KR20060119905A - 접착성 실리콘 탄성중합체 시트 - Google Patents

접착성 실리콘 탄성중합체 시트 Download PDF

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요시토 우시오
오사무 미타니
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Abstract

본원에는 디오가노실록산 단위를 하나 이상 함유하고 1분자 속에 규소 결합된 알케닐 그룹을 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산(A), 다음 화학식 1의 평균 단위를 갖는 오가노폴리실록산 수지(B), 1분자 속에 규소 결합된 수소원자를 2개 이상 함유하는 오가노폴리실록산(C) 및 하이드로실릴화 촉매(D)를 포함하는, 하이드로실릴화 경화형 실리콘 탄성중합체 조성물을 경화시켜 수득한 접착성 실리콘 탄성중합체 시트가 기재되어 있다. 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트는 투명하고, 이의 표면은 안정하고 영구적인 접착성을 나타낸다.
화학식 1
(R1 3SiO1/2)x(SiO4/2)1.0
위의 화학식 1에서,
R1은 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 그룹이고,
x는 0.5 내지 1.0의 수이다.
디오가노실록산 단위, 오가노폴리실록산, 하이드로실릴화 촉매, 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.

Description

접착성 실리콘 탄성중합체 시트{Adhesive silicone elastomer sheet}
본 발명은, 투명하고 이의 표면이 안정하고 영구적인 접착성을 나타내는, 하이드로실릴화 경화형 접착성 실리콘 탄성중합체 시트에 관한 것이다.
실리콘 탄성중합체 시트, 예를 들면, 실리콘 고무 시트 또는 실리콘 겔 시트는, 소형 액정 표시 소자(예: 휴대용 게임기 및 휴대폰), 액정 디스플레이(예: 퍼스널 컴퓨터용) 및 대형 액정 표시 소자(예: 액정 텔레비젼)의 내충격성과 시인성을 향상시킬 목적으로, 투명 보호 시트에 액정 표시 패널을 결합시키는 데 사용되는 시트로서 사용될 수 있음이 공지되어 있다. 접착성을 나타내는 실리콘 고무 시트와 관련하여, 일본 공개특허공보 (공개 또는 미심사) 제(평)8-143834호(143834/1996)호에는 다음 순서로 적층되어 있는 실리콘 고무 접착성 시트가 기재되어 있다: 세퍼레이터, 접착 층, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름, 프라이머 층 및 실리콘 고무 시트. 접착성을 나타내는 실리콘 겔 시트와 관련하여, 일본 공개특허공보 (공개 또는 미심사) 제2001-200221호(200221/2001)호에는 다음 순서로 적층되어 있는 실리콘 겔 접착성 시트가 기재되어 있다: 세퍼레이터, 접착 층, 기재 시트, 실리콘 겔 시트 및 세퍼레이터. 접착성을 나타내지 않는 실리콘 고무 시트와 관련하여, 일본 공개특허공보 (공개 또는 미심사) 제2002-287119호(287119/2002)호에는 표면 조도(Ra)가 5㎛ 미만인 실리콘 고무 시트가 기재되어 있다.
종래의 실리콘 고무 시트 및 실리콘 겔 시트는, 접착 층이 실리콘 고무(또는 겔) 층과 상이하고 실리콘 고무(또는 겔)가 자체로 만족할 정도의 접착성을 나타내지 않기 때문에, 복잡한 구조적 문제를 나타낸다. 후자의 실리콘 고무 시트는 접착성이 취약한 문제를 나타낸다.
자체 접착성을 나타내는 실리콘 탄성중합체 시트 중에서, 일본 공개특허공보 (공개 또는 미심사) 제(평)6-200159호(200159/1994)호에는, 규소 결합된 알케닐을 포함하지 않고 평균 중합도(DP)가 5,000 내지 9,000인 디메틸폴리실록산 100중량부 및 1분자 속에 규소 결합된 알케닐을 2개 이상 함유하고 평균 중합도(DP)가 3,000 내지 7,000으로서 상술된 디메틸폴리실록산의 평균 중합도보다 낮은 디오가노폴리실록산 50 내지 150중량부 및 오가노퍼옥사이드를 포함하는 오가노퍼옥사이드 경화 실리콘 고무 조성물을 경화시켜 수득한 접착성 실리콘 고무 시트가 기재되어 있다.
그러나, 오가노퍼옥사이드로부터의 분해 잔사는 오가노퍼옥사이드 가교결합된 접착성 실리콘 고무 시트의 경우에 문제를 유발할 수 있다. 하이드로실릴화 반응은 이러한 부산물을 생성하지 않지만, 이의 표면이 안정하고 영구적인 접착성을 나타내는 하이드로실릴화 경화형 접착성 실리콘 탄성중합체 시트는 공지되지 않은 상태이다.
