JP2911538B2 - 香料／シクロデキストリン複合体での布帛の処理 - Google Patents

香料／シクロデキストリン複合体での布帛の処理

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、香料での布帛処理および前記処理を達成す
るための組成物および製品（該製品および／または組成
物は好ましくは粒状物形態であるか基体に結合する）の
改良に関する。
発明の背景 香料を固体状の乾燥機活性化布帛コンディショニング
製品中で使用することは、米国特許第4,808,086号明細
書「布帛を処理するための物品および方法」を含めて多
くの特許に開示されている。香料の改善された付着およ
び寿命の継続的ニーズがある。
発明の概要 香料は、後述のような香料とシクロデキストリンとの
複合体および／またはそれらの誘導体を生成することに
よって、単独または例えば、洗剤相容性である柔軟化組
成物を含めた柔軟化組成物中で布帛処理（コンディショ
ニング）に使用できることが今や発見された。これらの
複合体は、属的に開示されており且つ各種の製品で使用
することが示唆されている。しかしながら、単独または
固体状の乾燥機活性化布帛コンディショニング組成物中
での布帛への適用、特に洗濯乾燥機中での布帛への適用
は、開示されていない。これらの複合体は、顕著な全く
予想外の効果を与える。詳細には、シクロデキストリン
／香料複合体は、布帛上への改善された香料付着、特に
揮発性香料物質の布帛上への改善された付着および布帛
を濡らすか再湿潤する時の遅延され且つ／または制御さ
れた放出を与える。
かくて、最も広いアスペクトにおいては、本発明は、
有効量の香料／シクロデキストリン複合体を布帛に適用
するための方法に関する。好ましくは、布帛は、少なく
とも部分的に濡らし（湿っている）且つより好ましくは
方法は自動洗濯乾燥機中で実施する。
発明の具体的な説明 香料／シクロデキストリン複合体は、布帛に直接適用
でき、好ましくは自動洗濯乾燥機中で且つ／または好ま
しくは粒状物形態で且つ／または好ましくは布帛が少な
くとも部分的に濡れている時に布帛に直接適用できる。
驚異的なことに、複合体は、すべての普通の種類の布帛
に有効に結合する。結合強度は、乾燥機中での布帛の激
しい攪拌および高速で布帛の表面上を通過する加熱乾燥
空気の効果にも拘らず、適用が自動洗濯乾燥機中で生じ
て良好な分布を達成できるようなものである。或いは、
複合体は、良好な分布を達成するために香料を複合体か
ら変位しないであろう溶媒中の複合体の懸濁液を噴霧す
ることにより、または「ダスティング」により布帛に直
接適用できる。例えば、香料／シクロデキストリン粒子
は、布帛、好ましくは湿った布帛上に噴霧し且つ／また
は振とうすることができる。加圧下での噴射剤または空
気は、分散液を調製するために使用できる。複合体は、
布帛に水がある時に香料の若干を放出するが、驚異的な
ことに、多量の香料は、布帛に結合された複合体に残
る。布帛をその後に再湿潤する時に、追加的香料が、放
出されて、におい効果を与える。かかるにおい効果は、
布帛、例えば、タオルおよび／または手拭を再湿潤する
時に心地よいにおいを発生すると共に汗と関連づけられ
るにおいなどの望ましくないにおいをカバーするために
高度に望ましい。再湿潤時のにおい効果は、汚れた布帛
がきれいな布帛に交換されるまで心地よい新鮮さ上の効
果を与えながら、布帛が汚れるようになるという有効な
心地よい信号としても役立つ。かくて、少なくとも有効
量は、布帛に結合することが必須である。有効量は、典
型的には、布帛1kg当たり約0.005g〜約5g、好ましくは
約0.01g〜約1g、より好ましくは約0.05g〜約0.5gの範囲
内である。布帛が濡れれば濡れる程、より多くの香料が
初期に放出され、残りの複合体のより多くが布帛に有効
に結合する。布帛がほとんど乾燥している時には、複合
体はほとんど破壊されず且つより少ない香料しか初期に
は適用されないが、布帛は、再湿潤時ににおい効果を示
す。
より好ましくは、香料／シクロデキストリン複合体
は、後述のような乾燥機活性化布帛コンディショニング
組成物の一部分として与える。かかる組成物は、香料／
シクロデキストリン複合体を乾燥機に導入するのに好都
合な方法を与える。洗剤相容性布帛コンディショニング
組成物の場合には、後述のように、組成物は、香料／シ
クロデキストリン複合体が洗濯プロセスの洗浄／すすぎ
部分を生き延び且つ依然として乾燥機に達する（複合体
は依然として有効量で存在する）ことを可能にする。保
護なしで、香料は、洗浄および／またはすすぎサイクル
で水の作用によって複合体から放出される。
1.布帛コンディショニング組成物 また、本発明は、（Ａ）製品に配合する（布帛コンデ
ィショニング組成物は、例えば、基体上にある）か、
（Ｂ）洗剤相容性組成物、典型的には粒子の形態の洗剤
相容性組成物である改良された固体状の乾燥機活性化布
帛コンディショニング組成物に関する。
A.基体物品 好ましい態様においては、本発明は、米国特許第3,98
9,631号明細書、第4,055,248号明細書、第4,073,996号
明細書、第4,022,938号明細書、第4,764,289号明細書、
第4,808,086号明細書、第4,103,047号明細書、第3,736,
668号明細書、第3,701,202号明細書、第3,634,947号明
細書、第3,633,538号明細書、第3,435,537号明細書およ
び第4,000,340号明細書に開示の種類の、独特の香料上
の利益を与え且つ自動洗濯乾燥機中で布帛を柔軟化する
ために使用するのに適した製品を包含する。
この種の典型的製品は、 （Ｉ）（ｉ）布帛柔軟剤約30％〜約99％、および （ii）後述のような有効量（好ましくは約0.5％〜約60
％）の香料／シクロデキストリン複合体 を含む布帛コンディショニング組成物、 （II）自動洗濯乾燥機中で自動乾燥機操作温度、例え
ば、約35℃〜115℃において有効量の前記組成物の布帛
への放出を与える分与手段 を具備することを特徴とする物品を包含する。
分与手段が可撓性基体、例えば、シート形状の可撓性
基体である時には、布帛コンディショニング組成物は、
コンディショニング組成物対乾燥基体の重量比約10:1か
ら約0.5:1、好ましくは約5:1から約1:1を与えるために
基体上に放出自在に貼着する。また、本発明は、複合体
（ii）を前記分与手段IIに直接適用することにより、ま
たは複合体（ii）を布帛柔軟剤（ｉ）とプレミックスす
ることにより前記複合体（ii）を利用してかかる製品を
製造するための方法からなる。柔軟剤は、望ましい環境
中で複合体を水から保護することを助長する。しかしな
がら、複合体の前記基体への別個の適用も可能であり且
つ柔軟剤成分と香料との相互作用を減少できる。
ここで使用する「布帛柔軟剤」なる用語は、単独、そ
してまた互いの組み合わせで使用する陽イオン布帛柔軟
剤および非イオン布帛柔軟剤を包含する。本発明の好ま
しい布帛柔軟剤は、陽イオン布帛柔軟剤と非イオン布帛
柔軟剤との混合物である。
（１）布帛柔軟剤 基体物品で特に有用である布帛柔軟剤の例は、米国特
許第4,103,047号明細書、第4,237,155号明細書、第3,68
6,025号明細書、第3,849,435号明細書および第4,037,99
6号明細書に記載の組成物である。他の布帛柔軟剤は、
洗剤相容性布帛コンディショニング組成物に関して以下
に開示する。
基体物品に特に好ましい陽イオン布帛柔軟剤として
は、アルキル基が同じであるか異なることができ且つ約
14〜約22個の炭素原子を有するジアルキルジメチルアン
モニウムクロリド、メチルサルフェート、エチルサルフ
ェートなどの第四級アンモニウム塩が挙げられる。かか
る好ましい物質の例としては、ジタロ−アルキルジメチ
ルアンモニウムメチルサルフェート（DTDMAMS）、ジス
テアリルメチルアンモニウムメチルサルフェート、ジパ
ルミチルジメチルアンモニウムメチルサルフェートおよ
びジベヘニルジメチルアンモニウムメチルサルフェート
が挙げられる。前記米国特許第4,237,155号明細書に開
示の第三級アルキルアミンのカルボン酸塩も、特に好ま
しい。例としては、ステアリルジメチルアンモニウムス
テアレート、ジステアリルメチルアンモニウムミリステ
ート、ステアリルジメチルアンモニウムパルミテート、
ジステアリルメチルアンモニウムパルミテート、および
ジステアリルメチルアンモニウムラウレートが挙げられ
る。これらのカルボン酸塩は、対応アミンおよびカルボ
ン酸を溶融布帛コンディショニング組成物に混入するこ
とによって、その場で生成できる。
別の好ましい種類の布帛柔軟剤は、米国特許第4,661,
269号明細書に記述されている。
非イオン布帛柔軟剤の例は、ここに記載のソルビタン
エステル、C12〜C26脂肪アルコール、および脂肪アミン
である。
基体物品で使用するのに好ましい布帛柔軟剤は、
（１）C10〜C26アシルソルビタンエステルおよびそれら
の混合物と（２）第四級アンモニウム塩と（３）第三級
アルキルアミンとの混合物からなる。第四級アンモニウ
ム塩は、好ましくは、布帛コンディショニング組成物の
約５％〜約25％、より好ましくは約７％〜約20％の量で
存在する。ソルビタンエステルは、好ましくは、布帛コ
ンディショニング組成物の約10〜約50重量％、より好ま
しくは約20〜約40重量％の量で存在する。第三級アルキ
ルアミンは、布帛コンディショニング組成物の約５〜約
25重量％、より好ましくは約７〜約20重量％の量で存在
する。好ましいソルビタンエステルは、C10〜C26アシル
ソルビタンモノエステルおよびC10〜C26アシルスルビタ
ンエステル、および前記エステルのエトキシレート（前
記エステル中の未エステル化ヒドロキシル基の１以上は
１〜約６個のオキシエチレン単位を含有する）、および
それらの混合物からなる群から選ばれる一員からなる。
第四級アンモニウム塩は、好ましくは、メチルサルフェ
ート形態である。好ましい第三級アルキルアミンは、ア
ルキル基が同じであるか異なることができ且つ約14〜約
22個の炭素原子を有するアルキルジメチルアミンおよび
ジアルキルメチルアミンおよびそれらの混合物からなる
群から選ばれる。
なお別の好ましい布帛柔軟剤は、脂肪アルコールおよ
び第四級アンモニウム塩との組み合わせの第三級アルキ
ルアミンのカルボン酸塩からなる。第三級アミンのカル
ボン酸塩は、布帛コンディショニング組成物で好ましく
は布帛処理組成物の約５〜約50重量％、より好ましくは
約15〜約35重量％の量で使用される。第四級アンモニウ
ム塩は、好ましくは布帛処理組成物の約５〜約25重量
％、より好ましくは約７〜約20重量％の量で使用され
る。脂肪アルコールは、好ましくは布帛処理組成物の約
10〜約25重量％、より好ましくは約10〜約20重量％の量
で使用できる。好ましくは第四級アンモニウム塩は、ア
ルキル基が同じであるか異なることができ且つ約14〜約
22個の炭素原子を有し且つ対陰イオンがクロリド、メチ
ルサルフェートおよびエチルサルフェート（好ましくは
メチルサルフェート）からなる群から選ばれるジアルキ
ルジメチルアンモニウム塩からなる群から選ばれる。第
三級アルキルアミンの好ましいカルボン酸塩は、アルキ
ル基が約14〜約22個の炭素原子を有し且つ脂肪酸が約14
〜約22個の炭素原子を有するアルキルジメチルアミンの
脂肪酸塩およびそれらの混合物からなる群から選ばれ
る。好ましい脂肪アルコールは、約14〜約22個の炭素原
子を有する。
より生分解性の布帛柔軟剤化合物が望ましいことがあ
る。生分解性は、例えば、容易に破壊する結合を疎水基
に組み込むことによって増大できる。かかる結合として
は、エステル結合、アミド結合、および不飽和および／
またはヒドロキシ基を含有する結合が挙げられる。かか
る布帛柔軟剤の例は、米国特許第3,408,361号明細書、
第4,709,045号明細書、第4,233,451号明細書、第4,127,
489号明細書、第3,689,424号明細書、第4,128,485号明
細書、第4,161,604号明細書、第4,189,593号明細書およ
び第4,339,391号明細書に見出すことができる。
本発明の好ましい物品は、香料／シクロデキストリン
複合体約0.5％〜約60％、好ましくは約１％〜約50％、
より好ましくは約５％〜約40％および布帛コンディショ
ニング剤（柔軟剤）約30％〜約99％、好ましくは約40％
〜約90％を含む布帛処理組成物を包含する。好ましく
は、前記布帛柔軟剤は、陽イオン布帛柔軟剤、非イオン
布帛柔軟剤およびそれらの混合物から選ばれる。好まし
くは、前記布帛柔軟剤は、前記布帛処理組成物の約５〜
約80重量％の陽イオン布帛柔軟剤と約10〜約85重量％の
非イオン布帛柔軟剤との混合物からなる。成分の選択
は、得られる布帛処理組成物が融点約38℃以上を有し且
つ乾燥機操作温度で流動性であるようなものである。
適用の容易さのために、使用前、そして基体分与手段
への適用前に布帛処理成分を緊密に混合することが望ま
しい。このことは、成分を同時溶融、同時ミル処理など
によりプレミックスすることにより、またはかかる技術
の組み合わせにより達成できる。加工上の理由で、前記
特許、特に米国特許第4,073,996号明細書に見出される
教示に従って粘土を布帛柔軟剤組成物で有することが望
ましい。後述のように、粘土は、本発明の文脈で特殊な
利益を与える。
（２）分与手段 好ましい基体物品態様においては、布帛処理組成物
は、組成物を自動洗濯（布）乾燥機で有効に放出する可
撓性基体などの分与手段との組み合わせで製品として提
供される。かかる分与手段は、１回使用または多回使用
に設計できる。分与手段は、布帛柔軟剤組成物を放出し
た後、分散し且つ／または乾燥機から排出する「担体物
質」であることもできる。
分与手段は、通常、有効量の布帛処理組成物を担持す
るであろう。かかる有効量は、典型的には、自動洗濯乾
燥機中で最小ロード（load）の少なくとも１回の処理に
十分な布帛コンディショニング剤および／または陰イオ
ン高分子汚れ放出剤を与える。多回使用、例えば、30回
まで使用の場合の布帛処理組成物の量が、使用できる。
単一物品の場合の典型量は、約0.25g〜約100g、好まし
くは約0.5g〜約10g、最も好ましくは約1g〜約5gで変化
できる。
１つのかかる物品は、布の数サイクル時に布帛汚れ放
出および柔軟性上の利益を有効に付与するのに十分な布
