JP4285495B2 - 焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
二次成形体を焼成する際には、焼成炉内を13Pa(0.1Torr)以下の高真空の減圧(真空)雰囲気や非酸化性雰囲気(例えば、特許文献1参照)、または大気雰囲気とし、これらの雰囲気中で焼成が行われている。
具体的には、C(炭素)を所定の含有率(例えば、0.8〜1.2atm%程度)で含むステンレス鋼粉末を用いて製造された焼結体では、引っ張り強さや硬度のような機械的特性の向上が認められる。
すなわち、第1に、非酸化性雰囲気中で二次成形体を焼成する場合、雰囲気中に含まれる水素ガスと、二次成形体中のCとが反応して、二次成形体中からCが脱離するという問題がある。また、大気雰囲気中で二次成形体を焼成する場合、雰囲気中に含まれる酸素ガスと、二次成形体中のCとが反応して、同様の問題が生じる。このような問題が生じると、焼結体のC含有率が低下して、機械的特性が低下する。
本発明の焼結体の製造方法は、C(炭素)を含有する金属粉末を、所定の形状に成形した成形体を用意する第1の工程と、
該成形体を焼成して、焼結体を得る第2の工程とを有し、
該第2の工程は、内部に前記成形体を載置可能な炉体と、該炉体の内部にガスを供給する配管を開閉する給気バルブと、前記炉体の内部を排気する配管を開閉する排気バルブとを有する焼成炉の前記炉体内部に、前記成形体を載置するとともに、前記炉体内部の圧力が60〜140kPaであり、かつ、水素ガスの分圧と酸素ガスの分圧の和が、3Pa以下となるように、前記炉体内部に不活性ガスを主成分とするガスを充填した後、前記給気バルブおよび前記排気バルブを閉めて前記炉体内部を密閉し、前記炉体内部と外部とでガスの出入りがない状態で行われることを特徴とする。
これにより、目的とするC含有率の焼結体を、効率よく低コストで製造することができる。
アルゴンガスは希ガスであり、ほとんどの元素との反応性が特に低いため、焼成工程において、成形体中の組成の不本意な変化をより確実に防止することができる。また、希ガスの中でも比較的安価で入手が容易なため、雰囲気ガスとして好適に用いることができる。
これにより、混練物の流動性が高いものとなり、優れた成形性(成形のし易さ)を示す混練物を得ることができる。その結果、成形工程において、一次成形体の密度が向上し、最終的に機械的特性に優れた焼結体を得ることができる。また、二次成形体(成形体)中の金属粉末が雰囲気と接触する表面積が大きくなり、焼成工程において、Cが脱離し易い傾向にあるが、本発明によれば、このような二次成形体(成形体)を焼成して焼結体を製造する場合に、その作用・効果が特に有効に発揮されることとなる。
これにより、目的のC含有率のFe系合金焼結体を効率よく製造することができる。その結果、得られた焼結体は、優れた機械的特性を示すものとなる。
本発明の焼結体の製造方法では、前記Fe系合金材料は、SUS−420、SUS−440、Fe2NiC、Fe8NiC、ダイス鋼または炭素鋼であることが好ましい。
これにより、C含有率を確実に制御することが必要とされる上記のような金属粉末の焼結体も、確実に製造することができる。
これにより、金属粉末の拡散、粒成長が最適化され、優れた特性(機械的強度、寸法精度、外観等)を有する焼結体を得ることができる。
本発明の焼結体の製造方法では、前記成形体は、前記金属粉末と結合材とを含む組成物を、所定の形状に成形して一次成形体を形成し、該一次成形体中から、前記結合材を除去して形成された二次成形体であることが好ましい。
これにより、形状保持性(保型性)に優れた二次成形体(成形体)を得ることができる。
これにより、比較的小型のものや、複雑で微細な形状の一次成形体をニアネット(最終形状に近い形状)で製造することができ、用いる金属粉末の特性を十分に生かすことができるという利点を有する。また、MIM法では、複雑で微細な形状を成形可能である反面、二次成形体が雰囲気と接触する表面積が大きくなり易く、二次成形体中のCが脱離し易くなるが、かかる二次成形体を焼成して焼結体を製造する場合にも、その作用・効果が特に有効に発揮されることとなる。
本発明の焼結体の製造方法は、Cを含有する金属粉末の成形体を、所定の雰囲気で焼成することにより、目的とするC含有率の焼結体を製造し得るようにしたものである。
図1は、本発明の焼結体の製造方法の実施形態を示す工程図である。
図1に示す焼結体の製造方法は、金属粉末を用いて焼結体を製造する方法であり、具体的には、図1に示すように、金属粉末と有機バインダーとを含む組成物を調製する組成物調製工程と、組成物を一次成形体に成形する成形工程と、一次成形体中から有機バインダーを除去して二次成形体を得る除去工程(脱脂工程)と、二次成形体を焼成して焼結体を得る焼成工程とを有する。以下、これらの工程を順に説明する。
