KR101552376B1 - 아라미드 섬유의 제조장치 - Google Patents

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Abstract

구금을 통해 압출된 도프가 응고액에 의해 응고되는 과정에서 응고액의 난류 발생을 억제함으로써 아라미드 섬유의 절사 및 아라미드 섬유의 물성 저하를 방지할 수 있는 아라미드 섬유의 제조장치가 개시된다. 본 발명의 장치는, 방향족 폴리아미드를 포함하는 도프를 압출하는 방사구금 및 상기 방사구금으로부터 압출된 도프를 응고시키기 위한 응고부를 포함한다. 상기 응고부는, 상기 방사구금의 하부에 위치하며 응고액이 담겨있는 응고조 및 상기 응고액의 배출 통로를 제공하기 위하여 상기 응고조의 하부에 위치하는 응고 튜브를 포함한다. 상기 응고 튜브의 내주면에는 상기 응고 튜브의 길이 방향에 평행한 방향으로 연장된 다수의 홈들이 형성되어 있다.

Description

아라미드 섬유의 제조장치{Apparatus for Manufacturing Aramid Fiber}
본 발명은 아라미드 섬유의 제조장치에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는, 구금을 통해 압출된 도프가 응고액에 의해 응고되는 과정에서 응고액의 난류 발생을 억제함으로써 아라미드 섬유의 절사 및 아라미드 섬유의 물성 저하를 방지할 수 있는 아라미드 섬유의 제조장치에 관한 것이다.
아라미드 섬유는 파라-아라미드 섬유와 메타-아라미드 섬유를 포함한다. 이 중에서 파라-아라미드 섬유는 고강도, 고탄성, 저수축 등의 우수한 특성을 가지고 있는데, 특히 5mm 정도 굵기의 가느다란 실로 2톤의 자동차를 들어올릴 정도의 막강한 강도를 가지고 있어 방탄 용도로 사용될 뿐만 아니라, 우주항공 분야와 같은 첨단 산업에서 다양한 용도로 사용되고 있다.
일반적으로, 아라미드 섬유는, 방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정, 상기 방향족 폴리아미드 중합체를 황산 용매에 용해시켜 도프를 제조하는 공정, 상기 도프를 방사구금을 통해 압출하는 공정, 및 상기 압출된 도프를 응고시키는 공정을 거쳐 제조된다.
아라미드 섬유는 중심층의 탄성율에 비하여 표면층의 탄성율이 높은 스킨-코어(skin-core)구조를 가지고 있어, 아라미드 섬유에 스트레스가 가해질 경우 대부분 표면층에 스트레스가 집중되게 된다. 따라서, 아라미드 섬유의 표면층의 물리적 특성이 아라미드 섬유의 강도를 결정하는데 중요한 요소가 된다.
본 출원인은 아라미드 섬유의 표면 균일도를 증진시킬 수 있는 발명을 대한민국 특허출원 제10-2009-0024846호로 출원하였고 이것은 제10-0924905호(이하, '905 특허)로 등록되었다. '905 특허는, 방사구금으로부터 압출된 도프를 응고시키기 위한 응고부의 구성을 최적화시킴으로써 아라미드 섬유의 표면 균일도를 증진시키고 궁극적으로는 아라미드 섬유의 강도를 향상시키고자 하였다.
그러나, '905 특허도 응고부 내에서의 응고액의 난류 발생으로 인한 아라미드 섬유의 물성 저하를 방지할 수 있는 수단을 제시하고 있지 못하다. 더욱 구체적으로는, 응고 튜브 내로 고압으로 분사되는 응고액에 의해 응고 튜브를 통과하는 응고액의 유동이 불안정해지고, 그 결과 아라미드 섬유의 표면층이 손상되어 인장강도 및 신도와 같은 물성이 저하되는 현상이 초래되었다.
따라서, 본 발명은 위와 같은 관련 기술의 제한 및 단점들에 기인한 문제점들을 방지할 수 있는 아라미드 섬유의 제조장치에 관한 것이다.
