KR20070106700A - 게터 물질의 컨디셔닝 방법 - Google Patents

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Abstract

게터 물질에 마이크로파 방사선을 적용하는 것을 포함하는, 게터 물질의 컨디셔닝 방법을 제공한다. 또한, 컨디셔닝된 게터 물질을 사용하는 전자 장치 및 이러한 전자 장치의 제조 방법이 제공된다.
마이크로파 방사선, 게터 물질, 컨디셔닝.

Description

게터 물질의 컨디셔닝 방법 {Methods of Conditioning Getter Materials}
<상호 참조>
본 출원은 2004년 12월 30일에 출원된 미국 가출원 제60/640,569호로 우선권주장을 하는 바, 그에 개시된 모든 내용이 여기에 참조되어 개재되었다.
본원의 개시는 개략적으로, 예컨대 유기 전자 장치에서 볼 수 있는 것들과 같은 게터(getter) 물질의 컨디셔닝 방법, 및 그의 제조를 위한 물질과 방법에 관한 것이다.
유기 전자 장치는 활성 층을 포함하는 생산물의 범주를 일컫는다. 산소 및 습기와 같은 환경적 요소들로부터 유기 전자 장치를 보호하는 것은, 활성 층의 완전성과 그에 따른 전자 장치의 유효-수명을 유지하는 데에 도움을 준다. 따라서, 유기 전자 장치에는 종종 흡착제나 흡수제 물질과 같은 "게터" 물질이 포함된다. 게터 물질은, 예컨대 활성 층과 같이 오염 가스에 가장 민감한 물질을 보호하기 위하여, 유기 전자 장치가 함유된 밀봉재 내부에 내장될 수 있다.
유기 전자 장치의 제조에는 게터를 사용함에 있어 소정의 공정상 한계점이 있다. 예를 들어, 일반적으로 일부 게터는 활성화를 위하여 보통 약 650℃까지 온 도에서의 가열을 필요로 한다. 반면, 유기 전자 장치 내의 활성 유기 물질은 약 300℃를 크게 상회하는 온도는 견뎌내지 못하는 것이 보통이다. 따라서, 활성화는, 환류 오븐 내에서 고온(즉, 약 400℃)으로 가열하거나("열 스윙 흡착"; Thermal Swing Adsorption), 또는 정화(purge) 가스 및/또는 진공을 사용하여 물 분자를 제거하는 매우 "건조한" 환경에 제올라이트를 적용함으로써("압력 스윙" 공정), 수행되어 왔다. 긴 공정 시간과 고가의 가열/진공 장치로 인하여, 이들 양 시나리오 모두에서 높은 제조 비용이 발생한다.
따라서, 상기 장치의 제조를 단순화하고 촉진시킬 필요가 있었다. 또한, 게터 물질 활성화를 위한 더 개선된 공정이 필요하였다.
<발명의 개요>
본원에서는 게터 물질에 마이크로파 방사선을 적용하는 것을 포함하는, 게터 물질의 컨디셔닝 방법을 제공한다. 또한, 컨디셔닝된 게터 물질을 사용하는 전자 장치 및 이러한 전자 장치의 제조 방법이 제공된다.
전기한 일반적 기술 및 하기의 상세한 설명은 오로지 예시와 설명을 위한 것일 뿐, 첨부된 청구항들에 기재된 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
여기에 개시된 내용에 대한 이해를 향상시키고자, 첨부된 도면에 구현예들을 도시하였다.
도 1은 유기 전자 장치의 모식도이다.
도 2는 게터 물질의 마이크로파 가열 사이클 동안의 온도 추이를 나타낸다.
도 3은 전자 장치의 모식도이다.
도면들은 예로서 제공된 것으로서, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 당업자라면, 도면상의 물체들이 단순성 및 명확성 위주로 도시되었으며 반드시 축적대로 그려진 것은 아님을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 구현예에 대한 이해를 향상시키기 위하여, 도면상의 어떤 물체의 치수는 다른 물체에 비하여 과장될 수 있다.
본 발명의 방법에는 게터 물질을 마이크로파 방사선에 노출시킴으로써 게터 물질을 활성화시키는 것이 포함된다. 일 구현예로서, 게터 물질, 예컨대 제올라이트 물질의 구성성분에 결합된 물을 마이크로파 방사선으로 에너지화하는 것은, 빠를 뿐 아니라 저가의 장치를 사용함으로써, 성능은 저하시키지 않으면서도 제조 원가를 낮출 수 있게 해준다. 또한, 마이크로파 방사선을 사용할 경우, 예컨대 그 위에 게터 물질이 위치할 수 있는 리드와 같은 기판은 보통 게터 물질에 비해 냉각된 상태를 유지한다.
속도 및 용이성에 더하여 본 방법이 바람직한 것은, 마이크로파 에너지가 게터 물질, 예컨대 제올라이트 매트릭스 내 물에 직접적으로 상호작용하는 것으로 여겨지기 때문이다. 이것은 성공적인 재생성을 위하여 게터 물질이 소정의 고온에 도달해야 할 필요가 없음을 의미한다. 따라서, 마이크로파 제습이 열(가열) 또는 압력 변경에 비해 더 효과적이다.
