KR20060011868A - 샌드위치 패널용 폴리이소시아네이트 기재 접착제 배합물 - Google Patents

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KR20060011868A
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에릭 가우데우스
밀란 디. 스파식
토르스텐 구르케
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헌트스만 인터내셔날, 엘엘씨
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Abstract

유기 폴리이소시아네이트를 알칼리금속 실리케이트 수용액과 반응시켜서 제조한, A2 화염 유로(Euro)-등급의 샌드위치 패널(sandwich panel)에 사용하기 적합한 접착제.
접착제, 유기 폴리이소시아네이트, 알칼리금속 실리케이트, 샌드위치 패널

Description

샌드위치 패널용 폴리이소시아네이트 기재 접착제 배합물 {POLYISOCYANATE-BASED ADHESIVE FORMULATION FOR USE IN SANDWICH PANELS}
본 발명은 접착제 조성물 및 상기 접착제를 사용하는 적층 제품에 관한 것이다. 더 정확하게 말하자면, 본 발명은 코팅층들을 단열층 위에 접착시켜서 샌드위치 패널(sandwich panel)을 형성하는데 특히 유용한 폴리이소시아네이트 기재 접착제에 관한 것이다.
분자당 1개 이상의 이소시아네이트기를 포함하는 화합물 및 분자당 1개 이상의 히드록실기를 포함하는 화합물을 기재로 하는 접착제, 소위 폴리우레탄 접착제 또는 폴리이소시아네이트 기재 접착제는 우수한 성질, 간단하고 경제적인 제조 공정 및 높은 강도로 인해서 많은 분야에 사용되고 있다. 폴리이소시아네이트 기재 접착제에 대한 매우 중요하고 넓은 시장은 특히 적층 공법의 건설 분야이다. 예를 들면, 연속 공정으로 제조된 샌드위치 패널은 코팅층, 예컨대 강, 알루미늄 또는 호일 압착 표면 재료를 단열층, 예컨대 폴리우레탄 또는 폴리스티렌 발포물, 광물면 또는 기타 단열 코어에 접착시키는 것에 의해 제조될 수 있다.
상기한 유형의 샌드위치 패널이 건설 목적으로 사용되기 위해서는, EU 지침 서 89/106 EEC 및 커미션 디시젼(Commision Decision) 2000/147/EC에 개시된 화염에 대한 반응에 관한 특별한 요건을 충족시켜야만 한다.
현재 유효한 유럽 분류 체계의 근거는 EN 13501-1(화염에 대한 반응)이다. 7개의 유로(Euro) 등급(A1, A2, B 내지 F)으로 구성되는데, 이것은 유럽 전역에서 동일한 4가지 다른 시험 방법들과 소위 참고용 개요를 근거로 한다. 이러한 새로운 체계의 주요 요소는 SBI(싱글 버닝 아이템(Single Burning Item)) 시험(EN 13238), 중간 규모 시험 방법이다. 부류 A2 내지 D에 부합되기 위해서는 제품은 SBI 시험을 거처야 한다. 새로운 분류 체계의 시험 방법은 제품의 화염에 대한 반응 성능의 실재적인 감을 얻을 수 있도록 한다. SBI 시험은 소규모 화재 유형 및 실제에 가까운 조건을 모의실험한다. 이러한 방식으로 시험되는 제품이 실제 화재의 화염을 피할 수 있는 가능성을 정말로 개선하는지를 증명할 수 있다.
패널이 어떠한 화염 등급을 얻는지를 측정하는 것은 장시간이 걸리는 일이기 때문에 접착제는 여기에서 특별한 역할을 한다. 예를 들면, 패널이 EN 13501-1에 따른 A2-등급을 얻기 위해서는 상기 샌드위치 패널 중 프라이머와 임의의 접착제 접합부의 발열량이 4 MJ/m2을 초과해서는 안 된다.
물질의 발열량은 화재 시에 물질로부터 잠재적으로 방출될 수 있는 에너지의 양을 나타낸다. 발열량은 봄브 열량계 중에서 EN ISO 1716에 따라서 측정한다. 상기 언급한 종류의 샌드위치 패널 제조에서 접착제 중 기본 성분으로 전형적으로 사용되는 폴리우레탄은 대략 30-40MJ/kg의 발열량을 가지며, 양호한 품질의 패널을 제조를 위해서는 보통 폴리우레탄 접착제가 300g/m2 이상의 양으로 사용될 필요가 있다.