본 발명의 일 관점은, 구금을 통해 압출된 도프가 응고액에 의해 응고되는 과정에서 응고액의 난류 발생을 억제함으로써 아라미드 섬유의 절사 및 아라미드 섬유의 물성(인장강도, 신도 등) 저하를 방지할 수 있는 아라미드 섬유의 제조장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 이하에서 기술된 것이고, 부분적으로는 그러한 기술로부터 자명할 것이다. 또는, 본 발명의 실시를 통해 본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 이해될 수 있을 것이다. 본 발명의 목적들 및 다른 이점들은 발명의 상세한 설명 및 특허청구범위에서 특정된 구조에 의해 실현되고 달성될 것이다.
위와 같은 본 발명의 일 관점에 따라, 방향족 폴리아미드를 포함하는 도프를 압출하는 방사구금(spinneret); 및 상기 방사구금으로부터 압출된 도프를 응고시키기 위한 응고부(coagulating unit)를 포함하되, 상기 응고부는, 상기 방사구금의 하부에 위치하며 응고액이 담겨있는 응고조(coagulating bath); 및 상기 응고액의 배출 통로를 제공하기 위하여 상기 응고조의 하부에 위치하는 응고 튜브(coagulating tube)를 포함하고, 상기 응고 튜브의 내주면에는 상기 응고 튜브의 길이 방향에 평행한 방향으로 연장된 다수의 홈들(grooves)이 형성되어 있으며, 상기 방사구금으로부터 압출된 도프는 상기 방사구금 및 응고조 사이의 에어갭(air gap), 상기 응고조, 및 상기 응고 튜브를 차례로 통과하면서 응고되어 멀티필라멘트를 형성하는 것을 특징으로 하는 아라미드 섬유의 제조장치가 제공된다.
위와 같은 일반적 서술 및 이하의 상세한 설명 모두는 본 발명을 예시하거나 설명하기 위한 것일 뿐으로서, 특허청구범위의 발명에 대한 더욱 자세한 설명을 제공하기 위한 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 아라미드 섬유 제조장치에 의하면, 구금을 통해 압출된 도프가 응고액에 의해 응고되는 과정에서 응고액의 난류 발생이 최대한 억제될 수 있다. 따라서, 응고액의 난류 발생으로 인해 야기될 수 있는 아라미드 섬유의 절사 또는 인장강도 및 신도와 같은 아라미드 섬유의 물성 저하가 효과적으로 방지될 수 있다.
또한, 600mpm(meter per minute)을 초과하는 고속 방사를 곤란하게 하는 가장 큰 원인들 중 하나가 응고액의 난류 발생이었다는 점을 고려할 때, 응고액의 난류 발생을 최대한 억제할 수 있는 본 발명의 장치를 사용할 경우 600mpm을 초과하는 고속 방사가 실현될 수 있고, 그 결과 아라미드 섬유의 생산성이 크게 향상될 수 있다.
첨부된 도면은 본 발명의 이해를 돕고 본 명세서의 일부를 구성하기 위한 것으로서, 본 발명의 실시예들을 예시하며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리들을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 아라미드 섬유 제조장치의 개략도이고,
도 2는 도 1의 I-I' 라인을 따른 본 발명의 일 실시예에 따른 응고 튜브의 단면도이며,
도 3은 도 1의 I-I' 라인을 따른 본 발명의 다른 실시예에 따른 응고 튜브의 단면도이다.
이하에서는 본 발명의 아라미드 섬유 제조장치를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
아래에서 설명되는 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 예들에 불과한 것으로서 본 발명의 권리범위를 제한하지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 다양한 변경 및 변형이 가능하다는 점은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 특허청구범위에 기재된 발명 및 그 균등물의 범위 내에 드는 변경 및 변형을 모두 포함한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 아라미드 섬유 제조장치의 개략도이다.
도 1에 예시된 바와 같이, 본 발명의 장치는 방사구금(spinneret)(20) 및 응고부(coagulating unit)(30)를 포함한다.
도프 공급부(10)로부터 제공되는 방향족 폴리아미드를 포함하는 도프는 방사구금(20)을 통해 압출된 후 상기 응고부(30)를 통과하면서 응고되어 멀티필라멘트(100)를 형성한다.
