KR20040022264A - 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전기절연용 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름에 관한 것으로, 본 발명의 폴리에틸렌나프탈레이트 필름은, 인 화합물 20 내지 200 ppm(중량기준)을 함유하며, 130℃, 100%상대습도 분위기에서 75시간 처리 후 종방향 잔존파단신도가 50% 이상이고, 150℃에서 30분 유지 후 종방향 및 횡방향 수축률이 각각 0.7% 미만인 물성을 가져, 고온 및 고습도의 가혹한 조건하에서 장기간 사용되는 경우에도 우수한 내열성, 치수안정성, 내가수분해성 및 기계적 특성을 유지할 수 있어 전기절연재료로서 유용하게 사용될 수 있다.

Description

이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름{BIAXIALLY ORIENTED POLYETHYLENENAPHTHALATE FILM}
본 발명은 전기절연용 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름에 관한 것으로서, 구체적으로는 고온 및 고습도 조건하에서 내열성, 치수안정성, 내가수분해성 및 기계적 특성이 우수하여 전기절연용 필름으로 유용한 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 비해서 기계적 특성, 내열성, 내습성 및 내화학성이 우수하기 때문에 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 대체하여 자기용, 사진용, 전기절연용, 공업용 소재로서 광범위하게 이용되고 있다. 특히, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름은 내열성과 함께 고온에서의 치수안정성이 대단히 우수하여 유연성 인쇄 배선(flexible printed circuit), 유연성 플랫 케이블(flexible flat cable), 막 접촉 스위치(membrane touch switch), 콘덴서(condenser), 내열성 점착테이프, 변압기, 모터 등과 같은 전기절연용 및 공업용 재료로 많이 이용되고 있다.
상기 다양한 용도들 중 전기절연용 필름으로서 적합한 폴리에틸렌나프탈레이트 필름에 대한 연구가 제안된 바 있는데, 예를 들어 일본 특개소62-93991호에는 고온에서의 열수축률이 낮고 장시간 열처리한 후의 잔존파단신도가 우수한 유연성 인쇄 배선용 폴리에틸렌나프탈레이트 필름이 개시되어 있다. 그러나, 상기 문헌에는 목적하는 열수축률과 최소 잔존파단신도를 달성하기 위한 구체적인 방법이 제시되어 있지 않을 뿐만 아니라, 상기 필름은 고온 및 고습도 조건하에서 장시간 사용할 경우 필름의 물성이 급격히 저하된다는 문제점을 갖는다.
또한, 일본 특개평7-211149호에는 열처리를 통해 tanδ값이 조절됨으로써 배선에 컬(curl)이 발생하는 문제가 개선된, 유연성 플랫 케이블용 폴리에틸렌나프탈레이트 절연필름이 개시되어 있으나, 이 필름 역시 고온 및 고습도 조건하에서 장시간 사용될 경우 물성저하가 발생하여 절연재료로서 적합하지 않다는 문제점을 갖는다.
이외에도, 전기절연용 폴리에틸렌나프탈레이트 필름에 대한 많은 연구가 제안된 바 있으나, 자동차 엔진룸이나 대시보드 등과 같은 고온 및 고습의 가혹한 조건하에서 장기간 사용될 수 있을 만큼 내열성과 내가수분해성이 우수한 전기절연재료는 아직까지 발표된 바 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 고온 및 고습도의 가혹한 조건하에서 장기간 사용하는 경우에도 우수한 내열성, 치수안정성, 내가수분해성 및 기계적 특성을 유지할수 있는 전기절연용 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 인 화합물 20 내지 300 ppm(중량기준)을 함유하며, 130℃, 100%상대습도 분위기에서 75시간 처리 후 종방향 잔존파단신도가 50% 이상이고, 150℃에서 30분 유지 후 종방향 및 횡방향 수축률이 각각 0.7% 미만인 것을 만족하는 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 사용되는 폴리에틸렌나프탈레이트는 에틸렌-2,6-나프탈레이트를 주된 반복단위로 하며, 다음과 같은 통상적인 방법으로 제조된다.
디메틸-2,6-나프탈레이트와 에틸렌글리콜을 1:2의 몰비로 하고, 망간, 칼륨, 리튬, 칼슘, 마그네슘, 아연 등의 금속성분을 포함하는 촉매를 투입하여 에스테르 교환반응을 수행한다. 디메틸-2,6-나프탈레이트와 동일한 기능적 유도체로서, 디메틸-1,2-나프탈레이트, 디메틸-1,5-나프탈레이트, 디메틸-1,6-나프탈레이트, 디메틸-1,7-나프탈레이트, 디메틸-1,8-나프탈레이트, 디메틸-2,3-나프탈레이트, 디메틸-2,7-나프탈레이트 등이 사용될 수 있다. 또한, 에틸렌글리콜 이외에 사용될 수 있는 디올류로는 폴리에틸렌글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 2,2-디에틸-1,3-프로판디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,3-사이클로헥산디메탄올, 1,4-사이클로디메탄올 등이 있다.
