KR20050046545A - 광학필터 및 이것을 이용한 디스플레이 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 근적외선 차폐성이 뛰어난 광학필터를 제공하는 것으로, 적어도 투명기재, 및 근적외선을 흡수하는 근적외선 흡수색소를 아크릴 수지 안에 함유하는 근적외선 흡수층이 적층된 적층구조를 가지는 광학필터로서, 상기 아크릴 수지의 복굴절치가 0~15nm인 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
Description
본 발명은 근적외선 차폐성을 구비한 광학필터에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 그와 같은 광학필터를 구비한 디스플레이, 특히 플라즈마 디스플레이에 관한 것이다.
전기적 또는 전자적인 장치가 발생시킨 전자파는, 다른 장치에 악영향을 주거나, 인체나 동물에 대하여 영향을 주는 경우가 있다고 알려져 있다. 일례로서, 플라즈마 디스플레이(이후, 'PDP'라고 한다)로부터는 30MHz~130MHz 주파수의 전자파가 발생되기 때문에, 주위에 있는 컴퓨터, 혹은 컴퓨터 이용기기에 영향을 줄 수 있어, 발생되는 전자파를 가능한 외부로 누출시키지 않을 것이 요구되고 있다.
PDP는 또한 방전가스로 네온과 크세논의 혼합가스를 이용하고 있기 때문에, 파장 800nm~1200nm의 근적외선을 방출하며, 이 근적외선은 근적외선을 이용한 각종 기기, 예를 들어 가전기기 제품의 리모트 컨트롤러나 PC 또는 무선전화 등의 근적외선을 이용한 통신기기의 오작동을 일으킬 우려가 있다고 여겨져, 이 점에 대해서도 개선이 요구되고 있다.
종래, 상기와 같은 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 투명한 기재 필름 위에, 접착제 혹은 점착제, 금속박막의 메쉬, 및 메쉬의 요철면(凹凸面)을 평탄화하는 평탄화층을 순서대로 적층하고, 이 안의 접착제나 점착제, 또는 평탄화층에, 가시광 및/또는 근적외의 특정 파장을 흡수하는 흡수제를 함유시킨 전자파 차폐용 부재가 제안되고 있다(예를 들어, 일본특허공개 2002-311843호 공보(4페이지, 도 7~도 9) 참조). 이 문헌에 기재된 전자파 차폐용 부재는 금속박막의 메쉬를 가지기 때문에, 전자파 차폐성을 가지고, 또한 가시광 및/또는 근적외의 특정 파장을 흡수하는 흡수제를 함유하기 때문에, 근적외선 차폐성을 가지고 있어, 디스플레이의 색 편차, 외광 흡수에 의한 컨트라스트의 향상도 가능하다고 여겨지고 있다.
또한, 근적외선 흡수능력을 가지는 색소를 사용하여, 코팅법이나 캐스트법으로 얻은 필름도 알려져 있다(예를 들어, 일본특허공개 1999-116826호 공보(5페이지, 도 1) 참조).
일본특허공개 2001-174627호 공보에는, 광학필터를 디스플레이 전면에 배치했을 때의 화질향상을 위하여, 투명기재 안에 실질적으로 입자를 함유하지 않고, 또한 크기 20㎛이상의 이물이 필름 단위면적당 10개/m2 이하가 되도록 함으로써, 광학적 변형을 줄이는 방법이 제안되고 있다.
하지만, 상기 어느 종래기술에서도, 흡수제를 함유하는 층의 수지에 따라서, 광학필터를 디스플레이 전면에 배치했을 때 화상이 이중으로 비치는 등의 화질적 문제나, 고온하 또는 가습하에서 근적외선의 차폐성이 저하되거나, 가시영역에 특정한 흡수가 나타나, 착색 또는 변색되어 보이는 등의 문제가 있었다. 또한, 이 문제들을 해결하려고 하는 경우, 광학필터가 본래적으로 구비해야 할 것으로서, 근적외선 흡수층이나 금속 메쉬가 보여서는 안될 것(비시인성), 투명성(헤이즈), 가시영역에서의 투과율(시감투과율), 및 근적외선 영역에서의 차폐성(근적외선 투과율) 등이 있다.
본 발명은 광학필터를 디스플레이 전면에 배치했을 때 화상이 이중으로 비치는 등의 화질적 문제가 해소된 광학필터를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 고온하 또는 가습하에서 근적외선의 차폐성이 저하되거나, 가시영역에 특정한 흡수가 나타나, 착색 또는 변색되어 보이거나, 또는 크랙(crack) 발생에 의해 투명성이 저하(헤이즈 상승)되는 등의 문제가 해소된 광학필터를 제공하는 것을 과제로 한다. 더욱이, 본 발명은 상기 과제들을 해결하면서, 또한 여러가지 기능이 부가된 광학필터를 제공하는 것도 과제로 하며, 이 광학필터들이 적용된 디스플레이, 특히 플라즈마 디스플레이를 제공하는 것도 과제로 하고 있다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위하여 검토를 거듭한 결과, 근적외선 흡수성 색소를 함유하는 층의 수지로서, 일정 기준 이하의 복굴절치를 가지는 아크릴 수지를 사용함으로써, 또한 상기 성질에 더하여, 소정 범위의 글라스 전이온도를 가지는 아크릴 수지를 사용함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 판명하고, 아래와 같은 사항을 내용으로 하는 본 발명에 이를 수 있었다.
제 1 발명은 적어도 투명기재, 및 근적외선을 흡수하는 근적외선 흡수색소를 아크릴 수지 안에 함유하는 근적외선 흡수층이 적층된 적층구조를 가지는 광학필터로서, 상기 아크릴 수지의 복굴절치가 0~15nm인 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
제 2 발명은 제 1 발명에 있어서, 상기 아크릴 수지가
(1) 메타크릴산메틸과,
(2) 상기 메타크릴산메틸이 가지는 음의 복굴절치를 제거하여 공중합체의 복굴절치를 0~15nm로 할 수 있는 (메타)아크릴산 화합물의 1종 또는 2종 이상과의 공중합 아크릴 수지인 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
제 3 발명은 제 1 발명 또는 제 2 발명에 있어서,
상기 아크릴 수지가
(1) 메타크릴산메틸과,
(2) 하기 일반식 (1)로 나타내어지는 화합물의 1종 또는 2종 이상과의 공중합 아크릴 수지인 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
………(1)
(상기 일반식 (1)에서 R1은 수소원자 또는 알킬기를 나타내고, R2는 지방족 고리기 또는 방향족 고리기를 나타낸다)
제 4 발명은 제 3 발명에 있어서, 상기 일반식 (1)로 나타내어지는 화합물이, 상기 R2가 지방족 고리기인 화합물 1종 이상, 및 상기 R2가 방향족 고리기인 화합물 1종 이상인 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
제 5 발명은 제 1 발명 내지 제 4 발명 중 어느 한 발명에 있어서,
상기 아크릴 수지의 글라스 전이온도가 80~150℃인 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
제 6 발명은 제 1 발명 내지 제 5 발명 중 어느 한 발명에 있어서,
상기 근적외선 흡수색소가 다음의 일반식 (2)로 나타내어지는 디인모늄계 화합물인 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
………(2)
(상기 일반식 (2)에서 R은 서로 동일하거나 서로 다른 수소, 알킬기, 아릴기, 히드록시기, 페닐기, 혹은 할로겐화 알킬기이며, X는 1가 또는 2가의 음이온, n은 1 또는 1/2이다)
제 7 발명은 제 1 발명 내지 제 6 발명 중 어느 한 발명에 있어서,
상기 일반식 (2)에서의 X가 일반식 (3)으로 나타내어지는 술포닐이미드산 이온골격을 가지는 1가 또는 2가의 음이온인 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
………(3)
(상기 일반식 (3)에서 R은 서로 동일하거나 서로 다른 수소, 할로겐, 치환 또는 미치환의 알킬기, 또는 치환 또는 미치환의 아릴기이다)
제 8 발명은 제 6 발명 또는 제 7 발명에 있어서,
상기 근적외선 흡수색소로서 상기 일반식 (2)로 나타내어지는 디인모늄계 화합물에 더하여, 프탈로시아닌계 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
제 9 발명은 제 1 발명 내지 제 8 발명 중 어느 한 발명에 있어서,
상기 근적외선 흡수층의 단위면적당 최대 직경이 0.2㎛~30㎛인 이물의 함유량이, 40개/m2 이하인 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
제 10 발명은 제 9 발명에 있어서,
상기 근적외선 흡수층의 단위면적당 최대 직경이 3㎛~12㎛인 이물의 함유량이, 1개/m2~20개/m2 인 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
제 11 발명은 제 1 발명 내지 제 10 발명 중 어느 한 발명에 있어서,
전자파 차폐기능, 색조 조정기능, 네온 광 차폐기능, 반사 방지기능, 방현 기능, 오염 방지기능 중의 어느 1종 또는 2종 이상의 기능을 가지는 1층 또는 2층 이상의 층을 더욱 구비하는 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
제 12 발명은 제 1 발명 내지 제 11 발명 중 어느 한 발명에 있어서,
대상물에 붙이기 위한 점착제층, 또는 상기 점착제층 및 상기 점착제층 보호용 박리성 필름을 더욱 구비한 것을 특징으로 하는 광학필터에 관한 것이다.
제 13 발명은 제 1 발명 내지 제 12 발명 중 어느 한 발명의 광학필터를 디스플레이의 전면에 배치한 것을 특징으로 하는 디스플레이에 관한 것이다.
제 1 발명에 따르면, 광학필터에서의 근적외선 흡수층은, 근적외선 흡수색소를 함유하고, 바인더 수지가 복굴절치 0~15㎛인 아크릴 수지이기 때문에, 광학필터를 디스플레이 전면에 배치했을 때 화상이 이중으로 비치는 것이 억제되어, 고정세(高精細)한 화질을 얻을 수 있다는 효과가 있다.
제 2 발명에 따르면, 제 1 발명의 효과와 함께, 아크릴 수지로서 메타크릴산메틸과, 상기 메타크릴산메틸이 가지는 음의 복굴절치를 제거하여 공중합체의 복굴절치를 0~15nm로 할 수 있는 (메타)아크릴산화합물을 이용하여 구성된 공중합 아크릴 수지를 사용하기 때문에, 광학필터를 디스플레이 전면에 배치했을 때 화상의 이중으로 비치는 것이 한층 억제되어, 고정세한 화질을 얻을 수 있다는 효과가 있다.
또한, 제 3 발명에 따르면, 제 1 발명 또는 제 2 발명의 효과와 함께, 근적외선 흡수층에 사용하는 바인더 수지에 상기 일반식 (1)으로 나타내는 구성단위의 지환(alicycle)기 또는 방향족 고리기를 가지는 (메타)아크릴 수지 모노마를 사용하고 있기 때문에, 높은 투명성을 가지고, 더욱이 고립 전자쌍이 없는 탄소와 수소가 많이 함유되는 구조가 되어, 대기중의 수분이 수지로 흡수되는 것을 억제하여, 아크릴 수지의 흡수성을 저하시킬 수 있어, 근적외선 흡수색소가 물과 반응하여 열화하는 것을 방지하고, 고온고습도하에서도 안정된 근적외선 흡수성능을 가지는 효과가 있다. 게다가 상기 일반식 (1)로 나타내어지는 구성단위의, 지환기 또는 방향족 고리기를 가지는 아크릴 수지 모노마를 사용함으로써, 글라스 전이온도가 증대하는 효과도 얻을 수 있다.