まず、金属粉末と、有機バインダーとを用意し、これらを混練機により混練し、混練物(組成物)を得る。
この混練物(コンパウンド)中では、金属粉末が均一に分散している。
混練物中に混在する金属粉末と有機バインダーとは、互いに化学反応しない、または反応性に乏しいものが好ましい。
このような金属粉末の構成材料としては、Cを含んでいる金属材料であれば特に限定されず、例えば、SUS−420、SUS−440のようなステンレス鋼、炭素鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、Fe2NiC、Fe8NiCのようなFe−Ni合金、Fe−Ni−Co合金のような各種Fe系合金材料や、低炭素鋼、各種Ni系合金材料、各種Cu合金材料等が挙げられる。
具体的には、C(炭素)を所定の含有率(例えば、0.8〜1.2atm%程度)で含む焼結体では、引っ張り強さや硬度のような機械的特性の向上が認められる。
しかしながら、従来は、前述したような、焼結体におけるC含有率が目的の値になるよう、C含有率を調整した金属粉末を用意し、この金属粉末を用いて焼結体を製造しても、後述するような理由から目的のC含有率の焼結体を製造することが困難であった。
金属粉末の平均粒径は、特に限定されないが、3〜30μm程度であるのが好ましく、5〜20μm程度であるのがより好ましい。金属粉末の平均粒径が前記範囲内の値であることにより、混練物の流動性が高いものとなり、優れた成形性(成形のし易さ)を示す混練物を得ることができる。その結果、後述する成形工程において、一次成形体の密度が向上し、最終的に機械的特性に優れた焼結体を得ることができる。
ところで、金属粉末の粒径が上記のように小さいと、後述する二次成形体中の金属粉末が雰囲気と接触する表面積が大きくなり、後述する焼成工程において、Cが脱離し易い傾向にある。本発明によれば、このような二次成形体を焼成して焼結体を製造する場合に、その作用・効果が特に有効に発揮されることとなる。
さらに、混練物中には、金属粉末、有機バインダー、可塑剤の他に、例えば、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加することができる。
また、混練物は、必要に応じ、ペレット(小塊)化される。ペレットの粒径は、例えば、1〜15mm程度とされる。
次に、混練物を成形して、目的の焼結体と同形状の一次成形体を製造する。
一次成形体の製造方法(成形方法)は、特に限定されず、例えば、金属粉末射出成形(MIM:Metal Injection Molding)法、圧縮成形(圧粉成形)等が挙げられるが、この中でも、金属粉末射出成形法が好ましい。
まず、前記工程[1]で得られた混練物または混練物より造粒されたペレットを用いて、射出成形機により射出成形し、所望の形状、寸法の一次成形体を製造する。この場合、成形型の選択により、複雑な形状の一次成形体をも容易に製造することができる。
このようにして得られた一次成形体は、有機バインダー中に、金属粉末がほぼ均一に分散した状態となっている。
射出成形の成形条件としては、用いる金属粉末の組成や粒径、有機バインダーの組成およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度は、好ましくは80〜200℃程度、射出圧力は、好ましくは2〜30MPa(20〜300kgf/cm2)程度とされる。
前記工程[2]で得られた一次成形体に対し、脱脂処理(脱バインダー処理)を施し、二次成形体(脱脂体)を得る。
この脱脂処理は、例えば、大気、酸素のような酸化性ガス、水素、一酸化炭素のような還元性ガス、窒素、ヘリウム、アルゴンのような不活性ガス、またはこれらの1種または2種以上を含有する混合ガス等を含む雰囲気中、または減圧雰囲気中で、熱処理を行うことによりなされる。
この場合、熱処理の条件は、有機バインダーの分解開始温度等によって若干異なるが、好ましくは温度100〜750℃程度で0.5〜40時間程度、より好ましくは温度150〜600℃程度で1〜24時間程度とされる。
また、脱脂処理は、有機バインダーや添加剤中の特定成分を所定の溶媒(液体、気体等の流体)を用いて溶出させることにより行うようにしてもよい。
このようにして有機バインダーを除去し、二次成形体を得る。
なお、有機バインダーは、脱脂処理によって完全に除去されなくてもよく、例えば、脱脂処理の完了時点で、その一部が残存していてもよい。
以上のようにして、二次成形体を形成することにより、形状保持性(保型性)に優れた二次成形体(成形体)を得ることができる。
