KR20040077949A

KR20040077949A - 반도체 처리 장치에 사용되는 내할로겐성의 양극 처리알루미늄

Info

Publication number: KR20040077949A
Application number: KR10-2004-7012271A
Authority: KR
Inventors: 린이싱; 웨스트브라이언티; 왕홍; 우순잭슨; 선제니퍼와이; 스토우클리포드씨; 타치센
Original assignee: 어플라이드 머티어리얼즈 인코포레이티드
Priority date: 2002-02-08
Filing date: 2003-02-04
Publication date: 2004-09-07
Also published as: US7048814B2; US20030150530A1; WO2003066920A1; JP2005517087A; CN1628181A; TW200302879A; CN1321207C; EP1472381A1

Abstract

알루미늄 합금 제품의 표면에서 입자 개재물, 즉 합금 표면으로부터 피복 산화 알루미늄 보호막으로의 매끄러운 변이부와 간섭하는 입자 개재물의 형성은, 이동성 불순물 및 화합물의 함량을 조절하고; 약 300℃ 이하의 온도에서 알루미늄 합금을 열처리하고; 특별한 전해 공정을 이용하여 산화 알루미늄 보호막을 형성함으로써 제어될 수 있다는 것을 발견했다. 이들 인자를 고려하면, 개선된 산화 알루미늄 보호막이 얻어진다.

Description

반도체 처리 장치에 사용되는 내할로겐성의 양극 처리 알루미늄{HALOGEN-RESISTANT, ANODIZED ALUMINUM FOR USE IN SEMICONDUCTOR PROCESSING APPARATUS}

반도체 처리는 다수의 상이한 화학 및 물리적 공정을 포함하고, 이에 의해 기판상에 미세 집적 회로가 형성된다. 집적 회로를 구성하는 재료층은, 예를 들어 화학적 증착, 물리적 증착 및 에피택셜 성장(epitaxial growth)에 의해 형성된다. 재료층의 일부는 포토레지스트 마스크, 습식 에칭 기술 및 건식 에칭 기술을 이용하여 패터닝된다. 특정 위치에 도판트를 주입함으로써 층내에 패턴이 형성된다. 집적 회로가 형성되는 기판은 규소, 비소화 갈륨, 인화 인듐, 유리 또는 다른 적절한 재료일 수 있다.

집적 회로를 생성하는데 사용되는 반도체 공정중 다수는 할로겐 또는 할로겐 함유 가스 또는 플라즈마를 사용한다. 몇몇 공정은 할로겐 함유 액체를 사용한다. 또한, 집적 회로를 형성하는데 사용되는 공정에서는 처리 장치의 표면상에오염 적층물이 남기 때문에, 이러한 적층물은 1종 이상의 할로겐 함유 가스를 사용하는 플라즈마 세정 기술을 이용하여 일반적으로 제거된다. 세정 절차는 탈이온수로 습식 세정하는 단계, 및 그 후에 이소프로필 알콜로 세정하는 단계를 포함한다.

알루미늄이 전도성이 좋고 또한 일반적으로 제조가 용이하며 또한 가격도 적당하기 때문에, 알루미늄은 반도체 제조 장치의 구조 재료로서 널리 사용되고 있다. 그러나, 알루미늄은 염소, 플루오르, 및 브롬과 같은 할로겐과 반응하여 예를 들어 AlCL₃; Al₂Cl₆; AlF₃; 또는 AlBr₃를 생성하기 쉽다. 알루미늄 플루오르 화합물은 공정 장치 부품의 표면을 박피시켜 부품 자체를 부식시킬 수 있고, 또한 공정 챔버(및 공정 챔버에서 생성된 부품)의 입자 오염원으로서 작용할 수 있다. 알루미늄과 염소를 함유하는 많은 화합물 및 알루미늄과 브롬을 함유하는 많은 화합물은 휘발성이 강하고, 반도체 처리 조건하에서 가스를 생성시키며, 이 가스는 알루미늄 기판을 떠난다. 이에 의해 구조를 불안정하게 만들고 또한 온전성이 문제될 수 있는 표면을 생성하는 공극(void)이 구조에 형성된다.

공정 장치내에서 알루미늄 표면을 보호하는 바람직한 수단은 양극 처리 알루미나 코팅이었다. 양극 처리는, 비교적 다공성의 산화 알루미늄의 코팅을 알루미늄 표면상에 일체 형성하는 일반적인 전해 산화 공정이다. 양극 처리 알루미나 보호층을 사용함에도 불구하고, 양극 처리 보호막의 점차적인 열화로 인해 CVD 반응기 챔버의 서스셉터 및 에칭 공정 챔버용 가스 분배 플레이트와 같은 반도체처리 장치의 양극 처리 알루미늄 부품의 수명은 제한되었다. 양극 처리 보호막이 그 기능을 상실하면, 반응기 챔버내에 과도한 입자가 발생되고, 이에 의해 이상이 있는 알루미늄 부품을 교체하고 또한 챔버의 나머지로부터 입자를 세정하기 위한 수리 시간이 필요하게 된다.

1991년 8월 13일에 미야시타(Miyashita) 등에게 허여된 미국특허 제 5,039,388 호에는 반도체 처리 챔버에서 쌍으로 사용되는 플라즈마 형성 전극이 개시되어 있다. 이 전극은 전극 표면상에 크롬산 양극막을 갖는 고순도 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 형성된다. 크롬산 양극 처리 표면은 플루오르 함유 가스가 존재하는 상태에서 플라즈마 처리 공정에 사용되는 경우에 내구성을 크게 개선시키는 것으로 알려져 있다. 전극은 JIS 1050, 1100, 3003, 5052, 5053, 및 6061과 같은 고순도 알루미늄 또는 2 내지 6 중량%의 마그네슘을 함유하는 Ag-Mg 합금과 같은 유사 합금으로 형성된다.

1998년 5월 26일에 버코(Bercaw) 등에게 허여된 "반도체 처리 장치용 내식성 알루미늄 제품"이라는 명칭의 미국특허 제 5,756,222 호에는, 전체 제품 또는 적어도 내식성이 필요한 표면 영역에 약 0.1 중량% 내지 약 1.5 중량%의 마그네슘, 및 0.2 중량% 이하의 이동성 불순물 원자를 갖는 고순도 알루미늄-마그네슘 합금으로 형성된 본체를 포함하며 반도체 처리에 유용한 제품이 개시되어 있다. 이동성 불순물 원자는 마그네슘, 변이 금속, 반도체 및 반도체 화합물을 형성하는 원자 이외의 금속 원자로 구성되어 있다. 이동성 불순물 원자는 특히 규소, 철, 구리, 크롬 및 아연을 포함한다. 고순도 알루미늄-마그네슘 합금 위에는 플루오르는투과시키지만 산소는 실질적으로 투과시키지 않는 접착막이 의해 피복될 수 있다. 이러한 막의 예를 들면 산화 알루미늄 또는 질화 알루미늄이 있다. 상기 특허에 개시된 내용은 전체가 본원에 참고로 하고 있다.

