KR100987495B1 - 폴리비닐알코올 필라멘트사의 제조방법 및 그 제조방법에의해 제조되는 폴리비닐알코올 필라멘트사 - Google Patents

폴리비닐알코올 필라멘트사의 제조방법 및 그 제조방법에의해 제조되는 폴리비닐알코올 필라멘트사 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol, 이하 'PVA'라 함) 필라멘트사의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조되는 PVA 필라멘트사에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, PVA 필라멘트사의 제조공정 중 필라멘트사의 수세단계를 넬슨롤 타입의 수세장치를 이용함에 따라, 제조공정을 연속화하여 생산효율을 향상시키고, 특히 적은 양의 수세수만으로도 PVA 필라멘트사 내의 잔존 유기용매를 단시간 내에 현저하게 감소시킬 수 있는 PVA 필라멘트사의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조되는 PVA 필라멘트사에 관한 것이다.
Figure R1020060131625
폴리비닐알코올, 필라멘트사, 수세, 건조, 넬슨식, 수세수

Description

폴리비닐알코올 필라멘트사의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조되는 폴리비닐알코올 필라멘트사{METHOD FOR PREPARING POLYVINYLALCOHOL FILAMENT YARN AND POLYVINYLALCOHOL FILAMENT YARN PREPARED FROM THE SAME}
도 1은 본 발명에 따른 제조방법에 사용되는 장치의 바람직한 구성도이다.
도 2는 도 1의 주요 부분을 상세하게 설명하기 위한 구성도이다.
[산업상 이용 분야]
본 발명은 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol, 이하 'PVA'라 함) 필라멘트사의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조되는 PVA 필라멘트사에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 PVA 필라멘트사의 제조공정을 연속화하여 생산효율을 향상시키고, 특히 수세수 사용량을 줄여 제조비용을 절감할 수 있는 PVA 필라멘트사의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조되는 PVA 필라멘트사에 관한 것이다.
[종래 기술]
PVA 수지는 고결정성, 고배향성, 고내알칼리성 및 고접착성 등의 특성을 갖는 고분자로서, 고강도 및 고탄성율 물성이 요구되는 산업용 섬유에 적절한 소재로 알려져 있다.
이에 PVA 수지의 초고분자량을 이용한 겔 방사법 및 가교 방사법 등 PVA 필라멘트사를 제조하기 위한 다양한 방법들이 제안되었다.
그 중 겔 방사법(Gel-Spinning)은 가장 일반적인 방법으로서, PVA 수지와 유기용매를 혼합하여 균일한 용액을 제조한 후, 방사(토출)공정에서 나타나는 상분리와 겔화속도를 조절하여 PVA 필라멘트사를 제조하는 방법으로 알려져 있다.
상기 겔 방사법에 의해 제조되는 PVA 미연신사는 내부에 일정량의 유기용매가 잔존하게 된다. 만약 미연신사 내에 많은 양의 유기용매가 잔존할 경우, 미연신사의 열 연신공정(일반적으로 연신온도 230~245℃)에서 잔존 유기용매가 열에 의해 황변을 일으킬 수 있으며, 그에 따라 연신과정에서 사(絲)가 끊어질 수 있기 때문에 고강도 필라멘트사를 제조하기 위한 바람직한 연신배율까지 연신시킬 수 없는 문제가 발생할 수 있다.
최근에는 겔 방사에 적용되는 용매로 유기용매와 물을 혼합한 용매를 사용하여 저온에서 방사가 가능하도록 한 방법이 제안되었고, 또한 유기용매로 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide)를 단독으로 사용하여 겔 방사를 공업화한 방법이 제안되었다. 상기한 방법들은 모두 PVA 수지 및 유기용매를 포함하는 방사용액을 토출하여 PVA 필라멘트사를 응고시키고, 이어서 별도의 공정에서 필라멘트사를 수세하여 필라멘트사 내의 잔존 유기용매를 추출한 후, 건조 및 유제처리하여 권취하는 방식으로 미연신사를 제조한다.
