JP6277164B2 - ポリマーフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
たとえば、特許文献1には、セルロースアシレートフィルムなどの基材フィルム上に重合性化合物を含む組成物を塗布し、その後重合性化合物に重合処理を施してハードコート層を形成する方法が従来知られている。
また、たとえば、特許文献2〜5には、セルロースアシレートと重合性化合物を含む組成物(ドープ)を流延し、重合性化合物を重合させて高硬度のセルロースアシレートフィルムを製造する方法が記載されている。
特許文献5には、紫外線を2段階で照射することが記載されている。
しかしながら、高硬度フィルムとして更なる硬度の向上が求められている。高硬度化のためにポリマーフィルム上にハードコート層を形成することは、基材との間に屈折率差が生じることによって干渉ムラが発生するおそれがあるため別の解決策が望まれる。
本発明が解決しようとする課題は、下記の手段である本発明により解決することができる。
<1>
有機溶剤可溶性樹脂と重合性化合物とを含むドープを流延してウェブを形成する流延工程と、
前記ウェブに紫外線を照射し、前記重合性化合物の反応率を3%以上30%以下にする紫外線照射工程と、
前記紫外線照射されたウェブを140℃以上で加熱して、ポリマーフィルムを得る加熱工程と、
を有し、前記有機溶剤可溶性樹脂はセルロースアシレートである、
ポリマーフィルムの製造方法。
<2>
前記重合性化合物の分子量は300以上20000以下である<1>に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<3>
前記紫外線照射工程における重合性化合物の反応率が3%以上10%以下である<1>又は<2>に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<4>
前記加熱工程における加熱温度が180℃以上210℃以下である<1>〜<3>のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<5>
前記ドープ中において、前記有機溶剤可溶性樹脂100質量部に対して前記重合性化合物は100質量部以上である<1>〜<4>のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<6>
前記セルロースアシレートのアセチル基置換度が2.7以上3.0以下である<1>に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<7>
前記ドープは光重合開始剤を含まないものである<1>〜<6>のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<8>
前記紫外線照射工程において、紫外線の照射量を150mJ/cm 2 以上2000mJ/cm 2 以下とする<7>に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<9>
前記ドープは光重合開始剤を含むものである<1>〜<6>のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<10>
前記紫外線照射工程において、紫外線の照射量を30mJ/cm 2 以下とする<9>に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<11>
前記流延工程において、
有機溶剤可溶性樹脂及び重合性化合物を含む第1のドープと、
有機溶剤可溶性樹脂を含み前記第1のドープとは異なる第2のドープと、を共流延する<1>〜<10>のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<12>
前記紫外線照射工程において、前記ウェブを凹凸を有する鋳型に密着させ、ウェブの鋳型と反対側の面から紫外線を照射する<1>〜<11>のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
<13>
前記凹凸を有する鋳型の凹凸形状が反射防止機能を形成しうる微細凹凸である<12>に記載のポリマーフィルムの製造方法。
本発明は、上記<1>〜<13>に係る発明であるが、以下、それ以外の事項(例えば、下記[1]〜[14])についても記載している。
有機溶剤可溶性樹脂と重合性化合物とを含むドープを流延してウェブを形成する流延工程と、
上記ウェブに紫外線を照射し、上記重合性化合物の反応率を3%以上30%以下にする紫外線照射工程と、
上記紫外線照射されたウェブを140℃以上で加熱して、ポリマーフィルムを得る加熱工程と、
を有するポリマーフィルムの製造方法。
[2]
上記重合性化合物の分子量は300以上20000以下である[1]に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[3]
上記紫外線照射工程における重合性化合物の反応率が3%以上10%以下である[1]又は[2]に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[4]
上記加熱工程における加熱温度が180℃以上210℃以下である[1]〜[3]のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[5]
