KR20040091650A - 과산화수소의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 목적은 수소화 단계, 산화 단계 및 추출 단계를 포함하는, 과산화수소를 제조하기 위한 안트라퀴논 방법의 비용 효율성을 증가시키는 것이다. 본 발명에 따라서, 과압에서 산화 반응기로부터 방출되는 산화 폐기체가 추진 제트로서 하나 이상의 기체 방출기로 이동하고, 진공이 보조 공정, 예를 들면, 작용 용액의 건조, 과산화수소 수용액의 증류 및 용매 저장 탱크에 의한 방출 기체의 흡입을 위해 생성된다.

Description

과산화수소의 제조방법{Method for producing hydrogen peroxide}
설명:
본 발명은 안트라퀴논 방법에 의한 과산화수소의 제조방법에 관한 것이고, 특히 전체 공정의 다양한 공정 단계에서 에너지 운반체로서 산화 폐기체를 사용하는 것에 관한 것이다.
일반적으로 공지된 바와 같이, 과산화수소를 제조하기 위한 소위 안트라퀴논 공정에서, 유기 용매 또는 혼합 용매에 용해된 하나 이상의 안트라퀴논 유도체를 반응 운반체로서 포함하는 작용 용액은 현탁액 촉매 또는 고정층 촉매의 존재하에 수소화된다. 이러한 수소화 단계에서, 적어도 반응 운반체의 일부는 상응하는 안트라하이드로퀴논 유도체로 변환된다. 후속되는 산화 단계에서, 촉매를 제거한 산화된 작용 용액을 산소 또는 산소 함유 기체, 대부분의 경우 공기로 가스 처리(gassing)하고, 반응 운반체를 안트라퀴논 형태로 다시 변환시켜 과산화수소를 제조한다. 후속적인 추출 단계에서, 산화된 작용 용액에 함유된 과산화수소를 물 또는 희석된 과산화수소 수용액으로 추출한다. 또한, 과산화수소는 추출 대신에 탈착방법으로 산화된 작용 용액으로부터 회수할 수 있다. 회수된 작용 용액은 다시 수소화 단계로 재순환된다.
상기한 공정 단계 이외에, 안트라퀴논 공정은 경제적으로 효율적인 작동에서중요한 다수의 다른 공정 단계를 포함한다. 이들 단계는, 수득한 과산화수소 수용액을 농축 및 정화하는 단계; 수소화 단계로 재순환시키기 전에 추출 단계에서 회수된 작용 용액을 건조시키는 단계; 비활성화된 반응 운반체의 성분을 활성 성분으로 변환하기 위한 목적으로 작용 용액을 재생하는 단계 및 이를 재활성화하려는 목적으로 수소화 촉매를 재생하는 단계를 포함한다. 본 발명의 명세서에 포함되는 안트라퀴논 공정의 요약은 문헌[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Ed., 1989, Vol. A13, pp 447-457]에서 발견할 수 있다.
산화 단계는 하나 이상의 연속으로 연결된 산화 반응기에서 수행하고, 이는 병류 또는 향류 방법으로 작동되고, 두가지 작동 방법을 통합하여 사용하는 것이 공지되어 있다. 산화 단계가 공업적으로 수행되는 경우, 특히 이와 같은 방법을 사용하여 산화 단계에서 작용 용액의 체류 시간이 가능한 한 단시간으로 지속될 수 있어서 2차 생성물 형성의 범위를 최소화할 수 있다. 상기한 언급한 문헌 외에도, 산화 단계를 수행하는 방법의 예는 독일 특허 제20 03 268호, 및 미국 특허 제3,073,680호 및 제3,752,885호에서 볼 수 있다.
국제 특허공개공보 제86/06710호에 따라, 산화는 단시간 내에 약간의 기술적 비용으로 수소화 작용 용액을, 100℃ 미만의 온도 및 15bar 미만의 과압의 병류 반응기에서 산화 기체를 사용하여 강력하게 가스 처리하여 융합 억제 시스템을 형성하고, 산화 반응기 또는 여러 반응기를 통과해 액상 및 산화 폐기체로 도입된 후 융합 억제 시스템을 분리하여 수행할 수 있다.
실제로 고려되는 공정에서 및 공기를 사용하는 다른 산화 공정에서, 산화 폐기체가 대기로 방출될 수 있기 전에, 산화 폐기체를 팽창시킨 다음, 폐기체 정화기에서 용매의 유기 성분을 제거한다. 폐기체 정화기는 특히 활성탄 또는 천연 산화물 또는 합성 산화물, 또는 제올라이드를 포함하는 규산질 흡착제와 같은 적합한 흡착 물질로 충전된 흡착 탑과 같은 흡착 장치이다. 활성탄이 바람직한 흡착 물질이다. 이에 선택적으로, 산화 폐기체는 액체 흡수기(기체 세척기)를 통하여 또는 유기 성분을 결빙제거하여 정화할 수 있다.
