KR101345170B1 - 필름 적층체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

(과제) 투명성, 고표면경도성, 내후성, 내약품성, 내구성 및 내열성이 우수한 필름 적층체, 및 그 제조 방법을 제공한다.
(해결수단) 유리 전이 온도가 70℃이상 220℃이하인 투명 플라스틱 필름의 한쪽 면에, 광경화성을 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지를 함유한 광경화성 수지 조성물을 도포 유연하고, 상기 광경화성 수지 조성물을 광경화시켜서, 파장 550nm에서의 광 투과율이 90%이상임과 아울러 내열온도가 250℃이상인 수지층을 형성하고, 또한, 상기 수지층과 투명 플라스틱 필름의 두께의 비율(수지층의 두께÷투명 플라스틱 필름의 두께)을 0.1이상 및 5.0이하로 해서 필름 적층체를 얻는다.
필름 적층체

Description

필름 적층체 및 그 제조 방법{FILM LAMINATE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은, 투명성, 고표면경도성, 내후성, 내약품성, 내구성 및 내열성이 우수하고, 광학용도에 적합한 필름 적층체, 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 및 COP(시클로올레핀폴리머), COC(시클로올레핀코폴리머)로 대표되는 투명 플라스틱 필름은, 그 투명성을 살려서, 최근, 액정 디스플레이 등에 사용되는 각종 광학용 재료, 플랫 패널 디스플레이 등에서 사용되는 전면판 및 반사 방지판 등에 사용되고 있다.
그러나, PET, COP, 및 COC 등의 투명 플라스틱 필름은 투명성은 우수하지만 고표면경도성, 내후성, 내약품성, 내구성 및 내열성에 대해서, 성능이 불충분하다. 그래서 이들 투명 플라스틱 필름의 표면에 광경화성 수지 조성물을 도포해서 표면을 보호하는 방법이 제안되어 있다.
투명 플라스틱 필름의 광경화성 수지 조성물에 의한 적층체에 관해서, 상기에 기술한 방법에 대해서 몇가지 구체안이 제안되어 있다. 예를 들면 일본 특허공개 평9-131841호 공보(특허문헌 1)에서는, 폴리에스테르 수지와 멜라민계 가교제를 주된 구성 성분으로 한 적층막을 통해 PET 필름에 표면 경화도층을 형성하여 표면 경도성을 향상시킨 표면 경도화 필름이 제안되어 있다. 그러나, 표면 경도성의 향상에 주안을 두어 내약품성, 내구성 및 내열성의 향상에 대해서는 이루어져 있지 않다. 또한 일본 특허공개 2004-130540호 공보(특허문헌 2)에서는, 자외선 경화형 수지 피복용 조성물을 PC(폴리카보네이트) 수지 시트와 합성수지 필름 사이에 끼워넣고, 이들을 압착한 후에 피복용 수지 조성물을 경화시키고, 그 후 합성수지 시트를 박리시켜서 얻는 PC 수지 적층체가 제안되어 있다. 그러나, 이 방법에 의해 얻어지는 필름 적층체는, 투명성, 내찰상성, 내약품성 등의 향상을 꾀할 수 있어도 내열성에 대해서는 특별히 검토되어 있지 않다. 또한 일본 특허공개 2003-261819호 공보(특허문헌 3)에서는, PET 필름의 표면 보호성의 향상을 목적으로 해서, 전자선이나 자외선 등의 활성 에너지선의 조사에 의해 경화 가능한 조성물을 PET 필름에 도포하고, 경화시켜서 이루어지는 필름 적층체가 제안되어 있다. 그러나, 이 방법에 의해 PET에 대해서 밀착성이 우수한 경화막을 얻을 수는 있지만, 얻어지는 필름 적층체의 내약품성, 내구성 및 내열성의 향상에 대해서는 특별히 이루어져 있지 않다.
(특허문헌 1) 일본 특허공개 평9-131841호 공보
(특허문헌 2) 일본 특허공개 2004-130540호 공보
(특허문헌 3) 일본 특허공개 2003-261819호 공보
본 발명은, 투명성, 고표면경도성, 내후성, 내약품성, 내구성 및 내열성이 우수하고, 광학용도에 적합한 필름 적층체, 및 이 필름 적층체를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기의 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 소정의 유리 전이 온도의 투명 플라스틱 필름의 표면에 광경화성을 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지를 함유한 광경화성 수지 조성물을 도포 유연하고, 이 광경화성 수지 조성물을 광경화시켜서 수지층을 형성함으로써, 투명성, 고표면경도성, 내후성, 내약품성, 내구성 및 내열성이 우수한 필름 적층체가 얻어지는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은, 파장 550nm에서의 광 투과율이 90%이상임과 아울러 유리 전이 온도가 250℃이상인 수지층과, 유리 전이 온도가 70℃이상 220℃이하인 투명 플라스틱 필름이 적층되어 이루어지는 필름 적층체로서, 수지층이, 광경화성을 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지를 함유한 광경화성 수지 조성물을 경화시켜서 얻은 것이며, 수지층과 투명 플라스틱 필름의 두께의 비율(수지층의 두께÷투명 플라스틱 필름의 두께)이 0.1이상 및 5.0이하인 것을 특징으로 하는 필름 적층체이다.
