KR20020018169A - 철계 금속 분말 소결체, 이의 제조 방법 및 고강도와고밀도를 갖는 철계 소결체의 제조 방법 - Google Patents

철계 금속 분말 소결체, 이의 제조 방법 및 고강도와고밀도를 갖는 철계 소결체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

현저히 낮은 재성형 부하와 고밀도를 갖는 철계 금속 분말 소결체와,
날카로운 형상을 갖는 기공의 수가 적고 또한 고강도 및 고밀도를 갖는 철계 소결체를 제조하는 방법에 대하여 개시하는 바,
상기 제조 방법으로는, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하는 철계 금속 분말, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%인 흑연 분말 및 윤활제를 혼합하는 단계와; 그 혼합물를 예비 성형하여 7.3 Mg/m3이상의 밀도를 갖는 예비성형체로 만드는 단계와; 질소 분압이 약 30 kPa 이하인 비(非)산화성 분위기에서 1000 ∼ 1300℃의 온도로, 상기 예비성형체를 예비 소결하여, 현저히 낮은 재성형 부하와 높은 변형성을 가지며 또한 밀도가 7.3 Mg/m3이상이고, C : 0.10 ∼ 0.50 질량%, O : 약 0.010 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고, 또한 유리 탄소 : 0.02 질량% 이하를 갖는, 철계 금속 분말 소결체를 만드는 단계를 포함하며;
재성형과 재소결 및/또는 열처리를 실시하여 최종 소결체로 만드는 단계를 더 포함하는 방법과,
질소 분압에 대한 제한이 없는 분위기에서 예비 소결하고 나서, 소결을 거치지 않고 소둔을 실시하여 N : 0.010% 이하를 함유하는 철계 금속 분말 소결체로 만드는 단계를 더 포함하는 또 다른 방법이 있다.

Description

철계 금속 분말 소결체, 이의 제조 방법 및 고강도와 고밀도를 갖는 철계 소결체의 제조 방법{IRON-BASED SINTERED POWDER METAL BODY, MANUFACTURING METHOD THEREOF AND MANUFACTURING METHOD OF IRON-BASED SINTERED COMPONENT WITH HIGH STRENGTH AND HIGH DENSITY}
본 발명은, 철계(鐵系) 금속 분말을 원재료로 하여 형성되고 또한 기계 부품에 적합한 철계 소결체, 또는 철계 소결체의 제조에 적합한 중간 재료로서의 철계 금속 분말체에 관한 것이다.
분말야금학 기술은, "실제 형상에 가까운" 복잡한 형상의 성형체를 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있게 해주고, 절삭 및/또는 마무리 가공비를 현저히 감소시킬 수 있게 해준다. 그렇게 실제 형상에 가까운 형상으로 되어 있으면, 목적하는 형상으로 만들거나 성형함에 있어서 기계 가공을 거의 필요로 하지 않는다. 따라서, 분말 야금 제품은 자동차 및 기타 여러 분야에서 다양하게 이용되고 있다. 최근에는, 부품의 크기 및 중량의 감소를 위하여, 보다 고강도를 갖는 분말 야금 제품, 구체적으로 말하면, 보다 고강도를 갖는 철계 분말 제품(철계 소결체)에 대한 요구가 강력히 제기되어 왔다.
철계 소결체(이하 "철계 소결 성형체" 또는 단순히 "소결체"로 표기되기도 함)을 제조하는 기본적인 방법은, 하기 (1)에서 (3)의 단계를 순차적으로 포함한다.
(1) 철계 분말 혼합물을 얻기 위하여, 흑연 분말 및/또는 동 분말 같은 첨가 분말과 스테아린산 아연 또는 스테아린산 리튬 같은 윤활제를 철계 금속 분말에 혼합하는 단계;
(2) 성형체(green compact)를 얻기 위하여 상기 철계 분말 혼합물을 다이안에 주입하여 가압성형하는 단계;
(3) 소결체를 얻기 위하여 상기 성형체를 소결하는 단계.
상기와 같이 제조된 소결체는, 기계 부품과 같은 제품을 얻기 위하여, 그 필요에 따라 사이징(sizing) 또는 절삭 공정을 거친다. 상기 소결체에 대하여 고강도가 요구될 때에는, 그 소결체에 침탄 또는 광휘 소입 및 소려의 열처리를 실시한다.
상기의 (1)에서 (2)까지의 단계를 거친 성형체의 최대 밀도는 약 6.6 ∼ 7.1 Mg/m3에 불과하며, 따라서, 그 성형체로부터 얻어진 소결체도 그와 유사한 밀도를 갖는다.
그러한 철계 금속 분말 제품(철계 소결체)의 강도를 보다 높이려면, 상기 성형체의 밀도를 높이고, 이를 통하여 그 다음의 소결 단계에서 얻어지는 소결체의 밀도를 높이는 것이 효과적이다. 상기 소결체의 밀도가 높을 때, 기공이 적고, 인장 강도, 충격 저항 및 피로 강도와 같은 기계적 성질이 우수하다.
예컨대, 미심사 특개평 2-156002, 미심사 특개평 7-103404 및 미국 특허 5,368,630호는, 성형체의 밀도를 높이는 방법으로서, 금속 분말을 가열하면서 가압성형하는 열간 가압성형 기술을 개시한다. 이 방법에서는, 4 질량%의 Ni, 0.5 질량%의 Mo 및 1.5 질량%의 Cu를 함유하는 부분-합금철 분말에, 예컨대 0.5 질량%의 흑연 분말과 0.6 질량%의 윤활제를 첨가하여 철계 분말 혼합물을 얻는다. 이 철계 분말 혼합물을 150℃의 온도에서 686 MPa의 압력으로 열간 가압성형하여 약 7.30Mg/m3의 밀도를 갖는 성형체를 얻는다. 그러나, 열간 가압성형 기술의 이용은, 분말을 소정의 온도까지 가열하기 위한 가열 장치를 필요로 하므로 제조 비용을 증가시키고, 다이의 열변형으로 인하여 성형체의 치수 정밀도를 저하시킨다.
또한, 예컨대, 미심사 특개평 1-123005는, 실질적으로 유효한 밀도를 갖는 제품의 제조가 가능한, 분말야금 기술과 냉간단조 기술의 조합으로서의 소결 냉간단조 방법을 개시한다.
상기 소결 냉간단조 방법은, 전술한 (2)와 (3)의 단계 대신에, 철계 분말 혼합물 같은 금속 분말을 예비성형체(preform)로 성형하고, 그 예비성형체를 예비 소결 및 냉간단조 하고나서, 이를 재소결함으로써, 고밀도 조성의 최종 제품을 얻는성형/가공 방법이다. 이 발명에서는, 상기 예비 소결체를 특히 (철계) 금속 분말 소결체로 명명하고 있다. 또한, 단순히 소결체 또는 소결 성형체로 명명된 것은 재소결 및/또는 열처리를 거쳐서 얻어진 소결체를 의미한다. 상기 미심사 특개평 1-123005에 개시된 기술은, 냉간단조 및 소결을 실시하기 위하여 예비성형체의 표면에 액상 윤활제를 도포하고, 다이안에서 그 예비성형체를 일시적으로 성형한 다음에, 그 예비성형체에 부압(負壓)을 가하여 상기 액상 윤활제를 흡입 및 제거한 후, 이를 재성형 및 재소결하는 방법이다. 이 방법에 따르면, 재성형을 실시하기 전에, 상기 일시적인 성형에 앞서 도포되어 내부에 함침된 액상 윤활제를 흡입하여 제거하므로, 재성형하는 동안에 그 내부의 미세한 기공이 부서져서 제거되어, 고밀도의 최종 생성물이 얻어진다. 그러나, 이 방법에 의해 얻어진 최종 소결 생성물은, 밀도가 약 7.5 Mg/m3이하에 불과하며, 강도에 있어서도 한계를 나타낸다.
상기 생성물(소결체)의 강도를 더 향상시키려면, 그 생성물에 있어서의 탄소 농도를 높이는 것이 효과적이다. 분말 야금에 있어서는, 탄소의 공급원으로서 흑연 분말을 다른 금속 분말에 혼합하는 것이 일반적이며, 흑연 분말이 혼합된 금속 분말을 성형 및 예비 소결하여 소결체로 만들고, 이를 재성형 및 재소결하여(소결/냉간단조 방법을 이용) 고강도의 소결체를 얻는 방법이 고려될 수 있다. 그러나, 기존의 방법으로 예비 소결을 실시하면, 예비 소결이 실시되는 동안, 혼합된 거의 모든 탄소가 그 예비성형체의 모재로 확산하여, 금속 분말 소결체의 경도를 증가시킨다. 따라서, 상기 금속 분말 소결체를 재성형할 때의 재성형 부하가 현저히 증가되고, 그 금속 분말 소결체의 변형성(deformability)이 낮아져서, 원하는 형상으로 제조될 수 없게 되며, 따라서, 고강도 및 고밀도의 생성물을 얻을 수 없다.
상기의 문제점을 해소하기 위하여, 미국 특허 제4,393,563호는, 예컨대, 고온에서의 가압성형을 실시하지 않고 베어링 부품을 제조하는 방법을 개시한다. 이 방법은, 철 분말, 철 합금 분말, 흑연 분말 및 윤활제를 혼합하는 단계, 그 분말 혼합물를 예비성형체로 성형하는 단계, 이를 예비 소결한 다음 적어도 50%의 소성가공도로 냉간단조하는 단계, 그 후 그 성형체를 재소결, 소둔 및 전조가공하여 최종 생성물(소결체)로 만드는 단계를 포함한다. 상기 미국 특허 제4,393,563호는, 흑연의 확산을 억제하는 조건하에서 예비 소결을 실시하면, 예비 소결 성형체(예비 소결체)가 높은 변형성을 가지며, 다음 단계인 냉간단조시의 성형 부하를 낮출수 있다고 기술하고 있다. 상기 미국 특허 제4,393,563호는, 1100℃ ×15∼20분의 조건으로 예비 소결을 실시할 것을 권장하고 있지만, 본 발명자들이 상기의 조건하에서 실험한 결과, 흑연이 예비성형체내로 완전하게 확산되어 그 예비 소결체의 경도를 현저하게 증가시킴으로써, 그 예비 소결체에 대해 다음 단계인 냉간단조를 실시하기가 어렵다는 사실이 발견되었다.
상기의 문제점을 해소하기 위하여, 미심사 특개평 11-117002는, 예컨대, 0.3 중량% 이상의 흑연과 주로 철로 구성된 금속 분말이 혼합되어 만들어진 금속 분말을 성형하여 7.3 g/cm3이상의 밀도를 갖는 예비성형체를 만들고, 특정 온도 범위, 바람직하게는 700 내지 1000℃의 온도 범위에서 그 예비성형체를 예비 소결하여 얻어지는 금속 분말 소결체(흑연이 금속 분말의 입계(粒界)에 잔류하는 구조를 갖고 있다)를 개시한다. 이 기술에 따르면, 예비 소결이 상기 온도 범위내에서 실시되므로, 강도 증가에 필요한 양의 탄소만이 고용(固溶)되어, 유리(遊離) 흑연이 남게 되고, 상기 철 분말의 과도한 경화가 방지되므로, 성형 단계에서, 낮은 성형 부하와 높은 변형성을 갖는 성형체(금속 소결체)가 얻어질 수 있다. 그러나, 이 방법에 의해 얻어지는 금속 분말 성형체(금속 분말 소결체)는 재성형 단계에서 높은 변형성을 나타내기는 하지만, 그 다음의 재소결 단계에서 잔류한 유리 흑연이 제거되면 확장된 기공이 발생되어 그 소결 생성물의 강도가 저하될 수 있다.
