KR20050099527A - 세라믹 입자의 제조 방법 - Google Patents

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베르칸 케이. 엔드레스
토마스 제이. 앤더슨
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

세라믹 입자의 제조 방법. 본원 발명에 따라 만들어진 세라믹 입자의 실시태양은 특히 연마 입자로 유용할 수 있다.

Description

세라믹 입자의 제조 방법{METHODS OF MAKING CERAMIC PARTICLES}
많은 수의 유리 및 유리-세라믹 물질들이 알려져 있다. 대다수의 산화 유리 시스템은 유리의 형성을 돕기 위해 잘 알려진 유리-형성제, 예를 들면 SiO2, B2O3, P2O5, GeO2, TeO2, As2O3 및 V2O5를 사용한다. 이러한 유리-형성제와 함께 형성되는 몇몇의 유리 조성물은 열-처리되어 유리-세라믹을 형성할 수 있다. 이러한 유리 형성제로부터 형성되는 유리 및 유리-세라믹의 상한 사용 온도는 일반적으로 1200℃ 미만, 전형적으로는 약 700-800℃이다. 유리로부터 형성되는 유리-세라믹은 그 유리보다 더욱 온도 저항성이 높은 경향이 있다.
또한, 알려진 유리 및 유리-세라믹의 많은 특징들은 유리-형성제의 고유 성질에 의해 제한된다. 예를 들면, SiO2-, B2O3-, P2O5-기재 유리 및 유리-세라믹에 있어서, 영탄성률(Young's modulus), 경도 및 강도는 비교적 낮다. 이러한 유리 및 유리-세라믹은, 예를 들면 Al2O3 또는 ZrO2와 비교할 때, 일반적으로 더 나쁜 기계적 특성을 가진다.
몇몇의 덜 통상적이거나 통상적이지 않은 유리들, 예를 들면 희토류 옥사이드-알루미늄 옥사이드에 기반한 유리(미국 특허 6,482,758호(웨버), 및 2000년 2월 15일에 공개된 일본 특허 JP 2000-045129호를 참조)가 알려져 있으나, 새로운 유리 및 유리-세라믹, 이와 더불어 이미 알려져 있거나 새로운 유리 및 유리-세라믹의 용도가 추가적으로 요구된다.
유리 및 유리-세라믹의 많은 용도에 있어, 유리 및 유리-세라믹은 특정 형태 또는 모양을 가져야 한다. 유리 및 유리-세라믹의 모양 또는 형태를 만드는 추가적인 방법이 요구된다.
발명의 요약
본원 발명은 유리(유리 입자를 포함)를 포함하는 입자 및 유리-세라믹(유리-세라믹 입자를 포함)을 포함하는 입자 등의 세라믹 입자를 제조하는 방법을 제공한다.
입자의 제조를 위한 하나의 예시 방법에 있어서, 본 방법은
일반적으로 대향된 제 1 및 제 2 표면을 제공하는 단계;
하나 이상의 입자 개구 또는 공동을 다수 포함하는 주형을 제공하는 단계;
용융물을 주형의 다수의 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 중 적어도 일부분에 도입하는 단계;
주형 및 용융물을 일반적으로 대향된 제 1 및 제 2 표면 사이로 통과시켜 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물이 압력 하에 놓이도록 하는 단계; 및
하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리(유리 입자를 포함)를 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계
를 포함한다. 전형적으로, 세라믹 입자는 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리를 포함한다. 임의로, 본 방법은 유리를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹으로 전환시키고 유리-세라믹(유리-세라믹 입자를 포함)(몇몇 실시태양에서는 연마제 입자)을 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계를 더 포함한다. 전형적으로, 열-처리된 세라믹 입자의 실시태양은 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리-세라믹을 포함한다.
세라믹 입자의 제조를 위한 또 다른 예시 방법에 있어서, 본 방법은
하나 이상의 입자 개구 또는 공동을 다수 포함하는 압연기를 제공하는 단계;
용융물을 다수의 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 중 적어도 일부분에 도입하는 단계; 및
하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리(유리 입자를 포함)를 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계
를 포함한다.
임의로, 본 방법은 표면을 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물에 적용시켜 입자 개구 내의 용융물이 압력 하에 놓이도록 하는 단계를 더 포함한다. 전형적으로, 세라믹 입자는 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리를 포함한다. 임의로, 본 방법은 유리를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹으로 전환시키고 유리-세라믹(유리-세라믹 입자를 포함)(몇몇 실시태양에서는 연마제 입자)을 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계를 더 포함한다. 전형적으로, 열-처리된 세라믹 입자의 실시태양은 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리-세라믹을 포함한다.
세라믹 입자의 제조를 위한 또 다른 예시 방법에 있어서, 본 방법은
롤러(roller)가 내부 주 표면 및 외부 주 표면을 가지며, 입자 개구가 외부 주 표면과 내부 주 표면 사이로 연장되는, 입자 개구를 다수 포함하는 압연기를 제공하는 단계;
용융물을 다수의 입자 개구의 적어도 일부분에 도입하는 단계; 및
입자 개구 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리(유리 입자를 포함)를 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계
를 포함한다. 용융물은 용융물이 롤러의 내부 주 표면으로 흘러가도록 롤러의 외부 주 표면으로부터 입자 개구로 도입될 수 있다. 별법으로, 용융물은 용융물이 롤러의 외부 주 표면으로 흘러가도록 롤러의 내부 주 표면으로부터 입자 개구로 도입될 수도 있다. 전형적으로, 본 방법은 입자 형성을 촉진하기 위해 위치하는 표면의 사용을 더 포함할 수 있다(예를 들면, 이 표면이 입자 개구를 빠져나가는 용융물 및(또는) 유리를 자르거나 깰 수 있다). 전형적으로, 세라믹 입자는 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리를 포함한다. 임의로, 몇몇의 실시태양에서는, 본 방법은 유리를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹으로 전환시키고 유리-세라믹(유리-세라믹 입자를 포함)(몇몇 실시태양에서는 연마제 입자)을 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계를 더 포함한다. 전형적으로, 열-처리된 세라믹 입자의 실시태양은 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리-세라믹을 포함한다.
본원 발명에 따르는 방법의 몇몇의 실시태양에 있어서, 용융물, 유리 및 유리-세라믹은 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상(몇몇의 실시태양에서는 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70 중량% 이상 또는, 심지어 75 중량% 이상)의 Al2O3, 및 Al2O3가 아닌 제 1 금속 산화물(임의로, Al2O3가 아닌 제 2, 제 3 등의 다른 금속 산화물(예를 들면 Y2O3, REO, MgO, TiO2, Cr2O3, CuO, NiO, ZrO2 및 Fe2O3))을 포함하며, 여기서 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹은, 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하(몇몇의 실시태양에서는, 5, 4, 3, 2, 1 중량% 이하 및 심지어는 0 중량%)의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유한다. 유리-세라믹의 실시태양은 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가진다.
본원 발명에 따르는 방법의 몇몇의 실시태양에 있어서, 용융물, 유리 및 유리-세라믹은 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상(몇몇의 실시태양에서는 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70 중량% 또는, 심지어 75 중량% 이상)의 Al2O3, 및 Al2O3가 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3가 아닌 다른 제 2 금속 산화물(예를 들면 Y2O3, REO, MgO, TiO2, Cr2O3, CuO, NiO, ZrO2 및 Fe2O3)을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물은 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 80 중량% 이상(몇몇의 실시태양에서는 75, 80, 85, 90, 95 중량% 이상 또는 100중량%)을 총괄적으로 구성하며, 여기서 용융물, 유리 또는 유리-세라믹은 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하(몇몇의 실시태양에서는, 15, 10, 5, 4, 3, 2, 1 중량% 이하 및 심지어는 0 중량%)의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유한다. 유리-세라믹의 실시태양은 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가진다.
본원 발명에 따르는 방법의 몇몇의 실시태양에 있어서, 용융물, 유리(유리-세라믹에 존재하는 유리를 포함) 및 유리-세라믹은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 각각의 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 80 중량% 이상(몇몇의 실시태양에서는, 85, 90, 95 중량% 이상 또는 심지어는 100 중량%)은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함한다. 유리-세라믹의 실시태양은 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가진다.
본원 발명에 따르는 방법의 몇몇의 실시태양에 있어서, 용융물, 유리(유리-세라믹에 존재하는 유리를 포함) 및 유리-세라믹은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 각각의 용융물, 유리 또는 유리-세라믹은 80 중량% 이상(몇몇의 실시태양에서는, 85, 90, 95 중량% 이상 또는 심지어는 100 중량%)은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함한다. 유리-세라믹의 실시태양은 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가진다.
본원 발명에 따르는 방법의 몇몇의 실시태양에 있어서, 용융물, 유리(유리-세라믹에 존재하는 유리를 포함) 및 유리-세라믹은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 각각의 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 60 중량% 이상(몇몇의 실시태양에서는, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 중량% 이상 또는 100 중량%)은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물, 유리 또는 유리-세라믹은 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하(몇몇의 실시태양에서는, 15, 10, 5 중량% 이하 또는 심지어는 0 중량%)의 SiO2 및 20 중량% 이하(몇몇의 실시태양에서는, 15, 10, 5 중량% 이하 또는 심지어는 0 중량%)의 B2O3를 함유한다. 유리-세라믹의 실시태양은 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가진다.
본원 발명에 따르는 방법의 몇몇의 실시태양에 있어서, 용융물, 유리 및 유리-세라믹은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 각각의 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 60 중량% 이상(몇몇의 실시태양에서는, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 중량% 이상 또는 100 중량%)은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물, 유리 또는 유리-세라믹은 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하(몇몇의 실시태양에서는, 15, 10, 5 중량% 이하 또는 심지어는 0 중량%)의 SiO2 및 20 중량% 이하(몇몇의 실시태양에서는, 15, 10, 5 중량% 이하 또는 심지어는 0 중량%)의 B2O3를 함유한다. 유리-세라믹의 실시태양은 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가진다.
본원 발명에 따르는 방법의 몇몇의 실시태양에 있어서, 용융물, 유리 및 유리-세라믹은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 각각의 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 60 중량% 이상(몇몇의 실시태양에서는, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 중량% 이상 또는 100 중량%)은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물, 유리 또는 유리-세라믹은 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하(몇몇의 실시태양에서는, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 중량% 이하 또는 심지어는 0 중량%)의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유한다. 유리-세라믹의 실시태양은 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가진다.
본원 발명에 따르는 방법의 몇몇의 실시태양에 있어서, 용융물, 유리 및 유리-세라믹은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 각각의 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 60 중량% 이상(몇몇의 실시태양에서는, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 중량% 이상 또는 100 중량%)은 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물, 유리 또는 유리-세라믹은 각각 용융물, 유리 또는 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하(몇몇의 실시태양에서는, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 중량% 이하 또는 심지어는 0 중량%)의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유한다. 유리-세라믹의 실시태양은 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가진다.
입자 제조를 위한 하나의 예시 방법에 있어서, 본 방법은
일반적으로 대향된 제 1 및 제 2 표면을 제공하는 단계;
하나 이상의 입자 개구 또는 공동을 다수 포함하는 주형을 제공하는 단계;
용융물을 주형의 다수의 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 중 적어도 일부분에 도입하는 단계;
주형 및 용융물을 일반적으로 대향된 제 1 및 제 2 표면 사이로 통과시켜 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물이 압력 하에 놓이도록 하는 단계;
하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리(유리 입자를 포함)를 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계; 및
유리를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹으로 전환시키고 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 유리-세라믹(유리-세라믹 입자를 포함)(몇몇 실시태양에서는 연마제 입자)을 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계를 포함한다. 전형적으로, 세라믹 입자는 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리를 포함한다. 임의로, 본 발명은 유리를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹으로 전환시키고 유리-세라믹(유리-세라믹 입자를 포함)(몇몇 실시태양에서는 연마제 입자)을 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계를 더 포함한다. 전형적으로, 열-처리된 세라믹 입자의 실시태양은 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리-세라믹을 포함한다.
세라믹 입자의 제조를 위한 또 다른 예시 방법에 있어서, 본 방법은
하나 이상의 입자 개구 또는 공동을 다수 포함하는 압연기를 제공하는 단계;
용융물을 다수의 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 중 적어도 일부분에 도입하는 단계;
하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리(유리 입자를 포함)를 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계; 및
유리를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹으로 전환시키고 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 유리-세라믹(유리-세라믹 입자를 포함)(몇몇 실시태양에서는 연마제 입자)을 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계
를 포함한다. 임의로, 본 방법은 표면을 공동 내의 용융물에 적용시켜 공동 내의 용융물이 압력 하에 놓이도록 하는 단계를 더 포함한다. 전형적으로, 세라믹 입자는 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리를 포함한다. 전형적으로, 열-처리된 세라믹 입자의 실시태양은 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리-세라믹을 포함한다.
세라믹 입자의 제조를 위한 또 다른 예시 방법에 있어서, 본 방법은
롤러가 내부 주 표면 및 외부 주 표면을 가지며, 입자 개구가 외부 주 표면과 내부 주 표면 사이로 연장되는, 입자 개구를 다수 포함하는 압연기를 제공하는 단계;
용융물을 다수의 입자 개구의 적어도 일부분에 도입하는 단계;
입자 개구 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리를 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계; 및
세라믹 입자를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹(유리-세라믹 입자를 포함)(몇몇 실시태양에서는 연마제 입자)을 포함하는 유리-세라믹 입자로 전환시키고, 여기서 유리-세라믹이 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 이상, 또는 심지어 19 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 단계
를 포함한다. 용융물은 용융물이 롤러의 내부 주 표면으로 흘러가도록 롤러의 외부 주 표면으로부터 입자 개구로 도입될 수 있다. 별법으로, 용융물은 용융물이 롤러의 외부 주 표면으로 흘러가도록 롤러의 내부 주 표면으로부터 입자 개구로 도입될 수도 있다. 전형적으로, 본 방법은 입자 형성을 촉진하기 위해 위치하는 표면의 사용을 더 포함할 수 있다(예를 들면, 표면이 입자 개구를 빠져나가는 용융물 및(또는) 유리를 자르거나 깰 수 있다). 전형적으로, 세라믹 입자는 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리를 포함한다. 전형적으로, 열-처리된 세라믹 입자의 실시태양은 세라믹 입자의 총 부피를 기준으로 적어도 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상 또는, 심지어 100 부피%의 양의 유리-세라믹을 포함한다.
본원 발명에 따르는 유리-세라믹의 몇몇의 실시태양은 예를 들면, 유리-세라믹의 총 부피를 기준으로 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 부피% 이상, 또는 심지어 100 부피%의 양의 유리를 포함할 수 있다. 본원 발명에 따르는 유리-세라믹 입자의 몇몇의 실시태양은 예를 들면, 유리-세라믹의 총 부피를 기준으로 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 부피% 이상, 또는 심지어 100 부피%의 양의 결정 세라믹을 포함할 수 있다.
본원에서, "비정질 물질"은 X-선 회절에 의해 측정할 때 어떤 광범위 결정구조를 나타내지 않고(않거나) DTA (시차 열분석)에 의해 측정할 때 비정질 물질의 결정화에 대응하는 발열 피크를 가지는 용융물 및(또는) 기체 상으로부터 유도된 물질을 지칭한다.
"세라믹"으로는 유리, 결정성 세라믹, 유리-세라믹 및 이들의 조합이 포함된다.
"금속 산화물 복합체"는 2종 이상의 상이한 금속 원소 및 산소를 포함하는 금속 산화물 (예컨대, CeAl11O18, Dy3Al5012, MgAl204, 및 Y3Al5O12)을 지칭한다.
"Al2O3·금속 산화물 복합체"는, 이론적인 산화물 기준에서 Al2O3와 Al이외의 1종 이상의 금속 원소를 포함하는 금속 산화물 복합체 (예컨대, CeAl11O18, Dy3Al5012, MgAl204, 및 Y3Al5O12)를 지칭한다.
"Al2O3-Y2O3 복합체"는 이론적인 산화물 기준으로 Al2O3와 Y2O3를 포함하는 금속 산화물 복합체 (예컨대,Y3Al5012)를 지칭한다;
"Al2O3-REO 복합체"는 이론적인 산화물 기준으로 Al2O3와 희토류 산화물을 포함하는 금속산화물 복합체 (예컨대, CeAl11O18 및 Dy3Al5O12)를 지칭한다.
"유리"는 유리전이온도를 나타내는 비정질 물질을 지칭한다.
"유리-세라믹"는 열처리 유리에 의해 형성된 결정을 포함하는 세라믹을 지칭한다.
"Tg"는 시차 열분석에 의해 측정된 유리 전이 온도를 지칭한다.
"Tx"는 시차 열분석에 의해 측정된 결정화 온도를 지칭한다.
"희토류 산화물"은 세륨 옥사이드 (예컨대, Ce02), 디스프로슘 옥사이드 (예컨대, Dy2O3), 에르븀 옥사이드 (예컨대, Er2O3), 유로퓸 옥사이드 (예컨대, Eu2O3), 가돌리늄 (예컨대, Gd2O3), 홀뮴 옥사이드 (예컨대, Ho2O3), 란타눔 옥사이드 (예컨대, La2O3), 루테티움 옥사이드 (예컨대,Lu2O3), 네오디뮴 옥사이드 (예컨대,Nd2O3), 프라제오디뮴 옥사이드 (예컨대, Pr6O11), 사마륨 옥사이드 (예컨대, Sm2O3), 테르븀 (예컨대, Tb2O3), 토륨 옥사이드 (예컨대, Th407), 툴륨 (예컨대, Tm2O3), 이테르븀 옥사이드 (예컨대,Yb2O3), 및 이들의 조합을 지칭한다.
"REO"은 희토류 옥사이드(들)을 지칭한다.
또한, 본원에서 금속 산화물 (예컨대, Al2O3, Al2O3·금속산화물 복합체 등)이 결정성이라고 언급되지 않으면, 예컨대 유리-세라믹에서 결정성이거나 부분적으로 유리질이고 부분적으로 결정성일 수 있다고 이해된다. 예컨대, 유리-세라믹이 Al2O3 및 Zr02를 포함하는 경우, 상기 Al2O3 및 ZrO2은 각각 유리질 상태, 결정 상태, 또는 부분적으로 유리질 상태와 부분적으로 결정성 상태, 또는 또다른 금속 산화물(들)과의 반응 생성물일 수 있다 (예컨대, Al2O3가 결정성 Al2O3 또는 Al2O3의 특정 결정상 (예컨대, 알파 Al2O3)로 존재한다고 언급되지 않으면, 결정성 Al2O3 및(또는) 하나 이상의 결정성 Al2O3·금속산화물 복합체의 일부로서 존재할 수 있다).
본 발명에 따라 제조된 연마제 입자는 연마 제품 내로 혼입되거나 느슨한 형태로 사용될 수 있다. 연마제 입자는 통상적으로 사용 전에 특정 입자 크기 분포로 등급화된다. 그러한 분포는 통상적으로 거친 입자에서 고운 입자까지의 입자 크기의 범위를 가진다. 연마제의 당업계에서, 이 범위는 종종 "거친", "컨트롤", "고운" 분획으로서 지칭된다. 산업적으로 용인된 등급 표준에 따라 등급화된 연마 입자는 수치 한계 내에 각각 명목상 등급에 대한 입자 크기 분포를 특정한다. 그러한 산업적으로 용인된 등급 표준 (즉, 구체화된 명목상 등급)으로는 아메리칸 내셔널 스탠다즈 인스티튜트, 인크. (ANSI) 표준, 페더레이션 오브 유로피언 프로듀셔스 오브 어브레이시브 프로덕츠 (FEPA) 표준, 및 제패니즈 인더스트리알 스탠다즈 (JIS) 표준으로서 알려진 것들이 포함된다.