또한 본 발명은, 수지층과 투명 플라스틱 필름이 적층되어 이루어지는 필름 적층체의 제조 방법으로서, 유리 전이 온도가 70℃이상 220℃이하인 투명 플라스틱 필름의 한쪽 면에, 광경화성을 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지를 함유한 광경화성 수지 조성물을 도포 유연하고, 상기 광경화성 수지 조성물을 광경화시켜서, 파 장 550nm에서의 광 투과율이 90%이상임과 아울러 유리 전이 온도가 250℃이상인 수지층을 형성하고, 또한, 상기 수지층과 투명 플라스틱 필름의 두께의 비율(수지층의 두께÷투명 플라스틱 필름의 두께)을 0.1이상 및 5.0이하로 하는 것을 특징으로 하는 필름 적층체의 제조 방법이다.
그런데, 일반적으로, 시트란 얇고 그 두께가 길이와 폭에 비해서는 작은 평평한 제품을 말하고, 필름이란, 길이 및 폭에 비교해서 두께가 매우 작고, 최대 두께가 임의로 한정되어 있는 얇은 평평한 제품이며, 통례, 롤의 형태로 공급되는 것을 말한다. 따라서, 시트 중에서도 두께가 특히 얇은 것이 필름이라고 할 수 있지만, 시트와 필름의 경계는 확실하지 않고, 명확하게 구별하기 어려우므로, 본 명세서에서는 시트와 필름 둘다를 포함해서 「필름」이라고 정의한다.
본 발명의 필름 적층체 및 그 제조 방법에 의하면, 광경화성을 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지를 함유한 광경화성 수지 조성물을 투명 플라스틱 필름에 도포하고, 이 광경화성 수지 조성물을 경화시켜서 투명 플라스틱 필름에 수지층을 적층하므로, 투명성, 고표면경도성, 내후성, 내약품성, 내구성 및 내열성이 우수한 필름 적층체를 얻을 수 있다. 이러한 필름 적층체는, 특히 광학용도에 적합해서, 예를 들면 액정 디스플레이, 터치패널, 투명 전극이 형성된 필름, 렌즈 시트 등의 광학 필름이나, 투명기판 등으로서 바람직하게 이용된다. 따라서, 이러한 투명 필름 적층체를 얻는 것이 가능하게 되는 본 발명은 그 산업상의 이용 가치가 매우 높은 것이다.
이하, 본 발명의 필름 적층체 및 그 제조 방법에 대해서, 바람직한 실시형태를 상세하게 설명한다.
본 발명에 있어서, 투명 플라스틱 필름에 적층되는 수지층은 파장 550nm에서의 광 투과율이 90%이상임과 아울러 유리 전이 온도(내열온도)가 250℃이상일 필요가 있다. 이러한 수지층을 형성함에 있어서, 광경화성을 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지를 함유한 광경화성 수지 조성물을 사용하도록 한다. 광경화성 수지 조성물에 있어서의 바구니형 실세스퀴옥산 수지의 함유량에 대해서는, 바람직하게는 3중량%이상, 보다 바람직하게는 5∼30중량% 함유하도록 하는 것이 좋은 광경화성 수지이다. 광경화성을 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지가 3중량%미만이면, 얻어지는 필름 적층체로서, 터치패널 외, 전자기기 등의 용도에 있어서 중요한 내열특성이 부족하게 된다. 또한 유리 전이 온도는 실세스퀴옥산 수지의 함유량이 같은 경우라도, 실세스퀴옥산 수지와 병용해서 사용되는 그 밖의 수지 등의 유리 전이 온도에 의해 변동되므로, 적절히 실세스퀴옥산 수지의 함유량을 조절한다.
투명 플라스틱 필름에 적층되는 수지층은 파장 550nm에서의 광 투과율이 90%이상이다. 광 투과율이 90%미만이면 얻어지는 필름 적층체로서, 터치패널 외, 전자기기 등의 투명 필름 용도에 있어서 중요한 광 투과성이 부족하게 되고, 화상의 시인성 등에 문제가 생긴다. 또한 수지층의 유리 전이 온도는 250℃이상이다. 유리 전이 온도가 250℃미만이면 얻어지는 필름 적층체로서, 터치패널 외, 전자기기 등의 용도에 있어서 중요한 내열특성이 부족하게 된다. 적층되는 수지층의 내열온도는 높을 수록 바람직한 것이며, 적층되는 수지층의 다른 품질인 투명성, 고표면경 도성, 내후성, 내약품성, 내구성을 저해하지 않으면 된다.