본 발명은, 전술한 종래기술의 문제점을 해소하고, 철계 분말 혼합물로부터 시작하여 분말야금 제품을 제조할 때, 종래기술에 비해 현저히 낮은 재성형 부하와 현저히 높은 변형성 및 밀도를 갖는 성형체를 제조할 수 있는, 금속 분말 소결체와 이의 제조 방법을 제공하는 것을 첫 째 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 예리한 형상의 기공이 적고 고강도 및 고밀도를 갖는 철계 소결체를 제조하는 방법을 제공하는 것을 또다른 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명자들이 성형 조건과 예비 소결에 대하여 면밀하게 연구를 수행한 결과, 길게 확장된 기공의 발생을 억제하려면, 철계 분말 혼합물을 고밀도로 성형하고, 이를, 첨가된 흑연이 모재내로 확산하기에 충분한 온도에서 예비 소결하여 유리 흑연의 양을 실질적으로 0까지 감소시키는 것이 효과적이라는 사실을 발견하였다. 또한, 그러한 온도에서 예비 소결을 실시할때도상기 금속 소결체의 경도를 현저하게 감소시키려면, 상기 철계 금속 분말 소결체의 질소(N) 함량을 낮추고 또한 예비 소결에 이어서 곧바로 소둔을 실시하든가, 또는 질화 억제 분위기에서 예비 소결을 실시하는 것이 효과적이라는 사실을 발견하였다. 그렇게 하면, 재성형시의 부하를 낮출 수 있으며, 고밀도의 성형체를 제공할 수 있고, 그 결과, 고밀도와 고강도를 갖는 소결체를 제조할 수 있다.
본 발명은, 상기의 발견에 근거하여 더 많은 연구를 수행함으로써 달성되었다.
즉, 본 발명은, 첫 째로, 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상이고, C : 0.10 ∼ 0.50 질량%, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하(바람직하게는 약 0.0050 질량% 이하)를 함유하고, 유리(遊離) 탄소 : 약 0.02 질량% 이하를 가지며, 철계 금속 분말 및 흑연 분말과 선택적으로 윤활제를 혼합하여 준비된 철계 분말 혼합물을 성형 및 예비 소결하여 얻어지는, 철계 금속 분말 소결체에 관한 것이다.
또한, 본 발명은, 적어도, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하(바람직하게는 0.0050 질량% 이하)를 함유하는 분말과,상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 기준으로 할 때, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%인 흑연 분말과, 선택적으로, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 100 중량부(重量部)로 할 때, 약 0.1 ∼ 0. 6 중량부의 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물로 만드는 단계와; 이 분말 혼합물를 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상인 예비성형체로 성형하는 단계와; 질소 분압이 약 30 kPa 이하인 비(非)산화성 분위기에서, 약 1000 ∼1300℃의 온도로, 상기 예비성형체를 예비 소결하는 단계를 갖는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법에 관한 것이기도 하다.
본 발명의 또다른 방법으로는, 약 1000 ∼ 1300℃의 온도에서 상기 예비성형체를 예비 소결하고 나서 이를 소둔하는 단계를 갖는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법이 실시될 수 있다. 예비 소결시의 분위기에 대한 특별한 제한은 없지만, 예비 소결은 질소의 분압이 약 95 kPa 이하인 비산화성 분위기에서 실시되는 것이 바람직하다. 또한, 소둔은 약 400 ∼ 800℃의 온도 범위에서 실시되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 또다른 방법으로는, 전술된 방법들의 각각에 의해서 얻어진 철계 금속 분말 소결체를 재성형하고 나서 그 성형체를 재소결 및/또는 열처리하여, 고강도 및 고밀도의 철계 소결체를 제조하는 방법이 있다.
전술된 본 발명의 각각에 있어서, 철계 금속 분말 소결체 또는 철계 분말 혼합물은, 바람직하게도, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(君)에서 선택된 1종 이상의 원소를 함유한다. 철계 금속 분말이 상기 합금 원소(Mn, Mo, Cr, Ni, Cu, V)를 함유하는 방식에는 특별한 제한이 없으며, 철계 금속 분말과 합금 분말이 단순하게 혼합될 수도 있지만, 상기 합금 원소의 합금 분말이 철계 금속 분말의 표면에 부분적으로 확산하여 결합됨으로써 부분-합금강 분말로 되는 것이 바람직하다. 또한, 철계 금속 분말 자체가, 상기 합금 원소를 함유하는 미리 합금화된 강재 분말인 것도 바람직하다. 상기의함유 방식을 조합하여 사용될 수도 있다.
또한, 상기 본 발명의 각각에 대한 철계 금속 분말 소결체 또는 철계 분말 혼합물에 있어서, 잔부(殘部)의 대부분(약 85% 이상)이 철로 이루어지기만 하면, 상기 성분 이외의 다른 함유 성분에 대하여 특별한 제한이 없으며, 또한, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진 조성물도 바람직하다.
도 1은 금속 분말 소결체와 소결체를 제조하는 방법을 보여주는 모식도이다.
도 2는 금속 분말 소결체의 구조를 보여주는 개략도이다.
본 발명은, 첫 째로, 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상이고, C : 0.10 ∼ 0.50 질량%, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하(바람직하게는 약 0.0050 질량% 이하)를 함유하고, 유리(遊離) 탄소 : 약 0.02 질량% 이하를 가지며, 철계 금속 분말 및 흑연 분말과 선택적으로 윤활제를 혼합하여 준비된 철계 분말 혼합물을 성형 및 예비 소결하여 얻어지는, 철계 금속 분말 소결체를 제공한다.
또한, 상기 본 발명의 조성에는, 바람직하게도, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선정된 1종 이상의 원소가 함유된다.
상기 철계 금속 분말 소결체의 조성에 있어서, 잔부(殘部)의 대부분(약 85% 이상)이 철로 이루어지기만 하면, 상기 원소 이외의 다른 함유 원소에 대하여 특별한 제한이 없으며, 또한, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진 조성도 바람직하다.
본 발명에 대하여, 바람직한 실시예를 참조하면서 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 제1 방법은, 적어도 철계 금속 분말 및 흑연 분말과 선택적으로 윤활제를 혼합하여 얻어진 철계 분말 혼합물을 성형 및 예비 소결하여 얻어지는, 철계 금속 분말 소결체를 제공한다.
본 발명에 따른 철계 금속 분말 소결체는, C : 0.10 ∼ 0.50 질량%, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하며, 또는 그 조성에다 Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선정된 1종 이상의 원소를 추가로 함유하며, 바람직하게도, 잔부(殘部)는 Fe와 불순물로 이루어져 있다. Mn, Mo, Cr, Ni, Cu, V의 각각의 원소는, 흑연 분말과 함께 첨가되어서, 합금 분말과 혼합되어 철계 분말 혼합물이 될 수도 있지만, 상기 각 원소를 함유하는 부분-합금강 분말 또는 미리 합금화된 강재 분말로서 사용되는 것도 바람직하다. 상기 첨가 방식을 조합하여 사용할 수도 있다.
우선, 본 발명에 따른 철계 금속 분말 소결체의 조성을 규정한 근거에 대하여 설명하고자 한다.
C : 약 0.10 - 0.50 질량%
C는, 소결체에 요구되는 강도와 침탄 소입 또는 광휘 소입시의 경화능을 고려하여, 약 0.10 ∼ 0.50 질량%의 범위내에 있도록 제어된다. 원하는 경화능을 확보하려면, C 함량이 약 0.1 질량% 이상인 것이 바람직하다. 반면에, 금속 소결체가 과도한 경도를 갖는 것을 방지하고, 재성형시에 과도한 성형 부하가 발생되는것을 방지하려면, C 함량이 약 0.50 질량% 이하인 것이 바람직하다.
O : 약 0.3 질량% 이하
O는 철계 금속 분말에 불가피하게 함유되는 원소이다. O 함량의 증가는 금속 분말 소결체의 경도와 재성형시의 성형 부하의 증가를 초래하므로, 가능한 한 O 함량을 낮춰주는 것이 바람직하다. 재성형시의 현저한 부하 증가를 방지하려면, O 함량의 상한을 약 0.3 질량%로 설정하는 것이 바람직하다. 공업적으로 안정하게 제조가능한 철계 금속 분말에 있어서 O 함량의 하한은 약 0.02 질량%이므로, 철계 금속 분말 소결체에 있어서 O 함량의 하한은 약 0.02 질량%가 바람직하다.
N : 약 0.010 질량% 이하
N은 금속 분말 소결체의 경도를 증가시킨다는 점에서 C와 유사한 원소이며, 흑연이 철계 금속 분말에 고용(固溶)되어 유리 흑연이 실질적으로 0이 되는 본 발명에 있어서, 금속 분말 소결체의 경도와 재성형시의 부하를 낮추기 위해서는 질소 함량을 가능한 줄여주는 것이 바람직하다. N 함량이 약 0.010 질량%를 초과하면, 재성형시의 성형 부하가 현저히 증가되므로, 본 발명에서 N 함량은 0.010 질량% 이하로 제한되며, 약 0.0050 질량% 이하인 것이 바람직하다. 금속 분말 소결체의 품질 관점에서, N 함량의 하한에 특별한 제한이 가해지지는 않지만, N 함량을 0.0005 질량% 이하로 낮추는 것은 공업적으로 난이하다.
Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하로부터 선택된 1종 이상의 원소
Mn, Mo, Cr, Ni, Cu 및 V는 각각 소입성을 향상시키는 원소이며, 소결체의 강도를 확보하기 위하여 필요에 따라서는 그 중에서 하나 이상을 선택하여 함유할 수있다. 금속 분말 소결체의 경도를 크게 증가시키지 않고 또한 재성형 부하를 증가시키지 않으려면, 상기 성분의 함량에 대하여 하기와 같이 각각 규정하는 것이 바람직하다 :
Mn : 약 1.2 질량% 이하,
Mo : 약 2.3 질량% 이하,
Cr : 약 3.0 질량% 이하,
Ni : 약 5.0 질량% 이하,
Cu : 약 2.0 질량% 이하 및
V : 약 1.4 질량% 이하.
Mn, Mo, V의 더 바람직한 함량은, Mn : 약 1.0 질량% 이하, Mo : 약 2.0 질량% 이하, V : 약 1.0 질량% 이하이다. 금속 분말 소결체의 품질 관점에서, Mn, Mo, Cr, Ni, Cu 및 V의 각각의 함량의 하한에 특별한 제한이 가해지지는 않지만, 이들을 불순물로서 함유된 성분과 구별하려면, 첨가 성분으로서의 이들에 대한 하한은, Mn : 0.04 질량%, Mo : 0.005 질량%, Cr : 0.01 질량%, Ni : 0.01 질량%, Cu : 0.01 질량% 및 V : 0.005 질량%로 규정될 수 있다.
잔부(殘部) : Fe와 불가피한 불순물
상기의 원소들 이외의 잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 불가피한 불순물로는, 상기 하한보다 훨씬 소량으로 함유되는 Mn,Mo, Cr, Ni, Cu 및 V의 각각이 포함된다. 또다른 불순물로는, 예컨대, P : 약 0.1 질량% 이하, S : 약 0.1 질량% 이하 및 Si : 약 0.2 질량% 이하가 허용될 수 있다. 공업적인 생산성을 감안한 상기 불순물 원소 함량의 하한은, P : 약 0.001 질량%, S : 약 0.001 질량% 및 Si : 약 0.01 질량%로 규정될 수 있다. 상기 불순물 이외의 다른 불순물 원소나 첨가 원소가 함유된 경우에 있어서는, 재성형시의 성형 부하를 낮게 유지하고, 재소결체의 강도를 확보하기 위하여, 금속 분말 소결체가 적어도 약 85%의 Fe를 함유하는 것이 바람직하다.
