JP4884411B2 - 感光性ペースト組成物、これを用いたプラズマディスプレイ用バリアリブ及びこれを備えるプラズマディスプレイパネル - Google Patents

感光性ペースト組成物、これを用いたプラズマディスプレイ用バリアリブ及びこれを備えるプラズマディスプレイパネル Download PDF

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Description

本発明は、感光性ペースト組成物、それを利用して製造されたプラズマディスプレイパネル用バリアリブ及びそれを備えるプラズマディスプレイパネルに係る。
近年、液晶表示装置(LCD)、電界放出表示装置(FED)、プラズマディスプレイパネル(PDP)などの平面表示装置が活発に開発されている。これら平面表示装置の中でプラズマディスプレイパネルは、他の平面表示装置に比べて輝度及び発光効率が高く、視野角も広いという長所がある。したがって、40インチ以上の大型表示装置では、プラズマディスプレイパネルが従来の陰極線管(CRT)を代替する表示装置として脚光を浴びている。
図1に、従来のプラズマディスプレイパネルの構造を示す。
図1を参照すれば、PDPは、前方パネル110及び後方パネル120を備える。前記前方パネル110は、前面基板111、前記前面基板の背面111aに形成されたY電極112とX電極113とを備えた維持電極対114、前記維持電極対114を覆う前方誘電体層115、及び前記前方誘電体層115を覆う保護膜116を備える。前記Y電極112および前記X電極113は、それぞれ、ITOで形成された透明電極112b、113bと、明暗向上のための黒色電極(図示せず)及び導電性を付与する白色電極(図示せず)で構成されるバス電極112a、113aと、を備える。前記バス電極112a、113aは、PDPの左右の側に配置された連結ケーブル(図示せず)と連結される。
前記後方パネル120は、背面基板121、背面基板の前面121aに前記維持電極対114と交差して形成されたアドレス電極122、前記アドレス電極122を覆う後方誘電体層123、前記後方誘電体層123上に形成され、発光セル126を区画するバリアリブ124、及び前記発光セル内に配置された蛍光体層125を備える。前記アドレス電極122は、PDPの上下の側に配置された連結ケーブルと連結される。
前記のようなPDP構造において、バリアリブ124は、下板(または背面基板)に形成される構造物であって、放電空間の確保及び隣接したセル間の電気的及び光学的クロストークを防止する。このようなバリアリブ124は、PDPの種類によって形態(ストライプ型または格子型)及び寸法(幅及びピッチ)が多様である。
バリアリブは、PDPの下板にアドレス電極を、さらにその上に誘電体を形成した後、例えば、スクリーン印刷法、サンドブラスト法、エッチング法またはフォトリソグラフィ法を利用して形成される。
スクリーン印刷法は、パターン形成されたマスクを使用して印刷用バリアリブペーストを圧搾して基板に印刷し、これを乾燥させて溶媒を除去した後、再び印刷及び乾燥を数回反復して所望の厚さの乾燥した膜を形成し、焼成工程を経てバリアリブ膜を得る方法である。しかし、この方法は、工程時間が長く、低い解像度及び反復された印刷作業による誤整列によって、均一なパターンのバリアリブが得難いという問題点がある。
サンドブラスト法は、バリアリブペーストをテーブルコータを利用して一度に印刷し、かつ乾燥させることによって所望の厚さの膜を形成した後、耐サンディング性を有するドライフィルムレジストをラミネートさせ、露光及び現像工程を行ってパターニングする。次いで、ドライフィルムレジストパターンをマスクとして使用してサンディング工程で高圧の微細研磨剤を噴射させてバリアリブをパターン化し、残りのドライフィルムレジストを除去した後、焼成工程を経ることによってバリアリブを完成する。しかし、このようなサンドブラスト法もスクリーン印刷法に比べて高い解像度のバリアリブ形成が可能であるという長所はあるが、工程が複雑であり、研磨剤による衝撃で電極端子部が損傷されるという短所がある。
エッチング法は、サンドブラスト法と類似した方法であり、サンディング工程の代りに焼成した膜をエッチング液を使用してパターン形成してバリアリブを形成する方法であって、高解像度が可能であるという長所があるが、製造コストが高いという短所を有する。
フォトリソグラフィ法は、感光性ペーストを印刷及び乾燥して所望の厚さの膜を形成した後、フォトマスクを装着した紫外線露光装置を利用して露光した後、再び印刷、乾燥、及び露光工程を数回反復し、現像工程で非露光部を選択的に除去し、焼成工程を経ることによってバリアリブを製造する。フォトリソグラフィ法は、スクリーン印刷法に比べて高解像度のバリアリブが得られ、サンドブラスト法に比べてドライフィルムレジスト及びサンディング工程を必要としないという長所があるが、工程処理回数が多く、反復工程時に誤整列による問題が発生する恐れがあるという短所がある。
前記問題点を解決するために特許文献1には、高屈折率の有機成分と低屈折率の無機成分とを使用して、有機成分と無機成分との屈折率差を最小化することによって工程処理回数を最小化する方法を開示している。
米国特許第6,197,480号明細書
しかしながら、前記特許文献1に記載の方法では、バインダーに高屈折率を与えるために、熱分解特性が悪く、人体に有害な芳香族基及びBr元素を含む材料を用いており、また高屈折率の架橋剤は、S元素を含む材料を用いているため合成が難しく、コストが高いという問題点を有している。そこで本発明は、上記の問題点を解決し、人体に無害であり、コストが低く、容易に購入でき、熱分解特性にも優れた有機成分を使用し、1回の露光で高解像度及び高精度のバリアリブパターンを製造できる感光性ペースト組成物、これを利用して製造されたPDPのバリアリブ及びこれを備えるPDPを提供することを目的とする。
