CN1675347A - 洗涤剂组合物 - Google Patents
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Abstract
一种洗涤添加剂组合物，所述洗涤添加剂组合物包含一种或多种缓释形式的香料组分，其中释放动力学受到控制，以提供至少0.3的织物递送指数。
Description
发明领域
本发明涉及包含香料的固体组合物，尤其是包含香料的固体衣物洗涤剂组合物。
发明背景
衣物洗涤剂产品典型地包含香料。这种香料的功能是掩盖所述产品中洗涤剂组分的不受欢迎的气味，并确保所述洗涤剂具有合意的气味，使消费者在整个洗涤过程中感到愉悦；这包括在所述产品的配送过程(纯产品气味)和在洗涤过程的洗涤和干燥阶段(湿润织物气味)。另外，还期望所述香料使刚刚洗完的干燥织物具有令人愉悦的气味(干燥织物气味)。
香料商力图满足消费者对所需衣物洗涤剂产品的要求，方法是：配制包含数种香料组分的香料(所述香料组分被设计成在洗涤过程的特定阶段递送特定的气味)，使所述洗涤剂递送良好的纯产品气味、良好的湿润织物气味和良好的干燥织物气味性能。然而，配制一种既能够在洗涤过程期望的阶段充分递送期望的气味同时又不影响所述香料里其它香料组分的性能的香料是困难的。这是由于香料组分芳香剂的不希望的早期释放(即泄漏)，这会影响其它香料组分的性能，所述香料组分设计用来在洗涤过程较早阶段递送香味。
香料商一直力图通过设计包含组合物的香料来解决这些问题，所述组合物包含彼此相容的香料组分，并且递送的芳香剂与其它香料组分所递送的芳香剂相容，这是为了消除一种香料组分芳香剂的任何泄漏可能对其它香料组分芳香剂造成的影响。然而，为了实现芳香剂的相容性，香料商不得不配制非常复杂和昂贵的香料，当配制包含其组合物或组分的香料时，在能够选择的香料原料中可供选择的香料非常有限。
发明概述
通过提供包含一种或多种缓释形式的香料组分的洗涤添加剂组合物，本发明解决了这一问题，其中释放动力学受到控制，以提供至少0.3的织物递送指数。织物递送指数＝
香料组分在所述干燥织物的顶部空间的浓度
香料组分在所述湿润织物的顶部空间的浓度
本发明的另外一个实施方案提供包含上述衣物洗涤添加剂组合物的衣物洗涤剂组合物。
本发明的另外一个实施方案提供香料颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：(a)将多孔载体材料与香料接触，形成载有香料的材料；和(b)将载有香料的材料与胶囊包封材料的水溶液或分散体接触，形成半成品混合物；和(c)干燥所述半成品混合物形成香料颗粒；其中，在干燥之前，所述载有香料的材料与胶囊包封材料的含水混合物接触小于120分钟的一段时间。
发明详述
香料组分
所述香料组分典型地包含一种或多种香料原料，更典型地香料组分包含至少两种，或至少五种或甚至至少10种或更多种香料原料，香料原料典型地混合在一起以得到具有特殊期望香味的香料调和物。所述香料组分包含所有的香料原料，香料原料采用相同的加入方法。例如，所有的香料原料通过喷雾传输系统递送形成一种香料组分(例如，形成喷雾香料组分)。所述香料组分为香料原料典型的选择，香料原料混合在一起得到特殊香料调和物，如水果味香料调和物。适用的典型香料原料选自醛、酮、酯、醇、丙酸酯、水杨酸酯、醚以及它们的组合。典型地，所述香料原料为液体，尤其是在环境温度和压力下。通常，所述香料原料为合成分子。可供选择地，所述香料原料可以来源于动物或植物。所述香料组分可以配制为能够提供所期望的任何嗅觉气味。例如，所述香料组分可以是淡花香味芳香剂、水果味芳香剂或者木质味或泥土味芳香剂。所述香料组分可以具有简单的设计并仅由相对少量的香料原料组成。可供选择地，所述香料组分可以具有更复杂的设计并由相对大量的香料原料组成。优选的香料组分和香料原料更详细地描述于WO97/11151，尤其是从第8页第18行至第11页第25行，其引入本文以供参考。