산화 반응기가 과압하에서 공기를 사용하여 작동되기 때문에, 산화 폐기체가 또한 공기 중에서 산소로 다량 변환되는 경우에도, 증가된 압력의 산화 반응기에 잔류한다. 유기 성분이 포함된 산화 폐기체를 고갈시킬 목적으로, 산화 폐기체를 폐기체 정화 단계로 통과시키기 전에, 응축 단계에서 용해된 성분으로부터 일반적으로 미리 제거한 폐기체를 대부분 또는 완전히 팽창시켜야 한다. 활성탄 탑을 폐기체 정화의 목적으로 사용하는 경우, 탑은 중압 스팀을 통해 흡착된 용매를 다시 방출하여 주기적으로 재생한다.
독일 특허 제40 29 784호 또는 상기 인용된 문헌[참조: Ullmann reference pp. 453-454]에서 공지된 바와 같이, 산화 단계는 공기 대신 순수한 산소를 사용함으로써 폐기체를 생성하지 않고 수행할 수 있으나, 이러한 작동 방법은 공기를 사용하는 것보다 덜 경제적이다. 따라서, 본 발명은 폐기체가 생성되지 않는 산화 단계에 관련된 공정에 관한 것이 아니다.
산화 폐기체를 후속적으로 팽창시키고 정화하는 것을 포함하는, 공기를 사용하는 산화 단계를 수행하기 위한 공지된 방법의 단점은 상당량의 에너지가 팽창동안 소멸된다는 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 산화 폐기체에 함유된 에너지를 과산화수소를 제조하기 위한 공정 전반에서 사용할 수 있어서, 경제적 효율을 증가시키는 방법을 설명하는 것이다.
추가의 목적은 안트라퀴논 공정의 다양한 지점에서 요구되는 진공을 생성하기 위한 외부 에너지의 투입량을 낮추는 것이다.
이러한 목적 및, 다음의 설명에서의 다른 목적은, 압력하에서 산화 폐기체를 하나 이상의 기체 제트(jet)용 추진체 기체로서 사용하여 전체 공정의 다양한 지점에서 축적되는 환기구 기체를 방출하거나/하고 다양한 보조 공정을 위한 진공을 생성하여 성취된다.
본 발명을 실현하기 위한 하나의 적용분야는 수성 과산화수소 농축용 증류 유니트(unit)에서 진공을 생성하는 것이다. 지금까지, 물-링(water-ring) 펌프 또는, 스팀 및 냉각수와 같은 다른 추진 매질에 의해 작동되는 펌프는 진공 생성을 위해 사용되어 왔다.
본 발명에 따른 용액을 사용하는 다른 적용분야는 당해 작용 용액을 수소화 단계로 재순환시키기 전에 건조시키기 위한 진공 건조기용 진공을 생성하는 것이다. 여기서, 공지된 진공 유니트, 예를 들면, 물-링 펌프, 및 스팀과 같은 다른 매질에 의해 작동되는 펌프가 지금까지 진공 생성을 위해 사용되어 왔다.
본 발명에 따라 작동되는 기체 제트의 또다른 적용분야는, 용매를 포함하는 저장 탱크 및 작용 용액을 포함하는 저장 탱크의 환기구 노즐을 포함하는 생산 플랜트내의 다양한 잠재적 방출 지점에서 증기를 방출하고, 이 증기를 폐기체 정화 플랜트로 통과시켜 주위로 용매가 방출되는 것을 방지하는 것이다.
따라서, 본 발명은,
(i) 하나 이상의 안트라퀴논 유도체를 포함하는 유기 작용 용액을 비균질 촉매의 존재하에 수소화시키는 수소화 단계,
(ii) 산소 함유 산화 기체, 특히 공기를 1bar 이상의 과압 Pi에서 산화 반응기로 도입시키고, 단계(i)로부터의 작용 용액과 접촉시키고, 산화 반응기로부터 산화 폐기체를 방출하고, 경우에 따라 폐기체 정화 플랜트에서 정화함으로써 수소화 작용 용액을 산화시키면서 과산화수소를 형성시키는 산화 단계 및
(iii) 과산화수소를 산화된 작용 용액으로부터 회수하는 단계, 특히 추출 단계를 포함하고,
산화 폐기체를 Pi미만 대기압 P0초과인 과압 Pa에서 추진체 기체의 유동으로서 하나 이상의 기체 제트로 통과시켜 안트라퀴논 공정에서 요구되는 보조 공정을 위한 진공, 특히 수소화 단계로 되돌리기 전에 추출된 작용 용액을 건조시키거나/시키고 과산화수소 수용액을 증류시키거나/시키고 용매 저장 탱크를 포함하는 생산 플랜트 내에 용매 증기의 방출 지점에서 환기구 기체를 방출시키기 위한 진공을 생성하는 것을 특징으로 하는, 연속적으로 작동되는 생산 플랜트에서의 안트라퀴논 공정에 의한 과산화수소의 제조방법을 제공한다.
