KR20070058072A - 다층구조 나노결정의 제조방법 - Google Patents

다층구조 나노결정의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다층구조 나노결정의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 용매 내에서 2종 이상의 전구체를 순차적으로 부가하여 반응시킴으로써 코어의 합성 및 1층 이상의 쉘 형성을 분리 과정 없이 한 반응기(one-pot) 내에서 진행시키는 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 다양한 밴드 갭을 가지면서 발광효율이 높은 고품질의 다층구조 나노결정을 코어의 합성 단계에서부터 분리 과정 없이 한 번의 공정을 통해 용이하게 대량으로 형성시킬 수 있는 장점이 있다.
나노결정, 다층구조, 대량생산, 밴드 갭, 발광효율, 원-포트(one-pot)

Description

다층구조 나노결정의 제조방법{Preparation method of Multi-shell Nanocrystals}
도 1은 종래 기술에 의한 나노결정의 합성 단계를 도시하는 공정 개략도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 나노결정의 합성 단계를 도시하는 공정 개략도이고,
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 수득한 나노결정의 발광 파장을 도시한 스펙트럼이고,
도 4는 본 발명의 실시예 2에서 수득한 나노결정의 발광 파장을 도시한 스펙트럼이다.
본 발명은 다층구조 나노결정의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 용매 내에서 1종 이상의 전구체를 사용하여 코어를 합성한 후, 분리 과정 없이 2종 이상의 전구체를 순차적으로 부가하여 반응시킴으로써 코어의 표면 위에 1층 이상의 쉘 형성을 원-포트(one-pot)에서 진행시키는 것을 특징으로 하는 다층구조 나노 결정의 제조방법에 관한 것이다.
나노결정은 수 나노 크기의 결정 구조를 가진 물질로, 수백 내지 수천 개의 원자로 구성되어 있으며, 물질 자체의 고유한 특성과는 다른 독특한 전기적, 자기적, 광학적, 화학적, 기계적 특성을 가지게 된다. 즉, 나노결정은 물리적 크기를 조절함으로써 상기한 특성의 조절이 가능하게 된다.
이와 같은 나노결정을 합성하기 위한 방법으로 금속 유기 화학 기상 증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD)이나 분자선 에피탁시(molecular beam epitaxy, MBE)와 같은 기상증착법이 있다. 또한 유기 용매에 전구체 물질을 넣어 결정을 성장시키는 습식 방법도 빠르게 발전되어 왔다. 특히, 화학적 습식 방법은 결정이 성장할 때 양자점 결정 표면에 분산제가 배위되어 결정의 성장을 조절하므로, MOCVD나 MBE와 같은 기상 증착법 보다 쉽고 저렴하게 더 균일한 크기와 형태의 나노결정을 제조할 수 있다.
미국특허 제6,225,198호는 Ⅱ-Ⅵ족 화합물을 분산제 및 용매에 용해시켜 결정이 성장할 수 있는 온도를 유지하여 나노결정을 합성하는 기술을 개시하고 있으며, 미국특허 제6,306,736호는 상기와 동일한 공정으로 Ⅲ-Ⅴ족 화합물을 이용하여 나노결정을 합성하는 공정을 개시하고 있다.
또한, 미국특허 제6,322,901호는 코어 나노결정 표면 위에 코어보다 더 넓은 밴드갭을 가지는 다른 화합물 반도체 층을 형성시킴으로써 발광효율이 증가된 코어-쉘 구조를 갖는 Ⅱ-Ⅵ족 및 Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체 나노결정을 개시하고 있고, 미국특허 제6,207,229호는 그러한 코어-쉘 구조를 갖는 나노 결정 물질을 제조하는 방법에 대해서 개시하고 있다. 이렇게 형성된 코어-쉘 구조의 나노결정은 발광효율이 30~50%까지 증가하는 것으로 보고되었다.