所述香料组分的嗅觉阈值检测水平，或者称为气味检测阈值(ODT)，典型地低于或等于3ppm，更优选等于或低于10ppb。典型地，所述香料组分包含的香料原料的ODT值低于或等于3ppm，更优选等于或低于10ppb。当香料组分含有优选至少70％重量，更优选至少85％重量的香料原料时，ODT值低于或等于3ppm，更优选等于或低于10ppb。计算ODT的方法描述于WO97/11151，尤其是从第12页第10行到第13页第4行，其引入本文以供参考。
典型地，所述香料组分的沸点低于300℃。典型地，所述香料组分包含至少50％重量，更优选至少75％重量的、沸点低于300℃的香料原料。另外，所述香料组分的辛醇/水分配系数(ClogP)值大于1.0。计算ClogP的方法描述于WO97/11151，尤其是从第11页第27行至第12页第8行，其引入本文以供参考。
所述香料组分被包含在颗粒里，典型地被吸附或吸收到多孔载体材料里。所述多孔载体和吸附/吸收方法更详细的描述如下。被吸附/吸收在多孔载体中的香料组分可以以这样一种方式特制，以延迟所述香料组分从所述多孔载体中的释放。
一种特制香料组分使其从多孔载体材料中缓释的方法为：确保所述香料组分包含一种或多种香料原料对所述多孔载体材料有好的亲和力。例如，具有与多孔载体材料的孔相关的特殊尺寸、形状(即分子横截面积和分子体积)和表面积的香料原料显示具有对所述多孔载体材料改善的亲和力，并且能够防止其它对所述多孔载体材料几乎没有亲和力的香料原料在所述洗涤过程的洗涤和漂洗阶段从多孔载体材料脱离。这更详细地描述于WO97/11152，尤其是从第7页第26行至第8页第17行，其引入本文以供参考。
其它特制香料组分使其从所述多孔载体材料中缓释的方法为：确保所述香料组分包含的香料原料足够小以通过所述载体材料的孔，并且能够一起反应，或者与小的非香料分子(或者称为尺寸扩大剂)以形成较大的分子(或者称为释放抑制剂)，所述大分子太大而不能通过所述载体的孔。所述释放抑制剂(太大而不能通过所述多孔载体材料的孔)被多孔载体材料夹带直到它破裂(即水解)变回较小的香料原料和尺寸扩大剂，然后可以通过和退出所述多孔载体材料的孔。典型地，通过在小香料原料和所述尺寸扩大剂之间形成可水解的键，实现在所述多孔载体材料里形成释放抑制剂。水解后，所述小香料原料从所述较大分子里释放出来并且能够退出多孔载体材料。这更详细地描述于WO97/34981，尤其是从第7页第4行至第5页第14行，其引入本文以供参考。
另外，上文所述的通过香料原料和尺寸扩大剂反应形成释放抑制剂的方法可以通过使用具有亲水部分和疏水部分(例如糖基非离子表面活性剂，如C18单酸甘油酯的乳酸酯)的尺寸扩大剂进一步修改。这更详细地描述于WO97/34982，尤其是从第6页第27行至第7页第17行，其引入本文以供参考。
所述香料组分可以是淀粉包封香料调和物或其它种类的具有控制释放动力学的香料组分，并且所述组合物里可以存在一种或多种香料组分。然而，至少一种香料组分是缓释形式并且释放动力学受到控制以提供的为至少0.3，优选至少0.5或甚至至少0.7的织物递送指数是必要的。
香料颗粒
典型地，所述香料组分包含在香料颗粒里。所述香料颗粒用来使织物具有干燥的织物气味有益效果。所述香料颗粒包含缓释形式的香料组分，其中释放动力学受到控制以提供至少0.3，优选至少0.5或至少0.7和甚至可以0.7至1.0的织物递送指数。所述香料颗粒还可以包含多孔载体材料。所述多孔载体材料更详细的描述如下。在所述香料颗粒中的香料组分典型地至少部分地被胶囊包封，优选用胶囊包封材料完全包封。所述胶囊包封材料更详细的描述如下。典型地，所述香料组分被吸收和/或吸附在所述多孔载体中形成载有香料的材料，然后所述载有香料的材料至少部分地被胶囊包封，优选用胶囊包封材料完全包封形成香料颗粒。所述香料颗粒的制备方法更详细的描述如下。
所述香料颗粒可以被涂敷。优选的涂敷方法描述于WO98/12291和WO98/42818，其引入本文以供参考。
典型地，所述香料颗粒为玻璃质颗粒并且优选吸湿值低于80％。所述吸湿值指被香料颗粒吸收的水分含量，通过重量百分比的增加来测定(以所述香料颗粒的重量计)。所述吸湿值和测定它的方法更详细地描述于WO97/11151，尤其是从第7页第11行至第7页第20行，其引入本文以供参考。