상기 방향족 폴리아미드는 고강도 및 고탄성율 특성을 갖는 파라-아라미드로서, 폴리파라페닐렌테레프탈아미드(PPD-T), 폴리(4,4'-벤즈아닐라이드 테레프탈아미드), 폴리(파라페닐렌-4,4'-비페닐렌-디카복실산 아미드), 폴리(파라페닐렌-2,6-나프탈렌디카복실산 아미드), 또는 이들 중 2 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 방향족 폴리아미드는 다음과 같은 방법에 의해 제조될 수 있다.
우선, 유기용매에 무기염을 첨가하여 중합용매를 제조한다. 상기 유기용매로는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N, N'-디메틸아세트아미드(DMAc), 헥사메틸포스포아미드(HMPA), N, N, N', N'-테트라메틸 우레아(TMU), N, N-디메틸포름아미드(DMF) 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 무기염으로는 CaCl2, LiCl, NaCl, KCl, LiBr, KBr, 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 무기염은 방향족 폴리아미드의 중합도를 증가시키기 위하여 첨가하는 것이다. 다만, 상기 무기염이 과량으로 첨가되면 미처 용해되지 않는 무기염이 중합용매 내에 존재할 수 있기 때문에, 상기 무기염의 중합용매 내 함량은 10 중량% 이하인 것이 바람직하다. 상기 무기염은 유기용매에 대한 용해도가 좋지 않기 때문에 물을 첨가하여 무기염을 완전히 용해시키고, 그 후에 탈수공정을 통해 물을 제거함으로써 최종적인 중합용매를 제조할 수 있다.
이어서, 상기 중합용매에 방향족 디아민을 용해시켜 혼합용액을 제조한다. 상기 방향족 디아민은 파라-페닐렌디아민, 4,4'-디아미노비페닐, 2,6-나프탈렌디아민, 1,5-나프탈렌디아민, 또는 4,4'-디아미노벤즈아닐라이드일 수 있다.
이어서, 상기 혼합용액을 교반하면서 상기 혼합용액에 소정량의 방향족 디에시드 할라이드를 첨가함으로써 1차 중합을 수행한다. 상기 방향족 디에시드 할라이드는 테레프탈로일 디클로라이드, 4,4'-벤조일 디클로라이드, 2,6-나프탈렌디카복실산 디클로라이드, 또는 1,5-나프탈렌디카복실산 디클로라이드일 수 있다. 상기 1차 중합을 통해 중합용매 내에 예비 중합체가 형성된다.
이어서, 상기 중합용매에 방향족 디에시드 할라이드를 추가로 첨가함으로써 2차 중합을 수행하고, 이러한 2차 중합을 통해 방향족 폴리아미드가 최종적으로 얻어진다. 상기 방향족 폴리아미드는 사용된 방향족 디아민과 방향족 디에시드 할라이드의 종류에 따라 폴리파라페닐렌테레프탈아미드(PPD-T), 폴리(4,4'-벤즈아닐라이드 테레프탈아미드), 폴리(파라페닐렌-4,4'-비페닐렌-디카복실산 아미드), 또는 폴리(파라페닐렌-2,6-나프탈렌디카복실산 아미드)일 수 있다.
방향족 폴리아미드 제조시 2번에 걸쳐 투입되는 방향족 디에시드 할라이드는 방향족 디아민과 1:1 몰비로 반응을 하기 때문에, 1차 중합 및 2 차 중합을 위해 첨가되는 방향족 디에시드 할라이드의 총량은 상기 방향족 디아민과 동일한 몰(mole)이 되도록 결정될 수 있다. 다만, 중합용매를 제조할 때 무기염의 용해를 돕기 위해 첨가한 물이 탈수 공정을 거친 후에도 소량 잔존할 수 있는데, 이 경우 소량의 물이 방향족 디에시드 할라이드와 반응하여 불용성 물질을 형성할 수도 있다. 따라서, 이와 같은 불용성 물질이 형성될 것을 감안하여 방향족 디에시드 할라이드를 방향족 디아민 보다 소량 더 첨가할 수 있다. 한편, 1차 및 2차 중합 공정들을 완료한 후 전체 중합용액 중에서 방향족 폴리아미드의 농도가 5 내지 20중량% 정도가 되도록 방향족 디아민과 디에시드 할라이드의 양을 조절하는 것이 바람직하다.