몇몇 실시태양에서, 입자 개구 또는 공동은 동일한 크기여서 일반적으로 동일한 크기 및 형태를 갖는 연마제 입자를 제공하도록 할 수 있다. 몇몇 실시태양에서, 입자 개구 또는 공동은 일정 범위의 크기 및(또는) 형태를 갖는 연마제 입자를 제공하기 위해, 선택된 크기의 범위에 있을 수 있고(있거나) 다양한 선택된 형태를 가질 수 있다. 얻어진 입자 분포가 바람직한 경우에는 등급화는 불필요할 수 있다.
일면에서, 본 발명은 특정 명목상 등급을 갖는 다수의 연마제 입자를 제공하고, 여기서 다수의 연마제 입자 중 적어도 일부는 본 발명에 따라 제조되는 연마제 입자이다. 몇몇 실시태양에서, 다수의 연마제 입자의 총중량 기준으로 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 이상, 또는 100 중량%가 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자이다.
본 발명에 따른 방법의 몇몇 실시태양에서, 상기 방법은 특정 명목상 등급을 갖는 다수의 입자를 제공하기 위해 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자를 등급화하는 단계를 더 포함한다. 본 발명에 따른 방법의 몇가지 실시태양에서, 상기 방법은 특정 명목상 등급을 갖는 다수의 입자를 제공하기 위해 열처리될 유리-포함 입자를 등급화하는 단계를 더 포함한다.
또다른 면에서, 본 발명은 결합제와 다수의 연마제 입자를 포함하는 연마 제품 (예컨대, 결합형 연마 제품, 부직 연마 제품, 또는 코팅형 연마 제품)을 제공하며, 여기서 연마제 입자의 적어도 일부분은 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자이다.
연마 제품은 결합제와 다수의 연마제 입자를 포함하고, 여기서 연마제 입자의 적어도 일부가 본 발명에 따른 제조된 연마제 입자이다. 예시적인 연마 제품으로는 코팅형 연마 제품, 결합형 연마 제품 (예컨대, 휠), 부직 연마 제품, 및 연마제 브러쉬 등이 포함된다. 코팅형 연마 제품은 통상적으로 제1 및 제2의 마주보는 주표면을 갖는 백킹(backing)을 포함하고, 여기서 결합제와 다수의 연마제 입자는 제1 주표면의 적어도 일부상에 연마제 층을 형성한다.
몇몇 실시태양에서, 연마 제품 중의 연마 입자의 총 중량에 대비하여, 연마 제품 중 연마제 입자의 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 이상, 또는 100 중량%가 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자이다.
본 발명은 또한, 표면의 연마 방법을 제공하고, 상기 방법은,
본 발명에 따라 제조된 연마제 입자를 대상 제품의 표면과 접촉시키는 단계; 및
본 발명에 따라 제조된 연마제 입자 1종 이상 또는 상기 접촉된 표면을 이동시켜 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자 1종 이상으로 표면의 적어도 일부를 연마시키는 단계
를 포함한다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자를 포함하는 코팅형 연마 제품의 부분 단면 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자를 포함하는 결합형 연마 제품의 사시도이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자를 포함하는 부직 연마 제품의 확대 개략도이다.
도 4는 본 발명에 따른 방법의 실시태양을 실시하기 위한 예시적 장치의 측면도이다.
도 4a는 도 4에 도시된 장치의 일부의 부분 전면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 방법의 실시태양을 실시하기 위한 예시적 장치의 측면도이다.
도 5a는 도 5에 도시된 장치의 일부의 부분 전면도이다.
도 6은 본 발명에 따른 방법의 실시태양을 실시하기 위한 예시적 장치의 측면도이다.
도 6a는 도 6에 도시된 장치의 일부의 부분 정면도이다.
도 7은 본 발명에 따른 방법의 실시태양을 실시하기 위한 예시적 장치의 측면도이다.
도 7a는 도 7에 도시된 장치의 일부의 부분 정면도이다.
도 8은 본 발명에 따른 방법의 실시태양을 실시하기 위한 예시적 장치의 측면도이다.
도 8a는 도 8에 도시된 장치의 일부의 부분 정면도이다.
도 9는 본 발명에 따른 방법의 실시태양을 실시하기 위한 예시적 장치의 측면도이다.
도 9a는 도 9에 도시된 장치의 일부의 부분 정면도이다.
도 10은 실시예 1에서 제조된 물질의 DTA이다.
도 11은 실시예 7의 물질의 주사 전자 현미경의 디지털 사진이다.
본 발명은 용융물로부터 세라믹 입자를 제조하기 위한 방법을 제공한다.
유리를 포함하는 세라믹 입자(49)를 제조하기 위한 예시적 장치(40)가 도 4 및 4a에 도시된다. 장치(40)는 제1 롤러(41), 제2 롤러(42), 입자 개구(44)를 갖는 시이트 주형(43), 용융물 이송 튜브(45), 및 롤러(48a, 48b)를 포함한다. 롤러(41, 42)는 구동 메카니즘(미도시)에 의해 구동된다. 장치(40)의 몇몇 실시태양에서는 롤러8a, 48b)가 또한 구동된다. 용융물(46)은 주형(43)의 입자 개구(44)안으로 공급되고, 입자 개구(44)내에 용융물(46)을 갖는 주형(43)은 롤러들 (41, 42) 사이를 통과하여, 통상적으로 주형(43)의 입자 개구(44)의 용융물(46)이 압력하에 있도록 한다. 주형(43)의 입자 개구(44) 중의 용융물(46)은 적어도 부분적으로 주형(43)에서 냉각된다. 주형(43)의 개구(44)로부터 얻어진 냉각된 용융물은 유리를 포함하는 세라믹 입자(49)이다. 임의로, 예컨대, 입자 개구는 입자 공동이다. 임의로, 예컨대 주형은 입자 개구 및 공동을 모두 포함한다.
유리를 포함하는 세라믹 입자(59)를 제조하기 위한 또다른 예시적 장치(50)는 도 5 및 5a에 도시된다. 장치(50)는 롤러(51), 표면(52), 입자 개구(54)를 갖는 시이트 주형(53), 용융물 이송 튜브(55) 및 롤러 (58a, 58b)를 포함한다. 롤러(51)은 구동 메카니즘(미도시)에 의해 구동된다. 장치(50)의 몇몇 실시태양에서는 롤러(58a, 58b)가 또한 구동된다. 용융물(56)은 주형(53)의 입자 개구(54)안으로 공급된다. 입자 개구(54)내에 용융물(56)을 갖는 주형(53)은 롤러 (51)과 표면(52) 사이를 통과하여, 통상적으로 주형(53)의 입자 개구(54)의 용융물(56)이 압력하에 있도록 한다. 주형(53)의 입자 개구(54) 중의 용융물(56)은 적어도 부분적으로 주형(53)에서 냉각된다. 주형(53)의 개구(54)로부터 얻어진 냉각된 용융물은 유리를 포함하는 세라믹 입자(59)이다. 임의로 장치(50)는 표면(52)의 사용없이 유리를 포함하는 세라믹 입자를 제조하기 위해 사용될 수 있다. 임의로, 예컨대 입자 개구는 입자 공동이다. 임의로, 예컨대 주형은 입자 개구 및 공동을 모두 포함한다.
유리를 포함하는 세라믹 입자(69)를 제조하기 위한 또다른 예시적 장치(60)는 도 6 및 6a에 도시된다. 장치(60)는 입자 공동(64)를 갖는 롤러(61), 표면(62), 용융물 이송 튜브(65) 및 롤러 (68a, 68b)를 포함한다. 롤러(61)은 구동 메카니즘(미도시)에 의해 구동된다. 용융물(66)은 롤러(61)의 입자 공동(64)안으로 공급된다. 그안에 용융물(66)을 갖는 롤러(61)의 입자 공동(64)은 기판(62)을 가로질러 회전하여 용융물(66)으로 공동이 채워지는 것을 촉진시킨다. 입자 공동(64) 중의 용융물(56)은 적어도 부분적으로 공동(64)에서 냉각된다. 공동(64)로부터 얻어진 냉각된 용융물은 유리를 포함하는 세라믹 입자(69)이다. 임의로 장치(60)은 표면(62)의 사용없이 유리를 포함하는 세라믹 입자를 제조하기 위해 사용될 수 있다.
유리를 포함하는 세라믹 입자(79)를 제조하기 위한 또다른 예시적 장치(70)는 도 7 및 7a에 도시된다. 장치(70)는 입자 공동(74)를 갖는 제1 롤러(71), 제2 압연기(72), 용융물 이송 튜브(75)를 포함한다. 롤러(71, 72)는 구동 메카니즘(미도시)에 의해 구동된다. 장치(70)의 몇몇 실시태양에서, 롤러(78a, 78b) 역시 구동된다. 용융물(76)은 롤러(71)의 입자 공동(74)안으로 공급된다. 그안에 용융물(76)을 갖는 롤러(71)의 입자 공동(74)는 롤러(72)의 외측 표면을 거쳐 회전하여 용융물(76)로 상기 공동이 채워지는 것을 촉진시킨다. 공동(74)으로부터 얻어진 냉각된 용융물은 유리를 포함하는 세라믹 입자(79)이다. 임의로 장치(70)는 개구를 갖는 주형(73)을 더 포함한다. 임의로, 제2 롤러(72) 역시 공동의 입자 개구 중 하나 이상을 가진다.
유리를 포함하는 세라믹 입자(89)를 제조하기 위한 또다른 예시적 장치(80)는 도 8 및 8a에 도시된다. 장치(80)는 입자 개구(84)를 갖는 롤러(81), 용융물 이송 튜브(85), 및 표면(82)를 포함한다. 롤러(81)은 구동 메카니즘(미도시)에 의해 구동된다. 용융물(86)은 롤러(81)의 입자 개구(84) 안으로 공급되어 용융물(86)이 입자 개구(84)를 통해 바깥쪽으로 통과하여 (즉, 개구(84)는 내측 주표면(184a)과 외측 주표면(184b)사이로 연장됨) 표면(82)과 접촉하여 용융물(유리로 고화되지 않은 경우) 또는 유리가 입자(89)로 분쇄되도록 하게 한다. 별법으로, 예컨대, 롤러(81)이 고정식이고 표면(83)은 회전하여 용융물 (유리로 고화되지 않은 경우) 또는 유리가 입자로 분쇄되게 한다.
유리를 포함하는 세라믹 입자(99)를 제조하기 위한 또다른 예시적 장치(90)가 도 9 및 9a에 도시된다. 장치(90)는 입자 개구(94)를 갖는 롤러(91), 용융물 이송 튜브(95), 및 표면(92)을 포함한다. 롤러(91)은 구동 메카니즘(미도시)에 의해 구동된다. 용융물(96)은 롤러(91)의 입자 개구(94)안으로 공급되어 용융물(96)이 입자 개구(94)를 통해 안쪽으로 압력을 가하고 (즉, 개구(94)가 내측 주표면(194a)와 외측 주표면(194b)사이로 연장됨) 표면(92)와 접촉하여 용융물(유리로 고화되지 않은 경우) 또는 유리가 유리를 포함하는 입자(99)로 분쇄되게 한다. 별법으로, 예컨대, 롤러(91)은 고정식이고, 표면(93)은 회전하여 용융물(유리로 고화되지 않은 경우) 또는 유리가 입자로 분쇄되게 한다.
용융물은 다양한 방식으로 입자 개구 또는 공동에 이송될 수 있다. 용융물의 이송은 연속식, 배치식, 또는 반연속식일 수 있다. 예컨대, 용융물은 용융로 (유도식, 저항식 또는 아크식 용융로를 포함)로부터 용융물을 포함하는 상기 로를 기울여서 직접 공동의 주형 개구 또는 공동으로 부어질 수 있다. 또다른 실시태양에서, 용융물은 입자 개구 또는 공동으로 예컨대 용융물을 함유하는 용기 또는 로의 바닥에 부착된 이송 튜브 (또는 다른 이송 표면)을 통해 이송될 수 있다. 그러한 이송 튜브 또는 표면은 상대적으로 높은 용융 온도 및 공정에서 고유적으로 발생하는 응력 (예컨대, 열 쇼크)을 견딜 수 있는 재료로 제조된다. 통상적으로, 용융물과 접촉하는 다른 표면뿐만 아니라 이송 튜브용에 대해서는, 용융물과 현저히 반응하거나 용융물의 조성을 변경시키거나 용융물에 불순물을 도입시키거나 하지 않는 것이 바람직하다. 일면에서, 용융물이 이송 튜브를 습윤시키지 않는 것이 통상적으로 바람직하다. 몇몇 실시태양에서, 이송 튜브를 통해 용융물의 흐름을 강제하거나 또는 제어하기 위해 기계적 또는 기압 (중력에 더해)을 가하는 것이 바람직할 수 있다. 튜브 및(또는) 용융물에 접촉하는 이송 표면에 대한 적절한 물질의 예로는, 세라믹 내화물 및 흑연이 포함된다. 몇가지 경우에, 이송 튜브 또는 표면이 단열 또는 가열되어 (예컨대, 유도식으로) 튜브 또는 표면상의 용융물을 용융된, 유동 상태로 유지시킨다. 예컨대, 용융물을 입자 개구 및(또는) 공동에 이송하는 "마주보는 표면"에 용융물을 이송함으로써 입자 개구 또는 공동에 용융물을 간접적으로 이송하는 것도 본 발명의 범주 내이다. 또한, 불꽃 형성, 플라즈마 및 열적 분무 장치와 같은 기술을 사용하여 용융물을 형성시키고 입자 개구 또는 공동에 이송하는 것도 또한 본 발명의 범주 내이다.
롤러, 주형, 표면 등은 금속 (예컨대, 스틸 (스테인레스 스틸, 스틸 합금 포함), 구리, 브라스, 알루미늄 및 알루미늄 합금, 니켈) 또는 흑연을 포함하는 다양한 물질로 제조될 수 있다. 일반적으로 적절한 물질은 높은 열전도도와 급격한 온도 변화에 대한 양호한 열안정성, 기계적 쇼크에 대한 양호한 안정성을 가진다. 몇몇 실시태양에서, 주형 또는 다양한 표면은 예컨대, 유지 및(또는) 표면 및 주형의 초기 디자인과 포착에 대한 비용 절감을 위해 라이너 (liner)를 사용할 수 있다. 예컨대, 표면 및 주형의 코어는 하나의 물질일 수 있는 반면, 라이너는 바람직한 열적, 화학적, 기계적 특성을 갖는 다른 것일 수 있다. 상기 라이너는 상기 코어 등보다 더 고가 또는 저가일 수 있고 가공이 용이할 수 있다. 또한, 라이너는 1회 이상의 사용후 치환될 수 있다. 롤러, 주형, 표면 등의 열 제거 능력을 개선하기 위해, 그들은 예컨대, 액체 (예컨대, 물)를 순화시키고(거나) 냉각 기체(예컨대, 공기, 질소 및 아르곤)를 불어넣음으로써 냉각될 수 있다.
롤러, 표면, 주형, 개구 및 공동은 작업 크기, 원하는 크기, 형태 및(또는) 입자의 양, 처리될 용융물의 양, 및(또는) 용융물의 유속 등에 따라 다양한 크기일 수 있다. 냉각 속도를 개선시키기 위해 (접촉 표면적을 증가시킴으로써) 표면, 주형 등 (입자 개구 및(또는) 공동을 포함)은, 입자 개구 또는 공동 이외에, 그 위에 표면 마감 및 패턴 (음각된 표면 및 패턴 포함)을 가질 수 있다. 그러한 표면 마감 및(또는) 패턴은 얻어진 성형 입자상에서 재생산될 수 있다. 롤러, 주형 및(또는) 표면의 이동 속도는 예컨대, 원하는 냉각 속도, 공정의 물질 배출량, 유리 수율 등에 따라 좌우될 수 있다. 몇가지 실시태양에서, 용융물은, 표면 또는 주형을 습윤시키지 않아 표면 또는 주형상에 비드 또는 물방울을 형성시키지 않을 수 있으며, 공동 및 개구를 채우지 않을 수 있다. 그러한 경우, 용융물 상에 압력을 가하여 그것이 퍼지게 하고, 공동 또는 개구를 채우기 위해 힘을 가할 필요가 있을 수 있다. 필요한 압력은 점도와 같은 용융물 특성과 용융물의 원하는 두께에 따라 좌우된다. 통상적으로 용융물의 두께 및 부피는, 용융물이 흐르고 고체화되기전에 입자 개구 또는 용융물을 채우도록 한다. 또한, 개구 또는 공동 중 용융물의 두께 및 부피는 통상적으로 열전도를 향상시키고 유리 수율을 증가시키기 충분하게 작으나, 냉각 속도가 너무 높은 경우 용융물은 주형 개구 및 공동을 완전히 채우지 않을 수 있고(있거나) 원하는 형태를 나타내지 못할 수 있다.
통상적으로, 고체화된 입자는 수축되고, 주형 공동으로부터 그 자체를 분리시킨다. 몇가지 경우, 입자를 포함하는 주형은 가요성이어서 주형이 다른 방향으로 구부러질 수 있어 고체화된 입자를 제거하는데 더 도움이 되도록 하여야 한다.
개구 및(또는) 공동을 포함하는 주형, 롤러 등은, 예컨대 특정 형태로 주형, 롤러 등에 펀칭 (즉 천공에 의해)함으로써, 또는 커팅, 컴퓨터 및(또는) 레이저 보조 커팅 등과 같은 다양한 방식으로 제조될 수 있다. 주형, 롤러 등 상에 존재하는 입자 개구 또는 공동은 원하는 임의의 형태 및 크기일 수 있다 (형태의 조합 포함). 개구 또는 공동의 예로는, 삼각형, 정사각형, 입방체, 직사각형, 원, 원통, 반-원통, 별, 초승달, 반-원, 피라미드 (예컨대, 삼각 피라미드 및 사각 피라미드), 타원, 박편, V-형, 및 다른 다각형 형태가 포함된다. 주형, 롤러 등상의 개구 및 공동의 수 (즉, 예컨대 주형 및(또는) 롤러상의 열린 면적 퍼센트) 및 타입은 상당히 변화할 수 있다. 또한, 입자 개구 및 공동은 다양한 방식 (예컨대, 선형, 대각선, 원 또는 기타 임의의 패턴)으로 서로에 대해 배향될 수 있다. 통상적으로, 입자 개구 및 공동 사이에 열 싱크로서 작용하기에 충분한 분리도를 가지는 것이 바람직하다. 주형은, 예컨대 헤링톤&킹 퍼포레이팅 캄파니 (일리노이주, 시카고 소재)에서 시판중이거나, 기계가공 가능하거나, 그렇지 않으면, 원하는 용도에 특정적으로 구성될 수 있다.
통상적으로, 입자는 연마제 응용을 위해 수 ㎛ 내지 수 mm까지의 기본 크기를 가진다. 다른 크기도 또한 기타 용도에 대해 유용할 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용된 용융물은 원하는 조성물의 유리를 재용융시킴으로써 및(또는) 원하는 유리를 제공하기 위해 선택된 원료로부터 직접 제조될 수 있다.
유리 및 용융물을 형성하기 위한 원료로는 이하가 포함된다.
상업적 원료를 포함하는, Al2O3 (이론적 산화물 기준)의 원료로는, 보오크사이트 (천연 보오크사이트와 인공합성 보오크사이트를 포함), 하소된 보오크사이트, 수화된 알루미나 (예컨대, 보에마이트, 및 깁사이트), 알루미늄, 바이엘 처리 알루미나, 알루미늄 광석, 감마 알루미나, 알파 알루미나, 알루미늄 염, 알루미늄 질산염, 및 이들의 혼합물이 포함된다. 상기 Al2O3 원료는 Al2O3를 함유하거나 Al2O3만을 제공할 수 있다. 별법으로 상기 Al2O3 원료는 Al2O3뿐만 아니라 Al2O3 이외의 1종 이상의 금속 산화물 (Al2O3-금속 산화물 복합체 (Dy3Al5O12, Y3Al5O12, CeAl11O18) 또는 이를 함유하는 물질 포함)를 함유 또는 제공할 수 있다.