그러나, 상기와 같은 제조방법은 PVA 필라멘트사를 제조하기 위한 토출, 응 고, 수세, 건조 및 유제처리 등의 공정들이 별도로 나누어져 있어 제조설비가 복잡하고 그에 따라 생산효율이 저하되는 단점이 있다.
또한, 상기와 같은 종래의 수세공정만으로는 필라멘트사 내의 유기용매 잔존량을 일정 수준 이하로 낮추는 것에 한계가 있을 뿐만 아니라, 수세수의 회수가 어려워 고가의 수세수가 대량으로 소모되는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로서, 본 발명의 목적은 적은 양의 수세수만으로도 PVA 필라멘트사 내의 잔존 유기용매를 단시간 내에 현저하게 감소시키고, 이를 연속 공정에 적용하여 생산효율을 향상시킬 수 있는 PVA 필라멘트사의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 의해 제조되며 잔존 유기용매 함량이 낮은 PVA 필라멘트사를 제공하는데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 폴리비닐알코올 필라멘트사의 제조방법에 있어서,
ⅰ) 폴리비닐알코올 수지 및 유기용매를 포함하는 방사용액으로 폴리비닐알코올 필라멘트사를 토출하는 단계;
ⅱ) 토출된 필라멘트사를 응고시키는 단계;
ⅲ) 응고된 필라멘트사를 수세하는 단계;
ⅳ) 수세한 필라멘트사를 건조하는 단계; 및
ⅴ) 건조된 필라멘트사를 권취하는 단계를 포함하며,
상기 ⅲ)단계는 넬슨롤 타입의 수세장치를 이용하여 연속식으로 이루어지는 폴리비닐알코올 필라멘트사의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 상기 넬슨롤 타입의 수세장치는 (a) 구동원에 의하여 회전되어 응고된 필라멘트사를 이동시키는 제1 롤러; (b) 상기 구동원에 의하여 회전되며 상기 제1 롤러와 중심축이 어긋나게 설치되어 쌍을 이루고 상기 필라멘트사를 이동시키는 제2 롤러; (c) 상기 제1 롤러 또는 제2 롤러 또는 상기 제1 롤러 및 제2 롤러 모두에 수세수를 분사하는 수세수 분사기; (d) 상기 수세수 분사기에서 분사된 수세수를 모으고, 칸막이들로 구획되는 다수의 쳄버를 구비한 수세수조; 및 (e) 상기 수세수조에 수용되는 수세수를 펌프로 펌핑하여 상기 제1 롤러 또는 제2 롤러에 분사되도록 하는 다수의 분사노즐을 구비한 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되며, 필라멘트사 내의 잔존 유기용매 함량이 0.001 내지 0.2 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리비닐알코올 필라멘트사를 제공한다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 PVA 필라멘트사의 제조방법은 방사용액의 토출, 응고, 수세, 건조 및 권취 공정을 연속화하여 생산효율을 향상시키고, 특히 수세단계에서 적은 양의 수세수만으로도 PVA 필라멘트사 내의 잔존 유기용매를 단시간 내에 현저하게 감소시킬 수 있는 것에 특징이 있다.
본 발명에 따른 PVA 필라멘트사의 제조방법은, ⅰ) 폴리비닐알코올 수지 및 유기용매를 포함하는 방사용액으로 폴리비닐알코올 필라멘트사를 토출하는 단계; ⅱ) 토출된 필라멘트사를 응고시키는 단계; ⅲ) 응고된 필라멘트사를 수세하는 단계; ⅳ) 수세한 필라멘트사를 건조하는 단계; 및 ⅴ) 건조된 필라멘트사를 권취하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 PVA 필라멘트사의 제조방법은 상기 ⅲ) 응고된 필라멘트사를 수세하는 단계에서 넬슨롤 타입의 수세장치를 이용하여 연속식으로 이루어지도록 한 것에 특징이 있으며, 상기 ⅲ)단계를 제외한 나머지 단계들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 방법으로 수행할 수 있다.