더욱이, 제 3 발명에 따르면, 상기 일반식 (1)로 나타내어지는 화합물을 메타크릴산 메틸과 공중합함으로써, 광학필터의 휨파괴 강도 등의 기계적 강도의 저하를 억제하는 효과도 얻을 수 있다.
제 4 발명에 따르면, 제 3 발명의 효과와 함께, 상기 일반식 (1)로 나타내어지는 구성단위의 R 부분에, 지환기를 가지는 (메타)아크릴 수지 모노마 및 방향족 고리기를 가지는 (메타)아크릴 수지 모노마를 사용하고 있기 때문에, 메타크릴산메틸이 가지는 음의 복굴절치를 제거하여 공중합체의 복굴절치를 쉽게 0~15nm로 할 수 있다는 효과가 있다.
제 5 발명에 따르면, 상기 제 1 발명 내지 제 4 발명 중 어느 한 발명의 효과와 함께, 아크릴 수지의 글라스 전이온도의 범위를, 통상의 사용조건 이상으로 규정하였기 때문에, 근적외선 흡수색소끼리, 또는 근적외선 흡수색소와 주위의 아크릴 수지와의 반응을 억제할 수 있어, 광학필터의 내열성을 실용상 충분하게 할 수 있는 효과가 있다.
제 6 발명에 따르면, 상기 제 1 발명 내지 제 5 발명의 효과와 함께, 근적외선 흡수색소로서 상기 일반식 (2)로 나타내는 디인모늄계 화합물을 사용하였기 때문에, 광학필터의 근적외선 흡수기능을 장시간에 걸쳐 안정시키는 효과가 있다.
제 7 발명에 따르면, 상기 제 1 발명 내지 제 6 발명의 효과와 함께, 근적외선 흡수색소로서 디인모늄계 화합물을 사용하고, 일반식 (2) 중의 X가 일반식 (3)으로 나타내어지는 술포닐이미드산 이온골격을 가지는 것이기 때문에, 광학필터의 근적외선 흡수기능이 보다 장시간에 걸쳐 안정된다는 효과가 있다.
제 8 발명에 따르면, 제 6 발명 또는 제 7 발명의 효과와 함께, 근적외선 흡수색소로서 디인모늄계 화합물에 더하여 프탈로시아닌계 화합물을 병용함으로써, 근적외선 영역전체에 걸쳐 광학필터의 근적외선 흡수성을 높일 수 있다는 효과가 있다.
제 9 발명에 따르면, 제 1 발명 내지 제 8 발명 중 어느 한 발명의 효과와 함께, 광학기능층의 단위면적당 최대직경이 0.2㎛~30㎛인 이물의 함유량을 40개/m2이하로 규정하였기 때문에, 광학필터에서의 광학기능층의 경시적인 열화 및 헤이즈의 증가가 적어, 장시간에 걸쳐 뛰어난 투명성을 가질 수 있다는 효과가 있다.
제 10 발명에 따르면, 제 9 발명의 효과와 함께, 광학기능층의 단위면적당 최대 직경이 3㎛~12㎛인 이물의 함유량을 1개/m2~20개/m2 로 규정하였기 때문에, 광학필터에서의 광학기능층의 경시적인 열화, 및 헤이즈의 증가가 적어, 보다 장시간에 걸쳐 뛰어난 투명성을 가질 수 있게 된다는 효과가 있다.
제 11 발명에 따르면, 전자파 차폐기능, 색조 조정기능, 네온 광 차폐기능, 반사 방지기능, 방현 기능, 또는 오염 방지기능 중의 어느 1종 또는 2종 이상의 기능을 가지는 층을 1층 또는 2층 이상 구비한 광학필터가, 제 1 발명 내지 제 10 발명 중 어느 한 발명의 효과를 발휘할 수 있다는 효과를 가진다.
제 12 발명에 따르면, 제 1 발명 내지 제 11 발명 중 어느 한 발명의 효과와 함께, 점착제층, 또는 점착제층 및 박리성 필름을 구비함으로써, 대상물에 대한 광학필터의 적용이 용이해지는 효과가 있다.
제 13 발명에 따르면, 전면에 광학필터를 구비한 디스플레이가, 제 1 내지 제 12 발명 중 어느 한 발명의 효과를 발휘할 수 있다는 효과가 있다.
도 1 및 도 2는 모두 본 발명에 따른 광학필터의 적층구조를 예시하는 단면도이다. 본 발명의 광학필터는 가장 기본적으로는 도 1에 부호 1A로 나타내는 바와 같이, 투명기재(2) 위에 근적외선 흡수층(3)이 적층된 적층구조를 가지는 근적외선 흡수적층체(4)로 이루어지는 것이다. 이 투명기재(2)는 적층시에 이루어질 수 있는 접착성 향상을 위한 처리가 실시된 것이어도 좋다.
도 1에 나타내는 근적외선 흡수적층체(4)는 광학필터의 분야에서 알려진 여러가지 층을 1종 또는 2종 이상 부가하여, 이 층들이 더해짐으로써 더욱 기능이 부여된 광학필터를 구성할 수 있다. 즉, 도 2에 나타내는 바와 같이, 근적외선 흡수적층체(4)의 근적외선 흡수층(3)측 즉, 도면에서 윗쪽에 1종류 이상의 다른 광학기능층(5) 예를 들어, 전자파를 차단하는 전자파 차폐층, 디스플레이로부터의 광 색조를 조정하는 색조 조정층, 플라즈마 디스플레이의 네온가스의 여기에 의해 방출되는 595nm 부근의 불필요한 발광을 차단하기 위한 네온 광 차폐층, 사용시의 오염을 방지하기 위한 오염방지층, 그 밖에, 반사방지층, 방현층 등으로부터 선택된 1층 또는 2층 이상의 기능층이 적층되어 있어도 좋다. 이 기능층(5)들은 투명기재(2)의 아랫쪽에만 적층되어 있어도 좋고, 윗쪽과 아랫쪽 양쪽에 적층되어 있어도 좋으며, 투명기재(2)와 근적외선 흡수층(3)의 사이에 있어도 좋다.
상기와 같은 여러가지 층을 동반하거나, 동반하지 않는 광학필터(1A,1B)는, 어느 한쪽 면 혹은 양쪽 면에 점착제층을 적층하여, 광학필터가 적용되어야 할 피적용면에 점착되도록 구성하여도 좋다. 점착제층이 노출된 상태에서 다루기는 어렵기 때문에, 접착 직전까지, 박리성을 가지는 시트가 적층된 것인 것이 바람직하다. 이러한 여러가지 구조를 채용할 수 있는 광학필터(1A,1B)는 여러가지 타입의 디스플레이에 적용할 수 있으며, 예를 들어 도 3에 나타내는 바와 같이, 플라즈마 디스플레이(PDP)(6)의 전면(관찰측의 면)에 배치하여 사용할 수 있고, 점착제층(도시하지 않음)이 적층된 광학필터(1)는, 플라즈마 디스플레이(6)의 전면에 직접 점착하여 사용할 수도 있다. 한편, 점착제층의 적층은 광학필터(1)의 한쪽 면에 대하여 이루어지는 경우가 많지만, 양면에 점착제를 적층하고, 한쪽 면을 디스플레이로의 점착용으로, 다른 쪽 면을 다른 기능을 가지는 필름과의 점착에 사용하는 등의 용도로도 이용할 수 있다.
본 발명의 광학필터(1)를 구성하는 투명기재(2) 및 근적외선 흡수층(3), 그리고 상기와 같이, 기본적인 적층구조에 부가될 수 있는 각 층의 소재나 적층 방법 등에 대하여 아래에 상세히 설명한다.
근적외선 흡수층:
근적외선 흡수층(3)은 기본적으로는 투명 바인더 수지 안에, 근적외선을 흡수하는 근적외선 흡수색소를 함유하는 것이다.
광학필터(1)의 대표적인 용도인 플라즈마 디스플레이(6)의 전면에 광학필터(1)가 적용되는 경우, 플라즈마 디스플레이(6)가 크세논 가스 방전을 이용하여 발광할 때에 발생하는 근적외선은, 상술한 바와 같이, 각종 기기에 오작동을 일으킬 우려가 있기 때문에, 광학필터(1)에서의 근적외선 흡수층(3)은 근적외선 영역 즉, 800nm~1200nm의 파장역을 흡수하는 것일 필요가 있으며, 이 파장역 내에서의 광선 투과율이 20% 이하인 것이 바람직하고, 10% 이하인 것이 보다 바람직하다.
동시에 근적외선 흡수층(3)은 가시광 영역 즉, 380nm~780nm의 파장역에서는 충분한 광선투과율을 가질 필요가 있다.
한편, 상기 양쪽 파장역에서의 광선투과율은 분광광도계(가부시키가이샤 시마즈세이사쿠쇼 제품, 품번 'UV-3100PC')에 의한 것이다.
(ⅰ) 근적외선 흡수색소
근적외선 흡수색소에는 무기계 근적외선 흡수색소로서 구체적으로는 산화주석, 산화인듐, 산화 마그네슘, 산화 티탄, 산화 크롬, 산화 지르코늄, 산화 니켈, 산화 알루미늄, 산화 아연, 산화철, 산화 안티몬, 산화연, 산화 비스무트, 산화 란탄 등을 들 수 있다. 유기계 근적외선 흡수색소로서 구체적으로는, 시아닌계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 나프탈로시아닌계 화합물, 나프토퀴논계 화합물, 안트라퀴논계 화합물, 아미늄계 화합물, 피릴리움계 화합물, 세릴리움계 화합물, 스크와릴리움계 화합물, 디인모늄계 화합물, 동(銅) 착체류, 니켈 착체류, 디티올계 금속착체류 등을 들 수 있다.
이 근적외선 흡수색소들을 1종 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 이들 중, 무기계 근적외선 흡수색소는 평균 입자직경이 0.005㎛~1㎛, 보다 바람직하게는 0.05㎛~1㎛, 가장 바람직하게는 0.05㎛~0.5㎛인 미립자이다.
본 발명의 광학필터(1)에 사용되는 근적외선 흡수색소로서는, 상술한 것들 중에서도, 디인모늄계 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 그 이유는 디인모늄계 화합물은 근적외선 영역에서 몰 흡광계수 ε가 약 10만 정도인 커다란 흡수를 가져, 가시광 영역내인 파장 400nm~500nm 부근에서 약간의 광흡수가 있지만, 가시광 투과율이 다른 근적외선 흡수색소보다도 뛰어나기 때문이다.
디인모늄계 화합물로서는 상기 일반식 (2)로 나타내어지는 것이 바람직하고, 일반식 (2) 중의 R은 서로 동일하거나 다른 수소, 알킬기, 아릴기, 히드록시기, 페닐기, 혹은 할로겐화 알킬기이며, 그 중에서 치환 혹은 미치환의 알킬기, 또는 치환 혹은 미치환의 아릴기가 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 에틸기, n-프로필기, n-부틸기, n-펜틸기, 에틸페닐기 혹은 디메틸에틸페닐기가 있으며, 특히 에틸기, n-프로필기 혹은 n-부틸기 또는 에틸페닐기가 좋다. 이와 같은 디인모늄계 화합물을 사용하면, 광학필터의 근적외선 흡수성능이 장기간에 걸쳐 안정된다는 효과가 있다.