본 발명의 목적은, 투명하고 이의 표면이 안정하고 영구적인 접착성을 나타내는 하이드로실릴화 경화형 접착성 실리콘 시트를 제공하는 것이다.
발명의 개시
본 발명에 따르는 접착성 실리콘 탄성중합체 시트의 특징은,
디오가노실록산 단위를 하나 이상 함유하고 1분자 속에 규소 결합된 알케닐 그룹을 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산(A) 100중량부,
다음 화학식 1의 평균 단위를 갖는 오가노폴리실록산 수지(B) 50 내지 150중량부,
성분(A)와 성분(B) 중의 전체 알케닐 그룹 1mol당 규소 결합된 수소원자 0.01 내지 10mol을 제공하기에 충분한 양으로 존재하는, 1분자 속에 규소 결합된 수소원자를 2개 이상 함유하는 오가노폴리실록산(C) 및
경화 촉진량의 하이드로실릴화 촉매(D)를 포함하는, 하이드로실릴화 경화형 실리콘 탄성중합체 조성물을 경화시켜 수득한다.
(R1 3SiO1/2)x(SiO4/2)1.0
위의 화학식 1에서,
R1은 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 그룹이고,
x는 0.5 내지 1.0의 수이다.
도 1은 양면에 세퍼레이터를 포함하는 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트의 횡단면도를 포함한다.
도 2는 단면에 세퍼레이터를 포함하고 다른 단면에 필름을 포함하는 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트의 횡단면도를 포함한다.
도 3은 양면에 필름을 포함하는 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트의 횡단면도를 포함한다.
참조 부호:
1: 접착성 실리콘 탄성중합체 층
2a 및 2b: 세퍼레이터
3a 및 3b: 필름
본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트는 도면을 참조로 하여 상세히 기재될 것이다. 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트는, 자체 접착성을 나타내는 접착성 실리콘 탄성중합체 층(1)을 포함하고, 우수한 취급 특성을 제공하고 저장 동안에 분진 부착을 방지하기 위해 세퍼레이터(2a 및 2b)를 양면에 배치하는 것이 바람직하다(도 1 참조). 또한, 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트를 액정 표시 패널 또는 투명 보호 시트 및 당해 패널과 보호 시트 사이에 삽입된 필름에 결합시키는 경우, 세퍼레이터(2a)는 접착성 실리콘 탄성중합체 층(1)의 단면에 배치하는 것이 바람직하고, 상술한 필름(3a)은 다른 단면에 배치하는 것이 바람직하다(도 2 참조). 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트를 액정 표시 패널과 투명 보호 시트 사이에 삽입된 필름, 및 당해 액정 표시 패널과 투명 보호 시트 사이에 삽입된 또 다른 필름에 결합시키는 경우, 이들 필름(3a 및 3b)은 접착성 실리콘 탄성중합체 층(1)의 양면에 배치하는 것이 바람직하다(도 3 참조). 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트의 두께에 대한 하한치는 중요하지는 않지만, 우수한 취급 특성을 수득하기 위해서는 바람직하게는 0.01mm, 특히 바람직하게는 0.05mm이다. 두께의 상한치는 10mm인 것이 바람직하고, 특히 5mm인 것이 바람직하다. 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트의 두께 범위는 이들 하한과 상한을 임의로 조합하여 선택할 수 있고, 구체적으로는, 0.01 내지 10mm의 범위, 0.01 내지 5mm의 범위, 0.05 내지 10mm의 범위, 0.05 내지 5mm의 범위가 예시될 수 있다. 또한, 세퍼레이터는 저장 중에 실리콘 탄성중합체 층(1)에 분진이 부착하는 것을 방지하는 작용을 하고, 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트의 사용시에는 박리된다. 구체적으로는, 당해 세퍼레이터로는 폴리에틸렌 수지 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 필름, 폴리에테르설폰 수지 필름, 불소수지 필름 및 박리지가 예시된다. 또한, 필름(비-세퍼레이터)은 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트와 조합하여 단일 부재로서 사용된다. 당해 필름은 광 투과성이어야 하고, 예를 들면, 액정 표시 패널과 당해 패널 보호용 투명 보호 시트에 삽입하여 사용할 수 있는 필름이다. 구체적으로는, 당해 필름으로는 폴리카보네이트 수지 필름, 아세트산셀룰로스 수지 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 필름이 예시된다. 또한, 당해 필름은, 접착성 실리콘 탄성중합체 시트에 접하는 면과 반대면에 접착성 층을 가질 수도 있다. 이러한 접착성 실리콘 탄성중합체 시트로서는 접착성 실리콘 고무 시트 및 접착성 실리콘 겔 시트가 예시된다. 이러한 접착성 실리콘 탄성중합체 시트는 소형 액정 표시 장치(예: 휴대용 게임기 및 휴대 전화), 또는 액정 디스플레이(예: 퍼스널 컴퓨터) 및 대형 액정 표시 장치(예: 액정 텔레비젼)의 시인성을 향상시키기 위한 시트로서 사용되고, 접착성 실리콘 겔 시트는 액정 표시 장치의 내충격성을 향상시킬 수 있기 때문에 특히 바람직하다. 바람직한 접착성 실리콘 고무 시트의 경도는 JIS K 6253에 규정된 타입 E 경도계로 측정한 경도가 80 이하이고, 특히 70 이하이고, 보다 특히 60 이하이고, 특히 50 이하이다. 또한, 바람직한 접착성 실리콘 겔 시트의 경도는 JIS K 2220에 규정된 1/4 관통도가 20 이상이다.
