KR20060084668A - 발광 다이오드용 양자점 형광체 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 발광 다이오드용 양자점 형광체 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 양자점 및 상기 양자점을 고정시키는 고체상태의 담지체(substrate)를 포함하는 발광 다이오드용 양자점 형광체(quantum dot phosphor) 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 양자점 형광체는 고체상태의 담지체에 양자점이 고정되어 있기 때문에 발광 다이오드의 패키징을 위해 사용되는 페이스트용 레진과 양자점을 혼합하여 페이스트로 만들어 도포하는 경우, 양자점이 응집(aggregation)되지 않아 우수한 발광효율을 유지할 수 있는 발광 다이오드를 제조할 수 있다.
양자점 형광체, 발광 다이오드, 담지체, 발광 효율

Description

발광 다이오드용 양자점 형광체 및 그의 제조방법{Quantum Dot Phosphor for Light Emitting Diode and Method of Preparing Thereof}
도 1은 종래기술에 의해 양자점이 응집된 상태를 도시하는 개략도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의해 양자점이 고체상태의 담지체에 고정된 상태를 도시하는 개략도이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 발광 다이오드의 개략도이고,
도 4는 본 발명의 제조예에서 제조한 양자점의 발광 스펙트럼이며,
도 5는 본 발명의 비교예에서 제조한 양자점을 사용한 발광 다이오드의 발광 스펙트럼이고,
도 6은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 양자점 형광체를 사용한 발광 다이오드의 발광 스펙트럼이며,
도 7은 본 발명의 실시예 2에서 제조한 양자점 형광체를 사용한 발광 다이오드의 발광 스펙트럼이고, 및
도 8은 본 발명의 실시예 3에서 제조한 양자점 형광체를 사용한 발광 다이오드의 발광 스펙트럼이다.
본 발명은 발광 다이오드소자용 양자점 형광체 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 양자점 및 상기 양자점을 고정시키는 고체상태의 담지체(substrate)를 포함하는 발광 다이오드용 양자점 형광체(quantum dot phosphor)에 관한 것이다.
양자점은 나노 크기의 반도체 물질로서 양자제한(quantum confinement) 효과를 나타내는 물질이다. 이러한 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 빛을 흡수하여 에너지 여기 상태에 이르면, 양자점의 에너지 밴드 갭(band gap)에 해당하는 에너지를 방출하게 된다. 따라서, 양자점의 크기 또는 물질 조성을 조절하게 되면 에너지 밴드 갭(band gap)을 조절할 수 있게 되어 다양한 수준의 파장대의 에너지를 이용할 수 있다.
나노결정을 합성하는 방법으로는 MOCVD(metal organic chemical vapor deposition)나 MBE(molecular beam epitaxy)와 같은 기상 증착법으로 양자점을 제조하는 방법들이 시도되어 왔다. 또한, 유기 용매에 전구체 물질을 넣어 결정을 성장시키는 화학적 습식 방법도 빠르게 발전되어 왔다. 화학적 습식 방법은 결정이 성장될 때 유기 용매가 자연스럽게 양자점 결정 표면에 배위되어 분산제 역할을 하게 함으로써 결정의 성장을 조절하는 방법으로, MOCVD또는 MBE와 같은 기상 증착법보다 더 쉽고 저렴한 공정을 통하여 나노결정의 크기와 형태의 균일도를 조절할 수 있는 장점을 갖는다.
미국특허 제6,501,091호는 양자점을 페이스트 매트릭스에 분산시켜 형광체로 이용한 발광 다이오드에 관하여 개시하고 있다. 상기 특허는 발광 다이오드를 제조하기 위해 양자점의 표면에 치환되어 있는 유기 리간드와 친화력이 좋은 단량체(monomer)와 소량의 촉매를 양자점과 혼합한 후 도포하고, 열을 가하여 양자점이 분산된 고분자를 제조하는 방법에 대하여 설명을 하고 있다. 하지만, 기존의 발광 다이오드의 제작 공정에서는 양자점의 유기 리간드와 친화력이 좋은 단량체 물질이 사용되지 않고, 사용된 고분자의 특성이 다이오드용으로 적합한지는 규명되어 있지 않다. 즉, 양자점을 발광 다이오드에 이용하기 위해서는 기존 형광체의 페이스트로 사용되는 페이스트용 레진과 양자점을 혼합하는 것이 공정의 안정성 및 신뢰성 측면에서 유리하지만, 페이스트용 레진과 양자점을 혼합하는 경우, 양자점과 레진의 친화력이 좋지 않아, 양자점이 레진 내부에 잘 분산되지 않고, 도 1에 도시된 바와 같이, 응집(aggregation)되어 양자점의 발광효율이 감소하는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 양자점을 고체 상태의 담지체(substrate)에 고정시킴으로써, 발광 다이오드의 패키징을 위해 페이스트용 레진과 양자점을 혼합하여 형광체 페이스트로 만들어 도포하는 경우, 양자점이 응집(aggregation)되지 않고 잘 분산되도록 하여 궁극적으로 우수한 발광효율을 나타내는 발광소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 측면은 양자점 및 상기 양자점을 고정시키는 고체상태의 담지체를 포함하는 양자점 형광체(quantum dot phosphor)에 관한 것이다.
