JP5428213B2 - 焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、特許文献2には、混合物中に脂肪酸金属塩の粒子を添加し、これにより混合物の流動性を高める方法が開示されている。
また、焼結体中に脂肪酸金属塩の分解物等が多量に残存する。特に、脂肪酸金属塩は金属原子を含んでいるため、焼結体の各種特性に悪影響を及ぼすことが懸念される。
本発明の焼結体の製造方法は、冷却水の水流に金属材料を溶融してなる溶融金属を衝突させ、前記溶融金属を飛散させて粉末化するとともに、冷却・固化させ、前記冷却水に平均粒径1〜30μmの金属粉末を懸濁してなる懸濁水を得る粉末化工程と、
前記冷却水を5〜20質量%の割合で含む前記懸濁水をバッチ式の強制式ミキサーで撹拌しつつ、前記懸濁水に対して前記金属粉末の0.005〜10質量%の割合で水溶性の有機アミン類を含む添加剤を添加するとともに、前記懸濁水を乾燥させて前記冷却水を除去する処理を行うことにより、前記金属粉末の表面が前記添加剤の被膜で被覆された水アトマイズ粉末を得る脱水工程と、
前記水アトマイズ粉末と有機バインダとを混合し、得られた混合物を所定の形状に成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を脱脂し、脱脂体を得る脱脂工程と、
前記脱脂体を焼成し、焼結体を得る焼成工程と、
を有し、
前記水溶性の有機アミン類は、沸点が100℃超であるとともに分解温度が前記有機バインダの分解温度より低いものであって、アルキルアミン、シクロアルキルアミン、アルカノールアミンおよびこれらの誘導体のうちの少なくとも1種であり、かつ、前記誘導体は、亜硝酸塩、カルボン酸塩およびクロム酸塩のうちのいずれかであることを特徴とする。
これにより、高密度で寸法精度に優れた焼結体を効率よく製造することができる。
また、これらのアミン類は、十分な水溶性を有するとともに、十分な耐酸化性を有する被膜を形成することができる。
また、このような有機アミン類は、脱水工程において気化してしまうことが防止される。その結果、脱水工程において有機アミン類が確実に残存し、被膜が確実に形成されることとなる。
また、有機アミン類の添加量を前記範囲内に設定することにより、必要かつ十分な厚さの被膜を形成することができる。その結果、被膜に十分な潤滑性が付与されるとともに、被膜によって金属粉末の耐酸化性および耐候性の向上を図ることができる。
また、金属粉末と添加剤のように、混合割合に大きな差がある原材料を均一に混合することができ、被膜のさらなる均一化を図ることができる。
また、このような粒径の金属粉末は、比表面積が極めて大きいため、各粒子が凝集し易く、本来流動性は低いが、水アトマイズ粉末では、被膜の作用によってその流動性を十分に高めることができる。したがって、例えば粉末冶金の分野においては、粒径の小さい水アトマイズ粉末を高密度に充填することができるため、高密度の焼結体を容易に製造することができる。また、このような粒径の金属粉末を用いることによって、焼結体中の結晶粒径が小さくなり、その機械的強度を飛躍的に高めることができる。したがって、このような水アトマイズ粉末を用いて製造された焼結体は、特に高強度なものとなる。
これにより、被膜は、潤滑性や耐酸化性の観点から必要かつ十分な厚さを有するものとなる。
本発明の焼結体の製造方法では、前記被膜は、その表面が疎水性を有するものであることが好ましい。
これにより、水アトマイズ粉末は、水分の付着や浸透を抑制し、水分による金属粉末の酸化を抑制することができる。その結果、水アトマイズ粉末は、特に優れた耐酸化性を有するものとなる。
Fe基合金は、機械的特性に優れているため、水アトマイズ粉末およびこれを用いて製造された焼結体は、広範な用途に用いることができる。
本発明の焼結体の製造方法では、前記水アトマイズ粉末のタップ密度は、4.5g/cm3以上であることが好ましい。
本発明の焼結体の製造方法では、前記水アトマイズ粉末は、そのタップ密度が前記金属粉末の1.05倍以上であることが好ましい。
本発明の焼結体の製造方法では、前記ミキサーの容器に設けられた流路にスチームを流すことにより、前記懸濁水を乾燥させることが好ましい。
これにより、特に高密度の焼結体が得られる。
<水アトマイズ粉末の製造方法>
まず、本発明の水アトマイズ粉末およびその製造方法について説明する。
本発明の水アトマイズ粉末の製造方法によれば、各粒子の表面に被膜を形成することによって、流動性の高い水アトマイズ粉末を効率よく製造し得ることができる。