상업적 원료를 포함하는, 희토류 산화물의 원료로는, 희토류 산화물 분말, 희토류 금속, 희토류-함유 광석 (예컨대, 바스트나사이트및 모나자이트), 희토류 염, 희토류 질산염, 및 희토류 탄산염이 포함된다. 희토류 산화물(들)의 원료는 희토류 산화물을 함유하거나 희토류 산화물만을 제공할 수 있다. 별법으로, 상기 희토류 산화물(들) 원료는 희토류 옥사이드 뿐만 아니라 희토류 산화물(들) 이외의 1종 이상의 금속 산화물을 함유 또는 제공할 수 있다 (희토류산화물-기타 금속 산화물 복합체 (Dy3Al5O12, CeAl11O18) 또는 이를 함유하는 물질 포함).
상업적 원료를 포함하는, Y2O3(이론적 산화물 기준)의 원료로는, 이트륨 산화물 분말, 이트륨, 이트륨-함유 광석, 및 이트륨 염 (예컨대, 이트륨 탄산염, 질산염, 염화물, 수산화물, 및 이들의 조합)이 포함된다. Y2O3 원료는 Y2O3을 함유하거나 Y2O3만을 제공할 수 있다. 별법으로, 상기 Y2O3 원료는 Y2O3뿐만 아니라 Y2O3 이외의 1종 이상의 금속 산화물을 함유 또는 제공할 수 있다 (Y2O3-금속 산화물 복합체 (예컨대, Y3Al5O12) 또는 이를 함유하는 물질 포함).
기타 유용한 금속 산화물로는 또한, 이론적 산화물 기준상에서, BaO, CaO, Cr2O3, CoO, Fe2O3, GeO2, Hf02, Li20, MgO, MnO, NiO, Na2O, Sc2O3, SrO, Ti02, ZnO, Zr02, 및 이들의 조합이 포함될 수 있다. 상업적 원료를 포함하는 원료로는 산화물 자체, 금속 분말, 산화물 복합체, 광석, 탄산염, 아세트산염, 질산염, 염화물, 수산화물 등이 포함된다.
상업적 원료를 포함하는, ZrO2(이론적 산화물 기준)의 원료로는, 지르코늄 산화물 분말, 지르코늄 샌드, 지르코늄, 지르코늄-함유 광석, 및 지르코늄 염 (예컨대, 지르코늄 탄산염, 아세트산염, 질산염, 염화물, 수산화물, 및 이들의 조합)이 포함된다. 또한, 또는 별법으로, 상기 ZrO2 원료는 하프니아와 같은 기타 금속 산화물 뿐만 아니라 ZrO2를 함유 또는 제공할 수 있다. 상업적 원료를 포함하는, HfO2(이론적 산화물 기준)의 원료로는, 하프늄 산화물 분말, 하프늄, 하프늄-함유 광석, 및 하프늄 염이 포함된다. 또한, 또는 별법으로, 상기 HfO2 원료는 HfO2 뿐만 아니라 ZrO2와 같은 기타 금속 산화물을 함유 또는 제공할 수 있다.
ZrO2 및 HfO2를 포함하는 실시태양에 대해서, ZrO2:HfO2의 중량비는 1:0 (즉, 모두 ZrO2: HfO2 없음) 내지 0:1일 수도 있고, 예컨대 약 99, 98, 97, 96, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 및 5 중량부 이상의 ZrO2와 대응량의 HfO2 (예컨대, 약 99 중량부 이상의 ZrO2와 약 1중량부 이하의 HfO2)의 범위, 그리고 예컨대 약 99, 98, 97, 96, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 및 5 중량부 이상의 HfO2와 대응량의 ZrO2일 수 있다.
몇몇 실시태양에서, 금속 산화물 원료의 적어도 일부분 (몇몇 실시태양에서는, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 또는 100중량%)이 입자상의 금속성 물질(Al, Ca, Cu, Cr, Fe, Li, Mg, Ni, Ag, Ti, Zr 및 이들의 조합과 같은 산화물 형성에 음의 엔탈피를 갖는 1종 이상의 금속 M을 포함) 및 이들의 용융물에의 합금을 첨가하여 얻어지는 것, 또는 기타 원료와 이들을 결합하여 얻어지는 것이 바람직할 수 있다. 이론에 국한되기를 의도하는 것은 아니나, 금속의 산화와 관련된 발열반응으로부터 생기는 열은 균일한 용융물의 형성 및 유리 형성에 유익하다. 예컨대, 원료 내에 산화 반응에 의해 발생된 추가 열은 불충분한 열전도를 제거 또는 최소화하여, 특히 50 ㎛ 초과 (100 이상, 또는 150 이상)의 x, y 및 z 치수를 가진 유리 입자를 형성할 때, 용융물의 형성 및 균일성을 촉진시킨다고 여겨진다. 부가열의 가용성은 다양한 화학 반응 및 물리적 처리 (예컨대, 치밀화, 및 회전타원화 (spherodization))를 완전히 구동하는데 도움을 준다고 여겨진다. 또한, 몇몇 실시태양에서는, 산화 반응에 의해 생성된 부가 열의 존재가, 부가열이 없다면 물질의 고융점으로 인해 실용화하기 어려운 경우에도 실제로 용융염의 형성을 가능하게 한다고 여겨진다. 또한, 산화 반응에 의해 생성된 부가열의 존재가 실제로, 부가열이 없다면 제조될 수 없거나 원하는 크기 범위로 제조될 수 없는 유리의 형성을 가능하게 한다. 본 발명의 또다른 이점으로는, 유리를 형성시킬 때 용융, 치밀화, 회전타원화와 같은 다수의 화학적 및 물리적 방법이 단기간에 달성될 수 있어, 매우 높은 급냉 속도가 달성될 수 있도록 하게 하는 점이 포함된다. 더 자세한 점은, 동시에 계류중인 2002년 8월 2일 출원된 미국 특허 출원 10/211,639를 참조.
본 발명의 일면에서, 원료 (예컨대 유리 (즉, 재용융될) 및(또는) 유리를 포함하는 세라믹이거나 이들을 포함할 수 있음)는 독립적으로 공급되어 용융 혼합물을 형성한다. 본 발명의 또다른 면에서, 특정 원료들이 함께 혼합되는 반면, 다른 원료들은 용융 혼합물 내로 독립적으로 첨가된다. 몇몇 실시태양에서, 예컨대, 원료는 용융 전에 함께 혼합되거나 결합된다. 원료는 임의의 적절하고 공지된 방식으로 결합되어 실질적으로 균일한 혼합물을 형성한다. 결합 기술로는, 볼 밀링, 혼합, 교반 등이 포함된다. 볼 밀에서의 밀링 매질은 금속 볼, 세라믹 볼 등일 수 있다. 세라믹 밀링 매질은, 예컨대 알루미나, 지르코니아, 실리카, 마그네시아 등일 수 있다. 볼 밀링은 건조 환경, 수성 환경 또는 용매계 (예컨대, 이소프로필 알코올)환경에서 행해질 수 있다. 원료 배치가 금속 분말을 함유할 경우, 밀링 동안에 용매를 사용하는 것이 일반적으로 바람직하다. 상기 용매는 적절한 인화점 및 원료를 분산시키는 능력을 가진 임의의 적절한 물질일 수 있다. 밀링 시간은 수 분에서 수일일 수 있으며, 일반적으로 수시간 내지 24시간일 수 있다. 습식 또는 용매계 밀링 시스템에서, 액체 매질은, 통상적으로 건조에 의해 제거되어 얻어진 혼합물이 통상적으로 균일하고 물 및(또는) 용매가 실질적으로 없도록 한다. 용매계 밀링 시스템이 사용될 경우, 건조 동안에 용매 회수 시스템이 용매를 재활용하기 위해 사용될 수 있다. 건조 후, 얻어진 혼합물은 "건조된 케이크" 형태일 수 있다. 이 케이크형 혼합물은 이어서 용융 전에 원하는 입자 크기로 분쇄될 수 있다. 별법으로, 예컨대, 분무 건조 기술이 사용될 수 있다. 후자의 것은 통상적으로 원하는 옥사이드 혼합물의 구상 입자를 제공한다. 전구체 물질은 또한, 침전 및 솔-겔을 포함하는 습식 화학 방법에 의해 제조될 수도 있다. 그러한 방법은, 매우 고도의 균일도가 요구되는 경우 유용할 것이다.
입자 원료는 통상적으로, 균일한 용융물의 형성이 신속하게 달성될 수 있도록 하는 입자 크기를 갖도록 선택된다. 통상적으로, 상대적으로 작은 평균 입자 크기 및 좁은 분포를 가지는 원료가 이 목적으로 사용된다. 몇가지 방법 (예컨대, 불꽃 형성 및 플라즈마 분무)에서, 특히 바람직한 입자 원료는 약 5 nm 내지 약 50 ㎛, 몇가지 실시태양에서는 약 10 nm 내지 약 20 ㎛, 또는 약 15 nm 내지 약 1 ㎛의 범위인 평균 입자크기를 갖는 것이며, 여기서 입자의 90 중량% 이상 (몇몇 실시태양에서는 95, 몇가지 경우 100)이 상기 범위에 포함된다. 단 상기 범위 밖의 크기도 유용할 수 있다. 약 5 nm 미만 크기의 입자는 작업하기가 어려운 경향이 있다 (예컨대, 열악한 유동 특성을 가지는 경향이 있어 공급 입자의 유동 특성이 바람직하지 않은 경향이 있다). 통상의 불꽃 형성 또는 플라즈마 분무 방법에서 약 50 ㎛ 초과 크기의 입자의 사용은 균일한 용융물 및 유리 및(또는) 원하는 조성을 얻기를 더욱 어렵게 만드는 경향이 있다.
또한, 몇가지 경우에, 예컨대, 입자 물질이 용융물을 형성하기 위해 불꽃 또는 열적 또는 플라즈마 분무 장치에 공급될 때, 입자 원료가 일정 범위의 입자 크기로 공급되는 것이 바람직할 수 있다. 이론에 국한되기를 의도한 것은 아니지만, 이는 공급 입자의 패킹 밀도 및 강도를 최대화한다고 여겨진다. 일반적으로, 가장 거친 원료 입자는 원하는 용융물 또는 유리 입자 크기보다 작다. 또한, 너무 거친 원료 입자는 예컨대, 불꽃 형성 또는 플라즈마 분무 단계 동안에 공급 입자에서 불충분한 열적, 기계적 응력을 가지는 경향이 있다. 그러한 경우의 최종 결과는 일반적으로 공급 입자의 보다 작은 파편으로의 분쇄 및 조성 균일성의 상실, 바람직한 유리 입자 크기의 수율 손실, 또는 불완전한 용융 (파편은 일반적으로 열원 밖의 방향으로 그 경로를 변화시킴)이다.
유리 및 유리를 포함하는 세라믹은, 예컨대 적절한 금속 산화물 원료를 가열 (불꽃 또는 플라즈마 포함)하여 용융물, 바람직하게는 균일한 용융물을 형성한 후, 용융물을 재빨리 냉각시켜 유리를 제공함으로써 제조될 수 있다. 유리의 몇몇 실시태양은 예컨대, 금속 산화물 원료를 임의의 적절한 로 (예컨대, 유도식 또는 저항식 가열로, 가스-점화 로, 또는 전기 아크 로)에서 용융시킴으로써 제조될 수 있다.
유리는 통상적으로 상대적으로 신속하게 용융된 물질 (즉, 용융물)을 냉각시킴으로써 얻어진다. 유리를 얻기 위한 급냉 속도 (즉, 냉각 시간)는 많은 인자에 좌우되며, 상기 인자로는 용융물의 화학 조성, 각 성분의 유리-형성 능력, 용융물 및 최종 유리의 열적 성질, 처리 기술(들), 최종 유리의 치수 및 질량 및 냉각 기술이 포함된다. 일반적으로, 상대적으로 높은 급냉 속도는 더 높은 양의 Al2O3를 포함하는 유리 (즉, 75중량% 초과의 Al2O3)를, 특히 Si02, B2O3, P2O5, Ge02, TeO2, As2O3, 및 V2O5와 같은 공지된 유리 형성제 없이 형성하는데 요구된다. 유사하게, 충분히 열을 신속히 제거하는게 더욱 어려워짐에 따라, 용융물을 큰 치수의 유리로 냉각시키는 것이 더욱 어렵다.
본 발명의 몇몇 실시태양에서, 원료는 입자 형태에서 용융 상태로 가열되고, 이어서 유리 입자로 냉각된다. 통상적으로 입자는 25 ㎛초과의 입자 크기를 가진다 (몇몇 실시태양에서, 50, 100, 150, 또는 200 ㎛ 초과일 수 있음).
유리를 제조하는데 달성된 급냉 속도는 103 초과, 104 초과, 105 초과 또는 106 초과 ℃/초 (즉, 용융물 상태로부터, 각각 1초 미만, 1/10 초 미만, 1/100 초 미만, 1/1000초 미만의 시간에 1000 ℃의 온도 강하)라고 여겨진다. 용융물을 냉각시키기 위한 기술로는 용융물을 냉각 매질 (예컨대, 고점도 공기 제트, 액체 (예컨대, 찬물), 금속 판 (냉각된 금속판 포함), 금속 롤 (냉각된 금속 롤 포함), 금속 볼 (냉각된 금속 볼 포함) 등)안으로 배출하는 것이다. 당업계에서 공지된 기타 냉각기술로는, 롤-냉각이 포함된다. 롤-냉각은 통상적으로, 예컨대 융점보다 20-200 ℃ 더 높은 온도에서 금속 산화물 원료를 용해시키고, 그것을 고압하 (예컨대, 공기, 아르곤, 질소 등과 같은 기체 사용)에서 고속 회전식 압연기(들) 상으로 분무함으로써 용융물을 냉각/급냉시킴으로써 수행될 수 있다. 통상적으로, 상기 롤은 금속으로 제조되고, 수냉식이다. 금속 북 주형은 또한 상기 용융물을 냉각/급냉시키는데 유용할 수 있다.
냉각 속도는, 급냉된 유리의 특성에 영향을 주는 것으로 여겨진다. 예컨대, 유리 전이온도, 밀도 및 기타 유리 특성은 통상적으로 냉각 속도와 함께 변화한다.
신속한 냉각은, 냉각동안 원하는 산화 상태를 유지 또는 영향을 주기 위해 제어된 대기 하, 예컨대, 환원성, 중성 또는 산화성 환경하에서 수행될 수도 있다. 대기는 불충분하게 냉각된 액체로부터 결정화 반응속도론에 영향을 줌으로써 유리 형성에 영향을 줄 수 있다. 예컨대, 결정화 없이 Al2O3 용융물의 불충분한 냉각은 공기에 비해 아르곤 대기에서 더 커진다고 보고되고 있다.
일 방법에서, 원하는 조성을 갖는 원료 (예컨대 유리 (즉, 재용융될 유리) 및(또는) 유리를 포함하는 세라믹 입자일 수 있고, 또는 이들을 함유할 수 있음)는 용융물로 전환될 수 있고, 이는 예컨대 불꽃 형성 공정을 사용하여 주형 안으로 도입될 수 있으며, 여기서 일반적으로 적절한 금속 산화물 원료 또는 원하는 조성을 갖는 유리가 불꽃에 의해 가열되어 용융물 (불꽃 융합), 바람직하게는 균일한 용융물을 형성한다. 예시적인 불꽃 융합 공정은 예컨대 미국 특허 6,254,981 (캐슬)에 개시되어 있다. 이 방법에서, 금속 산화물 원료는 직접 버너 (예컨대, 메탄-공기 버너, 아세틸렌-산소 버너, 수소-산소 버너 등) 안으로 공급 (예컨대, 입자형태로, 종종 "공급 입자"로서 지칭됨)된다. 형성 후, 용융물은 원하는 주형 내로 도입된다.
유리 제조를 위한 기타 기술로는, 자유 낙하 냉각된 레이저 스핀 용융물, 테일러 와이어 기술, 플라즈마트론 기술, 해머 및 앤빌 기술, 원심분리 급냉, 에어 건 스플랫 냉각, 단일 롤러 및 트윈 롤러 급냉, 롤러-판 급냉 및 펜탄트 낙하 용융물 추출 (예컨대, 본원에 그 개시가 참조로 포함된 문헌[Rapid Solidification of Ceramics, Brockway 등, Metals And Ceramics Information Center, A Department of Defense Information Analysis Center, Columbus, OH, January, 1984] 참조)이 포함된다. 유리의 몇몇 실시태양은, 적절한 전구체의 열분해 (불꽃 또는 레이저 또는 플라즈마식 포함), 금속 전구체의 물리적 증기 합성 (PVS) 및 기계화학적 처리와 같은 기타 기술에 의해 얻어질 수도 있다.
또한, 용융물 및 유리를 제조하기 위한 기타 기술로는, 기체상 급냉, 플라즈마 분무, 용융물-추출, 및 기체 또는 원심분리 분무가 포함된다. 기체상 급냉은, 예컨대 스퍼터링에 의해 수행될 수 있으며, 여기서 금속 합금 또는 금속 산화물 원료는 스퍼터링 표적(들)로 형성된다. 상기 표적은 스퍼터링 장치에서 미리 정해진 위치에 고정되고, 코팅될 기판(들)도 표적(들)과 마주보는 위치에 놓여진다. 산소 및 Ar 기체가 10-3 torr의 통상적인 압력일 경우, 방전이 표적(들)과 기판(들)사이에 발생되고, Ar 또는 산소 이온이 표적에 대해 충돌하여 반응 스퍼터링을 개시하고, 그로써 기판상에 조성물의 필름을 증착한다. 플라즈마 분무에 대해 추가적인 자세한 사항에 대해서는 2002년 8월 2일 출원되고 동시 계류중인 미국 출원 번호 10/211,640 참조.
기체 분무는 공급 입자를 용융시켜 용융물로 전환시키는 것에 관한 것이다. 그러한 용융물의 얇은 흐름은 파괴성 에어 제트 (즉, 스트림이 미세한 방울로 분할됨)와 접촉을 통해 분무된다. 얻어진 실질적으로 별개이고 일반적으로 타원형인 유리 입자 (예컨대 비드)는 이어서 회수된다. 비드 크기의 예로는, 약 5 ㎛ 내지 약 3 mm의 범위의 직경을 가지는 것들이 포함된다. 용융-추출은, 예컨대 미국 특허 5,605,870 (스트롬-올센 등)에 개시된 바와 같이 수행될 수 있다. 예컨대, 미국 특허 6,482,758 (웨버)에 개시된 레이저 빔 가열을 사용하는 무용기 유리 형성 기술도 또한 유리 제조에 유용할 수 있다.
특정 금속 산화물의 첨가는 세라믹을 제조하는데 있어서의 원료 및 중간체의 처리 뿐만 아니라, 본 발명에 따른 세라믹의 특성 및(또는) 결정구조 또는 미세구조를 변경시킬 수 있다. 예컨대, CaO, Li20, MgO, 및 Na20과 같은 산화물 첨가는 유리의 Tg 및 Tx (결정화온도) 모두를 변화시키는 것으로 관찰되었다. 이론에 국한되기를 바라는 것은 아니지만, 그러한 첨가가 유리 형성에 영향을 주는 것으로 여겨진다. 또한, 예컨대 그러한 산화물 첨가는 전체 시스템의 융점을 감소시키고 (즉, 시스템을 보다 낮은 용융 공융점을 향해 이동) 유리 형성을 보다 용이하게 할 수 있다. 다중 성분 시스템 (4성분 등)에서의 복합 공융점은 보다 나은 유리 형성 능력을 나타내게 할 수 있다. 액체 용융물의 점도 및 작업 범위에서의 유리의 점도는 또한 특정 요구된 산화물(들)이외의 금속 산화물을 첨가함으로써 영향을 받을 수도 있다.