일부 구현예로서, 게터 물질은 300℃ 이하의 온도에 노출된다. 게터 물질은 건조 성능을 가진 것이면 어떤 물질이나 될 수 있는데, 예를 들어 흡수제, 흡착제 또는 양자의 조합과 같은 물질이 바람직하다. 일 구현예로서, 게터 물질에는 예컨대 제올라이트와 같은 분자체가 포함된다. 게터 물질은 환류 오븐에서의 컨디셔닝시 필요한 것에 비해 짧은 시간 동안 마이크로파 방사선에 적용된다. 예를 들면, 일부 경우에, 게터 물질은 5분 이하의 시간 동안 마이크로파 방사선으로 가열된다. 또한, 다른 구현예로서, 가열은 3분 이하이다.
다른 구현예로서, 마이크로파 방사선을 사용하여 게터 물질을 가열하는 것 및 게터 물질을 전자 장치 내에 캡슐화하는 것을 포함하는 전자 장치의 제조 방법이 제공된다. 가열 단계 동안의 온도는, 예를 들어 300℃ 이하일 수 있다. 일 구현예로서, 게터 물질은 5분 이하 동안 가열된다. 다른 구현예로서, 게터 물질은 3분 이하 동안 가열된다.
다른 방법으로, 게터 물질의 캡슐화에 앞서 게터 물질을 냉각하는 것을 더 포함할 수 있다.
구현예에 따라서는, 상기 방법이 기판 상에 게터 물질을 층상화 하는 것을 더 포함할 수 있다. 게터 물질은, 예컨대 박막으로서 침착될 수 있다. 일 구현예로서, 게터 물질의 두께는 100㎛ 이하이다. 다른 구현예로서, 두께는 1㎛ 이하이다. 일 구현예로서, 전자 장치는 기판, 양극 층, 음극 층, 및 활성 층을 포함한다.
다른 방법으로는, 게터 물질의 층을 포함하는 기판을 제공하는 것; 양극 층, 음극 층, 및 활성 층을 제공하는 것; 및 기판과 게터 물질을 마이크로파 방사선에 노출시키는 것을 포함하여 전자 장치를 제조하는 것이 있다. 일 구현예로서, 가열 단계는 300℃ 이하의 온도에서 실시된다. 일 구현예로서, 기판 및 게터 물질은 5분 이하 동안 마이크로파 방사선에 노출된다. 다른 구현예로서, 기판 및 게터 물질은 3분 이하 동안 마이크로파 방사선에 노출된다.
다른 방법으로, 기판 상에 게터 물질을 침착시키는 것을 더 포함한다. 일 구현예로서, 게터 물질의 두께는 100㎛ 이하이다. 다른 구현예로서, 두께는 1㎛ 이하이다.
기본형으로서, 전자 장치는 기판, 활성 층, 및 게터 물질을 포함하며; 여기서 게터 물질은 300℃ 이하의 온도로 마이크로파 방사선에 노출된다. 일 예로서, 게터 물질은 기판 상에 침착된다. 일 구현예로서, 게터 물질은 게터 물질 중량의 0.1％ 이하 수분을 포함한다. 또한, 전자 장치 내에 캡슐화하기 전에 게터 물질을 냉각시키는 것이 바람직할 수 있다.
게터 물질
일 구현예로서, 게터 물질은 분자체를 포함한다. 다른 구현예로서, 입자의 실체부(substantial portion)는 2-6미크론 범위의 크기를 갖는다.
일 구현예로서, 분자체에는 천연적으로 발견되는 것이거나 합성인 제올라이트가 포함된다. 잘 알려진 제올라이트에는 차바자이트(chabazite; 제올라이트 D라고도 함), 클리놉틸로라이트(clinoptilolite), 에리오나이트(erionite), 파우자사이트(faujasite; 제올라이트 X 및 제올라이트 Y라고도 함), 페리에라이트(ferrierite), 모르데나이트(mordenite), 제올라이트 A, 및 제올라이트 P가 포함된다. 다른 것들을 포함하여 상기한 제올라이트들에 대한 상세한 설명은 참조하여 제시한 디. 더블유. 브렉(D. W. Breck)의 제올라이트 분자체 [Zeolite Molecular Sieves, John Wiley and Sons, Present York (1974)]에서 찾을 수 있다. 예를 들어, 타입 3A, 4A 및 13X 제올라이트는 모두 물 분자를 흡착하는 능력을 가지고 있으므로 본 발명의 습기 게터를 제조하기 위한 흡착제 분자체로서 바람직하다. 이와 같은 제올라이트에는 Na2O, Al2O3 및 SiO2가 포함된다.
어떤 흡착제 게터들은 습기 이외에도 가스상 H2 및 O2와 같은 가스상 오염물질을 흡착할 수 있다. 제올라이트 기술에 기초하여 습기 뿐만 아니라 오염 가스까지 흡착하도록 할 수 있는 고형 게터 정제의 시판되는 예가 시네틱스(Synetix)의 유럽 국제특허출원 WO 02/430098 A1호에 개시되어 있다.
표면 상에 안착된 게터 물질 층을 제조하기 위한 수성 분산액 내 무기 바인더로서 적합한 클레이(clay)의 비-제한적인 예에는, 아타풀가이트(attapulgite), 카올린(kaolin), 세피올라이트(sepiolite), 팔리고르스카이트(palygorskite), 카올리나이트(kaolinite), 플라스틱 볼 클레이(plastic ball clays) 등과 같은 아타풀가이트 또는 카올린 타입의 클레이와, 벤토나이트(bentonite), 몬트모릴로나이트(montmorillonite), 일라이트(illite), 클로라이트(chlorite) 등과 같이 그중 일부가 습기를 흡착하기도 하는 벤토나이트-타입 클레이, 및 그들의 조합이 포함된다. 본원에서는 마그네슘 알루미노실리케이트(magnesium aluminosilicate) 클레이가 바람직하다.
