KR20060105642A - 투명 필름의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
투명 베이스 필름상에 경화 전후의 체적 수축율이 3~10%의 액상의 광경화성 수지 조성물을 두께 0.03~0.4mm의 범위에서 필름형상으로 유연(flow casting)함으로써 광경화성 수지층을 형성하고, 그 위에 투명 커버 필름을 적층해서 광경화성 수지층의 양면에 투명층을 가지는 적층체로 한 후, 상기 적층체의 적어도 한쪽의 면에 자외선을 조사함으로써 상기 광경화성 수지층을 경화시키고, 그 후, 적층체 단부를 절단슬릿장치에 의해 절단 제거하는 투명 필름의 제조방법.
투명 필름, 적층체, 커버 필름, 광경화성 수지, 권치 안정성
Description
도 1은 본 발명의 투명 필름의 제조방법에 사용하는 장치의 1예를 나타내는 개략도이다.
본 발명은 투명한 필름의 제조방법에 관한 것이며, 특히 액상의 광경화성 수지 조성물을 자외선 조사에 의해 경화시키고, 투명 경화 필름을 형성하는 광학 용도에 적합한 투명 필름의 제조방법에 관한 것이다.
투명한 수지 필름은 광학특성에 뛰어나며, 유리에 비해서 깨지기 어렵다는 특성을 가지고 있는 점에서 최근 종래 유리가 사용되고 있었던 분야에서도 널리 사용되어지고 있다. 수지 필름은 열가소성 필름과 열 또는 광에 의한 경화성 필름으로 크게 나눌 수 있는데, 경화성 수지는 내열성이 높은 점에서 새로운 이용분야에 적용되는 것이 기대되고 있다. 특히 전자기기 등의 소형화에 따른, 박형의 투명 필름 재료의 개발이 요망되고 있다.
지금까지 광경화성 수지를 사용한 투명판이나 투명 필름의 제조에 대해서 몇 개의 방법이 제안되어 오고 있다. 예를 들면, 일본 특허공개 평8-132455호 공보(문 헌 1)에는 셀 내에 중합성 모노머를 주입하고 메타크릴 수지 캐스트판을 제조하는 방법이 제안되고 있다. 이 방법은 소위 셀캐스트법이라 불리는 것인데, 배치(batch)방식에 의하기 때문에 연속적으로 판을 제조할 수 없다는 점에서 효율이 나쁘고, 또한 얇은 필름재료의 제작에는 적용이 곤란하다고 보고 있었다.
한편, 일본 공개특허 평4-80007호 공보(문헌 2)나 특허공개 2002-22940호 공보(문헌 3)에는 자외선 경화성 수지로 이루어지는 액체형상 폴리머 용액을 스틸벨트(steel belt) 상에 유연(流延; flow casting)해, 그 후 자외선 조사하는 광학필름의 제조방법에 개시되고 있다. 그러나 스틸벨트상의 광경화성 수지를 경화시키는 경우, 반응에 분포가 생기는 때문인지 두께방향으로 경화율에 분포가 생기고 물성의 불균일화가 발생하는 요인이 되며, 또한 스틸벨트를 사용한 경우에는 그것에서 필름을 분리할 때, 경화한 필름의 경도가 약한 것인 경우에는 결렬이 생기는 일도 있었다.
또한 광경화성 수지를 도포하는 기재에 폴리에스테르 필름을 사용해, 자외선 경화성 수지를 도포하고, 임의로 표면처리를 처리한 시트기재를 폴리에스테르 필름과 겹치고, 그 양면으로부터 자외선을 조사해, 경화 후에 폴리에스테르 필름을 박리하는 방법이 일본국 특허공개 소60-197270호 공보(문헌 4)에 개시되고 있다. 이 방법에서 광경화를 행한 경우, 경화필름의 경화율의 균일성이 달성되며, 품질적으로도 뛰어난 필름이 얻어지지만, 폴리에스테르 필름 등의 베이스 필름이나 커버 필름(베이스 필름 등이라 약칭함)의 자외선 열화에 의한 휨, 일그러짐(이하, 이들을 합쳐서 기복이라 약칭함)이 발생한다는 문제가 지적되고 있었다. 이와 같은 휨, 일 그러짐의 발생은 일면에서는 베이스 필름 등의 박리를 곤란하게 하기 때문에 그것을 개선하는 것이 요망되고 있었다. 또한 베이스 필름 등의 재질을 유리로 하는 것도 생각할 수 있지만, 유리는 곡면으로 구부릴 수 없기 때문에, 밴드형상으로 하는 연속적 필름의 제조방법에 적용하는 것은 어렵다.