上記ドープ中において、上記有機溶剤可溶性樹脂100質量部に対して上記重合性化合物は100質量部以上である[1]〜[4]のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[6]
上記有機溶剤可溶性樹脂はセルロースアシレートである[1]〜[5]のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[7]
上記セルロースアシレートのアセチル基置換度が2.7以上3.0以下である[6]に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[8]
上記ドープは光重合開始剤を含まないものである[1]〜[7]のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[9]
上記紫外線照射工程において、紫外線の照射量を150mJ/cm2以上2000mJ/cm2以下とする[8]に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[10]
上記ドープは光重合開始剤を含むものである[1]〜[7]のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[11]
上記紫外線照射工程において、紫外線の照射量を30mJ/cm2以下とする[10]に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[12]
上記流延工程において、
有機溶剤可溶性樹脂及び重合性化合物を含む第1のドープと、
有機溶剤可溶性樹脂を含み上記第1のドープとは異なる第2のドープと、
を共流延する[1]〜[11]のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[13]
上記紫外線照射工程において、上記ウェブを凹凸を有する鋳型に密着させ、ウェブの鋳型と反対側の面から紫外線を照射する[1]〜[12]のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
[14]
上記凹凸を有する鋳型の凹凸形状が反射防止機能を形成しうる微細凹凸である[13]に記載のポリマーフィルムの製造方法。
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、有機溶剤可溶性樹脂と重合性化合物とを含むドープを流延してウェブを形成する流延工程と、上記ウェブに紫外線を照射し、上記重合性化合物の反応率を3%以上30%以下にする紫外線照射工程と、上記紫外線照射されたウェブを140℃以上で加熱して、ポリマーフィルムを得る加熱工程と、を有するポリマーフィルムの製造方法である。
本発明の製造方法に用いられるドープは、有機溶剤可溶性樹脂と重合性化合物とを含む組成物である。
本発明において「有機溶剤可溶性樹脂」とは、液温25℃の有機溶剤に1質量%以上溶解する樹脂を言うものとする。ここでいう有機溶剤とは、例えば、炭素数1以上8以下の有機化合物からなる群から選ばれる一種または複数を任意の割合で混合した組成物で、25℃1気圧において液体であるものを言う。具体的には、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、オクタン、イソオクタン等の脂肪族炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチル−1−プロパノール、2−メチル−2−プロパノール、1−ヘキサノール、シクロヘキサノール、1−オクタノール、エチレングリコール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)等のエステル類、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン等のハロゲン化アルキル類、およびこれらを任意の割合で混合した組成物が挙げられる。
なお、本発明におけるポリマーフィルムの製造方法で使用可能な溶剤は、上記のものに限定されるものではない。
以下、上記有機溶剤可溶性樹脂の具体的態様について説明するが、本発明は下記の態様に限定されるものではない。有機溶剤可溶性樹脂としては、前述の規定に当てはまるものであれば、何ら制限なく用いることができる。
セルロースアシレートとしては、特に制限はない。セルロースアシレートにおいて、セルロースの水酸基の置換するアシル基の詳細については、特開2012−215812号公報段落0017を参照できる。好ましくは、アセチル基、プロピオニル基、ブタノイル基であり、より好ましくはアセチル基、プロピオニル基であり、更に好ましくはアセチル基である。溶剤溶解性等の観点からは、アセチル置換度が2.7以上のセルロースアシレートが好ましく、より好ましくは2.75以上、更に好ましくは2.82以上である。一方、光学性能の観点からは、アセチル置換度が3.0以下のセルロースアシレートが好ましく、2.95以下のセルロースアシレートがより好ましく、更に好ましくは2.90以下、最も好ましくは2.89以下である。同様の観点から、セルロースアシレートの総アシル置換度も、アセチル置換度について上記した範囲にあることが好ましい。なお総アシル置換度およびアセチル置換度は、ASTM−D817−96に規定の方法に準じて測定することができる。アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在している。その他、セルロースアシレートの詳細については、特開2012−215812号公報段落0018〜0020も参照できる。