습기 게터는 상표명 트리-소르브(TRI-SORB)® (Sud-Chemie, Belen, NM)로 시판되는 웨이퍼 입자로부터 제조할 수 있다. 트리-소르브®는 마그네슘 알루미노실리케이트 클레이의 바인더 매트릭스 내 A4 제올라이트의 전-소성된(pre-calcined) 입자를 포함하는 압축 정제로서 구할 수 있다. 트리-소르브®의 A4 제올라이트는 거의 동일한 양의 알루미늄과 실리콘 옥사이드로 구성되며 카운터 이온으로서 나트륨을 가진다. 정제는 클레이 매트릭스 내에 제올라이트를 포함하는 미세하게 분쇄된 입자를 형성하도록 마쇄된다.
본 발명의 방법에 사용될 수 있는 무기 바인더의 추가적인 예는 유리 프릿(glass frits)이다. 본 발명 방법의 무기 바인더로서 포함되기에 적합한 유리 프릿의 비-제한적 예에는, PbO, Al2O3, SiO2, B2O3, ZnO, Bi2O3, Na2O, Li2O, P2O5, NaF와 CdO, 및 MO(여기서 O는 산소이고 M은 Ba, Sr, Pb, Ca, Zn, Cu, Mg에서 선택된다), 및 그의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 것들이 포함된다. 예를 들어, 무기 바인더는 10-90중량％의 PbO, 0-20중량％의 Al2O3, 0-40중량％의 SiO2, 0-15중량％의 B2O3, 0-15중량％의 ZnO, 0-85중량％의 Bi2O3, 0-10중량％의 Na2O, 0-5중량％의 Li2O, 0-45중량％의 P2O5, 0-20중량％의 NaF, 및 0-10중량％의 CdO를 포함하는 유리 프릿 자체이거나 이를 포함하는 것일 수 있다. 다른 예로서, 무기 바인더는 0-15중량％의 PbO, 0-5중량％의 Al2O3, 0-20중량％의 SiO2, 0-15중량％의 B2O3, 0-15중량％의 ZnO, 65-85중량％의 Bi2O3, 0-10중량％의 Na2O, 0-5중량％의 Li2O, 0-29중량％의 P2O5, 0-20중량％의 NaF, 및 0-1.0중량％의 CdO를 포함하는 유리 프릿일 수 있다. 유리 프릿은 분말 크기의 입자(예를 들어 2-6미크론)를 제공하기 위하여 볼 밀에서 마쇄될 수 있다.
장치
도 3을 참조하면, 전자 장치(200)는 리드(220) 및 디스플레이 기판(105)을 포함한다. 게터 물질(210)로 표시된 게터 물질은 리드(220) 상에 위치함으로써 전자 장치(200)에 개재된다. 게터 물질은 모든 원하는 두께가 가능하며, 이에 따라, 리드(220)와 기판(105) 사이의 간격 전체를 메울 수도 있고 그렇지 않을 수도 있다. 주변 밀봉 에폭시(230)는 리드(220)를 디스플레이 기판(105)에 접착시킨다. 리드 상에의 게터 물질의 침착 또는 패턴화는, 예컨대 박막으로서 또는 다른 원하는 방법으로 수행될 수 있다.
도 1에, 전형적인 유기 전자 장치(100)를 나타내었다. 장치(100)는 기판(105)을 포함한다. 기판(105)은 경질 또는 연질의, 예컨대 유리, 세라믹, 금속, 또는 플라스틱일 수 있다. 전압이 가해지면 기판(105)을 통하여 방출된 빛이 보이게 된다.
제1 전기 접촉 층(110)이 기판(105) 상에 침착된다. 설명상, 층 (110)을 양극 층으로 한다. 양극 층은 선의 형태로 침착될 수 있다. 양극은, 예를 들어 금속, 혼합 금속, 합금, 금속 산화물 또는 혼합-금속 산화물을 함유 또는 포함하는 물질로 제조될 수 있다. 양극은 전도성의 폴리머, 폴리머 배합물 또는 폴리머 혼합물을 포함할 수 있다. 적합한 금속에는 11족 금속, 4, 5 및 6족 금속, 및 8, 10족의 전이 금속이 포함된다. 양극이 광-전송을 하는 것일 경우, 인듐-주석-산화물과 같은 12, 13 및 14족 금속의 혼합-금속 산화물이 일반적으로 사용된다. 양극은 유기 물질, 특히 용해성 전도 폴리머로부터 제조된 연질 발광 다이오드 [Flexible Light-Emitting Diodes Made From Soluble Conducting Polymer; Nature 1992, 357, 477-479]에 기재된 대표적인 물질들을 포함하여 폴리아닐린과 같은 전도성 폴리머를 포함할 수도 있다. 발생된 빛이 보이기 위해서는, 양극과 음극중 적어도 하나가 적어도 부분적으로 투명해야 한다.
