KR101185618B1 - 양자점을 이용한 식물생장용 ｌｅｄ - Google Patents
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Abstract
본 발명은 양자점의 크기 또는 물질 조성을 조절하면 에너지 밴드 갭(band gap)을 조절할 수 있게 되어 자외선 영역에서부터 적외선 영역까지 전 영역에서 발광이 가하게 되는 점을 이용하여 2~ 5개의 서로 다른 입경분포를 갖는 양자점을 혼합하여 사용함으로써 LED 로부터 방출되는 빛이 양자점을 포함하는 충진층을 지나면서 식물재배를 위한 광합성 및 엽록성의 효율을 높일 수 있는 파장으로 변환되어 방출되도록 하여 자연광 대신 또는 자연광을 보충하여 식물에 조사하는 것을 특징으로 하는 식물생장용 LED를 제공한다.
Description
본 발명은 서로 다른 입경분포를 갖는 1~5개의 양자점을 혼합하여 사용함으로써 자연광에 가까운 다양한 파장으로 변환되어 방출되도록 하여 자연광을 대체 또는 자연광을 보충하여 식물재배에 적용할 수 있는 식물생장용 LED에 관한 것이다.
식물은 엽록체가 햇빛에 의해 탄산가스와 물로부터 탄수화물을 합성하는 탄소동화작용을 하여 생태계에 영양소를 생성하고 산소를 공급하는 중요한 역할을 한다. 이와 같이 식물이 빛에너지를 화학에너지로 바꾸는 과정인 광합성 및 엽록성 작용의 효율을 높이기 위하여 햇빛을 대체할 수 있는 특정영역의 파장대에 속하는 광원이 요구된다.
식물의 성장 및 재배를 위한 조명 수단으로 종래 백열등, 형광등, 할로겐 전구, 고압나트륨 전구 등을 사용해 왔으나, 최근 에너지 절감 및 환경 보호를 위한 대체용으로 식물 재배용 반도체 발광 다이오드의 개발이 진행되고 있다.
상기 식물 재배용 발광다이오드는 식물의 성장 특성에 따라 최적의 파장대역 및 밝기의 광을 조절하는 것이 필요하다. 대한민국공개특허 2003-0005023에는 여러 종류의 LED를 적당한 비율로 조합하여 다수의 LED를 보드상에 배치하는 방법이 개시되어 있고, 대한민국공개특허 2004-0010426에는 원적외선광 730nm, 적색광 660nm, 청색광 450nm의 LED 램프를 광원으로 사용하는 시스템이 개시되어 있다.
이와 같은 종래 기술은 제어 시스템 용도로 개발되어 일반적인 식물을 재배하는 농가에서 사용하기에 부담이 되며, 투자 비용대비 효율성의 문제가 있다.
상기와 같은 문제는 LED 램프가 다양한 용도로 활용되고는 있으나, 하나의 발광물질을 이용하여 제조되는 것이 일반적이며 자연광에 가까운 다양한 파장의 빛을 방출하지 못하는 한계가 있으며, 무기물 형광체의 발광효율이 낮으며 연색성 지수가 낮아 자연광을 얻기 어려운 단점이 있기 때문이다.