また、本発明の焼結体の製造方法によれば、上記のようにして製造された水アトマイズ粉末を、所定の形状に成形して成形体とした後、この成形体を脱脂・焼成することによって、寸法精度に優れ、かつ高比重の焼結体を効率よく製造することができる。
本発明の水アトマイズ粉末の製造方法は、図1に示すように、[A]原材料を溶解し、溶融金属10を得る溶融工程と、[B]溶融金属10を粉末化し、金属粉末20を含む懸濁水30を得る粉末化工程と、[C]得られた懸濁水30に添加剤40を添加した後、懸濁水30を乾燥させ、添加剤40の成分で金属粉末20の各粒子を被覆してなる水アトマイズ粉末50を得る脱水工程とを有する。
また、本発明の焼結体の製造方法は、図1に示すように、[D]水アトマイズ粉末50を有機バインダ60と混合し、この混合物を成形して成形体70を得る成形工程と、[E]成形体70を脱脂し、脱脂体80を得る脱脂工程と、[F]脱脂体80を焼成し、焼結体90を得る焼成工程とを有する。
図2は、金属粉末製造装置の構成を示す模式図(縦断面図)、図3は、図2中の一点鎖線で囲まれた領域[A]の拡大詳細図(模式図)である。なお、以下の説明では、図2および図3中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
図2に示す金属粉末製造装置100は、溶融金属10を水アトマイズ法により粉末化して、金属粉末20を得るために用いられるものである。このような金属粉末製造装置100は、溶融金属10を貯留し、供給する供給部(タンディシュ)102と、供給部102の下方に設けられたノズル103とを有している。
供給部102は、図2に示すように、有底筒状をなす部分を有している。この部分の内部空間122には、製造すべき金属粉末20の原材料(金属材料)を溶融した溶融金属10が一時的に収納される。
また、前記有底筒状の部分の底部121の中央部には、吐出口123が設けられている。この吐出口123からは、内部空間122内の溶融金属10が下方に向かって自然落下により吐出される。
このノズル103には、供給部102から供給された(吐出された)溶融金属10が通過する第1の流路(溶湯流路)131と、冷却水25を供給する給水源(図示せず)からの冷却水25が通過する第2の流路132とが形成されている。
このうち、第1の流路131は、横断面形状が円形をなしており、ノズル103の中央部に、鉛直方向に沿って形成されている。
第2の流路132は、図3に示すように、第1の流路131の下端部に開口するオリフィス134と、冷却水25を一時的に貯留する貯留部135と、貯留部135からオリフィス134に冷却水25を導入する導入路136とにより構成されている。
導入路136は、その縦断面形状がくさび状をなす部位である。導入路136がこのような形状をなしていることにより、貯留部135から流入した冷却水25の流速を徐々に高めることができる。これにより、この流速が高まった状態の冷却水25を、オリフィス134から安定して噴射することができる。
このオリフィス134は、第1の流路131の内周面の全周にわたってスリット状に開口している。また、オリフィス134は、第1の流路131の中心軸Oに対して傾斜する方向に開口している。
また、この際、液滴11は、冷却・固化される。これにより、金属粉末20が製造される。
このような第1の流路131および第2の流路132を有するノズル103は、図2に示すように、円盤状(リング状)の第1の部材104と、第1の部材104と同心的に設けられた円盤状(リング状)の第2の部材105とで構成されている。第2の部材105は、第1の部材104の下方に間隙137を介して設けられている。
第1の部材104および第2の部材105の構成材料としては、特に限定されないが、例えば、各種金属材料を用いることができ、特に、ステンレス鋼を用いるのが好ましい。
図4は、脱水工程において用いるミキサーを示す縦断面図である。なお、以下の説明では、図4中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
[A]溶融工程
まず、金属粉末20を得るための原材料を溶融し、溶融金属10を得る。
原材料の溶融は、供給部102内で行うようにしてもよいが、別途設けられた溶融炉等で行うようにしてもよい。
次に、溶融金属10を金属粉末製造装置100の供給部102内に投入し、第1の流路131の内径漸減部133に向けて吐出口123から溶融金属10を吐出する。