(メタ)アクリレートは、メタクリレートとアクリレートの両方を含む概念である。また、(メタ)アクリレート系樹脂には、アクリレートエステルとメタクリレートエステルとの共重合体も含まれる。(メタ)アクリレート系樹脂の繰り返し構造単位は、特に限定されない。(メタ)アクリレート系樹脂は、繰り返し構造単位として(メタ)アクリル酸エステル単量体由来の繰り返し構造単位を有することが好ましい。
CH2=C(X)R201
一般式(201)
ポリカーボネート系樹脂としては、特に限定されるものではない。例えば、市販品をそのまま、または市販品に適宜剥離力や靭性を制御するべく添加剤を添加したものを用いることができる。市販品の具体例としては、これらに限定されるものではないが、パンライトL−1225L、L−1250Y、K−1300Y、AD−5503(帝人化成製)、ノバレックス7020R、7022R、7025R、7027R、7030R(三菱エンジニアリングプラスチックス製)等が挙げられる。
ポリスチレン系樹脂としては、市販品をそのまま、または適宜剥離力や靭性を制御するべく添加剤を添加したものを用いることができる。また、物性制御のため、ポリスチレンに、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、アクリロニトリル、メチルビニルケトン、エチレン、プロピレン、酢酸ビニル、無水マレイン酸などが共重合されたものを用いてもよい。市販品の具体例としては、これらに限定されるものではないが、PSJポリスチレンG9401、G9305、SGP−10(ポリスチレンジャパン製)、ハイブランチXC−540HB、XC−520、ディックスチレンCR−250、CR−350、CR−450(DIC製)、スチレン−アクリロニトリル共重合体としては、セビアンN020SF、050SF、070SF、080SF(ダイセルポリマー製)、スチレン−無水マレイン酸共重合体としては、XIRAN SZ28110、SZ26180、SZ26120、SZ26080、SZ23110、SZ15170、SZ08250(ポリスコープポリマーズB.V.製)等が挙げられる。
環状ポリオレフィン系樹脂とは、環状オレフィン構造を有する樹脂を言うものとする。
環状オレフィン構造を有する樹脂の例としては、(1)ノルボルネン系重合体、(2)単環の環状オレフィンの重合体、(3)環状共役ジエンの重合体、(4)ビニル脂環式炭化水素重合体、および(1)〜(4)の水素化物等を挙げることができる。より具体的態様としては、下記一般式(II)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む付加(共)重合体である環状ポリオレフィン系樹脂、および必要に応じ、一般式(I)で表される繰り返し単位の少なくとも1種以上を更に含む付加(共)重合体である環状ポリオレフィン系樹脂を挙げることができる。また、一般式(III)で表される環状繰り返し単位を少なくとも1種含む開環(共)重合体も挙げることができる。
R5およびR6は、それぞれ独立に水素原子または−CH3であることが好ましく、X3、およびY3は、それぞれ独立に水素原子、塩素原子、または−COOCH3であることが好ましい。その他の基については、上記の中から適宜選択することが好ましい。ノルボルネン系重合体は、市販品としては、JSRからアートン(Arton)GまたはアートンFとの商品名で発売されている。また、日本ゼオンからは、ゼオノア(Zeonor)ZF14、ZF16、ゼオネックス(Zeonex)250またはゼオネックス280との商品名で市販されている。ノルボルネン系重合体として、これら市販品を用いることも、もちろん可能である。ノルボルネン系重合体および環状ポリオレフィン系樹脂の詳細については、特開2013−029792号公報段落0032および0033も参照できる。
グルタル酸無水物系樹脂とは、グルタル酸無水物単位を有する重合体である樹脂を表す。グルタル酸無水物単位を有する重合体は、下記一般式(301)で表されるグルタル酸無水物単位(以下、グルタル酸無水物単位と呼ぶ)を有することが好ましい。
一般式(301)
グルタルイミド系樹脂とは、グルタルイミド単位を有する重合体である樹脂を表す。
一般式(401)
グルタルイミド系樹脂を構成する好ましいグルタルイミド単位としては、R301、R302がそれぞれ独立に水素またはメチル基であり、R303がメチル基またはシクロヘキシル基である。樹脂に含まれるグルタルイミド単位は、単一の種類でもよく、R301、R302、R303が異なる複数の種類が含まれていてもよい。
本発明において「重合性化合物」とは、1分子中に重合性基を1つ以上有する化合物を言うものとし、1分子中に重合性基を2つ以上有する多官能重合性化合物であることが好ましく、1分子中に重合性基を3つ以上有する多官能重合性化合物であることがより好ましい。
多官能重合性化合物としては、重合性基を1分子中に2つ以上有するものであれば、モノマーであっても、オリゴマーやプレポリマー等の多量体であってもよい。また、重合性化合物には、多官能重合性化合物とともに、1分子中に含まれる重合性基の数が1つである単官能性化合物が含まれていてもよい。単官能性化合物も、モノマーであっても、オリゴマーやプレポリマー等の多量体であってもよい。