帛処理組成物を放出自在に封入するスポンジ材料からな
る。この多回使用物品は、中空スポンジに布帛処理組成
物約20gを充填することによって作ることができる。
布帛処理組成物を自動乾燥機に分与するのに好適な他
のデバイスおよび物品としては、米国特許第4,103,047
号明細書、第3,736,668号明細書、第3,701,202号明細
書、第3,634,947号明細書、第3,633,538号明細書および
米国特許第3,435,537号明細書に記載のものが挙げられ
る。
ここで高度に好ましい物品は、シート形状の可撓性基
体に放出自在に貼着された布帛処理組成物からなる。こ
こで有用な高度に好ましい紙、織成または不織「吸収
性」基体は、米国特許第3,686,025号明細書に詳述され
ている。大抵の物質は、液体物質を或る程度吸収するこ
とができることが既知である。しかしながら、ここで使
用する「吸収性」なる用語は、その重量の４〜12倍、好
ましくは５〜７倍の水の吸収能力（即ち、液体を取り上
げ且つ保持する基体の能力を表わすパラメーター）を有
する物質を意味しようとする。
吸収能力の値の測定は、次の通り修正された米国連邦
仕様UU−Ｔ−595bに記載の能力試験法を使用することに
よって行う： （１）蒸留水の代わりに水道水を使用する。
（２）試験片を３分の代わりに30秒間浸漬する。
（３）水切時間が、１分の代わりに15秒である。
（４）試験片は、折返し縁を有するパンを有するネジリ
バカリで直ちに秤量する。
次いで、吸収能力の値は、前記仕様に与えられた式に
従って計算する。この試験に基づいて、１プライの密な
漂白紙（例えば、坪量約32ポンド/3,000平方フィートを
有するクラフトまたはボンド）は、3.5〜４の吸収能力
を有し、市販の家庭１プライタオル用紙は５〜６の値を
有し、市販の２プライ家庭タオル用紙は７〜9.5の値を
有する。
吸収能力４未満を有する基体を使用することは、基体
からの布帛処理組成物の余りに迅速な放出を生ずる傾向
があり、数個の不利を生じ、それらの１つは布帛のむら
のあるコンディショニングである。12を超える吸収能力
を有する基体を使用することは、望ましくない。その理
由は、布帛処理組成物が通常の乾燥サイクル時に最適の
方法で布帛をコンディショニングするには余りに少しし
か放出されないからである。
かかる基体は、吸収能力好ましくは約５〜７を有する
不織布（乾燥重量基準での布帛処理組成物対基体の重量
比は約5:1から1:1である）からなる。
不織布基体は、好ましくは、長さ3/16インチ〜２イン
チ（約4.76mm〜50mm）およびデニール1.5〜５を有する
セルロース繊維からなり且つ基体は、結合剤樹脂で一緒
に接着的に結合する。
可撓性基体は、好ましくは、大きさおよび数が自動洗
濯乾燥機を通しての気流の前記物品による制限を減少す
るのに十分な開口部を有する。より良い開口部は、基体
の１寸法に沿って延出した多数の直線スリットからな
る。
（３）使用法 自動洗濯乾燥機中で香料効果および／または柔軟化お
よび／または帯電防止効果を布帛に与えるために前記布
帛処理組成物を布帛に付与するための本発明の基体態様
の方法アスペクトは、前記布帛を有効量の布帛処理組成
物と共に自動布乾燥機中で加熱下にタンブリングするこ
とにより湿った布帛片を混合することからなる（少なく
とも前記組成物の連続相は融点約35℃以上を有し且つ前
記組成物は乾燥機操作温度で可動化し、例えば、流動性
であり、前記組成物は香料／シクロデキストリン複合体
約0.5％〜約60％、好ましくは約１％〜約50％、より好
ましくは約５％〜約40％および前記陽イオン布帛柔軟
剤、非イオン布帛柔軟剤およびそれらの混合物から選ば
れる布帛柔軟剤約30％〜約99％、好ましくは約40％〜約
90％を含む）。
本法は、下記方法で実施する。湿った布帛、通常それ
らの重量の約１〜約3.5倍の水を含有する布帛は、自動
洗濯（布）乾燥機のドラムに入れる。実際上、かかる湿
った布帛は、布帛を標準洗濯機中で洗濯し、すすぎ、ス
ピン乾燥することによって普通得られる。好ましい形態
においては、本法は、布帛処理組成物との放出自在の組
み合わせで前記種類の基体状分与手段を具備する物品を
作ることによって実施する。この物品は、被処理の湿っ
た布帛と一緒に布乾燥機に単純に加える。次いで、乾燥
機は、標準法で布帛ロードおよび種類に応じて通常約50
℃〜約80℃の温度で約10分〜約60分操作して布帛を乾燥
する。乾燥機からの取り出し時に、乾燥された布帛は、
獲得された改善された香料上の利益を有し且つ柔軟化さ
れる。
自動布乾燥機中で本発明の物品での１回の処理後、布
帛は、著しい香料上の利益を獲得しているであろう。即
ち、より多い香料が香料／シクロデキストリン複合体の
形態で付着し且つ布帛を再湿潤する時には、著しい香料
臭を示すであろう。
B.洗剤相容性組成物 ここで有用な他の種類の布帛コンディショニング組成
物は、洗剤相容性であり且つそれらの例としては、柔軟
化粒子を含有する組成物、例えば、詳細には柔軟剤を乾
燥機中で可動化する時に柔軟剤が布帛上で作用できるよ
うに、有機分散抑制剤（例えば、ステアリルアルコール
および脂肪ソルビタンエステル）と固体布帛柔軟剤との
緊密混合物を使用して洗濯機中での洗剤の存在下での柔
軟剤の生き延びを改善することを教示している米国特許
第3,936,537号明細書および米国特許第4,095,946号明細
書および布帛柔軟剤のマイクロカプセル化を教示してい
る米国特許第4,234,627号明細書（マイクロカプセルは
洗浄液を生き延び且つ布帛表面に接着する。次いで、そ
れらは、乾燥機中での布帛の爾後タンブリングによって
破断し、それによって柔軟剤を布帛に放出する）を含め
て技術上既知のものが挙げられる。
かかる洗剤相容性布帛コンディショニング組成物中の
粒子は、布帛柔軟剤、好ましくは陽イオン布帛柔軟剤少
なくとも約10％を含む。洗剤相容性のために、粒子は、
しばしば、後述のような被覆物を有し、十分に大きい粒
径（例えば、最小寸法約5,000μ以上）または被覆物と
粒径との或る組み合わせは柔軟剤のアイデンティティ
ー、布帛柔軟化組成物中の他の物質などに依存する。
本発明の洗剤相容性布帛コンディショニング組成物粒
子は、典型的には、通常陽イオン布帛柔軟剤からなる布
帛コンディショニング組成物の内部芯と、必要ならば内
部芯を保護する外部被覆物、好ましくは芯を完全に囲み
且つ融点約35℃以上、好ましくは約50℃以上を有する実
質上水不溶性の物質からなるものとからなる。ここで
「実質上水不溶性」とは、35℃の水中溶解度約50ppm以
下を有することを意味する。粒子は、直径約５μ〜約1
5,000μ、好ましくは約300μ以上、最も好ましくは約50
0μ以上を有し、数平均は約600〜約9,000μである。粒
子は、典型的には、一般に球形の形状を有するであろう
が、不規則な形状を有することもできる。ここで引用す
る粒径は、特に断らない限り、粒子の最大寸法（直径ま
たは長さ）を意味する。
約5,000μ以下、好ましくは10,000μ以下の寸法を有
していない大きい未被覆粒子は、未被覆としても洗剤組
成物と相容性である。かかる粒子は、製造の容易さを含
めて多くの理由で望ましい。約5,000μ以下である寸法
を有する粒子は、大きさに応じて多少の被覆物を必要と
する。1,500μよりも大きい最大寸法を有する粒子は、
生き延びのために被覆物が少なくて済む。大きい「巨
大」粒子は、後述のようなパウチ製品に入れる時にのみ
実際に実用的である。その理由は、洗濯プロセス時の粒
子の偏析および／または損失があるらしいからである。
（１）布帛柔軟剤 本発明の洗剤相容性布帛コンディショニング組成物で
有用な典型的陽イオン布帛柔軟剤としては、基体物品に
関して前記されたものが挙げられ且つ式 〔R1R2R3R4N〕+Y- （式中、R1、R2、R3およびR4基の１個または２個はC12
〜C22脂肪族基またはアルキル鎖中に10〜16個の炭素原
子を有するアルキルフェニルまたはアルキルベンジル基
から選ばれる基を含有する有機基であり、残りの基はC1
〜C4アルキル、C2〜C4ヒドロキシアルキルおよび上記式
中の窒素原子が環の一部分を構成する環式構造から選ば
れ;Yはカイオン電荷を釣り合わせるハライド、ニトレー
ト、ビサルフェート、メチルサルフェート、エチルサル
フェート、ホスフェートなどの陰イオン基を構成する） の第四級アンモニウム塩が挙げられる。
上記定義の文脈で、有機基R1またはR2中の疎水部分
（即ち、C12〜C22脂肪族、C10〜C16アルキルフェノール
またはアルキルベンジル基）は、第四級窒素原子に直接
結合でき、またはアミド、エステル、アルコキシ、エー
テルまたは同様の原子団を通して第四級窒素原子に間接
的に結合できる。
本発明の洗剤相容性組成物で有用な第四級アンモニウ
ム化合物としては、水溶性化合物と、水に分散性がある
実質上水不溶性の化合物との両方が挙げられる。例え
ば、構造 （式中、ＲはC16〜C22アルキル基である）のイミダゾリ
ニウム化合物は、かなりの水溶性を有するが、本発明で
利用できる。
下記のものは、本発明の洗剤相容性組成物で使用する
のに好適な第四級アンモニウム柔軟化化合物の代表例で
ある。下記のすべての第四級アンモニウム化合物は、本
発明で配合できるが、下記の好適な第四級化合物の列挙
は例としてであって、かかる化合物に限定されるもので
はない。ジオクタデシルジメチルアンモニウムメチルサ
ルフェートは、高い帯電防止並びに布帛柔軟化活性のた
め本発明で使用するのに特に好ましい布帛柔軟化化化合
物である。ジタロ−アルキルジメチルアンモニウムメチ
ルサルフェートは、容易な入手性および良好な帯電防止
活性のため同等に好ましい。他の有用なジ長鎖第四級化
合物は、ジセチルジメチルアンモニウムクロリド、ジド
コシルジメチルアンモニウムクロリド、ジドデシルジメ
チルアンモニウムクロリド、ジタロ−アルキルジメチル
アンモニウムブロミド、ジオレオイルジメチルアンモニ
ウムメチルサルフェート、ジタロ−アルキルジエチルア
ンモニウムクロリド、ジタロ−アルキルジプロピルアン
モニウムブロミド、ジタロ−アルキルジブチルアンモニ
ウムフルオリド、セチルデシルメチルエチルアンモニウ
ムクロリド、ビス−〔ジタロ−アルキルジメチルアンモ
ニウム〕ビサルフェート、トリス−〔ジタロ−アルキル
ジメチルアンモニウム〕ホスフェート、１−メチル−１
−タロ−アミドエチル−２−タロ−イミダゾリニウムメ
チルサルフェートなどである。特に好ましい第四級アン
モニウム布帛柔軟化化合物は、ジタロ−アルキルジメチ
ルアンモニウムクロリド（DTDMAC）およびジタロ−アル
キルジメチルアンモニウムメチルサルフェートである。
本発明の被覆粒子の布帛柔軟剤芯は、粒子の約70％〜約
98％、最も好ましくは約85％〜約97％を構成する。ここ
でのすべての％は、特に断らない限り、「重量単位」で
ある。
基体物品と洗剤相容性組成物との両方において本発明
で使用する第四級アンモニウム柔軟剤化合物は、技術上
周知の各種の方法で生成でき且つ多くのかかる物質は、
市販されている。第四級化合物は、しばしば、脂肪酸が
混合アルキル鎖長に対応するアルキルハライド混合物か
ら生成する。例えば、ジタロ−アルキル第四級化合物
は、混合C14〜C18鎖長を有するアルキルハライドから生
成する。かかる混合ジ長鎖第四級化合物は、本発明で有
用であり且つコストの見地から好ましい。
本発明で有用な第四級化合物中で対イオンであること
ができる陰イオン基は、典型的には、ハライド（例え
ば、クロリドまたはブロミド）、ニトレート、ビサルフ
ェート、エチルサルフェート、またはメチルサルフェー
トである。メチルサルフェート陰イオンは、それを使用
する自動布乾燥機に対する腐食効果の最小限のため最も
好ましいが、メチルサルフェートおよびクロリドイオン
が、入手性の見地から好ましい対陰イオンである。
柔軟剤組成物、例えば、被覆粒子の芯組成物は、全部
陽イオン布帛柔軟剤および後述のシリカ粒子からなるこ
とができる。柔軟剤組成物、例えば、芯は、一般に布帛
柔軟剤、好ましくは陽イオン布帛柔軟剤少なくとも10
％、通常10％〜90％、好ましくは約20％〜約60％および
後述のような香料−シクロデキストリン複合体約0.5％
〜約60％、好ましくは約１％〜約50％、より好ましくは
約５％〜約40％を含むであろう。場合によって、好まし
くは、組成物は、後述の香料／シクロデキストリン複合
体に加えて、追加物質、例えば、補助布帛柔軟剤（例え
ば、スメクタイト粘土、脂肪アルコールおよび脂肪アミ
ン、例えば、ジタロ−メチルアミンまたは１−タロ−ア
ミドエチル−２−タロ−イミダゾリン）、汚れ放出剤、
布帛増白剤などを含有できる。洗濯乾燥機中で陽イオン
布帛柔軟剤と一緒に布帛に適用でき、それゆえ、本発明
の粒子の芯組成物の一部分であることができる物質の追
加の開示は、米国特許第4,073,996号明細書、第4,237,1
55号明細書および第4,421,792号明細書に開示されてい
る。
（２）被覆物質 被覆粒子で使用する好ましい被覆物質は、実質上水不
溶性の物質、典型的には（必ずしもそうではないが）ロ
ウ状物質、例えば、パラフィンロウ、ミクロクリスタリ
ンワックス、動物ロウ、植物ロウ、アルキル鎖中に12〜
40個の炭素原子を有する飽和脂肪酸および脂肪アルコー
ル、および脂肪エステル、例えば、脂肪酸トリグリセリ
ド、ソルビタンの脂肪酸エステルおよび脂肪アルコール
の脂肪酸エステル、または実質上水不溶性重合体から選
ばれるものである。典型的な特定の好適なロウ状被覆物
質としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン
酸、ステアリン酸、アラキン酸およびベヘン酸、ステア
リルアルコールおよびベヘニルアルコール、ミクロクリ
スタリンワックス、ミツロウ、鯨ロウ、カンデリラロ
ウ、ソルビタン、トリステアレート、ソルビタンテトラ
ラウレート、トリパルミチン、トリミリスチンおよびオ
クタコサンが挙げられる。好ましいロウ状物質は、ステ
アリルアルコールである。
本発明の粒子の被覆物に使用できる水不溶性高分子物
質の例は、エチルセルロース、プロピルセルロース、ブ
チルセルロースなどのセルロースエーテル；酢酸セルロ
ース、プロピオン酸セルロース、酪酸セルロース、酢酸
酪酸セルロースなどのセルロースエステル；尿素−ホル
ムアルデヒド樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデ
ン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリレー
ト、ポリメタクリレート、ポリメタクリル酸メチルおよ
びナイロンである。かかる物質およびその均等物は、合
成有機プラスチックスの通常のハンドブック、例えば、
モダーン・プラスチックス・エンサイクロペディア・ボ
リューム（Modern Plastics Encyclopaedia Volume）,V
ol.62,No.10A（1985〜1986）第768頁〜第787頁、マック
グローヒル発行、ニューヨーク州ニューヨーク（1985年
10月）に詳述されている。好ましい高分子物質は、エチ
ルセルロースである。高分子被覆物質は、フタル酸エス
テル、アジピン酸エステル、セバシン酸エステル、ポリ
オール（例えば、エチレングリコール）、リン酸トリク
レシル、ヒマシ油、ショウノウなどの既知の可塑剤で可
塑化できる。これらの高分子被覆物は、与える優れた保
護のために好ましい。
被覆物は、陽イオン布帛柔軟剤芯を囲み且つ粒子の約
２〜約30重量％、好ましくは約３〜約15重量％の量で存
在する。
被覆物質は、ロウ状被覆物質と高分子被覆物質との混
合物からなることができる。かかる混合物においては、
ロウ状被覆物質は典型的には混合物の約70％〜約90％を
構成し、高分子物質は約30％〜約10％を構成するであろ
う。
典型的には、被覆物質は、50gの分銅の代わりに100g
の分銅を使用することによって修正されたASTM試験Ｄ−
1321によって測定した時に針入度約0.6mm以下、好まし
くは約0.1mm未満に対応する硬さを有するであろう。試
験は、25〜27℃で実施する。高分子被覆物質の場合に
は、試料調製は、重合体を揮発性溶媒に溶解し、次い
で、重合体溶液を試験容器に入れた後に溶媒を蒸発する
ことによって達成される。ロウ状被覆物質の場合には、
試料調製は、試料を溶融し、次いで、ASTM法に記載の方
法で試験容器中で凝固することによって実施する。
布帛柔軟剤を囲む被覆物の機能は、粒子が洗濯プロセ
スの洗浄工程に存在する時に柔軟剤が洗浄水に溶解され
且つ／または分散されるようになるのを防止し、それに
よって布帛柔軟剤と洗剤との間の相互作用を防止するこ
とである。布帛の洗浄時およびすすぎ時に、実質量の粒
子は、布帛に付着するか、布帛の折り目に捕捉されるよ
うになる。布帛を加熱自動布乾燥機（典型的には約65〜
85℃の温度で）中で乾燥する時に、被覆物および布帛柔
軟剤芯組成物は、溶融し、それによって柔軟剤が布帛負
荷全体にわたって広がり且つ布帛を柔軟化するのを可能
にする。被覆物質は、1987年６月５日出願の同時継続米
国特許出願第058,449号明細書「洗剤相容性の乾燥機放
出布帛柔軟化／帯電防止剤に開示されている。
柔軟剤粒子が使用条件を生き延び且つ布乾燥機で利用
できるならば、被覆物は、必要とされない。
粒子を緩い粒状洗剤組成物に直接配合するならば、柔
軟剤粒子の粒径は、偏析を最小限にするために洗剤粒状
物の粒径と同様であることが好ましい。これは、典型的
には、約500〜約1,500μの範囲内であろう。大きさが洗
剤粒状物よりも小さい柔軟剤粒子は、凝集して、より大
きい粒子を形成して柔軟剤粒子が配合される洗剤粒状物
の粒径とマッチさせることができる。凝集は、水溶性ま
たは分散性物質、例えば、ポリビニルアルコール、カル
ボキシメチルセルロースナトリウム、ゼラチンおよびポ
リオキシエチレンロウを使用することによって達成でき
る。凝集体は、洗剤組成物を水に加える時に解体する。
布帛柔軟剤粒子の凝集のための方法および凝集剤は、米
国特許第4,141,841号明細書に記載されている。
かかる洗剤相容性組成物への望ましい添加剤として
は、直径約0.001μ〜約15μを有するシリカ粒子が挙げ
られる。シリカ粒子は、約１μよりも大きい直径を有し
且つ前記乾燥機活性化布帛柔軟化組成物で少なくとも約
４％の量で存在する時には、汚染に対する保護を与える
ことができる。また、シリカゲル粒子は、目視「マスキ
ング」補助剤として作用することによって、布帛上の爾
後の著しい柔軟化付着物の美的特性を改善しながら、溶
融形態である時に柔軟剤の所望の粘度範囲、例えば、約
5,000〜約30,000mPa、好ましくは約8,000〜約20,000mPa
を維持するために柔軟剤組成物で使用することがしばし
ば望ましい。後述の基体物品を含めた固体柔軟剤組成物
中のシリカゲル粒子の所望量は、約２％〜約15％、好ま
しくは約４％〜約12％である。柔軟剤組成物に望ましい
好ましい粒径は、約１μ〜約15μ、好ましくは約２μ〜
約６μである。
（３）粒子の調製 本発明の任意の被覆柔軟剤粒子を調製する際には、粒
子の芯であるべきである固体布帛柔軟剤組成物および目
視「マスキング」補助剤（MA）は、大きさ約５μ〜約1
5,000μを有する粒子に成形する。このことは、例え
ば、固体柔軟剤組成物をミル処理することにより、また
組成物を溶融し、MAを得られた溶融物に混入し、溶融物
を適当な大きさのノズルを通して柔軟剤の融点以下の温
度を有する雰囲気内に噴霧し、それによって柔軟剤組成
物/MA混合物を固体粒子に成形することにより達成でき
る。
次いで、柔軟剤−組成物/MAの粒子は、典型的には溶
融されるか揮発性溶媒に溶解された被覆物質で被覆でき
る。被覆は、柔軟剤組成物の融点以下の温度で実施で
き、次いで、被覆粒子は、冷却して（または溶媒は蒸発
して）被覆物を凝固する。被覆物は、典型的には、流動
床型装置中で適用する。好適な種類の装置は、米国特許
第3,196,827号明細書に記載のものである。この装置に
おいては、固体柔軟剤芯粒子は、気流中に懸濁する。こ
の気流は、固体柔軟剤芯粒子を被覆ノズルを通り越した
平滑循環流中に担持し、このノズルは固体柔軟剤芯粒子
に流体被覆物質を噴霧する。空気は、被覆ノズルを通し
て被覆流体を微粒化し、排出する。微粒化被覆流体は、
芯粒子の表面を覆う。被覆粒子は、気流上に上がり、流
体被覆物は、気流がノズルから被覆粒子を上げた時に粒
子の表面上で凝固する。次いで、粒子は、気流から沈降
し、再度ノズルを通り過ぎたものを取る別のサイクルを
開始する。所望量の被覆物が粒子上に付着するまで、プ
ロセスは、繰り返す。柔軟剤芯粒子に適用する被覆物の
量は、典型的には、全粒子（即ち、芯プラス被覆物）の
約２〜約30重量％、好ましくは約３〜約15重量％であ
る。
或いは、他の種類のカプセル化法、例えば、ナックに
よる文献「マイクロカプセル化技術、応用および課
題」,J.Soc.Cos.Chem.,Vol.21,第85頁〜第98頁（1970年
２月４日）に記載のものは、使用できる。前記米国特許
第4,234,627号明細書に開示の方法も、使用できる。
柔軟剤/MA粒子を凝集することが望ましいならば、こ
のことは、下記方法で達成できる。柔軟剤粒子を高効率
ミキサー〔例えば、ニュージャージー州スキルマン0855
8のシュギ・プロセス・エンジニアーズUSA,41−Ｔタマ
ラック・サークルからのシュギ・フレキソミックス・モ
デル（Schugi Flexomix Model）160,335または400〕ま
たはパン（pan）凝集機に供給する。凝集剤の水溶液ま
たは分散液を移動粒子上に噴霧して、粒子を互いに粘着
させる。水を蒸発し、乾燥凝集粒子を篩分けによって分
粒する。好適な凝集剤としては、デキストリンデンプ
ン、プルロニック（Pluronic）ポリオール（エチレンオ
キシドおよび／またはプロピレンオキシドとエチレング
リコールまたはプロピレングリコールとの共重合体）お
よび水和性塩、例えば、トリポリリン酸ナトリウムまた
は硫酸ナトリウムが挙げられる。
前記米国特許第3,196,827号明細書に記載の種類の装
置も、粒子を凝集するのに使用できる。
（４）洗剤組成物 本発明の香料／シクロデキストリン複合体を含有する
乾燥機活性化柔軟剤粒子は、洗剤組成物に処方できる。
かかる組成物は、典型的には、洗剤界面活性剤および洗
浄性ビルダーおよび場合によって追加の成分、例えば、
漂白剤、酵素、布帛増白剤などを含む。粒子は、洗剤組
成物中の第四級アンモニウム布帛柔軟剤約0.5％〜約10
％、好ましくは約１％〜約５％を与えるのに十分な量で
洗剤組成物に存在する。洗剤組成物の残部は、洗剤界面
活性剤約１％〜約50％、好ましくは約10％〜約25％、お
よび洗浄性ビルダー約10％〜約80％、好ましくは約20％
〜約50％、および所望ならば、他の任意洗濯洗剤成分を
含むであろう。
（ａ）界面活性剤 本発明の洗剤組成物で有用な界面活性剤としては、周
知の合成陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両
性界面活性剤および双性界面活性剤が挙げられる。洗浄
技術上周知のアルキルベンゼンスルホネート、アルキル
サルフェート、アルキルエーテルサルフェート、パラフ
ィンスルホネート、オレフィンスルホネート、アルコキ
シ化（特にエトキシ化）アルコール、アルコキシ化（特
にエトキシ化）アルキルフェノール、アミンオキシド、
脂肪酸のα−スルホネート、脂肪酸エステルのα−スル
ホネート、アルキルベタインなどが、これらを代表して
いる。一般に、かかる洗剤界面活性剤は、C9〜C18範囲
内のアルキル基を含有する。陰イオン洗剤界面活性剤
は、ナトリウム塩、カリウム塩またはトリエタノールア
ンモニウム塩の形態で使用できる。非イオン界面活性剤
は、一般に、約５〜約17個のエチレンオキシド基を含有
する。C11〜C16アルキルベンゼンスルホネート、C12〜C
18パラフィンスルホネートおよびアルキルサルフェート
は、本発明型の組成物で特に好ましい。
本発明の洗剤組成物に好適な界面活性剤の詳細なリス
トは、米国特許第3,936,537号明細書に見出すことがで
きる。かかる界面活性剤の商業的源は、マッカーチェオ
ンズ・エマルジファイアーズ・エンド・デタージェンツ
（McCutcheon's EMULSIFIERS AND DETERGENTS）、ノー
スアメリカン編、1984、MCパブリッジング・カンパニー
のマッカーチェオン・ディビジョンに見出すことができ
る。
（ｂ）洗浄性ビルダー 本発明の洗剤組成物に有用な洗浄性ビルダーとして
は、通常の無機および有機水溶性ビルダー塩のいずれ
か、並びに各種の水不溶性ビルダーおよびいわゆる「種
入り」ビルダーが挙げられる。
好適な水溶性無機アルカリ性洗剤ビルダー塩の非限定
例としては、アルカリ金属の炭酸塩、ホウ酸塩、リン酸
塩、ポリリン酸塩、トリポリリン酸塩、重炭酸塩、ケイ
酸塩、および硫酸塩が挙げられる。かかる塩の特定例と
しては、ナトリウムおよびカリウムの四ホウ酸塩、重炭
酸塩、炭酸塩、トリポリリン酸塩、ピロリン酸塩、およ
びヘキサメタリン酸塩が挙げられる。
好適な有機アルカリ性洗浄性ビルダー塩の例は、
（１）水溶性アミノポリアセテート、例えば、ナトリウ
ムおよびカリウムのエチレンジアミン四酢酸塩、ニトリ
ロ三酢酸塩、およびＮ−（２−ヒドロキシエチル）ニト
リロ二酢酸塩；（２）フィチン酸の水溶性塩、例えば、
フィチン酸ナトリウムおよびフィチン酸カリウム；
（３）エタン−１−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸の
ナトリウム塩、カリウム塩およびリチウム塩、メチレン
ジホスホン酸のナトリウム塩、カリウム塩およびリチウ
ム塩などを含めた水溶性ポリホスホネートである。
種入りビルダーとしては、炭酸カルシウムまたは硫酸
バリウムが種として入れられた炭酸ナトリウム、ケイ酸
ナトリウムなどの物質が挙げられる。粒径約５μ以下を
有する水和ナトリウムゼオライトＡが、特に望ましい。
好適な洗浄性ビルダーの詳細なリストは、前記米国特
許第3,936,537号明細書に見出すことができる。
（ｃ）任意の洗剤成分 任意の洗剤組成物成分としては、酵素（例えば、プロ
テアーゼおよびアミラーゼ）、ハロゲン漂白剤（例え
ば、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムおよびジクロロ
イソシアヌル酸カリウム）、ペルオキシ酸漂白剤（例え
ば、ジペルオキシドデカン−1,12−ジオン酸）、無機ペ
ル化合物漂白剤（例えば、過ホウ酸ナトリウム）、ペル
ボレート用活性剤（例えば、テトラアセチルエチレンジ
アミンおよびノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナト
リウム）、汚れ放出剤（例えば、メチルセルロース）、
汚れ沈殿防止剤（例えば、カルボキシメチルセルロース
ナトリウム）および布帛増白剤が挙げられる。
（ｄ）パウチ入り組成物 本発明の布帛柔軟剤粒子を洗濯プロセスの洗浄工程に
加える時には、粒子の若干は、布帛に付着しないか布帛
の折り目に捕捉されるようにならないであろうし、それ
ゆえ、捨てられる洗浄液またはすすぎ水中に失われるで
あろうことが不可避的である。かかる損失を回避するた
めには、粒子は、密封多孔性水不溶性パウチ、例えば、
米国特許第4,223,029号明細書に記載の種類のもの中で
洗浄液に添加できる。洗剤粒状物は、柔軟剤粒子を有す
るパウチに配合できる。パウチを洗濯プロセスの洗浄工
程に水に入れる時には、洗剤は、溶解するが、柔軟剤粒
子は、パウチに残る。パウチは、洗浄およびすすぎを通
して布帛とともに残る。パウチを乾燥機中で布帛ととも
にタンブリングする時には、柔軟剤粒子は、柔軟剤を放
出し、パウチが乾燥サイクル時に布帛と接触した時に、
柔軟剤は、パウチ物質上で溶融し、パウチ物質から布帛
に移る。
好ましいパウチ構造は、多パウチ多孔性シート構造、
例えば、米国特許第4,638,907号明細書および米国特許
第4,259,383号明細書に記載のものである。単パウチ構
造においては、粒子は、構造物の比較的小さい面積内に
捕集する傾向がある一方、多パウチシート構造物におい
ては、柔軟剤粒子は、構造物のより大きい面積にわたっ
て分布され、それによって乾燥機中での布帛への柔軟剤
の一層一様な移動を容易にする。
好適なパウチ材料としては、紙、不織合成物、例え
ば、スパンボンドおよび湿式抄造ポリエステル、および
多孔性成形フィルムプラスチックシート材料が挙げられ
る。
2.香料 従来、洗剤および布帛柔軟化製品を含めて大抵の洗濯
製品は、若干の芳香を洗濯された布帛上に付着し、嗅覚
美観上の利益を与えると共に布帛がきれいであるという
信号として役立つために若干の香料を含有している。典
型的自動洗濯乾燥機で使用する乾燥プロセスにおける高