본 발명의 다른 측면은 양자점을 분산용매에 분산시켜 고체상태의 담지체와 혼합하고, 건조하여 분산용매를 제거하는 단계를 포함하는 양자점 형광체의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 측면은 상기 양자점 형광체, 상기 양자점 형광체와 혼합되는 페이스트용 레진, 상기 혼합물을 둘러싸는 램프 몰딩(molding)용 에폭시 수지 및 광원을 포함하는 발광 다이오드에 관한 것이다.
본 발명의 다른 측면은 상기 방법에 의해 제조된 양자점 형광체를 페이스트용 레진과 혼합하고, 상기 혼합물을 발광 다이오드에 도포하여 경화시키는 단계를 포함하는 발광 다이오드의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의해 양자점이 고체상태의 담지체에 고정된 상태의 단면을 도시하는 개략도이다. 도 2를 참조하면, 양자점이 서로 응집되지 않고, 담지체에 넓게 분포되어 고정된 형태를 갖는다.
일반적으로 페이스트용 레진과 양자점을 혼합하는 경우, 양자점과 레진의 친화력이 좋지 않아, 양자점이 레진 내부에 잘 분산되지 않고, 서로 응집 (aggregation)되어 양자점의 발광효율이 감소하는 문제점이 있다.
본 발명은 양자점이 응집(aggregation)되지 않고, 잘 분산되도록 하기 위해 양자점을 도 2에 도시된 바와 같이 고체상태의 담지체에 고정시키는 것을 특징으로 한다.
즉, 수 나노 크기의 양자점을 합성하여 분산용매에 분산시킨 후, 고체상태인 수 마이크론 크기의 담지체와 잘 혼합이 되도록 섞으면서, 혼합용액을 건조시키면, 양자점이 담지체 표면과 인력이 작용하여 응집되지 않고 담지체의 표면에 고정화 되어 잘 분산되므로 발광 다이오드를 제조하기 위한 페이스트용 레진과 혼합할 경우 발광효율을 유지할 수 있다.
본 발명에서 상기 양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe와 같은 II-VI족 화합물 반도체 나노결정, GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs와 같은 III-V족 화합물 반도체 나노결정 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다.
본 발명에서 상기 혼합물은 CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HggZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe 및 HgZnSTe로 이루어진 군에서 선택되거나 또는 GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, InAlPAs로 이루어진 군에서 선택된다. 상기와 같은 혼합물의 경우, 결정구조는 부분적으로 나누어져 동일 입자 내에 존재하거나 합금 형태로 존재할 수 있다.
본 발명의 발광 다이오드용 양자점 형광체에 있어서, 상기 고체상태의 담지체는 양자점을 고정시켜 발광효율을 증가시킬 수 있도록 하는 역할을 수행한다. 이러한 고체상태의 담지체로서 구체적으로는 ⅰ) 금속 산화물, 고분자, 금속 염 ii) 무기형광체 또는 ⅲ) 이들의 혼합물을 예로 들 수 있다. 즉, 상기 ⅰ) 물질은 양자점의 분산성을 향상시켜 발광효율을 유지할 수 있고, 상기 ⅱ) 물질은 양자점의 분산성을 향상시킬 뿐만 아니라, 무기 형광체 자체의 발광 특성을 이용하므로, 발광 다이오드의 효율을 전체적으로 증가시킨다.