상기 에스테르 교환반응 종료 후 축중합 반응을 시작하기 전에, 에틸렌글리콜에 분산시킨 축중합 촉매를 투입한다. 촉매로는 티타늄, 게르마늄, 주석, 안티몬, 아연, 코발트, 망간, 칼슘 등의 금속성분을 포함하는 촉매를 사용할 수 있다.
축중합 반응은, 260 내지 300℃의 온도 및 0.1 내지 5 Torr의 고진공 조건에서 진행시키며, 이렇게 하여 만들어진 폴리에틸렌나프탈레이트 수지의 극한점도는 0.5 이상이 바람직하다.
필름의 취급성과 가공성을 위하여 폴리에틸렌나프탈레이트 수지는 통상 평균입경 0.1∼5㎛의 유기질 또는 무기질 미립자를 0.05∼0.5 중량%의 양으로 함유하는 것이 바람직하다. 미립자는 무정형, 판상형, 구형 등의 습식 또는 건식 실리카, 콜로이드상 실리카 및 탄산칼슘으로부터 1종 이상 선택될 수 있으며, 에틸렌글리콜에 완전히 분산시켜 축중합 반응 개시 전에 투입하는 것이 바람직하다. 필요에 따라, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위내에서 폴리에틸렌나프탈레이트와 기타 폴리에스테르의 혼합물, 또는 에틸렌나프탈레이트를 주요 구성단위체로 하는 공중합물을 사용할 수도 있다.
본 발명에 따르면, 상기 축중합 개시 전에 축중합촉매와 함께 인 화합물을 첨가함을 특징으로 한다. 상기 인 화합물은 내열, 내가수분해성을 향상시키는 역할을 하며, 폴리에틸렌나프탈레이트에 대하여 20 내지 300 ppm (중량기준) 범위의 양으로 사용되는 것이 바람직하다. 상기 인 화합물의 사용량이 20 ppm이하이면 본 발명의 효과가 미미하며 300ppm이상이 되면 축중합 반응의 진행이 느려지거나 조대입자가 형성되어 바람직하지 못하다. 본 발명에서 사용될 수 있는 인화합물은, 이로써 국한되는 것은 아니나, 인산, 아인산, 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스페이트등 가급적 에틸렌글리콜에 용해가 가능한 것을 선택하여 사용하는 것이 폴리에틸렌나프탈레이트 내에서 분산이 용이하다. 본 발명에 따라 인 화합물을 사용함으로써 내열, 내가수분해성이 향상되는 이유는 명확하지는 않으나, 본 발명에서 개선하고자 하는 내열, 내가수분해성은 결정성 폴리머인 폴리에틸렌 나프탈레이트의 결정화 특성에 의하여 크게 영향을 받으며, 상기 인화합물의 첨가로 인하여 결정화거동이 변화되어 원하는 내열, 내가수분해성을 가지는 폴리머가 생성되는 것으로 추정된다.
본 발명의 이축배향된 폴리에틸렌나프탈레이트 필름은, 상기의 폴리에틸렌나프탈레이트 수지로부터 티이-다이(T-die)법 등에 의해 용융압출된 미연신 시트를 만든 후 이를 종 및 횡방향으로 축차 또는 동시이축연신하고 열처리 및 냉각하여 제조할 수 있다. 이때, 시트의 유리전이온도 내지는 유리전이온도보다 30℃ 높은 온도, 바람직하게는 유리전이온도보다 10 내지 20℃ 높은 온도에서 3.5∼4.2배, 바람직하게는 3.7∼4.0배로 종방향 연신하고, 시트의 유리전이온도보다 10 내지 30℃ 높은 온도에서 3.7∼4.3배, 바람직하게는 3.9∼4.1배로 횡방향 연신한다.
