JP2008527629A - ゲッター材料を状態調節する方法 - Google Patents

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Abstract

ゲッター材料をマイクロ波放射線にかける工程を含む、ゲッター材料を状態調節するための方法が提供される。電子デバイスは状態調節されたゲッター材料を使用し、かかる電子デバイスを製造する方法もまた提供される。

Description

本開示は一般に、ゲッター材料、例えば、有機電子デバイスに見出されるゲッター材料を状態調節する方法、および該材料を製造するための材料および方法に関する。
（関連出願の相互参照）
本願は、２００４年１２月３０日に出願された米国仮特許出願６０／６４０，５６９号（その開示内容全体を参照によって本明細書に援用するものとする）の利益を主張するものである。
有機電子デバイスは、活性層を含む製品のカテゴリーを定義する。酸素および湿気などの環境的要因から有機電子デバイスを保護することによって、活性層の結合性の維持を助け、それによって電子デバイスの貯蔵寿命の維持を助ける。従って、有機電子デバイスはしばしば、吸着性および吸収性材料などの「ゲッター」材料を含有する。ゲッター材料を、有機電子デバイスを含有する筺体内に置いて汚染ガスに最も弱い材料、例えば、活性層を保護することができる。
有機電子デバイスの製造は、ゲッターの使用に特定のプロセス制限条件を与える。例えば、いくつかのゲッターは一般に、典型的に約６５０℃までの温度の、活性化のための熱を必要とする。対照的に、有機電子デバイス内の活性有機材料は典型的に、約３００℃よりもずっと高い温度に耐えられない。従って、活性化は、対流炉の内部で高い温度（すなわち、約４００℃）に加熱することによって（「熱スイング吸着」）またはパージガスおよび／または真空を用いてゼオライトを非常に「乾燥した」環境に置いて水分子をストリッピングすることによって達成された（「圧力スイング」プロセス）。長いプロセス時間および高価な加熱／真空装置のためにこれらはいずれの場合も高い製造コストが伴う。
欧州特許出願ＷＯ０２／４３００９８Ａ１号明細書 公開ＰＣＴ出願国際公開第０２／０２７１４号パンフレット 米国特許出願公開第２００１／００１９７８２号明細書 ＥＰ１１９１６１２号明細書 国際公開第０２／１５６４５号パンフレット ＥＰ１１９１６１４号明細書 米国特許第６，３０３，２３８号明細書 公開ＰＣＴ出願国際公開第００／７０６５５号パンフレット 国際公開第０１／４１５１２号パンフレット Ｄ．Ｗ．ブレック（Ｄ．Ｗ．Ｂｒｅｃｋ）著、「Ｚｅｏｌｉｔｅ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｓｉｅｖｅｓ」、ジョン・ワイリー・アンド・サンズ（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ａｎｄ Ｓｏｎｓ）、プレゼント・ヨーク（Ｐｒｅｓｅｎｔ Ｙｏｒｋ）（１９７４年） 「Ｆｌｅｘｉｂｌｅ Ｌｉｇｈｔ−Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅｓ Ｍａｄｅ Ｆｒｏｍ Ｓｏｌｕｂｌｅ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ Ｐｏｌｙｍｅｒ」、Ｎａｔｕｒｅ １９９２年、３５７、４７７〜４７９ページ カーク・オスマー（Ｋｉｒｋ Ｏｔｈｍｅｒ）著、「Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ」、第１８巻、８３７〜８６０ページ（第４版 １９９６年） ブラッドレイ（Ｂｒａｄｌｅｙ）ら著、Ｓｙｎｔｈ．Ｍｅｔ．２００１、１１６（１〜３）、３７９〜３８３ページ キャンプベル（Ｃａｍｐｂｅｌｌ）ら著、Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｂ、第６５巻 ０８５２１０ページ
従って、かかるデバイスの製造の単純化および促進が必要とされている。さらにゲッター材料を活性化するための改良されたプロセスが必要とされる。
ゲッター材料をマイクロ波放射線にかける工程を含む、ゲッター材料を状態調節するための方法が提供される。電子デバイスは、状態調節されたゲッター材料を使用し、かかる電子デバイスを製造する方法もまた提供される。
前述の一般的な説明および以下の詳細な説明は例示目的および説明目的にすぎず、本発明を限定するものではなく、添付された特許請求の範囲において規定される。
実施態様は、本明細書において示される概念の理解を助けるために添付した図において示される。
図は例として示され、本発明を限定することを意図するものではない。当業者は、図中の物体が簡潔に分かりやすくするために示され、必ずしも縮尺通りに描かれていないことを理解する。例えば、図中の物体のいくつかの寸法が、他の物体に対して誇張して大きくされて本発明の実施態様をよく理解するのを助ける場合がある。