所述香料颗粒典型地包含按所述香料颗粒的重量计3％至50％，优选5％至20％的香料组分。所述香料颗粒可以包含按所述香料颗粒的重量计15％至80％，优选20％至65％的胶囊包封材料。所述香料颗粒可以包含其它辅助组分，尽管优选所述香料颗粒仅包含基本的香料组分、多孔载体、包封材料和水。
多孔载体材料
所述多孔载体材料可以是能够支撑(如通过吸收或吸附)所述香料组分的任何多孔材料。典型地，所述多孔载体材料基本不溶于水。优选的多孔载体材料选自非晶形硅酸盐、结晶非层状硅酸盐、碳酸钙、碳酸钙/钠复盐、碳酸钠、粘土、硅铝酸盐、甲壳质微珠、环糊精以及它们的组合。所述多孔载体材料更优选硅铝酸盐，最优选沸石，尤其八面沸石，如沸石X、沸石Y以及它们的组合。尤其优选多孔载体为沸石13x。优选的硅铝酸盐更详细地描述于WO97/11151，尤其是从第13页第26行至第15页第2行，其引入本文以供参考。
可以优选所述多孔载体具有结晶结构并且具有基本晶体尺寸为20微米或更大。具有更大基本颗粒尺寸的多孔载体在所述洗涤过程的洗涤阶段更可能夹带到织物里，并且这样就显示出织物沉积的改善。基本晶体尺寸为20微米或更大的多孔载体显示出改善的干燥织物气味性能，据信是由于织物沉积的改善。然而，具有更小基本晶体尺寸(如从0.01至7微米或甚至到5微米)的多孔载体材料更容易在市场上买到，并可以按照本发明使用。当所述多孔载体为硅铝酸盐，尤其沸石X和/或Y时，尤其优选所述更大基本晶体尺寸。
胶囊包封材料
典型地，所述胶囊包封材料至少部分地，优选全部包封所述香料组分和多孔载体材料(如果存在)。典型地，该胶囊包封材料是水溶性的和/或水分散性的。该胶囊包封材料的玻璃化转变温度(Tg)为0℃或更高。玻璃化转变温度更详细地描述于WO97/11151，尤其是从第6页第25行至第7页第2行，其引入本文以供参考。
所述胶囊包封材料优选地选自碳水化合物、天然或合成树胶、甲壳质和脱乙酰壳多糖、纤维素和纤维素衍生物、硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、聚乙烯醇、聚乙二醇以及它们的组合。优选地，所述胶囊包封材料为碳水化合物，典型地选自单糖、低聚糖、多糖以及它们的组合。最优选地，该胶囊包封材料为淀粉。优选的淀粉描述于EP 0 922 499、US 4 977 252、US 5 354 559和US 5 935 826。
织物递送指数
所述织物递送指数为测定多少香料组分从所述干燥织物里释放出来以及多少从所述湿润织物释放出来。所述织物递送指数是指所述香料组分在干燥织物顶部空间的浓度：所述香料组分在湿润织物顶部空间的浓度的比率，描述如下：
香料组分在干燥织物顶部空间的浓度
香料组分在湿润织物顶部空间的浓度。
至少一种香料组分是缓释形式，其中释放动力学受到控制以提供至少0.3，优选至少0.5，并且最优选至少0.7的织物递送指数。所述织物递送指数可以优选为0.7至1.0。
典型地，所述香料组分在干燥织物顶部空间的浓度通过如下方法测定：将所述香料组分加入到洗涤剂辅助组分中制备如下固体颗粒组合物：0.1％重量的香料组分，7.5％重量的直链C11-13烷基苯磺酸钠，3.5％重量的直链C12-14直链伯醇(平均每摩尔醇用7摩尔环氧乙烷缩合)，如下化学式的1％重量的阳离子表面活性剂：RN+(CH3)2(C2H4OH)其中R＝C12-14直链烷基链，20％的无水三聚磷酸钠，20％重量的碳酸钠，3％重量的硅酸钠，6％的水分，38.9％重量的硫酸钠。至少121.5g所述固体颗粒组合物于环境温度、压力和相对湿度下在密封玻璃容器里储存14天。
在储存14天之后，24个10cm正方形毛巾织物布随同等重的毛巾织物材料一起放入自动洗衣机内(Miele Novotronic W918)，毛巾织物材料在所述洗涤过程中起压载作用。121.5g固体颗粒组合物加入到自动洗衣机的分配器(dispensing draw)中，所述毛巾织物布在40℃(40℃，短时洗涤，最小熨烫，转速1,000rpm)进行洗涤程序，一个主洗涤周期20分钟，4个漂洗周期总共持续20分钟。
