CN103803502B - 一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法 - Google Patents

一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103803502B
CN103803502B CN201210440126.1A CN201210440126A CN103803502B CN 103803502 B CN103803502 B CN 103803502B CN 201210440126 A CN201210440126 A CN 201210440126A CN 103803502 B CN103803502 B CN 103803502B
Authority
CN
China
Prior art keywords
working fluid
regenerative beds
regenerative
regenerator
beds
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210440126.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103803502A (zh
Inventor
张英
杨秀娜
齐慧敏
高景山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp, Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
Priority to CN201210440126.1A priority Critical patent/CN103803502B/zh
Publication of CN103803502A publication Critical patent/CN103803502A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103803502B publication Critical patent/CN103803502B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法，包括如下内容：后处理工作液进入再生床进行再生，再生床顶部接抽真空设备，使再生床在负压下操作。本发明方法再生效果好，延长了再生剂的使用时间，降低生产成本。

Description

一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法
技术领域
本发明涉及一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法。
背景技术
在双氧水（H2O2水溶液）生产过程中，氢化、氧化过程伴随着化学反应，同时由于反应过程的不均匀也会发生一些副反应，由此而产生一些降解物，这些降解物的存在会使工作液的粘度、密度和表面张力发生变化。由于双氧水生产过程是一个工作液不断循环的过程，如果工作液在每次循环过程中的降解物没有得到有效的再生，就会积累在工作液中，不断增多，影响萃取过程、产品质量以及装置的安全运行。因此为了消除这些降解物的不良影响，在工作液返回到氢化塔之前必须对工作液进行再生处理，对降解物进行再生。
目前蒽醌法生产双氧水一般采用活性氧化铝等氧化物作为再生剂，再生操作在常压或微正压下进行（例如，“双氧水生产中活性氧化铝的消耗与控制”，河南科技，2007年第11期，37~38）。由于工作液中含有75%左右的芳烃，芳烃在氧化铝上具有较强的吸附作用。当工作液再生过程正常运行时，为了保证工作液在氧化铝表面的停留时间，工作液通过床层时为下进上出，由于重力作用和芳烃在氧化铝上的强吸附作用，这样工作液中的芳烃很容易滞留在再生剂的孔道中，逐渐覆盖再生剂的孔道表面，使活性氧化铝失去再生作用。因此在再生过程的工业应用上，再生剂氧化铝更换非常频繁，使氧化铝的消耗成为双氧水生产过程消耗的重要方面。使用其它氧化物再生剂时也具有上述类似的问题。
发明内容
针对目前现有技术的不足，本发明提供一种再生效果好、成本低、再生剂使用周期长的蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法。
