KR20040010080A - 유중수 화장료 - Google Patents

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KR20040010080A
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에미나 호리꼬시
도시유끼 이또
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가부시키 가이샤 고세
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Abstract

본 발명은 표면 처리된 미립자 분체를 함유하고, 사용감이 우수하고 시간 경과 안정성이 양호한 유중수 화장료를 제공한다.
(a) 표면 처리되기 전의 미립자 분체(모분체)의 질량에 대하여 10 내지 30 질량％의 유기 규소 화합물로 표면 처리된 미립자 분체,
(b) 실리콘 오일,
(c) HLB 2 내지 7의 친유성 계면 활성제,
(d) 하기 화학식 1을 구조 단위로 하는 유기 실리콘 수지, 및
(e) 물
을 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수 화장료.
<화학식 1>
R1 nSiO(4-n)/2
식 중 R1은 탄소수 1 내지 6의 탄화수소기를 나타내고, n은 1.0 내지 1.8의 값을 나타낸다.

Description

유중수 화장료 {Water-in-Oil Type Cosmetics}
본 발명은 유중수 화장료, 더욱 상세하게는 사용감이나 안정성이 우수한 유중수 화장료에 관한 것이다.
종래부터 미립자 분체는 응집력이 강하므로, 다량의 분체 분산제를 사용하여 비드밀 등의 미디어식 습식 분산 처리를 수행하여 화장료에 함유시켜야만 했었다. 분체 분산제로서 사용 가능한 것은 높은 분산성을 갖는 고분자량의 계면활성제가 바람직할 수 있지만 다량으로 함유되면 사용시 "끈적거림"이나 "퍼짐의 악화"와 같은 감촉이 느껴지는 경우가 있고, 또한 반대로 사용감의 향상을 목적으로 분체 분산제의 함유량을 적게 하면 분체끼리 응집되어 버리고, 그 결과, 제품의 점도 상승이나 겔화, 배액(排液) 등의 현상이 생기는 경우가 있었다. 특히 유중수 화장료에 있어서, 분체 분산제의 사용은 유화계에 영향을 미치고, 유화시의 유화 불량이나 시간 경과에서의 유화 적(滴)의 응집이나 융합을 발생시키는 경우가 있었다.
최근, 자외선 차단제 화장료 등에 있어서 SPF치(자외선 방어 지수)가 높은 상품이 판매되고 있지만, 이들은 자외선 흡수제와 산화티탄이나 산화 아연 등의 미립자 분체를 병용하여 함유시키고 있는 경우가 많고, SPF치를 향상시키기 위해, 미립자 분체를 고분산시킨 상태에서 함유시키고 있는 것이 대부분이다. 또한, 미립자 분체를 함유시키는 경우, 수계에 분산시키면 사용 감촉상 "피부 당김" 등을 느끼는 경우가 있고, 유계에 분산시키는 편이 감촉상 바람직하다. 유계에 미립자 분체를 분산시키는 기술에 대해서는 종래부터 여러가지 제안이 있고, 표면 처리 분체와 실리콘 오일과 특정한 실리콘계 계면 활성제의 조합으로 안정적인 유중수 에멀젼을 얻는 방법이 일본 특허 공개 (소)제63-215615호 공보에 기재되어 있지만, 안정적인 사용감에서 충분한 효과를 얻을 수 없는 경우가 있었다. 또한 유기 규소 화합물에 의해 표면 처리된 미립자 분체와 실리콘 오일과 장쇄 알킬 함유의 특정 실리콘계 계면 활성제의 조합으로 사용감이 우수하고, 안정적인 유중수 에멀젼을 얻는 방법이 일본 특허 공개제2001-278737호 공보 등에 기재되어 있다. 그러나 특정한 계면 활성제가 필수성분이므로, 사용감의 조정 등에 제한을 받는 경우가 있었다.
따라서, 미립자 분체를 함유하는 유중수 화장료에 있어서, 시간 경과 안정성이 우수하고, 또한 사용감도 우수한 고품질의 화장료의 개발이 요망되고 있었다.
본 발명은 유기 규소 화합물에 의해 표면 처리된 미립자 분체를 배합하여 퍼짐이 가볍고, 끈적거리지 않아 사용감이 우수한 시간 경과 안정성이 양호한 유중수 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 사정을 감안하여, 본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 특정량의 유기 규소 화합물로 표면 처리한 미립자 분체, 실리콘 오일, 특정한 친유성 계면 활성제, 특정한 유기 실리콘 수지 및 물을 함유하는 유중수 화장료가 사용감(퍼지기 쉬움, 끈적거림이 없음)이 우수하고, 시간 경과 안정성도 양호한 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 (a) 표면 처리되기 전의 미립자 분체(모분체)의 질량에 대하여 10 내지 30 질량％의 유기 규소 화합물로 표면 처리된 미립자 분체, (b) 실리콘오일, (c) HLB 2 내지 7의 친유성 계면 활성제, (d) 하기 화학식 1을 구조 단위로 하는 유기 실리콘 수지, 및 (e) 물을 함유하는 유중수 화장료이다.
