KR20050084800A - 세제 조성물 - Google Patents

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KR20050084800A KR1020057002160A KR20057002160A KR20050084800A KR 20050084800 A KR20050084800 A KR 20050084800A KR 1020057002160 A KR1020057002160 A KR 1020057002160A KR 20057002160 A KR20057002160 A KR 20057002160A KR 20050084800 A KR20050084800 A KR 20050084800A
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조세 마리아 벨라스케스
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더 프록터 앤드 갬블 캄파니
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Abstract

본 발명은 서방형의 하나 이상의 방향제 성분을 함유하며, 0.3 이상의 직물 전달 지수를 제공하도록 방출 속도가 제어되는 세탁용 첨가제 조성물을 제공한다.

Description

세제 조성물{Detergent composition}
본 발명은 방향제(perfume)를 함유하는 고체 조성물, 특히 방향제를 함유하는 세탁용 고체 세제 조성물에 관한 것이다.
세탁용 세제 제품은 전형적으로 방향제를 함유한다. 이러한 방향제의 기능은 상기 제품 중의 세제 성분의 바람직하지 못한 냄새를 차폐하고, 세탁 공정 중 제품의 분배 동안(순(neat) 제품 향취), 그리고 세척 및 건조 단계 동안(습윤 직물 향취)을 포함하는 지속되는 세탁 공정 내내 소비자가 마음에 들어하는 바람직한 냄새를 세제가 가지는 것을 보장하는 것이다. 또한 방향제가 최근에 세탁된 건조 직물에 좋은 향취를 주는 것이 또한 바람직하다(건조 직물 향취).
방향제 제조업자는, 우수한 순 제품 향취, 우수한 습윤 직물 향취 및 우수한 건조 직물 향취 성과를 전달하는 세탁용 세제 제품이 필요하다는 소비자의 요구를, 특정 향취를 세탁 공정의 특정 단계에서 전달하도록 고안된 여러 방향제 성분을 포함하는 방향제를 제형화함으로써 충족시키고자 시도한다. 그러나, 세탁 공정의 원하는 단계 동안 원하는 향취를 적당히 전달할 수 있고 방향제 중의 다른 방향제 성분의 성능에 영향을 주지 않는 방향제를 제형화하는 것은 어렵다. 이는 방향제 성분으로부터의 향기의 원하지 않는 조기 방출(즉, 누출)로 인한 것인데, 이는 세탁 공정의 더욱 초기의 단계 동안 방향제 향취를 전달하도록 고안된 다른 방향제 성분의 성능에 영향을 준다.
방향제 제조업자는, 하나의 방향제 성분의 향기의 임의의 누출이 다른 방향제 성분의 향기에 미칠 수 있는 영향을 무효화하기 위하여, 다른 방향제 성분에 의해 전달되는 향기와 상용가능한 향기를 전달하며 서로 상용가능한 방향제 성분들을 함유하는 방향제 함유 조성물을 고안함으로써 이러한 문제점을 극복하고자 시도하였다. 그러나, 이러한 향기 상용성(compatibility)을 성취하기 위해서는, 방향제 제조업자는 방향제 함유 조성물 또는 그의 성분의 제형화시 그들이 선택할 수 있는 방향제 원료의 선택이 매우 제한된 매우 복합적이며 값비싼 방향제를 제형화하여야만 했다.
발명의 개요
본 발명은 서방형(slow release form)의 하나 이상의 방향제 성분을 함유하며, 0.3 이상의 직물 전달 지수를 제공하도록 방출 속도(release kinetics)가 제어되는 세탁용 첨가제 조성물을 제공함으로써 이러한 문제점을 극복한다. 직물 전달 지수는 이다.
본 발명의 추가의 실시 형태는 상기 세탁용 첨가제 조성물을 함유하는 세탁용 세제 조성물을 제공한다.
본 발명의 추가의 실시 형태는 방향제 입자의 제조 방법을 제공하는데, 본 방법은 (a) 방향제를 다공성 담체 물질과 접촉시켜 방향제 로딩된 물질(perfume-loaded material)을 형성하는 단계와; (b) 방향제 로딩된 물질을 캡슐화 물질의 수성 용액 또는 분산물과 접촉시켜 중간 혼합물을 형성하는 단계와; (c) 중간 혼합물을 건조시켜 방향제 입자를 형성하는 단계를 포함하며; 여기서, 방향제 로딩된 물질은 건조 이전에 120분 미만의 시간 동안 캡슐화 물질의 수성 혼합물과 접촉시킨다.