エネルギー入力および大きい気流のため、かかる洗濯製
品によって与えられる香料の大部分は、乾燥機ベントか
ら失われている。後述のような余り揮発性ではない成分
の場合でさえ、小さい画分しか乾燥サイクル後に布帛上
に残らない。後述のような香料の高揮発性画分の損失
は、はるかに多い。通常、高揮発性画分の損失は、実際
上全体的である。この効果のため、大抵の洗濯香料は、
乾燥サイクルを生き延び且つかくてより良い「布帛直接
性（substantivity）」を与えるために主として余り揮
発性ではない高沸点（高い沸点を有する）香料成分から
なっていた。これらの香料における小部分の高揮発性低
沸点（低い沸点を有する）香料成分の主機能は、爾後の
布帛臭上への影響よりもむしろ製品自体の芳香臭を改善
することである。しかしながら、揮発性低沸点香料成分
の若干は、新鮮できれいな印象を布帛に与えることがで
き且つこれらの成分は乾燥された布帛上に付着し存在す
ることが高度に望ましい。
本発明の香料成分および組成物は、技術上既知の通常
のものである。香料成分または香料量の選択は、単に美
観上の考慮に基づく。好適な香料化合物および組成物
は、米国特許第4,145,184号明細書、第4,209,417号明細
書、第4,515,705号明細書および第4,152,272号明細書を
含めて技術上見出すことができる。通常、技術上認めら
れた香料組成物は、布帛上でのにおい効果を最大限にす
るために後述のように比較的直接性である。しかしなが
ら、非直接香料が有効であることが乾燥機中での柔軟剤
への香料／シクロデキストリン複合体を介しての香料送
出の特殊な利点である。
直接香料は、香料を洗濯製品で常用量で使用する時
に、香料が所望のにおいを洗濯された布帛上に付着する
のに十分な％の直接香料物質を含有するものである。一
般に、香料の直接度は、使用する直接香料物質の％に大
体比例する。比較的直接性の香料は、直接香料物質少な
くとも約１％、好ましくは少なくとも約10％を含有す
る。
直接香料物質は、洗濯プロセスによって布帛上に付着
し且つ人々によって通常の嗅覚明瞭度で検知できる芳香
性化合物である。かかる物質は、典型的には、平均香料
物質の蒸気圧よりも低い蒸気圧を有する。また、それら
は、典型的には、分子量約200以上を有し且つ平均香料
物質の量よりも少ない量で検知できる。
香料は、後述のような揮発性に従っても分類できる。
高揮発性低沸点香料成分は、典型的には、沸点約250℃
以下を有する。中揮発性香料成分の多くも、乾燥サイク
ルで実質上失われる。中揮発性香料成分は、沸点約250
℃〜約300℃以上を有するものである。前記の余り揮発
性ではない高沸点香料成分は、沸点約300℃以上を有す
るものである。布帛直接性であるとみとめられるこれら
の高沸点の香料成分の有意部分でさえ、乾燥サイクル時
に失われ、且つこれらの成分を乾燥布帛上に保持するた
めの手段を有することが望ましい。香料成分の多くは、
におい特性、およびそれらの物性および化学的性質、例
えば、沸点および分子量と一緒に「パーヒューム・エン
ド・フレーバー・ケミカルズ（Perfume and Flavor Che
micals）（アロマ・ケミカルズ）」ステフェン・アーク
タンダー（著者により発行、1969年）に与えられてい
る。
高揮発性低沸点香料成分の例は、アネトール、ベンズ
アルデヒド、酢酸ベンジル、ベンジルアルコール、ギ酸
ベンジル、酢酸イソボルニル、カンフェン、cis−シト
ラール（ネラール）、シトロネラール、シトロネロー
ル、酢酸シトロネリル、ｐ−クメン、デカナール、ジヒ
ドロリナロール、ジヒドロミルセノール、ジメチルフェ
ニルカルビノール、オイカリプトール、ゲラニアール、
ゲラニオール、酢酸ゲラニル、ゲラニルニトリル、酢酸
cis−３−ヘキセニル、ヒドロキシシトロネラール、ｄ
−リモネン、リナロール、リナロールオキシド、酢酸リ
ナリル、プロピオン酸リナリル、アントラニル酸メチ
ル、α−メチルヨノン、メチルノニルアセトアルデヒ
ド、酢酸メチルフェニルカルビニル、酢酸ラエボ−メン
チル、メントーン、イソメントーン、ミルセン、酢酸ミ
ルセニル、ミルセノール、ネロール、酢酸ネリル、酢酸
ノニル、フェニルエチルアルコール、α−ピネン、β−
ピネン、γ−テルピネン、α−テルピネオール、β−テ
ロピネオール、酢酸テルピニル、およびベルテネックス
（酢酸ｐ−ｔ−ブチルシクロヘキシル）である。また、
若干の天然油は、大きい％の高揮発性香料成分を含有す
る。例えば、ラバンジンは、主成分としてリナロール、
酢酸リナリル、ゲラニオールおよびシトロネロールを含
有する。レモン油およびオレンジテルペンは、両方とも
ｄ−リモネン約95％を含有する。
中揮発性香料成分の例は、アミルケイ皮アルデヒド、
サリチル酸イソアミル、β−カリオフィレン、セドレ
ン、ケイ皮アルコール、クマリン、酢酸ジメチルベンジ
ルカルビニル、エチルバニリン、オイゲノール、イソオ
イゲノール、酢酸フロル、ヘリオトロピン、サリチル酸
３−cis−ヘキセニル、サリチル酸ヘキシル、リリアー
ル（ｐ−ｔ−ブチル−α−メチルヒドロケイ皮アルデヒ
ド）、γ−メチルヨノン、ネロリドール、パッチュリア
ルコール、フェニルヘキサノール、β−セリネン、酢酸
トリクロロメチルフェニルカルビニル、クエン酸トリエ
チル、バニリン、およびベラトルムアルデヒドである。
シダー材テルペンは、主としてα−セドレン、β−セド
レン、および他のC15H24セスキテルペンからなる。
余り揮発性ではない高沸点香料成分の例は、ベンゾフ
ェノン、サリチル酸ベンジル、エチレンブラシレート、
ガラキソライド（1,3,4,6,7,8−ヘキサヒドロ−4,6,6,
7,8,8−ヘキサメチルシクロペンタ−γ−２−ベンゾピ
ラン）、ヘキシルケイ皮アルデヒド、リラール（４−
（４−ヒドロキシ−４−メチルペンチル）−３−シクロ
ヘキセン−10−カルボキシアルデヒド）、メチルセドリ
ロン、メチルジヒドロジャスモネート、メチル−β−ナ
フチルケトン、ムスクインダノン、ムスクケトン、ムス
クチベテン、および酢酸フェニルエチルフェニルであ
る。
高沸点、中揮発性、低沸点香料成分の後述のようなシ
クロデキストリン包接複合体（香料／シクロデキストリ
ン複合体、または香料/CD複合体）は、（ａ）特に布帛
柔軟剤混合物が後述のような若干の粘土を含有する時に
は、複合体と溶融布帛柔軟剤混合物との混合および得ら
れた布帛柔軟化組成物を可撓性基体に被覆して布帛コン
ディショニングシートを形成する工程全体にわたって安
定であり、（ｂ）タンブル乾燥機中での湿潤布帛の乾燥
時に安定であり、且つ（ｃ）乾燥布帛の着用時に安定で
ある。
3.シクロデキストリン ここで使用する「シクロデキストリン」なる用語（C
D）は、香料成分との包接複合体を生成することができ
る既知のシクロデキストリン、例えば、６〜12個のグリ
コース単位を含有する非置換シクロデキストリン、特に
α−、β−およびγ−シクロデキストリン、および／ま
たはそれらの誘導体、および／またはそれらの混合物の
いずれも包含する。α−、β−およびγ−シクロデキス
トリンは、なかんずく、アメリカン・マイゼ−プロダク
ツ・カンパニー（アマイゾ）から得ることができる。既
知であるシクロデキストリンの多くの誘導体がある。代
表的誘導体は、米国特許第3,426,011号明細書、第3,45
3,257号明細書、第3,453,258号明細書、第3,453,259号
明細書、第3,453,260号明細書、第3,459,731号明細書、
第3,553,191号明細書、第3,565,887号明細書、第4,535,
152号明細書、第4,616,008号明細書、第4,638,058号明
細書、第4,746,734号明細書および第4,678,598号明細書
に開示のものである。ここで使用するのに好適なシクロ
デキストリン誘導体の例は、アルドリッチ・ケミカル・
カンパニーから入手できる異なる置換度（D.S.）のメチ
ル−β−CD、ヒドロキシエチル−β−CD、およびヒドロ
キシプロピル−β−CDである。水溶性誘導体も、高度に
望ましい。
また、個々のシクロデキストリンは、オリゴマー、重
合体などを生成するために、例えば、多官能剤を使用し
て一緒に結合できる。かかる物質の例は、アマイゾおよ
びアルドリッチ・ケミカル・カンパニーから市販されて
いる（β−CD/エピクロロヒドリン共重合体）。
また、シクロデキストリンおよび／または前駆物質の
混合物を使用して複合体の混合物を与えることが望まし
い。かかる混合物は、広範囲の香料成分をカプセル化し
且つ／または前記複合体の大きい結晶の形成を防止する
ことによって一層一様なにおいプロフィールを与えるこ
とができる。シクロデキストリンの混合物は、好都合に
は、米国特許第3,425,910号明細書、第3,812,011号明細
書、第4,317,881号明細書、第4,418,144号明細書および
第4,738,923号明細書に記載の方法を含めてシクロデキ
ストリンの既知の製法からの中間生成物を使用すること
によって得ることができる。かかる中間生成物に存在す
る追加的成分、例えば、未反応デンプンおよび／または
線状および／または分枝デキストリンおよび／または変
性タンパク質（酵素残渣）および／またはそれらの混合
物は、相容性であり且つ余り安定ではない追加の複合体
などを与えることができる。かかる余り安定ではない複
合体は、再湿潤時に一層即刻の香料放出を与えることが
できる。好ましくは、少なくとも大部分のシクロデキス
トリンは、β−および／またはγ−シクロデキストリン
である。
A.複合体生成 本発明の複合体は、技術上既知の方法のいずれでも生
成する。典型的には、複合体は、香料およびシクロデキ
ストリンを好適な溶媒中で一緒にさせることにより、ま
たは成分を最小量の溶媒の存在下で一緒に混練すること
により生成する。混練法は、溶媒が少なくて済み、それ
ゆえ、溶媒の分離が少なくて済むので、特に望ましい。
好適な方法は、前記特許に開示されている。複合体生成
の追加的開示は、J.L.アトウッド、J.E.D.デイビーズお
よびD.D.マクニコール（編集）：包接化合物、VolIII、
アカデミック・プレス（1984年）、特に第11章およびJ.
L.アトウッドおよびJ.E.D.デイビーズ（編集）：シクロ
デキストリンの第２回国際シンポジウムの議事録、日本
の東京（1984年７月）に見出すことができる。
一般に、香料／シクロデキストリン複合体は、香料化
合物対シクロデキストリンのモル比1:1を有する。しか
しながら、モル比は、香料化合物の大きさおよびシクロ
デキストリン化合物のアイデンティティーに応じてより
高いか、より低いことができる。モル比は、シクロデキ
ストリンの飽和溶液を調製し、香料を加えて複合体を生
成することによって容易に測定できる。一般に、複合体
は、容易に沈殿するであろう。もし沈殿しないとして
も、複合体は、通常、電解質の添加、pHの変化、冷却な
どによって沈殿できる。次いで、複合体は、分析して香
料対シクロデキストリンの比率を測定できる。
前記のように、実際の複合体は、シクロデキストリン
中のキャビティーの大きさおよび香料分子の大きさによ
って決定される。通常の複合体は、シクロデキストリン
１分子中に香料１分子であるが、複合体は、香料分子が
大きく且つシクロデキストリン中でフィットできる２個
の部分を含有する時には香料１分子とシクロデキストリ
ン２分子との間で生成できる。香料は、通常、大きさが
広く変化する物質の混合物であるので、高度に望ましい
複合体は、シクロデキストリンの混合物を使用して生成
できる。少なくとも大部分の物質は、β−および／また
はγ−シクロデキストリンであることが通常望ましい。
前記のような純粋なシクロデキストリンの製造の中間段
階からの反応混合物を使用することが高度に望ましい。
元の源物質の存在は、通常、不都合ではなく且つシクロ
デキストリンの混合物の存在は、通常、望ましい。例え
ば、シクロデキストリンの製造を米国特許第3,425,910
号明細書に記載のようにデンプンから実施するならば、
主としてβ形態からなるシクロデキストリンの混合物約
40％を含有する反応混合物が得られる。反応混合物の残
りの部分は、主としてデンプン水解物からの非環式デキ
ストリンからなる。香料／シクロデキストリン包接複合
体をこの反応混合物から直接生成し、得られた混合物を
若干の好適な手段、例えば、凍結乾燥によって単離する
ことは、本発明の目的で許容可能な通常望ましい物質を
生成する。
シクロデキストリン対非環式デキストリンの比率およ
びこの種の製法から生ずるシクロデキストリンの異なる
形態の比率は、酵素源およびデンプン源および他の反応
条件、例えば、時間、温度、pHおよび濃度に応じてかな
り変化することに留意すべきである。これらの変法の若
干は、米国特許第3,812,011号明細書、第4,317,881号明
細書、第4,418,144号明細書、第4,378,923号明細書に記
載されている。これらの変法のいずれかによって得られ
る物質は、本発明の目的で許容可能である。
また、反応混合物から指示される包接複合体を結晶化
によって単離することが許容可能である。例えば、前記
のようなシクロデキストリンの製造を香料の存在下で実
施するならば、包接複合体は、通常、生成時に析出す
る。若干の非環式デキストリン、並びにこれらの非環式
デキストリンとの香料複合体が存在できるが、この沈殿
は、主として各種のシクロデキストリン（α、β、γお
よび高級次数）の包接複合体の混合物からなる。
連続操作は、通常、過飽和溶液の使用、および／また
は混練、および／または温度操縦、例えば、加熱、次い
で冷却、凍結乾燥などを包含する。複合体は、布帛柔軟
剤組成物の製法における次の工程に応じて乾燥しても乾
燥しなくともよい。一般に、最小のプロセス工程が、香
料の損失を回避するために使用される。
望ましい変法は、香料の一部分のみとの複合体を生成
して、初期においと遅延においとの両方を与えることを
包含する。香料／シクロデキストリン複合体を使用する
ことによって、タイミングおよび／または香料組成に関
して各種の独特の香料プロフィールを与えることが可能
である。
ここで使用する「布帛コンディショニング組成物」な
る用語は、ここに定義のような香料／シクロデキストリ
ン複合体と布帛柔軟剤と／または帯電防止剤との混合物
と定義される。
B.複合体の粒径 複合体の粒径は、所望の香料方法プロフィールに従っ
て選ぶ。小さい粒子、例えば、約0.01μｍ〜約10μｍ、
好ましくは約0.01μｍ〜約８μｍ、より好ましくは約0.
