KR20070017956A - 금속 증발 발열체 및 금속의 증발 방법 - Google Patents
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Abstract
용융 금속에 대한 습윤성을 개선하여, 장수명화를 달성할 수 있는 금속 증발 보트 및 그를 이용한 금속 증발 방법을 제공한다. 이붕화 티탄 (TiB2) 및/또는 이붕화 지르코늄 (ZrB2) 과 질화 붕소 (BN) 를 함유하여 이루어지는 세라믹스 소결체의 상면에, 통전 방향와 평행이 아닌 방향에 홈 1 또는 2 이상을 갖고서 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체. 이 경우에 있어서, 통전 방향과 평행이 아닌 방향이 통전 방향에 대하여 20∼160 도인 것, 세라믹스 소결체가 캐비티를 갖고 그 바닥면에 홈을 형성시켜 이루어지는 것, 세라믹스 소결체의 상면 및/또는 캐비티 상면에 복수의 홈에 의해서 원하는 모양이 그려져 있는 것이 바람직하다. 또 이 금속 증발 발열체를 사용하여, 그 홈의 일부분 또는 전부와 금속을 접촉시킨 상태에서, 진공 중 가열하는 것을 특징으로 하는 금속의 증발 방법.
Description
본 발명은, 금속 증착 발열체 및 금속의 증발 방법에 관한 것이다.
종래, 금속 증발 발열체 (이하,「보트」라고도 한다.) 로서는, 예를 들어 질화 붕소 (BN), 질화 알루미늄 (AlN) 및 이붕화 티탄 (TiB2) 을 주성분으로 하는 도전성 세라믹스 소결체의 상면에 캐비티를 형성시킨 것이 알려져 있다 (일본 특허공고공보 소53-20256호). 그 시판품의 일례로서 전기 화학 공업사제 상품명「BN 콤포지트 EC」가 있다.
보트의 사용 방법은, 보트의 양단을 클램프로 전극에 이어 전압을 인가하여 발열시켜, 캐비티에 넣어 Al 선재 등의 금속을 용융·증발시켜 증착막을 얻어 냉각된다. 이러한 조작은 반복 실시되고, 그 사이에 냉열 사이클과 용융 금속에 의한 침식을 받아 수명이 된다.
보트 수명은, 보트에 대한 용융 금속의 습윤성에 크게 관계하고 있어, 습윤성이 나쁘면, 용융 금속은 국재(局在)화하여 보트 원래의 증착 효율을 얻을 수 없을 뿐만아니라 보트에 대한 용융 금속의 부식 진행 속도를 빠르게 하고, 보트 수명 이 짧아진다. 여기에서, 보트의 습윤성을 확보하기 위해서 레이저 조사를 하는 (일본 공개특허공보 2000-93788호) 등의 여러 가지의 연구가 행하여지고 있지만, 충분한 장수명화는 달성되고 있지 않다. 또 레이저 조사에는 막대한 장치·설비가 필요하게 된다.
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명의 목적은, 용융 금속에 대한 습윤성을 개선하여, 장수명화를 달성할 수 있는 금속 증발 발열체 (보트) 및 그것을 사용한 금속의 증발 방법을 제공하는 것이다.
(1) 이붕화 티탄 (TiB2) 및/또는 이붕화 지르코늄 (ZrB2) 과,
질화 붕소 (BN) 를 함유하여 이루어지는 세라믹스 소결체의 상면에, 통전 방향과 평행이 아닌 방향으로 1 또는 2 이상의 홈을 갖고, 또한 홈의 폭이 0.1~1.5mm, 깊이 0.03~1mm, 길이 1mm 이상인 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
(2) 홈을 2mm 이하의 간격으로 2 이상을 갖고서 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 에 기재된 금속 증발 발열체.
(3) 홈의 수가 10 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2) 에 기재된 금속 증발 발열체.
(4) 통전 방향과 평행이 아닌 방향이, 통전 방향에 대하여 20~160 도인 것을 특징으로 하는 상기 (1)~(3) 중 어느 하나에 기재된 금속 증발 발열체.
(5) 교차점이 적어도 한 군데 홈끼리 교차시켜 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (4) 에 기재된 금속 증발 발열체.
(6) 세라믹스 소결체가 캐비티를 갖는 것이고, 캐비티 바닥면 및/또는 세라믹스 소결체의 상면에 홈을 갖고서 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (1)~(5) 중 어느 하나에 기재된 금속 증발 발열체.