유리(遊離) 흑연 : 약 0.02% 이하
본 발명의 철계 금속 분말 소결체는, 적어도 철계 금속 분말, 흑연 분말과 선택적으로 윤활제가 혼합된 철계 분말 혼합물을 성형 및 예비 소결하여 얻어지며, 흑연이 철계 금속의 모재내로 확산하여 실질적으로 유리 흑연(모재내로 확산되지 않은 흑연)이 존재하지 않는 조직 구조를 갖고 있다. 본 발명에 따른 철계 금속 분말 소결체에 있어서, 상기 유리 흑연은 거의 0이 되는 바, 이는 다시 말해서 예비 소결조건을 제어함으로써 약 0.02 질량% 이하로 감소됨을 의미한다. 다시 말하면, 성형과 예비 소결을 거치면서 거의 모든 흑연 분말이 철계 금속 분말내로 확산하여 모재내에서 고용체(固溶體) 형태로 존재하거나, 탄화물 형태의 석출물로 존재하며, 유리 흑연으로 잔류하는 것은 거의 없다. 유리 흑연의 양이 약 0.02 질량%를 초과하면, 재성형시 흑연 입자들이 금속의 유동선을 따라 연장되어 흑연 연장층을 형성하는 현상이 현저하게 발생된다. 따라서, 재성형시에 흑연이 철계 금속 모재내로 확산하여 분산될 때, 상기 흑연 연장층이 있던 자리가 기다란 기공 형태로잔류하게 되며, 이 확장된 기공은 소결체내에서 결함으로 작용하여 때로는 그 소결체의 강도를 떨어뜨린다. 따라서, 유리 흑연의 함량은 약 0.02 질량% 이하로 제한된다.
도 2는, 본 발명에 따른 철계 금속 분말 소결체의 조직 구조를 일 예로써 개략적으로 보여준다. 상기 금속 분말 소결체의 조직 구조를 보면, 페라이트(F) 상(相)이 주(主)를 이루고, 그 안에는 흑연이 확산된 영역에 펄라이트(P) 상이 공존한다. 본 발명의 범위내로 예비 소결 조건을 조절함으로써, 재성형을 방해하지 않는 정도까지 상기 금속 분말 소결체의 경도를 제어할 수 있다.
본 발명에 따른 철계 금속 분말 소결체는 약 7.3 Mg/m3이상의 밀도를 가지고 있다. 철계 분말 혼합물을, 성형된 예비성형체가 약 7.3 Mg/m3이상의 밀도를 갖게하는 조건하에서 성형하면, 철계 금속 분말 입자들간의 접촉 면적이 증가하고, 그 접촉 면을 통한 물질의 확산이 넓은 영역에 걸쳐 일어나게 된다. 따라서, 신율과 변형성이 큰 금속 분말 소결체가 얻어지며, 그 밀도는 바람직하게도 약 7.35 Mg/m3이상이 된다. 상기 금속 소결체의 밀도는 높을수록 바람직하지만, 다이의 수명과 같은 비용상의 제한을 고려하면, 상기 밀도에 대한 실제적인 상한은 약 7.8 Mg/m3로 규정된다. 더 실제적으로는, 적정 범위가 약 7.35 - 7.55 Mg/m3이다.
본 발명의 철계 금속 분말 소결체를 제조하는 본 발명의 또 다른 방법에 대하여 하기에 설명하고자 한다.
본 발명의 또다른 방법의 제1 실시예는, 적어도, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 철계 분말과, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 기준으로 할 때, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%인 흑연 분말과, 선택적으로, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 약 0.1 ∼ 0. 6 중량부의 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물로 만드는 단계와; 상기 철계 분말 혼합물을 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상인 예비성형체로 성형하는 단계와; 질소 분압이 약 30 kPa 이하인 비(非)산화성 분위기에서, 약 1000 ∼ 1300℃의 온도로, 상기 예비성형체를 예비 소결하는 단계를 갖는 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법을 제공한다.
상기 또다른 방법의 제1 실시예에서, 철계 분말 혼합물은, 상기 성분 외에, 바람직하게도, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 함유한다.
이 경우에 있어서, 상기 원소들 이외의 잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진다.
상기 또다른 방법의 제1 실시예에서, 철계 금속 분말은, 상기 성분 외에, 바람직하게도, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 합금 원소를 함유한다(잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 것이 바람직하다).
또한, 상기 합금 원소의 적어도 일부가 합금 입자로서 철계 금속 분말의 표면에 부분적으로 확산 및 결합하여 부분-합금강 분말을 형성하기도 한다.
또한, 상기 또다른 방법의 제1 실시예에서, 상기 철계 금속 분말은, 상기 성분 이외에, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 함유하는(잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 것이 바람직하다), 미리 합금화된 강재 분말로 이루어지는 것도 바람직하다.
다시 말하면, Mn, Mo, Cr, Ni, Cu, V의 군(群)으로부터 선택된 1종 이상의 합금원소를 함유하는 방식에는 특별한 제한이 없으며, 단순한 혼합물의 형태로 존재할 수도 있지만, 부분-합금강 분말 또는 미리 합금화된 강재 분말의 형태로 철계 금속 분말내에 함유되는 것도 바람직하다. 상기의 함유 방식을 조합하여 사용될 수도 있다.
또한, 상기 또다른 방법의 제2 실시예는, 적어도, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 철계 분말과, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 기준으로 할 때, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%인 흑연 분말과, 선택적으로, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 약 0.1 ∼ 0. 6 중량부의 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물를 만드는 단계와; 상기 철계 분말 혼합물를 밀도가약 7.3 Mg/m3이상인 예비성형체로 성형하는 단계와; 이 예비성형체를 예비 소결하고 그 후에 소둔하는 단계를 갖는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법을 제공한다.
상기 예비 소결은 약 95 kPa 이하의 비(非)산화성 분위기에서 실시됨이 바람직하며, 상기 소둔은 약 400 ∼ 800 ℃의 온도에서 실시됨이 바람직하다.
상기 또다른 방법의 제2 실시예에서, 상기 철계 분말 혼합물은, 상기 성분외에, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 또다른 방법의 제2 실시예에서, 철 분말 또는 철계 금속 분말은, 상기 성분 이외에, 바람직하게도, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 함유한다(바람직하게도, 잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진다).
또한, 상기 합금 원소의 적어도 일부는 합금화 입자로서 철계 금속 분말의 표면에 부분적으로 확산 및 결합하여 부분-합금강 분말을 형성할 수 있다.
또한, 상기 또다른 방법의 제2 실시예에서, 상기 철계 금속 분말은, 상기 성분외에, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 함유하는, 미리 합금화된 강재 분말일 수 있다(바람직하게도, 잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진다).
다시 말하면, Mn, Mo, Cr, Ni, Cu, V의 군(群)으로부터 선택된 하나 이상의 합금 원소가 철계 분말 혼합물에 함유되는 방식에는 특별한 제한이 없으며, 상기 합금 원소가 철계 금속 분말에 단순하게 혼합될 수도 있지만, 부분-합금강 분말 또는 미리 합금화된 강재 분말의 형태로 철계 금속 분말내에 함유되는 것이 바람직하다. 상기의 함유 방식을 조합하여 사용될 수도 있다.
또다른 방법의 바람직한 실시예에 대하여 구체적으로 설명하고자 한다.
도 1은, 철계 금속 분말 소결체를 제조하는 단계를 예로써 보여준다. 원재료의 분말로는, 철계 금속 분말과 흑연 분말 및 합금 분말이 사용된다.
사용되는 철계 금속 분말로는, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고, 잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 것을 사용함이 적절하다.
다시 말해서, 상기 분말의 경화에 의해 압축율이 떨어지는 것을 방지하고, 상기 금속 분말 소결체의 밀도를 7.3 Mg/m3이상이 되게 하려면, C, O 및 N의 함량이, 각각 약 0.05 질량% 이하, 0.3 질량% 이하 및 약 0.010 질량% 이하가 되는 것이 바람직하다. 상기 철계 금속 분말의 N 함량은 약 0.0050 질량% 이하가 바람직하다.
상기 압축률의 관점에서 보면, O 함량을 가능한 한 낮추는 것이 바람직하다. O는 불가피하게 함유되는 원소이며, O의 함량의 하한은, 경제적인 비용과 실제 공업적인 비용을 증가시키지 않는 수준인 약 0.02 질량%인 것이 바람직하다. 산업 경제적인 비용의 관점에서 보면, 바람직한 O의 함량은 약 0.03 ∼ 0.2 질량% 이다. 그와 동일한 방식으로, 산업 경제적인 관점에서 보면, C 함량과 N 함량에 대한 바람직한 하한은 약 0.0005 질량%이다. 철계 금속 분말이 아닌 다른 원재료의 분말에 의해 금속 분말 소결체내에 함유되는 N과 O의 양은 무시할 수 있을 정도이다.
또한, 본 발명에서 사용되는 철계 금속 분말의 입자크기에는 특별한 제한이 없으며, 저렴한 비용으로 공업적인 제조가 가능하려면, 평균 입자 크기가 약 30 ∼ 120㎛인 것이 바람직하다. 상기 평균 입자 크기는, 입자 크기의 누적 분포에 대한 가중 평균값으로 정의 된다(d50).
또한, 본 발명의 또다른 방법에서는, 상기 구성 성분외에, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 합금 원소가 함유될 수 있다.
상기 Mn, Mo, V에 대한 바람직한 함량은, Mn : 약 1.0 질량% 이하, Mo : 약 2.0 질량% 이하, V : 약 1.0 질량% 이하이다. 상기 소결체의 강도를 높이거나 경화능을 향상시키기 위한 목적으로, 상기 Mn, Mo, Cr, Ni, Cr, V의 각각이, 필요에 따라서 선택되어 함유될 수 있다. 상기 합금 원소는 철계 금속 분말과 미리 합금화될 수 있으며, 또는 상기 합금 원소의 분말 입자들이 상기 철계 금속 분말 입자에 부분적으로 확산 및 결합할 수도 있고, 또는 단순한 금속 분말(합금 분말)로서 혼합될 수도 있다.
또한, 상기 함유 방식을 조합한 방식이 사용될 수도 있다. 예컨대, 첨가될 원소 각각에 대해 최적의 함유 방식을 선택하여 조합하는 것도 적절한 실시예로 간주될 수 있다. 그러한 각각의 경우에 있어서, 상기 금속 분말 소결체의 경도가 증가하여 재성형시의 성형 부하가 커지는 바람직하지 못한 결과가 생기는 것을 방지하려면, 각 원소의 함량에 대한 상한에 있어서, Mn : 약 1.2 질량%, Mo : 약 2.3 질량%, Cr : 약 3.0 질량%, Ni : 약 5.0 질량%, Cu : 약 2.0 질량% 및 V : 약 1.4 질량%로 규정하는 것이 바람직하다.
상기 금속 분말 소결체의 품질 관점에서, 상기 Mn, Mo, Cr, Ni, Cu, V 각각의 함량의 하한에 대하여 요구되는 특별한 조건은 없지만, 그 원소들을 불순물로 함유된 성분과 구별하기 위하여, 첨가제로서의 상기 원소의 함량에 대한 하한을, Mn : 약 0.01 질량%, Mo : 약 0.01 질량%, Cr : 약 0.01 질량%, Ni : 약 0.01 질량%, Cu : 경우 약 0.01 질량% 및 V : 약 0.01 질량%로 규정할 수 있다.