광경화성을 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지로서는, 예를 들면 다음과 같은 것을 적용할 수 있다.
우선, 제 1로서, 하기 일반식(1)
RSiX3 … (1)
(단, R은 (메타)아크릴로일기, 글리시딜기 또는 비닐기 중 어느 하나를 갖는 유기 관능기이며, X는 가수분해성기를 나타낸다)로 나타내어지는 규소 화합물을 유기 극성 용매 및 염기성 촉매 존재하에서 가수분해 반응시킴과 아울러 일부 축합시켜, 얻어진 가수분해 생성물을 다시 비극성 용매 및 염기성 촉매 존재하에서 재축합시켜서 이루어지는 바구니형 실세스퀴옥산 수지이다.
또한 제 2로서, 하기 일반식(2)
[RSiO3/2]n …（2)
(단, R은 (메타)아크릴로일기, 글리시딜기 또는 비닐기 중 어느 하나를 갖는 유기 관능기이며, n은 8, 10, 12 또는 14이다)로 나타내어지는 바구니형 실세스퀴옥산 수지이다.
또한 제 3으로서, 일반식(1)에 있어서, R이 하기 일반식(3), (4) 또는 (5)
Figure 112007050606716-pat00001
(단, m은 1∼3의 정수이며, R1은 수소원자 또는 메틸기를 나타낸다)로 나타내어지는 유기 관능기인 바구니형 실세스퀴옥산 수지이다.
본 발명에 있어서는, 바구니형 실세스퀴옥산 수지가 분자량 분포 및 분자구조가 제어된 규소원자 전체에 (메타)아크릴로일기, 글리시딜기 또는 비닐기를 갖는 유기 관능기로 이루어지는 반응성 관능기를 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지인 것이 바람직하다. 본 발명의 광경화성 수지 조성물에는, 이러한 바구니형 실세스퀴옥산 수지, 또는 이것을 주성분으로서 함유하는 수지 혼합물, 또한 n수가 다른 성분 등의 다른 성분이 함유되어 있어도 좋고, 또한 바구니형 실세스퀴옥산 수지가 올리고머이어도 좋다. 여기에서, 바구니형 실세스퀴옥산 수지를 주성분으로서 함유하는 수지 혼합물에 있어서, 혼합에 적합한 수지로서는, 바구니형 실세스퀴옥산 수지와 상용성 및 반응성을 갖는 수지이면, 특별히 한정되는 것은 아니지만, (메타)아크릴레이트 및 에폭시수지 등이 바람직한 것이다. 또한 광경화성을 저해하지 않으면, 광경화성 수지 조성물에 필러계 첨가물을 첨가해도 좋다.
또한 광경화성 수지 조성물에는, 통상, 광중합 개시제가 배합된다. 또한 본 발명에서는, 적당한 용매를 희석제로서 이용하여 광경화성 수지 조성물의 점도조정 등을 해서 이용할 수도 있지만, 용매의 휘발 제거 공정을 고려하면 시간을 요해서 생산 효율이 저하되는 점, 경화후에 얻어지는 수지층 내부에 잔류 용매 등이 존재해서 성형 필름의 특성 저하로 이어지는 점 등에서, 도포되는 광경화성 수지 조성물중, 용매의 함유량은 5%이하로 고정시켜 두는 것이 좋고, 실질적으로는 용매가 함유되어 있지 않은 것을 사용하는 것이 바람직하다.
「수지층-투명 플라스틱 필름」으로 이루어지는 필름 적층체에 있어서, 광경화성 수지 조성물을 경화해서 얻는 수지층의 두께에 대해서, 수지층과 투명 플라스틱 필름의 두께의 비율(수지층의 두께÷투명 플라스틱 필름의 두께)이 0.1이상 및 5.0이하가 되도록 한다. 이 두께의 비율이 0.1 미만이면 수지층이 너무 얇아져서, 광경화성 수지 조성물의 특징인 고내열성의 효과가 충분히 발휘되지 않고, 베이스로 이용하는 투명 플라스틱 필름의 내열특성의 향상을 기대할 수 없게 된다. 한편, 두께의 비율이 5.0를 넘으면 수지층이 지나치게 두꺼워져서, 수지층이 갈라지기 쉽게 되고, 특히 가열에 의해 수지층에 크랙이 발생하기 쉬워져, 얻어지는 필름 적층체가 파손되기 쉬워질 우려가 있다. 동시에, 수지층에 크랙이 발생함으로써, 필름 적층체 자체의 내열성이 저하된다. 또한 본 발명에 있어서는, 베이스인 투명 플라스틱 필름의 양면에 광경화성 수지 조성물을 도포해서 경화시켜서, 「수지층-투명 플라스틱 필름-수지층」의 3층 구조로 이루어지는 필름 적층체로 하는 것이 바람직하다. 수지층을 한쪽 면에만 형성한 「수지층-투명 플라스틱 필름」에 비해서 필름 적층체의 휘어짐이나 변형 등을 더욱 저감시킬 수 있다. 또, 투명 플라스틱 필름의 양면에 수지층을 형성하는 경우에는, 각각의 수지층이 본 발명에서 규정하는 각 조건을 만족하도록 하는 것이 바람직하다. 즉, 예를 들면 수지층과 투명 플라스틱 필름의 두께의 비율은 각 수지층 단독으로 투명 플라스틱 필름과의 두께 비율이 상술한 범위가 되도록 하는 것이 좋다. 또한 양 수지층을 동일한 성분으로 형성해도 좋고 각 면에 도포하는 광경화성 수지 조성물을 다르게 해도 좋다.