1998년 9월 22일에 버코 등에게 허여된 "반도체 장치용 내식성 알루미늄 제품"이라는 명칭의 미국특허 제 5,811,195 호에는, 알루미늄 제품중의 마그네슘 함량이 약 0.1 중량% 내지 약 6 중량%의 범위인 것이 더 개시되어 있다. 그러나, 약 250℃ 이상인 제품의 작업 온도에 대해서는, 알루미늄 제품중의 마그네슘 함량은 그 제품의 약 0.1 중량% 내지 약 1.5 중량%이어야 한다. 또한, 마그네슘 이외의 이동성 불순물이 특별한 예에 있어서 약 2.0 중량% 정도로 높은 제품이 개시되어 있다. 일 예는 제품 본체의 외부 영역을 피복하는 막이 존재하는 경우로서, 이 막은 산화 알루미늄 또는 알루미늄을 포함한다. 또 다른 예는 알루미늄 제품의 외부 표면 위에 적어도 약 0.0025 미크론의 두께를 갖는 할로겐화 마그네슘층이 존재하는 경우이다. 상기 특허에 개시된 내용은 전체가 본원에 참고로 하고 있다.

반도체 처리 장치의 제조에 유용할 수 있는 알루미늄 합금에 대해서는, 알루미늄 합금은 요구되는 마그네슘 함량 및 낮은 함량의 이동성 불순물 원자를 가질 뿐만 아니라, 또한 바람직한 기계적 성질을 가져야 한다. 기계적 성질은 원하는 치수를 갖는 제품을 얻기 위한 기계가공을 가능하게 해야 한다. 예를 들어, 합금이 너무 연하면, 드릴링 가공중에 재료가 드릴에 의해 제거되기 보다는 드릴에 달라붙기 때문에 구멍을 형성하기가 어렵다. 기계가공된 제품의 치수를 제어하는 것은 더 어렵다. 기계가공 비용에 있어서 단점이 있다. 또한, 제품의 기계적 성질은 제품이 진공하에서 기능하는 능력에 영향을 끼친다. 예를 들어, 공정 챔버는 높은 진공에 대해 적절하게 밀봉될 수 있도록 충분한 구조적 강성과 내변형성을 가져야 한다. 마지막으로, 하중 및 응력이 균일하게 전달되도록 이동성 불순물은 제품 전체에 걸쳐 균일하게 분포될 필요가 있다.

미국 금속 협회에 의해 출판된 "금속 편람, 9판"(2권, copyright 1979)에는 페이지 28 에서부터 알루미늄 합금의 열처리가 개시되어 있다. 특히, 열처리가능한 알루미늄 합금 및 열처리불가능한 알루미늄 합금 모두에 대해서, 냉간 가공의 영향을 제거하기 위한 어닐링이 약 300℃(일괄 처리(batch treatment)) 내지 약 450℃(연속 처리)의 온도 범위내에서의 가열에 의해 실시된다. 알루미늄 합금에 대한 "열처리"는, 석출 경화형 단련 및 주조 합금의 강도 및 경도를 증가시키기 위해 채용되는 특정한 작업에 제한된다. 가열 및 냉각에 의해 어떠한 상당한 강화가 달성될 수 없는 합금과 구별하기 위해 상기 석출 경화형 단련 및 주조 합금을 "열처리가능한" 합금이라고 부른다. 가열과 냉각으로 강화될 수 없는 합금은 일반적으로 "열처리불가능한" 합금이라고 불리는데, 단련 형태의 이러한 합금은 강도를 증가시키기 위해 주로 냉간 가공에 의존한다. 페이지 29의 표 1에는 몇몇 일반적인 단련 알루미늄 합금을 위한 일반적인 완전 어닐링 처리가 제시되어 있다. 합금의 5xxx 시리즈는 "열처리불가능한" 알루미늄 합금으로 간주되며 약 345℃에서 어닐링된다. 5xxx 합금의 일부는 허용가능하게 적당한 범위내에서 이동성 불순물 농도를 가지며 또한 버코 등의 특허에 개시된 방식으로 실시하기에충분한 마그네슘 함량을 갖기 때문에, 알루미늄 합금의 5xxx 시리즈는 반도체 처리 장치 제조에의 사용에 있어서 관심을 받고 있다.

5xxx 시리즈와 같은 "열처리불가능한" 알루미늄 합금의 표준 열 응력 완화는, 합금 또는 합금으로부터 제조된 개별 제품의 최종 사용에 관계없이 약 345℃의 최고 온도, 일반적인 냉각 속도 및 주재 시간에서 이루어진다. 알루미늄 합금은 약 345℃의 온도에서 입자 성장을 보이고, 또한 입계에서 비알루미늄 금속의 석출이 많이 일어나며, 이러한 석출 때문에 기계가공중에 입계를 따라 균열이 발생할 수 있다. 이러한 인자는 제품내의 합금 조성의 균일성에 영향을 끼침으로써 합금의 기계적 성질을 또한 감소시킨다.

알루미늄 합금으로 제조된 제품이 부식성 분위기에서 사용되는 경우, 알루미늄 표면 위에 양극 처리 알루미늄과 같은 보호 코팅을 제공할 필요가 종종 있다. 이는 특히, 부식성 염소 또는 플루오르 함유 에칭 가스(etchant gas) 및 이들 가스로부터 발생된 플라즈마가 사용되는 반도체 처리에서 알루미늄을 적용하는데 있어서도 마찬가지이다. 알루미늄 합금 표면 위의 안정한 산화 알루미늄층은, 침식/부식으로부터 알루미늄 합금 표면을 보호하는데 효과적인 화학적 안정성 및 물리적 온전성을 제공할 수 있다. 버코 등의 특허에 개시된 바와 같이, 이 특허 개시된 마그네슘을 함유하는 특별한 알루미늄 합금의 표면 위에 존재하는 산화 알루미늄층은, 알루미늄 합금의 표면에서 또는 알루미늄 합금의 표면 부근에서 할로겐화 마그네슘 보호 성분이 유지되는 것을 도울 수 있다. 산화 알루미늄은 비교적 연한 할로겐화 마그네슘 성분의 침식을 방지하는데 도움을 준다. 특별한 알루미늄 합금을 피복하는 할로겐화 마그네슘 보호 성분과 산화 알루미늄막의 조합으로 인해, 부식성 분위기에서도 장기간 기능할 수 있는 제품이 제공될 수 있다. 그러나, 과거에는 적절하게 언급되지 않았던 하나의 필요 조건은 제품의 기계적 성능이다. 제품의 알루미늄 합금 본체에 필요한 기계적 성질을 얻기 위한 시도로서, 후속 형성된 산화 알루미늄 (양극 처리) 층이 특히 입계 영역에서 알루미늄 합금과 적절한 계면을 형성하지 않도록 알루미늄 합금의 표면에 영향을 끼칠 수 있다. 이렇게 하면 산화 알루미늄층과 밑에 있는 알루미늄 표면 사이에 간극이 형성된다. 이 구멍은 산화 알루미늄 보호층에서 브레이크 다운을 촉진시켜 입자 형성을 초래할 수 있고, 또한 산화 알루미늄 보호막의 끊임없는 열화를 가속화할 수 있다.

장치 유지의 상당한 지출 및 산화 알루미늄 보호막의 열화로 인한 장치 교체 비용이 있을 뿐만 아니라, 예를 들어 서스셉터가 상당한 표면 결함을 진행시킨다면, 이들 결함은 서스셉터의 위에 있는 실리콘 웨이퍼를 통해 이동하고, 이에 의해 소자 전류 누설 또는 심지어 단락이 발생할 수 있다. 웨이퍼상에서의 모든 소자의 손실은 $ 50,000 내지 $ 60,000 이상으로 높을 수 있다.