상기 성분이외에, 잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 불가피한 불순물로는, 상기 하한치 미만으로 함유된 Mn, Mo, Cr, Ni, Cu, V의 각각이 포함된다. 또다른 불가피한 불순물로는, 예컨대, P : 약 0.1 질량% 이하, S : 약 0.1 질량% 이하 및 Si : 약 0.2 질량% 이하가 허용될 수 있다. 공업 생산성의 관점에서, 상기 불가피한 불순물 원소의 함량에 대한 하한은, P : 약 0.001 질량%, S : 약 0.001 질량% 및 Si : 약 0.005 질량%로 규정될 수 있다.
상기 원소 이외의 불순물 원소나 첨가 원소가 함유된 경우에 있어서, 재성형 부하를 낮게 유지하고 재소결체의 강도를 확보하려면, 상기 금속 분말 소결체가 적어도 85%의 Fe를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 소결체에 대하여 소정의 강도를 확보하거나 열처리시의 경화능을 향상시키기 위하여, 원료 분말의 하나로 사용되는 흑연 분말은, 철계 금속 분말과 흑연 분말의 총량을 기준으로 할 때, 철계 분말 혼합물에 약 0.03 ∼ 0.5 질량%가 함유된다. 소결체에 대한 강도 향상 효과의 부족을 막으려면, 상기 흑연 분말의 함량은 약 0.03 질량% 이상이 바람직하다. 한편, 재성형시의 과도한 성형 부하를 방지하려면, 상기 흑연 분말의 함량은 약 0.5 질량% 이하가 바람직하다. 따라서, 철계 분말 혼합물내의 흑연 분말의 함량은, 그 철계 금속 분말과 흑연 분말의 총량을 기준으로 할 때, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%가 된다.
또한, 예컨대 철계 분말 혼합물내에서 흑연 분말이 편석되는 것을 방지하기 위하여, 왁스, 스핀들유, 또는 그와 유사한 것을 철계 분말 혼합물내에 첨가하여, 철계 금속 분말 입자의 표면에 대한 흑연 분말의 결합을 향상시킬 수 있다. 또한, 예컨대, 미심사 특개평 1-165701과 5-148505에 개시된 편석 방지 처리를 실시해 주면, 상기 철계 금속 분말 입자의 표면에 대한 흑연 분말의 결합이 향상될 수 있다.
또한, 원료 분말외에, 성형시의 성형 밀도를 높이고 또한 다이로부터의 분리에 필요한 힘을 줄이기 위하여, 윤활제가 더 포함될 수 있다. 가용한 윤활제로는, 예컨대, 스테아린산 아연, 스테아린산 리튬, 에틸렌 비스스테아로아미드(bisstear-
oamide), 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 열가소성 수지 분말, 폴리아미드, 스테아르산아미드, 올레산, 스테아린산 칼슘이 포함된다. 상기 윤활제의 함량은, 철계 금속 분말과 흑연 분말의 총량을 100 중량부(重量部)로 했을 때, 약 0.1 ∼ 0.6 중량부인 것이 바람직하다. 본 발명은 냉간 성형/재성형 단계에 적합하며, 또한 상기 윤활제는 냉간 가공에 적합하게 선택되는 것이 바람직할 수 있다.
상기 철계 분말 혼합물의 혼합시에는, 예컨대 헨첼(Henschel) 혼합기(混合機) 또는 콘(corn)형 혼합기를 이용한 일반적으로 알려진 혼합 방법이 사용될 수 있다.
상기의 조성과 비율로 혼합된 철계 분말 혼합물은, 그 후에 약 7.3 Mg/m3이상의 밀도를 갖는 예비성형체로 성형된다. 상기 예비성형체의 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상이면, 상기 철계 금속 분말 입자들간의 접촉 면적이 증가하여, 다음 단계인 예비 소결시에, 접촉면을 통한 금속 원자들의 체적 확산 또는 계면 확산을 촉진시키거나, 또는 광범위한 영역에 걸쳐 입자 표면 사이에서 용융을 유발시키므로, 재성형시에 충분한 성형성이 얻어져서 높은 변형율을 달성할 수 있게 된다.
성형에 있어서는, 개시된 기술, 특히 다이 프레스 성형 기술이 사용될 수 있다. 예컨대, 다이 윤활법, 스플릿(split) 다이를 이용하는 다단계 성형법, CNC 성형법, 정수압 성형법, 열간 성형법, 미심사 특개평 11-117002에 개시된 성형법 또는 이들을 조합한 성형 방법이 바람직하다. 또한, 전조법 또는 그와 유사한 방법이 단독으로 또는 조합되어 사용될 수 있다. 치수 정밀도와 생산 비용의 관점에서는, 상기 성형법중에서 냉간 성형법(상기 열간 성형법을 제외한 방법)이 적절하다.상기 미심사 특개평 11-117002에 개시된 성형법에서, 성형 장비는, 성형 공간부를 갖는 성형 다이와, 상기 분말 혼합물을 압축 성형하기 위하여 그 성형 다이안에 삽입되는 상(上)펀치와 하(下)펀치를 포함한다. 또한, 상기 성형 공간부는, 상기 상펀치가 삽입되는 대경부(大徑部)와, 상기 하펀치가 삽입되는 소경부(小徑部) 및 이들을 연결하는 테이퍼부를 포함한다. 또한, 상기 성형 공간부의 체적을 증가시키기 위한 오목부가, 상기 상펀치와 하펀치중의 하나 또는 양자 모두와 대향하는, 상기 성형 다이의 성형 공간부를 경계짓는 선단의 외주면상에 배치된다. 상기와 같이 구성된 장치를 사용함으로써, 스프링 백(spring back)이 감소하거나 성형후 성형체의 분리에 필요한 힘이 줄어 들고, 고밀도의 성형체가 쉽게 제조될 수 있다.
그 다음에는, 상기 예비성형체를 예비 소결하여 금속 분말 소결체로 만든다.
제1 실시예에서, 상기 예비 소결은, 바람직하게도, 질소 분압이 약 30kPa 이하인 비산화성 분위기에서, 약 1000 ∼ 1300℃의 온도로 실시된다. 예비 소결시의 온도가 약 1000℃ 미만이면, 가끔씩 유리 흑연의 잔류량이 증가하여, 이 것이 다음 단계의 재소결 과정중에 길게 확장된 기공을 형성하며, 이는 최종 제품이 가혹한 응력을 받으며 사용될 때 결함으로 작용하여 그 최종 제품의 강도를 저하시킬 수 있다. 한편, 그러한 변형성의 향상 효과는 약 1300℃의 예비 소결 온도에서 포화되므로, 제조 비용의 대폭적인 증가를 방지하기 위하여, 예비 소결 온도의 상한을 1300℃로 규정하는 것이 바람직하다. 상기와 같은 점을 감안하면, 예비 소결 온도는 약 1000 ∼ 1300℃로 규정되는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 예비 소결은, 바람직하게도, 진공 분위기 또는 Ar 가스나 수소가스 분위기 같은, 질소 분압이 약 30 kPa 이하인 비산화성 분위기에서 실시된다. 금속 분말 소결체내의 질소 함량을 줄이려면, 분위기내 질소의 분압이 낮을수록 유리하다. 바람직한 분위기는, 예컨대, 수소의 농도가 약 70 체적% 이상인 수소-질소의 혼합 가스이다. 한편, 질소 분압이 약 30 kPa을 초과하면, 상기 금속 분말 소결체내의 질소 함량을 약 0.010 질량% 이하로 낮추기가 어렵다. 상기 질소 분압의 하한에 대한 특별한 규정은 없으나, 공업적으로 달성가능한 수준은 약 10-5kPa이다. 이는, 후술될 소둔 처리시에 있어서도 동일하다.
예비 소결에 대한 공정 실시 시간은 실시 목적이나 조건에 따라 적절히 설정되며, 대개 약 600 ∼ 7200초의 시간동안 실시된다.
한편, 제1 실시예를 대체한 제2 실시예에 있어서, 본 발명자들은, 예비성형체에 아무런 제한이 가해지지 않는 분위기에서 예비 소결을 실시한 후에, 예비 소결시보다 낮은 온도에서 소둔을 실시하면, 금속 분말 소결체의 변형성(냉간 단조성)이 현저히 향상될 수 있음을 발견하였다. 현재로서는 그에 대한 원인이 명백하게 밝혀지지는 않았지만, 소둔을 실시해주면 금속 분말 소결체내의 질소 함량이 감소됨이 관찰되는 바, 소둔에 의한 탈(脫)질소 효과가 상기 금속 분말 소결체의 변형성 향상에 대한 원인중의 하나일 것으로 사료된다. 다시 말하면, 소둔 단계가 실시되는 동안, 예비 소결체에 있어서 α-상으로의 변태가 진행되어, 철계 모재의 질소 고용도(固溶度)가 낮아지므로, 상기 질소 농도가 감소하는 것으로 추정된다. 또한, 상기 소둔 처리 대신에 탈질소 처리가 실시될 수도 있지만, 경제성의측면이나 금속 분말 소결체의 변형성에 대해 악영향을 미치지 않는다는 점을 감안하면, 소둔이 더 바람직하다.
금속 분말 소결체내의 질소 함량이 감소하여 압축성이 향상되는 경우에, 소둔전에 실시되는 예비 소결의 분위기에는 특별한 제한이 전혀 없다. 그러나, 상기 금속 분말 소결체내의 질소 함량을 약 0.010 질량% 이하로 유지시키려면, 상기 예비 소결 분위기에 있어서 질소 분압이 약 95 kPa 이하인 것이 바람직하다. 또한, 산화에 의한 경화를 방지하려면, 비산화성 분위기를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 금속 분말 소결체내의 질소 함량을 약 0.010 질량% 이하로 유지하려면, 상기 예비 소결후의 소둔은 약 400 ∼ 800℃의 온도에서 실시됨이 바람직하다. 이는, 400 ∼ 800 ℃의 온도 범위에서 상기 질소량의 감소 효과가 가장 크게 나타나기 때문이다. 또한, 예비 소결시의 분위기에 있어서와 동일한 이유로, 상기 소둔은 비산화성 분위기에서 실시되는 것이 바람직하다. 또한, 소둔시의 분위기에 있어서 질소 분압을 약 95 kPa 이하로 제한하면 탈질소 효율이 더 높아진다. 상기 소둔 분위기의 질소 분압과 상기 예비 소결 분위기의 질소 분압이 반드시 동일할 필요는 없다.
또한, 상기 소둔의 실시 시간은 약 600 ∼ 7200초가 바람직하다. 소둔 시간이 약 600초 이상이 되면, 질소 함량의 감소 효과가 충분히 나타날 수 있다. 반면에, 그러한 질소 함량의 감소 효과는 소둔 시간이 약 7200초가 되면 포화되므로, 생산성의 관점에서 소둔 실시 시간의 상한을 약 7200초로 설정함이 바람직하다. 소둔 실시 시간에 있어서, 더 바람직한 하한과 상한은, 각각 1200초와 3600초이다.