또한 투명 플라스틱 필름에 대해서는, 파장 550nm에서의 광 투과율은 80%이상인 것이 바람직하다. 광 투과율이 80%미만이면 얻어지는 필름 적층체로서, 터치패널 외, 전자기기 등의 투명 필름 용도에 있어서 중요한 광 투과성이 부족하게 되고, 화상의 시인성 등에 문제가 생긴다. 또한 이 투명 플라스틱 필름에 대해서는 유리 전이 온도(내열온도)가 70℃이상인 것을 사용한다. 유리 전이 온도가 70℃미만이면 차량탑재용 등의 고온이 되는 사용 환경하에 있어서 열에 의한 웨이브, 휘어짐이 발생할 우려가 있다. 그리고, 유리 전이 온도가 220℃이하인 투명 플라스틱 필름이 유효하다. 투명 플라스틱 필름의 내열온도가 220℃를 초과하는 경우, 이들 필름은 충분히 내열성을 갖고 있고, 본 발명인 적층체 구조를 작성할 의도가 작게 되는 것이다. 이러한 투명 플라스틱 필름의 재질로서, 예를 들면 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), PEN(폴리에틸렌나프탈레이트), PBT(폴리부틸렌프탈레이트), COP(시클로올레핀폴리머), COC(시클로올레핀코폴리머), PC(폴리카보네이트), 아세테이트, 아크릴, 불화 비닐, 폴리아미드, 폴리아릴레이트, 셀로판, 폴리에테르술폰, 노르보르넨 수지계 등의 필름을 예시할 수 있고, 이들 필름을 단독으로, 혹은 2종류이상 을 조합해서 사용할 수 있다. 특히 내열성과 투명성이 우수하고, 여러 특성의 균형이 잡힌 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), PEN(폴리에틸렌나프탈레이트), COP(시클로올레핀폴리머), 및 COC(시클로올레핀코폴리머)가 바람직하다. 또한 수지층과의 밀착성이 우수한 투명 플라스틱 필름을 사용하는 것이 바람직하지만, 수지층과의 밀착성을 보다 향상시키기 위해서, 예를 들면 필름의 표면에 코로나 방전처리, 자외선 조사처리, 플라즈마처리 등의 표면 활성처리를 행해도 좋다.
투명 플라스틱 필름의 두께에 대해서는, 수지층과의 두께의 비율을 만족시키는 것이 필요하지만, 단독의 두께로서는 바람직하게는 0.05mm이상인 것이 좋다. 투명 플라스틱 필름의 두께가 0.05mm 미만인 경우, 수지층의 경화시의 수축에 의한 변형의 발생의 우려나 도포시의 장력에 견디지 못할 우려가 있다. 또, 투명 플라스틱 필름의 표면형상에 대해서는, 평탄성을 갖는 것이어도, 표면에 요철 가공이 실시되어 있는 것이어도 좋다. 단, 투명성을 저해하지 않는 표면형상이 바람직하다.
광경화성 수지 조성물은, 액상인 점에서 공지의 도포 장치로 도포할 수 있지만, 도포 헤드를 이용하여 경화 반응을 일으키면 겔상의 부착물이 줄무늬나 이물의 원인이 되므로, 바람직하게는 도포 헤드에는 자외선이 닫지 않도록 하는 것이 좋다. 도포방식으로서는, 그라비어 코트, 롤 코트, 리버스 코트, 나이프 코트, 다이 코트, 립 코트, 닥터 코트, 익스트루젼 코트, 슬라이드 코트, 와이어바 코트, 커튼 코트, 압출 코트, 스피너 코트 등의 공지의 방법을 사용할 수 있다.