05μｍ〜約５μｍは、乾燥布帛を再湿潤する時に香料の
迅速な放出を与えるのに望ましい。これらの小さい粒子
は、好都合には、混練法によって調製する。より大きい
粒子、例えば、粒径約10μｍ〜約1,000μｍ、好ましく
は約10μｍ〜約250μｍ、より好ましくは約10μｍ〜約5
0μｍを有するものは、乾燥布帛を多量の水で再湿潤す
る時に香料の遅い放出を与えるか、布帛を多数の回数再
湿潤する時に一連の香料放出を与えることができる点で
独特である。また、それらは、湿った布帛への直接適用
に望ましい。それらは、湿った布帛との接触時に若干の
香料を放出するが、布帛を再湿潤する時に香料効果を与
えるのに十分な香料を保持する。より大きい粒径の複合
体は、好都合には、結晶化法によって生成する。この結
晶化法においては、複合体は、成長させ、大きい粒子は
必要ならば粉砕して所望の大きさとする。小さい粒子と
大きい粒子との混合物は、より広い香料プロフィールを
与えることができる。それゆえ、実質量の粒子を10μ未
満と10μよりも大との両方にさせることが望ましい。
4.粘度制御剤 非常に有用な成分は、基体物品で特に有用である粘度
制御剤、特に粒状粘土である。本発明で有用な粒状粘土
の例は、前記米国特許第4,103,047号明細書に記載され
ている。好ましい粘土粘度制御剤は、サザーン・クレー
・プロダクツから商品名ベントライト（Bentolite）
Ｌで入手できるカルシウムベントナイト粘土である。粘
土粘度制御剤は、好ましくは、布帛コンディショニング
組成物の約0.5〜約15重量％、より好ましくは約1.5〜約
10重量％の量で存在する。
複合体は、例えば、前記の好ましい粘土粘度制御物質
の使用によって前記基体物品の製造時に保護できる。複
合体は、非イオン界面活性剤、脂肪（C8〜22）酸エステ
ル、脂肪酸、脂肪アルコールなどの効果を特に受けやす
い。粘土が存在しないならば、香料の若干は、柔軟剤中
の成分によって複合体から変位する。しかしながら、粘
土が存在するならば、複合体の一体性は、維持される。
香料/CD複合体と粘土との両方とも溶融布帛コンディシ
ョニング組成物の粘度および／または降伏点に影響を及
ぼす（増大する）ので、粘度の理由で必要とされる粘土
の量は、一層多い複合体の存在の場合には、より少な
い。しかしながら、少なくとも或る量の粘土、例えば、
複合体の少なくとも約２重量％、好ましくは少なくとも
約５重量％の粘土は、布帛柔軟剤および／またはコンデ
ィショニング組成物成分による複合体からの変位からの
香料の保護を与えるために存在すべきである。
5.任意成分 本発明で有用である布帛コンディショニング組成物に
配合する周知の任意成分は、米国特許第4,103,047号明
細書「布帛処理組成物」に記載されている。
A.非複合化（遊離）香料 好ましい任意成分は、香料／シクロデキストリン複合
体として存在する香料以外の遊離香料（この遊離香料
は、特に製品中および／または乾燥機中でにおいて上の
利益を付与するのに非常に有用でもある）である。好ま
しくは、かかる非複合化香料は、前記非複合化香料の少
なくとも約１重量％、より好ましくは少なくとも約10重
量％の直接香料物質を含有する。かかる非複合化香料
は、好ましくは、布帛、例えば、なにもかも、しかし基
体物品中の分与手段に移す組成物の部分の約0.10〜約10
重量％の量で存在する。
B.高分子汚れ放出剤 特に望ましい任意成分は、高分子汚れ放出剤、好まし
くはポリアルキレンテレフタレートとポリオキシエチレ
ンテレフタレートとのブロック共重合体およびポリアル
キレンテレフタレートとポリエチレングリコールとのブ
ロック共重合体からなるものである。好ましくは、これ
らの高分子汚れ放出剤は、好ましくは前記高分子汚れ放
出剤の末端で封鎖基として、スルホネート官能基などの
負荷電官能基１以上を含有する。汚れ放出剤は、好まし
くは、布帛コンディショニング組成物の約１〜約70重量
％、より好ましくは約10〜約60重量％、最も好ましくは
約15〜約50重量％の量で存在する。
非イオン高分子汚れ放出剤などを含めて高分子汚れ放
出剤は、好ましくは、約90℃以下の温度で溶融するよう
になり且つ85℃での粘度約10,000cpsを有する。より高
い融点を有する他の高分子汚れ放出剤は、粘度減少剤、
特に高分子汚れ放出剤用溶媒として作用できる粘度減少
剤に溶解する時に使用できる。
（１）陰イオン高分子汚れ放出剤 本発明で有用な好ましい高分子汚れ放出剤としては、
陰イオン高分子汚れ放出剤（ASRP）が挙げられる。陰イ
オン高分子汚れ放出剤は、本発明の陽イオン柔軟剤と相
容性であり且つ有効である。好適な陰イオン高分子また
はオリゴマー汚れ放出剤は、米国特許第4,018,569号明
細書に開示されている。
陰イオン高分子汚れ放出剤は、好ましくは、布帛コン
ディショニング組成物の約１〜約70重量％、より好まし
くは約10〜約60重量％、最も好ましくは約15〜約50重量
％の量で存在する。
本発明で有用な陰イオン高分子（またはオリゴマー）
汚れ放出剤は、少なくとも１個の塩基性疎水部分;1以上
の陰イオン基を含む少なくとも１個の親水部分；および
好ましくは１以上のポリオキシエチレン基を有する。
疎水部分は、部分として取ると疎水性であるオリゴマ
ー、または共オリゴマー、または重合体または共重合体
エステル、アミドまたはエーテルからなる。好ましい疎
水部分は、交互のテレフタロイル（Ｔ）基と（AO）基
（オキシアルキレンオキシ、好ましくはオキシ−1,2−
アルキレンオキシ基であり、各アルキレン基は２〜約６
個の炭素原子を有する）とからなるオリゴマーまたは重
合体エステルである。他の非荷電ジカルボニル基、特に
他のアリールジカルボニル基は、少なくとも小さい％で
存在できる。オキシエチレンオキシ、オキシ−1,2−プ
ロピレンオキシ、およびそれらの混合物は、疎水部分に
最も好ましい（AO）基である。
親水陰イオン部分は、陰イオン基が相容性陽イオンと
対になる場合にはスルホネート、サルフェート、カルボ
キシレート、ホスホネート、ホスフェート基などの１以
上の共有結合陰イオン基を含有する。親水部分は、場合
によって、陰イオン基に加えて、非イオン親水基を含む
ことができる。好ましい親水陰イオン部分は、１以上の
スルホネート基を含有する。陰イオン部分は、重合体分
子、例えば、鎖の末端にあるか（封鎖基）、重合体分
子、例えば鎖に沿って内部に配置することができる。好
ましい陰イオン封鎖部分は、スルホアロイル基、特にス
ルホベンゾイル基およびスルホポリオキシエチレン基、 MO3S(CH2CH2O)n−（式中、Ｍは好ましくは相容性陽イオ
ンであり、各ｎは１〜約30、好ましくは１〜約15、最も
好ましくは１〜約３である）である。鎖に沿っての内部
親水陰イオン部分は、好ましくは、５−スルホイソフタ
ロイル基である。
若干の好ましいASRPの一般実験式は、 (CAP)x(AO)y(T)z(I)q(En)r 〔式中、(AO)yおよび(T)zは少なくとも一部分結合して
１以上の疎水部分を形成し、(CAP)xと(I)qとの少なくと
も１つは１以上の親水陰イオン部分からなり、(En)rは
１以上のポリ（オキシエチレン）基を表わす」である。
前記一般実験式においては、下記定義は適用する： （Ｉ）各（CAP）は、（ａ）スルホアロイル基；（ｂ）
式MO3SＯuROv（式中、各Ｍは相容性陽イオンで
あり、ｕは０または１、好ましくは０であり、Ｒはエチ
レン基またはエチレン基と1,2−プロピレン基との混合
物であり。ｖは１〜約100、好ましくは１〜約30、より
好ましくは１〜約15である）を有する基；（ｃ）ポリ
（オキシエチレン）モノアルキルエーテル基（XO−(CH2
CH2O)w−（式中、Ｘは炭素数１〜約６、好ましくは炭素
数１のアルキル基であり、ｗは１〜約100、好ましくは
約６〜約25である）；および（ｄ）それらの混合物から
選ばれる末端封鎖部分を表わす。末端封鎖部分は、好ま
しくは、（ａ）、（ｂ）、またはそれらの混合物、最も
好ましくは（ａ）であり、ｘは０〜２、好ましくは１ま
たは２、最も好ましくは約２である。
（II）各（AO）は炭素数２〜約６のオキシアルキレンオ
キシ基〔（Ｉ）および（Ｖ）のオキシアルキレンオキシ
基を除外〕、好ましくは1,2−オキシアルキレンオキ
シ、最も好ましくはオキシエチレンオキシ、オキシ−1,
2−プロピレンオキシ、またはそれらの混合物を表わ
し、ｙは約１〜約80、好ましくは約１〜約10、最も好ま
しくは約1.25〜約８である。
（III）各（Ｔ）はテレフタロイル基を表わす。他の非
荷電ジカルボニル基、特に他の非荷電アリールジカルボ
ニル基は、少なくとも小さい％で存在することができ、
ｚは約１〜約50、好ましくは約１〜約10、最も好ましく
は約1.25〜約８である。
（IV）各（Ｉ）は内部陰イオン基、好ましくはスルホア
リールジカルボニル基、スルホアルキレンジカルボニル
基およびそれらの混合物からなる群から選ばれる内部陰
イオン基を表わす。より好ましい（Ｉ）は、スルホベン
ゼン−1,2−ジカルボニル基、スルホベンゼン−1,3−ジ
カルボニル基、スルホベンゼン−1,4−ジカルボニル基
およびそれらの混合物からなる群から選ばれる。最も好
ましい（Ｉ）は、５−スルホイソフタロイル基であり、
ｑは０〜約30、好ましくは０〜約５である。
（Ｖ）各(En)はポリ（オキシエチレン）オキシ基−(OCH
2CH2)nO−（各ｎは２〜約200、好ましくは約６〜約10
0、最も好ましくは約10〜約80であり、ｒは約0.5〜約2
5、好ましくは約0.5〜約５、最も好ましくは約１〜約２
である。
（VI）（CAP）および（Ｉ）は、前記ARSPが少なくとも
１個の陰イオン基を含有するように選ぶ。
ASRPは、分子量約500〜約40,000、好ましくは約1,000
〜約10,000を有することができる。ASRPは、それらを布
帛表面上に有効に付着させる疎水性と親水性とにおける
バランスを有する。
相容性陽イオンとしては、アルカリ金属（特に、ナト
リウムおよび／またはカリウム）、および置換アンモニ
ウム（例えば、モノ−、ジ−、またはトリエタノールア
ンモニウムまたはテトラメチルアンモニウム）陽イオン
が挙げられる。ナトリウムが、高度に好ましい。
実質的ポリ（オキシエチレン）含量なしの重合体は、
より高い融点（融点約110℃以上）であり、それゆえ、
処方することがより困難である。
望ましい低融点（融点約90℃以下）重合体は、約20〜
約100個のオキシエチレン単位を含有するポリ（オキシ
エチレン）基を有する。これらの高粘度ASRPは、溶融
し、粘度減少剤とブレンドすることによって布帛コンデ
ィショニング剤とブレンドすることができる。「融点」
（mp）は、通常の融点測定装置により、または示差走査
熱量測定装置において相転移を観察することにより測定
する。
興味のある特定のASRPとしては、1987年９月４日出願
の米国特許出願第105,421号明細書「洗剤組成物および
布帛コンディショナー物品で汚れ放出剤として好適なス
ルホアロイル末端封鎖エステルオリゴマー」のものが挙
げられる。
分子形状 好ましいエステルは、２個よりも多いエステル結合形
成部位を有する単位を構造に組み込むことによって有意
には分枝または架橋されていないという意味で好ましく
は「実質上線状」である（ポリエステル分枝または架橋
の典型例に関しては、米国特許第4,554,328号明細書参
照）。更に、環式エステルは、必須ではないが、エステ
ル合成時の副反応の結果として少量で組成物に存在でき
る。好ましくは、環式エステルは、組成物の約２重量％
を超えないであろう。最も好ましくは、それらは、組成
物から全く不在であろう。
しかしながら、前記のことと対照的に、本発明のエス
テルに適用する「実質上線状」なる用語は、エステル生
成またはエステル交換反応で非反応性である側鎖を含有
する物質を特に包含する。かくて、オキシ−1,2−プロ
ピレンオキシ単位は、好ましい態様で必須の非対称置換
型を有する。それらのメチル基は、重合体テクノロジー
で「分枝」と通常みなされるものを構成せず（オディア
ン、重合の原理、ウィリー、ニューヨーク、1981年、第
18頁〜第19頁参照、本発明の定義は完全にそれと一
致）、エステル生成反応で非反応性であり、且つ本発明
の目的で高度に望ましい。本発明のエステル中の任意単
位は、同じ非反応性基準と合致するならば、同様に側鎖
を有することができる。
前記米国特許出願第105,421号明細書に開示され且つ
本発明で有用な種類の特定の汚れ放出剤は、次の通りで
ある。
汚れ放出剤Ｉ エステル組成物は、ｍ−スルホ安息香酸−ナトリウム
塩、ポリ（エチレングリコール）（分子量＝3400）、1,
2−プロピレングリコールおよびテレフタル酸ジメチル
から生成する。汚れ放出剤Ｉは、二重封鎖エステル分子
が親水単位を経てスルホン化末端封鎖単位を有するだけ
ではなく、未変化（即ち、非イオン）親水単位をエステ
ル主鎖に組み込むエステル組成物を例証する。以前の汚
れ放出剤の触媒添加順序とは異なる触媒添加順序も、例
証する。
温度計、磁気攪拌機および修正クライゼンヘッド（後
者は冷却器および受容フラスコに連結）を備えた250ml
の３口丸底フラスコに、アルゴン下にｍ−スルホ安息香
酸−ナトリウム塩（13.2g;0.059モル；イーストマン・
コダック）および1,2−プロピレングリコール（35.7g、
0.47モル、フィッシャー）を入れる。混合物をアルゴン
下に大気圧で着実に攪拌加熱して約200℃の温度に達す
る。留出物（1.06g;水の理論収率に基づいて100％）を
受容フラスコに捕集しながら、反応条件を一定に保ち、
次いで、温度を約170〜175℃に下げさせる。透明無色の
反応混合物にアルゴン下に水和モノブチルスズ（IV）オ
キシド（0.2g;0.1％w/w）、テレフタル酸ジメチル（45.
