KR20020081804A - 투명 도전막의 보호막 형성용 조성물 및 이로부터 투명도전막을 제조하는 방법 - Google Patents

투명 도전막의 보호막 형성용 조성물 및 이로부터 투명도전막을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 투명 도전막의 보호막 형성용 조성물은 금속 알콕사이드, 히드록시기를 가지는 알킬 폴리실록산 및 용매로 이루어진다. 알킬 폴리실록산은 말단기에 히드록시기를 함유하고 있어 가수분해 중축합되는 금속 알콕사이드의 주쇄에 균일하게 도입됨으로써 균일한 구조의 막을 형성할 수 있고, 보호막의 유연성과 내수성을 개선시킬 수 있다. 본 발명의 투명 도전막의 제조방법은 기판 위에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포하여 박막을 형성하는 단계; 상기 박막 위에 본 발명의 보호막 형성용 조성물을 도포하는 단계; 및 상기 도포된 기판을 열처리하여 도전막을 경화시키는 단계를 포함한다.

Description

투명 도전막의 보호막 형성용 조성물 및 이로부터 투명 도전막을 제조하는 방법{A COMPOSITION FOR A PROTECTIVE LAYER OF A TRANSPARENT CONDUCTIVE LAYER AND A METHOD FOR PREPARING CONDUCTIVE LAYER FROM THE COMPOSITION}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 투명 도전막의 보호막 형성용 조성물 및 이로부터 투명 도전막을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내수성 및 유연성이 우수한 투명 도전막의 보호막을 형성하기 위한 조성물 및 그 조성물을 이용하여 투명 도전막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
투명 도전막은 광투과율이 높은 유리 기판 또는 플라스틱 기판 상에 형성된 얇은 도전막을 의미한다. 이러한 투명 도전막은 일반적으로 브라운관, 형광표시관, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 등과 같은 표시장치의 패널에 반사방지와 대전방지막으로 적용된다. 또한 액정 디스플레이나 전계 발광 소자 등과 같은 전원인가용 투명 전극으로도 사용되고 있다.
투명 도전막은 스퍼터링법, 전자빔 증착법과 같은 증착법, CVD법, 이온 도금법 등에 의하여 제조될 수 있다. 이러한 건식 코팅 방법에 의하여 제조된 도전막은 투명성과 도전성등 제반물성은 우수하나, 제조공정중 진공장치 등과 같은 고가의 설비를 필요로 하므로 제조단가가 비싸고, 제조공정이 진공 분위기에서 진행되므로 제조할 수 있는 박막 크기가 제한적이라는 단점이 있다.
따라서 최근에는 비용이 저렴하고 공정이 간단하며, 대형 기판에도 적용할 수 있는 스핀도포법, 스프레이법, 침적법 등과 같은 습식 코팅 방법이 주로 이용되고 있다. 이러한 습식 코팅 방법은 유리 기판상에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포하여 박막을 형성한 다음, 도전성 미립자의 기계적 화학적 특성을 보호하기 위하여 금속 알콕사이드 등을 함유하는 조성물을 도포한 후 열 경화 소성하여 보호막을 형성하는 방법이다.
상기 도전막에 함유되는 도전성 미립자로는 금속 또는 금속산화물이 사용된다. 특히 산화 인듐과 산화 주석이 혼합된 ITO(indium tin oxide)는 투명성과 도전성이 우수하기 때문에 이미지 센서, 태양전지, 액정 디스플레이 등의 반도체 장치에 도전성 투명전극으로 주로 사용되고 있다.
상기 보호막은 실리콘 알콕사이드와 같은 금속 알콕사이드가 가수분해 및 중축합 과정을 거쳐 형성된다. 이러한 보호막은 탄력성이 없고 매우 견고하여 수축과정에서 작은 균열이 많이 발생하므로 내수성이 부족하다는 문제점이 있다.
도전막에 내수성을 부여하기 위한 방법으로 금속 알콕사이드에 균열방지제로서 메틸 트리메톡시 실란(MTMS)를 첨가하는 방법이 제안되었다. 메틸 트리메톡시 실란은 가수분해되는 치환기를 가지고 있으므로 가수분해에 의하여 얻어지는 최종보호막은 유연성을 가지게 된다. 그러나 메틸 트리메톡시 실란을 포함하는 보호막은 유리와 같은 평탄한 표면에는 효과가 나타나지만 표면이 불균일한 도전성 미립자막 위에 형성되는 경우에는 유연성이 부족한 단점이 있다.