R1 nSiO(4-n)/2
식 중 R1은 탄소수 1 이상, 6 이하의 탄화수소기를 나타내고, n은 1.0 이상, 1.8 이하의 값을 나타낸다.
또한, 성분 (a) 중의 유기 규소 화합물이 반응성 알킬 폴리실록산인 유중수 화장료이다. 또한, 성분 (a) 중의 유기 규소 화합물이 반응성 알킬폴리실록산, 및 메틸하이드로젠폴리실록산인 유중수 화장료이다. 또한, 성분 (a)의 표면 처리 미립자 분체를 유중수 화장료의 전체 질량에 대하여 1 내지 50 질량％ 함유하는 유중수 화장료이다. 또한, 성분 (a)의 표면 처리 미립자 분체가 지방산에 의해 추가로 표면 처리되어 있는 유중수 화장료이다. 또한, 성분 (a)의 표면 처리 미립자 분체가, 산화티탄, 산화아연, 산화셀륨으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 유중수화장료이다. 또한, 성분 (b)의 실리콘 오일이 휘발성 실리콘 오일인 유중수 화장료이다. 또한, 성분 (c)의 친유성 계면 활성제가 실리콘계 계면활성제인 유중수 화장료이다. 또한, 성분 (a)과 성분 (d)의 배합 질량비가 (a)/(d) = 10 내지 1인 유중수 화장료이다.
<발명의 실시양태>
이하, 본 발명의 구성에 대해서 설명한다.
본 발명에 사용되는 성분 (a)의 유기 규소 화합물로 표면 처리된 미립자 분체는 주로 유계 중에 함유되는 것이고, 그 목적은 분체의 종류에 따라서 다르지만, 자외선으로부터의 방어 효과, 착색, 감촉 조정 등을 목적으로 하는 것이다. 또한, 본 발명에 있어서, 표면 처리라 함은 미립자 분체의 입자 표면을 유기 규소 화합물로 피복하는 것을 의미한다.
본 발명에 사용되는 성분 (a)의 유기 규소 화합물로 표면 처리된 미립자 분체에 있어서, 처리되는 분체(모분체)로는 평균 입경이 1 내지 500 nm의 범위이면 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 평균 입경의 범위는 5 내지 100 nm이다. 본 발명에 사용되는 분체를 구체적으로 예시하면, 자외선 방어 효과가 있는 미립자 분체로서 산화티탄, 산화아연, 산화지르코늄, 산화셀륨 등을 들 수 있고, 또한 착색제로서 산화철 등을 들 수 있고, 감촉 조정제로서, 무수 실리카, 황산바륨 등을 들 수 있다. 이들 분체의 형상으로는 구형, 침상, 방추형, 판형, 박편형 등을 들 수 있다. 또한 침상, 방추형, 판형, 박편형의 분체의 평균 입경은 가장 긴 변의 평균 길이를 나타낸다. 이들 중에서도 유기 규소 화합물에 의한 처리 효과가 높은 미립자 분체로는 표면 활성이 강한 산화티탄, 산화아연, 산화셀륨을 예시할 수 있다. 또한, 이들 분체는 표면 활성을 저감시키는 것을 목적으로 실리카, 알루미나, 지르코니아 등의 무기 성분에 의해 처리되어 있을 수도 있다. 이러한 유기 규소 화합물로 표면 처리된 미립자 분체는 필요에 따라서 1종, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 또한 분체의 평균 입경의 측정 방법으로는 예를 들면, 전자현미경 사진에 의한 미립자 분체의 길이의 측정이나, 콜터카운터(콜터일렉트로닉스사 제조)와 같은 시판중인 입경 측정기에 의한 측정이 있을 수 있다.
본 발명에 사용되는 성분 (a)의 유기 규소 화합물로 표면 처리된 미립자 분체의 표면 처리량은 표면 처리되기 전의 미립자 분체 (모분체)의 질량에 대하여 10내지 30 질량％(이하, 단지 "％"라고 함. 또한, 본 명세서에서 "질량％"이라 함은 "중량％"와 동일 의미임)이고, 보다 바람직하게는 13 내지 20％이다. 유기 규소 화합물의 처리량이 표면 처리되기 전의 미립자 분체 (모분체)의 질량에 대하여 10％ 미만인 경우에는 분체의 분산매에 대한 "촉촉함"이 나쁘고, 충분한 분산성을 얻을 수 없는 경우가 있고, 표면 처리되기 전의 미립자 분체 (모분체)의 질량에 대하여 30％를 초과하는 경우에는 과잉의 유기 규소 화합물이 계 전체의 시간 경과 안정성에 악영향을 미치는 경우가 있다.