このとき、オリフィス134から水ジェット251をあらかじめ噴射した状態にしておく。吐出口123から吐出された溶融金属10は、内径漸減部133を通過しつつ、内径漸減部133の内径が最小となる部分1331付近で一次分裂する。これにより、液滴11が生成される。
次に、懸濁水30に添加剤40を添加した後、懸濁水30を乾燥させる。これにより、添加剤40の成分で金属粉末20の各粒子を被覆してなる水アトマイズ粉末50が得られる。
本発明では、添加剤40として、水溶性の有機アミン類を含む添加剤を用いる。添加剤40は、懸濁水30中に溶解し、懸濁水30の全体に拡散する。
例えば、懸濁水30を撹拌しつつ乾燥する場合、懸濁水30の撹拌は、バッチ式、連続式等の各種ミキサーにより行うことができ、さらにバッチ式ミキサーにも強制式、重力式等の方式があるが、好ましくは図4に示すようなバッチ式の強制式ミキサー200により行う。以下、ミキサー200を用いて懸濁水30を撹拌しつつ乾燥する方法について詳述する。
また、ミキサー200は、容器204と、容器204の蓋部205と、容器204の内部で回転し、容器204内の内容物を撹拌する2つの撹拌翼206、206とを有している。そして、蓋部205は、支持部203の左端に固定されている。一方、蓋部205と容器204とは分離可能になっており、容器204は、支柱202に沿って上下に移動可能になっている。これにより、容器204を上下に移動することにより、容器204に対して蓋部205を開閉することができる。
このようなミキサー200の容器204内に懸濁水30を投入する。続いて、添加剤40も容器204内に添加する。
その後、懸濁水30を脱水・乾燥させることによって、水アトマイズ粉末50が得られる。
また、ミキサー200によって懸濁水30を攪拌することにより、金属粉末20と添加剤40のように、混合割合に大きな差がある原材料を均一に混合するのに適しているため、被膜41のさらなる均一化を図ることができる。
この有機アミン類は、水溶性を有しているため、前述したように懸濁水30の全体に速やかに分散することができる。これにより、有機アミン類を懸濁水30の全体に行き渡らせることができ、金属粉末20の全体にわたって有機アミン類が均一に接触するため、均一な被膜41を形成することができる。
また、シクロアルキルアミン類としては、例えば、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン等が挙げられる。
また、水溶性の有機アミン類は、沸点が100℃超のものが好ましく用いられる。このような有機アミン類は、脱水工程において気化してしまうことが防止される。その結果、脱水工程において有機アミン類が確実に残存し、被膜41が確実に形成されることとなる。
界面活性剤には、例えば、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤等を用いることができる。
また、添加剤40を添加した後、ミキサー200によって懸濁水30を攪拌することにより、添加剤40が金属粉末20と均一に混じり合うことができる。その結果、金属粉末20の各粒子のそれぞれに、より均一な被膜41を形成することができる。特にミキサー200は、金属粉末20と添加剤40のように、混合割合に大きな差がある原材料を均一に混合するのに適しているため、被膜41のさらなる均一化を図ることができる。
なお、懸濁水30の攪拌後、一旦、懸濁水30を濾過して水アトマイズ粉末50と冷却水25とを濾別した後に、スチームによる乾燥を行うようにしてもよい。
このようにして形成された被膜41は、その平均厚さが1〜20nm程度であるのが好ましく、1〜5nm程度であるのがより好ましい。このような被膜41は、潤滑性や耐酸化性の観点から必要かつ十分な厚さを有するものとなる。なお、平均厚さが前記上限値を上回ってもよいが、例えば、本実施形態のように水アトマイズ粉末50を用いて金属粉末焼結体を製造するような場合に、多量の被膜41が焼結体中に残存してしまったり、焼結体の密度が低下してしまうのを防止することができる。
また、本発明のように、脱水工程において、懸濁水30中に添加剤40を添加することによって、被膜41を形成するために必要最小限の量の添加剤40を添加しさえすれば、効率的に被膜41が形成される。すなわち、添加剤40の消費量を抑制することができる。その結果、添加剤40による環境負荷を低減することができる。