(7) 캐비티 바닥면 및/또는 세라믹스 소결체의 상면에, 복수의 홈에 의해서 모양이 그려져 있는 것을 특징으로 하는 상기 (1)~(6) 중 어느 하나에 기재된 금속 증발 발열체.
(8) 모양의 점유 면적률이, 캐비티를 갖는 것에 대하여는 캐비티 바닥면적에 대하여, 캐비티를 갖지 않은 것에 대하여는 세라믹스 소결체의 상면 면적에 대하여, 각각 30% 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (7) 에 기재된 금속 증발 발열체.
(9) 모양의 점유 면적율이 50% 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (8) 기재의 금속 증발 발열체.
(10) 모양의 점유 면적율이 80% 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (8) 기재의 금속 증발 발열체.
(11) 하나의 홈에 있어서, 또는 상이한 홈과 홈 사이에 있어서, 홈의 깊이에 유의차(有意差)를 형성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (1)~(10) 중 어느 하나에 기재된 금속 증발 발열체.
(12) 홈의 깊이의 유의차가 10% 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (11) 에 기재된 금속 증발 발열체.
(13) 복수의 홈 중 최심부를 갖는 홈을, 세라믹스 소결체의 길이 방향에 대하여 중심부 또는 그 근방에 형성하는 것을 특징으로 하는 상기 (11) 또는 (12) 에 기재된 금속 증발 발열체.
(14) 복수의 홈 중 가장 얕은 부분을 갖는 홈을, 세라믹스 소결체의 길이 방향에 대하여 일단 또는 양단에 형성하는 것을 특징으로 하는 상기 (11)~(13) 중 어느 하나에 기재된 금속 증발 발열체.
(15) (홈의 최심부의 깊이-홈의 가장 얕은 부분의 깊이) 가, 0.005mm 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (11)~(14) 중 어느 하나에 기재된 금속 증발 발열체.
(16) 상기 (1)~(10) 중 어느 하나에 기재된 금속 증발 발열체를 사용하고, 그 홈의 일부분 또는 전부에 금속을 접촉시킨 상태에서, 진공 중 가열하는 것을 특징으로 하는 금속의 증발 방법.
도 1 은 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 2 는 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 3 은 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 4 는 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 5 는 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 6 은 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 7 은 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 8 은 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 9 는 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 10 은 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명에서 사용하는 세라믹스 소결체의 조성은, 이붕화 티탄 및/또는 이붕화 지르코늄의 도전 물질과, 질화 붕소의 절연 물질을 적어도 필수 성분으로 함유하는 것이다. 질화 티탄, 탄화 규소, 탄화 크롬 등의 도전 물질이나, 질화 알루미늄, 질화 규소, 알루미나, 실리카, 산화 티탄 등의 절연 물질은 적절히 함유시킬 수 있다. 그 중에서도 이붕화 티탄 및/또는 이붕화 지르코늄과, 질화 붕소를 주성분으로 하거나, 또는 이붕화 티탄 및/또는 이붕화 지르코늄과, 질화 붕소와, 질화 알루미늄을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 특히 바람직하게는, 이붕화 티탄 및/또는 이붕화 지르코늄 30~60% (이하, 특별히 기재하지 않는 한, % 은 질량% 을 나타낸다.) 와, 질화 붕소 70~40% 를 함유하거나, 또는 이붕화 티탄 및/또는 이붕화 지르코늄 35~55% 과, 질화 붕소 25~40% 와, 질화 알루미늄 5~40% 을 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 조성이면, 세라믹스 소결체의 가공이 매우 용이하게 된다.
또 세라믹스 소결체의 상대 밀도는 바람직하게는 90% 이상, 특히 93% 이상인 것이 바람직하다. 상대 밀도가 90% 미만이면, 용융 금속이 세라믹스 소결체 의 기공에 침식하여 침식이 촉진된다. 90% 이상의 상대 밀도의 실현은, 상기 조성에 10% 를 초과하지 않은 범위에서 후술하는 소결 보조제를 첨가하면 용이하게 된다. 또한, 세라믹스 소결체의 상대 밀도는, 소결체를 소정 치수의 직육면체로 가공하고, 그 바깥 치수 및 질량으로 구해진 실측 밀도를 이론 밀도로 나눔으로써 구해진다.
본 발명에서 사용하는 세라믹스 소결체는 이붕화 티탄 및/또는 이붕화 지르코늄의 도전 물질과, 질화 붕소의 절연 물질을 포함하는 혼합 원료 분말을 성형 후 소결함으로써 제조할 수 있다.