먼저, 본 발명의 PVA 필라멘트사의 제조방법은 ⅰ) PVA 수지 및 유기용매를 포함하는 방사용액으로 PVA 필라멘트사를 토출하는 단계; 및 ⅱ) 토출된 필라멘트사를 응고시키는 단계를 거친다.
상기 ⅰ)단계에서, 상기 PVA 수지 및 유기용매는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 것을 사용할 수 있다. 바람직하기로, 상기 PVA 수지는 검화도 99.8 % 이상, 중합도 1,500 내지 2,000인 것을 사용할 수 있다. 또한, 상기 유기용매는 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 및 글리세린(glycerin)으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기와 같은 PVA 수지 및 유기용매를 균일하게 혼합하여 방사용액(dope)을 제조하고, 통상적인 방법으로 응고욕에 토출한 후, 토출된 PVA 필라멘트사(미연신사)를 응고시킨다.
이어서, ⅲ) 응고된 필라멘트사를 수세하는 단계, ⅳ) 수세한 필라멘트사를 건조하는 단계 및 ⅴ) 건조된 필라멘트사를 권취하는 단계를 거친다.
상기 ⅲ) 수세단계는 PVA 필라멘트사 내의 잔존 유기용매 함량을 낮추고, 필라멘트사를 세정하기 위한 공정이며, 상기 필라멘트사는 ⅳ) 건조단계를 거쳐 건조되고, ⅴ) 권취단계에서 권취된다.
상기 ⅲ) 수세단계는 넬슨롤 타입의 수세장치를 이용하여 연속식으로 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.
바람직하기로, 상기 ⅲ) 수세단계는 (a) 구동원에 의하여 회전되어 응고된 필라멘트사를 이동시키는 제1 롤러; (b) 상기 구동원에 의하여 회전되며 상기 제1 롤러와 중심축이 어긋나게 설치되어 쌍을 이루고 상기 필라멘트사를 이동시키는 제2 롤러; (c) 상기 제1 롤러 또는 제2 롤러 또는 상기 제1 롤러 및 제2 롤러 모두에 수세수를 분사하는 수세수 분사기; (d) 상기 수세수 분사기에서 분사된 수세수를 모으고, 칸막이들로 구획되는 다수의 쳄버를 구비한 수세수조; 및 (e) 상기 수세수조에 수용되는 수세수를 펌프로 펌핑하여 상기 제1 롤러 또는 제2 롤러에 분사되도록 하는 다수의 분사노즐이 구비된 넬슨롤 타입의 수세장치를 이용하여 필라멘트사를 수세한다.
상기 ⅳ) 건조단계 및 ⅴ) 권취단계는 상기 ⅲ) 수세단계와 별도의 장치에서 수행할 수 있다. 또는, 상기 수세, 건조 및 권취단계는 같은 장치에서 수행할 수 있는데, 이 경우 상기 수세장치에서 제1 롤러 및 제2 롤러 각각의 일측이 연장되어 필라멘트사를 건조시키는 건조 롤러가 더 구비된 장치를 이용할 수 있다.
도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명에 따른 PVA 필라멘트사의 제조방법을 보다 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예를 설명하기 위한 구성도이고, 도 2는 도 1의 주요 부분을 확대하여 도시한 도면으로서, PVA 필라멘트사 제조 장치를 도시하고 있다. 상기 PVA 필라멘트사 제조 장치는, 방사 패키지(1), 응고욕(3), 수세 및 건조장치(5), 및 권취기(7)를 포함한다.
상기 방사 패키지(1)는 필라멘트사를 토출하는 통상의 장치이다. 그리고 응고욕(3)은 방사 패키지(1)에서 토출된 필라멘트사를 응고시키는 것으로써, 이 역시 통상의 장치가 사용될 수 있다.
