KR20030040431A - 유리 세라믹 물질 및 상기 유리 세라믹 물질의 용도 - Google Patents

유리 세라믹 물질 및 상기 유리 세라믹 물질의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 바륨, 티타늄 및 하나 이상의 희토류 금속 Rek를 함유하는 하나 이상의 산화물 세라믹, 하나 이상의 붕소 산화물 및 희토류 금속 Reg과의 하나 이상의 산화물을 함유하는 하나 이상의 유리재를 포함하는 유리 세라믹 물질에 관한 것이다. 이 외에도 상기 유리재는 하나 이상의 4가 금속 Me4+의 산화물을 함유하거나 하나 이상의 5가 금속 Me5+의 산화물을 함유한다. 상기 유리 세라믹 물질은 우선적으로 점성 흐름에 의해 압축된다. 이로써, 유리화 온도가 낮게 유지될 수 있다. 상기 압축 동안 및/또는 압축 이후에 결정화 생성물이 생성된다. 상기 희토류 금속 산화물 및 결정화 생성물에 의해, 유전율(15 - 80), 양호도(Q; 350 - 5000) 및 Tf 값(±20 ppm/K)과 같은 유리 세라믹 물질의 유전성 물성치가 각각 광범위하게 정의되어 사전 설정될 수 있다. 상기 유리 세라믹 물질은 850℃의 유리화 온도를 특징으로 하며, 따라서 상기 유리 세라믹 물질은 LTCC(low temperature cofired ceramics) 기술에서 세라믹 다층체 내에 비활성 전기 부품을 통합하는데 적용될 수 있다. 측면 수축은 보다 높은 온도에서 압축된 또 다른 세라믹 재료로 이루어진 세라믹 필름 블랭크와의 합성에 의해 억제된다.

Description

유리 세라믹 물질 및 상기 유리 세라믹 물질의 용도{GLASS CERAMIC MASS AND USE THEREOF}
상기 언급된 유리 세라믹 물질은 US 5 264 403호에 공지되어 있다. 상기 유리 세라믹 물질의 산화물 세라믹은 산화바륨(BaO), 이산화티탄(TiO2), 희토류 금속의 삼산화물(Rek2O3) 및 경우에 따라서는 삼산화비스무트(Bi2O3)로부터 제조된다. 희토류 금속 Rek는 예컨대 네오디뮴이다. 상기 언급된 조성의 산화물 세라믹은 마이크로파 세라믹으로 특징되는데, 그 이유는 이것의 유전성 재료 특성인 유전율(εｒ), 양호도(Q, quality) 및 주파수의 온도 계수(Tf 값)가 마이크로파 기술에 사용되는데 매우 우수하게 적합하기 때문이다. 상기 유리 세라믹 물질의 유리재는 삼산화붕소(B2O3), 이산화규소(SiO2) 및 산화아연(ZnO)으로 이루어진다. 상기 유리 세라믹 물질에서 산화물 세라믹의 세라믹 함량은 예컨대 90%에 달하고 상기 유리재의 유리 함량은 10%에 달한다. 상기 유리 세라믹 물질은 약 950℃의 소결 온도에서 압축된다.
JP 08 073 239 A호에는 대부분이 유리재의 유리 함량으로 이루어진 유리 세라믹 물질이 공지되어 있다. 상기 유리 함량은 이산화규소, 란탄족 삼산화물(Ln2O3), 이산화티탄, 알칼리 토금속 산화물 및 이산화지르코늄(ZrO2)의 상이한 화합물을 나타낸다.
상기 양 유리 세라믹 물질은 LTCC(low temperature cofired ceramics) 기술에서 사용되기에 적합하다. 상기 LTCC 기술은 예컨대 문헌(D.L. Wilcox et al, Proc. 1997 ISAM, 필라델피아, 17 내지 23 페이지)에 기술되어 있다. 상기 LTCC 기술은 세라믹 다층 방법이며, 상기 세라믹 다층 방법에서는 세라믹 다층체 내에 비활성 전기 부품이 통합될 수 있다. 상기 비활성 전기 부품은 예컨대 전기 컨덕터 트랙, 코일, 인덕션 또는 커패시터이다. 예컨대, 상기 부품에 해당하는 금속 구조물이 하나 또는 다수의 세라믹 필름 블랭크(film blank) 상에 적층되는 방식으로 통합이 이루어지는데, 상기 적층된 세라믹 필름 블랭크는 서로 포개어져 하나의 복합체로 쌓이게 되고 상기 복합체는 소결된다. 상기 세라믹 필름 블랭크가 낮은 온도에서 소결되는 유리 세라믹 물질과 함께 사용되기 때문에, 은이나 구리와 같이낮은 온도에서 용해되고 전기적으로 고전도성인 원소 금속 MeO이 상기 세라믹 필름 블랭크와 복합체 내에서 소결될 수 있다.
