KR20090101991A - 투명 도전막 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전막의제조방법 - Google Patents
투명 도전막 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전막의제조방법Info
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Abstract
본 발명은 투명 도전막 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전막의 제조방법에 관한 것으로서, 상기 투명 도전막 형성용 조성물은 전도성 고분자 20~50중량%, 금속알콕사이드 1~20중량%, 건조조절첨가제 5~15중량% 및 용매 15~74중량%로 조성되며, 조성물 내 고형분 함량이 5~20중량% 이다.
본 발명에 따른 투명 도전막의 제조방법은 기판상에 상기 투명 도전막 형성용 조성물을 습식코팅 후 열처리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물은 투명성, 경도 및 전도성이 우수함과 동시에 저장안정성이 우수하여 투명 도전막 제조공정이 용이하고, 본 발명으로 제조된 투명 도전막은 고투명성, 고경도 및 고전도성을 구비한다.
Description
본 발명은 투명 도전막 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전막의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 고경도, 고투명성 및 고전도성을 갖는 투명 도전막 형성에 사용되며 저장안정성이 뛰어난 투명 도전막 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전막의 제조방법에 관한 것이다.
투명 도전막은 광투과율이 높은 유리 기판 또는 플라스틱 기판상에 형성된 얇은 도전막을 의미한다. 이러한 투명 도전막은 일반적으로 브라운관, 형광표시판, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 등과 같은 표시장치의 패널에 반사방지와 대전방지막으로 적용된다. 또한 액정 디스플레이나 전계 발광 소자 등과 같은 전원인가용 투명 전극으로도 사용되고 있다.
투명 도전막은 일본 특개평 4-51220호 등에 게재된 바와 같이 스퍼터링법, 전자빔 증착법과 같은 증착법, CVD법, 이온 도금 법 등에 의하여 기판상에 인듐 주석 산화물(ITO) 또는 주석 산화물(NESA)인 도전막 재료를 건식코팅하여 제조될 수 있다. 이러한 건식 코팅 방법에 의하여 제조된 도전막은 투명성과 도전성 등 제반물성은 우수하나, 제조공정 중 진공장치 등과 같은 고가의 설비를 필요로 하므로 제조단가가 비싸고, 제조공정이 진공 분위기에서 진행되므로 제조할 수 있는 박막 크기가 제한적이라는 단점이 있다.
따라서, 최근에는 비용이 저렴하고 공정이 간단하며, 대형 기판에도 적용할 수 있는 스핀도포법, 스프레이법, 침적법 등과 같은 습식 코팅 방법이 주로 이용되고 있다. 이러한 습식 코팅 방법은 기판상에 도전성 미립자를 함유하는 분산액을 도포하여 박막을 형성한 다음, 도전성 미립자의 기계적 화학적 특성을 보호하기 위하여 금속 알콕사이드 등을 함유하는 조성물을 도포한 후 열 경화 소성하여 보호막을 형성하는 방법 또는 기판상에 도전성 수지, 금속알콕사이드 및 용매로 이루어진 투명 도전막 형성용 조성물을 도포하여 열처리하는 방법이다.
구체적으로, 대한민국 공고특허 제0265878호에서는 용매내에서 3,4-에틸렌디옥시티오펜 단량체와 제2철염이나 무기산 등의 산화제 및 폴리비닐아세테이트 등의 유기 결합제 들이 포함되어 중합되어진 투명 도전막 형성용 조성물을 기판상에 습식 코팅하여 투명 도전막을 제조하는 방법을 제안하고 있으나, 상기 종래방법은 제조된 투명 도전막의 경도와 투명성이 저하되는 문제가 있었다.
또 다른 종래기술로 대한민국 등록특허 제0432647호에서는 금속알콕사이드, 히드록시기를 가지는 알킬폴리실록산 및 용매로 이루어진 투명 도전막의 보호막 형성용 조성물과; 기판상에 금속 또는 금속산화물의 도전성 미립자를 함유하는 분산액과 상기 보호막 형성용 조성물을 차례로 습식 코팅하여 투명 도전막을 제조하는 방법을 게재하고 있다.
그러나, 상기의 종래기술은 도전상 미립자로 금속 또는 금속 산화물을 사용하기 때문에 제조원가가 상승하는 문제가 있었다.
또 다른 종래기술로서는 전도성 고분자, 금속알콕사이드 및 용매를 포함하는 투명 도전막 형성용 조성물과; 이를 기판상에 습식코팅하여 투명 도전막을 제조하는 방법이 사용되어 왔다.