본 발명에 사용되는 성분 (a)의 유기 규소 화합물로는 알콕시 변성 폴리실록산, 카르복시 변성 폴리실록산, 에폭시 변성 폴리실록산, 아미노 변성 폴리실록산, 메틸하이드로겐폴리실록산 등을 들 수 있다. 더욱 구체적으로 예시하면, 일본 특허 공개 (평)제11-148028호 공보에 기재된 하기 화학식 2에 의해 표시되는 메틸하이드로겐폴리실록산, 및 일본 특허 공개 (평)제7-196946호 공보에 기재된 하기 화학식 3에 의해 표시되는 반응성 알킬폴리실록산을 들 수 있다. 반응성 알킬폴리실록산으로는 구체적으로 디메틸폴리실록시실라잔, α-모노알콕시폴리디메틸실록산, α-디알콕시폴리디메틸실록산 및 α-트리알콕시폴리디메틸실록산 등을 들 수 있다. 또한 이러한 유기 규소 화합물 중에서도 보다 우수한 분체의 분산성 및 시간 경과 안정성을 얻기 위해서는 반응성 알킬폴리실록산인 것이 바람직하고, 더욱 우수한 효과를 얻기 위해서는 반응성 알킬폴리실록산과 메틸하이드로젠폴리실록산을 병용하는 것이 더욱 바람직하다. 이러한 유기 규소 화합물은 필요에 따라서, 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
m 및 n은 각각 양의 정수이고, m+n = 7 내지 50, m:n = 1:0.2 내지 1:4.
R은 상호 독립적으로 알킬기(메틸, 에틸, 프로필 등)을 나타내며, X는 아미노수소기(NH, NH2), 할로겐 원자, 수산기 또는 알콕시기를 나타내며, Y는 직접 결합, 또는 2가의 탄화수소기(메틸렌, 에틸렌, 부틸렌 등)를 나타내고, 이들 수소 원자는 그 밖의 치환기에 의해 치환되어 있을 수도 있고, p는 1 내지 3의 정수를 나타내며, 그리고 q는 25 내지 100을 나타낸다.
본 발명에 있어서 표면 처리라 함은 미립자 분체의 입자 표면을 유기 규소 화합물로 피복하는 것이지만 본 발명의 성분 (a)의 유기 규소 화합물로 표면 처리된 미립자 분체의 제조 방법에 대해서는 통상의 분체의 표면 처리 방법을 사용할 수 있고, 구체적인 방법으로는 일본 특허 공개 (평)제11-148028호 공보 및 일본 특허 공개 (평)제7-l96946호 공보에 기재된 방법에 준하여 제조할 수 있다.
본 발명의 성분 (a)에 있어서, 통상 화장품에 사용되는 실리콘 오일 이외의 유제와의 상용성을 한층 더 향상시키는 것을 목적으로 유기 규소 화합물 처리제 상에 지방산에 의한 분체 표면 처리를 더 수행하는 것도 가능하다. 지방산에 의한 표면 처리는 미립체 분체에 대한 유기 규소 화합물에 의한 처리의 전이나 후, 또는 동시에 수행할 수도 있다.
본 발명의 성분 (a)에 사용되는 지방산을 구체적으로 예시하면 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 이소스테아르산 등을 들 수 있고, 그 처리량은 지방산/미립자 분체의 질량비(본 명세서에서 "질량비"라 함은 "중량비"와 동일 의미임)이고, 지방산/미립자 분체 = 0.1/10 내지 1/5이면, 보다 우수한 효과를 기대할 수 있다. 이러한 지방산은 필요에 따라서, 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 또한 지방산에 의한 분체 표면 처리를 수행하는 경우에는 미립자 분체에 유기 규소 화합물을 포함시킨 총 처리량으로서 총 처리량/미립자 분체의 질량비이고 총 처리량/미립자 분체 = 11/100 내지 50/100인 것이 바람직하다.
본 발명의 유중수 화장료에 사용되는 성분 (a)의 유기 규소 화합물 표면 처리 미립자 분체의 함유량은 특별히 한정되는 것이 아니지만, 유중수 화장료의 전체 질량에 대하여 1 내지 50％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 30％이다.
본 발명에 사용되는 성분 (b)의 실리콘 오일은 성분 (a)의 분체의 분산성을 향상시키는 것 및 퍼짐 확대의 장점이나 끈적거림이 없는 등의 사용감 향상을 목적으로 함유되는 것이고, 구체적으로 예시하면 직쇄형 디메틸폴리실록산, 분지형 디메틸폴리실록산, 환상 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 퍼플루오로폴리실록산 등이고, 그 중에서도 분산 향상성을 얻기 쉽다는 관점에서, 분체에 처리되는 유기 규소 화합물과 친화성이 높은 휘발성의 환상, 분지형 또는 직쇄형 디메틸폴리실록산을 바람직한 것으로 들 수 있다. 이러한 실리콘 오일은 필요에 따라서 1종, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 성분 (b)의 실리콘 오일의 함유량은 특히 한정되는 것이 아니지만, 유중수 화장료의 전체 질량에 대하여 1 내지 50％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 30％이다.