양극 층(110)의 위에 정공 수송 물질(hole transporting material)과 같은 임의의 버퍼 층(120)이 침착될 수도 있는데, 이는 때때로 "정공 주입 접촉 층"(hole-injecting contact layer)이라고도 불리운다. 층 (120)에 사용하기에 적합한 정공 수송 물질의 예는, 예를 들어 커크 오트머(Kirk Othmer)의 화학 기술의 백과사전 [Encyclopedia of Chemical Technology; Vol. 18, 837-860 (4th ed. 1996)]에 요약되어 있다. 올리고머와 폴리머 뿐만 아니라 정공 수송 "소형" 분자 모두가 사용될 수 있다. 제한하고자 하는 것은 아니나, 정공 수송 분자에는: N,N'디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-[1,1'-비페닐]-4,4'-디아민(TPD), 1,1비스[(디-4-톨릴아미노)페닐]싸이클로헥산(TAPC), N,N'비스(4-메틸페닐)-N,N'-비스(4-에틸페닐)-[1,1'-(3,3'-디메틸)비페닐]-4,4'-디아민(ETPD), 테트라키스(3-메틸페닐)-N,N,N',N'-2,5-페닐렌디아민(PDA), a-페닐 4-N,N-디페닐아미노스티렌(TPS), p(디에틸아미노)벤즈알데하이드 디페닐하이드라존(DEH), 트리페닐아민(TPA), 비스[4(N,N-디에틸아미노)-2-메틸페닐](4-메틸페닐)메탄(MPMP), 1페닐-3-[p-(디에틸아미노)스티릴]-5-[p-(디에틸아미노)페닐]피라졸린(PPR 또는 DEASP), 1,2트랜스-비스(9H-카바졸-9-일)싸이클로부탄(DCZB), N,N,N',N'테트라키스(4-메틸페닐)-(1,1'-비페닐)-4,4'-디아민(TTB), 및 코퍼 프탈로시아닌(copper phthalocyanine)과 같은 포르피린 화합물이 포함된다. 유용한 정공 수송 폴리머에는 폴리비닐카바졸, (페닐메틸)폴리실란, 및 폴리아닐린이 포함되나, 제한하고자 하는 것은 아니다. 전도성 폴리머도 유용한 종류이다. 폴리스티렌 및 폴리카보네이트와 같은 폴리머에 상기 언급한 것들과 같은 정공 수송 성분을 부가하여 정공 수송 폴리머를 제조하는 것 또한 가능하다.
버퍼 층(120)이 존재할 경우 그 위에, 그렇지 않을 경우 제1 전기 접촉 층(110) 위에, 유기 층(130)이 침착될 수 있다. 일부 구현예로서, 유기 층(130)은 다양한 성분들을 포함하는 다수의 별개 층일 수 있다. 장치의 용도에 따라, 유기 층(130)은 (발광 다이오드 또는 발광 전기화학 전지와 같이) 전압 인가에 의해 활성화되는 발광 층, 또는 (광검출기와 같이) 방사선 에너지에 반응하여 인가된 바이어스 전압에 의해 또는 이것 없이 신호를 발생시키는 물질의 층일 수 있다.
장치의 다른 층들은, 그 층에 의해 제공되어야 할 기능에 따라 그 층에 유용하다고 알려진 어떤 물질로도 제조될 수 있다.
모든 유기 전기발광("EL") 물질들이 (예를 들어 층 130에) 광활성 물질로서 사용될 수 있다. 이러한 물질에는 형광 염료, 소형 분자 유기 형광 화합물, 형광 및 인광 금속 착물, 접합 폴리머, 및 그의 혼합물이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 형광 염료의 예에는 피렌, 페릴렌, 루브렌, 그의 유도체, 및 그의 혼합물이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 금속 착물의 예에는, 트리스(8-하이드록시퀴놀라토)알루미늄(Alq3)과 같은 금속 킬레이트 옥시노이드 화합물; 페트로브(Petrov) 등의 PCT 출원 공개 WO 02/02714호에 개시된 페닐피리딘, 페닐퀴놀린, 또는 페닐피리미딘 리간드와의 이리듐 착물과 같은, 금속고리화 이리듐 및 백금 전자발광 화합물, 및 예를 들어 US 2001/0019782호, EP 1191612호, WO 02/15645호, 및 EP 1191614호에 공개되어 기재된 유기금속 착물; 및 그의 혼합물이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 전하 보유 호스트 물질과 금속 착물을 포함하는 전자발광 층은 톰슨(Thompson) 등의 미국 특허 6,303,238호에, 부로우스(Burrows) 및 톰슨 등의 PCT 출원 공개 WO 00/70655호와 동 WO 01/41512호에 기재되어 있다. 접합 폴리머의 예에는 폴리(페닐렌비닐렌), 폴리플루오렌, 폴리(스피로비플루오렌), 폴리치오펜, 폴리(p-페닐렌), 그의 공중합체, 및 그의 혼합물이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명 장치의 일 구현예로서, 광활성화 물질은 유기 금속 착물일 수 있다. 다른 구현예로서, 광활성 물질은 이리듐 또는 백금의 금속고리화 착물이다. 다른 유용한 광활성 물질 역시 사용될 수 있다. 페닐피리딘, 페닐퀴놀린, 또는 페닐피리미딘 리간드와의 이리듐 착물은 페트로브 등의 PCT 출원 공개 WO 02/02714호에 전자발광 화합물로서 개시되어 있다. 다른 유기금속 착물들은, 예를 들어 US 2001/0019782호, EP 1191612호, WO 02/15645호, 및 EP 1191614호에 출원공개되어 기재되어 있다. 이리듐의 금속 착물이 도핑된 폴리비닐 카바졸(PVK)의 활성 층을 가지는 전자발광 방출 장치는 부로우스와 톰슨의 PCT 출원 공개 WO 00/70655호 및 동 WO 01/41512호에 개시되어 있다. 전하 보유 호스트 물질과 인광 백금 착물을 포함하는 전자발광 방출 층은 톰슨 등의 미국 특허 6,303,238호에, 브래들리(Bradley) 등의 문헌 [Synth . Met .(2001 , 116 (1-3), 379-383], 및 캠벨(Campbell) 등의 문헌 [Phys.(Rev. B, Vol. 65 085210)]에 개시되어 있다.
