KR20060115352A - 전기이중층 콘덴서 전극용 활성 탄소의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
전기이중층 콘덴서의 전극용 활성 탄소를 제조하는 방법으로서, 탄화 재료를 알칼리 활성화 처리하는 단계를 포함하고, 탄화 재료는 1.450 ~ 1.650 평균 진비중을 가지며, 0.025 이하의 진비중 편차를 갖는다.
활성 탄소, 콘덴서, 전기이중층
Description
본 발명은 전기이중층 콘덴서 전극용 활성 탄소의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명 출원인들은 본 출원에 앞서 BET 비표면적 및 공공(pore) 부피가 각각 특정된 종류의 활성 탄소와 관련하여 특허(일본특허출원 제 2003-150869 호)에 대해 출원을 하였다.
그러나, 본 발명의 발명자들은 상술한 관련된 기술을 더 연구하여 상기 기술이 전기용량에 있어서 문제가 없지만 내구성이 더 향상될 것이 필요하다는 것을 알게 되었다.
본 발명의 목적은 우수한 내구성을 갖고 장기간 높은 전기용량을 유지하는 활성 탄소를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 얻기 위해, 본 발명은 전기이중층 콘덴서 전극용 활성 탄소를 제조하는 방법을 제공하는데, 여기서 평균 진비중(true specific gravity) (MG) 은 1.450 ≤ MG ≤ 1.650 이고, 진비중의 편차 (r) 는 0.025 이하인 탄화 재료가 사용되어, 그 탄화 재료를 알칼리 활성화 처리(alkali activating treatment)함에 의한 전기이중층 콘덴서 전극용 활성 탄소를 제조한다.
도 1 은 원통형 전기이중층 콘덴서의 전면도이다.
도 2 는 도 1 의 2-2 선을 따른 단면도이다.
도 3 은 전극롤 본체의 구조를 도시하기 위해 기본적인 부품의 대각선 방향 단면도이다.
도 4 는 도 1 의 화살표 4 가 가리키는 방향으로부터 본 도면이다.
도 5 는 도 1 의 화살표 5 가 가리키는 방향으로부터 본 도면이다.
도 6 은 버튼형 전기이중층 콘덴서의 기본적 부품의 길이방향 전면도이다.
도 7 은 전압 인가시간과 전기용량 사이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8 은 부피 전기용량 밀도의 변화를 나타내는 그래프이다.
본 발명 출원의 목적인 원통형 전이이중층 콘덴서 및 버튼형 전기이중층 콘덴서는 도 1 내지 5 및 도 6 에서 각각 도시되었다.
도 1 및 2 에서, 원통형 전기이중층 콘덴서 (1) 는 원통형 밀폐 용기 (2) 를 갖고, 이 밀폐 용기 (2) 는 전극롤 본체 (3) , 두 개의 디스크형 집전판 (4,5) 및 전해액을 포함한다.
전극롤 본체 (3) 의 구성은 다음과 같다. 도 3 에서 도시된 바와 같이, 전극롤 본체는 양극밴드 (6) , 음극밴드 (7) , 및 예를 들어 양극밴드 (6) 를 그 사이에 두고 있는 두 개의 세퍼레이터 밴드 (8,9) 를 포함하고, 양극밴드 (6) 에서의 알루미늄제 집전호일 밴드 (10) 의 길이방향을 따른 하나의 가장자리 부분 (10a) 및 음극밴드 (7) 에서의 알루미늄제 집전호일 밴드 (11) 의 길이방향을 따른 다른 가장자리 부분 (11a) 이 양 세퍼레이터 밴드 (8,9) 의 길이방향을 따른 양 가장자리 부분으로부터 각각 돌출하도록 쌓여올려진 재료가, 알루미늄제 코어 (12) 주위로 나선형으로 감겨져 양극밴드 (6) 의 안쪽에 있는 세퍼레이터 밴드 (8) 가 가장 안쪽에 존재하게 된다. 여기서, 양극밴드 (6) 와 음극밴드 (7) 사이에 존재하는 또 다른 세퍼레이터 밴드 (9) 는 음극밴드 (7) 의 가장 바깥쪽 둘레를 덮도록 거의 하나의 롤 길이만큼 음극밴드 (7) 의 단부 가장자리로부터 신장되어 있다.