以上のようにして、図5に示すような、金属粉末20と、その各粒子の表面を覆う被膜41とを有する水アトマイズ粉末50(本発明の水アトマイズ粉末)が得られる。
具体的には、金属粉末20に用いられる金属材料として、例えば、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、In、Sn、Sn、Ta、W、またはこれらの合金が挙げられる。
このうち、金属粉末20には、ステンレス鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、低炭素鋼、Fe−Ni合金、Fe−Ni−Co合金等の各種Fe基合金の粉末が好ましく用いられる。このようなFe基合金は、機械的特性に優れているため、水アトマイズ粉末50およびこれを用いて製造された焼結体は、広範な用途に用いることができる。
ここで、これらのFe基合金は、水アトマイズ法によって粉末化した場合、粒子の形状が異形状になり易いという問題があった。このため、金属粉末の流動性が低く、特に粉末冶金用の金属粉末として用いた場合、成形性の悪化を招き易かった。また、Fe基合金は、比較的酸化し易いため、その粉末の取り扱いには、従来、密閉したり、非酸化性雰囲気で保存する等の手間がかかるという問題もあった。
なお、水アトマイズ粉末50の流動性は、例えばタップ密度によって定量的に評価される。
より具体的には、水アトマイズ粉末50として、タップ密度が、金属粉末20のタップ密度の1.05倍以上のものが得られる。このようにタップ密度の十分な向上が図られた水アトマイズ粉末50は、例えば所定の形状に成形された際に、低比重の添加剤40の添加を補って余りある十分な充填性を示す。すなわち、被膜金属粉末50を形成してなる成形体は、低比重の被膜41を含んでいるので、金属粉末20のみで成形体を形成する場合に比べて密度が低くなるおそれがあるが、被膜金属粉末50の流動性の向上がこの密度の低下を補って余りあるので、より高密度のものとなる。
金属粉末20がFe基合金粉末である場合、水アトマイズ粉末50としてタップ密度が4.5g/cm3以上のものを得ることができる。このような高タップ密度の水アトマイズ粉末50は、十分な流動性を有していると言えるので、特に、高密度の焼結体を製造可能な粉末冶金用の金属粉末として好適に用いられる。
また、溶融金属10を粉末化する金属粉末製造装置100の形態は、前述したものに限定されず、例えば、筒体の内壁面に沿って旋回する冷却水に溶融金属を接触させるような高速回転水流アトマイズ装置等であってもよい。
さらに、懸濁水30の攪拌・乾燥は個別に行うようにしてもよく、その場合、図4に示すミキサー以外の各種混合機と各種乾燥機を用いることができる。
次に、本発明の焼結体の製造方法について説明する。
[D]成形工程
まず、水アトマイズ粉末50と有機バインダ60とを混合する。
次いで、得られた混合物を、所定の形状に成形し、成形体70を得る。
このうちMIM法は、比較的小型のものや、複雑で微細な形状の成形体をニアネット(最終形状に近い形状)で製造することができる。
まず、水アトマイズ粉末50と有機バインダ60とを混練し、混練物(またはこの混練物のペレット)を得る。次いで、この混練物を射出成形機により成形型内に射出し、所望の形状の成形体70を製造する。
このようにして得られた成形体70は、有機バインダ60中に水アトマイズ粉末50がほぼ均一に分散した状態となっている。
射出成形の条件としては、用いる水アトマイズ粉末50の金属組成や粒径、有機バインダ60の組成およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度は、好ましくは80〜200℃程度、射出圧力は、好ましくは2〜30MPa(20〜300kgf/cm2)程度とされる。
前記成形工程で得られた成形体70に対し、脱脂処理(脱バインダ処理)を施す。これにより、脱脂体80を得る。
脱脂処理は、成形体70を加熱することにより、熱分解によって成形体70中の有機バインダ60を除去する。
また、成形体70中の水アトマイズ粉末50の被膜41は、この脱脂工程において分解(または揮発)・除去されるものが好ましい。被膜41がこのような分解性(または揮発性)を有するように、その組成等を適宜設定することにより、最終的に得られる焼結体90中に被膜41の成分が残存するのを確実に防止することができる。