本発明の方法は、ゲッター材料をマイクロ波放射線に暴露することによってゲッター材料を活性化する工程を含む。１つの実施態様において、ゲッター材料、例えば、ゼオライト材料の成分に結合した水をマイクロ波放射線で活性化するのが迅速であり、安価な装置を使用し、性能を損なわずに製造コストを低くすることにつながる。さらに、ゲッター材料を上に配置することができる基板、例えば、蓋は一般に、マイクロ波放射線の存在下でゲッター材料よりも冷たいままにすることができる。
速度および容易さに加えて、この方法は、マイクロ波エネルギーがゲッター材料中で、例えば、ゼオライト母材中で水に直接に結合すると考えられるので望ましい。これは、ゲッター材料が上首尾な再生のためにこのような高い温度に達する必要がないことを意味する。従って、マイクロ波脱水は、熱的（熱）または圧力の変化よりも効率的である。
いくつかの実施態様において、ゲッター材料は３００℃以下の温度に暴露される。ゲッター材料は、乾燥能力を有する任意の材料、例えば、吸収性、吸着性である材料であってもよく、または両方の組合せが望ましい。１つの実施態様において、ゲッター材料は、分子ふるい、例えば、ゼオライトを含む。ゲッター材料は、対流炉内で状態調節することに比べた時に必要とされるよりも短時間、マイクロ波放射線にかけられる。例えば、場合により、ゲッター材料は５分間以下、マイクロ波放射線で加熱される。そして、別の実施態様において、加熱は３分間以下である。
別の実施態様において、マイクロ波放射線を用いてゲッター材料を加熱する工程と、前記ゲッター材料を電子デバイス内に封入する工程とを含む、電子デバイスを製造する方法が提供される。加熱工程の間の温度は、例えば、３００℃以下であってもよい。１つの実施態様において、ゲッター材料は５分間以下、加熱される。別の実施態様において、ゲッター材料は３分間以下、加熱される。
他の方法は、ゲッター材料を封入する前にゲッター材料を冷却する工程をさらに含むことができる。
特定の実施態様において、方法は、ゲッター材料を基板上に層にする工程をさらに含む。ゲッター材料を例えば薄いフィルムとして堆積することができる。１つの実施態様において、ゲッター材料の厚さは１００μｍ以下である。別の実施態様において、厚さは１μｍ以下である。１つの実施態様において、電子デバイスは基板と、アノード層と、カソード層と、活性層とを含む。
他の方法は、ゲッター材料の層を含む基板を提供する工程と、アノード層と、カソード層と、活性層とを提供する工程と、前記基板と前記ゲッター材料とをマイクロ波放射線に暴露する工程とを含む、電子デバイスを組み立てる工程を含む。１つの実施態様において、加熱工程は、３００℃以下の温度において行われる。１つの実施態様において、基板およびゲッター材料は５分以下、マイクロ波放射線に暴露される。別の実施態様において、基板およびゲッター材料は３分以下、マイクロ波放射線に暴露される。
他の方法は、ゲッター材料を基板上に堆積する工程をさらに含む。１つの実施態様において、ゲッター材料の厚さは１００μｍ以下である。別の実施態様において、厚さは１μｍ以下である。
例示的な電子デバイスは、基板と、活性層と、ゲッター材料とを含む。ゲッター材料は、マイクロ波放射線によって３００℃以下の温度に暴露されている。１つの例において、ゲッター材料は基板上に堆積される。１つの実施態様において、ゲッター材料は、ゲッター材料の０．１重量％以下の水を含む。また、ゲッター材料を、電子デバイス内に封入する前に冷却することが望ましい場合がある。
（ゲッター材料）
１つの実施態様において、ゲッター材料は分子ふるいを含む。別の実施態様において、粒子の大部分が２〜６ミクロンの範囲のサイズを有する。
１つの実施態様において、分子ふるいは、天然または合成のどちらかのゼオライトを含む。公知のゼオライトには、チャバザイト（ゼオライトＤとも称される）、クリノプチロライト、エリオナイト、ホージャサイト（ゼオライトＸおよびゼオライトＹとも称される）、フェリエライト、モルデナイト、ゼオライトＡ、およびゼオライトＰなどがある。上に示されたゼオライト、ならびに他のゼオライトの詳細な説明が、（非特許文献１）（参照によって本明細書に援用するものとする）において見出される。例えば、タイプ３Ａ、４Ａおよび１３Ｘゼオライトはすべて、水分子を吸着する能力を有し、本発明の湿気ゲッターを製造するための吸着性分子ふるいとして今のところ好ましい。このようなゼオライトは、Ｎａ2Ｏ、Ａｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2を含む。
特定の吸着ゲッターは、気体Ｈ2およびＯ2など、湿気の他の気体汚染物質を吸着することができる。汚染ガス、ならびに湿気を吸着させうるゼオライト技術に基づく市販の固体ゲッター錠剤の例は、サイネティックス（Ｓｙｎｅｔｉｘ）の（特許文献１）に記載されている。
表面に固定されたゲッター材料の層を製造するための水性分散体中の無機結合剤として適している粘土の非限定的な例には、アタパルジャイト、カオリン、セピオライト、パリゴルスカイト、カオリナイト、プラスチックボール粘土、アタパルジャイトまたはカオリンタイプの粘土、ベントナイト、モンモリロナイト、イライト、クロライト、ベントナイトタイプの粘土（それらのいくつかもまた、湿気を吸収する）、およびそれらの混合物などがある。アルミノケイ酸マグネシウム粘土は今のところ好ましい。