구체적 예로서, 대한민국 등록특허 제0393134호에서는 유기용매, 설포네이트화합물 및 실리카졸 용액 하에서 단량체인 3,4-에틸렌디옥시티오펜을 중합하여 전도성 고분자를 제조하는 방법을 게재하고 있고, 대한민국 등록특허 제0511782호에서는 은-금 콜로이달졸 및 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)졸로 구성된 전도성 물질, 용매 및 착색안료로 이루어진 브라운관 코팅액 조성물을 게재하고 있고, 대한민국 공개특허 제2005-66209호에서는 폴리스틸렌술포네이트로 도포된 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDT) 수용액, 실란커플링제, 아미드계 용매 및 탄소수 1~7의 알콜용매를 포함하는 전도성 광확산 필름 코팅액 조성물이 게재되어 있고, 대한민국 등록특허 제0442408호에서는 폴리티오펜계 전도성 고분자 수용액 20~30%, 알콜용매 60~72중량%, 아미드계 유기용매 3~7중량% 및 술폰산기를 가진 도판트 수용액 5~10중량%로 이루어진 고전도성/고투명성 폴리티오펜계 전도성 고분자 용액 조성물을 게재하고 있다.
이상에서 살펴본 전도성 고분자, 금속알콕사이드 및 용매를 포함하는 종래의 투명 도전막 형성용 조성물들은 낮은 표면저항과 높은 광투과도와 경도를 나타내는 장점들은 있으나, 경도를 부여하기 위해 상기 조성물내에 첨가된 금속알콕사이드의 가수분해 반응으로 인해 겔화가 빨리 일어나 상온에서 1~3일 정도만 보관이 가능한 정도로 상온에서의 저장안정성이 낮은 문제가 있었다.
본 발명에서는 전도성 고분자, 금속알콕사이드 및 용매를 포함하여 높은 전도성 투명도 및 경도를 발현함과 동시에 상온에서의 저장안정성도 크게 개선된 투명도전막 형성용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명에서는 상기 투명 도전막 형성용 조성물을 사용하여 투명 도전막을 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물은, 전도성 고분자 20~50중량%, 금속알콕사이드 1~20중량%, 건조조절첨가제 5~15중량% 및 용매 15~74중량%로 조성되며, 조성물 내 고형분 함량이 5~20중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 투명 도전막 형성용 조성물은 전도성 고분자 30~40중량%, 금속알콕사이드 5~10중량%, 건조조절첨가제 7~10중량% 및 유기용매 40~58중량%로 조성되는 것이 더욱 바람직하다.
상기 전도성 고분자는 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 이들의 유도체 또는 이들의 공중합물 등이며, 보다 바람직하기로는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 이다.
상기 전도성 고분자는 전도성을 부여하는 역할을 한다.
상기 금속알콕사이드는 Si(OR)4, Ti(OR)4, Sn(OR)4, Zr(OR)4, Al(OR)4, In(OR)4 [여기에서 R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임) 또는 이들의 혼합물 등이다.
상기 금속알콕사이드는 표면을 보호하고 경도를 부여하는 역할을 한다.
상기 건조조절첨가제는 글리세롤, 옥살산, 1,4-다이옥산, 글리콜류 화합물, 글리콜 에테르(Glycol ethers)류 화합물, 글루코스아미노글루칸, 햐루로닉산(Hyaluronic acid), 솔비톨(Sorbitol), 베타인(Betaine), 2-피롤리돈-5-카르복실산의 소디움염(Sodium salt of 2-pyrrolidone-5-carboxylic acid) 또는 이들의 혼합물 등이다.
구체적으로, 상기 글리콜류 화합물은 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 부틸렌글리콜류 등이고, 글리콜 에테르류 화합물은 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노이소프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트 등이다.
상기 건조조절첨가제는 상기 투명 도전막 형성용 조성물 내에 포함된 금속알콕사이드의 가수분해 반응을 억제하여 상기 조성물의 상온 저장안정성을 증대하는 역할을 한다.
상기 투명 도전막 형성용 조성물은 촉매(HCℓ)의 첨가량이 증가하거나, 물의 함량이 증가하거나, 반응온도가 상승하면 금속알콕사이드의 가수분해 반응이 빨라져 겔화 시간이 단축된다.