원료의 이붕화 티탄 분말로서는, 금속 티탄과의 직접 반응이나 티타니아 등의 산화물의 환원 반응을 이용한 방법 등 어떠한 제조법에 의해 얻어진 것이라도 된다. 평균 입자 직경은 5~25㎛ 인 것이 바람직하다.
질화 붕소 분말로서는 육방정 질화 붕소 또는 아몰퍼스 질화 붕소, 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다. 이것은, 붕사와 요소의 혼합물을 암모니아 분위기 중 800℃ 이상에서 가열하는 방법, 붕산 또는 산화붕소와 인산칼슘의 혼합물을 암모늄, 디시안디아미드 등의 질소 함유 화합물을 1300℃ 이상으로 가열하는 방법 등에 의해서 제조할 수 있다. 또한, 질화 붕소 분말을 질소 분위기 중에서 고온 가열하여 결정성을 높인 것이라도 된다. 질화 붕소 분말의 평균 입자 직경은 10㎛ 이하, 특히 5㎛ 이하인 것이 바람직하다.
질화 알루미늄 분말은, 직접 질화법, 알루미나 환원법 등으로 제조된 것이 바람직하고, 평균 입자 직경은 10㎛ 이하, 특히 7㎛ 이하인 것이 바람직하다.
소결 보조제로서는 알칼리 토금속 산화물, 희토류 원소 산화물 및 가열에 의해서 이들 산화물로 되는 화합물로부터 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 분말이 사용된다. 구체적으로는 CaO, MgO, SrO, BaO, Y2O3, La2O3, Ce2O3, Pr2O3, Nd2O3, Pm2O3, Sm2O3, Eu2O3, Gd2O3, Tb2O3, Dy2O3, Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3, Lu2O3 등, 또한 Ca(OH)2 등의 수산화물이나 MgCO3 등의 탄산염 등 가열에 의해서 이들 산화물로 되는 화합물 등을 예시할 수 있다. 소결 보조제의 평균 입자 직경은 5㎛ 이하, 특히 1㎛ 이하인 것이 바람직하다.
상기 성분을 포함하는 혼합 원료 분말은, 바람직하게는 조립되고 나서, 성형하여 소결된다. 성형·소결 조건의 일례를 들면, 0.5~200MPa 의 일축 가압 또는 냉간 등방압 가압한 후, 1800~2200℃ 의 온도에서의 상압 (常壓) 소결 또는 1MPa 이하의 저압 소결이다. 더욱 바람직한 조건의 예로서는 1800~2200℃, 1~100MPa 의 핫 프레스 또는 열간 등방압 프레스이다.
소결은 흑연제 용기, 질화 붕소제 용기, 또는 질화 붕소로 내장한 용기 등에 수납하여 실시하는 것이 바람직하다. 핫 프레스법에서는 흑연 또는 질화 붕소제 슬리브, 질화 붕소로 내장한 슬리브 등을 사용하여 소결하는 것이 바람직하다.
세라믹스 소결체로부터 보트를 제조하는데는, 예를 들어 기계 가공 등에 의해서 적절한 형상으로 가공함으로써 실시할 수 있다. 또, 본 발명의 보트는 세라믹스 소결체 상면의 거의 중앙부에 캐비티를 형성할 수도 있다. 보트 형상의 일례를 나타내면, 전체 치수가 세로 100~200mm, 폭 (가로) 25~35mm, 두께 8~12mm 의 판상체이다. 캐비티가 형성되는 경우, 캐비티의 예는 세로 90~120mm, 폭 (가로) 20~32mm, 깊이 0.5~2mm 의 직사각형상이다.
본 발명의 보트는 세라믹스 소결체의 상면에, 또 캐비티를 갖는 것에 있어서는 캐비티 바닥면 및/또는 세라믹스 소결체의 상면에, 통전 방향 (즉 전극과 전극을 연결하는 방향) 과 평행이 아닌 방향, 즉 도 1 에 나타나는 바와 같이, 세라믹스 소결체의 길이 방향인 통전 방향에 대하여, 소정의 각도α 를 갖게, 1 또는 2 이상의 홈을 갖는 것이다. 이에 따라서, 통전 방향과 평행 방향의 습윤 확장성을 더욱 억제하여, 통전 방향과 직교 방향으로의 습윤 확장성이 조장되어, 습윤성이 한층 더 향상한다.