구체적으로, 상기 ⅰ) 물질로는 SiO2, TiO2, Al2O3 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 금속 산화물, 폴리스타이렌, 폴리이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리카보네이트 및 폴리이미다졸로 이루어진 군에서 선택된 고분자, KBr, NaBr, KI, KCl 및 NaCl로 이루어진 군에서 선택된 금속 염을 예로 들 수 있다.
또한, 상기 ⅱ) 물질로는 ZnS:Ag, ZnS:Cu, ZnS:Mn, ZnS:Cu,Al, (Zn,Cd)S:Cu, Zn,Cd)S:Ag, (Zn,Cd)S:Cu,Al, ZnS:Cu,Au,Al, ZnS:Ag,Cu,Ga,Cl, Y2O2S:Eu, ZnS:Ag,Al, ZnO:Zn, BaMgAl10O17:Eu2+, (Sr,Ca,Ba,Mg)10(PO4) 6Cl2:Eu, Sr10(PO4)6Cl 2:Eu, (Ba,Sr,Eu)(Mg,Mn)Al10O17, (Ba,Eu)MgAl10O17, YVO4:Eu 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 무기 형광체를 예로 들 수 있다.
한편, 상기와 같은 본 발명의 양자점 형광체는 다양한 파장의 빛을 나타낼 수 있다. 구체적으로, a) 양자점이 혼합되어 각각의 파장이 섞여서 다양한 파장이 나오는 경우, b) 무기 형광체를 담체로 사용한 경우 양자점의 파장과 무기 형광체의 파장이 혼합되어 다양한 파장이 나오는 경우, c) 각각 다른 종류의 양자점을 무기 형광체에 고정시켜 양자점에서 혼합된 파장이 나오고, 무기 형광체의 파장과도 혼합되어 나오는 경우, d) 양자점을 다양한 무기 형광체에 고정시켰을 때 양자점의 파장과 다양한 무기 형광체의 파장이 혼합되는 경우, e) 다양한 양자점과 다양한 무기 형광체가 혼합되어 다양한 파장이 혼합되는 경우를 예로 들 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 양자점을 분산용매에 분산시켜 고체상태의 담지체와 혼합하고, 건조하여 분산용매를 제거하는 단계를 포함하는 양자점 형광체의 제조방법에 관한 것이다. 이를 단계적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 적용되는 양자점의 합성방법은 하기 상술된 방법에 제한되지 않고, 종래기술로 공지된 모든 기술을 적용가능하다. 하기에서는 화학적 습식합성법에 의해 양자점을 제조하는 방법에 대해 상세하게 설명하기로 한다.
화학적 습식합성법에 의해 나노 크기의 양자점을 합성하기 위해서는 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 분위기 하에서 적절한 용매에 계면 활성제의 종류 및 농도를 조절하여 같이 넣어 결정 구조가 성장할 수 있는 반응 온도를 유지하고, 양자점의 전구체 물질을 혼합 반응 용액에 주입하여, 양자점의 크기를 조절할 수 있도록 반응시간을 유지한 후 반응을 종료하고, 온도를 내린 후 용액에서 분리함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 사용되는 용매는 탄소수 6 내지 22의 알킬 포스핀, 탄소수 6 내지 22의 알킬 포스핀 옥사이드, 탄소수 6 내지 22의 알킬 아민, 탄소수 6 내지 22의 알칸, 탄소수 6 내지 22의 알켄 또는 그의 혼합물을 예로 들 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 결정성장을 용이하게 하면서 용매의 안정성을 보장하기 위한 바람직한 반응온도 범위는 100℃ 내지 400℃, 보다 바람직하게는 180℃ 내지 360℃이다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 반응시간은 바람직하게는 1초 내지 4시간, 보다 바람직하게는 10초 내지 3시간이다.
한편, 화학적 습식합성법에 의해 제조된 양자점은 콜로이드 상태로 용매 내에 분산되어 있으므로, 원심분리를 통해 용매로부터 양자점을 분리해 낸다. 상기와 같이 분리해 낸 양자점을 적절한 분산용매에 분산시켜 고체상태의 담지체와 혼합하고, 상온에서 분산용매를 서서히 증발시키면서 잘 혼합하여 주면 고체상태의 담지체에 양자점이 고정된다.
본 발명에 사용되는 상기 분산용매는 구체적으로 클로로포름, 톨루엔, 옥탄, 헵탄, 헥산, 펜탄, 디메틸클로라이드, 테트라하이드로퓨란 등을 예로 들 수 있다.