제2 전자 접촉 층(160)은 유기 층(130)의 위에 침착된다. 설명상, 층 160은 음극 층으로 한다.
음극 층은 선으로서 또는 막으로서 침착될 수 있다. 음극은 양극에 비해 낮은 일 함수를 가지는 모든 금속 또는 비금속일 수 있다. 음극용 물질의 대표적인 것에는 알칼리금속, 특히 리튬, 2족(알칼리토)금속, 희토류 원소와 란탄족을 포함하는 12족 금속, 및 악티늄족이 포함될 수 있다. 알루미늄, 인듐, 칼슘, 바륨, 사마륨 및 마그네슘과 같은 물질들 뿐만 아니라 그들의 조합이 사용 가능하다. 시스템의 작동 전압을 낮추기 위하여, LiF 및 Li2O와 같은 리튬-함유 화합물 및 다른 화합물들이 유기 층과 음극 층 사이에 침착될 수도 있다.
임의로, 종종 "전자-주입 접촉 층"(electron-injecting contact layer)이라 불리우는 음극에 인접하여, 전자 수송 층(140) 또는 전자 주입 층(150)이 배치될 수 있다.
물이나 산소와 같은 원치 않는 성분들이 장치(100) 내로 들어오는 것을 방지하기 위하여, 캡슐화 층(170)이 접촉 층(160) 위에 침착된다. 상기 성분들은 유기 층(130)에 해로운 영향을 미칠 수 있다. 일 구현예로서, 캡슐화 층(170)은 장벽 층 또는 막이다.
도시하지는 않았으나, 장치 (100)은 추가적인 층을 포함할 수 있음을 이해해야 한다. 예를 들어, 양극(110)과 정공 수송 층(120)의 사이에, 양전하 수송 촉진 및/또는 층의 띠-간 정합(band-gap matching)을 위한, 또는 보호층으로서 기능하기 위한 층(도시하지 않음)이 있을 수 있다. 업계에 알려진 다른 층 또는 또 다른 층들이 사용될 수 있다. 또한, 상기한 층의 어느 것도 2 이상의 하위-층을 포함하거나, 또는 층상(laminar) 구조를 형성할 수 있다. 다르게는, 장치의 전하 운반자의 운반 효율 또는 다른 물리적 특성을 향상시키기 위하여, 양극 층(110), 정공 수송 층(120), 전자 수송 층(140, 150), 음극 층(160), 및 다른 층들의 일부 또는 전부가 처리, 특히 표면 처리될 수 있다. 각각의 성분 층에 있어서의 물질의 선택은, 높은 장치 효율을 가지는 장치를 제공하고자 하는 목표와, 장치 작동 수명 요인, 제조 시간 및 복잡성 요인 및 당업자가 중요하다고 생각하는 다른 고려요인의 균형을 맞추어 결정하는 것이 바람직하다. 최적 성분, 성분 구성, 및 성분의 내용을 결정함에 있어 당업자에게 익숙한 것이 좋다고 할 수 있다.
일 구현예로서, 서로 다른 층들은 하기 범위의 두께를 가진다: 양극(110) 500-5000Å, 구현예에 따라 1000-2000Å; 정공 수송 층(120) 50-2000Å, 구현예에 따라 200-1000Å; 광활성 층(130) 10-2000Å, 구현예에 따라 100-1000Å; 층 140 및 150, 50-2000Å, 구현예에 따라 100-1000Å; 음극(160) 200-10000Å, 구현예에 따라 300-5000Å. 장치 내 전자-정공 재조합 구역(electron-hole recombination zone)의 위치, 및 그에 따른 장치의 방출 스펙트럼은 각 층의 상대적 두께에 의해 영향받는다. 따라서, 전자-수송 층의 두께는 전자-정공 재조합 구역이 발광 층 내에 있도록 선택되어야 한다. 층 두께의 원하는 비율은 사용되는 물질의 정확한 특성에 달려 있다.
작동시, 적절한 전원(도시하지 않음)으로부터의 전압이 장치(100)에 인가된다. 이에 따라 장치(100)의 층들을 통하여 전류가 통과한다. 전자는 광자를 방출하면서 유기 폴리머 층으로 진입한다. 활성 매트릭스 OLED 디스플레이라 불리우는 일부 OLED에서는 광활성 유기 막의 개별 침착물들이 전류의 통과에 의해 독립적으로 여기됨으로써 개별적인 픽셀의 발광을 야기한다. 수동 매트릭스 OLED 디스플레이라 불리우는 일부 OLED에서는 광활성 유기 막의 침착물들이 전기 접촉 층의 행 및 열을 따라 여기될 수 있다.
