KR20020032334A - 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물 - Google Patents

전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연자성 분말과,
(a) 한 분자 중에 적어도 1개의 규소 원자 결합 알콕시기, 규소 원자 결합 수산기 또는 관능성 유기기를 함유하는 오르가노폴리실록산,
(b) 티타네이트계 커플링제, 및
(c) 알루미늄계 커플링제 중 어느 하나의 표면 처리제를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물은 높은 전자파 흡수 성능을 갖고, 가공성이 우수하고, 또한 유연성을 갖는다. 또한, 열전도성 분말을 첨가함으로써, 높은 전자파 흡수 성능과 높은 열전도 성능을 겸비하고, 가공성이 우수하고, 또한 유연성을 갖는다. 따라서, 본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물을 전자 기기 내부에 설치함으로써 전자파 노이즈의 억제가 가능해진다. 또한, 열전도성을 부가하면, CPU에서의 발열을 외부로 방산할 수 있게 되고, CPU의 오동작을 방지할 수도 있다.

Description

전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물{Electromagnetic Wave Absorbing Silicone Rubber Composition}
본 발명은 유연성이 있고 높은 전자파 흡수성을 제공하는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.
최근, 퍼스널 컴퓨터, 휴대 전화 등의 내부에 배치된 CPU, MPU, LSI 등의 전자 기기 요소의 고밀도화, 고집적화가 진행되고, 전자파 노이즈의 방사가 기술적· 사회적인 문제가 되고 있다. 이러한 전자파 장해 대책으로서 종래는 도전성 재료를 사용한 전자파 실드의 방법으로, 기기 내부로의 전자파 진입 및 기기 외부로의 전자파 방사를 방지하여 왔다. 그러나 이 전자파 실드의 방법으로서는 기기 내부에 폐쇄된 전자파가 전자 간섭을 일으켜 오동작을 야기시킨다.
종래, 전자 간섭 장해 대책을 행할 경우에는 노이즈 대책의 전문 지식과 경험이 필요하고, 그 대책에는 많은 시간이 필요할뿐 만 아니라, 대책 부품의 실장 스페이스를 사전에 확보하는 것 등의 난점이 있었다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서 전자파를 흡수함으로써 반사파 및 투과파를 저감시키는 전자파 흡수체가 주목되고 있다. 전자파 흡수체로서는 소프트 페라이트 소결체 및 연자성 분체를 고무 및 수지의 매트릭스에 분산시킨 복합체 등이 있다. 소프트 페라이트 소결체는, 취약하고 가공성에 문제가 있고, 고주파 영역에서 전자파 흡수 성능이 급격히 저하되기 때문에, 적응 범위가 한정되어 버린다. 한편, 연자성 분체를 고무 및 수지의 매트릭스에 분산시킨 복합체는, 가공성이 우수하지만 전자파 흡수성 연자성 분말을 고밀도로 충전하는 것이 곤란하고, 높은 전자파 흡수 성능을 얻는 것이 어려웠다. 또한, 충전 밀도를 높게 한 경우, 전자파 흡수체가 딱딱하고 취약해져서 매우 취급하기 어려운 것이 되어 버린다는 문제가 있었다. 특히 연자성 분말이 철이나 철 합금 등의 금속계 재료인 경우, 실리콘에 대한 습윤성이 나쁘기 때문에 고충전이 곤란하였다.
한편, CPU, MPU, LSI 등의 전자 기기 요소의 고밀도화, 고집적화에 따라 발열량이 커져, 냉각을 효율적으로 행하지 않으면, 열 폭주에 의해 오동작되어 버린다는 문제도 있다. 종래 발열을 외부로 효율적으로 방출하는 수단으로서 열전도성 분체를 충전한 실리콘 그리스 및 실리콘 고무를 CPU, MPU, LSI 등과 히트 싱크의 사이에 설치하여, 접촉 열저항을 작게 하는 방법이 있었다. 그러나 이 방식으로서는 상기 기기 내부의 전자 간섭의 문제를 회피하는 것은 불가능하다.
일본 특개 2000-101284호 공보에는 연자성 입자와 결합제와 유기 실란 화합물을 포함하는 전자파 흡수층을 갖는 전자파 흡수체가 제안되고 있지만 결합제로서 고무를 사용하는 것에 대해서는 아무런 기재도 없고, 또한 강도 향상에는 효과적이지만 연자성 입자를 고충전시키기에는 충분하지 않았다.