WO 00/04577호에는 LTCC 방법이 공지되어 있으며, 상기 방법에서는 소결 동안에 측면 수축(zero xy shrinkage)을 방지하기 위해서 복합체는 최초의 유리 세라믹 물질과 하나 이상의 또 다른 유리 세라믹 물질이 사용된 세라믹 필름 블랭크로 이루어진다. 상기 최초의 유리 세라믹 물질과 하나 이상의 또 다른 유리 세라믹 물질은 상이한 온도에서 압축된다. 상기 복합체는 2단계의 소결 공정에서 소결된다. 상기 최초의 유리 세라믹 물질은 보다 낮은 온도(예컨대 750℃)에서 압축된다. 상기 압축되지 않은 또 다른 유리 세라믹 물질은 상기 압축되는 최초의 유리 세라믹 물질의 측면 수축을 방해한다. 상기 최초의 유리 세라믹 물질의 압축이 끝난 이후에 상기 또 다른 유리 세라믹 물질이 보다 높은 온도(예컨대 900℃)에서 압축된다. 이미 압축되어 있던 최초의 유리 세라믹 물질이 이제는 보다 높은 온도에서 압축되고 있는 상기 또 다른 유리 세라믹 물질의 측면 수축을 방해한다. 상기 최초의, 보다 낮은 온도에서 압축되는 유리 세라믹 물질은 대부분, 바륨, 알루미늄 및 실리콘이 함유된(바륨-알루미늄-실리케이트 유리) 유리재를 갖는 유리 함량으로 이루어진다. 상기 또 다른, 보다 높은 온도에서 압축되는 유리 세라믹 물질은 대부분, 형식적 조성 Ba6-xRek8+2xTi18O54(O ≤x ≥1)인 산화물 세라믹으로 이루어지며, 이 경우에 Rek는 희토류 금속인 란탄, 네오디뮴 또는 사마륨 중 하나이다. 상기 2단계 소결 공정에 의해 획득된 세라믹 다층체는 ≤2% 의 측면 수축(가로 어긋남)을특징으로 한다.
산화물 세라믹에서 높은 세라믹 함량을 가진 유리 세라믹 물질의 경우에는 상기 유리 세라믹 물질이 우선적으로 반응성 액상 소결에 의해 압축된다. 상기 압축(소결) 동안에 유리재로부터는 유동성 유리 상(유리 융제)이 형성된다. 포화 농도에 도달하고 상기 산화물 세라믹이 재분리될 때까지, 보다 높은 온도에서 상기 산화물 세라믹이 유리 융제 내에서 용해된다. 상기 산화물 세라믹의 용해 및 재분리에 의해 상기 산화물 세라믹 조성과 이에 따라서 상기 유리 상의 조성 또는 나아가 상기 유리재의 조성도 변할 수 있다. 예컨대 상기 산화물 세라믹의 한 성분이 상기 유리 세라믹 물질이 냉각된 이후에 유리 상 내에 남게 된다.
이와는 반대로 상대적으로 높은 유리 함량을 가진 유리 세라믹 물질의 경우에는 우선적으로 유리재의 연화온도(Tsoft) 범위 내에서 상기 유리재의 유리 용제의 점성 흐름에 의해 압축이 일어난다. 이 경우 유리화는 900℃ 이하에서 일어난다. 상기 유리 세라믹 물질의 유리 함량이 높으면 높을수록, 상기 유리 세라믹 물질이 압축되는 온도는 보다 낮게 된다. 그러나 유리 함량이 높으면 높을수록, 상기 유리 세라믹 물질의 유전율은 떨어진다. 유리 함량이 증가함에 따라서, 그러므로 상기 유리 세라믹 물질의 양호도 및 Tf 값은 상기 유리 세라믹 물질이 예컨대 마이크로파 기술에 사용되는데 더 이상 적합하지 않을 정도로 영향을 받게 된다.