湿気ゲッターを商品名ＴＲＩ−ＳＯＲＢ（登録商標）（ニューメキシコ州、ベレンのサブ・ケミー（Ｓｕｄ−Ｃｈｅｍｉｅ，Ｂｅｌｅｎ，ＮＭ））として市販されているウエハの粒子から形成することができる。ＴＲＩ−ＳＯＲＢ（登録商標）は、アルミノケイ酸マグネシウム粘土の結合剤母材中のＡ４ゼオライトの予備か焼粒子を含む圧縮錠剤として入手可能である。ＴＲＩ−ＳＯＲＢ（登録商標）中のＡ４ゼオライトは、対イオンとしてナトリウムとほぼ等しい量のアルミニウムおよびケイ素の酸化物からなる。錠剤を微粉砕して粘土の母材中にゼオライトを含む微細粒子を形成する。
本発明の方法において使用可能な無機結合剤のさらに別の例はガラスフリットである。本発明の方法において無機結合剤中に含有するために適しているガラスフリットの非限定的な例には、ＰｂＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3、ＺｎＯ、Ｂｉ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｌｉ2Ｏ、Ｐ2Ｏ5、ＮａＦおよびＣｄＯ、およびＭＯ（Ｏは酸素であり、ＭはＢａ、Ｓｒ、ＰＢ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、およびそれらの混合物から選択される）の少なくとも１つを含むガラスフリットが挙げられる。例えば、無機結合剤は、１０〜９０重量％のＰｂＯ、０〜２０重量％のＡｌ2Ｏ3、０〜４０重量％のＳｉＯ2、０〜１５重量％のＢ2Ｏ3、０〜１５重量％のＺｎＯ、０〜８５重量％のＢｉ2Ｏ3、０〜１０重量％のＮａ2Ｏ、０〜５重量％のＬｉ2Ｏ、０〜４５重量％のＰ2Ｏ5、＞０〜２０重量％のＮａＦ、および０〜１０重量％のＣｄＯを含むガラスフリットであるかまたはそれを含んでもよい。別の例において、無機結合剤は、０〜１５重量％のＰｂＯ、０〜５重量％のＡｌ2Ｏ3、０〜２０重量％のＳｉＯ2、０〜１５重量％のＢ2Ｏ3、０〜１５重量％のＺｎＯ、６５〜８５重量％のＢｉ2Ｏ3、０〜１０重量％のＮａ2Ｏ、０〜５重量％のＬｉ2Ｏ、０〜２９重量％のＰ2Ｏ5、０〜２０重量％のＮａＦ、および０〜１．０重量％のＣｄＯを含むガラスフリットであってもよい。ガラスフリットをボールミルで微粉砕して粉末サイズの粒子（例えば、２〜６ミクロン）を得ることができる。
（デバイス）
図３に関して、電子デバイス２００は、蓋２２０とディスプレイ基板１０５とを含む。同じくゲッター材料として知られるゲッター材料２１０を電子デバイス２００に蓋２２０上に配置することができる。ゲッター材料は、任意の所望の厚さであってもよく、従って、蓋２２０と基板１０５との間の全距離に及ぶかまたは及ばなくてもよい。外周シールエポキシ２３０は、蓋２２０をディスプレイ基板１００に付着する。ゲッター材料を蓋上に堆積またはパターン化することは、例えば、薄いフィルムまたは他の望ましい方法として行うことができる。
図１を参照すると、例示的な有機電子デバイス１００が示される。デバイス１００は基板１０５を含む。基板１０５は、硬質または可撓性であってもよく、例えば、ガラス、セラミック、金属、またはプラスチックであってもよい。電圧が印加されるとき、放射された光は基板１０５を通して可視的である。
第１の電気的接触層１１０は基板１０５上に堆積される。例示目的のために、層１１０はアノード層である。アノード層はラインとして堆積されてもよい。アノードは、例えば、金属、混合金属、合金、金属酸化物または混合金属酸化物を含有するかまたは含む材料から製造されてもよい。アノードは、導電性ポリマー、ポリマーブレンドまたはポリマー混合物を含んでもよい。適した金属には、第１１族の金属、第４族、第５族、および第６族の金属、および第８族、第１０族の遷移金属などがある。アノードが光透過性でなければならない場合、インジウム−スズ−酸化物などの第１２族、第１３族および第１４族の金属の混合金属酸化物が一般に使用される。また、アノードは、有機材料、特に、（非特許文献２）に記載されているような例示的な材料を含めて、ポリアニリンなどの導電性ポリマーを含んでもよい。アノードおよびカソードの少なくとも１つが、発生された光を観察することができるように少なくとも部分的に透明であるべきである。