상기 수세 및 건조장치(5)는, 방사용매로 사용되는 DMSO 등의 유기용매를 제거하고 필라멘트사를 세정하는 장치로써, 쌍으로 이루어지는 제1 롤러(51) 및 제2 롤러(53), 수세수 분사기(55), 그리고 상기 제2 롤러(53)의 하부에 배치되는 수세수조(57)를 포함한다. 상기 제1 롤러(51) 및 제2 롤러(53)는 회전 중심이 서로 어긋나게 배치되는 이른바 넬슨식의 구조를 이루고 있다. 즉, 상기 제1 롤러(51)와 제2 롤러(53)는 쌍으로 이루면서 배치되는데, 회전 중심축이 화살표 방향으로 갈수록 서로 가까워지는 구조로 배치된다. 이러한 구조는 필라멘트사가 이동되는 방향과 일치하는 것으로 상기 제1 롤러(51) 및 제2 롤러(53)의 회전에 따라 필라멘트사가 화살표 방향(101)으로 이동될 수 있는 구조로 이루어진다. 상기 제1 롤러(51) 및 상기 제2 롤러(53)는 모터(M)에 의하여 서로 같은 방향으로 회전될 수 있는 것이다.
한편, 상기 제1 롤러(51) 및 상기 제2 롤러(53)는 수세부(A)와 건조부(B)로 나누어진다. 상기 수세부(A)는 응고욕(3)을 통과한 필라멘트사가 수세수에 의하여 세척(또는 세정)되는 구간이며, 상기 건조부(B)는 열 등에 의하여 수세된 필라멘트사가 건조되는 구간을 말한다. 상기 수세부(A)는 제1 롤러(51) 및 제2 롤러(53)의 일부 구간에 배치되며, 또한, 상기 건조부(B)는 상기 수세부(A)를 이루는 제1 롤러(51) 및 제2 롤러(53)의 일부가 연장된 건조롤러(51a, 53a)들을 포함한다. 그리고 상기 건조롤러(51a, 53a)들은, 도시는 생략하였으나, 별도의 히터에 의하여 열을 공급받을 수 있는 통상의 구조를 가지고 있으며, 수세수에 의하여 세척된 필라멘트사를 건조시키는 역할을 하는 것이다.
상기 제2 롤러(53)는 외주면에 돌출되는 형태로 격벽(53b)들이 배치될 수 있다. 상기 격벽(53b)들은 통상 5개에서 20개 정도로 이루어질 수 있으며, 일정한 간격으로 배치될 수 있다. 즉, 상기 격벽(53b)들은 제2 롤러(53)의 외주면의 동일 원주상에 돌출되는 형태로 이루어지며, 격벽(53b)들의 사이가 공간(a, b, c, ...)을 이루면서 필라멘트사가 배치될 수 있는 것이다(도 1 및 도 2에 도시하고 있음).
상기 격벽(53b)들은 수세수 분사기(53) 및 후술하는 노즐에서 분사되는 수세수가 일정한 장소에 모이도록 수세수를 안내하는 역할을 하는 것이다. 또한, 상기 격벽(53b)들은 중심을 기준으로 사선 방향으로 홈(53c) 들이 형성될 수 있다. 상기 홈(53c)들은 수세 작업 초기에 필라멘트사를 걸어 고정하기 위한 것이다. 그러나 반드시 상기 격벽(53b)들이 필요한 것은 아니며 단지 격벽(53b)이 제공된 경우에는 수세수를 일정한 위치로 안내하므로 수세수를 모으는데 유리한 것이다. 또 한, 상기 홈(53c) 역시 반드시 필요한 것은 아니다.
