CN1448792A - 光敏膏 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种能够生产出在焙烧工序前后图案尺寸变化很小的隔墙的光敏膏。用包括碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物、无机颗粒和感光性化合物的光敏膏可以达到这一目的。

Description

光敏膏
发明领域
本发明涉及光敏膏。
发明背景
近年来，人们对显示器小型化技术和高分辨率显示器的需求与日俱增，与这些需求相关的是，人们还需要改善图案加工技术。作为图案加工技术，公知的有光敏膏法，该技术用于在等离子体显示器的部件中形成背板隔墙。
作为在等离子体显示器中形成背板隔墙的方法，例如，公知的一种方法是：在基板上涂覆包括丙烯酸-苯乙烯共聚物、玻璃粉末和光聚合引发剂的光敏膏，然后进行曝光和显影，形成隔墙图案，然后进行焙烧，得到隔墙(JP2001-22064A)。但是，在该方法中，因为在焙烧玻璃粉末的同时，用作粘结剂的丙烯酸-苯乙烯共聚物分解后被脱除，所以在焙烧工序前后，隔墙的图案尺寸有很大的变化。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够生产出在焙烧工序前后图案尺寸变化很小的隔墙的光敏膏。
为了找到能够生产出在焙烧工序前后图案尺寸变化很小的隔墙的光敏膏，本发明的发明人进行了深入地研究，结果他们发现：用包括碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物和无机颗粒的光敏膏可以得到在焙烧工序前后图案尺寸变化很小的隔墙，从而完成了本发明。
即，本发明涉及包括碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物、无机颗粒和感光性化合物的光敏膏。
下面将详述本发明。
用于本发明的碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物包括：包括具有碱溶性基团的聚有机硅氧烷和具有可聚合基团的化合物的组合物，包括具有可聚合基团的聚有机硅氧烷和具有碱溶性基团的化合物的组合物及包括既具有碱溶性基团又具有可聚合基团的聚有机硅氧烷的组合物。
本发明的碱溶性基团表示能够赋予该物质具有溶于碱溶液中的性质的基团，例如，其包括：羧基、羟苯基和六氟甲醇(hexafluorocarbinol)基团。
本发明的可聚合基团表示具有聚合性质的基团，例如，其包括：环氧基团、氧杂环丁烷(oxetanyl)基团、丙烯酸酯基团和甲基丙烯酸酯基团。
用于本发明的具有可聚合基团的化合物包括具有上述可聚合基团的聚有机硅氧烷和低分子量的具有上述可聚合基团的化合物。
优选的碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物是包括下述(A)和(B)的树脂组合物。
(A)含有至少一个选自式(2)表示的官能团和式(3)表示的官能团的官能团的聚有机硅氧烷树脂。
(B)具有羟基的聚有机硅氧烷树脂。
其中，A1表示氧原子或硫原子，Ra和Rb独立地表示二价有机基团，R1-R3独立地表示氢原子或具有1-20个碳原子的一价有机基团，l1和m1表示不小于0的整数。
Figure A0310791300081
其中，A2示氧原子或硫原子，R’a和R’b独立地表示二价有机基团，R4-R8独立地表示氢原子或具有1-20个碳原子的一价有机基团，l2和m2表示不小于0的整数。
这里的Ra、Rb、R’a和R’b表示二价有机基团，可以是任意的直链结构、支链结构和环状结构。
例如，二价有机基团包括亚烷基如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、异亚丙基和异亚丁基；亚环烷基如亚环丁基、亚环戊基和亚环己基；亚芳基如亚苯基、亚萘基、亚联苯基和烷基化亚苯基。
R1-R8独立地表示氢原子或具有1-20个碳原子的一价有机基团。
具有1-20个碳原子的一价有机基团可以是任意的直链结构、支链结构和环状结构。例如，这包括具有1-20个碳原子的直链脂肪烃基团、具有3-20个碳原子的支链脂肪烃基团、具有3-20个碳原子的环状脂肪烃基团和具有6-20个碳原子的芳香烃基团。具有6-20个碳原子的芳香烃基团可以被烷基、烯基等取代。
其中优选具有1-6个碳原子的直链烃基团、具有3-6个碳原子的支链烃基团、具有3-6个碳原子的环状烃基团或具有6-20个碳原子的芳香烃基团。
具有1-20个碳原子的直链脂肪烃基团包括，例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基。
具有3-20个碳原子的支链脂肪烃基团包括，例如，异丙基、异丁基和叔丁基。