본 발명은 상기 종래기술이 가지는 과제를 감안해 이루어진 것이며, 광경화성 수지에 의한 투명 필름의 제조방법에 있어서, 투명 필름 내의 경화 반응율을 균일하게 함으로써 물성의 균일성을 유지하고, 광경화 중에 발생하는 휨, 일그러짐을 슬리터(slitter)장치에 의해 제거함으로써 베이스 및 커버 필름의 박리제거를 안정하게 행할 수 있으면서, 또한 그 후의 제품필름의 권치 안정성에도 뛰어난 투명 롤 필름을 연속해서 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기의 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 광경화성 수지를 평활(平滑)한 투명 베이스 필름상에 필름형상으로 유연하고, 그 위에 평활한 투명 커버 필름을 적층한 후, 자외선을 조사해 경화시키고, 그 후, 광경화성 수지의 경화수축에 의해 발생한 필름 단부의 기복 부분을 슬릿장치에 의해 절단 제거함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 투명 베이스 필름상에 경화 전후의 체적 수축율이 3~10%의 액상의 광경화성 수지 조성물을 두께 0.03~0.4mm의 범위에서 필름형상으로 유연함으로써 광경화성 수지층을 형성하고, 그 위에 투명 커버 필름을 적층해서 광경화성 수지층의 양면에 투명층을 가지는 적층체로 한 후, 상기 적층체의 적어도 한쪽의 면에 자 외선을 조사함으로써 상기 광경화성 수지층을 경화시키고, 그 후 적층체 단부를 절단슬릿장치에 의해 절단 제거하는 투명 필름의 제조방법이다.
본 발명에서는 상기 투명 필름의 제조방법에 있어서 상기 광경화성 수지층을 경화시키고, 상기 적층체 단부를 절단슬릿장치에 의해 절단 제거한 후, 상기 투명 베이스 필름 및 상기 투명 커버 필름의 한쪽 또는 양쪽을 연속해서 박리하는 박리공정을 더 가지는 것이 유리하며, 나아가 상기 박리공정 후, 얻어진 투명 필름의 물성 평가를 연속적으로 행하는 공정을 더 가지는 것도 바람직한 태양의 하나이다. 여기서 상기 광경화성 수지 조성물로서는 광경화성 수지 조성물 중에 광경화성을 가지는 실리콘계 수지가 3중량% 이상 함유되어 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 상기 투명 커버 필름이 상기 투명 필름과 동일한 소재인 것이 바람직하고, 그 경우, 자외선을 조사함으로써 광경화성 수지를 경화시키는 온도(T)가, 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름의 유리전이온도(Tg)에 대해서, 식: 20도≤T≤Tg로 나타내는 조건을 만족하는 것임이 바람직하다.
또한 본 발명에 있어서는 상기 투명 커버 필름이 상기 투명 베이스 필름과 동일한 소재이면서, 또한 2축연신법에 의해 제조된 필름인 것이 보다 바람직하고, 그 경우 자외선을 조사함으로써 광경화성 수지를 경화시키는 온도(T)가, 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름의 유리전이온도(Tg) 및 용융온도(Tm)에 대해서 식: Tg+50도≤T<Tm으로 나타내는 조건을 만족하는 것임이 바람직하다.
본 발명의 투명 필름의 제조방법에 의하면, 제조된 투명 필름의 물성이나 품 질의 균일성에 뛰어날 뿐만 아니라, 광경화성 수지의 경화수축에 의해 발생한 필름 단부의 기복 부분을 절단 제거함으로써 베이스 및 커버 필름의 박리제거를 안정하게 행할 수 있고, 나아가 제품필름의 권치 안정성도 뛰어난 것이 된다. 그 때문에 본 발명에 의해 제조된 투명 필름은 액정 디스플레이, 터치패널, 투명전극이 달린 필름, 렌즈시트 등의 광학 필름, 투명기판 등으로서 호적하게 사용된다. 따라서 이와 같은 투명수지 필름을 효율적으로 얻을 수 있는 본 발명은 그 산업상의 이용가치가 극히 높은 것이다.
