CN102064064B

CN102064064B - 前介质浆料及其制备方法

Info

Publication number: CN102064064B
Application number: CN201010514784A
Authority: CN
Inventors: 刘君民
Original assignee: ANHUI XINHAO PLASMA DISPLAY PARTS Co Ltd
Current assignee: ANHUI XINHAO PLASMA DISPLAY PARTS Co Ltd
Priority date: 2010-10-18
Filing date: 2010-10-18
Publication date: 2012-08-29
Anticipated expiration: 2030-10-18
Also published as: CN102064064A

Abstract

本发明提供一种前介质浆料的制备方法，包括：将丙烯酸树脂与松油醇混合均匀后进行第一次过滤，所述丙烯酸树脂与所述松油醇的混合比例按重量计为1∶4.5～6，第一次过滤后得到载体；将所述载体与玻璃粉混合后进行第二次过滤，所述玻璃粉包括：30wt％～40wt％的B₂O₃、40wt％～50wt％的ZnO和10wt％～20wt％的SiO₂，所述载体与玻璃粉的混合比例按重量计为1∶1～2，第二次过滤后得到第一浆料；将所述第一浆料进行真空脱泡后得到前介质浆料。本发明还提供一种前介质浆料，该浆料具有酸刻蚀性，并且被浓度为6wt％的硝酸的刻蚀速度为10μm/min～20μm/min，便于后续的Bonding工序。

Description

前介质浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及等离子显示屏领域，特别涉及一种前介质浆料及其制备方法。

背景技术

平板显示产业是我国“十一五”期间重点发展的产业，也是我国电子信息产业升级的一个跳板。目前，我国平板显示产业正处在飞速发展时期，同时也面临着技术革新的挑战。

随着消费者对显示器件功能需求的不断提高和科技的进步，等离子显示屏(PDP)在市场中逐渐占据主导地位，等离子显示屏是继阴极射线管(CRT)和液晶显示器(LCD)之后发展起来的新型直视式图像显示器件，PDP以其响应时间短和出众的动态清晰度而被广泛应用于制备优质的视频显示设备。相对于直视型显像管彩电，等离子显示屏的占用空间更小、重量更轻，无X辐射，且不会受到磁场的影响；相对于液晶显示器，等离子显示屏亮度更高，具有优异的色彩还原性能和较快的响应速度，因此成像更加清晰，色彩更加鲜艳。

在PDP制造过程中，前介质浆料、后介质浆料、障壁浆料、荧光粉浆料、封接框浆料、感光性Ag浆料是PDP制造过程中的关键原材料，尤其是前介质浆料，对其成像性能有重要影响。其中，前介质浆料的介电常数、透过率、流平性、耐电压特性、烧成特性和絮凝和团聚是评价前介质浆料重要指标，因此前介质浆料制作的配方和调配工艺尤为重要。

现有的PDP制备工艺中为了防止Ag发生迁移和金属氧化，在Ag电极或Cr/Cu/Cr电极表面覆盖透明前介质浆料，但是后续的Bonding工序需要将FPC或TCP粘合到屏幕端子上，并且为了实现导通需要将Ag电极或Cr/Cu/Cr电极上的前介质浆料去除，露出电极端子。行业现在通常考虑采用酸刻蚀法去除前介质浆料，但现有的前介质浆料通常不具备酸刻蚀性或酸刻蚀性较差，极大的增加了续的Bonding工序的难度。

因此，需要提供一种具有良好的酸刻蚀性的前介质浆料。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种具有良好酸可刻蚀性的前介质浆料及其制备方法，本发明提供的前介质浆料制备方法包括：

a)、将丙烯酸树脂与松油醇混合均匀后进行第一次过滤，所述丙烯酸树脂与所述松油醇的混合比例按重量计为1∶4.5～6，第一次过滤后得到载体；

b)、将所述载体与玻璃粉混合后进行第二次过滤，所述玻璃粉包括：30wt％～40wt％的B₂O₃、40wt％～50wt％的ZnO和10wt％～20wt％的SiO₂，所述载体与玻璃粉的混合比例按重量计为1∶1～2，第二次过滤后得到第一浆料；