양극밴드 (6) 및 음극밴드 (7) 에서, 한 쌍의 분극된 전극 (13) 이 집전호일 밴드 (10,11) 의 양측면에 각각 적층된다. 그러나, 집전호일 (10,11) 에서, 길이방향을 따라 양 세퍼레이터 (8,9) 로부터 돌출되는 상술한 가장자리 부분 (10a,11a) 들에는 전극이 존재하지 않아서, 양 가장자리 부분 (10a,11a) 은 권취함에 의해 집전판 (4,5) 에의 연결부분 (14,15) 을 형성한다.
도 1, 2 및 4 에서 도시된 바와 같이, 밀폐 용기 (2) 는 알루미늄제의 단부가 밀폐된 실리더 본체 (2a) 및 개구부를 밀폐하는 마개 본체 (16) 를 포함한다. 마개 본체 (16) 는 다음과 같이 구성된다. 마개 본체 (16) 는 알루미늄합금제의 짧은 실린더 본체 (17) 를 갖고, 그 가장자리 부분 하나는 실린더 본체 (2a) 의 개구부에 끼워맞춰지고, 그 가장자리 부분에 인접한 바깥쪽 주변부에 있는 환상 돌출부분 (18) 은 실린더 본체 (2a) 에 레이저 용접된다. 또한, 전기적 절연 수 지로 만들어진 환상의 판 (20) 의 바깥쪽 둘레에 있는 홈 (21) 이 짧은 실린더 본체 (17) 의 가장자리 부분 하나에 인접한 안쪽 둘레에 존재하는 환상의 돌출부분 (19) 에 끼워맞춰지고, 알루미늄합금제의 원통형 양극 터미널 (23) 의 바깥쪽 둘레에 존재하는 환상의 돌출부분 (24) 은 환상의 판 (20) 의 안쪽 둘레에 있는 홈 (22) 에 끼워맞춰진다.
알루미늄합금제의 디스크형 집전판 (4) 하나에서는, 그 중앙에 존재하는 보스 (26) 가 원통형 양극 터미널 (23) 의 중앙 구멍 (27) 에 삽입되어 레이저 용접된다. 디스크부분 (28) 은, 방사상으로 배치되고 하방으로 돌출되며 U-자형 단면을 갖는 복수의 오목한 홈 (29) 을 갖고, 양극밴드 (6) 의 연결부분 (14) 은 압착된 상태에서 오목한 홈 (29) 의 바닥에 레이저 용접된다.
다른 알루미늄 합금제 디스크형 집전판 (5) 에서는, 중앙에 존재하는 보스 (30) 는 도 5 에서 도시된 바와 같이 음극 터미널 (32) 인 단부가 밀폐된 실린더 본체 (2a) 의 바닥 벽에 존재하는 중앙구멍 (33) 에 삽입되어, 레이저 용접된다. 디스크부분 (34) 은 방사상으로 배치되고, 상방으로 돌출되며, 역U-자형 단면을 갖는 복수의 볼록한 홈 (35) 을 갖고, 음극밴드 (7) 의 연결부분 (15) 은 상술한 방법과 동일하게 압착된 상태에서 그 볼록한 홈 (35) 의 융기선에 레이저 용접된다. 중앙구멍 (33) 을 둘러싸는 환상의 돌출부분 (36) 은 바닥벽의 바깥면에 존재한다.
양극측의 집전판 (4) 및 음극측의 집전판 (5) 의 양 디스크부분 (28,34) 은 동일한 형상을 갖고, 관통구멍(도시 생략)은 양 인접한 오목한 홈 (29) 들 사이에서 그리고 양 인접한 볼록한 홈 (35) 들 사이에서 형성되어 전해액이 통과할 수 있 도록 한다. 전해액은 음극측의 디스크형 집전판 (5) 의 보스 (30) 에서 형성된 개구부 (38) 로부터 밀폐 용기 (2) 로 주입되고, 그 후 개구부 (38) 는 고무마개(도시 생략)로 밀폐된다.
도 6 에서, 버튼형 전기이중층 콘덴서 (41) 는 케이스 (42) , 그 케이스 (42) 에 포함된 한 쌍의 분극된 전극 (43,44) , 전극 사이에 위치하는 스페이서 (45) 및 그 케이스 (42) 에 채워진 전해액을 갖는다. 케이스 (42) 는 개구부분 (46) 을 갖는 알루미늄제 용기 본체 (47) 및 개구부분 (46) 을 밀폐하는 알루미늄제 마개판 (48) 을 포함하고, 마개판 (48) 의 바깥쪽 둘레부분 및 용기 본체 (47) 의 안쪽 둘레부분은 밀봉 재료 (49) 로 밀봉된다.