また、脱脂処理における雰囲気としては、例えば、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、水素ガス等の還元性ガス雰囲気、またはこれらを減圧した減圧(真空)雰囲気等が挙げられる。
また、被膜41の主成分である水溶性の有機アミン類には、有機バインダ60よりも分解温度(または揮発温度)が低いものを用いるのが好ましい。これにより、脱脂工程において、被膜41が有機バインダ60よりも先に除去されることになる。その結果、被膜41が存在していた部分に空孔が形成される。この空孔は、必然的に成形体70の外部と連通しているため、昇温に伴って、今度は有機バインダ60の分解物がこの空孔を介して成形体70の外部に排出される。このようにして、有機バインダ60の突発的な揮発に伴い、成形体70に割れ等が生じるのを確実に防止しつつ、成形体70の脱脂をより効率よく行うことができる。
また、被膜41が先に除去される場合、本脱脂工程を、脱脂条件の異なる複数の過程(ステップ)に分けて行うようにしてもよい。すなわち、被膜41が除去され、有機バインダ60は除去されないような加熱温度で一定時間保持した後、今度は、有機バインダ60が除去されるような加熱温度で一定時間保持するようにすれば、前述したような空孔を介した有機バインダ60の除去が促進されることとなる。その結果、効率よく確実な脱脂処理が可能になる。
また、有機バインダ60は、前述した被膜41の主成分である水溶性の有機アミン類を含んでいるのが好ましい。これにより、被膜41の分解とともに、有機バインダ60の一部にも分解が生じる。その結果、本脱脂工程において、有機バインダ60の脱脂をさらに促進することができる。
前記脱脂工程で得られた脱脂体80を、焼成炉で焼成する。この焼結により、脱脂体80中の金属粉末20は、各粒子同士の界面で拡散が生じ、結晶組織となる。その結果、焼結体90が得られる。
焼成温度は、金属粉末20の組成や粒径等に応じて異なるものの、例えば、金属粉末20がFe基合金粉末である場合、1000〜1400℃程度であるのが好ましく、1100〜1350℃程度であるのがより好ましい。このような温度で脱脂体80を焼成することにより、結晶組織が必要以上に肥大化するのを防止することができる。その結果、微小な結晶組織を含み、機械的特性および化学的特性に優れた焼結体90を得ることができる。
焼成の際の雰囲気は、特に限定されないが、水素、のような還元性雰囲気、窒素、ヘリウム、アルゴンのような不活性雰囲気、これら各雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が挙げられる。
このようにして得られた焼結体90は、水アトマイズ粉末50の流動性が高いことから、成形体70の形状転写性および充填性が高くなり、その結果、寸法精度に優れた高密度のものとなる。
また、本発明では、金属粉末20を水アトマイズ法により形成しているため、得られた金属粉末20は、特に微細な(小粒径の)ものが得られる一方、異形状の粒子が多く含まれ、流動性が低くなるが、被膜41の作用によりこのような金属粉末20であっても高密度でかつ高強度の焼結体90が得られる。
例えば、水アトマイズ粉末の製造方法および焼結体の製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。
1.水アトマイズ粉末および焼結体の製造
(実施例1)
[1]まず、原材料としてFe基合金(AISI 4340)を高周波誘導炉で溶融するとともに、図2に示す金属粉末製造装置を用いて水アトマイズ法により溶融金属を粉末化した。これにより金属粉末を得た。
得られた金属粉末は、水アトマイズ法の際に溶融金属に向けて噴射した冷却水とともに、懸濁水の状態で回収される。
また、得られた金属粉末の平均粒径をレーザー回折方式の粒度分布測定装置(マイクロトラック、日機装株式会社製、HRA9320−X100)により行ったところ、平均粒径は10μmであった。
次いで、ミキサー中に、さらに添加剤としてアルキルアミン誘導体を添加した。なお、アルキルアミン誘導体の添加量は、金属粉末の質量に対して0.045質量%になる量とした。
また、得られた水アトマイズ粉末について定性分析を行ったところ、アルキルアミン誘導体の存在が確認できた。このことから、前述したアルキルアミン誘導体は、乾燥によって揮発することなく、被膜として金属粉末の各粒子を被覆していると推察される。
なお、金属粉末の比表面積および添加剤の添加量から、水アトマイズ粉末の被膜の平均厚さを算出したところ、被膜の平均厚さは3nmであった。