より高い硬度を得るためにはモノマーの濃度が高いことと、架橋密度が大きいことが重要となるが、そのためにポリマーフィルムの膜厚方向へのモノマー拡散は少ないほうが好ましく、一方で重合反応を促進するためにはある程度の拡散性を有することが必要となる。このような特性を有するために、重合性化合物の分子量は、300以上20000以下であることが好ましく、500以上5000以下であることがより好ましく、800以上3000以下であることが更に好ましい。また、重合性化合物の官能基数/分子量は大きいほど好ましい。本発明において分子量とは、多量体については、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によりポリスチレン換算で測定される重量平均分子量を言うものとする。
具体例として、2官能(メタ)アクリレートとしては、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAテトラエトキシジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAテトラプロポキシジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。市販品の一例としては、共栄社化学製:ライトアクリレートNP−A(ネオペンチルグリコールジアクリレート、分子量212)等を挙げることもできる。
3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物としては、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸変性トリ(メタ)アクリレート等が挙げられる。市販品の一例としては、日本化薬製:KAYARAD DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、分子量579)、東亜合成製:アロニックスM−309(トリメチロールプロパントリアクリレート、分子量296)等を挙げることもできる。
また、上記(メタ)アクリレート系化合物は、分子骨格の一部が変性されているものでもよい。例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、カプロラクトン、イソシアヌル酸、アルキル、環状アルキル、芳香族、ビスフェノール等による変性がなされたものを使用することができる。
中でも、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレートであることが、フィルムの一層の高硬度化の面から好ましい。
紫外線吸収剤は、ポリマーフィルムの耐久性の改善に寄与することができる。中でも表面保護フィルムとして使用されるポリマーフィルムが紫外線吸収剤を含むことは好ましい。紫外線吸収剤の添加量は、紫外線吸収剤の種類等により適宜設定すればよい。例えば、有機溶剤可溶性樹脂100質量部に対して、1〜10質量部の紫外線吸収剤を、ドープに添加することができる。紫外線吸収剤については特に制限はない。ポリマーフィルムに通常使用される各種紫外線吸収剤を用いることができる。なお本発明において紫外線とは、200〜400nmの波長域の光を言うものとする。紫外線吸収剤は、例えば400nm以下の紫外線を吸収することでポリマーフィルムの耐久性を向上させることができ、中でも紫外線吸収剤を含むことでポリマーフィルムの波長370nmでの透過率が10%以下となることが好ましく、より好ましくは5%以下、更に好ましくは2%以下である。
紫外線吸収剤としては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体等が挙げられる。紫外線吸収剤の具体例等の詳細については、特開2006−184874号公報段落0109〜0190を参照できる。また、高分子紫外線吸収剤も使用可能であり、例えば特開平6−148430号公報に記載のポリマータイプの紫外線吸収剤を用いることができる。特開2012−215812号公報段落0054に記載の紫外線吸収剤の使用も可能である。また、後述の実施例で用いる紫外線吸収剤は、好ましい紫外線吸収剤の一つである。
界面活性剤としては、特に制限はなく、市販品または公知の方法で合成可能な各種界面活性剤を用いることができる。具体例としては、下記に限定されるものではないが、シリコーン系化合物およびフッ素系化合物を挙げることができる。
ジメチルシリルオキシを繰り返し単位として含む化合物鎖中には、ジメチルシリルオキシ以外の構造単位を含んでもよい。置換基は同一であっても異なっていてもよく、複数個あることが好ましい。好ましい置換基の例としては、アクリロイル基、メタクリロイル基、ビニル基、アリール基、シンナモイル基、エポキシ基、オキセタニル基、水酸基、フルオロアルキル基、ポリオキシアルキレン基、カルボキシル基、アミノ基またはこれらの基を含む基が挙げられる。分子量に特に制限はないが、10万以下であることが好ましく、5万以下であることが特に好ましく、3000〜30000であることが最も好ましい。ここで分子量とは、質量平均分子量を言うものとする。後述のフッ素系化合物についても同様である。シリコーン系化合物のシリコーン原子含有量には特に制限はないが、18.0質量%以上であることが好ましく、25.0〜37.8質量%であることがより好ましく、30.0〜37.0量%であることが更に好ましい。
好ましいシリコーン系化合物の例としては、信越化学製X−22−174DX、X−22−2426、X−22−164B、X22−164C、X−22−170DX、X−22−176D、X−22−1821(以上商品名);チッソ製FM−0725、FM−7725、DMS−U22、RMS−033、RMS−083、UMS−182(以上商品名)などが挙げられる。ただし、これらに限定されるものではない。