具有3-20个碳原子的环状脂肪烃基团包括，例如，环丙基、环丁基、环戊基和环己基。
具有6-20个碳原子的芳香烃基团的取代基包括，例如，烷基如甲基、乙基、丙基和丁基及烯基如乙炔基。
具有6-20个碳原子的芳香烃基团包括，例如，苯基、萘基、蒽基、甲苯基、二甲苯基、三甲苯基、乙苯基、二乙苯基、三乙苯基、丙苯基、丁苯基、甲基萘基、二甲基萘基、三甲基萘基、乙烯基萘基、甲基蒽基和乙基蒽基。
式(2)或(3)表示的官能团包括，例如，环氧乙烷基、缩水甘油基、环氧乙烷基乙基、缩水甘油基乙氧基、缩水甘油基丙氧基、缩水甘油基羟苯基、氧杂环丁烷基、(3’-甲基-3’-氧杂环丁烷基)甲基、2-(3’-甲基-3’-氧杂环丁烷基)乙基、(3’-甲基-3’-氧杂环丁烷基)甲基乙氧基、(3’-甲基-3’-氧杂环丁烷基)甲基丙氧基、(3’-乙基-3’-氧杂环丁烷基)甲基、2-(3’-乙基-3’-氧杂环丁烷基)乙基、(3’-乙基-3’-氧杂环丁烷基)甲基乙氧基和(3’-乙基-3’-氧杂环丁烷基)甲基丙氧基。
含有至少一个选自式(2)表示的官能团和式(3)表示的官能团的官能团的聚有机硅氧烷树脂(A)包括，例如，聚[缩水甘油基丙氧基倍半硅氧烷]、聚[(3’-乙基-3’-氧杂环丁烷基)甲基丙氧基倍半硅氧烷]等。
具有羟基的聚有机硅氧烷树脂(B)包括，例如，具有下式(4)表示的酚羟基的树脂。
Figure A0310791300091
其中，A3表示氧原子或硫原子，R”a和R”b独立地表示二价有机基团，R9-R12独立地表示氢原子、羟基或具有1-20个碳原子的一价有机基团，l3和m3表示不小于0的整数。
在式(4)中，R9-R12独立地表示氢原子、羟基或具有1-20个碳原子的一价有机基团。
具有1-20个碳原子的一价有机基团可以与上述具有1-20个碳原子的一价有机基团相同。
式(4)表示的官能团包括，例如，羟苯基、(羟苯基)甲基、2-(羟苯基)乙基、1-(羟苯基)乙基、3-(羟苯基)丙基、2-(羟苯基)丙基、1-(羟苯基)丙基等。
具有式(4)表示的官能团的聚有机硅氧烷树脂包括，例如，具有二甲基[2-(4’-羟苯基)乙基]甲硅烷基的聚倍半硅氧烷。
具有羟基的聚有机硅氧烷树脂(B)还包括，例如，具有下式(5)表示的官能团的树脂。
其中，R13-R18独立地表示氢原子或具有1-20个碳原子的一价有机基团，p和q表示不小于0的整数，r表示不小于1的整数。
具有1-20个碳原子的一价有机基团可以与上述具有1-20个碳原子的一价有机基团相同。
p和q是不小于0的整数，并且优选不大于20。
r是不小于1的整数，并且优选不大于30。
式(5)表示的官能团包括，例如，羟甲基、羟乙基、羟乙基乙氧基等。具有式(5)表示的官能团的聚有机硅氧烷树脂包括，例如，具有二甲基(羟乙基乙氧基)甲硅烷基的聚倍半硅氧烷。
作为树脂(A)和(B)，只要它们具有上述官能团即可，对硅氧烷树脂的主链结构没有具体限定，但是主链结构可以是直链结构、梯形结构和笼形结构。
至于碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物中树脂(A)和(B)的混合比，优选地是，树脂(A)是5-85wt％，树脂(B)是15-95wt％，更优选地是，树脂(A)是10-70wt％，树脂(B)是30-90wt％。如果混合比超出上述范围，则在形成图案时将出现一些问题。
含有至少一个选自式(2)表示的官能团和式(3)表示的官能团的官能团的聚有机硅氧烷树脂(A)的重均分子量优选是350-30000，更优选350-10000。如果重均分子量小于350，则曝光区域的固化性能不足够高，如果重均分子量大于30000，则非曝光区域的溶解性低，这将在图案形成性能方面出现问题。
可以在水的存在下用酸性催化剂或碱性催化剂缩合具有式(2)和/或式(3)表示的官能团的烷氧基硅烷制备含有至少一个选自式(2)表示的官能团和式(3)表示的官能团的官能团的聚有机硅氧烷树脂(A)。在缩合反应中，在共存有四烷氧基硅烷、三烷氧基有机硅烷、二烷氧基有机硅烷或烷氧基三有机硅烷的情况下可能发生共缩聚。
具有式(2)或式(3)表示的官能团的烷氧基硅烷包括缩水甘油基丙氧基三乙氧基硅烷、氧杂环丁烷基丙氧基三乙氧基硅烷等。
酸性催化剂包括，例如，盐酸、乙酸等。碱性催化剂包括，例如，氨水、三乙胺等。
四烷氧基硅烷包括，例如，四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷等。
三烷氧基有机硅烷包括，例如，甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷等。
二烷氧基二有机硅烷包括，例如，二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基甲基二甲氧基硅烷、乙基甲基二乙氧基硅烷等。