[3]次に、水アトマイズ粉末と、ポリプロピレンとワックスの混合物(有機バインダ)とを、質量比で9:1となるように秤量して混合原料を得た。
次に、混合原料を混練機で混練し、コンパウンドを得た。
<成形条件>
・成形方法:射出成形法
・成形形状:20mm角の立方体形状
・材料温度:150℃
・射出圧力:11MPa(110kgf/cm2)
<脱脂条件>
・脱脂温度 :520℃
・脱脂時間 :5時間
・脱脂雰囲気:窒素ガス雰囲気
<焼成条件>
・焼成温度 :1200℃
・焼成時間 :2.5時間
・焼成雰囲気:減圧Ar雰囲気
・雰囲気圧力:1.3kPa(10Torr)
添加剤をシクロアルキルアミン誘導体に変更した以外は、前記実施例1と同様にして水アトマイズ粉末および焼結体(10個)を得た。
(実施例3)
添加剤をアルカノールアミン誘導体に変更した以外は、前記実施例1と同様にして水アトマイズ粉末および焼結体(10個)を得た。
原材料を、Fe基合金(2%Ni−Fe)に変更した以外は、前記実施例1と同様にして、水アトマイズ粉末および焼結体(10個)を得た。
なお、2%Ni−Feの組成は、C:0.4〜0.6質量%、Si:0.35質量%以下、Mn:0.8質量%以下、P:0.03質量%以下、S:0.045質量%以下、Ni:1.5〜2.5質量%、Cr:0.2質量%以下、Fe:残部である。
また、得られた金属粉末の平均粒径は6μmであった。
原材料を、Fe基合金(SUS−316L)に変更し、水アトマイズ法の条件を変更した以外は、前記実施例1と同様にして、水アトマイズ粉末および焼結体(10個)を得た。
なお、得られた金属粉末の平均粒径は4μmであった。
原材料を、Fe基合金(SUS−316L)に変更し、水アトマイズ法の条件を変更した以外は、前記実施例1と同様にして、水アトマイズ粉末および焼結体(10個)を得た。
なお、得られた金属粉末の平均粒径は8μmであった。
原材料を、9.5Cr−3Siに変更し、水アトマイズ法の条件を変更した以外は、前記実施例1と同様にして、水アトマイズ粉末および焼結体(10個)を得た。
なお、9.5Cr−3Siの組成は、C:0.015質量%以下、Si:2.90〜3.30質量%、Mn:0.20質量%以下、P:0.040質量%以下、S:0.020質量%以下、Ni:2.00質量%以下、Cr:9.10〜9.70質量%、Mo:0.20質量%以下、Fe:残部である。
また、得られた金属粉末の平均粒径23μmであった。
原材料を、Ni−20Cr−LCに変更し、水アトマイズ法の条件を変更した以外は、前記実施例1と同様にして、水アトマイズ粉末および焼結体(10個)を得た。
なお、Ni−20Cr−LCの組成は、C:0.03質量%以下、Si:0.50〜1.20質量%、Mn:0.50質量%以下、P:0.035質量%以下、S:0.030質量%以下、Fe:0.50質量%以下、Cr:19.00〜21.00質量%、Ni:残部である。
また、得られた金属粉末の平均粒径33μmであった。
添加剤の添加を省略した以外は、前記実施例1と同様にして金属粉末および焼結体(10個)を得た。
(比較例2)
添加剤の添加を省略した以外は、前記実施例4と同様にして金属粉末および焼結体(10個)を得た。
添加剤の添加を省略した以外は、前記実施例5と同様にして金属粉末および焼結体(10個)を得た。
(比較例4)
添加剤の添加を省略した以外は、前記実施例6と同様にして金属粉末および焼結体(10個)を得た。
添加剤の添加を省略した以外は、前記実施例7と同様にして金属粉末および焼結体(10個)を得た。
(比較例6)
添加剤の添加を省略した以外は、前記実施例8と同様にして金属粉末および焼結体(10個)を得た。
懸濁水への添加剤の添加を省略するとともに、コンパウンド中に非水溶性のステアリン酸亜鉛(脂肪酸金属塩)を0.01質量%の割合で添加した以外は、前記実施例1と同様にして金属粉末および焼結体(10個)を得た。
(比較例8)
懸濁水への添加剤の添加を省略するとともに、コンパウンド中に非水溶性のステアリン酸亜鉛(脂肪酸金属塩)を0.01質量%の割合で添加した以外は、前記実施例4と同様にして金属粉末および焼結体(10個)を得た。
懸濁水への添加剤の添加を省略するとともに、コンパウンド中に非水溶性のステアリン酸アミドを0.01質量%の割合で添加した以外は、前記実施例1と同様にして金属粉末および焼結体(10個)を得た。
(比較例10)
懸濁水への添加剤の添加を省略するとともに、コンパウンド中に非水溶性のステアリン酸アミドを0.01質量%の割合で添加した以外は、前記実施例4と同様にして金属粉末および焼結体(10個)を得た。
