KR20060030638A - Ｐｄｐ 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물,이를 이용하여 제조된 ｐｄｐ 전극 및 이를 포함하는 ｐｄｐ - Google Patents

Ｐｄｐ 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물,이를 이용하여 제조된 ｐｄｐ 전극 및 이를 포함하는 ｐｄｐ Download PDF

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Abstract

본 발명은 도전성 분말, 무기질계 바인더, 및 감광성 비이클을 포함하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물에 관한 것이다. 상기 감광성 비이클은 하기 화학식의 유기 바인더, 광산발생제 (photoacid generator), 용매, 및 기타 첨가제를 포함한다:
Figure 112004045340510-PAT00001
상기 식에서, R1은 H 또는 CH3이고, R2는 C1-C6 인 포화 알킬기 또는 C1-C6인 불포화 알킬기이거나, 에테르기, 카르보닐기 또는 에스테르기를 포함하는 C1-C6의 기(group) 등이고, R3는 분자내에 히드록실기를 포함하는 기이고, R4는 H이거나 또는 분자내에 카르복실기를 포함하는 기이고, R5는 보호기 (protecting group)이다.
감광성 페이스트 조성물, 광산발생제, 포지티브, PDP 전극

Description

ＰＤＰ 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물, 이를 이용하여 제조된 ＰＤＰ 전극 및 이를 포함하는 ＰＤＰ{Positive type photosensitive paste composition for a PDP electrode, a PDP electrode prepared therefrom, and a PDP comprising the same}
도 1은 종래의 감광성 페이스트의 포토리소그래피법을 이용한 전극 형성 공정을 도시한다.
도 2는 종래의 네가티브형 감광성 페이스트의 현상 이후 패턴 단면을 도시한다.
도 3은 본 발명에 의한 포지티브형 감광성 페이스트의 포토리소그래피법을 이용한 전극 형성 공정을 도시한다.
도 4는 본 발명에 의한 포지티브형 감광성 페이스트의 현상 이후 패턴 단면을 도시한다.
도 5는 본 발명에 따라서 제조된 PDP 전극을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널을 도시하는 부분절개 분리 사시도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
210... 전방 패널 211... 전면 기판
212... Y 전극 213... X 전극
214... 유지 전극쌍 215... 전면 유전체층
216... 보호막 220... 후방 패널
221... 배면 기판 222... 어드레스 전극
223... 배면 유전체층 224... 격벽
225... 형광체 226... 발광 셀
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널 (Plasma Display Panel, PDP)의 제조에 있어 전극(electrode) 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 (positive type photosensitive paste) 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 에지-컬이 거의 발생하지 않고 고해상도의 미세패턴이 가능한 포지티브형 감광성 페이스트 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 PDP의 전극은 도전성 성분을 갖는 감광성 페이스트를 이용하여 포토리소그래피법 (photolithography)에 의해 형성하고 있다. 도 1은 감광성 페이스트의 포토리소그래피법을 이용한 전극 형성 공정을 도시한다. 상기 공정에서는 감광성 페이스트 (2)를 기판(1)의 일면에 도포 및 인쇄한 후, 소정의 건조 공정을 거치고 나서 기판의 일면에 건조된 막 (3)이 형성되고, 포토마스크 (4)가 부착된 자외선 노광 장치를 이용하여 노광시킨 다음, 포토마스크로 차광되어 미경화된 부분을 소정의 현상액으로 현상하여 제거시킨다. 이후 경화되어 남아있는 막 (5)을 소정의 온도로 소성하는 것에 의해 패턴화된 전극 (6)을 형성하게 된다.
도 2는 종래의 네가티브 감광성 페이스트의 현상 이후 패턴 단면을 도시한다. 상기 공정에서 현상 이후 패턴화된 경화막의 단면을 보면 바닥 부분이 과현상된 역사다리꼴 (소위 '언더-컷(under-cut)'이라 함)의 형태를 갖는다. (a)는 노광된 부위를 나타내고, (b)는 비노광된 부위를 나타내는데, 이러한 언더-컷의 원인은 건조된 페이스트 막이 빛을 반사 및 산란시키는 도전성 물질로 대부분 구성되어 있기 때문에 (a)부분을 통하여 노광시 건조 막 윗 부분과 밑부분에 도달하는 빛의 양에 차이가 나기 때문이다. 이러한 원인 때문에 페이스트에 따라 언더-컷의 크기 (c)에는 차이가 있지만 언더-컷은 모두 발생되게 된다. 이렇게 형성된 언더-컷은 소성 공정 후 에지-컬(edge-curl) 발생(전극의 모서리 부분이 말아 올라가는 형상), 잔사(residue) 발생(주변부가 깨끗하지 않고 지저분한 상태), 패턴 직진성 손상, 내샌딩성 감소와 같은 문제점을 발생시키는 주요 원인으로 작용한다. 이러한 문제점들은 전극의 중요한 특성이 내전압특성, 저항, 내샌딩성 등에 악영향을 미치기 때문에 언더-컷을 최소화하기 위해 여러 가지 방법이 모색되고는 있었지만, 근본적으로 언더-컷을 없앨 수는 없었다.
상기 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 언더-컷이 발생되지 않는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하고 한다. 또한, 본 발명은 상기의 조성물을 이용하여 제조된 플라즈마 디스플레이 패널의 전극, 및 상기 전극을 채용한 플라즈마 디스플레이 패널을 제공하는 것을 목적 으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은,
도전성 분말, 무기질계 바인더, 및 감광성 비이클을 포함하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물을 제공한다.