烷氧基三有机硅烷包括，例如，甲氧基三甲基硅烷、乙氧基三甲基硅烷、甲氧基三乙基硅烷、乙氧基三乙基硅烷、乙基二甲基甲氧基硅烷等。
还可以用下述方法制备具有式(2)表示的官能团的聚有机硅氧烷树脂：用上述方法缩合在分子中有不饱和键的有机烷氧基硅烷或有机氯硅烷，然后用过氧化物或臭氧氧化。在缩合反应中，在共存有上述四烷氧基硅烷、三烷氧基有机硅烷、二烷氧基二有机硅烷、烷氧基三有机硅烷等的情况下可能发生共缩聚。
在分子中有不饱和键的有机烷氧基硅烷或有机氯硅烷包括二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、烯丙基二甲基乙氧基硅烷、烯丙基二甲基氯硅烷等。
过氧化物包括间氯过苯甲酸等。
具有羟基的聚有机硅氧烷树脂(B)的重均分子量优选是1000-50000，更优选1000-30000。如果重均分子量小于1000或大于50000，则得到的膏状物的涂覆性能不足够高，或者损及图案形成性能。
可以用下述方法制备具有羟基的聚有机硅氧烷树脂(B)：用上述方法缩合有机烷氧基硅烷，端部的硅烷醇基和具有被护羟基的氯硅烷化合物反应以嵌段硅烷醇基，然后解封羟基的保护基。
也可以用下述方法制备(B)：用上述方法缩合具有被护羟基的有机烷氧基硅烷，然后解封羟基的保护基。
这里的有机烷氧基硅烷包括有机甲氧基硅烷和有机乙氧基硅烷，如四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷、二甲基苯基甲氧基硅烷。
可以用下述方法制备具有被护羟基的氯硅烷化合物：在过渡金属催化剂的存在下用二烷基氯氢化硅烷氢化硅烷化在分子中具有被护羟基和不饱和键如乙烯基和烯丙基的化合物。
也可以通过在分子中具有被护羟基的有机金属化合物和二烷基二氯硅烷化合物之间的缩合反应制备具有被护羟基的氯硅烷化合物。
例如，羟基的保护基包括烷基、甲硅烷基、酰基、烷基氧羰基等。
这些例子包括甲氧基甲基、苯甲基羟甲基、叔丁氧基甲基、2-甲氧基乙氧基甲基、2，2，2-三氯乙氧基甲基、2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基甲基、四氢吡喃基、3-溴四氢吡喃基、四氢硫代吡喃基、4-甲氧基四氢吡喃基、四氢呋喃基、1-乙氧基乙基、1-甲基-1-甲氧基乙基、1-(异丙氧基)乙基、2，2，2-三氯乙基、2-(苯基氢硒基)乙基、叔丁基、苯甲基、3-甲基-2-吡啶甲基-N-氧化物基团、二苯基甲基、5-二苯并环庚基、三苯基甲基、9-蒽基、三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基、异丙基二甲基甲硅烷基、叔丁基二甲基甲硅烷基、二甲基(三苯基甲基)甲硅烷基、叔丁基二苯基甲硅烷基、甲基二异丙基甲硅烷基、甲基二叔丁基甲硅烷基、三苯甲基甲硅烷基、三异丙基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基、甲酸基、乙酰基、3-苯基丙酸酯基、3-苯甲酰基丙酸酯基、异丁酸酯基、4-氧代戊酸酯基、新戊酸酯基、金刚烷酸酯基、苯甲酸酯基、甲氧基羰基、乙氧基羰基、2，2，2-三氯乙氧基羰基、异丁基氧羰基等。
在式(4)表示的官能团中有被护活性氢原子的氯硅烷化合物包括，例如，[2-(4’-三甲基甲硅烷基羟苯基)乙基]二甲基氯硅烷、[2-(4’-叔丁氧基苯基)乙基]二甲基氯硅烷等。
除上述(A)和(B)外，碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物还可以包括含有至少一个选自上述式(2)表示的官能团和上述式(3)表示的官能团的官能团和至少一个选自上述式(4)表示的官能团和式(6)表示的官能团的官能团的碱溶性聚有机硅氧烷树脂(D)。
在式(6)中，A4表示氧原子或硫原子，Ra和Rb独立地表示二价有机基团，l4和m4表示不小于0的整数。Ra和Rb的例子可以与上述的基团相同。
碱溶性聚有机硅氧烷树脂(D)的重均分子量优选是1000-50000，更优选1000-30000。
可以用下述方法制备碱溶性聚有机硅氧烷树脂(D)：用上述方法制备的含有至少一个选自式(2)表示的官能团和式(3)表示的官能团的官能团的聚有机硅氧烷树脂端基上的硅烷醇基和其中至少一个选自式(4)表示的官能团和式(6)表示的官能团的官能团的活性氢原子受到保护的氯硅烷化合物反应，以嵌段硅烷醇基，然后解封保护基。
也可以通过用上述方法制备的具有式(2)或式(3)表示的官能团的烷氧基硅烷和具有式(4)或式(6)表示的官能团的烷氧基硅烷之间的缩合反应制备碱溶性聚有机硅氧烷树脂(D)。