2.1 粉末流動性の評価
各実施例および各比較例で得られた水アトマイズ粉末の流動性を評価するため、JIS Z 2512に規定の方法に基づき、水アトマイズ粉末のタップ密度を測定した。
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、寸法精度を評価した。なお、寸法精度の評価にあたっては、金属粉末射出成形法を用いた粉末冶金分野における一般公差(±0.5%)と以下の評価基準に基づいて評価した。
<寸法精度の評価基準>
◎:全ての焼結体が一般公差内である
○:一般公差から外れた焼結体が1個である
△:一般公差から外れた焼結体が2〜4個である
×:一般公差から外れた焼結体が5個以上である
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、アルキメデス法により密度を測定した。そして、各原材料の真密度から相対密度を算出した。
2.4 焼結体中の酸素含有率の測定
各実施例および各比較例で得られた焼結体の酸素含有率を、酸素窒素同時分析装置(LECO社製、TC−300型)により測定した。
以上、2.1〜2.4の測定結果を表1に示す。
また、各実施例では、いずれも各比較例に比べて寸法精度および相対密度が高く、酸素含有率が低い高品位な焼結体が得られた。
また、各比較例7〜10で得られた焼結体では、非水溶性の添加剤を用いたことによって、相対密度の若干の向上が認められたが、実施例1〜4には及ばなかった。また、各比較例7〜10で得られた焼結体は、酸素含有率が高かった。これは、金属粉末の製造後、コンパウンドの製造までの間に、金属粉末が酸化してしまったためと考えられる。
Claims (8)
- 冷却水の水流に金属材料を溶融してなる溶融金属を衝突させ、前記溶融金属を飛散させて粉末化するとともに、冷却・固化させ、前記冷却水に平均粒径1〜30μmの金属粉末を懸濁してなる懸濁水を得る粉末化工程と、
前記冷却水を5〜20質量%の割合で含む前記懸濁水をバッチ式の強制式ミキサーで撹拌しつつ、前記懸濁水に対して前記金属粉末の0.005〜10質量%の割合で水溶性の有機アミン類を含む添加剤を添加するとともに、前記懸濁水を乾燥させて前記冷却水を除去する処理を行うことにより、前記金属粉末の表面が前記添加剤の被膜で被覆された水アトマイズ粉末を得る脱水工程と、
前記水アトマイズ粉末と有機バインダとを混合し、得られた混合物を所定の形状に成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を脱脂し、脱脂体を得る脱脂工程と、
前記脱脂体を焼成し、焼結体を得る焼成工程と、
を有し、
前記水溶性の有機アミン類は、沸点が100℃超であるとともに分解温度が前記有機バインダの分解温度より低いものであって、アルキルアミン、シクロアルキルアミン、アルカノールアミンおよびこれらの誘導体のうちの少なくとも1種であり、かつ、前記誘導体は、亜硝酸塩、カルボン酸塩およびクロム酸塩のうちのいずれかであることを特徴とする焼結体の製造方法。 - 前記被膜の平均厚さは、1〜20nmである請求項1に記載の焼結体の製造方法。
- 前記被膜は、その表面が疎水性を有するものである請求項1または2に記載の焼結体の製造方法。
- 前記金属粉末は、Fe基合金粉末である請求項1ないし3のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
- 前記水アトマイズ粉末のタップ密度は、4.5g/cm3以上である請求項4に記載の焼結体の製造方法。
- 前記水アトマイズ粉末は、そのタップ密度が前記金属粉末の1.05倍以上である請求項1ないし5のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
- 前記ミキサーの容器に設けられた流路にスチームを流すことにより、前記懸濁水を乾燥させる請求項1ないし6のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
- 前記水アトマイズ粉末中の前記被膜は、前記脱脂工程において除去される請求項1ないし7のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
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