일반식 (2) 중의 X-는 1가 혹은 2가의 음이온이다. 1가의 음이온인 경우 n은 1이며, 2가의 음이온인 경우 n은 1/2이다. 1가의 음이온으로서는 예를 들어, 유기산 1가 음이온, 무기 1가 음이온 등을 들 수 있다.
상기 X-는 일반식 (3)으로 나타내어지는 술포닐이미드산 이온골격을 가지는 1가 또는 2가의 음이온인 것이 바람직하고, 이와 같은 디인모늄계 화합물을 사용하면 광학필터의 근적외선 흡수성이 보다 장시간에 걸쳐 안정된다는 효과가 있다. 일반식 (3)에서 R은 서로 동일하거나 서로 다른 수소, 할로겐, 치환 혹은 미치환의 알킬기, 또는 치환 혹은 미치환의 아릴기이다. 할로겐 원자로서는 불소원자, 염소원자, 브롬원자, 요오드원자를 들 수 있다. 치환 또는 미치환의 알킬기의 예로서는 메틸기, 에틸기, n-프로필기, iso-프로필기, n-부틸기, iso-부틸기, sec-부틸기, t-부틸기, n-펜틸기, iso-펜틸기, neo-펜틸기, 1,2-디메틸프로필기, n-헥실기, 시클로헥실기, 1,3-디메틸부틸기, 1-iso-프로필프로필기, 1,2-디메틸부틸기, n-헵틸기, 1,4-디메틸펜틸기, 2-메틸-1-iso-프로필프로필기, 1-에틸-3-메틸부틸기, n-옥틸기, 2-에틸헥실기, 3-메틸-1-iso-프로필부틸기, 2-메틸-1-iso-프로필기, 1-t-부틸-2-메틸프로필기, n-노닐기, 혹은 3,5,5-트리메틸헥실기 등의 탄소수 1~20의 직쇄, 분기 또는 고리모양의 탄화수소기, 클로로메틸기, 2,2,2-트리클로로에틸기, 트리플루오르메틸기, 2,2,2-트리플루오르에틸기, 혹은 1,1,1,3,3,3-헥사플루오르-2-프로필기 등의 할로겐화 알킬기 등을 들 수 있다. 치환 또는 미치환의 아릴기의 예로서는 페닐기, 클로로페닐기, 디클로로페닐기, 트리클로로페닐기, 브로모페닐기, 플로로페닐기, 펜타플로로페닐기, 요오드화 페닐기 등의 할로겐화 페닐기, 또는 트릴기, 키실릴기, 메시틸기, 에틸페닐기, 디메틸에틸페닐기, iso-프로필페닐기, t-부틸페닐기, t-부틸메틸페닐기, 옥틸페닐기, 노닐페닐기, 혹은 트리플로로메틸페닐기 등의 알킬유도체 치환 페닐기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 보다 바람직하게는 클로로메틸기, 2,2,2-트리클로로에틸기, 트리플루오르메틸기, 2,2,2-트리플루오르에틸기, 혹은 1,1,1,3,3,3-헥사플루오르-2-프로필기 등의 할로겐화 알킬기가 있으며, 특히 바람직하게는 트리플루오르메틸기, 2,2,2-트리플루오르에틸기, 혹은 1,1,1,3,3,3-헥사플루오르-2-프로필기 등의 불소치환 알킬이 좋다. 일반식 (3)에서의 R이 트리플루오르메틸기인 음이온이 도입된 구체적인 디인모늄 화합물로서는 일반식 (2)에서의 R이 n-부틸기인 것, 혹은 에틸페닐기인 것을 들 수 있으며, 후자의 일반식 (3)에서의 R이 1,1,1,3,3,3-헥사플루오르-2-프로필기인 음이온이 도입된 구체적인 디인모늄 화합물로서는 일반식 (2)에서의 R이 n-부틸기인 것을 예로 들 수 있다.
상기 일반식 (2)로 나타내는 디인모늄 화합물은 예를 들어, 일본특허공보 1968-25335호에 기재된 다음과 같은 방법으로 얻을 수 있다. 즉, p-페닐렌디아민과 1-클로로-4-니트로벤젠을 울만(Ullmann)반응시켜 얻어진 생성물을 환원함으로써 얻어지는 아미노체를, 유기용매 안, 바람직하게는 디메틸포름아미드(DMF) 등의 수용성 극성용매 안에서, 30~160℃ 바람직하게는 50~140℃에서, 상기 일반식 (2)에서의 원하는 R에 대응하는 할로겐화 화합물(예를 들어, R이 n-C4H9일 때 BrCH2CH
2CH2CH3)과 반응시켜, 모든 치환기(R)가 동일한 화합물(이하, '전치환체'라고 한다)을 얻을 수 있다.
또한, 전치환체 이외의 화합물을 합성하는 경우, 예를 들어 8개의 R 중, 7개가 iso-C4H9, 나머지 한개가 n-C4H9인 화합물을 합성하는 경우에는, 먼저 소정 몰수(상기 아민체 1몰당 7몰)의 시약(BrCH2CH(CH3)2)과 반응시켜 8개의 R 중 7개에 iso-C4H9기를 도입한 후, 나머지 치환기(n-C4H9)를 도입하는데 필요한 몰수(상기 아민체 1몰당 1몰)에 대응하는 시약(BrC4H9)과 반응시킨다. 예시한 이 화합물의 제조방법과 같은 방법으로, 전치환체 이외의 임의의 화합물을 얻을 수 있다.
그 후, 상기에서 합성한 화합물을 유기용매 안, 바람직하게는 DMF 등의 수용성 극성용매 안, 0~100℃, 바람직하게는 5~70℃에서 상기 일반식 (2)의 X에 대응하는 산화제(예를 들어, 은염(silver salts))를 첨가하여 산화반응을 행한다. 산화제의 당량을 2당량으로 하면, 상기 일반식 (2)로 나타내어지는 디인모늄염 화합물이 얻어지며, 당량을 1당량으로 하면, 1가의 아미늄염(aminium salt) 화합물(이하, '아미늄체'라고 한다)이 얻어진다. 또한, 상기에서 합성한 화합물을 질산은, 과염소산은, 염화제2동 등의 산화제로 산화한 후, 그 반응액에 원하는 음이온의 산 또는 염을 첨가하여 염교환을 행하는 방법으로도 상기 일반식 (2)로 나타내어지는 화합물을 합성할 수 있다.
근적외선 흡수층(3) 안에는, 근적외선 흡수색소를 1종 또는 2종 이상 혼합하여 이용하는 것은 앞서 설명한 바와 같으나, 바람직한 근적외선 흡수색소인 디인모늄계 화합물을 이용하는 경우, 디인모늄계 화합물은 800nm~1000nm 부근의 흡광계수가 반드시 크지 않아, 근적외선을 충분히 흡수하기 위해서는 다량의 디인모늄계 화합물을 사용할 필요가 있다. 그래서 근적외선 흡수층(3)의 근적외선 흡수파장역을 넓히거나, 근적외선 흡수층의 색(=외관적인 색을 말한다)을 조제하는 것을 목적으로 하여, 디인모늄계 화합물 이외의 근적외선 흡수색소를 배합하는 것이 바람직하며, 예를 들어, 750nm~1000nm에서 흡수 극대를 가지는 프탈로시아닌계 화합물 또는 디티올계 금속착체 등을 디인모늄계 화합물과 병용한다. 그 중, 디티올계 금속착체 중에는, 디인모늄계 화합물과의 조합에 의해 근적외선 흡수성이 저하 또는 열화하는 것이 있으므로, 디인모늄계 화합물과 프탈로시아닌계 화합물을 병용하는 쪽이 보다 바람직하다. 750nm~1000nm에서 흡수극대를 가지는 프탈로시아닌계 화합물로서는 야마모토카세이 가부시키가이샤 제품의 YKR3070, YKR2900 혹은 YKR3181, 또는 가부시키가이샤 니혼쇼쿠바이 제품의 IR-1, IR-2, IR-3, 801K, 802K, 803K, HA-1, IR10A, IR12 혹은 IR14 등을 들 수 있다.
(ⅱ) 아크릴 수지
근적외선 흡수층(3)에 사용되는 바인더 수지로서의 아크릴 수지는, 복굴절치가 0~15nm인, 투명성이 높은 수지이다. 상기 복굴절치를 0~15nm로 함으로써, 광학필터를 디스플레이 전면에 배치했을 때 화상이 이중으로 비치는 것이 억제되어, 고정세하며 투명성이 높은 화질을 얻을 수 있다는 효과가 있다.
상기 바인더 수지로서의 아크릴 수지는, 바람직하게는 메타크릴산메틸과, 상기 메타크릴산메틸이 가지는 음의 복굴절치를 제거하여 공중합체의 복굴절치를 0~15nm로 할 수 있는 (메타)아크릴산화합물과의 공중합 아크릴 수지이다. 더욱 바람직하게는 메타크릴산메틸과, 상기 일반식 (1)로 나타내어지는 (메타)아크릴산화합물과의 공중합 아크릴 수지로서, 복굴절치가 0~15nm인 공중합 아크릴 수지이다.
아크릴 수지는 가시광 영역에서의 광선 투과율이 높은 수지이며, 내후성이나 성형성, 인장강도 등의 역학특성이 뛰어나기 때문에, 광학필터에 적합하다. 본 발명에 따른 광학필터의 근적외선 흡수층의 바인더 수지로서의 아크릴 수지의 평균분자량은 500~60만인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1만~40만이다. 평균분자량을 이 범위로 함으로써, 상술한 투명성, 내후성, 성형성, 인장강도 등의 특성이 뛰어난 수지가 된다.
본 발명에서 이용하는 아크릴 수지의 복굴절치는 0~15nm, 바람직하게는 0~10nm, 더욱 바람직하게는 0~5nm이다. 그 이유는 본 발명의 광학필터를 디스플레이 전면에 설치한다고 하면, 수지의 복굴절치가 15nm보다 크면 화상이 이중으로 비추어져 고정세한 화상을 얻을 수 없다. 하지만, 복굴절치가 0.1nm미만인 수지는 생산시에 매우 정밀한 제어 및 관리가 필요하여, 생산 비용이 높아지기 때문에, 아크릴 수지의 생산상의 관점에서는 복굴절치가 0.1nm이상인 것이 보다 바람직하다.