한편 양자점은 나노 크기의 반도체 물질로서 양자제한(quantum confinement) 효과를 나타내는 물질이다. 이러한 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 빛을 흡수하여 에너지 여기 상태에 이르면, 양자점의 에너지 밴드 갭(band gap)에 해당하는 에너지를 방출하게 된다. 따라서, 양자점의 크기 또는 물질 조성을 조절하게 되면 에너지 밴드 갭(band gap)을 조절할 수 있게 되어 자외선 영역에서부터 적외선 영역까지 전 영역에서 발광이 가능하게 된다. 양자점은 통상적으로 수 나노의 크기를 가진다. 양자점을 제조하는 방법으로는 위에서 언급한 바와 같이, MOCVD(metal organic chemical vapor deposition)나 MBE(molecular beam epitaxy)와 같은 기상 증착법이 사용될 수도 있고, 바람직하게는 화학적 습식 합성법이 사용될 수 있다. 화학적 습식합성법에 의해 제조된 양자점은 콜로이드 상태로 용매 내에 분산되어 있으므로, 원심분리를 통해 용매로부터 양자점을 분리해 낸다. 상기와 같이 분리해 낸 양자점은 상기에서 제조된 금속-유기물 전구체 용액에 분산된다. 이 때, 양자점은 금속-유기물 전구체의 유기물과의 결합에 의하여 안정화될 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 식물재배를 위한 광합성 및 엽록성의 효율을 높일 수 있는 파장으로 변환되어 방출되도록 하는 식물생장용 LED를 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 양자점의 크기 또는 물질 조성을 조절하면 에너지 밴드 갭(band gap)을 조절할 수 있게 되어 자외선 영역에서부터 적외선 영역까지 전 영역에서 발광이 가하게 되는 점을 이용하여 2~ 5개의 서로 다른 입경분포를 갖는 양자점을 혼합하여 사용함으로써 LED 로부터 방출되는 빛이 양자점을 포함하는 충진층을 지나면서 식물재배를 위한 광합성 및 엽록성의 효율을 높일 수 있는 파장으로 변환되어 방출되도록 하여 자연광 대신 또는 자연광을 보충하여 식물에 조사하는 것을 특징으로 하는 식물생장용 LED를 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명은 1~5개의 서로 다른 입경분포를 갖는 양자점 나노입자군을 혼합한 슬러리를 LED 단위소자가 위치한 글루브(glove)에 충진시켜 경화시키는 것을 포함한다.
이때, 상기 양자점은 코어쉘 구조의 양자점을 이용하는 것을 특징으로 하며, 양자점의 발광효율을 증가시키기 위해 금속 나노입자에 양자점을 코팅하여 제조할 수도 있다. 보다 상세하게 상기 양자점은 극성용매에 분산시켜 분산된 양자점을 고분자에 침지 교반하여 양자점이 포함된 슬러리를 제조하고, 이를 글루브(glove)에 충진시켜 LED 램프를 제조하거나, 양자점의 발광효율을 증가시키기 위해 극성용매에 양자점과 금속산화물을 교반하여 금속산화물층에 양자점이 코팅된 금속산화물-금속나노입자 양자점 슬러리를 제조하고, 이를 글루브(glove)에 충진시켜 LED 램프를 제조할 수 있게 된다.
본 발명은 서로 다른 입경분포를 갖는 1~5개의 양자점을 혼합하기 때문에 LED로부터 방출되는 빛이 양자점을 포함하는 충진층을 지나면서 자연광에 가까운 파장으로 변환되어 방출될 수 있으며, 상기 파장을 조절하여 식물의 광합성 및 엽록성의 효율을 향상시켜 식물 성장에 도움을 줄 수 있고, 운용 비용 및 제어가 용이하여 범용화가 가능하여 식물생장용으로 적합하다.
본 발명에 따른 서로 다른 입경분포를 갖는 양자점은 450~700nm의 PL(photoluminescence) 피크의 범위인 것을 특징으로 한다. 상기 범위의 양자점을 사용하면 식물의 엽록소 작용 및 광합성 작용을 향상, 병해충 방제 등 식물생장에 있어서 복합적 작용으로 생장률을 최대한 향상시킬 수 있는 특성이 있으며, 보다 바람직하게는 450, 510, 610, 670nm의 범위를 포함하는 양자점을 4개 혼합하는 것이 좋다.
상기 양자점의 직경은 1~20nm, 보다 바람직하게는 3~10nm인 것이 열적안정성 및 발광효율을 극대화할 수 있어 좋다.
