KR100733367B1 - 용액 안정성이 우수한 무방향성 전기강판용 후막 코팅용액및 이를 이용한 내식성과 절연성이 우수한 무방향성전기강판 제조 방법 - Google Patents

용액 안정성이 우수한 무방향성 전기강판용 후막 코팅용액및 이를 이용한 내식성과 절연성이 우수한 무방향성전기강판 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용액 안정성이 우수한 무방향성 전기강판용 후막 코팅용액 및 이를 이용한 내식성과 절연성이 우수한 무방향성 전기강판 제조 방법에 관한 것으로, 이를 위한 본 발명은 중량%로 무수 크롬산(CrO3) 10~20, 산화 마그네슘(MgO) 및 산화칼슘(CaO) 중 어느 1종 3~10, 이온수 25~40, 아크릴(Acryl)계 수지 또는 아크릴(Acryl)-스티렌(Styrene) 공중합체 수지 중 어느 1종 25~40, 및 환원제로 부틸 카비톨(Butyl Carbitol) 5~15로 이루어진 것을 특징으로 한다. 상기와 같은 구성에 의해 본 발명은 상온 및 고온에서 코팅용액 안정성 및 코팅 작업성이 향상되고, 무방향성 전기강판의 내식성과 절연성이 향상되는 효과가 있다.
후막, 전기강판, 무방향성, 절연성, 코팅용액, 부틸 카비톨

Description

용액 안정성이 우수한 무방향성 전기강판용 후막 코팅용액 및 이를 이용한 내식성과 절연성이 우수한 무방향성 전기강판 제조 방법{Thick-film coating solution for a non-oriented electrical steel sheet with excellent solution stability and method for manufacturing non-oriented electrical steel sheet having resistance against corrosion and insulation property using the same}
도 1은 발명예 및 비교예의 코팅용액에 따른 점도변화를 나타낸 그래프.
도 2a 내지 도 2d는 환원제로 글리세린을 사용한 경우 용액 색상의 변화를 나타낸 사진.
본 발명은 용액 안정성이 우수한 무방향성 전기강판용 후막 코팅용액 및 이를 이용한 내식성과 절연성이 우수한 무방향성 전기강판 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 무방향성 전기강판 절연피막 용액의 환원제인 다가 알코올을 대신하여 부틸 카비톨(Butyl Carbitol)을 도입하여 용액의 안정성을 확보하는 동시에 이러한 후막 코딩용액을 사용하여 무방향성 전기강판에 코팅 도포량을 후막으로 도포하여 내식성과 절연성을 향상시킨 용액 안정성이 우수한 무방향성 전기강판용 후막 코팅용액 제조 방법 및 이를 이용한 내식성과 절연성이 우수한 무방향성 전기강판 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 무방향성 전기강판은 압연판 위의 모든 방향으로 자기적 성질이 균일한 강판으로 모터, 발전기의 철심, 전동기, 소형 변압기 등에 널리 사용되고 있다. 특히 무방향성 전기강판은 전기손실 저감을 위한 저철손화(냉장고, 공장용 모터), 소형/고효율화를 위한 고자속밀도화(진공청소기용 모터 등) 및 고출력을 위한 주파수 증가에 대응하는 극박화(OA기기, 전기자동차 구동모터) 등을 위한 고급화로 나아가고 있는 추세이다.
상기와 같은 고급화 물결을 타고 있는 무방향성 전기강판에서 효율적인 에너지 이용 측면에서 고절연성을 가지게 하는 두꺼운 절연피막(후막)은 필수적이다. 예를 들어 중형 및 대형 전동기, 발전기 및 변압기용으로 사용되는 무방향성 전기강판은 강으로부터 형성된 적층체가 펀칭된 상태로 사용되는 경우에 층간 전력손실을 최소화시키기 위해 높은 수준의 절연성을 제공하는 절연피막을 요구한다. 이러한 높은 수준의 절연성은 응력 제거 풀림(Stress-Relief Annealing, SRA)처리 등의 열처리 후에도 요구될 수도 있다.
또한, 고급 무방향성 전기강판은 실리콘 함량이 높기 때문에 소재의 경도 증가로 슬릿팅(Slitting) 및 타발(Puching) 가공시 슬리터(Slitter)와 금형(Press)에 많은 스트레스(Stress)를 부여하는 가공성 열위 문제가 대두하고 있으므로 후막에 의한 피막형성이 요구된다.
이러한 고급 무방향성 전기강판은 전기/전자 사업의 미래를 주도할 것으로 예상된다.