본 발명에 사용되는 성분 (c)의 HLB 2 내지 7의 친유성 계면 활성제는 유중수 화장료의 유화제로서 함유되는 것이다. 또한 성분 (c)의 HLB 2 내지 7의 친유성 계면 활성제는 성분 (a)의 유기 규소 화합물 표면 처리 미립자 분체의 분산 안정성 향상에 기여하고, 유중수 화장료의 시간 경과 안정성을 현저하게 향상시킨다. 또한, 사용시 끈적거림이 없는 등의 사용감 향상에도 기여한다. 본 발명에 사용되는 성분 (c)의 HLB 2 내지 7의 친유성 계면 활성제는 통상 화장료로 사용되고 있는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로 예시하면 모노스테아르산디글리세릴,모노올레산디글리세릴, 디올레산디글리세릴, 모노이소스테아르산디글리세릴, 모노스테아르산테트라글리세릴, 모노올레산테트라글리세릴, 트리스테아르산헥사글리세릴, 트리올레산데카글리세릴, 펜타스테아르산데카글리세릴, 펜타올레산데카글리세릴, 펜타이소스테아르산데카글리세릴, 모노팔미트산소르비탄, 모노스테아르산소르비탄, 세스키스테아르산소르비탄, 트리스테아르산소르비탄, 모노올레산소르비탄, 세스키올레산소르비탄, 트리올레산소르비탄, 모노이소스테아르산소르비탄, 세스키이소스테아르산소르비탄, 폴리옥시에틸렌 (3) 피마자유, 폴리옥시에틸렌 (10) 피마자유, 폴리옥시에틸렌 (5) 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌 (10) 경화 피마자유, 모노스테아르산폴리에틸렌글리콜 (1E. O.), 모노스테아르산폴리에틸렌글리콜 (2E.O.), 모노스테아르산폴리에틸렌글리콜 (4E.O.), 모노올레산폴리에틸렌글리콜 (2E.O.), 모노스테아르산에틸렌글리콜, 스테아르산디에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌ㆍ메틸폴리실록산 공중합체, 메틸폴리실록산ㆍ세틸메틸폴리실록산ㆍ폴리(옥시에틸렌ㆍ옥시프로필렌)메틸폴리실록산 공중합체, 폴리(옥시에틸렌ㆍ옥시프로필렌)메틸폴리실록산 공중합체, PEG-9 폴리디메틸실록시에틸디메티콘 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 시간 경과 안정성 및 사용감 향상 효과의 관점에서 실리콘계 계면활성제가 바람직하고, 구체적으로는, 폴리옥시에틸렌ㆍ메틸폴리실록산 공중합체로는 KF-6015, KF-6016, KF-6017 (신에쯔 가가꾸 고교사 제조), 메틸폴리실록산ㆍ세틸메틸폴리실록산ㆍ폴리(옥시에틸렌ㆍ옥시프로필렌)메틸폴리실록산 공중합체로는 ABlL-EM90 (골드슈미트사 제조) 등이 있고, 폴리(옥시에틸렌ㆍ옥시프로필렌)메틸폴리실록산 공중합체로는 ABlL-EM97 (골드슈미트사 제조) 등이 있고, PEG-9폴리디메틸실록시에틸디메티콘으로는 KF-6028(신에쯔 가가꾸 고교사 제조) 등의 시판품을 사용할 수 있다. 이 들 중에서도 시간 경과 안정성 및 사용감 향상 효과의 관점에서 폴리옥시에틸렌ㆍ메틸폴리실록산 공중합체, PEG-9 폴리디메틸실록시에틸디메티콘이 보다 바람직하다. 이러한 성분 (c)의 HLB 2 내지 7의 친유성 계면활성제는 필요에 따라서 1종 또는 2종 이상을 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 성분 (c)의 HLB 2 내지 7의 친유성 계면활성제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 유중수 화장료의 전체 질량에 대해서 O.1 내지 10％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 내지 5％이다.
본 발명에 있어서, HLB라 함은 계면활성제의 친수성과 지방 친화 특성의 균형을 나타내는 값이고, 구체적으로는 하기의 가와카미 식으로 구할 수 있다.
HLB = 7 + 11.7 log(Mw/Mo)
여기에서 Mw는 친수기의 분자량을 나타내고, Mo는 친유기의 분자량을 나타낸다.
본 발명에 사용되는 성분 (d)의 유기 실리콘 수지는 성분(a)의 유기 규소 화합물 표면 처리 미립자 분체의 분산성을 향상시키고, 유중수 화장료의 시간 경과 안정성을 현저하게 향상시킨다. 또한, 성분 (d)의 유기 실리콘 수지와 성분 (b)의 HLB 2 내지 7의 친유성 계면활성제를 병용함으로써, 시간 경과 안정성 및 사용감을 상승적으로 향상시키는 것이 가능해진다. 본 발명에 사용되는 성분 (d)의 유기 실리콘 수지는 하기 화학식 1을 구조 단위로 한다.