복굴절이란, 굴절율이 이방성인 재료에 광이 Z축 방향으로부터 입사되었을 때, X축 방향으로 편광면을 가지는 광과 Y축 방향으로 편광면을 가지는 광의 위상이 어긋나는 현상으로, 방해석(方解石, calcite) 등에서 볼 수 있다. 복굴절의 발생은 곧, 화상을 이중으로 비치게 하기 때문에, 디스플레이 용도에는 중대한 장해가 될 가능성이 있다. 예를 들어, 메타크릴산메틸만으로 이루어지는 아크릴계 수지의 경우, 복굴절치가 음방향으로 50nm(He-Ne레이저의 싱글패스의 위상차를 사출성형품의 게이트 근방부(5nm)에서 측정한 값, 플라스틱 에이지 1999. Jan. 134~138 페이지 참조)로 복굴절성이 커서, 고정세한 화상이 얻어지지 않는다. 일반적으로 수지는 그것을 구성하는 반복 단위가 다소는 분극율을 가지기 때문에, 굴절율 이방성을 가지지만, 분사체인이 랜덤 코일 형태이기 때문에, 전체로서 아모르퍼스 상태인 수지이면 복굴절이 발생하지 않는다. 하지만, 이와 같은 수지에서도 사출성형과 같은, 전단력을 받는 가공 프로세스를 거치면, 분자 체인이 늘어난 상태가 되기 때문에, 복굴절이 발생되어 버린다.
복굴절치의 이론식을 식 1에 나타낸다.
Δn=ΔnAfA+ΔnBfB ……식 1
(ΔnA,ΔnB: 수지 A, 수지 B의 고유 복굴절치, fA,fB: 수지 A, 수지 B의 배향도)
낮은 복굴절성을 가지는 수지의 설계에는 다음과 같은 방법을 들 수 있다. 즉, (1) 랜덤 공중합화법, (2) 블렌드(blend)법, (3) 낮은 복굴절 모노마의 신규개발 등의 방법을 들 수 있다.
상기 (1) 랜덤 공중합화법에 의한 방법은, 복굴절치가 양인 모노마 수지와, 음인 모노마 수지를 랜덤하게 공중합시킴으로써 낮은 복굴절성의 0~15nm의 복굴절치를 실현하는 것이다.
음을 나타내는 모노마 수지에는 메타크릴산메틸, 아크릴산메틸 등의 (메타)아크릴산에스테르, 스틸렌, α-메틸스틸렌, 아크릴로니트릴(acrylonitrile), 메타크릴로니트릴, 2-비닐피리딘, 비닐나프탈렌, 셀룰로오스에스테르, 플루오렌 고리 함유화합물 등을 들 수 있다.
양을 나타내는 모노마 수지에는 올레핀계 화합물(에틸렌계 화합물, 프로필렌계 화합물), 카보네이트계 화합물, 에스테르계 화합물, 염화비닐계 화합물, 비닐알코올계 화합물, 셀룰로오스계 화합물, 에틸렌-테레프탈레이트계 화합물, 에틸렌-나프탈레이트계 화합물, 술폰계 화합물, 에테르술폰계 화합물, 아릴술폰계 화합물, 아릴레이트계 화합물, 이미드계 화합물, 아미드-이미드계 화합물, 말레이미드류, 노보넨(Norbornene)계 화합물, 메타크릴산 트리플루오르에틸, 메타크릴산벤질, 페닐렌옥사이드계 화합물, 페닐렌-술파이드계 화합물 등을 들 수 있다.
상기 (2) 블렌드 기술에 따른 방법은, 그 원리는 공중합법과 같고, 양·음의 복굴절치를 가지는 폴리마 수지를 조합한 것이다.
상기 (3) 낮은 복굴절 모노마 수지의 신규개발에 따른 방법은, 고유 복굴절치가 모노마의 분극율과 양의 상관이 있기 때문에, 분극율이 작은, 부피가 큰 지환기 또는 방향족 고리기를 분자구조에 가지는 모노마 수지를 개발함으로써 진행할 수 있다. 더욱이, 부피가 큰 지환기 또는 방향족 고리기를 분자구조와 조합함으로써 높은 수증기 배리어화를 달성할 수 있다.
그런데, 근적외선 흡수층(3)에 사용되는 투명 바인더 수지로서는 근적외선 흡수색소의 고온하, 고습하에서의 열화억제 기능도 필요하다. 근적외선 흡수색소는 대기중의 수분과 반응하여 열화하는데, 근적외선 흡수층(3)에 사용되는 투명바인더 수지로서 특히 바람직한 아크릴계 수지는 투명성이 높은 한편, 흡수성이 높은 경우가 많다. 이것은 아크릴계 수지가 산소원자를 다른 수지에 비하여 많이 함유하는 특성이 있기 때문으로, 물분자는 산소원자 등이 가지는 고립전자쌍이 있으면 분자간 힘 또는 수소결합에 의해 흡착된다. 그래서 일반적인 아크릴 수지는 수증기 배리어성이 낮고 색소열화가 일어나기 쉽다. 따라서, 아크릴계 수지를 사용할 때는, 높은 수증기 배리어화를 위하여, 고립전자쌍이 없는 탄소와 수소가 많이 함유되는 치환기를 가지는 아크릴 수지를 사용하는 것이 바람직하며, 이와 같은 치환에는 부피가 큰 지환기 또는 방향족 고리기를 아크릴 수지의 분자구조와 조합함으로써 실현할 수 있다.
지환기 또는 방향족 고리기를 가지는 아크릴 수지로서는 예를 들어, 상기 일반식 (1)로 나타내어지는 구성 단위를 함유하는 아크릴 수지를 들 수 있다. 상기 일반식 (1)에서 R1은 수소원자 또는 알킬기를 나타내며, R2는 지환기 또는 방향족 고리기를 나타낸다.
상기 아크릴 수지의 치환기 R1의 알킬기로서는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, n-부틸기 등을 들 수 있다.
상기 아크릴 수지의 치환기 R2가 지환기인 경우의, 지환식 아크릴 수지의 구성단위로서 바람직한 대표예로는, 메타크릴산 시클로펜틸, 메타크릴산 시클로헥실, 메타크릴산 메틸시클로헥실, 메타크릴산 트리메틸시클로헥실, 메타크릴산 노보닐, 메타크릴산 노보닐메틸, 메타크릴산 시아노노보닐, 메타크릴산 페닐노보닐, 메타크릴산 이소보닐, 메타크릴산 보닐, 메타크릴산 멘틸, 메타크릴산 펜틸, 메타크릴산 아다만틸(adamanthyl), 메타크릴산 디메틸아다만틸, 메타크릴산 트리시클로데실, 메타크릴산 트리시클로데실-4-메틸, 메타크릴산 시클로데실 등을 들 수 있으며, 메타크릴산 트리시클로데실, 메타크릴산 이소보닐, 메타크릴산 시클로헥실이, 글라스 전이점(Tg)이 높기 때문에 충분한 내열성을 가지며, 색소의 열화를 촉진시키는 원인이 되는 수분 등이 수지층으로 침입하기 어려운 성질을 가지고 있기 때문에, 내습열성이 뛰어나고, 복굴절치가 작기 때문에, 특히 바람직하다.
상기 아크릴 수지의 치환기 R2가 방향족 고리기인 경우의, 방향족 치환 아크릴 수지의 구성단위로서 바람직한 대표예로서는 메타크릴산 벤질, 메타크릴산페닐, 메타크릴산나프틸, 아크릴산벤질, 아크릴산페닐, 아크릴산나프틸을 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 아크릴 수지는 지환기 또는 방향족 고리기를 가지는 아크릴 수지 모노마 성분으로서, 상기 구성단위의 아크릴 수지 모노마가 호모중합한 것이어도 좋고, 혹은 상기 구성의 2종 이상의 아크릴 수지 모노마가 공중합한 것이어도 좋다. 또한, 휨파괴 강도 등의 기계적 강도 저하의 억제를 위하여, 본 발명에서 사용하는 아크릴 수지는 상기 구성단위가 상기 구성단위 이외의 다른 모노마 성분과 공중합하여도 좋다.
이와 같은 공중합 가능한 다른 모노마 성분으로서는, 광학용 중합체의 투명성, 복굴절성, 내열성 및 저흡습성을 손상시키지 않는 것이라면, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산n-프로필, 아크릴산i-프로필, 아크릴산n-부틸, 아크릴산i-부틸, 아크릴산t-부틸, 아크릴산펜틸, 아크릴산n-헥실, 아크릴산2-에틸헥실, 아크릴산n-옥틸, 아크릴산도데실(dodecyl), 아크릴산옥타데실, 아크릴산부톡시에틸, 아크릴산글리시딜, 아크릴산2-히드록시에틸 등의 아크릴산 에스테르류나, 메타크릴산에틸, 메타크릴산n-프로필, 메타크릴산i-프로필, 메타크릴산n-부틸, 메타크릴산i-부틸, 메타크릴산t-부틸, 메타크릴산펜틸, 메타크릴산n-헥실, 메타크릴산2-에틸헥실, 메타크릴산n-옥틸, 메타크릴산도데실, 메타크릴산옥타데실, 메타크릴산부톡시에틸, 메타크릴산글리시딜, 메타크릴산2-히드록시에틸 등의 메타크릴산 에스테르류나, 4-비닐피리딘, 2-비닐피리딘, α-메틸스틸렌, α-에틸스틸렌, α-플루오르스틸렌, α-클로로스틸렌, α-브로모스틸렌, 플루오르스틸렌, 클로로스틸렌, 브로모스틸렌, 메틸스틸렌, 메톡시스틸렌, 스틸렌 등의 방향족 비닐 화합물이나, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-디메틸아크릴아미드, N-디에틸아크릴아미드, N-디메틸메타크릴아미드, N-디에틸메타크릴아미드 등의 (메타)아크릴아미드류나, 아크릴산칼슘, 아크릴산바륨, 아크릴산연, 아크릴산주석, 아크릴산아연, 메타크릴산칼슘, 메타크릴산바륨, 메타크릴산연, 메타크릴산주석, 메타크릴산아연 등의 (메타)아크릴산 금속염이나, 아크릴산, 메타크릴산 등의 불포화 지방산이나, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시안화 비닐화합물의 1종 단독 또는 2종 이상의 조합을 들 수 있다.
그 중에서도, 아크릴산, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산n-프로필, 아크릴산i-프로필, 메타크릴산, 메타크릴산에틸, 메타크릴산n-프로필, 메타크릴산i-프로필, 4-비닐피리딘, 아크릴아미드 등이 바람직하며, 메타크릴산메틸이 유기용매에 용해하기 쉽고, 쉽게 입수할 수 있는 수지이며, 수지에 유언셩을 부여할 수 있다는 점에서 특히 바람직하다.
또한, 낮은 복굴절치를 나타내는, 지환기를 가지는 아크릴 수지 모노마 성분에, 다른 수지 모노마 성분을 공중합시킬 때는, 공중합시키는 다른 수지 모노마 성분의 복굴절치를 제거하는 성분을 더욱 공중합시키는 것이 보다 바람직하다.
예를 들어, 메타크릴산메틸은 음의 복굴절치를 가지기 때문에, 메타크릴산메틸을 낮은 복굴절치를 나타내는 지환기를 가지는 아크릴 수지 모노마 성분과 공중합시킬 때는, 양의 복굴절치를 가지는 메타크릴산 벤질을 더욱 공중합시키면, 낮은 복굴절치를 가지는 공중합체를 얻을 수 있다.