또한, 예비소결을 실시한 후 소결로에서 재료를 꺼내지 않은 채, 예비 소결과 그 다음의 소둔이 아무런 문제 없이 연속으로 실시될 수 있다. 다시 말하면, 상기 재료는, 예비 소결을 거쳐, 약 400 ∼ 800℃의 온도로 냉각된 후, 그대로 소둔 처리될 수 있다. 또한, 상기 재료는, 예비 소결을 거쳐, 약 400℃ 미만의 온도로 냉각된 후, 약 400 ∼ 800℃의 온도에서 소둔 처리될 수 있다. 또한, 균일하게 일정한 온도를 유지시킴에 있어서 아무런 요구 조건이 없으며, 약 400 ∼ 800℃의 온도까지 서냉될 수 있다. 서냉시에 있어서, 통상적인 냉각 속도로 상기 온도 범위를 통과할 때 소요되는 시간(약 2400초)에 비해, 600 ∼ 7200초의 시간이, 바람직하게는 약 3600 ∼ 7200초의 시간이 추가로 소요될 정도로 냉각 속도가 느려도 된다.
상기 금속 분말 소결체를 재성형하여 재성형체로 만든다.
상기의 단계들에 의해 얻어지는 본 발명에 따른 금속 분말 소결체는, 기 개시된 방법에 의해 재성형될 수 있으며, 그 후 재소결 및/또는 열처리를 거쳐 고강도와 고밀도를 갖는 철계 소결체로 될 수 있다. 상기 본 발명에 따른 금속 분말 소결체는 높은 변형성를 갖고 있으므로, 재성형 단계에 있어서, 비용과 치수 정밀도 관점에서 유리한 냉간 단조로 실시하는 것이 바람직하다.
여기서, 고강도와 고밀도를 갖는 철계 소결체를 제조하는 또다른 방법에 대하여 설명하고자 한다.
다시 말하면, 이 또 다른 방법의 제1 실시예는, 적어도, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 철계 분말과, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 기준으로 할 때, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%인 흑연 분말과, 선택적으로, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 약 0.1 ∼ 0. 6 중량부의 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물를 만드는 단계와; 상기 철계 분말 혼합물을 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상인 예비성형체로 성형하는 단계와; 질소 분압이 약 30 kPa 이하인 비산화성 분위기에서, 약 1000 ∼ 1300℃의 온도로, 상기 예비성형체를 예비 소결하여 금속 분말 소결체를 만드는 단계와; 상기 금속 분말 소결체를 재성형하여 재성형체로 만드는 단계와; 상기 재성형체에 대하여 재소결 및/또는 열처리를 실시하는 단계를 갖는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법을 제공한다.
또한, 상기 또다른 방법의 제1 실시예에 있어서, 상기 철계 분말 혼합물은, 상기 성분 외에, 바람직하게도, Mn : 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 함유하며, 더 바람직하게는, 잔부가 철과 불가피한 불순물로 이루어진다.
또한, 상기 철계 금속 분말은, 상기 성분 외에, 바람직하게도, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 하나 이상의 원소를 함유한다(바람직하게도, 잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진다).
또한, 상기 철계 분말은, 상기 합금 원소중의 적어도 일부가 합금 입자로서 상기 철계 금속 분말 입자의 표면에 부분적으로 확산 및 결합되어 형성된, 부분-합금강 분말도 바람직하다.
상기 또다른 방법의 제1 실시예에서, 상기 철계 금속 분말은, 상기 성분 외에, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 더 함유하는, 미리 합금화된 분말(바람직하게도, 잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진다)도 바람직하다.
다시 말하면, 상기 Mn, Mo, Cr, Ni, Cu, V중에서 선택된 1종 이상의 합금 원소가 상기 철계 분말 혼합물에 함유되는 방식에는 특별한 제한 조건이 없으며, 상기 합금 원소가 상기 철계 분말 혼합물에 단순하게 혼합될 수도 있지만, 부분-합금강 분말 또는 미리 합금화된 강재 분말의 형태로 상기 철계 금속 분말에 함유되는 것이 바람직하다. 상기의 첨가 방식이 조합되어 사용될 수도 있다.
또한, 상기 또다른 방법의 제2 실시예는, 적어도, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고, 바람직하게도 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 철계 분말과, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 기준으로 할 때, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%인 흑연 분말과, 선택적으로, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 약 0.1 ∼ 0. 6 중량부의 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물를 만드는 단계와; 이 철계 분말 혼합물를 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상인 예비성형체로 성형하는 단계와; 약 1000 ∼ 1300℃의 온도에서 상기 예비성형체를 예비 소결하는 단계와; 상기 예비 소결체를 소둔하여 금속 분말 소결체로 만드는 단계와; 상기 금속 분말 소결체를 재성형하여 재성형체로 만드는 단계와; 상기 재성형체에 대하여 재소결 및/또는 열처리를 실시하는 단계를 갖는 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법을 제공한다.
상기 예비 소결은, 질소 분압이 약 95 kPa 이하인 비산화성 분위기에서 실시됨이 바람직하며, 상기 소둔은 약 400 ∼ 800℃의 온도에서 실시됨이 바람직하다.
상기 또다른 방법의 제2 실시예에서, 상기 철계 분말 혼합물은, 상기 성분외에, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 더 함유하며, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진다.
또한, 상기 철계 금속 분말은, 상기 성분 외에, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 더 함유할 수 있다(바람직하게도, 잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진다).
또한, 상기 철계 분말은, 상기 합금 원소중의 적어도 일부가 합금 입자로서 상기 철계 금속 분말 입자의 표면에 부분적으로 확산하여 결합됨으로써 형성된, 부분-합금강 분말일 수 있다.
또한, 상기 또다른 방법의 제2 실시예에서, 상기 철계 금속 분말은, 상기 성분 외에, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하를 포함하는 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 더 함유하는, 미리 합금화된 강재 분말일 수도 있다(바람직하게도, 잔부는 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진다).
다시 말하면, 상기 Mn, Mo, Cr, Ni, Cu, V중에서 선택된 1종 이상의 합금 원소가 상기 철계 분말 혼합물에 함유되는 방식에는 특별한 제한 조건이 없으며, 상기 합금 원소가 상기 철계 분말 혼합물에 단순하게 혼합될 수도 있지만, 부분-합금강 분말 또는 미리 합금화된 강재 분말의 형태로 상기 철계 금속 분말에 함유되는 것이 바람직하다. 상기의 함유 방식이 조합되어 사용될 수도 있다.
여기서, 상기 또다른 방법의 바람직한 실시예에 대하여 상세히 설명하고자 한다.
우선, 철계 금속 분말 소결체를 만드는 과정까지는 전술된 다른 방법의 과정과 동일하다.
다음으로, 상기 금속 분말 소결체를 재성형하여 재성형체로 만든다.
본 발명에 따른 재성형에 있어서는, 기 개시된 모든 압축성형 기술이 가용하다. 다시 말하면, 성형 방법의 설명에 등장하는 모든 압축성형 기술이 다 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 소결 분말 금속체는 높은 변형성를 갖고 있기 때문에, 냉간 단조법도 사용될 수 있다. 냉간 단조법은 비용과 치수 정밀도 측면에서 유리한 방법이므로, 바람직하게도, 본 발명에서 있어서의 재성형 단계는 냉간 단조법으로 실시된다. 또한, 상기 냉간 단조법 대신에, 전조 같은 성형법(냉간 압축 방법이 바람직하다)도 사용될 수 있다.
그 다음으로, 상기 재성형체를 재소결하여 소결체로 만든다.
상기 재소결은, 생성물의 산화를 방지하기 위하여, 불활성 가스 분위기, 환원성 분위기 또는 진공에서 실시되는 것이 바람직하다. 또한, 재소결 온도는 약 1050 ∼ 1300℃가 바람직하다. 다시 말하면, 재소결이 약 1050℃ 이상의 온도에서 실시되면, 각 입자들 사이에서 소결이 충분히 진행되고, 성형체내의 탄소가 완전하게 확산되므로, 생성물에 대하여 원하는 강도가 확보될 수 있다. 또한, 재소결이 약 1300℃ 이하의 온도에서 실시되면, 결정립(結晶粒)의 성장에 의한 생성물 강도의 저하가 방지될 수 있다. 또한, 재소결의 실시 시간은, 그 실시 목적이나 실시 조건에 따라 적절하게 설정되며, 대개 재소결이 약 600 - 7200초 실시되면 생성물에 대하여 원하는 강도가 충분히 얻어진다.
그 다음에는, 상기 소결체에 필요에 따라 열처리를 실시해 준다.
열처리로는, 그 실시 목적에 따라 침탄 처리, 소입 처리 또는 소려 처리가 선택적으로 실시될 수 있다. 상기 열처리의 조건에는 특별한 제한이 없으며, 가스 침탄 소입, 진공 침탄 소입, 광휘 소입, 고주파 소입의 어느 것이 사용되어도 적절하다.
예컨대, 가스 침탄 소입의 경우, 침탄능(carbon potential)이 약 0.6 ∼ 1%인 분위기에서 약 800 ∼ 900℃의 온도로 가열하고 나서 유냉(油冷)하는 것이 바람직하다. 또한, 광휘 소입의 경우에는, 소결체의 표면에서의 고온 산화나 탈탄을 방지하기 위하여, Ar 가스 같은 불활성 분위기나 수소를 함유하는 질소 분위기 같은 보호성 분위기에서 약 800 ∼ 950 ℃의 온도로 가열하고 나서 유냉하는 것이 바람직하다. 또한, 진공 침탄 소입이나 고주파 소입도 상기 온도 범위까지 가열하고 나서 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 상기의 소입을 실시한 후, 필요에 따라서 소려 처리를 실시할 수 있다. 소려 온도는 약 130 ∼ 250℃의 일반적으로 알려진 소입 온도가 바람직하다. 상기 열처리를 통하여 생성물의 강도를 향상시킬 수 있다.
열처리 전후에 크기나 형상의 조절을 위하여 기계가공이 실시될 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 재성형체에 대해 재소결을 거치지 않고 열처리를 실시하여 만들어진 생성물도, 강도나 밀도 같은 특성에 있어서 문제가 전혀 없다. 본 발명에 있어서, 예비성형체의 소결은 재소결이 실시되지 않는 경우에 있어서의 예비 소결을 말하기도 한다.
(실시예)
(실시예 1)
V형-혼합기를 이용하여, 표 1에 표시된 철계 금속 분말에, 표 1에 표시된 종류와 함량으로 된 흑연 분말과 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물을 만들었다.
상기 철계 금속 분말로서는, 철 분말 A(KIP301A, 가와사키 제철 주식회사 제조)와 부분-합금강 분말 B가 사용되었다. 본 실시예(시편 번호 1-1 부터 1-13, 1-15 부터 1-19, 1-22 및 1-23)에 사용된 상기 철 분말 A는, 평균 입자 크기가 약75㎛이고, C : 0.007 질량%, Mn : 0.12 질량%, O : 0.15 질량%, N : 0.0020 질량%를 함유하며, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어져 있다. 불순물로서는, Si : 0.02 질량%, S : 0.012 질량%, P : 0.014 질량%가 함유되었다. 상기 부분-합금강 분말 B는, 0.9 질량%의 산화 몰리브덴 분말을 상기 철 분말 A에 혼합한 다음, 이를 수소 분위기에서 875℃ ×3600초의 조건으로 유지시켜서, 몰리브덴을 그 표면에 부분적으로 확산 및 결합시킴으로써 만들어졌다. 상기 부분-합금강 분말 B는, C : 0.007 질량%, Mn : 0.14 질량%, O : 0.11 질량%, N : 0.0023 질량% 및 Mo : 0.53 질량%를 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어졌다. 상기 철 분말 B에 있어서, 평균 입자 크기와 불순물 함량은 상기 철 분말 A와 비슷하였다. 또한, 흑연 분말로는 천연 흑연이 사용되었고, 윤활제로는 스테아린산 아연이 사용되었다. 표 1에서, 철계 분말 혼합물내의 윤활제 함량은, 철계 금속 분말과 흑연 분말의 총량을 100 중량부로 했을 때, 그 윤활제의 중량부를 나타낸다.