好ましいフッ素系化合物の例としては、ダイキン化学工業製R−2020、M−2020、R−3833、M−3833(以上商品名);DIC製メガファックF−784、F−171、F−172、F−179A、F−114、F−251、F−281、F−410、F−430、F−444、F−477、F−510、F−511、F−552、F−553、F−554、F−555、F−556、F−557、F−558、F−559、F−560、F−561、F−562、F−563、F−563、F−567、F−567、F−569、F−570、F−571、R−40、R−41、R−43、R−94、RS−72−K、RS−72−K、RS−76−E、RS−76−NS、RS−90、ディフェンサMCF−300(以上商品名)等を挙げることができる。
重合開始剤は、ラジカル重合開始剤であってもカチオン重合開始剤であってもよい。併用される重合性化合物の種類に応じて適切な重合開始剤を選択すればよい。上記の通り、重合性化合物が有する重合性基としてはラジカル重合性基が好ましいため、ラジカル重合開始剤の使用が好適である。なお重合処理を施すことにより重合性化合物に含まれる重合性基がラジカルを発生し開始剤として機能する場合もある。そのような場合には、ドープに重合開始剤を添加することなく重合性化合物の重合反応を進行させることができる。
市販の光開裂型の光ラジカル重合開始剤としては、BASF製のイルガキュアシリーズ(IrgOXE01、Irg127、Irg651、Irg184、Irg819、Irg907)等が好ましい例として挙げられる。
光重合開始剤を含まないドープを使用することにより、耐光性が悪化せず、且つ透明性低下しないという効果が得られて好ましい。
なお、ドープが光重合開始剤を含む場合、反応率を制御し、ポリマーフィルムの透明性を確保するためには、重合性化合物を100質量部に対して、光重合開始剤は10質量部以下とすることが好ましく、5質量部以下とすることがより好ましく、3質量部以下とすることが更に好ましい。
また、光重合開始剤を含むドープを使用する場合には、紫外線照射工程において、紫外線の照射量を30mJ/cm2以下とすることが好ましい。
以上記載した重合開始剤は、一種単独で用いてもよく、二種以上を任意の割合で組み合わせて用いてもよい。
本発明においては、紫外線照射工程と後述する加熱工程において、2段階で重合性化合物を重合させることにより、高い硬度を有すると共に、干渉ムラの発生が抑制されたポリマーフィルムを得ることができる。紫外線照射工程のみで重合性化合物を重合させると、重合にムラが発生し、得られるポリマーフィルムの硬度が低下することがある。一方、加熱工程のみで重合性化合物を重合させると、温度上昇によって流動性を持った重合性化合物が基材成分から分離することによって、得られるポリマーフィルムにおける重合性化合物領域と基材成分領域との境界面が明確となり、屈折率が急激に変化することから、干渉ムラが発生することがある。本発明では、特に、紫外線照射工程における重合性化合物の反応率を制御することにより、硬度及び干渉ムラの問題を解決することができる。
上述の通り、紫外線照射工程においては、ウェブ中の重合性化合物の反応率を制御することが重要であり、3%以上30%以下とする。反応率を3%以上とすることにより、加熱工程のみで重合反応を行う場合と異なり、干渉ムラの発生を抑制することができる。また、反応率を30%以下とすることにより、紫外線照射工程のみで重合反応を行う場合と異なり、高い硬度を有するポリマーフィルムを得ることができる。
紫外線照射工程による重合性化合物の反応率は、3%以上30%以下であることが好ましく、3%以上10%以下であることがより好ましい。
加熱工程においては、紫外線照射されたウェブを加熱することにより、紫外線照射工程において重合しなかった重合性化合物の反応を進行させることができる。本発明においては、加熱温度を140℃以上としているため、未重合のまま残っていた重合性化合物が活発に熱運動することによって、高い確率で熱重合反応が進行し、高硬度のポリマーフィルムを得ることができる。
加熱工程における加熱温度は、160℃以上であることが好ましく、180℃以上であることがより好ましい。また。220℃以下とすることが好ましく、210℃以下とすることがより好ましい。
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、
上記流延工程において、有機溶剤可溶性樹脂及び重合性化合物を含む第1のドープと、有機溶剤可溶性樹脂を含み上記第1のドープとは異なる第2のドープと、を共流延するポリマーフィルムの製造方法であることが好ましい。
第1のドープと第2のドープにおける有機溶媒可溶性樹脂は同じであっても異なっていてもよい。有機溶媒可溶性樹脂及び重合性化合物の好ましい範囲は前述のとおりである。第2のドープには重合性化合物を含まないことが好ましい。
ポリマーフィルムを共流延で作成することにより、フィルムのハンドリング性が向上するという効果が得られるため好ましい。すなわち共流延で作成したフィルムは破断しにくく、また刃で裁断したときにクラックが入りにくい。