在洗涤阶段之后，分析12个所述毛巾织物布(湿润的毛巾织物布)，并且确定所述香料组分在湿润织物顶部空间的浓度。更详细的描述如下。用自动干衣机(Miele Dryer Machine Novotronic T640)把余下的12个毛巾织物布干燥，第一干燥阶段40分钟在正常温度设定值(80℃)下进行，且第二干燥阶段20分钟在温暖(50℃)温度设定值下进行。将所述12个毛巾织物布冷却一小时(干燥的毛巾织物布)，然后分析，并确定所述香料组分在干燥织物顶部空间的浓度。更详细的描述如下。
通过如下方法确定所述香料组分分别在湿润和干燥织物顶部空间的浓度。所述毛巾织物布放置在密封玻璃容器中，所述容器包含厚0.5mm长20mm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)Twister GerstelTM探头。所述探头(从不与所述织物直接物理接触)分别接触湿润毛巾织物布3小时和接触干燥毛巾织物布15小时。然后把所述探头转移到配有MS检测器5973TM的Gas Chromatography Agilent 6890TM的自动解吸玻璃衬里不锈钢管(GLT)内。GLT被放置在用于注射的自动解吸卡盘里。然后运行气相色谱并测定所述香料组分(在所述织物顶部空间里)的浓度。
组合物
所述洗涤添加剂组合物典型地为固体组合物，优选固体颗粒组合物。所述组合物用来使织物具有干燥织物气味有益效果。其为洗涤添加剂或助剂组合物并可与任何其它织物处理组合物分开使用，或者可供选择地可以包含在衣物洗涤剂组合物中。典型地，所述洗涤添加剂组合物包含在衣物洗涤剂组合物中。所述洗涤添加剂组合物，更优选所述衣物洗涤剂组合物，可以任选包含辅助组分，典型地为衣物洗涤剂辅助组分。这些辅助组分更详细的描述如下。所述组合物可以是喷雾干燥和/或附聚方法得到的产物。制备香料组分优选的方法更详细的描述如下。
所述洗涤添加剂组合物包含一种或多种缓释形式的香料组分。所述香料组分更详细的描述如上文所述。所述组合物包含至少一种缓释形式香料组分，其中释放动力学的织物递送指数为至少0.3，优选至少0.5，或甚至至少0.7。所述香料组分可以具有的织物递送指数为0.7至1.0。
所述洗涤添加剂组合物还可以另外包含至少一种不同组合物和嗅觉特征的香料组分，具有织物递送指数低于0.1，优选低于0.05，更优选低于0.01的干与湿织物之比。这还允许不同嗅觉特征分别递送到湿润和干燥织物，且不再要求确保两种不同的香料组分具有相容的芳香剂。
所述组合物包含按所述组合物的重量计0％至26％的磷酸盐。优选地，所述组合物包含按所述组合物的重量计0％的磷酸盐。典型地，所述组合物不含有意添加的磷酸盐。
辅助组分
所述组合物可任选地包含辅助组分，优选衣物洗涤剂辅助组分。这些辅助组分典型地选自去污表面活性剂、助洗剂、聚合共助洗剂、漂白剂、螯合剂、酶、抗再沉淀聚合物、去污聚合物、聚合污垢分散和/或悬浮剂、染料转移抑制剂、织物完整剂、增白剂、抑泡剂、织物软化剂、絮凝剂以及它们的组合。合适的辅助组分更详细地描述于WO97/11151，尤其是从第15页第31行至第50页第4行，其引入本文以供参考。
香料颗粒的制备方法
所述香料颗粒通过以下步骤得到：(a)将香料组分与多孔载体材料接触，以形成载有香料的材料；和(b)将载有香料的材料与胶囊包封材料的水溶液或分散体接触，以形成半成品混合物；和(c)干燥所述半成品混合物以形成香料颗粒。在干燥之前，所述载有香料的材料与所述胶囊包封材料的含水混合物接触小于120分钟，优选小于90分钟，甚至更优选小于60分钟，最优选小于30分钟或甚至小于20分钟的一段时间。在干燥之前，所述载有香料的材料与所述胶囊包封材料的含水混合物接触0.001分钟至20分钟，或甚至10分钟至20分钟的一段时间甚至可能是优选的。所述载有香料的材料与胶囊包封材料的含水混合物接触时间越短，从所述多孔载体材料里泄漏的香料原料也就越少。这使形成的香料颗粒具有较高织物递送指数以及在所述洗涤过程中产生改善的织物气味有益效果。然而，这个时间段仍然需要足够长以确保所述香料组分和多孔载体的适当的胶囊包封发生。