또한, 상기의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은,
PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 플라즈마 디스플레이 패널 (PDP)의 전극을 제공한다.
또한, 상기의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 상기의 PDP 전극을 채용한 플라즈마 디스플레이 패널 (PDP)을 제공한다.
이하, 본 발명을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 3은 본 발명에 의한 포지티브형 감광성 페이스트의 포토리소그래피법을 이용한 전극 형성 공정을 도시한다. 상기 도 3에 나타낸 바와 같이, 포지티브형 감광성 페이스트의 포토리소그래프법을 이용한 전극 형성용 공정과 종래의 방식과의 차이점은 열처리하는 공정이 추가로 필요하다는 것이다. 감광성 페이스트 (12)를 기판(11)의 일면에 도포 및 인쇄한 후, 소정의 건조 공정을 거치고 나서 기판의 일면에 건조된 막 (13)이 형성되고, 포토마스크 (14)가 부착된 자외선 노광 장치를 이용하여 노광시킨 다음, 열처리 공정을 행한다. 열처리 공정은 노광된 부위에서 발생한 강산 성분이 탈보호반응을 일으켜 노광된 부위가 알칼리 수용액에 현상되도록 한다. 현상한 이후 경화되어 남아있는 막 (15)을 소정의 온도로 소성하는 것에 의해 패턴된 전극 (16)을 형성하게 된다.
본 발명에 따른 PDP의 전극 형성에 사용되는 포지티브형 감광성 페이스트는 현상 공정에서 자외선 등의 빛을 받은 부분이 현상되어 제거되기 때문에 도 4와 같이 형성된 패턴 모양이 역 사다리꼴이 아닌 사다리꼴형이 된다.
본 발명은 도전성 분말, 무기질계 바인더, 및 감광성 비이클을 포함하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물을 제공한다.
상기 감광성 비이클은 유기 바인더, 광산발생제 (photoacid generator), 용매, 및 기타 첨가제를 포함한다. 감광성 비이클의 함량은 도전성 분말 100 중량부에 대해서 20 내지 100 중량부인 것이 바람직하다. 감광성 비이클의 함량이 20 중량부 미만인 경우에는 페이스트의 인쇄성 불량 및 노광 감도가 저하되므로 바람직하지 못하며, 100 중량부를 초과하는 경우에는 상대적으로 도전성 분말의 함량비가 낮게 되어 소성시에 도전막의 선폭 수축이 심하고, 단선이 발생되기 때문에 바람직하지 못하다.
상기 유기 바인더는 하기의 화학식 1로 표시된다:
Figure 112004045340510-PAT00002
Figure 112004045340510-PAT00003
상기 화학식 1 및 화학식 2에서
R1은 H 또는 CH3이고,
R2는 C1-C6인 포화 알킬기 또는 C1-C6인 불포화 알킬기이거나, 에테르기, 카르보닐기 또는 에스테르기를 포함하는 C1-C6의 기(group)이고, 바람직하게는 C 1 - C6인 포화 알킬기이고,
R3은 분자 내에 히드록실기를 갖고, 바람직하게는 C1 - C6인 히드록시알킬기이고,
R4는 수소이거나, 또는 분자 내에 카르복실기를 갖고, 바람직하게는 C1 - C6인 카르복실알킬기이고,
R5는 보호기(protecting group)로서 t-부틸기, 테트라히드로퓨라닐기, 1-에톡시-1-메틸에틸기이고,
상기 화학식 1에서 a, b, c, 및 d는 중합체 합성 시 상기 화학식 2에 나타낸 A, B, C, 및 D 각 모노머들의 몰 비율 (%)로써, a는 10 내지 60이고, b는 0 내지 30이고, c는 0 내지 10이고, d는 10 내지 60이며, a+b+c+d=100이다.
상기 화학식 1은 상기 화학식 2의 단량체 (A), (B), (C), 및 (D)를 중합하여 형성될 수 있다. 상기 화학식 1의 공중합체는 반응 용기에 상기 화학식 2의 단량체들과 2,2-아조비스이소부티로니트릴, 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸 퍼옥사이드 등의 라디칼 중합 개시제를 넣고 유기 용매에 용해한 다음 적정 온도로 가열하여 라다칼 중합반응을 일으킴으로써 제조될 수 있다.
상기 공중합체의 분자량은 5,000 내지 50,000 g/mol인 것이 바람직하다. 공중합체의 분자량이 5,000 g/mol 미만인 경우에는 페이스트의 인쇄성이 떨어지고, 50,000 g/mol을 초과하는 경우에는 현상시 비노광부가 깨끗하게 제거되지 않아 소성 후 직진성이 떨어지고 잔사가 발생되는 문제점이 있어서 바람직하지 않다.
또한, 유기 바인더로는 상기 화학식 1의 공중합체를 단독으로 사용할 수도 있으나, 막 레벨링이나 요변 특성 향상 등의 목적으로 메틸셀룰로오즈, 에틸셀룰로오즈, 니트로셀룰로오즈, 히드록시메틸셀룰로오즈, 히드록시에틸셀룰로오즈, 히드록시프로필셀룰로오즈, 카르복시메틸셀룰로오즈, 카르복시에틸셀룰로오즈, 및 카르복시에틸메틸셀룰로오즈로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 혼합하여 사용할 수도 있다.