본 발명에서, 각 모노마 성분을 모노마 성분 전체량(100질량부)에 대하여, 지환기 또는 방향족 고리기를 가지는 (메타)아크릴 수지 모노마 성분을 바람직하게는 5~100질량부, 보다 바람직하게는 5~95질량부, 더욱 바람직하게는 10~70질량부, 가장 바람직하게는 20~40 질량부를 사용하고, 한편 상기 지환기 또는 방향족 고리기를 가지는 (메타)아크릴 수지 성분과 공중합 가능한 상기 이외의 (메타)아크릴 수지 모노마 성분을 바람직하게는 95~0질량부, 보다 바람직하게는 95~5질량부, 더욱 바람직하게는 90~30질량부, 가장 바람직하게는 80~60 질량부 사용하여, 두 모노마를 공중합하거나, 또는 지환기 혹은 방향족 고리기를 가지는 (메타)아크릴 수지 모노마 성분 단독으로 중합시킴으로써, 본 발명의 광학필터의 근적외선 흡수층에 사용하는 아크릴 수지를 제조할 수 잇다.
지환기 또는 방향족 고리기를 가지는 (메타)아크릴 수지 모노마의 배합량을 모노마 성분 전체량 100질량부에 대하여, 5~100질량부로 하는 것이 바람직한 이유는, 이러한 배합량이 5질량부 미만이 되면, 복굴절이 커지거나, 흡습성이 높아지는 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기 지환기 또는 방향족 고리기를 가지는 (메타)아크릴 수지 모노마의 배합량이 95질량부를 넘으면, 휨파괴 강도 등의 기계적 강도가 저하할 수 있다.
한편, 지환기 또는 방향족 고리기를 가지는 (메타)아크릴 수지 모노마와 공중합 가능한 상기 이외의 (메타)아크릴 수지 모노마의 배합량을 모노마 성분 전체량 100질량부에 대하여, 95~0질량부로 하는 것이 바람직한 이유는, 이러한 배합량이 95질량부를 넘으면, 내열성이 저하되거나, 복굴절이 커지는 경우가 있기 때문이다. 한편, 상기 공중합 가능한 모노마를 전혀 배합하지 않으면, 내열성이나 흡습성의 조정이 어려워질 수 있다.
본 발명의 광학필터에 사용되는 아크릴 수지의 제조에 사용되는 중합방법으로서는, 덩어리모양 중합, 현탁 중합, 용액 중합 등의 기존의 방법을 모두 적용할 수 있다. 특히 수지의 투명성, 취급의 용이성 등의 면에서 현탁 중합법이나 덩어리모양 중합법을 채용하는 것이 바람직하다.
또한, 현탁 중합법을 채용한 경우, 중합은 수성 매체 안에서 이루어지기 때문에, 현탁제 및 필요에 따라 현탁 조제(助劑)를 첨가하여 행하는 것이 바람직하다. 이와 같은 현탁제로서는 폴리비닐알코올, 메틸셀룰로오스, 폴리아크릴아미드 등의 수용성 고분자나, 인산칼슘, 피로린산마그네슘 등의 난용성 무기물질을 들 수 있다. 또한, 현탁제의 사용량에 대해서는 특별히 제한이 없지만, 구체적으로 수용성 고분자를 사용한 경우에는, 모노마 성분 전체량에 대하여 0.03~1 질량% 로 하는 것이 바람직하고, 난용성 무기물질을 사용한 경우에는, 모노마 성분 전체량에 대하여 0.05~0.5 질량%로 하는 것이 바람직하다. 또한, 현탁제로서 난용성 무기물질을 사용한 경우에는, 현탁 조제를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 이와 같은 현탁 조제로서는 도데실벤젠 술폰산나트륨 등의 음이온 계면활성제를 들 수 있다. 또한, 현탁 조제의 사용량에 대해서도 특별히 한정되지 않지만, 모노마 성분 전체량에 대해서 0.001~0.02질량%로 하는 것이 바람직하다.
중합을 할 때에는, 라디칼 중합개시제를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 라디칼 중합개시제로서는 과산화 벤조일, 과산화 라우로일(lauroyl), 디-t-부틸파옥시헥사히드로테레프탈레이트, t-부틸파옥시-2-에틸헥사노에이트, 1,1-t-부틸파옥시-3,3,5-트리메틸시클로헥산, t-부틸페록시이소프로필카보네이트 등의 유기과산화물이나, 아조비스이소부티로니트릴, 아조비스-4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴, 아조비스시클로헥사논-1-카르보니트릴, 아조디벤조일 등의 아조화합물이나, 과황산 칼륨, 과황산 암모늄 등의 수용성 촉매나, 과산화물이나 과황산염과 환원제의 조합에 의한 레독스(redox) 촉매 등, 통상의 라디칼 중합에 사용할 수 있는 것은 모두 사용할 수 있다.
또한, 중합개시제의 사용량에 대해서도 특히 제한되는 것은 아니지만, 구체적으로 모노마 성분 전체량에 대하여 0.01~10중량%로 하는 것이 바람직하다. 그 이유는 중합개시제의 사용량이 0.01 질량% 미만이 되면, 반응성이 저하하거나, 얻어지는 광학용 중합체의 분자량이 과도하게 많아질 수 있기 때문이다. 또한, 중합개시제의 사용량이 10 질량%를 넘으면, 중합개시제가 잔류하여, 광학특성을 저하시키는 경우가 있기 때문이다.
분자량 조정제로서, 메르캅탄(mercaptan)계 화합물, 티오글리콜, 사염화탄소, α-메틸스틸렌다이마 등을, 퀴논계 화합물이나 인계 화합물과 병용하는 것도 바람직하다. 이와 같이 종래의 분자량 조정제를 첨가함으로써, 분자량을 소정 범위 내의 값으로 조정하는 것이 더욱 용이해진다. 균일하게 모노마 성분의 중합을 행할 수 있도록, 각종 유기용매를 사용하는 것도 바람직하다.
중합조건에 관해서는, 중합온도를 0~200℃로 하는 것이 바람직하다. 그 이유는 중합온도가 0℃ 미만이 되면, 반응성이 현저히 저하하고, 중합시간이 길어지는 경우가 있기 때문이며, 한편, 중합온도가 200℃를 넘으면, 반응을 제어하는 것이 어려워질 수 있기 때문이다. 중합온도는 40~150℃로 하는 것이 바람직하고, 50~100℃로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 중합시간은 중합온도에 의존하고 있으며, 중합온도를 0~200℃로 했을 경우, 1~48시간으로 하는 것이 바람직하고, 2~24시간으로 하는 것이 보다 바람직하며, 3~12시간으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
지환식 구조를 수지에 도입함으로써, 수지의 글라스 전이온도 상승 효과도 얻을 수 있다.
본 발명에서, 근적외선 흡수층(3)에 근적외선 흡수색소로서, 대이온(counter ion)을 가지는 것을 함유시켰을 때는, 아크릴 수지가 수산기, 혹은 산기를 가지는 것이거나, 또는 아크릴 수지 중에 중합개시제 등이 배합되어 있는 경우에는, 이 수산기나 산기, 또는 중합개시제 등에 의해 근적외선 흡수색소의 모골격과 대이온의 균형상태가 무너져, 근적외선 흡수 기능을 행하기 어려워지는 경우가 있기 때문에, 이를 해소하기 위하여 아크릴 수지로서는 수산기가 또는 산가가 작은 것을 사용하는 것이 바람직하고, 수산기가 및 산가 모두가 작은 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 대이온을 가지는 근적외선 흡수색소란, 상술한 것 중, 디인모늄계 화합물, 니켈 착체류, 디티올계 착체류, 아미늄계 화합물, 시아닌계 화합물, 또는 피릴리움계 화합물 등이다.
상기의 이유에 의해, 수산기가로서는 10이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5이하이며, 0인 것이 특히 바람직하다. 수산기가를 이와 같이 작게 함으로써, 근적외선 흡수층이 함유하는, 예를 들어 대이온을 가지는 근적외선 흡수색소가 아크릴 수지가 가지는 수산기에 의해 반응하는 것 등을 방지할 수 있기 때문에, 고온고습도하에서도 근적외선 흡수기능이 경시적으로 안정적인 광학필터가 가능하며, 또한 근적외선 흡수색소의 선택 폭을 넓힐 수 있게 된다. 여기서, 수산기가란, 시료 1g을 아세틸화할 때, 수산기와 결합한 초산을 중화하는데 필요한 수산화 칼륨의 mg수를 나타낸다.
마찬가지로 산가로서는 10이하가 바람직하며, 보다 바람직하게는 5이하이고, 0인 것이 특히 바람직하다. 산가를 이와 같이 작게 함으로써, 아크릴 수지가 함유하는 산에 의해, 근적외선 흡수색소가 반응하는 것 등을 방지할 수 있기 때문에, 고온고습도하에서도 근적외선 흡수기능이 경시적으로 안정된 광학필터가 가능해진다. 여기서 산가란, 시료 1g을 중화하는데 필요한 수산화 칼륨의 mg수를 나타낸다.
또한, 아크릴 수지로서는 그 글라스 전이온도(이후, Tg라고 한다)가, 광학필터(1)가 실제로 사용될 때의 온도 이상인 것이 바람직하다. 글라스 전이온도가 광학필터(1)가 실제로 사용될 때의 온도 이하이면, 다시 말해, 광학필터(1)가 글라스 전이온도 이상에서 사용되면, 아크릴 수지 중에 함유되는 근적외선 흡수색소끼리 반응을 일으키거나, 아크릴 수지가 공기 중의 수분을 흡수하기 때문에, 근적외선 흡수색소의 열화나 아크릴 수지의 열화가 일어나기 쉬워지기 때문이다.
상기의 관점에서, 아크릴 수지의 글라스 전이온도는 광학필터(1)가 실제로 사용될 때의 온도 값에 따라서도 다르지만, 예를 들어, 80~150℃인 것이 바람직하다. 글라스 전이온도가 80℃ 미만인 아크릴 수지를 사용하면, 근적외선 흡수색소와 아크릴 수지의 상호작용, 혹은 근적외선 흡수색소끼리의 상호작용 등의 일어나, 근적외선 흡수색소의 변성이 일어난다. 또한, 글라스 전이온도가 150℃를 넘는 아크릴 수지를 사용하면, 이와 같은 아크릴 수지를 용제에 용해하여 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 조제하고, 코팅에 의해 근적외선 흡수층(3)을 형성할 때, 충분히 건조시키기 위해서는 건조온도를 고온으로 할 필요가 있기 때문에, 근적외선 흡수색소로서 내열성이 낮은 것을 사용한 경우에, 근적외선 흡수색소의 열화를 초래하기 쉽고, 그렇다고 건조온도를 저온으로 하면, 건조 시간이 늘려야 하기 때문에, 건조공정의 효율이 저하되고, 생산 비용을 상승시키거나 충분히 건조할 수 없게 되기 때문에, 잔류한 용제가 근적외선 흡수색소의 열화를 초래하는 원인도 된다.
근적외선 흡수층(3) 안의 근적외선 흡수색소와 아크릴 수지의 바람직한 배합비율은, 아크릴 수지 100에 대하여 근적외선 흡수색소 0.001~100이며, 보다 바람직하게는 근적외선 흡수색소 0.01~50이며, 특히 바람직하게는 0.1~10이다. 한편, 배합비는 질량기준이다.