본 발명에 따르는 접착성 실리콘 탄성중합체 시트는,
디오가노실록산 단위를 하나 이상 함유하고 1분자 속에 규소 결합된 알케닐 그룹을 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산(A) 100중량부,
다음 화학식 1의 평균 단위를 갖는 오가노폴리실록산 수지(B) 50 내지 150중량부,
성분(A)와 성분(B) 중의 전체 알케닐 그룹 1mol당 규소 결합된 수소원자 0.01 내지 10mol을 제공하기에 충분한 양으로 존재하는, 1분자 속에 규소 결합된 수소원자를 2개 이상 함유하는 오가노폴리실록산(C) 및
경화 촉진량의 하이드로실릴화 촉매(D)를 포함하는, 하이드로실릴화 경화 실리콘 탄성중합체 조성물을 경화시켜 수득한 접착성 실리콘 탄성중합체 시트이다.
화학식 1
(R1 3SiO1/2)x(SiO4/2)1.0
위의 화학식 1에서,
R1은 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 그룹이고,
x는 0.5 내지 1.0의 수이다.
오가노폴리실록산(A)은 당해 조성물의 기본 재료이고, 디오가노실록산 단위를 하나 이상 함유하고 1분자 속에 규소 결합된 알케닐 그룹을 2개 이상 함유함을 특징으로 한다. 성분(A) 중의 알케닐로서는 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐 및 헵테닐이 예시되고, 바람직하게는 비닐이다. 또한, 성분(A) 중의 알케닐 이외의 규소 결합된 유기 그룹으로서는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸 및 헥실 등의 알킬; 페닐, 톨릴, 크실릴 등의 아릴; 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필 등의 할로겐화 알킬이 예시되고, 바람직하게는 메틸 및/또는 페닐이다. 성분(A)는, 디오가노실록산 단위, 즉 화학식 R2SiO2/2의 실록산 단위를 함유하는 것이면, 당해 분자 구조는 특히 한정되지 않는다. 다른 실록산 단위로서는 화학식 R3SiO1/2의 실록산 단위, 화학식 RSiO3/2의 실록산 단위 및 화학식 SiO4/2의 실록산 단위를 소량 함유할 수 있다. 또한, 위의 화학식 중의 R는 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소이고, 상기와 같은 알킬, 알케닐, 아릴 및 할로겐화 알킬이 예시된다. 이러한 성분(A)의 분자 구조로서는 직쇄상, 분지쇄상, 일부 분지화 직쇄상 및 덴드리틱상이 예시되고, 바람직하게는 직쇄상, 분지쇄상 및 일부 분지화 직쇄상이다. 성분(A)의 25℃에서의 점도는 중요하지는 않지만, 바람직하게는 100 내지 1,000,000mPa·s 범위이고, 특히 바람직하게는 100 내지 500,000mPa·s 범위이다.
성분(A)으로서는 디메틸비닐실록시 말단 차단된 디메틸폴리실록산; 디메틸비닐실록시 말단 차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체; 트리메틸실록시 말단 차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 말단이 디메틸비닐실록시와 트리메틸실록시로 차단된 측쇄상 디메틸폴리실록산; 트리메틸실록시 말단 차단된 측쇄상 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체; 이들 오가노폴리실록산의 메틸의 일부 또는 전부를 에틸, 프로필 등의 알킬, 페닐, 톨릴 등의 아릴, 3,3,3-트리플루오로프로필 등의 할로겐화 알킬로 치환하여 수득한 오가노폴리실록산; 이들 오가노폴리실록산의 비닐의 일부 또는 전부를 알릴, 프로페닐 등의 알케닐로 치환하여 수득한 오가노폴리실록산, 및 이들 오가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다.
성분(B)의 오가노폴리실록산 수지는 상기 조성물을 경화시켜 수득한 실리콘 탄성중합체 시트에 접착성을 부여하기 위한 성분이고, 다음 화학식 1의 평균 단위로 나타내어진다:
화학식 1
(R1 3SiO1/2)x(SiO4/2)1.0
위의 화학식 1에서,
R1은 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소이고, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실 등의 알킬; 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 헵테닐 등의 알케닐; 페닐, 톨릴, 크실릴 등의 아릴; 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필 등의 할로겐화 알킬이 예시되고, 바람직하게는 메틸, 비닐 또는 페닐이고, 특히 바람직하게는 R1의 모두가 메틸이다. 또한, 화학식 1 중의 x는 0.5 내지 1.0의 수이고, 바람직하게는 0.5 내지 0.9의 수이다.
당해 조성물에 있어서, 성분(B)의 함량이 너무 적어지면, 경화시켜 수득한 실리콘 탄성중합체 시트의 접착성이 저하될 우려가 있기 때문에, 성분(A) 100중량부에 대하여, 성분(B)의 함량의 하한치는 50중량부이고, 60중량부인 것이 보다 바람직하고, 70중량부인 것이 보다 더 바람직하고, 80중량부인 것이 특히 바람직하다. 한편, 성분(B)의 함량이 너무 많아지면, 경화시켜 수득한 실리콘 탄성중합체 시트의 탄성중합체로서의 특성이 저하될 우려가 있기 대문에, 성분(A) 100중량부에 대하여, 성분(B)의 함량의 상한은 150중량부이고, 140중량부인 것이 보다 바람직하고, 130중량부인 것이 보다 더 바람직하고, 120중량부인 것이 특히 바람직하다. 상기 조성물에 있어서, 성분(A) 100중량부에 대하여 성분(B)의 함량은 50 내지 150중량부의 범위이다. 바람직한 범위는 상기의 상한과 하한을 임의로 조합하여 유도되는 범위이고, 예를 들면, 60 내지 150중량부의 범위, 70 내지 150중량부의 범위, 80 내지 150중량부의 범위와 같이 하한치를 증가시킨 범위, 또한 50 내지 140중량부의 범위, 50 내지 130중량부의 범위, 50 내지 120중량부의 범위와 같이 상한치를 감소시킨 범위, 또는 60 내지 140중량부의 범위, 70 내지 130중량부의 범위와 같이 하한치를 증가시키고 상한치를 감소시킨 범위가 예시된다.
성분(C)의 오가노폴리실록산은 상기 조성물의 경화제이고, 1분자 속에 규소 결합된 수소원자를 2개 이상 함유함을 특징으로 한다. 성분(C) 중의 규소 결합된 유기 그룹으로서는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실 등의 알킬; 페닐, 톨릴, 크실릴 등의 아릴; 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필 등의 할로겐화 알킬이 예시되고, 바람직하게는 메틸이다. 성분(C)의 분자 구조로서는 직쇄상, 분지쇄상, 일부 분지화 직쇄상, 망상 또는 덴드리틱상이 예시된다. 성분(C)의 25℃에서의 점도는 중요하지는 않지만, 바람직하게는 1 내지 1,000,000mPa·s의 범위이고, 특히 바람직하게는 1 내지 10,000mPa·s의 범위이다.
이러한 성분(C)의 오가노폴리실록산으로서는 트리메틸실록시 말단 차단된 메틸하이드로겐 폴리실록산, 트리메틸실록시 말단 차단된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 디메틸하이드로겐실록시 말단 차단된 메틸하이드로겐폴리실록산, 디메틸하이드로겐실록시 말단 차단된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 디메틸하이드로겐실록시 말단 차단된 디메틸폴리실록산, 사이클릭 메틸하이드로겐폴리실록산, 화학식 (CH3)2HSiO1/2의 실록산 단위와 화학식 SiO4/2의 실록산 단위로 이루어진 오가노폴리실록산, 이들 오가노폴리실록산의 메틸의 일부 또는 전부를 에틸, 프로필 등의 알킬, 페닐, 톨릴 등의 아릴, 3,3,3-트리플루오로프로필 등의 할로겐화 알킬로 치환시켜 수득한 오가노폴리실록산, 및 이들 오가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다. 특히, 수득되는 실리콘 탄성중합체 시트의 기계적 특성 또는 접착성이 양호한 점에서, 성분(C)은 디오가노하이드로겐실록시 말단 차단된 디오가노폴리실록산과 오가노하이드로겐폴리실록산 또는 디오가노폴리실록산-오가노하이드로겐실록산 공중합체를 병용하는 것이 바람직하고, 특히 디오가노하이드로겐실록시 말단 차단된 디오가노폴리실록산과 트리오가노실록시 말단 차단된 디오가노실록산-오가노하이드로겐실록산 공중합체를 병용하는 것이 바람직하다.