其中式(4)表示的官能团的活性氢原子受到保护的氯硅烷化合物包括例如，[2-(4’-三甲基甲硅烷基羟苯基)乙基]二甲基氯硅烷、[2-(4’-叔丁氧基苯基)乙基]二甲基氯硅烷等。
其中式(6)表示的官能团的活性氢原子受到保护的氯硅烷化合物包括例如，(三甲基甲硅烷基氧羰基丙基)二甲基氯硅烷等。
碱溶性聚有机硅氧烷树脂(D)包括例如，具有(3’-乙基-3’-氧杂环丁烷基)甲基丙氧基和羧基丙基的聚倍半硅氧烷。
本发明的碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物可以包括上述具有羟基的聚有机硅氧烷树脂(B)和含有两个或多个前面式(2)表示的官能团且折射率为1.35-1.80的化合物。
含有两个或多个前面式(2)表示的官能团且折射率为1.35-1.80的化合物包括，例如，乙二醇二环氧甘油醚、1，4-丁二醇二环氧甘油醚、1，2，7，8-二环氧辛烷、辛戊二醇二环氧甘油醚、1，4-环己烷二甲醇二环氧甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甘油丙氧基化三缩水甘油醚和甘油二环氧甘油醚。
对用于本发明的无机颗粒没有限定，其介电常数优选是9.5或更低，更优选3.5或更低。用于本发明的无机颗粒包括，例如，二氧化硅颗粒如二氧化硅胶体、氧相二氧化硅、和二氧化硅凝胶，具有氧化硅作为主要组分的玻璃颗粒，或其混合物。
无机颗粒的折射率优选是1.40-2.50，更优选1.43-2.20，进一步更优选1.43-1.80。如果无机颗粒的折射率小于1.40或大于2.50，则曝光时光的散射较大，得到的图案不能令人满意。
无机颗粒的平均粒径取决于要形成的图案形状，优选是0.01μm-40μm，更优选0.1μm-10μm，进一步更优选0.1μm-5μm。
如果平均粒径小于0.01μm，则不能增加装入量，如果大于40μm，则曝光时光的散射过大，有可能形成不了图案。
可以以任意混合比使用具有不同平均粒径的无机颗粒。对无机颗粒的形状没有限定，但优选是球形。
无机颗粒在光敏膏中的加入量优选是20-95wt％，更优选40-95wt％。
如果无机颗粒的加入量小于20wt％，则收缩性较大，在焙烧时将与基板分离，如果大于95wt％，则在图案加工过程中曝光时的光散射较大，不能形成图案。
本发明的光敏膏中还可以包括硼酸或其衍生物。
本发明中使用的硼酸或其衍生物的含量优选是无机颗粒重量的0.1-30wt％，更优选0.5-20wt％，进一步更优选1-10wt％。
如果小于0.1wt％，则与基板的粘结力差，如果大于30wt％则在图案加工过程中曝光时的光散射较大，不能形成图案。
优选地是，硼酸或其衍生物负载或添加在无机颗粒上，然后在用硅烷偶联剂处理后使用。
负载方法可以包括：将无机颗粒加入包括硼酸或其衍生物的溶液，然后浓缩和干燥该溶液的方法；或者将无机颗粒加入包括硼酸或其衍生物的溶液，然后用不能溶解硼酸或其衍生物的溶剂进行再沉淀的方法。
硅烷偶联剂的优选例子包括诸如乙烯基类、环氧类和氧杂环(oxetane)类硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂的例子包括，例如，LS-70、LS-815、LS-2300、LS-4080、LS-2940、LS-3380、LS-4060、LS-1240、LS-1375、LS-1260(Shin-EtsuChemical Co.，Ltd生产)；TESOX(TOAGOSEI CO.，LTD生产)等。
作为所说的硼酸衍生物，可以提及氧化硼等。
用于本发明的感光性化合物包括通过电磁辐射或加热可使其形成酸的化合物，上述硼酸或其衍生物可以和感光性化合物一起使用。
例如，通过电磁辐射或加热可使其形成酸的化合物包括光酸生成剂、阳离子光聚引发剂、阳离子热聚引发剂等。
光酸生成剂包括，例如，[环己基-(2-环己酮基)-甲基]锍、双(对甲苯磺酰基)重氮甲烷、双(环己基磺酰基)重氮甲烷、叔丁基羰基甲基四氢苯硫酚鎓(tetrahydrothiophenium)等。除上述化合物外，光酸生成剂还包括描述在JP11-202495A中的化合物。
例如，阳离子光聚引发剂和阳离子热聚引发剂包括碘鎓盐、锍盐、磷酸盐、锑酸盐等。可以使用RHODORSIL光引发剂2074、AdekaoptomerSP-150、Adekaoptomer SP-152、Adekaoptomer SP-170、Adekaoptomer SP-172和Adekaopton CP系列。除上述化合物外，还可以使用描述在JP09-118663A中的化合物。
光酸生成剂、阳离子光聚引发剂和阳离子热聚引发剂的加入量没有特别限定，其基于光敏膏总量的加入量优选是0.01-20wt％，更优选0.05-10wt％。如果加入量小于0.01wt％，则难以进行固化，如果大于20wt％，则加入量的效果不明显。
