KR20070001811A - 스퍼터링 타겟의 제조방법 - Google Patents

스퍼터링 타겟의 제조방법 Download PDF

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Abstract

타겟의 라이프를 연장할 수 있고, 또한 고밀도의 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있는 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공한다.
산화인듐 분말 및 산화주석 분말을 포함하는 혼합분말로 이루어지는 원료분말을 소성하여 스퍼터링 타겟을 제조할 때, 적어도 산화인듐을 1100℃∼1300℃에서 하소하여 원료의 혼합분말로 하고, 이 혼합분말을 상기 하소한 온도로부터 150℃ 이상 높은 온도에서 소성한다.
타겟, 라이프, 스퍼터링 타겟, 산화인듐 분말, 산화주석 분말, 소성.

Description

스퍼터링 타겟의 제조방법{METHOD FOR PRODUCING SPUTTERING TARGET}
본 발명은 스퍼터링 타겟의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 박막을 성막하는 방법의 한가지로서 스퍼터링법이 알려져 있다. 스퍼터링법이란 스퍼터링 타겟을 스퍼터링 함으로써 박막을 얻는 방법으로, 대면적화가 용이하고, 고성능의 막을 효율적으로 성막할 수 있기 때문에, 공업적으로 이용되고 있다. 또, 최근, 스퍼터링의 방식으로서, 반응성 가스중에서 스퍼터링을 행하는 반응성 스퍼터링법이나, 타겟의 이면에 자석을 설치하여 박막형성의 고속화를 도모하는 마그네트론 스퍼터링법 등도 알려져 있다.
이러한 스퍼터링법에서 사용되는 박막 중, 특히, 산화인듐-산화주석(In2O3-SnO2의 복합산화물, 이하, 「ITO」라고 함) 막은 가시광선 투과성이 높고, 또한 도전성이 높으므로 투명 도전막으로서 액정표시장치나 유리의 결로방지용 발열막, 적외선반사막 등에 폭넓게 사용되고 있다.
이 때문에, 보다 효율적으로 저코스트로 성막하기 위해서, 현재에도 스퍼터 조건이나 스퍼터 장치 등의 개량이 나날이 행해지고 있고, 장치를 어떻게 효율적으 로 가동시킬지가 중요하게 된다. 또, 이러한 ITO 스퍼터링에서는, 새로운 스퍼터링 타겟을 세팅하고나서 초기 아크(이상 방전)가 사라지고 제품을 제조할 수 있을 때까지의 시간이 짧은 것과, 한번 세팅하고나서 어느 정도의 기간동안 사용할 수 있는지(적산 스퍼터링 시간: 타겟 라이프)이 문제가 된다.
이러한 ITO 스퍼터링 타겟은 산화인듐 분말 및 산화주석 분말을 소정의 비율로 혼합하여 건식 또는 습식으로 성형하고, 소결한 것으로(특허문헌 1), 고밀도의 ITO 소결체를 얻기 위한 고분산성의 산화인듐 분말이 제안되어 있다(특허문헌 2, 3, 4 등 참조).
한편, 공침법에 의해 습식 합성된 ITO 분말을 ITO 소결체로 만드는 것도 알려져 있고(특허문헌 5 등 참조), 마찬가지로 고밀도의 소결체를 얻기 위한 ITO 분말의 습식 합성방법이 다수 제안되어 있다(특허문헌 6∼9 등 참조).
그렇지만, 여전히, ITO 분말의 제조방법에 크게 얽매이지 않고, 또, 소결조건 등을 고도로 제어하지 않아도, 비교적 용이하게 고밀도의 소결체가 얻어지고, 이 결과, 라이프가 긴 타겟을 얻을 수 있는 스퍼터링 타겟의 제조방법을 요구하는 바램이 많다.