상기 제2 롤러(53)의 하부에는 수세수조(57)가 배치된다. 상기 수세수조(57)는 다수의 칸막이(59)들로 구획되는 쳄버(61a, 61b, 61c,...)들이 제공된다. 상기 칸막이들(59)은 그 크기가 순차적으로 점점 작아지는 형태(도 1에서 오른쪽을 기준으로 하여 왼쪽을 향하는 방향을 기준으로 함)로 배치되면서 쳄버(61a, 61b, 61c,...)들을 이룬다. 즉, 본 발명은 수세수가 반복적으로 사용되는 횟수에 따라 서로 다른 쳄버(61a, 61b, 61c,...)에 수세수가 모이는 구조를 가지는 것이다. 그리고 상기 각 쳄버(61)들은 펌프(P)들이 연결되고, 상기 펌프(P)는 다수의 노즐(63)들과 연결된다. 따라서 상기 펌프(P)들은 상기 각각의 쳄버(61a, 61b, 61c,...)들에 수용되어 있는 수세수를 노즐(63) 측으로 분사하여 필라멘트사의 수세가 이루어지도록 하는 것이다. 상기 노즐(63)들은 각각 상기 격벽(53b)들이 이루는 사이의 공간(a, b, c,...) 부분에 수세수를 분사할 수 있는 위치에 배치되는 것이 바람직하다. 상기 노즐(63)들은 제1 롤러(51) 또는 제2 롤러(53) 측에 수세수를 분사할 수 있으며, 상기 제1 롤러(51) 및 상기 제2 롤러(53) 모두에 수세수를 분사할 수 있다.
한편, 상기 필라멘트사(Y)가 건조 롤러(51a, 53a)를 지나오면서 건조가 되고 그 후에 별도로 설치되는 권취기(7)에 권취가 이루어지는 것이다.
본 발명에 따른 PVA 필라멘트사의 제조방법을 순차적으로 설명하면 다음과 같다. 먼저, 상기 방사 패키지(1)에서 방사되어 응고욕(3)을 통하여 응고된 필라멘트사(Y)가 제1 롤러(51) 및 제2 롤러(53)에 감겨진 상태로 도 1 기준으로 우 측(101, 화살표 방향)으로 이동하게 된다. 이와 같이 상기 필라멘트사(Y)가 화살표 방향으로 이동하는 것은 쌍을 이루는 제1 롤러(51) 및 제2 롤러(53)의 회전 중심축이 서로 엇갈리게 배치되어 있기 때문이다. 그리고 상기 필라멘트사(Y)는 상기 제2 롤러(53)의 격벽(53b)들 사이사이에 배치될 수 있다. 그리고 상기 필라멘트사(Y)는 건조 롤러(51a, 53b)에 감겨져 이동될 수 있으며, 최종적으로 권취기(7)에 감겨지는 것이다. 이와 같이 필라멘트사(Y)가 계속 이동할 때 수세수 분사기(55)를 통하여 수세수가 필라멘트사(Y)의 일측에 분사된다. 이때 상기 수세수 분사기(55)에서 분사되는 수세수는, 격벽(53b)들의 마지막 부분에 위치하는 공간 측으로 분사가 된다(도 1에서 a로 표시함). 이는 가장 청결한 상태의 수세수로 필라멘트사(Y)의 수세가 이루어지고, 바로 건조 롤러(51a, 53b)로 이동되면서 건조가 이루어지는 것이다. 이때 건조 롤러(51a, 53a)는 별도의 통상의 히터 등을 통하여 열을 전달받아 필라멘트사(Y)를 건조할 수 있는 것이다. 그리고 상기 격벽(53b)들이 이루는 공간(a)에 분사된 수세수는 격벽(53b)들에 안내되어 수세수조(57)의 쳄버(61a, 상기 공간 a와 대응하는 위치에 배치되는 쳄버)에 모아진다. 그리고 넘치는 것은 인접하여 배치되는 또 다른 쳄버(61b)로 모아진다. 그리고 펌프(p)에 의하여 상기 수세수조(57)의 쳄버(61a)에 모아진 수세수(1차로 수세가 이루어진 수세수)는 제2 롤러(53)의 격벽(53b)들이 이루는 공간(b, 상기 공간 a에 인접한 공간임)에 또 다른 노즐(63, 노즐은 편의상 구분하지 않고 동일한 부호를 부여하여 설명함)에 의하여 분사가 이루어진다. 그리고 상기 공간 b에 분사된 수세수는 필라멘트사(y)를 수세하고(세정하고) 수세수조(57)의 쳄버(61b)로 모이게 된다. 계속 해서 상기 쳄버(61b)에 모인 수세수(2차로 수세가 이루어진 수세수)는 또 다른 펌프(P)에 의하여 격벽(53b)들이 이루는 공간 c로 노즐(63)에 의하여 분사가 이루어진다. 그리고 상기 공간 c로 분사된 수세수는 수세수조(57)의 쳄버(61c)로 모이게 된다. 이러한 과정을 반복하면서 필라멘트사가 배출되는 측(건조되는 부분측)에 위치하는 부분은 가장 오염이 적은 청정한 수세수로 수세가 이루어지고, 이 수세수를 반복으로 사용하면서 필라멘트사의 수세가 이루어질 수 있도록 하는 것이다.