그러나 상기 종래의 코어-쉘 나노결정의 제조방법은, 도 1에 도시된 바와 같이 먼저 코어를 합성한 후 분리 공정을 거쳐 쉘을 형성하기 때문에, 제조과정이 번거롭고 경제적이지 못하다는 문제점이 있으며, 합성된 코어 성분의 농도 및 함량을 정확히 알 수 없어 나노결정을 대량 생산하는데 한계가 있을 뿐 아니라 상기 분리 공정시 수분 및 산소의 오염문제가 발생할 수 있어 나노결정의 품질이 저하될 수 있다는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 코어의 합성 단계에서부터 분리 과정이 생략되는 간단하고 경제적인 한 번의 공정에 의해 높은 재현성으로 고품질의 다층구조 나노결정을 동시에 대량생산할 수 있는 다층구조 나노결정의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 양상은, 용매 내에서 1종 이상의 전구체를 사용하여 코어를 합성한 후, 분리 과정 없이, 2종 이상의 전구체를 순차적으로 부가하여 반응시킴으로써 코어의 표면 위에 1층 이상의 쉘 형성을 원-포트(one-pot)에서 진행시키는 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 관하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명은 용매 내에서 1종 이상의 전구체를 사용하여 코어를 합성하고, 코어의 분리 과정 없이, 2종 이상의 전구체를 순차적으로 부가하여 반응시킴으로써 코어의 표면 위에 1층 이상의 쉘 형성을 원-포트(one-pot)에서 진행시키는 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법에 관한 것이다.
즉, 본 발명의 다층구조 나노결정의 제조방법은
(a) 1종 이상의 전구체를 부가하여 반응시켜 코어를 합성하는 단계; 및
(b) 상기 반응 혼합물에 다시 2종 이상의 전구체를 순차적으로 부가하여 반응시켜 상기 코어 표면 위에 1층 이상의 쉘을 형성시키는 단계를 포함한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 나노결정의 합성 단계를 도시하는 공정 개략도이다. 도 2에 도시되어 있는 바와 같이, 본 발명의 나노결정의 제조방법은 용매 내에서 II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체와 V족 또는 VI족의 전구체를 일정 시간 동안 반응시켜 코어를 합성하거나 또는 상기 금속 전구체만을 사용하여 코어를 합성한 다음, 분리 공정을 거치지 않고, 상기 반응 혼합물에 바로 II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체, 또는 V족 또는 VI족의 전구체를 순차적으로 부가한 후 반응시켜 상기 코어 표면 위에 제 1 쉘을 형성하고, 이어서 다시 II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체, 또는 V족 또는 VI족의 전구체를 순차적으로 부가한 후 반응시켜 제 2, 3, ... n의 쉘을 형성한 다음, 마지막으로 합성된 다층구조의 나노결정을 분리하는 단계를 포함한다.
이와 같이 본 발명에 따른 나노결정의 제조방법은, 코어를 합성한 후 1종 이상의 전구체의 순차적인 주입에 의해 코어 표면 위의 다층의 쉘 형성 과정이 원-포 트(one-pot)에서 연속적으로 이루어지기 때문에, 코어를 합성한 후 분리 공정을 거치고, 코어의 농도를 낮추어 1종 이상의 전구체를 개별적으로 반응시켜 나노결정을 제조하는 종래의 방법에 비해, 합성 단계가 감소되어 공정 면에서 유리한 이점이 있으며, 효과적인 면에서도 분리 공정이 생략됨에 따라 상기 분리 공정시 일어날 수 있는 수분 및 산소의 오염 가능성이 제거되어 발광효율이 향상되는 이점이 있다.