상기 철계 분말 혼합물을 다이에 주입하였고, 이를 상온에서 유압 압축성형기를 이용하여 예비 성형하여 직경 30 mm ×높이 15 mm를 갖는 정제-형상의 예비성형체로 만들었다. 이 예비성형체의 밀도는 7.4 Mg/m3이었다. 일부 시편(시편 번호 1-13, 1-23)에 있어서는, 성형 압력의 제어에 의해, 상기 밀도가 7.1 Mg/m3으로 조절되었다.
그 후, 표 1에 나타낸 조건하에서 상기 예비성형체를 예비 소결하여 금속 분말 소결체로 만들었다. 일부 시편(시편 번호 1-15 부터 1-23)에 대해서는, 상기예비 소결에 이어서 곧바로 소둔을 실시하였다.
상기 금속 분말 소결체에 대하여, 조성, 표면 경도(HRB), 유리 흑연의 양을 조사하였으며, 그 결과는 표 2에 나타나 있다.
또한, 상기 금속 분말 소결체로부터 시편을 채취하여, 전체 탄소 함량, 질소 함량, 산소 함량, 유리 흑연의 함량을 측정하였다. 전체 탄소 함량은 연소-IR 흡수법으로 측정하였고, 산소 함량은 불활성 가스 용해-IR 흡수법으로 측정하였으며, 질소 함량은 불활성 가스 용해-열전도도법으로 측정하였다. 또한, 상기 금속 분말 소결체로부터 취한 시편을 질산으로 용해시킨 다음, 그 잔존물에 대하여 연소-IR 흡수법으로 탄소 함량을 측정하여 유리 탄소 함량을 결정하였다. 고용(固溶)된 탄소량은 [(전체 탄소 함량) - (유리 탄소 함량)]으로 규정하였다. 그와 같이 규정함에 있어서, 예비 소결시에 철계 모재내로 확산되었다가 탄화물을 형성하는 탄소도 고용된 탄소량에 포함시켰다.
그리고 나서, 상기 금속 분말 소결체를, 후방 압출법에 의해 60%의 단면 감소율로 냉간 단조(재성형)하여 컵모양의 성형체로 만들었으며, 이 때 재성형시의 단조 부하를 측정하였다. 또한, 아르키메데스법(Archimedes method)으로 재성형체의 밀도를 측정하였다. 또한, 상기 재성형체의 종단면부(성형체의 컵모양의 벽의 단면)의 미세구조를 관찰하여, 그 단면부를 따라 종방향으로 기공의 평균 길이를 측정하였다. 상기 단면부를 따른 종방향은 단조시의 금속의 유동 방향이다. 표 2에 상기의 결과를 나타내었다.
또한, 상기 재성형체를 재소결하여 소결체로 만들었다. 이 때, 재소결은,80 체적%의 질소와 20 체적%의 수소로 이루어진 가스 분위기에서 1140℃ ×1800초의 조건으로 실시되었다. 그 후, 아르키메데스법(Archimedes method)으로 상기 소결체의 밀도를 측정하였다.
그리고 나서, 침탄능(carbon potential)이 1.0%인 침탄 분위기에서 870℃ ×3600초의 조건으로 상기 소결체를 침탄 처리한 후, 이를 90℃의 온도의 오일로 유냉시킨 다음, 이를 150℃의 온도에서 소려 열처리하고 나서, 이에 대하여, 경도(HRC)를 측정하였고 또한 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였다. 표 2에 그 결과를 나타내었다.
본 발명의 구성 요건을 충족시키는 모든 금속 분말 소결체는, 7.3 Mg/m3이상의 높은 밀도를 가지며, 냉간 단조 실시하에서 크랙의 발생이 없고, 높은 변형성을 가지며, 재성형시에 단조 부하를 적게 받으며 또한 변형성이 우수함을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 구성 요건을 충족시키는 모든 성형체는, 7.8 Mg/m3이상의 높은 밀도를 갖고 있고, 길게 확장된 기공의 수가 적으며, 기공의 평균 길이가 10㎛ 미만이다. 또한, 본 발명의 모든 소결체 및 열처리된 소결체에 있어서, 밀도 감소가 발생하지 않았다. 상기 열처리된 소결체는, 추가 합금 원소의 첨가없이도 HRC 32 이상의 높은 경도를 나타내었고, 특히, 몰리브덴을 함유한 실시예에서는 열처리후에 HRC 59의 더 높은 경도를 나타내었다. 예비 소결시의 분위기내 질소 분압이 30 kPa을 넘어도, 그 질소 분압이 95 kPa 이하이면, 예비 소결후에 본 발명의 특별히 바람직한 온도 범위에서 소둔 처리된 금속 분말 소결체(시편 번호 1-16, 1-17, 1-20, 1-21)에 있어서는, 질소 함량이 0.010 질량% 이하로 나타났다.
한편, 본 발명의 온도 범위보다 낮은 온도에서 예비 소결된 금속 분말 소결체(시편 번호 1-1, 1-2, 1-22 : 비교예)에 있어서는, 유리 탄소 함량이 0.17 질량%(시편 번호 1-1), 0.13 질량%(시편 번호 1-2), 0.12 질량%(시편 번호 1-22)로 높게 나타났고, 재성형체의 밀도가 7.8 Mg/m3미만으로 나타났으며, 단조 방향으로 길게 확장된 다수의 기공이 관찰되었고, 기공의 평균 길이가 50㎛(시편 번호 1-1), 35㎛(시편 번호 1-2), 32㎛(시편 번호 1-22)를 나타내었다. 또한, 질소 함량이 본 발명의 범위를 크게 초과하는 금속 분말 소결체(시편 번호 1-10, 1-11)에있어서는, 전술된 냉간 단조시의 부하가 101 tonf(990 kN)과 98 tonf(961 kN)를 나타내었다. 또한, 탄소 함량이 본 발명의 범위를 크게 초과하는 금속 분말 소결체(시편 번호 1-12)에 있어서는, 전술된 냉간 단조시의 부하가 100 tonf(981 kN)으로 높게 나타났다. 또한, 금속 분말 소결체의 밀도가 7.3 Mg/m3보다 낮은 경우(시편 번호 1-13, 1-23 : 비교예)에는, 재성형체의 밀도가 낮았고, 기공의 평균 길이가 53 ∼ 54㎛로 크게 나타났다. 예비 소결후의 소둔 온도가 본 발명의 바람직한 범위(400 ∼ 800℃)보다 높은 경우(시편 번호 1-15, 1-18)에는, 0.010 질량% 이하의 질소 함량을 달성할 수 없었고, 전술한 냉간 단조시의 부하가 높게 나타났다. 그러나, 그 경우에 있어서, 상기 소둔 처리전에 별도로 측정된 질소 함량은 각각 160 ppm과 150 ppm이었으므로, 소둔에 의한 질소 함량의 감소 효과가 나타났다고 할 수 있다. 또한, 예비 소결시의 분위기내 질소 분압이 95 kPa을 넘는 경우(시편 번호 1-19, 101kPa)에는, 예비 소결 다음에 소둔 처리된 후의 질소 함량이 0.010 질량%를 초과하였고, 전술된 냉간 단조시의 부하가 높게 나타났다. 그러나, 상기 소둔 처리전에 별도로 측정된 질소 함량은 220 ppm이었으므로, 소둔에 의한 질소 함량의 감소 효과가 나타났다고 할 수 있다.
(실시예 2)
콘형(corn-type) 혼합기를 이용하여, 표 3에 표시된 철계 금속 분말에, 표 3에 표시된 종류와 함량으로 된 흑연 분말과 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물을 만들었다.
상기 철계 금속 분말로서는, 실시예 1과 동일한 방법으로 철 분말 A의 입자 표면에 Ni과 Mo를 부분 합금화시켜 만든 부분-합금강 분말 C를 사용하였다. 이 부분-합금강 분말 C는, C : 0.003 질량%, Mn : 0.08 질량%, O : 0.09 질량%, N : 0.0020 질량%, Ni : 2.03 질량% 및 Mo : 1.05 질량%를 함유한다. 또한, 흑연 분말로는 천연 흑연이 사용되었고, 윤활제로는 스테아린산 아연, 스테아린산 리튬, 에틸렌 비스스테아로아미드(bisstearoamide)중의 하나가 사용되었다. 표 3에서, 철계 분말 혼합물내의 윤활제 함량은, 철계 금속 분말과 흑연 분말의 총량을 100 중량부로 할 때, 그 윤활제의 중량부를 나타낸다.
상기 철계 분말 혼합물를 다이안에 주입하였고, 이를 상온에서 유압 프레스로 성형하여 직경 30mm ×높이 15mm를 갖는 정제형상의 예비성형체로 만들었다. 이 예비성형체의 밀도는 7.4 Mg/m3이었다. 일부 시편(시편 번호 2-12)에 있어서는, 성형 압력의 제어에 의해, 밀도가 7.1 Mg/m3으로 나타났다.
그 후, 표 3에 나타난 조건하에서 상기 예비 성형체를 예비 소결하여 금속 분말 소결체로 만들었다. 일부 시편(시편 번호 2-15 부터 2-21)에 대해서는, 상기 예비 소결후에 소둔을 실시하였다.
상기 금속 분말 소결체에 대하여, 조성, 표면 경도(HRB), 유리 탄소 함량을 측정하였으며, 상기의 결과를 표 4에 나타내었다.
또한, 상기 금속 분말 소결체로부터 취한 시편에 대해, 실시예 1과 같은 방법으로, 전체 탄소 함량, 질소 함량, 산소 함량, 유리 탄소 함량을 측정하였다.고용된 탄소량은, 실시예 1에서와 마찬가지로, 전체 탄소 함량과 자유 탄소 함량을 이용하여 계산하였다.
그 후에, 상기 금속 분말 소결체를, 후방 압출법에 의해 80%의 단면 감소율로 냉간 단조(재성형)하여 컵모양의 재성형체로 만들었으며, 이 때 재성형시의 단조 부하를 측정하였다. 또한, 아르키메데스법(Archimedes method)으로 상기 재성형체의 밀도를 측정하였다. 또한, 상기 재성형체의 종단면부(성형체의 컵모양의 벽의 단면)의 미세구조를 관찰하여, 그 단면부를 따라 종방향으로 기공의 평균 길이를 측정하였다. 상기 단면부를 따른 종방향은 단조시의 금속의 유동 방향이다. 표 4에 상기의 결과를 나타내었다.
또한, 상기 재성형체를 재소결하여 소결체로 만들었다. 이 때, 재소결은, 실시예 1과 마찬가지로, 80 체적%의 질소와 20 체적%의 수소로 이루어진 가스 분위기에서 1140℃ ×1800초의 조건으로 실시되었다. 그 후, 아르키메데스법(Archimedes method)으로 상기 소결체의 밀도를 측정하였다.
그리고 나서, 실시예 1과 마찬가지로, 침탄능이 1.0%인 침탄 분위기에서 870℃ ×3600초의 조건으로 상기 소결체를 침탄 처리한 후, 이를 90℃의 온도의 오일로 유냉시킨 다음, 이를 150℃의 온도에서 소려 열처리 하였다. 그 후에, 이에 대하여, 경도(HRC)를 측정하였고 또한 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였다. 표 4에 그 결과를 나타내었다.