광경화성 수지 조성물은, 투명 플라스틱 필름에 도포해서 유연시킨 후, 광경화를 실시하지만, 이 광경화로서는 자외선 조사법이 일반적이다. 자외선 램프를 사 용해서 자외선을 발생시켜서 조사할 수 있다. 자외선 램프에는, 메탈 할라이드 램프, 고압 수은 램프, 저압 수은 램프, 펄스형 크세논 램프, 크세논/수은 혼합 램프, 저압 살균 램프, 무전극 램프 등이 있고, 어느 것이나 사용할 수 있다. 이들 자외선 램프 중에서도 메탈 할라이드 램프 또는 고압 수은 램프가 바람직하다. 조사 조건은 각각의 램프 조건에 따라 다르지만, 조사 노광량이 20∼10000mj/㎠정도이면 좋고, 바람직하게는 100∼10000mj/㎠이다. 또한 광 에너지의 유효이용의 관점에서, 자외선 램프에는 타원형, 포물선형, 확산형 등의 반사판을 부착하는 것이 바람직하고, 또한, 냉각 대책으로서 열 컷트 필터 등을 장착하도록 해도 좋다.
또한 자외선 램프의 조사 개소에는 냉각 장치를 갖고 있는 것이 바람직하다. 이 냉각 장치에 의해, 자외선 램프로부터 발생하는 열로 유발되는 투명 플라스틱 필름 등의 열변형을 억제할 수 있다. 냉각 방식으로서는, 공냉방식, 수냉방식 등의 공지의 방법이 있다.
자외선 경화 반응은 라디칼 반응이기 때문에 산소에 의한 반응 저해를 받는다. 그 때문에 광경화성 수지 조성물은, 투명 플라스틱 필름에 도포, 유연후, 광경화를 실시하지만, 도포, 유연후, 산소 저해를 방지하기 위해, 광경화성 수지 조성물상으로 투명 커버 필름을 실시하고, 유연된 원료의 액상 광경화성 수지의 표면에서는 산소농도를 1%이하로 하는 것이 바람직하고, 0.1%이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 산소농도를 작게 하기 위해서는, 표면에 중공이 없고, 산소 투과율이 작은 투명 커버 필름을 채용할 필요가 있다. 투명 커버 필름으로서는, PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), PC(폴리카보네이트), 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 아세테이트, 아크 릴, 불화 비닐, 폴리아미드, 폴리아릴레이트, 셀로판, 폴리에테르술폰, 노르보르넨 수지계 등의 필름을 단독으로, 혹은 2종류이상을 조합해서 사용할 수 있다. 단, 광경화성 수지 조성물과의 박리가 가능하지 않으면 안된다. 이것을 위해서, 이들 투명 커버 필름의 표면에 실리콘 도포, 불소 도포 등의 박리를 용이하게 하는 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다.
(실시예)
이하, 본 발명의 필름 적층체 및 그 제조 방법에 대해서, 실시예 및 비교예에 의해 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또, 실시예 또는 비교예중의 부는 중량부를 나타낸다. 또한 각 실시예 및 비교예에서 이용한 투명 플라스틱 필름의 유리 전이 온도, 및 형성된 각 수지층의 광 투과율 및 유리 전이 온도를 표1에 정리해서 나타낸다. 광 투과율은 파장 400∼800nm의 범위에서 분광 투과 스펙트럼을 자외 가시 분광 광도계로 측정하고, 대표값으로서 파장 550nm에서의 투과율을 나타냈다. 유리 전이 온도는 TMA(열기계분석)법에 의해, 열분석장치로 가열에 의한 열팽창량의 변화를 계측하고, 구한 것을 나타냈다. 또, 각 수지층의 측정에 있어서는, 미리 투명 플라스틱 필름의 표면에 박리 처리를 실시한 것을 사용한 이외는 실시예 및 비교예와 동일조건으로 작성하고, 그 후 수지층만을 박리해서 광 투과율 및 유리 전이 온도를 측정했다.
[실시예 1]
트리메티롤프로판아크릴레이트(니혼카야쿠사제 KS-TMPA) 80부, 실세스퀴옥산 올리고머(하기 구조식 1) 20부, 히드록시시클로헥실페닐케톤(치바 스페셜티 케미컬 즈사제 IRGACURE 184) 2.5부를 균일하게 교반 혼합한 후, 탈포해서 액상의 광경화성 수지조성물을 얻은 후, 본 액상의 광경화성 수지 조성물을 도포장치에 투입하고, 이것을 매분 1m로 풀어낸 투명 필름(PET:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 파장 550nm에서의 광 투과율 90%이상) 상에 슬롯 다이 코터법으로 양면에 동시에 도포했다. 그리고, 투명 커버 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 광 투과율 90%이상)을 도포한 광경화성 수지에 양면으로부터 압착한 후, 메탈 할라이드 램프로 자외선을 500mj/㎠의 비율로 양면에서 조사했다. 경화해서 얻어진 수지층의 한 쪽의 두께는 각각 0.05mm가 되도록 했다. 그 후에 투명 커버 필름을 박리 제거하고, 「수지층(두께:0.05mm)-투명 플라스틱 필름(두께:0.1mm)-수지층(두께:0.05mm)」의 3층 구조로 이루어지는 필름 적층체(합계 두께:0.2mm)를 얻었다. 또, 각 수지층의 반응율을 측정한 결과는 85%이상이었다.