이어서, 중합반응 중에 생성된 염산을 중화시키기 위하여 상기 중합용액에 NaOH, Li2CO3, CaCO3, LiH, CaH2, LiOH, Ca(OH)2, Li2O, CaO 등과 같은 알칼리 화합물을 첨가한다. 한편, 1차 및 2차 중합공정들을 통해 얻어진 중합용액에 물을 첨가하여 슬러리 상태로 만들어 그 유동성을 향상시키는 것이 후속 공정들을 수행하는데 유리할 수 있다. 이때, 알칼리 화합물을 용해시킨 물을 상기 중합용액에 첨가함으로써 상기 중화공정과 상기 슬러리 제조공정을 동시에 진행할 수도 있다.
이어서, 상기 중합용액으로부터 중합용매를 추출한다. 이와 같은 추출공정은 물을 이용하여 수행하는 것이 가장 효과적이고 경제적이다. 예를 들어, 배출구가 구비된 욕조에 필터를 설치하고 상기 필터 위에 중합체를 위치시킨 후 물을 부어, 중합체 내에 함유된 중합용매를 물과 함께 상기 배출구로 배출시킬 수 있다. 한편,상기 중합용액 내에 존재하는 방향족 폴리아미드의 입자 크기가 너무 크면 중합용매 추출에 많은 시간이 소요되어 생산성이 저하될 수 있다. 따라서, 상기 중합용매 추출 공정 전에, 상기 방향족 폴리아미드의 분쇄 공정이 수행될 수도 있다.
이어서, 탈수 및 건조 공정들을 통해, 방향족 폴리아미드에 잔류하는 물을 제거한다.
위와 같은 방법을 통해 얻어진 방향족 폴리아미드를 이용하여 도프(dope)를 준비한다. 구체적으로, 상기 방향족 폴리아미드를 황산 용매에 용해시켜 도프를 제조한다. 상기 도프 내의 방향족 폴리아미드 농도는 10 내지 25 중량%인 것이 아라미드 섬유의 물성 향상을 위해 바람직하다.
도 1을 참조하면, 이렇게 제조된 도프가 도프 공급부(10)를 통해 방사구금(20)으로 제공된 후 압출된다. 상기 방사구금(20)은 0.1 mm 이하의 직경을 갖는 다수의 모세관들을 갖는다. 만약 방사구금(20)에 형성된 모세관(15)의 직경이 0.1 mm를 초과할 경우에는 생성되는 모노필라멘트의 분자 배향성이 나빠짐으로써 결과적으로 멀티필라멘트의 강도가 낮아지는 결과가 야기된다.
상기 방사구금(20)을 통해 압출된 상기 도프는 소정 길이의 에어갭을 통과한 후 응고부(30)에서 응고되어 멀티필라멘트(100)를 형성한다.
상기 에어갭은 공기층 또는 불활성 기체층일 수 있으며, 에어갭의 길이는 2 내지 20 mm인 것이 아라미드 섬유의 물성 향상에 바람직하다.
본 발명의 응고부(30)는, 도 1에 예시된 바와 같이, 상기 방사구금(20)의 하부에 위치하며 응고액이 담겨있는 응고조(coagulating bath)(31) 및 상기 응고액의 배출 통로를 제공하기 위하여 상기 응고조(31)의 하부에 위치하는 응고 튜브(coagulating tube)(32)를 포함한다.
상기 응고조(31)와 응고 튜브(32)는 연통되어 있다. 상기 응고튜브(32)를 통해 배출되는 응고액의 배출양 만큼 응고조(31)에 응고액이 지속적으로 공급됨으로써 상기 응고액의 수위가 일정하게 유지되어야 한다. 방사구금(20)으로부터 압출된 도프는 상기 에어갭, 응고조(31), 및 응고 튜브(32)를 차례로 통과하면서 응고되어 멀티필라멘트(100)를 형성한다.