本发明蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法，包括如下内容：后处理工作液进入再生床进行再生，再生床顶部连接抽真空设备，使再生床在负压下操作。
本发明方法中，后处理工作液自再生床底部进入再生床，与再生剂接触再生后，再生工作液从再生床上部流出，抽真空气体自再生床顶部排出。其中后处理工作液指含有较多降解物的、未经过再生的工作液，再生工作液指后处理工作液经过再生后的工作液。
本发明方法中，再生床上部（再生剂床层以上未装填再生剂的再生床部分，距离再生床顶部1/8～1/4处）的再生工作液流出位置安装有气液分离组件，再生工作液流出量用液位控制，再生工作液在再生床上部的停留时间为10～30分钟，使工作液中水含量降到3ml/L以下，满足氢化过程催化剂的需求。
本发明方法中，再生床的形式不限，可以是立式，也可以是卧式。再生床为立式，后处理工作液采用下进上出操作方式，再生床为卧式，后处理工作液采用左进右出或右进左出的操作方式。
本发明方法中，再生剂为氧化铝、氧化钙、二氧化硅、氧化镁和氧化钡等碱性氧化物中的一种或几种的混合物。
本发明方法中，再生床的操作温度为60～80℃，操作压力为15～60kPa（绝对压力），优选20～30kPa，工作液在再生剂床层的停留时间为10～30分钟。
本发明方法的优点如下：后处理工作液再生过程在真空条件下进行，可以使工作液中的芳烃不易吸附在再生剂表面，避免再生剂表面被芳烃覆盖而失活，有利于再生剂与工作液之间的扩散接触，从而提高降解物的再生效果；同时可以避免工作液很快地在再生剂上吸附饱和，延长再生剂的使用时间，降低生产成本；真空条件下还可以脱除工作液中的水分，满足工作液氢化过程对于水分含量的需求。
附图说明
图1是本发明方明方法流程示意图。
其中1为后处理工作液，2为再生床，3为再生剂，4为气液分离组件，5为再生工作液，6为抽真空气体，7为抽真空设备。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本技术发明方案进行详细说明，但本发明不受下述实施例的限制。
本发明方法通过以下方式进行：首先将再生床2中装入再生剂3，装置运行时，后处理工作液1自再生床底部进入再生床2，后处理工作液1与再生剂3接触再生后，自再生床上部经气液分离组件4流出，再生床顶部接抽真空设备7，抽真空气体6从再生床顶部排出，使再生床在负压下操作。
本发明实施例中采用活性氧化铝（γ-氧化铝）和二氧化硅作为工作液再生剂。活性氧化铝性质如下：外观为Ф3～5mm的白色球形颗粒，堆密度为0.6～0.8g/ml，孔容≥0.45ml/g，比表面≥200m2/g。二氧化硅性质如下：为Ф4～8mm的颗粒，堆密度为1.5～2.0g/ml，孔容0.8～1.2ml/g，比表面≥220m2/g。后处理工作液总蒽醌含量为128g/L，总降解物含量为41g/L。
对比例1
使用氧化铝作为再生剂，未对再生床进行抽真空操作，再生条件如下：再生温度为65℃，再生压力为常压。再生工作液总蒽醌含量为131g/L，总降解物含量为38g/L，含水量为45mL/L，再生反应运行40天左右时开始出现再生效果下降的趋势，经45天再生剂失去再生作用。
实施例1
使用氧化铝作为再生剂，对再生床进行抽真空操作，再生条件如下：再生温度为65℃，再生压力为50kPa，工作液在再生剂床层的停留时间为10分钟，再生工作液在再生床上部的停留时间为12分钟。再生工作液总蒽醌含量为137g/L，总降解物含量为30g/L，含水量为3mL/L。连续操作75天开始出现再生效果下降的趋势，经90天再生剂失去再生作用。
实施例2
使用氧化铝作为再生剂，对再生床进行抽真空操作，再生条件如下：再生温度为70℃，再生压力为20kPa，工作液在再生床中的停留时间为15分钟，再生工作液在再生床上部的停留时间为18分钟。再生工作液总蒽醌含量为144g/L，总降解物含量为26g/L，含水量为2.5mL/L。再生反应运行105天左右时开始出现再生效果下降的趋势，经120天再生剂失去再生作用。
实施例3
使用二氧化硅作为再生剂，对再生床进行抽真空操作，再生条件如下：再生温度为65℃，再生压力为25kPa，工作液在再生床中的停留时间为20分钟，再生工作液在再生床上部的停留时间为25。再生工作液总蒽醌含量为145g/L，总降解物含量为25g/L，含水量为1.6mL/L。再生反应运行128天左右时开始出现再生效果下降的趋势，经145天再生剂失去再生作用。

Claims (6)