감광성 비이클은 또한 광산발생제 (photoacid generator), 용매, 및 기타 첨가제를 포함한다.
상기 광산발생제는 자외선, X선 및 전자빔 조사를 포함하는 조사 방법에 따라 강산을 발생시킬 수 있는 화합물로서, 디페닐요도염 헥사플루오르 포스페이트, 디페닐요도염 헥사플루오르 아르세네이트, 디페닐요도염 헥사플루오르 안티모네이트, 디페닐파라메톡시페닐 트리플레이트, 디페닐파라톨루에틸 트리플레이트, 디페닐파라이소부틸페닐 트리플레이트, 디페닐파라-t-부틸페닐 트리플레이트, 트리페닐설포늄 헥사플루오르 포스페이트, 트리페닐설포늄 헥사플루오르 아르세네이트, 트리페닐설포늄 헥사플루오르 안티모네이트, 트리페닐설포늄 트리플레이트, 및 디부틸나프틸설포늄 트리플레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. 상기 광산발생제의 함량은 유기 바인더 100중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 20중량부인 것이 바람직하다. 광산발생제의 함량이 0.1중량부 미만인 경우에는 노광부의 현상이 바르게 구현되지 않으며, 20중량부를 초과하는 경우에는 광산 발생제의 조사광선의 흡수에 의해 노광 감도가 감소하므로 바람직하지 못하다.
상기 용매는 특별히 제한되지 않으며 유기 바인더 및 개시제를 녹일 수 있고, 가교제 및 기타 첨가제와 잘 혼합되면서 비등점이 150℃ 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 비등점이 150℃ 미만인 경우에는 조성물의 제조 과정, 특히 3-롤 밀 공정에서 휘발되는 경향이 커서 문제가 되며, 또한 인쇄시 용매가 너무 빨리 휘발되어 인쇄 상태가 좋지 않게 되므로 바람직하지 않다. 바람직한 용매로는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 에틸카비톨, 부틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 부틸카비톨아세테이트, 텍사놀, 테르핀유, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 디프로필렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, γ-부티로락톤, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 및 트리프로필렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이 사용될 수 있다. 상기 용매의 함량은 유기 바인더 100 중량부를 기준으로 하여 100 내지 500 중량부인 것이 바람직한데, 용매의 함량이 100 중량부 미만인 경우에는 페이스트의 점도가 너무 높아 인쇄가 제대로 되지 않기 때문에 바람직하지 않고, 500 중량부를 초과하는 경우에는 점도가 너무 낮아 인쇄를 할 수 없어서 바람직하지 않다.
또한, 상기 감광성 비이클은 감도를 향상시키는 증감제, 조성물의 보존성을 향상시키는 중합금지제 및 산화방지제, 해상도를 향상시키는 자외선 흡광제, 조성물 내의 기포를 줄여 주는 소포제, 분산성을 향상시키는 분산제, 인쇄시 막의 평탄성을 향상시키는 레벨링제, 및 요변 특성을 부여하는 가소제 등과 같은 첨가제를 더 포함할 수도 있다.
도 4는 본 발명에 의한 포지티브 감광성 페이스트의 현상 이후 패턴 단면을 도시한다. (d)는 비노광된 부위를 나타내고, (e)는 노광된 부위를 나타내고, (f)는 오버-컷의 크기를 나타낸다. 본 발명에 의한 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트는 언더-컷과 마찬가지로 오버-컷을 발생하게 한다. 오버-컷은 근본적으로 발생되는 것이지만, 오버-컷의 크기 (f)는 전극의 모양과 관계되는 것일뿐, 전극 특성에는 무관하기 때문에 이를 줄이고자 노력할 필요는 없다.
본 발명의 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물은 도전성 분말 및 무기질계 바인더 포함한다.
상기 도전성 분말은 소성시 소결이 일어남으로써 소성 막에 도전성을 부여하기 위한 것으로, 바람직한 도전성 분말로는 은 (Ag), 금 (Au), 구리 (Cu), 백금 (Pt), 팔라듐 (Pd), 알루미늄 (Al), 니켈 (Ni), 또는 이들의 합금 및 구리 (Cu), 니켈 (Ni), 알루미늄 (Al), 텅스텐 (W), 또는 몰리브덴 (Mo) 분말을 은 (Ag) 또는 금 (Au)으로 코팅한 분말로부터 선택된 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있다. 또한, 상기 도전성 분말은 입자 형상이 구형인 것이 바람직하며, 이는 구형의 입자가 충진율 및 자외선 투과도에 있어서 판상이나 무정형보다 우수한 특성을 갖기 때문이다. 평균 입경은 0.1 내지 10.0 ㎛인 것이 바람직한데, 평균 입경이 10.0 ㎛를 초과하는 경우에는 소상막 패턴의 직진성이 불량하고, 또한 소성막의 저항이 높아지는 단점이 발생하며, 평균 입경이 0.1 ㎛ 미만이 되는 경우에는 페이스트의 분산성 및 노광 감도가 불량해지기 때문에 바람직하지 않다.
도전성 분말의 함량은 페이스트 100 중량부에 대비 50 내지 80 중량부가 바람직하며, 무기질계 바인더는 도전성 분말 100 중량부 대비 0.1 내지 10.0 중량부, 감광성 비이클은 도전성 분말 100 중량부 대비 20 내지 100 중량부인 것이 바람직하다
도전성 분말의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우에는 인쇄성 불량 및 감도 저하에 의한 원하는 선 폭의 패턴을 얻을 수 없어 바람직하지 않고, 상기 범위 미만인 경우에는 소성시 도전막의 선폭 수축이 심하고 단선이 일어날 수 있어서 바람직하지 않다.