また、本工程[3]で形成される二次成形体として、例えば、前述したような金属粉末を所定の形状に圧縮成形することにより、所望の形状に成形した圧縮成形体を用いるようにしてもよい。この場合、前記工程[1]〜[3]に代えて、圧縮成形の工程を第1の工程として行うようにすればよい。
前記工程[3]で得られた二次成形体を、焼成炉等により焼成する。これにより、二次成形体を焼結させ、焼結体を得る(第2の工程)。
この焼結により、金属粉末は、粒子同士の界面で拡散が生じ、粒成長して、結晶組織を形成する。これにより、全体的に緻密で高密度の焼結体が得られる。
なお、焼結工程における焼結温度は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動(上昇または下降)してもよい。
焼結時間は、0.5〜7時間程度であるのが好ましく、1〜4時間程度であるのがより好ましい。
具体的には、二次成形体中のCは、H2と反応すると、CH4等の炭化水素ガスとなって脱離する。
これにより、二次成形体中のC含有率が低下して、最終的に得られる焼結体中のC含有率が目的とする含有率を下回り、焼結体の機械的特性が低下するという問題が生じていた。かかる問題は、前述したように、C含有率が低い場合に、特に顕著である。
さらに、このようなC含有率の低下は、二次成形体が雰囲気中に含まれたH2やO2と接触することによって進行するため、二次成形体の形状に依存し易いという特性がある。すなわち、形状が複雑で表面積が大きな二次成形体では、よりC含有率の低下が進行し易いため、形状の違いによってC含有率の低下にバラツキが生じるという問題がある。かかる問題は、形状の異なる複数の焼結体の間や、1つの焼結体中の形状の異なる各部間において、機械的特性のバラツキを招く。
また、C含有率の低下を防止または抑制することができるため、形状の違いによるC含有率の低下のバラツキも抑制することができる。これにより、目的とする機械的特性を有する焼結体を得ることができる。
ここで、従来、連続焼成炉のように、雰囲気ガスが連続して供給される場合、雰囲気ガス中に不純物として不可避的に含まれるH2ガスおよびO2ガスも連続して供給(補充)されることになる。したがって、例えH2の分圧およびO2の分圧が低いガスを用いても、二次成形体中のC含有率の低下を免れることはできなかった。
さらに、密閉容器内を加圧または減圧するのに要する時間を省略することができるため、焼結体の生産効率をより高めることができる。
さらに、このような不活性ガスは、特にアルゴンガスであるのが好ましい。アルゴンガスは希ガスであり、ほとんどの元素との反応性が特に低いため、焼成工程において、二次成形体中の組成の不本意な変化をより確実に防止することができる。また、希ガスの中でも比較的安価で入手が容易なため、雰囲気ガスとして好適に用いることができる。
このような焼成工程は、例えば、図2に示すような焼成炉(密閉容器)を用いて行うことができる。
焼成炉10は、側方に開口部12を有する炉体11と、開口部12を気密的に封止可能な蓋20とを有している。
炉体11の内部(炉内13)には、二次成形体30を載置するステージ14が設けられている。
一方、炉体11の下部には、排気バルブ17が設けられている。この排気バルブ17を介して、炉内13の雰囲気ガスを炉体11の外部に排出したり、排出を停止したりすることができる。
また、炉内13には、炉体11の壁面に沿ってヒーター18が設けられている。このヒーター18は、図示しない電源装置と配線を介して接続されている。そして、通電することによりヒーター18は発熱して、炉内13の雰囲気ガスおよび二次成形体30を加熱することができる。
まず、ステージ14上に二次成形体30を載置する。
次に、開口部12を蓋20で閉塞する。そして、排気バルブ17と給気バルブ15を開放して炉内13を、前述したような条件の雰囲気ガスで充填する。この場合、必要に応じて、炉内13を真空ポンプ等で減圧した後、雰囲気ガスを供給するようにしてもよい。これにより、炉内13における雰囲気ガスの純度を高めることができる。
次に、排気バルブ17と給気バルブ15を閉めて、炉内13を密閉する。
次に、ヒーター18に通電することにより、前述の焼成温度および焼成時間にしたがって、二次成形体30の焼成を行う。これにより、焼結体が得られる。
以上のようにして製造された焼結体は、目的とするC含有率を示すものとなり、優れた機械的特性を示すものとなる。
例えば、焼結体の製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。
また、焼成工程において、密閉容器内の雰囲気は、必要に応じて、工程の途中で変化してもよい。
また、焼成工程を、前述の除去工程(脱脂工程)と連続して行うようにしてもよい。
(実施例1)