0g;0.23モル；アルドリッチ）、およびHO(CH2CH2O)nH
（100.0g;0.029モル;nは平均77;分子量＝3400;アルドリ
ッチ）を加える。また、酸化防止剤として、BHT（0.2g;
アルドリッチ）を加える。18〜19時間にわたって、混合
物をアルゴン下に大気圧で約175〜195℃の温度で攪拌加
熱する。この反応期間後、更に４時間の反応期間を使用
する。この反応期間において、温度（今や約200℃に昇
温）を除いたすべての反応条件は変化しない。エステル
交換で遊離されるメタノールを連続的に捕集する。混合
物を約50℃に冷却し、アルゴン下にクーゲルロール（Ku
gelrohr）装置（アルドリッチ）に移す。装置を排気し
て0.1mmHgの圧力とする。真空および攪拌を維持しなが
ら、温度を200℃に昇温し、次いで、温度を約10時間一
定に保持して合成の完了を可能にする（別の方法におい
ては、NMR分光監視は、反応がわずか６〜８時間後に実
質上完了していることを確認する）。この際に、過剰の
グリコールは、均一混合物から蒸留する。
本例のエステル組成物を言及する際に、下記コンベン
ションを使用するであろう。
（CAP）＝末端封鎖単位 （ｉ） （PG）＝オキシ−1,2−プロピレンオキシ単位 （ii） （Ｔ）＝テレフタロイル単位 （iii） (En)＝ポリ（オキシエチレン）オキシ単位。平均エトキ
シ化度＝ｎ （iv） 前記コンベンションを使用して、汚れ放出剤Ｉは、実
験式表示を有する： (CAP)2(PG)8(T)8(E77)1 前記方法に従って生成される生成物は、示差走査熱量
測定法によって測定した時に約40℃〜約50℃の転移点範
囲を有し且つ85℃、剪断速度3.84秒-1での粘度約15,000
〜約40,000cpsを有していた。
他の好適なASRPは、米国特許第4,721,580号明細書
「洗剤組成物中の汚れ放出剤としての陰イオン末端封鎖
オリゴマーエステル」に記載のものである。
本発明で有用な別の有効な陰イオン汚れ放出エステル
は、同じであるか異なり且つ基MO3S−（Ｌ）q（YO）
m（CH2CH2Or （式中、ＭはＨまたは塩形成陽イオンであり、Ｌはフェ
ノキシエトキシ、フェノキシプロポキシまたはC1〜C6ア
ルコキシであり、Ｙは −CH2CH(CH3)−または −CH(CH3)CH2−であり、ｑは１または０であり、ｍは０
〜15の整数であり、但し、ｍ＋ｑは少なくとも１であ
り、ｒは０〜30の整数である）から選ばれる陰イオン封
鎖基Q,Q′およびＱ″を有する。これらの別の封鎖エス
テルと前記（MO3S(CH2CH2On封鎖エステルとの混合物
も、有効な汚れ放出剤である。
（２）非イオン高分子汚れ放出剤 好ましい高分子汚れ放出剤は、平均分子量約300〜約
6,000のポリオキシエチレングリコールに由来ポリオキ
シエチレンテレフタレート単位90〜50重量％と一緒にエ
チレンテレフタレート単位10〜50重量％を含有するエチ
レンテレフタレート単位の反復単位を有する結晶性ポリ
エステル共重合体であり、そして結晶性高分子化合物に
おけるエチレンテレフタレート単位対ポリオキシエチレ
ンテレフタレート単位のモル比は2:1から6:1である。よ
り好ましい重合体は、ポリオキシエチレンテレフタレー
ト単位が平均分子量約1,000〜約4,000を有するポリオキ
シエチレングリコールに由来するものである。これらの
重合体は、米国特許第3,416,952号明細書に開示されて
いる。これらの共重合体の例としては、市販の物質ゼル
コン（Zelcon）4780（デュポン製）およびミリーゼ
（Milease）Ｔ（ICI製）が挙げられ、両方ともケミカ
ル・アブストラクツ・サービス・レジストリーNo.9016
−88−０を有する。ゼルコン4780とミリーゼＴとの両方
とも水85％までを含有する水性分散液形態で市販されて
いる。得られる布帛コンディショニング物品を湿潤およ
び粘着性にさせると信じられる過剰の水分の配合を回避
するために脱水重合体を使用して布帛コンディショニン
グ組成物を調製することが好ましい。脱水重合体は、前
記の市販の分散液を乾燥することによって得られ、また
は製造業者から濃厚形態で直接得ることができる。後者
の一例は、ゼルコンPG、ゼルコン4780の濃厚形態であり
且つデュポン・カンパニーから得られる。
最も好ましい重合体は、室温で固体であり、約30℃以
上の軟化相転移温度を有し且つ約100℃以下、好ましく
は約90℃以下で流動性液体となる。軟化相転移温度は、
示差走査熱量測定法によって測定できる。室温で硬質な
固体である重合体は、布帛コンディショニングシートが
粘着感を有するようにならないために望ましい一方、高
温での軟化および流動性は基体被覆法を容易にし且つ爾
後の布帛コンディショニング活性成分は布乾燥機中で布
帛コンディショニングシートから布帛に移る。
かかる汚れ放出重合体の一例は、ICIから得られるミ
リーゼTLである。ミリーゼTLは、オキシエチレンオキ
シ、テレフタロイルおよびポリ（オキシエチレン）オキ
シ基〔該ポリ（オキシエチレン）オキシ基は平均して約
34個のオキシエチレン単位を含有〕を含有するポリ（エ
チレンテレフタレート）とポリオキシエチレンテレフタ
レートとの低分子量非イオンブロックコオリゴマーであ
る。13C NMRおよび粘度データは、ここに開示の例の製
造で使用するミリーゼTL試料が平均して約３個のオキシ
エチレンオキシ基、約４個のテレフタロイル基、および
約２個のポリ（オキシエチレン）オキシ基を含有する
（平均分子量約3700）ことを示す。
他の好適な重合体は、米国特許第4,711,730号明細
書、第4,808,086号明細書および第4,702,857号明細書に
開示されている。
6.乾燥機活性化布帛コンディショナーの組成物上の利点 本発明の固体状の乾燥機活性化布帛コンディショニン
グ組成物を介しての洗濯布帛乾燥機への香料供給は、２
点で望ましい。製品悪臭は、遊離香料の柔軟剤組成物へ
の添加によってカバーでき、且つ香料は、洗濯布帛乾燥
機中で柔軟剤活性成分と共に布帛上に移ることができ
る。本発明のテクノロジーは、他の柔軟剤成分に無関係
に香料を柔軟剤活性成分に直接加え、またはカプセル形
態の香料を柔軟剤マトリックに加える。カプセル化香料
は、布帛上に付着し、比較的長い時間保持することがで
きる。しかしながら、加工を生き延びるであろう大抵の
カプセルは、破断することが困難であり、かくて香料を
望ましい方式で決して放出しないことがある。
遊離香料の柔軟剤マトリックスへの添加は、香料を自
由に移行させて不安定な状態を作り且つ布帛上に付着し
た遊離香料は、布帛を貯蔵する時にかなり迅速に散逸す
る。布帛上の香料を貯蔵中または着用時により長く持続
させたいならば、通常、洗濯プロセスにおける布帛上の
一層多い香料の付着を必要とする。しかしながら、この
ことは、しばしば、製品が望ましくない程に高い製品臭
および／または初期布帛臭を有することを必要とする。
低い製品香料臭および許容可能な初期布帛香料臭を有
する製品を有するだけではなく、持効性布帛香料臭も有
する能力は、消費洗濯製品の多くの開発プロジェクトの
ゴールである。本発明の製品は、好ましくは、許容可能
な程低い製品香料臭と許容可能な初期布帛香料臭との両
方を与えるのに十分な遊離香料のみを含有する。基体物
品の一部分として香料/CD複合体の形態または香料/CD複
合体を含有する固体布帛柔軟剤粒子の形態（洗剤相容性
製品の場合）で製品に配合された香料は、更新される香
料臭が真実且つ適当に必要である状況で布帛を使用する
時に、例えば、若干の水分が存在する時、例えば、洗浄
布およびタオルを浴槽で使用する時、または高水準の肉
体的活動時および高水準の肉体的活動後に布上に汗臭が
ある時に放出されるであろう。
本発明の洗濯製品は、著しい量の遊離香料なしに香料
/CD複合体のみを含有することもできる。この場合に
は、製品は、初期にはほとんど香りのない製品として機
能する。これらの製品で処理された布帛は、消費者が着
用したいことがある他の高価なパーソナル芳香と「衝
突」することがある自明の香料臭を担持しない。余分の
香料を必要とする時にのみ、例えば、浴槽使用の場合ま
たは発汗の場合に、複合体中の香料が、放出される。
処理された布帛の貯蔵時に、少量の香料は、香料/CD
複合体と遊離香料とCDとの間の平衡の結果として複合体
から逃げることがあり、そして弱い香りが得られる。製
品が遊離香料と複合化香料との両方を含有するならば、
複合体から逃げたこの香料は、全体の布帛香料臭強度に
寄与し、持効性布帛香料臭印象を生ずる。
かくて、遊離香料および香料/CD複合体の量を調節す
ることによって、タイミングおよび／または香料強度に
関して広範囲の独特な香料プロフィールを与えることが
可能である。固体状の乾燥機活性化布帛コンディショニ
ング組成物は、複合体を適用するのに独特に望ましい方
式である。その理由は、それらが布帛がきれいである時
および香料に影響を及ぼすことがある追加の処理がほと
んどない時に布帛処理法のまさに終わりに適用するから
である。
香料／シクロデキストリン複合体は、通常、特に組成
物が洗濯洗剤に加えるべきである時に、布帛コンディシ
ョニング組成物に配合する。香料／シクロデキストリン
複合体を布帛柔軟剤にカプセル化する時には、香料／シ
クロデキストリン複合体は、洗濯乾燥機中で布帛に結合
すると信じられる。
それゆえ、本発明はまた、布帛を加熱下で自動洗濯乾
燥機中において１以上の柔軟化活性成分と有効量の香料
/CD複合体とを含む有効（即ち、柔軟化）量の組成物と
共にタンブリングすることを特徴とする自動洗濯乾燥機
中で持効性香料上の利益プラス柔軟化および／または帯
電防止効果を布帛に付与するための方法を包含する。
また、本発明は、布洗浄法の美観に寄与する。消費者
がにおい（芳香）を認識する洗濯法における１つの重要
な時点は、洗浄プロセス時である（即ち、洗浄水から、
そして湿潤布の乾燥機への移送時）。この美観上の利益
は、主として洗剤組成物または液体柔軟剤組成物を介し
て洗浄水および／またはすすぎ水に加える香料によって
現在提供されている。例えば、本発明の方法で乾燥機中
で前処理された布は、どっと起こる芳香を洗浄水に放出
し、そして得られた布帛は、他の香料が洗浄工程、すす
ぎ工程および／または乾燥工程で使用されなくとも、
「香りがある」。
ここですべての％、比率および部は、特に断らない限
り、重量基準である。
下記のものは、本発明の物品および方法の非限定例で
ある。
下記例で使用する４種の異なる香料は、次の通りであ
る。
完全な香料（Ｃ） 香料Ｃは、主として中揮発性香料成分および不揮発性
香料成分からなる直接香料である。香料Ｃの主成分は、
サリチル酸ベンジル、酢酸ｐ−ｔ−ブチルシクロヘキシ
ル、ｐ−ｔ−ブチル−α−メチルヒドロケイ皮アルデヒ
ド、シトロネロール、クマリン、ガラキソライド、ヘリ
オトロピン、ヘキシルケイ皮アルデヒド、４−（４−ヒ
ドロキシ−４−メチルペンチル）−３−シクロヘキセン
−10−カルボキシアルデヒド、メチルセドリロン、γ−
メチルヨノン、およびパッチュリアルコールである。
香料（Ｄ）（香料Ｃのより揮発性の部分） 香料Ｄは、主として香料Ｃの高揮発性画分および中揮
発性画分からなるむしろ非直接性の香料である。香料Ｄ
の主成分は、リナロール、αテルピネオール、シトロネ
ロール、酢酸リナリル、ゲラニオール、ヒドロキシシト
ロネラール、酢酸テルピニル、オイゲノール、および酢
酸フロルである。
前記香料および後述のような他のものは、例で使用す
る下記複合体を生成するために使用される。
複合体１−シトラール／β−シクロデキストリン β−シクロデキストリン（β−CD）約48.5g（42.7ミ
リモル）と水1000mlとの混合物を強攪拌し、75℃に加熱
し透明液を調製する。この温度で、シトラール約6.5g
（42.7ミリモル）を１つの部分で加えて、溶液を曇らせ
る。数分以内に、結晶が形成し始める。反応混合物を75
℃で１時間攪拌して結晶化を進行させる。この時間後、
反応混合物を熱い間に濾過し、結晶を丸底フラスコに移
し、真空中で乾燥する。乾燥している時に、結晶をジエ
チルエーテルで十分に洗浄し、濾過し、エーテルの最後
の痕跡を真空中で除去する。このことは、乾燥している
時には無臭であるが水に加える時にはシトラールの芳香
を生ずる結晶性シトラール／β−CD包接複合体約21.6g
（39％）を与える。
複合体２−香料C/β−CD β−CD約16.0gと水300mlとの混合物を強攪拌し、75℃
に加熱して透明液を調製する。この温度で、香料Ｃ約2.