방향제 성분
방향제 성분은 전형적으로 하나 이상의 방향제 원료(perfume raw material, PRM)를 포함하며, 더욱 전형적으로는 방향제 성분은 2종 이상, 또는 5종 이상 또는 심지어 10종 이상의 PRM을 포함하는데, 이들은 원하는 특정 향취를 가지는 방향제 어코드(accord)의 수득을 위하여 전형적으로 함께 블렌딩된다. 방향제 성분은 동일한 혼입 방법을 공유하는 PRM 모두를 포함한다. 예를 들어 분무형(spray-on) 전달 시스템에 의해 전달되는 PRM 모두는 하나의 방향제 성분을 형성한다(예를 들어 분무형 방향제 성분을 형성함). 전형적으로 방향제 성분은 특정 방향제 어코드, 예를 들어 과일향 방향제 어코드의 수득을 위하여 함께 블렌딩되는 선택된 PRM이다. 사용하기에 적합한 전형적인 PRM은 알데하이드, 케톤, 에스테르, 알코올, 프로피오네이트, 살리실레이트, 에테르 및 그의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된다. 전형적으로 PRM은 액체, 특히 주위 온도 및 압력에서 액체이다. 일반적으로 PRM은 합성 분자이다. 대안적으로는, PRM은 동물 또는 식물로부터 유래될 수 있다. 방향제 성분은 원하는 임의의 후각적 지각을 제공하도록 제형화될 수 있다. 예를 들어 방향제 성분은 옅은 꽃향 향료, 과일향 향료, 또는 우디향(woody) 또는 어씨향(earthy) 향료일 수 있다. 방향제 성분은 단순한 디자인의 것으로서 비교적 소수의 PRM만을 포함할 수 있거나, 대안적으로는 방향제 성분은 더욱 복합적인 디자인의 것으로서 비교적 다수의 PRM을 포함할 수 있다. 바람직한 방향제 성분 및 PRM이 본 명세서에 참고로 포함된 제WO97/11151호, 특히 8면 18행 내지 11면 25행에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
전형적으로 방향제 성분은 다르게는 향취 검출 역치(odour detection threshold, ODT)로서도 알려져 있는 후각 검출 수준 역치가 3 ppm 이하, 더 바람직하게는 10 ppb 이하이다. 전형적으로 방향제 성분은 ODT가 3 ppm 이하, 더 바람직하게는 10 ppb 이하인 PRM을 포함한다. 방향제 성분이 포함하는 70중량% 이상, 더 바람직하게는 85중량% 이상의 PRM이 3 ppm 이하, 더 바람직하게는 10 ppb 이하의 ODT를 갖는 경우가 바람직하다. ODT의 계산 방법은 본 명세서에 참고로 포함된 제WO97/11151호, 특히 12면 10행 내지 13면 4행에 기술되어 있다.
전형적으로 방향제 성분의 비등점은 300℃ 미만이다. 전형적으로 방향제 성분은 비등점이 300℃ 미만인 PRM을 50중량% 이상, 더 바람직하게는 75중량% 이상 포함한다. 또한, 방향제 성분의 옥탄올/물 분배 계수(ClogP) 값은 1.0 초과이다. ClogP의 계산 방법은 본 명세서에 참고로 포함된 제WO97/11151호, 특히 11면 27행 내지 12면 8행에 기술되어 있다.
방향제 성분은 입자 중에 포함될 수 있으며 전형적으로 다공성 담체 물질 상에 흡착되거나 흡수되어 있다. 다공성 담체 및 흡착/흡수 공정은 이하에 더욱 상세하게 기술되어 있다. 다공성 담체 상에 흡착/흡수되는 방향제 성분은 방향제 성분의 다공성 담체로부터의 방출을 지연시키는 방식으로 맞추어질 수 있다.
다공성 담체 물질로부터 서서히 방출되도록 방향제 성분을 맞추는 한가지 방법은 방향제 성분이 다공성 담체 물질에 대하여 친화성이 우수한 하나 이상의 방향제 원료를 포함하는 것을 보장하는 것이다. 예를 들어, 다공성 담체 물질의 기공과 관련하여 특정 크기, 형상(즉, 분자 단면적 및 분자 부피), 및 표면적을 가지는 PRM은 다공성 담체 물질에 대하여 개선된 친화성을 나타내며, 다공성 담체 물질에 대하여 친화성이 덜한 다른 PRM이 세탁 공정의 세척 및 헹굼 단계 동안 다공성 담체 물질로부터 이탈하지 않게 할 수 있다. 이는 본 명세서에 참고로 포함된 제WO97/11152호, 특히 7면 26행 내지 8면 17행에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
