JPS58127768A - 熱可塑性芳香族ポリエ−テルケトン樹脂の粉体塗装方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱可塑性芳香族ポリエーテルケトン樹脂の粉体
塗装方法に関する。さらに詳しくは特定された固有粘度
と粉体粒径を有するポリエーテルケトン樹脂を基材表面
に付着させ、３ｊθ〜＆ｊθ°Ｃで流動化させた後、冷
却することにより、強固な塗膜を形成させることを特徴
とする熱可塑性芳香族ポリエーテルケトン樹脂の粉体塗
装方法に関する。

熱可塑性芳香族ポリエーテルケトン樹脂は特開昭５グー
２０．２９乙などの記載にみられるごとく高い耐燃性、
耐燃性、機械的、雷、気的性質、耐薬品性を有すること
が知られている。これらのすぐれた諸性質を生かして特
に電線やケーブルの絶縁被覆としての利用が示唆されて
いるが、電線やケーブルの被覆に留らず、各種導電体の
絶縁被覆や耐食性の付与等によυ、その利用範囲が拡大
することで、電気、機械等各種産業の−Ｊｌの発展が期
待される。

本発明者らは絶縁性の付与、耐食性の付与等該ポリエー
テルケトンのすぐれた特性を付与させるべく金属基材、
特に鋼、アルミニウム、銅等へのポリエーテルケトンに
よる被咎を目的に溶液塗装法および粉体塗装法について
検討を行い、良好な塗膜を形成させる方法を見い出し本
発明に至った。

本発明者等は、１ず該ポリエーテルケトンの溶液塗装方
法について検討を行々つだが、該ポリエーテルケトンは
そのすぐれた耐薬品性故に溶剤としては濃硫酸が存在す
るのみであり、濃硝酸を使用した溶液では基材金庫の腐
食の問題があり、汎用性に乏しいという難点があった。

そこで本発明者等は粉体塗装方法に着目し、鋭意検討し
た結果、作業性が良好で外観のすぐれた該ポリエーテル
ケトン樹脂の塗膜を形成させる方法を見出すに至った。

即ち、固有粘度が０．３ないし、２．乙、好ましくはθ
、ｊないし７０ｇであり、粉体として平均粒径ｊ−１０
θミクロン、好ましくは７０〜３０ミクロンの材料を基
材表面に付着させ、３ｊθ〜＆ｊθ°Ｃで流動化させた
後、冷却することにより、強固な塗膜を形成させ得るこ
とを見出し本発明を完成させた。本発明に従えば金属基
材表面に密着性、ｉｉｌ薬品性、耐熱性、鴇気絶縁性等
のすぐれた芳香族ポリエーテルケトン樹脂塗膜を形成さ
せることが可能である。

しかも本発明方法においては、７回の吹付操作で最大３
θθμ厚膜塗装が可能な上、基材周辺に飛散した粉体は
バグフィルタ−等で回収され塗料の利用率は９９％以上
が得られる。しかも溶液、溶剤僧の廃棄物が生じないの
で大気汚染等の公害問題を全く起こさない利点がある。

本発明に使用される熱可塑性芳香族ポリエーテルケトン
は反復単位 を単独で、または他の反復単位と一緒に含み、かつ固有
粘度がθ、３ないしユ乙、好１しくはθ、ｊないし／、
８である。他の反復単位としてはなどを２ｊ重含チ未満
含み得るが３５重量％以上含有した重合体は該ポリエー
テルケトンの前記特性が失々われ好１しくない。捷た、
固有粘度は溶液／θθｃｒｎ３当りｉ合体θ、／ｙを含
む、密度／、　ｇｅｔりｈ３の濃硫酸中の重合体溶液に
ついて−２，！；°Ｃで測定した固有粘度のことである
。固有粘度の測定には溶媒流出時間が約２分である粘度
計を用いて行った。この固有粘度は重合体の分子量と一
義的に対応する値である。