그러므로 최근의 개발은 나중에 m2 당 코팅 중량 그러므로 m2 당 발열량을 결정하는 접착제의 kg 당 발열량에 초점이 맞추어지고 있다.
다량의 무기 충전제, 예컨대 탄산칼슘을 사용해서 폴리우레탄 기재 접착제의 발열량을 감소시키고자 하는 시도는 접착제의 점도를 상기 접착제가 현존하는 접착제 도포 방법 및 공정 장치와 연계하여 사용될 수 없을 정도로 상승시켰다.
WO 02/46325 는 코팅층을 단열층 위로, 예를 들면 광물면 위로 접착시켜서 샌드위치 패널을 형성하기 위한 40중량% 이상의 입상 무기 충전제를 포함하는 폴리우레탄 기재 결합제를 기술한다.
따라서 원하는 화재 안전성과 서비스 및 도포 조건, 예컨대 다양한 기판으로의 양호한 접착성, 페인트칠 성질, 유연성, 습윤 접착 강도, 균열 저항성, 보존 안정성 및 도포 도중 무해성을 충족시킬 수 있는 접착제 조성물이 강력하게 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 이미 알려져 있는 것보다 낮은 발열량을 가지며 동시에 도포 목적에 적합한 저 점도를 갖는 접착제 조성물을 제공하는 것인데; 상기 접착제 조성물은 바람직하게는 어떤 충전제 물질도 포함하지 않는다.
본 발명의 또 하나의 목적은 EU 지침서 89/106/EEC에 따른 화염에 대한 반응 성능에 관한 요건에 부합되어 A2 등급을 얻을 수 있는, 샌드위치 패널의 제조에 적합한 양으로 사용될 수 있는 접착제를 제공하는 것이다.
놀랍게도 본 발명에 이르러 이러한 목적들이 폴리이소시아네이트 기재 접착제에 의해 달성될 수 있다는 것을 발견하게 되었는데, 이러한 접착제는 알칼리금속 실리케이트 수용액을 유기 폴리이소시아네이트와 반응시키는 것에 의해 제조된다는 것을 특징으로 한다.
상기한 종류의 샌드위치 패널 중 접착제 접합부를 형성하기 위해 본 발명에 따른 접착제를 사용할 때, 접착제의 필수적인 코팅 중량을 허락하면서 접착제 접합부 및 프라이머의 발열량을 4 MJ/m2 미만으로 낮추어서, 샌드위치 패널들을 A2-분류 등급을 얻기 위한 요건에 부합되도록 제조할 수 있게 되었다.
EN-13501-1(A2)에 따른 난연성과 별도로, 본 발명의 접착제는 모든 필요한 기계적 성질들을 충족시키고, 양호한 접착성을 나타내며, 장기간 내구성을 가지고, 경쟁력 있는 제조 비용으로 신뢰성 있는 가공성을 나타낸다.
본 발명의 접착제는 A2-분류 등급에 부합되기 위해서 200 내지 400 g/m2의 코팅 중량을 허락하면서, 30 MJ/kg 미만, 바람직하게는 25 MJ/kg 미만, 가장 바람직하게는 10 내지 20 MJ/kg 범위의 발열량을 갖는다.
접착제 배합물은 일반적으로 100 내지 5000 mPas, 바람직하게는 150 내지 3000 mPa.s의 점도를 가져서, 고압 인핀지먼트 헤드(impingement head), 비드(bead) 도포, 에어믹스(airmix) 도포 및 에어리스(airless) 도포에 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 적어도 한 면에 코팅층이 접착제 접착되어 있는 단열층(바람직하게는 무기)을 포함하는 샌드위치 패널에 관한 것이다. 본 발명에 따른 샌드위치 패널은 단열층 및 코팅층 사이의 접착제 접합부가 상기한 접착제로 구성되는 것을 특징으로 한다.
광물면 또는 셀 유리 코어를 포함하며 본 발명의 접착제를 사용해서 제조된 상기한 바와 같은 패널은 신규하고 엄격한 싱글 버닝 아이템(SBI) 시험을 통과했다. 본 발명의 접착제 덕분에 패널들은 또한 A2 등급: "비연소성"으로 분류되었다. 이러한 분류 등급은 더 높은 기준을 충족시키는 패널과 같은 샌드위치 패널을 제조하기 위한 제조자들에게는 매우 중요한 것이다.