다공성 담체 물질로부터 서서히 방출되도록 방향제 성분을 맞추는 다른 방법은 담체 물질의 기공을 통과하기에 충분히 작으며, 함께 반응하거나 또는 작은 비-방향제 분자(다르게는, 크기 확대제로서도 알려져 있음)와 반응하여 담체의 기공을 통과하기에는 너무 큰 더욱 큰 분자(다르게는, 방출 저해제로서도 알려져 있음)를 형성할 수 있는 PRM들을 방향제 성분이 포함하는 것을 보장하는 것이다. 다공성 담체 물질의 기공을 통과하기에는 너무 큰 방출 저해제는, 후에 다공성 담체 물질의 기공을 통과하여 상기 기공을 나갈 수 있는 더욱 작은 PRM 및 크기 확대제로 다시 분쇄(즉, 가수분해)될 때까지 다공성 담체 물질 내에 포획되게 된다. 전형적으로 이는 다공성 담체 물질 내에서의 방출 저해제의 형성을 위한 작은 PRM과 크기 확대제 사이의 가수분해성 결합의 형성에 의해 성취된다. 가수분해시, 작은 PRM은 더 큰 분자로부터 방출되어 다공성 담체 물질을 나갈 수 있다. 이는 본 명세서에 참고로 포함된 제WO97/34981호, 특히 7면 4행 내지 5면 14행에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
또한, PRM을 크기 확대제와 반응시킴으로써 방출 저해제를 형성하는 상기 접근법은 친수성 부분과 소수성 부분을 가지는 크기 확대제(예를 들어 당 기재의 비이온성 계면활성제, 예를 들어 C18 모노글리세라이드의 락트산 에스테르)의 이용에 의해 더 수정될 수 있다. 이는 본 명세서에 참고로 포함된 제WO97/34982호, 특히 6면 27행 내지 7면 17행에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
방향제 성분은 방출 속도가 제어된 전분 캡슐화된 방향제 어코드 또는 다른 유형의 방향제 성분일 수 있다. 그리고 하나 이상의 방향제 성분이 조성물 중에 존재할 수 있다. 그러나 하나 이상의 방향제 성분이 서방형이며 방출 속도가 0.3 이상, 바람직하게는 0.5 이상 또는 심지어 0.7 이상의 직물 전달 지수를 제공하도록 제어되는 것이 필수적이다.
방향제 입자
전형적으로 방향제 성분은 방향제 입자에 포함된다. 방향제 입자는 직물에 건조 직물 향취 효과를 주는 데에 사용된다. 방향제 입자는 서방형의 방향제 성분을 포함하며, 방출 속도는 0.3 이상, 바람직하게는 0.5 이상 또는 0.7 이상의 직물 전달 지수를 제공하도록 제어되며 심지어 0.7 내지 1.0일 수도 있다. 방향제 입자는 다공성 담체 물질도 포함할 수 있다. 다공성 담체 물질은 이하에 더욱 상세하게 기술되어 있다. 방향제 입자 중 방향제 성분은 전형적으로 캡슐화 물질로 적어도 부분적으로 캡슐화되며, 바람직하게는 완전히 캡슐화된다. 캡슐화 물질은 이하에 더욱 상세하게 기술되어 있다. 전형적으로 방향제 성분은 다공성 담체 상에 흡수 및/또는 흡착되어 방향제 로딩된 물질을 형성하며, 이어서 방향제 로딩된 물질은 캡슐화 물질로 적어도 부분적으로 캡슐화되며, 바람직하게는 완전히 캡슐화되어 방향제 입자를 형성한다. 방향제 입자의 제조 방법은 이하에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
방향제 입자는 코팅될 수도 있다. 바람직한 코팅 방법은 본 명세서에 참고로 포함된 제WO98/12291호 및 제WO98/42818호에 기술되어 있다.
전형적으로 방향제 입자는 유리 입자이며 바람직하게는 80% 미만의 흡습 값을 가진다. 흡습 값은 방향제 입자의 중량에 있어서의 중량 퍼센트 증가율로 측정되는 바와 같이 방향제 입자에 의한 수분 흡수 수준이다. 흡습 값 및 그의 측정 방법은 본 명세서에 참고로 포함된 제WO97/11151호, 특히 7면 11행 내지 7면 20행에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
방향제 입자는 전형적으로 방향제 입자의 중량을 기준으로 3% 내지 50%, 바람직하게는 5% 내지 20%의 방향제 성분을 포함한다. 방향제 입자는 방향제 입자의 중량을 기준으로 15% 내지 80%, 바람직하게는 20% 내지 65%의 캡슐화 물질을 포함한다. 방향제 입자는, 방향제 입자가 단지 방향제 성분, 다공성 담체, 캡슐화 물질 및 물로 본질적으로 이루어지는 것이 바람직하기는 하지만 다른 보조 성분을 포함할 수도 있다.