上記ポリマーフィルムは、その一方または両方の表面に、一層以上の他の層を積層して積層フィルムとすることもできる。ポリマーフィルムの表面上に一層以上の他の層が設けられる場合、他の層の厚さ(二層以上の場合には総厚)は、耐擦傷性や密着性の観点から、5μm以下であることが好ましく、3μm以下であることがより好ましく、1μm以下であることが更に好ましく、0.5μm以下であることがいっそう好ましい。下限については、例えば0.05μm以上である。なお上記の他の層の厚さは、公知の膜厚測定方法により求めることができる。他の層としては、特に限定されるものではなく、防眩層、高屈折率層、低屈折率層等の公知の層を挙げることができる。防眩層については、例えば特開2013−101331号公報段落0181〜0182、高屈折率層および低屈折率層については、例えば特開2013−101331号公報段落0183〜0186を参照できる。
本発明のポリマーフィルムの製造方法において、紫外線照射工程において凹凸パターン(特に、微細凹凸パターン)を形成することも可能である。本発明のポリマーフィルムに鋳型を密着(好ましくは圧接)した状態で、ポリマーフィルムの鋳型に密着された面とは反対側の面から紫外線を照射することで、凹凸パターンを形成することができる。
凹凸パターンとしては、マイクロ電気機械システム(MEMS)、センサ素子、回折格子やレリーフホログラム等の光学部品、ナノデバイス、光学デバイス、フラットパネルディスプレイ製作のための光学フィルムや偏光素子、液晶ディスプレイの薄膜トランジタ、有機トランジスタ、カラーフィルタ、オーバーコート層、柱材、液晶配向用のリブ材、マイクロレンズアレイ、免疫分析チップ、DNA分離チップ、マイクロリアクター、ナノバイオデバイス、光導波路、光学フィルター、フォトニック液晶など、任意の凹凸パターンを形成することができる。特に反射防止機能を形成しうる微細凹凸であることが好ましい。
鋳型に圧接する直前にポリマーフィルムに溶剤を塗布することでより凹凸パターンを転写しやすくすることも可能である。溶剤を塗布する方法としては、バーコーター、溶剤を充填した浴槽を潜らす等の塗布方法を用いることができる。
鋳型としては平板状のもの、ドラム状のもの、バンド状のものを用いることができる。
微細凹凸は、凸型の構造でも凹型の構造でも反射防止性能を得ることが出来る。また一つの構造が周期的に並んだものでもランダムに並んだものでも反射防止性能を得ることが出来る。凹凸構造の深さ(最高部と最低部の距離)は50〜1000nmが好ましく、120〜400nmがより好ましく、150〜300nmが特に好ましい。凸部の高さが50nm以上であれば、反射率が十分低くなり、かつ反射率の波長依存性が少ない。凸部の高さが1000nm以下であれば、凸部の耐擦傷性が良好となる。凸部間もしくは凹部間の平均間隔は50〜400nmが好ましく、100〜300nmがより好ましく、150〜200nmが特に好ましい。凸部の高さが50nm以上であれば、反射率が十分低くなり、かつ反射率の波長依存性が少ない。平均間隔が400nm以下であれば、回折光による虹色の着色が抑えられる。平均間隔が50nm以下であれば耐擦傷性が良好となる。
本発明の製造方法により製造されたポリマーフィルムは、偏光子と共に使用して、偏光板とすることができる。本発明の製造方法により製造されたポリマーフィルムは、偏光板保護フィルムとして機能することができる。中でも上記ポリマーフィルムの重合処理が施された面を、偏光板の最表層となるように偏光板保護フィルムとして配置することが、耐擦傷性に優れる偏光板を得るうえで好ましい。
本発明の製造方法により得られたポリマーフィルムは、画像表示装置の構成部材として用いることができる。
画像表示装置としては、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)、陰極管表示装置(CRT)等の各種画像表示装置を挙げることができる。
以下に記載の流延製膜工程におけるウェブの温度は、非接触の温度計により常時モニターした。
また、以下の実施例、比較例で作製したポリマーフィルムの評価に当たっては、ポリマーフィルムの四方の外側面からそれぞれ1cm以上離れた位置から、10cm四方のポリマーフィルムを切り出して測定試料とした。また、以下の実施例中で示す表面側とは、フィルム作成時の空気面側を示し、裏面側とはフィルム作成時の支持対面側を示す。
<流延製膜用組成物(重合性化合物含有セルロースアシレートドープA)の調製>
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、ドープAを調製した。
(固形分)
セルロースアセテート(置換度2.86,重合度350) 100質量部
多官能重合性化合物 150質量部
(10官能ウレタンアクリレート(日本合成化学製UV−1700B)、重量平均分子量2000)
固形分濃度(組成物全量100質量%に対して) 24質量%
(溶剤組成比:溶剤全量100質量%に対して、括弧内はセルロースアセテート100質量部に対する含有量)
メチレンクロライド 79質量%(500質量部)
メタノール 20質量%(127質量部)
1−ブタノール 1質量%( 6質量部)
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、ドープBを調製した。
(固形分)
セルロースアセテート(置換度2.86,重合度350)
固形分濃度(組成物全量100質量%に対して) 24質量%
(溶剤組成比:溶剤全量100質量%に対して、括弧内はセルロースアセテート100質量部に対する含有量)
メチレンクロライド 79質量%(625質量部)
メタノール 20質量%(158質量部)
1−ブタノール 1質量%(8質量部)
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