正孔輸送材料などの任意のバッファ層１２０がアノード層１１０の上に堆積されてもよく、これは、「正孔注入接触層」と称される場合がある。層１２０として使用するために適した正孔輸送材料の例は、例えば、（非特許文献３）に要約されている。正孔輸送「小」分子ならびにオリゴマーおよびポリマーの両方を用いてもよい。正孔輸送分子には、Ｎ，Ｎ’ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−［１，１’−ビフェニル］−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）、１，１ビス［（ジ−４−トリルアミノ）フェニル］シクロヘキサン（ＴＡＰＣ）、Ｎ，Ｎ’ビス（４−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス（４−エチルフェニル）−（１，１’−（３，３’−ジメチル）ビフェニル］−４，４’−ジアミン（ＥＴＰＤ）、テトラキス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−２，５−フェニレンジアミン（ＰＤＡ）、ａ−フェニル４−Ｎ，Ｎ−ジフェニルアミノスチレン（ＴＰＳ）、ｐ（ジエチルアミノ）ベンズアルデヒドジフェニルヒドラゾン（ＤＥＨ）、トリフェニルアミン（ＴＰＡ）、ビス［４（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノ）−２−メチルフェニル］（４−メチルフェニル）メタン（ＭＰＭＰ）、１フェニル−３−［ｐ−（ジエチルアミノ）スチリル］−５−［ｐ−（ジエチルアミノ）フェニル］ピラゾリン（ＰＰＲまたはＤＥＡＳＰ）、１，２トランス−ビス（９Ｈ−カルバゾル−９−イル）シクロブタン（ＤＣＺＢ）、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’テトラキス（４−メチルフェニル）−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−ジアミン（ＴＴＢ）、および銅フタロシアニンなどのポルフィリン化合物などがあるがそれらに限定されない。有用な正孔輸送ポリマーには、ポリビニルカルバゾール、（フェニルメチル）ポリシラン、およびポリアニリンなどがあるがそれらに限定されない。導電性ポリマーは１つのクラスとして有用である。また、ポリスチレンおよびポリカーボネートなどのポリマーに上述のような正孔輸送部分をドープすることによって正孔輸送ポリマーを得ることが可能である。
有機層１３０は、存在するときバッファ層１２０の上に、または第１の電気的接触層１１０の上に堆積されてもよい。いくつかの実施態様において、有機層１３０は、様々な成分を含む多数の不連続な層であってもよい。デバイスの用途に応じて、有機層１３０は、（発光ダイオードまたは発光電気化学電池におけるような）印加電圧によって活性化される発光層、または（光検出器におけるような）輻射エネルギーに応答し、印加バイアス電圧を用いてまたは用いずに信号を発生する材料の層であってもよい。
デバイス内の他の層は、このような層によって果たされる機能を考慮した時にこのような層において有用であることが知られている任意の材料から製造されてもよい。
いずれの有機エレクトロルミネセント（「ＥＬ」）材料が光活性材料として（例えば、層１３０において）用いられてもよい。このような材料には、螢光染料，小分子有機螢光性化合物、螢光性および燐光性金属錯体、共役ポリマー、およびそれらの混合物などがあるがそれらに限定されない。螢光染料の例には、ピレン、ペリレン、ルブレン、それらの誘導体、およびそれらの混合物などがあるがそれらに限定されない。金属錯体の例には、金属キレート化オキシノイド化合物、例えばトリス（８−ヒドロキシキノラト）アルミニウム（Ａｌｑ３）、シクロ金属化イリジウムおよび白金エレクトロルミネセント化合物、例えばペトロフ（Ｐｅｔｒｏｖ）らの（特許文献２）に開示されているようなイリジウムとフェニルピリジン、フェニルキノリン、またはフェニルピリミジン配位子との錯体、および例えば、米国特許公報（特許文献３）、（特許文献４）、（特許文献５）、および（特許文献６）に記載された有機金属錯体、およびそれらの混合物などがあるがそれらに限定されない。電荷輸送ホスト材料と金属錯体とを含むエレクトロルミネセント発光層は、トンプソン（Ｔｈｏｍｐｓｏｎ）らの米国特許公報（特許文献７）、およびバロウズ（Ｂｕｒｒｏｗｓ）およびトンプソンの（特許文献８）および（特許文献９）に記載されている。共役ポリマーの例には、ポリ（フェニレンビニレン）、ポリフルオレン、ポリ（スピロビフルオレン）、ポリチオフェン、ポリ（ｐ−フェニレン）、それらのコポリマー、およびそれらの混合物などがあるがそれらに限定されない。
本発明のデバイスの１つの実施態様において、光活性材料は有機金属錯体であってもよい。別の実施態様において、光活性材料はイリジウムまたは白金のシクロ金属化錯体である。他の有用な光活性材料も同様に使用してもよい。イリジウムとフェニルピリジン、フェニルキノリン、またはフェニルピリミジン配位子との錯体は、ペトロフ（Ｐｅｔｒｏｖ）らの（特許文献２）においてエレクトロルミネセント化合物として開示されている。他の有機金属錯体は、例えば、米国特許公報（特許文献３）、（特許文献４）、（特許文献５）、および（特許文献６）に開示されている。イリジウムの金属錯体をドープされたポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）の活性層を有するエレクトロルミネセントデバイスは、バロウズおよびトンプソンによって（特許文献８）および（特許文献９）に記載されている。電荷輸送ホスト材料と燐光白金錯体とを含むエレクトロルミネセント発光層は、トンプソンらによって（特許文献７）、（非特許文献４）、および（非特許文献５）に記載されている。