통전 방향과 평행이 아닌 방향의 바람직한 각도 α 는, 도 1 ~ 도 10 에도 나타나는 바와 같이, 통전 방향에 대하여 바람직하게는 20~160 도, 특히 바람직하게는 60~120 도이다. 홈은, 바람직하게는 폭이 0.1~1.5mm, 깊이가 0.03~1mm, 길이가 1mm 이상이고, 특히 폭이 0.3~1mm, 깊이가 0.05~0.2mm, 길이가 10mm 이상인 단면이 직사각형인 선형상이 바람직하다. 홈의 수는, 1 개라도 용융 금속에 대한 습윤성을 개선할 수 있지만, 바람직하게는 2 이상, 특히 10 이상, 또한 30 이상이다. 2 이상의 홈을 갖는 것에 있어서는, 홈의 간격은 바람직하게는 2mm 이하, 특히 0.5~1.5mm 인 것이 바람직하다.
이들 중에서도 홈끼리 교차시켜, 그 교차점을 적어도 한 군데, 바람직하게는 홈의 수와 동수 이상의 교차점을 형성시키거나, 또는 세라믹스 소결체의 상면 및/또는 캐비티 바닥면에, 예를 들어 원형, 타원형, 능(菱)형, 직사각형, 달(月)형, 격자, 방사상 등의 각종 모양 (평면 모양) 을, 홈에 의해 그리는 것이 바람직하다. 모양의 점유 면적율로는, 캐비티를 갖는 것에 대하여는 캐비티 바닥면적에 대하여, 캐비티를 갖지 않은 것에 대하여는 세라믹스 소결체의 상면 면적에 대하여, 각각 바람직하게는 30% 이상, 특히 50% 이상, 또 80% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 여기에서 모양의 점유 면적율이란, 모양을 형성하는 가장 외측에 위치하는 홈끼리 연결함으로써 형성된 면적을 세라믹스 소결체의 상면 면적 또는 캐비티의 바닥면적으로 나눈 값의 백분율로서 정의된다. 모양의 점유 면적율 대신에 홈의 점유 면적율로 나타내면, 세라믹스 소결체의 상면 면적 또는 캐비티의 바닥면적당 홈의 점유 면적율은 바람직하게는 10% 이상, 특히 30% 이상, 또한 50% 이상인 것이 바람직하다.
더욱이, 본 발명에 있어서 세라믹스 소결체에 형성되는 홈은, 한 개의 홈에 있어서, 또는 상이한 홈과 홈 사이에 있어서, 홈의 깊이에 유의차를 형성하는 것이 바람직하다. 이로 인해서 용융 금속의 습윤성을 더욱 조장시킬 수 있다. 본 발명에서, 홈의 깊이의 유의차 (%) 는 하기의 식으로 표시된다. 또한, 하기의 식에서의 홈의 최심부의 깊이를 측정하는 데 사용하는 홈과, 홈의 가장 얕은 부분의 깊이를 측정하는 데 사용하는 홈은 같아도 되고, 상이해도 된다.
(홈의 최심부의 깊이-홈의 가장 얕은 부분의 깊이)×100/(홈의 최심부의 깊이)
본 발명에 있어서, 상기 식에 의한 홈의 유의차는, 바람직하게는 10% 이상, 보다 바람직하게는 20% 이상, 특히 30% 이상이 바람직하다. 또 상기 식에 관계없이, 또는 상기 식에 관계하여, 홈의 깊이는, (홈의 최심부의 깊이-홈의 가장 얕은 부분의 깊이) 가 바람직하게는 0.005mm 이상, 특히 바람직하게는 0.1mm 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 홈이 깊이에 유위차를 형성하는 방법에는, (가) 복수의 홈 중, 그 적어도 하나의 홈에 있어서, 홈의 깊이에 유의차를 형성하고, (나) 2 이상의 홈 사이에 있어서, 홈이 깊이에 유위차(有位差)를 형성하고, 또는 (다) 양자의 조합에 의해서 실시된다.
상기 (가) 의 방법의 경우, 하나의 홈의 최심부는 홈의 길이 방향에 있어서의, 바람직하게는 길이 10~80% 의 중앙 부분, 특히 바람직하게는 길이 40~60% 의 중앙 부분에 형성하고, 가장 얕은 부분은 길이 방향의 나머지의 단부 부분에 형성하는 것이 바람직하다.
상기 (나)의 방법의 경우에는, 「홈의 최심부」를 구한 홈과, 「홈의 가장 얕은 부분」를 구한 홈은 동일해도 되고, 상이해도 된다. 또한, 깊이가 상이한 균일한 깊이를 갖는 복수의 홈이어도 되고, 복수의 홈의 적어도 하나의 홈이, (가) 와 같이 불균일한 깊이의 홈이라도 된다. 또 상기 (다) 의 경우는, 균일 깊이를 갖는 홈과 불균일 깊이를 갖는 홈이 조합된 태양이다.
