KR20040030239A - 박층 유동상 피복을 위한 폴리아미드 유동상 피복 분말 - Google Patents

박층 유동상 피복을 위한 폴리아미드 유동상 피복 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리아미드 분말을 사용하는 유동상 피복에 의해 파이프를 크로메이트의 부재하에 피복하는 방법에 관한 것이다.

Description

박층 유동상 피복을 위한 폴리아미드 유동상 피복 분말{Polyamide fluidized-bed-coating powder for thin-layer fluidized-bed coating}
유동상 피복 공정을 위해 특별히 개발된, 나일론 11 및 나일론 12를 기본으로 하는 폴리아미드 분말은 일반적으로 DIN EN ISO 4610에 따른 평균 입자 직경(d50)이 95 내지 120㎛이다.
이들은 일반적으로 DIN 53 466에 따른 벌크 밀도가 400 내지 600g/l이다.
분말은 상응하는 입상 폴리아미드로부터 제조된 침강 또는 분쇄 분말로서 공급된다. 제DE 29 06 647 B1호에서와 같이, 분쇄 분말은 밀(mill)로 분쇄하여 제조하고 침강 분말은 입상 물질을 용매에 용해시키고 침전시켜 제조한다. 침전법은 침전 공정의 결과로서 원형 입자 형태를 갖는 폴리아미드 분말을 제공한다. 침강분말과 달리 분쇄 분말은 가장자리가 첨예한 입자를 갖는다.
침강 나일론 12 분말의 예는 베스토신트(VESTOSINTR) 1101, 1111, 1121, 1141 및 1161[제조원: 데구사 아게(Degussa AG)]이고 유동상 피복용 분쇄 나일론 11 분말의 예는 릴산(RilsanR) 7050 화이트, T 7280 그레이 및 PT 7050 화이트[제조원: 아토피나(Atofina)]이다.
유동상 피복 공정에서, 고온 금속 부품을 유동화 중합체 분말을 갖는 팬(pan)에 침지시킨다. 여기서, 분말은 고온 금속 표면에서 소결되고 유착되어 균질한 피막을 제공한다. 이를 위한 필수조건은 금속 표면의 온도가 중합체 분말의 융점을 초과하는 것이다.
통상적으로, 유동상 피복 공정에서 폴리아미드 피막의 층 두께는 200 내지 500㎛이거나, 특정 경우, 약 1000㎛ 이하이다. 약 200㎛보다 얇은 층은 통상적인 유동상 피복 분말을 사용하는 유동상 피복 공정으로 생성시키기가 불가능하거나 매우 곤란하다.
피복 기술에서, 통상적으로 시판되는 폴리아미드 유동상 피복 분말을 사용하는 경우, 평활한 응집성 막의 두께는 분말의 d50의 2배 이상이어야 함을 경험상 알게 된다. 시판되는 유동상 피복 분말의 d50은 95 내지 120㎛이므로, 결과적으로 피막 두께의 하한은 약 200㎛이다.
보다 얇은 막 두께가 어려운 것은 침지 시간 및 물체 온도 때문이다.
한편, 표면 상에서의 막 두께의 과도한 성장을 막기 위해서 고온 물체를 잠시동안만 침지시킬 수 있지만, 한편으로는 피복되지 않은 영역이 없도록 특정 물체의 모서리 및 가장자리를 모두 도포해야 한다면, 분말은 욕 속에서의 특정한 최소 침지 시간을 필요로 한다.
따라서, 50 내지 200㎛의 얇은 피막의 경우, 유동상 피복 공정 이외의 방법이 흔히 사용되는데, 예를 들면, ES 분무법, 고온 분무법, 트리보 분무법(tribo spraying) 및 미니코팅법(minicoating)이다.
미니코팅법은 유동상 피복 공정과 가장 유사하다. 그러나, 당해 방법에서는 고온 금속 부품을 유동화되지 않은 폴리아미드 분말상에 넣는다. 금속 부품은 중합체를 용융시킬 충분한 에너지가 있는 한 오랫동안 분말로 도포된다. 금속 부품은 약간 소결된 분말이 유착되어 균질한 층을 제공하기에 충분한 열을 지니고 있지 않기 때문에 초기에는 불균일한 층이 형성된다. 평활하고 균질한 표면을 원하는 경우, 이는 오븐에서 후가열시키거나 열 공급원으로 조사함으로써 달성될 수 있다.