第一步，即步骤(a)，可以在任何合适的混合容器里将多孔载体材料与香料组分接触，形成载有香料的材料。典型地，步骤(a)可以在Schugi或其它高剪切搅拌器(如CB搅拌器)里进行，尽管也可以使用其它较低剪切搅拌器(如KM搅拌器)。典型地，所述多孔载体材料通过所述高剪切搅拌器，而香料组分喷到所述多孔载体材料上。香料组分吸附到多孔载体材料上是典型的放热反应，且热量可以在所述过程(取决于使用的香料原料和多孔载体材料)的这个阶段产生。当所述多孔载体材料为硅铝酸盐如沸石13x时，那么热量主要在步骤(a)产生。可以通过任何合适的热量管理方法来控制热量的产生；如在步骤(a)使用的搅拌器或其它容器里放置水夹套或蛇管，或者通过直接冷却(例如使用液氮)带走产生的热量，和/或通过控制在步骤(a)使用的搅拌器或其它容器里的多孔载体材料和香料组分的流速，来防止步骤(a)过多的热量累积。当所述过程为连续的过程时，步骤(a)热量的累积更容易发生并成为一个问题。
第二步，即步骤(b)，可以在任何合适的容器如搅拌槽里进行，在该步骤中将载有香料的材料与胶囊包封材料的水溶液或分散体接触形成半成品混合物。可供选择地，步骤(b)可以在在线搅拌器里进行。所述搅拌槽可以是分批式槽或连续式槽。如上文所述，为了使得到的香料颗粒能提供好的干燥织物气味有益效果，需要小心控制所述载有香料的材料与胶囊包封材料的含水混合物接触时间。
为了使得到的香料颗粒具有好的干燥织物气味性能，还优选控制步骤(b)的温度。优选地，步骤(b)在温度低于50℃，或甚至低于20℃下进行。在步骤(b)可优选使用的冷却方式是如水夹套或甚至液氮，当希望步骤(b)在低于室温的温度下进行时尤其优选这些方法。
为了获得具有良好的干燥织物气味性能的香料颗粒，还可以优选限制步骤(b)的能量条件。步骤(b)优选在低剪切搅拌器中进行，例如搅拌槽。
第三步，即步骤(c)，干燥所述半成品混合物形成香料颗粒，可以在任何合适的干燥设备如喷雾干燥器和/或流化床干燥器中进行。典型地，所述半成品混合物被强制干燥(例如，喷雾干燥或流化床干燥)，而不是简单地在环境条件下通过蒸发干燥。典型地，在这个干燥步骤中应用热量。典型地，所述半成品混合物被喷雾干燥。优选地，小心控制所述干燥步骤的温度防止香料组分从所述香料颗粒中汽化或逸出，这样会降低香料颗粒干燥织物气味性能。优选地，所述半成品混合物在喷雾干燥塔里喷雾干燥，并优选喷雾干燥塔的进口空气温度与出口空气温度之差小于100℃。为了防止挥发性香料原料从所述香料组分里不必要的汽化，而优选比常规使用的喷雾干燥衣物洗涤剂组分的温度差小(如上文解释)。典型地，所述喷雾干燥塔的进口空气温度170℃至220℃，所述喷雾干燥塔的出口空气温度80℃至110℃。所述喷雾干燥塔的进口空气温度为170℃至180℃，而所述喷雾干燥塔的出口空气温度为100℃至105℃是高度优选的。在喷雾干燥过程中，所述半成品材料达到好的雾化度也是重要的，这样就能确保所述香料颗粒具有优化的粒径分布，具有好的流动性、溶解性、稳定性和干燥织物气味性能。通过小心控制所述喷雾干燥塔里旋转式喷雾机的叶片端速，可以控制雾化度。优选地，所述旋转式喷雾机的叶片端速为100ms-1至500ms-1。
可优选在其后的加工和储存期间，将所述香料颗粒和其加工期间形成的任何半成品保存在低相对湿度的环境里。优选地，直接围绕在香料颗粒(或它们的半成品材料)周围的空气等于或低于(优选低于)所述香料颗粒(或它们的半成品材料)的平衡相对湿度。这通过以下方法可以实现，例如，在储存和/或运输时把所述香料颗粒放在气密容器中，或在加工、运输和/或储存所述香料颗粒(或它们的半成品材料)时把干燥和/或经调节温湿度的空气注入到混合容器、储存和/或运输容器里。
通过上述方法得到的香料颗粒具有高织物递送指数和良好的干燥织物气味特性。
实施例
实施例1
下列香料调和物适用于本发明。下面给出的用量按所述香料调和物的重量计。
香料调和物A
| 香料原料商品名 | 香料原料化学名 | 用量 |
| DamasconebetaTM | 1-(2，6，6-三甲基-1-环己烯基-1-基)-2-丁烯-1-酮 | 1％ |
| Dynascone 10TM | 1-(5，5-二甲基-1-环己烯基-1-基)-4-戊烯-1-酮 | 5％ |
| 2-甲基丁酸乙酯 | 6％ | |