보호막의 수명을 연장하기 위해 산화 알루미늄 보호막과 밑에 있는 알루미늄 합금 사이의 계면에 충분히 안정한 기계적, 화학적 및 물리적 성질을 제공하는 것이 상당히 유리하다. 또한 구멍이 적고, 조밀하고, 더 안정한 산화 알루미늄막을 제공하는 것이 유리하다.

본 발명은 일반적으로 알루미늄 기판으로부터 반도체 처리 장치를 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 알루미늄 표면과 그 표면 위를 덮는 산화 알루미늄 사이의 특별한 계면을 제공하는 구조에 관한 것이다. 본 발명은 또한 계면 구조를 생성하는 방법에 관한 것이다.

도 1은 상부 표면(106)상에 산화 알루미늄 (양극 처리) 막(104)을 갖는 알루미늄 합금(102)의 개략적인 3차원 구조(100)를 나타내는 도면으로서, 합금 표면(106)과 양극 처리막 표면(109)의 바닥 사이의 계면에서 결함(입자 개재물(108))이 존재하며, 이 결함은 알루미늄 합금 표면(106)을 반응성 종의 공격에 노출시키는 통로(116)의 형성을 유발한다.

도 2a는 알루미늄 결정립(204)으로 구성된 상부 표면(205)을 갖는 알루미늄 합금(202)의 개략적인 3차원 구조(200)를 도시한다.

도 2b는 구조(200)의 상부 표면(205)을 더 상세히 도시하는 도면으로서, 알루미늄 조직(204)은 입자 개재물(208)이 존재하는 경계(206)를 갖는다.

도 3a는 알루미늄 합금(302)인 구조(300)의 개략적인 3차원 도면으로서, 상부 표면(306)은 알루미늄 결정립(304), 및 작은 입자 개재물(308a)과 큰 입자 개재물(308b)을 포함한다.

도 3b는 알루미늄 합금(302)의 상부 표면(306) 위에 양극 처리층(산화 알루미늄막)(304)의 형성 후에 구조(320)의 개략적인 3차원 도면으로서, 큰 입자(308b)가 양극 처리층(304)의 상부 표면(305)으로부터 알루미늄 합금(302)의 상부 표면(306)까지 통로(316)를 형성하였다.

도 3c는 알루미늄 합금(302)의 상부 표면(306) 위에 양극 처리층(304)의 형성 후에 구조(330)의 개략적인 3차원 도면으로서, 알루미늄 합금(302)의 상부 표면(306)에는 작은 입자(308a)만이 존재하고, 양극 처리층(304)의 상부 표면(305)으로부터 알루미늄 합금(302)의 상부 표면(306)까지 통로가 형성되어 있지 않다.

알루미늄 합금 제품의 표면에서 입자 개재물(합금 표면으로부터 위쪽의 산화 알루미늄 보호막 사이의 매끄러운 천이를 방해함)을 형성하는 것은, 이하의 사항을 포함하는 처리 파라미터의 조합에 의해 제어될 수 있다는 것을 발견했다. 상기 사항은, 이동성 불순물의 함량을 특정한 범위내로 유지하고, 알루미늄 합금 조성 및 제품의 크기와 형성에 특정된 냉각 속도 및 주재 시간을 채용하면서 약 330℃ 이하의 온도에서 알루미늄 합금을 열처리하며, 그리고 특별한 전해 공정을 채용해서 산화 알루미늄 보호막을 형성하는 것이다. 이들 인자가 고려되는 경우, 개선된 산화 알루미늄 보호막이 얻어지고, 또한 막의 보호 수명은 종래의 양극 처리 보호막의 수명과 비교하여 상당히 연장된다.

특히, 장치의 제품의 본체를 형성하는데 사용되는 알루미늄 합금은 단조, 압출 또는 압연될 수 있다. 알루미늄 합금은 다음과 같은 조성을 가져야 한다: 약 3.5 중량% 내지 약 4.0 중량%의 마그네슘, 0 중량% 내지 약 0.03 중량%의 규소, 0 중량% 내지 약 0.03 중량%의 철, 약 0.02 중량% 내지 약 0.07 중량%의 구리, 약 0.005 중량% 내지 약 0.015 중량%의 망간, 약 0.08 중량% 내지 약 0.16 중량%의 아연, 약 0.02 중량% 내지 약 0.07 중량%의 크롬, 및 0 중량% 내지 약 0.01 중량%의 티타늄, 다른 단일 불순물은 각각 약 0.03 중량%를 초과하지 않고, 다른 전체의 불순물은 약 0.1 중량%를 초과하지 않아야 한다.

또한, 알루미늄 합금은 이동성 불순물로 형성된 입자에 대한 특별한 요건을 만족해야 한다. 불순물 화합물로 된 입자 덩어리중에서, 모든 입자의 95% 이상이 크기가 5 ㎛ 이하이어야 한다. 입자의 5%는 크기가 5 ㎛ 내지 20 ㎛ 일수 있다. 마지막으로, 입자의 0.1% 이하는 크기가 20 ㎛ 보다 클 수 있고, 40 ㎛ 보다 큰 입자는 없다.

상술한 알루미늄 합금은 본원에서 LP^TM합금이라고 한다. LP^TM은 어플라이드 머티어리얼스(Applied Materials, Inc. of Santa Clara, California)의 상표이다.

시트 형태 또는 압출 성형 형태 또는 단조 성형 형태이거나 또는 소정의 형상으로 예비 기계가공된 후의 LP^TM알루미늄 합금은, 제품 표면 위에 산화 알루미늄 보호막이 형성되기 전에 약 330℃ 이하의 온도에서 일반적으로 응력이 완화된다. 이 응력 완화는 산화 알루미늄 보호막의 형성을 위한 더 안정한 표면을 제공한다. 열처리 공정의 부가적인 장점은 종래 기술의 반대 주장에도 불구하고 합금의 추가적인 강화를 제공한다는 점이다. LP^TM알루미늄 합금 제품이 재료 블럭으로부터 기계가공되는 경우, 기계가공으로부터 발생한 응력을 완화시키기 위해 기계가공후에 재료 블럭의 응력을 완화하는 것이 유리하다. 일반적으로 알루미늄 합금에 대해 권장된 온도보다 더 낮은 최고 온도를 사용하여 LP^TM알루미늄 합금의 열응력을 완화하는 것이 매우 중요하다는 것을 발견했다. 약 330℃ 이하의 최고 응력 완화 온도를 채용함으로써, 알루미늄 입계에서 불순물의 바람직하지 않은 석출이 최소화될 수 있고, 또한 원치않는 알루미늄 입자 성장이 제거될 수 있다. 이에 의해, 생성된 제품에 있어 입자 조직, 비알루미늄 금속(이동성 불순물)의 분포 및기계적 성질에 대한 합금의 원하는 재료 특성이 보장된다. 알루미늄 합금의 입자 크기, 합금내의 이동성 불순물의 분포, 및 양극 처리될 제품내의 잔류 응력을 제어함으로써, 산화 알루미늄 보호막과 그 아래의 알루미늄 합금 사이의 계면은 하나의 결정 구조로부터 다른 구조로의 균일한 천이를 제공하여 제품의 성능 및 수명을 개선한다.