c)、将所述第一浆料进行真空脱泡后得到前介质浆料。

优选的，所述玻璃粉的粒径为2.0μm～4.0μm。

优选的，所述将丙烯酸树脂与松油醇混合具体为：将丙烯酸树脂与松油醇混合后升温至110℃～130℃并保温3min～4min，然后降温至50℃～70℃。

优选的，所述第一次过滤具体为：使用过滤精度为5μm～15μm的滤芯对丙烯酸树脂与松油醇的混合溶液进行过滤。

优选的，所述载体的粘度为3400mPa·s～3800mPa·s。

优选的，步骤b中将所述载体与粉体混合的工序包括：

b1)、将所述载体与玻璃粉室温搅拌20min～40min进行预混合；

b2)、将所述预混合后的混合物在50℃～70℃恒温搅拌80min～100min。

优选的，所述第二次过滤具体为：将载体与玻璃粉的混合物使用孔径为20μm～30μm的尼龙过滤袋进行过滤。

优选的，所述真空脱泡具体为：将第一浆料在3×10^-3MPa～5×10^-3MPa下减压脱泡。

优选的，将第一浆料进行真空脱泡后，还包括：

d)、将真空脱泡后第一浆料使用过滤精度为10μm～20μm的滤芯进行二次过滤。

相应的，本发明还提供一种前介质浆料，包括：载体和玻璃粉，所述载体为重量比为1∶4.5～6的丙烯酸树脂和松油醇的混合溶液，所述玻璃粉为包括：30wt％～40wt％的B₂O₃、40wt％～50wt％的ZnO和10wt％～20wt％的SiO₂，所述载体与玻璃粉的重量比为1∶1～2。

本发明提供一种前介质浆料及其制备方法，本发明提供的前介质浆料中载体选择烧结后灰分残留低的丙烯酸树脂作为树脂组分，搭配使用与丙烯酸树脂相容性较好的松油醇作为溶剂组分，同时选用如下组分的玻璃粉：30wt％～40wt％的B₂O₃、40wt％～50wt％的ZnO和10wt％～20wt％的SiO₂，本发明通过控制玻璃粉中以上三种成分到合适的比例使其具有酸刻蚀性，并且使其被浓度为6wt％的硝酸的刻蚀速度控制在10μm/min～20μm/min，刻蚀速率适中，便于后续的Bonding工序。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种前介质浆料的制备方法，包括：

a)制备载体

将丙烯酸树脂与松油醇混合均匀后进行第一次过滤，所述丙烯酸树脂与所述松油醇的混合比例按重量计为1∶4.5～6，第一次过滤后得到载体；

b)制备浆料

将所述载体与玻璃粉混合后进行第二次过滤，所述玻璃粉包括：30wt％～40wt％的B₂O₃、40wt％～50wt％的ZnO和10wt％～20wt％的SiO₂，所述载体与玻璃粉的混合比例按重量计为1∶1～2，第二次过滤后得到第一浆料；

c)真空脱泡

将所述第一浆料进行真空脱泡后得到前介质浆料。

步骤a是制备载体的工序，本发明选用丙烯酸树脂作为载体的树脂组分的原因在于丙烯酸树脂烧结后灰分残留低，避免树脂残留对后续的酸刻蚀工序造成影响；本发明选用对丙烯酸树脂溶解度较高的松油醇作为载体的溶剂组分。丙烯酸树脂与所述松油醇的混合比例按重量计为1∶4.5～6，由此获得粘度适中的载体，优选控制载体浓度为3400mPa·s～3800mPa·s，粘度过低则影响涂层的成模性，粘度过高则影响玻璃粉分散的均一性。

为了使丙烯酸树脂与松油醇混合更加均匀，优选按照如下方式进行混合：

将丙烯酸树脂与松油醇混合后升温至110℃～130℃后保温3min～4min，然后降温至50℃～70℃。

上述混合工序中将丙烯酸树脂与松油醇混合后升温并保温的目的在于加速的树脂与溶剂的共混速度，有利于获得混合程度更加均匀的载体。为了避免空气中的杂质进入载体体系中，本发明优选将丙烯酸树脂与松油醇在氮气气氛中进行混合。

将丙烯酸树脂与松油醇混合后进行第一次过滤，第一次过滤用于去除杂质和发生团聚的树脂，优选使用过滤精度为5μm～15μm的滤芯对丙烯酸树脂与松油醇的混合溶液进行过滤，过滤后便得到载体。