당해 방법은 소형의 경량 금속 부품, 예를 들면, 코르셋 클립용으로 특별히 사용된다. 통상적인 미니코팅 분말의 예는 베스토신트 1164, 1174 및 2157[제조원: 데구사 아게] 및 릴산 1452 MAC[제조원: 아토피나]이다. 이들 분말의 평균 입자 크기(d50)는 통상적으로 20 내지 70㎛이다.
미니코팅 분말의 벌크 밀도는 통상 유동상 피복 분말의 벌크 밀도보다 다소 작다. 이는 일반적으로 300 내지 350g/l이다.
통상적인 미니코팅 분말은 특정 유동상 피복 분말보다 상당히 불량한 유동화 특성을 나타내는데, 이는 이들의 벌크 밀도가 보다 작고 이들의 입자가 보다 미세하기 때문이다. 시판되는 미세 분말 및 미니코팅 분말은 통상적인 유동상 피복 공정에서의 이용가능성이 제한된다.
그러나, 최근에는 유동상 피복 공정으로 50 내지 200㎛의 박층을 달성하기 위한 폴리아미드 분말에 대한 요구가 증가되고 있다.
이러한 유형의 사용예는, 예를 들면, 미국 특허 제6,276,400호에 기재되어 있는 바와 같이, 자동차 산업에서 부식 방지용 금속 파이프의 크롬 비함유 피막이다. 미국 특허 제6,276,400호에서와 같이, 연속 파이프 피막의 경우, 통상적인 미니코팅법은 부적합하다. 당해 방법은 유동상 피복 팬을 필요로 하며, 파이프를 유동상 피복 팬을 통과시키면서 계속적으로 끌어낸다. 당해 방법에서, 바람직하게는 유도에 의해 중합체의 융점을 초과하는 온도로 파이프를 국소 가열한다.
자동차 산업에서의 이러한 유형의 파이프 피복 공정은 층 두께 및 피막 균질성에 대한 엄격한 요건을 요한다. 한편, 층 두께는 중량을 줄이기 위해서 가능한한 작아야 하지만, 한편으로는 폴리아미드 층은 안전성에 있어서 중요한 부품(브레이크 파이프, 연료 파이프)에서 부식 방지물로서 작용하므로, 기계적 특성에 있어서 어떠한 결함 또는 편차가 있어서는 안된다.
따라서, 본 발명의 목적은 박층 유동상 피복에 사용되고 매우 균질한 얇은피막을 생성시키는 폴리아미드 유동상 피복 분말을 개발하는 것이다.
도 1은 통상적인 금속 파이프 피복용 시스템을 도시한 것이다.
놀랍게도 본 발명에 이르러, 본 발명의 폴리아미드 분말을 사용함으로써 통상적인 유동상 피복 공정으로 50 내지 200㎛의 매우 균질한 층 두께를 이룰 수 있는 것으로 밝혀졌다.
시판되는 유동상 피복 분말과는 달리, 본 발명의 폴리아미드 분말은 미립자를 가지며, 이의 입자 크기는 미니코팅 분말의 입자 크기와 유사하다. 본 발명의 분말의 평균 입자 직경(d50)은 20 내지 90㎛이다. 입자 크기의 상한은 125㎛이다. 이러한 상당히 작은 입자 크기가 200㎛ 미만의 얇고 균질한 피막을 생성시킨다.
그럼에도 불구하고, 분말은 우수한 유동화 특성을 갖기 위해서, 본 발명의 분말은 특정 특성을 갖는다. 통상적인 미니코팅 분말 및 피복 산업용 미세 분말과는 달리, 본 발명의 분말은 극한 미립자(extreme fine)를 함유하지 않으며, 5㎛ 미만인 미립자의 함량은 1% 미만이다.
본 발명의 분말의 또 다른 특성은 특히 원형 입자 형태인데, 이는 유동화 특성을 상당히 개선시킨다.
본 발명의 분말은 입자의 세 개의 공간 축 x, y 및 z 모두가 ±10% 이내로 동일한 치수를 갖는 실질적인 구형 입자의 함량이 75%를 초과한다.