장치는 다양한 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 여기에는, 비-제한적으로 설명하자면, 증기 침착 및 액체 침착 기술이 포함된다. 또한, 장치는 분리된 제조용 제품으로 준-제조된 다음 제조되어 장치를 형성할 수도 있다.
상기한 일반적 설명에서 개시된 모든 기능이 필요한 것은 아니고, 특정 기능의 일부는 필요하지 않을 수 있으며, 상기한 것 이외에 하나 이상의 추가적인 기능이 수행될 수 있음에 유의해야 한다. 여기에 더하여, 기능이 언급된 상기 순서가 반드시 그들이 수행되는 순서는 아니다.
정의
"컨디셔닝"은, 습기와 오염 가스(이에 제한하고자 하는 것은 아니다)를 포함하여 실질적으로 모든 휘발성 물질을 제거할 수 있도록 게터 물질과 같은 물질을 활성화, 재활성화, 또는 재생성하는 것을 의미한다.
본원에서 "흡착제" 및 "흡착하는"이라는 용어는 가스 또는 증기 분자를 표면 상에 농축시키고 흡착제 자체의 물리적 또는 화학적 변화 없이 포집하는 능력을 가진 고형 물질을 말할 때 사용된다.
본원에서 사용된 "클레이"라는 용어는 1/256mm(4미크론) 미만의 직경을 가지며 수화 실리케이트 광물질의 광범위하게 정의된 군으로 구성되되 본질적으로는 알루미늄으로 구성되는 광물질 입자 조성물을 의미한다.
본원에서 "가스"라는 용어는 무한 팽창하여 밀봉 용기를 채우며 저밀도로 특징지워지는 물질의 상을 의미한다. 본원에 사용된 "오염 가스"라는 용어에는 습기, 산소, 수소, 탄화수소 증기, 및 대기중에 존재하거나 유기 전자 장치 내에서 내부적으로 생성될 수 있는 모든 종류의 가스가 포함된다.
본원에서 사용된 "게터" 또는 "게터링"이라는 용어는 흡착 특성이 있는 물질, 또는 전자 장치의 유기 층에 손상을 줄 수 있는 오염 가스를 흡착하는 작용을 의미한다. 게터 물질은 물을 흡수하는 물질을 일부분 함유할 수도 있다. 예를 들어, 본 발명 방법에 따라 제조된 게터 내의 무기 바인더로서 유용한 어떤 클레이 및 유리 프릿은 물을 흡수하게 된다. 일 구현예로서, 게터는 분자체를 포함한다.
본원에서 사용된 "밀봉하여"(hermetically)라는 용어는, 공기의 누출 또는 진입을 실질적으로 완전하게 밀봉하는 것을 의미한다.
본원에서 사용된 "분자체"라는 용어는 분자의 크기 또는 형태의 차이에 따라 분자를 선택적으로 흡착 또는 배제하는 결정질의 다공성 분자 구조를 의미한다. 본 발명에 적합한 분자체 입자에는 알칼리금속 산화물, 알칼리토금속 산화물, 설페이트, 금속 할라이드, 및 퍼클로레이트 및 그의 혼합물이 포함된다. 일 구현예로서, 분자체는 제올라이트이다.
본 발명의 원소 및 성분을 기재할 때 부정관사("a" "an")가 사용되었다. 이는 단순히 편의상의 문제이며 본 발명에 일반적인 의의를 주기 위한 것이다. 특별히 다르게 명시되지 않는 이상, 이것은 하나 또는 적어도 하나 및 단일, 심지어는 복수를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
층 또는 물질에 대하여 사용될 때 "활성화"라는 용어는 전자적 또는 전자-방출 특성을 나타내는 층 또는 물질을 의미하기 위한 것이다. 활성 층 물질은 방사선을 받았을 때 방사선을 방출하거나 전자-정공 쌍 농도에 변화를 나타낼 수 있다. 따라서, "활성 물질"이라는 용어는 장치의 작동을 전자적으로 촉진하는 물질을 말한다. 제한하고자 하는 것은 아니나, 활성 물질의 예에는 전하를 전도, 주입, 수송, 또는 차단하는 물질이 포함되며, 여기서 전하는 전자 또는 정공 중 어느 것일 수 있다. 비활성 물질의 예에는 평탄화 물질, 절연 물질, 및 환경 장벽 물질이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원에서 사용된 "포함하다"(comprises), "포함하는"(comprising), "포함하다"(includes), "포함하는"(including), "가지다"(has), "가지는"(having)이라는 용어 및 그의 다른 변형들은 배제되지 않는 범위를 포괄하기 위한 것이다. 예를 들어, 일련의 요소를 포함하는 공정, 방법, 제품 또는 장치가 반드시 그러한 요소에만 제한되는 것은 아니며, 명시적으로 나열하지 않은 다른 요소들, 또는 그러한 공정, 방법, 제품 또는 장치에 원래 사용되던 것들을 포함할 수 있다. 또한, 반대로 명시하여 언급하지 않는 이상, "또는"은 포괄적인 '또는'을 말하는 것이며 배제적인 '또는'을 의미하는 것은 아니다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 하기 중 어떤 것이라도 해당된다: A는 참(또는 존재함)이고 B는 거짓(존재하지 않음), A는 거짓(또는 존재하지 않음)이고 B는 참(존재함), 및 A와 B 모두 참(또는 둘 다 존재함).