분극된 전극을 위한 활성 탄소를 만드는 공정에서, 다음과 같은 단계가 연속적으로 수행된다 : 원료 탄소재료를 스피닝(spinning)에 의해 섬유상으로 형성하거나 또는 분쇄에 의해 분말로 만드는 단계, 원료 탄소재료를 산소 가교처리하는 단계, 산소 가교처리된 원료 탄소재료를 탄화 처리하여 탄화 재료를 얻는 단계, 탄화 재료를 분쇄하는 단계, 및 분쇄처리된 탄화 재료를 알칼리 활성화처리하고 세척, 여과 및 건조하여 활성 탄소를 얻는 단계.
쉽게 흑연화가능한 원료 탄소재료가 원료 탄소재료로 사용되는데, 그와 같은 원료 탄소재료의 예는 합성 중간상 피치, 석유 중간상 피치, 석탄 중간상 피치, 석유 코크스, 석탄 코크스, 석유 피치, 염화폴리비닐, 폴리이미드, 및 PAN 등을 포함한다. 원료 탄소재료의 분쇄는 일반적인 방법으로 수행된다. 따라서 볼밀, 제트밀, 또는 고속 회전밀 등이 사용된다.
산소 가교처리는 산소 원자를 통해 원료 탄소재료의 인접한 두 개의 축중합된 방향족 화합물의 각 벤젠 고리를 가교시키도록 수행된다. 이러한 처리는 탄화 처리에서 용해 없이도 원료 탄소재료의 탄화를 가능하게 한다. 다시 말해, 이러한 처리는 원료 탄소재료의 고상 탄화를 실현시킨다. 원료 탄소재료의 용해는 바람직하지 않게 중간상의 재배향과 그와 동시에 축합을 일으킨다. 이러한 처리에서, 가열온도 (T) 는 140℃ ≤ T ≤ 350℃ 로, 가열시간 (t) 은 10-3 hr ≤ t ≤ 10 hr 으로 각각 조절된다. 그러나, 산소 가교처리를 수행함 없이 활성 탄소를 얻는 것도 가능하다.
탄화 처리는 연속 벨트로(continuous belt furnace), 또는 연속 시스템 회전가마(continuous system rotary kiln) 등을 사용하여, 가열온도 (T) 500℃ ≤ T ≤ 1000℃, 더 바람직하게는 600℃ ≤ T ≤ 1000℃ 에서, 그리고 가열시간 (t) 10-3 hr ≤ t ≤ 10 hr, 더 바람직하게는 10 min ≤ t ≤ 300 min 동안 비활성 분위기 하에서 수행된다. 따라서, 특히 노의 온도를 조절함에 의해 전체 원료 탄소재료의 온도를 균일하게 하기 위해 많은 주의가 기울여지고, 그에 의해 평균 진비중 (MG) 가 1.450 ≤ MG ≤ 1.650 이고, 진비중의 편차 (r) (진비중의 최대값과 최소값의 차) 가 0.025 이하인 탄화 재료가 얻어진다. 이 경우, 1.450 보다 작은 평균 진비중은 활성 탄소의 감소된 밀도에 수반되는 형성된 전극의 밀도의 감소 때문에 전기이중층 콘덴서의 전기용량을 향상시키지 못한다. 다른 한편으로, 1.650을 초 과하는 평균 진비중은 탄화 재료로의 처리의 침투깊이가 균일하지 못하기 때문에 활성 탄소 질도 고르지 못하게 된다. 0.025 보다 큰 진비중의 편차 (r) 는 활성 탄소의 질에 있어 넓은 변동을 일으키고 전기이중층 콘덴서의 전기용량을 안정화시키지 못한다. 연속 벨트로 등의 사용은 탄화 재료의 생산성이 높아지도록 한다.
노의 상부와 하부 사이의 온도차는 바람직하게 1 ~ 50℃ 이고, 더 바람직하게는 약 20℃ 이다. 또한, 섬유상 응집물의 두께는 바람직하게 1 ~ 50 cm 이고 더 바람직하게는 3 ~ 20 cm 이다.
분쇄처리를 위해, 볼밀, 제트밀, 및 고속 회전밀(예를 들어, 라보 커터밀(lavo cutter mil))과 같은 분쇄기가 사용된다. 분말의 탄화 재료의 평균 입자 직경 (Ad) 은 1 ㎛ ≤ Ad ≤ 50 ㎛ 이고, 이러한 입자화는 알칼리 활성화 처리의 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 알칼리 활성 후에 분쇄처리를 수행하는 것도 가능하다.