第２の電気的接触層１６０は、有機層１３０上に堆積される。例示目的のために、層１６０はカソード層である。
カソード層は、ラインとしてまたはフィルムとして堆積されてもよい。カソードは、アノードよりも低い仕事関数を有するいずれの金属または非金属であってもよい。カソードのための例示的な材料には、アルカリ金属、特にリチウム、第２族の（アルカリ土類）金属の他、希土類元素およびランタニド、およびアクチニドなどを含めて、第１２族の金属などが挙げられる。アルミニウム、インジウム、カルシウム、バリウム、サマリウムおよびマグネシウム、ならびに組合せなどの材料を用いることができる。ＬｉＦおよびＬｉ2Ｏなどのリチウム含有化合物および他の化合物もまた、システムの作動電圧を低くするために有機層とカソードとの間に堆積されてもよい。
電子輸送層１４０または電子注入層１５０は場合により、「電子注入接触層」と称されることもあるカソードに隣接して配置される。
封入層１７０は、水および酸素などの望ましくない成分がデバイス１００に入るのを防ぐために接触層１６０の上に堆積される。このような成分は、有機層１３０に有害な影響を与えることがある。１つの実施態様において、封入層１７０はバリア層またはフィルムである。
示されないが、デバイス１００は、付加的な層を含んでもよいことが理解される。例えば、正電荷輸送および／または層のバンドギャップ整合を容易にするために、または保護層として機能するためにアノード１１０と正孔輸送層１２０との間に層（図示せず）があってもよい。本技術分野においてあるいは他の方法で公知である他の層を用いてもよい。さらに、上述の層のいずれかが、２つ以上の副層を含んでもよく、または層状構造を形成してもよい。あるいは、アノード層１１０、正孔輸送層１２０、電子輸送層１４０および１５０、カソード層１６０、および他の層のいくつかまたは全てを処理して、特に表面処理して、デバイスの電荷キャリア輸送効率または他の物理的性質を増加させてもよい。構成層の各々についての材料の選択は好ましくは、高いデバイス効率を有するデバイスを提供する目標とデバイスの動作寿命の問題、製造時間および複雑さの要因および当業者によって理解される他の問題とのバランスをとることによって決定される。最適な成分、成分の構成、および組成のアイデンティティを決定することは当業者には通常であることは理解されよう。
１つの実施態様において、異なった層は、以下の範囲の厚さを有する。アノード１１０、５００〜５０００Å、１つの実施態様において１０００〜２０００Å、正孔輸送層１２０、５０〜２０００Å、１つの実施態様において２００〜１０００Å、光活性層１３０、１０〜２０００Å、１つの実施態様において１００〜１０００Å、層１４０および１５０、５０〜２０００Å、１つの実施態様において１００〜１０００Å、カソード１６０、２００〜１００００Å、１つの実施態様において３００〜５０００Å。デバイス内の電子・正孔再結合領域の位置、従ってデバイスの発光スペクトルは、各層の相対的厚さによって影響されうる。従って電子輸送層の厚さは、電子・正孔再結合領域が発光層内にあるように選択されるべきである。層厚さの所望の比は、使用された材料の正確な性質に依存する。
作動時に、適切な電源（示されない）からの電圧がデバイス１００に印加される。従って、電流はデバイス１００の層にわたって通過する。電子が有機ポリマー層に入り、フォトンを放出する。アクティブマトリクスＯＬＥＤディスプレイと呼ばれるいくつかのＯＬＥＤにおいて、光活性有機フィルムの単一堆積物は、電流の通過によって独立に励起されてもよく、発光の単一ピクセルにつながる。パッシブマトリクスＯＬＥＤディスプレイと呼ばれるいくつかのＯＬＥＤにおいて、光活性有機フィルムの堆積は、電気的接触層の横列および縦列によって励起されてもよい。
デバイスは、様々な技術を用いて作製可能である。これらには、非限定的な実例として、蒸着技術および液相成長などがある。また、デバイスは、別個の物品に部分組み立てされてもよく、次いで組合せられてデバイスを形成することができる。
一般的な説明において上に説明された作業の全てが必要とされるわけではなく、特定の作業の一部が必要とされない場合があり、１つまたは複数のさらなる作業が、説明された作業に加えて行われてもよいことに留意されたい。さらに、作業が記載される順序は、必ずしも、それらが行われる順序ではない。
（定義）
「状態調節する」は、湿気および汚染ガスなどであるがそれらに限定されないほとんど全ての揮発物を追い出すために、ゲッター材料などの材料を活性化、再活性化、または再生することを指す。
本明細書中で用いられるとき、用語「吸着性（ａｄｓｏｒｂｅｎｔ）」および「吸着する（ａｄｓｏｒｂｉｎｇ）」は、ガスまたは蒸気の分子をその表面に濃縮させて吸着性を物理的または化学的に変化させずに除くことができる能力を有する固体材料を指す。
本明細書中で用いられるとき、用語「粘土」は、本質的にアルミニウムからなる、含水ケイ酸塩鉱物の粗い塊からなる、１／２５６ｍｍ（４ミクロン）未満の直径を有する鉱物粒子組成物を意味する。