따라서 본 발명은 적은 수세수를 사용하여 필라멘트사의 수세 공정을 진행할 수 있어 제조 비용을 절감할 수 있다. 그리고 연속적인 공정을 통하여 수세 및 건조가 이루어지도록 하고, 폴리비닐알코올 필라멘트사에 포함되어 있는 잔존 유기용매를 단시간 내에 현저히 낮출 수 있어 원사의 품질을 양호하게 하는 것이 가능하다.
한편, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되는 PVA 필라멘트사를 제공한다.
일반적으로 PVA 필라멘트사의 내부에는 방사용 유기용매가 잔존하게 되는데, 그 함량이 높을 경우 연신공정에서 유기용매의 변성에 의해 사(絲)의 물성이 저하거나, 사가 끊어져 작업성이 저하될 수 있다.
따라서, 필라멘트사 내의 잔존 유기용매 함량이 적을수록 유리하며, 본 발명에 따른 PVA 필라멘트사는 잔존 유기용매 함량이 0.2 중량% 이하인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 비교예를 제시한 다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
실시예 1
폴리비닐알코올(검화도 99.9%, 중합도 1,700) 및 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide, DMSO, 농도 32 중량%)를 쌍축 압출기를 사용하여 균질한 방사용액(dope)을 제조하였다. 상기 방사용액을 DMSO:메탄올=10:90(중량%)인 응고욕에 50m/min 의 방사속도로 토출하여 응고시켰다. 이어서, 도 1의 장치를 이용하여 필라멘트사를 수세, 건조 및 권취하였다. 이때, 상기 장치는 수세부 길이 150㎝, 건조부 길이 50㎝, 수세수조 쳄버 수 12개인 것을 이용하였으며, 수세수로 메탄올을 2.44 ℓ/min으로 92초 동안 수세하였고, 건조부 온도 100℃에서 50 초 동안 건조하였다.
상기와 같은 방법으로 단사(섬도 30 데니어) 500 가닥의 필라멘트 미연신사를 제조하였다. 상기 PVA 필라멘트사를 핵자기공명(Nuclear Magnetic Resonance)장치를 이용하여 DMSO 피크(peak) 및 PVA 피크를 측정하였고, 상기 피크들을 비교하여 잔존 유기용매의 함량을 측정하였다. 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2~6
제조 조건을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 PVA 필라멘트사를 제조하였다.
비교예 1~4
방사 조건은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였으나, 수세장치로 일반적 인 배스(bath) 형태(길이 15m)의 추출조를 사용하였고, 건조장치로 상기 추출조와 분리되어 있는 열풍 건조기를 사용하였다. 각 비교예의 상세한 공정 조건 및 결과는 하기 표 1에 나타내었다.