내수성과 유연성을 모두 가지는 도전막을 형성하기 위한 방법으로 탄소수가 긴 알콕시 실란을 사용하는 방법이 제안되고 있다. 그러나 이러한 탄소수가 긴 알콕시 실란은 가수분해 속도가 느리고 보호막을 이루는 금속 옥사이드 폴리머의 주쇄에 들어가기가 용이하지 않아 균일한 구조를 가지는 막을 얻기가 어렵다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 유연성과 내수성이 우수한 투명 도전막의 보호막 형성용 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 유연성과 내수성이 우수한 투명 도전막의 제조방법을 제공하기 위한 것이다
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 금속 알콕사이드, 히드록시기를 가지는 알킬 폴리실록산 및 용매를 포함하는 투명 도전막의 보호막 형성용 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 기판 위에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포하여 박막을 형성하는 단계; 상기 박막 위에 상기 보호막 형성용 조성물을 도포하는 단계; 및 상기 도포된 기판을 열처리하여 도전막을 경화시키는 단계를 포함하는 투명 도전막의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 보호막 형성용 조성물은 금속 알콕사이드, 히드록시기를 가지는 알킬 폴리실록산 및 용매로 이루어진다.
상기 금속 알콕사이드로는 종래의 보호막 형성시 사용되는 모든 금속 알콕사이드가 사용될 수 있으며, 구체적인 예로는 Si(OR)4, Ti(OR)4, Sn(OR)4, Zr(OR)4, Al(OR)4, In(OR)4(여기에서 R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임)가 있다. 금속 알콕사이드는 가수분해되어 금속 히드록사이드가 되고, 이 금속 히드록사이드는 중축합(탈수 중합)되어 금속 옥사이드로 된다.
본 발명에서는 염산, 질산 등과 같은 산 촉매를 첨가하여 금속 알콕사이드의 가수분해 반응을 촉진할 수 있다. 상기 산 촉매의 첨가량은 금속 알콕사이드를 기준으로 0.5 내지 10 몰%인 것이 바람직하다.
상기 히드록시기를 가지는 알킬 폴리실록산은 분자의 말단기에 히드록시기를 두 개 또는 그 이상을 가진다. 알킬 폴리실록산의 말단기에 존재하는 히드록시기는 금속 알콕사이드가 가수분해되어 형성된 금속 히드록사이드와 반응하여 중축합될 수 있다. 이러한 과정을 통하여 알킬 폴리실록산이 금속 알콕사이드의 주쇄에 균일하게 도입되어 균일한 막을 형성할 수 있고 최종 보호막에 유연성과 내수성을 부여할 수 있다.
상기 알킬 폴리실록산으로는 직쇄형 또는 레진형 모두 사용될 수 있으며, 히드록시기를 포함하고 있으면 되며, 특별한 제한은 없다. 상기 직쇄형 알킬 폴리실록산은 하기 화학식 1과 2를 가진다:
[화학식 1]
[화학식 2]
상기 화학식 1과 2에서 R1내지 R6은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4개의 알킬기이다. 직쇄형 알킬 폴리실록산으로는 GE 도시바 실리콘사의 YF-3804(상기 화학식 1에서 R1내지 R6가 CH3인 화합물) 및 YF-3800(상기 화학식 2에서 R1내지 R6가 CH3인 화합물)이 있고, 레진형 알킬 폴리실록산으로는 GE 도시바 실리콘사의 TSR-160 또는 YR-3168이 있다.
상기 알킬 폴리실록산은 금속 알콕사이드 고형분에 대하여 0.1 내지 10 중량%로 함유되는 것이 바람직하다. 알킬 폴리실록산의 첨가량이 0.1 중량% 미만이면 첨가 효과가 나타나지 않으며, 10 중량%를 초과하면 막강도가 저하되는 문제점이 발생한다.
보호막 형성용 조성물 제조시 사용되는 용매로는 물, 유기 용매 또는 이들의혼합물이 사용될 수 있다. 상기 유기 용매로는 메탄올, 에탄올, n-부탄올, 이소프로필 알코올, 디아세톤 알코올 등과 같은 알코올계 용매 또는 메틸 셀로솔브, 이소프로필 셀로솔브, 디메틸포름아마이드 등의 용매가 있다.
본 발명의 보호막 형성용 조성물을 이용한 투명 도전막의 제조과정을 설명하면 다음과 같다.
먼저 기판 위에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포한다. 상기 기판으로는 유리, 플라스틱 등이 사용가능하나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 도전성 미립자로는 종래의 도전막에 사용되고 있는 금속, 금속 산화물, 또는 이들의 혼합물 모두 사용 가능하다. 구체적인 예로는 Ag, Pd, Au, Ru, Pt, 산화주석, 산화티탄, 산화아연, 산화텅스텐, 산화몰리브덴, 산화바나듐, 산화인듐, 산화안티몬, 산화인듐티탄, 산화인듐주석(ITO), 산화안티몬주석(ATO) 등이 있다.
도전성 미립자를 포함하는 분산액을 도포한 다음 본 발명의 보호막 형성용 조성물을 도포한다. 조성물의 도포방법은 종래의 방법이 모두 사용될 수 있으며, 비교적 공정이 간단한 스핀도포법을 이용하는 것이 바람직하다.