본 발명은, 바륨, 티타늄 및 하나 이상의 희토류 금속 Rek를 함유하는 하나 이상의 산화물 세라믹, 하나 이상의 붕소 산화물을 함유하는 하나 이상의 유리재를 포함하는 유리 세라믹 물질에 관한 것이다. 또한 본 발명은, 바륨, 티타늄 및 하나 이상의 희토류 금속 Rek과의 하나 이상의 산화물 세라믹을 포함하며, 하나 이상의 붕소 산화물 및 하나 이상의 4가 금속 Me4+과의 하나 이상의 산화물을 함유하는 하나 이상의 유리재를 포함하는 유리 세라믹 물질에 관한 것이다. 상기 유리 세라믹 물질 외에도 상기 유리 세라믹 물질의 용도가 제공된다.
본 발명은 하기와 같이 실시예 및 이와 관련한 도면에 의하여 설명된다. 본 도면은 다층 구조인 유리 세라믹 물질을 가진 세라믹체에 대한, 개략적이고 척도에 충실하지 않은 횡단면도이다.
본 발명의 목적은, 850℃ 이하의 온도에서 압축됨에도 불구하고 마이크로파기술에 사용되는데 적합한 유리 세라믹 물질을 제공하는 것이다.
상기 목적은, 바륨, 티타늄 및 하나 이상의 희토류 금속 Rek를 함유하는 하나 이상의 산화물 세라믹을 포함하며, 하나 이상의 붕소 산화물 및 하나 이상의 4가 금속 Me4+과의 하나 이상의 산화물을 함유하는 하나 이상의 유리재를 포함하는 유리 세라믹 물질을 제공하는 것에 의해 달성된다. 상기 유리 세라믹 물질은, 상기 유리재가 하나 이상의 희토류 금속 Reg과의 하나 이상의 산화물을 함유하는 것을 특징으로 한다. 특히 이 경우에 상기 유리재는 하나 이상의 5가 금속 Me5+과의하나 이상의 산화물을 함유한다.
또한 상기 목적은, 바륨, 티타늄 및 하나 이상의 희토류 금속 Rek를 함유하는 하나 이상의 산화물 세라믹을 포함하며, 하나 이상의 붕소 산화물을 함유하는 하나 이상의 유리재를 가진 유리 세라믹 물질을 제공하는 것에 의해 달성된다. 상기 유리 세라믹 물질은, 상기 유리재가 하나 이상의 5가 금속 Me5+과의 하나 이상의 산화물과 하나 이상의 희토류 금속 Reg과의 하나 이상의 산화물을 함유하는 것을 특징으로 한다. 특히 이 경우에 상기 유리재는 하나 이상의 4가 금속 Me4+과의하나 이상의 산화물을 함유한다.
상기 유리 세라믹 물질은 유리 세라믹 조성이며, 자신의 상태와는 관계가 없다. 상기 유리 세라믹 물질은 세라믹 중간재료(green body)로서 존재할 수 있다. 상기 중간재료의 경우에, 예컨대 필름 블랭크의 경우에, 상기 산화물 세라믹 분말 및 상기 유리재 분말이 유기 결합제에 의해서 서로 화합될 수 있다. 상기 유리 세라믹 물질이 산화물 세라믹과 유리재의 분말 혼합물로서 존재하는 것도 고려될 수있다. 예컨대 소결 공정에서 제조된 세라믹 다층체가 상기 유리 세라믹 물질로 이루어진다. 상기 세라믹 다층체는 보다 높은 연소 온도에 있는 또 다른 소결 공정 또는 연소 공정에 공급될 수 있다.
상기 산화물 세라믹은 단일 상으로서 존재할 수 있다. 그러나 상기 산화물 세라믹은 다수의 상으로도 이루어질 수 있다. 예컨대 상기 산화물 세라믹이 각기 상이한 조성을 가진 상으로 이루어지는 것이 고려될 수 있다. 그러므로 상기 산화물 세라믹은 다양한 산화물 세라믹의 혼합물이다. 또한, 산화물 세라믹의 하나 또는 다수의 출발 화합물이 존재하는 것도 고려될 수 있으며, 상기 하나 또는 다수의 출발 화합물은 소결 동안에야 비로소 본래의 산화물 세라믹으로 바뀌게 된다.