본 발명의 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물은 도전성 입자의 평균 입경이 매우 작은 나노 입자를 더 포함할 수 있다. 나노 입자를 소량 첨가하는 것에 의해 유기 고형분 함량을 줄일 수 있어 건조막 두께가 얇게 됨으로써 노광감도가 향상되고 소성시 수축률이 작아 형성되는 전극의 선폭 및 두께가 균 일해지며, 또한 에지컬 (edge-curl) 현상이 최소화됨으로써 내전압특성이 향상된다.
상기 나노 입자의 성분으로 도전성을 갖는 은 (Ag), 금 (Au), 구리 (Cu), 백금 (Pt), 팔라듐 (Pd), 알루미늄 (Al), 니켈 (Ni), 텅스텐 (W), 몰리브덴 (Mo), 또는 이들의 합금이 있고, 도전성이 없는 실리카, 알루미나, 또는 무기질계 바인더로 사용되는 유리(glass)를 사용할 수 있다. 본 발명의 나노 입자들은 상기 도전성 분말과 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 입자의 형상은 비표면적이나 자외선 투과 등을 고려하여 구형이 바람직하다. 나노 입자의 평균 입경은 1 내지 100 nm인 것이 바람직하다. 평균 입경이 100 nm를 초과하게 되면 페이스트의 점도 상승 효과가 미약하고, 평균 입경이 1 nm 미만이 되면 페이스트의 분산성 및 점도 상승이 급격해서 점도 조절이 어렵기 때문에 바람직하지 않다. 페이스트 내 나노 입자의 함량은 상기 도전성 분말 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 10.0 중량부가 바람직하고, 0.1 중량부 미만이 되면 페이스트의 점도 상승 효과가 미약하고, 10.0 중량부를 초과하면 점도가 높아 인쇄성이 불량해지고 노광 감도가 떨어지기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 조성물은 무기질계 바인더를 포함하며, 상기 무기질계 바인더는 소성 공정에서 도전성 분말의 소결 특성을 향상시키며, 또한 도전성 분말과 유리 기판 사이에 접착력을 부여하는 역할을 한다. 무기질계 바인더로는, Pb, Si, B, Al, Zn, Na, K, Mg, Ba, 및 Bi의 복합 산화물이 사용될 수 있다. 바람직하게는 이에 제한되는 것은 아니지만, PbO-SiO2계, PbO-SiO2-B2O3계, PbO-SiO2-B2O3-ZnO계, PbO-SiO2-B2O3-BaO계, PbO-SiO2-ZnO-BaO계, ZnO-SiO2 계, ZnO-B2O3-SiO2계, ZnO-K2O-B2O3-SiO2-BaO계, Bi2O3-SiO2계, Bi 2O3-B2O3-SiO2계, 및 Bi2O3 -B2O3-SiO2-BaO계, 및 Bi2O3-B2O3-SiO2-BaO-ZnO계로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이 사용될 수 있다. 무기질계 바인더의 입자 형상은 특별히 한정되지 않으나, 구형이 바람직하고, 평균 입경은 0.1 내지 10 ㎛인 것이 바람직하다. 평균 입경이 0.1 ㎛ 미만인 경우에는 노광감도가 저하되어 바람직하지 못하고, 10 ㎛를 초과하는 경우에는 소성막이 불균일하고 전극의 직진성이 나빠지기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 무기질계 바인더의 연화 온도 (softening temperature)는 400 내지 600℃인 것이 바람직하다. 연화 온도가 400 ℃ 미만인 경우에는 전극 주변으로 흘러 내려 퍼져 버리거나 유기물 분해를 방해하게 되며, 연화 온도가 600 ℃를 초과하는 경우에는 소성 온도가 600 ℃를 초과하는 온도에서는 유리 기판이 휘어지기 때문에 소성 온도를 600℃ 이상으로 사용할 수 없어서, 무기질계 바인더의 연화가 일어날 수 없어 바람직하지 않다. 상기 무기질계 바인더의 함량은 도전성 분말 100 중량부를 기준으로 하여 0.10 내지 10.0 중량부가 바람직하다. 무기질계 바인더의 함량이 상기 함량 범위 0.10 중량부 미만인 경우에는 도전성 분말의 소결이 제대로 일어나지 않고, 도전막과 유리 기판 사이의 접착력이 저하되어 바람직하지 못하며, 10.0 중량부를 초과하는 경우에는 전극의 저항이 증가되어 바람직하지 않다.
도 5에는 본 발명에 따른 PDP 전극을 포함하는 PDP의 구체적인 구조가 도시되어 있다. 본 발명에 따른 페이스트 조성물은 이를 이용하여 직접 전극을 사용하는데 이용할 수도 있고, 필름을 제조하여 이용할 수도 있다. 제조된 PDP 전극은 하기 PDP 구조 중에서 버스 전극의 백색 (white) 전극 및 어드레스 전극 등의 제조에 사용될 수 있다.