당해 조성물에 있어서 성분(C)의 함량은, 성분(A) 및 성분(B)에 포함되는 총 알케닐 그룹 1mol에 대하여 규소 결합된 수소원자가 0.01 내지 10mol의 범위로 되는 양이고, 바람직하게는 0.1 내지 5mol의 범위로 되는 양이고, 특히 바람직하게는 0.1 내지 3mol의 범위로 되는 양이다. 이것은, 성분(C)의 함량이 상기 범위의 하한 미만이면, 수득되는 실리콘 탄성중합체 조성물이 특히 경화되지 않게 되는 경향이 있기 때문이고, 한편 상기 범위의 상한을 초과하면, 수득되는 실리콘 탄성중합체 시트의 기계적 특성 또는 접착성이 저하되는 경향이 있기 때문이다.
성분(D)의 하이드로실릴화 촉매는 상기 조성물의 경화를 촉진하기 위한 촉매이고, 예를 들면, 백금계 촉매, 로듐계 촉매, 팔라듐계 촉매가 예시될 수 있고, 바람직하게는 백금계 촉매이다. 이러한 백금계 촉매로서는 백금 미분말, 백금 블랙, 염화백금산, 4염화백금, 염화백금산의 알콜 용액, 백금의 올레핀 착체, 백금의 알케닐실록산 착체, 백금의 카보닐 착체, 이들 백금계 촉매를 메틸메타크릴레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리스티렌 수지, 실리콘 수지 등의 열가소성 유기 수지속에 분산시켜 수득한 미분말이 예시된다.
상기 조성물에 있어서 성분(D)의 함량은 당해 조성물의 경화를 촉진하는 양이면 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 성분(D)로서 백금계 촉매를 사용하는 경우에는, 바람직하게는, 성분(A) 100만중량부에 대하여, 성분(D) 중의 백금 금속이 0.01 내지 500중량부의 범위로 되는 양이고, 특히 바람직하게는 0.1 내지 100중량부의 범위로 되는 양이다.
또한, 상기 조성물은, 경화시켜 수득한 실리콘 탄성중합체 시트의 투명성 또는 접착성을 저하시키지 않는 범위로, 발연 실리카, 침강성 실리카, 소성 실리카, 및 이들 실리카 분말을 오가노알콕시실란, 오가노할로실란, 오가노실라잔 등의 유기 규소 화합물로 표면 처리한 분말을 함유할 수 있다. 특히, 경화시켜 수득한 실리콘 탄성중합체 시트의 투명성 또는 기계적 강도를 만족시키기 위해서는 BET 비표면적이 5Om2/g 이상인 실리카 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 조성물에 있어서, 실리카 분말의 함량은 임의로 선택되지만, 수득되는 실리콘 탄성중합체 시트의 투명성 또는 접착성을 만족시키기 위해서는, 성분(A) 100중량부에 대하여, 0.01 내지 10중량부의 범위인 것이 바람직하다.
또한, 상기 조성물은 이의 접착성을 향상시키기 위한 접착 촉진제를 함유할 수 있다. 이러한 접착 촉진제는, 예를 들면, 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 비스(트리메톡시실릴)프로판, 비스(트리메톡시실릴)헥산 등의 실란 커플링제; 테트라에틸 티타네이트, 테트라프로필 티타네이트, 테트라부틸 티타네이트, 테트라(2-에틸헥실) 티타네이트, 티탄에틸 아세토네이트, 티타늄아세틸아세토네이트 등의 티타늄 화합물; (에틸아세토아세테이트)알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄트리스(에틸 아세토아세테이트), (알킬 아세토아세테이트)알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄트리스(아세틸아세토네이트), 알루미늄 모노아세틸아세토네이트 비스(에틸 아세토아세테이트) 등의 알루미늄 화합물; 지르코늄 아세틸아세토네이트, 부톡시지르코늄 아세틸아세토네이트, 지르코늄 비스아세틸아세토네이트, 지르코늄 에틸아세토아세테이트 등의 지르코늄 화합물이 예시될 수 있다. 이들 접착 촉진제의 함량은 중요하지는 않지만, 바람직하게는 성분(A) 100중량부에 대하여 0.01 내지 10중량부의 범위이다.
상기 조성물은, 이의 저장 안정성을 향상시키거나 취급 특성을 향상시키기 위해서, 경화 억제제를 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 경화 억제제는 바람직하게는 2-메틸-3-부틴-2-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 2-페닐-3-부틴-2-올 등의 아세틸렌계 화합물; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 등의 엔-인 화합물; 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산, 실란올 말단 차단된 메틸비닐실록산, 실란올 말단 차단된 메틸비닐실록산-디메틸실록산 공중합체 등의 1분자 속에 비닐을 5중량% 이상 함유하는 오가노실록산 화합물; 벤조트리아졸 등의 트리아졸류, 포스핀류, 머캅탄류, 하이드라진류 등의 경화 억제제가 예시될 수 있다. 이들 경화 억제제의 함량은 중요하지는 않지만, 성분(A) 100중량부에 대하여 0.001 내지 5중량부의 범위인 것이 바람직하다.