양자점이 담지체에 고정되면, 이를 60℃ 내지 120℃의 오븐에서 30분 내지 8시간 건조하여 분산용매를 제거함으로써 양자점 형광체를 합성할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은 상기 양자점 형광체를 이용한 발광 다이오드에 관한 것이다. 즉, 본 발명에 따른 발광 다이오드는 도 3에 도시된 바와 같이, 양자점 형광체, 상기 양자점 형광체와 혼합되는 페이스트용 레진, 상기 혼합물을 둘러싸는 램프 몰딩(molding)용 에폭시 수지 및 광원을 포함하여 구성된다.
본 발명에서 상기 페이스트용 레진은 다이오드 광원에서 나오는 파장의 범위를 주로 흡수하지 않는 물질을 사용한다. 구체적으로, 에폭시, 실리콘, 아크릴계 고분자, 유리, 카보네이트계 고분자 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 페이스트용 레진과 혼합된 양자점 형광체는 광원과 밀착되어 위치하거나, 또는 약간 떨어져서 위치할 수 있다. 상기 양자점 형광체가 광원과 밀착되어 위치하면 열에 의한 안정성이 감소하고, 약간 떨어져서 위치하면 굴절률로 인해 빛에 의한 손실이 발생하는 장단점이 있다.
본 발명에서 상기 광원은 300nm 내지 470nm 범위의 파장을 나타낸다.
한편, 상기와 같은 본 발명의 발광 제조하기 위해서는 양자점 형광체를 페이스트용 레진과 혼합한 후, 상기 혼합물을 UV 광원이 발광되는 칩 위에 도포 (dispensing)하고, 120℃ 오븐에서 경화시켜 1차 도포 및 경화공정을 진행한다. 이렇게 1차 도포되어 경화된 혼합물을 램프 형태로 위하여, 몰딩할 수 있는 틀 속에 몰딩용 에폭시 수지를 넣고, 1차 도포 및 경화공정을 거친 칩을 잠기도록 하여 다시 경화시킨 후, 오븐에서 꺼낸다. 마지막으로, 틀을 제거하면 양자점 형광체를 발광체로 사용한 램프 형태의 발광 다이오드를 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
제조예 1: 적색 발광 나노결정의 합성
트리옥틸아민(Trioctyl amine, 이하, TOA라고 칭함) 16g과 올레인 산 (Oleic aicd, 이하, OA라고 칭함) 0.5g, 카드뮴 옥사이드 0.4mmol을 환류 콘덴서가 설치된 125ml 플라스크에 넣고, 진공 상태로 유지하면서, 반응 온도를 약 150℃까지 증가시켰다. 이때, 혼합물은 잘 섞이도록 700rpm 이상으로 교반하였다. 150℃가 되면, 진공 분위기에서 질소 분위기로 바꾸고 온도를 300℃까지 증가시켰다. 이와 별도로, 질소 분위기에서 Se 분말을 순도 97%의 트리옥틸포스핀(Trioctyl phosphine, 이하, TOP이라 칭함)에 녹여서 Se 농도가 약 0.2M 정도인 Se-TOP 착물용액을 만들었다. 상기 교반되고 있는 300℃의 혼합물에 Se-TOP 착물 용액 1ml를 빠른 속도로 주입하고, 약 4분 동안 반응시켰다. 반응 시간 4분 후에 n-옥탄티올 (n-octane thiol)을 TOA에 0.2M 로 만든 용액 1ml를 반응 혼합물에 빠른 속도로 주입하여 약 30분 동안 반응시켰다. 반응 중에서는 교반 속도와 질소 분위기를 계속 유지하였다.
반응이 종결되면, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매 (non solvent)인 에탄올을 부가하여 원심 분리하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 분산시켰다.
이렇게 얻어진 나노결정은 CdSe 코어(core)와 CdS 쉘(shell) 구조를 가지며, 365nm UV 램프 아래에서 적색으로 발광하였다. 이렇게 만들어진 CdSe/CdS 나노결정을 400nm UV 에너지로 여기시킨 발광 스펙트럼을 도 4에 도시하였다. 로다민 6G (Rhodamine 6G, 유기레이져, 양자 효율 100%)와 비교한 양자 효율은 약 85%로 나타났다.