전자파 흡수 성능과 열전도 성능을 양립시킬 경우에는 연자성 분체와 필요에따라서 열전도성 분체를 고무 및 수지의 매트릭스로 분산시킬 필요가 있다. 특히, 이 경우, 충분한 전자파 흡수 성능과 열전도 성능을 얻기 위해서 분체의 고충전화는 불가결하고 종래 기술로서는 곤란하였다.
본 발명은 이러한 종래의 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 높은 전자파 흡수 성능을 갖고, 가공성이 우수하고, 또한 유연성을 갖는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 높은 전자파 흡수 성능과 높은 열전도 성능을 겸비하고, 가공성이 우수하고, 또한 유연성을 갖는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해서 예의 검토를 중첩한 결과, 실리콘 고무에 연자성 분말, 특히 철 또는 철 합금의 연자성 분말을 배합하는 것, 또한 이 경우 바람직하게는 이들 연자성 분말에 열전도성 분말을 병용한 분말의 고충전화에 있어,
(a) 한 분자 중에 적어도 １개의 규소 원자 결합 알콕시기, 규소 원자 결합 수산기 또는 관능성 유기기를 함유하는 오르가노폴리실록산,
(b) 티타네이트계 커플링제, 또는
(c) 알루미늄계 커플링제의 표면 처리제를 배합하는 것이 유효하다는 것을 발견하였다.
즉, 연자성 분말, 특히 철 또는 철 합금의 연자성 분말을 실리콘 고무 중에분산시켜 이루어지는 전자파 흡수체에 있어서, 상기 (a), (b) 또는 (c)의 표면 처리제를 배합함으로써 높은 전자파 흡수 성능을 갖고 가공성이 우수하고, 또한 유연성을 갖는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물이 얻어진다는 것을 발견하였다.
또한, 상기 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물에 있어서, 연자성 분말, 특히 철 또는 철 합금의 연자성 분말과 열전도성 분말을 병용함과 함께, 상기 (a), (b) 또는 (c)의 표면 처리제를 첨가함으로써, 높은 전자파 흡수 성능과 높은 열전도 성능을 겸비하여, 가공성이 우수하고, 또한 유연성을 갖는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물이 얻어진다는 것을 발견하여 본 발명에 이른 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 자세히 설명한다.
본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물은 실리콘 고무에 연자성 분말을 함유시킨 것이고, 또한 하기 (a), (b) 또는 (c)의 표면 처리제를 함유시킨 것이다. 또한, 바람직하게는 실리콘 고무에 연자성 분말에 또한 열전도성 분말을 함유시키고, 하기 (a), (b) 또는 (c)의 표면 처리제를 함유시킨 것이다. 이 경우, 보다 바람직하게는 경화물의 열전도율이 2.0 W/mK 이상이 되는 것이다.
(a) 한 분자 중에 적어도 1개의 규소 원자 결합 알콕시기, 규소 원자 결합 수산기 또는 관능성 유기기를 함유하는 오르가노폴리실록산.
(b) 티타네이트계 커플링제.
(c) 알루미늄계 커플링제.
본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물 중의 연자성 분말은 철 또는 철 합금인 것이 바람직하다. 연자성 재료는 개략 페라이트계와 금속계로 분류할수 있지만 페라이트계에서는 양호한 전자파 흡수 성능이 얻어지는 주파수 대역이 비교적 저주파수 영역이고, 용도가 한정되어 버리기 때문에 금속계가 바람직하다. 금속계 중에서는, 철이나 철 합금이 비교적 고주파측까지 전자파 흡수 성능이 양호하고, 가격적으로도 염가이기 때문에 보다 바람직하다. 철 합금으로서는 Fe-Cr계, Fe-Si계, Fe-Ni계, Fe-Al계, Fe-Co계, Fe-Al-Si계, Fe-Cr-Si계, Fe-Si-Ni계 등이 예시되지만 이들에 한정되는 것은 아니다. 이러한 연자성 분말은 1종 단독으로 사용할 수 있고, 2종 이상을 조합하여도 좋다. 연자성 분말의 형상은 편평상, 입자상의 어느 하나를 단독으로 사용할 수도 있고, 양자를 병용할 수도 있다.
연자성 분말의 평균 입경은 O.1 ㎛ 이상 1OO ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 특히, 1 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 입경이 0.1 ㎛ 미만인 경우에는 입자의 비표면적이 지나치게 커져 고충전화가 곤란해질 우려가 있다. 입경이 1OO ㎛을 초과할 경우에는 특히 고주파측에서의 연자성 분말의 단위 중량 당 전자파 흡수 성능이 충분해지지 않음과 동시에 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물의 표면에 미소한 요철이 나타나, 열전도 성능이 필요한 경우, 접촉 열저항이 커질 우려가 있다.