산화 알루미늄 보호막은, 할로겐은 투과시키지만 산소는 투과시키지 않는 산화 알루미늄의 일체형 코팅을 생성하는 전해 산화 공정을 이용하여 형성된다. 일반적으로, 양극 처리될 제품은 산 전해액속에 양극으로서 침지지고, 직류 전류가 인가된다. 표면상에서, 알루미늄 합금은 전기화학적으로 산화 알루미늄층으로 변한다.

양극화 공정에 앞서, 알루미늄 합금 표면을 화학적으로 세정하고 연마하는 것이 중요하다. 세정은, 약 1.7의 비중을 갖는 약 60 중량% 내지 90 중량%의 기술 등급 인산(technical grade phosphoric acid) 및 약 1 중량% 내지 3 중량%의 질산을 포함하는 산성 용액을 알루미늄 제품의 표면에 접촉시킴으로써 실시된다. 세정중의 제품 온도는 일반적으로 약 100℃ 이고, 제품의 표면이 세정 용액과 접촉하는 시간은 약 30 초 내지 약 120 초이다. 이러한 세정 및 연마 시간은 종종 "브라이트 담금(bright dip)" 시간이라고 불린다. 일반적으로 세정 공정 후에는 탈이온수 헹굼이 실시된다.

세정 후에, 알루미늄 합금 표면상에 산화 알루미늄 보호막을 형성하기 위해 알루미늄 합금 표면의 양극화가 실시된다. 양극화는 10 중량% 내지 20 중량%의황산 및 약 0.5 중량% 내지 3.0 중량%의 수산을 포함하는 수용액에서 전해적으로 실시된다. 양극화 온도는 약 5℃ 내지 약 25℃의 범위내에서 설정되고, 일반적으로는 약 7℃ 내지 약 21℃의 범위내에서 설정된다. "양극 처리될" 제품은 양극으로서 작용하고, 표준 6061의 알루미늄 시트는 음극으로서 작용한다. 전해 산화 공정중에 전류 밀도는 전해욕내에서 제곱 피트당 암페어(ASF; Amps/Square Foot)의 단위로 약 5 ASF 내지 36 ASF 인 것이 중요하다는 것을 발견했다. 또한, 산화 알루미늄막의 베이스에서 "배리어 층"(도 3c에 도면 부호 310으로 표시됨)의 두께는 일반적으로 약 15 V 내지 약 30 V인 작업(양극화) 전압에 의해 제어된다. 일반적으로, 양극화 전압이 1V씩 증가하면 막의 베이스에서 배리어 층의 두께는 약 1 Å 만큼 증가한다.

상술한 공정 파라미터의 특별한 조합으로 이전에 공지된 종래 기술보다 더 조밀하게 채워지고 또한 더 균일한 산화 알루미늄층을 얻을 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 산화 알루미늄막의 육각형 셀내의 내부 구멍(도 3c에 도면 부호 314로 표시됨)의 크기는 약 300 Å 내지 약 700 Å 이다. 이 크기는 구멍 크기가 약 100 Å 내지 약 2000 Å인 종래의 공지된 산화 알루미늄막과 비교된다. 그 결과, 본 발명의 산화 알루미늄막의 밀도는 일반적으로 더 크며, 따라서 개선된 내마모성을 제공한다. 용도에 따라, 양극 처리막 두께의 일반적인 범위는 약 0.7 mil 내지 약 2.5 mil(18 ㎛ 내지 63 ㎛)이다.

상술한 양극화 공정이 버코 등의 특허에 개시된 특별한 내할로겐성 알루미늄합금 제품으로부터 형성된 제품에 대해 유리하지만, 알루미늄 합금이 LP^TM인 경우에 특별히 유리하다. 또한, 내할로겐성 알루미늄 제품이 약 330℃ 이하의 온도에서 응력 완화 및 경화를 위해 열처리되는 경우, 양극 처리 반도체 장치의 성능 수명은 더 개선된다. 최고 성능의 양극 처리 알루미늄 합금 제품은, 약 330℃ 이하의 온도에서 열처리되며 또한 전기화학적으로 형성된 산화 알루미늄 보호막을 갖는 LP^TM으로 형성된 제품이다. 상술한 바와 같이 양극화에 앞서 합금 제품 표면이 세정되는 경우에 보호 코팅의 품질이 더 개선된다.

이하의 상세한 설명이 이하의 도면과 함께 설명되는 경우에 본 발명의 더 양호한 이해가 얻어진다.

본 발명의 목적은 부식성 처리 조건에 견딜 수 있는 반도체 처리 장치를 제공하는 것이다. 일반적으로, 장치의 본체는 알루미늄 합금으로 형성된다. 알루미늄 합금이 내식성을 갖게 하기 위해, 부식성 처리 분위기에 노출되는 알루미늄 합금의 표면 위에 산화 알루미늄 보호막이 형성된다. 장치 제품에 대해 최고의 내식성 및 최장의 수용가능한 성능 수명을 얻기 위해, 제품은 특별한 방식으로 제조된다. 상술한 바와 같이, 최고의 결과를 위해, 제품의 본체에 사용된 알루미늄 합금은 버코 등의 특허에 개시된 종류의 특별한 내할로겐성 알루미늄 합금으로 형성되어야 한다. 알루미늄 합금이 LP^TM합금인 경우가 특별히 유리하다. 또한, 장치 제품의 표면 위에 산화 알루미늄 보호막의 형성에 앞서 약 330℃ 이하의 온도에서 응력 완화 및 경화를 위해 알루미늄 합금을 열처리하는 것이 유리하다. 그리고 나서 이하에서 상세히 설명되는 전해 양극 공정을 이용하여 산화 알루미늄막이 형성된다. 반도체 처리 장치 제품은 LP^TM으로 형성되며, 열처리중에 알루미늄 입계에 형성된 입자의 크기의 증가 가능성을 감소시키면서 응력을 완화시키기 위해 합금은 약 330℃ 이하의 온도에서 열처리되며, 본원에 설명된 방법을 이용하여 전기화학적으로 형성된 산화 알루미늄 보호막이 특별히 잘 기능한다.

특별한 적용에 대해서는, 입자 크기 및 입자 크기 분포에 관련된 고순도 합금은 입자의 0.1% 이하가 20 ㎛ 보다 클 수 있고 어떤 입자도 40 ㎛ 보다 크지 않아야 한다는 요건으로부터, 입자의 0.2% 이하가 20 ㎛ 보다 클 수 있고 어떤 입자도 50 ㎛ 보다 크지 않아야 한다는 요건으로 완화될 수 있다.