이하 필요에 따라서 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 투명 필름의 제조방법의 호적한 실시형태에 대해서 설명한다.
도 1은 본 발명의 투명 필름의 제조방법에 사용하는 장치의 1예를 나타내는 개략도이다. 본 발명에서는 투명 필름의 원료가 되는 액상의 광경화성 수지 조성물이 투명 베이스 필름상에 필름형상으로 유연된다. 도 1에서는 광경화성 수지 조성물은 예를 들면, 도공(塗工)헤드(2)로부터 투명 베이스 필름(1)상에 일정량씩 공급된다. 투명 베이스 필름(1)은 롤화된 폴리에스테르 필름 등으로 이것을 일정 속도에서 연속적으로 빼냄으로써 연속 프로세스에 적합한 것으로 할 수 있다.
광경화성 수지 조성물에 사용되는 광경화성 수지는 광경화성을 가지고, 유동성 또는 가소성을 가지는 액상의 것이 사용된다. 광경화성 수지는 자외선을 조사해 경화 가능한 수지로, 경화 전후의 경화 수축율이 일정 범위 내에 있는 것 이외는 제한되지 않는다. 즉 본 발명은 투명 베이스 필름상에 광경화성 수지 조성물을 유 연하고, 경화할 때에 발생하는 휨이나 일그러짐을 억제하고, 또 제거하여, 평탄(平坦)한 롤 필름을 제조하는 것이기 때문에, 거기서 사용되는 광경화성 수지의 경화 전후의 체적 수축율은 3~10%의 범위에 있는 것을 사용할 필요가 있다. 체적 수축율의 값이 3%에 미치지 않는 것은 지장이 되기 어렵지만, 휨이나 일그러짐 자체가 발생하기 어렵기 때문에 본 발명에서 행하는 적층체의 단부 절단 등을 행할 필요성이 낮은 것이 된다.
한편 체적 수축율의 값이 10%을 초과하면, 적층체의 단부뿐만 아니라, 적층체의 전체에 변형이 일어나 버리기 때문에, 평탄한 롤 필름의 안정한 제조가 행할 수 없게 된다. 또한 본 발명에서 말하는 체적 수축율이라 함은 예를 들면 광경화성 수지의 경화 전후의 밀도를 측정해 구할 수 있다. 체적 수축율은 광경화성 수지의 반응율에 의해서도 변화하는 것이며, 본 발명에서 정의하는 체적 수축율이라 함은 반응율 85% 이상의 값을 말한다.
바람직한 광경화성 수지 조성물로서는 광경화성을 가지는 실리콘계 수지를 3중량% 이상, 바람직하게는 5~30중량% 함유하는 광경화성 수지이다. 광경화성을 가지는 실리콘계 수지로서는 2중 결합 등의 관능기를 가지는 실록산(siloxane)계 수지를 들 수 있다. 다른 성분으로서는 예를 들면, (메타)아크릴레이트, 다관능(메타)아크릴레이트, 에폭시 등을 들 수 있다. 나아가 광경화성을 저해하지 않는다면 광경화성 수지에 필러(filler)계 첨가물을 첨가해도 좋다.
광경화성 수지 조성물에는 통산 광주합 개시제가 배합된다. 또한 본 발명에서는 적당한 용매를 희석제로서 사용하고, 광경화성 수지 조성물의 점도 조정 등을 한 다음에 사용할 수도 있다. 단, 그 경우, 용매의 휘발제거공정을 고려하면 시간을 필요로 해 생산효율이 저하하는 점, 경화 필름 내부에 잔류용매 등이 존재해 성형 필름의 특성저하에 이어지는 점 등에서, 도포되는 광경화성 수지 조성물 중, 용매의 함유량은 5% 이하로 제한시키는 것이 좋고, 실질적으로는 용매가 함유되어 있지 않는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 즉 본 발명에서는 투명 커버 필름(3)의 적층 시에는 광경화성 수지층은 실질적으로 용매를 함유하지 않는 상태로 해 두는 것이 바람직하다.