연자성 분말의 함유량은 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물 전량에 대하여 5 부피％ 이상 80 부피％ 이하, 특히 20 부피％ 이상 70 부피％ 이하인 것이 바람직하다. 5 부피％ 미만이면 충분한 전자파 흡수 성능이 얻어지지 않을 경우가 있고, 80 부피％를 초과한 경우에는 실리콘 고무 조성물의 경도가 높고, 취약해질 경우가 있다. 본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물을 전자 기기 요소로서 적용시킨 경우, 목적하는 주파수에서의 노이즈 감쇠율이 5 dB 이상, 특히 10 dB 이상으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물은 열전도 성능이 필요한 부위에 사용되는 경우, 높은 열전도 성능을 얻기 때문에, 연자성 분말과 열전도성 분말을 병용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 이 실리콘 고무 조성물의 경화물의 열전도율은 2.0 W/mK 이상, 특히 3.0 W/mK 이상인 것이 바람직하다.
열전도성 분말의 재질로서는 구리 및 알루미늄 등의 금속, 알루미나, 실리카, 마그네시아, 철단, 벨리리어, 티타니아 등의 금속 산화물, 질화알루미늄, 질화규소, 질화붕소 등의 금속 질화물, 또는 탄화규소 등을 사용할 수 있지만 특히 이들에 한정되는 것은 아니다.
열전도성 분말의 평균 입경은 O.1 ㎛ 이상 1OO ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 특히, 1 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 입경이 0.1 ㎛ 미만인 경우에는 입자의 비표면적이 지나치게 커져 고충전화가 곤란해질 우려가 있다. 입경이 1OO㎛을 초과할 경우에는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물의 표면에 미소한 요철이 나타나, 열적인 접촉 저항이 커져 버릴 우려가 있다.
본 발명에 관한 열전도성 분말은 연자성 분말과의 최밀 충전화를 도모하고, 열전도율의 향상을 목적으로 사용하는 것이고, 그 함유량은 10 부피％ 이상 85 부피％ 이하로 하는 것이 바람직하고 또한 연자성 분말과 열전도성 분말의 합계의 함유량이 15 부피％ 이상 90 부피％ 이하, 특히 30 부피％ 이상 80 부피％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 연자성 분말과 열전도성 분말의 합계의 함유량이 15 부피％미만이면 충분한 열전도율이 얻어지지 않을 우려가 있다. 또한, 연자성 분말과 열전도성 분말의 합계의 함유량이 90 vo1％를 초과할 경우에는 실리콘 고무 조성물의 경도가 높고, 매우 취약한 것이 되어 버릴 우려가 있다.
본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물은, 하기 (a), (b), (c) 중 어느 하나의 표면 처리제를 포함하는 것이다.
(a) 한 분자 중에 적어도 1개의 규소 원자 결합 알콕시기, 규소 원자 결합 수산기 또는 관능성 유기기를 함유하는 오르가노폴리실록산.
(b) 티타네이트계 커플링제.
(c) 알루미늄계 커플링제.
한 분자 중에 적어도 1개의 규소 원자 결합 알콕시기, 규소 원자 결합 수산기 또는 관능성 유기기를 함유하는 오르가노폴리실록산 (a)로서는, 하기 화학식 1로 표시되는 것이 예시되지만 이들에 한정되는 것이 아니다.
식 중에서, R1은 OH기 또는 R3을 나타내고, R2는 OH기, 탄소수 1 내지 6의 알콕시기 (특히 메톡시기, 에톡시기), 또는 -(CH2)pNH2(p=1 내지 10의 정수)를 나타낸다. R3은 탄소수 1 내지 16의 1가 탄화수소기로서, 메틸기, 에틸기 등의 알킬기,비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기 등의 아릴기 등을 들 수 있고, 특히 메틸기가 바람직하다. m은 1 내지 100, 바람직하게는 5 내지 80, 특히 바람직하게는 10 내지 50의 정수, n은 1, 2 또는 3이다. 특히, -SiR2 nR3 3-n으로서는, -Si(OCH3)3, -Si(OC2H5)3, -Si(CH3)2OH, -Si(CH3)2C3H6NH2가 바람직하다.