다공성 담체 물질
다공성 담체 물질은 방향제 성분을 (예를 들어 흡수 또는 흡착에 의해) 지지할 수 있는 임의의 다공성 물질이다. 전형적으로 다공성 담체 물질은 실질적으로 수불용성이다. 바람직한 다공성 담체 물질은 비결정질 실리케이트, 결정성 비층상 실리케이트, 탄산칼슘, 탄산칼슘/탄산나트륨 이중 염, 탄산나트륨, 점토, 알루미노실리케이트, 키틴 마이크로 비드, 사이클로덱스트린 및 그의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된다. 더 바람직하게는, 다공성 담체 물질은 알루미노실리케이트이며, 가장 바람직하게는 제올라이트, 특히 파우주스타이트(faujustite) 제올라이트, 예를 들어 제올라이트 X, 제올라이트 Y 및 그의 조합이다. 특히 바람직한 다공성 담체는 제올라이트 13x이다. 바람직한 알루미노실리케이트는 본 명세서에 참고로 포함된 제WO97/11151호, 특히 13면 26행 내지 15면 2행에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
다공성 담체가 결정성 구조를 가지며 20μ 이상의 일차 결정 크기(primary crystal size)를 가지는 것이 바람직할 수 있다. 더욱 큰 일차 입자 크기의 다공성 담체는 세탁 공정의 세척 단계 동안 직물 상에 포획될 가능성이 더 크며, 따라서 개선된 직물 침착성을 나타낸다. 일차 결정 크기가 20μ 이상인 다공성 담체는 개선된 건조 직물 향취 성능을 나타내는데, 이는 직물 침착성 개선으로 인한 것이라 생각된다. 그러나 일차 결정 크기가 더 작은, 예를 들어 0.01 내지 7μ인, 또는 심지어 0.01 내지 5μ인 다공성 담체 물질은 더욱 손쉽게 구매가능하며 본 발명에 따라 사용될 수 있다. 더 큰 일차 결정 크기는 다공성 담체가 알루미노실리케이트, 특히 제올라이트 X 및/또는 Y일 경우 특히 바람직하다.
캡슐화 물질
캡슐화 물질은 전형적으로 방향제 성분과, 존재한다면 다공성 담체 물질의 적어도 일부, 바람직하게는 모두를 캡슐화한다. 전형적으로, 캡슐화 물질은 수용성 및/또는 수분산성이다. 캡슐화 물질은 0℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 가질 수 있다. 유리 전이 온도는 본 명세서에 참고로 포함된 제WO97/11151호, 특히 6면 25행 내지 7면 2행에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
캡슐화 물질은 바람직하게는 탄수화물, 천연 또는 합성 고무, 키틴 및 키토산, 셀룰로오스 및 셀룰로오스 유도체, 규산염, 인산염, 붕산염, 폴리비닐 알코올, 폴리에틸렌 글리콜 및 그의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된다. 바람직하게는 캡슐화 물질은 전형적으로 단당류, 올리고당류, 다당류 및 그 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 탄수화물이다. 가장 바람직하게는 캡슐화 물질은 전분이다. 바람직한 전분은 유럽 특허 제0 922 499호, 미국 특허 제4 977 252호, 미국 특허 제5 354 559호 및 미국 특허 제5 935 826호에 기술되어 있다.
직물 전달 지수
직물 전달 지수는 얼마나 많은 방향제 성분이 건조 직물로부터 방출되며 얼마나 많이 습윤 직물로부터 방출되는지의 측정치이다. 직물 전달 지수는 건조 직물의 헤드스페이스에서의 방향제 성분의 농도 : 습윤 직물의 헤드스페이스에서의 방향제 성분의 농도의 비이며, 하기로 나타내어진다:
하나 이상의 방향제 성분이 서방형으로 존재하며, 방출 속도는 0.3 이상, 바람직하게는 0.5 이상, 가장 바람직하게는 0.7 이상의 직물 전달 지수를 제공하도록 제어된다. 직물 전달 지수는 0.7 내지 1.0인 것이 바람직할 수도 있다.
전형적으로, 건조 직물의 헤드스페이스에서의 방향제 성분의 농도는 하기 방법으로 측정된다: 방향제 성분을 세제 보조 성분에 첨가하여 하기 과립형 고체 조성물을 제조한다: 0.1중량%의 방향제 성분, 7.5중량%의 나트륨 선형 C11-13 알킬 벤젠 설포네이트, 1mol의 알코올 당 평균 7mol의 에틸렌 옥사이드와 축합된 3.5중량%의 선형 C12-14 선형 일차 알코올, 화학식 RN+(CH3)2(C2 H4OH)(여기서, R은 C12-14의 선형 알킬 사슬이다)의 1중량%의 양이온성 계면활성제, 20%의 무수 트라이폴리인산나트륨, 20중량%의 탄산나트륨, 3중량%의 규산나트륨, 6중량%의 수분, 38.9중량%까지의 황산나트륨. 폐쇄 유리 용기에서 주위 온도, 압력 및 상대 습도에서 14일 동안 121.5 g 이상의 과립형 고체 조성물을 보관한다.
14일간의 보관 후, 24개의 10cm 정사각형의 테리(terry) 수건 천을 동일 중량의 테리 수건 물질과 함께 자동 세탁기(Miele Novotronic W918)에 넣어 세탁 공정 동안 밸라스트(ballast)로 작용하게 한다. 121.5g의 과립형 고체 조성물을 자동 세탁기의 분배 서랍(dispensing draw)에 부가하고, 테리 수건 천이 20분의 주 세척 사이클 및 총 20분간 지속되는 4회의 헹굼 사이클을 포함하는 40℃에서의 세척 프로그램(40℃, 단시간 세척, 최소 다림질, 1,000rpm 회전)을 받게 된다.