또 상기 (나) 또는 (다) 의 경우에 있어서, 깊이가 큰 홈 (최심부를 갖는 홈을 포함한다) 과, 깊이가 작은 홈 (가장 얕은 부분을 갖는 홈을 포함한다) 은, 예를 들어 교대로 형성하거나, 두 개 이상 간격으로 형성하거나, 랜덤으로 형성하는 등 완전 자유이다. 그러나, 깊이차가 큰 홈 (최심부를 갖는 홈을 포함한다) 은, 세라믹스 소결체의 길이 방향에서의 중심부 또는 그 근방에 형성하는 것이 바람직하다. 여기에서, 세라믹스 소결체의 길이 방향에서의 중심부 또는 그 근방이란, 세라믹스 소결체의 전체 길이의 바람직하게는 20~80% 의 중앙 영역, 보다 바람직하게는 30~70% 의 중앙 영역, 특히 40~60% 의 중앙 영역인 것이 바람직하다. 그리고, 이들의 중앙 영역 이외의 단부 영역에는, 깊은 홈 (최심부를 갖는 홈을 포함한다) 보다 깊이가 얕은 홈을 형성하는 것이 바람직하다. 특히, 세라믹스 소결체의 길이 방향에서의 일단 또는 양단 영역에서는, 가장 끝이 되는 홈이 가장 얕은 부분인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 그 중에서도 폭 0.1~1.5mm, 길이 1mm 이상, 깊이 0.03~1.0mm 인 복수의 홈으로 이루어지고, 홈 깊이의 유위차가 10% 이상이고, 또한, (홈의 최심부의 깊이-홈의 가장 얕은 부분의 깊이) 가 0.005mm 이상인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 세라믹스 소결체에서의 홈의 가공은, 예를 들어 기계 가공, 샌드블라스트, 워터젯트 등의 방법에 의해서 실시할 수 있다.
본 발명의 보트는, 홈의 형성에 의해서 통전 방향과 평행 방향의 용융 금속의 습윤성이 억제된다. 이로 인해서, 종래의 홈이 없는 보트와 비교하여 전극으로의 용융 금속의 도달을 현저히 저감시킬 수 있어, 금속 증발의 안정화와 고효율화가 가능해진다.
종래의 보트는, 알루미늄 등의 용융 금속이 측면으로부터 흘러 내리는 것을 방지하기 위해서 캐비티가 형성되어 있지만, 본 발명에서는 캐비티란,
그 사이즈나 기능이 상이한 홈을 형성한 것이다. 따라서, 본 발명에 있어서는 캐비티는 꼭 필요하지는 않지만, 그것을 갖는 데는, 홈 또는 홈에 의한 모양은 적어도 캐비티 바닥면에 형성하는 것이 바람직하다. 본 발명의 보트의 일례를 나타내는 사시도를 도 1 ~ 도 10 에 나타낸다.
도 1 은 실시예 1, 도 2 는 실시예 3, 도 3 은 실시예 4 , 도 4 는 실시예 5 에 의해 제조된 것이다. 어느 것이나 홈에 의해서 모양이 그려져 있고, 모양의 점유 면적율은, 도 1 및 도 2 가 캐비티 바닥면적에 대하여 각각 64%, 76% 이고, 도 3 및 도 4 가 세라믹스 소결체의 상면 면적에 대하여 각각 39%, 55% 이다.
도 5 는, 캐비티 바닥면에 최대 길이 24mm, 폭 1mm, 깊이 0.15mm 의 홈 50 개를 길이를 바꾸어, 1mm 간격폭으로, 통전 방향에 대하여 90 도로 하고, 타원 모양으로 기계 가공에 의해 형성된 것이다. 모양의 점유 면적율은, 캐비티 바닥면적에 대하여 50% 이다.
도 6 은, 캐비티 바닥면에 폭 1mm, 깊이 0.15mm 의 홈 44 개를, 1mm 간격폭으로, 통전 방향에 대하여 45도, 또는 135도의「く자」모양으로 기계 가공한 것이다. 모양의 점유 면적율은, 캐비티 바닥면적에 대하여 66% 이다.
도 7 은, 캐비티 바닥면에 폭 1mm, 깊이 0.15mm 의 홈 50 개를, 1mm 간격폭으로, 통전 방향에 대하여 90 도, 또는 180 도의 격자상으로 기계 가공한 것이다. 모양의 점유 면적율은, 캐비티 바닥면적에 대하여 60% 이다.