유리-세라믹을 형성하기 위한 유리 (세라믹중 존재하는 유리 포함)의 결정화는 물질의 첨가에 의해 영향을 받을 수도 있다. 예컨대, 특정 금속, 금속 산화물 (예컨대, 티타네이트 및 지르코네이트), 금속 불화물은 바람직한 결정의 비균질 핵화를 야기하는 핵화제로서 작용할 수 있다. 또한, 몇 산화물의 첨가는 재가열할 때 유리를 불투명하게 하는 준안정상의 성질을 변화시킬 수 있다. 또다른 면에서, 결정성 ZrO2를 포함하는 본 발명에 따른 세라믹에 대해, ZrO2의 테트라고날/큐빅 형태를 안정화시키는 것으로 알려진 금속 산화물(예컨대, Y2O3, TiO2, Ce02, CaO, 및 MgO)을 첨가하는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 유리-세라믹을 제조하기 위한 금속 산화물 원료 및 기타 첨가제의 특정 선택은 통상적으로, 예컨대, 원하는 조성, 미세 구조, 결정화도, 물리적 특성 (예컨대, 경도 또는 강인성), 바람직하지 않은 불순물의 존재, 및 세라믹을 제조하는데 사용되는 특정 공정의 바람직한 또는 요구된 특성 (융합 및(또는) 고체화 동안 및(또는) 전에 원료의 정제 및 장치 포함)를 고려한다.
몇가지 예에서, Na2O, P2O5, SiO2, Te02, V2O3, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 금속 산화물의 제한된 양을 포함하는 것이 바람직할 수 있다. 상업적 원료를 포함하는 원료로는, 산화물 자체, 복합 산화물, 원소 (예컨대 Si) 분말, 광석, 및 탄산염, 아세트산염, 질산염, 염화물, 수산화물 등이 포함된다. 이들 금속 산화물은, 예컨대 얻어진 유리-세라믹의 물리적 성질을 변경시키고(시키거나), 가공성을 개선하기 위해 첨가될 수 있다. 사용될 때 이들 금속 산화물은, 예컨대 원하는 특성에 따라 총괄적으로 유리-세라믹의 0 초과 내지 20 중량% (몇몇 실시태양에서는 총괄적으로 0 초과 내지 5 중량%, 또는 0 초과 내지 2 중량%)로 통상적으로 첨가된다.
물질의 미세 구조 또는 상 조성 (유리질/결정)은 다수의 방식으로 측정될 수 있다. 광학 분광법, 전자 분광법, 시차 열분석 (DTA), 및 X-선 회절 (XRD) 등과 같은 방법을 사용하여 다양한 정보가 얻어질 수 있다.
광학 분광법을 사용하면, 비정질 물질은 통상적으로 결정 경계면과 같은 광산란 센터가 없어 주로 투명한 반면, 결정성 물질은 결정성 구조를 나타내고 광산란 효과로 인해 불투명하다.
비정질 (또는 유리) 수율 퍼센트는 입자를 수집하기 위하여 적절한 크기의 스크린을 사용하여 입자에 대해 계산될 수 있다. 상기 측정법은 이하의 방식으로 행해질 수 있다. 입자의 단일층이 유리 슬라이드 상에 펼쳐진다. 입자는 광학 현미경을 사용하여 관찰된다. 광학 현미경의 접안경 중 십자선을 가이드로서 사용하여, 직선을 따라 놓인 입자가 그 광학적 투명도에 따라 비정질 또는 결정성으로 카운트된다. 통상적으로 총 500개의 입자가 카운트되나, 더 적은 수의 입자가 사용될 수 있으며, 비정질 수율 퍼센트는 비정질 입자의 양을 카운트된 총 입자로 나누어 결정한다. 본 발명에 따른 방법의 실시태양은 적어도 50, 60, 70, 75, 80, 85, 80, 95, 또는 100%의 비정질 (또는 유리)수율 퍼센트를 가진다.
모든 입자가 비정질 (또는 유리)인 것이 바람직하고 얻어진 수율은 100% 미만인 경우, 비정질 (또는 유리) 입자는 비정질이 아닌 (또는 비-유리) 입자로부터 분리될 수 있다. 그러한 분리는, 예컨대 임의의 종래 기술 (밀도 또는 광학 투명도에 따라 분리)에 의해 행해질 수 있다.
DTA를 사용하여, 물질의 대응 DTA 결과가 발열 결정화 피크 (Tx)를 함유하는 경우 비정질로서 분류된다. 동일한 결과가 또한 Tx 미만의 온도에서 흡열 피크 (Tg)를 함유하는 경우, 유리 상으로 이루어진다고 여겨진다. 상기 물질의 DTA 결과가 그러한 피크를 함유하지 않는 경우, 이는 결정상을 포함하는 것으로 여겨진다.
시차 열분석 (DTA)은 이하의 방법을 사용하여 수행될 수 있다. DTA 런은 -140+170 메쉬 크기 분획 (105 ㎛ 개구 크기와 90 ㎛ 개구 크기의 스크린 사이에서 수집된 분획)을 사용하여 수행될 수 있다 (상품명 "NETZSCH STA 409 DTA/TGA"으로 네쯔쉬 인스트르먼트 (Selb, Germany 소재)로부터 얻어진 것과 같은 장치를 사용). 각 스크린된 시료 (통상적으로 약 400 mg)의 양을 100 ㎕ Al2O3 시료 홀더에 위치시킨다. 각 시료는 실온 (약 25 ℃)에서 1100 ℃까지 10 ℃/분의 속도로 정적 공기에서 가열된다.
분말 X-선 회절 (XRD, 1.54050 Å의 구리 Kα1선을 가진 상품명"PHILLIPS XRG 3100"로 필립스 (마와, NJ 소재)로부터 구입한 X-선 회절기 사용)을 사용하여, 물질 중에 존재하는 상을, JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) 데이터 베이스 (International Center for Diffraction Data 출판)에 제공된 결정 상의 XRD 패턴에 결정화된 물질의 XRD 결과에 존재하는 피크를 비교함으로써 측정할 수 있다. 또한, XRD는 상의 타입을 결정하기 위해 정성적으로 사용될 수 있다. 광범위하게 확산된 강도의 피크 존재는 물질의 비정질 특성을 나타내는 것으로 여겨진다. 광범위한 피크와 잘 정의된 피크 모두가 존재하는 것은, 유리 매트릭스 안에 결정성 물질의 존재를 나타내는 것으로 여겨진다.
통상적으로, 세라믹 입자는 미리 정해진 형태와 미리 결정된 치수에 따라 제조되므로, 추가적인 크기 감소는 필요하지 않다. 그러나, 크기 감소가 필요한 경우, 그러한 감소는, 예컨대 당업계에서 공지된 분쇄 및(또는) 파쇄 기술을 사용하여 수행될 수 있다. 그러한 입자는, 압연기 분쇄, 조 분쇄, 해머 밀링, 볼 밀링, 제트 밀링, 충격 분쇄 등을 포함하는 당업계에서 공지된 분쇄 및(또는) 파쇄 기술을 사용하여 보다 작은 파편으로 전환될 수 있다. 몇가지 경우, 2 또는 다중 분쇄 단계를 가지는 것이 바람직하다. 첫번째 분쇄단계는 상대적으로 큰 집단 또는 덩어리를 보다 작은 파편으로 형성시키기 위해 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다. 이들 덩어리의 분쇄는 해머 밀, 충격 분쇄기 또는 조 분쇄기로 수행될 수 있다. 이어서 보다 작은 파편은 추가로 분쇄되어 바람직한 입자 크기 분포를 생성할 수 있다. 원하는 입자 크기 분포 (종종 그릿 크기 또는 등급으로 지칭됨)을 생성시키기 위해, 다중 분쇄 단계를 수행하는 것이 필요할 수 있다. 일반적으로 분쇄 조건은, 원하는 입자 형태(들) 및 입자 크기 분포를 달성하기 위해 최적화된다. 원하는 크기가 아닌 얻어진 입자들은, 너무 큰 경우에는 재분쇄될 수도 있고, 너무 작은 경우에는 재용융용 원료로서 재활용될 수 있다.
유리-세라믹을 포함하는 입자 또는 유리를 포함하는 세라믹 입자의 형태는, 예컨대 세라믹의 조성 및(또는) 미세 구조, 냉각된 형상, 세라믹이 분쇄되는 방식 (즉, 사용된 분쇄 기술)에 따라 좌우될 수 있다. 일반적으로, "뭉툭한" 형태가 바람직한 경우, 이 형태를 달성하기 위해 더 많은 에너지가 사용될 수 있다. 반대로, "뾰족한" 형태가 바람직한 경우, 이 형태를 달성하기 위해 보다 적은 에너지가 사용될 수 있다. 분쇄 기술은 또한, 상이한 원하는 형태를 달성하기 위해 변화될 수도 있다. 몇 입자에 대해서는 1:1 내지 5:1 범위의 평균 종횡비가 통상적으로 바람직하고, 몇몇 실시태양에서는, 1.25:1 내지 3:1, 또는 1.5:1 내지 2.5:1이 바람직하다.
본 발명에 따라 제조된 유리 입자의 실시태양은 합착되어 치수에 제한이 없는 입자를 제공할 수 있다. 이는, 유리 전이온도 위의 온도에서 수행되는 합착 단계를 통해 가능하다. 이 합착 단계는 필수적으로 2 이상의 보다 작은 입자로부터 보다 큰 크기의 물체를 형성한다. 예컨대, 도 10에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 유리는, 발열(Tx)보다 낮은 온도에서의 흡열 (Tg)의 존재에 의해 증명되는 바와 같이 상당한 결정화 (Tx)가 발생하기 전에 유리 전이 (Tg)를 거친다. 예컨대, 유리 입자는 Tg 위로 가열되어 유리 입자가 합착되어 원하는 형태를 형성하도록 하고, 이어서 합착된 형태가 냉각된다. 합착에 사용되는 온도 및 압력은, 예컨대, 유리의 조성, 얻어진 물질의 원하는 밀도에 따라 좌우될 수 있다. 온도는 유리 전이 온도보다 높아야 한다. 몇몇 실시태양에서, 가열은 약 850 내지 약 1100 ℃ (몇몇 실시태양에서는 900 내지 1000 ℃)의 범위의 하나 이상의 온도로 수행된다. 통상적으로, 합착 동안 유리의 합착을 도와주기 위해 유리가 압력하 (예컨대 0 이상 내지 1 GPa, 또는 그 이상)에 있는다. 일 실시태양에서, 유리 입자의 일정 투입량이 다이에 위치되고, 핫 프레싱이 유리 전이온도보다 높은 온도에서 수행되며 여기서 유리의 점성 유체가 합착되어 상대적으로 큰 부분이 된다. 통상적인 합착 기술의 예로는, 핫 프레싱, 핫 단열 프레싱, 핫 압출, 핫 단조 등 (예컨대 소결, 플라즈마식 소결)이 포함된다. 통상적으로, 추가의 열처리 전에 얻어진 합착체를 냉각시키는 것이 일반적으로 바람직하다. 필요한 경우, 열처리 후에 합착체를 보다 작은 입자 크기 또는 원하는 입자 크기 분포를 갖도록 분쇄할 수도 있다.
유리의 합착은 또한 다양한 방법 (무압력 또는 압력 소결을 포함)에 의해 수행될 수도 있다.
일반적으로, 열처리는 유리-세라믹을 제공하기 위해 유리를 열처리하기 위한 당업계에서 공지된 것들을 포함하는, 다양한 방식 중 임의의 것으로 수행될 수 있다. 예컨대, 열처리는, 예컨대, 저항식, 유도식 또는 기체 가열로를 사용하여 배치식으로 수행될 수 있다. 별법으로, 예컨대, 열처리 (또는 그의 일부)는 회전로, 유동화 베드 로, 또는 펜덜럼 킬른을 사용하여 연속식으로 수행될 수도 있다. 회전로 또는 펜덜럼 킬른의 경우, 물질은 통상적으로 고온으로 작동하는 킬른 내로 직접 공급된다. 유동화 베드 로의 경우에는, 열처리될 유리는 통상적으로 기체 (예컨대, 공기, 불활성, 또는 환원성 기체)에서 부유된다. 고온에서의 시간은 수초 (몇몇 실시태양에서는 5초 미만) 내지 수분 또는 수시간의 범위일 수 있다. 온도는 통상적으로, 비정질 물질의 Tx 내지 1600 ℃, 더욱 통상적으로는 900 내지 1600 ℃, 몇몇 실시태양에서는 1200 내지 1500 ℃의 범위를 가진다. 열처리 중 일부를 다중 단계 (예컨대, 핵화를 위한 1단계, 결정 성장을 위한 추가 단계 등으로, 여기서 치밀화도 또한 결정 성장 단계 동안에 통상적으로 발생된다)로 수행하는 것도 본 발명의 범주 내에 있다. 다중 단계 열처리가 수행될 때, 통상적으로 핵화와 결정 성장 속도 중 하나 또는 모두를 제어하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 대부분의 세라믹 가공 작업 동안, 상당한 결정 성장 없이 최대 치밀화를 얻는 것이 바람직하다. 이론에 국한되기를 의도하는 것은 아니나, 일반적으로, 보다 큰 결정 크기는 감소된 기계적 특성을 나타내는 한편, 보다 미세한 평균 미소 결정 크기는 개선된 기계적 특성 (예컨대, 보다 높은 강도 및 경도)를 나타낸다고 세라믹 업계에서 여겨진다. 또한, 이론 밀도의 적어도 90, 95, 97, 98, 99, 또는 100% 이상의 밀도를 갖는 세라믹을 형성하는 것이 매우 바람직하며, 여기서 평균 결정크기는 0.15 ㎛ 미만, 또는 0.1 ㎛ 미만이다.
본 발명의 몇몇 실시태양에서, 유리 또는 유리를 포함하는 세라믹은 열처리전에 아닐링될 수 있다. 그러한 경우, 아닐링은 통상적으로 수초 내지 수분 또는 수일의 시간 동안 유리의 Tx 미만의 온도에서 행해진다. 통상적으로, 아닐링은 3시간 미만 또는 1시간 미만의 기간 동안 행해진다. 임의로, 아닐링은 공기 이외의 대기에서 수행될 수도 있다. 또한, 상이한 열처리 단계 (즉, 핵화 단계, 결정 성장 단계)가 상이한 대기하에서 수행될 수 있다. 본 발명에 따른 유리의 Tx-Tg 뿐만 아니라 Tg 및 Tx도 열처리 동안 사용된 대기에 따라 이동될 수 있다고 여겨진다.
당업자는 당업계에서 공지된 기술을 사용하여 유리의 시간-온도-변환(TTT) 연구로부터 적절한 조건을 결정할 수 있다. 당업자는, 본 발명의 개시를 읽은 후, 본 발명에 따른 유리-세라믹을 제조하기 위해 사용된 유리에 대한 TTT 커브를 제공할 수 있을 것이며, 본 발명에 따른 유리-세라믹을 제공하기 위해 적절한 핵화 및(또는) 결정 성장 조건을 결정할 수 있을 것이다.
열처리는, 예컨대 고온의 로로 물질을 직접 공급함으로써 행해질 수 있다. 별법으로, 예컨대 물질은 보다 낮은 온도 (예컨대 실온)에서 로에 공급된 후 미리 정해진 가열 속도로 원하는 온도까지 가열될 수 있다. 공기 이외의 대기에서 열처리를 수행하는 것은 본 발명의 범주 내이다. 몇가지 경우에, 환원성 대기(들)에서 열처리하는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 예컨대, 핫-단열 프레스 또는 기체 압력 로에서 기체 압력하에서 열처리하는 것이 바람직할 수 있다. 이론에 국한되기를 의도하지는 않으나, 대기가 유리 및 유리-세라믹의 성분 일부의 산화상태에 영향을 줄 수 있다고 여겨진다. 산화상태의 그러한 변동은 유리 및 유리-세라믹의 색감의 변화를 가져올 수 있다. 또한, 핵화 및 결정화 단계는 대기 (예컨대, 대기는 유리의 몇가지 종의 원자 이동도에 영향을 줄 수 있다)에 의해 영향을 받을 수 있다.
통상적으로, 유리-세라믹은 그들이 형성되는 유리보다 더 강하다. 따라서, 물질의 강도는, 예컨대 유리가 결정성 세라믹 상(들)로 전환되는 정도에 의해 조절될 수 있다. 별법으로, 또는 부가적으로, 물질의 강도는, 예컨대 생성된 핵화 사이트의 수, 핵화 사이트 수에 영향을 미치는 것들, 결정상(들)의 결정 크기 등에 의해 영향을 받을 수도 있다. 유리-세라믹을 형성하는데 대한 부가적인 상세사항은 예컨대, 문헌[Glass-Ceramics, W.McMillan, Academic Press, Inc., 2nd edition, 1979] 참조.
세라믹 공정의 기타 많은 타입 (예컨대, 하소된 물질을 치밀한 소결된 세라믹 물질로 소결화)에 비교할 때, 유리-세라믹을 형성하기 위한 유리의 결정화 동안 상대적으로 적은 수축 (통상적으로, 30 부피% 미만; 몇몇 실시태양에서는 20, 10, 5, 3 부피% 미만)이 있다. 실제 수축량은, 예컨대, 유리의 조성, 열처리 시간, 열처리 온도, 열처리 압력, 결정화되는 유리의 밀도, 형성된 결정 상의 상대량(들), 결정화도에 따라 좌우된다. 수축량은 당업계에서 공지된 종래 기술에 의해 측정될 수 있으며, 이들 기술로는 팽창법 (dilatometry), 아르키메디스 방법, 또는 열처리 전후의 물질의 치수 측정 등이 포함된다. 몇가지 경우, 열처리 동안 휘발종의 약간의 방출이 있을 수 있다.
예컨대, 본원에 기재된 몇 예시적인 유리의 열처리 동안, La2Zr207, 큐빅/테트라고날 Zr02 (ZrO2이 존재하는 경우), 단사정계 ZrO2 (몇가지 경우)과 같은 상의 형성이 약 900 ℃초과의 온도에서 발생할 수 있다. 이론에 국한되기를 의도하지는 않으나, 지르코니아계 상이 유리로부터 핵생성하는 첫번째 상이라고 여겨진다. Al2O3, ReAlO3 (Re는 1종 이상의 희토류 양이온), ReAl11O18, Re3Al5O12, Y3Al5O12 상들의 형성은 일반적으로 약 925 ℃ 초과의 온도에서 일어나는 것으로 여겨진다. 통상적으로, 이 핵화 단계 동안 미소결정 크기는 nm정도이다. 예컨대, 10-15 nm 정도의 결정이 관찰된다. 적어도 몇몇 실시태양에 대해서, 약 1300 ℃에서 약 1시간 동안의 열처리는 완전한 결정화를 제공한다. 일반적으로, 핵화 및 결정 성장 단계의 각각에 대한 열처리 시간은 수초 (몇몇 실시태양에서는 5초 미만) 내지 수분 또는 수시간 이상의 범위일 수 있다.