[특허문헌 1] 일본 특개소62-21751호 공보
[특허문헌 2] 일본 특개평5-193939호 공보
[특허문헌 3] 일본 특개평6-191846호 공보
[특허문헌 4] 일본 특개2001-261336호 공보
[특허문헌 5] 일본 특개소62-21751호 공보
[특허문헌 6] 일본 특개평9-221322호 공보
[특허문헌 7] 일본 특개2000-281337호 공보
[특허문헌 8] 일본 특개2001-172018호 공보
[특허문헌 9] 일본 특개2002-68744호 공보
본 발명은 이러한 사정을 감안하여, 타겟의 라이프를 연장할 수 있고, 또, 고밀도의 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있는 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하는 본 발명의 제 1 태양은, 산화인듐 분말 및 산화주석 분말을 포함하는 원료를 혼합하고 소성하여 스퍼터링 타겟을 제조할 때에, 적어도 산화인듐 분말을 1100℃∼1300℃에서 하소하여 원료의 혼합분말로 하고, 이 혼합분말을 상기 하소한 온도로부터 150℃ 이상 높은 온도에서 소성하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법에 있다.
이러한 제 1 태양에서는, 적어도 산화인듐 분말을 소정 온도에서 하소함으로써 원료중의 탄소함유량을 현저하게 저감할 수 있고, 또한 혼합분말을 하소온도보다 높은 소정 온도에서 소성함으로써, 고밀도이고 타겟 라이프가 긴 스퍼터링 타겟으로 만들 수 있다.
본 발명의 제 2 태양은, 제 1 태양에 있어서, 상기 산화인듐 분말의 하소 후의 탄소함유량을 50ppm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법 에 있다.
이러한 제 2 태양에서는, 하소 후의 산화인듐 분말의 탄소함유량을 50ppm 이하로 함으로써, 소성 후의 타겟 라이프를 확실하게 향상시킬 수 있다.
본 발명의 제 3 태양은, 제 1 또는 2의 태양에서, 상기 산화인듐의 하소를, 그 후의 BET 비표면적이 0.8∼4m2/g이 되도록 행하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법에 있다.
이러한 제 3 태양에서는, BET 비표면적을 소정의 범위가 되도록 하소함으로써, 소성 후의 타겟 밀도를 향상할 수 있는 동시에 타겟 라이프를 확실하게 향상시킬 수 있다.
본 발명의 제 4 태양은, 제 1∼3중 어느 하나의 태양에 있어서, 상기 하소중, 및 하소한 후 혼합분말을 소성하기 까지의 동안, 원료와 탄산가스의 접촉을 피하도록 처리하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법에 있다.
이러한 제 4 태양에서는, 원료와 탄산가스의 접촉을 피함으로써, 하소한 원료 중의 탄소농도를 확실하게 저하시킬 수 있다.
본 발명의 제 5 태양은, 제 1∼4 중 어느 하나의 태양에 있어서, 소성 후의 밀도를 99% 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법에 있다.
이러한 제 5 태양에서는, 스퍼터링 타겟의 밀도를 99% 이상으로 함으로써, 타겟 라이프를 확실하게 향상시킬 수 있다.
본 발명의 제 6 태양은, 제 1∼5 중 어느 하나의 태양에 있어서, 주석 함유 량이 SnO2 환산으로 2.3∼45질량%인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법에 있다.
이러한 제 6 태양에서는, 주석 함유량이 소정의 범위에서, 원하는 도전성을 갖는 박막을 형성할 수 있다.
(발명을 실시하기 위한 최량의 형태)
본 발명의 스퍼터링 타겟의 제조방법은 산화인듐 분말 및 산화주석 분말을 포함하는 원료를 혼합하고 소성하여 스퍼터링 타겟을 제조할 때에, 적어도 산화인듐 분말을 1100℃∼1300℃에서 하소하고, 그 후에 혼합분말을 상기 하소한 온도로부터 150℃ 이상 높은 온도에서 소성하는 것이다.