도 8 은, 캐비티 바닥면에 폭 1mm, 깊이 0.15mm 의 홈 20 개를, 보트 중심 부로부터 보트단을 향하여 방사상으로 기계 가공함으로써 형성한 것이다. 모양의 점유 면적율은, 캐비티 바닥면적에 대하여 61% 이다.
도 9 는, 캐비티 바닥면 및 캐비티 밖의 보트 상면에 길이 20mm, 폭 1mm, 깊이 0.15mm 의 홈 60 개를, 통전 방향에 대하여 90 도로 하여, 1.5mm 간격으로 기계 가공에 의해 형성한 것이다. 모양의 점유 면적율은, 캐비티 바닥면적에 대하여 77%, 세라믹스 소결체의 상면 면적에 대하여 67% 이다.
도 10 은, 세라믹스 소결체의 상면 면적에 폭 1mm, 깊이 0.15mm 의 홈 (길이: 양단부는 27mm, 중간부는 23mm, 중앙부는 19mm) 60 개를, 통전 방향에 대하여 90 도, 1.5mm 간격으로 형성하고, 또한 통전 방향에 병행인 방향에는 폭 1mm, 깊이 0.15mm, 길이 130mm 의 홈을 양가장자리부에 각각 1 개, 그 내측 중앙부에 폭 1mm , 깊이 0.15mm, 길이 65mm 의 홈을 형성한 것이다. 모양의 점유 면적율은, 세라믹스 소결체의 상면 면적에 대하여 89% 이다.
본 발명의 금속의 증발 방법은, 본 발명의 보트의 홈부의 일부분 또는 전부 (홈이 1 개인 경우에는, 그 홈의 일부인 경우를 포함한다.) 에 접촉시켜 Al 선재 등의 금속을 공급하고 가열하여, 용융 금속과 홈을 접촉시키면서 가열을 계속하는 것이다. 이로 인해서, 대상 물질에 금속 증착막이 형성된다. 진공 가열의 조건의 일례를 나타내면, 진공도가 바람직하게는 1×10-11×10-3 Pa, 온도가 바람직하게는 1400~1600℃ 이다.
실시예 1
이붕화 티탄 분말 (평균 입자 직경 12㎛) 45 질량%, 질화 붕소 분말 (평균 입자 직경 0.7㎛), 30 질량% 및 질화 알루미늄 분말 (평균 입자 직경 10㎛) 25 질량% 의 혼합 원료 분말을 흑연제의 다이스에 충전하여, 온도 1750℃ 에서 핫 프레스를 실시하여 세라믹스 소결체 (상대밀도 94.5%, 직경 200mm × 높이 20mm) 를 제조하였다. 이 세라믹스 소결체로부터, 길이 150mm × 폭 30mm × 두께 10mm 의 직육각 기둥을 잘라내어, 그 상면 중앙부에 폭 26mm × 깊이 1mm × 길이 120mm 의 캐비티를 기계 가공에 의해 형성하였다. 이 캐비티 바닥면에 폭 1mm, 깊이 0.15mm, 길이 20mm 의 홈을 1mm 간격폭, 통전 방향에 대하여 90 도로 하여, 50 개 기계 가공하여 보트를 제조하였다. 그 개략을 나타내는 사시도를 도 1 에 나타낸다.
실시예 2
홈의 치수를 폭 0.5mm, 깊이 0.1mm, 길이 20mm 으로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다.
실시예 3
보트의 캐비티 바닥면에, 통전 방향에 대하여 45 도로 한, 폭 1mm, 깊이 0.15mm, 길이 28mm 의 홈을 1mm 간격으로 35 개 기계 가공하여, 또한 이 홈과 직교하는 통전 방향에 대하여 135 도의 경사를 갖는 동형상의 홈을 35 개 교차시켜 기계 가공한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다. 그 개략을 나타내는 사시도를 도 2 에 나타낸다.
실시예 4
직육각 기둥의 상면 중앙부에 캐비티를 형성시키지 않고, 직접 폭 1.5mm, 깊이 0.2mm, 길이 645mm 의 연속하는 직선상의 홈 1 개에 의해, 통전 방향에 대하여 90 도의 경사를 갖는 줄무늬상 모양으로 가공한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다. 그 개략을 나타내는 사시도를 도 3 에 나타낸다.