비교예 1:
(1) 담지체에 고정되지 않은 양자점 형광체의 제조
제조예 1에서 합성된 CdSe/CdS 나노결정을 1wt%로 톨루엔에 분산시킨 용액 5ml에 비용매인 에탄올을 부가하여 나노결정을 침전시켜 상온에서 건조시켜 담지체에 고정되지 않은 양자점 형광체를 제조하였다.
(2) 발광소자의 제작
상기에서 제조한 양자점 형광체에 에폭시 수지와 경화제를 1:1 중량비로 섞은 용액을 2g 정도 가하여 나노결정과 에폭시 수지의 혼합용액을 제조하였다. 이렇게 만들어진 혼합용액을 400nm의 UV 광원이 발광되는 칩 위에 도포 (dispensing)하고, 120℃를 유지하는 오븐에서 1시간 동안 경화시켰다. 이렇게 1차 도포되어 경화된 나노결정과 에폭시 수지의 혼합물을 램프로 패키징 (packaging)하기 위하여, 몰딩할 수 있는 틀에 에폭시 수지와 경화제를 1:1 중량비로 섞은 용액을 넣고, 1차 도포된 칩을 잠기도록 하여 다시 120℃ 오븐에서 경화시켰다. 약 2시간 후에 오븐에서 꺼낸 후, 틀을 제거함으로써 CdSe/CdS 나노결정을 발광체로 사용한 발광소자를 완성하였다. 이렇게 제조된 다이오드에 약 20mA 정도의 전류가 흐르도록 하면, 적색 빛을 발광하게 되며, 적분구에 넣고, 발광효율을 측정한 결과, 약 2.6%의 효율을 나타내었고, 이 때의 발광 스펙트럼을 도 5에 도시하였다.
실시예 1:
(1) KBr 담지체에 고정시킨 양자점 형광체의 제조
제조예 1에서 합성된 CdSe/CdS 나노결정을 1중량%로 톨루엔에 분산시킨 용액 5ml을 1g의 KBr 파우더에 가하여 톨루엔을 상온에서 천천히 증발 시키면서, 파우더와 혼합하면서 잘 비벼주었다. 용액이 건조되면 파우더를 80℃로 유지되는 오븐에 넣고 6시간 정도 두어, 톨루엔을 완전히 건조함으로써 KBr 담지체에 고정된 양자점 형광체를 제조하였다. 이렇게 건조된 KBr 파우더는 CdSe/CdS 나노결정의 색을 띠게 되며, KBr 담체의 표면위에 나노결정이 잘 분산된 상태로 존재하였다.
(2) 발광소자의 제작
나노결정이 분산되어 고정화된 KBr 파우더에 에폭시 수지와 경화제를 1:1 중량비로 섞은 용액을 2g 정도 가하여 파우더와 에폭시 수지의 혼합물을 만들었다. 이렇게 만들어진 혼합물을 400nm의 UV 광원이 발광되는 칩 위에 도포 (dispensing)하고, 120℃를 유지하는 오븐에서 1시간 동안 경화시켰다. 이렇게 1차 도포되어 경화된 혼합물을 램프로 패키징(packaging)하기 위하여, 몰딩할 수 있는 틀에 에폭시 수지와 경화제를 1:1 중량비로 섞은 용액을 넣고, 1차 도포된 칩을 잠기도록 하여 다시 120℃ 오븐에서 경화시켰다. 약 2시간 후에 오븐에서 꺼낸 후, 틀을 제거함으로써 CdSe/CdS 나노결정이 KBr 파우더에 분산되어 고정화된 발광체를 사용한 발광소자를 제조하였다. 이렇게 제조된 다이오드에 약 20mA 정도의 전류가 흐르도록 하면, 적색 빛을 발광하게 되며, 적분구에 넣고, 발광 효율을 측정한 결과, 약 12%의 효율을 나타내었고, 이 때의 발광 스펙트럼을 도 6에 도시하였다.