| 丁子香酚 | 4-羟基-3-甲氧基-1-烯丙基苯 | 1％ |
| CyclacetTM | 乙酸三环癸烯酯 | 3％ |
| CyclapropTM | 丙酸三环癸烯酯 | 6％ |
| Ionone betaTM | 2-(2，6，6-三甲基-1-环己烯基-1-基)-3-丁烯-2-酮 | 8％ |
| NectarylTM | 2-(2-(4-甲基-3-环己烯基-1-基)丙基)环戊酮 | 50％ |
| TriplalTM | 二甲基-3-环己烯基-1-甲醛 | 10％ |
| VerdoxTM | 乙酸邻叔丁基环己酯 | 10％ |
香料调和物A为水果味香料调和物的实施例。
香料调和物B
| 香料原料商品名 | 香料原料化学名 | 用量 |
| Ally amylglycolateTM | 乙醇酸2-戊氧基∶烯丙酯 | 5％ |
| DamasconebetaTM | 1-(2，6，6-三甲基-1-环己烯基-1-基)-2-丁烯基-1-酮 | 2％ |
| Dynascone 10TM | 1-(5，5-二甲基-1-环己烯基-1-基)-4-戊烯-1-酮 | 5％ |
| HedioneTM | 2-戊基-3-氧代-环戊乙酸甲酯 | 25％ |
| 异环柠檬醛 | 2，4，6-三甲基-3-环己烯基-1-甲醛 | 5％ |
| LilialTM | 2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛 | 48％ |
| 玫瑰红氧化物 | 甲基异丁烯基四氢吡喃 | 5％ |
| TriplalTM | 二甲基-3-环己烯基-1-甲醛 | 5％ |
香料调和物B为花香绿色香料调和物的实施例。
香料调和物C
| 香料原料商品名 | 香料原料化学名 | 用量 |
| HedioneTM | (2-戊基-3-氧代-1-环戊基)乙酸甲酯 | 30％ |
| Isoraldeine70TM | γ-甲基紫罗兰酮 | 30％ |
| 十二烷醛 | 月桂醛 | 1％ |
| LilialTM | 2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛 | 30％ |
| 甲基壬基乙醛 | 1％ |
| TriplalTM | 二甲基-3-环己烯基-1-甲醛 | 5％ |
| 十一碳烯醛 | 3％ |
香料调和物C为花香醛式香料调和物的实施例。
实施例2
实施例1中的香料调和物经历如下方法，以得到适用于本发明的香料颗粒。
沸石13x通过Schugi搅拌器，其中所述香料调和物被喷射到沸石13x上，得到载有香料的沸石13x，其包含85％的沸石13x和15％的香料调和物。所述Schugi搅拌器在2,000rpm至4,000rpm下运行。液氮用来控制在这个香料载入步骤产生的热量累积，其在低于40℃的温度下实施。
水和淀粉混合在一起形成淀粉的含水混合物。将所述载有香料的沸石13x加入到淀粉的含水混合物中形成包封混合物，所述包封混合物包含10.5％重量的淀粉、24.5％重量的载有香料的沸石13x和65％重量的水。这是在分批容器中进行的。这一步骤的时间少于20分钟。
连续供给所述包封混合物至缓冲槽中，从那里包封混合物被喷雾干燥。用蠕动泵把所述包封混合物抽吸到Production Minor，然后喷雾干燥以得到香料颗粒。所述旋转式喷雾机的叶片端速为151.8m/s(直径10cm的喷雾机转速为29000rpm)。所述喷雾干燥塔的进口温度为170℃，而所述喷雾干燥塔的出口温度为105℃。
通过这种方法得到的颗粒包含缓释形式的香料组分，其中释放动力学受到控制以提供织物递送指数为至少0.3的干湿织物之比。
实施例3
实施例2中的香料颗粒被掺入下列适用于本发明的固体衣物洗涤剂组合物中。下面给出的用量按所述组合物的重量计。
| 成分 | A | B | C | D | E | F |
| 直链c11-13烷基苯磺酸钠盐 | 15％ | 18％ | 15％ | 11％ | 10％ | 8％ |
| R2N+(CH3)2(C2H4OH)，其中R2＝C12-C14烷基 | 0.6％ | 0.5％ | 0.6％ | 0.5％ | ||