다른 패널 성질들은 변화가 없었다. 가공성 및 필수적인 기계적 성질들에 있어서 어떠한 단점도 없다. 시험들은 신규 접착제로 제조된 패널들이 보다 낮은 발열량을 갖는다는 것, 즉 화재에 대한 잠재적인 기여도가 적다는 것을 증명한다.
보통 "물유리"로도 알려져 있는 상업적으로 구입할 수 있는 수성 알칼리금속 실리케이트가 만족스러운 결과를 나타내는 것으로 발견되었다. 그러한 실리케이트는 M2O.SiO2로도 표시되는데, 여기에서 M은 알칼리금속 원자를 나타내며 M2O:SiO2의 비율에 차이가 있다. 규산나트륨은 매우 만족스러운 반면에 다른 알칼리금속 실리케이트, 예를 들면 규산칼륨 및 규산리튬이 경제성 및 성능 측면에서 덜 바람직할 것이다. 규산나트륨 및 규산칼륨의 혼합물도 사용될 수 있는데; 그러한 경우에 있어서 Na2O/K2O의 비율은 바람직하게는 99.5:0.5 내지 25:75이다. M2O 대 SiO2의 몰비는 결정적이지 않으며 통상적인 범위, 즉 4 내지 0.2, 특히 1.5 내지 3 내에서 변동할 것이다. 바람직한 규산나트륨을 사용하면, SiO2:Na2O의 중량비는 예를 들면 1.6:1 내지 3.3:1로 변할 수 있다. 그러나, 일반적으로 상기 비율이 2:1 내지 3.3:1인 실리케이트를 사용하는 것이 바람직한 것으로 발견되었다. 사용되는 물유리의 농도는 점도 요건 또는 필요한 수 함량에 따라서 용이하게 변화될 수 있지만, 약 28 내지 55중량%의 고체 함량을 갖는 물유리, 또는 일반적으로 문제가 없는 가공에 필수적인 3000mPa.s 미만의 점도를 갖는 물유리를 사용하는 것이 바람직하다.
바람직하게는 완전히 포화되지 않은 물유리가 사용되는데; 1 내지 50중량%, 바람직하게는 1 내지 40중량%, 가장 바람직하게는 1 내지 20중량% 양의 물을 포화 물유리 용액에 첨가한다. 완전 포화 물유리 용액에 있어서, 거의 대부분의 물 분자가 알칼리금속 실리케이트 중에서 발생된 이온에 물리적으로 결합된다. 상기 바람직한 물유리 용액을 사용하면 경화 공정 도중에 접착제 조성물의 어느 정도의 발포가 일어나므로 이것에 의해 절연 패널의 매끈한 외부 표면과 그의 내부 코어 재료, 예컨대 폴리우레탄 발포물, 폴리스티렌 발포물 및 광물면의 거칠고 개방된 기공의 표면 사이의 보다 양호한 접착이 제공된다.
적합한 상업적으로 구입할 수 있는 물유리의 예는 이네오스 실리케이츠(INEOS Silicates)로부터 구입할 수 있는 크리스탈(Crystal) 0072, 크리스탈 0079 및 크리스탈 0100S(모두 Na 기재) 및 이네오스로부터 구입할 수 있는 메트소(Metso) 400(K 기재)이다.
고체 알칼리금속 실리케이트 및 물의 혼합물을 사용하는 것에 의해 실리케이트 용액 자체를 제조할 수도 있다.
본 발명에서 사용되는 폴리이소시아네이트는 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 디페닐렌메탄 디이소시아네이트(MDI)-유형 이소시아네이트 및 이들 이소시아네이트의 예비중합체를 포함하지만 이것으로 제한되는 것은 아닌, 임의의 수의 폴리이소시아네이트를 포함할 수 있다. 바람직하게는 폴리이소시아네이트는 1개 이상 그리고 바람직하게는 2개 이상의 방향족 고리를 구조 중에 가지며, 액체 생성물이다. 2 초과의 작용가를 갖는 중합체 이소시아네이트가 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI)는 그의 2,4'-, 2,2'- 및 4,4'-이성질체 및 그의 혼합물, 2 초과의 이소시아네이트 작용가를 갖는 당업계에서 "크루드(crude)" 또는 중합체 MDI(폴리메틸렌 폴리페닐렌 폴리이소시아네이트)로 알려져 있는 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI) 및 그의 올리고머의 혼합물, 또는 우레탄, 이소시아누레이트, 알로포네이트, 비우레트, 우레톤이민, 우레트디온 및(또는) 이미노옥사디아진디온기를 갖는 임의의 그의 유도체 및 그의 혼합물의 형태일 수 있다.