티타네이트계 커플링제 (b)로서는 이소프로필트리스테아로일티타네이트, 테트라(2,2-디알릴옥시메틸-1-부틸)비스(디트리데실)포스페이트티타네이트 등이 예시되지만 이들에 한정되는 것은 아니다.
알루미늄계 커플링제 (c)로서는 아세트알콕시알루미늄디이소프로필레이트 등이 예시되지만 이것에 한정되는 것이 아니다.
이들 표면 처리제의 함유량은 연자성 분말 100 중량부에 대하여 O.1 중량부 이상 10 중량부 이하, 특히 0.2 중량부 이상 8 중량부 이하인 것이 바람직하다. 표면 처리제의 함유량이 0.1 중량부 미만이면 분말의 표면 처리 효과가 충분하지 않기 때문에, 연자성 분말의 고충전이 곤란해짐과 동시에 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물이 딱딱하고, 유연성이 없는 것이 될 우려가 있다. 표면 처리제의 함유량이 10 중량부 보다 많아지면 상대적으로 연자성 분말이나 열전도성 분말의 충전율이 내려가고, 목적으로 한 전자파 흡수 성능, 열전도 성능의 달성이 어려워질 경우가 있다.
이들 표면 처리제에 있어서의 연자성 분말 및 열전도성 분말의 처리 방법은 직접 분말을 처리하는 직접법과, 실리콘과 분말을 혼합할 때 표면 처리제를 첨가하는 인테그럴 블랜드법으로 분류되고, 또한 직접법은 전단 응력이 큰 헨쉘 믹서나 수퍼 믹서 등을 사용하여 분말에 직접 처리하는 건식법과 처리제의 용액 중에 분말을 첨가하여 슬러리상으로 혼합 처리하는 습식법으로 분류할 수 있다. 본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물로의 표면 처리제의 도입 방법은, 이들 중 임의의 방법으로 도입할 수 있고, 특별히 한정되는 것이 아니다.
본 발명에 사용되는 실리콘 고무 조성물은, 미가황의 퍼티상 실리콘 조성물, 경화 타입의 경우에는 고무상 조성물 및 겔상 조성물 등이 포함되지만 특별히 한정되는 것은 아니다.
열전도 성능이 필요한 경우에는, 본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물과 다른 전자 기기 요소 또는 방열기와의 밀착성을 향상시켜, 접촉 열저항을 작게 하는 경화 후의 고무 경도는 낮은 쪽이 바람직하고, 저경도 타입의 실리콘 고무및 실리콘 겔을 사용하는 것이 바람직하다. 경화 후의 고무 경도는 아스카-C에서 80 이하, 특히 50 이하인 것이 바람직하다.
상기 미가황의 퍼티상 실리콘 조성물, 실리콘 고무 조성물, 또는 실리콘 겔조성물의 베이스 폴리머로서는, 공지된 오르가노폴리실록산을 사용할 수 있고, 이 오르가노폴리실록산으로서는 하기 화학식 2로 표시되는 것을 사용할 수 있다.
R4 aSiO(4-a)/2
식 중에서, R4는 동일 또는 이종의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이고,a는 1.98 내지 2.02의 수이다.
여기서, R4는 동일 또는 이종의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 10, 보다 바람직하게는 탄소수 1 내지 8의 것이고, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아랄킬기 등의 비치환의 1가 탄화수소기, 또한 이들 기의 탄소 원자에 결합된 수소 원자의 일부 또는 전부를 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 클로로메틸기, 브로모에틸기, 시아노에틸기 등의 할로겐 치환 알킬기, 시아노 치환 알킬기 등의 치환의 1가 탄화수소기로부터 선택할 수가 있다. 그 중에서도 메틸기, 페닐기, 비닐기, 트리플루오로프로필기가 바람직하고, 또한 메틸기가 50 몰％ 이상, 특히 80 몰％ 이상인 것이 바람직하다. 또한, a는 1.98 내지 2.02의 수이다. 이 오르가노폴리실록산으로서는 한 분자 중에 알케닐기를 2개 이상 갖는 것이 바람직하고, 특히 R4의 0.001 내지 5 몰％가 알케닐기인 것이 바람직하다.
상기 화학식 2의 오르가노폴리실록산으로서는 그 분자 구조는 특별히 한정되지 않지만 특히 그 분자쇄 말단이 트리오르가노실릴기 등으로 봉쇄된 것이 바람직하고, 특히 디메틸비닐실릴기 등의 디오르가노비닐실릴기로 봉쇄된 것이 바람직하다. 또한, 기본적으로는 직쇄상인 것이 바람직하지만 분자 구조가 다른 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 오르가노폴리실록산은 평균 중합도가 100 내지 100,000, 특히 100 내지 2,000인 것이 바람직하고, 또한 25℃에서의 점도가 100 내지 100,000,000 cs (센티스톡스), 특히 100 내지 100,O0O cs인 것이 바람직하다.