평균 결정 크기는 ASTM 표준 E112-96("Standard Test Methods for Determining Average Grain Size")에 따른 선 절편 방법에 의해 측정될 수 있다. 시료는, 약 2.5 cm 직경 및 약 1.9 cm 높이의 수지 실리더인 마운팅 수지 (예컨대, 상품명 "TRANSOPTIC POWDER"로 부흘러 (Lake Bluff, IL 소재)로부터 얻어진 수지)에 통상적으로 마운팅된다. 상기 마운팅된 단편은 연마기 (상품명 "ECOMET 3"로 부흘러 (Lake Bluff, IL 소재)로부터 얻어짐)를 사용하여 종래의 연마 기술을 사용하여 제조된다. 시료는 약 3분 동안 다이아몬드 휠로 연마된 후, 각각 45, 30, 15, 9, 3, 및 1 ㎛ 슬러리로 5분 동안 연마된다. 마운팅되고 연마된 시료는 금-팔라듐의 박막으로 스퍼터링되고, 주사 전자 현미경 (Model JSM 840A JEOL (Peabody, MA 소재)로부터 구입)을 사용하여 관찰하였다. 통상적인 시료에서 발견된 미세구조의 후-산란된 전자 (BSE) 디지털 사진은 이하에 나타내는 바와 같이 평균 미소결정 크기를 결정하는데 사용된다. 상기 디지털 사진을 가로질러 그려진 랜덤 직선의 단위 길이 (NL) 당 교차하는 미소결정의 수가 카운트된다. 평균 미소결정 크기는 이하의 식을 사용하여 상기 수로부터 결정된다.
평균 미소결정 크기 = 1.5 / NLM'
상기 식에서 NL은 단위길이당 교차된 미소결정의 수이고, M은 디지털 사진의 배율이다.
또다른 면에서, 본 발명에 의해 제공된 유리-세라믹은 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99, 또는 100 부피%의 미소 결정을 포함할 수 있으며, 상기 미소 결정은 1 ㎛ 미만의 평균크기를 가진다. 또다른 면에서, 본 발명에 의해 제공된 유리-세라믹은 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99, 또는 100 부피%의 미소결정을 포함할 수 있으며, 상기 미소결정은 0.5 ㎛ 미만의 평균 크기를 가진다. 또다른 면에서, 본 발명에 의해 제공된 유리-세라믹은 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99, 또는 100 부피%의 미소결정을 포함할 수 있으며, 상기 미소결정은 0.3 ㎛ 미만의 평균 크기를 가진다. 또다른 면에서, 본 발명에 의해 제공된 유리-세라믹은 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99, 또는 100 부피%의 미소결정을 포함할 수 있으며, 상기 미소결정은 0.15 ㎛ 미만의 평균 크기를 가진다.
본 발명에 의해 제공된 유리-세라믹에 존재할 수 있는 결정상의 예로는, 알루미나 (예컨대, 알파 및 전이 알루미나), REO (예컨대, La2O3), Y2O3, MgO, 1종 이상의 기타 금속 산화물 (예컨대, BaO, CaO, Cr2O3, CoO, Fe2O3, Ge02, Li2O, MnO, NiO, Na2O, P205, Sc2O3, Si02, SrO, TeO2, TiO2, V2O3, ZnO, Hf02, Zr02 (예컨대, 큐빅 ZrO2 및 테트라고날 ZrO2), "금속 산화물 복합체" (Al2O3-금속 산화물 복합체 (예컨대, Al2O3-RE0 복합체) 포함), Al2O3-금속 산화물(들) 복합체 (예컨대, Al2O3·REO 복합체 (예컨대, ReAl03 (예컨대, GdAl03 LaAlO3), ReAl11O18 (예컨대, LaAl11O18), 및 Re3Al5O12 (예컨대, Dy3Al5O12)), Al2O3·Y2O3 복합체 (예컨대, Y3Al5O12), 및 ZrO2-REO 복합체 (예컨대, La2Zr207), 및 이들의 조합이 포함된다. 통상적으로, 본 발명에 따른 세라믹은 공융적인 미세구조 특성이 없다.
Al2O3-금속 산화물 복합체 (예컨대, Al2O3-REO 복합체 및(또는) Al2O3-Y2O3 복합체 (예컨대, 가닛 결정 구조를 나타내는 이트륨 알루미네이트)) 중의 알루미늄 양이온의 일부를 다른 양이온으로 치환하는 것도 본 발명의 범주 내에 있다. 예컨대, Al2O3-Y2O3 복합체 중의 Al 양이온의 일부는 Cr, Ti, Sc, Fe, Mg, Ca, Si, Co, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 원소의 1종 이상의 양이온으로 치환될 수 있다. 예컨대, Al2O3-Y2O3 복합체 중의 Y 양이온의 일부는 Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Sm, Th, Tm, Yb, Fe, Ti, Mn, V, Cr, Co, Ni, Cu, Mg, Ca, Sr, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 원소의 1종 이상의 양이온으로 치환될 수 있다. 또한, 예컨대, Al2O3-REO 복합체 중의 희토류 양이온의 일부는 Y, Fe, Ti, Mn, V, Cr, Co, Ni, Cu, Mg, Ca, Sr, 및 이들의 조합으로 이루어진 원소의 1종 이상의 양이온으로 치환될 수 있다. 상기한 양이온의 치환은 세라믹의 특성 (예컨대, 경도, 인성, 강도, 열전도도 등)에 영향을 줄 수 있다.
본 발명에 따른 유리-세라믹의 실시태양을 제공하기 위해 비정질체를 열처리하여 형성된 결정은, 예컨대 침형 등축형, 원주형, 또는 편평한 세로널형 형상일 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 몇 예시적인 유리 및 유리-세라믹, 및 그러한 유리를 제조하기 위해 사용된 용융물은, 상기 각각의 유리, 유리-세라믹 및 용융물의 총 중량에 대해 75 중량% 이상의 Al2O3 (몇몇 실시태양에서는 적어도 80, 85, 또는 90 중량% 이상; 몇몇 실시태양에서는 75 내지 90중량%의 범위내), 0.1 중량% 이상의 La2O3 (몇몇 실시태양에서는 적어도 1, 5, 10, 15, 20, 또는 23.9; 몇몇 실시태양에서는 10 내지 23.9의 범위 또는 15 내지 23.9의 범위), 1 중량% 이상의 Y2O3 (몇몇 실시태양에서는, 적어도 5, 10, 15, 20, 또는 24.8; 몇몇 실시태양에서는 10 내지 24.8, 또는 15 내지 24.8), 및 0.1 중량% 이상의 MgO (몇몇 실시태양에서는 적어도 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 또는 8; 몇몇 실시태양에서는 0.1 내지 8, 또는 0.1 내지 5, 또는 0.1 내지 2)를 포함한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 몇 예시적인 유리 및 유리-세라믹, 및 그러한 유리를 제조하기 위해 사용된 용융물은 각각, 상기 유리, 유리-세라믹 및 용융물의 총 중량에 대해 75 중량% 이상의 Al2O3 (몇몇 실시태양에서는 적어도 80, 85, 또는 90 중량% 이상; 몇몇 실시태양에서는 75 내지 90중량%의 범위내), 및 1 중량% 이상의 Y2O3 (몇몇 실시태양에서는, 적어도 5, 10, 15, 20, 또는 25; 몇몇 실시태양에서는 10 내지 25, 또는 15 내지 25)를 포함한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 몇 예시적인 유리 및 유리-세라믹, 및 그러한 유리를 제조하기 위해 사용된 용융물은 각각, 상기 유리, 유리-세라믹 및 용융물의 총 중량에 대해 75 중량% 이상의 Al2O3 (몇몇 실시태양에서는 적어도 80, 85, 또는 90 중량% 이상; 몇몇 실시태양에서는 75 내지 90중량%의 범위내), 및 10 중량% 이상의 Y2O3 (몇몇 실시태양에서는, 적어도 15, 20, 또는 25 이상)를 포함한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 몇 예시적인 유리 및 유리-세라믹, 및 그러한 유리를 제조하기 위해 사용된 용융물은, 상기 각각의 유리, 유리-세라믹 및 용융물의 총 중량에 대해 75 중량% 이상의 Al2O3 (몇몇 실시태양에서는 적어도 80, 또는 85 이상), 0 내지 25 중량% 의 La2O3 (몇몇 실시태양에서는 0 내지 10, 또는 0 내지 5), 5 내지 25 중량%의 Y2O3 (몇몇 실시태양에서는, 5 내지 20, 또는 10 내지 20), 및 0 내지 8 중량% 이상의 MgO (몇몇 실시태양에서는 0 내지 4, 또는 0 내지 2)를 포함한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 몇 예시적인 유리 및 유리-세라믹, 및 그러한 유리를 제조하기 위해 사용된 용융물은, 상기 각각의 유리, 유리-세라믹 및 용융물의 총 중량에 대해 75 중량% 이상의 Al2O3 (몇몇 실시태양에서는 적어도 80, 85, 또는 90 중량% 이상), 및 10 중량% 이하의 SiO2 (몇몇 실시태양에서는 0.5 내지 5, 0.5 내지 2, 또는 0.5 내지 1)를 포함한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 몇 유리 및 유리-세라믹의 몇몇 실시태양, 및 그러한 유리를 제조하기 위해 사용된 용융물은, 상기 각각의 유리, 유리-세라믹 및 용융물의 총 중량에 대해 적어도 5, 10, 15 또는 20 중량% 이상으로 존재할 수 있는 ZrO2 및(또는) HfO2를 포함한다.
본 발명에 따른 방법에서 유용할 수 있는 부가적인 유리 조성물로는, 2001년 8월 2일 출원되고 현재 포기된 미국 특허출원 번호 09/922,526, 09/922,527, 09/922,528, 및 09/922,530; 각각이 2002년 8월 2일 출원된 10/211,597, 10/211,638, 10/211,629, 10/211,598, 10/211,630, 10/211,639, 10/211,034, 10/211,044, 10/211,628, 10/211,491, 10/211,640, 및 10/211,684; 본 출원과 동일자로 출원된 미국 특허 출원번호 10/358,910, 10/358,708, 10/358,855, 및 10/358,765에 개시된 것들이 포함된다.
본 발명에 따른 방법에서 사용된 특정 유리는, 예컨대 약 750 내지 약 950 ℃의 범위의 Tg를 가질 수 있다.
유리 및 유리-세라믹의 평균 경도는 이하와 같이 측정될 수 있다. 물질의 단편을 통상적으로 약 2.5 cm 직경 및 약 1.9 cm 높이의 수지 실리더인 마운팅 수지 (상품명 "TRANSOPTIC POWDER"로 부흘러 (Lake Bluff, IL 소재)로부터 얻어짐)에 마운팅시킨다. 상기 마운팅된 단편은 연마기 (상품명"ECOMET 3"로 부흘러 (Lake Bluff, IL 소재)로부터 얻어짐)를 사용하여 종래의 연마 기술을 사용하여 제조된다. 시료는 약 3분 동안 다이아몬드 휠로 연마된 후, 각각 45, 30, 15, 9, 3, 및 1 ㎛ 슬러리로 5분 동안 연마된다. 100g의 인덴트 하중을 사용하여 빅커스 인덴터를 구비한 마이크로경도 테스터 (상품명"MITUTOYO MVK-VL"으로 미쯔토요 코포레이션 (도꾜, 일본 소재)로부터 구입한 것과 같음)를 사용하여 마이크로 경도 측정을 행한다. 물질의 마이크로경도에 대한 테스트 방법인 ASTM 테스트법 E384에 개시된 가이드라인에 따라 마이크로경도 측정을 행한다. 평균 경도는 10회 결과의 평균이다.
본 발명에 따른 방법에서 사용된 특정 유리는, 예컨대 5 GPa 이상 (더욱 바람직하게는 적어도 6 GPa, 7 GPa, 8 GPa, 또는 9 GPa; 통상적으로 약 5 내지 약 10 GPa)의 평균경도를 가질 수 있으며, 본 발명에 의해 제조된 유리-세라믹은 5 GPa 이상 (더욱 바람직하게는 적어도 6 GPa, 7 GPa, 8 GPa, 9 GPa, 10 GPa, 11 GPa, 12 GPa, 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 또는 18 GPa (또는 그 이상); 통상적으로 약 5 내지 약 18 GPa)의 평균경도를 가질 수 있다. 본 발명에 의해 제조된 연마제 입자는 15 GPa 이상, 몇몇 실시태양에서는 16 GPa 이상, 17 GPa 이상, 또는 18 GPa 이상의 평균 경도를 가진다.
본 발명에 따른 방법에서 사용된 특정 유리는, 예컨대, 25 내지 약 900 ℃의 온도 범위에 걸쳐 약 5 × 10-6/K 내지 약 11 × 10-6/K 범위의 열팽창 계수를 가질 수 있다.
통상적으로, 그리고 바람직하게는, 본 발명에 의해 제조된 세라믹의 (참)밀도 (종종 비중이라고도 지칭됨)은 통상적으로 이론 밀도의 70% 이상이다. 더욱 바람직하게는, 본 발명에 의해 제조된 유리 및 유리-세라믹의 (참)밀도는 이론 밀도의 적어도 75%, 80%, 85%, 90%, 95%, 96%, 97%, 98%, 99%, 99.5% 또는 100%이다. 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자는 이론 밀도의 적어도 85%, 90%, 92%, 95%, 96%, 97%, 98%,99%, 99.5% 또는 100%의 밀도를 가진다.
본 발명에 의해 제조된 유리 및 유리-세라믹을 포함하는 입자를 충진제 또는 강화 재료로서 사용하여 제품을 제작할 수 있다. 예컨대, 입자는 복합체 (예컨대, 세라믹, 금속, 또는 고분자 (열경화성 또는 열가소성))에서 충진제 또는 강화 재료로서 사용될 수 있다. 복합체를 제조하기 위해 사용된 입자의 크기, 형태 및 양이 예컨대 특정 매트릭스 물질 및 복합체의 용도에 따라 좌우될 수 있기는 하지만, 입자의 크기는 통상적으로 약 0.1 내지 1500 ㎛, 더욱 통상적으로는 1 내지 500 ㎛, 바람직하게는 2 내지 100 ㎛이다. 고분자 용도를 위한 입자의 양은 통상적으로는 약 0.5 내지 약 75 중량%, 더욱 통상적으로는 약 1 내지 약 50 중량%이다. 열경화성 고분자의 예로는, 페놀, 멜라민, 우레아 포름알데히드, 아크릴레이트, 우레탄 등의 고분자가 포함된다. 열가소성 고분자의 예로는, 나일론, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드 등이 포함된다.
강화된 고분자 재료 (즉, 고분자 중에 분산된 본 발명의 방법에 따라 제조된 유리 및 유리-세라믹 입자)에 대한 용도의 예로는, 콘크리트, 가구, 바닥, 도로, 목재, 목재형 물질, 세라믹 등을 위한 보호 코팅, 미끄럼 방지 코팅 및 사출 성형된 플라스틱 부분 및 부품 등이 포함된다.
본 발명에 따라 제조된 연마제 입자는 일반적으로 결정성 세라믹을 포함한다 (예컨대, 적어도 75, 80, 85, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99, 99.5, 또는 100 부피%의 결정성 세라믹). 또다른 면에서, 본 발명은 고운 것에서 거친것까지의 입자 크기 분포를 갖는 다수의 입자를 제공하며, 여기서 다수의 입자의 적어도 일부는 본 발명에 따른 연마제 입자이다. 또다른 면에서, 본 발명에 따른 연마제 입자의 실시태양은 일반적으로 유리-세라믹을 포함한다 (예컨대, 적어도 75, 80, 85, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99, 99.5, 또는 100 부피%).
연마제 입자는 당업계에서 공지된 기술 (아메리칸 내셔널 스탠다즈 인스시튜트, 인크. (ANSI), 페더레이션 오브 유로디언 프로듀셔스 오브 어브레이시브 프로덕츠 (FEPA), 및 제패니즈 인더스트리알 스탠다즈 (JIS)와 같은 산업 등급 표준의 사용을 포함)을 사용하여 스크린되고 등급화될 수 있다. 그러나, 제조된 세라믹 입자는 이미 좁은 입자 크기 분포를 가질 수 있기 때문에 (예컨대, 실질적으로 입자 모두가 동일한 크기를 가질 수 있음), 원하는 입자 분포를 얻기 위한 등급화는 필요하지 않을 수 있다. 세라믹 입자의 다양한 크기 및(또는) 형상을 제조하는 것 (예컨대, 주어진 주형 또는 공동에 대한 주형 개구 또는 공동은 다양한 개구 또는 공동 및(또는) 형태를 가질 수 있다)도 또한 본 발명의 범주 내이며, 이는 입자 크기의 보다 광범위한 분포를 제공할 수 있다.
연마제 입자는 넓은 범위의 입자크기, 통상적으로 약 0.1 내지 약 5000 ㎛, 더욱 통상적으로는 약 1 내지 2000 ㎛, 바람직하게는 약 5 내지 약 1500 ㎛, 더욱 바람직하게는 약 100 내지 약 1500 ㎛의 크기 범위로 사용될 수 있다.
주어진 입자 크기 분포에서, 거친 입자에서 고운 입자까지 입자크기의 범위가 있을 수 있다. 연마제 업계에서, 이 범위는 종종 "거친", "컨트롤", "고운" 분획이라 지칭된다. 산업계에서 용인되는 등급화 표준에 따라 등급화된 연마제 입자는 수치 한계 내에 각각 명목상 등급에 대한 입자 크기 분포를 특정한다. 그러한 산업적으로 용인된 등급 표준 (즉, 구체화된 명목상 등급)으로는 아메리칸 내셔널 스탠다즈 인스시튜트, 인크. (ANSI) 표준, 페더레이션 오브 유로디언 프로두셔스 오브 어브레이시브 프로덕츠 (FEPA) 표준, 및 제패니즈 인더스트리알 스탠다즈 (JIS) 표준으로서 알려진 것들이 포함된다. ANSI 등급 지정 (즉, 구체화된 명목상 등급)으로는 ANSI 4, ANSI 6, ANSI 8, ANSI 16, ANSI 24, ANSI 36, ANSI 40, ANSI 50, ANSI 60, ANSI 80, ANSI 100, ANSI 120, ANSI 150, ANSI 180, ANSI 220, ANSI 240, ANSI 280, ANSI 320, ANSI 360, ANSI 400, 및 ANSI 600가 포함된다. FEPA 등급 지정으로는 P8, P12, P16, P24, P36, P40, P50, P60, P80, P100, P120, P150, P180, P220, P320, P400, P500, P600, P800, P1000, 및 P1200이 포함된다. JIS 등급 지정으로는, JIS8, JIS12, JIS16, JIS24, JIS36, JIS46, JIS54, JIS60, JIS80, JIS100, JIS150, JIS180, JIS220, JIS240, JIS280, JIS320, JIS360, JIS400, JIS600, JIS800, JIS1000, JIS1500, JIS2500, JIS4000, JIS6000, JIS8000, 및 JIS 10,000이 포함된다.
분쇄 및 스크리닝 후, 다수의 상이한 연마제 입자 크기 분포 또는 등급이 통상적으로 있을 것이다. 이들 다수의 등급은 특정 시점에서 제조사 또는 공급자의 필요에 부합하지 않을 수 있다. 재고를 최소화하기 위해, 미주문 등급을 용융물로 재활용하여 유리를 형성하는 것이 가능하다. 이 재활용은 분쇄 단계 후에 행해질 수 있으며, 여기서 입자는 특정 분포를 갖도록 스크린되지 않은 큰 덩어리 또는 보다 작은 단편 (종종 "미분"으로 지칭됨)이다.
또다른 면에서, 본 발명은 결합제를 통해 함께 결합된, 본 발명에 따라 제조된 다수의 연마제 입자를 각각 포함하는 응집 연마제 입자를 제공한다. 또다른 면에서, 본 발명은 결합제와 다수의 연마제 입자를 포함하는 연마 제품 (예컨대, 코팅형 연마 제품, 결합형 연마 제품 (유리화, 수지형, 및 금속 결합된 분쇄 휠, 절단 휠, 마운티드 포인트(mounted point), 및 숫돌), 부직 연마 제품, 및 연마제 브러쉬 포함)을 제공하며, 여기서 연마제 입자의 적어도 일부가 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자 (연마제 입자가 응집된 것을 포함)이다. 그러한 연마 제품의 제조 방법 및 사용 방법은 당업자에게 공지되어 있다. 또한, 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자는 연삭 화합물 (예컨대, 연마 화합물)의 슬러리, 밀링 매질, 샷 블라스트 매질, 진동식 밀 매질 등과 같은 연마제 입자를 사용하는 연마제 용도에서 사용될 수 있다.