구조식 1
Figure 112007050606716-pat00002
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 얻은 광경화성 수지 조성물을 도포 장치에 투입하고, 이것을 매분 1m로 풀어낸 투명 필름(COC:시클로올레핀코폴리머 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 파장 550nm에서의 광 투과율 85%이상) 상에 슬롯 다이 코터법으로 양면에 동시에 도포했다. 그리고, 투명 커버 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 광 투과율 90%이상)을 도포한 광경화성 수지에 양면으로부터 압착한 후, 메탈 할라이드 램프로 자외선을 500mj/㎠의 비율로 양면에서 조사했다. 경화해서 얻어진 수지층의 한 쪽의 두께는 각각 0.05mm가 되도록 했다. 그 후에 투명 커버 필름을 박리 제거하고, 「수지층(두께:0.05mm)-투명 플라스틱 필름(두께:0.1mm)-수지층(두께:0.05mm)」의 3층 구조로 이루어지는 필름 적층체(합계 두께:0.2mm)를 얻었다. 또, 각 수지층의 반응율을 측정한 결과는 85%이상이었다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 얻은 광경화성 수지 조성물을 도포 장치에 투입하고, 이것을 매분 1m로 풀어낸 투명 필름(PEN:폴리에틸렌나프타레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 파장 550nm에서의 광 투과율 85%이상) 상에 슬롯 다이 코터법으로 양면에 동시에 도포했다. 그리고, 투명 커버 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 광 투과율 90%이상)을 도포한 광경화성 수지에 양면으로부터 압착한 후, 메탈 할라이드 램프로 자외선을 500mj/㎠의 비율로 양면에서 조사했다. 경화해서 얻어진 수지층의 한 쪽의 두께는 각각 0.05mm가 되도록 했다. 그 후에 투명 커버 필름을 박리 제거하고, 「수지층(두께:0.05mm)-투명 플라스틱 필름(두께:0.1mm)-수지층(두께:0.05mm)」의 3층 구조로 이루어지는 필름 적층체(합계 두께:0.2mm)를 얻었다. 또, 각 수지층의 반응율을 측정한 결과는 85%이상이었다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 얻은 광경화성 수지 조성물을 도포 장치에 투입하고, 이것을 매분 1m로 풀어낸 투명 필름(PET:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.2mm, 파장 550nm에서의 광 투과율 90%이상) 상에 슬롯 다이 코터법으로 양면에 동시에 도포했다. 그리고, 투명 커버 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 광 투과율 90%이상)을 도포한 광경화성 수지에 양면으로부터 압착한 후, 메탈 할라이드 램프로 자외선을 500mj/㎠의 비율로 양면에서 조사했다. 경화해서 얻어진 수지층의 한 쪽의 두께는 각각 0.02mm가 되도록 했다. 그 후에 투명 커버 필름을 박리 제거하고, 「수지층(두께:0.02mm)-투명 플라스틱 필름(두께:0.2mm)-수지층 (두께:0.02mm)」의 3층 구조로 이루어지는 필름 적층체(합계 두께:0.24mm)를 얻었다. 또, 각 수지층의 반응율을 측정한 결과는 85%이상이었다.
[실시예 5]
상기 실시예 1에서 얻은 광경화성 수지 조성물을 도포 장치에 투입하고, 이것을 매분 1m로 풀어낸 투명 필름(PET:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 파장 550nm에서의 광 투과율 90%이상) 상에 슬롯 다이 코터법으로 양면에 동시에 도포했다. 그리고, 투명 커버 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 광 투과율 90%이상)을 도포한 광경화성 수지에 양면으로부터 압착한 후, 메탈 할라이드 램프로 자외선을 500mj/㎠의 비율로 양면에서 조사했다. 경화해서 얻어진 수지층의 한 쪽의 두께는 각각 0.5mm가 되도록 했다. 그 후에 투명 커버 필름을 박리 제거하고, 「수지층(두께:0.5mm)-투명 플라스틱 필름(두께:0.1mm)-수지층(두께:0.5mm)」의 3층 구조로 이루어지는 필름 적층체(합계 두 께:1.1mm)를 얻었다. 또, 각 수지층의 반응율을 측정한 결과는 85%이상이었다.
[실시예 6]
트리메티롤프로판아크릴레이트(니혼카야쿠사제 KS-TMPA) 80부, 실세스퀴옥산 올리고머(하기 구조식2) 20부, 히드록시시클로헥실페닐케톤(치바 스페셜티 케미컬즈사제 IRGACURE 184) 2.5부를 균일하게 교반 혼합한 후, 탈포해서 액상의 미경화성 수지 조성물을 얻은 후, 본 액상의 광경화성 수지 조성물을 도포장치에 투입하고, 이것을 매분 1m로 풀어낸 투명 필름(PET:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300m, 두께 0.1mm, 파장 550nm에서의 광투과율 90%이상) 상에 슬롯 다이 코터법으로 양면에 동시에 도포했다. 그리고, 투명 커버 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 광 투과율 90%이상)을 도포한 광경화성 수지에 양면으로부터 압착한 후, 메탈 할라이드 램프로 자외선을 500mj/㎠의 비율로 양면에서 조사했다. 경화해서 얻어진 수지층의 한 쪽의 두께는 각각 0.05mm가 되도록 했다. 그 후에 투명 커버 필름을 박리 제거하고, 「수지층(두께:0.05mm)-투명 플라스틱 필름(두께:0.1mm)-수지층(두께:0.05mm)」의 3층 구조로 이루어지는 필름 적층체(합계 두께:0.2mm)를 얻었다. 또, 각 수지층의 반응율을 측정한 결과는 85%이상이었다.