특히 본 발명에 따른 나노결정의 제조방법은 합성된 코어 성분의 양을 정확히 파악할 수 있기 때문에, 용도 및 목적에 따라 적절히 쉘 성분의 주입량 및 주입속도를 조절하여, 원하는 특성의 나노결정을 동시에 대량생산할 수 있는 장점이 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 나노결정의 제조방법에 있어서, 바람직하게는,
상기 (a) 단계는 (ⅰ) II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체를 분산제 및 용매와 혼합한 후 일정 반응온도로 가열하여 금속 전구체 용액을 얻는 단계; (ⅱ) V족 또는 VI족의 전구체를 이와 배위 가능한 용매에 용해하여 V족 또는 VI족 전구체 용액을 얻는 단계; 및 (ⅲ) 상기 금속 전구체 용액에 상기 V족 또는 VI족 전구체 용액을 주입하여 반응시키는 단계를 포함하는 공정을 통해 수행될 수 있으며,
상기 (b) 단계는 상기 (a) 단계의 코어가 합성된 반응 혼합물에 II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체 용액, 또는 V족 또는 VI족의 전구체 용액을 순차적으로 번갈아 가면서 주입하여 반응시킴으로써 수행될 수 있다.
이 때, 상기 (b) 단계에서 II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체 용액과 V 족 또는 VI족의 전구체 용액은 상기 각각의 전구체를 이와 배위 가능한 용매에 용해시켜 얻은 것을 사용한다.
보다 구체적으로, 본 발명에서 상기 금속 전구체로는 디메틸 아연(dimethyl zinc), 디에틸 아연(diethyl zinc), 아연 아세테이트(Zinc acetate), 아연 아세틸아세토네이트(Zinc acetylacetonate), 아연 아이오다이드(Zinc iodide), 아연 브로마이드(Zinc bromide), 아연 클로라이드(Zinc chloride), 아연 플루오라이드(Zinc fluoride), 아연 카보네이트(Zinc carbonate), 아연 시아나이드(Zinc cyanide), 아연 나이트레이트(Zinc nitrate), 아연 옥사이드(Zinc oxide), 아연 퍼옥사이드(Zinc peroxide), 아연 퍼클로레이트(Zinc perchlorate), 아연 설페이트(Zinc sulfate), 디메틸 카드뮴(dimethyl cadmium), 디에틸 카드뮴(diethyl cadmium), 카드뮴 아세테이트(Cadmium acetate), 카드뮴 아세틸아세토네이트(Cadmium acetylacetonate), 카드뮴 아이오다이드(Cadmium iodide), 카드뮴 브로마이드(Cadmium bromide), 카드뮴 클로라이드(Cadmium chloride), 카드뮴 플루오라이드(Cadmium fluoride), 카드뮴 카보네이트(Cadmium carbonate), 카드뮴 나이트레이트(Cadmium nitrate), 카드뮴 옥사이드(Cadmium oxide), 카드뮴 퍼클로레이트(Cadmium perchlorate), 카드뮴 포스파이드(Cadmium phosphide), 카드뮴 설페이트(Cadmium sulfate), 수은 아세테이트(Mercury acetate), 수은 아이오다이드(Mercury iodide), 수은 브로마이드(Mercury bromide), 수은 클로라이드(Mercury chloride), 수은 플루오라이드(Mercury fluoride), 수은 시아나이드(Mercury cyanide), 수은 나이트레이트(Mercury nitrate), 수은 옥사이드(Mercury oxide), 수은 퍼클로레이트(Mercury perchlorate), 수은 설페이트(Mercury sulfate), 납 아세테이트(Lead acetate), 납 브로마이드(Lead bromide), 납 클로라이드(Lead chloride), 납 플루오라이드(Lead fluoride), 납 옥사이드(Lead oxide), 납 퍼클로레이트(Lead perchlorate), 납 나이트레이트(Lead nitrate), 납 설페이트(Lead sulfate), 납 카보네이트(Lead carbonate), 주석 아세테이트(Tin acetate), 주석 비스아세틸아세토네이트(Tin bisacetylacetonate), 주석 브로마이드(Tin bromide), 주석 클로라이드(Tin chloride), 주석 플루오라이드(Tin fluoride), 주석 옥사이드(Tin oxide), 주석 설페이트(Tin sulfate), 게르마늄 테트라클로라이드(Germanium tetrachloride), 게르마늄 옥사이드(Germanium oxide), 게르마늄 에톡사이드(Germanium ethoxide), 갈륨 아세틸아세토네이트(Gallium acetylacetonate), 갈륨 클로라이드(Gallium chloride), 갈륨 플루오라이드(Gallium fluoride), 갈륨 옥사이드(Gallium oxide), 갈륨 나이트레이트(Gallium nitrate), 갈륨 설페이트(Gallium sulfate), 인듐 클로라이드(Indium chloride), 인듐 