이어서 세척 단계 후 12개의 테리 수건 천(습윤 테리 수건 천)을 분석하고 습윤 직물의 헤드스페이스에서의 방향제 성분의 농도를 측정한다. 이는 이하에 더욱 상세하게 기술되어 있다. 나머지 12개의 테리 수건 천을 자동 건조기(Miele Dryer Machine Novotronic T640)를 사용하여 정상적인 온도 설정치(80℃)에서의 40분간의 제1 건조 단계 및 따뜻한 (50℃) 온도 설정치에서의 20분간의 제2 건조 단계 동안 건조시킨다. 12개의 테리 수건 천을 1시간 동안 냉각시키고(건조 테리 수건 천) 이어서 분석하며 건조 직물의 헤드스페이스에서의 방향제 성분의 농도를 측정한다. 이는 이하에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
습윤 및 건조 직물의 헤드스페이스에서의 각각의 방향제 성분의 농도를 하기의 방법으로 측정한다. 테리 수건 천을, 두께가 0.5mm이고 길이가 20mm인 폴리다이메틸 실록산(PDMS) Twister GerstelTM 바(Bar)를 포함하는 밀봉 유리 용기에 넣는다. 결코 직물과 직접적인 물리적 접촉을 하지 않는 상기 바를 습윤 테리 수건 천에 3시간 동안, 그리고 건조 테리 천에 15시간 동안 각각 노출시킨다. 이어서 바를 MS 검출기 5973TM이 갖추어진 기체 크로마토그래피 Agilent 6890TM의 자동 탈착 유리 라이닝된 스테인레스강 관(autodesorp glass lined stainless steel tube, GLT)으로 옮긴다. GLT를 주입용 자동 탈착식 캐러젤(carrousel)에 넣는다. 이어서 기체 크로마토그래피를 실시하고 (직물의 헤드스페이스에서의) 방향제 성분의 농도를 측정한다.
조성물
세탁용 첨가제 조성물은 전형적으로 고체 조성물, 바람직하게는 미립자형 고체 조성물이다. 본 조성물은 직물에 건조 직물 향취 효과를 주는 데에 사용된다. 이는 세탁용 첨가제 또는 보조 조성물이며 임의의 다른 직물 처리 조성물과 별개로 사용될 수 있거나, 대안적으로는 세탁용 세제 조성물에 함유될 수 있다. 전형적으로 세탁용 첨가제 조성물은 세탁용 세제 조성물에 함유된다. 세탁용 첨가제 조성물, 더 바람직하게는 세탁용 세제 조성물은 보조 성분, 전형적으로 세탁용 세제 보조 성분을 선택적으로 함유할 수도 있다. 이러한 보조 성분은 이하에 더욱 상세하게 기술되어 있다. 본 조성물은 분무 건조 및/또는 응집 공정의 생성물일 수도 있다. 방향제 성분의 바람직한 제조 방법이 이하에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
세탁용 첨가제 조성물은 서방형의 하나 이상의 방향제 성분을 함유한다. 방향제 성분은 상기에 더욱 상세하게 기술되어 있다. 본 조성물은 서방형의 하나 이상의 방향제 성분을 함유하며, 방출 속도는 직물 전달 지수가 0.3 이상, 바람직하게는 0.5 이상, 심지어 0.7 이상이다. 방향제 성분의 직물 전달 지수는 0.7 내지 1.0일 수도 있다. 세탁용 첨가제 조성물은 습윤 직물의 직물 전달 지수에 대한 건조 직물의 직물 전달 지수가 0.1 미만, 바람직하게는 0.05 미만, 더 바람직하게는 0.01 미만인, 상이한 조성 및 후각적 특성의 하나 이상의 방향제 성분도 추가로 함유할 수도 있다. 이는 또한 습윤 및 건조 직물에 상이한 후각적 특징이 각각 전달되게 하며 2종의 상이한 방향제 성분이 상용가능한 향기를 가지는 것을 보장할 필요가 없게 한다.
본 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 0% 내지 26%의 인산염을 함유한다. 바람직하게는 본 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 0%의 인산염을 함유한다. 전형적으로 본 조성물에는 고의적으로 첨가되는 인산염이 없다.