한편, 무방향성 전기강판 절연피막 형성용 절연피막 용액은 크게 무기, 유기, 유-무기 복합코팅용액의 3종류가 있으며, 무기 코팅용액을 먼저 도포하고난 후 유기 코팅용액을 코팅하는 방법도 연구되고 있다.
무기계 코팅용액은 인산염 등과 같은 무기물을 주성분으로 하며, 내열성, 용접성, 적층성 등이 우수한 피막을 형성할 수 있어 이아이(EI)코아용으로 사용되고 있다. 그러나 절연피막의 경도가 높기 때문에 타발시 금형의 손상이 유기물 함유 피막재보다 빨라서 타발 가공성에는 유리하지 못한 절연피막 용액이다.
유기계 코팅용액은 유기물을 주요성분을 하여 타발성 면에서 매우 뛰어나다. 또한, 막의 두께를 높게 하여도 밀착성이 양호하므로 층간 절연성이 높게 요구되는 대형 철심에 많이 사용된다. 유기피막의 용접성은 용접시 수지 분해가스가 발생하여 양호한 특성을 보이지 못한다.
이러한 이유 때문에 내열성, 절연성 등을 중시하여 인산염, 크롬산염 등의 무기질계의 타발 가공성 결점을 보완한 유기질과 무기질를 동시에 사용하는 유-무기 복합 코팅용액이 개발되었다. 이러한 절연코팅용액을 사용하여 형성시킨 피막의 경우 무기질의 특성인 내열성과 유기질의 윤활성 효과를 동시에 만족하여 표면 외관도 미려하다.
또한, 무방향성 전기강판의 절연성 향상을 위해서 여러가지 조성의 조합이 응용되고 있으며, 현재 주요 제조업체에서 제품화되어 있는 대부분의 무방향성 전기강판의 절연피막용액은 인산염과 크롬산염을 기반으로 하고 있다. 인산염과 크롬 산염은 소재 금속의 내열성, 절연성 및 내식성을 크게 향상시키는 역할을 하고 있다.
무기계 피막 조성물의 장점과 유기계 피막 조성물의 장점을 동시에 확보할 수 있는 절연피막형성용 피막 조성물에 대한 연구 중에서 내식성과 절연성 향상을 위한 후막에 대한 연구는 출원번호 제1997-0051755호(공개번호 제1999-31150호)에 개재되어 있다.
상기 특허에 개시된 절연피막 용액은 무수크롬산(CrO3)과 금속산화물인 산화 칼슘(CaO) 및 산화 마그네슘(MgO) 중 1종을 합성하여 중크롬산 마그네슘 및 중크롬산 칼슘을 제조하였다.
또한 상기 특허에는 연속도포 작업시 용액 안정성을 향상시키기 위해서 첨가제로 계면활성제, 소포제 등이 첨가하였고, 전기 절연성을 향상시키기 위해 초미립 상태의 마이카 분말을 첨가하였다.
그러나, 이 중크롬산염 용액은 pH값이 1이하의 강산성을 나타내기 때문에 수지 및 유기 환원제를 중크롬산염 용액에 첨가하면 겔화(Gellation) 반응이 짧은 시간에 용이하게 발생하는 결점을 갖고 있다.
또한, 이는 코터 롤(Coater Roll)과 연결되어있는 믹싱 탱크(Mixing Tanker)에 용액공급 개시 후 1일 이상 장시간 안정하게 코팅작업을 연속적으로 실시할수 없는 문제점이 발생하여 코팅용액을 공급펌프, 배관 등의 순환 설비에 끼거나 코타 롤(Coater Roll)의 표면에 불균일하게 부착하며, 결국 현장 작업성 및 무방향성 전 기강판 생산성 저하를 초래하는 문제점이 있다.