투명 베이스 필름(1)상의 광경화성 수지층이 두께는 0.03~0.4mm의 범위인 것이 필요하다. 광경화성 수지층의 두께가 0.03mm에 미치지 못하면, 도공 두께의 균일성이 손상될 우려가 있고, 나아가 투명 베이스 필름 등의 박리 시에 투명 필름의 파손 등이 생기기 쉬워진다. 한편, 광경화성 수지층의 두께가 0.4mm를 초과하면 롤 권치 시에 투명 필름의 파손 등이 발생할 우려가 있다.
광경화성 수지 조성물은 액상인 점에서 공지의 도포장치로 도포할 수 있는데, 도포 헤드(2)에서 경화반응을 일으키는 겔형상의 부착물이 줄이나 이물의 원인이 되기 때문에, 도포헤드(2)에는 자외선이 닿지 않도록 하는 것이 바람직하다. 또한 광경화성 수지의 경화를 진행시키지 않기 위해서도 이 공정은 바람직하게는 5~50도의 범위에서 행하는 것이 바람직하다. 도포방식으로서는 그라비어코트, 롤코트, 리버스코트, 나이프코트, 다이코트, 립코트, 닥터(doctor)코트, 익스트루젼(extrusion)코트, 슬라이드코트, 와이어바코트, 커튼코트, 압출코트, 스피너코트 등의 공지의 방법이 있다.
투명 베이스 필름(1)으로서는 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 아세테이트, 아크릴, 불화비닐, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리아릴레이트, 셀로판, 폴리에테르설폰, 노르보르넨(norbornene) 수지 등의 필름을 단독으로 혹은 2종 이상을 조합시켜 사용할 수 있다. 이들의 중에서도 내열성과 투명성에 뛰어나며 다른 여러 특성의 밸런스를 취한 폴리에스테르 필름이 바람직하다.
투명 베이스 필름의 광투광율은 80% 이상이 바람직하고, 85% 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 투명 베이스 필름의 두께는 특히 제한되지 않지만, 10~400㎛의 것이 바람직하고, 50~300㎛의 것이 특히 바람직하다. 표면형상에 대해서도 평탄성을 가지는 것이라도 표면에 요철(凹凸)가공이 처리되어 있어도 좋다. 단 투명성을 저해하지 않는 표면형상이 바람직하다. 투명 베이스 필름의 두께가 10㎛에 미치지 않으면, 본 발명의 제조방법으로 사용하기에는 그 장력에 이겨낼 수 없는 우려가 있고, 또한 제조공정에서 발생하는 적층체의 휨이나 일그러짐이 커져 버릴 가능성이 높다. 또한 투명 베이스 필름의 두께가 400㎛를 초과하면, 투과율이 저하하기 때문에 광경화성 수지에 부여하는 자외선 에너지량이 저하하고, 광경화성 수지의 경화가 불충분한 것이 될 우려가 있다.
본 발명에서는 투명 베이스 필름상에 광경화성 수지 조성물을 조성의 두께로 유연한 후, 자외선 조사 전에, 광경화성 수지층상에 투명 커버 필름(3)을 적층한다. 사용할 수 있는 투명 커버 필름(3)으로서는 상기한 투명 베이스 필름(1)으로서 열거한 것을 들 수 있으며, 동일한 것을 사용할 수도 있다. 투명 커버 필름(3)도 투명 베이스 필름(1)과 동일한 특성을 가지는 것이 바람직하고, 그와 같은 관점 에서 광투광율이 80% 이상이며, 두께가 10~400㎛의 폴리에스테르 필름이 바람직한 것으로서 들 수 있다.