<1>まず、水アトマイズ法により製造された、平均粒径10μmのステンレス鋼SUS−440C粉末(エプソンアトミックス社製、PF−20F)と、ポリプロピレンとワックスの混合物(有機バインダー)とを、重量比で9:1となるように秤量して混合原料を得た。
<3>次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、射出成形機にて射出成形し、一次成形体を作製した。このとき、表面積の異なる3種類の形状(形状A、形状B、形状C)の一次成形体を10個ずつ、合計30個作製した。
<成形条件>
・材料温度:150℃
・射出圧力:11MPa(110kgf/cm2)
<脱脂条件>
・加熱温度 :500℃
・加熱時間 :2時間
・加熱雰囲気:窒素ガス
<焼成条件>
・焼成温度 :1235℃
・焼成時間 :6時間
・加熱雰囲気:アルゴンガス(H2分圧とO2分圧との和:2.0Pa)
・雰囲気圧力:大気圧(100kPa)
前記工程<5>において、加熱雰囲気の圧力を133kPa(1000Torr)に変更した以外は、前記実施例1と同様にして焼結体を得た。
なお、H 2 分圧とO 2 分圧との和は、2.7Paであった。
(実施例3)
前記工程<5>において、加熱雰囲気の圧力を67kPa(500Torr)に変更した以外は、前記実施例1と同様にして焼結体を得た。
なお、H2分圧とO2分圧との和は、1.3Paであった。
(実施例4)
前記工程<5>において、加熱雰囲気中のH 2 分圧とO 2 分圧との和を0.5Paとした以外は、前記実施例1と同様にして焼結体を得た。
前記工程<5>において、焼成を、雰囲気ガスを連続的に供給可能な焼成炉で行うよう変更した以外は、前記実施例1と同様にして焼結体を得た。
(比較例2)
前記工程<5>において、加熱雰囲気中のH2分圧とO2分圧との和を20Paとした以外は、前記実施例1と同様にして焼結体を得た。
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、電子線マイクロアナライザ(EPMA)により、組成分析を行った。
まず、各実施例および各比較例で用いたSUS−440C粉末の組成分析を行った。次に、各実施例および各比較例で得られた焼結体について、同様に組成分析を行った。そして、SUS−440C粉末のC含有率と、各焼結体のC含有率とをそれぞれ測定した。なお、各実施例および各比較例の焼結体のC含有率は、それぞれ、SUS−440C粉末のC含有率を1としたときの相対値とした。
これらの結果を表1に示す。
Claims (8)
- C(炭素)を含有する金属粉末を、所定の形状に成形した成形体を用意する第1の工程と、
該成形体を焼成して、焼結体を得る第2の工程とを有し、
該第2の工程は、内部に前記成形体を載置可能な炉体と、該炉体の内部にガスを供給する配管を開閉する給気バルブと、前記炉体の内部を排気する配管を開閉する排気バルブとを有する焼成炉の前記炉体内部に、前記成形体を載置するとともに、前記炉体内部の圧力が60〜140kPaであり、かつ、水素ガスの分圧と酸素ガスの分圧の和が、3Pa以下となるように、前記炉体内部に不活性ガスを主成分とするガスを充填した後、前記給気バルブおよび前記排気バルブを閉めて前記炉体内部を密閉し、前記炉体内部と外部とでガスの出入りがない状態で行われることを特徴とする焼結体の製造方法。 - 前記不活性ガスは、アルゴンガスである請求項1に記載の焼結体の製造方法。
- 前記金属粉末は、その平均粒径が3〜30μmである請求項1または2に記載の焼結体の製造方法。
- 前記金属粉末は、Fe系合金材料で構成されている請求項1ないし3のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
- 前記Fe系合金材料は、SUS−420、SUS−440、Fe2NiC、Fe8NiC、ダイス鋼または炭素鋼である請求項4に記載の焼結体の製造方法。
- 前記第2の工程における焼成条件は、温度1000〜1400℃×0.5〜7時間である請求項1ないし5のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
- 前記成形体は、前記金属粉末と結合材とを含む組成物を、所定の形状に成形して一次成形体を形成し、該一次成形体中から、前記結合材を除去して形成された二次成形体である請求項1ないし6のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
- 前記一次成形体は、前記組成物を金属粉末射出成形法により成形してなるものである請求項7に記載の焼結体の製造方法。
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