도 1에는, 전해 산화 공정에 의해 형성된 양극 처리 알루미늄층(104) 및 알루미늄 합금(102)을 포함하는 구조(100)가 도시되어 있다. 양극 처리 알루미늄층(막)(104)은 약 100 Å 내지 약 2000 Å의 두께를 갖는 상당히 조밀한 Al₂O₃배리어층으로 구성되어 있다. 양극 처리막(104)은, 양극화의 조건에 따라 일반적으로 약 100 Å 내지 약 2000 Å의 직경의 내부 구멍(114)을 갖는 육각형 셀(112)의 형태로 성장한다. 따라서, 예를 들어 CVD 반응기 챔버내의 혹독하고 할로겐화물이 많은 플라즈마 분위기로부터 베이스 알루미늄 합금(102)을 주로 보호하는 것은, 예를 들어 양극 처리막(104)의 베이스에 있는 조밀한 배리어층(110), 및 알루미늄 합금(102)에 존재하는 마그네슘으로 인해 알루미늄 합금(102)의 상부 표면(106)상에 형성된 할로겐화 마그네슘막(도시되지 않음)이다. 육각형 셀(112)은 양극 처리 알루미늄층(102)의 내마모성의 증가에 기여한다. 그러나, 할로겐 원자, 이온, 및 활성종은 비교적 크기가 작고, 예를 들어 플루오르 이온은 직경이 약 5 Å이하이다. 기체성 플루오르 함유 플라즈마에 존재하는 약 5% 내지 10%의 활성 플루오르 이온이 양극 처리 알루미늄막을 침투할 가능성이 높다는 것이 밝혀졌다. 할로겐화 마그네슘막(도시되지 않음)이 일반적으로 단지 약 25 Å의 두께를 가지므로, 양극 처리막(104)에는 최소 직경의 구멍(114)이 조밀하게 형성되는 것이 바람직하고, 또한 양극 처리막(104)의 하부 표면(109)이 알루미늄 합금(102)의 상부 표면(106)과 단단히 연결되는 것이 바람직하다.

알루미늄 합금내의 이동성 불순물은 그 합금내에서 응집하여 합금(102)의 상부 표면(106)으로 이동하느 경향이 있다. 일반적으로 마그네슘, 규소, 철, 구리, 망간, 아연, 크롬, 티타늄, 및 이들의 화합물로 구성되는 응집된 불순물은 알루미늄 입계에서 입자(108)로서 나타날 수 있다. 입자(108)가 충분히 크면, 이 입자는 베이스(110)에서 새롭게 성장하는 산화 알루미늄막(104)과 알루미늄 합금(102)의 상부 표면(106) 사이에 양호한 계면이 형성되는 것을 방해한다. 입자(108)가 존재하면, 산화 알루미늄막(104)의 두께를 통해 통로(116)를 형성하는 간극, 공극, 또는 미세균열이 형성될 수 있다. 간극 또는 공극은 산화 알루미늄막(104)의 두께를 통해 통로를 또한 형성하는 구멍(114) 아래에 형성될 수 있다. 이들 간극, 공극 및 미세균열은 산화 알루미늄막(104)을 관통하는 통로를 형성하고, 이러한 통로 때문에 알루미늄 합금(102)의 상부 표면(106)이 반응종의 공격에 노출되게 된다.

도 2a는 알루미늄 합금층(202)을 포함하는 구조(200)의 개략적인 3차원 도면으로서, 알루미늄 합금층(202)의 상부 표면(205)에는 입자(204)가 있다. 도 2b는 알루미늄 합금층(202)의 상부 표면(205)의 확대도로서, 입자(208a, 208b) 형태의 이동성 불순물 덩어리, 알루미늄 입자(204), 및 입계(206)가 도시되어 있다. 입자(208a)는 일반적으로 크기가 약 5 ㎛ 이하로 작다. 입자(208b)는 일반적으로 크기가 약 20 ㎛ 이상으로 훨씬 더 크다.

도 3a는 알루미늄 합금층(302)을 포함하는 구조(300)의 개략적인 3차원 도면으로서, 알루미늄 합금층(302)의 상부 표면(305)에 존재하는 입자(304)가 도시되어 있다. 이동성 불순물 덩어리가 큰 입자(308b) 및 작은 입자(308a) 형태로 존재한다.

도 3b는 큰 입자(308b) 위에 형성된 산화 알루미늄막(304)에 대한 상기 큰 입자(308b)의 영향을 나타내는 구조(320)를 도시한다. 큰 입자를 구성하는 이동성 불순물 화합물과 알루미늄 입자 구조 사이의 구조적 차이가 부분적으로 원인이 되어 상부 표면(305)으로부터 아래의 알루미늄 합금층(302)까지 통로(316)가 형성되어 있다. 예를 들어, 알루미늄 입자 구조는 공간군 (Fm3m(O_h ⁵)) 및 격자 변수(A)(a=4.050)를 갖는 면심 입방 구조(fcc)이다. 이 구조는, 예를 들어 면심 입방 구조, 공간군(Fd3m(O_h ⁷)), 및 격자 변수(A)(a=28.160)를 갖는 Mg₂Al₃; 단일 구조, 공간군(C2/m(C_2h ³)), 및 격자 변수(A)(a=15.490, b=8.080, c=12.480, β=107°43')를 갖는 FeAl₃; 단일 구조, 공간군(C2/m(C_2h ³)), 및 격자 변수(A)(a=6.120, b=6.120, c=41.480, β=91°)를 갖는 FeSiAl₅; 직교 구조 및 격자 변수(A)(a=24.800, b=24.700, c=30.200)를 갖는 CrAl₇; 공간군(Pnnn) 및 격자 변수(a)(a=6.795, b=9.343, c=13.839)를 갖는 MnAl₄; 및 면심 입방 구조, 공간군(Fd3m(O_h ⁷)), 및 격자 변수(A)(a=14.550)를 갖는 Cr₂Mg₃Al과 같은 이동성 불순물 화합물과 비교된다. 이것은, 알루미늄과 반응하여 화합물(이 화합물은 뭉쳐서 알루미늄 입자(304)의 입계에서 큰 입자(308b)를 형성하게 된다)을 생성시킬 수 있는 이동성 불순물 원자의 양을 최소화하는 것이 중요하다는 것을 나타낸다. 알루미늄과 이러한 이동성 불순물 화합물의 구조적 특성 사이의 차이점을 비교해보면, 이러한 이동성 불순물 화합물의 존재가 알루미늄 합금내에서 응력을 발생시키고 또한 합금의 기계적 성질에 영향을 끼치는 이유를 알 수 있다.

도 3c는, 산화 알루미늄층(304)을 통한 다공성이 증가하는 정도로 작은 입자(308a)의 존재가 알루미늄 합금(302)의 상부 표면(306)과 산화알루미늄층(304)의 하부 표면(309) 사이의 계면을 분열시키지 않는 것을 나타내는 구조(330)를 도시한다. 산화 알루미늄층(305)의 상부 표면은 본질적으로 방해받지 않고, 산화 알루미늄층(310)의 하부 조밀부(310)도 일반적으로 방해받지 않는다.

입자(308)의 크기 및 분포에 영향을 끼치는 2개의 주요 인자를 제어할 수 있었다. 2개의 인자는 초기에 형성된 LP^TM알루미늄 합금내의 이동성 불순물의 양, 및 산화 알루미늄층(304)의 형성에 앞서 응력을 저감시키고 또한 LP^TM알루미늄 합금을 강화시키기 위한 열처리 공정이다.