本発明は、前記目的を達成するために、有機成分及び無機成分を含む感光性ペースト組成物において、前記有機成分は、溶剤を含んでいてもよく、前記有機成分(溶剤除外)及び無機成分の平均屈折率がそれぞれ1.5以下であり、前記有機成分は、バインダー、架橋剤及び光開始剤を含み、前記無機成分は、低融点ガラス粉末及び高融点ガラス粉末を含むことを特徴とする感光性ペースト組成物を提供する。
また、本発明は、前記感光性ペースト組成物を利用して製造されたPDPのバリアリブを提供する。
さらに、本発明は、前記バリアリブを備えるPDPを提供する。
本発明によれば、人体に無害であり、コストが低く、容易に購入でき、熱分解特性に優れた有機成分を使用し、1回の露光のみで高解像度及び高精度のバリアリブパターンを有するPDPのバリアリブを製造しうる。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明による感光性ペースト組成物は、有機成分及び無機成分を含む。前記有機成分および前記無機成分の平均屈折率は、それぞれ1.5以下であり、特には、それぞれ1.5未満である。本明細書中、平均屈折率は、個々の成分を混合した後に測定した屈折率の値を意味し、後述の実施例に記載の方法で測定した値を用いるものとする。なお、有機成分の平均屈折率は、溶剤を含有しない値である。
好ましくは、前記有機成分は、バインダー、架橋剤、および光開始剤を含む。さらに添加剤を含んでもよい。前記無機成分は、好ましくは、低融点ガラス粉末及び高融点ガラス粉末を含む。
前記有機成分の含量は、感光性ペースト100体積部に対して20ないし70体積部であることが好ましい。前記有機成分の含量が前記範囲より少ない場合には、印刷性及び露光感度が劣る場合があり、前記範囲を超える場合は、焼成時に収縮率が大きくなってバリアリブ形状が崩れる場合がある。
前記有機成分のうちバインダー及び架橋剤は、好ましくはベンゼン環及びナフタレン環などの芳香族基がなく、より好ましくは脂肪族基のみで構成され、その屈折率は、好ましくは、それぞれ1.5未満である。前記バインダーまたは前記架橋剤として、2種類以上の成分が用いられる場合、前記屈折率の値は、各成分の屈折率の平均値を用いる。
前記バインダーとしては、例えばアルカリ現像液に可溶性である樹脂が用いられうるが、コストが低く、かつ組成変化による特性調節が容易であるという理由でカルボキシル基を有するアクリル系樹脂が好ましい。
前記アクリル系樹脂は、アルカリ水溶液に現像させる役割以外に、感光性ペースト中の無機成分の分散性を良好にし、適切な粘度及び弾性を与える役割も担う。前記アクリル系樹脂は、好ましくは、カルボキシル基を有するモノマーとエチレン性不飽和基を有するモノマーとの共重合反応によって製造される共重合体である。前記カルボキシル基を有するモノマーは、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸、ビニル酢酸及びこれらの無水物からなる群から選択される1以上であり、前記エチレン性不飽和基を有するモノマーは、好ましくは、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、sec−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−ペンチルアクリレート、アリルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、ブトキシトリエチレングリコールアクリレート、シクロへキシルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、2−エチルへキシルアクリレート、グリセロールアクリレート、グリシジルアクリレート、イソボルニルアクリレート、イソデシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、メトキシエチレングリコールアクリレート、メトキシジエチレングリコールアクリレート、ステアリルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、アミノエチルアクリレート及び前記モノアクリレート分子内のアクリレートの一部または全部をメタクリレートに置換したものからなる群から選択される1以上である。
また、バインダーとしては、好ましくは、前記共重合体のカルボキシル基と、エチレン性不飽和基を有する化合物とを反応させることによって形成される架橋性基を有する化合物を含んでもよい。前記エチレン性不飽和基を有する化合物としては、例えば、アクリロイルクロライド、メタクリロイルクロライド、アリルクロライド、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、3,4−エポキシシクロへキシルメチルアクリレート、3,4−エポキシシクロへキシルメチルメタクリレート、3,4−エポキシシクロへキシルメチルアクリレート及び3,4−エポキシシクロへキシルメチルメタクリレートなどが用いられうる。2以上の化合物を併せて用いてもよい。
また、前記バインダーは、前記共重合体、または前記架橋性基を有する化合物を単独で使用してもよいが、膜レベリングや揺変特性の向上などの目的で、例えば、セルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、n−プロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、2−ヒドロキシエチルセルロース、メチル−2−ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート、セルロースニトレート、セルロースアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースプロピオネート、(アクリルアミドメチル)セルロースアセテートプロピオネート、(アクリルアミドメチル)セルロースアセテートブチレート、シアノエチレートセルロース、ペクチン酸、キトサン、キチン、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩、カルボキシエチルセルロース及びカルボキシエチルメチルセルロースからなる群から選択される1以上の物質を混合して使用してもよい。