상기 표를 통하여, 본 발명의 구성 요건을 충족시키는 모든 금속 분말 소결체는, 7.3 Mg/m3이상의 높은 밀도를 가지며, 냉간 단조 실시하에서 크랙의 발생이 없고, 높은 변형성을 가지며, 재성형시에 단조 부하를 적게 받으며 또한 변형성이 우수하여, 단조 가능함을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 구성 요건을 충족시키는 모든 재성형체는, 7.8 Mg/m3이상의 높은 밀도를 갖고 있고, 길게 확장된 기공의 수가 적으며, 기공의 평균 길이가 10㎛ 미만이다. 또한, 본 발명의 모든 소결체 및 열처리된 소결체에 있어서는, 밀도 감소가 발생하지 않았다. 상기 열처리된 소결체는 HRC 60 이상의 높은 경도를 나타내었다.
시편 번호 2-15, 2-18 ∼ 2-21을 시편 번호 2-10에 비교해 보면, 적절한 소둔에 의해 금속 분말 소결체의 질소 함량이 현저히 낮아졌음을 알 수 있다. 소둔시의 분위기내 질소 분압이 약 98 kPa인 경우(시편 번호 2-20)에는 그러한 질소 함량의 감소 효과가 다소 약화되었다.
반면에, 본 발명의 온도 범위보다 낮은 온도에서 예비 소결된 금속 분말 소결체(시편 번호 2-1, 2-2 : 비교예)에 있어서는, 유리 탄소의 함량이 0.28 질량%(시편 번호 2-1), 0.20 질량%(시편 번호 2-2)로 높게 나타났고, 냉간 단조시에 크랙이 발생되었으며, 재성형체의 밀도가 7.8 Mg/m3미만으로 나타났고, 단조 방향으로 길게 확장된 다수의 기공이 관찰되었고, 기공의 평균 길이가 52㎛(시편 번호 2-1), 38㎛(시편 번호 2-2)를 나타내었다. 또한, 질소 함량이 본 발명의 범위를 크게 초과하는 금속 분말 소결체(시편 번호 2-9, 2-10)와, 탄소 함량이 본 발명의 범위를 크게 초과하는 금속 분말 소결체(시편 번호 2-11, 2-21)에 있어서는, 상기 금속 분말 소결체가, 높은 경도와 낮은 변형성을 나타내어 소정의 형상으로 단조 불가능하였다.
또한, 금속 분말 소결체의 밀도가 7.3 Mg/m3보다 낮은 경우(시편 번호 2-12)에는, 재성형체의 밀도가 낮았고, 기공의 평균 길이가 48㎛로 높게 나타났다.
(실시예 3)
콘형(corn-type) 혼합기를 이용하여, 표 5에 표시된 철계 금속 분말에, 표 5에 표시된 종류와 함량으로 된 흑연 분말과 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물을 만들었다.
상기 철계 금속 분말로서는, 수분무법(water atomizing method)에 의해 형성된 미리 합금화된 강재 분말 D(KIP5MOS, 가와사키 제철 주식회사 제조)가 사용되었다. 상기 미리 합금화된 강재 분말 D는, C : 0.004 질량%, Mn : 0.20 질량%, O : 0.11 질량%, N : 0.0021 질량% 및 Mo : 0.60 질량%를 함유하며, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어져 있다. 상기 불순물로는, Si : 0.02 질량%, S : 0.006 질량% 및 P : 0.015 질량%가 함유되었다. 상기 분말 D의 평균 입자 크기는 약 89㎛였다. 또한, 흑연 분말로는 천연 흑연이 사용되었고, 윤활제로는 스테아린산 아연이 사용되었다.
표 5에서, 철계 분말 혼합물내의 윤활제 함량은, 철계 금속 분말과 흑연 분말의 총량을 100 중량부로 할 때, 그 윤활제의 중량부를 나타낸다.
상기 철계 분말 혼합물를 다이안에 주입하였고, 이를 상온에서 유압 프레스로 성형하여 직경 30mm ×높이 15mm를 갖는 정제형상의 예비성형체로 만들었다. 이 예비성형체의 밀도는 7.4 Mg/m3이었다. 일부 시편(시편 번호 3-12)에 있어서는, 성형 압력의 제어에 의해, 밀도가 7.1 Mg/m3으로 나타났다.
그 후, 표 5에 나타난 조건하에서 상기 예비 성형체를 예비 소결하여 금속 분말 소결체로 만들었다. 일부 시편(시편 번호 3-12, 3-14, 3-17 부터 3-20)에 대해서는, 상기 예비 소결에 이어서 곧바로 소둔을 실시하였다.
그러나, 시편 번호 3-18의 시편에 대해서는, 소둔 온도에서 유지시키지 않았으며, 800℃의 온도에서 400℃의 온도로 서냉시킨 후, 그 온도 구간에서, 그 온도 구간에 대한 표준 냉각 시간(2400초)보다 3600초 더 오래 유지시켰다. 또한, 시편 번호 3-21의 시편에 대해서는 예비 소결후에 별도로 소둔을 실시하였다.
상기 금속 분말 소결체에 대하여, 조성, 표면 경도(HRB), 유리 탄소 함량을 측정하였으며, 상기의 결과를 표 6에 나타내었다.
또한, 상기 금속 분말 소결체로부터 취한 시편에 대해, 실시예 1과 같은 방법으로, 전체 탄소 함량, 질소 함량, 산소 함량, 유리 탄소 함량을 측정하였다. 고용된 탄소량은, 실시예 1에서와 마찬가지로, 전체 탄소 함량과 유리 탄소 함량을 이용하여 계산하였다.
그리고 나서, 상기 금속 분말 소결체를, 후방 압출법에 의해 80%의 단면 감소율로 냉간 단조(재성형)하여 컵모양의 성형체로 만들었으며, 이 때 재성형시의 단조 부하를 측정하였다. 또한, 아르키메데스법(Archimedes method)으로 상기 재성형체의 밀도를 측정하였다. 또한, 상기 재성형체의 종단면부(성형체의 컵모양의 벽의 단면)의 미세구조를 관찰하여, 실시예 1과 마찬가지로, 그 단면부를 따라 종방향으로 기공의 평균 길이를 측정하였다. 상기 단면부를 따른 종방향은 단조시의 금속의 유동 방향이다. 표 6에 상기의 결과를 나타내었다.
또한, 상기 재성형체를 재소결하여 소결체로 만들었다. 이 때, 재소결은, 실시예 1과 마찬가지로, 80 체적%의 질소와 20 체적%의 수소로 이루어진 가스 분위기에서 1140℃ ×1800초의 조건으로 실시되었다. 그 후, 아르키메데스법(Archimedes method)으로 상기 소결체의 밀도를 측정하였다.
그리고 나서, 실시예 1과 마찬가지로, 침탄능이 1.0%인 침탄 분위기에서 870℃ ×3600초의 조건으로 상기 소결체를 침탄 처리한 다음, 이를 90℃의 오일로 유냉시킨 후, 이를 150℃의 온도에서 소려 열처리하였다. 그 후, 그에 대하여, 경도(HRC)를 측정하였고 또한 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였다. 표 6에 그 결과를 나타내었다.
본 발명의 구성 요건을 충족시키는 모든 금속 분말 소결체는, 7.3 Mg/m3이상의 높은 밀도를 가지며, 냉간 단조 실시하에서 크랙의 발생이 없고, 높은 변형성을 가지며, 재성형시에 단조 부하를 적게 받으며 또한 변형성이 우수하여, 단조 가능함을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 구성 요건을 충족시키는 모든 재성형체는, 7.8 Mg/m3이상의 높은 밀도를 갖고 있고, 길게 확장된 기공의 수가 적으며, 기공의 평균 길이가 10㎛ 미만이다. 또한, 본 발명의 모든 소결체 및 열처리된 소결체에 있어서는, 밀도 감소가 발생하지 않았다. 상기 열처리된 소결체는 HRC 60 이상의 높은 강도를 나타내었다.
시편 번호 3-17 ∼ 3-20을 시편 번호 3-15에 비교해 보면, 적절한 소둔에 의해 금속 분말 소결체의 질소 함량이 현저히 낮아졌음을 알 수 있다. 소둔 온도가 바람직한 온도보다 낮은 경우(시편 번호 3-19)에는, 상기 질소 함량의 감소 효과가 약하게 나타났다. 시편 번호 3-19의 시편에 있어서는, 금속 분말 소결체내의 질소 함량이 100 ppm을 초과하였고, 냉간 단조의 실시가 불가능하였다. 그러나, 실질적으로 동일한 조건하에서 열간 단조를 실시하였더니, 재성형체의 기공의 평균 길이가 10㎛ 미만으로 나타났다.
또한, 소둔 시간에 대하여 바람직한 조건을 충족시키는 경우(시편 번호 3-17)에 있어서는, 소둔 시간이 바람직한 조건보다 짧은 경우(시편 번호 3-20)에 비해, 상기 질소 함량의 감소 효과가 다소 크게 나타났다.
99 kPa의 질소 분압하에서 예비 소결한 후 소둔이 실시된 상기 시편 번호3-21에 있어서는, 소둔이 실시되지 않은 시편 번호 3-16에 비해, 금속 분말 소결체내의 질소 함량이 작게 나타났다. 시편 번호 3-21인 시편의 경우, 금속 분말 소결체내의 질소 함량이 100 ppm을 초과하였고 냉간 단조가 불가능하였지만, 실질적으로 동일한 조건에서 열간 단조를 실시하여 결과를 확인해 보니, 재성형체내의 기공의 평균 길이가 10㎛ 미만으로 나타났다.
한편, 본 발명의 온도 범위보다 낮은 온도에서 예비 소결된 금속 분말 소결체(시편 번호 3-1, 3-2 : 비교예)에 있어서는, 유리 탄소의 함량이 0.19 질량%(시편 번호 3-1), 0.14 질량%(시편 번호 3-2)로 높게 나타났고, 냉간 단조시에 크랙이 발생되었으며, 재성형체의 밀도가 7.80 Mg/m3미만으로 나타났고, 단조 방향으로 길게 확장된 다수의 기공이 관찰되었고, 기공의 평균 길이가 48㎛(시편 번호 3-1), 25㎛(시편 번호 3-2)를 나타내었다. 또한, 질소 함량이 본 발명의 범위를 크게 초과하는 금속 분말 소결체(시편 번호 3-9, 3-10, 3-15, 3-16)와, 탄소 함량이 본 발명의 범위를 크게 초과하는 금속 분말 소결체(시편 번호 3-11)에 있어서는, 그 금속 분말 소결체가 높은 경도와 높은 변형 저항을 나타내어, 소정의 형상으로 단조 불가능하였다.
또한, 금속 분말 소결체의 밀도가 7.3 Mg/m3보다 낮은 경우(시편 번호 3-12 : 비교예)에는, 재성형체의 밀도가 작게 나타났고, 기공의 평균 길이가 48㎛로 높게 나타났다.
또한, 본 발명의 재성형체중 일부(시편 번호 3-3 부터 3-8, 3-13, 3-14)에대해서는, 재소결을 거치지 않고 곧바로 열처리가 실시되었는데, 열처리 후 이 들의 경도(HRC)와 밀도를 측정하였다. 열처리는, 침탄능이 1.0%인 침탄 분위기에서 870℃ ×3600초의 조건으로 침탄을 실시하고 나서, 90℃의 온도에서 유냉시킨 다음, 150℃의 온도에서 소려를 실시하는 방식으로 진행되었다. 그 후에 경도(HRC)를 측정하였으며, 상기의 결과를 표 6에 나타내었다. 이로부터, 재소결을 거치지 않고도 경도가 높은 생성물을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
(실시예 4)
표 7에 표시된 합금 성분을 함유하는 미리 합금화된 강재 분말(철계 금속 분말, 평균 입자 크기 : 60 - 80㎛)을 수분무법으로 제조하였다. 표 7에 표시된 합금 원소 이외의 원소에 대한 함량을 실시예 1에서와 같은 방법으로 확인한 결과, C : 0.03 질량% 이하, O : 0.08∼0.15 질량%, N : 0.0025 질량% 이하였다.