<화학식 1>
R1 nSiO(4-n)/2
식 중, R1은 탄소수 1 내지 6의 탄화수소기를 나타내고, n은 1.0 내지 1.8의 값을 나타낸다.
R1은 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 직쇄 알킬기, 이소프로필기, 이소부틸기, 이소펜틸기, 이소헥실기 등의 분지쇄 알킬기, 비닐기, 알릴기, 이소프로페닐기 등의 알케닐기나 페닐기 등을 들 수 있다. 또한 성분 (d)의 유기 실리콘 수지는 R1 3SiO1/2단위, R1 2SiO 단위, R1 1SiO3/2단위, SiO2단위 중으로부터 선택되는 2종 이상의 구성 단위를 포함하고, 그 비율은 상기 화학식 1에 합치된다. 또한 성분 (d)의 유기 실리콘 수지의 평균 분자량은 특별히 한정되는 것이 아니지만, 우수한 분산성, 시간 경과 안정성을 얻기 위해서는 50 내지 1500이 바람직하고, 보다 바람직하게는, 80 내지 600이다. 시판품으로는 유기 실리콘 수지를 실리콘 오일에 용해시킨 것으로서, 예를 들면, KF7312F, KF7312J, KF7312K, KF9001, KF9002 (이상, 신에쯔 가가꾸 고교사 제조), DC593, BYl1-018(이상, 도레이ㆍ다우 코닝사 제조), TSF4600 (도시바 실리콘사 제조) 등을 들 수 있다. 이러한 성분 (d)의 유기 실리콘 수지는 필요에 따라서 1종 또는 2종 이상을 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 성분 (d)의 유기 실리콘 수지의 함유량은 특별히 한정되지 않지만 우수한 분체의 분산성, 시간 경과 안정성을 얻기 위해서는, 성분 (a)과 성분 (d)의 배합 질량비가 (a)/(d) = 10 내지 1이 바람직하고, (a)/(d) = 8 내지 2가 보다 바람직하다.
본 발명에 사용되는 성분 (e)의 물은 유중수 화장료를 구성하는 데에 있어서 필수적인 성분이고, 수성 성분의 용해, 및 감촉상의 촉촉함을 얻는 일을 목적으로서 함유되는 것이다.
본 발명의 유중수 화장료는 더욱 통상의 화장료에 사용되는 성분, 구체적으로는, 상술한 것 이외의 계면활성제, 수용성 고분자, 다가 알코올, 저급 알코올, 산화 방지제, 살균제, 방부제, 향료, pH 조정제, 왁스, 유계 겔화제, 미용 성분 등을 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 상기 필수 성분에 첨가하여 사용할 수 있다. 본 발명의 유중수 화장료는 통상의 화장료를 제조하는 방법으로 얻어지는 것으로, 그의 제조 방법은 특별히 한정되는 것이 아니다. 예를 들면, 유기 규소 화합물로 표면 처리된 미립자 분체, 실리콘오일, HLB 2 내지 7의 친유성 계면활성제 및 알킬 변성 디메틸폴리실록산을 함유하는 유계에 수계를 첨가 혼합함으로써 유중수 화장료를 얻을 수 있다.
본 발명의 유중수 화장료는 상기 필수 성분의 조합을 사용한 때에만, 우수한 효과가 얻어지는 것이다. 즉, 특정 비율로 표면 처리된 미립자 분체인 성분 (a)는 성분 (b)인 실리콘 오일을 포함하는 유계 중에 쉽게 분산이 가능하고, 감촉상 끈적거림이 있는 분산 안정화제를 사용하지 않고서, 또는 한정없이 저감시킬 수 있다. 또한 HLB 2 내지 7의 친유성 계면활성제인 성분 (c)는 성분 (a), (b)를 포함하는유계 중에 수계 성분을 적절하게 유화시킬 수 있다. 또한, 유기 실리콘수지인 성분 (d)는 성분 (a)를 소량의 유계에 쉽게 분산시킬 수 있다. 즉, 본 발명의 유중수 화장료는 본 조합을 사용한 때에만 사용시의 퍼짐이 쉽고, 사용 후의 끈적거림을 느끼는 일도 없고, 또한 시간 경과 안정성이 양호하고, 다른 조합에서는 얻을 수 없는 우수한 기능을 갖는 것이다.
본 발명의 유중수 화장료는 유화 1층 타입, 또는 장시간 정치시에는 2층 타입으로 외관상 분리되는 경우도 있지만, 사용시에 가볍게 흔들어주면 우수한 재분산성을 나타내는 것이다. 또한, 본 발명의 유중수 화장료는 미용액, 자외선 차단제, 마사지료, 메이크업료, 메이크업용 기초료 등에 적용할 수 있다.