本明細書中で用いられるとき、用語「ガス」は、不確定に膨張して格納容器を満たす、低密度を特徴とする物質の相を意味する。本明細書中で用いられるとき、「汚染ガス」という語句は、湿気、酸素、水素、炭化水素蒸気の他、大気中にあるかまたは有機電気デバイス内で内部発生されることがあるあらゆる種類のガスを含める。
本明細書中で用いられるとき、用語「ゲッター」または「ゲッタリング」は、電子デバイス内の有機層に障害をもたらす汚染ガスを吸着する物質または吸着する作用を意味する。また、ゲッター材料は、水を吸収する小さい比率の材料を含有してもよい。例えば、本発明の方法によって製造されたゲッター中の無機結合剤として有用である特定の粘土およびガラスフリットは、水を吸収する。１つの実施態様において、ゲッターは分子ふるいを含む。
本明細書中で用いられるとき、用語「密封して（ｈｅｒｍｅｔｉｃａｌｌｙ）」は、空気の逃散または侵入に対するほとんど完全な封止を意味する。
本明細書中で用いられるとき、用語「分子ふるい」は、分子のサイズまたは形状の差に基づいて分子を選択的に吸着または排除する結晶性、多孔性分子構造を意味する。本発明のために適した分子ふるい粒子には、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、および過塩素酸塩およびそれらの混合物などがある。１つの実施態様において、分子ふるいはゼオライトである。
単数形（「ａ」または「ａｎ」）の使用は、本発明の要素および成分を記載するために使用される。これは、単に便宜上のために、および本発明の一般的な意味を提供するために使用される。この説明は、１つまたは少なくとも１つを含めるように読まれるべきであり、また、他の意味であることが明白でない限り、単数は複数を含める。
層または材料を指す時に用語「活性」は、電子的または電気放射性質を示す層または材料を意味することが意図される。活性層の材料は、放射線を放射することができ、または放射線を受容する時に電子・正孔対の濃度の変化を示すことができる。従って、用語「活性材料」は、デバイスの作動を電子的に容易にする材料を指す。活性材料の例には、電荷を伝導、注入、輸送、または阻止する材料があるがそれらに限定されず、そこで電荷は電子または正孔のどちらであってもよい。不活性材料の例には、平坦化材料、絶縁材料、および環境バリア材料などがあるがそれらに限定されない。
本明細書中で用いられるとき、用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含める（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」、「含める（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｓ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」またはそれらの他のいずれかの変型は、非限定的な包含を網羅するものとする。例えば、一連の要素を含む方法（ｐｒｏｃｅｓｓ、ｍｅｔｈｏｄ）、物品、または装置はそれらの要素だけに必ずしも限定されず、特に記載されていないかまたはこのような方法、物品、または装置に固有の他の要素を含めてもよい。さらに、特に矛盾する記載がない限り、「または（ｏｒ）」は包括的な「または」を指し、限定的な「または」を指さない。例えば、条件ＡまたはＢは、以下のいずれか１つによって満たされる。Ａが真であり（または存在する）かつＢが偽である（または存在しない）、Ａが偽であり（または存在しない）かつＢが真である（または存在する）、ＡおよびＢの両方が真である（か、または存在する）。
用語「層」は、用語「フィルム」と同義的に用いられ、所望の領域を覆うコーティングを指す。前記領域は、全デバイスまたは実際の視覚ディスプレイなどの特定の機能的領域程度の大きさでもよく、または単一サブピクセル程度の大きさでもよい。フィルムは、蒸着および液相成長など、いずれかの従来の堆積技術によって形成されてもよい。液相成長技術には、連続堆積技術、例えばスピンコーティング、グラビアコーティング、カーテンコーティング、浸漬コーティング、スロットダイコーティング、吹付けコーティング、および連続ノズルコーティングの他、不連続堆積技術、例えばインクジェット印刷、グラビア印刷、およびスクリーン印刷などがあるがそれらに限定されない。
用語「有機電子デバイス」は、１つまたは複数の半導体層または材料を含有するデバイスを意味することが意図される。有機電子デバイスには、（１）電気的エネルギーを放射線に変換するデバイス（例えば、発光ダイオード、発光ダイオードディスプレイ、ダイオードレーザー、または照明パネル）、（２）電子プロセスによって信号を検出するデバイス（例えば、光検出器、光導電セル、フォトレジスタ、フォトスイッチ、フォトトランジスタ、光電管、赤外線（「ＩＲ」）検出器、またはバイオセンサー）、（３）放射線を電気的エネルギーに変換するデバイス（例えば、太陽電池またはソーラーセル）、および（４）１つまたは複数の有機半導体層を含有する１つまたは複数の電子部品を含有するデバイス（例えば、トランジスタまたはダイオード）などがあるがそれらに限定されない。また、デバイスという用語は、メモリー記憶デバイスのためのコーティング材料、帯電防止フィルム、バイオセンサー、エレクトロクロミックデバイス、固体電解質コンデンサの他、再充電可能なバッテリーなどのエネルギー貯蔵デバイス、および電磁シールド用途を含める。