본 발명의 양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe와 같은 II-VI족 화합물 반도체나노결정, GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs와 같은 III-V족 화합물 반도체 나노결정 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되거나; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS,CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe,CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe 및 HgZnSTe로 이루어진 군에서 선택되거나; 또는 GaNP,GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs,GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, InAlPAs로 이루어진 복합물군에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 양자점은 극성용매에 분산시킨 분산된 슬러리를 이용한다. 이때, 극성용매는 물 또는 탄소수 1~5개의 알코올이 바람직하며, 물 또는 탄소수 1~3개의 알코올이 보다 바람직하다.
상기 극성용매 및 양자점의 혼합비는 용매 100중량부에 대하여, 0.01~10중량부가 바람직하며, 0.1~1중량부를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에서의 금속산화물-금속 나노입자의 의미는 금속 나노입자상에 금속산화물이 코팅된 물질을 의미한다. 상기 금속 나노입자에 금속산화물이 코팅된 금속산화물-금속 나노입자를 제조하는 단계에서 사용되는 금속 나노입자의 크기는 5~50 nm이고, 바람직하게는 10~30 nm이다. 상기 범위의 금속 나노입자 크기를 사용함으로써 LED 칩에서 나오는 빛이 양자점을 지나면서 빛이 다시 칩 안쪽으로 들어가는 반사광 등을 다시 바깥쪽으로 빼내어 빛을 증가시키기가 좋다.
본 발명에서 사용되는 금속 나노입자는 금, 팔라듐, 백금, 니켈, 코발트, 철, 루테늄, 은, 구리, 카드뮴, 은(Ag) 또는 이들을 포함하는 혼합재료로 이루어진 군에서 선택되며, 바람직하게는 금이 바람직하다. 이들 금속 나노입자의 크기는 5~50nm인 것이 바람직하다. 상기 범위의 금속 나노입자의 크기를 사용하는 것은 LED 칩에서 나오는 빛이 양자점을 지나면서 빛이 다시 칩 안쪽으로 들어가는 반사광 등을 다시 바깥쪽으로 빼내어 빛을 증가시키기가 좋기 때문이다.
또한 얻어진 금속산화물 코팅은 그 두께가 1~50nm가 적당하며, 10~30nm인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위의 금속산화물 두께를 사용함으로써 구 표면의 코팅이 제대로 될 수 있다.
한편 상기 금속산화물의 종류는 실리카, 티타니아, ZnO, AlO3, 제올라이트 또는 이들의 혼합물이 적당하며, 보다 바람직하게는 실리카, 제올라이트, ZnO이 바람직하고 더욱 바람직하게는 실리카를 사용할 수 있다.
상기 금속나노입자의 표면은 고분자 재료로 코팅한 후, 염기성 수용액 및 금속산화물 전구체로 처리하는 것을 포함하여 이루어진다.
본 발명에서는 금속 나노입자에 수용성 고분자를 코팅하고 이를 물 또는 유기용매하에서 염기성 용액과 금속산화물 전구체를 사용하여 반응함으로써 코팅을 진행하였다. 금속 나노입자에 코팅되는 상기 금속 산화물 층의 두께는 도입되는 금속산화물 전구체의 양과 염기성 수용액의 양에 의해 조절될 수 있다. 바람직한 금속산화물의 전구체는 실리카는 TEOS, 티타니아는 티타니움, 이소프로폭사이드 등과 같은 금속 알콕사이드가 적당하나, 이에 한정하지 않는다.
본 발명에서 금속과 양자점의 중량비는 1:10 내지 1:500 이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1: 20 내지 1: 50 이다. 상기 금속과 양자점의 중량비의 범위를 통해 가장 휘도가 증가하는 효과가 있다.
본 발명은 일정 범위의 크기분포의 양자점들을 금속산화물층에 코팅하여 LED용 나노입자군를 제조하고, 상기 나노입자군에 포함된 양자점과는 다른 범위의 크기분포를 갖는 양자점들을 금속 산화물층에 코팅함으로써 양자점의 크기가 서로 다른 나노입자군 또는 다른 금속 나노입자군들을 제조하여 혼합하여 슬러리화한다.