보조 성분
본 조성물은 보조 성분, 바람직하게는 세탁용 세제 보조 성분을 선택적으로 함유할 수도 있다. 이러한 보조 성분은 전형적으로 세제성 계면활성제, 빌더(builder), 중합체성 공-빌더(co-builder), 표백제, 킬레이트제, 효소, 재침착 방지 중합체, 오염 방지 중합체, 중합체성 오염물 분산 및/또는 현탁제, 염료 전사 억제제, 직물 보전제(fabric integrity agent), 증백제, 거품 억제제, 직물 유연제, 응집제(flocculant) 및 그의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된다. 적합한 보조 성분은 본 명세서에 참고로 포함된 제WO97/11151호, 특히 15면 31행 내지 50면 4행에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
방향제 입자의 제조 방법
방향제 입자는 (a) 방향제 성분을 다공성 담체 물질과 접촉시켜 방향제 로딩된 물질을 형성하는 단계와; (b) 방향제 로딩된 물질을 캡슐화 물질의 수용액 또는 수성 분산물과 접촉시켜 중간 혼합물을 형성하는 단계와; (c) 중간 혼합물을 건조시켜 방향제 입자를 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 수득된다. 방향제 로딩된 물질은 건조 이전에 120분 미만, 바람직하게는 90분 미만, 더욱 더 바람직하게는 60분 미만, 가장 바람직하게는 30분 미만 또는 심지어 20분 미만의 시간 동안 캡슐화 물질의 수성 혼합물과 접촉시킨다. 심지어 방향제 로딩된 물질을 건조 이전에 0.001분 내지 20분, 또는 심지어 10분 내지 20분의 시간 동안 캡슐화 물질의 수성 혼합물과 접촉시키는 것이 바람직할 수도 있다. 더 적은 시간 동안 방향제 로딩된 물질을 캡슐화 물질의 수성 혼합물과 접촉시키면 PRM이 다공성 담체 물질로부터 덜 누출된다. 그에 의해 직물 전달 지수가 크며 세탁 공정 동안 개선된 직물 향취 효과를 주는 방향제 입자가 형성된다. 그러나 이 시간은 방향제 성분 및 다공성 담체의 적당한 캡슐화를 보장하기에 충분할 만큼 길어야 될 필요가 여전히 있다.
방향제 성분을 다공성 담체 물질과 접촉시켜 방향제 로딩된 물질을 형성하는 첫번째 단계인 단계 (a)는 임의의 적합한 혼합 용기에서 일어나게 할 수 있다. 전형적으로 단계 (a)는 슈기(Schugi) 또는 다른 고전단력 혼합기, 예를 들어 CB 혼합기에서 실시되지만, 다른 저전단력 혼합기, 예를 들어 KM 혼합기가 또한 사용될 수도 있다. 전형적으로 다공성 담체 물질이 고전단력 혼합기에 통과되며 방향제 성분은 다공성 담체 물질 상으로 분무된다. 방향제 성분의 다공성 담체 물질 상으로의 흡착은 전형적으로 발열 반응이며 (사용되는 PRM 및 다공성 담체 물질에 따라) 이 단계의 공정 동안 열이 발생할 수 있다. 다공성 담체 물질이 알루미노실리케이트, 예를 들어 제올라이트 13x이면, 상당한 양의 열이 단계 (a) 동안 발생할 수 있다. 열의 발생은 물 재킷 또는 코일을 단계 (a)에서 사용되는 혼합기 또는 다른 용기 상에 배치하는 등의 임의의 적합한 열 관리 수단에 의해, 또는 예를 들어 액체 질소를 사용한 직접 냉각에 의해 발생되는 열을 제거하고/하거나 단계 (a)에서 사용되는 혼합기 또는 다른 용기에서 다공성 담체 물질 및 방향제 성분의 유량을 제어하여 단계 (a) 동안의 과량의 열의 증가를 방지함으로써 제어될 수 있다. 단계 (a) 동안의 열의 증가는 본 공정이 연속 공정일 경우 발생할 가능성이 더 크며 문제가 된다.
방향제 로딩된 물질을 캡슐화 물질의 수용액 또는 수성 분산물과 접촉시켜 중간 혼합물을 형성하는 두번째 단계인 단계 (b)는 교반 탱크와 같은 임의의 적합한 용기에서 일어날 수 있다. 대안적으로는, 단계 (b)는 온라인 혼합기에서 일어날 수 있다. 교반 탱크는 배치식 탱크(batch tank) 또는 연속식 탱크일 수 있다. 상기한 바와 같이 방향제 로딩된 물질을 캡슐화 물질의 수성 혼합물과 접촉시키는 시점은 우수한 건조 직물 향취 효과를 주는 방향제 입자의 수득을 위하여 조심스럽게 제어할 필요가 있다.
건조 직물 향취 성능이 우수한 방향제 입자의 수득을 위하여 단계 (b)의 온도를 제어하는 것이 또한 바람직하다. 바람직하게는 단계 (b)는 50℃ 미만, 또는 심지어 20℃ 미만의 온도에서 실시한다. 냉각 수단, 예를 들어 물 재킷 또는 심지어 액체 질소를 단계 (b)에서 사용하는 것이 바람직할 수 있는데, 이는 단계 (b)를 주위 온도 미만의 온도에서 실시하는 것이 바람직할 경우 특히 바람직하다.
건조 직물 향취 성능이 우수한 방향제 입자의 수득을 위하여 단계 (b)의 에너지 상태를 제한하는 것이 또한 바람직할 수도 있다. 단계 (b)는 저전단력 혼합기, 예를 들어 교반 탱크에서 행하는 것이 바람직하다.