마찬가지로 상기 유리재도 단일 상일 수 있다. 예컨대 상기 상은 삼산화붕소, 이산화티탄 및 란탄 삼산화물로 이루어진 유리 융제이다. 또한, 상기 유리재가 다수의 상으로 이루어지는 것도 고려될 수 있다. 예컨대 상기 유리재는 제공된 산화물의 분말 혼합물로 이루어진다. 소결 동안에 상기 산화물로부터 공동의 유리 융제가 형성된다. 최대한 낮은 온도에서 점성 흐름이 가능하도록, 바람직하게는 상기 유리재의 연화온도가 800℃ 이하로 된다. 특히, 상기 유리재가 결정 상을 갖는 것도 고려될 수 있다. 상기 결정 상은 예컨대 상기 유리 융제의 결정화 생성물로부터 형성된다. 이것은, 상기 유리재가 소결 이후에 유리 상으로서 뿐만 아니라 결정 형태로도 존재한다는 것을 의미한다. 이와 같은 결정화 생성물은 예컨대 란탄 붕산염(LaBO3)이다. 특히, 상기 결정화 생성물 또는 어떤 다른 결정 성분이 소결 이전에 상기 유리재에 첨가되어 있는 것도 고려될 수 있다. 상기 결정화 생성물 및 결정 성분은 결정화 핵으로서 이용될 수 있다.
바람직하게 상기 유리 세라믹 조성은, 우선적으로 점성 흐름에 의해 압축이 실행되도록, 선택된다. 상기 점성 흐름에 의해 상대적으로 낮은 온도에서 압축이 실행될 수 있다. 상기 압축 공정에 결정적이고, 예컨대 상기 유리재의 유리 전이점(Tg) 및 연화온도(Tsoft)에서 표출되는 점성-온도-특성은 예컨대 4가 금속 Me4+의 산화물 또는 5가 금속 Me5+의 산화물에 대한 삼산화붕소 비율에 의해 설정될 수 있다.
이와 동시에 압축 온도와는 거의 상관없이 상기 유리 세라믹 물질의 유전성 재료 특성이 변화될 수 있다. 특히 상기 희토류 금속의 산화물에 의해, 상기 유리재의 유전성 재료 특성이 상기 산화물 세라믹의 유전성 재료 특성에 일치되는 것이 가능하게 된다. 예컨대 상기 유리재에서 란탄 삼산화물의 함량이 높을수록, 상기 유리재의 유전율이 높아진다. 더욱이, 상기 산화물 세라믹의 조성 및 상기 유리재의 조성은, (예컨대 반응성 액상 소결에 의한) 압축 동안에 그리고 특히 (보다 높은 온도에서) 상기 압축 이후에 결정화 생성물이 형성되도록, 선택된다. 바람직하게는 상기 결정화 생성물이 상기 유리 세라믹 물질의 유전성 재료 특성에 영향을 줌으로써, 상기 유리 세라믹 물질이 마이크로파 기술에 사용될 수 있게 된다. 상기 방식으로 예컨대 낮은 압축 온도에서 상대적으로 높은 15 이상의 유전율 및 350 이상의 양호도를 가진 유리 세라믹 물질이 획득될 수 있다.
특정 형성에 있어서, 상기 산화물 세라믹은 형식적 조성 BaRek2Ti4O12을 갖는다. 상기 희토류 금속 Rek는 예컨대 란탄이다. 상기 조성의 산화물 세라믹은 특히 마이크로파 세라믹으로서 적당하다. 상기 산화물 세라믹의 Tf 값은 -20 ppm/K 와 +200 ppm/K의 범위 내에 있다. 산화물 세라믹과 유리재의 적절한 조성 및 합성에 의해 낮은 절대 Tf 값이 획득될 수 있다. 근간이 되는 유리 세라믹 물질의 Tf 값이 네가티브 하다면, 예컨대 BaLA2Ti4O12, 이산화티탄 및/또는 스트론튬 티탄산염(SrTiO3)에 의해 상기 유리 세라믹 물질이 ±0 ppm/K 방향으로 역 조정된다. 이와는 반대로 상기 근간이 되는 유리 세라믹 물질의 Tf 값이 포지티브 하다면, 예컨대 BaSm2Tu4O12, 알루미늄 산화물 및 란탄 붕산염(LaBO3)에 의해 상기 Tf 값이 조정될 수 있다. 역 조정을 일으키는 상기 추가의 산화물은 상기 유리 세라믹 물질의 소결 이전에 첨가될 수 있다. 한편, 이러한 산화물은 위에서 언급된 결정화 생성물일 수도 있다.
희토류 금속 Reg는 예컨대 삼산화물 Reg2O3로서 존재할 수 있다. 상기 희토류 금속 Reg의 산화물에 의해, 전체 유리 세라믹 물질의 유전율에 기여하는 유리재의 유전율이 산화물 세라믹의 유전율에 조화될 수 있다. 따라서 15 내지 80 또는 이보다 높은 유전율을 나타내는 유리 세라믹 물질이 획득될 수 있다.