상기 슬러리를 LED 글루브에 충진시켜 경화시킴으로써 식물재배용을 적합한 발광 특성을 갖는 LED 램프를 제조할 수 있다. 이와 마찬가지로 다른 양태로, 상기 나노입자군들의 종류는 1~5개의 서로 다른 크기분포 범위를 가질 수 있으며, 바람직하게는 3~5개의 서로 다른 입경 분포 범위를 가질 수 있다.
상기 크기분포를 다르게 한 양자점을 무기산화물에 코팅하여 제조되는 나노입자들을 사용하여 제조되는 LED 램프는 사용자가 원하는 상태의 발광 특성을 제어할 수 있다. 본 발명에서는 식물 성장을 위한 발광특성을 갖도록 510nm PL 피크를 갖는 양자점을 금속산화물층에 코팅하여 나노입자군A를 제조하고, 550nm PL 피크를 갖는 양자점을 금속산화물층에 코팅하여 나노입자군B를 제조하고, 610nm PL 피크를 갖는 양자점을 금속산화물층에 코팅하여 나노입자군C를 제조하고, 670nm PL 피크를 갖는 양자점을 금속산화물층에 코팅하여 나노입자군D를 제조하여, 이를 실리카 슬러리에 혼합하여 450nm의 PL 피크를 나타내는 청색 LED램프에 충진하여 백색 LED를 제조하는 재료로 사용할 수 있다. 상기 조합으로 450nm대의 광합성 및 엽록소 작용 최대, 510nm, 610nm대의 해충방제, 550nm대의 흰색 발광 구현, 670nm대의 발아촉진 및 엽록소 작용 최대의 효과를 얻을 수 있다.
상기의 본 발명에 따른 식물생장용 LED는 자연광과 유사한 특성에 따라 자연광을 대체 또는 자연광을 보충하여 식물성장을 촉진할 수 있으며, 운용상 비용 및 제어의 용이한 장점이 있을 뿐만 아니라, 자연광이 요구되는 친환경 조명에 적용이 가능하여 다양한 분야에 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실제 합성된 각 파장대별 양자점을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 양자점 중 4가지 파장을 혼합하여 측정한 PL 데이터를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 453nm의 파장을 갖는 LED에 혼합된 양자점을 봉지재와 함께 혼합하여 패키지를 제작한 것을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 LED의 실제 불이 들어오는 모습을 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 LED의 PL 데이터를 측정하여 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 양자점 중 4가지 파장을 혼합하여 측정한 PL 데이터를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 453nm의 파장을 갖는 LED에 혼합된 양자점을 봉지재와 함께 혼합하여 패키지를 제작한 것을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 LED의 실제 불이 들어오는 모습을 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 LED의 PL 데이터를 측정하여 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[양자점의 제조]
CdSe 코어와 ZnS쉘 구조를 갖는 양자점 나노결정을 하기와 같은 방법으로 제조하였다.
카드뮴 2,4-팬타다이오네이트 1.5g, 올레인 산 2g(Oleic aicd, 이하 OA라 칭함), Squalane(or 1-Ocatadecene(이하 ODE라 칭함)) 50ml을 환류 콘덴서가 설치된 100㎖ 삼구플라스크에 넣고, 질소분위기에서 반응온도를 150℃까지 증가시켰다. 이때 혼합물이 잘 섞이도록 1150rpm으로 교반하였다. 이후 100℃까지 하온시킨 뒤 진공분위기에서 이차반응을 시킨다. 반응이 끝나면 25℃까지 하온시킨 뒤 올레이아민(Oleylamine, 이하 OLA라 칭함) 20ml를 넣어 최종 카드뮴전구체 50ml를 만들었다.