상기 조성물을 경화시켜 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트를 제조하는 방법은 특히 한정되지 않고, 예를 들면, 2장의 세퍼레이터의 사이에 상기 조성물을 샌드위치한 상태로 당해 조성물을 경화시키는 방법을 들 수 있다. 또한, 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트를, 액정 표시 패널과 당해 패널 보호용 투명 보호 시트와, 당해 패널과 보호 시트 사이에 삽입된 필름을 결합시키기 위해서 사용하는 경우에는, 미리, 세퍼레이터와 필름의 사이에 상기 조성물을 샌드위치한 상태로 당해 조성물을 경화시켜 접착성 실리콘 탄성중합체 시트를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트를, 액정 표시 패널과 당해 패널 보호용 투명 보호 시트에 삽입된 필름끼리를 결합시키기 위해서 사용하는 경우에는, 미리, 2장의 필름 사이에 상기 조성물을 샌드위치한 상태로 당해 조성물을 경화시켜 접착성 실리콘 탄성중합체 시트를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트는 프레스 가황기 및 피복기를 사용하여 제조할 수 있다.
본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트를 실시예 및 비교예에 의해 상세하게 설명한다. 또한, 실시예 중의 물성은 25℃에서의 값이다. 또한, 접착성 실 리콘 탄성중합체 시트의 특성은 다음과 같이 측정하였다.
접착력
두께 0.5mm로 성형한 실리콘 탄성중합체 시트를 폭 2cm와 길이 12cm로 절단하고, 당해 실리콘 탄성중합체 시트 표면에 두께 50㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름[도레이 인더스트리즈 인코포레이티드(Toray Industries, Inc.)의 루미로르(LumirrorR)]을 압착시켰다. 이어서, 180°로 박리하는 동안 박리 속도(100mm/분)에서의 접착력을 측정하였다.
경도
실리콘 고무의 경우, JIS K 6253에 규정된 타입 E 경도계를 사용하여 타입 E 경도를 측정하였다. 또한, 실리콘 겔의 경우, JIS K 2220에 규정된 1/4 관통도를 측정하였다.
투광율
두께 1mm로 성형한 실리콘 탄성중합체 시트를 두께 2mm의 유리 패널 사이에 샌트위치시켰다. 당해 샘플의 투광율을 자외선·가시광 분광광도계[시마즈(Shimadzu)의 UV-265 FW]를 사용하여 측정하였다. 또한, 대조 샘플은 두께 2mm의 유리 패널을 1mm의 갭을 잔류시켜 적층함으로써 제조하고, 이의 투광율은 91% 미만이었다.
실시예 1
점도가 11,000mPa·s이고 비닐 함량이 0.135중량%인 디메틸비닐실록시 말단 차단된 디메틸폴리실록산 100중량부, 평균 단위 {(CH3)3SiO1/2}0.65(SiO4/2)1.0의 오가노폴리실록산 수지 92.4중량부, 점도가 6mPa·s이고 규소 결합된 수소 함량이 0.78중량%인 트리메틸실록시 말단 차단된 메틸하이드로겐실록산-디메틸실록산 공중합체 0.4중량부(상기 디메틸폴리실록산 중의 비닐 1mol에 대하여, 당해 메틸하이드로겐실록산-디메틸실록산 공중합체 중의 규소 결합된 수소원자가 0.62mol로 되는 양), 및 점도가 17mPa·s이고 규소 결합된 수소 함량이 0.12중량%인 디메틸하이들로겐실록시 말단 차단된 디메틸폴리실록산 2.3중량부(상기 디메틸폴리실록산 중의 비닐 1mol에 대하여, 당해 디메틸폴리실록산 중의 규소 결합된 수소원자가 0.55mol로 되는 양), 백금/1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 0.19중량부, 및 에티닐사이클로헥산올 0.02중량부를 균일하게 혼합하여 하이드로실릴화 경화형 실리콘 고무 조성물을 제조하였다.
이어서, 당해 실리콘 고무 조성물을, 두께 0.05mm로, 표면을 플루오로실리콘 처리한 광-박리성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 필름[다카라 인코포레이션(Takara Incorporation)의 비와코트 필름(Biwacoat Film) KR-30]으로 샌드위치시키고, 70℃에서 20분간 프레스 성형함으로써 경화시켜 소정 두께의 접착성 실리콘 고무 시트를 제조하였다. 당해 접착성 실리콘 고무 시트의 접착력 및 투광율을 표 1에 나타내었다.