用于本发明的感光性化合物还包括通过电磁辐射可使其形成下式(1)表示的酸的化合物，上述硼酸或其衍生物、通过电磁辐射或加热可使其形成酸的化合物、或其混合物可以和该化合物一起使用。
Figure A0310791300161
在式(1)中，Rf表示被氟取代的具有1-20个碳原子的一价有机基团。
被氟取代的具有1-20个碳原子的一价有机基团包括，例如，三氟甲基、五氟乙基、七氟丙基和七氟丁基。
通过电磁辐射可使其形成式(1)表示的酸的化合物包括，例如，碘鎓盐、锍盐及式(1)表示的酸的酯化合物。
碘鎓盐包括，例如，Midori Chemical Co.生产的DPI-105、DPI-106、DPI-109、BI-105、MPI-105、MPI-109、BBI-105和BBI-109。
锍盐包括，例如，Midori Chemical Co.生产的TPS-105、TPS-109、MDA-105、MDS-109、MDS-205、MDS-109、DTS-105、NDS-105、NDS-155、NDS-159和NDS-165。
酯化合物包括，例如，Midori Chemical Co.生产的NAI-105、NAI-109、NDI-105、NDI-109、SI-105、SI-109、PI-105和PI-109。
可以用下述方法制备本发明的光敏膏：用三辊混合机或捏合机等混合和均匀地分散碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物、无机颗粒、感光性化合物及需要时才加入的硼酸或其衍生物。
本发明的光敏膏通常含有分散介质如有机溶剂。通过加入有机溶剂可在任意范围内调节本发明的光敏膏的粘度。例如，用于本发明的有机溶剂包括诸如2-庚酮、丙二醇一甲基乙酸酯和γ-丁内酯的有机溶剂。
另外，为了使聚有机硅氧烷树脂组合物溶于碱溶液，可以在本发明的光敏膏中加入具有羧基的小分子硅化合物。
小分子硅化合物包括例如二(羧丙基)四甲基二硅氧烷等。
另外，如果需要还可以在本发明的光敏膏中加入具有上述式(2)或式(3)表示的官能团的小分子硅化合物。
小分子硅化合物包括例如缩水甘油基丙氧基三甲氧基硅烷、缩水甘油基丙氧基三乙氧基硅烷、氧杂环丁烷基丙氧基三甲氧基硅烷、氧杂环丁烷基丙氧基三乙氧基硅烷、1，3-二(缩水甘油基丙氧基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，3-二(环氧乙烷基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，3-二(氧杂环丁烷基丙氧基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。
如果需要，可以在本发明的光敏膏中加入添加剂，如吸光剂、光敏剂、增塑剂、分散剂、悬浮剂和均化剂。
尽管下面将给出一个用本发明的光敏膏进行图案成型的加工方法以生产器件如显示器，但是本发明并不限于该方法。
首先在基板的整个或部分表面上涂覆光敏膏。例如，涂覆方法包括刮条涂布机法、辊式涂布机法、模具涂布机法和网印法，以此生成涂层膜。可以通过选择涂覆次数和膏状物粘度调节膜厚，膜厚一般约为5-500μm。
当在基板上涂覆光敏膏时，为了增加基板和涂层膜之间的粘结力，优选用表面处理剂处理基板表面。
表面处理剂包括，例如，硅烷偶联剂，如缩水甘油基丙氧基三乙氧基硅烷、缩水甘油基丙氧基三甲氧基硅烷和氧杂环丁烷基丙氧基三乙氧基硅烷。当使用硅烷偶联剂时，优选用有机溶剂将其稀释，稀释后的浓度为0.1-5wt％，有机溶剂的例子有乙二醇一甲基醚、甲醇、乙醇、丙醇和丁醇。
表面处理的方法包括例如下述方法：用旋涂机等在基板上均匀地涂覆表面处理剂，然后在80-140℃下干燥5-60分钟。
涂覆和干燥后，用曝光系统进行曝光工序。作为曝光系统，例如可以使用接近曝光机等。
当需要大面积曝光时，在将光敏膏涂覆在基板上后，在进行曝光的同时移动基板，这样就可以用曝光面积小的曝光机进行大面积曝光。可以用紫外线、电子束、X射线、可见光和近红外线进行曝光工序。
曝光后，用对曝光区和非曝光区有不同溶解度的显影剂进行显影。通常用浸涂法、喷涂法、刷涂法等方法进行显影工序。
显影剂包括例如碱性物质的水溶液，碱性物质的例子有氢氧化四甲基铵、一乙醇胺、二乙醇胺、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和碳酸钾。
水溶液中碱性物质的浓度优选是0.05-5wt％，更优选0.1-5wt％。如果碱性物质的浓度小于0.05wt％，则难以除去可溶区域，如果大于5wt％，则图案将发生分离，或者将侵蚀不可溶区域。
为了控制该工序，显影时的显影温度优选是约15℃至约50℃。