이와 별도로, 질소 분위기에서 Se 분말 2.5~4.5g 을 순도 90%의 트리옥틸포스핀(Trioctylphosphine, 이하, TOP이라 칭함)에 녹여서 Se 농도 2M 인 Se-TOP 착물용액 5ml를 만들었다.
만들어진 Se-TOP에 Squalane(or 1-Ocatadecene(이하 ODE라 칭함)) 50ml을 환류 콘덴서가 설치된 100㎖ 삼구플라스크에 넣어 셀레늄전구체 55ml를 준비하였다.
징크 디에칠디치오카르바메이트(Zinc diethyldithiocarbamate) 3g에 TOP 20ml와 OLA 5ml 를 삼구플라스크에 넣었다. 이때 혼합물이 잘 섞이도록 1150rpm으로 교반하여 징크설퍼(ZnS) 전구체를 준비하였다.
위에서 준비된 카드뮴 전구체와 셀레늄 전구체를 혼합하여 주입하고 300℃에서 10분간 반응하여 500~630nm의 PL peak을 갖는 CdSe 코어(Core)로 반응시켰다.
여기서 얻어진 CdSe 코어(Core) 100ml와 징크설퍼(ZnS) 전구체 25ml를 혼합하여 반응온도 120~150℃에서 천천히 반응시켜 510~640nm의 PL peak을 갖는 CdSe 코어 ZnS 쉘을 갖는 양자점을 제조하였다(도 1).
최종 배출된 반응물 120ml를 아세톤 100ml과 부탄올 100ml을 부가하여 원심 분리하였다. 원심 분리된 침전물을 제외한 용액의 상등액은 버리고, CdSe 코어(Core)와 ZnS 쉘(Shell) 구조의 나노결정을 갖는 침전물에 헥산 30ml을 부가하여 분산시켰다.
[실시예 1]
상기와 같은 방법으로 제작된 양자점 중 PL peak이 512nm, 552nm, 608nm, 638nm인 양자점을 각각 0.1mg씩 혼합하여 PL을 측정해 본 결과 도 2와 같았다. 각 파장대 양자점의 양자효율(quantum yield)이 40~70%로 차이가 있어서 같은 무게로 혼합하였으나 PL intensity의 비율은 약 0.6:0.87:1:0.83로 차이를 나타내는 것을 알 수 있다.
상기와 같이 혼합된 양자점을 453nm의 발광파장을 갖는 LED 칩 위에 도포(dispensing)하고, 120℃를 유지하는 오븐에서 1시간 동안 경화시킴으로써 CdSe/ZnS 나노결정을 발광체로 사용한 LED 패키지를 도 3과 같이 제조하였다. 이렇게 제조된 다이오드에 약 20mA정도의 전류가 흐르도록 하면, 도 4와 같이 흰색 빛을 발광 하였다.
이렇게 제조된 발광소자의 PL data를 보면 blue의 빛을 내는 453nm 파장의 LED chip 파장과 함께 양자점의 각 파장이 함께 나타나는 것을 확인할 수 있었다(도 5).
Claims (11)
- 서로 다른 3~5개의 입경분포를 가지며, 서로 다른 입경분포에 의해 450~700nm의 서로 다른 PL(photoluminescence) 피크를 갖는, 동일 물질의 양자점 나노입자군을 함유하는 슬러리가 청색 LED 단위소자가 위치한 글루브(glove)에 충진 및 경화된 식물생장용 LED.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 양자점이 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS,CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe,CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, GaNP,GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs,GaInPAs, InAlNP, InAlNAs 또는 InAlPAs인 식물생장용 LED. - 제 1항에 있어서,
상기 양자점의 크기는 1~20nm인 식물생장용 LED.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 양자점 나노입자 군은 서로 다른 입경분포에 의해, 512nm, 552nm, 608nm 및 638nm의 PL 피크를 갖는 식물생장용 LED.
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