실시예 2
점도가 8,000mPa·s이고 비닐 함량이 0.3중량%인 트리메틸실록시 말단 차단된 메틸비닐실록산-디메틸실록산 공중합체 100중량부, 평균 단위 {(CH3)3SiO1/2}0.65(SiO4/2)1,0의 오가노폴리실록산 수지 92.4중량부, 점도가 17mPa·s이고 규소 결합된 수소 함량이 0.13중량%인 디메틸하이드로겐실록시 말단 차단된 디메틸폴리실록산 3.6중량부(상기 메틸비닐실록산-디메틸실록산 공중합체 중의 비닐 1mol에 대하여, 당해 디메틸폴리실록산 중의 규소 결합된 수소원자가 0.42mol로 되는 양), 백금/1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 0.19중량부 및 에티닐사이클로헥산올 0.03중량부를 균일하게 혼합하여 하이드로실릴화 경화형 실리콘 겔 조성물을 제조하였다.
이어서, 당해 실리콘 겔 조성물을, 두께 0.05mm로, 표면을 플루오로실리콘 처리한 광-박리성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 필름[다카라 인코포레이션의 비와코트 필름 KR-30]으로 샌드위치시키고, 70℃에서 20분간 프레스 성형함으로써 경화시켜 소정 두께의 접착성 실리콘 겔 시트를 제조하였다. 당해 접착성 실리콘 겔 시트의 접착력 및 투광율을 표 1에 나타내었다.
실시예 3
점도가 800mPa·s이고 비닐 함량이 0.25중량%이며 화학식 (CH3)2SiO2/2의 실록산 단위 94.0mol%, 화학식 CH3SiO3/2의 실록산 단위 3.3mol%, 화학식 (CH3)3SiO1/2의 실록산 단위 2.0mol% 및 화학식 (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2의 실록산 단위 0.7mol%로 이루어진 분지상 또는 일부 분지화 직쇄상의 디메틸폴리실록산 100중량부, 평균 단위 {(CH3)3SiO1/2}0.65(SiO4/2)1.0의 오가노폴리실록산 수지 92.3중량부, 점도가 17mPa·s이고 규소 결합된 수소 함량이 0.13중량%인 디메틸하이드로겐실록시 말단 차단된 디메틸폴리실록산 7.5중량부(상기 메틸비닐실록산-디메틸실록산 공중합체 중의 비닐 1mol에 대하여, 당해 디메틸폴리실록산 중의 규소 결합된 수소원자가 1.0mol로 되는 양), 백금/1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 0.19중량부 및 에티닐사이클로헥산올 0.02중량부를 균일하게 혼합하여 하이드로실릴화 경화형 실리콘겔 조성물을 제조하였다.
이어서, 당해 실리콘겔 조성물을, 두께 0.05mm로, 표면을 플루오로실리콘 처리한 광-박리성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 필름[다카라 인코포레이션의 비와코트 필름 KR-30]으로 샌드위치시키고, 70℃에서 20분간 프레스 성형하으로써 경화시켜 소정 두께의 접착성 실리콘 겔 시트를 제조하였다. 당해 접착성 실리콘 고무 시트의 접착력 및 투광율을 표 1에 나타내었다.
비교예 1
점도가 11,OOOmPa·s이고 비닐 함량이 0.135중량%인 디메틸비닐실록시 말단 차단된 디메틸폴리실록산 100중량부, 평균 단위 {(CH3)3SiO1/2}0.65(SiO4/2)1.0의 오가노폴리실록산 수지 1.5중량부, 점도가 6mPa.s이고 규소 결합된 수소 함량이 0.78중량 %인 트리메틸실록시 말단 차단된 메틸하이드로겐실록산-디메틸실록산 공중합체 0.43중량부(상기 디메틸폴리실록산 중의 비닐 1mol에 대하여, 당해 메틸하이드로겐실록산-디메틸실록산 공중합체 중의 규소 결합된 수소원자가 0.67mol로 되는 양), 점도가 17mPa·s이고 규소 결합된 수소 함량이 0.12중량%인 디메틸하이드로겐실록시 말단 차단된 디메틸폴리실록산 2.56중량부(상기 디메틸폴리실록산 중의 비닐 1mol에 대하여, 당해 디메틸폴리실록산 중의 규소 결합된 수소원자가 0.61mol로 되는 양), 백금/1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 0.20중량부 및 에티닐사이클로헥산올 0.03중량부를 균일하게 혼합하여 하이드로실릴화 경화형 실리콘 고무 조성물을 제조하였다.
이어서, 당해 실리콘 고무 조성물을, 두께 0.05mm로, 표면을 플루오로실리콘처리한 광-박리성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 필름[다카라 인코포레이션의 비와코트 필름 KR-30]으로 샌드위치시키고, 70℃에서 20분간 프레스 성형함으로써 경화시켜 소정 두께의 접착성 실리콘 고무 시트를 제조하였다. 당해 접착성 실리콘 고무 시트의 접착력을 표 1에 나타내었다.