근적외선 흡수층(3)의 형성은, 근적외선 흡수색소 및 아크릴 수지를 그 밖의 필요에 따라 첨가하는 첨가제와 함께, 용제 및/또는 희석제를 더하여 혼합하고, 각 성분을 용해 또는 분산시켜 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 조제하고, 얻어진 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 도포 대상에 도포함으로써 행한다. 혹은, 근적외선 흡수색소 및 아크릴 수지를 그 밖의 필요에 따라 첨가하는 첨가제와 함께 용융 혼련한 조성물을 용융 압출하면서 도포 대상에 도포함으로써 행할 수도 있다.
상기 첨가제로서는 근적외선 흡수층의 내구성을 향상시키기 위하여, 산화방지제, 또는 자외선 흡수제 등을 사용할 수 있으며, 산화방지제로서는 페놀계, 아민계, 힌다드 페놀(hindered phenol)계, 힌다드 아민계, 유황계, 인산계, 아인산계, 혹은 금속착체계 등의 것을, 또는 자외선 흡수제로서는 벤조페논계, 혹은 벤조트리아졸계 등의 것을 들 수 있다.
상기 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 조제할 때 사용하는 용제로서는 색소 용해성의 관점에서 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 초산에틸, 초산프로필, 벤젠, 톨루엔, 크실렌(xylene), 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 클로로포름, 테트라히드로푸란, N,N-디메틸포름아미드, 아세트니트릴, 트리플루오르프로판올, n-헥산, 혹은 n-헵탄, 또는 물 등을 들 수 있는데, 그 이외의 것들이어도 좋다.
또한, 상기 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 도포하는 방법으로서는, 미야바코팅법, 닥터 블레이드 코팅법, 그라비아 코팅법, 그라비아 리버스 코팅법, 키스리버스 코팅법, 3개 롤 리버스 코팅법, 슬릿 리버스 다이 코팅법, 다이 코팅법, 혹은 컴머 코팅법 등의 각종 코팅 방식을 사용할 수 있다.
본 발명의 광학필터(1)의 근적외선 흡수층(3)은, 그 단위면적당 최대 직경이 0.2㎛~30㎛인 이물의 함유량이 40개/m2 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 최대 직경이 3㎛~12㎛인 이물의 함유량이 1개/m2~2개/m2이다. 여기서 말하는 이물은, 실제적으로는 필요한 배율의 광학현미경을 사용하여 관측했을 때 판별할 수 있는 것이며, 이물의 양은 부정형 입자 모양의 것으로서 관측된다. 이물을 그 유래로 분류하면, (1) 대기중의 먼지나 때, (2) 광학기능을 발현하기 위한 색소가 함유하는 원료의 미반응물, 대부분은 금속산화물이며, 용제에는 녹지않는 것, 혹은 (3) 수지에 첨가되어 있는 각종 첨가제, 특히 이형제 등이다. 또한, 이물의 최대 직경이란, 이물이 구형이면 직경을, 럭비공 모양 같은 형상이면 긴 직경을, 그 밖의 형상이면, 칫수가 최대가 되는 부분의 길이를 나타낸다.
근적외선 흡수층 안의 이물의 수를 제한하는 이유는, 근적외선 흡수층을 가지는 광학필터를 장시간 사용하는 동안, 근적외선 흡수층에 경시적으로 미세한 크랙(갈라진 금)이 발생하여 헤이즈가 증가하는 현상이, 근적외선 흡수층 안의 이물의 존재에 좌우되기 때문으로, 미세한 크랙의 대부분이 근적외선 흡수층 안의 이물을 계기로 발생하기 때문이다.
이 이물은 작으면 작을수록 미세한 크랙의 발생을 방지할 수 있다는 점에서 바람직하며, 또한 단위면적당 이물의 함유량도 적으면 적을수록 좋지만, 실제 생산상, 이물을 매우 작게 하거나, 이물을 대부분 제거하는 등은, 특별한 방법을 요하며, 이를 위해 필요한 시간도 길어지기 때문에, 실용성을 유지하여, 실질적으로 지장을 주지 않는 조건으로서는 최대 직경이 0.2㎛~30㎛인 이물의 단위면적당 함유량이 40개/m2 이하인 것이 바람직하다.
최대 직경이 0.2㎛~30㎛인 이물의 단위면적당 함유량이 40개/m2를 넘으면, 근적외선 흡수층에 경시적으로 미세한 크랙(갈라진 금)이 발생하기 쉽고, 따라서 헤이즈가 증가하기 쉬워질 뿐 아니라, 근적외선 흡수층을 형성한 시점에서의 헤이즈가 높아, 실용상 바람직하지 못하다. 또한, 이물의 직경이 0.2㎛미만이고, 이물의 단위면적당 함유량을 1개/m2 미만으로 하기 위해서는, 근적외선 흡수층을 구성하는 소재를 제조한다는 시점에서, 매우 정밀한 제조 조건의 제어, 및 제조공정의 관리가 필요해지기 때문에, 소재를 준비할 때까지의 효율이 나쁘고, 생산 비용도 높아지기 때문에 바람직하지 못하다. 따라서, 최대 직경이 0.2㎛~30㎛인 이물은 0개/m2 인 것이 바람직하지만, 이러한 제조상의 모든 점을 고려하여 하한은 1개/m2 인 것이 보다 바람직하다.
근적외선 흡수층의 형성, 및 근적외선 흡수층 안의 이물의 직경 및 단위면적당 함유량을 소정의 바람직한 범위로 하기 위해서는, 다음과 같이 하여 행하는 것이 바람직하다.
근적외선 흡수층의 형성은, 근적외선 흡수색소 및 바인더 수지, 및 그 밖의 필요에 따라 첨가되는 첨가제와 함께, 용제 및/또는 희석제를 더하여 혼합하고, 각 성분을 용해 또는 분산시켜 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 조제한 후, 다시 이물을 제거한 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 투명기재(2)에 도포하고, 건조시킴으로써 행한다. 혹은, 근적외선 흡수색소 및 투명 바인더 수지를 그 밖의 필요에 따라 첨가하는 첨가제와 함께 용융 혼련한 조성물을 용융 압출하면서 투명기재(2)에 도포함으로써 행할 수도 있다.
근적외선 흡수층 안의 이물의 최대 직경 및 단위면적당 함유율을 소정의 바람직한 범위로 하기 위해서는, 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 조제할 때 사용하는 소재인, 근적외선 흡수색소, 바인더 수지, 산화방지제 등이 첨가제, 및 용제 등으로서, 불순물이 적은 것을 사용하는 것이 바람직하고, 또한, 조제한 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 여과하여 불순물을 제거하거나, 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 조제하는 공정, 도포공정, 및 건조공정을 크린룸 안에서 행하는 것이 바람직하다.
조제한 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 여과하여 불순물을 제거하는 방법으로서는, 매우 현실적으로 효율이 좋으며, 근적외선 흡수층의 직경이 0.2㎛~30㎛인 이물의 함유량을 40개/m2 이하로 하기 위해서, 여과에 사용하는 필터로서 구멍직경이 가능한한 작은 것을 사용하는 것이 바람직하지만, 구멍 직경이 작아짐에 따라, 여압이 증가하여 여과에 필요한 시간이 길어지기 때문에, 이 점을 감안하여, 여과에 사용하는 필터로서는 구멍직경이 25㎛ 이하인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10㎛ 이하이며, 가장 바람직하게는 5㎛ 이하이다. 또한, 여과에 사용하는 필터로서는 구멍직경이 상기 범위인 것이라면 특별히 한정되지 않지만, 타입으로서는 필라멘트(filament)형, 펠트(felt)형, 메쉬형, 카트리지형, 혹은 디스크형이 적절하고, 필터의 재질로는 여과성능이 있으면서 근적외선 흡수층 형성용 조성물에 악영향을 끼치는 것이 아니라면, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 스테인레스, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론, 셀룰로오스아세테이트, 셀룰로오스, 셀루로오스혼합에스테르, 사불화에틸렌(PTFE), 폴리에스테르, 혹은 폴리카보네이트 등을 소재로 하는 것이 바람직하다. 한편, 이상에 설명한 이물량의 규정 및 그 실현방법은, 근적외선 흡수층(3) 이외에도 색조 조정기능, 네온 광 차폐기능, 반사 방지기능, 방현기능 혹은 오염 방지기능을 가지는 층이 코팅으로 형성되는 것이라면 적용하는 것이 바람직하다.
투명기재:
투명기재(2)는 근적외선 흡수층(3)이나, 부가적으로 적층되는 여러가지 층의 적층대상으로 하거나, 혹은 광학필터(1)의 지지체가 되는 것이다. 따라서, 투명기재(2)는 가시광에 대하여 투명성을 가지며, 근적외선 흡수층(3)이나, 그 밖의 여러가지 층이 적층가능하면, 그 종류는 특별히 한정되지 않지만, 복굴절이 작은 것이라면 또한 바람직하다.
예를 들어, 투명기재(2)로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 등의 폴리에스테르류, 고리모양 폴리오레핀, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스틸렌 등의 폴리오레핀류, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴 등의 비닐계 수지, 폴리카보네이트, 아크릴 수지, 트리아세틸셀룰오로스(TAC), 폴리에테르술폰(polyethersulfone), 혹은 폴리에테르케톤 등의 수지로 이루어지는 필름을 들 수 있으며, 단독으로, 또는 동종 혹은 이종의 것을 적층하여 사용할 수 있다.
투명기재(2)의 투명성으로서는 투명기재(2)가 단층인 경우, 가시영역의 광선투과율이 80% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 투명성을 가진다는 것은, 무색투명인 것이 바람직하지만, 반드시 무색투명인 것으로 한정되지는 않고, 본 발명의 목적에 벗어나지 않는 정도라면, 착색된 착색투명이어도 좋다. 가시영역의 광선투과율은 가능한 높은 것이 바람직하지만, 최종제품으로서는 50% 이상의 광선투과율이 필요하기 때문에 최저 2장을 적층하는 경우에도, 각각의 투명기재(2)로서는 광선투과율이 80%면 목적에 맞는다. 물론, 광선투과율이 높으면 높을수록, 투명기재(2)를 복수장 적층할 수 있기 때문에, 투명기재(2)의 단층의 광선투과율은 보다 바람직하게는 85% 이상이며, 가장 바람직하게는 90% 이상이다. 광선투과율을 향상시키기 위해서는 두께를 얇게 하는 것도 유효한 방법이다.
투명기재(2)의 두께는 투명성만 만족하면 특별히 한정되지 않지만, 가공성의 면에서 12㎛~300㎛정도의 범위인 것이 바람직하다. 두께가 12㎛ 미만인 경우에는 투명기재(2)가 너무 유연하여, 가공시의 장력에 의해 연장되거나 주름이 발생하기 쉽다. 또한, 두께가 300㎛를 넘으면 필름의 유연성이 감소되어, 각 공정에서 연속하여 감기가 어려워지는 데다가, 투명기재(2)끼리를 복수장, 적층할 때의 가공성이 대폭 열화한다는 문제도 있다.