실시예 2:
(1) PS bead 담지체에 고정시킨 양자점 형광체의 제조
방스 레보라토리(BANGS LABORATORY)에서 구입한 수용액에 분산된 1중량% Plain(Hydrophobic)polystyrene microspheres(이하, PS bead라 칭함) 10ml를 원심 분리하여, 건조시키고, 건조된 파우더를 다시 톨루엔에 분산시킨 후 에탄올을 가하여 원심분리 후 재건조 시켜서, 계면활성제가 제거된 PS bead를 만들었다. 이렇게 분리된 PS bead에 제조예 1에서 합성된 CdSe/CdS 나노결정을 1중량%로 톨루엔에 분산시킨 용액 5ml을 가하여 톨루엔을 상온에서 천천히 증발 시키면서, 파우더와 혼합하면서 잘 비벼주었다. 용액이 건조되면 파우더를 80℃로 유지되는 오븐에 넣고 6시간 정도 두어, 톨루엔을 완전히 건조함으로써 PS bead 담지체에 고정된 양자점 형광체를 제조하였다. 이렇게 건조된 PS bead는 CdSe/CdS 나노결정의 색을 띠게 되며, PS bead의 표면 위 또는 내부 구멍에 나노결정이 잘 분산된 상태로 존재하였다.
(2) 발광소자의 제작
나노결정이 분산되어 고정화된 PS bead에 에폭시 수지와 경화제를 1:1 중량비로 섞은 용액을 2g 정도 가하여 PS bead와 에폭시 수지의 혼합물을 제조하였다. 이렇게 만들어진 혼합물을 400nm의 UV 광원이 발광되는 칩 위에 도포(dispensing)하고, 120℃를 유지하는 오븐에서 1시간 동안 경화시킨다. 이렇게 1차 도포되어 경화된 혼합물을 램프로 패키징(packaging)하기 위하여, 몰딩할 수 있는 틀에 에폭 시 수지와 경화제를 1:1 중량비로 섞은 용액을 붓고, 1차 도포된 칩을 잠기도록 하여 다시 120℃ 오븐에서 경화시켰다. 약 2시간 후에 오븐에서 꺼낸 후, 틀을 제거함으로써 CdSe/CdS 나노결정이 PS bead에 분산되어 고정화된 발광체를 사용한 발광소자를 제조하였다. 이렇게 제조된 다이오드에 약 20mA 정도의 전류가 흐르도록 하면, 적색 빛을 발광하게 되며, 적분구에 넣고 발광 효율을 측정한 결과, 약 8.5%의 효율을 나타내었다. 이 때의 발광 스펙트럼을 도 7에 도시하였다.
실시예 3:
(1) 무기형광체에 고정시킨 양자점 형광체의 제조
카세이 옵토닉스(Kasei optonix)사에서 구입한 LDP-R3 무기 형광체(화학식 (Zn, Cd) S:Ag+In2O3, 이하 LDP-R3라 칭함) 1g에 제조예 1에서 합성된 CdSe/CdS 나노결정을 1중량%로 톨루엔에 분산시킨 용액 5ml를 가하여 톨루엔을 상온에서 천천히 증발 시키면서, 형광체와 혼합하면서 잘 비벼주었다. 용액이 건조되면 형광체를 80℃로 유지되는 오븐에 넣고 6시간 정도 두어, 톨루엔을 완전히 건조시켰다(시료 1). 시료 1의 제조 과정과 동일하게 나노결정이 분산되어 고정화된 형광체를 제조한 후, 나노 결정을 도포하고 건조하는 과정을 1회 반복하여 실시하여 시료 2를 제조하였다.
(2) 발광소자의 제작
LDP-R3 무기 형광체와 시료 1, 시료 2에 에폭시 수지와 경화제를 1:1 중량비로 섞은 용액을 각각 2g 정도 가하여 형광체와 에폭시 수지의 혼합물을 만들었다. 이렇게 만들어진 혼합물을 각각 400nm의 UV 광원이 발광되는 칩 위에 도포(dispensing)하고, 120℃를 유지하는 오븐에서 1시간 동안 경화시켰다. 이렇게 1차 도포되어 경화된 혼합물을 램프로 패키징(packaging)하기 위하여, 몰딩할 수 있는 틀에 에폭시 수지와 경화제를 1:1 중량비로 섞은 용액을 붓고, 1차 도포된 칩을 잠기도록 하여 다시 120℃ 오븐에서 경화시켰다. 약 2시간 후에 오븐에서 꺼낸 후, 틀을 제거함으로써 CdSe/CdS 나노결정이 존재하지 않는 LDP-R3 형광체를 사용한 것과, 나노 결정의 로딩 양이 다르게 조절된 형광체를 사용한 발광소자를 제조하였다. 이렇게 제조된 다이오드에 약 20mA 정도의 전류가 흐르도록 하면, 모두 오렌지색 빛을 발광하게 되며, 적분구에 넣고, 발광 효율을 측정한 결과, LDP-R3은 약 3.5%, LDP-R3에 나노결정을 1회 분산시킨 시료 1은 약 4.0%의 효율을 나타내었고, LDP-R3에 나노결정을 2회 분산시킨 시료2는 약 4.5%의 효율을 나타내었다. 이 때의 발광 스펙트럼을 도 8에 도시하였다.