"층"이라는 용어는 "막"이라는 용어와 호환적으로 사용되며, 원하는 영역을 덮는 피복을 말한다. 영역은 전체 장치 또는 실제 눈에 보이는 디스플레이와 같은 특정 기능 영역처럼 큰 것이거나, 또는 단일 하위-픽셀과 같이 작은 것일 수 있다. 막은 증기 침착 및 액상 침착을 포함하여 통상적인 모든 침착 기술에 의해 형성될 수 있다. 액상 침착 기술에는 스핀 코팅, 그라비아 코팅, 커튼 코팅, 딥 코팅, 슬롯-다이 코팅, 스프레이-코팅, 및 연속 노즐 코팅과 같은 연속 침착 기술; 및 잉크젯 프린팅, 그라비아 프린팅, 및 스크린 프린팅과 같은 불연속 침착 기술이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
"유기 전자 장치"라는 용어는 하나 이상의 반도체 층 또는 물질을 포함하는 장치를 의미하는 것이다. 유기 전자 장치에는, (1) 전기 에너지를 방사선으로 전환하는 장치(예, 발광 다이오드, 발광 다이오드 디스플레이, 다이오드 레이저, 또는 조명 패널), (2) 전자적 과정을 통하여 신호를 검출하는 장치(예, 광검출기, 광전도 전지, 광레지스터, 광스위치, 광트랜지스터, 광튜브, 적외선("IR") 검출기, 또는 바이오센서), (3) 방사선을 전기 에너지로 전환하는 장치(예, 광기전 장치 또는 태양 전지), 및 (4) 하나 이상의 유기 반도체 층을 포함하는 전자 부품을 하나 이상 포함하는 장치(예, 트랜지스터 또는 다이오드)가 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 장치라는 용어에는 메모리 저장 장치, 정전기방지 필름, 바이오센서, 전기변색 장치, 고형 전해질 커패시터, 충전용 배터리와 같은 에너지 저장 장치, 및 전자기 차단 제품를 위한 코팅 물질도 포함된다.
"기판"이라는 용어는 경질이거나 연질이며 하나 이상의 물질 층을 하나 이상 포함하는 피가공재를 의미하기 위한 것으로서, 여기서 물질은 유리, 폴리머, 금속, 또는 세라믹 물질, 또는 그의 조합을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 비-제한적인 일례로서 기판은 리드이다.
따로 정의하지 않는 한, 여기에 사용된 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상적인 기술을 가지는 사람에 의해 일반적으로 이해되어지는 것과 동일한 의미를 가진다. 적합한 방법 및 물질을 하기 하는 바, 본 발명의 구현예들을 실시하거나 시험할 시 여기에 개시된 것과 유사 또는 동등한 방법 및 물질들이 사용될 수도 있다. 본원에서 언급한 모든 공개, 특허 출원, 특허, 및 다른 참고문헌들은 특별한 문구가 인용되지 않는 한 그 전체를 참고하기 위하여 사용된 것이다. 서로 상충되는 경우, 정의를 포함하여 본 발명의 명세서가 우선한다. 또한, 물질, 방법, 및 실시예는 설명만을 위한 것일 뿐 제한하고자 하는 것은 아니다.
여기에 개시되지 않은 범위에 있어서, 특정 물질, 처리 작업, 및 회로와 관련한 여러 상세한 것들은 통상적인 것으로서, 유기 발광 다이오드 디스플레이, 광검출기, 광전지, 및 반도체 분야 기술에 속하는 교본 및 다른 자료에서 찾을 수 있다.
여기에 기재된 개념들을 하기 실시예에서 부가적으로 개시하고자 하나, 청구항에 기재된 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
제올라이트 샘플을 가정용 타입의 마이크로파 오븐에서 가열하였다. 도 2는 가열 사이클 동안의 온도 추이를 나타낸다. 온도의 급격한 상승은 물의 마이크로파 에너지 흡수에 따른 것이다. 제올라이트는 물만큼 마이크로파 에너지를 효과적으로 흡수할 수 없기 때문에, 물이 제거됨에 따라 온도는 떨어진다.
실시예 2
제올라이트가 침착된 층을 가지는 기판, 예를 들어 리드를 제조하였다. 상기 리드는 대기 조건 및 습도 하에서 조작된다.
공업용 등급의 마이크로파 오븐을 질소-배제 환경(예를 들면, 글로브 박스)에 위치시킨다.
공업용 등급 마이크로파 오븐 내에 리드를 위치시킨다. 다음에, 특정 출력의 마이크로파 방사선에 특정 시간 동안 노출시킴으로써 리드 상에 위치한 제올라이트를 컨디셔닝한다. 제올라이트 온도는 300℃ 이하이며 기판 온도는 제올라이트에 비해 저온일 것으로 예상된다.
동일하거나 서로 다른 두께 및 타입의 제올라이트를 가지는 수개의 리드가 다양한 출력 및 시간 조건 하에서 시험될 것이다.
다양한 출력 및 기간 하에서 마이크로파 방사선에 노출시키고, 경우에 따라 냉각되어진 다음, 리드 상의 컨디셔닝된 제올라이트 침착물은 전자 장치, 예를 들면 유기 발광 장치를 사용하는 장치에 캡슐화되는데, 여기서 장치 각각은 디스플레이 기판 및 리드를 포함한다. 다음에, 85℃와 85％ 상대습도 또는 60℃와 90％ 상대습도 중 어느 조건 하의 가속 저장 환경에 장치를 위치시킨다. 각각의 장치에 대하여, 픽셀 크기의 감소를 측정함으로써 장치의 고장 시간을 측정한다.