비교예 2
점도가 800mPa·s이고 비닐 함량이 0.26중량%이며 화학식 (CH3)2SiO2/2의 실록산 단위 94.0mol%, 화학식 CH3SiO3/2의 실록산 단위 3.3mol%, 화학식 (CH3)3SiO1/2의 실록산 단위 2.0mol% 및 화학식 (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2의 실록산 단위 0.7mol%로 이루 어진 측쇄상 또는 일부 분지화 직쇄상의 디메틸폴리실록산 100중량부, 평균 단위 {(CH3)3SiO1/2}0.65(SiO4/2)1.0의 오가노폴리실록산 수지 0.9중량부, 점도가 17mPa·s이고 규소 결합된 수소 함량이 0.13중량%인 디메틸하이드로겐실록시 말단 차단된 디메틸폴리실록산 7.5중량부(상기 메틸비닐실록산-디메틸실록산 공중합체 중의 비닐 1mol에 대하여, 당해 디메틸폴리실록산 중의 규소 결합된 수소원자가 1.0mol로 되는 양), 백금/1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 0.19중량부 및 에티닐사이클로헥산올 0.02중량부를 균일하게 혼합하여 하이드로실릴화 경화형 실리콘겔 조성물을 제조하였다.
이어서, 당해 실리콘겔 조성물을, 두께 0.05mm로, 표면을 플루오로실리콘 처리한 광-박리성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 필름[다카라 인코포레이션의 비와코트 필름 KR-30]으로 샌드위치시키고, 70℃에서 20분간 프레스 성형함으로써 경화시켜 소정 두께의 접착성 실리콘 겔 시트를 제조하였다. 당해 접착성 실리콘 겔 시트의 접착력을 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
접착력(N/m) 210 42 21 1.4 2.1
타입 E 경도계 경도 17 - - 33 -
관통도 - 51 80 - 120
투광율(%) > 98 > 98 > 98 > 98 > 98
본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트는, 하이드로실릴화 반응에 의해 경화시키기 때문에, 경화 반응에 의해 발생하는 부산물의 문제가 없다. 또한, 투명하고, 표면에 안정하고 영속적인 접착성을 나타낸다. 따라서, 본 발명의 접착성 실리콘 탄성중합체 시트는 휴대용 게임기 및 휴대 전화 등의 소형 액정 표시 장치, 또는 퍼스널 컴퓨터 등의 액정 디스플레이 또는 액정 텔레비젼 등의 대형 액정 표시 장치의 시인성 또는 내충격성을 향상하기 위한 시트로서 적합하다.

Claims (10)

  1. 디오가노실록산 단위를 하나 이상 함유하고 1분자 속에 규소 결합된 알케닐 그룹을 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산(A) 100중량부,
    다음 화학식 1의 평균 단위를 갖는 오가노폴리실록산 수지(B) 50 내지 150중량부,
    성분(A)와 성분(B) 중의 전체 알케닐 그룹 1mol당 규소 결합된 수소원자 0.01 내지 10mol을 제공하기에 충분한 양으로 존재하는, 1분자 속에 규소 결합된 수소원자를 2개 이상 함유하는 오가노폴리실록산(C) 및
    경화 촉진량의 하이드로실릴화 촉매(D)를 포함하는, 하이드로실릴화 경화형 실리콘 탄성중합체 조성물을 경화시켜 수득한 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.
    화학식 1
    (R1 3SiO1/2)x(SiO4/2)1.0
    위의 화학식 1에서,
    R1은 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 그룹이고,
    x는 0.5 내지 1.0의 수이다.
  2. 제1항에 있어서, 성분(B) 중의 R1이, 지방족 불포화 탄소-탄소 결합을 함유 하지 않는, 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 그룹인 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.
  3. 제1항에 있어서, 실리콘 고무 시트 또는 실리콘 겔 시트인 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.
  4. 제1항에 있어서, 두께가 0.01 내지 10mm인 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.
  5. 제1항에 있어서, 양면에 세퍼레이터를 포함하는 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.
  6. 제1항에 있어서, 단면에 세퍼레이터를 포함하고 다른 단면에 필름을 포함하는 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.
  7. 제1항에 있어서, 양면에 필름을 포함하는 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.
  8. 제1항에 있어서, 액정 표시 패널을 패널 보호용 투명 보호 시트에 결합시키기 위한 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.
  9. 제1항에 있어서, 액정 표시 패널 또는 패널 보호용 투명 보호 시트를 패널과 보호 시트 사이에 삽입된 필름에 결합시키기 위한, 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.
  10. 제1항에 있어서, 액정 필름 패널과 패널 보호용 투명 보호 시트 사이에 삽입된 필름을 액정 표시 패널과 패널 보호용 투명 보호 시트 사이에 삽입된 또 다른 필름에 결합시키기 위한, 접착성 실리콘 탄성중합체 시트.
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