기타 적합한 폴리이소시아네이트는 톨일렌 디이소시아네이트(TDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI), 이소디이소시아네이트(IPDI), 부틸렌 디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 디(이소시아네이토헥실)메탄, 이소시아네이토메틸-1,8-옥탄 디이소시아네이트 및 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트(TMXDI)이다.
본 발명에 바람직한 폴리이소시아네이트는 폴리이소시아네이트와 이소시아네이트 반응성 수소원자를 포함하는 화합물과 반응시키는 것에 의해 제조될 수 있는 반-예비중합체 및 예비중합체이다. 이소시아네이트 반응성 수소 원자를 포함하는 화합물의 예는 알콜, 글리콜 또는 심지어 비교적 고 분자량의 폴리에테르 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올, 메르캅탄, 카르복실산, 아민, 우레아 및 아미드를 포함한다. 특히 적합한 예비중합체는 폴리이소시아네이트와 1가 또는 다가 알콜의 반응 생성물이다. 예비중합체는 통상적인 방법에 의해, 예를 들면 분자량 400 미만의 다가 알콜과 임의로 혼합된, 400 내지 5000의 분자량을 갖는 폴리히드록시 화합물, 특히 모노- 또는 폴리히드록실 폴리에테르를 과량의 폴리이소시아네이트, 예를 들면 지방족, 지환족, 아르지방족, 방향족 또는 헤테로시클릭 폴리이소시아네이트와 반응시키는 것에 의해 제조된다. 폴리에테르 폴리올의 예는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜-에티렌 글리콜 공중합체, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 폴리헥사메틸렌 글리콜, 폴리헵타메틸렌 글리콜, 폴리데카메틸렌 글리콜, 및 알킬렌 옥사이드, 예컨대 에틸렌 옥사이드 및(또는) 프로필렌 옥사이드의 작용가 2 내지 8의 이소시아네이트 반응성 개시제와의 개환 공중합체 의해 제조된 폴리에테르 폴리올이다. 다가 알콜 및 다염기산을 반응시켜서 얻은 폴리에테르 디올이 폴리에스테르 폴리올의 예이다. 다가 알콜의 예는 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 1,6-헥산디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,9-노난디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올 등일 수 있다. 다염기산의 예는 프탈산, 다이머산, 이소프탈산, 테레프탈산, 말레산, 푸마르산, 아디프산, 세박산 등일 수 있다.
본 발명의 특히 바람직한 실시태양에 있어서, 예비중합체가 2 내지 2.9, 바람직하게는 2.1 내지 2.6의 평균 작용가, 6000 mPas의 최대 점도, 및 6 내지 30중량%, 바람직하게는 10 내지 26중량%의 이소시아네이트 함량을 갖는 폴리이소시아네이트 성분으로서 사용된다.
본 발명에서 사용되는 바람직한 폴리이소시아네이트는 MDI의 유도체를 포함하는 MDI 기재인데, 예컨대 우레톤이민-변형 MDI 및 MDI 예비중합체이다. 이들 폴리이소시아네이트는 전형적으로는 5 내지 32 중량%, 바람직하게는 10 내지 31 중량%의 NCO 함량 및 100 내지 5000 mPas, 바람직하게는 150 내지 2000 mPas의 점도를 갖는다.
알칼리금속 실리케이트 및 폴리이소시아네이트의 상대적 비율은 여러 물리적 특성의 그리고 아마도 화학 구조가 다른 생성물이 형성되도록 변화될 수 있다. 일반적으로 과량, 즉 사용되는 폴리이소시아네이트에 대하여 화학양론적으로 동등한 양일 수 있는 것을 초과하는 양의 실리케이트를 사용하는 것이 바람직하다. 한편 충분한 반응이 일어날 수 없도록 하는 적은 양의 폴리이소시아네이트를 사용하지 않는 것이 중요하다
전형적으로 물유리(SiO2 함량 30% 부근) 및 폴리이소시아네이트 사이의 중량비는 1:2 내지 5:1, 가장 바람직하게는 1:1 내지 2:1이다. 1:2 미만이면 내연성이 불충분하며, 3:1 초과면 결합 강도가 약화 된다.