도포 공정이 완료되면, 도포된 기판을 150 내지 250℃에서 10 내지 60 분간 열처리하여 도전막을 경화시킨다. 그런 다음 산소 분위기 또는 대기중에서 어닐링하는 것이 바람직하다.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
＜실시예 1＞
실리콘 에톡사이드 20.7g, 히드록시기 함유 메틸 폴리실록산(GE 도시바 실리콘사의 YF-3804) 0.058g 및 에탄올 40g을 혼합하고 충분히 교반하여 보호막 형성용 코팅 용액을 제조하였다. 여기에 순수 19.2g을 첨가한 후 질산을 첨가하여 pH를 3으로 조절하였다. 이 코팅 용액을 60℃에서 2시간 정도 반응시킨 후 실온으로 냉각한 다음 희석 용제로 알콜을 첨가하여 실리콘 에톡사이드 고형분에 대하여 메틸 폴리실록산의 함량이 1 중량%인 코팅 용액을 제조하였다.
ITO를 물과 에탄올에 분산시킨 도포액을 유리 기판 위에 도포한 다음 상기 코팅 용액을 스핀 도포하여 건조한 후 200℃에서 30분간 소성하여 투명 도전막을 제조하였다.
＜실시예 2＞
히드록시기 함유 메틸 폴리실록산(YF-3804)의 함량을 실리콘 에톡사이드 고형분에 대하여 3 중량%로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 투명 도전막을 제조하였다.
＜실시예 3＞
히드록시기 함유 알킬 폴리실록산으로 TSR-160(GE 도시바 실리콘사)을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 투명 도전막을 제조하였다.
＜실시예 4＞
히드록시기 함유 알킬 폴리실록산으로 TSR-160(GE 도시바 실리콘사)을 사용하고 이 함량을 실리콘 에톡사이드 고형분에 대하여 3 중량%로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 투명 도전막을 제조하였다.
＜비교예 1＞
히드록시기 함유 알킬 폴리실록산을 첨가하지 않은 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 투명 도전막을 제조하였다.
실시예 1-4 및 비교예 1에 따라 제조된 투명 도전막의 표면저항을 측정하고 50℃의 온수에 24시간 침적시켜 내수성 테스트를 한 다음 표면저항을 측정하여 표 1에 기재하였다.
[표 1]
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
내수성 테스트 전표면저항(Ω/□) 20.3 19.0 27.2 26.0 40.0
내수성 테스트 후표면저항(Ω/□) 18.2 17.3 21.4 20.8 36.0
본 발명에 따른 히드록시기 함유 알킬 폴리실록산을 포함하는 실시예 1-4의 코팅 용액으로부터 얻어진 투명 도전막이 비교예 1의 투명 도전막보다 내수성 테스트 전후에 있어서 모두 도전성이 우수한 것으로 나타났다.
본 발명의 보호막 형성용 조성물에 첨가된 알킬 폴리실록산은 말단기에 히드록시기를 함유하고 있어 가수분해 중축합되는 금속 알콕사이드의 주쇄에 균일하게 도입될 수 있다. 본 발명의 보호막 형성용 조성물로 형성된 투명 도전막은 막강도, 도전성 및 투명성이 우수할 뿐만 아니라 유연성과 내수성이 우수하여 표시장치의 도전막에 적용되기에 적합하다. 상기 투명 도전막은 액정디스플레이 또는 전계발광소자 등에 사용되는 표시장치용 전극판, 태양전지용 투명전극 또는 반사전극, 전자파 차폐막 또는 반사방지막 등으로 적용 가능하다.
본 발명의 단순한 변형 또는 변경은 모두 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (8)

  1. 금속 알콕사이드, 히드록시기를 가지는 알킬 폴리실록산 및 용매를 포함하는 보호막 형성용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 알콕사이드는 Si(OR)4, Ti(OR)4, Sn(OR)4, Zr(OR)4, Al(OR)4, In(OR)4(여기에서 R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 보호막 형성용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 알킬 폴리실록산은 하기 화학식 1 또는 2를 가지는 것인 보호막 형성용 조성물:
    [화학식 1]
    [화학식 2]
    상기 화학식 1과 2에서 R1내지 R6은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4개의알킬기임.
  4. 제1항에 있어서, 상기 알킬 폴리실록산은 금속 알콕사이드 고형분에 대하여 0.1 내지 10 중량%로 함유되는 보호막 형성용 조성물.
  5. 기판 위에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포하여 박막을 형성하는 단계;
    상기 박막 위에 금속 알콕사이드, 히드록시기를 가지는 알킬 폴리실록산 및 용매를 포함하는 보호막 형성용 조성물을 도포하는 단계; 및
    상기 도포된 기판을 열처리하여 도전막을 경화시키는 단계
    를 포함하는 투명 도전막의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 금속 알콕사이드는 Si(OR)4, Ti(OR)4, Sn(OR)4, Zr(OR)4, Al(OR)4, In(OR)4(여기에서 R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 투명 도전막의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 알킬 폴리실록산은 하기 화학식 1 또는 2를 가지는 것인 투명 도전막의 제조방법:
    [화학식 1]
    [화학식 2]
    상기 화학식 1과 2에서 R1내지 R6은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4개의 알킬기임.
  8. 제5항에 있어서, 상기 알킬 폴리실록산은 금속 알콕사이드 고형분에 대하여 0.1 내지 10 중량%로 함유되는 투명 도전막의 제조방법.
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