본 발명에 따른 양자점 형광체는 양자점이 고체상태의 담지체에 고정되기 때문에 발광 다이오드를 제조하기 위해 페이스트용 레진과 양자점을 혼합하는 경우, 양자점이 서로 응집되지 않아 발광 효율이 매우 우수한 발광 다이오드를 제조할 수 있다.

Claims (17)

  1. 양자점 및 상기 양자점을 고정시키는 고체상태의 담지체(substrate)를 포함하는 양자점 형광체.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 양자점이 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe와 같은 II-VI족 화합물 반도체 나노결정, GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs와 같은 III-V족 화합물 반도체 나노결정 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 양자점 형광체.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 혼합물이 CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HggZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe 및 HgZnSTe로 이루어진 군에서 선택되거나 또는 GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, InAlPAs로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 양자점 형광체.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 혼합물이 부분적으로 나누어져 동일 입자 내에 존재하거나 또는 합금 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 양자점 형광체.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 양자점이 화학적 습식 합성법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 양자점 형광체.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 담지체가 i) 금속 산화물, 고분자, 또는 금속 염, ⅱ) 무기형광체 또는 ⅲ) 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 양자점 형광체.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 i) 금속 산화물이 SiO2, TiO2, Al2O3, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되고, 상기 고분자가 폴리스타이렌, 폴리이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리카보네이트, 폴리이미다졸 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되며, 상기 금속 염이 KBr, NaBr, KI, KCl 및 NaCl로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 양자점 형광체.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 ⅱ) 무기형광체가 ZnS:Ag, ZnS:Cu, ZnS:Mn, ZnS:Cu,Al, (Zn,Cd)S:Cu, Zn,Cd)S:Ag, (Zn,Cd)S:Cu,Al, ZnS:Cu,Au,Al, ZnS:Ag,Cu,Ga,Cl, Y2O2S:Eu, ZnS:Ag,Al, ZnO:Zn, BaMgAl10O17:Eu2+, (Sr,Ca,Ba,Mg)10(PO4)6Cl2:Eu, Sr10(PO4) 6Cl 2:Eu, (Ba,Sr,Eu)(Mg,Mn)Al10O17, (Ba,Eu)MgAl10O17, YVO4:Eu 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 양자점 형광체.
  9. 양자점을 분산용매에 분산시켜 고체상태의 담지체와 혼합하고, 건조하여 분산용매를 제거하는 단계를 포함하는 양자점 형광체의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 양자점이 화학적 습식 합성법에 의해 100℃ 내지 400℃에서 1초 내지 4시간 반응시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 9항에 있어서, 상기 분산용매가 클로로포름, 톨루엔, 옥탄, 헵탄, 헥산, 펜탄, 디메틸클로라이드 및 테트라하이드로퓨란으로 이루어진 군에서 선택되는 것 을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 9항에 있어서, 상기 건조공정이 60℃ 내지 120℃에서 30분 내지 8시간 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1항에 기재된 양자점 형광체, 상기 양자점 형광체와 혼합되는 페이스트용 레진, 상기 혼합물을 둘러싸는 램프 몰딩(molding)용 에폭시 수지 및 광원을 포함하는 발광 다이오드.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 페이스트용 레진이 다이오드 광원에서 나오는 파장의 범위를 주로 흡수하지 않는 물질인 것을 특징으로 하는 다이오드.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 페이스트용 레진이 에폭시, 실리콘, 아크릴계 고분자, 유리, 카보네이트계 고분자 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 다이오드.
  16. 제 13항에 있어서, 상기 광원이 300nm 내지 470nm범위의 파장을 나타내는 것을 특징으로 하는 다이오드.
  17. 제 8항에 따라 제조된 양자점 형광체를 페이스트용 레진과 혼합하고, 상기 혼합물을 발광 다이오드에 도포하여 경화시키는 단계를 포함하는 발광 다이오드의 제조방법.
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