실시예 5
직육각 기둥의 상면 중앙부에, 캐비티를 형성시키지 않고, 직접 폭 1.0mm, 깊이 0.15mm, 길이 25mm 의 홈을 1mm 간격으로 50 개의 홈을 통전 방향에 대하여 90 도로 하여 기계 가공에 의해 형성한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다. 그 개략을 나타내는 사시도를 도 4 에 나타낸다.
실시예 6
홈의 가공을 샌드블라스트로 실시한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다.
실시예 7
홈의 가공을 워터젯트로 실시하고, 보트를 진공 건조기로 건조시킨 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다.
비교예 1
직육각 기둥에 홈을 형성시키지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다.
비교예 2
홈의 치수를 폭 2.0㎜ 으로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보 트를 제조하였다.
비교예 3
홈의 치수를 깊이 2.0mm 으로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다.
비교예 4
홈의 간격을 3.0mm 으로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다.
상기의 실시예 및 비교예의 보트의 용융 금속에 대한 습윤성을 평가하기 위해서, 보트 단부를 클램프로 전극에 연결하여, 보트 중앙부의 온도가 1550℃ 가 되도록 인가 전압을 설정하였다. 이어서, 보트에 전압을 인가하여 가열하고, 진공도 2×10-2 Pa 의 진공 하, 알루미늄 와이어를 매분 6.5g/분 의 속도로 5 분간, 홈부에 공급하여 가열을 계속하였다. 알루미늄 공급 개시 5 분 후의 보트 상면을 사진 촬영하여, 적열부와 용융 금속부의 대비로부터 습윤 면적을 구하였다. 이어서, 이 습윤 면적을 캐비티를 갖는 보트에 대하여는 캐비티 바닥면적으로, 캐비티를 갖지 않은 보트에 대하여는 세라믹스 소결체의 상면 면적으로 나누어 습윤 면적율 (%) 을 산출하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
또 보트 수명을 평가하였다. 즉, 보트 중앙부의 온도를 1500℃ 로 하고, 진공도 2×10-2 Pa 의 진공 중, 알루미늄 와이어를 6.5g/분 의 비율로 공급하면서 40 분간을 단위 사이클로 하여 증발 시험을 실시하여, 이 조작을 반복 실시하였 다. 그리고, 보트의 알루미늄 증발면 상의 침식 깊이가 최대 3mm 가 되었을 때의 반복 횟수를 보트의 수명으로 하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
| 습윤 면적 (%) | 침식 깊이 3mm 인 때의 사이클 수 | ||
| 실시예 1 | 41 | 12 | |
| 실시예 2 | 43 | 11 | |
| 실시예 3 | 41 | 12 | |
| 실시예 4 | 45 | 12 | |
| 실시예 5 | 47 | 13 | |
| 실시예 6 | 43 | 12 | |
| 실시예 7 | 39 | 11 | |
| 비교예 1 | 24 | 9 | |
| 비교예 2 | 29 | 8 | |
| 비교예 3 | 27 | 9 | |
| 비교예 4 | 26 | 9 | |
실시예 8 ~ 10
실시예 1 에 있어서의 균일하던 홈 (총 수 50 개) 을 대신하여, 50 개의 홈을 표 2 에 나타나는 바와 같이, 보트의 길이 방향의 일단으로부터 타단을 향하여, 소정 개수씩 각각 상이한 깊이를 갖고, 또한 중앙 영역의 홈이 가장 깊어지도록 형성한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다.
실시예 11 ~ 13
보트 표면에 캐비티를 형성시키지 않은 것 이외에는, 각각 실시예 8,9 또는 10 과 동일하게 하여 보트를 제조하였다.
실시예 14
실시예 1 에 있어서 50 개의 모든 홈 각각이, 홈의 길이 방향에서의 중앙 1/3 의 위치 부분의 홈의 깊이를 0.15mm 로, 그 양측 단의 홈의 깊이가 0.10mm 가 되도록 형성한 것 이외에는, 실시예 1 과 같이 하여 보트를 제조하였다.