이상의 공정에 의해 투명 베이스 필름(1), 광경화성 수지층 및 투명 커버 필름(3)이 순차 적층된 적층체가 형성되는데, 본 발명에서는 이어서 광경화성 수지층에 투명 베이스 필름 등을 통해서, 광경화성 수지층의 적어도 한쪽의 면부터 자외선이 조사된다. 이와 같은 자외선 조사는 자외선 램프(4)를 사용해서 자외선을 발생시키고, 그 자외선을 조사함으로써 달성된다. 자외선 램프(4)에는 메탈핼라이드(metal halide)램프, 고압수은 램프, 저압수은 램프, 펄스형 크세논(xenon) 램프, 크세논/수은혼합 램프, 저압살균 램프, 무전극 램프 등이 있으며, 모두 다 사용할 수 있다. 이들이 자외선 램프(4) 중에서 메탈핼라이드 램프 혹은 고압수은 램프가 바람직하다. 조사 조건은 각각의 램프 조건에 의해서 다르지만, 조사 노광량이 20~10000mJ/cm2 정도인 것이 바람직하고, 100~10000mJ/cm2 정도인 것이 보다 바람직하다.
자외선 램프(4)에는 광에너지의 유효 이용을 위한 타원형, 방물선형, 환산형 등의 반사판을 부착하는 것이 바람직하다. 나아가서는 냉각 대상으로서 열 차단 필터를 장착해도 좋다.
또한 자외선의 조사 부분에는 가열·냉각장치(5)를 가지고 있는 것이 바람직하다. 이 가열·냉각장치(5)에 의해 자외선 램프(4)에서 발생하는 열과 합쳐서 적층체를 가열·냉각하고, 자외선 조사에 의해서 광경화성 수지를 경화시키는 온도 (T)를 제어함으로써 투명 베이스 필름 등의 열변형을 억제할 수 있다. 냉각방식으로서는 공냉방식, 수냉방식 등의 공지의 방법이 있다.
상기 자외선 조사에 의해서 광경화성 수지를 경화시키는 온도(T)는 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름의 유리전이온도(Tg)에 대해서, 식: 20도≤T≤Tg로 나타내는 조건을 만족하는 것이 바람직하다.
또한 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름이 2축연신법에 의해 제조되어 있는 필름인 경우는 상기 자외선 조사에 의해서 광경화성 수지를 경화시키는 온도(T)는 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름의 유리전이온도(Tg) 및 용융온도(Tm)에 대해서 식: Tg+50도≤T<Tm로 나타내는 조건을 만족하는 것임이 바람직하다.
나아가 투명 베이스 필름과 투명 커버 필름은 광경화시 혹은 경화 후의 기복 등의 열변형의 억제를 효율적으로 행하기 위해서 동일한 소재인 것이 보다 바람직하다.
자외선 조사에 의한 광경화성 수지를 경화시키는 온도(T)가 20도 미만이 되면, 광경화성 수지의 경화속도가 극히 늦어지며, 막대한 자외선 조사량이 필요해지기 때문에 생산성에 지장을 초래하게 되어 바람직하지 않다. 또한 경화온도(T)가 Tg<T<Tg+50도의 범위 내에서는 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름에 있어서는 열수축의 발생과 함께 광경화성 수지와의 선팽창계수(CTE)의 차이가 증대하고, 특히 폭방향 필름 단부에 기복이 현저하게 발생하므로 바람직하지 않다. 경화온도(T)를 20도≤T≤Tg의 범위 내로 함으로써 투명 베이스 필름, 투명 커버 필름 및 광경화성 수지의 선팽창계수(CTE)의 차이에 의한 기복이나 변형이 억제되며, 제조시의 제품 비율을 향상시킬 수 있다.
또한 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름이 2축연식법에 의해 제조되어 있는 경우는 경화온도(T)가 Tg+50≤T<Tm의 범위 내에서는 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름의 열수축에 발생하는데, 결과로서 광경화성 수지와의 변형량의 차이가 축소하는 경향이 나타나며, 특히 폭방향 필름 단부의 기복이 억제되게 된다. 한편, 경화온도(T)가 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름의 용융온도(Tm) 이상인 경우는 투명 베이스 필름 혹은 투명 커버 필름의 용융파선이 생기기 때문에, 투명 필름의 제조 자체가 곤란해진다.