본 발명의 분말은 바람직하게는 입자의 세 개의 공간 축 x, y 및 z 모두가±10% 이내로 동일한 치수를 갖는 실질적인 구형 입자의 함량이 80%를 초과한다.
입자 크기 분포는 DIN EN ISO 4610에 따른 레이저 회절[말번(Malvern)]에 의해 측정되고, 입자 형태는 모던 이미지 평가 시스템(modern image evaluation system) 및 주사전자현미경을 통해 측정한다.
본 발명의 분말은 바람직하게는 제DE 29 06 647 B1호에서와 같이 침강 분말로부터 생성된다. 당해 방법에 의해 제공된 출발 물질은 통상적인 분쇄 분말보다 원래 원형이다. 본 발명의 분말의 특정 특성은 통상적으로 입자의 완전 분쇄/붕괴는 방지하지만 모서리 및 가장자리를 깎거나 둥그스름하게 하는 저속 운행 밀(slow-running mill) 또는 특정 충격 장치로 요구되는 바와 같이 모서리 및 가장자리를 둥그스름하게 하는 기계적 후처리이다.
분말이 특히 쉽고 균일하게 유착하기 위해서 저점도 폴리아미드 분말이 사용되는 것이 바람직하다. EN ISO 307에 따른 본 발명의 분말의 상대 용액 점도(ηrel)는 1.30 내지 1.65, 바람직하게는 1.40 내지 1.63이다.
박층 유동상 분말이 용융할 때 유동 거동을 개선시키기 위해서, 아미노 말단 그룹을 함유하고/하거나 카복시 그룹을 함유하는 조절제(regulator)를 가하여 후축합을 지연시킬 수 있다. 이는, 예를 들면, 디카복실산 또는 디아민일 수 있다. 조절제에 따라서, 아미노 말단 그룹과 카복시 말단 그룹간의 바람직한 비는 1:3 이하 또는 3:1 이상이다.
본 발명의 분말의 유동성(flowability) 또는 유동화성(fluidizability)은 첨가제를 통해 최적화시킬 수 있다. 이는 미분된 무기 첨가제일 수 있다. 시판되는 예는 이산화티탄, 산화알루미늄 및 미립자 실리카이다.
본 발명의 폴리아미드 분말은 특히 박층 유동상 피복 공정에 사용된다. 통상적인 금속 파이프 피복용 시스템이 아래에 기재되어 있다.
본 발명의 폴리아미드 분말은 공지된 유동상 피복 공정을 사용하여 도포될 수 있다. 아래에 기재된 시스템은 유동상 피복 공정에 의한 크로메이트 부재하의 피복에 특히 적합하다. 당해 시스템은 자동이고 유동상 피복에 의해 파이프의 외부 피복을 위해 작용한다. 이는 다음과 같은 부품으로 구성된다:
1) 통상적으로 기름으로 오염된 파이프를 세척하기 위한 후처리 시스템,
2) 강 표면과 중합체 층 사이에 정착제를 도포하기 위한 프라이머(정착제) 팬(분무 시스템 또는 침지 시스템),
3) 프라이머를 베이킹하기 위한, 그리고 용매 함유 프라이머가 사용되는 경우, 용매를 증발시키기 위한 중파(medium-frequency) 유도 코일(1),
4) 증발 용매의 보다 빠른 방산을 위한 방사식 송풍기(radial fan),
5) 파이프를 예열하기 위한 중파 유도 코일(2),
6) 피복물을 도포하기 위한 통합된 중파 유도 코일(3)을 갖는 유동상 피복 팬(시스템을 통과한 예열된 강 파이프는 매우 신속하게 목적 온도로 가열되지만, 피복물의 절연 손실 계수는 피복물이 가열되기에 너무 낮다. 유동상 피복 동안에 층 두께를 제어하는 결정적인 인자는 예열 온도 및 침지 시간이다. 파이프가 시스템을 통과하고 있는 경우, 이는 층 두께가 발전기 전력 및 파이프의 전진 속도를통해 제어될 수 있음을 의미한다. 이들 둘 모두는 제어 데스크로부터 서로 독립적으로 제어될 수 있다.),