본 발명에 따라서 제조된 PDP는 전방 패널 (210) 및 후방 패널 (220)을 포함하는 구조로 되어 있다. 상기 전방 패널 (210)은 전면 기판 (211), 상기 전면 기판의 배면 (211a)에 형성된 Y전극 (212)과 X전극 (213)을 구비한 유지 전극쌍 (214)들, 상기 유지 전극쌍들을 덮는 전방 유전체층 (215), 및 상기 전방 유전체층을 덮는 보호막 (216)을 구비한다. 상기 Y전극 (212)과 X전극 (213) 각각은, ITO 등으로 형성된 투명 전극 (212b, 213b); 명암 향상을 위한 흑색 전극 (미도시) 및 도전성을 부여하는 백색 전극 (미도시)으로 구성되는 버스 전극 (212a, 213a)을 구비한다. 상기 버스 전극 (212a, 213a)들은 PDP의 좌우측에 배치된 연결 케이블 (31)과 연결된다.
상기 후방 패널 (220)은 배면 기판 (221), 배면 기판의 전면 (221a)에 상기 유지 전극쌍과 교차하도록 형성된 어드레스 전극 (222)들, 상기 어드레스 전극들을 덮는 후방 유전체층 (223), 상기 후방 유전체층 상에 형성되어 발광 셀 (226)들을 구획하는 격벽 (224), 및 상기 발광 셀 내에 배치된 형광체층 (225)을 구비한다. 상기 어드레스 전극 (222)들은 PDP의 상하측에 배치된 연결 케이블과 연결된다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확하게 나타내기 위한 목적으로 기재되었을 뿐 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1. 중합체 합성
상기 화학식 2의 단량체들을 이용하여 라디칼 중합법을 이용하여 중합체를 합성하였다. 중합 반응에서 개시제로는 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN)를 사용하였고, 용매는 에틸카비톨아세테이트(ECA) 또는 텍사놀(Texanol)을 사용하였다. 합성시 단량체와 용매의 비율은 40 : 60 중량%로 하였다.
중합체 #1 합성
반응용기에 용매로 에틸카비톨아세테이트를, 단량체로 메틸 메타크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 메타크릴산, t-부틸 메타크릴레이트를, 개시제로 AIBN을 투입한 후 교반하여 혼합하였다. 교반 상태의 반응 용기에 질소 가스를 주입하여 질소 분위기로 만든 다음 반응 용기의 온도를 60℃까지 올려 중합 반응을 실시하였다. 중합 과정에 중합체의 점도를 수시로 점검하다가 점도가 20,000 cps(60℃ 기준)를 넘으면 반응용기에 질소 대신 산소 가스를 주입하여 중합반응을 중단시키고 반응용기를 냉각시켜 상온으로 유지함으로써 중합 반응을 완료하였다. 합성된 중합체는 점도계를 이용하여 점도를 측정하였다.
이 후, 단량체 별 중합체 합성은 상기 중합체 #1 합성에서 용매 및 단량체 성분을 제외하고 나머지는 중합체 #1 합성과 동일한 방법을 이용하여 합성하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
중합체 # 단량체 성분 및 몰 비율(%) 용매 점도(60℃ 기준)
1 a : b : c : d = 40 : 10 : 5 : 45 ECA 24,500
2 e : b : c : d = 30 : 15 : 5 : 45 ECA 26,000
3 e : b : - : d = 40 : 20 : - : 40 ECA 22,500
4 e : - : - : d = 50 : - : - : 50 Texanol 28,400
5 a : b : f : d = 40 : 10 : 5 : 45 Texanol 27,200
6 e : g : f : d = 30 : 15 : 5 : 45 Texanol 30,100
(상기 표 1에서 a는 메틸 메타크릴레이트, b는 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, c는 메타크릴산, d는 t-부틸 메타크릴레이트, e는 n-부틸 메타크릴레이트, f는 아크릴산, g는 2-히드록시에틸 아크릴레이트이다.)
실시예 2. 페이스트 제조
하기 표 2의 조성을 이용하여 다음과 같이 페이스트를 제조하였다.
ㄱ) 중합체, 광산발생제, 용매 및 첨가제로 구성된 유기 화합물을 혼합기에 함께 넣어 교반을 통해 잘 용해시켜 비이클을 제조한다.
ㄴ) 무기질계 바인더 및 도전성 입자를 PLM(Planetary Mixer)에 넣은 다음 교반하면서 비이클을 서서히 투입시켜 조합시킨다.
ㄷ) 조합된 페이스트는 3-roll mill을 이용하여 기계적 혼합을 한다.
ㄹ) 필터링을 통해 큰 입자 및 먼지 등의 불순물을 제거시킨다.
ㅁ) 탈포 장치를 이용하여 페이스트 내의 기포를 제거한다.
페이스트 #1 페이스트 #2 페이스트 #3 페이스트 #4 페이스트 #5 페이스트 #6
도전성 분말 67 66.5 67 67 37 67
나노 입자 - 0.5 - - - -
금속-코팅 구리 분말 - - - - 30 -
유리 프릿 3 3 3 3 3 3
바인더 15 (중합체 #1) 12 (중합체 #2) 13 (중합체 #3) + 0.5(HPC) 12 (중합체 #4) + 1.0(HPC) 15 (중합체 #5) 15 (중합체 #6)
광산발생제 1 1 1 1 1 1
첨가제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
용매 1 13.5 16.5 - - - -
용매 2 - - 15.0 15.5 13.5 13.5
(숫자는 중량%임)
상기 표 2에서 중합체는 실시예 1에서 합성한 중합체이며(용매가 포함된 합성물 자체), 페이스트 #2는 도전성 분말에 나노 입자를 포함시킨 것이고, 페이스트 #3과 #4는 바인더로 중합체와 히드록시프로필 셀룰로오즈(HPC)를 혼합하여 사용한 것이며, 페이스트 #5는 도전성 분말에 금속-코팅 구리 분말이 포함된 것이다. 표 2의 성분에 대한 설명을 표 3에 나타내었다.