또한, 크롬산염과 수지에 다가 알코올을 첨가하면 점도가 짧은 시간에 급격히 증가하기 때문에, 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol)과 글리세린(Glycerin)에 포함된 히드록시기(-OH)를 각각 2, 3개 가지고 있어, 다가 알코올을 크롬산염과 수지에 첨가할 때 산화-환원 반응에 의한 겔화 현상이 발생하여 점도가 상승하는 것으로 추정된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 무방향성 전기강판 절연피막 용액의 환원제인 다가 알코올을 대신하여 부틸 카비톨(Butyl Carbitol)을 도입하여 용액의 안정성을 확보할 수 있는 용액 안정성이 우수한 무방향성 전기강판용 후막 코팅용액을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기와 같은 후막 코딩용액을 사용하여 무방향성 전기강판에 코팅 도포량을 후막으로 도포하여 내식성과 절연성이 월등히 우수한 성질을 갖는 무방향성 전기강판의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 중량%로 무수 크롬산(CrO3) 10~20, 산화 마그네슘(MgO) 및 산화칼슘(CaO) 중 어느 1종 3~10, 이온수 25~40, 아크릴(Acryl)계 수지 또는 아크릴(Acryl)-스티렌(Styrene) 공중합체 수지 중 어느 1종 25~40, 및 환원제로 부틸 카비톨 5~15로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양태에 따른 내식성과 절연성이 우수한 무방향성 전기강판 제조 방법은 중량%로 무수 크롬산(CrO3) 10~20, 산화 마그네슘(MgO) 및 산화칼슘(CaO) 중 어느 1종 3~10, 이온수 25~40, 아크릴계 수지 또는 아크릴-스티렌 공중합체 수지 중 어느 1종 25~40, 및 환원제로 부틸 카비톨 5~15의 조성비로 이루어진 후막 코팅용액을 도포량이 편면당 2-8g/m2이 되도록 무방향성 전기강판의 표면에 연속적으로 도포하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명자는 고 기능성을 가진 고급 무방향성 전기강판의 표면 품질을 향상시키기 위하여 절연피막을 형성시킬 수 있는 절연피막 용액 개발에 관한 연구를 수행하였으며, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하였다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
하기의 표 1과 같은 조성으로 각 절연피막 용액을 제조하였다. 제조 방법은 2 단계로 구분하여 코팅용액을 조제하였다. 첫번째 단계로서는 칼슘 및 마그네슘 크롬산염 용액의 합성으로 하기와 같은 중량%로 이온수에 먼저 MgO 및 CaO을 천천히 투입시킨 이후 발열 반응을 일으키는 CrO3를 용액내(MgO, CaO + 이온수)에 서서히 주입하여 투명한 갈색 액상이 될때가지 교반하여 브랜딩(Blending)하였다.
두번째 단계로서 상기 칼슘 및 마그네슘 크롬산염 용액에 아크릴계 수지 또는 아크릴-스티렌 공중합체 수지 중 1종과 환원제인 부틸 카비톨, 에틸렌 글리콜 및 글리세린을 하기 표 1과 같은 조성으로 주입하여 합성하였다.
절연피막용액 H2O MgO, CaO중 1종 CrO3 글리세린 에틸렌 글리콜 부틸 카비톨 *수지
발명예 25~40 3~10 10~25 - - 6.7 25~40
비교예 1 25~40 3~10 10~25 - 6.7 - 25~40
비교예 2 25~40 3~10 10~25 6.7 - - 25~40
*수지는 아크릴계 수지, 아크릴-스티렌계 수지 중 1종
또한, 상기 코팅용액들의 제조 후 코팅용액들의 용액물성인 초기점도(cPs), pH, 비중, 고형분비(중량%) 및 안정성을 측정하여 표 2에 나타내었다. 여기서 고형분비 및 초기점도는 각각 코팅용액을 150oC의 건조 오븐(Dry Oven)에 12시간 건조 시킨 이후 남아있는 고형분의 질량 %와 코팅용액 제조후 25 oC에서 측정한 점도로 명시한다.
절연피막용액 용 액 물 성
초기점도 (25℃) pH(cPs) 비중 고형분비 (중량%) 안정성
발명예 7.3±0.2 5.95±0.05 1.27±0.05 41±2 ○
비교예 1 7.8±0.2 5.84±0.05 1.28±0.05 41±2 △
비교예 2 8.2±0.2 5.74±0.05 1.29±0.05 41±2 ×
상기 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 발명예와 비교예들을 비교해보면, 코팅용액 물성면에서는 코팅용액의 안정성 면을 제외한 초기점도, pH, 비중, 고형분비는 발명예와 비교예들이 비슷한 특성을 보이고 있다.
여기서 명시된 코팅용액 안정성은 용액 점도와 용액 색상에 의해 표현되며 코팅용액의 점도와 색상은 온도, 시간 및 환원제의 종류에 따라 민감하게 나타난다.
특히 같은 조건에서 히드록시기(-OH)의 수가 증가할수록 산화-환원 반응이 빠르게 진행되기 때문에 점도가 급격하게 증가하는 경향을 보이고 있다.
도 1은 표 1에서 명시된 조성비로 합성된 발명예와 비교예들의 코팅용액을 시간 변화에 따른 점도 변화를 자동 점도측정 장치를 이용하여 35 oC에서 측정한 값을 나타낸 그래프이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 35 oC에서 코팅용액의 점도는 시간이 증가할수록, 또한 히드록시기(-OH)의 수가 증가할수록 급격히 증가하고 있음을 알 수 있다. 여기서 부틸 카비톨은 1개, 에틸렌 글리콜은 2개, 글리세린은 3개의 히드록시기(-OH)를 가지고 있다.