82gを１つの部分で加えて、溶液を曇らせる。数分以内
に、ごく小さい結晶が析出し始める。反応混合物を75℃
で１時間攪拌して結晶化を進行させる。この時間後、反
応混合物を室温に冷却させ、濾過する。沈殿を丸底フラ
スコに移し、真空中で乾燥する。乾燥している時に、微
粉末をジエチルエーテルで十分に洗浄し、濾過し、エー
テルの最後の痕跡を真空中で除去する。この操作は、白
色粉末として香料／β−CD包接複合体約11gを生成し、
乾燥している時には無臭であるが水に加える時には香料
Ｃの芳香を生ずる。
複合体３−香料C/β−CD 可動スラリーは、プラスチック被覆へビーデューティ
ー混合ブレードを使用して、β−CD約1kgおよび水1,000
mlをキッチンエイドミキサーのステンレス鋼混合ボール
中で混合することによって調製する。香料Ｃ約176gをゆ
っくりと加えながら、混合を続ける。液状スラリーは、
直ちに増粘し始め、クリーム状ペーストとなる。攪拌を
25分間続ける。ペーストは、今や外観がドウ状である。
水約500mlをペーストに加え、よくブレンドする。次い
で、攪拌を追加の25分間再開する。この際に、複合体
は、追加の水を加える前と同じ程度ではないが、再度増
粘する。得られたクリーム状複合体は、トレー上に薄層
で広がり、空冷させる。このことは、粒状固体約1100g
を生じ、この固体を微粉末に粉砕する。複合体は、若干
の遊離香料を保持し、依然として残留香料臭を有する。
複合体４ 複合体３中の水の最後の痕跡を凍結乾燥によって除去
し、その後複合体３はその重量の約１％を失う。得られ
た固体をジエチルエーテルで洗浄して、残留未複合化香
料を除去する。エーテルの最後の痕跡を真空中で除去し
て、乾燥している時には無臭であるが水に加える時には
香料Ｃの芳香を生ずる白色粉末として複合体４を与え
る。
複合体５ 複合体２の方法によって生成された香料D/β−CD複合
体。
複合体６ 複合体３の方法によって生成された香料D/β−CD複合
体。
複合体７ 複合体３の方法によって生成された香料A/β−CD複合
体。
複合体８ 複合体３の方法によって生成された香料B/β−CD複合
体。
複合体９−香料C/メチル−β−CD（Avg.DS＝1.8） 可動スラリーは、ヘビーデューティーオーバーヘッド
機械的攪拌機を使用して、メチル−β−CD（平均置換度
＝1.8）約75gおよび水100mlを室温でビーカーで混合す
ることによって調製する。香料Ｃ（15.11g）を攪拌スラ
リーに１つの部分で加え、混合物を10分間攪拌する。こ
の場合には、混合物は、香料の添加後にわずかに一層可
動性になる。可動スラリーを丸底フラスコに移し、ドラ
イアイス中で凍結し、凍結乾燥用凍結乾燥機に入れる。
大部分の水を除去した後、得られた固体残渣を粉砕して
粉末とし、ヘキサンで数回洗浄する。ヘキサンの最後の
痕跡を真空中で除去して、乾燥している時には香料Ｃの
わずかのにおいを有するが水に加える時には香料Ｃの十
分な芳香を生ずる粒状固体として包接複合体約83gを与
える。
複合体10−香料C/ヒドロキシエチル−β−CD（Avg.DS＝
1.6） 可動スラリーは、ヘビーデューティーオーバーヘッド
機械的攪拌機を使用して、ヒドロキシエチル−β−CD
（平均置換度＝1.6）約99gおよび水100mlを室温でビー
カーで混合することによって調製する。香料Ｃ（12.15
g）を攪拌スラリーに１つの部分で加え、混合物を10分
間攪拌する。可動スラリーを丸底フラスコに移し、ドラ
イアイス中で凍結し、凍結乾燥用凍結乾燥機に入れる。
大部分の水を除去した後、得られた固体残渣を粉砕して
粉末とし、ヘキサンで数回洗浄する。ヘキサンの最後の
痕跡を真空中で除去して、乾燥している時には香料Ｃの
わずかのにおいを有するが水に加える時には香料Ｃの十
分な芳香を生ずる粒状固体として包接複合体約76gを与
える。
複合体11−香料C/ヒドロキシエチル−β−CD（Avg.DS＝
1.0） ヒドロキシエチル−β−CD（平均置換度＝1.0）約99
g、水100mlおよび香料Ｃ約13.75gを使用して、前記操作
を繰り返す。このことは、乾燥している時には香料Ｃの
わずかのにおいを有するが水に加える時には香料Ｃの十
分な芳香を生ずる粒状固体として包接複合体約110.6gを
与える。
複合体12−香料C/ヒドロキシプロピル−β−CD（Avg.DS
＝0.6） ヒドロキシプロピル−β−CD（平均置換度＝0.6）約9
9g、水100mlおよび香料Ｃ約14.34gを使用して、前記方
法を繰り返す。このことは、乾燥している時には香料Ｃ
のわずかのにおいを有するが水に加える時には香料Ｃの
十分な芳香を生ずる粒状固体として包接複合体約111.4g
を与える。
複合体13 香料Ａを複合体３の方法によってγ−CDと複合化す
る。
複合体14 香料Ｃを複合体３の方法によってγ−CDと複合化す
る。
複合体15−香料C/シクロデキストリン／デンプン混合物 デキストロース当量約５〜10に達するまで、精製コー
ンスターチを85〜90℃で液化酵素（即ち、αアミラー
ゼ）によって液化する。典型的には、デンプンの35％水
性懸濁液を使用する。この時点で、反応混合物を室温に
冷却し、バチルス・マセランズ（Bacillus macerans）
から単離されたシクロデキストリングルコシルトランス
フェラーゼ酵素（チルデン、アダムズおよびハドソン、
J.Amer.Chem.Sco.1942,64,1432の方法に準拠）をデンプ
ン水解物1g当り約２活性単位の量で加える。HPLCにより
シクロデキストリンの生成を監視しながら、反応混合物
を室温で数時間攪拌する。シクロデキストリンの生成速
度が横ばい状態になった時に、反応混合物を約１時間沸
騰まで加熱して、残りの酵素を失活する。反応混合物を
約60℃に冷却し、デンプンの初量に基づいて約12％（重
量）の香料Ｃを加える。この温度で約１時間攪拌した
後、反応混合物を室温に冷却させる。次いで、フラスコ
の内容物をドライアイス中で凍結し、水を凍結乾燥によ
って除去する。このことは、シクロデキストリン（α、
β、γおよび高級次数）中の各種の香料成分の包接複合
体と香料成分の複合体と残りのデンプンフラグメントと
の混合物を含有するコハク色の粉末を与える。この粉末
は、香料Ｃの芳香の若干を有するが、水に加える時に一
層大きい芳香を生ずる。
複合体16−香料D/シクロデキストリン混合物 デキストロース当量約５〜10に達するまで、精製コー
ンスターチを85〜90℃で液化酵素（即ち、αアミラー
ゼ）によって液化する。この時点で、反応混合物を室温
に冷却し、バチルス・マセランズから単離されたシクロ
デキストリングルコシルトランスフェラーゼ酵素をデン
プンの初量に基づいて約12g（重量）の香料Ｄと一緒に
デンプン水解物1g当たり約２活性単位の量で加える。包
接複合体が生成時に析出しながら、この混合物を室温で
攪拌する。沈殿が完了したと判定された後に、包接複合
体を捕集し、酢酸エチルで洗浄し、真空中で乾燥して、
乾燥している時には無臭であるが水に加える時には香料
Ｄの芳香を生ずる粉末を与える。この粉末は、主として
異なるシクロデキストリン（α、β、γおよび高級次
数）中の各種の香料成分の包接複合体の混合物からな
る。
複合体17 β−シクロデキストリン約300gを、内壁にバッフルを
有する4lの円筒ステンレス鋼容器に入れる。容器を回転
シャフトに貼着し、香料Ｃ約45gをシクロデキストリン
上にゆっくりと噴霧しながら、連続的に回転する。混合
物を香料のシクロデキストリンへの十分な含浸のために
更に約10分間回転する。
比較的非直接性の香料ＢおよびＤは、後述の布帛コン
ディショニング組成物および製品に配合する時に驚異的
に有効である。
布帛コンディショニング基体物品の例 下記組成物を例１および２で使用する。
例１ 被覆混合物の調製 被覆混合物のバッチ約200gを次の通り調製する。ジタ
ロ−ジメチルアンモニウムクロリド（DTDMAC）約180gの
量を80℃で溶融する。高剪断混合しながら、カルシウム
ベントナイト粘土（サザーン・クレー・カンパニーから
入手できるベントライトＬ約10g）を混合物にゆっくり
と加える。混合時に、混合物を沸騰水浴中で溶融状態に
保つ。次いで、高剪断混合しながら、複合体１（約10
g、洗浄されたシトラール／β−CD複合体）を混合物に
ゆっくりと加え、混合物が平滑で均一になるまで、処方
物を混合する。
布帛コンディショニングシートの調製 被覆混合物を寸法約９インチ×11インチ（約23cm×28
cm）の予備秤量不織基体シートに適用する。基体シート
は、３デニールの長さ１−9/16インチ（約4cm）のレー
ヨン繊維70％とポリ酢酸ビニル結合剤30％とからなる。
基体重量は、約16g/平方ヤード（約1.22g/シート）であ
る。少量の処方物をスパチュラで加熱金属板上に置き、
次いで、ワイヤー金属棒で一様に広げる。不織シートを
金属板上に置いて、被覆混合物を吸収する。次いで、シ
ートを加熱金属板から取り外し、被覆混合物が凝固でき
るように室温に冷却させる。シートを秤量して、シート
上の被覆混合物の量を測定する。標的被覆物は、2.0g/
シートである。重量が標的重量を超えるならば、シート
を加熱金属板に戻して、被覆混合物を再溶融し、過剰物
の若干を除去する。重量が標的重量未満であるならば、
またシートを加熱金属板上に置き、一層多くの被覆混合
物を加える。
例２ 複合体１の代わりに香料Ｃを含有する複合体２を使用
する以外は、被覆混合物の調製および布帛コンディショ
ニングシートの調製は、例１のものと同様である。
布帛処理 洗濯ロードを洗濯機中において香りがないタイド（TI
DE）洗剤で洗浄する。湿潤洗濯ロードを前記例１また
は例２の布帛コンディショニングシートを有する電気タ
ンブル乾燥機に移し、その中で乾燥する。得られた乾燥
布帛は、非常に低い香料臭のみを有するが、布帛を再湿
潤する時には著しく強い香料臭が得られる。
例３ 大体オクタデシルジメチルアミン（エチル・コーポレ
ーション）11.89部とC12〜14脂肪酸（ザ・プロクター・
エンド・ギャンブル・カンパニー）8.29部とC16〜18脂
肪酸（エメリー・インダストリーズ・インコーポレーテ
ッド）10.69部との第一ブレンドを80℃で一緒に溶融
し、大体ソルビタンモノステアレート（マザー・ケミカ
ルズ・インコーポレーテッド）19.32部とジタージメチ
ルアンモニウムメチルサルフェートDTDMAMS（シェレッ
クス・ケミカル・カンパニー）19.32部との第二ブレン
ドを一緒に溶融して、組成物の柔軟剤成分を調製する。
その際に、混合物を沸騰水浴中で溶融状態に保つ。次い
で、高剪断混合しながら、カルシウムベントナイト粘土
（サザーン・クレー・カンパニーから入手できるベント
ライトL3.86部）を混合物にゆっくりと加える。次い
で、複合体２（β−シクロデキストリン中の香料Ｃの洗
浄包接複合体）約26.62部の量を少しずつ加え、混合物
が平滑で完全に均一になるまで、処方物を混合する。
被覆混合物を例１と同様に予備秤量不織基体シートに
適用する。標的被覆物は、2.33g/シートである。各シー
トは、柔軟剤約1.62g、粘土約0.09gおよび複合体２約0.