분말의 탄화 재료의 알칼리 활성화 처리에 있어서, 수산화칼륨, 또는 수산화나트륨 등이 처리제로 사용될 수 있고, 분말의 탄화 재료에 대한 처리제의 중량비는 1.5 내지 2.5 이고, 바람직하게 1.7 내지 2.2 이다. 상기 처리는 비활성 가스 분위기에서 수행되고, 가열온도 (T) 는 600℃ ≤ T ≤ 1000℃, 바람직하게는 700℃ ≤ T ≤ 850℃ 으로, 가열시간 (t) 은 10-3 hr ≤ t ≤ 10 hr 으로 각각 조절된다. 가열온도는 설정온도 ±10℃ 로 대략적으로 조절된다. 알칼리 활성 화 후, 상술한 각 조작은 일정한 활성 탄소를 얻기 위해 수행된다. 이러한 활성 탄소에서, 연소 재는 700℃에서 300 ppm 이하였고, ICP 분석에 의해 검출된 칼륨의 양은 200 ppm 이하였으며, 원소 분석에 의한 산소 함량은 2 wt% 이하였고, 그리고 여과법에 의한 작용기의 총 양은 1.0 meq/g 이하였다. 알칼리 활성처리에 있어서, 탈수의 목적을 위해 필요에 따라 그 이전 단계에서, 가열온도 (T) 400℃ ≤ T ≤ 450℃, 가열시간 (t) 10-1 hr ≤ t ≤ 10 hr 으로 가열처리가 수행될 수 있다.
실시예
특정 실시예가 이후 설명된다.
A. 활성 탄소의 실시예 (1), (2), (3), 및 (4) 가 다음의 단계에 따라 준비되었다.
[Ⅰ] 원료 탄소재료의 준비
100% 광학적 이방성인 합성 중간상 피치를 사용하여 멜트 블로우(melt blow) 공정에 따라 스피닝(spinning)이 수행되어 섬유상의 재료를 얻었다. 이어서, 섬유상 재료를 쌓아올려 원료 탄소재료로서 5-cm 두께의 섬유 응집물 밴드를 얻었다.
[Ⅱ] 산소 가교처리
섬유 응집물을 스테인레스 스틸로 만들어진 철망의 벨트 컨베이어에 놓고, 노에 넣어, 산소공급량 1500 ㎥/min , 승온속도 20℃/min , 그리고 320℃ 에서 30 분간 유지 조건 하에서 산소 가교처리를 하였다.
[Ⅲ] 탄화 처리
섬유 응집물을 벨트 컨베이어에 놓고 연속 벨트로의 내부를 통과하게 하여 섬유 응집물의 탄화를 수행하였다. 여기서, 온도는 노의 상부 온도가 790℃, 노의 중간부분의 온도는 780℃, 그리고 노의 하부 온도는 770℃ 가 각각 되도록 조절되었고, 처리시간은 30 분으로 조절되었다. 로의 온도는 ±0.5℃의 측정 오차를 포함한다.
따라서, 탄화 재료의 응집물이 얻어지고, 탄화 재료의 진비중은 상부표면에서 1.585, 두께의 대략 1/2 지점에서는 1.570, 하부표면에서는 1.560 이었다. 따라서, 탄화 재료의 평균 진비중 (MG) 은 1.572 이고 진비중의 편차 (r) 는 0.025 이다.
탄화 재료의 응집물은 고속 회전밀에 의해 분쇄처리되어 평균 입자 직경이 15 ㎛인 분말의 탄화 재료를 얻었다.
[Ⅳ] 알칼리 활성화 처리
(a) 이어서, 분말의 탄화 재료 300g 과 85% 순도의 수산화칼륨 펠릿 570g(분말의 탄화 재료에 대하여 중량으로 1.9배인)을 충분히 섞고, 그 결과적인 혼합물을 니켈제 실린더 반응기에 채웠다.
(b) 실린더 반응기는 전기로에 설치되어서, 200℃/hr 의 승온속도로 질소 흐름에서 가열되어 450℃ 에서 3시간 동안 그리고 이어서 730℃ 에서 3시간 동안 유 지되었다. 그리고나서, 실린더 반응기를 전기로에서 빼내고, 처리된 분말을 상온까지 냉각시켜 증류수로 슬러리를 만든 후 실린더 반응기에서 추출하였다. 그 후, 90℃의 따뜻한 물에 의한 세척, 염산에 의한 세척, 여과, 및 150℃ 보다 낮은 온도에서의 건조가 연속적으로 수행되어 15 ㎛ 의 평균 입자 직경 (Ad) 을 갖는 활성 탄소의 실시예 (1) 을 얻었다.