도 2a 내지 도 2d는 비교예 2(환원제로 글리세린 사용)의 조성비로 합성된 코팅용액을 35 oC에서 시간 변화(0시간~24시간)에 의한 용액 색상 변화를 칼라 사진으로 나타내었다. 여기서 코팅용액의 온도는 항온조와 연결된 이중 자켓(Double Jacket)으로 된 비이커에 의해 35 oC로 일정하게 유지되었다.
도 2a 내지 도 2d에 도시된 바와 같이, 시간 변화에 따른 코팅용액의 색상은 금빛 노란색(Golden Yellow)에서 어두운 고동색(Dark Yellow)으로 변화함을 알 수 있다. 이는 글리세린이 칼슘 및 마그네슘 크롬산염 용액과 산화-환원 반응을 급격히 일으켜 용액점도를 증가시키고 겔화를 빠르게 진행시키기 때문이다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 코팅용액을 롤 코터를 사용하여 동일 조건(롤 RPM: 250; 건조 온도 및 시간: 650±10℃, 10~20초)에서 무방향성 전기강판 시편에 도포한 후, 얻어진 피막의 도포량, SRA후 밀착성, SRA전 절연성의 구체적인 측정값과, 균일성, 표면조도, 색상, 광택 등의 표면품질을 양호(O), 중간(△), 불량(×)으로 판단한 결과를 표 3에 나타내었다.
여기서 도포량은 단위면적(m2)당 도포된 코팅용액의 무게(g)로 정의하며 용출법에 의해 코팅전/후의 시편의 무게차이에 의해 계산되었다. 또한 피막 절연성은 프랭크린 절연 시험기(Franklin Insulation Tester)로, 밀착성은 10mΦ에서 코팅 시편을 180o 구부렸을때 내측면의 피막박리 여부를 관찰하였다.
절연피막용액 도포량 (g/㎡) SRA전 절연치(㎃) SRA후 밀착성(mΦ) 색상 표면 조도 균일성 광택
발명예 4.85 293 10 초록 ○ ○ ○
비교예 1 4.9 290 10 초록 ○ ○ ○
비교예 2 5.1 275 10 초록 ○ ○ ○
표 3에 도시된 바와 같이, 발명예와 비교예 코팅용액들의 도포량(g/m2), 절연성(mA) 및 밀착성(mΦ)은 서로 동등 수준으로 측정되었고, 색상, 표면조도, 균일성 및 광택은 모두 양호 수준 이상이었다.
하지만 상기의 실시예 1의 결과로서 환원제로 히드록시기(-OH)를 1개 가진 부틸 카비톨이 다가 알코올보다 용액 안정성면에서 월등히 우수함을 보이고 있다.
[실시예 2]
실시예 2에는 실시예 1에서 확인된 부틸 카비톨을 환원제로 사용하여 최적 코팅용액조성비를 설계하였다. 실리콘(Si) 함량이 2.1 중량%이상 함유하고 0.5mm인 무방향성 전기강판에 부틸 카비톨(1~15 중량%)을 표 4의 조성비에 따라 첨가한 코팅용액을 제조하였다.
절연피막 용액 H2O MgO, CaO중 1종 CrO3 부틸 카비톨 *수지
비교예 1 25~40 3~10 10~25 1 25~40
비교예 2 25~40 3~10 10~25 3 25~40
발명예 1 25~40 3~10 10~25 5 25~40
발명예 2 25~40 3~10 10~25 7 25~40
발명예 3 25~40 3~10 10~25 10 25~40
빌명예 4 25~40 3~10 10~25 15 25~40
*수지는 아크릴계 수지, 아크릴-스티렌계 수지 중 1종
표 4에 도시된 바와 같은 절연피막 용액을 제조한 이후 코터 롤을 사용하여 동일 조건(롤 RPM: 250; 건조 온도 및 시간: 650±10 oC, 10~20 초)에서 무방향성 전기강판에 도포한 후 표면 특성을 표 5에 나타내었다.