상기 응고액은 물, 에틸렌 글리콜, 글리세롤, 알코올, 또는 이들의 혼합물이며, -10 내지 +90℃로 유지된다. 선택적으로, 상기 응고액은 소량의 황산을 더 포함할 수 있다. 도프가 응고액을 통과할 때 도프 내에 존재하는 황산이 제거되면서 응고되는데, 황산이 도프로부터 급격히 제거됨으로써 아라미드 섬유의 물성 저하가 발생하는 것을 방지하기 위하여, 응고액에 황산이 소량 첨가될 수 있다.
상기 응고부(30)는 상기 응고 튜브(32)에 형성된 분사구(jetting hole)(H)를 통해 상기 응고 튜브 내로 응고액을 분사하는 분사체(jetting unit)(33)를 더 포함한다. 상기 방사구금(20)으로부터 압출된 도프의 진행 방향과 상기 분사체(33)로부터 분사되는 응고액의 분사 방향이 이루는 분사각(jetting angle)은 10 내지 40°일 수 있다.
상기 분사구(H)는 상기 응고튜브(32) 둘레에 복수 개가 형성되거나 환형으로 되어 있으며, 응고액이 도프(멀티필라멘트)의 진행방향에 대하여 방사상 대칭으로 분사될 수 있도록 정렬되는 것이 바람직하다.
선택적으로, 상기 분사구(H)는 상이한 높이로 복수개가 형성되어, 상기 응고튜브(32) 내부로 응고액이 다단으로 분사되도록 할 수 있다. 이와 같이, 다단으로 응고액이 분사되면, 필라멘트에 가해지는 끌림 힘(Drag Force)이 분산될 수 있어 필라멘트의 표면이 균일하게 되고 분자 배향성이 향상되며 섬유의 강도 저하가 방지될 수 있다. 또한, 필라멘트로부터 황산이 급격히 빠져나가는 것이 방지되어 그 표면의 균일도가 증진된다.
상기 응고조(31)에 저장된 응고액의 수면으로부터 상기 응고 튜브(32)에 구비된 상기 분사구(H)의 상단까지의 거리(L)는 10 내지 35mm 범위인 것이 바람직하다. 상기 거리(L)가 10mm 미만인 경우는 도프가 충분히 응고되지 않은 상태에서 응고액이 분사될 수 있기 때문에 필라멘트의 결정배향이 손상될 우려가 있고, 상기 거리(L)가 35mm를 초과할 경우는 도프가 완전히 응고된 상태에서 응고액이 분사될 수 있기 때문에 필라멘트의 표면이 손상될 우려가 있다. 즉, 분사구(H)에서 응고액을 분사하는 공정은 도프가 적절히 응고된 상태에서 이루어져야 한다.
상기 응고조(31)의 응고액의 수면으로부터 상기 응고조(31)의 하단까지의 거리(L1)는 5 내지 15mm 범위인 것이 바람직하다. 상기 거리(L1)가 5mm 미만인 경우는 공기에 의한 와류가 발생하여 방사공정 제어가 어려울 수 있고, 상기 거리(L1)가 15mm를 초과할 경우는 응고조(31) 내에서 도프의 응고가 너무 많이 이루어지게 되어 상기 분사구(H)의 위치 설정이 어렵게 될 수 있다. 즉, 응고조(31) 내에서 도프의 응고가 지나치게 많이 이루어질 경우에는, 도프가 완전히 응고되기 전에 응고액이 분사될 수 있도록 분사구(H)의 위치를 응고 튜브(32) 상단에 가깝게 설정해야 하는 부담이 있고, 더불어 분사구(H)를 응고 튜브(32) 상단에 너무 가깝게 설정하게 되면 후술하는 바와 같이 필라멘트의 집속이 미흡한 상태에서 분사가 이루어지는 문제가 발생할 수 있다.
상기 응고조(31)의 하단으로부터 상기 분사구(H)의 상단까지의 거리(L2)는 5 내지 20mm 범위인 것이 바람직하다. 상기 거리(L2)가 5mm 미만인 경우는 모노필라멘트들의 집속이 미흡한 상태에서 분사가 이루어지기 때문에 균일한 응고가 이루어지지 않을 수 있고, 상기 거리(L2)가 20mm를 초과할 경우는 응고조(31)에 저장된 응고액에 대한 펌핑능력이 떨어질 수 있다. 즉, 분사구(H)에서 응고액을 분사하게 되면 응고조(31)와 응고튜브(32) 사이의 압력차가 발생하여 응고조(31)에 저장된 응고액이 응고튜브(32) 내로 빠르게 이동하도록 펌핑되는데, 분사구(H)를 응고조(31)의 하단으로부터 너무 멀리 떨어진 위치에 형성하게 되면 이러한 펌핑능력이 떨어지게 된다.