步骤b是制备浆料的工序，本发明为了保证前介质浆料经成膜、干燥并烧结后形成的前介质层不仅具有酸刻蚀性，同时具有适中的酸刻蚀速率，酸刻蚀速率过快则易对前板玻璃也造成侵蚀，酸刻蚀速率过慢影响生成效率，本发明人发现前介质层的酸刻蚀速率在10μm/min～20μm/min时一方面可以避免酸对前板玻璃的侵蚀，同时还可保证生产效率，为此本发明选用如下成分的玻璃粉：30wt％～40wt％的B₂O₃、40wt％～50wt％的ZnO和10wt％～20wt％的SiO₂。上述玻璃粉成分中B₂O₃和SiO₂是玻璃形成体氧化物，其中，硼氧三角体[BO₃]与硼氧四面体[BO₃]与硅氧四面体[SiO₄]共同组成结构网络，ZnO以锌氧八面体[ZnO₆]作为网络外体氧化物，本发明通过控制以上几种成分到合适的比例使其具有酸刻蚀性，并且使其被浓度为6wt％的硝酸的刻蚀速度控制在10μm/min～20μm/min。对于玻璃粉的制备方法，可以为本领域技术人员熟知的方法，具体如：将上述原料混合后加入到坩埚后熔解炉中，在1200℃～1300℃下熔解成均匀玻璃液，将玻璃液轧制成碎薄玻璃片，再将碎薄玻璃片进行研磨，本优选选用粒径为2.0μm～4.0μm的玻璃粉。

本发明将载体与上述玻璃粉按1∶1～2的重量比混合的工序中，为了使玻璃粉在载体分散更加均匀，对于玻璃粉与载体的混合优选采用如下方式：

首先将所述载体与粉末室温搅拌20min～40min进行预混合；然后将所述预混合后的混合物在50℃～70℃恒温搅拌80min～100min，优选采用水冷的方式控制恒温。

玻璃粉在与载体的混合过程中难免会发生团聚，形成较大的颗粒粉末，因此，需要进行过滤，优选将载体与粉末的混合物使用孔径为20μm～30μm的尼龙过滤袋进行过滤，得到第一浆料。

为了防止浆料在涂覆过程中气泡，保证浆料的流平性，需要将浆料进行真空脱泡处理，优选将第一浆料在3×10^-3MPa～5×10^-3MPa下减压脱泡。

本发明为了使浆料中的固体粉末的粒度分布更加均匀优选将真空脱泡后的浆料进行二次过滤，具体操作为使用过滤精度为10μm～20μm的滤芯进行二次过滤，过滤后便得到前介质浆料。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的前介质浆料制备方法进行描述。以下实施例中的丙烯酸树脂均由日本藤化成(株)提供，商品牌号为PHT-21；松油醇均由日本松烯化学(株)公司提供。

实施例1

1、使用丙酮在50℃～55℃对浆料罐清洗2小时。

2、向浆料罐中加入松油醇后加入丙烯酸树脂，其中丙烯酸树脂与松油醇的调配重量比为1∶4.928，二者总量为1000l，将混合溶液升温至120℃并保温3min，向浆料罐内充入氮气，然后将浆料罐的混合液再降温至70℃，将浆料罐内的溶液使用过滤精度为10μm的滤芯进行过滤，过滤后得到载体，经测试，粘度为3400mPa·s。

3、将步骤2制得的载体加入搅拌机中，搅拌过程中加入玻璃粉搅拌30min，其中，玻璃粉包括：35wt％的B₂O₃、45wt％的ZnO和20wt％的SiO₂，粒径为3.0μm，其中玻璃粉与载体的调配重量比为1∶1.2794，总量为25l，然后将浆料加入分散剂中，开启冷却水后在60℃进行恒温搅拌，搅拌90min后使用用孔径为25μm的尼龙过滤袋进行过滤，得到透明的第一浆料。

4、将步骤3制得第一浆料加入真空罐中，设置真空罐内压力为4×10^-3Mpa下，关闭栓子保压3min。

5、将步骤4得到的浆料使用过滤精度为15μm的滤芯进行二次过滤，过滤后得到前介质浆料。

实施例2

1、使用丙酮在50℃～55℃对浆料罐清洗2小时。

2、向浆料罐中加入松油醇后加入丙烯酸树脂，其中丙烯酸树脂与松油醇的调配重量比为1∶4.55，二者总量为1000l，将混合溶液升温至115℃并保温3min，向浆料罐内充入氮气，然后将浆料罐的混合液再降温至70℃，将浆料罐内的溶液使用过滤精度为8μm的滤芯进行过滤，过滤后得到载体，经测试，粘度为3760mPa·s。