특히 희토류 금속 Rek 및/또는 희토류 금속 Reg는 란탄 및/또는 네오디뮴 및/또는 사마륨을 포함하는 군으로부터 선택된다. 또 다른 란탄족 원소 또는 악티늄도 고려될 수 있다. 상기 희토류 금속 Rek 및 Reg는 동일할 수도 있고, 또한 상이한 희토류 금속일 수도 있다.
특정 형성에 있어서, 상기 4가 금속 Me4+는 실리콘 및/또는 게르마늄 및/또는 주석 및/또는 티타늄 및/또는 지르코늄 및/또는 하프늄을 포함하는 군으로부터 선택된다. 특히 소군 요소인 티타늄, 지르코늄 및 하프늄의 산화물은 그 자체로 상기 유리 세라믹 물질의 유전성 재료 특성에 영향을 준다. 특히 상기 산화물은 결정화 생성물의 형성에 영향을 준다. 메인 군 요소인 실리콘, 게르마늄 및 주석의 산화물은 특히 유리재의 유리 성질을 지지한다. 상기 산화물에 의해 상기 유리재의 점성-온도-특성이 조정된다.
특정 형성에 있어서, 상기 5가 금속 Me5+는 비스무트 및/또는 바나듐 및/또는 니오븀 및/또는 탄탈륨을 포함하는 군으로부터 선택된다. 이 경우에도 해당되는 것은, 소군 요소인 바나듐, 니오븀 및 탄탈륨(예컨대 오산화 니오븀(Nb2O5) 또는 오산화 탄탈륨(Ta2O5))은 직접적으로 상기 유전성 재료 특성에 영향을 준다는 것이다. 특히 상기 산화물은 결정화 생성물의 형성에 영향을 주며, 이에 따라서 간접적으로 재료 특성에 영향을 준다. 메인 군 요소로서 비스무트의 산화물은 우선적으로 유리재의 유리 성질을 지지한다.
또 다른 형성에 있어서, 상기 유리재는 하나 이상의 추가 금속 Mex를 갖는 하나 이상의 산화물을 함유하며, 상기 금속 Mex는 알루미늄 및/또는 마그네슘 및/또는 칼슘 및/또는 스트론튬 및/또는 바륨 및/또는 구리 및/또는 아연을 포함하는군으로부터 선택된다. 상기 추가의 금속 Mex는 고유의 산화 상으로서 존재할 수 있다. 삼산화알루미늄(Al2O3), 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화스트론튬(SrO) 및 산화바륨(BaO)의 산화물에 의해 상기 유리재의 유리 성질이 안정화될 수 있다.
특정 형성에 있어서, 상기 산화물 세라믹은 바륨 이외에 2가 금속으로서 하나 이상의 추가 2가 금속 Me2+의 도핑을 함유한다. 특히 이 경우에 상기 추가 2가 금속 Me2+은 구리 및/또는 아연 군으로부터 선택된다. 예컨대 조성 BaRek2Ti4O12인 상기 산화물 세라믹은 아연으로 도핑된다. 상기 2가 금속 Me2+은 상기 산화물 세라믹의 유전성 재료 특성을 조정한다. 소결시에, 특히 보다 높은 온도에서 상기 유리 세라믹이 처리될 때, 상기 산화물 세라믹은 뒤이어 일어나는 결정화에 의해 상기 유리재의 유리 융제 내에서 부분적으로 용해될 수 있다. 상기 유리재 또는 유리재의 산화물이 2가 금속 Me2+에 의해 도핑되는 것이 특히 장점인 것으로 밝혀졌으며, 이것은 산화물 세라믹 내에서도 일어난다. 또한 이것은 유리재 내에 있는 다른 결정 첨가물에도 해당된다. 2가 금속 Me2+로서 알칼리 토금속의 산화물은 상기 유리재의 염기도를 향상시킴으로써, 근간이 되는 산화물 세라믹에 대한 유리재의 반응성이 향상될 수 있다. 그러므로 상기 산화물 세라믹의 조성은 압축 동안에도 계속해서 유지될 수 있다. 상기 산화물 세라믹이 2가 금속 Me2+에 의해 도핑되는 것이 특히 장점인 것으로 밝혀졌으며, 이것은 유리재 내에서도 일어난다. 특히 여기서는 2가 금속 Me2+으로서 아연이 언급된다.