본 발명 방법에 있어서, 원료 중, 적어도 산화인듐 분말을 하소하는 것은, 산화인듐 분말 중에 포함되는 탄소함유량을 저감하기 위해서이며, 탄소함유량을 유효하게 저감하기 위해서는, 1100℃∼1300℃, 바람직하게는 1150∼1300℃에서 하소할 필요가 있다. 이것보다 저온에서 하소해도, 탄소가 원료분말에 화학흡착 되어 있기 때문에 저감되지 않고, 반면, 이것보다 고온에서 하소하면 탄소함유량은 저감되지만, 소성과정에서 문제가 발생한다. 즉, 하소 후, 하소 온도보다 150℃ 이상 고온으로 소성함으로써, 고밀도의 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있는데, 1300℃ 보다 높은 온도에서 하소한 경우에는, BET 비표면적이 소정 범위보다 작아져버려, 고밀도의 타겟이 얻어지지 않을 우려가 있다.
이러한 점으로부터, 본 발명 방법에서는, 1100℃∼1300℃, 바람직하게는 1150℃∼1300℃에서 하소하는 것이 바람직하다.
또한, 스퍼터링 타겟의 제조에 있어서 문제가 되는 것은 산화인듐 분말에 화학흡착 된 탄소이며, 산화주석에는 탄소는 거의 흡착되지 않아 문제가 되지 않는다. 따라서, 본 발명 방법에서, 「적어도 산화인듐 분말을 1100℃∼1300℃에서 하소하여 원료의 혼합분말로 하고」란, 적어도 산화인듐 분말을 하소하면 되고, 산화주석 분말은 반드시 하소할 필요는 없다는 의미이다. 즉, 산화인듐 분말 및 산화주석을 사용하는 경우에는, 적어도 산화인듐 분말만을 하소하면 되는데, 물론, 양자를 혼합한 상태에서 하소해도 된다는 의미이다. 또, 산화인듐 분말 및 산화주석 분말에 더하여 산화인듐-산화주석 분말(ITO 분말)을 더한 혼합분말을 사용해도 되는데, ITO 분말에서는 산화인듐 중에 주석이 고용되어 있기 때문에, 탄소의 흡착의 점에서는 문제가 되지 않으므로, 반드시 하소할 필요는 없는데, 물론, 하소해도 된다.
본 발명 방법에서, 상기한 바와 같이 하소한 산화인듐 분말 중의 탄소함유량은 50ppm 이하, 바람직하게는 20ppm 이하, 특히 바람직하게는 10ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 원료분말에 함유되는 탄소는 후술하는 바와 같이, 타겟 라이프에 영향을 주며, 50ppm을 넘는 탄소를 함유한 원료분말을 소결한 스퍼터링 타겟은 타겟 라이프가 현저하게 짧아지기 때문이다. 여기에서, 탄소함유량이 50ppm보다 많은 원료분말을 사용하여 스퍼터링 타겟으로 하면, 금속산화물이 탄소에 의해 환원되기 때문에, 타겟 내에 금속부위가 확인되지만, 탄소함유량이 50ppm 이하의 원료분말을 사용하면 이러한 금속부위는 관찰되지 않는 것이 확인되었다. 또한, 산 화인듐 분말 중의 탄소함유량은 탄소·유황 측정장치(예를 들면, (주)호리바 제작소제의 EMIA-2200)을 사용하여 측정할 수 있다. 또한, 산화인듐 분말을 포함하는 혼합분말을 하소한 경우에는, 측정되는 탄소함유량은 모두 산화인듐에 기인하는 것으로 추정되므로, 산화인듐 분말의 함유량으로부터 산화인듐 분말에 포함되는 탄소함유량을 산출할 수 있다.
이러한 목적으로부터, 본 발명 방법에서는, 하소중, 및 하소한 후, 소성할 때까지의 동안, 당해 원료와 탄산가스의 접촉을 피하도록 처리하는 것이 바람직하다. 이것은, 하소한 산화인듐 분말에 탄산가스가 흡착되어 탄소함유량이 증대하는 것을 방지하기 위해서이다.