7) 분말 축적을 방지하기 위해 파이프 위에 설치하는 공기 플러싱 시스템 및, 분말 부족 및 이에 따라 파이프 아래쪽에 생성되는 패인 부분의 생성을 방지하기 위해 파이프 아래에 설치하는 금속 유동 가이드 패널로 구성된 유동상 피복 팬의 내부(단지 특정 내부를 사용함으로써 방사상으로 및 축상으로 둘 다 균일한 층 두께를 보장할 수 있다.),
8) 불완전 용융된 폴리아미드 층을 평활화하기 위한 중파 유도 코일(4),
9) 파이프가 중파 유도 코일(4)로부터 방출된 후에 접착성 폴리아미드 부착물을 충분히 용융시켜 평활화하는 데 필요한 용융 구역(시스템을 통과하는 동안 폴리아미드 층은 여전히 고온 연질이어서, 쉽게 손상될 수 있다. 따라서, 롤러로 파이프를 통과시키는 것은 당해 단계에 허용될 수 없다.),
10) 파이프 표면을 예비 냉각시키기 위한 공기 플러싱 시스템(이는 파이프 표면 온도를 폴리아미드의 융점 미만으로 제어한다),
11) 수계 냉각 시스템(파이프가 물통으로 이동하여, 폴리아미드 층이 추가로 냉각되고 경화되며, 따라서 여기서는 롤러로의 통과도 가능하다).
5, 6 및 8의 유도 코일은 목적하는 폴리아미드 층 두께에 따라서 필요한 경우 사용된다.
유도 코일의 사용 가능성은 5와 8; 5와 6; 5, 6 및 8; 6; 및 6과 8이다.
파이프는 중파 유도에 의해 가열된다. 당해 방법을 사용하여 목적하는 길이의 파이프 구역들이 함께 커플링되어 연속 라인을 제공하고 시스템을 통해 수평으로 통과하는 방법에 의해 중합체 분말로 외부가 피복되도록 할 수 있다. 외부 파이프 피막의 균질한 층 두께 분포는 120 내지 180㎛, 바람직하게는 150㎛이다. 시판되는 정착제[예: 베스토신트(VESTOSINT) 정착제 WS 5]를 파이프 표면에 도포한다. 공기 건조시킨 후 프라이머의 층 두께는 5 내지 8㎛이다. 정착제의 고형물 농도는 약 8%이다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 파이프는, 예를 들면, 자동차 산업에서 유압 파이프 또는 브레이크 파이프로서 특히 적합하다.
다음 실시예는 본 발명의 분말, 이의 제조방법 및 용도를 추가로 설명하며, 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1:
본 발명의 분말 A의 제조:
디카복실산을 사용하여 유동 거동 조절되고 아미노 말단 그룹 함량이 40mmol/l이며 카복시 말단 그룹 함량이 180μmol이고 ηrel이 1.55인 입상 나일론 12를 제DE 29 06 647호에서와 같이 고온 알콜로부터 침전시킨다. 침전된 분말은 평균 입자 크기(d50)가 61㎛이고 입자의 세 개의 공간 축 x, y 및 z 모두 ±10% 이내로 동일한 치수를 갖는 구형 입자의 비율이 약 70%이다.
생성된 조 분말은 베스토신트 2157과 같은 통상적으로 시판되는 미세한 폴리아미드 분말과 거의 비슷하다.
추가의 작업으로, 스크린을 통해 조 분말로부터 125㎛를 초과하는 조 입자를 제거하고 충격 팬 밀[Hybridizer, NARA]에서 10분 동안 후처리한다. 이어서, 공기 분류기(pneumatic classifier)에서 생성된 처리 분말로부터 극한 미립자를 제거한다. 5㎛ 미만인 극한 미립자의 비율은 0.1%이다.
생성된 분말의 평균 입자 크기(d50)는 52㎛이고 입자의 세 개의 축 x, y 및 z 모두 ±10% 이내로 동일한 치수를 갖는 구형 입자의 비율은 84%이다. 분말의 벌크 밀도는 380g/l이다. 분말을, 폴리아미드 분말 100부를 기준으로 하여, 플레임 블랙(flame black) 1.0부와 미립자 실리카(에어로실 200) 0.05부로 처리한다.