<실시예>
이어서, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 하등 제한되는 것이 아니다.
유기 규소 화합물 표면 처리 미립자 분체 조성예 1 내지 8을 하기 표 1에 나타내었고, 표면 처리 분체를 배합시킨 유중수 화장료의 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4를 하기 표 2에 나타내었다. 얻어진 유중수 화장료에 대해서 시간 경과 안정성(겔화, 분체의 재분산성), 사용감(퍼짐의 가벼움, 끈적거림이 없음)을 평가하고, 결과를 하기 표 2에 함께 나타낸다.
조성예 1 조성예 2 조성예 3 조성예 4 조성예 5 조성예 6 조성예 7 조성예 8
모분체중 산화아연 산화티탄 산화아연 산화티탄 산화티탄 산화아연 산화티탄 산화아연
입경 (nm) 40 20 20 15 20 20 100 200
표면처리제(유기규소화합물) 반응성알킬폴리실록산 반응성알킬폴리실록산/메틸히드록시젠폴리실록산=10/3 반응성알킬폴리실록산/메틸히드록시젠폴리실록산=10/3 반응성알킬폴리실록산/메틸히드록시젠폴리실록산=3/1 반응성알킬폴리실록산/메틸히드록시젠폴리실록산=2/1 반응성알킬폴리실록산/메틸히드록시젠폴리실록산=10/3 반응성알킬폴리실록산 반응성알킬폴리실록산/메틸히드록시젠폴리실록산=10/3
유기규소 화합물 표면 처리량 (모분체를 100으로 할 때의 질량비) 5 13 13 20 15 13 10 30
표면 처리제(지방산) - - 미리스트산 - - - - 스테아르산
지방산 표면 처리량 (모분체를 100으로 할 때의 질량비) - - 3 - - - - 3
반응성알킬폴리실록산 α-모노히드록시실록산(편말단기가 모노실라놀기) α-모노히드록시실록산(편말단기가 모노실라놀기) α-모노히드록시실록산(편말단기가 모노실라놀기) α-트리에톡시폴리디메틸폴리실록산(편말단기가 에톡시기) α-트리에톡시폴리디메틸폴리실록산(편말단기가 에톡시기) α-트리에톡시폴리디메틸폴리실록산(편말단기가 에톡시기) α-트리에톡시폴리디메틸폴리실록산(편말단기가 에톡시기) 디메틸폴리실록산실라잔(편말단기가 NH-기) 디메틸폴리실록산실라잔(편말단기가 NH-기)
폴리히드록시겐폴리실록산(화학식 2의 m,n) - m = 7,n = 14 m = 7,n = 14 m = 7,n = 14 m = 5,n = 15 m = 5,n = 15 - m = 5,n = 15
성분 실시예 (%) 비교예 (%)
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4
1 조성예 1에서 얻은 분체 - - - - - - 10 - - -
2 조성예 2에서 얻은 분체 1 - - 25 - 10 - 10 10 10
3 조성예 3에서 얻은 분체 - 5 - 25 15 - - - - -
4 조성예 4에서 얻은 분체 - - 30 - - - - - - -
5 데카메틸시클로펜타실록산 - 2.5 26.25 10 47 25 25 25 27 -
6 이소옥탄산세틸 30 20 - - - - - - - 27
7 폴리옥시에틸렌ㆍ메틸폴리실록산공중합체(HLB=4.5) 주 1 0.1 - - 5 3 - - - -
8 PEG-9 폴리디메틸실록시에틸디메티콘(HLB=4) 주 2 - 1 5 5 - 4 4 - 4 4
9 모노올레산 폴리옥시에틸렌소르비탄(20E.O.)(HLB=15) - - - - - - - 4 - -
10 유기 실리콘 수지용액 주 3 2 5 7.5 10 6 4 4 4 - -
11 향료 과량 과량 과량 과량 과량 과량 과량 과량 과량 과량
12 정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
13 디프로필렌글리콜 12 12 12 5 12 12 12 12 12 12
14 염화나트륨 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
15 파라벤 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
성분 (a) (NO.2-4)/성분 (d) (NO.10)의 유기실리콘 수지 순물체)의 배합 질량비 1 2 8 10 5 5 - 5 - -
평가항목 시간 경과 안정성(겔화) ◎ ◎ ◎ O O ◎ X X X X
시간 경과 안정성(겔화) ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ X X X X
사용감(퍼짐의 쉬움) Ｏ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ Ｏ Ｏ X X
사용감(끈적거림이 없음) Ｏ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ Ｏ X O △
<제조 방법>
A, 성분 (1) 내지 (11)을 실온에서 균일하게 혼합 분산한다.
B, 성분 (12) 내지 (15)를 실온에서 균일하게 혼합한다.