옥사이드(Indium oxide), 인듐 나이트레이트(Indium nitrate), 인듐 설페이트(Indium sulfate), 탈륨 아세테이트(Thallium acetate), 탈륨 아세틸아세토네이트(Thallium acetylacetonate), 탈륨 클로라이드(Thallium chloride), 탈륨 옥사이드(Thallium oxide), 탈륨 에톡사이드(Thallium ethoxide), 탈륨 나이트레이트(Thallium nitrate), 탈륨 설페이트(Thallium sulfate), 탈륨 카보네이트(Thallium carbonate) 등에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, II족, III족 또는 IV족 중 어느 하나에 속하는 금속의 전구체이면 어 떤 것이든 제한 없이 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 V족 또는 VI족 전구체로는 헥산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 머캡토 프로필 실란 등을 포함하는 알킬 싸이올 화합물, 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP), 셀렌-트리부틸포스핀(Se-TBP), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 텔루르-트리옥틸포스핀(Te-TOP), 텔루르-트리부틸포스핀(Te-TBP), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP), 트리메틸실릴 포스핀(trimethylsilyl phosphine) 및 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀을 포함하는 알킬 포스핀(alkyl phosphine) 등에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 금속 전구체와 마찬가지로 특별히 이에 한정되는 것은 아니며, V족 또는 VI족에 속하는 원소의 전구체이면 어떤 것이든 제한 없이 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 용매로는 불순물이 적게 포함되면서 상온에서는 액체 상태로 존재하고, 배위되는 세기가 적당한 것을 사용할 수 있는데, 이러한 용매로는 탄소수 6 내지 22의 일차 알킬 아민, 탄소수 6 내지 22의 이차 알킬 아민, 및 탄소수 6 내지 22의 삼차 알킬 아민; 탄소수 6 내지 22의 일차 알코올, 탄소수 6 내지 22의 이차 알코올 및 탄소수 6 내지 22의 삼차 알코올; 탄소수 6 내지 22의 케톤 및 에스테르; 탄소수 6 내지 22의 질소 또는 황을 포함한 헤테로 고리 화합물(heterocyclic compound); 탄소수 6 내지 22의 알칸, 탄소수 6 내지 22의 알켄, 탄 소수 6 내지 22의 알킨; 트리옥틸아민, 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드를 예로 들 수 있다.
상기 용매는 적절한 배위 능력과 결정 핵의 분산 능력을 동시에 갖고 고온의 반응 온도에서도 안정하게 존재하여야 하므로, 일정 길이 이상의 탄소 결합을 갖는 것이 보다 바람직하며, 대략적으로는 6-18개 정도의 탄소수를 갖는 것이 바람직하다. 또한 이러한 반응 용매는 상기한 금속 전구체 또는 V족 또는 VI족 전구체를 용해시킬 수 있어야 한다.
본 발명에 따른 나노결정의 제조방법에 있어서, II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체에 대해 사용하는 용매와 V족 또는 VI족의 전구체에 대해 사용하는 용매는 동일한 것을 사용하는 것이 바람직한데, 이는 나노결정의 형성 조건을 동일하게 유지함으로써 반응이 연속적으로 일어날 수 있도록 하기 위함이다.
한편 본 발명에서 상기 분산제로는 말단에 COOH기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄; 말단에 POOH기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄; 또는 말단에 SOOH기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄; 및 말단에 NH2기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄 등을 1종 이상 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 올레인산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 팔미트산(palmitic acid), 헥실 포스포닉산(hexyl phosphonic acid), n-옥틸 포스포닉산(n-octyl phosphonic acid), 테트라데실 포스포닉산(tetradecyl phosphonic acid), 옥타데실 포스포닉산(octadecyl phosphonic acid), n-옥틸 아민(n-octyl amine), 헥사데실 아민(hexadecyl amine) 등을 1종 이상 사용할 수 있다.