코팅형 연마 제품은 일반적으로 백킹, 연마제 입자, 및 백킹 상에 연마제 입자를 고정하기 위한 하나 이상의 결합제를 포함한다. 상기 백킹은 임의의 적절한 재료일 수 있으며, 천, 고분자 필름, 섬유, 부직 웹, 종이, 이들의 조합, 및 이들의 변형처리된 것들이 포함된다. 결합제는, 무기 또는 유기 결합제 (열경화성 수지 또는 방사선 경화성 수지 포함)을 포함하는 임의의 적절한 결합제일 수 있다. 연마제 입자는 상기 코팅형 연마 제품의 1층 또는 2층으로 존재할 수 있다.
코팅형 연마 제품의 일례가 도 1에 도시된다. 도 1을 참조하면, 코팅형 연마 제품(1)은 백킹 (기판)(2)와 연마제 층(3)을 가진다. 연마제 층(3)은 메이크 코트(5)와 사이즈 코트(6)에 의해 백킹(2)의 주 표면에 고정된 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자(4)를 포함한다. 몇가지 예에서, 수퍼사이즈 코트 (미도시)가 사용된다.
결합형 연마 제품은 통상적으로 유기, 금속, 또는 유리화된 결합제에 의해 함께 고정된 연마제 입자의 성형체를 포함한다. 그러한 성형체는 예컨대, 분쇄 휠 또는 절단 휠과 같은 휠의 형태일 수 있다. 분쇄 휠의 직경은 통상적으로 약 1cm 내지 1 m 초과이고; 절단 휠의 직경은 약 1 cm 내지 80 cm 초과 (더욱 통상적으로는 3 cm 내지 약 50 cm)이다. 절단 휠 두께는 통상적으로 약 0.5 mm 내지 약 5 cm, 더욱 통상적으로 약 0.5 mm 내지 약 2 cm이다. 성형체는 또한 숫돌, 톱니바퀴, 마운티드 포인트, 디스크 (예컨대 더블 디스크 분쇄기), 또는 기타 종래의 결합형 연마제의 형상을 가질 수 있다. 결합형 연마 제품은 결합형 연마 제품의 총 부피에 대해 통상적으로 약 3-50 부피%의 결합 물질, 약 30-90 부피%의 연마제 입자 (또는 연마제 입자 블렌드), 50부피% 이하의 첨가제 (분쇄 보조제 포함), 및 70 부피% 이하의 기공을 포함한다.
예시적인 분쇄 휠이 도 2에 도시된다. 도 2를 참조로 하면, 분쇄 휠(10)이 도시되고, 이는 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자(11)를 포함하고, 휠로 성형되어 허브(12)상에 마운팅된다.
부직 연마 제품은 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자를 갖는 열린 기공성 로프티 고분자 필라멘트 구조를 통상적으로 포함하고, 상기 입자는 상기 구조 전체에 걸쳐 분포하고 유기 결합제에 의해 그 안에 접착 결합된다. 필라멘트의 예로는, 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유 및 폴리아라미드 섬유가 포함된다. 예시적인 부직 연마 제품이 도 3에 도시된다. 도 3을 보면, 약 100배로 확대된 통상적인 부직 연마 제품의 개략도가 나타나 있고, 이 제품은 섬유상 매트(50)를 기재로 포함하고, 그 위에 본 발명에 따른 연마제 입자(52)가 결합제(54)에 의해 고정된다.
유용한 연마제 브러쉬로는 백킹과 다수의 강모를 가진 것들이 포함된다 (예컨대, 미국 특허 5,427,595 (피흘 등), 5,443,906 (피흘 등), 5,679,067 (존슨 등), 및 5,903,951 (이온타 등) 참조). 바람직하게는, 그러한 브러쉬는 고분자와 연마제 입자의 혼합물을 사출 성형하여 제조된다.
연마 제품을 제조하기 위한 적절한 유기 결합제로는 열경화성 유기 고분자가 포함된다. 적절한 열경화성 유기 고분자의 예로는 페놀 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 멜라민-포름알데히드 수지, 우레탄 수지, 아크릴레이트 수지, 폴리에스테르 수지, α,β-불포화 카르보닐 측기를 갖는 아미노플라스트 수지, 에폭시 수지, 아크릴레이트화 우레탄, 아크릴레이트화 에폭시 및 이들의 조합이 포함된다. 결합제 및(또는) 연마 제품은 섬유, 윤활제, 습윤제, 틱소트로픽 물질, 계면활성제, 안료, 염료, 정전기 방지제 (예컨대, 카본 블랙, 바나듐 옥사이드, 흑연, 등), 커플링제 (예컨대, 실란, 티타네이트, 지르코알루미네이트, 등), 가소제, 현탁제 등과 같은 첨가제를 포함할 수 있다. 이들 임의적인 첨가제의 양은 원하는 특성을 제공하도록 선택된다. 커플링제는 연마제 입자 및(또는) 충진제에 대한 접착성을 개선시킬 수 있다. 결합제의 반응은 열적 경화, 방사선 경화 또는 이들의 조합일 수 있다. 결합제 반응에 대한 부가적인 상세사항은 미국 특허 4,588,419 (카울 등), 4,751,138 (터메이 등), 및 5,436,063 (폴렛 등)에서 발견될 수 있다.
유리화 결합형 연마제에 대해 보다 구체적으로는, 유리의 결합 물질 (비정질 구조를 나타내고 통상적으로 경성임)은 당업계에서 공지되어 이다. 몇가지 경우에, 유리의 결합 물질은 결정상을 포함한다. 본 발명에 따라 제조된 결합된 유리화된 연마제 제품은 휠 (절단 휠 포함), 숫돌, 마운티드 포인트 또는 기타 종래의 결합형 연마제의 형상일 수 있다. 몇몇 실시태양에서, 본 발명에 따라 제조된 유리화 결합형 연마 제품은 분쇄 휠의 형태이다.
유리화 결합된 물질을 형성하기 위해 사용되는 금속 산화물의 예로는, 실리카, 실리케이트, 알루미나, 소다, 칼시아, 포타시아, 티타니아, 철 산화물, 아연 산화물, 리튬 산화물, 마그네시아, 보리아, 알루미늄 실리케이트, 보로실리케이트 유리, 리튬 알루미늄 실리에이트, 이들의 혼합물 등이 포함된다. 통상적으로 유리 결합 물질은 10 내지 100% 유리 프릿 (더욱 통상적으로는 상기 조성물은 20 내지 80% 유리 프릿, 또는 30 내지 70% 유리 프릿을 포함함)을 포함하는 조성물로부터 형성될 수 있다. 유리 결합 물질의 잔류부분은 비-프릿 물질일 수 있다. 별법으로, 유리 결합은 비-프릿 함유 조성물로부터 유도될 수 있다. 유리 결합 물질은 통상적으로 약 700 내지 약 1500 ℃, 보통 약 800 내지 약 1300 ℃, 종종 약 900 내지 약 1200 ℃, 또는 약 950 내지 약 1100 ℃의 범위의 온도에서 완성(mature)된다. 결합이 완성되는 실제 온도는, 예컨대 특정 결합 반응에 따라 좌우된다.
몇몇 실시태양에서, 유리화 결합 물질은 실리카, 알루미나 (바람직하게는 알루미나 중량의 10 중량% 이상), 및 보리아 (바람직하게는, 보리아 중량의 10 중량% 이상)을 포함하는 것들이 포함된다. 대부분의 경우, 상기 유리화 결합 물질은 알칼리 금속 산화물(들) (예컨대, Na2O, K2O)을 더 포함한다 (몇가지 경우에서는 알칼리 금속 산화물(s) 10중량% 이상).
결합제 물질은 또한 충진제 물질 또는 분쇄 보조제를, 통상적으로는 입상 물질의 형태로 함유할 수 있다. 통상적으로, 입상 물질은 무기 물질이다.
본 발명에 유용한 충진제의 예로는, 금속 탄산염 (예컨대, 탄산 칼슘 (예컨대, 초오크, 칼사이트, 마알, 석회화, 대리석 및 석회암), 탄산 칼슘 마그네슘, 탄산 나트륨, 탄산 마그네슘), 실리카 (예컨대, 석영, 유리 비드, 유리 방울 및 유리 섬유), 실리케이트 (예컨대, 탈크, 점토, (몬트모릴로나이트)장석, 운모, 칼슘 실리케이트, 칼슘 메타실리케이트, 나트륨 알루미노실리케이트, 나트륨 실리케이트) 금속 황산염 (예컨대, 황산 칼슘, 황산 바륨, 황산 나트륨, 황산 알루미늄 나트륨, 황산 알루미늄), 석고, 버미큘라이트, 목분, 알루미늄 3수화물, 카본 블랙, 금속 산화물 (예컨대, 칼슘 옥사이드 (석회), 알루미늄 옥사이드, 티타늄 디옥사이드), 및 금속 술파이트 (예컨대, 칼슘 술파이트)가 포함된다.
일반적으로 분쇄 보조제의 첨가는 연마 제품의 수명을 증가시킨다. 연마 보조제는 연삭의 화학적 그리고 물리적 공정상에 상당한 효과를 갖는 물질로서, 개선된 성능을 나타내게 한다. 이론에 국한되기를 의도한 것은 아니지만, 분쇄 보조제(들)가 (a) 연마제 입자와 연마되는 대상 제품 사이의 마찰을 감소시키고, (b) 연마제 입자가 "캡핑" (즉, 연마제 입자의 상부에 금속 입자가 붙어버리는 현상)을 방지하거나, 적어도 연마제 입자의 캡핑되는 경향을 감소시키고, (c) 연마제 입자와 대상 제품 사이의 계면 온도를 감소시키거나, (d) 분쇄력을 감소시킬 것이라고 여겨진다.
분쇄 보조제는 다수의 상이한 물질을 포함하며, 무기 또는 유기계일 수 있다. 분쇄 보조제의 화학적 군의 예로는, 왁스, 유기 할라이드 화합물, 할라이드 염 및 금속 및 이들의 합금이 포함된다. 유기 할라이드 화합물은 통상적으로 연마동안 분해되어 할로겐산 또는 기체 할라이드 화합물을 방출할 것이다. 그러한 물질의 예로는, 테트라클로로나프탈렌, 펜타클로로나프탈렌, 및 폴리비닐 클로라이드와 같은 염소화 왁스가 포함된다. 할라이드 염의 예로는, 염화 나트륨, 칼륨 크리올라이트, 나트륨 크리올라이트, 암모늄 크리올라이트, 칼륨 테트라플루오로보레이트, 나트륨 테트라플루오로보레이트, 실리콘 플루오라이드, 칼륨 클로라이드, 및 마그네슘 클로라이드가 포함된다. 금속의 예로는, 주석, 납, 비스무쓰, 코발트, 안티몬, 카드뮴, 및 철 티타늄이 포함된다. 기타의 분쇄 보조제로는 황, 유기 황 화합물, 흑연, 및 금속성 술파이드가 포함된다. 상이한 분쇄 보조제의 조합을 사용하는 것도 또한 본 발명의 범주 내이고, 몇가지 경우에 이들은 상승작용적 효과를 나타낼 수 있다.
분쇄 보조제는 특히 코팅형 연마 제품 및 결합형 연마 제품에 유용하다. 코팅형 연마 제품에서, 분쇄 보조제는 통상적으로 수퍼사이즈 코트에서 사용되고, 이는 연마제 입자의 표면 위에 도포된다. 그러나, 종종 분쇄 보조제가 상기 사이즈 코트에 첨가된다. 통상적으로, 코팅형 연마 제품안으로 혼입된 분쇄 보조제의 양은 약 50-300g/m2 (바람직하게는, 약 80-160g/m2)이다. 유리화 결합형 연마 제품에서, 분쇄 보조제는 통상적으로 상기 제품의 기공 안으로 함침된다.
연마 제품은 본 발명에 따른 연마제 입자를 100%로 함유하거나, 상기 연마제 입자와 기타 연마제 입자 및(또는) 희석 입자와의 블렌드일 수 있다. 그러나, 연마 제품중 연마제 입자의 약 2 중량% 이상, 바람직하게는 약 5 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 약 30-100 중량%가 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자이어야 한다. 몇가지 경우, 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자는 또다른 연마제 입자 및(또는) 희석 입자와, 5 : 75 중량%, 약 25 : 75 중량%, 또는 약 40 : 60 중량%, 또는 약 50 : 50 중량% (즉 동일한 양)의 비로 블렌드될 수 있다. 적절한 종래의 연마제 입자의 예로는 융합 알루미늄 옥사이드 (백색 융합 알루미나, 열처리된 알루미늄 옥사이드 및 갈색 알루미늄 옥사이드 포함), 실리콘 카바이드, 보론 카바이드, 티타늄 카바이드, 다이아몬드, 큐빅 보론 니트라이드, 가르넷, 융합 알루미나-지르코니아, 및 솔-겔-유도된 연마제 입자 등이 포함된다. 솔-겔 유도된 연마제 입자는 시딩 (seeding)되거나 또는 시딩되지 않을 수 있다. 마찬가지로, 솔-겔-유도된 연마제 입자는 랜덤 형태일 수 있거나 봉 또는 삼각형과 같이 이들과 관련된 형상을 가질 수 있다. 솔-겔 연마제 입자의 예는, 미국 특허 4,314,827 (라이타이저 등), 4,518,397 (라이타이저 등), 4,623,364 (코트링거 등), 4,744,802 (슈와벨), 4,770,671 (몬로에 등), 4,881,951 (우드 등), 5,011,508 (왈드 등), 5,090,968 (펠로우), 5,139,978 (우드), 5,201,916 (베르그 등), 5,227,104(바우어), 5,366,523 (로웨호르스트 등), 5,429,647 (라르미), 5,498,269(라르미), 및 5,551,963(라르미)에 기재된 것들이 포함된다. 원료 소스로서 알루미나 분말을 사용함으로써 제조된 소결된 알루미나 연마제 입자에 관한 추가적인 상세한 사항은, 에컨대 미국 특허 5,259,147 (팔즈), 5,593,467 (몬로에), 및 5,665,127 (몰트겐)에서 찾을 수 있다. 융합 연마제 입자에 관한 추가적인 상세한 사항은 미국 특허 1,161,620 (콜터), 1,192,709 (톤), 1,247,337 (사운더스 등), 1,268,533 (알렌) 및 2,424,645 (바우만 등), 3,891,408 (로우제 등), 3,781,172 (페트 등), 3,893,826 (뷔난 등), 4,126,429 (앗슨), 4,457,767 (푼 등), 5,023,212 (두보츠 등), 5,143,522 (깁슨 등), 및 5,336,280 (두보츠 등); 및 2002년 2월 2일 출원된 미국 출원 번호 09/495,978, 09/496,422, 09/496,638, 09/496,713, 2000년 7월 19일 출원된 09/618,876, 09/618,879, 09/619,106, 09/619,191, 09/619,192, 09/619,215, 09/619,289, 09/619,563, 09/619,729, 09/619,744, 09/620,262, 2000년 11월 2일 출원된 09/704,843, 2001년 1월 30일 출원된 09/772,730에서 찾을 수 있다. 세라믹 연마제 입자에 관한 추가적인 상세한 사항은 2001년 8월 2일 출원되고 현재 포기된 미국 특허출원 번호 09/922,526, 09/922,527, 09/922,528, 및 09/922,530, 2002년 8월 2일 출원된 10/211,597, 10/211,638, 10/211,629, 10/211,598, 10/211,630, 10/211,639, 10/211,034, 10/211,044, 10/211,628, 10/211,491, 10/211,640, 10/211,684, 그리고 본원과 동일자로 출원된 10/358,910, 10/358,708, 10/358,855, 10/358,765에서 찾을 수 있다. 몇가지 예에서, 연마제 입자의 블렌드는 한가지 타입의 연마제 입자를 100% 포함하는 연마 제품과 비교할 때 개선된 분쇄 성능을 나타내는 연마 제품을 나타낼 수 있다.
연마 입자의 블렌드인 경우, 블렌드를 형성하는 연마 입자 타입은 동일 크기일 수 있다. 별법으로 연마 입자 타입은 상이한 입자 크기일 수도 있다. 예컨대, 보다 큰 크기의 연마제 입자는 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자이고, 보다 작은 크기의 입자는 다른 연마제 입자 타입일 수 있다. 반대로, 예컨대, 보다 작은 크기의 연마제 입자가 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자이고, 보다 큰 크기의 입자가 다른 연마제 입자 타입일 수도 있다.
적절한 희석 입자의 예로는, 대리석, 석고, 부싯돌, 실리카, 철 산화물, 알루미늄 실리케이트, 유리 (유리 방울 및 유리 비드 포함), 알루미나 방울, 알루미나 비드 및 희석 응집체가 포함된다. 본 발명에 따른 연마제 입자는 또한 연마제 응집체 내에 또는 연마 응집체와 결합될 수도 있다. 연마제 응집체는 통상적으로 다수의 연마제 입자, 결합제, 및 임의의 첨가제를 포함한다. 결합제는 유기 및(또는) 무기일 수 있다. 연마제 응집체는 랜덤 형상일 수 있거나, 그들과 관련된 미리 정해진 형상을 가질 수 있다. 상기 형상은 블록, 실린더, 피라미드, 동전, 사각형 등일 수 있다. 연마제 응집체 입자는 통상적으로 약 100 내지 약 5000 ㎛, 통상적으로 약 250 내지 약 2500 ㎛ 범위의 입자 크기를 가진다. 연마제 응집체 입자에 관한 추가적인 상세사항은, 예컨대 미국 특허 4,311,489 (크레스너), 4,652,275(블로셔 등), 4,799,939 (블로셔 등), 5,549,962 (홀메스 등), 및 5,975,988 (크리스티안손), 및 2000년 10월 16일 출원된 미국 특허 출원 번호 09/688,444, 09/688,484, 및 2000년 10월 16일 출원된 09/688,444, 09/688,484, 09/688,486, 2001년 10월 5일 출원된 09/971,899, 09/972,315, 및 09/972,316에 찾을 수 있다.
연마제 입자는 연마제품에 균일하게 분포되거나 연마 제품의 선택 영역 또는 부분에서 농축될 수 있다. 예컨대, 코팅형 연마제에서, 연마제 입자의 2층일 수 있다. 제1 층은 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자 이외의 연마제 입자를 포함하고, 제2 (최외측)층은 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자를 포함한다. 마찬가지로, 결합형 연마제에서 분쇄 휠의 2개의 특정 구역이 있을 수 있다. 최외측 구역은 본 발명에 다라 제조된 연마제 입자를 포함할 수 있는 반면, 최내측 구역은 그렇지 않을 수 있다. 별법으로, 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자는 결합형 연마 제품 전체에 걸쳐 균일하게 분포될 수 있다.