図2に示すドープaとして上記のドープAを、ドープbとして上記のドープBを用い、空気面側から支持体面側に向かってA、Bの順序になるように、それぞれが膜厚(設定膜厚)30μm相当になるように流量を調節して、流延ダイから表面温度5℃のドラム支持体上に共流延してウェブを形成した。その後、ドラム支持体上で40℃の除湿風を当て、ドラム支持体からウェブを剥ぎとった。
走行するウェブに1次乾燥室において乾燥風をあて70℃の加熱温度で6分間加熱し、溶剤を乾燥させた。このときウェブ中の残留溶媒は7%であった。次にUV露光機でUV光300mJ/cm2を照射し、光重合させた。更にウェブを走行させながら2次乾燥室において190℃の加熱温度で20分間加熱した。上記多官能重合性化合物は、約140℃以上において重合性基がラジカルを発生することで重合反応が開始される。加熱温度は、乾燥風の温度設定により制御した。こうして形成されたポリマーフィルムの総厚は60μmであった。
ここでフィルム表面側に分布する多官能重合性化合物の反応率を分析するために、UV光を照射後及び2次乾燥室通過後のポリマーフィルムをそれぞれサンプリングし、FT−IR分析(フーリエ変換赤外分光分析)を行った。ATR法を用いて表面側のフィルム表面近傍の波数810cm−1の吸収強度を測定し、未重合品の吸収強度と下記式で比較することで、反応率を見積もった。
反応率=(未重合品の吸収強度―サンプルの吸収強度)/未重合品の吸収強度
重合方法、光重合後の重合性化合物の反応率、熱重合後の重合性化合物の反応率、重合性化合物の種類を下記表に記載したように変更した以外は、実施例1と同様にポリマーフィルムを作成した。
ただし、実施例31〜36、比較例32〜35においては、UV光の照射量を25mJ/cm2とした。
なお、実施例46は、共流延ではなく、単層流延でポリマーフィルムを作成した。
後述の実施例、比較例についても同様に反応率の分析を行った。
外径126mmのガラスロール原盤表面にレジスト膜を塗布し、露光現像ののちプラズマエッチングしその後フォトレジストを除去することにより、楕円錘の凹部を有する六方格子パターンの深さ約300nm、ピッチ約300nmのモスアイガラスロールマスタを形成した。上記ガラスロールマスタはフッ素系のシランカップリング剤で疎水化処理を行った。 実施例1と同じ条件で、ウェブを上記モスアイガラスロールマスタと圧着させながら密着させ、ウェブの裏面側から300mJ/cm2の条件で高圧水銀灯を用いて露光した。連続してウェブを搬送しモールドから硬化後のウェブを剥離することで、微細パターン付きウェブを得た。この微細パターン付きウェブを2次乾燥室において190℃の加熱温度で20分間加熱した。このようにして得られたポリマーフィルムは、ガラスロールマスタのパターンが再現性よく転写され、反射率が低く、且つ強度が強いポリマーフィルムが得られることが確認された。
(1)鉛筆硬度試験
ポリマーフィルムを、25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した後、JIS−S6006が規定する試験用鉛筆を用いて、JIS−K5400が規定する鉛筆硬度評価法に従い、500gのおもりを用いて硬度3Hの鉛筆でポリマーフィルム表面側を5回繰り返し引っ掻き、傷が視認されない本数をカウントして得点とした。すなわち5回全てで傷が付く場合は0点であり、1回も傷が付かない場合は5点となる。なお、JIS−K5400で定義される傷は塗膜の破れ、塗膜のすり傷であり、塗膜のへこみは対象としないと記載されているが、本評価では、塗膜のへこみも含めて傷と判断する。
作製したポリマーフィルムについて、干渉ムラを、以下の方法により評価した。
ポリマーフィルムの裏面側に粘着剤を介して黒色に着色したアクリル板を貼合し、ポリマーフィルムの表面側から三波長蛍光灯(ナショナルパルック蛍光灯FL20SS・EX−D/18)でサンプルを照らして、干渉ムラ(不規則な形状を有し、場所によってマゼンタ色を帯びたり緑色を帯びたりする)の発生を観察した。干渉ムラが僅かでも視認されたら不合格(B評価)とし、全く見えないときを合格(A評価)とした。
「樹脂1」は、セルロースアセテート(置換度2.86,重合度350)を示す。
「樹脂2」は、セルロースアセテート(置換度2.70,重合度350)を示す。
「DPHA」は、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(日本化薬(株)製)を示す。表2におけるDPHAの「分子量」は「重量平均分子量」である。「A−TMMT」は、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学工業(株)製)を示す。「Irg−OXE01」は、BASF製の光重合開始剤「イルガキュアOXE01」を示す。
イルガキュアOXE01はセルロースアセテート(置換度2.86,重合度350)
100質量部に対して3質量部添加し、固形分濃度は24質量%となるように溶剤量を調整した。
実施例と比較例との対比により、実施例で作製されたポリマーフィルムは、鉛筆硬度試験、干渉ムラ評価の両試験方法において良好な結果を示す(高い耐擦傷性を有する)ことが確認できる。
なお、実施例46のポリマーフィルムは高硬度及び干渉ムラ抑制の観点では優れていたが、トムソン刃で打ち抜いた際にクラックが入る場合があった。同条件で、共流延で作製した実施例1では打ち抜きが良好であったことから、共流延は裁断性の観点でより好ましいことを確認した。
(偏光板保護フィルムの鹸化処理)