반응 혼합물의 활성은 이소시아네이트-실리케이트 비율의 조정 및 촉매 사용에 의해 조정될 수 있다. 적합한 촉매의 예는 공지되어 것들, 예를 들면 3차 아민, 예컨대 트리에틸-, 트리프로필-, 트리부틸- 및 트리아밀아민, N-메틸 모르폴린, N,N-디메틸 시클로헥실아민, N,N-디메틸 벤질아민, 2-메틸 이미다졸, 피리미딘, 디메틸아닐린 및 트리에틸렌 디아민이다. 이소시아네이트 반응성 수소 원자를 포함하는 3차 아민의 예는 트리에탄올아민 및 N,N-디메틸 에탄올아민이다. 기타 적합한 촉매는 탄소-규소 결합을 갖는 실라아민 및 질소 포함 염기, 예컨대 테트라알킬 암모늄 히드록사이드; 알칼리 히드록사이드, 알칼리 페놀레이트 및 알칼리 알콜레이트이다. 본 발명에 따르면, 유기 금속 화합물, 특히 유기 주석 화합물도 촉매로서 사용될 수 있다.
특히 바람직한 촉매는 2,2'-디모르폴리노디에틸에테르(헌츠만 코포레이션(Huntsman Corporation)으로부터 상표명 제프카트 DMDEE(JEFFCAT DMDEE)로 구입할 수 있다) 및 에어 프로덕츠(Air Products)로부터 상업적으로 구입할 수 있는 다브코 EG(DABCO EG)이다.
촉매는 일반적으로 총 접착제 배합물을 기준으로 하여 0.001 내지 10중량%의 양으로 사용된다.
본 발명의 조성물은 기타 선택적인 성분들, 예컨대 접착제 조성물에 전형적으로 사용되는 첨가제, 예를 들면 습윤제, 분산 보조제, 증점제, 계면활성제, 안료, 무기 충전제, 지포제 및 항균제를 포함할 수 있다. 그러나 바람직하게는 충전제와 같은 첨가제 및 용매가 본 발명에서 사용되지 않는다. 제 US 2002/0031669 호 및 제 US 6231985 호에 기술된 바와 같은 가수분해 콩 단백질과 같은 물질 또는 제 GB 1423558 호에 기술된 바와 같은 폴리비닐알콜은 통상적으로 본 발명의 접착제 조성물 중에 포함되지 않는다.
본 발명에 따른 접착제의 제조는 간단하다. 필수적인 것은 액체 폴리이소시아네이트를 알칼리 실리케이트 수용액과 균질하게 혼합하고, 그 후에 일반적으로 혼합물을 경화시키고 도포 장치에 따르는 적절한 시간 동안 경화시키는 것이다.
알칼리 실리케이트-폴리이소시아네이트 복합물의 통상적인 제조 방법은 전형적으로 알칼리 실리케이트, 물 및 임의로 촉매, 계면활성제 및 습윤제를 포함하는 제 1 성분을, 전형적으로 폴리이소시아네이트를 포함하는 제 2 성분과 혼합하는 것을 포함한다. 제 1 및 제 2 성분들을 함께 혼합한 후에, 반응이 진행되어서 경화 복합체가 형성된다. 또는 촉매를 알칼리 실리케이트-물 성분 중으로 도입하는 것 대신에 폴리이소시아네이트 조성물로 혼입시킬 수 있다.
접착제가 긴 수명을 갖는다면, 솔, 롤러(roller), 노치 트라웰(notched trowel), 코팅 나이프(coating knife), 롤 코스터(roll coaster)를 사용하는 것에 의해 또는 캐스팅 또는 분무에 의해 수동으로 도포될 수 있다. 그러나 신속 반응계는 계량-혼합-분배 장치를 사용해서 도포해야 하며 정적 혼합기가 저-부피 도포에 적합하지만, 고-부피에 대해서는 동적 혼합기가 필요하다.
본 발명의 접착제는 단열재(특히 열 단열)의 층 및(또는) 장식 면을 건물 부분에 접착시키는데 사용될 수 있다. 그러므로 본 발명의 제 1 실시태양에 있어서, 유기 중합체, 예컨대 폴리스티렌 발포물 또는 폴리우레탄 발포물을 기재로 하는 단열재가 다양한 여러 가지 건축 자재에 접착될 수 있다. 단열재는 금속, 예컨대 철, 아연 또는 알루미늄에 접착될 수 있는데, 심지어는 패시베이션(passivation), 래커칠 또는 플라스틱으로의 코팅과 같은 표준 표면 처리를 거친 금속의 경우에도 접착될 수 있다. 게다가, 단열재는 광물 재료, 예컨대 콘크리트, 및 도기, 예컨대 타일, 플라스터 또는 석고에 접착될 수 있다. 이들은 또한 강성 PVC를 포함하는 다양한 플라스틱으로 접착될 수 있다. 본 발명의 또 하나의 실시태양에 있어서, 무기 단열재, 예컨대 광물면, 또는 팽창 재료를 기재로 하는 단열재가 본 발명의 접착제를 사용해서 상기 건축 자재로 접착될 수 있다.