상기 분산제는 코어를 합성하기 위해 맨 처음 주입하는 금속 전구체 용액의 제조시 사용하는 것이 바람직하나, 경우에 따라서는 그 후의 II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체의 주입 및 V족 또는 VI족 전구체의 주입 시에도 사용 가능하다.
한편 본 발명에 따른 나노결정의 제조방법에 있어서, 결정성장을 용이하게 하면서 용매의 안정성을 보장하기 위한 상기 (a) 및 (b) 단계에서의 바람직한 반응온도 범위는 각각 100 내지 460℃, 보다 바람직하게는 120 내지 420℃, 보다 더 바람직하게는 150 내지 360℃이다.
또한, 본 발명에 따른 나노결정의 제조방법에 있어서, 반응속도의 조절이 용이한 상기 (a) 및 (b) 단계에서의 반응시간은 각각 바람직하게는 5초 내지 4시간, 보다 바람직하게는 10초 내지 3시간, 보다 더 바람직하게는 20초 내지 2시간이다.
이 때, 특히 상기 (b) 단계에서 제 1 쉘, 제 2, 3 ... n의 쉘을 각각 형성하기 위한 구체적인 반응온도 및 반응시간의 선택은, 얻고자 하는 나노결정의 특성, 즉 나노결정의 크기, 밴드 갭, 발광파장 및 발광효율 등에 따라 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자가 적절히 조절할 수 있는 통상의 업무 범위 내이다.
또한 본 발명에 따른 나노결정의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계와 (b) 단계에서 순차적으로 주입되는 1종 이상의 전구체, 즉 II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체와 V족 또는 VI족의 전구체의 종류, 주입속도 및 주입량(농도) 등을 변화시킴으로써 나노결정의 크기 및 쉘 두께 등을 조절하여, 밴드 갭, 발광파장, 발광효율 등이 다른 다양한 특성의 나노결정을 얻을 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 상기 나노결정의 제조방법에 있어서, 금속 전구체의 농도는 0.0001M내지 2M인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.001M내지 1.6M을 사용하는 것이 좋다.
또한, 본 발명에 따른 상기 나노결정의 제조방법에 있어서, VI족 또는 V족 전구체의 농도는 0.0001M 내지 1.5M인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.001M내지 1.0M이다.
이 때, 상기 반응온도 및 반응시간과 마찬가지로, 코어의 합성 및 각층의 쉘 형성을 위한 구체적인 금속 전구체와 VI족 또는 V족 전구체의 종류 및 주입량, 주입속도의 선택은, 얻고자 하는 나노결정의 특성에 따라 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자가 적절히 조절할 수 있는 통상의 업무 범위 내이며, 특히 주입 속도는 시린지 펌프(syringe pump) 등의 기기로 정밀하게 조절될 수 있다.
상술한 본 발명의 제조방법에 따라 얻어지는 다층구조 나노결정의 양자 구조는 특별하게 제한되지 않으며, 구형, 막대형, 원통형, 트리포드(triopod)형, 테트라포드(tetrapod)형, 큐브형, 박스형 또는 스타(star)형일 수 있다.
상기 다층구조 나노결정은 그 입자 크기가 30 nm 이하로서, 균일한 크기 분포를 갖는 나노입자이다.
또한, 상기 다층구조 나노결정은 그 발광 영역이 300 nm 내지 1300 nm로 광범위하며, 그 발광효율은 구체적으로 10% 이상, 보다 바람직하게는 20% 내지 90%까지 향상될 수 있다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명하나, 이들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명의 보호범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1: 적색을 발광하는 CdSe / CdS / ZnS 나노결정의 합성
트리옥틸아민(Trioctylamine, 이하 TOA로 칭함) 200mL와 올레인산 5.4g, 카드뮴 옥사이드 0.618g을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 둥근 플라스크에 넣고, 교반 하면서 반응온도를 300℃로 조절하였다. 이와 별도로 Se 분말을 트리옥틸포스핀(Trioctylphosphine, 이하 TOP로 칭함)에 녹여서 Se 농도가 약 0.2M 정도인 Se-TOP 착물용액을 만들었다. 상기 교반되고 있는 반응 혼합물에 0.2M Se-TOP 착물용액 6mL를 빠른 속도로 주입하고 1분 30초간 반응시켰다.