상기 실리콘 고무 조성물을 부가 반응 경화형으로서 조제할 경우는, 상기오르가노폴리실록산으로서 비닐기 등의 알케닐기를 한 분자 중에 2개 이상 갖는 것을 사용함과 동시에, 경화제로서 오르가노하이드로젠폴리실록산과 부가 반응 촉매를 사용한다.
오르가노하이드로젠폴리실록산으로서는, 하기 화학식 3으로 표시되는 상온에서 액체인 것이 바람직하다.
R5 bHcSiO(4-b-c)/2
식 중에서, R5는 탄소수 1 내지 10의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이고, 또한 b는 0≤b≤3, 특히 0.7≤b≤2.1, c는 0<c≤3, 특히 0.001≤c≤1이고, 또한 b+c는 0<b+c≤3, 특히 0.8≤b+c≤3.0을 만족하는 수이다.
여기서, R5는 탄소수 1 내지 10, 특히 1 내지 8의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이고, 상기 R5로 예시한 기와 동일한 기, 바람직하게는 지방족 불포화 결합을 포함하지 않은 것을 들 수 있고, 특히 알킬기, 아릴기, 아랄킬기, 치환 알킬기, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 페닐기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등을 바람직한 것으로 들 수 있다. 분자 구조로서는 직쇄상, 환상, 분지상, 3차원 망상 중 어느 형태이어도 좋고, SiH기는 분자쇄의 말단에 존재할 수도 분자쇄 도중에 존재할 수도 있고, 이 양방에 존재할 수도 있다. 분자량에 특별한 한정은 없지만, 25℃에서의 점도가 1 내지 1,000 cs, 특히 3 내지 500 cs의 범위인 것이 바람직하다.
상기 오르가노하이드로젠폴리실록산의 구체적인 예로는 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 메틸하이드로젠 환상 폴리실록산, 메틸하이드로젠실록산ㆍ디메틸실록산환상 공중합체, 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 양말단트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸하이드로젠실록산 공중합체, 양말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 양말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸하이드로젠실록산 공중합체, 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산ㆍ디페닐실록산 공중합체, 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄메틸하이드로젠실록산ㆍ디페닐실록산ㆍ디메틸실록산 공중합체, (CH3)2HSiO1/2단위와 SiO4/2단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)2HSiO1/2단위와 (CH3)3SiO1/2단위와 SiO4/2단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)2HSiO1/2단위와 SiO4/2단위와 (C6H5)3SiO1/2단위로 이루어지는 공중합체 등을 들 수 있다.
이 오르가노하이드로젠폴리실록산의 배합량은 오르가노하이드로젠폴리실록산의 규소 원자 결합 수소 원자 (즉, SiH기)의 수와, 베이스 폴리머 중의 규소 원자 결합 알케닐기의 수와의 비율이 0.1:1 내지 3:1이 될 것과 같은 양이 바람직하고,보다 바람직하게는 0.2:1 내지 2:1이 되는 것과 같은 양이다.
부가 반응 촉매로서는 백금족 금속계 촉매가 사용되고, 백금족 금속을 촉매 금속으로서 함유하는 단체, 화합물, 및 이들의 착체 등을 사용할 수 있다. 구체적으로는 백금흑, 염화제2백금, 염화백금산, 염화백금산과 1가 알코올과의 반응물, 염화백금산과 올레핀류와의 착체, 백금비스아세트아세테이트 등의 백금계 촉매, 테트라키스(트리페닐포스핀)팔라듐, 디클로로비스(트리페닐포스핀)팔라듐 등의 팔라듐계 촉매, 클로로트리스(트리페닐포스핀)로듐, 테트라키스(트리페닐포스핀)로듐 등의 로듐계 촉매 등을 들 수 있다. 또한, 이 부가 반응 촉매의 배합량은 촉매량으로 할 수 있고, 통상 상기 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산에 대하여, 바람직하게는 백금족 금속으로서 O.1 내지 1,OOO ppm, 보다 바람직하게는 1 내지 200 ppm 이다. 0.1 ppm 미만이면 조성물의 경화가 충분히 진행되지 않은 경우가 많고, 1,OOO ppm을 초과하면 비용이 높아질 수 있다.