또한 자외선 경화반응은 라디컬 반응이기 때문에 산소에 의한 저해를 받으므로 자외선 조사 존(zone), 즉 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름에 의해 좁혀지며, 유연된 원료의 액상 광경화성 수지의 표면에서는 산소농도를 1% 이하로 하는 것이 바람직하며, 0.1% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 산소 농도를 작게 하기 위해서는 투명 베이스 필름 등의 표면에 공공(空孔)이 없고, 산소 투과율이 적은 필름을 채용할 필요가 있다.
이와 같이 해서 광경화성 수지층을 경화시켜서 투명 필름으로 하는데, 본 발명에서는 원료에 용제 등의 휘발성분을 거의 함유하지 않기 때문에 도포 두께와 동등한 두께의 투명 필름이 형성된다. 여기서 광경화 후의 적층체 단부는 형성이 불균일하며, 또한 경화수축에 의해 필름 단부에 기복이 생기고 있다. 본 발명에서는 적층체 단부의 형상을 맞추고, 기복 부분을 제거하기 위해 적층체 단부를 절단슬릿장치(6)에 의해 절단 제거한다. 이와 같은 현상은 적층체의 촉이 넓을수록 생기기 쉽고, 그 적층체의 폭은 50~150mm의 범위에 있다. 그리고 단부의 절단은 전체 폭의 1~10%의 범위로 행하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 적층체 단부를 절단 제거함으로써 적층체 양면에 가지는 투명 베이스 필름 및/또는 투명 커버 필름의 박리를 안정하게 행할 수 있으며, 나아가 롤형상으로 권치되는 안정성도 양호해지며, 투명 필름의 연속 제조를 원활하게 실행할 수 있다.
적층체 단부의 수지의 절단방법으로서는 기계톱법, 콘타머신(contour machine)법, 셔링(shirring)법, 선반(旋盤)법, 가스절단법, 레이저절단법, 플라즈마절단법, 워터제트절단법 등의 공지의 방법이 있다.
적층체 단부를 절단 제거한 적층체는, 아직 그 양면에 투명 베이스 필름과 투명 커버 필름을 가지고 있으며, 투명 필름(10)으로서 제품화하기 때문에 그 적어도 한쪽의 면의 필름(투명 베이스 필름 및/또는 투명 커버 필름)이 박리되는 것이 바람직하다. 이와 같은 박리는 권취 장치기구를 가지고, 박리 시의 속도 및 장력을 제어하는 기구를 가지는 장치에 의해 행하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 투명 필름으로부터 박리된 투명 베이스 필름(1)은 베이스 필름 권취부(8)를 경유해서 롤형상으로 권취할 수 있다. 또한 동일하게 투명 필름으로부터 박리된 투명 커버 필름(3)은 커버 필름 권취(7)를 경유해서 롤형상으로 권치할 수 있다.
본 발명에 있어서는 투명 베이스 필름 등을 박리한 후, 투명 필름을 권치하기 전에 광경화성 수지에 의해 형성된 투명 필름의 물성이나 품질을 연속적으로 측정(물성 평가)하는 것이 유리하다. 그것에 의해 제조에서 제품의 품질관리까지의 공정을 연속적으로 행하는 것이 가능해진다. 측정에 사용되는 물성 평가장치(9)로 서는 적외흡수장치에 의한 반응율 측정장치, 분광 광도계에 의한 광투과율 측정장치, 레이저 반사에 의한 표면결함 검출장치, 레이저 변위계의 의한 필름 두께 검출장치 등이 있으며, 필름에 대한 물성 및 품질 측정장치라면, 특히 이들에 한정되는 것은 아니다. 여기서 투명 필름 자체의 광투과율 측정 등을 행할 경우에는 투명 커버 필름 등은 측정의 지장이 되기 때문에, 상기 박리공정에 의해 양면의 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름을 미리 박리해 두는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기한 투명 베이스 필름 등의 빼내기에서부터, 광경화성 수지의 도포를 비롯해, 적층체 단부의 절단 제거, 바람직하게는 물성 평가까지를 연속해서 행할 수 있으며, 최종적으로는 롤형상으로 권치된 투명 필름의 제품으로 할 수 있다. 또한 본 발명은 연속적으로 투명 필름을 제조할 수 있는 특징이 있는데, 임의의 위치에서 일단 롤형상으로 권치하고, 별도 공정으로 옮기는 것을 막는 것은 아니다. 즉 본 발명에서는 예를 들면, 투명 베이스 필름의 빼내기에서 광경화성 수지층을 경화시킨 적층체를 제조하고, 이것을 롤형상으로 일단 권치하는 것으로도 달성할 수 있다. 이 경우에는 다시 롤에서 적층체를 빼내고, 적층체 단부를 절단 제거해 권치하는 것이 필요해진다. 본 발명에서 사용되는 제조장치의 설치환경으로서는 이물 혼합 등의 염려가 있기 때문에, 클린룸(clean room) 환경이 바람직하지만, 장치주위의 이물 혼입 등의 배기, 흡기 환경의 배려가 이루어져 있으면 충분하다.