멀티필라멘트(100)의 표면 손상을 방지하기 위하여, 상기 분사체(33)로부터 분사되는 응고액의 분사속도(V1) 대 상기 응고 튜브(32)로부터 방출되는 멀티필라멘트(100)의 방사속도(V2)의 비는 0.8:1 내지 1.2:1의 범위인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 상기 분사체(33)로부터 상기 응고 튜브(32) 내로 응고액이 고압으로 분사되기 때문에 응고 튜브(32)를 통과하는 응고액의 유동이 불안정해질 수 있다. 이러한 응고액의 유동 불안정성은 응고 튜브(32)를 통과하는 필라멘트의 표면 손상을 야기할 수 있고, 그 결과 인장강도 및 신도와 같은 아라미드 섬유의 물성이 저하될 수 있다.
따라서, 응고액의 고압 분사로 인해 야기될 수 있는 응고액의 유동 불안정성을 억제할 수 있는 구조를 갖는 응고 튜브(32)가 요구된다. 이하에서는 도 2 및 도 3을 참조하여 본 발명의 응고 튜브(32)를 구체적으로 설명한다.
도 2 및 도 3은 도 1의 I-I' 라인을 따른 본 발명의 서로 다른 실시예들에 따른 응고 튜브들(32)의 단면도들이다.
도 2 및 도 3에 각각 예시된 바와 같이, 본 발명의 응고 튜브(32)의 내주면에는 상기 응고 튜브(32)의 길이 방향에 평행한 방향으로 연장된 다수의 홈들(grooves)(G)이 형성되어 있다. 상기 다수의 홈들(G)은 상기 응고 튜브(32)를 통과하는 응고액의 마찰 저항을 감소시킴으로써 응고액의 난류를 방지하고 그 직진성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 응고 튜브(32)를 통과하는 응고액의 마찰 저항이 감소됨으로써 상기 응고조(31)의 응고액이 상기 응고 튜브(32)를 통해 빠른 속도로 배출된다. 빠른 속도로 배출되는 상기 응고액은 상기 응고 튜브(32)를 통과하는 멀티필라멘트(100)를 강하게 밀어줌으로써 방사속도(V2)를 증가시킬 수 있다. 즉, 본 발명에 의하면 도프의 압출을 위해 방사구금(20)에 가해져야 하는 압력을 증가시키지 않으면서도 방사속도(V2)를 증가시킬 수 있기 때문에, 본 발명의 장치는 고속방사에 특히 유리하다.
응고액의 난류를 효과적으로 방지하기 위하여, 상기 홈들(G)의 개수는 4 내지 12개이고, 상기 홈들(G) 각각은 2 내지 5mm의 폭(GW) 및 1 내지 5mm의 깊이(GD)를 가지며, 상기 홈들(G)은 상기 응고 튜브(32)의 내주면 상에 방사상 대칭으로 형성될 수 있다.
상술한 바와 같이, 응고 튜브(32)를 통과하는 응고액의 유동 불안정성은 분사체(33)에 의한 응고액의 고압 분사로 인해 주로 발생한다. 즉, 상기 응고 튜브(30)는 상기 분사구(H)를 기준으로 상기 응고조(31) 측에 위치한 상부(upper portion)와 그 반대 측에 위치한 하부(lower portion)로 구분될 수 있는데, 응고액의 유동 불안정성은 응고 튜브(32)의 상부보다는 그 하부에서 주로 문제가 된다. 따라서, 가공 비용의 절감을 위하여, 응고액의 난류 방지를 위한 상기 홈들(G)이 상기 응고 튜브(32)의 하부에만 형성될 수도 있다.