중간 혼합물을 건조시켜 방향제 입자를 형성하는 세번째 단계인 단계 (c)는 분무 건조기 및/또는 유동층 건조기와 같은 임의의 적합한 건조 설비에서 실시할 수 있다. 전형적으로 중간 혼합물은 강제로 건조시키며(예를 들어 분무 건조 또는 유동층 건조) 단순히 주위 조건에서 증발에 의해 건조되게 내버려 두지는 않는다. 전형적으로 이러한 건조 단계 동안 열을 가한다. 전형적으로 중간 혼합물은 분무 건조시킨다. 바람직하게는 건조 단계의 온도는 조심스럽게 제어하여 방향제 입자의 건조 직물 향취 성능을 저하시키는 방향제 성분의 방향제 입자로부터의 증발 및 새어나감을 방지한다. 바람직하게는 중간 혼합물은 분무 건조 타워에서 분무 건조시키며, 바람직하게는 분무 건조 타워에서의 유입 공기 온도와 유출 공기 온도 사이의 차이는 100℃ 미만이다. 이는 분무 건조되는 세탁용 세제 성분에서 통상적으로 사용되는 것보다는 더 작은 온도 차이지만 (상기에서 설명한 바와 같이) 휘발성 PRM의 방향제 성분으로부터의 원하지 않는 증발의 방지를 위해서는 바람직하다. 전형적으로 분무 건조 타워의 유입 공기 온도는 170℃ 내지 220℃이며, 분무 건조 타워의 유출 공기 온도는 80℃ 내지 110℃이다. 고도로 바람직한 것은 분무 건조 타워의 유입 공기 온도가 170℃ 내지 180℃이며, 분무 건조 타워의 유출 공기 온도가 100℃ 내지 105℃인 경우이다. 중간 물질의 우수한 정도의 미립자화는, 방향제 입자가 최적의 입자 크기 분포를 가져 우수한 유동성, 용해도, 안정성 및 건조 직물 향취 성능을 가지는 것을 보장하기 때문에 분무 건조 공정 동안 성취되는 것이 또한 중요하다. 미립자화 정도는 분무 건조 타워에서의 회전식 분무기의 팁 속도(tip speed)를 조심스럽게 제어함으로써 제어될 수 있다. 바람직하게는 회전식 분무기의 팁 속도는 100ms-1 내지 500ms-1이다.
방향제 입자 및 그의 처리 동안 형성되는 임의의 중간 생성물은 처리 및 그 후의 보관 동안 상대 습도가 낮은 환경에서 유지하는 것이 바람직할 수도 있다. 바람직하게는 방향제 입자 (또는 그의 중간 물질)를 바로 둘러싸는 공기는 방향제 입자 (또는 그의 중간 물질)의 평형 상대 습도 이하이거나 바람직하게는 평형 상대 습도보다 더 낮다. 이는 예를 들어 방향제 입자를 보관 및/또는 수송 동안 기밀 용기에 넣거나, 건조한 및/또는 컨디셔닝된 공기를 방향제 입자 (또는 그의 중간 물질)의 처리, 수송 및/또는 보관 동안 혼합 용기, 보관 및/또는 수송 용기 내로 투입함으로써 성취될 수 있다.
상기 공정에 의해 수득되는 방향제 입자는 높은 직물 전달 지수 및 우수한 건조 직물 향취 성능을 가진다.
실시예 1
하기 방향제 어코드는 본 발명에서 사용하기에 적합하다. 이하에 주어진 양은 방향제 어코드의 중량 기준이다.
방향제 어코드 A
방향제 어코드 A는 과일향 방향제 어코드의 예이다.
방향제 어코드 B
방향제 어코드 B는 플로랄 그린 방향제 어코드의 예이다.
방향제 어코드 C
방향제 어코드 C는 알데하이드계 플로랄 방향제 어코드의 예이다.
실시예 2
실시예 1의 방향제 어코드는 본 발명에서 사용하기에 적합한 방향제 입자의 수득을 위하여 하기 처리를 받게 된다.
제올라이트 13x를 슈기 혼합기에 통과시키며, 방향제 어코드를 제올라이트 13x 상으로 분무하여 85%의 제올라이트 13x 및 15%의 방향제 어코드를 포함하는 방향제 로딩된 제올라이트 13x를 수득한다. 슈기 혼합기는 2,000 rpm 내지 4,000 rpm에서 작동시킨다. 액체 질소를 사용하여 상기 방향제 로딩 단계 동안 발생하는 열의 증가를 제어하는데, 이는 40℃ 미만의 온도에서 실시한다.
물 및 전분을 함께 혼합하여 전분의 수성 혼합물을 형성한다. 방향제 로딩된 제올라이트 13x를 상기 전분의 수성 혼합물에 첨가하여, 10.5중량%의 전분, 24.5중량%의 방향제 로딩된 제올라이트 13x, 및 65중량%의 물을 포함하는 캡슐화 혼합물을 형성한다. 이는 배치식 용기에서 실시한다. 이 단계의 시간은 20분 미만이다.
