KR20060061854A - 유기 전계발광 소자 - Google Patents
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Abstract
유기 전계발광 소자는, 대향하는 1 쌍의 양극 및 음극 사이에 막 형성되고 또한 유기 화합물로 이루어지는 발광층을 포함하는 3 이상의 박막으로 이루어지는 유기 기능층으로 이루어지고, 유기 기능층은, 각각 유리 전이 온도가 제 1 온도 이상인 유기 화합물로 이루어지는 1 쌍의 제 1 및 제 2 층과, 제 1 및 제 2 층 사이에 협지되고 또한 제 1 온도 미만인 유리 전이 온도를 갖는 유기 화합물로 이루어지는 제 3 층을 포함하고, 상기 제 3 층은 30㎚ 이하의 막 두께를 갖는다.
유기 전계발광 소자
Description
본 발명은, 전류의 주입에 의해서 발광하는 전계발광을 나타내는 유기 화합물로 이루어지는 발광층을 포함하는 1 이상의 박막 (이하, 유기 기능층이라고 한다) 을 구비한 유기 전계발광 소자 (이하, 유기 EL 소자라고 한다) 에 관한 것이다.
유기 EL 소자는, 발광층을 포함하는 유기 기능층을 표시 전극인 양극 및 음극 사이에 끼운 형태에 의해 구성되고, 양 전극으로부터 주입된 전자와 홀 (정공) 이 재결합시의 여기자가 여기 상태로부터 기저 상태로 복귀광을 발생시킨다. 예를들어, 투명 기판 상에, 양극의 투명 전극과, 유기 기능층과, 음극의 금속 전극이 순차 적층되어 유기 EL 소자는 구성된다. 유기 기능층은, 예를들어, 투명 전극측부터 순차 적층된 홀 주입층 / 홀 수송층 / 발광층 / 전자 수송층 / 전자 주입층 등, 각각의 기능을 갖는 복수의 층으로 이루어진다. 홀 주입층, 홀 수송층은 홀 수송성을 갖는 재로로 이루어지고, 전자 수송층, 전자 주입층은 전자 수송성을 갖는 재료로 이루어진다. 이들 발광층 이외의 전하 수송층은, 발광층에 대한 전하의 주입 효율을 높이고, 발광층 단층으로 이루어지는 소자에 비교하여, 발광 효율을 크게 향상시킨다. 실제의 유기 EL 소자에서는 전하 수송층이 없는 타입, 또한 전하 수송층이 다층인 타입도 있다. 또한, 발광층도 복수의 층, 예를 들어 청색 발광층 / 적색 발광층의 2 층으로 이루어지는 백색 발광 소자 등으로 이루어지는 경우가 있다.
발명의 개시
종래, 유기 기능층에 있어서 경시적으로 재료와 상호 작용을 일으키는 등의 이유에 의해 유기 EL 소자의 원하는 발광색을 얻을 수 없거나, 내구성이 낮은 등의 문제가 있었다.
본 발명의 해결하고자 하는 과제로는, 신뢰성이 높은 유기 EL 소자를 제공하는 것을 일례로서 들 수 있다.
본 발명에 의한 유기 EL 소자는, 대향하는 l 쌍의 양극 및 음극의 사이에 막 형성되고, 또한 유기 화합물로 이루어지는 발광층을 포함하는 3 이상의 박막으로 이루어지는 유기 기능층으로 이루어지는 유기 전계발광 소자로서, 상기 유기 기능층은, 각각 유리 전이 온도가 제 1 온도 이상인 유기 화합물로 이루어지는 1 쌍의 제 1 및 제 2 층과, 상기 제 1 및 제 2 층 사이에 협지되고 또한 상기 제 1 온도 미만의 유리 전이 온도를 갖는 유기 화합물로 이루어지는 제 3 층을 포함하고, 상기 제 3 층은 30㎚ 이하의 막 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 소자.
도 1 은, 본 발명에 의한 실시 형태의 유기 EL 소자를 나타내는 구조도이다.
도 2 는, 본 발명에 의한 다른 실시 형태의 유기 EL 소자를 나타내는 구조도이다.