<실시예>
이하, 본 발명의 투명 필름의 제조방법을 실시예에 기초해서 상세하게 설명 하는데, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한 실시예 중의 "부"는 "중량부"를 나타낸다.
(실시예 1)
트리메틸롤프로판트리아크릴레이트(니혼카야쿠사 제품 KS-TMPTA) 80부, 메타크릴기 함유 페닐실세스퀴옥산(phenylsilsesquioxane) 올리고머 20부, 히드록시시클로헥실페닐케톤(치바·스페셜티·케미컬즈사 제품 IRGACURE 184) 2.5부를 균일하게 교반 혼합한 후, 탈포(脫泡)해 액상의 광경화성 수지 조성물을 얻었다. 또한 광경화성 수지 조성물의 경화 수출율을 측정한 결과, 5.0%이였다. 이 광경화성 수지 조성물을 원료로서 도공장치로 투입하고, 이것을 매분 1m로 권출한 투명 베이스 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 2축연신 필름, 폭 600mm, 두께 100㎛, 광투광율 90% 이상, Tg 80도, Tm 250도) 상에 립코트법으로 도포하였다. 그리고 투명 커버 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 2축연신 필름, 폭 600mm, 두께 100㎛, 광투과율 90% 이상, Tg 80도, Tm 250도)을 도공 수지로 압착한 후, 45도로 유지한 상태에서 메탈핼라이드 램프로 자외선을 500mJ/cm2의 비율로 조사하였다. 경화한 투명 필름의 두께는 200㎛, 폭은 500mm이였다.
그 후, 투명 베이스 필름-투명 필름-투명 커버 필름의 3층 필름의 투명 필름 단부에서 25mm까지의 영역에 경화시의 휨이 발생하고 있으며, 레이저 절단방식에 의해 휨 발생부분을 제거하였다. 그리고, 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름을 그들의 권취장치에 의해 투명 필름으로부터 박리시키고, 휨이 없는 소망의 투명 필 름(광경화 수지 필름)을 얻었다. 그 후, 얻어진 투명 필름을 롤형상으로 권치하는 전공정에 있어서, 분광광도계에서 투광율 측정을 행하고, 측정 후, 투명 필름을 롤형상으로 권취하였다. 얻어진 투명 필름의 평가결과는 광투과율이 85% 이상이였다. 또한 적외흡광장치에 의한 반응율 측정에서는 85% 이상이 되며, 라만 분광측정에 의한 투명 필름의 깊이방향의 반응율 프로파일 결과에서도 85도 이상으로 균일한 결과가 얻어진다.
(실시예 2)
자외선 조사시의 온도를 160도로 유지한 상태에서 메탈핼라이드 램프로 자외선을 조사하도록 한 이외는 실시예 1과 동일하게 하고, 두께 200㎛, 폭 500mm의 투명 필름을 얻었다. 이때의 자외선 조사량은 500mJ/cm2로 하였다. 반응율측정에서는 85%이상이 되며, 라만 분광측정에 의한 광경화 수지 필름의 깊이방향의 반응율 프로파일 결과에서도 85% 이상으로 균일한 투명 필름이 얻어진다.
(실시예 3)
자외선 조사 시의 온도를 95도에 유지한 상태에서 메탈핼라이드 램프로 자외선을 조사하도록 한 이외는 실시예 1과 동일하게 하고, 두께 200㎛J/cm2로 하였다. 반응율 측정에서는 85% 이상이 되며, 라만 분광측정에 의한 광경화 수지 필름의 깊이방향의 반응율 프로파일 결과에서도 85% 이상으로 균일한 투명 필름이 얻어졌다.