상기 반응 혼합물에 2.4mmol 옥탄치올(Octanethiol)을 TOA 2mL에 혼합하여, drop wise 방법으로 천천히 주입한 후 30분 동안 반응시켰다.
이와 별도로 16mmol의 아연 아세테이트(Zinc acetate)를 TOA 4mL에 녹인 후 상기 옥탄치올을 가하여 30분 동안 유지한 반응 혼합물에 drop wise 방법으로 천천히 주입한 후, 주입이 모두 끝나면 바로 20mmol 옥탄치올을 TOA 4mL에 혼합하여 drop wise 방법으로 천천히 주입하고 60분 동안 반응시켰다.
반응이 종결되면, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매(non solvent)인 에탄올을 부가하여 원심 분리를 실시하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 분산시키면 CdSe/CdS/ZnS 나노결정 3그램이 분산된 용액을 제조할 수 있다. 이 때 합성된 나노결정의 발광 파장은 602nm로 확인되었으며, 로다민 6G(Rhodamine 6G)를 기준으로 발광 효율은 76%로 확인되었다. 본 실시예 1에서 수득한 상기 나노결정의 발광 파장 스펙트럼을 도 3에 도시하였다.
실시예 2: 녹색을 발광하는 CdSe / ZnS 나노결정의 합성
트리옥틸아민(Trioctylamine, 이하 TOA로 칭함) 200mL와 올레인산 5.4g, 카드뮴 옥사이드 0.618g을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 둥근 플라스크에 넣고, 교반하면서 반응온도를 300℃로 조절하였다. 이와 별도로 Se 분말을 트리옥틸포스핀(Trioctylphosphine, 이하 TOP로 칭함)에 녹여서 Se 농도가 약 0.5M 정도인 Se-TOP 착물용액을 만들었다. 상기 교반되고 있는 반응 혼합물에 0.5M Se-TOP 착물용액 7.5mL를 빠른 속도로 주입하고 20초간 반응시켰다. 이후 반응 온도를 280℃로 조절하였다.
이와 별도로 24mmol의 아연 아세테이트(Zinc acetate)를 TOA 8mL에 녹인 후, 상기 반응 혼합물에 drop wise 방법으로 천천히 주입하고, 주입이 모두 끝나면 바로 20mmol 옥탄치올을 TOA 4mL에 혼합한 후 drop wise 방법으로 천천히 주입하여 60분 동안 반응시켰다.
반응이 종결되면, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매(non solvent)인 에탄올을 부가하여 원심 분리를 실시하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 분산시키면 CdSe/ZnS 나노결정 2그램이 분산된 용액을 제조할 수 있다. 이 때 합성된 나노결정의 발광 파 장은 542nm로 확인되었으며, 로다민 6G(Rhodamine 6G)를 기준으로 발광 효율은 51%로 확인되었다. 본 실시예 2에서 수득한 상기 나노결정의 발광 파장 스펙트럼을 도 4에 도시하였다.
이상에서 바람직한 구현예를 예로 들어 설명하였으나, 본 발명은 본 발명의 보호범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형 실시될 수 있으므로, 이러한 다양한 변형예도 본 발명의 보호 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면 원-포트(one-pot)에서 2종 이상의 전구체를 순차적으로 반응시켜 코어의 합성 및 1층 이상의 쉘 형성을 분리 과정 없이 한 번의 공정을 통해 달성할 수 있으므로, 다양한 밴드 갭을 가지면서 발광효율이 높은 고품질의 다층구조 나노결정을 간단하고 용이하게 대량 생산할 수 있는 이점이 있다.