形成上述图案后，可以在焙烧炉中进行回火以形成隔墙。至于焙烧环境或焙烧温度，尽管它们随使用的光敏膏或基板的种类变化而变化，但优选在空气、氮气等气氛中在约400℃至约600℃下焙烧。可以用间歇式焙烧炉和带有传送带的连续式焙烧炉作为焙烧炉。
特别是当在玻璃基板上进行图案处理时，基板优选在约400℃至约600℃的焙烧温度下保持约10分钟至约60分钟。
可以在得到的隔墙表面上形成涂层。
可以用下述方式在隔墙表面上形成涂层：将包括低熔点玻璃颗粒和粘结剂树脂的糊剂和涂层剂如陶瓷涂层剂涂覆、干燥和焙烧，也可以在形成隔墙的同时在隔墙表面上形成涂层，方法是在形成上述图案后涂覆涂层剂，然后进行焙烧。
作为低熔点玻璃颗粒，例如，可以使用氧化锡磷酸类玻璃、氧化铋类玻璃、铅玻璃等。低熔点玻璃颗粒的工作温度通常大约是250℃-480℃。
作为粘结剂树脂，例如，可以使用丁缩醛树脂、聚乙烯醇、丙烯酸树脂、聚α-甲基苯乙烯等。
作为陶瓷涂层剂，可以使用水合金属盐类涂层剂、烷氧基金属盐类涂层剂等。具体来说，可以用MS-1700(NIPPON CERAMIC CO.，LTD生产)作为水合金属盐类涂层剂，可以用G-301(NIPPON CERAMIC CO.，LTD生产)、G-401(NIPPON CERAMIC CO.，LTD生产)等作为烷氧基金属盐类涂层剂。
当使用含有低熔点玻璃颗粒和粘结剂树脂的糊剂时，焙烧温度通常约为250℃-600℃，当使用陶瓷涂层剂时，焙烧温度通常是室温至约500℃。
一般来说，得到的隔墙在焙烧工序前后的图案尺寸变化量优选不大于±30％，图案尺寸变化量更优选不大于±10％。
因为这种方法得到的图案尺寸变化量很小，所以这种隔墙适合用作等离子体显示器的背板隔墙。
实施例
下面参考实施例描述本发明，但是本发明并不限于这些实施例。生产实施例1树脂1：具有酚羟基的硅氧烷树脂
在187克四乙氧基硅烷、119克2-(4’-叔丁氧基苯基)乙基-二甲基氯硅烷(α加合物和β加合物的混合物)和100毫升乙醇的混合物中滴加65克水，然后在65℃下反应1小时。然后在将氮气鼓入反应混合物以蒸发掉乙醇的同时使反应继续进行11小时。再加入200毫升甲基异丁基酮(MIBK)，在随后蒸发乙醇和MIBK的同时使反应进行4.5小时。
向反应后的液体中加入300毫升MIBK，用300毫升水分三次洗涤，直至水层达到中性状态。
将水层分离，然后浓缩有机层，得到粘性硅氧烷树脂溶液。
在硅氧烷树脂溶液中加入约500毫升2-庚酮，将得到的溶液部分浓缩，得到硅氧烷树脂的2-庚酮溶液。测定固体含量，结果得到的浓度是35.4％。用GPC测定的重均分子量是12000。
具有酚羟基的硅氧烷树脂的结构式为：树脂2：碱溶性硅氧烷树脂
在烧瓶中加入100毫升乙醇、9.4克吡啶和12.4克三甲基氯硅烷，搅拌10分钟。在反应混合物中加入40克四乙氧基硅烷、40克三乙氧基甲硅烷基氧杂环丁烷(TOAGOSEI CO.，LTD生产)和22.6克pH约为9的氨水，反应进行24小时。加入200毫升MIBK和100毫升水以终止该反应，用300毫升水洗涤混合物三次，用无水硫酸镁干燥，得到硅氧烷树脂溶液。
滤出无水硫酸镁，将烧瓶在冰浴中冷却，然后加入8.7克吡啶和15克氯甲基二甲基氯硅烷。反应在冰浴中进行3小时后再在室温下继续进行两天。
反应后，用300毫升水洗涤混合物三次，然后用无水硫酸镁干燥。
滤出无水硫酸镁，然后加入8克吡啶和24克三甲基甲硅烷基氧羰基丙基二甲基氯硅烷(TOAGOSEI CO.，LTD生产)，该混合物在室温下反应24小时。反应后，用300毫升水洗涤反应混合物三次，然后用无水硫酸镁干燥和浓缩，得到粘性液体的靶物。产量是19克。用GPC测定的重均分子量是2000。
实施例1
在100毫升圆底烧瓶中加入10克在生产实施例1中得到的35.4％的树脂1的2-庚酮溶液、0.177克1，3-二(3’-羧丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1.77克氧杂环丁烷基倍半硅氧烷(TOAGOSEI CO.，LTD生产)、0.177克RHODORSIL光引发剂(Rodale Co.生产，PI-2074)和0.035克感光剂(ASAHIDENKA CO.，LTD生产，SP-100)，制备均质溶液。用旋转蒸发器蒸发溶剂，将得到的混合物浓缩，得到7.2克感光性组合物的粘性溶液。
在用聚丙烯制成的气密容器中加入10重量份上述碱溶性硅氧烷树脂溶液、8重量份1，3-二(3’-缩水甘油基丙氧基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd生产，LS-7970)、60重量份其表面被环氧化物处理过且其中负载有3wt％氧化硼的球形二氧化硅和约5重量份用于控制粘度的2-庚酮。用KEYENCE CORPORATION生产的脱气搅拌机HM-500搅拌混合物，制备均质光敏膏。