本発明にかかる熱可塑性芳香族ポリエーテルケトンの固
有粘度はθ、３ないし、２．乙、好ましくはθ、Ｓない
し７０ｇであるが、固有粘度が０．３未満では分子量の
低さ故に、耐熱性が低く脆い塗膜しか得られない。また
固有粘度が２．６を超えると溶融粘度が高いために粉体
付着後の溶融流動性が不十分であシ、塗膜の凹凸が顕著
であり良好な塗膜が得られない。固有粘度が０．３から
、２．６の範囲のものが良好な流動性と強靭な塗膜性能
を与えるが、よシ良好な表面外観と密着強度、強靭な塗
膜を得るにはθ、ｊから人にが好ましい。固有粘度が０
．３から２乙の範囲のものは差動熱量計により融点３３
θ〜３３ｊ　’Ｃを示し、良好な熱安定性と熱可塑性を
有する。

本発明の方法における該ポリエーテルケトン粉体の粒径
は、平均粒径ｊ−９０６ミフロン、特に７０〜３０ミク
ロンが望ましい。平均粒径がＳミクロン未満の粉体では
基材に付着させる際の作業性に支障を招く、即ち粉体の
飛散、浮遊や粉体の供給性に問題があり、またグθθミ
クロンを越える粉体は溶融塗膜化の際に凹凸が大きく不
均一部分を形成しやすいという問題がある。

平均粒径ｊ−り０θミクロンの範囲のものが良好な作業
性と良好な塗膜外観、を与えるが、特に７６〜３００ミ
クロンの範囲のものが作業性と塗膜性能にすぐれておシ
、より望ましい。

原料の粉体としては前記特定範囲の粒子径を有するとと
もに粒度分布が可及的に狭いものを選定するのが望まし
く、さらに粉体形状としても可及的球状に近いものが望
ましい。通常は微粉体手段などによシ原料粉体を得るの
であるが粉砕条件、操作などにより粒子径をコントロー
ルするとともに、前記粒度分布や形状などについても調
整することが望ましい。

本発明方法における金属表面の処理については酸化皮膜
形成などの化学的処理、サンドブラストなどの機械的処
理のいずれをも用いることができる。

本発明方法における基材表面へ粉体を付着させる方法に
ついては、周知の粉体塗装手段が種々採用され得る。例
えば原料粉体を帯電させながら流動化し、該流動化槽か
ら基材表面に静電的な付着を行なう方法（いわゆる静電
煙霧法）あるいは原料粉体を空気等の気体と共に噴出ノ
ズルから吹き出し、該噴出ノズル部分に粉体の帯電を行
って基材表面に吹きつけて静電的に付着させる方法（い
わゆる静電粉体吹付法）などの静電粉体塗装法、基材を
原料粉体の流動開始温度以上に予熱しておいて、これに
原料粉体を吹きつけて付着させる方法（粉体吹付法）さ
らには原料粉体を空気あるいは空気ガスの気流で流動化
状態にし、この流動床へ予熱した金属基材を浸漬してラ
イニングを行なう方法（流動浸漬法）などが例示される
。なお、操作条件、装置などについても特に限定する理
由がなく、広範囲にわたって採用可能である。

前記の様にして基材表面に付着せしめられた粉体は、そ
の流動開始温度９上に加熱して流動化され焼付けられる
。この焼付けによって粉体が溶融され連続塗膜が形成さ
れる。

従って前記焼料は温度はかかる流動開始温度と熱分解温
度との間の温度範囲から選定され、本発明の方法におい
ては３ｊθ〜４１ｊθ°Ｃが採用さ戊 れる。即ち、焼付温寒が３ｊθ°Ｃ未満であれば該ポリ
エーテルケトンの流動が不十分で均一な塗膜が得られず
、１０°Ｃを越えれは該ポリエーテルケトン着色が著し
く良好な外観と強い塗膜を力えない。