본 발명의 특히 바람직한 실시태양에 따르면, 접착제는 한 면 또는 양 면에 금속, 석고 또는 도기가 제공된 내부 코어 단열체(바람직하게는 비연소성 무기 섬유, DIN 4102-1에 따르는 건축 자재 부류 A1, 예컨대 암면)(바람직하게는 두께 4 내지 15cm)를 포함하는 샌드위치 패널 중에 사용된다. 면들은 사용되는 접착제의 발열량에 따라서 50 내지 400 g/m2의 양으로 도포 되는 본 발명의 접착제를 사용해서 내부 코어에 부착된다. 상기 복합 패널은 새로운 유로클래스에 따라서 A2 화염 등급을 통과한다.
본 발명에 따른 복합 재료는 많은 장점을 갖는다. 이들은 효과적인 열 단열체이며 양호한 화염에 대한 반응 성능을 갖는 단단한 구조를 갖는다. 복합체는 또한 (이중 벨트 적층 방법에 의해) 경제적으로 제조된다.
본 발명의 다양한 국면들이 하기 실시예에서 설명되지만, 실시예에 의해 제한되지는 않는다.
이들 실시예에 있어서, 다음과 같은 성분들이 사용되었다:
크리스탈 0100S(CRYSTAL 0100S): 28.0-29.5%의 실리케이트를 포함하고, 1.49 g/ml의 밀도 및 20℃에서 380-420 mPas의 점도를 가지며, 이네오스 실리케이츠로부터 구입할 수 있는 나트륨 물유리(몰비 SiO2:Na2O 2:1)
피라미드 P40(PYRAMID P40): 52-54.5%의 실리케이트를 포함하고, 1.37 g/ml의 밀도를 갖는 이네오스 실리케이츠로부터 구입할 수 있는 이규산나트륨 분무건조 분말(몰비 SiO2:Na2O 2:2.2)
수프라섹 1007(SUPRASEC 1007); NCO가 6.8%, MDI 혼합물 및 MW6000의 폴리에테르 폴리올을 기재로 하는, 헌츠만 폴리우레탄즈(Huntsman Polyurethanes)로부터 구입할 수 있는 예비중합체
수프라섹 2017: NCO가 16%, MDI 혼합물 및 MW4000의 폴리에테르 폴리올을 기재로 하는, 헌츠만 폴리우레탄즈로부터 구입할 수 있는 예비중합체
수프라섹 2026: NCO가 21.4%, MDI 혼합물 및 폴리에테르 폴리올 혼합물을 기재로 하는, 헌츠만 폴리우레탄즈로부터 구입할 수 있는 예비중합체
수프라섹 2008: NCO가 10.2%, MDI 혼합물 및 MW4000의 폴리에테르 폴리올을 기재로 하는, 헌츠만 폴리우레탄즈로부터 구입할 수 있는 예비중합체
수프라섹 5025: 헌츠만 폴리우레탄즈로부터 구입할 수 있는 중합체 MDI
ISO 2: NCO가 21.4%의 MDI 혼합물 및 MW 4000의 폴리에테르 폴리올을 기재로 하는 예비중합체
ISO 3: NCO가 21.4%의 MDI 및 MW 2000의 폴리에스테르 폴리올을 기재로 하는 예비중합체
DMDEE: 2,2'-디모르폴리노디에틸에테르 촉매
수프라섹은 헌츠만 인터내쇼날 LLC의 상표명이다.
실시예 1:
하기 표 1에 기재되어 있는 성분들을 포함하는 접착제 조성물을 제조했다(양은 g으로 기재되었다). 1중량%의 물을 크리스탈 0100S 용액에 사용 이전에 첨가했다. 여러 성분을 저 전단 속도로 대략 15초간 혼합했다.