종방향 연신온도가 시트의 유리전이온도보다 낮은 경우에는 시트에 백탁현상이 발생하고 파단이 심해지며 열수축률이 높아지고, 유리전이온도보다 30℃를 초과하여 높은 경우에는 연신롤에 점착이 심해져서 연신무늬가 발생하거나, 배향된 고분자 사슬의 이완현상으로 인해서 배향도가 떨어지며, 두께가 불균일해진다. 또한, 종방향 연신비가 3.5배 미만일 때는 고분자 사슬의 배향이 불충분하여 필름의강도, 내열성, 내구성 등이 떨어지게 되고, 종방향 연신비가 4.2배를 초과할 때는 종방향 열수축률이 높아지고 디라미네이션(delamination)이 심해지므로 좋지 않다.
횡방향 연신온도가 시트의 유리전이온도보다 10℃를 초과하여 낮은 경우에는 파단이 심해지고 열수축률이 높아지며 보잉이 증가하여 횡방향 물성편차가 심해지고, 유리전이온도보다 30℃를 초과하여 높은 경우에는 고분자 사슬의 이완현상으로 인해서 배향도가 떨어지고, 횡방향의 두께가 불균일해진다. 또한, 횡방향 연신비가 3.7배 미만일 때는 종연신에서와 마찬가지로 고분자 사슬의 배향이 불충분하여 필름의 강도, 내열성, 내구성이 떨어지게 되고, 횡방향 연신비가 4.3배를 초과할 때는 횡방향 열수축률이 높아지고 파단이 심해져서 공정이 불안정해지므로 좋지 않다.
이어, 본 발명의 방법에 따라 200 내지 250℃, 바람직하게는 220 내지 240℃에서 열처리하는데, 열처리 온도가 200℃ 미만일 때는 열처리 효과가 불충분하여 필름의 열수축률이 높아지게 되고, 250℃를 초과할 때는 필름의 결정화도 및 두께 편차가 증가하게 된다.
필요에 따라, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위내에서 필름에 각종 코팅, 코로나 방전 처리 등의 표면처리를 실시해도 좋다.
본 발명에서 제공하는 내가수분해성이 우수한 폴리에틸렌나프탈레이트 필름은 130℃ 및 100% 상대습도 분위기에서 필름을 75시간 처리한 후의 종방향 잔존파단신도가 50% 이상, 바람직하게는 60% 이상으로서, 이 값이 50% 미만인 경우에는 고온 및 고습도 환경에서 장시간 사용했을 때 고분자 사슬의 가수분해에 의해서 강도, 신도, 내절강도, 유연성 등의 기계적 물성이 크게 저하되어 회로 및 배선의 단선, 단락 등이 발생할 수 있으므로 전기절연재료로서 적합하지 않다.
또한, 본 발명에 따른 필름의 열수축률은, 150℃의 무하중 상태에서 30분 방치한 후에 종방향과 횡방향 각각에 대해서 0.7% 이하, 바람직하게는 0.5% 이하가 적당하다. 필름의 열수축률이 0.7%를 초과하면 가열, 열압착, 납땜 등의 가공 과정에서 치수변화가 크게 발생하여 미세한 회로 형성 또는 부품의 표면실장이 어렵게 되고, 심할 경우에는 형성된 회로의 단락 등이 발생하므로 좋지 않다.
본 발명에 따라 제조된 폴리에틸렌나프탈레이트 필름은 용도에 따라 적절한 두께의 설계가 가능하나 통상적으로 25 내지 125㎛ 범위의 두께를 갖는다.
이와 같은 본 발명에 따른 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름은 고온 및 고습도의 가혹한 조건하에서 장기간 사용하는 경우에도 우수한 내열성, 치수안정성, 내가수분해성 및 기계적 특성을 유지할 수 있어, 유연성 인쇄 배선, 유연성 플랫 케이블, 막 접촉 스위치, 콘덴서, 내열성 점착테이프, 변압기, 모터 및 자동차 부품 등의 제품에 전기절연용 필름으로서 매우 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않으며, 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 필름의 각종 성능 평가는 다음과 같은 방법으로 실시하였다.
1) 열수축률
길이가 200mm이고 너비가 10mm인 필름 시편을 무하중 상태로 150℃의 공기순환식 오븐에 넣고 30분 동안 열처리하였다. 이 시편을 오븐에서 꺼내어 실온에서 2시간 방치한 후 길이변화를 측정하여, 하기 수학식 1에 따라 열수축률(%)을 산출하였다.
상기 식에서, Lo는 열처리 전 시편의 길이이고, L은 열처리 후 시편의 길이이다.