캡슐화 혼합물을 완충제 탱크에 연속적으로 공급하는데, 캡슐화 혼합물은 상기 탱크로부터 분무 건조된다. 캡슐화 혼합물을 연동식 펌프를 사용하여 Production Minor 내로 펌핑하고 이어서 분무 건조시켜 방향제 입자를 수득한다. 회전식 분무기의 팁 속도는 151.8 m/s(10cm 직경의 분무기의 29000 rpm)이었다. 분무 건조 타워의 유입구 온도는 170℃이며 분무 건조 타워의 유출구 온도는 105℃이다.
이 공정에 의해 수득되는 입자는 서방형의 방향제 성분을 포함하며, 방출 속도는 0.3 이상의 습윤 직물에 대한 건조 직물의 직물 전달 지수를 제공하도록 제어한다.
실시예 3
실시예 2의 방향제 입자를 하기의 세탁용 고체 세제 조성물 내로 혼입시키는데, 이는 본 발명에서 사용하기에 적합하다. 이하에 주어진 양은 조성물의 중량 기준이다.
실시예 4
하기의 방향제 어코드는 습윤 직물에 대한 건조 직물의 직물 전달 지수가 0.1 미만인 방향제 성분의 실례이며 실시예 2의 방향제 입자와 조합되어 사용될 수 있는 분무형 방향제의 예이다. 이하에 주어진 양은 방향제 어코드의 중량 기준이다.
본 방향제 어코드는 로즈 방향제 어코드의 예이다.

Claims (18)

  1. 서방형(slow release form)의 하나 이상의 방향제 성분을 함유하며, 0.3 이상의 습윤 직물에 대한 건조 직물의 직물 전달 지수(fabric delivery index)를 제공하도록 방출 속도(release kinetics)가 제어되는 세탁용 첨가제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 하나 이상의 방향제 성분의 직물 전달 지수가 0.5 이상, 바람직하게는 0.7 이상인 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 습윤 직물에 대한 건조 직물의 직물 전달 지수가 0.1 미만, 바람직하게는 0.05 미만, 더 바람직하게는 0.01 미만인, 상이한 조성 및 후각적 특성의 하나 이상의 다른 방향제 성분을 추가로 함유하는 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 방향제 성분이 수용성 또는 수분산성 캡슐화제로 캡슐화된 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 방향제 성분이 다공성 담체 물질 상에 흡수되며, 바람직하게는 다공성 담체 물질이 알루미노실리케이트인 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 따르는 세탁용 첨가제 조성물을 함유하는 세탁용 세제 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 0중량% 내지 26중량%의 인산염을 함유하는 세탁용 세제 조성물.
  8. a) 방향제 성분을 다공성 담체 물질과 접촉시켜 방향제 로딩된 물질을 형성하는 단계,
    b) 방향제 로딩된 물질을 캡슐화 물질의 수용액 또는 수성 분산물과 접촉시켜 중간 혼합물을 형성하는 단계, 및
    c) 중간 혼합물을 건조시켜 방향제 입자를 형성하는 단계를 포함하며,
    여기서, 방향제 로딩된 물질이 건조 이전에 120분 미만의 시간 동안 캡슐화 물질의 수용액 또는 수성 분산물과 접촉됨을 특징으로 하는, 세탁에서 사용하기에 적합한 고체 방향제 입자의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 단계 (b)에서 방향제 로딩된 물질을 30분 미만, 바람직하게는 20분 미만의 시간 동안 캡슐화 물질의 수용액 또는 수성 분산물과 접촉시키는 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 단계 (b)를 50℃ 미만, 바람직하게는 20℃ 미만의 온도에서 실시하는 방법.
  11. 제8항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 (b)가 저전단력 혼합기에서 일어나는 방법.
  12. 제8항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 (c)에서 방향제 로딩된 물질을 분무 건조 타워에서 분무 건조시키고, 추가로, 분무 건조 타워에서의 유입 공기 온도와 유출 공기 온도 사이의 차이가 100℃ 미만, 바람직하게는 80℃ 미만인 방법.
  13. 제8항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 따르는 방법에 의해 얻어질 수 있으며, 0.3 이상의 직물 전달 지수를 제공하도록 하는 방출 속도를 가지는 방향제 입자.
  14. 제13항에 따르는 입자를 함유하는 세탁 조성물.
  15. 제1항 내지 제3항, 제7항 및 제14항 중의 어느 한 항에 따르는 조성물을 직물과 접촉시키는 단계를 포함하는, 직물의 방향제 처리(perfuming) 방법.
  16. 제4항 내지 제6항 및 제13항 중의 어느 한 항에 따르는 방향제 입자를 직물과 접촉시키는 단계를 포함하는, 직물의 방향제 처리 방법.
  17. 직물에 건조 직물 향취 효과를 주기 위한, 제1항 내지 제3항, 제7항 및 제14항 중의 어느 한 항에 따르는 조성물의 용도.
  18. 직물에 건조 직물 향취 효과를 주기 위한, 제4항 내지 제6항 및 제13항 중의 어느 한 항에 따르는 방향제 입자의 용도.
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