Claims (14)

  1. 용매 내에서 1종 이상의 전구체를 사용하여 코어를 합성하고, 코어의 분리 과정 없이, 2종 이상의 전구체를 순차적으로 부가하여 반응시킴으로써 코어 표면 위에 1층 이상의 쉘 형성을 원-포트(one-pot)에서 진행시키는 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 다층구조 나노결정의 제조방법이 하기의 공정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법:
    (a) 1종 이상의 전구체를 부가하여 반응시켜 코어를 합성하는 단계; 및
    (b) 상기 반응 혼합물에 다시 2종 이상의 전구체를 순차적으로 부가하여 반응시켜 상기 코어 표면 위에 1층 이상의 쉘을 형성시키는 단계.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 (a) 단계가 하기 단계를 포함하는 공정을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법:
    (ⅰ) II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체를 분산제 및 용매와 혼합한 후 일정 반응온도로 가열하여 금속 전구체 용액을 얻는 단계;
    (ⅱ) V족 또는 VI족의 전구체를 이와 배위 가능한 용매에 용해하여 V족 또는 VI족 전구체 용액을 얻는 단계; 및
    (ⅲ) 상기 금속 전구체 용액에 상기 V족 또는 VI족 전구체 용액을 주입하여 반응시키는 단계.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 (b) 단계가, 상기 (a) 단계의 코어가 합성된 반응 혼합물에 II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체 용액, 또는 V족 또는 VI족의 전구체 용액을 순차적으로 번갈아 가면서 주입하여 수행되는 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 II족, III족, 또는 IV족의 금속 전구체 용액과 V족 또는 VI족의 전구체 용액은 상기 각각의 전구체를 이와 배위 가능한 용매에 용해시켜 얻은 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법.
  6. 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 금속 전구체가 디메틸 아연(dimethyl zinc), 디에틸 아연(diethyl zinc), 아연 아세테이트(Zinc acetate), 아연 아세틸아세토네이트(Zinc acetylacetonate), 아연 아이오다이드(Zinc iodide), 아연 브로마이드(Zinc bromide), 아연 클로라이드(Zinc chloride), 아연 플루오라이드(Zinc fluoride), 아연 카보네이트(Zinc carbonate), 아연 시아나이드(Zinc cyanide), 아연 나이트레이트(Zinc nitrate), 아연 옥사이드(Zinc oxide), 아연 퍼옥사이드(Zinc peroxide), 아연 퍼클로레이트(Zinc perchlorate), 아연 설페이트(Zinc sulfate), 디메틸 카드뮴(dimethyl cadmium), 디에틸 카드뮴(diethyl cadmium), 카드뮴 아세테이트(Cadmium acetate), 카드뮴 아세틸아세토네이트(Cadmium acetylacetonate), 카드뮴 아이오다이드(Cadmium iodide), 카드뮴 브로마이드(Cadmium bromide), 카드뮴 클로라이드(Cadmium chloride), 카드뮴 플루오라이드(Cadmium fluoride), 카드뮴 카보네이트(Cadmium carbonate), 카드뮴 나이트레이트(Cadmium nitrate), 카드뮴 옥사이드(Cadmium oxide), 카드뮴 퍼클로레이트(Cadmium perchlorate), 카드뮴 포스파이드(Cadmium phosphide), 카드뮴 설페이트(Cadmium sulfate), 수은 아세테이트(Mercury acetate), 수은 아이오다이드(Mercury iodide), 수은 브로마이드(Mercury bromide), 수은 클로라이드(Mercury chloride), 수은 플루오라이드(Mercury fluoride), 수은 시아나이드(Mercury cyanide), 수은 나이트레이트(Mercury nitrate), 수은 옥사이드(Mercury oxide), 수은 퍼클로레이트(Mercury perchlorate), 수은 설페이트(Mercury sulfate), 납 아세테이트(Lead acetate), 납 브로마이드(Lead bromide), 납 클로라이드(Lead chloride), 납 플루오라이드(Lead fluoride), 납 옥사이드(Lead oxide), 납 퍼클로레이트(Lead perchlorate), 납 나이트레이트(Lead nitrate), 납 설페이트(Lead sulfate), 납 카보네이트(Lead carbonate), 주석 아세테이트(Tin acetate), 주석 비스아세틸아세토네이트(Tin bisacetylacetonate), 주석 브로마이드(Tin bromide), 주석 클로라이드(Tin chloride), 주석 플루오라이드(Tin fluoride), 주석 옥사이드(Tin oxide), 