코팅형 연마 제품에 대한 추가의 상세 사항은 예컨대, 미국 특허 4,734,104 (브로버그), 4,737,163 (라르키), 5,203,884 (부차난 등), 5,152,917 (피에퍼 등), 5,378,251 (컬러 등), 5,417,726 (스타우트 등), 5,436,063 (폴렛 등), 5,496,386 (브로버그 등), 5,609,706 (베네딕트 등), 5,520,711 (헬민), 5,954,844 (로 등), 5,961,674 (가글리아르디 등), 및 5,975,988 (크리스티안손)에서 찾을 수 있다. 결합형 연마 제품에 대한 추가의 상세사항은, 예컨대, 미국 특허 4,543,107 (루에), 4,741,743 (나라야난 등), 4,800,685 (헤이네스 등), 4,898,597 (헤이 등), 4,997,461 (마르코프-매테니 등), 5,037,453 (나라야난 등), 5,110,332 (나라야난 등), 및 5,863,308 (콰이 등)에서 찾을 수 있다. 유리 결합형 연마제에 대한 추가의 상세 사항은, 예컨대 미국 특허 4,543,107 (루에), 4,898,597 (헤이 등), 4,997,461 (마르코프-매테니 등), 5,094,672 (길레스 Jr. 등), 5,118,326 (셀돈등 ), 5,131,926 (셀돈 등), 5,203,886 (셀돈 등), 5,282,875 (우드 등), 5,738,696 (우 등), 및 5,863,308 (콰이)에서 찾을 수 있다. 부직 연마 제품에 대한 추가의 상세사항은, 예컨대 미국 특허 2,958,593 (후버 등)에서 찾을 수 있다.
본 발명은 표면을 연마하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 본 발명에 따라 제조된 1종 이상의 연마제 입자를, 대상 제품의 표면과 접촉시키는 단계; 및 연마제 입자 또는 접촉된 표면 중 적어도 하나를 이동시켜 상기 표면의 적어도 일부분을 연마제 입자로 연마하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따라 제조된 연마제 입자로 연마하는 방법은, 장애물 제거 (즉, 고압, 고다듬질 가공량)에서 연마 (예컨대, 코팅형 연마제 벨트로 의료용 삽입물 연마)까지의 범위에 있으며, 여기서 후자는 통상적으로 보다 미세한 등급의 연마제 입자 (예컨대, ANSI 220 및 더 미세한)으로 행해진다. 연마제 입자는 또한, 유리화 결합된 휠을 가진 분쇄 캠 샤프트와 같은 정밀 연마 용도에서 사용될 수도 있다. 특정 연마 용도용으로 사용되는 연마제 입자의 크기는 당업자에게 명확할 것이다.
본 발명에 따라 제조된 연마제 입자로의 연마는 건식 또는 습식으로 행해질 수 있다. 습식 연마에 대해서는, 액체가 옅은 연무의 형태로 공급되어 도입되어 유체로 완성될 수 있다. 보통 사용된 액체의 예로는, 물, 수용성 오일, 유기 윤활제, 및 에멀젼이 포함된다. 액체는, 연마와 관련된 열을 감소시키기 위해 작용하고(하거나) 윤활제로서 작용할 수 있다. 액체는 항박테리아제, 소포제 등과 같은 소량의 첨가제를 함유할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 연마제 제품은, 예컨대 알루미늄 금속, 탄소 스틸, 마일드 스틸, 공구 스틸, 스테인레스 스틸, 경화 스틸, 티타늄, 유리, 세라믹, 우드, 우드형 물질 (예컨대, 합판 및 파티클 보드), 페인트, 페인트된 표면, 유기 코팅된 표면 등과 같은 대상 제품을 연마하는데 유용할 수 있다. 연마 동안 가해지는 힘은 통상적으로 약 1 내지 약 100 kg의 범위에 있다.
본 발명은 장점 및 실시태양에 이하의 실시예에 의해 더 기술될 것이나, 이들 실시예에 언급된 특정 물질 및 양, 기타 조건 및 상세사항이 본 발명을 과도하게 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다. 모든 부 및 퍼센트는 다르게 나타내지 않으면 중량대비이다. 다르게 언급되지 않으면, 모든 실시예는 상당한 양의 Si02, B2O3, P205, GeO2, Te02, As2O3, 및 V205를 함유하지 않는다.
실시예 1.
250-mL 알루미나 볼-밀 (7.3-cm 직경)을 50g의 분말 혼합물 (19.25 g의 알루미늄 옥사이드 분말 (상품명"A16SG"으로 알코아 인더스트리알 케미칼, (보오크사이트, AR 소재)), 21.25g의 란타눔 옥사이드 분말 (몰리 코프 인크. 마운틴 패스, CA로부터 구입, 배치 혼합전에 6시간 동안 700 ℃ 하소됨), 및 9.5 g의 지르코니아 분말 (지르코니아 세일스, 인크., 마리에타, GA 에서 구입, 상품명 "DK-2"), 75 g의 이소프로필 알코올, 및 200 g의 알루미나 밀링 매질 (실린더형, 높이 및 직경 모두 0.635 cm; 99.9% 알루미나; 쿠어스, 골든 CO로부터 구입)로 채웠다. 폴리에틸렌 병의 내용물을 16시간 동안 분당 60회전수 (rpm)으로 밀링하였다. 밀링 후, 밀링 매질을 제거하고, 슬러리를 따뜻한 (약 75 ℃) 유리 ("PYREX") 접시상에 붓고, 건조시킨 후 냉각시켰다. 건조된 혼합물 (케이크)를 분쇄한 후, 페인트 브러쉬로 20-메쉬 스크린 (850 ㎛ 개구 크기)를 통해 스크리닝하였다. 얻어진 스크린된 입상 분말을 공기중에서 30분 동안 1400 ℃로 가열하여 휘발성분을 제거하고 분말을 응집시켰다.
응집된 분말을 흑연 도가니 (공동, 내측 직경 1.35 cm, 깊이 12.7 cm, 약 60 cm길이와 1.587 cm 직경의 흑연봉의 말단에서 기계가공됨)로 채운 후, 흑연 튜브형 로로 넣었다. 상기 튜브형 로는 수평선에서 약 30도 기울였다. 로를 2000 ℃로 가열하였다.
튜브중 대기는 흐르는 아르곤 기체였다. 도가니의 내용물은 도가니의 고온 영역에서 5분 동안 고정하였고, 이때 흑연 봉은 연속적으로 회전시켜 균일한 용융물을 형성하였다. 용융의 끝부분에서, 흑연 봉 (즉, 도가니)을 로 밖으로 당기고, 그 내용물을 약 40 rpm으로 반대방향으로 회전하는 1쌍의 스틸 롤러 (45 cm 길이, 및 5.25 cm 직경)상에 부었다. 스틸 성형판의 천공된 연속식 루프 (스틸 스크린, 0.3 mm 두께, 20 cm 너비 및 90 cm 길이, 2 mm의 기본 폭을 가진 다수의 등변 삼각형 공동을 함유함). 도 4 및 4a에 일반적으로 도시된 바와 같이, 상기 개구는 각각 2 mm로 분리되고, 서로에 대해 선형으로 배열되고 2개의 롤러 사이에 샌드위치된다. 스틸 스크린의 연속식 루프는 1쌍의 롤러의 회전에 의해 연속적으로 회전된다. 주형의 삼각형 공동에 채워진 용융물이 고체화되고, 이는 약 2 mm 미만의 기본 폭을 갖는 등변 삼각형 형태를 야기한다.
얻어진 등변삼각형 입자의 상 조성 (유리/미정질/결정)을 시차 열분석 (DTA)를 통해 결정하였다. 상기 물질의 대응 DTA 결과가 발열 결정화 피크 (Tx)를 포함하는 경우 상기 물질을 비정질로 분류하였다. 동일한 결과가 Tx 미만의 온도에서 흡열 피크 (Tg)를 함유하는 경우, 유리상으로 이루어진다고 생각하였다. 상기 물질의 DTA결과가 그러한 피크를 함유하지 않은 경우, 결정상을 함유하는 것으로 여겨졌다.
이하의 방법을 사용하여 실시예 1의 성형된 등변 삼각형 입자상에 시차 열분석 (DTA)를 행하였다. DTA 런을 행하였다 (상품명 "NETZSCH STA 409 DTA/TGA"으로 네쯔쉬 인스트르먼트로부터 얻어진 것과 같은 장치를 사용). 성형된 입자의 일부는 해머를 사용하여 분쇄하였고 -140+170 메쉬 크기 분획 (105 ㎛ 개구 크기와 90 ㎛ 개구 크기의 스크린에서 수집된 분획)을 회수하기 위해 스크린하였다. 각 스크린된 시료 (약 350 mg)의 양을 100 ㎕ Al2O3 시료 홀더에 위치시켰다. 각 시료는 실온 (약 25 ℃)에서 1100 ℃까지 10 ℃/분의 속도로 정적 공기에서 가열하였다.
도 10에서 도시된 시료의 DTA 결과는, 결과의 커브에서 아래 방향의 변화에 의해 증명되는 바와 같이 약 854 ℃의 온도에서 흡열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 유리 물질의 유리 전이 (Tg)로 인한 것으로 여겨진다. 동일한 물질은 결과에서 예리한 피크에 의해 증명되는 바와 같이 약 932 ℃ 온도에서 발열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 상기 물질의 결정화 (Tx)로 인한 것으로 여겨진다. 따라서, 물질은 유리질인 것으로 결정하였다.
유리질의 성형 그릿를 전기 가열로에서 1시간 동안 1300 ℃에서 열처리함으로써 결정화시켰다. 얻어진 열처리된 입자는 광학 현미경을 사용하여 관찰하였을 때 불투명하였다 (열처리 전에는, 입자는 투명하였음). 열처리된 입자의 불투명성은 입자의 결정화의 결과인 것으로 여겨진다. 비정질 물질 (유리질 물질 포함)은 통상적으로 결정 경계와 같은 광산란 센터가 없어 주로 투명한 반면, 결정성 입자는 결정 경계의 광산란 효과로 인해 불투명하다.
분말 X-선 회절 (XRD, 1.54050 Å의 구리 Kα1선을 가진 상품명"PHILLIPS XRG 3100"로 필립스 (마와, NJ 소재)로부터 구입한 X-선 회절기 사용)을 사용하여, 결정화된 입자에 존재하는 상들을 측정하였다. 상기 상들을, JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) 데이터 베이스 (International Center for Diffraction Data 출판)에 제공된 결정상의 XRD 패턴에 결정화된 물질의 XRD 결과에 존재하는 피크를 비교함으로써 측정하였다. 얻어진 결정성 물질은 LaAl03, ZrO2 (큐빅, 테트라고날), LaAl11O18, 및 전이성 Al2O3 상이었다.
평균 결정 크기를 ASTM 표준 E112-96("Standard Test Methods for Determining Average Grain Size")에 따른 선 절편 방법에 의해 측정하였다. 시료를, 약 2.5 cm 직경 및 약 1.9 cm 높이의 수지 실리더인 마운팅 수지 (예컨대, 상품명 "TRANSOPTIC POWDER"로 부흘러 (Lake Bluff, IL 소재)로부터 얻어진 수지)에 통상적으로 마운팅하였다. 상기 마운팅된 단편은 연마기 (상품명 "ECOMET 3"로 부흘러 (Lake Bluff, IL 소재)로부터 얻어짐)를 사용하여 종래의 연마 기술을 사용하여 제조하였다. 시료는 약 3분 동안 다이아몬드 휠로 연마된 후, 각각 45, 30, 15, 9, 3, 및 1 ㎛ 슬러리로 5분 동안 연마하였다. 마운팅되고 연마된 시료는 금-팔라듐의 박막으로 스퍼터링되고, 주사 전자 현미경 (Model JSM 840A JEOL (Peabody, MA 소재))을 사용하여 관찰하였다. 통상적인 시료에서 발견된 미세구조의 후-산란된 전자 (BSE) 디지털 사진은 이하에 나타내는 바와 같이 평균 미소결정 크기를 결정하는데 사용하였다. 상기 디지털 사진을 가로질러 그려진 랜덤 직선의 단위 길이 (NL) 당 교차하는 미소결정의 수를 카운트하였다. 평균 미소결정 크기는 이하의 식을 사용하여 상기 수로부터 결정된다.
평균 미소결정 크기 = 1.5 / NLM'
상기 식에서 NL은 단위길이당 교차된 미소결정의 수이고, M은 디지털 사진의 배율이다.
열처리된 물질의 평균 경도는 이하와 같이 측정될 수 있다. 물질의 단편을 통상적으로 약 2.5 cm 직경 및 약 1.9 cm 높이의 수지 실리더인 마운팅 수지 (상품명 "TRANSOPTIC POWDER"로 부흘러 (Lake Bluff, IL 소재)로부터 얻어짐)에 마운팅시켰다. 상기 마운팅된 단편은 연마기 (상품명"ECOMET 3"로 부흘러 (Lake Bluff, IL 소재)로부터 얻어짐)를 사용하여 종래의 연마 기술을 사용하여 제조하였다. 시료는 약 3분동안 다이아몬드 휠로 연마한 후, 각각 45, 30, 15, 9, 3, 및 1 ㎛ 슬러리로 5분동안 연마하였다. 100g의 인덴트 하중을 사용하여 빅커스 인덴터를 구비한 통상적인 마이크로경도 테스터 (상품명"MITUTOYO MVK-VL"으로 미쯔토요 코포레이션 (도꾜, 일본 소재)로 구입한 것과 같음)를 사용하여 마이크로 경도 측정을 행하였다. 물질의 마이크로경도에 대한 테스트 방법인 ASTM 테스트법 E384 (1991)에 개시된 가이드라인에 따라 마이크로경도 측정을 행하였다.
열처리된 실시예 1의 물질의 평균 경도는, 평균 10회의 측정을 기준으로, 17.5 GPa로 나타났다.
실시예 2.
실시예 2는, 롤러 사이에 위치한 스크린이 30 cm 폭, 90 cm 길이, 및 0.5 mm 두께, 등변 삼각형의 기본 폭이 3 mm 인 점을 제외하면, 상기한 실시예 1에서 기재한 바와 같이 제조하였다. 주형 상의 삼각형 개구는 서로로부터 2 mm 떨어져 있었고, 서로에 대해 선형으로 배열되었다.
얻어진 성형된 등변 삼각형 입자는 약 3 mm 미만의 기본 폭을 가졌다.
상 조성 (유리/비정질/결정성)을 실시예 1에 기재한 바와 같이 시차 열분석 (DTA)를 통해 측정하였다. 결과의 커브에서 아래 방향의 변화에 의해 증명되는 바와 같이 성형된 등변 삼각형 입자의 DTA 결과는 약 856 ℃ 온도에서 흡열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 유리 물질의 유리 전이 (Tg)로 인한 것으로 여겨진다. 동일한 물질은 결과에서 예리한 피크에 의해 증명되는 바와 같이 약 933 ℃ 온도에서 발열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 상기 물질의 결정화 (Tx)로 인한 것으로 여겨진다. 따라서, 물질은 유리질인 것으로 결정하였다.
성형된 등변 삼각형 입자를 전기 가열로에서 1시간 동안 1300 ℃에서 열처리함으로써 결정화시켰다. 열처리된 입자는 광학 현미경을 사용하여 관찰하였을 때 불투명하였다 (열처리 전에는, 입자는 투명하였음). 열처리된 입자의 불투명성은 입자의 결정화의 결과인 것으로 여겨진다. 비정질 물질 (유리질 물질 포함)은 통상적으로 결정 경계와 같은 광산란 센터가 없어 주로 투명한 반면, 결정성 입자는 결정 경계의 광산란 효과로 인해 불투명하다.
실시예 3.
실시예 3는, 롤러 사이에 위치한 스크린이 30 cm 폭, 90 cm 길이, 및 0.6 mm 두께이고 모양이 폭이 2 mm 인 사각형인 점을 제외하면, 상기한 실시예 1에서 기재한 바와 같이 제조하였다. 주형 상의 사각형 개구는 서로로부터 1.5 mm 떨어져 있었고, 서로에 대해 선형으로 배열되었다. 얻어진 성형된 사각형 입자는 약 2 mm 미만의 폭을 가졌다.
상 조성 (유리/비정질/결정성)을 실시예 1에 기재한 바와 같이 시차 열분석 (DTA)를 통해 측정하였다. 결과의 커브에서 아래 방향의 변화에 의해 증명되는 바와 같이 사각형 입자의 DTA 결과는 약 855 ℃ 온도에서 흡열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 유리 물질의 유리 전이 (Tg)로 인한 것으로 여겨진다. 동일한 물질은 결과에서 예리한 피크에 의해 증명되는 바와 같이 약 935 ℃ 온도에서 발열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 상기 물질의 결정화 (Tx)로 인한 것으로 여겨진다. 따라서, 물질은 유리질인 것으로 결정하였다.
사각형 입자를 전기 가열로에서 1시간 동안 1300 ℃에서 열처리함으로써 결정화시켰다. 열처리된 입자는 광학 현미경을 사용하여 관찰하였을 때 불투명하였다 (열처리 전에는, 입자는 투명하였음). 열처리된 입자의 불투명성은 유리의 적어도 일부분의 결정화의 결과인 것으로 여겨진다.
실시예 4.
실시예 4는, 롤러 사이에 위치한 스크린이 20 cm 폭, 90 cm 길이, 및 0.6 mm 두께이고 모양이 직경이 2 mm인 원형인 점을 제외하면, 상기한 실시예 1에서 기재한 바와 같이 제조하였다. 주형 상의 원형 개구는 서로로부터 2 mm 떨어져 있었고, 서로에 대해 선형으로 배열되었다. 얻어진 성형된 원형 입자는 약 2 mm 미만의 직경을 가졌다.
상 조성 (유리/비정질/결정성)을 실시예 1에 기재한 바와 같이 시차 열분석 (DTA)를 통해 측정하였다. 결과의 커브에서 아래 방향의 변화에 의해 증명되는 바와 같이 원형 입자의 DTA 결과는 약 855 ℃ 온도에서 흡열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 유리 물질의 유리 전이 (Tg)로 인한 것으로 여겨진다. 동일한 물질은 결과에서 예리한 피크에 의해 증명되는 바와 같이 약 933 ℃ 온도에서 발열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 상기 물질의 결정화 (Tx)로 인한 것으로 여겨진다. 따라서, 물질은 유리질인 것으로 결정하였다.
원형 입자를 전기 가열로에서 1시간 동안 1300 ℃에서 열처리함으로써 결정화시켰다. 열처리된 입자는 광학 현미경을 사용하여 관찰하였을 때 불투명하였다 (열처리 전에는, 입자는 투명하였음). 열처리된 입자의 불투명성은 유리의 적어도 일부분의 결정화의 결과인 것으로 여겨진다.
실시예 5.
실시예 5는, 상기 50g 혼합물을 위해 사용된 원료가 20.5 g의 알루미늄 옥사이드 분말 (상품명"A16SG"으로 알코아 인더스트리알 케미칼, (보오크사이트, AR 소재)), 20.5g의 가돌리늄 옥사이드 분말 (몰리 코프 인크. 마운틴 패스, CA로부터 구입), 및 9.0 g의 지르코니아 분말 (지르코니아 세일스, 인크., 마리에타, GA 에서 구입, 상품명 "DK-2")인 점, 롤러 사이에 위치한 스크린이 20 cm 폭, 90 cm 길이, 및 0.6 mm 두께이고 모양이 폭이 2 mm인 사각형인 점을 제외하면, 상기한 실시예 1에서 기재한 바와 같이 제조하였다. 주형 상의 사각형 개구는 서로로부터 1.5 mm 떨어져 있었고, 서로에 대해 선형으로 배열되었다. 얻어진 사각형 입자는 약 2 mm 미만의 폭을 가졌다.
상 조성 (유리/비정질/결정성)을 실시예 1에 기재한 바와 같이 시차 열분석 (DTA)를 통해 측정하였다. 결과의 커브에서 아래 방향의 변화에 의해 증명되는 바와 같이 사각형 입자의 DTA 결과는 약 895 ℃ 온도에서 흡열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 유리 물질의 유리 전이 (Tg)로 인한 것으로 여겨진다. 동일한 물질은 결과에서 예리한 피크에 의해 증명되는 바와 같이 약 930 ℃ 온도에서 발열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 상기 물질의 결정화 (Tx)로 인한 것으로 여겨진다. 따라서, 물질은 유리질인 것으로 결정하였다.