C. A 성분에 B 성분을 첨가하여 유화하고, 유중수 화장료를 얻는다.
(평가 방법: 시간 경과 안정성(겔화))
각 시료를 40 ℃의 항온조에 3개월간 보관하고, 제조 직후의 상태를 기준으로 외관의 변화(겔화)를 이하의 (가) 4 단계 판정 기준을 사용하여 판정하였다.
(가) 4 단계 판정 기준
(평가)(판정)
변화없음: ◎
경미한 변화가 있음: ○
약간 변화가 있음 : △
상당하게 변화가 있음: ×
(평가 방법: 시간 경과 안정성(분체의 재분산성))
각 시료를 40 ℃의 항온조에 3개월간 보관한 후, 각 시료를 추출하여 가볍게 흔들어주고, 분체의 재분산성에 대해서 이하의 (나) 3 단계 판정 기준을 사용하여 판정하였다.
(나) 3 단계 판정기준
(평가)(판정)
20회 이하로 재분산하였다: ◎
20 내지 40회로 재분산하였다: ○
40회 이상으로 재분산하거나 또는 재분산하지않음: ×
(평가 방법: 사용감)
전문 평가 패널 10명에 의해, 각 시료에 대해서 사용감(퍼짐의 가벼움, 끈적거림이 없음)을 하기 (다) 평가 기준으로 5 단계 평가하고, 더욱 각 시료의 평점의 평균치를 (라) 4 단계 판정 기준을 사용하여 판정하였다.
(다) 5 단계 평가 기준
(평점): (평가)
4: 매우 양호함
3: 양호함
2: 변하지 않음
1: 약간 나쁨
0: 나쁨
(라) 4 단계 판정 기준
(평점의 평균치): (판정)
3.5 이상: ◎
2.5 이상, 3.5 미만: ○
1.5 이상, 2.5 미만: △
1.5 미만: ×
상기 표 2의 결과로부터 분명한 바와 같이 본 발명의 실시예 1 내지 6의 유중수 화장료는 비교예 1 내지 4와 비교하여 겔화 및 분체의 재분산성 등의 시간 경과 안정성이 우수하고, 또한 사용시의 퍼짐이 쉽고, 끈적거림도 없는 우수한 유중수 화장료이었다.
실시예 7: 자외선 차단료
(성분)(％)
1. 조성예 5에서 얻어진 분체15
2. 데카메틸시클로펜타실록산10
3. 팔라듐메톡시신남산-2-에틸헥실7.5
4. PEG-9 폴리디메틸실록시에틸디메티콘
(HLB=4) (주 2)
5. 유기 실리콘 수지 용액 (주 4)5
6. 향료적당량
7. 인산 L-아스코르빌마그네슘3
8. 정제수잔량
9. 디프로필렌글리콜12
10. 염화나트륨1
11. 파라벤 0.3
주4: KF7312F (트리메틸실록시규산 50％, 옥타메틸시클로테트라실록산 50％: 신에쯔 가가꾸 고교사 제조)
<제조 방법>
A. 성분 (1) 내지 (6)을 실온에서 균일하게 혼합 분산한다.
B. 성분 (7) 내지 (11)을 실온에서 균일하게 혼합한다.
C. A 성분에 B 성분을 첨가하여 유화하고, 자외선 차단료를 얻는다.
실시예 7에서 얻어진 자외선 차단료는 시간 경과 안정성이 우수하고, 또한 사용시의 퍼짐이 가볍고 끈적거림이 없는 우수한 자외선 차단료이었다.
실시예 8: 자외선 차단료
(성분) (％)
1. 조성예 6에서 얻어진 분체 25
2. 데카메틸시클로펜타실록산10
3. 4-tert-부틸-4'-메톡시디벤조일 메탄 5
4. 폴리옥시에틸렌ㆍ메틸폴리실록산 공중합체5
(HLB=4.5)(주 1)
5. 아세트산 dl-α-토코페롤0.5
6. 유기 실리콘 수지 용액 (주 5)15
7. 향료 적당량
8. 인산 L-아스코르빌마그네슘2
9. 정제수 잔량
10. 1,3-부틸렌글리콜15
11. 염화나트륨1
12. 파라벤0.3
주 5: BY11-018 (트리메틸실록시 규산 30％, 데카메틸시클로펜타실록산 70％: 도레이ㆍ다우 코닝사 제조)
<제조 방법>
A. 성분 (1) 내지 (7)을 실온에서 균일하게 혼합 분산한다.
B. 성분 (8) 내지 (12)를 실온에서 균일하게 혼합한다.
C. A 성분에 B 성분을 첨가하여 유화하고, 자외선 차단료를 얻는다.
실시예 8에서 얻어진 자외선 차단료는 시간 경과 안정성이 우수하고, 또한 사용시의 퍼짐이 쉽고, 끈적거리지 않는 우수한 자외선 차단료이었다.