주석 설페이트(Tin sulfate), 게르마늄 테트라클로라이드(Germanium tetrachloride), 게르마늄 옥사이드(Germanium oxide), 게르마늄 에톡사이드(Germanium ethoxide), 갈륨 아세틸아세토네이트(Gallium acetylacetonate), 갈륨 클로라이드(Gallium chloride), 갈륨 플루오라이드(Gallium fluoride), 갈륨 옥사이드(Gallium oxide), 갈륨 나이트레이트(Gallium nitrate), 갈륨 설페이트(Gallium sulfate), 인듐 클로라이드(Indium chloride), 인듐 옥사이드(Indium oxide), 인듐 나이트레이트(Indium nitrate), 인듐 설페이트(Indium sulfate), 탈륨 아세테이트(Thallium acetate), 탈륨 아세틸아세토네이트(Thallium acetylacetonate), 탈륨 클로라이드(Thallium chloride), 탈륨 옥사이드(Thallium oxide), 탈륨 에톡사이드(Thallium ethoxide), 탈륨 나이트레이트(Thallium nitrate), 탈륨 설페이트(Thallium sulfate), 탈륨 카보네이트(Thallium carbonate)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법.
  7. 제 3항 또는 제4항에 있어서, 상기 V족 또는 VI족 전구체가 헥산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 머캡토 프로필 실란을 포함하는 알킬 싸이올 화합물, 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP), 셀렌-트리부틸포스핀(Se-TBP), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 텔루르-트리옥틸포스핀(Te-TOP), 텔루르-트리부틸포스핀(Te-TBP), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP), 트리메틸실릴 포스핀(trimethylsilyl phosphine) 및 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀을 포함하는 알킬 포스핀(alkyl phosphine)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법.
  8. 제 3항 또는 제 5항에 있어서, 상기 용매가 탄소수 6 내지 22의 일차 알킬 아민, 이차 알킬 아민 및 삼차 알킬 아민; 탄소수 6 내지 22의 일차 알코올, 이차 알코올 및 삼차 알코올; 탄소수 6 내지 22의 케톤 및 에스테르; 탄소수 6 내지 22의 질소 또는 황을 포함한 헤테로 고리 화합물(heterocyclic compound); 탄소수 6 내지 22의 알칸, 알켄, 알킨; 트리옥틸아민, 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법.
  9. 제 3항에 있어서, 상기 분산제가 말단에 카르복실기(carboxyl acid functional group)를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄, 말단에 포스포닉 산기(phosphonic acid functional group)를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄, 또는 말단에 술폰산기(sulfonic acid functional group)를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄과 말단에 아민(-NH2)기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 3항에 있어서, 상기 분산제가 올레인산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 팔미트산(palmitic acid), 헥실 포스포늄산(hexyl phosphonic acid), n-옥틸 포스포늄산(n-octyl phosphonic acid), 테트라데실 포스포늄산(tetradecyl phosphonic acid), 옥타데실 포스포늄산(octadecyl phosphonic acid), n-옥틸 아민(n-octyl amine), 헥사데실 아민(hexadecyl amine)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 다층구조 나노결정의 제조방법.
  11. 제 2항에 있어서, 상기 (a) 및 (b) 단계의 반응온도가 각각 100℃ 내지 460℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 2항에 있어서, 상기 (a) 및 (b) 단계의 반응시간이 각각 5초 내지 4시간 인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 금속 전구체의 농도가 0.0001M내지 2M인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 V족 또는 VI족 전구체의 농도가 0.0001M 내지 1.5M인 것을 특징으로 하는 방법.
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