특정 형성에 있어서, 20 부피% 내지 60 부피%의 범위에서 선택된 산화물 세라믹의 세라믹 함량과 80 부피% 내지 40 부피%의 범위에서 선택된 유리재의 유리 함량이 유리 세라믹 물질 100 부피%을 조성한다. 특히 30 부피% 내지 50 부피%의 범위에 있는 세라믹 함량과 70 부피% 내지 50 부피%의 범위에 있는 유리 함량이 선택된다. 상기 조성에서는 우선적으로 점성 흐름에 의해 압축이 일어난다.
특히 상기 산화물 세라믹 및/또는 유리재는 0.8 ㎛ 내지 3.0 ㎛ 포함 사이의 범위에서 선택된 평균 입자크기(D50-값)를 갖는 분말을 함유한다. 상기 평균 입자크기는 반가(half-value) 입자크기로서도 특징된다. 상기 산화물 세라믹 및 유리재는 각각 상기와 같은 분말로서 존재한다. 특히 상기 평균 입자크기는 1.5 ㎛ 내지 2.0 ㎛에 달한다. 상기 언급된 범위 내에 있는 입자크기의 경우에 상기 산화물 세라믹의 개별적인 성분 또는 상기 결정 첨가물의 개별적인 성분이 가능한 한 우수하게 반응성 용해될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 바람직하게는, 상기 유리 세라믹 물질의 유리화가 일어나도록, 상기 입자크기는 3 ㎛ 이하가 되도록 한다.
일반적으로 상기 유리 세라믹 물질의 소결 온도를 낮추기 위하여 또한 상기 유리 세라믹 물질의 유전율을 높이기 위하여, 산화납(PbO)이 상기 유리재에 첨가된다. 본 발명에 의해 산화납 함량 및/또는 산화카드뮴 함량은 유리 세라믹 물질 및/또는 산화물 세라믹 및/또는 유리재에서 최대 0.1 %, 특히 1 ppm에 달한다. 바람직하게는 환경 관점에서 산화납 및 산화카드뮴의 함량은 0에 가깝다. 본 발명에 의해, 상기 유리 세라믹 물질의 재료 특성을 실질적으로 제한하지 않고서도 이것이가능하다.
특히 상기 유리 세라믹 물질은 최대 850℃, 특히 최대 800℃의 유리화 온도를 갖는다. 특히 이 경우에 20 내지 80 범위에서 선택된 유전율, 300 내지 5000 범위에서 선택된 양호도 및 -20 ppm/K 내지 +20 ppm/K 범위에서 선택된 Tf 값을 가진 유리 세라믹 물질이 획득된다. 상기 유리 세라믹 물질은 이와 같은 재료 특성에 의해 마이크로파 기술에 사용되는데 매우 적합하다.
본 발명의 제 2 국면에 따라, 전술된 유리 세라믹 물질을 가진 세라믹체가 제공된다. 특히 상기 세라믹체는 금 및/또는 은 및/또는 구리를 포함하는 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소 금속 MeO를 함유한다. 바람직하게 상기 세라믹체는 세라믹 다층체이다. 상기 세라믹체를 제조하기 위하여 전술된 유리 세라믹 물질이 사용된다. 특히 상기 방식으로 세라믹체는 세라믹 다층체의 형태로 제조될 수 있다. 특히 상기 유리 세라믹 물질은 세라믹 필름 블랭크로서 LTCC 기술에 사용된다. 마이크로파 기술 부품을 제조하는데 있어서 탁월한 재료 특성에 의해 상기 유리 세라믹 물질이 상기 LTCC 기술에 이용될 수 있다. 추가적으로 보다 낮은 온도에서 소결되는 유리 세라믹 물질은 세라믹 다층체의 제조시 측면 수축을 억제하는데 사용될 수 있다.
요약하여, 본 발명은 하기의 장점을 갖는다:
- 산화물 세라믹과 유리재를 가진 유리 세라믹 물질의 조성은, 압축이 우선적으로 점성 흐름에 의해 실행되고 상기 압축 동안 및/또는 그 이후에 결정화 생성물이 형성될 수 있도록, 선택된다.
- 상기 산화물 세라믹의 조성은 상기 유리 세라믹 물질의 소결 동안에 실질적으로 일정하게 유지된다. 따라서 상기 유리 세라믹 물질의 재료 특성이 매우 우수하게 사전 설정될 수 있다.