발명을 실시하기
위한 최선의 형태
유기 EL 소자의 유기 기능층 내의 서로 인접하는 2 층을 구성하는 재료의 유리 전이 온도 (Tg) 가 낮으면, 고온 환경 하에 소자를 두었을 때, 휘도 열화, 색도 열화 등이 발생한다. 그래서, 유기 EL 소자의 유기 기능층 내의 유리 전이 온도가 낮은 재료로 이루어지는 층을 유리 전이 온도가 높은 재료로 이루어지는 층에 끼운 구조로 하는 시험 제작을 실시한 결과, 끼는 층과 끼워지는 층의 유리 전이 온도차 (= 높은 유리 전이 온도 - 낮은 유리 전이 온도) 가 충분하지 않으면 고온 환경 하에서 장시간 보존한 경우, 휘도 열화가 생기는 것을 알 수 있다.
유기 EL 소자의 유기 기능층을 위해, 충분히 유리 전이 온도가 높은 재료에 서, 연속 구동에 대한 내구성, 소자 효율이 양호한 재료를 복수 선택하는 것은 매우 어렵지만, 본 발명의 실시 형태에서는, 막 두께 설정에 의해 유기 기능층의 재료 선택의 폭을 확대할 수 있다.
이하에 본 발명의 실시 형태를 도면을 참조하면서 설명한다.
본 발명의 유기 EL 소자는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 예를 들어, 유리, 플라스틱 등의 투명 기판 (1) 상에, 양극의 투명 전극 (2) 과, 유기 기능층 (3) 과, 음극의 금속 전극 (4) 이 순차 적층되어 유기 EL 소자는 구성되고, 투명 기판 (1) 측으로부터 발광을 얻는다. 발광을 취출하기 위해서, 양극, 음극의 적어도 어느 하나는, 투명 또는 반투명일 필요가 있다. 유기 화합물로 이루어지는 유 기 기능층 (3) 은, 예를 들어, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 투명 전극 (2) 측부터 적층된 홀 주입층 (30) / 홀 수송층 (31) / 발광층 (32) / 전자 수송층 (33) 의 각각의 기능을 가지는 복수의 층으로 이루어진다. 또, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 투명 전극 (2) 측으로부터 적층된 홀 주입층 (30) / 제 1 홀 수송층 (31a) / 제 2 홀 수송층 (3lb) / 발광층 (32) / 전자 수송층 (33) 으로 이루어지는 유기 기능층 (3) 으로 해도 된다. 전자 수송층 (33) 및 금속 전극 (4) 사이에 전자 주입 효율을 올리기 위해서 전자 주입층 (34) 을 형성할 수 있다. 발광층이나 홀 수송층 및 전자 수송층의 전하 수송층은 각각 다층으로 할 수 있다.
투명 전극 (2) 은 유기 기능층에 홀을 공급하는 양극으로서의 기능을 갖는다. 양극 재료로서는, 금속, 합금, 금속 산화물, 전기 전도성 화합물, 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 일함수가 4eV 이상인 재료를 사용한다. 예를 들어, 양극에 산화인듐주석 (ITO), 안티몬을 도핑한 산화주석 (ATO), 불소를 도핑한 산화주석 (FTO), 반도성 금속 산화물 (산화주석, 산화아연, 산화인듐, 산화아연인듐 (IZO) 등), 금속 (금, 은, 크롬, 니켈 등), 이들 금속과 도전성 금속 산화물과의 혼합물 또는 적층물, 무기 도전성 물질 (요오드화구리, 황화구리 등), 유기 도전성 재료 (폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리피롤 등) 및 이것과 ITO 와의 적층물 등을 사용할 수 있다. 양극이 두께는 예를 들어 ITO 에서 1000 ∼ 300㎚ 정도, 금인 경우 두께가 800 ∼ 150㎚ 정도의 것을 사용할 수 있지만, 그 재료, 투과율에 따라 적절히 선택한다.