実施例1〜48で得られた各ポリマーフィルムを、2.3mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で3分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05mol/Lの硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、更に100℃の温風で乾燥した。このようにしてポリマーフィルムについて表面側・裏面側の表面の鹸化処理を行った。
延伸したポリビニルアルコールフィルムに沃素を吸着させて偏光子を作製した。
鹸化処理したポリマーフィルムを、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、ポリマーフィルムの表面側が最表層に位置するように、ポリマーフィルムの裏面側に偏光子の片側面に貼り付けた。市販のセルローストリアセテートフィルム(フジタックTD80UF、富士フイルム製)に同様の鹸化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、上記で作製した各ポリマーフィルムを貼り付けてある側とは反対側の偏光子の面に鹸化処理後のセルローストリアセテートフィルムを貼り付けた。
この際、偏光子の透過軸とポリマーフィルムの遅相軸とは平行するように配置した。また、偏光子の透過軸と市販のセルローストリアセテートフィルムの遅相軸については、直交するように配置した。
このようにして実施例で得たポリマーフィルムを保護フィルムとして含む偏光板を作製した。
市販の液晶テレビ(SONY製:ブラビアJ5000)の視認側の偏光板を剥がし、作製した各偏光板を、上記各実施例のポリマーフィルムが液晶セル側と反対側となるように、粘着剤を介して、視認側(観察者側)に一枚ずつ貼り付けて液晶表示装置を得た。
このようにして液晶表示装置を作製した。
作製した液晶表示装置の表示性能は良好であった。
12,125 流延室
13 ピンテンタ
15,115 乾燥室(加熱室)
16,116 冷却室
17 巻取室
21,129 流延ダイ
22 流延ドラム
23,147 減圧チャンバ
24 剥取ローラ
28,131 ドープ
40,136 ウェブ
43 温調装置
50 渡り部
52 支持ローラ
61 保持装置
66 冷風供給機
70 フィルム
75,93,143 耳切装置
83 吸着回収装置
98 巻取機
112 流延装置
113 クリップテンタ
117 巻取装置
121 ダイユニット
122 バンド
Claims (13)
- 有機溶剤可溶性樹脂と重合性化合物とを含むドープを流延してウェブを形成する流延工程と、
前記ウェブに紫外線を照射し、前記重合性化合物の反応率を3%以上30%以下にする紫外線照射工程と、
前記紫外線照射されたウェブを140℃以上で加熱して、ポリマーフィルムを得る加熱工程と、
を有し、前記有機溶剤可溶性樹脂はセルロースアシレートである、
ポリマーフィルムの製造方法。 - 前記重合性化合物の分子量は300以上20000以下である請求項1に記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記紫外線照射工程における重合性化合物の反応率が3%以上10%以下である請求項1又は2に記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記加熱工程における加熱温度が180℃以上210℃以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記ドープ中において、前記有機溶剤可溶性樹脂100質量部に対して前記重合性化合物は100質量部以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記セルロースアシレートのアセチル基置換度が2.7以上3.0以下である請求項1に記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記ドープは光重合開始剤を含まないものである請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記紫外線照射工程において、紫外線の照射量を150mJ/cm2以上2000mJ/cm2以下とする請求項7に記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記ドープは光重合開始剤を含むものである請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記紫外線照射工程において、紫外線の照射量を30mJ/cm2以下とする請求項9に記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記流延工程において、
有機溶剤可溶性樹脂及び重合性化合物を含む第1のドープと、
有機溶剤可溶性樹脂を含み前記第1のドープとは異なる第2のドープと、を共流延する請求項1〜10のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。 - 前記紫外線照射工程において、前記ウェブを凹凸を有する鋳型に密着させ、ウェブの鋳型と反対側の面から紫外線を照射する請求項1〜11のいずれか1項に記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記凹凸を有する鋳型の凹凸形状が反射防止機能を形成しうる微細凹凸である請求項12に記載のポリマーフィルムの製造方法。
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