구조식 2
Figure 112007050606716-pat00003
[비교예 1]
상기 실시예 1에서 얻은 광경화성 수지 조성물을 도포 장치에 투입하고, 이것을 매분 1m로 풀어낸 투명 필름(PET:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 파장 550nm에서의 광 투과율 90%이상) 상에 슬롯 다이 코터법으로 양면에 동시에 도포했다. 그리고, 투명 커버 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 광 투과율 90%이상)을 도포한 광경화성 수지에 양면으로부터 압착한 후, 메탈 할라이드 램프로 자외선을 500mj/㎠의 비율로 양면에서 조사했다. 경화해서 얻어진 수지층의 한 쪽의 두께는 각각 0.005mm가 되도록 했다. 그 후에 투명 커버 필름을 박리 제거하고, 「수지층(두께:0.005mm)-투명 플라스틱 필름(두께:0.1mm)-수지층(두께:0.005mm)」의 3층 구조로 이루어지는 필름 적층체(합계 두께:0.11mm)를 얻었다. 또, 각 수지층의 반응율을 측정한 결과는 85%이상이었다.
[비교예 2]
상기 실시예 1에서 얻은 광경화성 수지 조성물을 도포 장치에 투입하고, 이것을 매분 1m로 풀어낸 투명 필름(PET:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 파장 550nm에서의 광 투과율 90%이상) 상에 슬롯 다이 코터법으로 양면에 동시에 도포했다. 그리고, 투명 커버 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 광 투과율 90%이상)을 도포한 광경화성 수지에 양면으로부터 압착한 후, 메탈 할라이드 램프로 자외선을 500mj/㎠의 비율로 양면에서 조사했다. 경화해서 얻어진 수지층의 한 쪽의 두께는 각각 0.6mm가 되도록 했다. 그 후에 투명 커버 필름을 박리 제거하고, 「수지층(두께:0.6mm)-투명 플라스틱 필름(두께:0.1mm)-수지층 (두께:0.6mm)」의 3층 구조로 이루어지는 필름 적층체(합계 두께:1.3mm)를 얻었다. 또, 각 수지층의 반응율을 측정한 결과는 85%이상이 되었다.
[비교예3]
디메티롤-트리시클로데칸디아크릴레이트(교에이샤 카가쿠사제 라이트아크릴레이트 DCP-A) 90부, 실세스퀴옥산 올리고머(상기 구조식 1과 같음) 10부, 히드록시시클로헥실페닐케톤(치바 스페셜티 케미컬즈사제 IRGACURE 184) 2.5부를 균일하게 교반 혼합한 후, 탈포해서 액상의 미경화성 수지 조성물을 얻은 후, 본 액상의 광경화성 수지 조성물을 도포장치에 투입하고, 이것을 매분 1m로 풀어낸 투명 필름(PET:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300m, 두께 0.1mm, 파장 550nm에서의 광투과율 90%이상) 상에 슬롯 다이 코터법으로 양면에 동시에 도포했다. 그리고, 투명 커버 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폭 300mm, 두께 0.1mm, 광 투과율 90%이상)을 도포한 광경화성 수지에 양면으로부터 압착한 후, 메탈 할라이드 램프로 자외선을 500mj/㎠의 비율로 양면에서 조사했다. 경화해서 얻어진 수지층의 한 쪽의 두께는 각각 0.05mm가 되도록 했다. 그 후에 투명 커버 필름을 박리 제거하 고, 「수지층(두께:0.05mm)-투명 플라스틱 필름(두께:0.1mm)-수지층(두께:0.05mm)」의 3층 구조로 이루어지는 필름 적층체(합계 두께:0.2mm)를 얻었다. 또, 각 수지층의 반응율을 측정한 결과는 85%이상이었다.
상기 실시예 및 비교예에서 얻은 필름 적층체에 대해서, 이하와 같이 평가를 행했다.
(표1)
Figure 112007050606716-pat00004
[평가 방법:표면경도 측정시험]
연필 경도법(JIS-K5400)에 준해서, 각종 경도의 연필을 90°의 각도로 얻어진 필름 적층체의 표면(수지층)에 대고, 하중 1kg으로 긁어서 상처가 발생했을 때 의 연필의 경도로 표시했다. 그 결과를 표2에 나타낸다.