전자파 차폐층:
근적외선 흡수적층체(4)에 부가할 수 있는 전자파 차폐층은 광학필터(1)가 적용되는 전기적 혹은 전자적인 장치, 즉 플라즈마 디스플레이(6)로부터 발생한 전자파를 차폐하는 것이다. 전자파 차폐층에는 금속 메쉬층과 투명도전성 박막층이 이용되는데, 전자파 차폐성이 높은 금속 메쉬가 바람직하다. 금속 메쉬층은 투명기재 위에 금속박을 적층하고, 에칭에 의해 메쉬모양으로 하기 때문에, 투명기재(2)와 금속메쉬 사이에는, 접착제층이 개재하는 것이 보통이다. 접착제층은 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리비닐알코올 단독 혹은 그 부분 감화품, 염화비닐-초산비닐 공중합체, 에틸렌-초산비닐 공중합체, 폴리이미드 수지, 에폭시 수지, 폴리우레탄 에스테르 수지 등의 접착제로 구성한다. 금속 메쉬층은 전자파 차폐기능을 가지는 것이라면, 그 금속의 종류는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 구리, 철, 니켈, 크롬, 알루미늄, 금, 은, 스테인레스, 텅스텐, 티탄 등을 사용할 수 있으며, 그 중에서도 구리가 바람직하고, 구리박의 종류로서는 압연 구리박, 전해 구리박 등을 들 수 있지만, 특히 전해 구리박인 것이 바람직하다. 전해 구리박을 선택함으로서, 두께를 10㎛ 이하로 하여 균일성을 좋게 할 수 있으며, 또한 흑화처리되었을 때, 산화 크롬 등과의 밀착성을 양호하게 할 수 있기 때문이다.
여기서, 본 발명에서는 상기 금속 메쉬는 그 한쪽 면 또는 양면이 흑화처리되어 있는 것이 바람직하다. 흑화처리란, 산화 크롬 등에 의해 금속 메쉬의 표면을 흑화하는 처리이며, 광학필터에 있어서, 이 산화처리면은 관찰자측의 면이 되도록 배치된다. 이 흑화처리에 의해 금속 메쉬층 표면에 형성된 산화 크롬 등에 의해 광학필터 표면의 외광이 흡수되기 때문에, 광학필터 표면에서 광이 산란하는 것을 방지할 수 있어, 양호한 투명성을 얻을 수 있는 광학필터가 가능해진다.
금속 메쉬층의 개구율은, 전자파 차폐능력의 관점에서는 낮을수록 좋지만, 개구율이 낮아지면 광선투과율이 떨어지기 때문에, 개구율로서는 50% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
금속 메쉬층이 적층되어 있는 경우, 금속 메쉬층은 개구부와 비개구부가 요철을 이루고 있기 때문에, 금속 메쉬층 위에, 투명기재가 금속 메쉬층 두께 이상의 두께로 형성된 평탄화층이 적층되어 있어도 좋다.
오염방지층:
근적외선 흡수적층체(4)에 부가할 수 있는 오염방지층은, 광학필터(1)를 사용할 때, 그 표면에 예상치못한 접촉이나 환경으로부터의 오염 때문에, 먼지나 오염물질이 부착하는 것을 방지하고, 혹은 부착하여도 제거하기 쉽게 하기 위하여 형성되는 층이다. 예를 들어, 불소계 코팅제, 실리콘계 코팅제, 실리콘·불소계 코팅제 등이 사용되며, 그 중에서도 실리콘·불소계 코팅제가 바람직하게 적용된다. 이 오염방지층들의 두께는 바람직하게는 100nm 이하이며, 보다 바람직하게는 10nm 이하이고, 더욱 바람직하게는 5nm 이하이다. 이 오염방지층의 두께가 100nm를 넘으면, 오염방지성의 초기값은 뛰어나지만, 내구성이 떨어지게 된다. 오염방지성과 내구성의 균형을 고려하여 5nm 이하가 가장 바람직하다.
네온 광 차폐층:
네온 광 차폐층은 플라즈마 디스플레이에서의, 주로 네온가스의 여기에 의해 방출되는 595nm 부근의 불필요한 발광을 차단하기 위한 것으로, 이 파장 부근에 흡수극대를 가지는 네온 광 차폐색소 및 바인더 수지, 및 그 밖의 필요에 따라 첨가하는 첨가제 등을 사용하여, 상술한 근적외선 흡수층의 형성과 마찬가지로 하여 행하면 좋다. 네온 광 차폐색소로서는 시아닌계, 옥소놀(oxonol)계, 메탄계, 서브프탈로시아닌계, 혹은 포르피린(porphyrin)계의 화합물을 바람직하게 사용할 수 있으며, 포르피린계 화합물이 내구성의 면에서 특히 바람직하다.
반사방지층:
근적외선 흡수적층체(4)에 부가할 수 있는 반사방지층은 고굴절율층과 저굴절율층이 순서대로 적층된 것이 대표적인데, 그 이외의 적층구조를 가지는 것도 있다. 고굴절율층은 예를 들어, ZnO나 TiO2 소재의 박막, 혹은 이 소재들의 미립자가 분산한 투명수지막이다. 또한, 저굴절율층은 SiO2로 이루어지는 박막, 혹은 SiO2 겔막, 또는 불소함유의, 혹은 불소 및 규소 함유의 투명수지막이다. 반사방지층이 적층됨으로써, 적층된 측의 외광 등의 불필요한 광의 반사를 떨어뜨려, 적용되는 디스플레이의 화상 혹은 영상의 컨트라스트를 높일 수 있다.
방현층:
근적외선 흡수적층체(4)에 부가할 수 있는 방현층은 예를 들어, 투명수지 안에 직경 수㎛ 정도의 폴리스틸렌 수지나 아크릴 수지 등의 비즈를 분산시킨 것을 들 수 있으며, 층이 가지는 광확성에 의해, 디스플레이 전면에 배치했을 때, 디스플레이의 특정 위치, 방향에 발생하는 섬광을 방지하기 위한 것이다.
점착제층:
본 발명에서 사용되는 점착제층은 임의의 투명한 점착제로 이루어지는 층이다. 가시역의 광선투과율이 높으면 그 종류 등은 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로는 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제, 폴리비닐부티랄계 점착제, 폴리비닐에테르계 점착제, 에틸렌-초산비닐계 점착제 등을 들 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그리고, 이 기재에 의해 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
투명 바인더 수지로서 상기 일반식 (1)로 나타내어지는 메타크릴산 트리시클로데실과, 메타크릴산메틸과, 메타크릴산벤질로 이루어지는 공중합 아크릴 수지(히타치카세이 가부시키가이샤 제품, 상품명: 옵토레츠 oz1330, Tg:110℃, 수산기가: 0, 산가: 0, 복굴절치:4nm)를 메틸에틸케톤 안에 고형분비가 20%(질량기준)가 되도록 용해한 수지 용액 안에, 상기 일반식 (3)에서의 R이 트리플루오르메틸인 대이온(X-)이면서, 상기 일반식 (2)의 R이 n-부틸인 디인모늄계 근적외선 흡수색소(니혼카리트 가부시키가이샤 제품, 상품명: CIR1085) 0.2g/m2, 및 프탈로시아닌계 근적외선 흡수색소(야마모토카세이 가부시키가이샤 제품, 상품명 YKR3070) 0.1g/m2의 2종류의 근적외선 흡수색소를 첨가하여 충분히 분산시켜 얻은 도포용 용액을 사용하여, 두께가 100㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 필름(도요보세키 가부시키가이샤 제품, 상품명: A4300) 위에, 메이어바로 건조막 두께가 5㎛가 되도록 도포하고, 풍속 5m/sec의 드라이에어가 나오는 오븐으로 100℃에서 1분간 건조하여 근적외선 흡수층을 형성하고, 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 2
근적외선 흡수색소로서 상기 실시예 1에서 사용한 디인모늄계 근적외선 흡수색소 0.2g/m2 만을 사용한 것 이외에는 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 3
투명 바인더 수지로서 상기 일반식 (1)로 나타내어지는 메타크릴산 이소보닐과 메타크릴산메틸과 메타크릴산벤질의 공중합 아크릴 수지(Tg: 130℃, 수산기가: 0, 산가: 0, 복굴절치: 9nm)를 사용한 것 이외에는 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 4
투명 바인더 수지로서 상기 일반식 (1)로 나타내어지는 메타크릴산 이소보닐과 메타크릴산메틸과의 공중합 아크릴 수지(Tg: 115℃, 수산기가: 0, 산가: 0, 복굴절치: 13nm)를 사용한 것 이외에는 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 5
2종류의 근적외선 흡수색소 중, 디인모늄계 근적외선 흡수색소를 상기 일반식 (3)의 R이 1,1,1,3,3,3-헥사플루오르-2-프로필기인 대이온(X-)이면서, 상기 일반식 (2)의 R이 n-부틸인 디인모늄계 근적외선 흡수색소로 바꾼 것 이외에는, 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 6
2종류의 근적외선 흡수색소 중, 디인모늄계 근적외선 흡수색소를 상기 일반식 (3)의 R이 트리플루오르메틸기인 대이온(X-)이면서, 상기 일반식 (2)의 R이 에틸페닐기인 디인모늄계 근적외선 흡수색소로 바꾼 것 이외에는, 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 7
도포용 용액을 제조한 후, 구멍직경 3.0㎛의 PTFE제 멤브레인(membrane) 필터(어드반테크 도요 가부시키가이샤 제품, 품번: T300A025A)를 통하여 이물을 제거한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 8
도포용 용액을 제조한 후, 구멍직경 10.0㎛의 PTFE제 멤브레인(membrane) 필터(밀리포어 가부시키가이샤 제품, 품번:JCWP02500)를 통하여 이물을 제거한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 9
상기 실시에 1에서 얻은 근적외선 흡수필터의 근적외선 흡수층측에 실리콘·불소계 오염방지제인 불소계 실란 화합물(상품명 'KP801M', 제조회사: 신에츠카가쿠고교 가부시키가이샤)을 두께 3.0nm이 되도록 도포건조 경화시켜 오염방지층을 형성하고, 오염방지층이 장착된 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 10
이형 필름(상품명: 'E7002', 제조회사: 도요보세키 가부시키가이샤)의 이형면에, 고형분이 20%가 되도록 용제로 희석한 아크릴계 점착제(상품명: 'AS2140', 제조회사: 잇뽀샤유시고교 가부시키가이샤)를 건조막 두께가 25㎛가 되도록 닥터 블레이드로 도포하고, 풍속 5m/sec의 드라이에어가 나오는 오븐에서 100℃에서 1분간 건조시켜 점착층을 형성하여 얻은 점착필름을, 상기 실시예 1에서 얻어진 근적외선 흡수필터의 근적외선 흡수층측에 점착층이 접하도록 하여, 롤러온도 23℃, 선압(線壓) 0.035kg/cm의 라미네이트 롤러를 사용하여 점착하여, 점착층이 장착된 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 11
상기 실시예 1에서 얻어진 근적외선 흡수필터의 근적외선 흡수층측에, 최초의 무기광학 박막으로서 SiO1N1의 막을, 이어서 산화인듐·주석계 화합물(ITO)로부터의 박막을, 계속하여 Ta2O5의 막을, 가장 바깥쪽 막으로서 SiO2막을 스퍼터링으로 각각 막두께가 SiO1N1의 막에서 23nm, ITO의 막에서 60nm, Ta2O5
의 막에서 53nm, SiO2의 막에서 90nm이 되도록 막형성하고, 반사방지층을 형성하여, 반사방지층이 장착된 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 12
상기 실시예 1에서 얻은 근적외선 흡수필터의 근적외선 흡수층측에, 아크릴 수지입자(네가미고교 가부시키가이샤 제품, 상품명: 아트펄)를 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트에 분산시킨 혼합액을 메이어바로 건조막 두께가 4㎛가 되도록 도포하고, 건조 경화시켜, 방현층을 형성하여, 방현층이 장착된 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 13
두께가 100㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 필름(도요보세키 가부시키가이샤, 제품명 'A4300')에, 한쪽 면이 크로메이트(chromate) 처리에 의해 흑화처리되어 있는 구리박(후루가와 서큐트 포일사 제품, 상품명: EXP-WS, 두께 9㎛)을 우레탄계 접착제로 드라이 라이네이션 가공하여 접합한 후, 상기 구리박 위에 레지스트를 도포한 후, 노광 및 현상을 행함으로써, 불필요한 구리박 부분을 에칭 제거하여, 300㎛□, 선폭 10㎛의 금속 메쉬를 가지는 전자파 차폐층을 형성하였따. 이 금속 메쉬 위에, 상기 실시예 1에서 사용한 근적외선 흡수색소 함유 도포용액을 메이어바로 건조막두께가 5㎛가 되도록 도포하고, 풍속 5m/sec의 드라이에어가 나오는 오븐에서 100℃로 1분간 건조하여 근적외선 흡수층을 형성하여, 전자파 차폐기능이 부여된 근적외선 흡수필터를 얻었다.
