KR20030048822A - 우수한 외관 및 도포작업성이 우수한 절연피막형성 조성물및 이를 이용한 무방향성 전기강판 절연피막 형성방법 - Google Patents

우수한 외관 및 도포작업성이 우수한 절연피막형성 조성물및 이를 이용한 무방향성 전기강판 절연피막 형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무방향성 전기강판의 절연피막형성에 사용되는 피복조성물 및 이를 이용한 절연피막 형성방법에 관한 것으로, 코팅작업성 및 피막특성이 우수한 절연피막 형성용 유,무기 혼합 피복조성물 및 이를 이용한 무방향성 전기강판의 절연피막 형성방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명에 의해, 붕산 3.5~6.1중량%을 함유하는 크롬산염계 수용액에, 크롬산염(CrO3) 100g당 수성 타입의 내크롬산성 아크릴계 수지 12-68g, 글리세린 5-27g 및 비실리콘계 레벨링 유기첨가제 0.9-9.4g을 첨가하여 이루어진 피복조성물이 제공된다. 또한 상기 피복조성물을 무방향성 전기강판의 표면에 건조도막 두께가 편면당 0.7-2.8㎛범위가 되도록 도포하고 370-800℃의 온도에서 10-70초동안 가열처리하여 절연피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 절연피막 형성방법이 제공된다.
본 발명에 의해 응력제거소둔후에도 우수한 외관 및 절연성, 밀착성, 내식성 및 용접성 등을 부여하는 절연피막을 무방향성 전기강판 표면에 형성시킬 수 있다.

Description

우수한 외관 및 도포작업성이 우수한 절연피막형성 조성물 및 이를 이용한 무방향성 전기강판 절연피막 형성방법{INSULATING FILM COMPOSITION HAVING IMPROVED APPEARANCE AND COATING PROPERTY AND METHOD FOR FORMING AN INSULATING FILM ON A NONORIENTED SILICON STEEL SHEET USING IT}
본 발명은 크롬산염과 수성 용액 타입의 내크롬산성 아크릴계 수지로 구성된 유기, 무기 복합계 절연피막형성 조성물 및 이를 이용한 무방향성 전기강판 표면에 절연피막을 형성시키는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전기강판의 표면에 응력제거소둔(SRA;Stress Relief Annealing)한 후 줄무늬 발생이 나타나지 않는 우수한 외관 및 연속적인 롤 도포작업성이 우수한 절연피막형성 조성물 및 이를 이용한 절연피막 형성방법에 관한 것이다.
소형전동기나 변압기 등과 같은 전기기기용 철심으로 사용되는 무방향성 전기강판은 와전류 발생을 억제하여 전력손실을 최소화하기위해 그 표면에 절연피막을 형성한 다음 수요가에게 제공된다. 수요가로 제공되는 코일상태의 무방향성 전기강판은 통상, 금형에 의해 소정의 형상으로 만드는 타발가공, 응력제거소둔을 목적으로 실시하는 응력제거소둔, 자동적층 및 용접가공 등 일련의 철심형상화를 위한 작업을 실시한다. 따라서, 절연피막은 고온에서 실시하는 응력제거 열처리시 형성피막의 무박리로 인한 작업생산성 향상과 고유 전기절연성을 유지하는 내열특성이 요구된다. 또한, 절연피막을 형성하는 코팅공정이 전기강판제품을 수요가에 최종적으로 제공하는 마무리공정임을 감안할 때 미려한 외관이 요구된다. 이외에도 밀착성, 용접성, 내식성 및 연속 롤도포작업성 등이 뛰어날 것이 요구된다.
이러한 특성이 요구되는 절연피막 형성용 피복조성물로는 크게 유기질, 무기질 및 유기-무기질 혼합의 세 종류로 분류되며, 처리액을 전기강판 표면에 연속적으로 공급한 후 도포 및 건조함으로써 피복을 형성한다. 이중 유기-무기질 혼합조성물은 무기계 피복조성물의 장점과 유기계 피복조성물의 장점을 동시에 갖는 것이다.
현재 이와 같은 무기계 피복조성물의 장점과 유기계 피복조성물의 장점을 동시에 확보할 수 있는 절연 피막 형성용 피복조성물에 대한 연구가 진행되었으며, 그 연구의 일환으로 본 발명자 등이 대한민국 특허출원 제 86-10301호에 나타낸 것과 같이 제안한 바 있다. 상기 특허출원 제 86-10301호에 제안된 피복조성물은 무기, 유기질 혼합조성물이 갖는 일반적인 피막특성은 양호하게 나타난다. 그러나 첫째, 코타롤의 대형화, 작업진행의 고속화 등 최근의 작업환경 개선에 따라 피복조성물 용액을 공급, 회수하는 코타롤 하부의 용액저장조로부터 거품이 발생하고, 그에 따른 생산성 감소와 거품이 소재에 부착된 채로 작업을 진행하는 경우 표면결함까지 나타나는 연속적인 롤 도포작업이 불가능한 결점을 갖고 있으며, 둘째, 전기강판 제품의 응력제거소둔시 표면에 미세한 줄무늬가 발생하는 외관불량이 나타나 새로운 불만요소로 작용하는 결점을 갖고있다.
이에 본 발명의 목적은 콜로이달 실리카 대신 붕산이 함유된 크롬산염계 수용에 수성 타입의 내크롬산성 아크릴 수지를 주성분으로 하고 비실리콘계 레벨링 유기첨가제를 첨가함으로써 롤 코팅작업성 및 피막특성이 우수한 절연피막 형성용 유,무기 혼합 피복조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 피복조성물을 무방향성 전기강판에 적용하여 절연피막을 형성하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일견지에 의하면,
붕산 3.5~6.1중량%을 함유하는 크롬산염계 수용액에,
상기 수용액내의 크롬산염(CrO3) 100g당 수성 타입의 내크롬산성 아크릴계 수지 12-68g, 글리세린 5-27g 및 비실리콘계 레벨링 유기첨가제 0.9-9.4g을 첨가하여 이루어짐을 특징으로 하는 응력제거소둔(SRA)후 외관, 롤 코팅작업성 및 피막특성이 우수한 절연피막 형성용 유기, 무기 혼합 피복조성물이 제공된다.
본 발명의 다른 견지에 의하면,
붕산 3.5~6.1중량% 함유하는 크롬산염계 수용액에, 상기 수용액내의 크롬산염(CrO3) 100g당 수성 타입의 내크롬산성 아크릴계 수지 12-68g, 글리세린 5-27g 및비실리콘계 레벨링 유기첨가제 0.9-9.4g를 포함하여 이루어진 유기, 무기 혼합 피복조성물을 무방향성 전기강판의 표면에 건조도막 두께가 편면당 0.7-2.8㎛범위가 되도록 도포하고 370-800℃의 온도에서 10-70초동안 가열처리하여 절연피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 절연피막 형성방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명자들은 무기성분으로서 콜로이달 실리카를 사용하지 않는 대신 붕산이 함유된 크롬산염을 사용하고, 수성 타입의 내크롬산성 아크릴 수지의 이용형태를 달리하여, 즉, 에멀션 타입을 배제하고 수용액 타입으로 하고, 또한 수계도료용 비실리콘계 레벨링 유기첨가제 및 글리세린을 적당량 복합 첨가한 후 절연피막 형성조건을 적절히 제어함으로써, 크롬산염 및 아크릴수지가 고체화됨에 따라 치밀하고 미려한 피막외관이 획득되어 우수한 불용성 피막을 형성하는 효과가 나타나는 것을 발견하였다.
본 발명의 유기, 무기 혼합계 절연피복조성물은 유화제를 사용하지 않고 합성 제조된 수성 용액 타입의 내크롬산성 아크릴 수지를 붕산이 함유된 크롬산염계 수용액에 첨가하는 것을 특징으로 한다. 대한민국 특허출원 제 86-10301호에 제안된 피복조성물에서와 같이, 유화제를 사용하여 합성 제조하는 수성 에멀션 타입의 산가용성 아크릴 수지를 사용하는 경우, 첨가되는 유화제가 도포 및 건조처리시 외관결함을 초래할 우려가 있으므로 합성수지 형태를 유화제가 첨가되는 에멀션 타입이 아닌 유화제가 첨가되지않는 수용액 타입으로 대체한 것이다.
또한, 본 발명의 피복조성물은 상기 특허 제 86-10301호에서 사용하는 콜로이달 실리카를 배제하는 대신 비실리콘계 레벨링 유기첨가제를 상기 크롬산염계 수용액내에 첨가함으로써 응력제거소둔후 줄무늬가 발생하지 않는 우수한 외관 효과를 제공함을 특징으로 한다.
피막에 내식성을 부여하기 위하여 첨가되는 본 발명에서의 크롬산염계 수용액은 크롬산 수용액에 산화칼슘 및/또는 산화마그네슘을 용해시킨 용액의 단독 또는 혼합액을 의미한다. 크롬산염계 수용액의 제조방법 및 배합은 이에 한정하지않으며 일반적으로 사용되는 크롬산염계 수용액을 이용하되, 광택성 효과를 부여하기 위해서 크롬산염계 수용액내에 붕산을 3.5-6.1중량% 함유하도록 한다. 만일 붕산이 3.5중량%이하인 경우 충분한 광택을 나타내지 못하며 또한 6.1중량%이상으로 첨가되는 경우 침전물이 발생하기 시작하므로 바람직하지 않다.
상기 수성 타입의 내크롬산성 아크릴계 수지는 소재와의 밀착성을 높이고 피막에 유연성을 부여하는 작용을 한다. 유화제를 사용하지 않고 합성 제조되는 상기 수성 타입의 내크롬산성 아크릴계 수지는 수용액 형태로 존재하며, 그 첨가량은 상기 크롬산염계 수용액내의 CrO3100g당 12g이하로 첨가되는 경우 발분성 및 표면이 거칠어지는 외관불량이 나타나고 충분한 피막밀착성을 얻을 수 없어 유기수지 첨가효과가 저하되며, 68g이상으로 첨가되는 경우에는 용접성 및 내열성 저하 현상이 나타나므로 12-68g을 적정 첨가량으로 한다.
상기 글리세린은 환원제로서 크롬 6가를 크롬 3가로 환원시켜 소둔조건을 신속, 안정하게하는 역할을 한다. 상기 글리세린은 상기 크롬산염계 수용액내의 CrO3100g당 5-27g으로 첨가되며, 만일 5g이하로 첨가되는 경우 피막내 잔존 크롬 6가가 다량 존재하게 되어 황갈색의 저조한 표면색상이 나타나게 되며, 27g이상으로 첨가되는 경우에는 처리액이 겔(gel)화 되기 쉬워 용액안정성에 결함이 발생하여 바람직하지 않다.
또한, 응력제거소둔후 줄무늬가 발생하지 않는 우수한 외관을 나타내는 효과를 부여하기위해 비실리콘계 레벨링 유기첨가제를 상기 크롬산염계 수용액내의 CrO3100g당 0.9-9.4g 첨가한다. 만일, 비실리콘계 레벨링 유기첨가제가 상기 크롬산염계 수용액내의 CrO3100g당 0.9g이하로 첨가되는 경우, 응력제거소둔후 줄무늬 양상이 나타나며 또한 9.4g이상으로 첨가되는 경우, 표면결함이 나타나기 시작하므로 바람직하지않다. 본 발명에 유용한 비실리콘계 레벨링 유기첨가제는 예를들어, 주성분이 비이온계 아크릴 공중합체용액 이며 용제는 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르인 비실리콘계 레벨링 유기첨가제를 포함한다.
상기와 같이, 조성되는 유기, 무기 혼합 피복조성물을 무방향성 전기강판 표면에 건조피막 두께가 편면당 0.7-2.8㎛범위가 되도록 도포하고, 370-800℃의 온도범위에서 10-70초동안 가열처리(소둔)하여 우수한 외관을 갖는 절연피막을 형성할 수 있다. 이와 같이, 형성된 유기, 무기 혼합계 절연피막은 강판의 절연피막으로서갖추어야할 필수요구특성인 절연특성, 밀착성, 내식성 및 용접성 뿐만 아니라 응력제거소둔후 줄무늬가 발생하지 않는다. 이러한 특성은 본 발명의 피복조성물의 우수한 연속적인 롤 코팅작업성에 기인한다.
피막외관의 특성을 결정하는것과 관련하여 소둔하는 온도와 시간이 중요하다. 만일 본 발명에서 상기 소둔온도가 370℃이하로 낮은 경우, 피막내에 크롬 6가 원소가 다량존재하여 흡습이 용이한 상태로 되며, 표면색상도 황갈색으로 나타나 불량하게 된다. 또한, 상기 소둔온도가 800℃보다 높은 경우에는 소둔온도의 제어가 어렵게 되어 불균일한 환원을 초래하여 외관결함이 발생하기 쉬워져 표면품질제어가 어렵게된다. 한편, 소둔 시간을 10초 이하로 하는 경우, 피막내에 크롬 6가 원소가 다량 존재하여 흡습이 용이한 상태로 되어 표면색상이 황갈색으로 변하기 쉽고, 70초 이상인 경우 제품생산성이 저하되며 과건조로인하여 역시 표면색상이 황갈색으로 나타나 불량하게되는 문제가 있다.
그리고, 도포후 상기 소둔조건을 충족하여 피막을 형성하였다하더라도 강판 표면에 건조도막 두께가 0.7㎛이하인 경우, 필요한 절연성 및 내식성을 얻을 수 없으며 표면색상이 소지원판과 거의 같은 회백색으로 나타나게 되어 수요가에서 사용자체를 기피하게되는 요인이 된다. 또한, 건조도막 두께가 2.8㎛이상인 경우에는 용접특성을 저하시키기때문에 건조피막 두께는 편면당 0.7-2.8㎛의 범위가 되도록 한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
실시예
하기 표 1과 같은 조성의 절연피막 형성용 피복조성물을 판의 두께가 0.5mm인 무방향성 전기강판(Si 0.4중량%함유) 표면에 균일하게 연속적으로 롤(코타롤) 도포하면서 하기 표 1과 같은 가열소둔 조건하에서 전기절연피막을 각각 형성하였다. 피복조성물중 과소둔처리에 의해 탄화소둔된 비교예 4, 소둔처리조건이 미흡하여 피막내 잔존하는 크롬6가 원소가 다량 존재하는 비교예 5, 유기환원제 글리세린을 적게 사용하여 충분한 환원효과가 나타나지않는 비교예 6은 모두 표면외관이 황갈색으로 나타나 이후의 피막특성 평가대상에서 제외하였다.
한편, 처리경과시간이 지남에 따라 그리고 코타롤간 마찰열이 상승함에 따라 겔화현상이 발생하기 시작하였으며 3시간 연속도포시부터 얼룩무늬 현상과 줄무늬 현상이 동시에 육안으로 관찰된 비교예 7(붕산 및 글리세린이 과량 첨가된 경우)의 피복조성물과 2시간 연속도포처리시부터 용액저장조로부터 극심한 거품이 발생하기 시작하는 비교예 8(에멀션 타입의 아크릴 수지와 콜로이달실리카를 첨가한 경우)의 피복조성물에 대해서는 더 이상의 처리진행은 생략하였다.
상기와 같이 형성된 전기절연피막에 대한 피막특성을 측정하고, 그 측정결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(1)SRA(Stress Relief Annealing; 응력제거소둔): 전기절연피막재를 건조한 100% N2가스 분위기에서 750℃×2시간동안 열처리하였다.
(2)절연성은 300PSI 압력하에서 입력 전압 0.5V 및 전류 1.0A를 통하였을 때의 수납전류값(Amps.)으로 평가하였다.
(3)밀착성(mmψ)은 소둔후 시편을 10, 20, 30-100mmψ인 원호를 갖는 환봉 주위에 접하여 180°구부릴 때 피막박리가 없는 최소원호직경으로 평가하였다.
(4)내식성은 염수분무시험(5% NaCl, 35℃) 8시간후 피막표면의 녹발생 유무를 육안 관찰하여 나타내었다.
(5)용접성은 TIG용접(용접전류:150A, 전극: pure-W(3.2mmψ), 전극 갭: 0.35mm, 용접속도: 15mm/sec)후, 용접 비드부에 나타나는 외관형상 및 블로우홀(blow hole) 생성 여부를 육안 관찰하여 평가하였다.
(6)SRA후의 표면외관은 줄무늬 발생 여부를 육안 관찰하여 평가한 것으로서, 줄무늬 현상이 없을수록 피막외관은 양호하다고 평가하였다.
상기 실시예의 결과를 표 1 및 표 2에 의거하여 종합적으로 설명하면 아래와 같다. 본 발명의 조건을 만족하는 발명예 a 및 b는 롤 코팅 연속작업성(24시간이상)이 우수하며, 응력제거소둔후 표면에 줄무늬가 발생하지않는 우수한 외관특성을 가질 뿐만아니라, 절연성, 밀착성, 내식성 및 용접성 등 피막으로서 요구되는 특성이 양호하게 나타났다. 이에 반하여 피복조성물의 조성이 본 발명의 조성범위를 벗어나거나 부적절하게 도포, 소둔처리한 비교예 1-3의 경우는 발명예 a 및 b에 비하여 소둔후 줄무늬 형상이 크게 나타나는 외관불량으로 상품 활용가치를 상실하였다. 절연피막을 후막으로 처리한 비교예 2는 용접성이 저조하게 나타나며, 절연피막이 극히 얇게 형성된 비교예 3의 경우는 절연성 및 내식성이 불량하게 나타났다.
본 발명에 의한 유,무기 혼합 피복조성물은 콜로이달 실리카를 사용하지 않는 대신 붕산이 함유된 크롬산염과 내크롬산성 수용액 타입의 아크릴 수지를 주요 성분으로 하여 비실리콘계 레벨링 유기첨가제 및 글리세린이 적당량 첨가됨으로써 응력제거소둔후에도 우수한 외관 및 절연성, 밀착성, 내식성 및 용접성 등을 부여하는 절연피막을 무방향성 전기강판 표면에 형성시킬 수 있다.

Claims (2)

  1. 붕산 3.5~6.1중량%을 함유하는 크롬산염계 수용액에,
    상기 수용액내의 크롬산염(CrO3) 100g당 수성 타입의 내크롬산성 아크릴계 수지 12-68g, 글리세린 5-27g 및 비실리콘계 레벨링 유기첨가제 0.9-9.4g을 첨가하여 이루어짐을 특징으로 하는 응력제거소둔(SRA)후 외관, 롤 코팅작업성 및 피막특성이 우수한 절연피막 형성용 유기, 무기 혼합 피복조성물.
  2. 붕산 3.5~6.1중량% 함유하는 크롬산염계 수용액에, 상기 수용액내의 크롬산염(CrO3) 100g당 수성 타입의 내크롬산성 아크릴계 수지 12-68g, 글리세린 5-27g 및 비실리콘계 레벨링 유기첨가제 0.9-9.4g를 포함하여 이루어진 유기, 무기 혼합 피복조성물을 무방향성 전기강판의 표면에 건조도막 두께가 편면당 0.7-2.8㎛범위가 되도록 도포하고 370-800℃의 온도에서 10-70초동안 가열처리하여 절연피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 절연피막 형성방법.
KR10-2001-0078861A 2001-12-13 2001-12-13 우수한 외관 및 도포작업성이 우수한 절연피막형성 조성물및 이를 이용한 무방향성 전기강판 절연피막 형성방법 KR100530066B1 (ko)

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