금속 전극 (4) 은 유기 기능층에 전자를 주입하는 음극으로서의 기능을 갖는 다. 음극 재료로서는, 금속, 합금, 금속 산화물, 전기 전도성 화합물, 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 금속 전극에는 예를 들어 알루미늄 등의 저저항 재료가 바람직하고, 알루미늄 단독뿐만 아니라, 리튬 - 알루미늄 합금, 마그네슘 - 알루미늄 합금 등 합금 또는 혼합물을 사용할 수 있다. 유기 기능층으로의 전자 주입 효율을 올리기 위해서, LiF (불화리튬), Li2O (산화리튬), CsF (불화세슘) 등 수 Å 막 두께 정도의 전자 주입층 (34) 을 삽입할 수 있다. 유기 기능층에 접하는 금속 전극 또는 전자 주입층에는 바람직하게는 일함수가 4.5eV 이하인 재료를 사용한다. 예를 들어, 그들 재료에 알칼리 금속 (Li, Na, K, Cs 등), 알칼리 토류 금속 (Mg, Ca 등) 을 첨가할 수 있다. 그들 재료는 단독으로 사용해도 되지만, 안정성과 전자 주입성을 양립시키기 위해서는 2 종 이상을 병용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시 형태의 유기 EL 소자는, 대향하는 l 쌍의 양극 및 음극의 사이에 막 형성되고, 또한 유기 화합물로 이루어지는 발광층을 포함하는 3 이상의 박막으로 이루어지는 유기 기능층으로 이루어진다. 유기 기능층은, 각각 유리 전이 온도가 예를 들어 98℃ 인 제 l 온도 이상인 유기 화합물로 이루어지는 1 쌍의 제 1 및 제 2 층 (제 1 홀 수송층 (31a) 및 발광층 (32)) 과, 제 1 및 제 2 층 사이에 협지되어 제 l 온도 미만의 유리 전이 온도를 갖는 예를 들어 홀 수송층 (제 2 홀 수송층(31b)) 등의 제 3 층을 포함하도록 구성된다. 제 3 층은 30㎚ 이하의 막 두께를 갖도록 설정한다.
본 발명의 실시 형태의 유기 EL 소자에 있어서는, 인접하는 제 3 층의 유리 전이 온도와 제 1 및 제 2 층의 적어도 한쪽과의 유리 전이 온도와의 차가 18℃ 이상이 되도록 설정한다. 제 1, 제 2 및 제 3 층 재료는, 이상의 유리 전이 온도의 관계를 갖는 재료로부터 선택된다. 이러한 유리 전이 온도차가 18℃ 미만이라도, 막 두께 30㎚ 이하의 제 3 층을 갖는 소자에서는 고온 환경하에 있어서의 장시간 보존한 경우에 휘도 열화가 발생하는 경우가 없기 때문이다.
유리 전이 온도는 유기 화합물의 열적 안정성을 나타내고, 유리 전이 온도가 높을수록 열적으로 안정된 비정질 (amorphous) 박막을 부여할 수 있다. 본 실시 형태와 같이 유리 전이 온도 98℃ 를 기준으로 하면, 열적으로 안정되고 장시간의 통전에 대하여 안정적인 발광을 얻을 수 있지만, 고온하에서의 동작 환경 등을 고려하면, 보다 바람직하게는 110℃ 이상이다. 본 실시 형태에서는 시차 주사 열량계를 사용하여 측정한 값을 채용하고 있다.
협지되는 제 3 층은, 홀 수송층 외에, 협지하는 제 1 및 제 2 층의 유리 전이 온도보다 낮은 유리 전이 온도를 갖는 것이면, 홀 주입층, 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층이어도 된다.
본 발명의 실시 형태의 유기 EL 소자에 있어서의 홀 주입층이나 홀 수송층을 구성하는 홀 수송 재료로서는, 상기 조건 이외에, 홀을 수송하는 능력, 홀을 주입하는 능력을 갖고, 가능하면 전자의 홀 수송층으로의 이동을 방지할 수 있는 화합물에서 선택된다. 홀 수송 재료로서는, 예를 들어 프탈로시아닌 유도체, 나프탈로시아닌 유도체, 포르피린 유도체, 4,4'-비스[N-(나프틸)-N-페닐-아미노]비페닐 (α-NPD) 등의 방향족 디아민 유도체나, 아민계 화합물 등을 들 수 있다.