상술한 알칼리 활성화 처리가 수산화칼륨 펠릿 600g(분말의 탄화 재료에 대해 중량으로 2배인)이 활성 탄소의 실시예 (2) 를 얻기 위해 사용된 것을 제외하고는 동일한 조건하에서 수행되었다.
또한, 상술한 알칼리 활성화 처리가 수산화칼륨 펠릿 630g(분말의 탄화 재료에 대해 중량으로 2.1배인)이 활성 탄소의 실시예 (3) 를 얻기 위해 사용된 것을 제외하고는 동일한 조건하에서 수행되었다.
또한, 상술한 알칼리 활성화 처리가 수산화칼륨 펠릿 660g(분말의 탄화 재료에 대해 중량으로 2.2배인)이 활성 탄소의 실시예 (4) 를 얻기 위해 사용된 것을 제외하고는 동일한 조건하에서 수행되었다.
상술한 연속 벨트로가 사용되는 탄화 처리에서, 온도는 노의 상부 온도가 790℃, 노의 중간부분 온도가 780℃, 그리고 노의 하부 온도가 770℃ 가 각각 되도록 조절되었고, 처리시간은 30분으로 조절되어, 탄화 재료의 응집물을 얻게되었다. 탄화 재료의 응집물의 상부표면에서 탄화 재료의 진비중은 상술한 값과 같은 1.585 이었고, 응집물의 두께의 대략 1/2 지점에서는 상술한 값과 같은 1.570, 하부표면에서는 마찬가지로 상술한 값과 같은 1.560 이었다. 따라서, 탄화 재료의 평균 진비중 (MG) 은 1.572 이었고 진비중의 편차 (r) 는 0.025 이어서 각각 상술한 값과 같았다.
B. 비교를 위한 활성 탄소의 비교예 (1a), (2a), (3a), 및 (4a) 는 다음과 같은 단계에 따라 준비되었다.
[Ⅰ] 원료 탄소재료의 준비
상술한 방법과 동일하게, 100% 광학적 이방성인 합성 중간상 피치를 사용하여 멜트 블로우(melt blow) 공정에 따라 스피닝(spinning)이 수행되어 섬유상의 재료를 얻었다. 이어서, 섬유상 재료를 쌓아올려 원료 탄소재료로서 5-cm 두께의 섬유 응집물 밴드를 얻었다.
[Ⅱ] 산소 가교처리
상술한 방법과 동일하게, 섬유 응집물을 스테인레스 스틸로 만들어진 철망의 벨트 컨베이어에 놓고, 로에 넣어, 산소공급량 1500 ㎥/min , 승온속도 20℃/min , 그리고 320℃ 에서 30분간 유지 조건 하에서 산소 가교처리를 하였다.
[Ⅲ] 탄화 처리
섬유 응집물을 벨트 컨베이어에 놓고 연속 벨트로의 내부를 통과하게 하여 섬유 응집물의 탄화를 수행하였다. 이 경우, 온도는 노의 상부 온도가 850℃, 노의 중간부분의 온도는 790℃, 그리고 노의 하부 온도는 740℃ 가 각각 되도록 조절되었고, 처리시간은 30 분으로 조절되었다.
따라서, 탄화 재료의 응집물이 얻어지고, 탄화 재료의 진비중은 상부표면에 서 1.690, 두께의 대략 1/2 지점에서는 1.590, 하부표면에서는 1.460 이었다. 따라서, 탄화 재료의 평균 진비중 (MG) 은 1.580 이고 진비중의 편차 (r) 는 0.230 으로 상술한 0.025와 비교하여 거의 단위 하나가 높다.
상술한 방법과 동일하게, 탄화 재료의 응집물은 고속 회전밀에 의해 분쇄처리되어 평균 입자 직경이 15 ㎛인 분말의 탄화 재료를 얻었다.
[Ⅳ] 알칼리 활성화 처리
(a) 상술한 방법과 동일하게, 분말의 탄화 재료 300g 과 85% 순도의 수산화칼륨 펠릿 570g(분말의 탄화 재료에 대하여 중량으로 1.9배인)을 충분히 섞고, 그 결과 혼합물을 니켈제 실린더 반응기에 채웠다.