본 발명에 있어서는, 저경도화하기 쉬운 부가 반응 경화형의 실리콘 고무 조성물이 바람직하다.
한편, 실리콘 고무 조성물을 유기 과산화물 경화형으로 할 경우에는, 경화제로서 유기 과산화물을 사용한다. 또한, 유기 과산화물 경화는 베이스 폴리머의 오르가노폴리실록산의 중합도가 3,000 이상의 검상의 경우에 유용하다. 유기 과산화물로서는, 종래 공지된 것을 사용할 수 있고, 예를 들면 벤조일퍼옥사이드, 2,4-디클로로벤조일퍼옥사이드, p-메틸벤조일퍼옥사이드, o-메틸벤조일퍼옥사이드, 2,4-디쿠밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-비스(2,5-t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸퍼옥사이드,t-부틸퍼벤조에이트, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,6-비스(t-부틸퍼옥시카르복시)헥산 등을 들 수 있다.
유기 과산화물의 배합량은 상기 베이스 폴리머의 오르가노폴리실록산 100부에 대하여 0.01 내지 10부로 하는 것이 바람직하다.
상기 실리콘 고무 조성물에는, 또한 상기 성분에 더하여 공지된 성분을 배합할 수가 있다.
또한, 본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물의 제조 방법 및 경화 방법은 통상법으로 할 수 있다.
본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물을 경화 성형한 시트를 전자 기기 내부에 설치함으로써, 전자 기기 내부의 전자파 노이즈를 억제할 수가 있다. 또한, 열전도 성능을 부여한 본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물을 경화성형한 시트를 전자 기기 내부의 전자 기기 요소와 방열 요소의 사이에 설치함으로써 전자파 노이즈를 억제함과 동시에 전자 기기 요소로부터 발생한 열의 기기 외부로의 방열이 가능해진다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 구체적으로 설명하지만 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것이 아니다. 또한, 하기의 예에서 부는 중량부를 나타낸다.
<실시예 1 내지 13>
연자성 분말 및 열전도성 분말을 포함하는 실리콘 고무 경화물을 이하와 같이 제작하였다.
액상형 부가 반응 타입으로 하기 위해서 실온에서의 점도가 30 Paㆍs이고 디메틸비닐실록시기로 양말단을 봉지한 비닐기 함유 디메틸폴리실록산을 베이스 오일로 하고, 표 1에 나타내는 것과 같이 (a) 하기에 나타내는 한 분자 중에 적어도 1 개의 규소 원자 결합 알콕시기, 규소 원자 결합 수산기 또는 관능성 유기기를 함유하는 오르가노폴리실록산, (b) 티타네이트계 커플링제인 이소프로필트리스테아로일티타네이트 또는 (c) 알루미늄계 커플링제인 아세트알콕시알루미늄디이소프로필레이트 중 1 종류를, 연자성 분말과 열전도성 분말의 합계량 100 부에 대하여 소정량첨가하고, 또한 연자성 분말, 열전도성 분말을 가하여, 실온에서 교반 혼합한 후, 또한 교반 혼합하면서 120℃, 1 시간의 열 처리를 하여 베이스 조성물을 제작하였다. 이 때, 연자성 분말은 표 1에 나타낸 조성의 것을 사용하였다. 또한, 열전도성 분말로서, 알루미나는 어드머핀 AO-41R, AO-502 ((주)어드머텍스 제조)의 혼합물을 사용하였고, 질화알루미늄은 UM-53E9 (도요알루미늄(주) 제조)를 사용하였다.
CH3-((CH3)2SiO)m-Si(OCH3)3(a-1)
CH3-((CH3)2SiO)m-Si(OC2H5)3(a-2)
CH3-((CH3)2SiO)m-Si(CH3)2C3H6NH2(a-3)
HO-((CH3)2SiO)m-Si(CH3)2OH (a-4)
CH3-((CH3)2SiO)m-Si(CH3)2OH (a-5)
(m은 5 내지 100의 정수)
다음으로, 한 분자 중에 규소 원자에 직접 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유한 오르가노하이드로젠폴리실록산, 백금족 금속계 촉매, 아세틸렌알코올계 부가 반응 제어제를 첨가 혼합하여, 프레스 성형으로 120℃, 10 분간 가열 경화시켜, 두께 1.O mm의 시트를 얻었다. 또한, 오르가노하이드로젠폴리실록산의 첨가량은 프레스 성형으로 120℃, 15 분간 가열 경화시켜 얻어진 두께 6 mm의 시트를 2매 겹침으로써 그 경도가 아스카-C 경도계 (고분자 계량기 제조)로 20 내지 70이 되는 양으로 조정하였다. 이 조정한 결과의 아스카-C 경도를 표 2에 나타낸다.