62gを含有する。
例４ 例４の被覆混合物を例３のものと同様に調製する。こ
の混合物は、例３の粘土よりも比較的多い粘土を含有す
る。標的被覆物は、2.42g/シートである。各シートは、
柔軟剤約1.62g、粘土約0.18gおよび複合体２約0.62gを
含有する。
例５ 粘土を加えない以外は、例５の被覆混合物を例３のも
のと同様に調製する。標的被覆物は、2.24g/シートであ
る。各シートは、柔軟剤約1.62g、複合体２約0.62gを含
有し、粘土を含有しない。
布帛処理 同様のガーメント組成物を有する３つの洗濯ロードを
洗濯機中において香りがないタイド洗剤で洗浄する。湿
潤洗濯ロードをそれぞれ例３、４および５の布帛コンデ
ィショニングシートを有する電気タンブル乾燥機に移
し、その中で乾燥する。例５のシート（粘土含有せず）
で処理された得られた乾燥布帛は、例３および４のシー
トで処理された香料臭よりも高い香料臭を有し、粘土が
再湿潤が生ずる前に包接香料の放出に対して香料/CD複
合体を安定化するのをどういうわけか助長することを示
す。
例６ 例６の被覆混合物を例３のものと同様に調製する。こ
の混合物は、例３と同様に再結晶法によって生成される
複合体２の代わりに混練法によって調製される複合体４
を含有する。標的被覆物は、2.33g/シートである。各シ
ートは、柔軟剤約1.62g、粘土約0.09gおよび複合体４約
0.62gを含有する。
例７ オクタデシルジメチルアミン（エチル・コーポレーシ
ョン）約10.35部とC16〜18脂肪酸（エメリー・インダス
トリーズ・インコーポレーテッド）約18.29部との２成
分ブレンドを80℃で一緒に溶融し、ソルビタンモノステ
アレート（マザー・ケミカルズ・インコーポレーテッ
ド）約17.94部とDTDMAMS（シェレックス・ケミカル・カ
ンパニー）約17.94部との第二２成分ブレンドを80℃で
一緒に溶融する。次いで、２つのブレンドを一緒に高剪
断混合して組成物の柔軟剤成分を調製する。その際、混
合物を沸騰水浴中で溶融状態に保つ。次いで、高剪断混
合しながら、カルシウムベントナイト粘土（サザーン・
クレー・カンパニーから入手できるベントライトL 3.58
部）を混合物にゆっくりと加える。次いで、複合体３
（混練法によって生成されるβCD中の香料Ｃの未洗浄包
接複合体）約30.89部の量を少しずつ加え、最後に、遊
離香料Ｃ約1.01部を加え、混合物が平滑で完全に均一に
なるまで、処方物を混合する。
被覆混合物を例１と同様に不織基体シートに適用す
る。標的被覆物は、3.07g/シートである。各シートは、
柔軟剤約1.98g、粘土約0.11g、複合体３約0.95gおよび
遊離香料Ｃ約0.031gを含有する。
例７の被覆混合物は、初期香料臭を乾燥布帛に与える
ために遊離状態の香料Ｃを含有すると共に、爾後に布帛
を再湿潤する時に一層多い香料Ｃを与えるためにβ−CD
と複合化された香料Ｃも含有する。
例８ 例８の被覆混合物を例７のものと同様に調製する。こ
の混合物は、例３の遊離香料Ｃよりも比較的多い遊離香
料Ｃを含有する。標的被覆物は、2.0g/シートである。
各シートは、柔軟剤約1.63g、粘土約0.11g、複合体３約
0.20gおよび遊離香料Ｃ約0.062gを含有する。
例９ 例９の柔軟剤混合物を例３のものと同様に調製する。
香料添加は、例７のものと同様である。しかしながら、
例９の被覆混合物は、遊離状態の香料Ｃとβ−CDと複合
化された香料Ｄ（複合体５）との両方とも含有する。遊
離香料Ｃは、初期香料臭を乾燥布帛に与える一方、複合
化香料Ｄは、新鮮な印象を再湿潤布帛に与えるために使
用される。標的被覆物は、2.55g/シートである。各シー
トは、柔軟剤約1.62g、粘土約0.09g、複合体５約0.78g
および遊離香料Ｃ約0.062gを含有する。
例10 レーヨン不織布基体〔重量1.22g/99平方インチ（約63
9cm2）を有する〕および布帛コンディショニング組成物
からなる乾燥機添加布帛コンディショニング物品を下記
方法で調製する。
予備混合物は、オクタデシルジメチルアミン11.63部
を約75℃でC16〜18脂肪酸約20.59部と混合することによ
って調製する。次いで混合しながら、粒子のすべてが40
メッシュ篩を通過するのに十分な程小さい粒状複合体６
約18.93部を前記予備混合物に加える。次いで、高剪断
混合しながら、ソルビタンモノステアレート約20.20部
およびジタロージメチルアンモニウムメチルサルフェー
ト20.20部を約75℃で加える。添加が完了し、十分な混
合時間が経過した後に、高剪断混合作用を維持しなが
ら、ベントライトＬ粒状粘土約5.99部をゆっくりと加え
る。最後に、遊離香料Ｃ約2.46部を加えて、布帛コンデ
ィショニング組成物の調製を完了する。
３デニールの長さ１−9/16インチ（約4cm）のレーヨ
ン繊維70％とポリ酢酸ビニル結合剤30％とからなる可撓
性基体は、基体の連続長さの一面を被覆し、液化混合物
をプレスして基体の隙間に入れるのに役立つ回転円筒部
材と接触させることによって含浸する。布帛コンディシ
ョニング混合物の適用量は、混合物の流量および／また
は基体のライン速度によって制御する。基体は、コンデ
ィショニング混合物を凝固するのを助長する数個のチル
ド張力ロール上を通過する。基体シートは、幅９インチ
（約23cm）であり且つ11インチ（約28cm）の間隔で列を
なして穿孔して着脱自在のシートを与える。各シートを
一連のナイフで切断して、長さが平均約４インチ（約10
cm）の３個の一様に離間された平行なスリットを与え
る。本例10においては、適用速度を調節して被覆混合物
約2.52g/シートを与える。各シートは、柔軟剤約1.83
g、粘土約0.15g、複合体６約0.48gおよび遊離香料Ｃ約
0.062gを含有する。
例11〜21 余分の遊離香料を加えない以外は、例11〜20の布帛コ
ンディショニングシートを例７の方法と同じ方法によっ
て調製する。標的塗布量は、2.45g/シートである。例21
の標的位塗布量は、2.2g/シートである。
タンブル乾燥機中で前記シートのいずれかで処理され
た布帛は、布帛を水または汗で再湿潤する時に余分の芳
香臭を放出するであろう。
例22 レーヨン不織布基体（重量1.22g/99平方インチを有す
る）および布帛コンディショニング組成物からなる乾燥
機添加布帛コンディショニング製品を下記方法で調製す
る。
布帛処理混合物の調製 ジタロージメチルアンモニウムメチルサルフェート
（DTDMAMS）（シェレックス・ケミカル・カンパニーに
よって販売）約21.60部とソルビタンモノステアレート
（マザー・ケミカルズ・インコーポレーテッドによって
販売）約32.40部とのブレンドを80℃で溶融し、よく混
合する。高剪断混合しながら、この混合物に、汚れ放出
剤Ｉ約30部と脂肪酸約10部とを含有する汚れ放出剤混合
物約40部を約85℃で加えて、汚れ放出剤混合物を微細に
分散する。水浴を使用して、混合物の温度を70〜80℃に
保つ。添加完了後、高剪断混合作用を維持しながら、ベ
ントライトＬ粒状粘土（サザーン・クレー・プロダクツ
によって販売）約６部および香料Ａとβ−CDとの間の複
合体７約15部を逐次ゆっくりと加えて、布帛処理混合物
を調製する。
布帛コンディショニングシートの調製 布帛処理混合物を寸法９インチ×11インチ（約23×28
cm）の予備秤量不織基体シートに適用する。基体シート
は、３デニールの長さ１−9/16インチ（約4cm）のレー
ヨン繊維70％とポリ酢酸ビニル結合剤30％とからなる。
少量の布帛処理混合物をスパチュラで加熱金属板上に置
き、次いで、小さい金属ローラーで一様に広げる。不織
シートを金属板上に置いて、布帛処理混合物を吸収す
る。次いで、シートを加熱金属板から取り外し、布帛処
理混合物が凝固できるように室温に冷却させる。シート
を秤量して、シート上の布帛処理混合物の量を測定す
る。標的量は、3.0g/シートである。各シートは、汚れ
放出剤Ｉ約0.78gおよび複合体７（香料A/β−CD複合
体）約0.39gを含有する。重量が標的重量未満であるな
らば、シートを加熱金属板上に置き、一層多くの布帛処
理混合物を加える。重量が標的重量を超えるならば、シ
ートを加熱金属板に戻して、布帛処理混合物を再溶融
し、過剰物の若干を除去する。
例23 オクタデシルジメチルアミン（エチル・コーポレーシ
ョン）約18.36部とC16〜18脂肪酸（エメリー・インダス
トリーズ・インコーポレーテッド）約15.64部とのブレ
ンドを80℃で溶融し、DTDMAMS（シェレックス・ケミカ
ル・カンパニー）約14.71部とソルビタンモノステアレ
ート（マザー・ケミカルズ・インコーポレーテッド）約
14.71部とのブレンドを80℃で溶融する。次いで、２つ
のブレンドを一緒に混合して、柔軟剤成分を調製する。
次いで、汚れ放出剤混合物のすべてが柔軟剤マトリッ
クに混入するまで、水浴を使用して柔軟剤の温度を70〜
80℃に保ちながら、汚れ放出剤Ｉ約15部とエチレングリ
コール（フィッシャー・サイエンティフィックス）約2.
5部とを含有する汚れ放出剤混合物を高剪断混合下に加
える。
次いで、高剪断混合しながら、カルシウムベントナイ
ト粘土（サザーン・クレー・カンパニーからのベントラ
イトＬ約６部）を加えた後、複合体８約15部を加える。
最後に混合しながら、遊離香料A 2部を加えて、布帛処
理混合物を調製する。
布帛コンディショニングシートの調製は、例22のもの
と同様である。標的塗布量は、3.1g/シートである。各
シートは、汚れ放出剤Ｉ約0.45g、複合体８（揮発性香
料Ｂの複合体）約0.459gおよび遊離直接香料Ａ約0.06g
を含有する。
例24および25 例24および25の布帛処理混合物および布帛コンディシ
ョニングシートの調製は、例22のものと同様である。標
的塗布量は、2.84g/シートである。各シートは、汚れ放
出剤約0.64g、香料複合体約0.50g、および遊離香料約0.
05gを含有する。
（ａ）サザーン・クレー・プロダクツによって販売され
ているベントライトＬ 洗剤相容性粒子の例 例26および27 DTCMAMS、セチルアルコールおよびソルビタンモノス
テアレートをPVM40ロス（Ross）ミキサー（ニューヨー
ク州11788のハウポーゲのチャールズ・ロス・エンド・
サンズ・カンパニー）中で約71℃で一緒にブレンドす
る。次いで、溶融「トリブレンド」を１時間混合する。
１時間の終わりに、温度を真空下で（約330〜430mmHg）
79〜85℃に昇温する。温度がこの範囲内で安定した時
に、ロスアンカーおよびディスペンサーを作動し、別個
のバッチにおいて、複合体３および例27の場合には粘土
を加え、混合物を５分間ブレンドし、次いで、ロスコロ
イドミキサーで10分間剪断する。次いで、柔軟剤組成物
をトレーに注ぎ、約４℃で一晩中冷却する。粒子は、冷
却し、次いで、フィッツミル（Fitzmill）モデルDA506
（イリノイ州60126のエルムハーストのザ・フィッツパ
トリック・カンパニー）中で4740rpmで４メッシュ篩を
通してミル処理することによって調製する。次いで、粒
子を11を通して26上にある大きさとする〔米国標準篩、
（0.6〜1.7mm）粒径〕。
次いで、粒子をメタノール中のエトセル（Ethocel）
の10％溶液で被覆する。被覆物を18インチ（約45.7cm）
のウルスター（Wurster）コーター（ウィスコンシン州5
3593のベロナのP.O.ボックス248のコーティング・プレ
ース・インコーポレーテッド）で適用する。使用するエ
チルセルロースは、トルエン80％／エタノール20％中の
５％溶液として25℃で測定して9.0〜11.0のウッベロー
デ粘度を有するエトセルStd.10（ミシガン州48640のミ
ッドランドのダウ・ケミカル・カンパニー）である。
下記条件を使用して、セルロースをベースとする被覆
物を適用する。
流量化空気15.8m3／分（40.5℃で） 微粒化空気容量0.37m3／分 微粒化空気速度5624g/cm2 入口空気温度38℃〜43℃ 出口空気温度30℃〜32℃ ポンプ速度0.2kg/分 ノズルサイズCPI−18−A74★ 仕切ギャップ216mm×267mm 仕切サイズ19mm ラン時間55分★ コーティング・プレース・インコーポレーテッドから
入手可能 粒子に適用する被覆物の量は、合計被覆粒子重量の約
３重量％である。被覆が完了した時に、柔軟剤粒子の大
きさを11を通して26メッシュ上の米国標準篩で再設定
し、次いで、「そのまま」使用する準備ができている
か、洗剤粒状物にブレンドする準備ができている。
例28 洗剤／柔軟剤組成物は、例26の被覆柔軟剤粒子約5.2
部を下記粒状洗剤組成物94.8部と混合することによって
調製する。
例29 別の粒状洗剤／柔軟剤組成物は、例27の被覆柔軟剤約
5.2部を下記粒状洗剤組成物約94.8部と混合することに
よって調製する。
例30 混合布帛型を含有する４つの洗濯ロード（ロードＡ、
Ｂ、ＣおよびＤ）を香りがないタイド洗剤で洗浄す
る。湿潤洗濯ロードを乾燥用の４つの電気タンブル乾燥
機に移す。複合体２約1gを乾燥工程で各湿潤洗濯ロード
に散布する。ロードＡに50分の乾燥サイクルのちょうど
開始時に複合体２を散布する。ロードＢ、ＣおよびＤを
乾燥サイクルにおいてそれぞれ15分、25分、および35分
で処理する。得られた乾燥布帛は、若干弱い香料臭を有
し、ロードＡの布帛は他のロードよりも強いにおいを有
する。ロードＡ、Ｂ、ＣおよびＤの布帛を再湿潤する時
には、著しく強い香料臭が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トッド、ジェフリー、バンクス アメリカ合衆国オハイオ州、ウェスト、 チェスター、キーナー、ドライブ、8895 (72)発明者 フェルナンド、ベンベーニュ アメリカ合衆国オハイオ州、メインビ ル、クロブヒッチ、コート、8188 (56)参考文献 特開 昭63−165498（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−99195（ＪＰ，Ａ) 実開 昭62−23600（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D06M 13/00 - 15/715 D06M 23/00 - 23/18

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ｉ）（ｉ）布帛柔軟剤約30％〜約99％、 （ii）有効量の香料／シクロデキストリン複合体および （iii）粘土粘度制御剤約0.5％〜約15％ を含む布帛コンディショニング組成物、および （II）乾燥機中で自動乾燥機操作温度、例えば、35℃〜
    115℃において有効量の前記組成物の布帛への放出を与
    え、それによって前記布帛コンディショニング組成物で
    処理された前記布帛は、乾燥していると、再湿潤によ
    り、香料のにおいを発揮する分与手段 を具備することを特徴とする製品。
  2. 【請求項２】粘土量が、前記布帛柔軟化組成物の約1.5
    〜約10重量％である、請求項１に記載の製品。
  3. 【請求項３】前記粘土粘度制御剤が、前記複合体の少な
    くとも約２重量％、好ましくは少なくとも約５重量％で
    ある、請求項１または２に記載の製品。
  4. 【請求項４】前記粘土粘度制御剤が、カルシウムベント
    ナイト粘土である、請求項１ないし３のいずれか１項に
    記載の製品。
  5. 【請求項５】前記布帛柔軟剤が、陽イオン柔軟剤、非イ
    オン柔軟剤およびそれらの混合物からなる群から選ばれ
    る、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の製品。
  6. 【請求項６】前記布帛コンディショニング組成物が、実
    質量の非イオン布帛コンディショニング剤を含み且つ好
    ましくは陽イオン柔軟剤と非イオン柔軟剤との混合物で
    ある、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の製品。
  7. 【請求項７】前記布帛コンディショニング組成物が、非
    イオン界面活性剤、脂肪酸エステル、脂肪酸、脂肪アル
    コール、およびそれらの混合物からなる群から選ばれる
    物質を追加的に含む、請求項１ないし６のいずれか１項
    に記載の製品。
  8. 【請求項８】前記複合体の少なくとも実質量が、約10μ
    以下の粒径を有する粒子の形態である、請求項１ないし
    ７のいずれか１項に記載の製品。
  9. 【請求項９】前記シクロデキストリンが、約６〜約12個
    のグルコース単位を含有する非置換シクロデキストリ
    ン；前記非置換シクロデキストリンの誘導体；およびそ
    れらの混合物からなる群から選ばれ、前記デキストリン
    が香料成分との包接複合体を生成することができる、請
    求項１ないし８のいずれか１項に記載の製品。
  10. 【請求項１０】前記デキストリンの少なくとも大部分
    が、β−シクロデキストリン、γ−シクロデキストリ
    ン、およびそれらの混合物（好ましくはβ−シクロデキ
    ストリン）からなる群から選ばれる、請求項１ないし９
    のいずれか１項に記載の製品。
  11. 【請求項１１】前記香料の少なくとも大部分が、高揮発
    性香料、中揮発性香料、およびそれらの混合物（好まし
    くは高揮発性香料）からなる群から選ばれる、請求項１
    ないし10のいずれか１項に記載の製品。
  12. 【請求項１２】IIへの適用のために成分（ii）および
    （iii）を溶融成分（ｉ）に配合することを特徴とする
    請求項１ないし11のいずれか１項に記載の製品の製法。
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