종속항은, 과산화수소 수용액을 농축시키고 추출 단계로부터 방출되는 작용용액을 건조시킬 뿐만 아니라 생산 플랜트의 다양한 방출 지점으로부터 용매 함유 기체를 방출시키기 위한 증류 칼럼용 진공을 생성하기 위한 산화 폐기체에 의해 작동되는 기체 제트의 용도를 포함하는, 본 발명에 따른 방법의 바람직한 양태에 관한 것이다. 산화 단계의 실제 양태 및 이에 따른 산화 폐기체의 축적된 양에 좌우되어, 산화 폐기체는 1 내지 3가지의 상기 언급한 가능한 용도로 진공을 생성하는데 사용한다.
선행 기술에서, 전기로 작동되는 진공 펌프 또는, 중압 또는 고압 스팀으로 작동되는 스팀 제트는 과산화수소 제조용 생산 플랜트에서 진공을 생성하는데 사용된다. 전기로 작동되는 진공 펌프는 상당한 유지비용이 필요하고 추가로 전기 에너지가 필요한 반면, 스팀 제트는 적은 유지비용을 요구하지만 스팀 및 냉각수를 소모하고 추가로 고가의 응축물 처리용 주변장치가 필요하다. 이와 대조적으로, 본 발명에 따른 방법에서, 산화 폐기체, 즉 산화 단계에 다량으로 존재하는 잔여 반응 기체는 진공 생성 및, 경우에 따라, 임의의 용매 함유 기체의 방출을 목적으로 하는 하나 이상의 기체 제트용 추진 기체로서 사용된다. 거의 없거나 약간 있는 외부 에너지의 상응하게 감소되는 양은 건조기에 요구되는 진공을 생성하고, 유기 증기의 방출 및/또는 하나 이상의 증류 칼럼을 위해 필요하다. 또한, 흡입 기체와 추진체 기체의 혼합물은 임의의 단계에 존재하는 폐기체 정화 플랜트에서 환경적으로 안전한 방법으로 유기 성분으로부터 제거될 수 있다.
산화 단계에서 사용되는 산화 기체를 1bar 이상, 바람직하게는 2 내지15bar, 특히 바람직하게는 2.5 내지 5bar의 과압 Pi에서 산화 반응기에 도입한다. 산화 반응기에서 방출되는 산화 폐기체는 산화 기체에 함유된 산소의 사용 정도 및 산화 반응기 내 전체 압력 손실에 상응하는 감소된 과압 Pa에서 존재한다. 산화 폐기체의 과압 Pa는 결과적으로 과압 Pi미만이고, 일반적으로 1 내지 10bar, 바람직하게는 1 내지 5bar, 특히 바람직하게는 1.5 내지 4bar의 범위이다. 산화 폐기체의 양 및 이의 과압 Pa에 좌우되어, 하나 이상의 기체 제트를 작동할 수 있고, 상기한 용도 하나 이상을 위해 진공이 생성될 수 있다.
제트 펌프, 사출기 또는 기체 압축기로서 언급되는 시판되는 기체 제트를 본 발명에 따른 방법에 사용할 수 있다. 이와 같은 기체 제트의 설계는 숙련가들에게 널리 공지되어 있다: 추진 제트를 노즐을 통해 보다 큰 혼합 구획 속으로 팽창시키고, 동시에 흡입 기체를 흡입구로부터 흡입하고, 흡입 기체와 추진체 기체의 혼합물을 압력 조인트로 통과시킨다[참조: Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, 4. Auflage (1973), Vol. 3, p 172; 또한 기체 제트 펌프의 제조자(예를 들면, Korting Hannover AG)가 작성한 회사 발행물].