얻어진 시트의 인장 강도, 노이즈 감쇠량, 열전도율을 평가하여, 결과를 표 2에 나타냈다. 여기서, 노이즈 감쇠량 (노이즈 억제 효과)을 평가하기 위한 시험 방법은 하기 대로이다.
우선, 전파 암실 내에서, 본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물로부터 성형한 상기 시트 (폭 40 mm, 길이 40 mm, 두께 1.0 mm)를 CPU (동작 주파수 500 MHz)와 알루미늄 제조 히트 싱크의 사이에 끼운 퍼스널 컴퓨터를 동작시켜, 그 퍼스널 컴퓨터에서 3 m 떨어진 위치에 수신 안테나를 통해 전자파 노이즈 발생량을 측정하였다. 즉, 이것은 FCC 준거 3 m법에 합치하는 것이다. 이 측정 결과와 본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물인 상기 성형 시트를 설치하지 않은 경우의 노이즈 발생량과의 차를 노이즈 감쇠량이라 하였다.
<실시예 14 및 15>
열전도성 분말을 함유하지 않은 것 이외는, 실시예 1 내지 13과 마찬가지로,표 1에 나타내는 표면 처리제 및 연자성 분말을 사용하여 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물의 성형 시트를 제작하고, 실시예 1 내지 13과 같이 하여 평가를 하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<실시예 16, 17>
가황시키지 않은 것 이외는 실시예 1 내지 13과 동일하게, 표 1에 나타내는 표면 처리제, 연자성 분말 및 열전도성 분말을 사용하여 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물의 성형 시트를 제작하여, 실시예 1 내지 13과 동일하게 하여 평가를 하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
미가황으로 인해 탄성이 작기 때문에 아스카-C 경도는 20 보다도 작은 숫자가 되었다.
표 2로부터 알 수 있는 것과 같이, 본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물은, 아스카-C 경도로 측정 가능한 범위, 특히 아스카-C 경도 80 이하와, 접촉열저항을 비교적 작게 할 수 있는 범위에서 조정 가능하고, 시트 강도도 실용적인 취급상 문제가 없는 수준이었다. 전자파 노이즈 감쇠량도 충분히 얻어지고 열전도성 분말을 첨가한 경우에는 2.0 W/mK 이상이라는 양호한 열전도 성능이 얻어졌다.
<비교예 1>
표면 처리제를 첨가하지 않은 것 이외는 실시예 1과 동일하게, 표 1에 나타낸 연자성 분말 및 열전도성 분말을 사용하여 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물인 성형 시트의 제작을 시도하였지만 연자성 분말 및 열전도성 분말의 실리콘 고무의 습윤성이 나쁘기 때문에 성형전의 재료가 한 덩어리가 되지 않고, 성형 시트의 제작은 불가능하였다.
<비교예 2>
표면 처리제로서 실란 커플링제인 비닐트리에톡시실란을 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게, 표 1에 나타내는 연자성 분말 및 열전도성 분말을 사용하여 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물인 성형 시트를 제작하고 실시예 1과 동일하게 하여 평가를 하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타낸 것과 같이, 오르가노하이드로젠폴리실록산의 첨가량을 조정하여, 경화물의 아스카-C 경도를 80 이하로 하려고 시도하였지만 불가능하고, 결과적으로 아스카-C 경도는 측정 상한치를 초과하여, 유연성이 없는 것이 되어 버렸다. 이 시트는 실사용에서 견딜 수 없는 것이었다. 이 결과로부터, 연자성 분말 및 열전도성 분말의 실리콘 고무로의 고충전화에 대하여 실란 커플링제의 첨가로는 효과가 불충분하다는 것을 알 수 있었다.