피복 시험
실시예 1로부터 수득한 분말을 유도 가열을 통해 금속 파이프 피복용으로 위에서 기재한 시험 시스템으로 가공한다. 비교용으로 다수의 시판되는 폴리아미드 분말(시판원: 데구사 아게)을 사용한다. 이들은 베스토신트 1111 블랙(시판되는 유동상 피복 분말), 베스토신트 1174 화이트(이산화티탄을 포함하는 미니코팅 분말) 및 베스토신트 2157 블랙(특히 코일 피복물에 사용되는 미세 분말)이다. 결과를 표 1에 기재한다.
파이프 모두를 베스토신트 정착제 WS 5(시판원: 데구사 아게)로 예비처리하면 층 두께는 약 5㎛이다.
피복 시험
제품 d50[㎛] 5㎛ 미만의 극한 미세물의 함량[%] 구형 입자의 비율[%] 달성된 파이프 상의 폴리아미드 층 두께[㎛] 최대 방사상 폴리아미드 층 두께 차[㎛] 더스팅[초] 유동화[등급]
폴리아미드 분말 A 52 0.1 84 120 5 미만 5 미만 1 내지 2
베스토신트 2157 57 0.5 약 70 120 10 10 3
베스토신트 1111 100 0.1 약 65 200 5 미만 5 미만 1
베스토신트 1174 40 8 약 70 130 20 15 초과 5
본 발명의 폴리아미드 분말은 금속 파이프 상에 매우 균질한 피막을 제공하며 피막 품질은 종래의 유동상 피복 분말의 품질과 유사하다. 더스팅 및 유동화 면에서, 분말은 비교적 우수한 가공 특성을 나타낸다. 본 발명의 폴리아미드 분말은 200㎛ 미만의 목적하는 폴리아미드 층 두께를 달성할 수 있다. 120㎛의 만족스러운 폴리아미드 층 두께가 결함없이 시험에서 재현가능하게 달성될 수 있다.
대조적으로, 시판되는 유동상 피복 분말을 사용하여 유사한 품질로 달성될 수 있는 피복 층 두께는 200㎛를 초과한다.
통상적인 시판되는 미니코팅 분말 및 통상적인 시판되는 미세 분말은 비교시 현저히 불량한 유동화 특성을 나타내고 유동화 팬에서 보다 많은 더스팅을 나타낸다.
시험 시스템에 대해서 120 내지 130㎛의 응집성 층이 달성되지만, 이들은 주로 보다 불량한 유동화 거동을 야기시키는 현저히 큰 피복 불균질성을 나타낸다.방사상 층 두께 차는 단면적의 사진을 평가하여 측정된다.
유동상 피복 공정에 본 발명에 따르는 폴리아미드 분말을 사용하면 폴리아미드 피막을 선행기술의 폴리아미드 분말에 의한 피막 두께보다 훨씬 얇은 박층 피막으로 제공할 수 있다.

Claims (7)

  1. 평균 입자 크기(d50)가 20 내지 90㎛이고 5㎛ 미만의 미립자 함량이 1% 미만이며 입자의 세 개의 축 x, y 및 z 모두가 ±10% 이내로 동일한 치수를 갖는 구형 입자가 75% 이상인, 유동상 피복 공정으로 금속 표면을 피복하기 위한 폴리아미드 분말.
  2. 제1항 있어서, 입자의 세 개의 축 x, y 및 z 모두가 ±10% 이내로 동일한 치수를 갖는 구형 입자가 80% 이상인 폴리아미드 분말.
  3. 제1항에 있어서, 나일론 11 및 나일론 12로 이루어진 그룹으로부터 선택된 폴리아미드를 포함하는 폴리아미드 분말.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, ηrel이 1.30 내지 1.65인 폴리아미드 분말.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, ηrel이 1.40 내지 1.63인 폴리아미드 분말.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드 분말이 유동 거동 조절되고 아미노 말단 그룹과 카복시 말단 그룹의 비가 3:1 이상 또는 1:3 이하인 폴리아미드 분말.
  7. 유동상 피복 공정에 의해 생성되고 제1항에 따르는 폴리아미드 분말을 기본으로 하는 피막으로서, 폴리아미드 층 두께가 50 내지 200㎛인 피막.
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