| C12-18直链烷基硫酸钠，平均每摩尔烷基硫酸盐用3至5摩尔环氧乙烷缩合 | 2.0％ | 0.8％ | ||||
| 中间链甲基支化的C12-18直链烷基硫酸钠 | 1.4％ | 1.0％ | ||||
| 直链C12-18直链烷基硫酸钠 | 0.7％ | 0.5％ | ||||
| 三磷酸钠(给出的为无水重量) | 25％ | 30％ | 30％ | |||
| 柠檬酸 | 2.5％ | 2.0％ | 3.0％ | |||
| 羧甲基纤维素钠 | 0.3％ | 0.2％ | 0.2％ | 0.2％ | ||
| 疏水改性的(如酯改性的)纤维素 | 0.8％ | 0.7％ | 0.5％ | |||
| 聚丙烯酸钠聚合物，重均分子量为3,000至5,000 | 0.5％ | 0.8％ | ||||
| 马来酸/丙烯酸共聚物，重均分子量为50,000至90,000，其中马来酸与丙烯酸的比率为1∶3至1∶4 | 1.4％ | 1.5％ | ||||
| 二 ((C2H5O)(C2H4O)n)(CH3)N+CxH2xN+(CH3) 二(C2H5O)(C2H4O)n)的硫酸盐或磺酸盐，其中n＝20至30，且x＝3至8 | 1.5％ | 1.0％ | 1.0％ | 1.5％ | ||
| 二亚乙基三胺五醋酸 | 0.2％ | 0.3％ | 0.3％ | |||
| 二亚乙基三胺五醋酸 | 0.2％ | 0.3％ | 0.3％ | |||
| 蛋白分解酶，具有酶活性 | 0.5％ | 0.4％ | 0.5％ | 0.1％ | 0.15％ | 0.2％ |
| 15mg/g至70mg/g | ||||||
| 淀粉分解酶，具有酶活性25mg/g至50mg/g | 0.2％ | 0.3％ | 0.3％ | 0.2％ | 0.1％ | 0.15％ |
| 无水过硼酸钠一水合物 | 5％ | 4％ | 5％ | |||
| 过碳酸钠 | 6％ | 8％ | 6.5％ | |||
| 硫酸镁 | 0.4％ | 0.3％ | 0.3％ | |||
| 壬酰苯酚磺酸盐 | 2％ | 1.5％ | 1.7％ | |||
| 四乙酰基乙二胺 | 0.6％ | 0.8％ | 0.5％ | 1.2％ | 1.5％ | 1.0％ |
| 增白剂 | 0.1％ | 0.1％ | 0.1％ | 0.04 | 0.03％ | 0.04 |
| 碳酸钠 | 25％ | 22％ | 25％ | 28％ | 28％ | 20％ |
| 硫酸钠 | 14％ | 14％ | 14％ | 12％ | 15％ | 10％ |
| 沸石A | 1％ | 1.5％ | 2％ | 20％ | 18％ | 22％ |
| 硅酸钠(2.0R) | 0.8％ | 1％ | 1％ | |||
| 结晶层状硅酸盐 | 3％ | 3.5％ | 4％ | |||
| 光漂白剂 | 0.005％ | 0.004％ | 0.005％ | 0.005％ | 0.002％ | 0.002％ |
| 蒙脱石粘土 | 10％ | |||||
| 聚环氧乙烷，具有重均分子量为100,000至1,000,000 | 0.2％ | |||||
| 按照实施例2制备的香料颗粒 | 3％ | 2％ | 1％ | 3％ | 2％ | 1％ |
| 香料喷雾 | 0.5％ | 0.3％ | 0.3％ | 0.5％ | ||
| 淀粉包封的香料调和物 | 0.2％ | 0.2％ | ||||
| 硅氧烷为基的抑泡剂 | 0.05％ | 0.06％ | 0.05％ | |||
| 杂质和水分 | 至100％ | 至100％ | 至100％ | 至100％ | 至100％ | 至100％ |
实施例4
以下香料调和物为喷雾香料的实施例，其说明了香料组分的干湿织物之比的织物递送指数低于0.1，并且其可以与实施例2的香料颗粒联合使用。下面给出的用量按所述香料调和物的重量计。
| 香料原料商品名 | 香料原料化学名 | 用量 |
| Intrelevena1dehydeTM | 10十一碳烯醛 | 0.2％ |