상기 건조조절첨가제는 물과 가수분해 반응을 함으로서 조성물내 물의 함량을 감소시켜 금속알콕사이드 가수분해 반응을 억제하는 역할을 한다.
또한 상기 건조조절첨가제는 금속알콕사이드와 아래 반응식(Ⅰ)과 같이 반응하여 다리결합을 많이 갖는 3차원 구조인 글립탈(Glyptal)구조를 형성하게 되어 겉보기 부피가 상대적으로 커지게 된다. 이러한 작용으로 금속알콕사이드의 반응성을 지연시켜 상기 투명 도전막 형성용 조성물의 겔화 시간을 지연시키는 역할을 한다.
상기 용매는 물, 유기용매 또는 이들의 혼합물이며, 상기 유기용매는 알콜류 용매, 할로겐 함유 탄화수소류 용매, 케톤류 용매, 셀로솔브류 용매 및 아미이드류 용매 등이다.
구체적으로, 상기 알콜류 용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알콜, n-부탄올, 디아세톤알코올 등이고, 할로겐 함유 탄화수소류 용매는 클로로포름, 디클로로메탄, 에틸렌디클로라이드 등이고, 케톤류 용매는 아세트알데하이드, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등이고, 셀로솔브류 용매는 메틸 셀로솔브, 이소프로필 셀로솔브 등이고, 아미이드류 용매는 디메틸포름아미드, 포름아마이드, 아세트아마이드 등이다.
또한, 상기 도전막 형성용 조성물은 pH가 5~8인 것이 상온에서의 저장안정성 개선에 보다 바람직하다.
이상에서 살펴본 상기 도전막 형성용 조성물은 건조조절첨가제가 포함되어 상온에서 3개월 이상 안정되게 보관이 가능할 정도로 저장안정성이 향상된다.
한편, 본 발명에 따른 투명 도전막의 제조방법은, 기판상에 전도성 고분자 20~50중량%, 금속알콕사이드 1~20중량%, 건조조절첨가제 5~15중량% 및 용매 15~74중량%로 조성되며, 조성물 내 고형분 함량이 5~20중량%인 상기의 도전막 형성용 조성물을 습식 코팅한 다음, 이를 열처리하는 것을 특징으로 한다.
상기 기판으로는 유기기판 또는 플라스틱 기판을 사용하며, 상기 기판상에 도전막 형성용 조성물을 코팅할 때 도전막 형성용 조성물의 pH를 7로 조절하는 것이 보다 바람직하다.
상기 스핀 코팅법, 스프레이 코팅법, 그라비아 코팅법, 롤(Roll) 코팅법, 바(Bar) 코팅법, 슬릿 코팅법 또는 침적 코팅법 등으로 실시한다.
상기 열처리는 150~200℃에서 30분 내지 1시간 정도 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물은 투명성, 경도 및 전도성이 우수함과 동시에 저장안정성이 우수하여 투명 도전막 제조공정이 용이하고, 본 발명으로 제조된 투명 도전막은 고투명성, 고경도 및 고전도성을 구비한다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
그러나, 본 발명은 아래 실시예만으로 그의 보호범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예
1
폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 40g과 실리콘에톡사이드 10g을 에탄올(유기용매) 40g에 첨가한 후, 여기에 다시 글리세롤(건조조절첨가제) 10g을 투입하여 이들은 교반하여 투명 도전막 형성용 조성물을 제조하였다.
다음으로, 유리기판상에 상기와 같이 제조된 투명 도전막 형성용 조성물을 pH 7로 조절하여 스핀코팅법으로 코팅한후 150℃에서 45분동안 열처리하여 투명 도전막을 제조하였다.
제조한 투명 도전막 형성용 조성물의 상온 저장안정성과 제조된 투명 도전막의 각종 물성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예
2
폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 40g과 실리콘에톡사이드 10g을 에탄올(유기용매) 43g에 첨가한 후, 여기에 다시 글리세롤(건조조절첨가제) 7g을 투입하여 이들은 교반하여 투명 도전막 형성용 조성물을 제조하였다.
다음으로, 유리기판상에 상기와 같이 제조된 투명 도전막 형성용 조성물을 pH 7로 조절하여 스프레이코팅법으로 코팅한후 150℃에서 45분동안 열처리하여 투명 도전막을 제조하였다.
제조한 투명 도전막 형성용 조성물의 상온 저장안정성과 제조된 투명 도전막의 각종 물성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예
1
폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 40g과 실리콘에톡사이드 10g을 에탄올(유기용매) 50g에 첨가한 후, 교반하여 투명 도전막 형성용 조성물을 제조하였다.