실시예 14
투명 바인더 수지로서 상기 일반식 (1)으로 나타내는 메타크릴산 시클로헥실과, 메타크릴산 메틸과 아크릴산 2-에틸헥실과의 공중합 아크릴 수지(가부시키가이샤 니혼쇼쿠바이 제품, 상품명 IRG-205, Tg:90℃, 수산기가: 3, 산가: 0, 복굴절치: 14nm)를 사용하여, 근적외선 흡수색소로서 디인모늄계 근적외선 흡수색소(니혼 카트리지 가부시키가이샤 제품, 상품명: 'CIR1085') 0.2g/m2, 및 2종류의 프탈로시아닌계 근적외선 흡수색소(야마모토 카세이 가부시키가이샤 제품, 상품명 'YKR3070' 및 'YKR3181') 각각 0.1g/m2 씩, 합계 3종류를 이용한 것 이외에는, 상시 실시예 1과 마찬가지로 하여 근적외선 흡수필터를 얻었다.
비교예 1
투명바인더 수지로서 폴리메틸메타크릴레이트(미츠비시레이용 가부시키가이샤 제품, 상품명: BR-60, Tg: 75℃, 수산기가: 0, 산가: 1, 복굴절치 50nm)를 이용한 것 이외에는, 상시 실시예 1과 마찬가지로 하여 근적외선 흡수필터를 얻었다.
비교예 2
투명바인더 수지로서 폴리에스테르수지(Tg: 110℃, 산가: 26, 수산기가: 19, 복굴절치 20nm)를 이용한 것 이외에는, 상시 실시예 1과 마찬가지로 하여 근적외선 흡수필터를 얻었다.
(평가법)
상기 실시예 1 내지 실시예 14, 및 비교예 1, 비교예 2에서 얻어진 각각의 근적외선 흡수필터에 대하여, 제조직후, 및 항온항습조 안의 60℃, 90%의 환경에서 1000시간 지난 후의 투명성(헤이즈), 시감투과율, 및 근적외선 투과율의 각 항목에 대하여 측정한 결과를 아래의 표 1에 나타낸다.
한편, 상기 각 항목 및 하기 표 1 안의 그 밖의 항목의 측정은, 아래의 각 측정조건에서 행한 것이다.
투명성(헤이즈): 칼라 컴퓨터(스가시켄키 가부시키가이샤 제품, 상품명: 'SM-C')를 사용하여, 각각 근적외선 흡수필터로부터 잘라낸 50mm×50mm 크기의 시험 조각에 대하여 측정하였다.
시감투과율, 근적외선 영역 투과율: 분광광도계(가부시키가이샤 시마즈세이사쿠쇼 제품, 상품명 'UV-3100PC')를 사용하여, 각각 근적외선 흡수필터로부터 잘라낸 50mm×50mm 크기의 시험 조각에 대하여 측정하였다.
화질: 광학필터를 플라즈마 디스플레이 전면에 배치하고, 육안으로 확인하였다.
복굴절치: He-Ne 레이저의 싱글패스의 위상차를 사출성형품의 게이트 근방부(5mm)에서 측정한 값, 플라스틱 에이지 1999. Jan. 134~138페이지 참조.
이물의 수: 각각의 근적외선 흡수필름으로부터 잘라낸 250mm×250mm 크기의 시험 조각 16장에 대하여, 저울이 장착된 광학현미경으로 근적외선 흡수필름에 대하여 수직방향에서 관찰했을 때의 크기 및 갯수를 관측하여 1m2당 최대 직경 0.2㎛~30㎛인 이물의 수, 및 3㎛~12㎛인 이물의 수를 산출하였다.
크랙: 각각의 근적외선 흡수필름으로부터 잘라낸 250mm×250mm 크기의 시험 조각 16장에 대하여, 광학현미경으로 근적외선 흡수필름에 대하여 수직방향에서 관찰하여 1m2당 크랙의 유무를 확인하였다.
상기 표 1의 항목 중, 색소 첨가량의 단위는 g/m2이며, 복굴절의 단위는 nm, 산가 및 수산기가의 단위는 mgKOH/g, 제조직후 및 내습열 시험 후의 NIR 투과율은 근적외선 영역(파장: 800nm~1200nm)에서의 최대광선 투과율을 나타낸다.
상기 표 1에 나타내는 바와 같이, 상기 실시예 1 내지 실시예 14의 광학필터는 제조직후의 헤이즈, 시감투과율, 근적외선 영역 투과율, 화질, 모든 항목에서 매우 뛰어나며, 제조후, 온도 60℃ 및 습도 90%인 환경에서 1000시간 지난 후에도 거의 변함없이 유지되고 있어, 실용상 충분한 내습열성을 가지고 있는 것을 알 수 있다. 이들에 대하여 비교예 1, 비교예 2의 광학필터는 복굴절치가 크기 때문에, 광학필터를 플라즈마 디스플레이 전면에 배치했을 때, 화상이 2중으로 비치고, 또한 비교예 1 및 비교예 2에서는 투명바인더 수지의 Tg 및/또는 산가·수산기가가 소정 범위 밖에 있기 때문에, 제조직후에 헤이즈, 시감투과율 및 근적외선 영역 투과율이 나쁘고, 온도 60℃ 및 습도 90%의 환경에서 1000시간 지난 후에는, 더욱 그 특성이 현저하게 악화된다. 따라서, 비교예 1, 비교예 2의 광학필터는 실용상 문제가 있다고 할 수 있다.
또한, 실시예 5 및 실시예 6의 광학필터는, 그것들의 근적외선 흡수층을 제조하기 위하여 사용하는 근적외선 흡수층 형성용 조성물을 바람직한 구멍직경의 필터로 여과하여 불순물을 제거한 후에 작성된 것이기 때문에, 이물의 수는 매우 적고, 따라서 경시적으로 발생하는 크랙이 없어, 헤이즈의 증가도 없었다.
본 발명의 광학필터는 디스플레이 전면에 배치했을 때 화상이 이중으로 비치는 것이 억제되어, 고정세한 화질을 얻을 수 있기 때문에, 본 발명의 광학필터는 디스플레이, 특히 플라즈마 디스플레이에 적절하게 적용된다.
도 1은 본 발명에 따른 광학필터의 일례를 나타내는 개략단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 광학필터의 다른 예를 나타내는 개략단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 광학필터를 전면에 배치한 플라즈마 디스플레이의 도면이다.
***주요 도면부호의 부호설명***
1A,1B: 광학필터 2: 투명기재
3: 근적외선 흡수층 4: 근적외선 흡수적층체
5: 광학기능층 6: 플라즈마 디스플레이(PDP)
Claims (13)
- 적어도 투명기재, 및 근적외선을 흡수하는 근적외선 흡수색소를 아크릴 수지 안에 함유하는 근적외선 흡수층이 적층된 적층구조를 가지는 광학필터로서, 상기 아크릴 수지의 복굴절치가 0~15nm의 범위에 있는 광학필터.
- 제 1 항에 있어서,상기 아크릴 수지가(1) 메타크릴산메틸과,(2) 상기 메타크릴산메틸이 가지는 음의 복굴절치를 제거하여 공중합체의 복굴절치를 0~15nm로 할 수 있는 (메타)아크릴산 화합물의 1종 또는 2종 이상과의 공중합 아크릴 수지인 광학필터.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 아크릴 수지가(1) 메타크릴산메틸과,(2) 하기 일반식 (1)로 나타내어지는 화합물의 1종 또는 2종 이상과의 공중합 아크릴 수지인 광학필터.………(1)(상기 일반식 (1)에서 R1은 수소원자 또는 알킬기를 나타내고, R2는 지방족 고리기 또는 방향족 고리기를 나타낸다)
- 제 3 항에 있어서,상기 일반식 (1)로 나타내어지는 화합물이, 상기 R2가 지방족 고리기인 화합물 1종 이상, 및 상기 R2가 방향족 고리기인 화합물 1종 이상인 광학필터.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 아크릴 수지의 글라스 전이온도가 80~150℃인 광학필터.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 근적외선 흡수색소가 다음의 일반식 (2)로 나타내어지는 디인모늄계 화합물인 광학필터.………(2)(상기 일반식 (2)에서 R은 서로 동일하거나 서로 다른 수소, 알킬기, 아릴기, 히드록시기, 페닐기, 혹은 할로겐화 알킬기이며, X는 1가 또는 2가의 음이온, n은 1 또는 1/2이다)
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 일반식 (2)에서의 X가 일반식 (3)으로 나타내어지는 술포닐이미드산 이온골격을 가지는 1가 또는 2가의 음이온인 광학필터.………(3)(상기 일반식 (3)에서 R은 서로 동일하거나 서로 다른 수소, 할로겐, 치환 또는 미치환의 알킬기, 또는 치환 또는 미치환의 아릴기이다)
- 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,상기 근적외선 흡수색소로서 상기 일반식 (2)로 나타내어지는 디인모늄계 화합물에 더하여, 프탈로시아닌계 화합물을 함유하는 광학필터.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 근적외선 흡수층의 단위면적당 최대 직경이 0.2㎛~30㎛인 이물의 함유량이 40개/m2 이하인 광학필터.
- 제 9 항에 있어서,상기 근적외선 흡수층의 단위면적당 최대 직경이 3㎛~12㎛인 이물의 함유량이 1개/m2~20개/m2 인 광학필터.
- 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,전자파 차폐기능, 색조 조정기능, 네온 광 차폐기능, 반사 방지기능, 방현 기능, 오염 방지기능 중의 어느 1종 또는 2종 이상의 기능을 가지는 1층 또는 2층 이상의 층을 더욱 구비하는 광학필터.
- 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,대상물에 붙이기 위한 점착제층, 또는 상기 점착제층 및 상기 점착제층 보호용 박리성 필름을 더욱 구비하여 이루어지는 광학필터.
- 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항의 광학기능 필름을 디스플레이의 전면에 배치한 것을 특징으로 하는 디스플레이.
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