| EthylsafranateTM | 2，6，6-三甲基-1，3-环己二烯-1-甲酸乙酯 | 2％ |
| Keone | 0.2％ | |
| 苯乙醛 | 1-氧代-2-苯乙烷 | 0.5％ |
| 二苯醚 | 二苯醚 | 2.5％ |
| MethylDiantilisTM | 2-乙氧基-4-甲氧基甲基苯酚 | 1.5％ |
| 香茅醇乙酸酯 | 乙酸(3，7-二甲基-6-辛烯-1-基)酯 | 5％ |
| Ionone 100％TM | 4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯基-1-基)-3-丁烯基-2-酮 | 15％ |
| 苯乙醇 | 2-苯基乙醇 | 10％ |
| 里哪醇 | 3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇 | 15％ |
| 醋酸对叔丁基环己酯 | 醋酸对叔丁基环己酯 | 15％ |
| 香茅醇 | 3，7-二甲基-6-辛烯-1-醇 | 20％ |
| 水杨酸己酯 | 邻羟基苯甲酸正己酯 | 13.1％ |
该香料调和物为玫瑰香料调和物的实施例。
Claims (18)
1.洗涤添加剂组合物，所述洗涤添加剂组合物包含一种或多种缓释形式的香料组分，并且其中所述释放动力学受到控制，以提供至少0.3的干与湿织物之比的织物递送指数。
2.如权利要求1所述的组合物，其中所述一种或多种香料组分的织物递送指数为至少0.5，优选为至少0.7。
3.如前述任一项权利要求所述的组合物，所述组合物附加包含不同组合物的至少另外一种香料组分和嗅觉特征，所述香料组分的干与湿织物之比的织物递送指数低于0.1，优选低于0.05，更优选低于0.01。
4.如前述任一项权利要求所述的组合物，其中所述香料组分用水溶性或分散性胶囊包封剂包封。
5.如前述任一项权利要求所述的组合物，其中所述香料组分被吸收在多孔载体材料上；优选地所述多孔载体材料为硅铝酸盐。
6.衣物洗涤剂组合物，所述衣物洗涤剂组合物包括如前述任一项权利要求所述的洗涤添加剂组合物。
7.如权利要求6所述的衣物洗涤剂组合物，所述衣物洗涤剂组合物包含0％重量至26％重量的磷酸盐。
8.适用于洗涤的固体香料颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
a)将香料组分与多孔载体材料接触，形成载有香料的材料；和
b)将载有香料的材料与胶囊包封材料的水溶液或分散体接触，形成半成品混合物；和
c)干燥所述半成品混合物以形成香料颗粒，
其中，在干燥之前，所述载有香料的材料与胶囊包封材料的水溶液或分散体接触低于120分钟的一段时间。
9.如权利要求8所述的方法，其中在步骤(b)，所述载有香料的材料与胶囊包封材料的水溶液或分散体接触低于30分钟，优选低于20分钟的一段时间。
10.如权利要求8至9中任一项所述的方法，其中步骤(b)在低于50℃，优选低于20℃的温度下实施。
11.如权利要求8至10中任一项所述的方法，其中步骤(b)在低剪切搅拌器中发生。
12.如权利要求8至11中任一项所述的方法，其中在步骤(c)，所述载有香料的材料在喷雾干燥塔里喷雾干燥，其中进一步，所述喷雾干燥塔中的进口空气温度与出口空气温度的温差小于100℃，优选小于80℃。
13.可由权利要求8至12中任一项所述的方法得到的香料颗粒，其中所述颗粒具有释放动力学以提供至少0.3的织物递送指数。
14.洗涤组合物，所述洗涤组合物包括如权利要求13所述的颗粒。
15.加香织物的方法，所述方法包括将如权利要求1至3、7和14中任一项所述的组合物与织物接触的步骤。
16.加香织物的方法，所述方法包括将如权利要求4至6和13中任一项所述的香料颗粒与织物接触的步骤。
17.如权利要求1至3、7和14中任一项所述的组合物的用法，以赋予织物干燥织物气味有益效果。
18.如权利要求4至6和13中任一项所述的香料颗粒的用法，以赋予织物干燥织物气味有益效果。
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