사각형 입자를 전기 가열로에서 1시간 동안 1300 ℃에서 열처리함으로써 결정화시켰다. 열처리된 입자는 광학 현미경을 사용하여 관찰하였을 때 불투명하였다 (열처리 전에는, 입자는 투명하였음). 열처리된 입자의 불투명성은 유리의 적어도 일부분의 결정화의 결과인 것으로 여겨진다.
실시예 1에 기재된 바와 같이 이 시료를 BSE 이미지를 사용하여 SEM에 의해 미세구조 분석한 결과, 200 nm 보다 큰 결정은 나타나지 않았다.
실시예 6.
실시예 6은, 상기 50g 혼합물을 위해 사용된 원료가 27.9 g의 알루미늄 옥사이드 분말 (상품명"A16SG"으로 알코아 인더스트리알 케미칼, (보오크사이트, AR 소재)), 14.3g의 이트륨 옥사이드 분말 (H. C. 스타크 뉴튼, MA로부터 구입), 및 7.8 g의 지르코니아 분말 (지르코니아 세일스, 인크., 마리에타, GA 에서 구입, 상품명 "DK-2")인 점, 롤러 사이에 위치한 스크린이 20 cm 폭, 90 cm 길이, 및 0.6 mm 두께이고 모양이 폭이 2 mm인 사각형인 점을 제외하면, 상기한 실시예 1에서 기재한 바와 같이 제조하였다. 주형 상의 사각형 개구는 서로로부터 1.5 mm 떨어져 있었고, 서로에 대해 선형으로 배열되었다. 얻어진 사각형 입자는 약 2 mm 미만의 폭을 가졌다.
상 조성 (유리/비정질/결정성)을 실시예 1에 기재한 바와 같이 시차 열분석 (DTA)를 통해 측정하였다. 결과의 커브에서 아래 방향의 변화에 의해 증명되는 바와 같이 사각형 입자의 DTA 결과는 약 906 ℃ 온도에서 흡열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 유리 물질의 유리 전이 (Tg)로 인한 것으로 여겨진다. 동일한 물질은 결과에서 예리한 피크에 의해 증명되는 바와 같이 약 934 ℃ 온도에서 발열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 상기 물질의 결정화 (Tx)로 인한 것으로 여겨진다. 따라서, 물질은 유리질인 것으로 결정하였다.
사각형 입자를 전기 가열로에서 1시간 동안 1300 ℃에서 열처리함으로써 결정화시켰다. 열처리된 입자는 광학 현미경을 사용하여 관찰하였을 때 불투명하였다 (열처리 전에는, 입자는 투명하였음). 열처리된 입자의 불투명성은 유리의 적어도 일부분의 결정화의 결과인 것으로 여겨진다.
실시예 7.
실시예 7은, 주형이 25 cm 폭, 50 cm 길이인 니켈계 시이트 (1 mm × 1mm의 사각형 바닥, 0.5 mm 높이의 피라미드형 공동으로 음각됨)인 점을 제외하면, 상기한 실시예 1에서 기재한 바와 같이 제조하였다. 도 11은 피라미드 형태의 얻어진 시트의 주사 전자 현미경 (SEM) 디지털 사진이다.
고체화된 물질의 얻어진 시이트를 가볍게 분쇄하였다. 시이트는, 약 1 mm 측변과 약 0.5 mm의 높이를 갖는 사각형 바닥을 갖는 피라미드형태의 입자를 형성시키는 피라미드 기재의 측면을 따라 부서진다.
상 조성 (유리/비정질/결정성)을 실시예 1에 기재한 바와 같이 시차 열분석 (DTA)를 통해 측정하였다. 결과의 커브에서 아래 방향의 변화에 의해 증명되는 바와 같이 피라미드형 입자의 DTA 결과는 약 854 ℃ 온도에서 흡열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 유리 물질의 유리 전이 (Tg)로 인한 것으로 여겨진다. 동일한 물질은 결과에서 예리한 피크에 의해 증명되는 바와 같이 약 933 ℃ 온도에서 발열 피크를 나타내었다. 상기 피크는 상기 물질의 결정화 (Tx)로 인한 것으로 여겨진다. 따라서, 물질은 유리질인 것으로 결정하였다.
상기 피라미드형 입자를 전기 가열로에서 1시간 동안 1300 ℃에서 열처리함으로써 결정화시켰다. 열처리된 입자는 광학 현미경을 사용하여 관찰하였을 때 불투명하였다 (열처리 전에는, 입자는 투명하였음). 열처리된 입자의 불투명성은 유리의 적어도 일부분의 결정화의 결과인 것으로 여겨진다.
열처리된 물질의 평균 경도를 실시예 1에 기재한 바와 같이 측정하였고, 17.5 GPa를 나타냄을 확인하였다.
본 발명의 다양한 변형 및 변경은 본 발명의 범주 및 사상으로부터 벗어남 없이 당업자에게는 명확할 것이며, 본 발명은 본원에 기재된 예시적인 실시태양에 과도하게 한정되지 않는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (138)

  1. 일반적으로 대향된 제 1 및 제 2 표면을 제공하는 단계;
    하나 이상의 입자 개구 또는 공동을 다수 포함하는 주형을 제공하는 단계;
    용융물을 주형의 다수의 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 중 적어도 일부분에 도입하며, 여기서 유리 용융물이
    (a) 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 용융물;
    (b) 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 총괄적으로 용융물의 80 중량% 이상을 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 용융물;
    (c) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 용융물;
    (d) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 용융물;
    (e) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 용융물;
    (f) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 용융물;
    (g) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 용융물; 또는
    (h) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 용융물
    중 하나 이상인 단계;
    주형 및 용융물을 압력 하에서 일반적으로 대향된 제 1 및 제 2 표면 사이로 통과시켜 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물이 압력 하에 놓이도록 하는 단계; 및
    하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리를 포함하는 세라믹 입자를 제공하며, 여기서 유리는
    (a) 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 유리;
    (b) 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 총괄적으로 유리의 80 중량% 이상을 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 유리;
    (c) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 유리;
    (d) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 유리;
    (e) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 유리;
    (f) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 유리;
    (g) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 유리; 또는
    (h) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 유리
    중 하나를 포함하는 단계
    를 포함하는, 세라믹 입자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 세라믹 입자의 적어도 일부분이 유리 입자인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 일반적으로 대향된 제 1 및 제 2 표면이 제 1 및 제 2 롤러의 외표면인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 주형이 순환 시이트인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 주형이 축 주위를 회전하는 방법.
  6. 제2항에 있어서, 하나 이상의 입자 개구 또는 공동이 삼각형, 정사각형, 직사각형, 입방체, 원, 원통, 반-원통, 별, 초승달, 반-원 및 피라미드 형태로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 형태를 가지는 방법.
  7. 제2항에 있어서, 세라믹 입자를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹 입자로 전환시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하고, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 용융물이 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하며, 유리가 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하는 방법.
  10. 제7항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 용융물의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 유리의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  11. 제7항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  12. 제7항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  13. 제7항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  14. 제7항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  15. 제7항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  16. 제7항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  17. 제2항에 있어서, 유리 입자를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹 연마제 입자로 전환시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자가 17 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  19. 제17항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자가 18 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  20. 제17항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자가 19 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  21. 제17항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자가 20 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  22. 제17항에 있어서, 가열의 적어도 일부분이 회전로를 이용하여 수행되는 방법.
  23. 제17항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자를 분류하여 특정 공칭 등급을 가지는 다수의 입자를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  24. 제17항에 있어서, 열-처리될 유리 입자를 분류하여 특정 공칭 등급을 가지는 다수의 입자를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  25. 제17항에 있어서, 적어도 일부분의 유리-세라믹 연마제 입자를 연마 제품에 혼입하는 단계를 더 포함하는 방법.
  26. 제25항에 있어서, 연마 제품이 결합형 연마 제품, 부직포 연마 제품 또는 코팅된 연마 제품인 방법.
  27. 제17항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하고, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  28. 제27항에 있어서, 용융물이 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하며, 유리가 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하는 방법.
  29. 제17항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 용융물의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 유리의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  30. 제17항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  31. 제17항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  32. 제17항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  33. 제17항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  34. 제17항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  35. 제17항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  36. 제1항에 있어서, 주형이 순환 시이트인 방법.
  37. 제36항에 있어서, 주형이 축 주위를 회전하는 방법.
  38. 제1항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하고, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  39. 제38항에 있어서, 용융물이 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하며, 유리가 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하는 방법.
  40. 제1항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 용융물의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 유리의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  41. 제1항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  42. 제1항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  43. 제1항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  44. 제1항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  45. 제1항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  46. 제1항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  47. 입자 공동을 다수 포함하는 압연기를 제공하는 단계;
    용융물을 다수의 입자 공동의 적어도 일부분에 도입하며, 여기서 용융물이
    (a) 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 용융물;
    (b) 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 용융물의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 용융물;
    (c) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 용융물;
    (d) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 용융물;
    (e) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 용융물;
    (f) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 용융물;
    (g) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 용융물; 또는
    (h) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 용융물
    을 포함하는 단계; 및
    입자 공동 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리를 포함하는 세라믹 입자를 제공하며, 여기서 유리는
    (a) 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 유리;
    (b) 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 총괄적으로 유리의 80 중량% 이상을 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 유리;
    (c) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 유리;
    (d) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O33 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 유리;
    (e) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 유리;
    (f) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 유리;
    (g) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 유리; 또는
    (h) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 유리
    중 하나를 포함하는 단계
    를 포함하는, 세라믹 입자의 제조 방법.
  48. 제47항에 있어서, 세라믹 입자의 적어도 일부분이 유리 입자인 방법.
  49. 제48항에 있어서, 표면을 공동 내의 용융물에 접촉시켜 공동 내의 용융물이 압력 하에 놓이도록 단계를 더 포함하는 방법.
  50. 제48항에 있어서, 입자 공동이 삼각형, 정사각형, 직사각형, 입방체, 원, 원통, 반-원통, 별, 초승달, 반-원 및 피라미드 형태로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 형태를 가지는 방법.
  51. 제48항에 있어서, 유리 입자를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹 입자로 전환시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  52. 제51항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하고, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  53. 제52항에 있어서, 용융물이 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하며, 유리가 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하는 방법.
  54. 제51항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 용융물의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 유리의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  55. 제51항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  56. 제51항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법..
  57. 제51항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  58. 제51항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  59. 제51항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  60. 제51항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  61. 제48항에 있어서, 유리 입자를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹 연마제 입자로 전환시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  62. 제61항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자가 17 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  63. 제61항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자가 18 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  64. 제61항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자가 19 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  65. 제61항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자가 20 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  66. 제61항에 있어서, 가열의 적어도 일부분이 회전로를 이용하여 수행되는 방법.
  67. 제61항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자를 분류하여 특정 공칭 등급을 가지는 다수의 입자를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  68. 제61항에 있어서, 열-처리될 유리 입자를 분류하여 특정 공칭 등급을 가지는 다수의 입자를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  69. 제61항에 있어서, 유리-세라믹 연마제 입자의 적어도 일부분을 연마 제품에 혼입하는 단계를 더 포함하는 방법.
  70. 제69항에 있어서, 연마 제품이 결합형 연마 제품, 부직포 연마 제품 또는 코팅된 연마 제품인 방법.
  71. 제61항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하고, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  72. 제71항에 있어서, 용융물이 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하며, 유리가 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하는 방법.
  73. 제61항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 용융물의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 유리의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  74. 제61항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  75. 제61항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  76. 제61항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  77. 제61항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  78. 제61항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  79. 제61항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  80. 제47항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하고, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  81. 제80항에 있어서, 용융물이 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하며, 유리가 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하는 방법.
  82. 제47항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 용융물의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 유리의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  83. 제47항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  84. 제47항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  85. 제47항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  86. 제47항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  87. 제47항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  88. 제47항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  89. 일반적으로 대향된 제 1 및 제 2 표면을 제공하는 단계;
    하나 이상의 입자 개구 또는 공동을 다수 포함하는 주형을 제공하는 단계;
    용융물을 주형의 다수의 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 중 적어도 일부분에 도입하는 단계;
    주형 및 용융물을 압력 하에서 일반적으로 대향된 제 1 및 제 2 표면 사이로 통과시켜 하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물이 압력 하에 놓이도록 하는 단계;
    하나 이상의 입자 개구 또는 공동 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리를 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계; 및
    세라믹 입자를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹 입자로 전환시키며, 여기서 유리-세라믹은 13 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 단계
    를 포함하는 세라믹 입자의 제조 방법.
  90. 제89항에 있어서, 세라믹 입자의 적어도 일부분이 유리 입자인 방법.
  91. 제90항에 있어서, 일반적으로 대향된 제 1 및 제 2 표면이 제 1 및 제 2 롤러의 외표면인 방법.
  92. 제90항에 있어서, 유리-세라믹이 15 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  93. 제92항에 있어서, 하나 이상의 입자 개구 또는 공동이 삼각형, 정사각형, 직사각형, 입방체, 원, 원통, 반-원통, 별, 초승달, 반-원 및 피라미드 형태로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 형태를 가지는 방법.
  94. 제92항에 있어서, 유리-세라믹 입자를 분류하여 특정 공칭 등급을 가지는 다수의 입자를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  95. 제92항에 있어서, 열-처리될 유리 입자를 분류하여 특정 공칭 등급을 가지는 다수의 입자를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  96. 제92항에 있어서, 유리-세라믹 입자의 적어도 일부분을 연마 제품에 혼입하는 단계를 더 포함하는 방법.
  97. 제96항에 있어서, 연마 제품이 결합형 연마 제품, 부직포 연마 제품 또는 코팅된 연마 제품인 방법.
  98. 제90항에 있어서, 유리-세라믹이 17 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  99. 제98항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하고, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  100. 제99항에 있어서, 용융물이 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하며, 유리가 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하는 방법.
  101. 제98항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 용융물의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 유리의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  102. 제98항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  103. 제98항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  104. 제98항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  105. 제98항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  106. 제98항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  107. 제98항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  108. 제90항에 있어서, 유리-세라믹이 18 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  109. 제90항에 있어서, 유리-세라믹이 19 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  110. 제90항에 있어서, 유리-세라믹이 20 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  111. 입자 공동을 다수 포함하는 압연기를 제공하는 단계;
    용융물을 다수의 입자 공동 중 적어도 일부분에 도입하는 단계;
    입자 공동 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리를 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계; 및
    세라믹 입자를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹 입자로 전환시키며, 여기서 유리-세라믹은 13 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 단계
    를 포함하는, 세라믹 입자의 제조 방법.
  112. 제111항에 있어서, 세라믹 입자의 적어도 일부분이 유리 입자인 방법.
  113. 제112항에 있어서, 표면을 공동 내의 용융물에 접촉시켜 공동 내의 용융물이 압력 하에 놓이도록 하는 단계를 더 포함하는 방법.
  114. 제112항에 있어서, 유리-세라믹이 15 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  115. 제112항에 있어서, 입자 공동이 삼각형, 정사각형, 직사각형, 입방체, 원, 원통, 반-원통, 별, 초승달, 반-원 및 피라미드 형태로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 형태를 가지는 방법.
  116. 제112항에 있어서, 유리-세라믹 입자를 분류하여 특정 공칭 등급을 가지는 다수의 입자를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  117. 제112항에 있어서, 열-처리될 유리 입자를 분류하여 특정 공칭 등급을 가지는 다수의 입자를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  118. 제112항에 있어서, 유리-세라믹 입자의 적어도 일부분을 연마 제품에 혼입하는 단계를 더 포함하는 방법.
  119. 제118항에 있어서, 연마 제품이 결합형 연마 제품, 부직포 연마 제품 또는 코팅된 연마 제품인 방법.
  120. 제112항에 있어서, 유리-세라믹이 17 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  121. 제120항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하고, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  122. 제121항에 있어서, 용융물이 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하며, 유리가 Al2O3 및 제 1 금속 산화물이 아닌 다른 제 3 금속 산화물을 더 포함하는 방법.
  123. 제120항에 있어서, 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 용융물의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 유리의 80 중량% 이상을 총괄적으로 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  124. 제120항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  125. 제120항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 방법.
  126. 제120항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  127. 제120항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 방법.
  128. 제120항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  129. 제120항에 있어서, 용융물이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하며, 유리가 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 총괄적으로 함유하는 방법.
  130. 제112항에 있어서, 유리-세라믹이 18 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  131. 제112항에 있어서, 유리-세라믹이 19 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  132. 제112항에 있어서, 유리-세라믹이 20 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 방법.
  133. 롤러가 내부 주 표면 및 외부 주 표면을 가지며, 입자 개구가 외부 주 표면과 내부 주 표면 사이로 연장되는, 입자 개구를 다수 포함하는 압연기를 제공하는 단계;
    용융물을 다수의 입자 개구의 적어도 일부분에 도입하며, 여기서 용융물이
    (a) 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물을 포함하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 용융물;
    (b) 용융물의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 총괄적으로 용융물의 80 중량% 이상을 구성하며, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 용융물;
    (c) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 용융물;
    (d) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 총 중량을 기준으로 용융물의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 용융물;
    (e) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 용융물;
    (f) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 용융물;
    (g) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 용융물; 또는
    (h) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 용융물의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 용융물이 용융물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 용융물
    을 포함하는 단계; 및
    입자 개구 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리를 포함하는 세라믹 입자를 제공하며, 여기서 유리는
    (a) 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물을 포함하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 유리;
    (b) 유리의 총 중량을 기준으로 35 중량% 이상의 Al2O3, 및 Al2O3이 아닌 제 1 금속 산화물 및 Al2O3이 아닌 다른 제 2 금속 산화물을 포함하며, 여기서 Al2O3, 제 1 금속 산화물 및 제 2 금속 산화물이 총괄적으로 유리의 80 중량% 이상을 구성하며, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 As2O3, B2O3, GeO2, P2O5, SiO2, TeO2 및 V2O5를 총괄적으로 함유하는 유리;
    (c) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 유리;
    (d) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O33 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로 유리의 80 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하는 유리;
    (e) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 유리;
    (f) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 SiO2 및 20 중량% 이하의 B2O3를 함유하는 유리;
    (g) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 유리; 또는
    (h) Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 포함하며, 여기서 유리의 60 중량% 이상이 Al2O3, 및 REO 또는 Y2O3 중 적어도 하나, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 하나를 총괄적으로 포함하고, 여기서 유리가 유리의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 SiO2, B2O3 및 P2O5를 함유하는 유리
    중 하나를 포함하는 단계
    를 포함하는, 세라믹 입자의 제조 방법.
  134. 제133항에 있어서, 용융물이 롤러의 내부 주 표면으로 흘러가도록 용융물을 롤러의 외부 주 표면으로부터 입자 개구로 도입하는 방법.
  135. 제125항에 있어서, 세라믹 입자의 적어도 일부분이 유리 입자인 방법.
  136. 롤러가 내부 주 표면 및 외부 주 표면을 가지며, 입자 개구가 외부 주 표면과 내부 주 표면 사이로 연장되는, 입자 개구를 다수 포함하는 압연기를 제공하는 단계;
    용융물을 다수의 입자 개구의 적어도 일부분에 도입하는 단계;
    입자 개구 내의 용융물을 적어도 부분적으로 냉각하여 유리를 포함하는 세라믹 입자를 제공하는 단계; 및
    세라믹 입자를 열-처리하여 유리의 적어도 일부분을 유리-세라믹 입자로 전환시키며, 여기서 유리-세라믹은 13 GPa 이상의 평균 경도를 가지는 단계
    를 포함하는, 세라믹 입자의 제조 방법.
  137. 제136항에 있어서, 용융물이 롤러의 내부 주 표면으로 흘러가도록 용융물을 롤러의 외부 주 표면으로부터 입자 개구로 도입하는 방법.
  138. 제136항에 있어서, 세라믹 입자의 적어도 일부분이 유리 입자인 방법.
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