성분 내용
도전성 분말 Ag 분말, 구형, 표면적 : 0.80 ㎡/g, 평균 입자 크기 : 1.4㎛
나노 입자 Ag 분말, 구형, 평균 입자 크기 : 20 nm
금속-코팅 구리 분말 은 코팅된 구리 분말, 구형, 비표면적 : 0.38 ㎡/g, 평균 입자 크기 : 2.5 ㎛
무기질계 바인더 PbO-SiO2-B2O3계, 무정형, 평균 입자 크기 : 1.5㎛, 최대 크기 : 3.4㎛
광산 발생제 트리페닐설포늄 트리플레이트
첨가제 분산제(비실리콘계) + 저장안정제 + 증점제
용매 용매 1 : ECA, 용매 2 : 텍사놀
실시예 3. 필름 제조
상기 실시예 2에서 제조된 페이스트를 이용하여 직접 전극을 사용하는데 이 용할 수도 있고, 하기와 같은 방법으로 필름을 만든 다음 이용할 수도 있다.
ㄱ) 지지체 필름에 스크린 프린팅법에 의해 페이스트를 인쇄한다.
ㄴ) 건조 장치를 이용하여 건조시켜 감광층을 형성한다.
ㄷ) 건조된 페이스트 위에 보호 필름을 라미네이션시킨다.
필름 #1
페이스트 #1을 40㎛ 두께의 PET 필름에 SUS #325 스크린을 이용하여 스크린 프린팅법에 의해 인쇄한 후 IR 건조 장치를 이용하여 85℃에서 15분간 건조시켜 감광층을 형성하였다. 건조된 감광층 위에 막 두께 30㎛의 PE 필름을 라미네이터를 이용하여 보호 필름을 형성하여 드라이 필름을 제조하였다.
필름 #2 내지 #6
각각의 페이스트(페이스트 #2 내지 #6)를 상기 필름 #1 제작과 동일한 방법으로 실시하여 각각의 필름(필름 #2 내지 #6)을 제조하였다.
실시예 4. 페이스트 평가(1)
상기 실시예 2에서 제조된 포지티브형 감광성 페이스트는 하기 방법과 같은 공정을 거쳐 평가하였다. 또한, 종래 페이스트와 특성 비교를 위해 현재 생산 공정에서 사용되고 있는 페이스트를 함께 평가하였다.
(1) 유리 기판상에 스크린 인쇄법으로 페이스트를 인쇄하였다.
(2) IR(적외선) 건조 장치를 이용하여 100℃에서 15분간 건조시켰다.
(3) 고압 수은 램프가 장착된 자외선 노광 장치를 이용하여 500 mJ/㎠로 조사하였다.
(4) IR 건조 장치를 이용하여 120℃에서 5분간 열처리하였다.
(비교 페이스트의 경우 이 과정은 생략됨)
(5) 30℃의 0.4% 탄산나트륨 수용액을 노즐압력 1.5kgf/㎠ 분사하여 현상시켰다.
(6) 전기 소성로를 이용하여 580℃에서 15분간 소성하였다.
(7) 막 두께 측정 장비를 이용하여 소성 후 막 두께를 측정하였다.
(8) 전자광학현미경(SEM)을 이용하여 소성 막의 단면을 관찰하여 에지-컬을 측정하였다.
(9) 소성 막 위에 유전체를 인쇄, 건조, 소성하여 유전체 막을 형성하였다.
(10) 내전압 평가 장치를 이용하여 내전압값을 측정하였다.
(11) 샌드 장치를 이용하여 내샌딩성을 평가하였다.
상기 평가 과정에서 얻은 전극 특성 평가 결과를 표 4에 나타내었다.
페이스트 #1 페이스트 #2 페이스트 #3 페이스트 #4 페이스트 #5 페이스트 #6 비교 페이스트
소성 막 두께 (㎛) 4.2 4.1 4.0 4.1 4.3 4.2 4.5
에지부 높이 4.5 4.2 4.3 4.3 4.5 4.4 7.8
에지-컬(%) 7.1 2.4 7.5 4.9 4.7 4.8 73.3
비저항 2.1 1.9 2.0 2.2 2.1 2.0 2.5
내전압 특성(V) 710 750 700 720 730 720 620
내샌딩성 3회 이상 3회 이상 3회 이상 3회 이상 3회 이상 3회 이상 2회
※ 에지-컬(%) : (에지부 높이-소성 막 두께/소성 막 두께)x100
※ 비저항 단위 : μΩ·㎝
※ 내샌딩성 평가 : 샌딩 횟수에 따라 전극 단자부가 손상되는 정도를 평가하는 것으로, 3회 이상이라는 것은 3회 샌딩 후에도 전극 단자부가 손상되지 않았었음을 나타내는 것이다.
상기 표 4의 평가 결과를 보면, 비교 페이스트는 에지-컬이 심하게 발생하여 저항이나 내전압 특성이 나쁜 반면, 포지티브형 감광성 페이스트를 사용한 페이스트 #1 내지 #6의 경우 미미하게 발생하여 저항 및 내전압 특성이 우수한 결과를 나타냄을 알 수 있다.