用語「基板」は、硬質または可撓性のどちらであってもよく、ガラス、ポリマー、金属、またはセラミック材料、またはそれらの組合せなどが挙げられるがそれらに限定されない１つまたは複数の材料の１つまたは複数の層を含有してもよい加工物を意味することが意図される。１つの非限定的な例において、基板は蓋である。
特に記載しない限り、本明細書中で用いられるすべての技術用語および科学用語は、本発明が属する技術分野の当業者によって一般に理解される同じ意味を有する。本明細書に記載された方法および材料と同様なまたは同等の方法および材料を本発明の実施態様の実施または試験において用いることができるが、適した方法および材料は以下に記載される。本明細書に記載されたすべての出版物、特許出願、特許、および他の文献は、特定の節が引用されない限り、それらの全体を参照によって援用するものとする。矛盾する場合、定義を含めて本明細書が優先する。さらに、材料、方法、および実施例は例示にすぎず、限定的であることを意図しない。
本明細書に記載されない範囲まで、特定の材料、加工作業、および回路に関する多くの詳細は従来のものであり、有機発光ダイオードディスプレイ、光検出器、光電池、および半導体要素技術内のテキストおよび他の情報源に見出すことができる。
本明細書に記載された概念は以下の実施例にさらに記載され、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲を限定しない。
（実施例１）
ゼオライト試料は、家庭用マイクロ波炉内で加熱された。図２は、加熱サイクルの間の温度プロフィールを示す。温度の急激な上昇はマイクロ波エネルギーの水吸着のためであった。水が除去されるとき、ゼオライトは水ほど効率的にマイクロ波エネルギーを吸着することができないので、温度が低下する。
（実施例２）
ゼオライトの層をその上に有する基板、例えばガラスから製造された蓋が得られる。蓋を大気条件および湿度下で取扱う。
工業グレードマイクロ波炉を窒素制御環境（例えば、グローブボックス）内に置く。
蓋を工業グレードマイクロ波炉内に置く。次に、蓋上に配置されたゼオライトは特定の時間の間、特定の出力のマイクロ波放射線に暴露することによって状態調節される。ゼオライトの温度は３００℃以下であることが予測され、基板の温度はゼオライトよりも冷たいと予測される。
同じおよび異なる厚さおよびタイプのゼオライトを有するいくつかの蓋が、出力および時間の様々な条件下で試験される。
様々な出力および時間でマイクロ波放射線に暴露され、場合により冷却させられた後、蓋上の状態調節されたゼオライトの堆積物は電子デバイス、例えば有機発光デバイスを用いるデバイスに封入され、そこでデバイスは各々、ディスプレイ基板および蓋を含む。次に、デバイスは、８５℃および８５％の相対湿度または６０℃および９０％の相対湿度のどちらかの条件下の促進された貯蔵環境に置かれる。ピクセルのサイズの低減によって測定されたときのデバイスの破損までの時間が各デバイスについて測定される。
先述の明細書において、概念を具体的な実施態様を参照して記載した。しかしながら、当業者は、特許請求の範囲に記載したように本発明の範囲から逸脱せずに様々な変更および変形を行うことができることを理解する。したがって、明細書および図は限定される意味においてではなく例示の意味にとられるべきであり、かかる変更の全てを本発明の範囲内に包含するものとする。
多くの態様および実施態様は上に記載されており、例示目的にすぎず、限定されるものではない。本明細書を読むと、当業者は、他の態様および実施態様が本発明の範囲から逸脱せずに可能であることを理解する。
利点、他の有利な点、および問題の解決を、特定の実施態様に対して上に記載した。しかしながら、利点、有利な点、問題の解決、およびいずれかの利点、有利な点または解決をもたらすかもしくはより顕著なものにする場合があるいかなる特徴も、いずれかまたは全ての特許請求の範囲の重要かつ必要とされるかまたは本質的な特徴であると解釈されねばならない。
分かりやすくするために、特定の特徴は、別々の実施態様の文脈において本明細書に記載され、単一の実施態様において組み合わせて提供されてもよいことは理解されるはずである。逆に、簡単にするために、単一の実施態様の文脈で記載されている様々な特徴もまた、別々にまたはいずれかの副次的な組合せで提供されてもよい。
さらに、範囲において記載された値への言及は、その範囲内の各々のおよび全ての値を包含する。
有機電子デバイスの略図である。 ゲッター材料のマイクロ波加熱サイクルの間の温度プロフィールを示す。 電子デバイスの略図である。

Claims (29)