구 분		 응고욕 내
DMSO 함량
(중량%)		 방사속도
(m/min)		 수세수 분사량
(ℓ/min)		 수세수
분사시간
(sec)		 건조시간
(sec,T=100℃)		 잔존 DMSO
함량(중량%)
실시예 1 10 50 2.44 92 50 0.038
실시예 2 10 100 4.87 46 25 0.045
실시예 3 10 150 7.31 30.7 17 0.069
실시예 4 20 50 1.32 92 50 0.067
실시예 5 20 100 2.63 46 25 0.052
실시예 6 20 150 3.95 30.7 17 0.087
비교예 1 10 20 0.97 45 100 0.216
비교예 2 10 50 2.44 18 40 1.308
비교예 3 20 20 0.53 45 100 0.359
비교예 4 20 50 1.32 18 40 0.976
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 1 내지 4의 제조방법은 수세 및 건조 단계를 별도로 수행함에 따라 실시예 1 내지 6의 제조방법에 비하여 생산효율이 떨어질 뿐만 아니라, 종래의 배스(bath) 형태의 추출조에서 수세함에 따라 필라멘트사 내의 잔존 유기용매 함량이 높음을 알 수 있다.
반면에 실시예 1 내지 6의 제조방법은 수세 및 건조 단계를 연속공정으로 수행하여 생산효율이 우수하며, 적은 양의 수세수를 반복사용하여 PVA 필라멘트 사 내의 잔존 유기용매 함량을 단시간 내에 0.2 중량% 이하로 감소시킬 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 살펴본바와 같이, 본 발명에 따른 PVA 필라멘트사의 제조방법은 적은 양의 수세수만으로도 PVA 필라멘트사 내의 잔존 유기용매를 단시간 내에 현저하 게 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라 이를 연속 공정에 적용하여 생산효율을 향상시킬 수 있으며, 상기 방법에 의해 제조된 PVA 필라멘트사는 잔존 유기용매의 함량이 낮아 물성이 우수한 장점이 있다.

Claims (5)

  1. ⅰ) 폴리비닐알코올 수지 및 유기용매를 포함하는 방사용액으로 폴리비닐알코올 필라멘트사를 토출하는 단계;
    ⅱ) 토출된 필라멘트사를 응고시키는 단계;
    ⅲ) 응고된 필라멘트사를 수세하는 단계;
    ⅳ) 수세한 필라멘트사를 건조하는 단계; 및
    ⅴ) 건조된 필라멘트사를 권취하는 단계를 포함하며,
    상기 ⅲ)단계는
    (a) 구동원에 의하여 회전되어 응고된 필라멘트사를 이동시키는 제1 롤러;
    (b) 상기 구동원에 의하여 회전되며 상기 제1 롤러와 중심축이 어긋나게 설치되어 쌍을 이루고 상기 필라멘트사를 이동시키는 제2 롤러;
    (c) 상기 제1 롤러 또는 제2 롤러 또는 상기 제1 롤러 및 제2 롤러 모두에 수세수를 분사하는 수세수 분사기;
    (d) 상기 수세수 분사기에서 분사된 수세수를 모으고, 칸막이들로 구획되는 다수의 쳄버를 구비한 수세수조; 및
    (e) 상기 수세수조에 수용되는 수세수를 펌프로 펌핑하여 상기 제1 롤러 또는 제2 롤러에 분사되도록 하는 다수의 분사노즐
    을 구비한 넬슨롤 타입의 수세장치를 이용하여 연속식으로 이루어지는 폴리비닐알코올 필라멘트사의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 제1 롤러 및 (b) 제2 롤러는 각각의 일측이 연장되어 필라멘트사를 건조시키는 건조 롤러를 더 구비하여 상기 ⅲ)단계 및 ⅳ)단계를 동시에 수행하는 것인 폴리비닐알코올 필라멘트사의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 수세수조는 칸막이들의 높이가 순차적으로 다른 계단식으로 이루어진 것인 폴리비닐알코올 필라멘트사의 제조방법.
  5. 제1항, 제3항, 및 제4항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조되며,
    필라멘트사 내의 잔존 유기용매 농도가 0.2 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리비닐알코올 필라멘트사.
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