- 산화물 세라믹과 유리재에 적절하게 (산화물을) 첨가함으로써, 유리 세라믹 물질의 소결 작용 및 상기 유리 세라믹 물질의 재료 특성을 거의 임의대로 설정할 수 있다. 따라서, 낮은 유리화 온도하에서 예컨대 유전율, 양호도 및 Tf 값이 광범위하게 설정될 수 있다.
- 상기 유리 세라믹 물질의 거의 완벽한 압축(유리화)이 850℃이하에서 달성됨으로써, 상기 세라믹 물질이 LTCC 기술에 사용되기에 적합하게 된다. 특히 보다 높은 온도에서 압축되는 유리 세라믹 물질과의 합성으로 다단계 소결 공정 내에서 2% 이하의 측면 수축이 유지될 수 있다.
- 상기 압축은 산화납 또는 산화카드뮴이 사용되지 않고서도 달성된다.
실시예에 따라서 상기 유리 세라믹 물질(11)은 산화물 세라믹으로 된 분말 및 유리재로 된 분말이다. 상기 산화물 세라믹은 형식적 조성 BaRek2Ti4O12을 갖는다. 상기 희토류 금속 Rek는 네오디뮴이다. 상기 산화물 세라믹은 아연의 형태인 2가 금속 Me2+과 함께 도핑된다. 상기 산화물 세라믹의 제조를 위해 산화바륨, 이산화티탄 및 네오디뮴 삼산화물의 해당 분량이 약간의 중량%의 산화 아연과 함께 혼합되고, 용융되고 또는 소결된 다음에 해당 분말로 분쇄된다.
상기 유리재는 하기의 조성을 함유한다: 35.0 mol%의 삼산화붕소, 23.0 mol%의 삼산화란탄 및 42 mol%의 이산화티탄. 이외에도 상기 유리재에는 5 중량% 이하의 알칼리 토금속 산화물 및 지르코늄 이산화물이 첨가되며, 이 경우에 삼산화붕소 와 상기 4가 금속인 티타늄 및 지르코늄 산화물의 합계 사이의 비율은 약 0.75에 달한다.
35 부피%의 세라믹 재료와 65 부피%의 유리재에 의해 100 부피%의 유리 세라믹 물질이 조성된다. 세라믹 재료와 유리재는 1.0 ㎛의 D50값을 갖는다. 상기 유리 세라믹 물질의 유리화 온도는 760℃이다.
정해진 연소 온도에서 상기 유리 세라믹 물질이 연소되는 동안에 상기 유리 세라믹 물질이 압축된다. 또한, Tf 값의 설정에 이용되는 성분으로서 작용하는 결정화 생성물인 이산화티탄이 형성된다. 15 중량%의 결정 이산화티탄이 획득된다.
상기 세라믹 물질의 연소 온도에 따라서 상기 유리 세라믹 물질에 대해서 하기의 유전성 재료 특성이 설정된다(6 GHz의 경우):
790℃의 연소 온도에서는 34의 유전율, 400의 양호도 및 -163 ppm/K의 Tf 값이 결과로 나타난다. 820℃의 연소 온도에서는 32의 유전율, 1000 이상의 양호도및 -4 ppm/K의 Tf 값이 결과로 나타난다. 상기 주어진 값에 이르는 연소 진행(연소 과정)은, 500℃의 온도로 2 K/min의 가열율에 의한 제 1 가열단계, 30 min의 제 1 온도 유지 시간, 10 K/min의 가열율에 의한 제 2 가열단계, 5 min의 제 2 온도 유지 시간 및 실온으로 5 K/min의 냉각 단계에 있다.
상기 소개된 유리 세라믹 물질(11)은 LTCC 기술에 의해 세라믹 다층체(1) 내에 비활성 전기 부품(6, 7)을 통합하는데 사용된다. 상기 비활성 전기 부품(6, 7)은 원소 금속 MeO로 이루어진다. 상기 다층체(1)의 제조를 위해, 유리 세라믹 물질(11)에 의한 세라믹 필름 블랭크와 유리 세라믹 물질(12)과는 다른 종류인 세라믹 물질(12)에 의한 Heratape®필름 블랭크의 화합물이 제조된다. 소결의 결과로, 상기 유리 세라믹 물질(11)과 함께 세라믹 필름 블랭크로부터 세라믹 다층체(1)의 세라믹층(3 및 4)이 생성된다. 상기 세라믹층(2 및 5)은 Heratape®필름 블랭크의 결과이다. 상기 화합물에서, 860℃의 연소 온도(Heratape®필름 블랭크의 유리화 온도)시에는 30의 상기 유리 세라믹 물질의 유전율, 1000 이상의 양호도 및 +8 ppm/K의 Tf 값이 설정된다. 900℃의 유리화 온도시에는 28의 유전율, 1000 이상의 양호도 및 +142의 Tf 값이 획득된다.