3、将步骤2制得的载体加入搅拌机中，搅拌过程中加入玻璃粉搅拌30min，其中，玻璃粉包括：32wt％的B₂O₃、48wt％的ZnO和20wt％的SiO₂，粒径为2.0μm，其中玻璃粉与载体的调配重量比为1∶1.1647，总量为25l，然后将浆料加入分散剂中，开启冷却水后在60℃进行恒温搅拌，搅拌90min后使用用孔径为25μm的尼龙过滤袋进行过滤，得到透明的第一浆料。

4、将步骤3制得第一浆料加入真空罐中，设置真空罐内压力为3.5×10^-3Mpa下，关闭栓子保压3min，得到前介质浆料。

实施例3

1、使用丙酮在50℃～55℃对浆料罐清洗2小时。

2、向浆料罐中加入松油醇后加入丙烯酸树脂，其中丙烯酸树脂与松油醇的调配重量比为1∶5.62，二者总量为1000l，将混合溶液升温至125℃并保温3min，向浆料罐内充入氮气，然后将浆料罐的混合液再降温至70℃，将浆料罐内的溶液使用过滤精度为15μm的滤芯进行过滤，过滤后得到载体，经测试，粘度为3450mPa·s。

3、将步骤2制得的载体加入搅拌机中，搅拌过程中加入玻璃粉搅拌30min，其中，玻璃粉包括：38wt％的B₂O₃、50wt％的ZnO和12wt％的SiO₂，粒径为4.0μm，其中玻璃粉与载体的调配重量比为1∶1.803，总量为25l，然后将浆料加入分散剂中，开启冷却水后在60℃进行恒温搅拌，搅拌90min后使用用孔径为30μm的尼龙过滤袋进行过滤，得到透明的第一浆料。

4、将步骤3制得第一浆料加入真空罐中，设置真空罐内压力为4.5×10^-3Mpa下，关闭栓子保压3min。

5、将步骤4得到的浆料使用过滤精度为20μm的滤芯进行二次过滤，过滤后得到前介质浆料。

分别将实施例1～3制备的前介质浆料依次进行涂膜、干燥、烧结后，测试前介质层性能列于表1。

表1实施例1～3制备的前介质浆料性能测试结果

由上述结果可知，本发明提供的前介质浆料具有良好的酸刻蚀性，并且被浓度为6wt％的硝酸刻蚀的速度为10μm/min～20μm/min，刻蚀速率适中，便于后续的Bonding工序。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种前介质浆料的制备方法，其特征在于，包括：

b)、将所述载体与玻璃粉混合后进行第二次过滤，所述玻璃粉由30wt％～40wt％的B₂O₃、40wt％～50wt％的ZnO和10wt％～20wt％的SiO₂组成，所述载体与玻璃粉的混合比例按重量计为1∶1～2，第二次过滤后得到第一浆料；

c)、将所述第一浆料进行真空脱泡后得到前介质浆料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃粉的粒径为2.0μm～4.0μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将丙烯酸树脂与松油醇混合具体为：将丙烯酸树脂与松油醇混合后升温至110℃～130℃并保温3min～4min，然后降温至50℃～70℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次过滤具体为：使用过滤精度为5μm～15μm的滤芯对丙烯酸树脂与松油醇的混合溶液进行过滤。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载体的粘度为3400mPa·s～3800mPa·s。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中将所述载体与玻璃粉混合的工序包括：

b1)、将所述载体与玻璃粉室温搅拌20min～40min进行预混合；

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二次过滤具体为：将载体与玻璃粉的混合物使用孔径为20μm～30μm的尼龙过滤袋进行过滤。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空脱泡具体为：将第一浆料在3×10^-3MPa～5×10^-3MPa下减压脱泡。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将第一浆料进行真空脱泡后，还包括：

10.一种前介质浆料，其特征在于，包括：载体和玻璃粉，所述载体为重量比为1∶4.5～6的丙烯酸树脂和松油醇的混合溶液，所述玻璃粉由30wt％～40wt％的B₂O₃、40wt％～50wt％的ZnO和10wt％～20wt％的SiO₂组成，所述载体与玻璃粉的重量比为1∶1～2。