이상의 명세서에서, 특정 구현예들을 참조하여 개념들을 개시하였다. 그러나, 당업자라면 하기한 청구항들에 제시된 본 발명의 범위를 벗어나지 않고도 다양한 수정 및 변경이 만들어질 수 있다는 것을 알 수 있을 것이다. 따라서, 명세서 및 도면은 제한적인 의미라기 보다는 설명을 위한 것으로 간주되어야 하며, 그러한 모든 수정들은 본 발명의 범위 내에 포함될 수 있다.
상기에 많은 양태 및 구현예들이 개시된 바, 단순히 설명을 위한 것으로서, 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서를 읽은 후, 당업자라면 본 발명의 범위를 벗어나지 않고도 다른 양태 및 구현예가 가능하다는 것을 알 수 있을 것이다.
상기에서, 특정 구현예들을 참조하여 효과, 장점 및 문제의 해결점들이 기재되었다. 그러나, 상기 효과, 장점, 문제의 해결점, 및 어떤 효과, 장점, 또는 해결점을 발생시키거나 더 현저하게 해주는 모든 특성(들)이, 어떤 또는 모든 청구항들에 중대하거나, 필요하거나, 또는 필수적인 특징으로 해석되어서는 안될 것이다.
명쾌성을 위하여 개별적인 구현예의 형태로 기재된 어떤 특성들이, 단일 구 현예로 조합되어 제공될 수 있다는 것을 인식해야 할 것이다. 반대로, 간결성을 위하여 단일 구현예의 형태로 기재된 다양한 특성들이 개별적으로 또는 어떤 하위조합으로 제공될 수도 있다는 것을 인식해야 할 것이다. 또한, 범위로 표시된 값의 기준에는 그 범위에 속하는 각각의 모든 값이 포함된다.

Claims (29)

  1. 마이크로파 방사선으로 게터(getter) 물질을 가열하는 것을 포함하는, 게터 물질의 컨디셔닝 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 게터 물질을 300℃ 이하의 온도에 노출시키는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 게터 물질에는 분자체가 포함되는 것인 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 분자체에는 제올라이트가 포함되는 것인 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 게터 물질을 5분 이하 동안 마이크로파 방사선에 노출시키는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 게터 물질을 3분 이하 동안 마이크로파 방사선에 노출시키는 방법.
  7. 마이크로파 방사선을 사용하여 게터 물질을 가열하는 단계; 및 전자 장치 내에 게터 물질을 캡슐화하는 단계를 포함하는, 전자 장치의 제조 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 가열 단계 동안의 온도는 300℃ 이하인 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 게터 물질의 캡슐화에 앞서 게터 물질을 냉각하는 단계를 더 포함하는 방법.
  10. 제 7항에 있어서, 게터 물질에는 분자체가 포함되는 것인 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 분자체에는 제올라이트가 포함되는 것인 방법.
  12. 제 7항에 있어서, 게터 물질을 5분 이하 동안 마이크로파 방사선에 노출시키는 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 게터 물질을 3분 이하 동안 마이크로파 방사선에 노출시키는 방법.
  14. 제 7항에 있어서, 기판 상에 게터 물질을 층상화하는 단계를 더 포함하는 방법.
  15. 제 14항에 있어서, 게터 물질의 두께는 100㎛ 이하인 방법.
  16. 제 15항에 있어서, 두께는 1㎛ 이하인 방법.
  17. 제 7항에 있어서, 전자 장치는 기판, 양극 층, 음극 층, 및 활성 층을 포함하는 것인 방법.
  18. 게터 물질 층을 포함하는 기판을 제공하는 단계; 양극 층, 음극 층, 및 활성 층을 제공하는 단계; 및 기판과 게터 물질을 마이크로파 방사선에 노출시키는 단계를 포함하는, 전자 장치의 제조 방법.
  19. 제 18항에 있어서, 기판과 게터 물질을 5분 이하 동안 마이크로파 방사선에 노출시키는 방법.
  20. 제 17항에 있어서, 기판과 게터 물질을 3분 이하 동안 마이크로파 방사선에 노출시키는 방법.
  21. 제 18항에 있어서, 기판 상에 게터 물질을 층상화하는 단계를 더 포함하는 방법.
  22. 제 18항에 있어서, 게터 물질의 두께는 100㎛ 이하인 방법.
  23. 제 22항에 있어서, 두께는 1㎛ 이하인 방법.
  24. 제 18항에 있어서, 게터 물질을 300℃ 이하의 온도에 노출시키는 것을 더 포함하는 방법.
  25. 기판, 활성 층, 및 마이크로파 방사선에 의해 300℃ 이하의 온도에 노출시킨 게터 물질을 포함하는 전자 장치.
  26. 제 25항에 있어서, 게터 물질에는 분자체가 포함되는 것인 전자 장치.
  27. 제 26항에 있어서, 게터 물질에는 제올라이트가 포함되는 것인 전자 장치.
  28. 제 25항에 있어서, 게터 물질을 기판 상에 침착시킨 전자 장치.
  29. 제 25항에 있어서, 게터 물질이 게터 물질 중량을 기준으로 0.1％ 이하의 수분을 포함하는 것인 전자 장치.
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