2) 잔존파단신도(내가수분해성)
필름의 종방향에 대하여 길이 200mm, 폭 15mm의 시편을 5개 취하였다. 오토클레이브를 사용하여 130℃의 100% 상대습도 분위기에서 시편을 75시간 동안 처리한 후에 꺼내어 상온에서 2시간 동안 방치하였다. 인스트론(INSTRON)제 인장시험기를 사용하고 시료길이 50mm, 인장속도 200mm/분으로 하여 상기 처리 전과 후 시편의 파단신도(%)를 측정하여 각각의 평균값을 구하였다. 측정된 파단신도의 평균값으로부터 하기 수학식 2에 따라 잔존파단신도(%)를 산출하였다.
3) 내절강도
필름의 종방향에 대하여 길이 200mm, 폭 15mm의 시편을 5개 취하였다. 오토클레이브를 사용하여 130℃의 100% 상대습도 분위기에서 시편을 75시간 동안 처리한 후에 꺼내어 상온에서 2시간 동안 방치하였다. MIT형 시험기를 사용하여 상기처리된 시편 5개의 평균굴절횟수를 측정하여, 횟수에 따라 A, B 및 C로 구분하였다.
A : 500회 이상
B : 50회 이상, 500회 미만
C : 50회 미만
실시예 1
디메틸-2,6-나프탈레이트와 에틸렌글리콜을 1 대 2 몰비로 혼합하고, 여기에 망간아세테이트 사수화물을 0.05 중량% 투입하여 메탄올을 유출시키면서 에스테르 교환반응을 수행하였다. 반응혼합물에 불활성미립자로서 평균입경이 3㎛인 습식 실리카를 0.1 중량% 첨가하고, 인 화합물로서의 200 ppm의 트리메틸포스페이트와 축중합촉매로서 0.04 중량%의 안티몬 트리옥시드를 첨가한 후, 축중합반응을 실시하여 폴리에틸렌나프탈레이트 수지를 얻었다. 얻은 수지를 180℃에서 6시간 동안 건조시킨 후 290℃에서 용융압출하여 미연신 시트를 얻고, 이 미연신 시트를 135℃에서 종방향으로 3.8배 연신하고, 145℃에서 횡방향으로 4.1배 연신한 다음, 230℃에서 20초간 열처리하고 냉각시켜 두께가 75㎛인 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 제조하였다.
제조된 필름의 잔존파단신도, 열수축률 및 내절강도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2 내지 4 및 비교예 1 내지 3
인 화합물 종류 및 함량을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 제조하였다.
제조된 필름의 잔존파단신도, 열수축률 및 내절강도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
인 화합물 잔존파단신도(%) 열수축률(%) 내절강도
종류 함량(ppm) 종 횡
실1 트리메틸포스페이트 200 67 0.5 0.5 A
실2 트리메틸포스페이트 20 66 0.5 0.5 A
실3 트리메틸포스페이트 100 63 0.5 0.5 A
실4 인산 100 64 0.5 0.5 A
비1 - - 25 0.8 0.5 C
비2 트리메틸포스페이트 15 37 0.7 0.5 C
비3 트리메틸포스페이트 500 40 0.3 0.5 C
상기 표 1로부터, 본 발명에 따라 인 화합물을 사용하는 실시예 1 내지 4의 필름은 원하는 범위 내의 잔존파단신도 및 열수축률을 가지며 내절강도 또한 우수함을 알 수 있다. 그러나, 인 화합물을 사용하지 않거나 사용량이 본 발명의 범위에서 벗어나는 비교예 1 내지 3의 경우는 잔존파단신도 및 내절강도 등의 물성이 좋지 못하고 종 및 횡방향의 열수축률의 편차가 발생하였다.
본 발명에 따른 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름은 목적하는 범위의 우수한 잔존파단신도 및 열수축율을 가짐으로써, 고온 및 고습도의 가혹한 조건하에서 장기간 사용하는 경우에도 우수한 내열성, 치수안정성, 내가수분해성 및 기계적 특성을 유지할 수 있어 전기절연재료로서 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (4)

  1. 인 화합물을 200 내지 300 ppm (중량기준) 함유하며, 130℃, 100%상대습도 분위기에서 75시간 처리 후 종방향 잔존파단신도가 50% 이상이고, 150℃에서 30분 유지 후 종방향 및 횡방향 수축률이 각각 0.7% 미만인 것을 만족하는 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    인 화합물이 인산, 아인산, 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스페이트 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항의 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 전기절연재로서 포함하는 제품.
  4. 제 3 항에 있어서,
    유연성 인쇄 배선, 유연성 플랫 케이블, 막 접촉 스위치, 콘덴서, 내열성 점착테이프, 변압기, 모터 또는 자동차 부품인 것을 특징으로 하는 제품.
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