실시예 5. 페이스트 평가(2)
상기 실시예 4의 포지티브형 감광성 페이스트 #3과 비교 페이스트를 이용하여 하기 방법과 같이 해상도 특성을 비교 평가하였다.
(1) 유리 기판상에 스크린 인쇄법으로 페이스트를 인쇄하였다.
(2) IR(적외선) 건조 장치를 이용하여 100℃에서 15분간 건조시켰다.
(3) Line/Space(L/S)가 10, 30, 50, 100 ㎛인 포토 마스크를 고압 수은 램프에 장착한 후 500 mJ/㎠로 노광하였다.
(4) IR 건조 장치를 이용하여 120℃에서 5분간 열처리하였다.
(비교 페이스트의 경우 이 과정은 생략됨)
(5) 30℃의 0.4% 탄산나트륨 수용액을 노즐압력 1.5kgf/㎠ 분사하여 현상시켰다.
(6) 광학현미경을 이용하여 패턴된 막을 평가하였다.
상기 평가 과정에서 얻은 결과를 표 5 나타내었다.
L/S(㎛) 10 30 50 100
페이스트 #3 일부 현상이 안됨 양호 양호 양호
비교 페이스트 - 불량 일부 현상이 안됨 양호
상기 표 5의 페이스트 해상도 평가 결과를 보면 포지티브형 감광성 페이스트인 #3의 해상도가 우수함을 나타내고 있다. 이것은 반도체 DRAM 생산에 이용되는 포토 레지스트가 해상도를 좋게 하기 위해 포지티브형 포토레지스트를 사용하는 것과 같은 이유로 볼 수 있다.
실시예 6. 필름 평가
상기 실시예 3에서 제조된 필름은 하기 방법과 같은 공정을 거쳐 평가하였다.
(1) 라미네이터를 이용하여 필름의 보호 필름을 벗겨 내면서 라미네이터 속도 1.0 m/min, 온도 100℃, 가열 롤러 압력 50 psi로 하여 감광층을 기판에 라미네이션시켰다.
(2) 라미네이션 공정을 마친 기판은 15분 정도 방치하여 온도가 상온으로 내려가도록 하였다.
(3) 회로 패턴이 형성된 포토마스크 및 자외선 노광 장치를 이용하여 500 mJ/㎠로 노광하였다.
(4) IR 건조 장치를 이용하여 120℃에서 5분간 열처리하였다.
(5) 열처리 후 40℃의 0.4 중량% 탄산나트륨 수용액을 노즐을 통해 1.2 kgf/㎠의 분사압력으로 20초간 현상하여 미노광된 부위를 제거하였다.
(6) 현상 후 패턴화된 감광층을 580℃에서 15분간 소성시켰다.
(7) 막 두께 측정 장비를 이용하여 소성 후 막 두께를 측정하였다.
(8) 전자광학현미경(SEM)을 이용하여 소성 막의 단면을 관찰하여 에지-컬을 측정하였다.
(9) 소성 막 위에 유전체를 인쇄, 건조, 소성하여 유전체 막을 형성하였다.
(10) 내전압 평가 장치를 이용하여 내전압값을 측정하였다.
(11) 샌드 장치를 이용하여 내샌딩성을 평가하였다.
상기 평가 과정에서 얻은 결과를 표 6에 나타내었다.
필름 #1 필름 #2 필름 #3 필름 #4 필름 #5 필름 #6
소성 막 두께(㎛) 4.1 4.0 4.0 4.0 4.1 4.1
에지부 높이 4.4 4.0 4.3 4.3 4.4 4.4
에지-컬(%) 7.3 5.0 7.5 7.5 7.3 7.3
비저항 2.2 2.0 2.1 2.3 2.1 2.3
내전압 특성(V) 710 740 710 700 720 710
내샌딩성 3회 이상 3회 이상 3회 이상 3회 이상 3회 이상 3회 이상
※에지-컬(%) : (에지부 높이-소성 막 두께/소성 막 두께)x100
※ 비저항 단위 : μΩ·㎝
상기 표 6의 평가 결과를 표 4의 결과와 비교해 보면 포지티브형 감광성 페이스트를 필름으로 제작하여 전극을 형성하는데 이용하여도 전극 특성에 문제가 없음을 나타내고 있다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)제조에 있어 기판상에서의 전극의 패턴 형성에 사용되는 포지티브형 감광성 페이스트에 대한 것으로, 이 페이스트를 사용하게 되면 현상 후 언더-컷이 발생하지 않아 종래의 네가티브형 감광성 페이스트 사용 시 발생되는 에지-컬, 잔사, 패턴 직진성 손상의 문제점을 개선함으로써, 결과적으로 전극의 내샌딩성, 내전압, 저항 등의 특성을 개선시킬 수 있다.