일반적으로 30 내지 75℃, 특히 40 내지 60℃ 범위의 온도인 추출 단계에서 방출되는 습윤 작용 용액의 건조는 간단한 건조 장치에서 수행할 수 있다. 예를 들면, 배플(baffle)이 존재하거나 존재하지 않는 진공 탱크가 적합하지만, 분무 트랩 또는 쇼트 칼럼(short column)이 장착된 탱크가 바람직하다. 10 내지 300mbar(절대치), 특히 20 내지 100mbar(절대치) 범위의 진공은 산화 폐기체에 의해 작동되는 기체 제트를 사용하여 건조기내에서 생성된다. 추진체 기체와 흡입된 증기의 혼합물을 폐기체 정화기, 특히 수개의 활성탄 탑을 포함하는 흡착 장치로 통과시킨다.
과산화수소 수용액을 농축하기 위한 하나 이상의 증류 칼럼용 증류 진공은 유사한 방법으로 생성된다. 증류 진공은 일반적으로 20 내지 200mbar, 특히 50 내지 150mbar(각각의 경우, 절대치) 범위이다. 추진제 기체와 미리 바람직하게는 적어도 부분 응축된 증기의 혼합물을 폐기체 정화기로 통과시켜 추진 제트로부터 방출되는 유기 성분을 보유하고 탈착후 공정으로 재순환시킨다.
유기 용매 또는 작용 용액으로 충전된 저장 탱크로부터 용매의 방출을 방지하기 위해, 환기구 기체를 본 발명에 따라 작동되는 기체 제트를 통해 안전하게 방출하고, 폐기체 정화기에서 당해 기체 혼합물로부터 유기 성분을 제거한다. 벤트 연결부에서 환기구 기체를 방출시키기 위한 흡입 압력은 대기압 미만, 특히 400 내지 900mbar(절대치)의 범위이다
본 발명의 방법은 선행기술에서 공지된 작용 용액을 사용하여 수행할 수 있다. 이 용액은 바람직하게는 특히 안트라퀴논에 용해되는 제1 용매와 특히 안트라하이드로퀴논에 용해되는 제2 용매의 용매 혼합물을 포함한다. 반응 운반체로서 작용하는 안트라퀴논 유도체는 대부분의 경우 2-알킬-안트라퀴논 및/또는 이의 환-수소화 2-알킬-베타-테트라하이드로안트라퀴논이고, 여기서, 알킬 그룹은 선형 및/또는 측쇄형이고, 탄소원자 2 내지 6개를 포함한다. 또한, 반응 운반체로서 두개의 상이한 2-알킬안트라퀴논 및 이의 테트라하이드로 유도체를 사용하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다. 예를 들면, 미국 특허 제6,153,169호에 제공된 것을 참조할 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 본질적인 이점은 제조방법에서 기체 제트를 작동하고 이에 따라 전체 공정의 다양한 지점에서 요구되는 진공을 생성하여 산화 폐기체를 정화하기 전에 산화 폐기체의 압력 에너지를 사용할 수 있는 것이다. 따라서, 외부 에너지의 도입을 감소시킨다. 본 발명에 따른 방법을 통해서, 과산화수소는 지금까지 보다 경제적으로 효율적인 방법으로 수득할 수 있다.
본 발명은 추가로 다음의 실시예에 의해 설명할 수 있다.
실시예 1: 작용 용액의 건조
분무 트랩이 장착된 간단한 진공 탱크를 건조기로서 사용한다. 추출 단계로부터의 습윤 작용 용액을 장치의 상부에 도입하고, 50mbar(절대압)의 건조기 진공에서 건조시키고, 장치의 저부 말단에서 방출한다. 잔여 기체, 물 및 용매 성분으로 이루어진 증기를 시판되는 기체 제트를 통해서 및 산화 폐기체를 추진제 기체로 사용하여 건조기로부터 49kg/h의 속도로 방출한다. 추진체 기체 절대 압력이 2.1bar인, 7950kg/h 속도의 추진체 기체의 유동을, 증기를 1050mbar(절대치)까지 압축하는데 사용한다. 이러한 공정에 요구되는 추진제 기체의 유동은 산화 폐기체 유동의 총량 미만이어서, 필요한 흡입 유동을 압축하는데 외부 에너지를 사용할 필요가 없다.
실시예 2: 과산화수소 수용액의 증류
시판되는 기체 제트를 97mbar(절대치)의 증류 진공을 생성하기 위해 설치한다. 잔여 기체, 물 및 생성물의 성분으로 이루어진 증기를 증류 칼럼에서 461kg/h 속도로 방출하여 과산화수소를 농축시킨다. 추진체 기체 절대 압력이 5bar인, 8915kg/h 속도의 산화 폐기체를 추진체의 유동으로서 사용하여 이들 증기를 1050mbar(절대치)까지 압축시킨다. 이러한 추진체 기체의 유동을 폐기체의 이용 가능한 유동 미만으로 하여 이러한 경우에 진공을 생성하기 위한 추가의 에너지를 도입하지 않는다.