前記共重合体の重量平均分子量は、5,000ないし50,000g/molであることが好ましく、酸価は、50ないし250mgKOH/gであることが好ましい。前記共重合体の分子量が5,000g/mol未満であると、ペーストの製造時に粘度が低くなり印刷性に劣る場合があり、50,000g/molを超えると、現像速度が過度に遅いか、または現像されない場合がある。また、共重合体の酸価が50mgKOH/g未満であると、現像性に劣る場合があり、250mgKOH/gを超えると、露光された部分まで現像される場合がある。
前記バインダーの含量は、前記有機成分100質量部に対して30ないし80質量部が好ましい。含量が前記範囲を下回る場合には、ペーストのコーティング性及び分散性に劣る場合があり、前記範囲を超える場合には、露光時に架橋反応が不十分であって所望の形状のパターンが得られないおそれがある。
前記架橋剤としては、好ましくは、モノアクリレート系架橋剤または多官能アクリレート系架橋剤が用いられる。モノアクリレート系架橋剤としては、以下に制限されるものではないが、例えば、アクリル酸、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、sec−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−ペンチルアクリレート、アリルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、ブトキシトリエチレングリコールアクリレート、シクロへキシルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、2−エチルへキシルアクリレート、グリセロールアクリレート、グリシジルアクリレート、イソボルニルアクリレート、イソデシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、メトキシエチレングリコールアクリレート、メトキシジエチレングリコールアクリレート、ステアリルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、アミノエチルアクリレート、または前記モノアクリレート分子内のアクリレートの一部または全部をメタクリレートに置換したものが挙げられる。多官能アクリレート系架橋剤としては、以下に制限されるものではないが、例えば、1,6−へキサンジオールジアクリレート、1,6−へキサンジオール(エトキシ化)ジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、またはテトラエチレングリコールジアクリレートのようなジアクリレート系;トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパン(エトキシ化)トリアクリレート、グリセリン(プロポキシ化)トリアクリレート、ペンタエリトリトールトリアクリレート、またはトリメチロールプロパン(プロポキシ化)−3−トリアクリレートのようなトリアクリレート系;ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールプロパンテトラアクリレート、またはペンタエリトリトールテトラアクリレートのようなテトラアクリレート系;ジペンタエリトリトールペンタアクリレートのようなペンタアクリレート系;ジペンタエリトリトールヘキサアクリレートのようなヘキサアクリレート系などが挙げられる。2以上の架橋剤が用いられてもよい。
前記架橋剤の含量は、前記有機成分100質量部に対して、好ましくは15ないし70質量部であり、より好ましくは15ないし60質量部であり、さらに好ましくは20ないし60質量部である。架橋剤の含量が前記範囲を下回る場合には、露光感度に劣る場合があり、前記範囲を超える場合には、焼成時にバリアリブ形状の短絡や脱落などが発生するおそれがある。
前記光開始剤としては、公知の光開始剤を用いればよい。前記光開始剤は、使用量が少なく屈折率や熱分解特性に及ぼす影響が微小であるので、芳香族基を含んでもよい。前記光開始剤としては、以下に制限されるものではないが、例えば、ベンゾフェノン、o−ベンゾイルベンゾ酸メチル、4,4’−ビス(ジメチルアミン)ベンゾフェノン、4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニル−2−フェニルアセトフェノン、2−メチル−[1−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−1−ブタノン、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキシド及びビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキシドが挙げられる。2以上の光開始剤を用いてもよい。
前記光開始剤の含量は、前記有機成分100質量部に対して、好ましくは0.5ないし20質量部であり、より好ましくは1ないし20質量部である。前記光開始剤の含量が前記範囲を下回ると、露光感度に劣る場合があり、前記範囲を超えると、非露光部まで現像されないという場合がある。
前記有機成分のうち、前記添加剤は、必要に応じて用いられうる。このような添加剤としては、例えば、感度を向上させる増感剤、組成物の保存性を向上させる重合禁止剤及び酸化防止剤、解像度を向上させる紫外線吸光剤、組成物内の気泡を減らす消泡剤、分散性を向上させる分散剤、印刷時に膜の平坦性を向上させるレベリング剤、印刷特性を向上させる可塑剤及び揺変特性を付与する揺変剤などが挙げられる。