도 1에 예시된 바와 같이, 상기 응고 튜브(32)를 빠져나온 멀티필라멘트(100)는 수세부(40)에서 수세된다. 선택적으로, 0.3 내지 1.3%의 가성 수용액(aqueous caustic solution)을 이용한 수세 및 0.01 내지 0.1%의 가성 수용액을 이용한 수세가 순차적으로 수행될 수 있다.
상기 수세된 멀티필라멘트(100)가 건조부(50)에서 건조됨으로써 상기 멀티필라멘트(100)에 잔류하는 수분의 함량이 조절된다. 가열된 건조 롤(drying roll)에 멀티필라멘트(100)가 닿는 시간을 조절하거나 상기 건조 롤의 온도를 조절함으로써, 멀티필라멘트(100)의 수분 함유량이 조절될 수 있다.
이어서, 상기 건조된 멀티필라멘트(100)가 와인더(60)에 감긴다. 선택적으로, 상기 건조된 멀티필라멘트(100)가 와인더(60)에 감기기 전에 열처리될 수도 있다.
본 발명의 장치에 의할 경우, 멀티필라멘트(100)의 방사속도(V2)가 600mpm을 초과할 수 있다. 즉, 600mpm(meter per minute)을 초과하는 고속 방사를 곤란하게 하는 가장 큰 원인들 중 하나가 응고액의 난류 발생이었다는 점을 고려할 때, 응고액의 난류 발생을 최대한 억제할 수 있는 본 발명의 장치를 사용할 경우 600mpm을 초과하는 고속 방사가 가능해지고, 그 결과 아라미드 섬유의 생산성이 크게 향상될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 본발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이므로 본 발명의 권리범위가 제한되어서는 안 된다.
실시예 1
폴리파라페닐렌테레프탈아미드(PPD-T)를 99% 농황산에 용해시켜 도프를 준비하였다. 도프 내의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드(PPD-T)의 농도는 20중량%가 되도록 하였다. 상기 도프는 방사구금을 통해 압출된 후, 에어갭, 응고조, 및 응고튜브를 차례로 통과하면서 응고되어 멀티필라멘트를 형성하였다.
상기 에어갭의 길이는 7mm이었고, 상기 응고조에 저장된 응고액의 수면으로부터 상기 응고 튜브에 구비된 분사구까지의 거리는 20mm이었고, 상기 응고액의 수면으로부터 상기 응고조의 하단까지의 거리는 10mm이었으며, 상기 응고조의 하단으로부터 상기 분사구까지의 거리는 10mm이었다.
상기 분사구 아래의 응고 튜브의 하부 내주면에는 방사상 대칭으로 8개의 홈들이 형성되어 있었다. 상기 홈들은 각각 3mm의 폭 및 1.5mm의 깊이를 가졌다.
상기 응고 튜브의 분사구에서 분사되는 응고액의 분사속도 및 상기 응고 튜브로부터 방출되는 멀티필라멘트의 방사속도는 동일하게 600mpm이었다.
상기 응고 튜브로부터 방출되는 멀티필라멘트를 세정 및 건조시킴으로써 1500 denier의 아라미드 섬유를 완성하였다.
실시예 2
응고 튜브의 분사구에서 분사되는 응고액의 분사속도 및 상기 응고 튜브로부터 방출되는 멀티필라멘트의 방사속도가 800mpm이었다는 것을 제외하고는, 위 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 아라미드 섬유를 제조하였다.
비교예 1
내주면에 홈들이 형성되어 있지 않은 응고 튜브를 사용하였다는 것을 제외하고는 위 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 아라미드 섬유를 제조하였다.
비교예 2
응고 튜브의 분사구에서 분사되는 응고액의 분사속도 및 상기 응고 튜브로부터 방출되는 멀티필라멘트의 방사속도가 800mpm이었다는 것을 제외하고는, 위 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 아라미드 섬유를 제조하였다.
위 실시예들과 비교예들에서 얻어진 아라미드 섬유들의 인장강도 및 신도를 아래의 방법으로 각각 측정하였고, 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
아라미드 섬유의 인장강도 및 신도 측정
아라미드 섬유를 25cm로 잘라 샘플을 준비한 후, ASTM D-885 시험방법에 따라 인장강도 및 신도를 측정하였다.