LP^TM알루미늄 합금에 대해서는, 이 알루미늄 합금의 조성은 고순도이고, 이동성 불순물의 양(중량%)은 다음과 같이 제한된다: 약 3.5 중량% 내지 약 4.0 중량%의 마그네슘, 0 중량% 내지 약 0.03 중량%의 규소, 0 중량% 내지 약 0.03 중량%의 철, 약 0.02 중량% 내지 약 0.07 중량%의 구리, 약 0.005% 내지 약 0.015%의 망간, 약 0.08% 내지 약 0.16%의 아연, 약 0.02 중량% 내지 약 0.07 중량%의 크롬, 및 약 0 중량% 내지 약 0.010 중량%의 티타늄; 다른 단일 불순물은 각각 약 0.03 중량%를 초과하지 않으며 다른 전체 불순물은 약 0.1 중량%를 초과하지 않는다. 합금 조성 측정은 GDMS용 스파크 방법(Sparking method) 또는 GDMS용 용융 방법(Molten method)에 의해 실시되었다.

조성 제한 이외에, LP^TM알루미늄 합금에 대해 이하의 추가적인 조건이 필요하다. 불순물 화합물의 입자 덩어리중에서, 모든 입자의 95% 이상은 크기가 5 ㎛ 이하여야 한다. 입자의 5%는 5 ㎛보다 클 수 있지만 최대 크기가 20 ㎛ 이하여야 한다. 마지막으로, 입자의 0.1% 이하가 20 ㎛보다 클 수 있고, 40 ㎛보다 큰 입자는 없다. 입자 크기 및 크기 분포를 결정하는데 사용된 분석 기술은 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 후방 산란 이미지(back scattered image)에 기초하였다. 측정을 실시하는데 사용된 장비는 KLA TENCORSurf Scan 기계였다. 성분 입자를 평가하기 위해 500배 확대하였다. 각 이미지의 면적은 약 150 ㎛ x 200 ㎛ 였다. 디지털 해상도는 0.2 ㎛/픽셀 이상이었다. 의미있는 통계학적 분석을 보장하기 위해 금속 미세조직의 다양한 면적에 대한 양호한 평가를 얻기 위해 0.75 인치 직경의 샘플 면적으로부터 임의로 40개 이상의 이미지를 수집했다. 후방 산란 이미지는 통계학적 분석을 위해 디지털 방식으로 저장되었다. 이미지는 이미지 분석기로 전달되었고, A1(이미지에서 백색으로 나타남)의 개수보다 더 많은 평균 원자 개수를 갖는 입자의 분포가 검출 및 측정되었다. 디지털 해상도는 0.2 ㎛ 만큼 작은 입자도 측정할 수 있는 정도였다. 사용된 이미지 분석기는 Zeiss에 의해 제조된 IBAS였다. 입자 덩어리는 석출된 입자로서 관찰되었다. 입자의 크기 분포를 결정하기 위한 파라미터는 다음과 같았다: 등가 면적 원(φ)의 직경= 2 x (A/π)^1/2(A는 입자의 면적). 부류 한정은 다음과 같다: 0.2; 1; 2; 3; 4; 5; 20; 40. 각 부류의 입자의 개수는 측정된 입자의 전체 개수에 대해 결정되고 100%로 정규화되었다.

카봇 주식회사(Cabot Corporation)는 일반 판매를 목적으로 상품명 C-276의 고순도 알루미늄 합금을 20년 이상동안 제공해왔다. 이러한 고순도 알루미늄 합금은 본 발명에 사용되도록 개발된 고순도 알루미늄 합금과 화학적 조성에 있어서 유사하다. 그러나, C-276 합금의 조성 범위는 구리, 망간, 크롬 및 아연에 대해 본 발명의 특별한 이동성 불순물에 있어서 상술한 최대 농도를 초과한다. 반도체 처리 장비내에서의 구리 이동이 문제이기 때문에, 구리 농도의 차이는 중요하다. 또한, C-276 합금에 대해 공개된 데이터는 압출 성형된 C-276내에 존재하는 입자의 약 3% 내지 4%가 20 ㎛ 이상이라는 것을 나타낸다. 최대 입자 크기는 특정되어 있지 않다. C-276 합금의 경우는 위에 형성된 양극 처리막에서 공극, 간극 또는 균열에 따른 문제를 발생시킬 수 있는 표면이 양극화전에 존재하기 쉽다. 양극화에 앞서 이 표면을 기계가공하는 경우, 큰 입자의 3% 내지 4%가 국소적인 미세균열이 있고 또한 느슨하게 결합된 입자가 될 것이다. 일반적인 산화 알루미늄 보호막의 두께는 약 25 ㎛이기 때문에, C-276 알루미늄 합금 표면상의 입자가 양극 처리막을 통과할 수 있는 가능성이 존재한다. 비교를 해보면, LP^TM압출 성형 합금은 20 ㎛ 이상의 크기를 갖는 입자를 0.1% 이하로 함유한다.

응력 완화 및 경화중에 LP^TM합금의 열처리 온도를 또한 제어했으므로, 입자 개재물의 크기는 열처리 공정중에 증가하지 않는다. 응력 완화 및 경화중의 열처리 온도는 330℃ 이하로 유지되었다. 불순물 화합물 입자 개재물의 크기 및개수에 대한 열처리의 효과를 알아보기 위해, 상술한 시험이 열처리 공정 전후에 실시될 수 있다. 열처리 공정은 필요한 경우에 조정될 수 있다. 상술한 바와 같이, 일반적으로 응력 완화 및 경화를 위한 열처리는 알루미늄 합금의 표면 위에 산화 알루미늄 보호막이 형성되기 전에 실시된다.

LP^TM고순도 알루미늄 합금 제품의 제조(일반적으로 응력 완화 및 경화를 위한 열처리를 포함함) 후에, 양극 처리될 제품의 표면은 세정되었다(또한 화학적으로 연마되었다). 세정은 약 1.7의 비중을 갖는 약 60 중량% 내지 90 중량%의 기술 등급 인산 및 약 1 중량% 내지 3 중량%의 질산을 포함하는 산성 용액에 알루미늄 제품을 침지하여 실시되었다. 세정중의 제품 온도는 약 100℃ 였고, 제품은 약 30 초 내지 120 초 동안 세정 용액속에 있었다. 일반적으로 "브라이트 담금" 시간이라고 불리는 이러한 세정 및 연마 시간은 특히 중요하다. 세정 시간이 너무 짧으면, 제품 표면상에 오염물이 남을 수 있다. 세정 시간이 너무 길면, 다음에 형성되는 산화 알루미늄막에 발광선(craze line)이 나타나고, 또한 제품의 수명중에 막이 더 급속히 열화된다. 또한, 미세균열을 발견한 내식성 반도체 처리 장비의 고객은 미세균열 아래에서 무엇이 발생하는지에 대해 염려하게 된다. 일반적으로, 세정 단계 후에 탈이온수 헹굼이 실시된다.

산화 알루미늄 보호막은 개선된 내식성을 갖는 산화 알루미늄의 보호막을 포함하는 일체형 구조를 생성하는 전해 산화 공정을 이용하여 형성되었다. 양극 처리될 제품은, 10 중량% 내지 20 중량%의 황산 및 약 0.5 중량% 내지 3.0 중량%의수산을 포함하는 수용액으로 구성된 전해액 욕조내에 양극으로서 담겨졌다. 양극 처리 온도는 약 7℃ 내지 약 21℃의 범위내에서 설정되었다. 제품은 양극으로서 역할하고, 6061 알루미늄의 시트는 음극으로서 역할하였다. 전해 회로에 직류 전류가 인가되었고, 전해욕내의 전류 밀도는 약 5 ASF(제곱 피트당 암페어) 내지 36 ASF 이었다. 5 ASF 보다 작은 전류 밀도는 충분히 조밀한 산화 알루미늄 보호막을 생성하지 않고 36 ASF 보다 큰 전류 밀도는 수명중에 국소적 버닝을 포함하여 특히 날카로운 가장자리 영역에서 열화되는 막을 생성하기 때문에, 전류 밀도는 특히 중요하다.