また、前記有機成分は、粘度調節のために溶剤を含んでもよい。このような溶剤としては、好ましくは、バインダー及び光開始剤を溶解させ、架橋剤及びその他の添加剤とよく混合されるものが用いられ、好ましくは、常圧での沸点が150℃以上であるものが用いられる。常圧での沸点が150℃未満である場合には、組成物の製造工程、特に3−ロールミル工程で揮発しやすく、また印刷時に溶剤が過度に速く揮発されて印刷状態が不良になる場合がある。好ましくは、以下に制限されるものではないが、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、テキサノール、テルピン油、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン、セロソルブアセテート及びブチルセロソルブアセテートからなる群から選択される1以上が用いられうる。
前記溶剤の含量は、特に限定されないが、好ましくは、ペーストの粘度が印刷またはコーティングに適するように調整される。
前記無機成分の含量は、感光性ペースト組成物100体積部に対して30ないし80体積部であることが好ましい。含量が前記範囲未満である場合には、焼成時に収縮率が高くてバリアリブ形状が崩れる場合がある。一方、前記範囲を超えると、印刷性及び露光感度に劣る場合がある。前記無機成分のうち前記低融点ガラス粉末は、焼成工程時に焼結され、緻密なバリアリブ膜を形成する役割を担い、前記高融点ガラス粉末は、焼成工程時にバリアリブ膜が崩れないように形態を維持させる役割を担う。
前記低融点ガラス粉末は、好ましくは平均屈折率が1.52未満であり、このような屈折率を有する物質としては、以下に制限されないが、例えば、Si、B、Al、Ba、Zn、Mg、Ca、P、V、Mo及びTeなどの酸化物を3種以上含む複合酸化物が挙げられ、これらの低融点ガラス粉末は、単独または2種で混合して用いられうる。前記低融点ガラス粉末の具体的な例としては、例えば、SiO−B−Al系、SiO−B−BaO系、SiO−B−CaO系、ZnO−B−Al系、ZnO−SiO−B系、P系、SnO−P系、V−P系、V−Mo系、またはV−P−TeO系などが挙げられる。
前記低融点ガラス粉末としては、前記複合酸化物にF成分を含有したものを使用してもよい。具体的な例としては、SiO−B−Al−F系、SiO−B−BaO−F系、SiO−B−CaO−F系、ZnO−B−Al−F系、ZnO−SiO−B−F系、P−F系、SnO−P−F系、V−P−F系、V−Mo−F系、またはV−P−TeO−F系からなる群から選択されるものが挙げられる。これらの低融点ガラス粉末は、単独または2種以上混合して使用されうる。
前記低融点ガラス粉末の粒子形状は、特に限定されないが、球形に近いことが好ましく、特に好ましくは球形である。球形に近いほど充填率及び紫外線透過度においてより優秀な特性を示す。
前記低融点ガラス粉末の粒子径は、中央値D50が2ないし5μm、最小値Dminは、0.1μm以上、最大値Dmaxは、20μm以下であることが好ましい。中央値D50が2μm未満であるか、または最小値Dminが0.1μm未満である場合、分散性が低下して印刷特性が悪くなり、焼成時の収縮率が大きく、所望の形態のバリアリブが得られない場合がある。中央値D50が5μmを超えるか、または最大値Dmaxが20μmを超えれば、バリアリブの緻密性及びバリアリブ形状の直進性が劣る場合がある。
前記低融点ガラス粉末の軟化温度Ts1は、下記数式1を満足することが好ましい。
前記低融点ガラス粉末の軟化温度Ts1が(焼成温度−80℃)より低いと、焼成時にバリアリブ形状が崩れる場合があり、軟化温度が焼成温度を超えると、焼結が不十分になる場合がある。上記数式1で、焼成温度は、バリアリブを形成する工程における焼成温度であり、500ないし600℃の範囲で選択されうる。
前記低融点ガラス粉末の含量は、前記無機成分100体積部に対して60ないし95体積部であることが好ましい。前記低融点ガラス粉末の含量が前記範囲を下回る場合には、焼成時に焼結不十分になる場合があり、前記範囲を超えれば、焼成時にバリアリブ形状が崩れる場合がある。
前記無機成分のうち前記高融点ガラス粉末は、好ましくは平均屈折率が1.50未満である。前記高融点ガラス粉末としては、以下に制限されないが、Si、B、Al、Ba、Zn、Ma及びCaなどの酸化物を2種以上含む複合酸化物が挙げられ、これらの高融点ガラス粉末は、単独または2種で混合して用いられうる。前記高融点ガラス粉末の具体的な例としては、例えば、SiO−B系、SiO−B−Al系、SiO−B−BaO系、SiO−B−CaO系、SiO−B−MgO系、SiO−Al−BaO系、SiO−Al−CaO系及びSiO−Al−MgO系の複合酸化物が用いられうる。
前記高融点ガラス粉末の粒子形状は、特別に限定されないが、球形に近いことが好ましく、特に好ましくは球形である。球形に近いほど充填率及び紫外線透過度においてより優秀な特性を示す。
前記高融点ガラス粉末の粒子径は、中央値D50が1ないし4μm、最小値Dminは0.1μm以上、最大値Dmaxは20μm以下であることが好ましい。中央値D50が1μm未満であるか、または最小値Dminが0.1μm未満である場合、露光感度の低下及び焼成時に収縮率が大きく、所望の形態のバリアリブが得られない場合がある。中央値D50が5μmを超えるか、または最大値Dmaxが20μmを超えると、バリアリブの緻密性及びバリアリブ形状の直進性が劣る場合がある。
前記高融点ガラス粉末の軟化温度TS2は、下記数式2を満足することが好ましい。
前記高融点ガラス粉末の軟化温度TS2が(焼成温度+20℃)より低い場合、焼成時にバリアリブ形状が崩れるおそれがある。上記数式2で、焼成温度は、バリアリブを形成する工程における焼成温度であり、500ないし600℃の範囲で選択されうる。
前記高融点ガラス粉末の含量は、前記無機成分の全量100体積部に対して5ないし40体積部であることが好ましい。前記範囲より少ない場合には、焼成時にバリアリブ形状が崩れるおそれがあり、前記範囲を超えると、焼成時に焼結不十分になる場合がある。
本発明の感光性ペースト組成物は、例えば、下記のような方法によって製造される。
まず、溶剤を組合せタンクに入れて光開始剤、添加剤を入れた後に攪拌させて溶かす。次いで、前記組合せタンクにバインダー溶液(バインダーが溶剤に溶解された溶液)を入れて攪拌させて混合した後、架橋剤を入れて攪拌し混合する。混合を完了させた後、混合液をSUSメッシュ#600でフィルタリングして感光性ペースト組成物の有機成分を得る。このように調製された有機成分を無機成分と混合してペーストを製造する。即ち、前記無機粉末をプラネタリーミキサー(PLM)に入れ、撹拌しながら前記有機成分を徐々に投入する。混合が完了した後、3−ロールミルを3ないし5回実施して機械的に混合する。3−ロールミルの作業の後、SUSメッシュ#400でフィルタリングした後、真空ポンプを利用して脱泡して感光性ペースト組成物を得る。
本発明はまた、前記感光性ペースト組成物を利用して製造されたPDPのバリアリブを提供する。
本発明による感光性ペースト組成物を利用してPDPのバリアリブを形成する工程は、特に制限されない。例えば、上述のように製造された感光性ペースト組成物をスクリーン印刷法やテーブルコータを利用する方法で、アドレス電極及び誘電体が形成されているPDP板に塗布し、ドライオーブンまたは赤外線(IR)オーブンで80ないし150℃の温度で5ないし60分間乾燥させて溶剤をほぼ除去した後、形成されたペースト乾燥膜上にフォトマスクの装着された紫外線露光装置を利用して所定の光量を照射して紫外線を受けた部分に架橋反応を起こさせることによって現像液に不溶にし、現像工程で純水に希釈されたNaCO溶液、KOH溶液、TMAH溶液またはモノエタノールアミン溶液のような適当なアルカリ現像液で30℃前後の温度で現像して、未露光の部位を除去してパターンを得、再び電気炉などで500ないし600℃で5ないし60分間焼成することによって残存する有機物を除去し、無機粉末を焼結させて所望のパターンされた膜を形成できる。
前記バリアリブの形成工程において、本発明による感光性ペースト組成物は、有機成分及び無機成分の平均屈折率が何れも1.5未満の値を有するので、従来のフォトリソグラフィ法を適用する場合にも、無機成分と有機成分との間の平均屈折率差が小さく、1回の露光のみでも高解像度及び高精度のバリアリブパターンを製造しうるという長所がある。
本発明のさらに他の実施形態においては、本発明のバリアリブを備えるPDPが提供される。PDPの製造方法については、従来公知の製造方法が適宜参照されうる。
以下、本発明を実施例を通じてさらに詳細に説明するが、本発明の技術的範囲が下記実施例に限定されるものではない。
<感光性ペースト組成物の製造>
<実施例1>
バインダー1(ポリ(メチルメタクリレート−co−ブチルメタクリレート−co−メチルメタクリル酸)共重合体、分子量12,000g/mol、酸価150mgKOH/g)60質量%、バインダー2(ヒドロキシプロピルセルロース、平均分子量(Mw)=80,000g/mol)2質量%、光開始剤1(2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン)1.5質量%、光開始剤2(2,4−ジエチルチオキサントン)0.5質量%、架橋剤1(メトキシジエチレングリコールアクリレート)25質量%、架橋剤2(トリメチロールプロパントリアクリレート)10質量%、保存安定剤(マロン酸)1質量%の組成を有する有機成分に溶解及び粘度調節のために、前記有機成分100質量部に対して20質量部の溶剤(テキサノール)を有する感光性ペースト組成物の有機成分を、前述した方法によって製造した。
前記有機成分をガラス基板にコーティングした後に100℃の温度で10分間乾燥させた後、屈折率測定計(20℃、ナトリウムD線)を利用して屈折率を測定した。前記有機成分の屈折率は1.47であった。
前記有機成分(溶剤除外)40体積%、低融点ガラス粉末(SiO−B−Al系、無定形、D50=3.2μm、屈折率=1.50)50体積%、高融点ガラス粉末(SiO−B−CaO系、無定形、D50=2.5μm、屈折率=1.40)10体積%(無機成分の平均屈折率=1.48)で構成された感光性ペースト組成物を、前述した方法によって製造した。
<実施例2>
前記実施例1で製造された有機成分(溶剤除外)40体積%、低融点ガラス粉末(SiO−B−Al−F系、無定形、D50=3.4μm、屈折率=1.47)50.0体積%、高融点ガラス粉末(SiO−Al−BaO系、無定形、D50=2.3μm、屈折率=1.46)10.0体積%(無機成分の平均屈折率=1.47)で構成された感光性ペースト組成物を、前述した方法によって製造した。
<比較例1>
バインダー(ポリ(2,4,6−トリブロモフェニルメタクリレート−co−ブチルメタクリレート−co−メチルメタクリル酸)共重合体、分子量8,000g/mol、酸価150mgKOH/g)62質量%、光開始剤1(2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン)1.5質量%、光開始剤2(2,4−ジエチルチオキサントン)0.5質量%、架橋剤(ビスフェノールA変性エポキシジアクリレート)35質量%、保存安定剤(マロン酸)1質量%の組成を有する有機成分に溶解及び粘度調節のために前記有機成分100質量部に対して20質量部の溶剤(テキサノール)を有する感光性ペースト組成物の有機成分を、前述した方法によって製造した。
前記有機成分をガラス基板にコーティングした後に100℃の温度で10分間乾燥させた後、屈折率測定計(20℃、ナトリウムD線)を利用して屈折率を測定した。前記有機成分の屈折率は1.58であった。
前記有機成分(溶剤除外)40体積%、ガラス粉末(SiO−B−BaO系、無定形、D50=3.3μm、屈折率=1.58)50体積%、フィラー(SiO−B−BaO系、無定形、D50=2.7μm、屈折率=1.57)10体積%(無機成分の平均屈折率=1.57)で構成された感光性ペースト組成物を、前述した方法によって製造した。
<性能評価>
まず、前記実施例1、実施例2及び比較例1で製造した感光性ペースト組成物のそれぞれを、6インチガラス基板上にコータを利用して塗布した後、ドライオーブンに入れて100℃で30分間乾燥させた。次いで、ストライプ(線間幅=50μm、ピッチ=200μm)パターンを有するフォトマスクが装着された高圧水銀ランプ紫外線露光装置を利用して300ないし700mJ/cmで照射した。照射されたガラス基板は、30℃で0.4%の炭酸ナトリウム水溶液をノズル圧力1.5kgf/cmで120秒間噴射して現像した後、常温の純水をノズル圧力1.0kgf/cmで30秒間噴射して洗浄した。次いで、エアナイフを利用して乾燥させた後、電気焼成炉に入れて560℃で20分間焼成してバリアリブを形成した。次いで、光学顕微鏡を利用して形成されたバリアリブの厚さおよび幅を評価した。
評価結果を下記表1に示す。下記表1で、露光量は、最適のパターン結果を与える値を記載した。
前記表1で、バリアリブの色は、肉眼で観察したものであり、膜緻密性は、SEM(走査電子顕微鏡)で観察した結果であって、膜緻密性は、バリアリブの断面を観察して単位面積のうち満たされていない空の空間の面積を計算して、この値を単位面積から除外した値を相対的に示すものである。すなわち、膜緻密性が100%であれば、空の空間が全くなくて緻密にバリアリブが形成されているということを意味する。
前記表1の結果から、実施例1及び2による感光性ペースト組成物を利用して製造されたバリアリブは、焼成後に厚さ収縮率が36%であり、緻密性が良好である一方、比較例1の場合、厚さ収縮率が31%であり、焼成後に緻密性が実施例1及び2に比べて劣るということが分かる。これは、比較例1に使われたバインダーが熱分解特性が非常に悪くて焼成時分解が十分に起らず、このような影響で焼結も不足であったと判断される。このような結果は、前記表1に示したように、比較例1のバリアリブの色と実施例1及び2のバリアリブの色とを比較しても分かるが、比較例1のバリアリブの色が相対的に黒く現れたが、これは有機成分の分解が十分に起こらなかったことを表す。前記表1で、実施例1の場合、実施例2に比べて露光感度も低下し、上部幅は広い一方、下部幅は狭く現れたが、これは、実施例1で使用した低融点ガラス粉末と高融点ガラス粉末との屈折率差が実施例2に比べて相対的に大きいため、露光時に透光性が低下したためである。
本発明は、PDP関連の技術分野に適用可能である。
従来のPDPの構造を示す部分切開斜視図である。
符号の説明
110 前方パネル、
111 前面基板、
111a 前面基板の背面、
112 Y電極、
112a、113a バス電極、
112b、113b 透明電極、
113 X電極、
114 維持電極対、
115 前方誘電体層、
116 保護膜、
120 後方パネル、
121 背面基板、
121a 背面基板の前面、
122 アドレス電極、
123 後方誘電体層、
124 バリアリブ、
125 蛍光体層、
126 発光セル。

Claims (29)

  1. 有機成分及び無機成分を含む感光性ペースト組成物において、前記有機成分は、溶剤を含んでいてもよく、前記有機成分(溶剤除外)及び無機成分の平均屈折率がそれぞれ1.5以下であり、
    前記有機成分は、バインダー、架橋剤及び光開始剤を含み、前記無機成分は、低融点ガラス粉末及び高融点ガラス粉末を含み、
    前記低融点ガラス粉末の軟化温度T s1 は、下記数式1を満足し、
    上記数式1で、焼成温度は、バリアリブを形成する工程における焼成温度であり、500ないし600℃の範囲で選択され、
    前記高融点ガラス粉末の軟化温度T S2 は、下記数式2を満足し、
    上記数式2で、焼成温度は、バリアリブを形成する工程における焼成温度であり、500ないし600℃の範囲で選択されることを特徴とする感光性ペースト組成物。
  2. 前記バインダー及び前記架橋剤は、芳香族基を含まず、その屈折率は、それぞれ1.5未満であることを特徴とする請求項1に記載の感光性ペースト組成物。
  3. 前記バインダーは、アクリル系樹脂を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の感光性ペースト組成物。
  4. 前記アクリル系樹脂は、カルボキシル基を有するモノマーとエチレン性不飽和基を有するモノマーとの共重合反応によって製造された共重合体であって、
    前記カルボキシル基を有するモノマーは、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸、およびビニル酢酸からなる群から選択される1以上であり、
    前記エチレン性不飽和基を有するモノマーは、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、sec−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−ペンチルアクリレート、アリルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、ブトキシトリエチレングリコールアクリレート、シクロへキシルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、2−エチルへキシルアクリレート、グリセロールアクリレート、グリシジルアクリレート、イソボルニルアクリレート、イソデシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、メトキシエチレングリコールアクリレート、メトキシジエチレングリコールアクリレート、ステアリルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート及びアミノエチルアクリレートからなる群から選択されるモノアクリレート、及び前記モノアクリレート分子内のアクリレートをメタクリレートに置換したものからなる群から選択される1以上であることを特徴とする請求項3に記載の感光性ペースト組成物。
  5. 前記バインダーは、前記共重合体のカルボキシル基と、エチレン性不飽和基を有する化合物とを反応させることによって形成される架橋性基を有する化合物を含み、
    前記エチレン性不飽和基を有する化合物は、アクリロイルクロライド、メタクリロイルクロライド、アリルクロライド、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、3,4−エポキシシクロへキシルメチルアクリレート、および3,4−エポキシシクロへキシルメチルメタクリレートからなる群から選択されることを特徴とする請求項4に記載の感光性ペースト組成物。
  6. 前記バインダーは、セルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、n−プロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、2−ヒドロキシエチルセルロース、メチル−2−ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート、セルロースニトレート、セルロースアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースプロピオネート、(アクリルアミドメチル)セルロースアセテートプロピオネート、(アクリルアミドメチル)セルロースアセテートブチレート、シアノエチレートセルロース、ペクチン酸、キトサン、キチン、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩、カルボキシエチルセルロース及びカルボキシエチルメチルセルロースからなる群から選択される1以上の物質をさらに含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  7. 前記共重合体の重量平均分子量は、5,000ないし50,000g/molであり、酸価は、50ないし250mgKOH/gであることを特徴とする請求項4〜6のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  8. 前記バインダーの含量は、前記有機成分(溶剤除外)100質量部に対して30ないし80質量部であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  9. 前記架橋剤は、モノアクリレート系架橋剤または多官能アクリレート系架橋剤であって、
    前記モノアクリレート系架橋剤は、アクリル酸、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、sec−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−ペンチルアクリレート、アリルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、ブトキシトリエチレングリコールアクリレート、シクロへキシルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、2−エチルへキシルアクリレート、グリセロールアクリレート、グリシジルアクリレート、イソボルニルアクリレート、イソデシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、メトキシジエチレングリコールアクリレート、ステアリルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート及びアミノエチルアクリレートからなる群から選択されるモノアクリレート、または前記モノアクリレート分子内のアクリレートをメタクリレートに置換したものであり、
    前記多官能アクリレート系架橋剤は、1,6−へキサンジオールジアクリレート、1,6−へキサンジオールエトキシ化ジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート及びテトラエチレングリコールジアクリレートからなる群から選択されるジアクリレート系架橋剤;トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパンエトキシ化トリアクリレート、グリセリントリアクリレート、グリセリンプロポキシ化トリアクリレート、ペンタエリトリトールトリアクリレート、及びトリメチロールプロパンプロポキシ化−3−トリアクリレートからなる群から選択されるトリアクリレート系架橋剤;ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールプロパンテトラアクリレート及びペンタエリトリトールテトラアクリレートからなる群から選択されるテトラアクリレート系架橋剤;ペンタアクリレート系架橋剤;ヘキサアクリレート系架橋剤;及びその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  10. 前記架橋剤の含量は、前記有機成分(溶剤除外)100質量部に対して15ないし60質量部であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成
    物。