배합물 번호 1 2 3 4
크리스탈 0100S 35 35 35 70
수프라섹 1007 35 0 0 0
수프라섹 2017 0 35 0 35
수프라섹 2026 0 0 35 0
DMDEE 0.5 1 1 0.5
이들 접착제 각각을 알루미늄 기판의 표면에 100 내지 120 g/m2의 양으로 도포했다. 10 내지 15초 후에 알루미늄 기판을 목재 기판 위로 압착했다. 경화 후에 결합 강도를 기준 NBN EN 205에 따라서 측정했다. 여러 가지 접착제 계에 대해 측정된 결합 강도 결과(MPa)를 하기 표 2에 기재한다. 대조용 접착제 계로서 (헌츠만으로부터) 상업적으로 구입할 수 있는 수프라섹 2026 및 달토포암 TR44203(DALTOFOAM TR44203)의 폴리이소시아네이트 기재 계를 사용했다(혼합 비율 66:34).
접착제 배합물 번호 대조용 A 1 2 3 4
결합 강도 0.475 0.442 1.223 0.382 1.180
이들 결과는 본 발명의 접착제 배합물이 선행 기술 폴리이소시아네이트 기재 접착제 계와 동등하거나 때로는 그에 비해 우수한 결합 강도를 제공한다는 것을 보여준다.
실시예 2:
하기 표 3에 기재된 성분들을 포함하는 접착제 조성물을 제조했다(양은 중량부로 기재되었다). 1중량%의 물을 사용 전에 크리스탈 0100S 용액에 첨가했다.
배합물 번호 5 6 7 8
크리스탈 0100S 50 66.7 66.7 66.7
수프라섹 2026 50 33.3 0 0
수프라섹 1007 0 0 33.3 0
수프라섹 2008 0 0 0 33.3
이들 접착제 각각에 대한 화염 성질을 DIN 4202 화염 시험에 따라서 측정했다.
화염 높이(cm)에 대한 결과를 하기 표 4에 기재했다. 15cm 미만의 화염 높이는 생성물이 DIN 4201에 따라서 B2로 분류된다는 것을 의미한다. 15cm 초과의 화염 높이를 갖는 생성물은 B3으로 분류되었다. 대조용 접착제 계로서 (헌츠만 폴리우레탄즈로부터) 상업적으로 구입할 수 있는 수프라섹 5025 및 달토폼 TR42000의 폴리이소시아네이트 기재 계를 사용했다(혼합 비율 66:34).
접착제 배합물 번호 대조용 B 5 6 7 8
화염 높이 >+ 15 1~2 0~0.5 0~0.5 0.5
이들 결과는 DIN 4201 p1, 소형 화염 시험에서의 본 발명의 접착제의 성능이 선행 기술 폴리이소시아네이트 기재 접착제에 비해 상당히 개선되었다는 것을 보여준다.
실시예 3:
하기 표 5에 기재된 성분들을 포함하는 접착제 조성물을 제조했다(양은 g으로 기재되었다). 1중량%의 물을 크리스탈 0100S 용액에 사용 전에 첨가했다.
이들 접착제 계와 상기한 대조용 계 A 및 B의 발열량을 EN ISO 1716에 따라서 측정했다. 발열량에 대한 결과(MJ/kg)도 하기 표 5에 기재했다.
결과는 본 발명에 따른 배합물의 발열량이 항상 선행 기술 접착제 배합물에 비해 현저하게 낮다는 것을 보여준다. 폴리이소시아네이트의 특질은 접착제 성능에 있어서 중요한 역할을 하지 않는다는 것도 알 수 있다.
이들 발열량을 기준으로 하여 기판에 도포될 수 있으면서 A2 등급을 달성할 수 있는 접착제의 최대량을 결정할 수 있다: 대조용 A 및 B에 있어서 이들 양은 각각 102 및 105 g/m2인 반면에 본 발명에 따른 배합물 9 및 13에 있어서는 각각 172 및 267 g/m2이었다. 본 발명에서 더 많은 양의 접착제가 도포될 수 있기 때문에 기판(예를 들면, 광물면)으로의 접착제의 침투가 개선될 수 있다.
배합물 번호 대조용 A 대조용 B 1 9 10 11 12 13 14 15
크리스탈 0100 에스 35 35 35 35 35 70 70 70
수프라섹 1007 35 0 0 0 0 0 0 0
수프라섹 2026 0 35 0 35 35 35 0 0
수프라섹 5025 0 0 35 0 0 0 0 0
ISO 2 0 0 0 0 0 0 35 0
ISO 3 0 0 0 0 0 0 0 35
물 0 0 0 1 3 0 0 0
DMDEE 0.5 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
발열량 39.3 38.1 21.7 23.2 22.6 23.3 22.5 15.0 12.6 14.0
실시예 4:
다양한 양(g/m2으로 기재되었다)으로 도포된 상기 접착제 배합물 중 특정 결합제의 강의 EPS로의 결합 강도를 시각적으로 체크했다. 결과를 하기 표 6에 기재했다(OK는 기판 파손을 의미한다).