본 발명의 실시형태의 유기 EL 소자에 있어서의 발광층의 호스트 재료로서는, 안트라센, 나프탈렌, 피렌, 테트라센, 코로넨, 페릴렌, 프탈로페릴렌, 나프탈로페릴렌 등의 축합 다환 유도체, 트리스(8-히드록시퀴놀리나이트)알루미늄, 트리스(4-메틸-8-퀴놀리나이트)알루미늄, 트리스(5-페닐-8-퀴놀리나이트)알루미늄, 비스(4-메틸-8-퀴놀리나이트)알루미늄 등의 퀴놀리놀 금속 착물 등을 사용할 수 있다. 예를 들어, 유기 발광층의 호스트 재료로서 하기 화학식 (1) 에 의해 나타내어지는 BAlq (Tg = 99℃) 나, 하기 화학식 (2) 에 의해 나타내어지는 Host (Tg = 113 ℃) 나, 하기 화학식 (3) 에 의해 나타내어지는 BEM-B (Tg = 130℃) 가 사용된다.
발광층의 도핑 재료로서는, 쿠마린계 화합물, 퀴나크리돈계 화합물, 스틸아민계 화합물 등의 형광 재료나, 페닐피리딘이나 아세틸아세톤 등을 배위자로 하는 이리듐 착물 등 임광 재료를 들 수 있다. 예를 들어, 유기 발광층의 도핑 재료로서 하기 화학식 (4) 에 의해 나타내어지는 BtpIr 이나, 하기 화학식 (5) 에 의해 나타내어지는 FIrpic 이나, 하기 화학식 (6) 에 의해 나타내어지는 Ir(ppy)3 이 사용된다.
본 발명의 실시 형태의 유기 EL 소자에 있어서의 전자 수송층을 구성하는 전자 수송 재료는, 상기 조건 이외에, 전자를 수송하는 능력, 전자를 주입하는 능력을 갖고, 가능하면 홀의 전자 수송층으로의 이동을 방지할 수 있는 화합물에서 선택된다. 전자 수송 재료로서는, 예를들어 트리아졸 유도체, 옥사졸 유도체, 옥사디아졸 유도체, 플루오렌 유도체, 안트라퀴논디메탄 유도체, 안트론 유도체, 디페닐퀴논 유도체, 티오피란디옥시드유도체, 카르보디이미드 유도체, 플루오레닐리덴메탄 유도체, 디스티릴피라진 유도체, 나프탈렌페릴렌 등의 복소환 테트라카르복실산 무수물, 프탈로시아닌, 퀴놀리놀 유도체 등의 금속 착물, 메탈로프탈로시아닌, 벤조옥사졸이나 벤조티아졸 등을 배위자로 하는 금속 착물, 아닐린 공중합체, 티오펜올리고머, 폴리티오펜 등의 도전성 고분자, 폴리티오펜 유도체, 폴리페닐렌 유도체, 폴리페닐렌비닐렌 유도체, 폴리플루오렌 유도체 등을 들 수 있다.
구체적으로, 복수의 샘플 유기 EL 소자를 제작하여, 그 발광 특성을 평가하였다. 샘플에서는, 각각 기판상의 ITO (막 두께 110㎚) 양극 상에, 이하의 재료를 순차 증착하여, 하기 구성의 유기 EL 소자를 제작하였다.
홀 주입층에 구리프탈로시아닌 (CuPc) (각각 막 두께 25㎚) 을, 제 1 홀 수 송층에 HTM - A (막 두께 45㎚, 30㎚, l5㎚, 0㎚) 을, 제 2 홀 수송층에α- NPD (막 두께 10㎚, 25㎚, 40㎚, 55㎚) 를, 발광층에 도펀트 재료인 BtpIr 을 첨가한 호스트 재료인 BAlq (각각 막 두께 47.5㎚) 를, 전자 수송층에 Alq3 (각각 막 두께 30㎚) 을 사용하여 유기 기능층을 도 2 에 나타내는 바와 같이 적층하였다. 홀 주입 재료인 CuPc 는 열적으로 안정적인 물질이고, 열 분석에 있어서 300℃ 에 달할 때까지 유리 전이 온도, 융점 모두 관측되지 않는다. HTM - A 는 유리 전이 온도 120℃ 홀 수송 재료이다. 발광층인 BAlq 는 99℃ 의 유리 전이 온도를 갖는다. 또한, BtpIr 은 임광성 도펀트이다. 전자 수송 재료로서 기능하고 있는 Alq3 은 167℃ 의 유리 전이 온도를 갖는다.