焼料に要する時間については連続塗膜が形成されるなら
ば特に限定がなく、金属基材の形状、採用温度、塗膜の
厚みなどに応じて最適範囲が（７） 選定され、通常は５〜６０分間が適当である。

また一段での焼付だけでなく、再塗装、再焼付を繰り返
してより厚膜の塗膜を得ることも可能である。

さらに流動化、焼付の捗の冷却条件については特に限定
はないが、該ポリエーテルケトンの特性をより発揮させ
るためには水中、油中への急冷よシも炉中放冷、空冷、
流動化温度より低温の一定温度での保温等により結晶化
組織を十分発達させた塗膜を形成させることが望ましい
。

以上のようにして、ピンホールのない均一平滑な塗膜が
基材表面に高い密着強度で形成され得る。塗膜の厚みは
、採用基材の用途に応じて種々変え得るが、−回の塗装
で通常７０〜３００ミクロンである。さらに数回の重ね
塗りにより数Ｕの塗膜も形成させることができる。

本発明においては該ポリエーテルケトン樹脂の溶融連続
塗膜中に、そのすぐれた物性を損なわない範囲で適当な
補強剤、充填剤、潤滑剤、顔料その他適宜添加剤を含有
せしめるこへ可能（ｇ） である。かかる添加剤によって表面硬度の改善、耐摩耗
性の改善、非粘着性の改善その他を向上させることがで
きる。この場合、添加剤粉末を該ポリエーテルケトン樹
脂の粉体槙混合して一緒に基材表面に付着焼付せしめる
ことができる。

本発明方法の適用可能な基材としては、一般的に鉄、ア
ルミニウム、銅など金属単体はもちろんのことマグネシ
ウム、マンガン、クロムなどを少量含有する様々の金属
合金が例示され、また３ｊθないしく１６６°Ｃまで昇
高可能な物体、例えばセラミックス、ガラス等が使用可
能でありまた基材の形状についても平板状物、管状物、
中空容器、異形状物、棒状物ガど各種形状のものが適用
可能である。本発明方法により塗装された金属基材は良
好な密着刺入性、耐熱性、耐薬品性などを利用した各種
用途（例えば電、気部品、機械部品、建築部利、調理用
具、自動車部品、化学装置器具など）に使用され得る。

例えば、化学装貢測定機器や化学実験器具、ラジェータ
ー排気筒の排ガス対策用バルブなどの自動軍部Ｗ１パイ
プライン、ガス湯沸器、ボイラー、スチーム配管等があ
る。　　　　　　　　　　　１次に本発明を下記実施例
で更に具体的に説明するが、これらは本発明の好ましい
態様の例示にすぎ々いのであって、本発明の詳細な説明
によって伺ら限定されるものでない。

実施例／ 反復単位 を有し、かつ固有粘度がθ。ｇであり、粉体として平均
粒径が７３θミクロンの熱可塑性芳香族ポリエーテルケ
トン杵脂を使用する。

鋼板（ＪＩＳ規格ｓ　４ｔ、！；　ｃ　）の表面を平均
凹凸深さ５〜７０ミクロン、凹凸周期７６〜２６ミクロ
ンにサンドブラストし、前記ポリエーテルケトン樹脂粉
体を用いて、ＧＥＭＡ社製静電スプレー装置ＣＨ−タθ
／Ｓ型により乙θ「の印加電圧によシ、前記鋼板のサン
ドブラスト面に粉体噴出量３０θ１／分にて吹付塗装し
た。

その後３ｇθ°Ｃで２θ分間加熱し流動化、焼付を行っ
た後、加熱炉から取シ出し、大気中にて放冷し室温マで
冷却させた。

かくして得られた塗膜について表面状態の観察および密
着強度を測定した。剥離強度（密着強度）は／ｇθ０塗
膜剥離試験（剥離速度３０　ｍｔ、７分）で、ピンホー
ルテストは放電式ピンホールテスター（ＴＲＣ−，２θ
型　サンコラ電子研究所製）で行った。