Claims (20)

  1. - 바륨, 티타늄 및 하나 이상의 희토류 금속 Rek를 함유하는 하나 이상의 산화물 세라믹,
    - 하나 이상의 붕소 산화물 및 하나 이상의 4가 금속 Me4+과의 하나 이상의 산화물을 함유하는 하나 이상의 유리재를 포함하는, 유리 세라믹 물질에 있어서,
    - 상기 유리재가 하나 이상의 희토류 금속 Reg과의 하나 이상의 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  2. 제 1 항에 있어서, 유리재가 하나 이상의 5가 금속 Me5+과의 하나 이상의 산화물을 함유함을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  3. - 바륨, 티타늄 및 하나 이상의 희토류 금속 Rek을 함유하는 하나 이상의 산화물 세라믹,
    - 하나 이상의 붕소 산화물을 함유하는 유리재를 포함하는, 유리 세라믹 물질에 있어서,
    - 상기 유리재가 하나 이상의 5가 금속 Me5+과의 하나 이상의 산화물을 함유하며,
    - 상기 유리재가 하나 이상의 희토류 금속 Reg과의 하나 이상의 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  4. 제 3 항에 있어서, 유리재가 하나 이상의 4가 금속 Me4+과의 하나 이상의 산화물을 함유함을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  5. 제 1 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 세라믹이 형식적 조성 BaRek2Ti4O12을 가짐을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 희토류 금속 Rek 및/또는 상기 희토류 금속 Reg가 란탄 및/또는 네오디뮴 및/또는 사마륨을 포함하는 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  7. 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 4가 금속 Me4+이 실리콘 및/또는 게르마늄 및/또는 주석 및/또는 티타늄 및/또는 지르코늄 및/또는 하프늄을 포함하는 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  8. 제 2 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 5가 금속 Me5+이 비스무트 및/또는 바나듐 및/또는 니오븀 및/또는 탄탈륨을 포함하는 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 유리재가 하나 이상의 추가 금속 Mex를 갖는 하나 이상의 산화물을 함유하며, 상기 하나 이상의 추가 금속 Mex가 알류미늄 및/또는 마그네슘 및/또는 칼슘 및/또는 스트론튬 및/또는 바륨 및/또는 구리 및/또는 아연을 포함하는 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 세라믹이 바륨 이외에 2가 금속으로서 하나 이상의 추가 2가 금속 Me2+의 도핑을 함유함을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  11. 제 10 항에 있어서, 추가 2가 금속 Me2+이 구리 및/또는 아연을 포함하는 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 100 부피%의 유리 세라믹 물질이 20 부피% 내지 60 부피%의 범위로부터 선택된 산화물 세라믹의 세라믹 함량과 80 부피% 내지 40 부피%의 범위로부터 선택된 유리재의 유리 함량으로 조성됨을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  13. 제 12 항에 있어서, 30 부피% 내지 50 부피%의 범위에 있는 세라믹 함량과70 부피% 내지 50 부피%의 범위에 있는 유리 함량이 선택됨을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 세라믹 및/또는 유리재가 평균 입자크기를 갖는 분말을 함유하며, 상기 평균 입자크기는 0.8 ㎛ 내지 3.0 ㎛의 범위로부터 선택됨을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서, 산화납 함량 및/또는 산화카드뮴 함량은 유리 세라믹 물질 및/또는 산화물 세라믹 및/또는 유리재에서 최대 0.1 %, 특히 1 ppm임을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 최대 유리화 온도가 850℃ , 특히 800℃임을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  17. 제 16 항에 있어서,
    - 15 내지 80의 범위로부터 선택된 유전율,
    - 300 내지 5000의 범위로부터 선택된 양호도, 및
    - -20 ppm/K 내지 +20 ppm/K의 범위로부터 선택된 Tf 값을 가짐을 특징으로 하는 유리 세라믹 물질.
  18. 제 1 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 따른 유리 세라믹 물질을 함유하는 세라믹체.
  19. 제 18 항에 있어서, 금 및/또는 은 및/또는 구리를 포함하는 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소 금속 MeO을 가짐을 특징으로 하는 세라믹체.
  20. 제 18 항 또는 제 19 항에 있어서, 세라믹 다층체임을 특징으로 하는 세라믹체.
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