Claims (20)

  1. 도전성 분말, 무기질계 바인더, 및 감광성 비이클을 포함하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 감광성 비이클은 유기 바인더, 광산발생제(photoacid generator), 용매, 및 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 유기 바인더는 하기의 화학식 1을 포함하는 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물:
    <화학식 1>
    Figure 112004045340510-PAT00004
    상기 식에서,
    R1은 H 또는 CH3이고,
    R2는 C1-C6인 포화 알킬기 또는 C1-C6인 불포화 알킬기이거나, 에테르기, 카르보닐기 또는 에스테르기를 포함하는 C1-C6의 기(group)이고, 바람직하게는 C 1 - C6인 포화 알킬기이고,
    R3은 분자 내에 히드록실기를 갖고, 바람직하게는 C1 - C6인 히드록시알킬기이고,
    R4는 수소이거나, 또는 분자 내에 카르복실기를 갖고, 바람직하게는 C1 - C6인 카르복실알킬기이고,
    R5는 보호기(protecting group)로서 t-부틸기, 테트라히드로퓨라닐기, 1-에톡시-1-메틸에틸기이고,
    a, b, c, 및 d는 중합체 합성시 각 모노머들의 몰 비율 (%)로써, a는 10 내지 60이고, b는 0 내지 30이고, c는 0 내지 10이고, d는 10 내지 60이며, a+b+c+d=100이다.
  4. 제3항에 있어서, 상기 화학식 1에서 R2는 탄소수 1 내지 6의 치환 또는 비치환된 알킬기이고, R3은 탄소수 1 내지 6의 히드록시알킬기이고, R4는 탄소수 1 내지 6의 카르복시알킬기이고, 및 R5는 t-부틸기, 테트라히드로피란일기, 또는 1-에톡시-1-메틸메틸기인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 상기 감광성 비이클의 함량은 상기 도전성 분말을 기준으로 하여 20 내지 100 중량부인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 상기 광산발생제는 디페닐요도염 헥사플루오르 포스페이트, 디페닐요도염 헥사플루오르 아르세네이트, 디페닐요도염 헥사플루오르 안티모네이트, 디페닐파라메톡시페닐 트리플레이트, 디페닐파라톨루에틸 트리플레이트, 디페닐파라이소부틸페닐 트리플레이트, 디페닐파라-t-부틸페닐 트리플레이트, 트리페닐설포늄 헥사플루오르 포스페이트, 트리페닐설포늄 헥사플루오르 아르세네이트, 트리페닐설포늄 헥사플루오르 안티모네이트, 트리페닐설포늄 트리플레이트, 및 디부틸나프틸설포늄 트리플레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  7. 제2항에 있어서, 상기 광산발생제는 유기 바인더 100중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 20중량부인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  8. 제2항에 있어서, 상기 용매는 에틸카비톨, 부틸카비톨, 에틸카비톨 아세테이트, 부틸카비톨 아세테이트, 텍사놀, 테르핀유, 디프로필렌글리콜 메틸에테르, 디프로필렌글리콜 에틸에테르, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, γ-부티로락톤, 셀로솔브 아세테이트, 부틸셀로솔브 아세테이트, 및 트리프로필렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 감광성 비이클은 증감제, 중합금지제, 산화방지제, 자외선 흡광제, 소포제, 분산제, 레벨링제, 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 도전성 분말이 은 (Ag), 금 (Au), 구리 (Cu), 백금 (Pt), 팔라듐 (Pd), 알루미늄 (Al), 니켈 (Ni), 또는 이들의 합금, 및 구리 (Cu), 니켈 (Ni), 알루미늄 (Al), 텅스텐 (W), 또는 몰리브덴 (Mo) 분말을 은 (Ag) 또는 금 (Au)으로 코팅한 분말로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 도전성 분말 입자의 평균 입경이 0.1 내지 10.0㎛인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 평균입경이 1 내지 100nm인 나노 입자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 상기 나노 입자는 도전성을 갖는 은 (Ag), 금 (Au), 구리 (Cu), 백금 (Pt), 팔라듐 (Pd), 알루미늄 (Al), 니켈 (Ni), 텅스텐 (W), 몰리브덴 (Mo), 또는 상기 원소의 합금, 도전성이 없는 실리카, 알루미나, 또는 무기질계 바인더로 사용되는 유리(glass)로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 상기 무기질계 바인더는 Pb, Si, B, Al, Zn, Na, K, Mg, Ba, 또는 Bi의 복합 산화물인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 상기 무기질계 바인더는 PbO-SiO2계, PbO-SiO2-B2O 3계, PbO-SiO2-B2O3-ZnO계, PbO-SiO2-B2O3-BaO계, PbO-SiO2-ZnO-BaO계, ZnO-SiO2계, ZnO-B2O3-SiO2계, ZnO-K2O-B2O3-SiO2-BaO계, Bi2 O3-SiO2계, Bi2O3-B2O3-SiO 2계, Bi2O3-B2O3-SiO2-BaO계, 및 Bi2O3-B2O3-SiO2-BaO-ZnO계로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  16. 제1항에 있어서, 상기 무기질계 바인더는 연화 온도 (softening temperature)가 400 내지 600℃이고, 평균 입경이 0.1 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 감광성 페이스트 조성물.
  17. 제1항에 있어서, 상기 무기질계 바인더의 함량은 상기 도전성 분말 100중량부를 기준으로 하여 0.10 내지 10.0 중량부인 것을 특징으로 하는 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물.
  18. 제1항 내지 제17항 중의 어느 한 항에 의한 PDP 전극 형성용 포지티브형 감광성 페이스트 조성물을 이용하여 제조한 필름.
  19. 제1항 내지 제17항 중의 어느 한 항에 의한 PDP 전극 형성용 포지티브형 감 광성 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 플라즈마 디스플레이 패널 (PDP)의 전극.
  20. 제19항에 따른 플라즈마 디스플레이 패널의 전극을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널 (PDP).
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