V형-혼합기내에서, 상기 철계 금속 분말(미리 합금화된 강재 분말)에, 표 8에 표시된 종류와 함량으로 된 흑연 분말과 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물을 만들었다.
또한, 흑연 분말로는 천연 흑연이 사용되었고, 윤활제로는 스테아린산 아연이 사용되었다.
표 8에서, 철계 분말 혼합물내의 윤활제 함량은, 철계 금속 분말과 흑연 분말의 총량을 100 중량부로 할 때, 그 윤활제의 중량부를 나타낸다.
상기 철계 분말 혼합물를 다이안에 주입하였고, 이를 상온에서 유압 프레스로 성형하여 직경 30mm ×높이 15mm를 갖는 정제형상의 예비성형체로 만들었다.이 예비성형체의 밀도는 7.4 Mg/m3이었다.
그 후, 표 8에 표시된 조건하에서 상기 예비 성형체를 예비 소결하여 금속 분말 소결체로 만들었다. 일부 시편(시편 번호 4-15 부터 4-22)에 대해서는, 상기 예비 소결에 이어서 곧바로 소둔을 실시하였다. 상기 금속 분말 소결체에 대하여, 조성, 표면 경도(HRB), 유리 탄소 함량을 측정하였으며, 그 결과들을 표 9에 나타내었다.
또한, 상기 금속 분말 소결체로부터 취한 시편에 대해, 실시예 1과 같은 방법으로, 전체 탄소 함량, 질소 함량, 산소 함량, 유리 탄소 함량을 측정하였다. 고용된 탄소량은, 실시예 1에서와 마찬가지로, 전체 탄소 함량과 유리 탄소 함량을 이용하여 계산하였다.
그 후에, 상기 금속 분말 소결체를, 실시예 2에서와 같이, 후방 압출법에 의해 80%의 단면 감소율로 냉간 단조(재성형)하여 컵모양의 재성형체로 만들었으며, 이 때 재성형시의 단조 부하를 측정하였다. 또한, 아르키메데스법(Archimedes method)으로 상기 재성형체의 밀도를 측정하였다. 또한, 상기 재성형체의 종단면부(성형체의 컵모양의 벽의 단면)의 미세구조를 관찰하여, 실시예 2과 마찬가지로, 그 단면부를 따라 종방향으로 기공의 평균 길이를 측정하였다. 상기 단면부를 따른 종방향은 단조시의 금속의 유동 방향이다. 표 9에 상기의 결과를 나타내었다.
또한, 상기 재성형체를 재소결하여 소결체로 만들었다. 이 때, 재소결은, 실시예 1과 마찬가지로, 80 체적%의 질소와 20 체적%의 수소로 이루어진 가스 분위기에서 1140℃ ×1800초의 조건으로 실시되었다. 그 후, 아르키메데스법(Archimedes method)으로 상기 소결체의 밀도를 측정하였다.
그리고 나서, 실시예 1과 마찬가지로, 침탄능이 1.0%인 침탄 분위기에서 870℃ ×3600초의 조건으로 상기 소결체를 침탄 처리한 다음, 이를 90℃의 온도의 오일로 유냉시킨 후, 이를 150℃의 온도에서 소려 열처리하였다. 그 후, 이에 대하여, 경도(HRC)를 측정하였고 또한 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였다. 표 9에 그 결과를 나타내었다.
본 발명의 구성 요건을 충족시키는 모든 금속 분말 소결체는, 7.3 Mg/m3이상의 높은 밀도를 가지며, 냉간 단조 실시하에서 크랙의 발생이 없고, 높은 변형성을 가지며, 재성형시에 단조 부하를 적게 받고 또한 변형성이 우수하여, 단조 가능함을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 구성 요건을 충족시키는 모든 재성형체는, 7.8 Mg/m3이상의 높은 밀도를 갖고 있고, 길게 확장된 기공의 수가 적으며, 기공의 평균 길이가 10㎛ 미만이다. 또한, 본 발명의 모든 소결체 및 열처리된 소결체에 있어서는, 밀도 감소가 발생하지 않았다. 상기 열처리된 소결체는 HRC 60 이상의 높은 강도를 나타내었다.
합금 원소의 함량이 본 발명의 범위를 크게 초과하는 금속 분말 소결체(시편 번호 4-10, 4-12, 4-13 : 비교예)는, 과도하게 높은 경도와 과도하게 높은 변형 저항을 나타내어 소정의 형상으로 단조가 불가능하였다. 상기 합금 원소의 함량이 본 발명의 범위내에는 있지만 바람직한 범위를 초과하는 경우(시편 번호 4-9, 4-11, 4-14)에는 냉간 단조시의 단조 부하가 다소 높게 나타났다.
본 발명은, (1) 우수한 변형성을 갖는 금속 분말 소결체를 저비용으로 제조가능하고, (2) 저부하로 재성형이 가능하며, (3) 금속 분말 소결체가 재성형시에 높은 변형성을 나타내며, (4) 실제적으로 유효한 밀도를 갖는 재성형체를 쉽게 제조가능하여 공업적으로 상당한 잇점을 제공해준다. 또한, 본 발명에 따른 금속 분말 소결체를 이용하여 얻어진 고밀도의 성형체를 재소결하고 열처리하면, (5) 고강도와 고밀도를 갖는 소결체가 제조될 수 있다. 또한, (6) 상기 소결체내의 날카로운 형상을 갖는 기공을 감소시켜서, 그 소결체의 품질과 신뢰성을 형상시킬 수 있으며, (7) 높은 치수 정밀도를 갖는 소결체의 제조가 가능하다. 본 발명에 따르면, 재소결체의 최종적인 밀도는 약 7.70 Mg/m3이상으로 될 수있고, 바람직한 조건하에서는 약 7.75 Mg/m3이상, 최적의 조건하에서는 약 7.80 Mg/m3이 될 수 있다. 또한, 기공의 확장이 방지될 수 있으며, 성형 기술에 따라서, 기공의 평균 길이가 약 20㎛ 이하가 되도록 할 수 있다(기공의 길이 측정시 본 발명의 실시예의 측정 방법을 사용).

Claims (14)

  1. 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상이고,
    C : 0.10 ∼ 0.50 질량%, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고, 잔부(殘部)가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지며,
    유리(遊離) 탄소 : 약 0.02 질량% 이하를 갖는 것을 특징으로 하는 철계 금속 분말 소결체.
  2. 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상이고,
    C : 0.10 ∼ 0.50 질량%, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고,
    Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하로 이루어진 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 함유하며,
    잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지고,
    유리(遊離) 탄소 : 약 0.02 질량% 이하를 갖는 것을 특징으로 하는 철계 금속 분말 소결체.
  3. 적어도, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010질량% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 철계 분말과,
    상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 기준으로 할 때, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%인 흑연 분말과,
    선택적으로, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 약 0.1 ∼ 0. 6 중량부의 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물로 만드는 단계와;
    상기 철계 분말 혼합물를 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상인 예비성형체로 성형하는 단계와;
    질소 분압이 약 30 kPa 이하인 비(非)산화성 분위기에서, 약 1000℃ 초과 ∼ 약 1300℃ 이하의 온도로, 상기 예비성형체를 예비 소결하는 단계를 갖는 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
  4. 적어도, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 철계 분말과,
    상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 기준으로 할 때, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%인 흑연 분말과,
    선택적으로, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 약 0.1 ∼ 0. 6 중량부의 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물를 만드는 단계와;
    상기 철계 분말 혼합물를 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상인 예비성형체로 성형하는 단계와;
    약 1000℃ 초과 ∼ 약 1300℃ 이하의 온도에서 상기 예비성형체를 예비 소결하는 단계와;
    상기 예비 소결 성형체를 소둔하는 단계를 갖는 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 소둔 처리를, 약 400 ∼ 800℃의 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 예비 소결을, 질소 분압이 약 95 kPa 이하인 비산화성 분위기에서 실시하는 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
  7. 제 3 항 또는 4 항에 있어서, 상기 철계 분말이, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하로 이루어진 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 추가로 갖는 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
  8. 제 3 항 또는 4 항에 있어서, 상기 철계 분말이, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하로 이루어진 군(群)에서 선택된 1종이상의 원소가 부분적으로 확산하여 상기 철계 분말 입자의 표면에 합금 입자로서 결합된, 부분-합금강 분말인 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
  9. 적어도, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 철계 분말과,
    상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 기준으로 할 때, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%인 흑연 분말과,
    선택적으로, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 약 0.1 ∼ 0. 6 중량부의 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물를 만드는 단계와;
    상기 철계 분말 혼합물를 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상인 예비성형체로 성형하는 단계와;
    질소 분압이 약 30 kPa 이하인 비산화성 분위기에서, 약 1000℃ 초과 ∼ 약 1300℃ 이하의 온도로, 상기 예비성형체를 예비 소결하여 금속 분말 소결체를 만드는 단계와;
    상기 금속 분말 소결체를 재성형하여 재성형체로 만드는 단계와;
    상기 재성형체에 대하여 재소결 및/또는 열처리를 실시하는 단계를 갖는 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
  10. 적어도, C : 약 0.05 질량% 이하, O : 약 0.3 질량% 이하 및 N : 약 0.010 질량% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 철계 분말과,
    상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 기준으로 할 때, 약 0.03 ∼ 0.5 질량%인 흑연 분말과,
    선택적으로, 상기 철계 분말과 흑연 분말의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 약 0.1 ∼ 0. 6 중량부의 윤활제를 혼합하여 철계 분말 혼합물를 만드는 단계와;
    상기 철계 분말 혼합물를 밀도가 약 7.3 Mg/m3이상인 예비성형체로 성형하는 단계와;
    약 1000℃ 초과 ∼ 약 1300℃ 이하의 온도에서 상기 예비성형체를 예비 소결하는 단계와;
    상기 예비 소결 성형체를 소둔하여 금속 분말 소결체로 만드는 단계와;
    상기 금속 분말 소결체를 재성형하여 재성형체로 만드는 단계와;
    상기 재성형체에 대하여 재소결 및/또는 열처리를 실시하는 단계를 갖는 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 소둔 처리를, 약 400 ∼ 800℃의 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 상기 예비 소결을, 질소 분압이 약 95 kPa 이하인 비산화성 분위기에서 실시하는 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체를 제조하는 방법.
  13. 제 9 항 또는 10 항에 있어서, 상기 철계 분말이, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 약 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하로 이루어진 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소를 추가로 갖는 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
  14. 제 9 항 또는 10 항에 있어서, 상기 철계 분말이, Mn : 약 1.2 질량% 이하, Mo : 약 2.3 질량% 이하, Cr : 약 3.0 질량% 이하, Ni : 약 5.0 질량% 이하, Cu : 2.0 질량% 이하 및 V : 약 1.4 질량% 이하로 이루어진 군(群)에서 선택된 1종 이상의 원소가 부분적으로 확산하여 상기 철계 분말 입자의 표면에 합금 입자로서 결합된, 부분-합금강 분말인 것을 특징으로 하는, 철계 금속 분말 소결체의 제조 방법.
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