(b) 실린더 반응기는 전기로에 설치되어서, 200℃/hr 의 승온속도로 질소 흐름에서 가열되어 450℃ 에서 3시간 동안 그리고 이어서 730℃ 에서 3시간 동안 유지되었다. 그리고나서, 실린더 반응기를 전기로에서 빼내고, 처리된 분말을 상온까지 냉각시켜 증류수로 슬러리를 만든 후 실린더 반응기에서 추출하였다. 그 후, 90℃의 따뜻한 물에 의한 세척, 염산에 의한 세척, 여과, 및 150℃ 보다 낮은 온도에서의 건조가 연속적으로 수행되어 15 ㎛ 의 평균 입자 직경 (Ad) 을 갖는 활성 탄소의 비교예 (1a) 를 얻었다.
상술한 알칼리 활성화 처리가 수산화칼륨 펠릿 600g(분말의 탄화 재료에 대해 중량으로 2배인)이 전극용 활성 탄소의 비교예 (2a) 를 얻기 위해 사용된 것을 제외하고는 동일한 조건하에서 수행되었다.
또한, 상술한 알칼리 활성화 처리가 수산화칼륨 펠릿 630g(분말의 탄화 재료에 대해 중량으로 2.1배인)이 전극용 활성 탄소의 비교예 (3a) 를 얻기 위해 사용된 것을 제외하고는 동일한 조건하에서 수행되었다.
또한, 상술한 알칼리 활성화 처리가 수산화칼륨 펠릿 660g(분말의 탄화 재료에 대해 중량으로 2.2배인)이 전극용 활성 탄소의 비교예 (4a) 를 얻기 위해 사용된 것을 제외하고는 동일한 조건하에서 수행되었다.
상술한 연속 벨트로가 사용되는 탄화 처리에서, 온도는 노의 상부 온도가 850℃, 노의 중간부분 온도가 750℃, 그리고 노의 하부 온도가 650℃ 가 각각 되도록 조절되었고, 처리시간은 30분으로 조절되어, 탄화 재료의 응집물을 얻게되었다. 탄화 재료의 응집물의 상부표면에서 탄화 재료의 진비중은 1.670 이었고, 응집물의 두께의 대략 1/2 지점에서는 1.550, 하부표면에서는 1.390 이었다. 따라서, 탄화 재료의 평균 진비중 (MG) 은 1.537 이었고 진비중의 편차 (r) 는 0.280 이었다.
C. 비표면적 및 활성 탄소의 공공 부피
활성 탄소의 실시예 (1) ~ (4) 및 비교예 (1a) ~ (4a)의 비표면적은 질소 흡착에 따른 BET법에 따라 결정되었고, 그 공공(pore)의 부피는 t-플롯법에 따라 결정되었다.
표 1 은 활성 탄소의 실시예와 비교예의 비표면적 및 공공부피를 나타낸다.
높은 전기용량과 내구성을 갖기 위해, 활성 탄소는 1200 ㎡/g 이하의 비표면적과 0.3 ml/g 이상의 공공 부피 (V) 를 가지는 것이 바람직하다. 표 1 은 활성 탄소의 실시예와 비교예가 이러한 요구사항을 만족하는 것을 나타낸다.
비록 활성 탄소의 실시예 (1) 및 비교예 (1a), 실시예 (2) 및 비교예 (2a), 실시예 (3) 및 비교예 (3a), 그리고 실시예 (4) 및 비교예 (4a) 가 각각 서로 다른 탄화 재료로부터 만들어졌지만, 활성 탄소의 실시예와 비교예의 각 쌍의 비표면적 및 공공 부피는 거의 같은 수치를 각각 나타낸다는 것을 알게 되었다.
D-1. 원통형 전기이중층 콘덴서의 제작.
활성 탄소의 실시예 (1), 카본 블랙(전도성 충전제), 및 PTEF(결합제)를 중량비가 85.6 : 9.4 : 5 가 되도록 무게를 달고, 그 무게를 잰 재료를 반죽하고, 그 후 반죽된 혼합물을 압연하여 밀도 0.8 ~ 1.0 g/ml, 두께 150㎛인 전극 시트를 만들었다. 분극된 전극의 두 시트는 전극 시트로부터 잘라내어 졌고, 도 1 내지 5 에서 도시된 바와 같은 원통형 전기이중층 콘덴서의 실시예 (1) 은 이러한 분극된 전극의 두 시트로 만들어졌다. 사용된 전해액은 트리에틸메틸암모늄 테트라플루오로보레이트[(C2H5)3CH3NBF4]의 프로필렌 카보네이트 용액 1.8 mole/liter 이었다. 일곱개의 원통형 전기이중층 콘덴서의 실시예 (2) 내지 (4) 및 비교예 (1a) 내지 (4a) 는 상술한 공정에 따라 활성 탄소의 실시예 (2) 내지 (4) 및 비교예 (1a) 내지 (4a) 로 만들어졌다.