또, 본 발명 방법에서는, 산화인듐 분말의 하소를 그 후의 BET 비표면적이 0.8∼4m2/g 되도록 행하는 것이 바람직하다. BET 비표면적을 이 범위로 함으로써, 소성했을 때에 고밀도의 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있기 때문이다.
본 발명 방법에서는, 상기한 바와 같이 소정 온도에서 하소한 산화인듐을 포함하는 혼합분말을 소성하여 스퍼터링 타겟으로 하는데, 이때, 소성 후의 밀도를 99% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 고밀도의 스퍼터링 타겟일 수록 타겟 라이프가 향상도기 때문이다.
이러한 본 발명 방법에서 사용하는 원료의 제조방법은 특별히 한정되지 않고, 원하는 조성의 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있는 원료를 준비하면 된다. 또한, 원료는, 예를 들면, 산화인듐 분말 및 산화주석을 소정의 비율로 혼합하여 사용하 는 경우에는, 혼합 전에 하소해도, 혼합한 후 하소해도 되고, 하소하여 혼합하는 경우에는, 상기한 바와 같이 적어도 산화인듐 분말을 하소하면 된다.
여기에서, 스퍼터링 타겟의 원료는 주석 함유량이 SnO2 환산으로 2.3∼45질량%이도록 하는 것이 바람직하다. 원하는 도전성을 갖는 박막을 형성할 수 있도록 하기 위해서이다. 예를 들면, SnO2 고용량이 2.3질량% 이상인 것은 주석 함유량은 최저라도 SnO2 환산으로 2.3질량%이며, 한편, 45질량%를 넘는 경우에는, 예를 들면, 스퍼터링 타겟으로서 박막을 형성했을 때에 SnO2가 석출하여 도전성을 저해하므로, 모두 바람직하지 못하다.
이어서, 본 발명 방법으로 원료를 소성하여 스퍼터링 타겟을 얻는 공정의 일례를 설명한다.
원료를 혼합한 혼합분말은, 예를 들면, 종래부터 공지의 각종 습식법 또는 건식법을 사용하여 성형하고, 소성한다.
건식법으로서는, 콜드 프레스법이나 핫 프레스법 등을 들 수 있다. 콜드 프레스법에서는, ITO 분말을 성형금형에 충전하여 성형체를 제작하고, 대기 분위기 하 또는 산소분위기 하에서 소성·소결시킨다. 핫 프레스법에서는, ITO 분말을 성형금형 내에서 직접 소결시킨다.
습식법으로서는, 예를 들면, 여과성형법(일본 특개평11-286002호 공보 참조)을 사용하는 것이 바람직하다. 이 여과성형법은, 세라믹스 원료 슬러리로부터 수분을 감압 배수하여 성형체를 얻기 위한 비수용성 재료로 이루어지는 여과식 성형 금형으로서, 1개 이상의 수분배출 구멍을 갖는 성형용 하형과, 이 성형용 하형 위에 재치한 통수성을 갖는 필터와, 이 필터를 실링하기 위한 실링재를 통하여 상면측으로부터 끼워 지지하는 성형용 형틀로 이루어지고, 상기 성형용 하형, 성형용 형틀, 실링재, 및 필터를 각각 분해할 수 있도록 조립되어 있고, 이 필터면측으로부터만 슬러리 중의 수분을 감압 배수하는 여과식 성형금형을 사용하여, 혼합분말, 이온교환수와 유기 첨가제로 이루어지는 슬러리를 조제하고, 이 슬러리를 여과식 성형금형에 주입하고, 이 필터면측으로부터만 슬러리 중의 수분을 감압 배수하여 성형체를 제작하고, 얻어진 세라믹스 성형체를 건조탈지 후, 소성한다.
각 방법에서, 소성온도는, 예를 들면, ITO 타겟의 경우에는 1300∼1600℃가 바람직하고, 더욱 바람직하게는, 1450∼1600℃이다. 그후에 소정 치수로 성형·가공을 위한 기계가공을 시행하고 타겟으로 한다.
일반적으로는, 성형 후, 두께 조정을 위해 표면을 연삭하고, 또한, 표면을 평활하게 하기 위해서, 몇단계인가의 연마를 시행하지만, 소정의 표면처리를 시행하여, 마이크로 크랙을 제거하도록 하는 것이 바람직하다.
(실시예)
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명하지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
습식합성된 산화인듐 분말을 1100℃에서 하소한 산화인듐 분말 90질량%와, 마찬가지로 습식합성된 산화주석을 1050℃에서 하소한 산화주석 분말 10질량%를 실 시예 1의 원료분말로 했다.
(실시예 2)
습식합성된 산화인듐 분말을 1150℃에서 하소한 산화인듐 분말 90질량%와, 마찬가지로 습식합성된 산화주석을 1050℃에서 하소한 산화주석 분말 10질량%를 실시예 2의 원료분말로 했다.
(실시예 3)
습식합성된 산화인듐 분말을 1200℃에서 하소한 산화인듐 분말 90질량%와, 마찬가지로 습식합성된 산화주석을 1050℃에서 하소한 산화주석 분말 10질량%를 실시예 3의 원료분말로 했다.
(실시예 4)
습식합성된 산화인듐 분말을 1250℃에서 하소한 산화인듐 분말 90질량%와, 마찬가지로 습식합성된 산화주석을 1050℃에서 하소한 산화주석 분말 10질량%를 실시예 4의 원료분말로 했다.
(실시예 5)
습식합성된 산화인듐 분말을 1300℃에서 하소한 산화인듐 분말 90질량%와, 마찬가지로 습식합성된 산화주석을 1050℃에서 하소한 산화주석 분말 10질량%를 실시예 5의 원료분말로 했다.
(비교예 1)
습식합성된 산화인듐 분말을 1000℃에서 하소한 산화인듐 분말 90질량%와, 마찬가지로 습식합성된 산화주석을 1000℃에서 하소한 산화주석 분말 10질량%를 비 교예 1의 원료분말로 했다.
(시험예 1)
탄소·유황 측정장치((주)호리바 제작소제의 EMIA-2200)를 사용하여, 각 실시예 및 비교예의 하소 후의 산화인듐 분말 중의 탄소함유량을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또, 하소 후의 산화인듐 분말의 BET법에서의 비표면적을 아울러 표 1에 나타낸다.
시료 번호 탄소함유량(ppm) 하소 후 BET 비표면적(m2/g) 하소 후
실시예 1 50 3.6
실시예 2 20 2.5
실시예 3 20 1.8
실시예 4 20 1.3
실시예 5 10 0.8
비교예 1 160 5.7
(제조예 1)
실시예 1의 원료를 드라이 볼밀로 혼합·해쇄 하고, 이것을 웨트 볼밀에 의해 더욱 해쇄 하여 슬러리로 만들고, 이 슬러리를 여과식 성형금형에 주입하고, 필터면측으로부터만 슬러리 중의 수분을 감압 배수하여 성형체를 제작하고, 얻어진 세라믹스 성형체를 건조 탈지했다. 이 성형체의 탈지 후의 상대밀도는 이론밀도 7.15의 67.7%였다.
이것을 1600℃에서 소성하여 소결체인 스퍼터링 타겟을 얻었다. 이 상대밀도는 99.9%였다.
(제조예 2)
실시예 4의 원료를 드라이 볼밀로 혼합·해쇄 하고, 이것을 웨트 볼밀에 의해 더 해쇄 하여 슬러리로 만들고, 이 슬러리를 여과식 성형금형에 주입하고, 필터면측으로부터만 슬러리중의 수분을 감압 배수하여 성형체를 제작하고, 얻어진 세라믹스 성형체를 건조 탈지했다. 이 성형체의 탈지 후의 상대밀도는 이론밀도 7.15의 68.0%였다.
이것을 1600℃에서 소성하여, 소결체인 스퍼터링 타겟을 얻었다. 이 상대밀도는 99.0%였다.
(비교 제조예 1)
비교예 1의 원료를 드라이 볼밀로 혼합·해쇄 하고, 이것을 웨트 볼밀에 의해 더 해쇄 하여 슬러리로 만들고, 이 슬러리를 여과식 성형금형에 주입하고, 필터면측으로부터만 슬러리 중의 수분을 감압 배수하여 성형체를 제작하고, 얻어진 세라믹스 성형체를 건조 탈지했다. 이 성형체의 탈지 후의 상대밀도는 이론밀도 7.15의 60.0%였다.
이것을 1600℃에서 소성하여 소결체인 스퍼터링 타겟을 얻었다. 이 상대밀도는 99.0%였다.
(시험예 2)
제조예 1, 2 및 비교제조예 1의 스퍼터링 타겟을 사용하여 아킹 특성을 측정했다. 즉, 이하와 같은 조건으로 DC 마그네트론 스퍼터에 의해 연속 스퍼터링 하고, 50 Counts 라이프를 측정했다. 여기에서, 50 Counts 라이프는, 각 타겟 사용 개시시부터 투입 전력량 10Wh/cm2까지 초기 아크 회수를 제외하고, 누적 아킹 회수가 50회가 되었을 때의 투입 전력량(Wh/cm2)을 말한다. 또한, 아킹의 검출은 랜드마크 테크놀로지사제의 아크검출장치(MAM Genesis)에 의해 행했다. 결과는 하기 표 2에 나타낸다.
이 결과, 본 발명 방법에 의해 소정 온도에서 하소한 산화인듐 분말을 사용한 스퍼터링 타겟은, 하소 온도가 낮은 산화인듐 분말을 사용한 비교제조예와 비교하여 아킹 특성이 우수하고, 타겟 라이프가 긴 것을 알 수 있었다.
(스퍼터링 조건)
타겟 치수 : 직경 6 inch, 두께 6mm
스퍼터 방식 : DC 마그네트론 스퍼터
배기장치 : 로터리 펌프+클라이오 펌프
도달 진공도 : 3.0×10-7[Torr]
Ar 압력 : 3.0×10-3[Torr]
산소분압 : 3.0×10-5[Torr]
스퍼터 전력 : 300W(전력밀도 1.6W/cm2)
50 Counts 라이프 (Watt· 시간/cm2)
제조예 1 75
제조예 2 84
비교제조예 1 29
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에서는, 원료분말을 소정의 온도에서 하소하고, 또한 그 후 소성온도를 소정의 온도범위에서 행함으로써, 타겟 라이프가 긴 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.

Claims (9)

  1. 산화인듐 분말 및 산화주석 분말을 포함하는 원료를 혼합하고 소성하여 스퍼터링 타겟을 제조할 때, 적어도 산화인듐 분말을 1100℃∼1300℃에서 하소하여 원료의 혼합분말로 하고, 이 혼합분말을 상기 하소한 온도로부터 150℃ 이상 높은 온도에서 소성하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 산화인듐 분말의 하소 후의 탄소함유량을 50ppm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 산화인듐의 하소를, 그 후의 BET 비표면적이 0.8∼4m2/g이 되도록 행하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 하소중, 및 하소한 후 혼합분말을 소성하기 까지의 동안, 원료와 탄산가스의 접촉을 피하도록 처리하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 하소중, 및 하소한 후 혼합분말을 소성하기 까지의 동안, 원료와 탄산가스의 접촉을 피하도록 처리하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 소성 후의 밀도를 99% 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  7. 제 2 항에 있어서, 소성 후의 밀도를 99% 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 주석 함유량이 SnO2 환산으로 2.3∼45질량%인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  9. 제 2 항에 있어서, 주석 함유량이 SnO2 환산으로 2.3∼45질량%인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
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