다음으로, 유리기판상에 상기와 같이 제조된 투명 도전막 형성용 조성물을 pH 4로 조절하여 스핀코팅법으로 코팅한후 150℃에서 45분동안 열처리하여 투명 도전막을 제조하였다.
제조한 투명 도전막 형성용 조성물의 상온 저장안정성과 제조된 투명 도전막의 각종 물성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교실시예 1 | |
| 투명 도전막 형성용 조성물의 상온 저장안정성(일) | 90일 | 75일 | 2일 | |
| 투명도전막 물성 | 표면저항(Ω/sq) | 2k | 2k | 2k |
| 광투과도(%) | 96 | 96 | 96 | |
| 경도(H) | 8 | 8 | 8 | |
표 1에서 투명 도전막 형성용 조성물의 상온 저장 안정성은 투명 도전막 형성용 조성물을 상온에서 보관시 상기 조성물이 겔화되는데 소용되는 일(day)로 평가하였다.
투명도전막의 표면저항은 ASTM D 257 방법으로 평가하였고, 광투과도는 ASTM D 1003 방법으로 평가하였고, 경도는 ASTM D 3502 방법으로 평가하였다.
Claims (12)
- 전도성 고분자 20~50중량%, 금속알콕사이드 1~20중량%, 건조조절첨가제 5~15중량% 및 용매 15~74중량%로 조성되며, 조성물 내 고형분 함량이 5~20중량%인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
- 제1항에 있어서, 전도성 고분자는 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 이들의 유도체 및 이들의 공중합물로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
- 제1항에 있어서, 금속알콕사이드는 Si(OR)4, Ti(OR)4, Sn(OR)4, Zr(OR)4, Al(OR)4, In(OR)4 [여기에서 R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임) 및 이들의 혼합물로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
- 제1항에 있어서, 건조조절첨가제는 글리세롤, 옥살산, 1,4-다이옥산, 글리콜류 화합물, 글리콜 에테르(Glycol ethers)류 화합물, 글루코스아미노글루칸, 햐루로닉산(Hyaluronic acid), 솔비톨(Sorbitol), 베타인(Betaine), 2-피롤리돈-5-카르복실산의 소디움염(Sodium salt of 2-pyrrolidone-5-carboxylic acid) 및 이들의 혼합물로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
- 제1항에 있어서, 용매는 물, 유기용매 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
- 제5항에 있어서, 유기용매는 알콜류 용매, 할로겐 함유 탄화수소류 용매, 케톤류 용매, 셀로솔브류 용매 및 아미이드류 용매로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
- 제1항에 있어서, 도전막 형성용 조성물은 전도성 고분자 30~40중량%, 금속알콕사이드 5~10중량%, 건조조절첨가제 7~10중량% 및 유기용매 40~58중량%로 조성되는 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
- 제1항에 있어서, 도전막 형성용 조성물은 pH가 5~8인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
- 기판상에 전도성 고분자 20~50중량%, 금속알콕사이드 1~20중량%, 건조조절첨가제 5~15중량% 및 용매 15~74중량%로 조성되며, 조성물 내 고형분 함량이 5~20중량%인 제1항의 도전막 형성용 조성물을 습식 코팅한 다음, 이를 열처리하는 것을 특징으로 하는 투명 도전막의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 기판상에 상기 도전막 형성용 조성물을 코팅할 때 도전막 형성용 조성물 pH 5~8로 조절하는 것을 특징으로 하는 투명 도전막의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 습식 코팅은 스핀 코팅법, 스프레이 코팅법, 그라비아 코팅법, 롤 코팅법, 바 코팅법, 슬릿 코팅법 및 침적 코팅법으로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 하나의 방법으로 실시하는 것을 특징으로 하는 투명 도전막의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 기판은 유리기판 및 플라스틱 기판으로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 투명 도전막의 제조방법.
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| KR1020080027149A KR20090101991A (ko) | 2008-03-25 | 2008-03-25 | 투명 도전막 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전막의제조방법 |
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| KR1020080027149A KR20090101991A (ko) | 2008-03-25 | 2008-03-25 | 투명 도전막 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전막의제조방법 |
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|---|---|
| KR (1) | KR20090101991A (ko) |
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2008
- 2008-03-25 KR KR1020080027149A patent/KR20090101991A/ko not_active Application Discontinuation
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