구체적으로는, 인스트론 시험기(Instron Engineering Corp, Canton, Mass)를 이용하여 인장속도 300mm/분에서 각각의 샘플이 파단될 때의 강력(g)을 측정하고 측정값을 샘플의 데니어(denier)로 나누어 인장강도(g/d)를 구하였다. 또한, 상기 샘플이 파단될 때의 늘어난 길이를 측정하고 측정값을 샘플의 처음의 길이(25cm)로 나누어 신율을(%) 구하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
인장강도(g/d) 25.5 23.1 22.8 20.3
신도(%) 3.46 3.22 3.17 2.59
위 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 600mpm의 방사속도로 제조된 실시예 1의 아라미드 섬유는 물론이고, 800mpm의 고속방사에 의해 제조된 실시예 2의 아라미드 섬유도 23g/d 이상의 인장강도 및 3.2% 이상의 신도를 나타내었다. 이에 반하여, 내주면에 홈이 형성되지 않은 응고 튜브를 사용한 비교예들의 경우, 600mpm의 방사속도로 제조된 비교예 1의 아라미드 섬유가 실시예 1 및 2의 아라미드 섬유에 비해 낮은 인장강도 및 신도를 나타내었음은 물론이고, 800mpm의 고속방사에 의해 제조된 비교예 2의 아라미드 섬유는 인장강도 및 신도가 현격히 감소되었다.
위 결과로부터, 내주면에 홈이 형성된 본 발명의 응고 튜브를 사용할 경우 600mpm을 초과하는 고속 방사를 하더라도 우수한 물성을 갖는 아라미드 섬유가 제조될 수 있고, 그 결과 양질의 아라미드 섬유가 높은 생산성으로 제조될 수 있음을 알 수 있다.
10: 도프 공급부 20: 방사구금
30: 응고부 31: 응고조
32: 응고 튜브 33: 분사체
40: 수세부 50: 건조부
60: 와인더(winder) 100: 멀티필라멘트

Claims (6)

  1. 방향족 폴리아미드를 포함하는 도프를 압출하는 방사구금(spinneret); 및
    상기 방사구금으로부터 압출된 도프를 응고시키기 위한 응고부(coagulating unit)를 포함하되,
    상기 응고부는,
    상기 방사구금의 하부에 위치하며 응고액이 담겨있는 응고조(coagulating bath); 및
    상기 응고액의 배출 통로를 제공하기 위하여 상기 응고조의 하부에 위치하는 응고 튜브(coagulating tube)를 포함하고,
    상기 응고 튜브의 내주면에는 상기 응고 튜브의 길이 방향에 평행한 방향으로 연장된 다수의 홈들(grooves)이 형성되어 있으며,
    상기 방사구금으로부터 압출된 도프는 상기 방사구금 및 응고조 사이의 에어갭(air gap), 상기 응고조, 및 상기 응고 튜브를 차례로 통과하면서 응고되어 멀티필라멘트를 형성하는 것을 특징으로 하는 아라미드 섬유의 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 응고부는 상기 응고 튜브에 형성된 분사구(jetting hole)를 통해 상기 응고 튜브 내로 응고액을 분사하는 분사체(jetting unit)를 더 포함하고,
    상기 응고 튜브는 상기 분사구를 기준으로 상기 응고조 측에 위치한 상부(upper portion)와 그 반대 측에 위치한 하부(lower portion)를 포함하고,
    상기 다수의 홈들은 상기 응고 튜브의 하부에만 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 아라미드 섬유의 제조장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 방사구금으로부터 압출된 도프의 진행 방향과 상기 분사체로부터 분사되는 응고액의 분사 방향이 이루는 분사각(jetting angle)은 10 내지 40°인 것을 특징으로 하는 아라미드 섬유의 제조장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 홈들의 개수는 4 내지 12개인 것을 특징으로 하는 아라미드 섬유의 제조장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 홈들 각각은 2 내지 5mm의 폭 및 1 내지 5mm의 깊이를 갖는 것을 특징으로 하는 아라미드 섬유의 제조장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 홈들은 상기 응고 튜브의 내주면 상에 방사상 대칭으로 형성된 것을 특징으로 하는 아라미드 섬유의 제조장치.
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