실시예 9: 유액
(성분)(％)
1. 조성예 7에서 얻어진 분체20
2. 디메틸폴리실록산20
3. 트리스테아르산소르비탄(HLB=2)0.5
4. 파라메톡시신남산-2-에틸헥실5
5. 2,4,6-트리스-[4-(2-에틸헥실옥시카르보닐)아닐리노]-1,3,5-트리아진 5
6. 폴리옥시에틸렌ㆍ메틸폴리실록산 공중합체4
(HLB=4.5) (주 1)
7. 유기 실리콘 수지 용액(주 6)8
8. 팔미트산레티놀(1000000 IU/g)0.5
9. 향료 적당량
10. 정제수 잔량
11. 디프로필렌글리콜12
12. 파라벤0.3
13. 폴리아크릴산알킬(주 7)5
주 6: DC593 (트리메틸실록시규산 33％, 메틸폴리실록산 67％: 도레이ㆍ다우 코닝사 제조)
주 7: 마쯔모토마이크로스페아 M101 (마쯔모토 유지 제약사 제조)
<제조 방법>
A. 성분 (1) 내지 (9)를 실온에서 균일하게 혼합 분산한다.
B. 성분 (10) 내지 (13)을 실온에서 균일하게 혼합한다.
C. A 성분에 B 성분을 첨가하여 유화하고, 유액을 얻는다.
실시예 9에서 얻어진 유액은 시간 경과 안정성이 우수하고, 또한 사용시의 퍼짐이 쉽고, 끈적거림이 없는 우수한 유액이었다.
실시예 10: 파운데이션
(성분)(％)
1. 조성예 8에서 얻어진 분체20
2. 데카메틸시클로펜타실록산20
3. 팔라듐메톡시신남산2-에틸헥실5
4. 옥시벤존3
5. 4-tert-부틸-4'-메톡시디벤조일 메탄1
6. PEG-9 폴리디메틸실록시에틸디메티콘 (HLB=4) 1
7. 모노스테아르산에틸렌글리콜(HLB=2)1
8. 유기 실리콘 수지 용액(주 3)8
9. 유기 규소 화합물 처리 산화철(주 8)1
10. 향료 적당량
11. 글리틸리틴산디칼륨0.3
12. 정제수 잔량
13. 진한 글리세린5
14. 프로필렌글리콜8
15. 파라벤0.3
주 3: KF7312J (트리메틸실록시규산 50％, 데카메틸시클로펜타실록산 50％: 신에쯔 가가꾸 고교사 제조)
주 8: (모분체: 반응성 알킬폴리실록산 = 100:20 처리)
<제조 방법>
A. 성분 (1) 내지 (10)을 실온에서 균일하게 혼합 분산한다.
B. 성분 (11) 내지 (15)를 실온에서 균일하게 혼합한다.
C. A 성분에 B 성분을 첨가하여 유화하고, 파운데이션을 얻는다.
실시예 10에서 얻어진 파운데이션은 시간 경과 안정성이 우수하고, 또한 사용시의 퍼짐이 쉽고, 끈적거림도 없는 우수한 파운데이션이었다.
이상에서 상술한 바와 같이, 본 발명의 유중수 화장료는 사용감(퍼짐의 쉬움, 끈적거림이 없음)이 우수하고, 시간 경과 안정성도 양호한 것이다.

Claims (9)

  1. (a) 표면 처리되기 전의 미립자 분체(모분체)의 질량에 대하여 10 내지 30 질량％의 유기 규소 화합물로 표면 처리된 미립자 분체,
    (b) 실리콘 오일,
    (c) HLB 2 내지 7의 친유성 계면활성제,
    (d) 하기 화학식 1을 구조 단위로 하는 유기 실리콘 수지, 및
    (e) 물
    을 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수 화장료.
    <화학식 1>
    R1 nSiO(4-n)/2
    식 중, R1은 탄소수 1 내지 6의 탄화수소기를 나타내고, n은 1.0 내지 1.8의 값을 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, 성분 (a) 중의 유기 규소 화합물이 반응성 알킬폴리실록산인 것을 특징으로 하는 유중수 화장료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (a) 중의 유기 규소 화합물이 반응성 알킬폴리실록산, 및 메틸하이드로겐폴리실록산인 것을 특징으로 하는 유중수 화장료.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (a)의 표면 처리 미립자 분체를 유중수 화장료의 전체 질량에 대하여 1 내지 50 질량％로 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수 화장료.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (a)의 표면 처리 미립자 분체가 지방산에 의해 추가로 표면 처리되는 것을 특징으로 하는 유중수 화장료.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (a)의 표면 처리 미립자 분체가 산화티탄, 산화아연, 산화셀륨으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 유중수 화장료.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (b)의 실리콘 오일이 휘발성 실리콘 오일인 것을 특징으로 하는 유중수 화장료.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (c)의 친유성 계면활성제가 실리콘계 계면활성제인 것을 특징으로 하는 유중수 화장료.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (a)와 성분 (d)의 배합 질량비가 (a)/(d) = 10 내지 1인 것을 특징으로 하는 유중수 화장료.
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