LP^TM합금의 사용, 330℃ 이하에서의 열처리, 및 상술한 양극 처리 공정을 이용하는 산화 알루미늄 보호막의 형성을 포함하는 공정 변수를 특별하게 결합함으로써, 이전에 얻어진 막보다 더 조밀하고 균일한 산화 알루미늄막을 포함하는 구조를 얻을 수 있다. 일반적으로 양극 처리막에 대한 데이터를 분석해보면, 육각형 산화 알루미늄 셀내의 내부 구멍의 크기가 약 100 Å 내지 약 2,000 Å인 것을 알 수 있었다. 본 방법에 의해 생성된 양극 처리막에 대한 데이터를 분석해보면, 내부 구멍은 약 300 Å 내지 약 750 Å 이며 이는 일반적인 범위의 하위 30% 내에 있다. 그 결과, 양극 처리막 밀도는 높은측에 있고, 막의 내마모성 및 내식성이 개선된다.

알루미늄 산화 보호막을 갖는 LP^TM합금의 시험 쿠폰이 준비되어 구조의 내식성에 대해 시험되었다. "수소 기포 시험"을 이용하여 막 내식성이 시험되었다. 특히, 이 시험의 목적은 막 표면에 가해진 염화수소산에 의해 막이 갈라지기 전의 시간을 측정함으로써 양극 처리막의 온전성을 추측하는 것이었다. 시험은 염화수소산을 사용하여 실시될 수 있지만, 캘리포니아주에서는 시험 시약으로서 이 물질을 사용하는 것이 허용되지 않기 때문에, 염화수소산은 본원에서는 사용되지 않았다. 시험에 사용된 염화수소산은 5 중량%의 농도를 갖는 염화수소산이었다. 약 0.5 내지 약 1.5 인치의 직경 및 1 인치 이상의 길이를 가지며 단부가 평평하게 절단된 단단한 투명 폴리머 또는 유리 튜브가 시험 쿠폰상의 양극 처리막의 상부 표면에 밀봉되었다. 밀봉은 방수성 및 방산성이 있어야 하고, 또한 밀봉은 이 경우에서 O-링 및 클램프를 사용하여 형성되었다. 시험 쿠폰, 염화수소산 용액 및 주위의 온도는 시험중에 20℃ 내지 30℃ 이었다. 시험 쿠폰은 시험 표면이 수평이고 상부를 향하도록 장착되었다. 밀봉된 튜브내의 양극 처리 표면의 어떠한 부분도 시험 쿠폰의 가장자리의 0.7 인치내에 있지 않았다. 염화수소 용액은 0.6 인치 이상의 깊이로 튜브속으로 유입되었고, 타이머가 작동되었거나 또는 시간이 기록되었다. 규정된 최소 시간이 경과한 후에, 양극 처리막 표면으로부터 기포의 스트림이 발생하는지의 여부를 알아보기 위해 존재하는 시험 쿠폰을 관찰하였다. 염화수소산은 가스를 거의 발생시키지 않으면서 산화 알루미늄과 반응하지만, 알루미늄 합금과 반응하는 경우에는 상당한 양의 수소 가스를 발생시킨다. 막 표면으로부터 기포가 발생하는 것은 산화 알루미늄막이 아래의 알루미늄 합금을 보호하지 못함을 의미한다. 시험은 기포 형성이 관찰될 때까지 계속되었다. 시험의 완료 후에, 잔류 염화수소산이 제거되었고, 밀봉 튜브와 함께 시험 쿠폰은 탈이온수로 적어도 2회 세척되었다. 그리고 나서 튜브는 제거되었고, 양극 처리 보호막의 표면은 탈이온수로 세척되었고 그 후에 이소프로필 알콜로 세척되었다. 그리고 나서 막 표면은 원하는 경우에 더 검사될 수 있었다.

약 25 ㎛ 두께의 표준 양극 처리 코팅에 의해 보호된 6061 알루미늄 합금에 대한 시험 데이터로부터 평균적으로 약 2시간의 노출 후에 수소 기포 시험이 실패함을 알 수 있다. 본 발명의 방법에 의해 준비된 양극 처리막에 의해 보호된 LP^TM알루미늄 합금에 대한 시험 데이터로부터 20 시간 이상의 노출 후에 기포 시험이 실패함을 알 수 있다.

상술한 예시적인 실시형태는 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니고, 당업자라면 이러한 실시형태를 이하의 청구항에 기재된 본 발명의 범위내에서 확장할 수 있다는 것을 이해할 것이다.