실시예 3: 용매 탱크를 통한 용매의 방출
용매의 방출을 방지하기 위해, 흡입 압력이 750mbar(절대치)인 시판되는 기체 제트를 설치하여 환기구 기체를 과산화수소 플랜트에서 용매 저장 탱크의 벤트 연결부로부터 방출한다. 잔여 기체 및 용매 성분으로 이루어진 증기를 흡입면에 연결된 장치로부터 400kg/h의 속도로 흡입한다. 이들 증기를 1200mbar(절대치)로 압축하기 위해, 기체 제트를 1390kg/h의 속도로 추진제 기체 절대 압력 2.2bar에서 추진제 기체로서 산화 폐기체를 사용하여 작동시킨다.

Claims (8)

  1. (i) 하나 이상의 안트라퀴논 유도체를 포함하는 유기 작용 용액을 비균질 촉매의 존재하에 수소화시키는 수소화 단계,
    (ii) 산소 함유 산화 기체, 특히 공기를 1bar 이상의 과압 Pi에서 산화 반응기로 도입시키고, 단계(i)로부터의 작용 용액과 접촉시키고, 산화 반응기로부터 산화 폐기체를 방출하고, 경우에 따라 폐기체 정화 플랜트에서 정화함으로써 수소화 작용 용액을 산화시키면서 과산화수소를 형성시키는 산화 단계 및
    (iii) 과산화수소를 산화된 작용 용액으로부터 회수하는 단계, 특히 추출 단계를 포함하고,
    산화 폐기체를 Pi미만 대기압 P0초과인 과압 Pa에서 추진체 기체의 유동으로서 하나 이상의 기체 제트로 통과시켜 안트라퀴논 공정에서 요구되는 보조 공정을 위한 진공, 특히 수소화 단계로 되돌리기 전에 추출된 작용 용액을 건조시키거나/시키고 과산화수소 수용액을 증류시키거나/시키고 용매 저장 탱크를 포함하는 생산 플랜트 내에 용매 증기의 방출 지점에서 환기구 기체를 방출시키기 위한 진공을 생성하는 것을 특징으로 하는, 연속적으로 작동되는 생산 플랜트에서의 안트라퀴논 공정에 의한 과산화수소의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 공기 또는 산소가 풍부한 공기를 산화 기체로서 사용하고,이 기체를 2 내지 15bar의 범위인 과압 Pi에서 산화 반응기에 도입함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화 반응기에서 방출되는 산화 폐기체를 1 내지 10bar 범위의 과압 Pa에서 추진제 제트의 형태로 기체 제트에 통과시킴을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 추출된 작용 용액을 건조시키기 위한 건조기에서, 10 내지 300mbar(절대치), 특히 20 내지 100mbar(절대치) 범위의 건조기 진공을 산화 폐기체로 작동되는 기제 제트를 통해 생성하고, 추진제 기체와 방출된 증기의 혼합물을 폐기체 정화기로 통과시킴을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 과산화수소 수용액을 농축시키기 위한 증류 장치의 상부에서, 20 내지 200mbar(절대치) 범위의 증류 진공을 산화 폐기체로 작동되는 기제 제트를 통해 생성하고, 추진제 기체와 미리 적어도 부분적으로 응축된 증기의 혼합물을 폐기체 정화기로 통과시킴을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 유기 용매 또는 작용 용매를 포함하는 저장 탱크로부터 용매의 방출을 방지하기 위해, 환기구 기체를, 산화 폐기체로 작동되는 기체 제트를 통해 400mbar(절대치) 이하의 대기압 이하 범위인 흡입 압력에서 방출하고, 추진제 기체와 방출된 기체의 혼합물을 폐기체 정화기로 통과시킴을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 추진제 기체와 방출된 기체의 혼합물을, 흡착 플랜트에서 탈착 물질, 특히 활성탄 또는 제올라이트의 층(bed)을 통과시키고, 이러한 과정 동안 유기 성분을 제거함을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 산화 폐기체를, 저장 탱크로부터 용매 증기를 방출시키기 위한 제1 기체 제트를 작동하는 데 사용하고, 제2 및/또는 제3 기체 제트를, 작용 용매 및/또는 증류 칼럼을 건조시키기 위한 진공을 생성하는 데 사용함을 특징으로 하는 방법.
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