D-2. 버튼형 전기이중층 콘덴서의 제작.
활성 탄소의 실시예 (1), 카본 블랙(전도성 충전제), 및 PTEF(결합제)를 중량비가 85.6 : 9.4 : 5 가 되도록 무게를 달고, 그 무게를 잰 재료를 반죽하고, 그 후 반죽된 혼합물을 압연하여 밀도 0.8 ~ 1.0 g/ml, 두께 150㎛인 전극 시트를 만들었다. 분극된 전극의 두 시트는 전극 시트로부터 직경 20 mm 가 되도록 전극 시트로부터 잘라내어지고, 도 6 에서 도시된 바와 같은 버튼형 전기이중층 콘덴서의 실시예 (1) 은 이러한 분극된 전극의 두 시트, PTEF로 만들어진 스페이서, 및 전해액 등으로 만들어졌다. 사용된 전해액은 트리에틸메틸암모늄 테트라플루오로보레이트[(C2H5)3CH3NBF4]의 프로필렌 카보네이트 용액 1.8 mole/liter 이었다. 일곱개의 버튼형 전기이중층 콘덴서의 실시예 (2) 내지 (4) 및 비교예 (1a) 내지 (4a) 는 상술한 공정에 따라 활성 탄소의 실시예 (2) 내지 (4) 및 비교예 (1a) 내지 (4a) 로 만들어졌다.
E. 활성 탄소의 부피 전기용량 밀도
버튼형 전기이중층 콘덴서에 제공된 실시예 (1) 내지 (4) 및 비교예 (1a) 내지 (4a) 에 대하여, 다음의 충전 및 방전 사이클은 반복되고, 단위 부피당 전기 용량 밀도, 즉 활성 탄소의 부피 전기용량 밀도 (F/㎤) 는 에너지 변환 공정에 따라 결정된다. 충전 및 방전에 있어서, 정전류 및 정전압 충전이 2.7V 까지 90 분 동안 수행되었고, 이어서 정전류 방전이 2 mA/㎠ 의 전류 밀도로 0V 까지 90분간 수행되었다.
표 2 는 활성 탄소의 실시예 및 비교예의 부피 전기용량 밀도 (F/㎤) 를 나타낸다.
표 2 는 활성 탄소의 실시예의 부피 전기용량 밀도의 값이 대응하는 비교예의 값보다 더 큰 것을 보여주는데, 예를 들어 실시예 (1) 의 수치는 비교예 (1a) 의 수치보다 더 크다.
F. 내구성 시험
원통형 전기이중층 콘덴서에서 제공된 실시예 및 비교예에 2.7V 의 정전압이 25℃ 에서 24 시간 동안 가해졌고, 그 후 전기용량이 초기값으로 결정되었다. 이어서, 원통형 전기이중층 콘덴서에 제공된 실시예 및 비교예에 2.7V 의 정전압이 45℃ 의 온도조절 챔버에서 48, 200, 400, 800, 1000 및 1200 시간 동안 가해져 각 시간의 경과시에 전기용량을 결정하였다. 그 결과는 표 3 에 나타내었다.
도 7 은 원통형 전기이중층 콘덴서, 즉 활성 탄소의 실시예 및 비교예의 전기용량과 전압 인가 시간의 관계를 표 3 에 기초하여 나타낸다. 도 7 은 실시예 (1), (2), 및 (3) 이 대응하는 비교예 (1a), (2a), 및 (3a) 보다 더 우수한 내구성을 각각 갖는다는 것을 나타낸다. 실시예 (4) 에 대해서는, 비록 그 향상의 정도는 작지만, 내구성에 있어 비교예 (4a) 에 비하여 약간의 향상이 관찰된다.
원통형 전기이중층 콘덴서의 실시예 및 비교예의 전기용량의 지속율은 식 (측정값/초기값) × 100 (%) 으로부터 계산된다. 그 결과는 표 4 에 나타내었다.
활성 탄소의 실시예 (1) 내지 (4) 및 비교예 (1a) 내지 (4a) 에 대해서, 전압인가 하에서 1000시간 경과 후의 부피 전기용량 밀도가 표 2 및 4 에 기초하여 계산되었고, 그 결과값과 표 2 의 초기값 사이의 관계를 그려 도 8 을 얻었다. 도 8 은 실시예 (1), (2), 및 (3) 은 대응하는 비교예 (1a), (2a), 및 (3a) 보다 부피 전기용량 밀도에 있어 더 낮은 감소비를 갖고, 더 우수한 내구성을 각각 갖는다는 것을 나타낸다. 실시예 (4) 에 대해서는, 비록 그 향상의 정도는 작지만, 내구성에 있어 비교예 (4a) 에 비하여 약간의 향상이 관찰된다.