Claims

제어된 입자 크기 및 합금내에 존재하는 이동성 불순물의 제어된 분포를 갖는 고순도 알루미늄 합금으로서, 부식성 분위기에 노출되면 제어된 이동성 불순물 입자 크기 및 분포를 갖지 않는 알루미늄 합금이 열화되는 반도체 처리 장치의 제조에 상기 고순도 알루미늄 합금이 사용되고, 상기 고순도 알루미늄 합금내의 이동성 불순물 입자에 있어서 모든 입자의 95% 이상이 5㎛ 이하이고, 상기 입자의 5% 이하가 20 ㎛ 내지 5 ㎛ 이고, 상기 입자의 0.2% 이하가 50 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 고순도 알루미늄 합금.
제 1 항에 있어서, 상기 입자의 0.1% 이하가 50 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 고순도 알루미늄 합금.
제 2 항에 있어서, 상기 입자의 0.1% 이하가 40 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 고순도 알루미늄 합금.
제 1 항에 있어서, 상기 입자의 0.2% 이하가 40 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 고순도 알루미늄 합금.
제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자는 마그네슘, 규소,철, 구리, 망간, 아연, 크롬, 티타늄, 및 이들의 화합물로 구성되는 군으로부터 선택된 이동성 불순물로 형성되는 것을 특징으로 하는 고순도 알루미늄 합금.
제 1 항에 있어서, 상기 합금은, 마그네슘이 4.0 중량% 이하, 규소가 0.03 중량% 이하, 철이 0.03 중량% 이하, 구리가 0.07 중량% 이하, 망간이 0.015 중량% 이하, 아연이 0.16 중량% 이하, 크롬이 0.07 중량% 이하, 티타늄이 0.01 중량% 이하로 존재하는 이동성 불순물을 포함하고, 상기 알루미늄 합금내에 존재하는 다른 불순물의 전체는 0 내지 0.1 중량% 이고, 다른 개개의 불순물은 각각 0 내지 0.03 중량%로 제한되는 것을 특징으로 하는 고순도 알루미늄 합금.
제 6 항에 있어서, 상기 마그네슘은 약 3.5 중량% 내지 약 4.0 중량%로 존재하는 것을 특징으로 하는 고순도 알루미늄 합금.
반도체 처리 장치에 사용되는 내식성 제품의 제조 방법으로서, 상기 제품은 고순도 알루미늄 합금으로 형성된 본체를 포함하고, 이 본체에서 적어도 부식성 분위기에 노출되는 표면은 산화 알루미늄막으로 덮히고, 상기 산화 알루미늄막으로 덮히는 적어도 본체의 적어도 상기 표면은, 모든 입자의 95% 이상이 5 ㎛ 이하이고, 상기 입자의 5% 이하가 20 ㎛ 내지 5 ㎛ 이고, 상기 입자의 0.2% 이하가 50 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 이동성 불순물 입자를 갖는 알루미늄 합금인 제조 방법.
제 8 항에 있어서, 상기 입자의 0.1% 이하가 50 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 9 항에 있어서, 상기 입자의 0.1% 이하가 40 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 10 항에 있어서, 상기 입자의 0.2% 이하가 40 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 8 항에 있어서, 상기 입자는 마그네슘, 규소, 철, 구리, 망간, 아연, 크롬, 티타늄, 및 이들의 화합물로 구성되는 군으로부터 선택된 이동성 불순물로 형성되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 8 항에 있어서, 상기 제품의 알루미늄 합금 본체의 적어도 일부는, 마그네슘이 4.0 중량% 이하, 규소가 0.03 중량% 이하, 철이 0.03 중량% 이하, 구리가 0.07 중량% 이하, 망간이 0.015 중량% 이하, 아연이 0.16 중량% 이하, 크롬이 0.07 중량% 이하, 티타늄이 0.01 중량% 이하로 존재하는 이동성 불순물을 포함하고, 상기 알루미늄 합금내에 존재하는 다른 불순물의 전체는 0 내지 0.1 중량% 이고, 다른 개개의 불순물은 각각 0 내지 0.03 중량%로 제한되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 13 항에 있어서, 상기 마그네슘은 약 3.5 중량% 내지 약 4.0 중량%로 존재하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 8 항, 제 10 항, 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서, 상기 내식성은 활성 할로겐 함유종에 대한 것임을 특징으로 하는 제조 방법.
제 15 항에 있어서, 상기 활성 할로겐 함유종은 플라즈마 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
고순도 알루미늄 합금의 표면상에 산화 알루미늄 보호막을 형성하는 방법으로서, 전해 산화 공정에서 상기 알루미늄 합금의 표면을 양극으로 하여 알루미늄 합금으로 된 음극과 함께 산성 전해액속에 침지시키고 담궈지는 동안 직류 전류가 인가되고, 상기 산성 전해액은 10 중량% 내지 20 중량%의 황산 및 약 0.5 중량% 내지 3.0 중량%의 수산을 포함하는 수용액이고, 상기 보호막은 약 5℃ 내지 약 25℃의 온도에서 형성되고, 인가된 상기 직류 전류의 전류 밀도는 5 A/ft²내지 36 A/ft²인 형성 방법.
제 17 항에 있어서, 상기 전해 산화 공정에 상기 알루미늄 합금 표면을 노출시키기에 앞서, 약 1.7의 비중을 갖는 약 60 중량% 내지 90 중량%의 기술 등급 인산 및 약 1 중량% 내지 3 중량%의 질산을 포함하는 산성 용액과 상기 표면을 접촉시켜 그 표면을 세정하고, 이 세정은 상기 알루미늄 합금 표면이 약 100℃ 일 때 약 30 초 내지 약 120 초 동안 실시되는 것을 특징으로 하는 형성 방법.
제 18 항에 있어서, 상기 알루미늄 합금 표면의 세정 후에 또한 상기 전해 산화 공정에 앞서, 상기 표면은 탈이온수 린스에 의해 헹궈지는 것을 특징으로 하는 형성 방법.
제 17 항 내지 제 19 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화 알루미늄 보호막은 약 300 Å 내지 약 750 Å 직경의 내부 구멍을 갖는 육각형 셀을 갖는 것을 특징으로 하는 형성 방법.
제 17 항 내지 제 19 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 고순도 알루미늄 합금내에 존재하는 이동성 불순물 입자에 있어서 모든 입자의 95% 이상이 5 ㎛ 이하의 입자 크기를 갖고, 상기 입자의 5% 이하가 20 ㎛ 내지 5 ㎛ 의 입자 크기를 가지며, 상기 입자의 0.2% 이하가 50 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 형성 방법.
제 17 항 내지 제 19 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 고순도 알루미늄 합금은, 마그네슘이 4.0 중량% 이하, 규소가 0.03 중량% 이하, 철이 0.03 중량% 이하,구리가 0.07 중량% 이하, 망간이 0.015 중량% 이하, 아연이 0.16 중량% 이하, 크롬이 0.07 중량% 이하, 티타늄이 0.01 중량% 이하로 존재하는 이동성 불순물을 포함하고, 상기 알루미늄 합금내에 존재하는 다른 불순물의 전체는 0 내지 0.1 중량% 이고, 다른 개개의 불순물은 각각 0 내지 0.03 중량%로 제한되는 것을 특징으로 하는 형성 방법.
제 21 항에 있어서, 상기 고순도 알루미늄 합금은, 마그네슘이 4.0 중량% 이하, 규소가 0.03 중량% 이하, 철이 0.03 중량% 이하, 구리가 0.07 중량% 이하, 망간이 0.015 중량% 이하, 아연이 0.16 중량% 이하, 크롬이 0.07 중량% 이하, 티타늄이 0.01 중량% 이하로 존재하는 이동성 불순물을 포함하고, 상기 알루미늄 합금내에 존재하는 다른 불순물의 전체는 0 내지 0.1 중량% 이고, 다른 개개의 불순물은 각각 0 내지 0.03 중량%로 제한되는 것을 특징으로 하는 형성 방법.
제 17 항에 있어서, 상기 고순도 알루미늄 합금 표면상에 상기 산화 알루미늄 보호막을 형성하기에 앞서, 상기 알루미늄 합금은 응력을 완화시키고 경도를 증가시키기 위해 열처리되고, 상기 열처리는 330℃ 이하의 온도에서 실시되는 것을 특징으로 하는 형성 방법.
제 18 항 또는 제 19 항에 있어서, 상기 고순도 알루미늄 합금 표면상에 상기 산화 알루미늄 보호막을 형성하기에 앞서, 상기 알루미늄 합금은 응력을 완화시키고 경도를 증가시키기 위해 열처리되고, 상기 열처리는 330℃ 이하의 온도에서 실시되는 것을 특징으로 하는 형성 방법.
제 21 항에 있어서, 상기 고순도 알루미늄 합금 표면상에 상기 산화 알루미늄 보호막을 형성하기에 앞서, 상기 알루미늄 합금은 응력을 완화시키고 경도를 증가시키기 위해 열처리되고, 상기 열처리는 330℃ 이하의 온도에서 실시되는 것을 특징으로 하는 형성 방법.
제 23 항에 있어서, 상기 고순도 알루미늄 합금 표면상에 상기 산화 알루미늄 보호막을 형성하기에 앞서, 상기 알루미늄 합금은 응력을 완화시키고 경도를 증가시키기 위해 열처리되고, 상기 열처리는 330℃ 이하의 온도에서 실시되는 것을 특징으로 하는 형성 방법.