(휨 평가)
실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3에서 제작한 투명파일(단, 휨 발생부분을 제 거하지 않고 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름을 박리한 것을 사용하였음)에 대해서 폭방향의 양단부터 5mm씩 절단하면서 투명 필름이 기복 변형이 없는 합격품으로 판단될 때까지 이하와 같이 해서 그 형성을 관찰하였다. 즉 양단을 절단한 투명 필름을 평활한 면상에 정치시켜 측면에서 관찰했을 때, 평활면으로부터의 뜸이 목시할 수 없게 된 시점의 투명 필름을 기복 변형(휨)이 없고 제품(합격품)으로서 사용할 수 있는 제품폭으로 판단해 그 최대폭을 조사하였다. 결과를 이하의 표 1에 나타낸다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | |
| 투명 필름 두께(㎛) | 200 | 200 | 200 |
| 수지도공폭(mm) | 500 | 500 | 500 |
| 제품폭(mm) | 450 | 445 | 350 |
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 투명 필름의 제조방법에 의하면 제조되는 투명 필름의 물성이나 품질의 균일성에 뛰어날 뿐만 아니라, 광경화성 수지의 경화수축에 의해 발생한 필름 단부의 기복 부분을 절단 제거함으로써 베이스 및 커버 필름의 박리제거를 안정하게 행할 수 있고, 나아가 제품 필름의 권취 안정성도 뛰어난 것이 된다. 그 때문에 본 발명은 광경화성 수지를 사용해 0.4mm 이하의 얇은 광학용 필름 등을 연속적으로 제조할 경우에 유효하게 이용된다. 또한 본 발명에 의해 제조되는 투명 필름에는 투명성, 표면경도, 내열성, 평활성이 요구되는 분야의 것이 많고, 구체적으로는 렌즈, 디스플레이 기판, 광도파로, 태양전지 기판, 광 디스크 등의 다양한 용도에 사용된다.
Claims (6)
- 투명 베이스 필름상에 경화 전후의 체적 수축율이 3~10%의 액상의 광경화성 수지 조성물을 두께 0.03~0.4mm의 범위에서 필름형상으로 유연(flow casting)함으로써 광경화성 수지층을 형성하고, 그 위에 투명 커버 필름을 적층해서 광경화성 수지층의 양면에 투명층을 가지는 적층체로 한 후, 상기 적층체의 적어도 한쪽의 면에 자외선을 조사함으로써 상기 광경화성 수지층을 경화시키고, 그 후 적층체 단부(端部)를 절단슬릿장치에 의해 절단 제거하는 투명 필름의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 광경화성 수지층을 경화시키고, 상기 적층체 단부를 절단슬릿장치에 의해 절단 제거한 후, 상기 투명 베이스 필름 및 상기 투명 커버 필름의 한쪽 또는 양쪽을 연속해서 박리하는 박리공정을 더 가지는 것을 특징으로 하는 투명 필름의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 박리공정 후, 얻어진 투명 필름의 물성 평가를 연속적으로 행하는 공정을 더 가지는 것을 특징으로 하는 투명 필름의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 투명 커버 필름이 상기 투명 베이스 필름과 동일한 소재이며, 자외선을 조사함으로써 광경화성 수지를 경화시키는 온도(T)가, 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름의 유리전이온도(Tg)에 대해, 식: 20도≤T≤Tg로 나타내 는 조건을 만족하는 것을 특징으로 하는 투명 필름의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 투명 커버 필름이 상기 투명 베이스 필름과 동일한 소재이면서, 또한 2축연신법에 의해서 제조된 필름이며, 자외선을 조사함으로써 광경화성 수지를 경화시키는 온도(T)가, 투명 베이스 필름 및 투명 커버 필름의 유리전이온도(Tg) 및 용융온도(Tm)에 대해 식: Tg+50도≤T<Tm로 나타내는 조건을 만족하는 것을 특징으로 하는 투명 필름의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 광경화성 수지 조성물 중에 광경화성을 가지는 실리콘계 수지가 3중량% 이상 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 투명 필름의 제조방법.
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