用具有200μm缝隙的涂覆机将制备的光敏膏分三次涂覆在玻璃基板上。
在第一次和第二次涂覆后将涂覆的玻璃基板在65℃的烘箱中干燥20分钟，第三次涂覆后将其在65℃的烘箱中干燥1小时，制备涂层膜。
用接近曝光机(DAINIPPONN SCREEN MFG CO.，LTD生产，MAP-1300)并用90μm线宽和300μm间距的掩模进行曝光。辐射曝光量是400mJ/cm2。曝光后，将基板在65℃下焙烧20分钟，然后在2.38％的氢氧化四甲基铵水溶液中显影。从而得到图案的上宽为92μm、图案的下宽为185μm、高度约为200μm的图案。
将基板在450℃的台式电炉(Thermoline 48000)中焙烧60分钟，得到没有任何剥离的图案的上宽为92μm、图案的下宽为185μm、高度约为200μm的图案。
实施例2
在300毫升圆底烧瓶中加入187.3克在生产实施例1中得到的35.4％的树脂1的2-庚酮溶液、10.8克在生产实施例1中得到的树脂2、33.2克氧杂环丁烷基倍半硅氧烷(TOAGOSEI CO.，LTD生产)、0.8克RHODORSIL光引发剂(Rodale Co.生产，PI-2074)和0.2克感光剂(ASAHI DENKA CO.，LTD生产，SP-100)，制备均质溶液。用旋转蒸发器蒸发溶剂，将得到的混合物浓缩，得到139克感光性组合物的粘性溶液。
在用聚丙烯制成的气密容器中加入16.1重量份上述碱溶性硅氧烷树脂溶液、8.1重量份1，3-二(3’-缩水甘油基丙氧基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd生产，LS-7970)、72.6重量份其表面被环氧化物(Admafine OS-C5)处理过的球形二氧化硅和3.2重量份用于控制粘度的2-庚酮。用KEYENCE CORPORATION生产的脱气搅拌机HM-500搅拌混合物，制备均质光敏膏。
和实施例1一样用制备的光敏膏形成图案。辐射曝光量是1300mJ/cm2。显影后得到的图案的上宽为92μm、图案的下宽为138μm、高度为130μm。
将基板在450℃的高温电炉(Iuchi Co.Ltd生产，HTH-500)上焙烧10分钟，得到没有任何剥离的图案的上宽为92μm、图案的下宽为138μm、高度约为130μm的图案。实施例3
混合下述物质：26.2克在生产实施例1中得到的38.3％的树脂1的2-庚酮溶液、0.33克1，3-二(3’-羧丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、0.66克RHODORSIL光引发剂(Rodale Co.生产，PI-2074)、0.07克感光剂(ASAHIDENKA CO.，LTD生产，SP-100)和2.61克2-庚酮，得到碱溶性硅氧烷树脂溶液。
在用聚丙烯制成的气密容器中加入26.9重量份上述碱溶性硅氧烷树脂溶液、13.3重量份1，3-二(3’-缩水甘油基丙氧基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd生产，LS-7970)、59.8重量份其表面被环氧化物(Admafine OS-C5和OS-C1的比为7∶3的混合物)处理过的球形二氧化硅和0.03重量份能够生成式(7)表示的酸的化合物。用KEYENCECORPORATION生产的脱气搅拌机HM-500搅拌混合物，制备均质光敏膏。和实施例1一样用制备的光敏膏形成涂层膜。
用接近曝光机(DAINIPPONN SCREEN MFG.CO.，LTD生产，MAP-1300)并用50μm线宽和150μm间距的掩模进行曝光。辐射曝光量是800mJ/cm2。曝光后，将基板在65℃下焙烧20分钟，然后在2wt％的氢氧化钾水溶液中显影。从而得到图案的上宽为60μm、图案的下宽为100μm、高度为150μm的图案。
将基板在500℃的台式电炉(Thermoline 48000)中焙烧2小时，得到没有任何剥离的图案的上宽为60μm、图案的下宽为100μm、高度约为150μm的图案。
Figure A0310791300221
实施例4
在100毫升圆底烧瓶中加入53克在生产实施例1中得到的38.0％的树脂1的2-庚酮溶液、0.66克1，3-二(3’-羧丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1.3克RHODORSIL光引发剂(Rodale Co.生产，PI-2074)和0.13克感光剂(ASAHI DENKA CO.，LTD生产，SP-100)，制备均质溶液。用旋转蒸发器蒸发溶剂，将得到的混合物浓缩，得到32克感光性组合物的粘性溶液。