또한, 각각의 전자 수송층 상에 전자 주입층으로서 LiF 를 막 두께 1㎚ 증착하고, 또한 그 위에 음극으로서 알루미늄 (Al) 을 막 두께 1OO㎚ 적층하여, 실시예의 유기 발광 소자 샘플을 제작하였다.
이들 4 개의 샘플 1 ∼ 4 의 유기 기능층의 상태는 표 1 과 같이 나타내여진다.
상기 유기 발광 소자 샘플을 100℃ 의 항온조 중에서 소정 시간 (시간) 보존하였다. 그 후, 소자를 5.5㎃/㎠ 에서 구동한 경우의 색도 및 발광 효율 (cd/A) 의 변화를 각각 표 2 에 나타낸다.
표 2 에서 알 수 있듯이, 실시예인 소자 샘플 (1) 및 소자 샘플 (2) 에서는, 100℃ 의 항온조 중에 l50 시간 보존하더라도, 색도에 큰 변화가 없고, 발광 효율도 반감하지 않는다. 이에 대하여, 비교예인 소자 샘플 (3) 및 비소자 샘플 (4) 에서는, 색도에 큰 변화가 보이고, 발광 효율도 반감하여 버렸다. 이 실시예에서는, CuPc 층과 α- NPD 층과의 사이에 유리 전이 온도가 120℃ 의 HTM - A 를 삽입하고, α- NPD 층을 얇게 하는 실시 형태를 나타내었지만, 열적으로 안정적인 CuPc 층을 두껍게 하여 α- NPD 층을 얇게 하여도 된다.
다른 실험예로서, 유기 발광층인 호스트 재료 BAlq 대신에, 유리 전이 온도 l13℃ 를 갖는 상기 Host 를 사용하여, 표 3 과 같이 막 두께를 설정한 것 이외에, 상기 실시예와 동일한 소자 샘플 (5) 및 (6) 도 제작하였다.
상기 유기 발광 소자 샘플을 100℃ 의 항온조 중에서 소정 시간 (시간) 보존하였다. 그 후, 소자 샘플을 5.5㎃/㎠ 에서 구동한 경우의 색도 및 발광 효율 (cd/A) 의 변화를 각각 표 4 에 나타낸다.
표 4 에서 알 수 있듯이, 실시예인 소자 샘플 (5) 에서는, 100℃ 의 항온 조중에 500 시간 보존하더라도, 효율이 10% 저하할 뿐이였다. 이에 대하여, 비교예인 소자 샘플 (6) 에서는, 500 시간 보존에 의해 발광 효율이 44% 저하하였다.
본 실시 형태와 같은 구성으로 함으로써, 고온 환경하에 소자를 두었을 때에도, 휘도 열화, 색도 변화 등의 문제가 발생하지 않는다. 또한, 재료의 선택도 용이하게 된다는 효과가 있다. 특히 본 발명을 사용함으로써, 차재용을 전제로 한 제품의 신뢰성이 향상된다.
Claims (4)
- 대향하는 1 쌍의 양극 및 음극의 사이에 막 형성되고 또한 유기 화합물로 이루어지는 발광층을 포함하는 3 이상의 박막으로 이루어지는 유기 기능층으로 이루어지는 유기 전계발광 소자로서,상기 유기 기능층은, 각각 유리 전이 온도가 제 1 온도 이상인 유기 화합물로 이루어지는 1 쌍의 제 1 및 제 2 층과, 상기 제 1 및 제 2 층 사이에 협지되고 또한 상기 제 1 온도 미만인 유리 전이 온도를 갖는 유기 화합물로 이루어지는 제 3 층을 포함하고, 상기 제 3 층은 30㎚ 이하인 막 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 소자.
- 제 1 항에 있어서,상기 제 3 층의 유리 전이 온도는, 인접하는 상기 제 3 층의 유리 전이 온도와 상기 제 1 및 제 2 층 중 적어도 한쪽의 유리 전이 온도와의 차가 18℃ 미만이 되는 범위에 있는 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 소자.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 제 1 온도가 98℃ 인 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 소자.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 제 3 층은 홀 수송성의 유기 화합물로 이루어지는 홀 수송층인 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 소자.
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