  11. 前記光開始剤は、ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、4,4’−ビス(ジメチルアミン)ベンゾフェノン、4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニル−2−フェニルアセトフェノン、2−メチル−[1−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−1−ブタノン、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキシド及びビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキシドからなる群から選択される1以上であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  12. 前記光開始剤の含量は、前記有機成分(溶剤除外)100質量部に対して0.5ないし20質量部であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  13. 前記有機成分は、増感剤、重合禁止剤、酸化防止剤、紫外線吸光剤、消泡剤、分散剤、レベリング剤、可塑剤及び揺変剤からなる群から選択される1以上の添加剤をさらに含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  14. 前記有機成分は、沸点が150℃以上の溶剤を含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  15. 前記溶剤は、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、テキサノール、テルピン油、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン、セロソルブアセテート及びブチルセロソルブアセテートからなる群から選択される1以上であることを特徴とする請求項14に記載の感光性ペースト組成物。
  16. 前記有機成分(溶剤除外)の含量は、前記感光性ペースト組成物(溶剤除外)100体積部に対して20ないし70体積部であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  17. 前記無機成分の含量は、前記感光性ペースト組成物(溶剤除外)100体積部に対して30ないし80体積部であることを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  18. 前記低融点ガラス粉末は、平均屈折率が1.52未満であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  19. 前記低融点ガラス粉末は、ケイ素(Si)、ホウ素(B)、アルミニウム(Al)、バリウム(Ba)、亜鉛(Zn)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、リン(P)、バナジウム(V)、モリブデン(Mo)及びテルル(Te)からなる群から選択される元素の酸化物を3種以上含む複合酸化物であることを特徴とする請求項1〜18のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  20. 前記低融点ガラス粉末は、SiO−B−Al系、SiO−B−BaO系、SiO−B−CaO系、ZnO−B−Al系、ZnO−SiO−B系、P系、SnO−P系、V−P系、V−Mo系、V−P−TeO系、SiO−B−Al−F系、SiO−B−BaO−F系、SiO−B−CaO−F系、ZnO−B−Al−F系、ZnO−SiO−B−F系、P−F系、SnO−P−F系、V−P−F系、V−Mo−F系及びV−P−TeO−F系からなる群から選択される1以上のガラス粉末であることを特徴とする請求項19に記載の感光性ペースト組成物。
  21. 前記低融点ガラス粉末の粒子径は、中央値D50が2ないし5μmであり、最小値Dminが、0.1μm以上であり、最大値Dmaxが、20μm以下であることを特徴とする請求項1〜20のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  22. 前記低融点ガラス粉末の含量は、前記無機成分100体積部に対して60ないし95体積部であることを特徴とする請求項1〜21のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  23. 前記高融点ガラス粉末は、平均屈折率が1.50未満であることを特徴とする請求項1〜22のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  24. 前記高融点ガラス粉末は、Si、B、Al、Ba、Zn、Mg及びCaからなる群から選択される元素の酸化物を2種以上含む複合酸化物であることを特徴とする請求項1〜23のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  25. 前記高融点ガラス粉末は、SiO−B系、SiO−B−Al系、SiO−B−BaO系、SiO−B−CaO系、SiO−B−MgO系、SiO−Al−BaO系、SiO−Al−CaO系及びSiO−Al−MgO系からなる群から選択される1以上のガラス粉末であることを特徴とする請求項24に記載の感光性ペースト組成物。
  26. 前記高融点ガラス粉末の粒子径は、中央値D50が1ないし4μmであり、最小値Dminが、0.1μm以上であり、最大値Dmaxが、20μm以下であることを特徴とする請求項1〜25のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  27. 前記高融点ガラス粉末の含量は、前記無機成分100体積部に対して5ないし40体積部であることを特徴とする請求項1〜26のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物。
  28. 請求項1〜27のいずれか1項に記載の感光性ペースト組成物を利用して製造されたプラズマディスプレイパネル用バリアリブ。
  29. 請求項28に記載のバリアリブを含むプラズマディスプレイパネル。
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