표면 처리제 연자성 분말 열전도성 분말
종류 분말 100 중량에 대한 첨가부 종류 형상 입경(㎛) 함유량(부피%) 종류 함유량(부피%)
실시예 1 (a-1) 2.6 FeㆍCr 입상 10 45 알루미나 22
2 (a-1) 1.7 FeㆍCr 입상 10 20 알루미나 60
3 (a-1) 4.0 FeㆍCr 편평상 20 25 알루미나 35
4 (a-2) 2.3 FeㆍAlㆍSi 입상 30 50 알루미나 20
5 (a-2) 1.7 FeㆍCrㆍSi 입상 11 60 알루미나 15
6 (a-3) 3.5 FeㆍSi 편평상 15 30 알루미나 35
7 (a-3) 2.1 FeㆍCr 입상 10 30 알루미나 45
8 (a-4) 2.7 FeㆍCrㆍSi 편평상 20 30 알루미나 40
9 (a-4) 1.8 FeㆍNi 입상 10 45 알루미나 30
10 (a-5) 2.7 FeㆍCr 편평상 20 30 알루미나 40
11 (a-5) 1.6 FeㆍNi 입상 10 30 알루미나 50
12 티타네이트계 커플링제 0.4 FeㆍAlㆍSi 편평상 30 20 알루미나 50
13 알루미늄계 커플링제 0.7 FeㆍCr 입상 10 40 질화알루미늄 20
14 (a-1) 6.7 FeㆍCr 편평상 20 40 무 0
15 (a-1) 2.9 FeㆍAlㆍSi 입상 10 30 무 0
16 (a-1) 1.4 FeㆍCr 입상 10 50 알루미나 30
17 (a-3) 1.6 FeㆍCrㆍSi 편평상 20 35 알루미나 45
비교예 1 - 0.0 FeㆍCr 입상 10 45 알루미나 22
2 실란 커플링제 2.6 FeㆍCr 입상 10 45 알루미나 22
아스카-C 경도 인장 강도 (MPa) 1 GHz에서의 노이즈 감쇠 (dB) 열전도율 (W/mK)
실시예 1 43 1.85 -10.1 3.3
2 62 1.33 -5.8 10.1
3 51 1.61 -11.3 2.1
4 48 1.91 -11.2 3.8
5 53 1.71 -12.3 5.3
6 55 1.94 -13.2 3.5
7 41 1.83 -7.1 7.1
8 44 1.52 -12.9 3.5
9 68 1.65 -10.3 5.3
10 38 1.63 -11.5 3.9
11 63 1.73 -7.8 9.5
12 50 1.65 -9.4 4.1
13 70 1.15 -8.8 10.5
14 30 2.31 -14.2 1.0
15 20 2.21 -9.1 0.8
16 1 - -10.3 8.9
17 2 - -13.5 10.2
비교예 1 시트 형성 불가능
2 측정 상한치 초과 0.21 -9.7 2.9
본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 조성물은 높은 전자파 흡수 성능을 가지고, 가공성이 우수하고 또한 유연성을 갖는다. 또한, 열전도성 분말을 첨가함으로써 높은 전자파 흡수 성능과 높은 열전도 성분을 겸비하고, 가공성이 우수하고 또한 유연성을 갖는다. 따라서, 본 발명의 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물을 전자 기기 내부에 설치함으로써 전자파 노이즈의 억제가 가능해진다. 또한, 열전도성을 부가하면 CPU로부터의 발열을 외부로 방산할 수 있게 되고, CPU의 오동작을 방지할 수도 있다.

Claims (10)

  1. 연자성 분말과,
    (a) 한 분자 중에 적어도 1개의 규소 원자 결합 알콕시기, 규소 원자 결합 수산기 또는 관능성 유기기를 함유하는 오르가노폴리실록산,
    (b) 티타네이트계 커플링제, 및
    (c) 알루미늄계 커플링제 중 어느 하나의 표면 처리제를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 연자성 분말의 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 연자성 분말의 함유량이 조성물 전체의 5 부피％ 이상 80 부피％ 이하인 것을 특징으로 하는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 연자성 분말이 철 또는 철 합금인 것을 특징으로 하는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 표면 처리제의 함유량이 연자성 분말 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 이상 10 중량부 이하인 것을 특징으로 하는 전자파 흡수성실리콘 고무 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 열전도성 분말을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 열전도성 분말의 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 연자성 분말의 함유량이 조성물 전체의 5 부피％ 이상 80 부피％ 이하이고 열전도성 분말의 함유량이 조성물 전체의 10 부피％ 이상 85 부피％ 이하이되, 연자성 분말과 열전도성 분말의 합계의 함유량이 조성물 전체의 15 부피％ 이상 90 부피％ 이하인 것을 특징으로 하는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 경화물의 열전도율이 2.0 W/mK 이상인 것을 특징으로 하는 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전자 기기 요소용인 전자파 흡수성 실리콘 고무 조성물.
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