실시예 8 ~ 14 의 보트에 대하여, 실시예 1 ~ 7 과 같이 하여, 보트의 알루미늄 증발면 상의 침식 깊이가 최대 3mm 가 되었을 때의 반복 회수를 보트의 수명으로 측정하였다. 또 이하에 따라서 용융 금속의 습윤 퍼짐을 측정하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
용융 금속의 습윤 퍼짐 시험
보트 단부를 클램프로 전극에 연결하고 보트 중앙부의 온도가 1600℃ 가 되도록 인가 전압을 결정하여 설정하였다. 이어서, 보트에 전압을 인가하여 가열하고, 진공도 1×10-2 Pa 의 진공 하, 알루미늄 와이어를 매분 6.5g/분 의 속도로 5 분간, 홈부에 공급하여 가열을 계속하였다. 알루미늄 공급 개시 5 분 후의 보트 상면을 사진 촬영하여, 용융 금속부의 퍼짐에 대하여, 중앙부의 폭 (mm) 과 최대 길이 (mm) 를 측정하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
| 캐비티의 유무 | 홈의 구성 | 용융금속의 습윤 퍼짐: 최대 길이×중앙부의 폭(mm) | 보트수명 (회) | ||
| 보트의 길이 방향의 일단으로부터 타단을 향한 홈 개수:홈 깊이 | 유의차 (%) | ||||
| 실시예 8 | 있음 | 1~10 개:0.05 mm 11~20 개:0.13 mm 21~30 개:0.20 mm 31~40 개:0.13 mm 41~50 개:0.05 mm | 75 | 120×26 | 14 |
| 실시예 9 | 있음 | 1~10 개:0.10 mm 11~20 개:0.15 mm 21~30 개:0.20 mm 31~40 개:0.15 mm 41~50 개:0.10 mm | 50 | 110×26 | 13 |
| 실시예 10 | 있음 | 1~10 개:0.10 mm 11~20 개:0.13 mm 21~30 개:0.15 mm 31~40 개:0.13 mm 41~50 개:0.10 mm | 33 | 100×26 | 12 |
| 실시예 11 | 없음 | 1~10 개:0.05 mm 11~20 개:0.13 mm 21~30 개:0.20 mm 31~40 개:0.13 mm 41~50 개:0.05 mm | 75 | 120×26 | 15 |
| 실시예 12 | 없음 | 1~10 개:0.10 mm 11~20 개:0.15 mm 21~30 개:0.20 mm 31~40 개:0.15 mm 41~50 개:0.10 mm | 50 | 110×26 | 13 |
본 발명의 보트 및 금속의 증발 방법은, 각종 금속을 예를 들어 필름 등에 증착하는 데 사용된다.
Claims (16)
- 이붕화 티탄 (TiB2) 및/또는 이붕화 지르코늄 (ZrB2) 과, 질화 붕소 (BN) 를 함유하여 이루어지는 세라믹스 소결체의 상면에, 통전 방향과 평행이 아닌 방향으로 1 또는 2 이상의 홈을 갖고, 또한 홈이 폭 0.1~1.5mm, 깊이 0.03~1mm, 길이 1mm 이상인 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 1 항에 있어서,홈을 2mm 이하의 간격으로 2 이상을 갖고서 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,홈의 개수가 10 이상인 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,통전 방향과 평행이 아닌 방향이, 통전 방향에 대하여 20~160 도인 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 4 항에 있어서,교차점이 적어도 한 군데 있도록 홈끼리 교차시켜 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,세라믹스 소결체가 캐비티를 갖는 것이고, 캐비티 바닥면 및/또는 세라믹스 소결체의 상면에, 홈을 갖고서 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,캐비티 바닥면 및/또는 세라믹스 소결체 상면에, 복수의 홈에 의해서 모양이 그려져 있는 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 7 항에 있어서,모양의 점유 면적율이, 캐비티를 갖는 것에 대하여는 캐비티 바닥면적에 대하여, 캐비티를 갖지 않은 것에 대하여는 세라믹스 소결체의 상면 면적에 대하여, 각각 30% 이상인 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 8 항에 있어서,모양의 점유 면적율이 50% 이상인 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 8 항에 있어서,모양의 점유 면적율이 80% 이상인 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,하나의 홈에 있어서, 또는 상이한 홈과 홈의 사이에서, 홈의 깊이에 유의차를 형성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 11 항에 있어서,홈의 깊이의 유의차가 10% 이상인 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 11 항 또는 12 항에 있어서,복수의 홈 중, 최심부를 갖는 홈을 세라믹스 소결체의 길이 방향에 대하여 중심부 또는 그 근방에 형성하는 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,복수의 홈 중, 가장 얕은 부분을 갖는 홈을 세라믹스 소결체의 길이 방향에 대하여 일단 또는 양단에 형성하는 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 11 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,(홈의 최심부의 깊이-홈의 가장 얕은 부분의 깊이) 가 0.005mm 이상인 것을 특징으로 하는 금속 증발 발열체.
- 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 기재된 금속 증발 발열체를 사용하여, 그 홈의 일부분 또는 전부에 금속을 접촉시킨 상태에서, 진공 중 가열하는 것을 특징으로 하는 금속의 증발 방법.
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