  1. ゲッター材料をマイクロ波放射線で加熱する工程を含むことを特徴とする、ゲッター材料を状態調節するための方法。
  2. 前記ゲッター材料が３００℃以下の温度に暴露されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 前記ゲッター材料が分子ふるいを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  4. 前記分子ふるいがゼオライトを含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
  5. 前記ゲッター材料が、５分以下の間、マイクロ波放射線に暴露されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  6. 前記ゲッター材料が、３分以下の間、マイクロ波放射線に暴露されることを特徴とする請求項５に記載の方法。
  7. マイクロ波放射線を用いてゲッター材料を加熱する工程と、前記ゲッター材料を電子デバイス内に封入する工程とを含むことを特徴とする、電子デバイスを製造する方法。
  8. 加熱工程の間の温度が３００℃以下であることを特徴とする請求項７に記載の方法。
  9. 前記ゲッター材料を封入する前に前記ゲッター材料を冷却する工程をさらに含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
  10. 前記ゲッター材料が分子ふるいを含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
  11. 前記分子ふるいがゼオライトを含むことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
  12. 前記ゲッター材料が、５分以下の間、マイクロ波放射線に暴露されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
  13. 前記ゲッター材料が、３分以下の間、マイクロ波放射線に暴露されることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
  14. 前記ゲッター材料を基板上に層にする工程をさらに含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
  15. 前記ゲッター材料の厚さが１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
  16. 前記厚さが１μｍ以下であることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
  17. 前記電子デバイスが基板と、アノード層と、カソード層と、活性層とを含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
  18. ゲッター材料の層を含む基板を提供する工程と、アノード層と、カソード層と、活性層とを提供する工程と、前記基板と前記ゲッター材料とをマイクロ波放射線に暴露する工程とを含むことを特徴とする、電子デバイスを組み立てる方法。
  19. 前記基板および前記ゲッター材料が、５分以下の間、マイクロ波放射線に暴露されることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
  20. 前記基板および前記ゲッター材料が、３分以下の間、マイクロ波放射線に暴露されることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
  21. 前記ゲッター材料を基板上に層にする工程をさらに含むことを特徴とする請求項１８に記載の方法。
  22. 前記ゲッター材料の厚さが１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
  23. 前記厚さが１μｍ以下であることを特徴とする請求項２２に記載の方法。
  24. 前記ゲッター材料を３００℃以下の温度に暴露する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１８に記載の方法。
  25. 基板と、活性層と、ゲッター材料とを含み、前記ゲッター材料が、マイクロ波放射線によって３００℃以下の温度に暴露されることを特徴とする電子デバイス。
  26. 前記ゲッター材料が分子ふるいを含むことを特徴とする請求項２５に記載の電子デバイス。
  27. 前記ゲッター材料がゼオライトを含むことを特徴とする請求項２６に記載の電子デバイス。
  28. 前記ゲッター材料が前記基板上に堆積されることを特徴とする請求項２５に記載の電子デバイス。
  29. 前記ゲッター材料が、ゲッター材料の０．１重量％以下の水を含むことを特徴とする請求項２５に記載の電子デバイス。
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