在用聚丙烯制成的气密容器中加入10.1重量份上述碱溶性硅氧烷树脂溶液、8.7重量份1，3-二(3’-缩水甘油基丙氧基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd生产，LS-7970)和8 1.2重量份其表面被环氧化物(Admafine OS-C5)处理过且负载有1.1wt％氧化硼的球形二氧化硅的2-庚酮溶液(固体含量为70％)。用KEYENCE CORPORATION生产的脱气搅拌机HM-500搅拌混合物，制备均质光敏膏。用具有400μm缝隙的涂覆机将制备的光敏膏一次性涂覆在玻璃基板上。
用接近曝光机(DAINIPPONN SCREEN MFG CO.，LTD生产，MAP-1300)并用50μm线宽和250μm间距的掩模进行曝光。辐射曝光量是600mJ/cm2。曝光后，将基板在65℃下焙烧20分钟，然后在2wt％的氢氧化钾水溶液中显影。从而得到图案的上宽为60μm、图案的下宽为68μm、高度为173μm的图案。
因此，本发明能够提供一种能够生产出在焙烧工序前后图案尺寸变化很小的隔墙的光敏膏。

Claims (16)

1、一种光敏膏，其包括碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物、无机颗粒和感光性化合物。
2、根据权利要求1所述的光敏膏，其中，无机颗粒的介电常数是9.5或更低。
3、根据权利要求1所述的光敏膏，其中，无机颗粒至少是选自二氧化硅颗粒和玻璃颗粒中的一种。
4、根据权利要求1所述的光敏膏，其还含有硼酸或其衍生物。
5、根据权利要求4所述的光敏膏，其中，硼酸或其衍生物的含量是无机颗粒重量的0.1-30wt％。
6、根据权利要求1所述的光敏膏，其中，感光性化合物是通过电磁辐射或加热可使其形成酸的化合物。
7、根据权利要求1所述的光敏膏，其中，感光性化合物是通过电磁辐射可使其形成下式(1)表示的酸的化合物：
其中，Rf表示被氟取代的具有1-20个碳原子的一价有机基团。
8、根据权利要求1所述的光敏膏，其中，碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物是包括下述(A)和(B)的树脂组合物；
(A)含有至少一个选自式(2)表示的官能团和式(3)表示的官能团的官能团的聚有机硅氧烷树脂；
(B)具有羟基的聚有机硅氧烷树脂，
Figure A0310791300031
其中，A1表示氧原子或硫原子，Ra和Rb独立地表示二价有机基团，R1-R3独立地表示氢原子或具有1-20个碳原子的一价有机基团，l1和m1表示不小于0的整数，
Figure A0310791300032
其中，A2表示氧原子或硫原子，R’a和R’b独立地表示二价有机基团，R4-R8独立地表示氢原子或具有1-20个碳原子的一价有机基团，l2和m2表示不小于0的整数。
9、根据权利要求8所述的光敏膏，其中，具有羟基的聚有机硅氧烷树脂(B)是具有下式(4)表示的酚羟基的树脂：
其中，A3表示氧原子或硫原子，R”a和R”b独立地表示二价有机基团，R9-R12独立地表示氢原子、或表示羟基或具有1-20个碳原子的一价有机基团，l3和m3表示不小于0的整数。
10、根据权利要求8所述的光敏膏，其中，具有羟基的聚有机硅氧烷树脂(B)是具有下式(5)表示的官能团的树脂：
其中，R13-R18独立地表示氢原子或表示具有1-20个碳原子的一价有机基团，p和q表示不小于0的整数，r表示不小于1的整数。
11、根据权利要求1所述的光敏膏，其中，碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物包括含有下述(B)和(C)的组合物：
(B)具有羟基的聚有机硅氧烷树脂；
(C)含有两个或多个式(2)表示的官能团且折射率为1.35-1.80的化合物：
(2)
其中，A1表示氧原子或硫原子，Ra和Rb独立地表示二价有机基团，R1-R3独立地表示氢原子或具有1-20个碳原子的一价有机基团，l1和m1表示不小于0的整数。
12、根据权利要求1所述的光敏膏，其中，无机颗粒的折射率是1.40-2.50。
13、根据权利要求1所述的光敏膏，其中，无机颗粒的平均粒径是0.01μm-40μm。
14、一种生产显示器的方法，其包括：
在基板表面上涂覆包括碱溶性聚有机硅氧烷树脂组合物、无机颗粒和感光性化合物的光敏膏，
进行干燥，得到涂层膜，
将涂层膜曝光，
将曝光后的膜显影，形成隔墙图案，和
将显影后的涂层膜焙烧，得到隔墙。
15、根据权利要求14所述的方法，其中，用表面处理剂处理基板表面。
16、根据权利要求14所述的方法，其还包括在隔墙上形成涂层。
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