1.一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法，包括如下内容：后处理工作液进入再生床进行再生，其特征在于：再生床顶部连接抽真空设备，使再生床在负压下操作；再生工作液流出量采用液位控制，工作液在再生床上部的停留时间为10～30分钟；再生床的操作温度为60～80℃，工作液在再生剂床层的停留时间为10～30分钟；再生床的操作压力为绝对压力15～60kPa；再生剂为氧化铝、氧化钙、二氧化硅、氧化镁和氧化钡中的一种或几种的混合物。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：后处理工作液自再生床底部进入再生床，与再生剂接触再生后，再生工作液从再生床上部流出，抽真空气体自再生床顶部排出。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：再生床上部再生工作液流出位置安装有气液分离组件。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：再生床为立式结构，后处理工作液采用下进上出的操作方式。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：再生床为卧式结构，后处理工作液采用左进右出或右进左出的操作方式。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：再生床的操作压力为绝对压力20～30kPa。
CN201210440126.1A 2012-11-07 2012-11-07 一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法 Active CN103803502B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210440126.1A CN103803502B (zh) 2012-11-07 2012-11-07 一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210440126.1A CN103803502B (zh) 2012-11-07 2012-11-07 一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103803502A CN103803502A (zh) 2014-05-21
CN103803502B true CN103803502B (zh) 2015-12-16

Family

ID=50700954

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210440126.1A Active CN103803502B (zh) 2012-11-07 2012-11-07 一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103803502B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105752939B (zh) * 2016-01-28 2018-11-16 上海宸鹏化工科技有限公司 蒽醌法制h2o2用工作液的再生处理方法及其再生系统

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1334235A (zh) * 2000-07-15 2002-02-06 中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 蒽醌法生产过氧化氢的后处理
CN101421184A (zh) * 2006-05-09 2009-04-29 三菱瓦斯化学株式会社 含工作溶液再生工序的过氧化氢制造方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10207407A1 (de) * 2002-02-21 2003-09-04 Degussa Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1334235A (zh) * 2000-07-15 2002-02-06 中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 蒽醌法生产过氧化氢的后处理
CN101421184A (zh) * 2006-05-09 2009-04-29 三菱瓦斯化学株式会社 含工作溶液再生工序的过氧化氢制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103803502A (zh) 2014-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103803500B (zh) 一种蒽醌法生产双氧水的工作液再生工艺
CN1035442A (zh) 用于气体分离的改进的变压吸附过程和系统
CN102502498B (zh) 一种采用变压吸附技术分离回收氯化氢氧化混合气中氯气和氧气的方法
CN204237558U (zh) 蒽醌法过氧化氢生产工艺的后处理装置
CN101376100B (zh) 过氧化氢工作液再生过程用的活性氧化铝再生处理方法
CN104058371A (zh) 变压吸附制气系统及其方法
CN108069502A (zh) 一种有机废水的处理方法
CN102351147A (zh) 一种用于co2、h2s与h2混合气体分离的中温变压吸附方法
CN101254387A (zh) 分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法
CN1683249A (zh) 氯化铜(ⅰ)的制造原料和方法及还原性气体吸附剂、吸附方法和一氧化碳气体的回收方法
CN108310909A (zh) 一种含co的精对苯二甲酸尾气变压吸附提取h2的方法
CN103058144B (zh) 一种真空变压吸附制氧系统及其控制方法
CN103803502B (zh) 一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法
CN113350965A (zh) 一种医用空气加压氧舱的空气净化设备
CN104986735A (zh) 一种提高氢气回收率的方法
CN102872910B (zh) 环己烯水合催化剂的再生方法
CN101096908B (zh) 一种两段低压法煤层气生产天然气方法
CN101690884A (zh) 一种焦化苯液相深度脱除噻吩吸附剂的制备方法
CN102728179A (zh) 低浓度煤矿瓦斯变压吸附提浓甲烷工艺
CN103920464A (zh) 一种可吸附沼气中CO2功能的MOFs材料的制备方法
CN1404458A (zh) 浓缩氧气的回收方法
CN103832975B (zh) 从含氯和氧的混合气中回收氯气和氧气的方法
CN102847545A (zh) 苯部分加氢的钌锌催化剂的再生方法
CN102091501A (zh) 一种上下均压的变压吸附方法
CN114100544B (zh) 有机烃过氧化物的处理装置和处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant