CN110305574A - 一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂 - Google Patents

一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂20.0～50.0％，成膜助剂1.0～10.0％，无机酸盐1.0～5.0％，硼酸0.1～1.0％，酸性缓蚀剂1.0～5.0％，氢氧化镁0.5～5.0％，有机溶剂0.1～1.0％，余量为水。本发明的处理剂不含铬，在使用及废液处理过程中，不会出现六价铬重金属隐患及水体污染的问题，同时具有优异的绝缘性、耐蚀性能、附着力、叠层焊接性、冲切性、耐热性及耐油性，而且涂层的性能与含铬涂层性能相当。

Description

一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂
技术领域
本发明涉及无取向电工钢表面处理剂相关领域，具体为一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂。
背景技术
冷轧无取向电工钢表面需涂覆一层绝缘涂层，以提高电工钢的电阻率，减少硅钢片之间的涡流损耗，提高电工钢片的耐蚀性、冲片性等。传统的无取向电工钢绝缘处理剂主要是镁系铬酸盐双组份涂料，混合后短时间内必须使用完毕，否则会出现发黑、沉淀等问题。该涂料在使用过程中六价铬经高温煅烧转化为三价铬涂层，如果煅烧温度不足，六价铬会出现还原不完全。
同时电工钢片经冲片后形成内应力需在氧化的退火气氛中消除，如果氧化气氛温度在220～520℃，三价铬会被氧化转变为六价铬的风险。同时含六价铬重金属废液，逐渐被地方法规禁止排放。因此新型不含铬环保型电工钢表面处理剂技术正在快速发展，但性能与铬酸盐电工钢涂层液还有一定差距。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂20.0～50.0％，成膜助剂1.0～10.0％，无机酸盐1.0～5.0％，硼酸0.1～1.0％，酸性缓蚀剂1.0～5.0％，氢氧化镁0.5～5.0％，有机溶剂0.1～1.0％，余量为水。
作为本发明一种优选的技术方案，表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂40.0％，成膜助剂5.0％，无机酸盐3.0％，硼酸0.6％，酸性缓蚀剂4.0％，氢氧化镁3.5％，有机溶剂1.0％，余量为水。
作为本发明一种优选的技术方案，水性聚氨酯树脂为有机硅改性聚氨酯树脂，其为乳白色半透明液体，且固体分≥25.0％，PH值在5.0左右。
作为本发明一种优选的技术方案，成膜助剂为偶联剂混合物，混合物由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、四烷氧基钛酸酯、四正丙基锆酸酯中一种或一种以上的物质混合配制。
作为本发明一种优选的技术方案，无机酸盐为含钛的有机酸盐或含锆的一种或一种以上的有机酸及其衍生物混合配制，如：氟钛酸、氟锆酸、氟钛酸钠、氟钛酸铵、硫酸氧钛、氟锆酸铵、碳酸锆铵等。
作为本发明一种优选的技术方案，酸性缓蚀剂为磷酸、植酸或羟基乙叉二膦酸及磷酸根及其改性化合物。
作为本发明一种优选的技术方案，
本发明还提供了上述单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂的制备工艺，包括以下几个步骤：
S1：脱脂去油，脱脂剂温度为30-40℃，浓度为3％；
S2：由S1中对电工钢进行脱脂去油处理后，用常温去离子水对电工钢进行冲去残液，静置干燥备用；
S3：有机无机复合处理剂配制，处理剂按如下质量比原料混合而成：水性聚氨酯树脂40.0％，成膜助剂5.0％，无机酸盐3.0％，硼酸0.6％，酸性缓蚀剂4.0％，氢氧化镁3.5％，有机溶剂1.0％，余量为水；
S4：无铬绝缘涂层制备，将处理剂滴加在电工钢片表面，用RDS刮棒将涂层液均匀涂敷在电工钢表面，放在350℃烘箱中干燥，烘干时间为50s，冷却放置24小时检测涂层性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明作用在电工钢表面形成一种环保无铬电工钢绝缘涂层，通过添加有机硅改性水性聚氨酯树脂，有机硅改性水性聚氨酯树脂为乳白色半透明液体，经干燥后成膜性好，涂层表面均匀光亮，具有优异的耐高温性、遮盖性、绝缘性，与基板附着力强，同时其无溶剂，不挥发，属于环保产品；成膜助剂为偶联剂，偶联剂一端含亲有机物的基团与树脂聚合形成致密的三维网状结构有机复合涂层，含无机物的基团与无机组分和基材起反应，提高涂层材料性能与基材的结合力，基材为无取向电工钢片，厚度为0.5mm；通过添加氢氧化镁，不仅可以与电工钢表面的二氧化硅表面形成优良的硅酸镁绝缘底层，而且氢氧化镁与市场上使用的氧化镁原料相比较溶解性更好，避免因氧化镁溶解性不好导致出现涂层麻点等缺陷；通过添加无机酸盐，形成的无机纳米钛/锆氧化物填充在树脂膜孔中，降低涂层的孔隙率，提高涂层的绝缘性、耐蚀性能及其他性能。
2、本发明在电工钢表面形成一种环保无铬电工钢绝缘涂层是一层致密的有机无机复合涂层，具有优异的绝缘性、耐蚀性能、附着力、叠层焊接性、冲切性、耐热性及耐油性。
3、本发明的处理剂不含有铬，在使用及废液处理过程中，不会出现六价铬重金属隐患及水体污染的问题，而且涂层的性能与含铬涂层性能相当，在常温中，保存时间可达到6个月以上。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
测试结果：
评价该涂层的附着力、单面电阻率、耐蚀性采用GB/T2522-2007《电工钢片(带)表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法》和GBT6461-2005《金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级》，该处理剂的稳定性、涂层的耐高温性等其他性能也是通过试验进行评价。具体评价方法及评价标准如下：
(1)单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂的稳定性：
检测无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂的稳定性，将其放置在高温高湿的湿热箱中，试验温度50±2.0℃，湿度≥95％，时间为一周；然后放置在低温高湿的湿热箱中，试验温度-5±-2.0℃，湿度≥95％，时间为一周，观察处理剂杯底是否均匀稳定、有絮状物或沉淀物。
(2)涂层附着力检测：
参考国标GB/T2522-2007，将3M胶带贴在涂层表面，将电工钢片绕在Φ10mm铜棒弯折180°后扳直，将3M胶带剥离并贴在白纸表面，观察涂层的剥离情况，按照A、B、C、D级别进行评价。
A：弯曲直径10mm，涂层无脱落。
B：弯曲直径10mm，涂层稍有脱落。
C：弯曲直径10mm，涂层脱落。
D：弯曲直径10mm，涂层脱落。
(3)涂层耐蚀性检测：
参考国标GB/T2522-2007，将含有5.0％氯化钠、pH值为6.5～7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾，让盐雾沉降到涂层表面，连续喷雾8h。盐雾箱设置温度在35±2.0℃，饱和箱温度设置为47±2.0℃，降雾量为1.9mL/(h·cm2)，喷嘴压力设置为100.0kPa，根据出现的缺陷的面积对外观进行评级。
缺陷面积A％ 评级
无缺陷 10级
0＜A≤0.1 9级
0.1＜A≤0.25 8级
0.25＜A≤0.5 7级
0.5＜A≤1.0 6级
1.0＜A≤2.5 5级
2.5＜A≤5.0 4级
5.0＜A≤10.0 3级
10.0＜A≤50.0 2级
50.0＜A 1级
(4)涂层电阻率检测：
参考国标GB/T2522-2007，在规定的电压和压力下，将10个固定面积的金属触头压在钢板的一个涂层表面上。通过测试流过10个触头的电流IA，并通过公式：
来评定表面绝缘涂层的效能；
其中C：表面绝缘电阻系数，单位为欧姆平方毫米(Ω·mm2)；
IA：表示每次测得的电流(10个数值)，单位为安培(A)。
(5)涂层耐高温性检测：
将试样放在750～800℃氮气气氛中，加热处理2h，冷却后取出，用纸巾擦拭涂层表面，看涂层是否脱落。
条件：将无取向电工钢基板放在碱性脱脂剂中除油，用清水清除表面残液，然后冷风吹干后涂覆一层绝缘涂层。
处理剂温度：室温；
涂覆方式：刮棒涂布；
干燥温度：350℃；
烘干时间：50s。
实施例1：本发明提供一种技术方案：一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，所述表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂40.0％，成膜助剂5.0％，无机酸盐3.0％，硼酸0.6％，酸性缓蚀剂4.0％，氢氧化镁3.5％，有机溶剂1.0％，余量为水。
上述表面处理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：脱脂去油，脱脂剂温度为30-40℃，浓度为3％；
S2：由S1中对电工钢进行脱脂去油处理后，用常温去离子水对电工钢进行冲去残液，静置干燥备用；
S3：有机无机复合处理剂配制，处理剂按如下质量比原料混合而成：水性聚氨酯树脂40.0％，成膜助剂5.0％，无机酸盐3.0％，硼酸0.6％，酸性缓蚀剂4.0％，氢氧化镁3.5％，有机溶剂1.0％，余量为水；
S4：无铬绝缘涂层制备，将处理剂滴加在电工钢片表面，用RDS刮棒将涂层液均匀涂敷在电工钢表面，放在350℃烘箱中干燥，烘干时间为50s，冷却放置24小时检测涂层性能。
实施例2：
本发明提供一种技术方案：一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，所述表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂20.0％，成膜助剂5.0％，无机酸盐5.0％，硼酸0.5％，酸性缓蚀剂2.5％，氢氧化镁5.0％，有机溶剂0.5％，余量为水。
本实施例的成膜助剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、四烷氧基钛酸酯的混合物，按照质量比为1:3配制而成。
本实施例的无机酸盐为氟钛酸和碳酸锆铵的混合物，按照质量比为4:1配制而成。
本实施例的酸性缓蚀剂为植酸。
本实施例的处理剂稳定均匀，该处理剂处理形成的涂层经3M胶带剥离检测附着力为A级，中性盐雾试验检测抗腐蚀等级为8级，单面电阻率为1523Ω·mm2，耐高温后观察涂层无脱落。
实施例2与上述实施例加工步骤相同。
实施例3：本发明提供一种技术方案：一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，所述表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂30.0％，成膜助剂2.5％，无机酸盐3.0％，硼酸1.0％，酸性缓蚀剂5.0％，氢氧化镁5.0％，有机溶剂0.8％，余量为水。
本实施例的成膜助剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、四正丙基锆酸酯的混合物，按照质量比为1:2配制而成。
本实施例的无机酸盐为硫酸氧钛和氟锆酸的混合物，按照质量比为3:1配制而成。
本实施例的酸性缓蚀剂为羟基乙叉二磷酸
实施例3与上述实施例加工步骤相同。
本实施例处理剂稳定均匀，该处理剂处理形成的涂层经3M胶带剥离检测附着力为A级，中性盐雾试验检测抗腐蚀等级为9级，单面电阻率为1734Ω·mm2，高温检测后观察涂层无脱落。
实施例4：本发明提供一种技术方案：一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，所述表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂40.0％，成膜助剂2.0％，无机酸盐2.5％，硼酸0.5％，酸性缓蚀剂2.5％，氢氧化镁2.0％，有机溶剂1.0％，余量为水。
本实施例的成膜助剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、四正丙基锆酸酯的混合物，按照质量比为3:1配制而成。
本实施例的无机酸盐为氟钛酸钠和氟锆酸的混合物，按照质量比为1:3配制而成。
本实施例的酸性缓蚀剂为磷酸。
本实施例处理剂稳定均匀，该处理剂处理形成的涂层经3M胶带剥离检测附着力为A级，中性盐雾试验检测抗腐蚀等级为10级，单面电阻率为2149Ω·mm2，高温检测后观察涂层无脱落。
实施例4与上述实施例加工步骤相同。
实施例5：本发明提供一种技术方案：一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，所述表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂50.0％，成膜助剂1.0％，无机酸盐1.0％，硼酸0.1％，酸性缓蚀剂1.0％，氢氧化镁0.5％，有机溶剂1.0％，余量为水。
本实施例的成膜助剂为四烷氧基钛酸酯、四正丙基锆酸酯的混合物，按照质量比为2:1配制而成。
本实施例的无机酸盐为氟钛酸和氟锆酸铵的混合物，按照质量比为1:2配制而成。
本实施例的酸性缓蚀剂为羟基乙叉二磷酸。
本实施例处理剂稳定均匀，该处理剂处理形成的涂层经3M胶带剥离检测附着力为A级，中性盐雾试验检测抗腐蚀等级为10级，单面电阻率为2571Ω·mm2，高温检测后观察涂层无脱落。
实施例5与上述实施例加工步骤相同。
实施例6：本发明提供一种技术方案：一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，所述表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂35.0％，成膜助剂4.0％，无机酸盐5.0％，硼酸0.5％，酸性缓蚀剂1.0％，氢氧化镁3.5％，有机溶剂0.1％，余量为水。
本实施例所述的成膜助剂为四烷氧基钛酸酯、四正丙基锆酸酯的混合物，按照质量比为1:3配制而成。
本实施例所述的无机酸盐为氟钛酸铵和氟锆酸的混合物，按照质量比为4:1配制而成。
本实施例所述的酸性缓蚀剂为植酸。
本实施例处理剂稳定均匀，该处理剂处理形成的涂层经3M胶带剥离检测附着力为A级，中性盐雾试验检测抗腐蚀等级为9级，单面电阻率为1836Ω·mm2，高温检测后观察涂层无脱落。
实施例6与上述实施例加工步骤相同。
实施例7：本发明提供一种技术方案：一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，所述表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂45.0％，成膜助剂3.0％，无机酸盐2.0％，硼酸0.3％，酸性缓蚀剂3.0％，氢氧化镁4.0％，有机溶剂0.1％，余量为水。
本实施例所述的成膜助剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、四烷氧基钛酸酯的混合物，按照质量比为3:1配制而成。
本实施例所述的无机酸盐为氟钛酸钾和氟锆酸的混合物，按照质量比为4:1配制而成。
本实施例所述的酸性缓蚀剂为植酸。
本实施例处理剂稳定均匀，该处理剂处理形成的涂层经3M胶带剥离检测附着力为A级，中性盐雾试验检测抗腐蚀等级为10级，单面电阻率为2671Ω·mm2，高温检测后观察涂层无脱落。
实施例7与上述实施例加工步骤相同。
通过以上检测结果可以看出：本发明的单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂稳定性好，保存时间长；涂层的绝缘性、耐蚀性、附着力和耐高温性能优异，而且不含铬，使用安全，不污染环境，可以替代目前市场使用的铬酸盐无取向电工钢绝缘涂料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，其特征在于，所述表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂20.0～50.0％，成膜助剂1.0～10.0％，无机酸盐1.0～5.0％，硼酸0.1～1.0％，酸性缓蚀剂1.0～5.0％，氢氧化镁0.5～5.0％，有机溶剂0.1～1.0％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，其特征在于，所述表面处理剂按以下重量分数的配比组成：水性聚氨酯树脂40.0％，成膜助剂5.0％，无机酸盐3.0％，硼酸0.6％，酸性缓蚀剂4.0％，氢氧化镁3.5％，有机溶剂1.0％，余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，其特征在于，所述水性聚氨酯树脂为有机硅改性聚氨酯树脂，其为乳白色半透明液体，且固体分≥25.0％，PH值在5.0左右。
4.根据权利要求1所述的一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，其特征在于，所述成膜助剂为偶联剂混合物，混合物由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、四烷氧基钛酸酯、四正丙基锆酸酯中一种或一种以上的物质混合配制。
5.根据权利要求1所述的一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，其特征在于，所述无机酸盐为含钛的有机酸盐或含锆的一种或一种以上的有机酸及其衍生物混合配制。
6.根据权利要求1所述的一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂，其特征在于，所述酸性缓蚀剂为磷酸、植酸或羟基乙叉二膦酸及磷酸根及其改性化合物。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种单组份无铬环保无取向电工钢绝缘表面处理剂的制备工艺，其特征在于，包括以下几个步骤：
S1：脱脂去油，脱脂剂温度为30-40℃，浓度为3％；
S2：由S1中对电工钢进行脱脂去油处理后，用常温去离子水对电工钢进行冲去残液，静置干燥备用；
S3：有机无机复合处理剂配制，处理剂按如下质量比原料混合而成：水性聚氨酯树脂40.0％，成膜助剂5.0％，无机酸盐3.0％，硼酸0.6％，酸性缓蚀剂4.0％，氢氧化镁3.5％，有机溶剂1.0％，余量为水；
S4：无铬绝缘涂层制备，将处理剂滴加在电工钢片表面，用RDS刮棒将涂层液均匀涂敷在电工钢表面，放在350℃烘箱中干燥，烘干时间为50s，冷却放置24小时检测涂层性能。
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