[평가 방법:내열 평가시험]
열풍 오븐을 사용하여, 얻어진 필름 적층체를 가열온도 200℃에서 1시간 가열한 후의 물성값(인장 탄성율)의 변화를 다음 기준으로 평가했다.
○:내열 시험후에서 물성값의 저하 없음
×:내열 시험후에서 물성값의 저하 있음
그 결과를 표2에 나타낸다.
[평가 방법:외관평가]
얻어진 필름 적층체의 제조후의 외관평가를 다음 기준으로 평가했다.
○:적층체의 표면에 크랙 등의 외관 이상 없음
×:적층체의 표면에 크랙 등의 외관 이상 있음
그 결과를 표2에 나타낸다.
(표2)
Figure 112007050606716-pat00005
본 발명은 광경화성 수지 조성물을 이용하여 얻은 필름 적층체를 제공하고, 또한 그 제조 방법을 제공하는 것이다. 얻어진 필름 적층체는, 투명성, 고표면경도성, 내후성, 내약품성, 내구성 및 내열성이 요구되는 광학분야에 적합하며, 구체적으로는, 액정을 비롯한 각종 디스플레이에서 사용되는 디스플레이 기판, 터치패널, 투명 전극이 형성된 필름, 렌즈 시트, 광도파로, 태양 전지 기판, 광디스크, 각종 투명기판 등의 다양한 용도에서 바람직하게 이용할 수 있다.

Claims (6)

  1. 파장 550nm에서의 광 투과율이 90%이상임과 아울러 유리 전이 온도가 250℃이상인 수지층과, 두께가 0.05mm이상임과 아울러 유리 전이 온도가 70℃이상 220℃이하인 투명 플라스틱 필름이 적층되어서 이루어지는 필름 적층체로서, 수지층이, 광경화성을 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지를 5~30중량% 함유한 광경화성 수지 조성물을 경화시켜서 얻은 것이며, 수지층과 투명 플라스틱 필름의 두께의 비율(수지층의 두께÷투명 플라스틱 필름의 두께)이 0.1이상이고 5.0이하인 것을 특징으로 하는 필름 적층체.
  2. 제 1 항에 있어서, 수지층을 필름 적층체의 투명 플라스틱 필름의 양면측에 적층시킨 것을 특징으로 하는 필름 적층체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 바구니형 실세스퀴옥산 수지가 하기 일반식(2)
    [RSiO3/2]n … (2)
    (단, R은 (메타)아크릴로일기, 글리시딜기 또는 비닐기 중 어느 하나를 갖는 유기 관능기이며, n은 8, 10, 12 또는 14이다)로 나타내어지는 바구니형 실세스퀴옥산 수지인 것을 특징으로 하는 필름 적층체.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 바구니형 실세스퀴옥산 수지가 하기 일반식(1)
    RSiX3 … (1)
    (단, R은 (메타)아크릴로일기, 글리시딜기 또는 비닐기 중 어느 하나를 갖는 유기 관능기 또는 하기 일반식(3), (4) 또는 (5)
    Figure 112007050606716-pat00006
    (단, m은 1∼3의 정수이며, R1은 수소원자 또는 메틸기를 나타낸다)
    이며, X는 가수분해성기를 나타낸다)로 나타내어지는 규소 화합물을 유기 극성 용매 및 염기성 촉매 존재하에서 가수분해 반응시킴과 아울러 일부 축합시키고, 얻어진 가수분해 생성물을 다시 비극성 용매 및 염기성 촉매 존재하에서 재축합시켜서 이루어지는 바구니형 실세스퀴옥산 수지인 것을 특징으로 하는 필름 적층체.
  5. 수지층과 투명 플라스틱 필름이 적층되어 이루어지는 필름 적층체의 제조 방법으로서, 두께가 0.05mm이상임과 아울러 유리 전이 온도가 70℃이상 220℃이하인 투명 플라스틱 필름의 한쪽 면에, 광경화성을 갖는 바구니형 실세스퀴옥산 수지를 5~30중량% 함유한 광경화성 수지 조성물을 도포 유연하고, 상기 광경화성 수지 조성물을 광경화시켜서, 파장 550nm에서의 광 투과율이 90%이상임과 아울러 유리 전이 온도가 250℃이상인 수지층을 형성하고, 또한, 상기 수지층과 투명 플라스틱 필름의 두께의 비율(수지층의 두께÷투명 플라스틱 필름의 두께)을 0.1이상이고 5.0이하로 하는 것을 특징으로 하는 필름 적층체의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 투명 플라스틱 필름의 나머지 한쪽 면측에 상기 광경화성 수지 조성물을 도포 유연하고, 상기 광경화성 수지 조성물을 광경화시켜서, 수지층을 더 형성하는 것을 특징으로 하는 필름 적층체의 제조 방법.
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