원통형 전기이중층 콘덴서 (1) 에서, 양극밴드 (6) 및 음극밴드 (7) 의 폭과 길이를 조절함에 의해 임의의 크기의 전극롤 본체 (3) 를 미리 만들 수 있고, 또한 권취 강도를 증가시켜 양극밴드 (6) 와 음극밴드 (7) 를 치밀하게 함에 의해 활성 탄소의 충진 인자를 향상시키는 것이 가능하다. 원통형 밀폐 용기 (2) 는 부피당 에너지밀도 (Wh/l) 면에서 향상된 용기이어서, 용기 (2) 의 내부 부피에 대한 활성 탄소의 부피비율은 44% 이었다. 충전과 방전에 따른 용기의 부피 변화는 바람직하게 1% 이하이다. 용기의 구성성분은 Al, Ti, Mg, Fe, Cr, Ni, Mn, Ca,및 Zr 또는 이러한 금속원소들 중 적어도 어느 하나를 포함하는 합금을 포함하지만, 반드시 이러한 금속원소 또는 합금에 제한되지는 않는다. 복수의 셀을 쌓아 정사각형 또는 직사각형 본체와 같은 적층형(stack type)으로 전기이중층 콘덴서를 만드는 것이 가능하다. 이와 같은 구성은 원통형 용기와 비교하여 콘덴서 모듈의 부피 효율을 향상시킨다.
사용되는 전해질 용액은 상술한 것에 제한되지 않고, 고농도 전해질 용액이 가능하게 하는 전해질 및 용매의 조합이 바람직하다. 그와 같은 전해질의 예는 상술한 양이온을 제외한 쿼터너리 암모늄 양이온, 피롤리디늄 양이온 및 알킬이미다졸리움과 같은 양이온 액체를 포함한다. 상기의 용매의 예는 프로필렌 카보네이트 및 에틸렌 카보네이트와 같은 고리형 탄화물, 사슬형 탄화물 및 치환그룹으로서 할로겐족 원소(Cl, F 등)를 포함하는 탄화물 유도체를 포함한다. 작은 유전상수를 갖는 디메틸카보네이트, 에틸 메틸 카보네이트 및 디에틸카보네이트와 같은 사슬형 탄화물은 이온성 액체를 위한 용매로 적합하다. 이러한 용매는 그 자체로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따라, 상술한 탄화 재료의 적용은 우수한 내구성을 갖고 오랜 기간에 걸쳐 높은 전기용량을 유지시킬 수 있는 활성 탄소의 준비를 가능하게 한다. 상술한 활성 탄소가 사용된 분극된 전극을 갖는 전기이중층 콘덴서는 내구성 시험에서 전기용량의 지속율이 전압인가시간이 1200 시간 경과한 후에도 78% 보다 큰 내구성을 나타낸다.
Claims (7)
- 전기이중층 콘덴서 전극용 활성 탄소의 제조방법으로서,탄화 재료를 알칼리 활성화 처리하는 단계를 포함하고, 그 탄화 재료는 평균 진비중이 1.450 ~ 1.650 이고, 그 진비중의 편차는 0.025 이하인 것을 특징으로 하는 활성 탄소의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 편차는 진비중의 최대값과 최소값의 차인 것을 특징으로 하는 활성 탄소의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 탄화 재료를 만들기 위해 원료 탄소재료를 탄화 처리하는 단계를 더 포함하고, 그 탄화 처리는 600℃ ~ 1000℃ 의 가열온도로 노에서 수행되고, 그 노는 상부와 하부의 온도차가 1℃ ~ 50℃ 인 것을 특징으로 하는 활성 탄소의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 노의 상부와 하부의 상기 온도차가 약 20℃ 인 것을 특징으로 하는 활성 탄소의 제조방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 탄화 처리는 노에서 10 ~ 300 분간 수행되고, 그 노의 상부 온도는 약 790℃ 이고, 중간부분의 온도는 약 780℃ 이며, 하부 온도는 약 770℃ 인 것을 특징으로 하는 활성 탄소의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 탄소재료는 1 ~ 50 cm 의 두께를 갖는 섬유 응집물인 것을 특징으로 하는 활성 탄소의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 두께는 3 ~ 20 cm 인 것을 특징으로 하는 활성 탄소의 제조방법.
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