배합물 번호 대조용 A 대조용 A 9 13 13 13
양 185 93 215 117 82 62
결합 강도 OK OK OK OK OK ±OK
단지 매우 낮은 양의 접착제에서만 결합이 손상되었다.
실시예 5:
피라미드 P40 분말 및 물의 포화 용액을 제조하고 표 7에 기재된 여러 가지 폴리이소시아네이트를 사용해서 경화시켰다. 이들 경화된 물질들은 어떠한 발포도 나타내지 않았다.
배합물 번호 16 17 18 19
피라미드 피40 포화 용액 35 35 35 70
수프라섹 1007 35 0 0 0
수프라섹 2017 0 35 0 35
수프라섹 2026 0 0 35 0
상기한 바와 같은 피라미드 P40의 포화 용액에 다양한 양의 물을 하기 표 8에 지시된 바와 같이 첨가했다. 이들 모든 접착제 계에 있어서 경화 시에 발포가 일어났다. 40 중량% 초과의 물을 첨가하는 것은 보다 부서지기 쉬운 접착제 층을 형성했다.
배합물 번호 20 21 22 23 24 25 26
피라미드 피40 포화 용액 50 50 50 50 50 50 50
물 1 2 5 10 20 40 50
수프라섹 2017 50 50 50 50 50 50 50

Claims (17)

  1. 알칼리금속 실리케이트 수용액을 유기 폴리이소시아네이트와 반응시킴으로써 얻어지는, 폴리이소시아네이트 기재 접착제.
  2. 제1항에 있어서, EN ISO 1716에 따라 측정시 25 MJ/kg 미만, 바람직하게는 10 내지 20 MJ/kg의 범위의 발열량을 갖는 접착제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 알칼리금속 실리케이트는 소듐 실리케이트이고, 바람직하게는 1.6:1 내지 3.3:1의 SiO2:Na2O 중량비를 갖는 것인 접착제.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 알칼리금속 실리케이트 수용액은 완전 포화 용액이 아닌 것인 접착제.
  5. 제4항에 있어서, 알칼리금속 실리케이트 수용액은 1 내지 40중량%, 바람직하게는 1 내지 20 중량%의 물을 완전 포화 알칼리금속 실리케이트 수용액에 첨가함으로써 제조된 것인 접착제.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 알칼리금속 실리케이트 수용액의 점도가 3000 mPas 미만인 것인 접착제.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리이소시아네이트가 방향족 액체 폴리이소시아네이트인 것인 접착제.
  8. 제7항에 있어서, 상기 폴리이소시아네이트가 디페닐메탄 디이소시아네이트 또는 그의 유도체인 것인 접착제.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리이소시아네이트는, 2 내지 2.9, 바람직하게는 2.1 내지 2.6의 평균 관능성, 6000 mPas의 최대 점도, 및 6 내지 30중량%, 바람직하게는 10 내지 26중량%의 이소시아네이트 함량을 갖는 예비중합체인 것인 접착제.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 알칼리금속 실리케이트 수용액 및 폴리이소시아네이트의 중량비가 1:2 내지 5:1, 바람직하게는 1:1 내지 2:1인 것인 접착제.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 반응이 촉매 존재하에 수행되는 것인 접착제.
  12. 알칼리금속 실리케이트 수용액 및 유기 폴리이소시아네이트를 포함하는, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 폴리이소시아네이트 기재 접착제를 제조하기 위한 반응 혼합물.
  13. 단열층 및 코팅층 사이의 접착제 접합부가 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 접착제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 적어도 한 면에 코팅층이 접착제에 의해 접착되어 있는 단열층을 포함하는 샌드위치 패널(sandwich panel).
  14. 제13항에 있어서, 단열층이 비연소성 무기 섬유, 예를 들면 암면을 포함하는 것인 패널.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 코팅층이 금속, 석고 또는 세라믹인 것인 패널.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 접착제가 50 내지 400 g/m2의 양으로 도포된 것인 패널.
  17. 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, EN 13501-1에 따른 A2 화염 유로(Euro) 분류 등급을 통과한 것인 패널.
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