試験結果を表／に示す。

良好な外観と高い密着強度を有する塗膜が得られている
。

実施例コ 実施例／において基材をアルミニウム板に変える以外は
同様にして塗膜を形成した。塗装条件、焼付条件、冷却
条件は全く同様である０ 試験結果を表／に示す。

実施例／と同様良好な外観と高い密着強度を有する塗膜
が得られている。

（／／） 実施例３ 実施例／と同様の反復単位を有し、かつ固有粘度が／、
乙であシ粉体として平均粒径が６θミクロンの熱可塑性
芳香族ポリエーテルケトン樹脂を使用する。実施例／と
同様のサンドブラストをした鋼板を用いて、前記ポリエ
ーテルケトン樹脂の粉１体吹き付は法による塗装を行っ
た。

実施例／の静電１スプレー装置の高圧発生機から吹付は
ガンへ高電圧を搬送するケーブルを撤去して粉体に電圧
が印加されない状態にした。前記鋼板をブレθ°Ｃに保
持した電気炉中で２θ分間予熱後取出し、サンドブラス
ト処理面に該ポリエーテルケトン樹脂の粉体をす早く吹
付は融着せしめた。融着後再度１１．．ｉ　”ｃに保持
した電気炉中で７０分間加熱し流動化させた後取出し、
再び粉体を吹付は融着せしめた。この操作を３回くり返
した後ダ〃°Ｃに保持した〜、電気炉中３０分間加熱し
た後、空冷し室温にまで冷却させた。膜厚７語で良好（
／、、２） 外観と高い密着強度を有する塗膜が得られておシ、高い
絶縁性が必要な厚膜塗装法として、　すぐれていること
がわかる。

試、験結果を表／に示す。

比較例／ 実施例／においてポリエーテルケトンの固有粘度がθ、
。Ｕｏである以外は実施例／と同様の条件で塗装を行っ
た。結果を表／に示す。

焼成時の変色が大きく脆い塗膜しか得られなかった。

比較例β 実施例／においてポリエーテルケトンの固有粘度が３．
θである以外は実施例／と同様の条件で塗装を行った。

結果を表／に示す。塗膜の凹凸が大きく、良好な外観と
高い密着強度が得られなかった。

比較例３ 実施例／においてポリエーテルケトンの粉体の平均粒径
が３ミクロンのものを用いた以外は実施例／と同様の条
件で塗装を行ったが粉体の飛散が甚しく、粉体の供給性
に問題があシ、良好な塗膜が得られなかった。結果を表
／に示す。

比較例グ 実施例／においてポリエーテルケトンの粉体の平均粒径
が９５８ミクロンのものを用いた以外は、実施例／と同
様の条件で塗装を行ったが、溶融塗膜化の際の流動が不
十分で凹凸の大きい塗膜しか得られなかった。結果を表
／に示す。

比較例Ｓ 実施例／において粉体吹き付は後の加熱温度を３グθ°
Ｃにした以外は、実施例／と同様の条件で塗装を行った
が、溶融塗膜化の際の流動が不十分で凹凸が大きく、密
着強度の低い塗膜しか得られなかった。結果を表／に示
す。

比較例乙 実施例／において、粉体吹き付は後の加熱温度を４ｔ７
θ°Ｃにした以外は、実施例／と同様の条件で塗装を行
ったが、塗膜の変色が著しく、かつ低い密着強度しか得
られなかった。

結果を表／に示す。

表　　　／ −４（

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 反復単位 を単独でまたは他の反復単位と一緒に含み、かつ固有粘
   度がθ、３ないしβ、乙、好ましくはθ、Ｓないし７０
   ｇであり、粉体として平均粒径ｊ〜グθθミクロン、好
   ましくは／θ〜ρθθミクロンの材料を、基材表面に付
   着させ３ｊθ〜シｊθ°Ｃで流動化させた後、冷却する
   ことにより強固な塗膜を形成させることを特徴とする熱
   可塑性芳香族ポリエーテルケトン樹脂の粉体塗装方法０