절연피막용액 도포량 (g/㎡) SRA전 절연치(㎃) SRA후 밀착성(mΦ) 색상 표면 조도 균일성 광택
비교예 1 4.85 293 10 검정 초록 ○ × △
비교예 2 4.9 290 10 검정 초록 ○ × ○
발명예 1 5.1 270 10 초록 ○ ○ ○
발명예 2 4.85 293 10 초록 ○ ○ ○
발명예 3 4.9 290 10 초록 ○ ○ ○
발명예 4 5.1 270 10 초록 ○ ○ ○
표 5에 도시된 바와 같이, 부틸 카비톨의 질량비가 5 중량% 미만 첨가된 경우 강판 표면이 색상이 어둡고 피막중 Cr6 +의 잔존으로 피막이 공기 중에서 습윤하여 바람직하지 못하고, 15 중량% 이상인 경우에는 용액이 시간경과에 따라 겔화하여 용액의 안정성에 바람직하지 못하며, 용액상에서 환원이 진행되어 절연피막 후에 피막의 특성에 좋지 않은 영향을 준다.
따라서 본 발명에서 부틸 카비톨의 질량비를 5~15 중량%로 한정하는 것이 바람직하였다.
또한, CrO3의 함량이 10 중량% 미만인 경우에는 내식성 불량 등의 문제가 발생하고, 25 중량%를 초과하는 경우에는 용액의 겔화에 의한 용액 안전성 불량이 발생한다. 따라서 본 발명에서는 CrO3의 함량을 10~25 중량%로 한정하는 것이 바람직하다.
또한 MgO, CaO의 함량이 3 중량% 미만인 경우 CrO3의 미반응 물질 석출이 발생하고, 10 중량%를 초과하는 경우에는 CaO 또는 MgO의 석출과 절연피막 후 전기강판의 과액성 소실에 의한 표면품질 열화가 발생된다. 따라서 본 발명에서는 CaO 또는 MgO의 함량을 3~10 중량%로 한정하는 것이 바람직하다.
또한, 수지의 함량이 25 중량% 미만인 경우 코팅용액 물성중 pH 증가와 비중 하락에 의한 피막 도포량을 높게 유지하는데 악영향을 미치고, 40 중량%를 초과하는 경우에는 광택의 피막특성에 좋지 않은 영향을 미친다. 따라서, 본 발명에서는 수지의 함량을 25~40 중량%로 한정하는 것이 바람직하다.
또한, 물의 함량이 25 중량% 미만인 경우 상온에서 용액의 시간경과에 따른 겔화의 정도가 심하며, pH의 하락과 비중 증가 등으로 용액 물성이 바람직하지 못하고, 40 중량%를 초과할 경우 pH의 하락과 비중 감소 등으로 피막 도포량을 높게 유지하지 못하여 실제 적용 생산이 곤란하다. 따라서 본 발명에서는 물의 함량을 25~40 중량%로 한정하는 것이 바람직하다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 용액 안정성이 우수한 무방향성 전기강판용 후막 코팅용액은 고급 무방향성 전기강판의 절연피막 형성에 사용되는 피막 조성물로서 무수 크롬산(CrO3) 10~20 중량%에 산화 마그네슘(MgO) 및 산화칼슘(CaO) 중 1종을 3~10 중량% 및 이온수 25~40 중량%를 브랜딩후 아크릴계 수지 또는 아크릴-스티렌 공중합체 수지 중 어느 1종을 25~40 중량% 및 환원제로 부틸 카비톨 5~15 중량%를 첨가함으로써, 상온 및 고온에서 코팅용액 안정성 및 코팅 작업성이 향상되는 효과가 있다.
또한, 상기와 같은 코팅용액을 코팅 도포량이 편면당 2~8g/m2 되도록 코터 롤을 사용하여 무방향성 전기강판 표면에 연속적으로 도포함으로써, 무방향성 전기강판의 내식성과 절연성이 향상되는 효과가 있다.

Claims (2)

  1. 중량%로 무수 크롬산(CrO3) 10~18, 산화 마그네슘(MgO) 및 산화칼슘(CaO) 중 어느 1종 3~10, 이온수 25~40, 아크릴(Acryl)계 수지 또는 아크릴(Acryl)-스티렌(Styrene) 공중합체 수지 중 어느 1종 25~40, 및 환원제로 부틸 카비톨(Butyl Carbitol) 5~15로 이루어진 것을 특징으로 하는 용액 안정성이 우수한 무방향성 전기강판용 후막 코팅용액.
  2. 중량%로 무수 크롬산(CrO3) 10~18, 산화 마그네슘(MgO) 및 산화칼슘(CaO) 중 어느 1종 3~10, 이온수 25~40, 아크릴계 수지 또는 아크릴-스티렌 공중합체 수지 중 어느 1종 25~40, 및 환원제로 부틸 카비톨 5~15의 조성비로 이루어진 후막 코팅용액을 도포량이 편면당 2~8g/m2이 되도록 무방향성 전기강판의 표면에 연속적으로 도포하는 것을 특징으로 하는 내식성과 절연성이 우수한 무방향성 전기강판 제조 방법.
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