CN101049632A - 烧结体的制造方法及烧结体 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种可不依赖烧结体的形状而有效且低成本地制造目标含C率的烧结体的烧结体的制造方法及由所述方法制造出的烧结体。本发明的烧结体的制造方法包括：准备含有C(碳)的金属粉末成形为规定形状的成形体的第一工序；将该成形体载置在如图2所示的烧成炉内，将烧成炉内设为密闭状态，同时将其气氛压力设置为60～140kPa，并且将气氛中的H₂(氢气)的分压与O₂(氧气)的分压的和设置在3Pa以下，在此空间内烧成二次成形体，得到烧结体的第二工序。另外，烧成炉内的气氛优选以氩气之类的惰性气体为主成分。

Description

烧结体的制造方法及烧结体

技术领域

本发明涉及烧结体的制造方法及烧结体。

背景技术

在烧结含有金属粉末的成形体来制造金属制品的情况下，例如，将金属粉末与有机粘合剂进行混合搅拌，形成得到的搅拌物成形为规定形状的一次成形体。然后，对该一次成形体实施脱脂处理，去除有机粘合剂，得到二次成形体(脱脂体)。之后，通过对该二次成形体进行烧成而得到烧结体。

在烧成二次成形体时，设置烧成炉内为13Pa(0.1Torr)以下的高真空的减压(真空)气氛或非氧化性气氛(例如，参照专利文献1)，或者大气气氛，在这些气氛中进行烧成。

另一方面，在这种金属粉末冶金的领域中，通过适宜地设定金属粉末的组成，来提高得到的烧结体的机械特性。

具体地，在使用以规定含有率(例如，0.8～1.2atm％左右)含有C(碳)的不锈钢粉末而制造出的烧结体中，其如拉伸强度或硬度的机械特性得到提高。

但是，在烧成这种含有C的金属粉末的二次成形体的情况下，在专利文献1的方法中，产生如下问题。

即，第一，在非氧化性气氛中烧成二次成形体的情况下，存在气氛中含有的氢气与二次成形体中的C发生反应，导致C从二次成形体中脱离的问题。此外，在大气气氛中烧成二次成形体的情况下，气氛中含有的氧气与二次成形体中的C发生反应，产生同样的问题。如果产生这种问题，则烧结体的含C率降低，从而机械性能下降。

进而，由于这种含C率的降低是因二次成形体与气氛中的氢气及氧气接触而进行的，因此，具有容易依赖二次成形体形状的特性。即，如果是形状复杂而表面积大的二次成形体，则更容易进行含C率的降低，因此存在因形状差异造成含C率的降低率产生不均的问题。

第二，在如上所述的13Pa(0.1Torr)以下的高真空下，随着烧成炉内的压力降低，因构成烧成炉的构成构件等的材料而从这些材料中产生氧气，从而产生与所述同样的问题。进而，为了维持高真空，需要在烧成炉中设置特殊的耐压机构或高真空用的价格高昂的泵，从而还具有导致烧成工序的高成本化的问题。

[专利文献1]特开平7-224348号公报

发明内容

本发明的目的在于提供一种可不依赖烧结体的形状而有效且低成本地制造目标含C率的烧结体的烧结体的制造方法及由所述方法制造出的烧结体。

上述的目的通过以下实现。

本发明的烧结体的制造方法，其特征在于，具有：

准备将含有C(碳)的金属粉末成形为规定形状的成形体的第一工序；和

将该成形体在密闭的空间内进行烧成而得到烧结体的第二工序，

在该第二工序中，所述空间内的气氛其压力为60～140kPa，且氢气与氧气的分压的和在3Pa以下。

由此，能够有效地、低成本地制造目标含C率的烧结体。

在本发明的烧结体的制造方法中，所述空间内的气氛优选以惰性气体为主成分。

惰性气体与成形体中的C或其他元素非常难以发生反应，因此在烧成工序中，能够防止成形体中的组成发生意料外的变化。

在本发明的烧结体的制造方法中，所述惰性气体优选为氩气。

氩气为稀有气体，与几乎所有元素的反应性都特别低，所以在烧成工序中，能够更可靠地防止成形体中的组成发生意料外的变化。而且，即使在稀有气体中也能够比较廉价地容易获得，所以适于用作气氛气体。

在本发明的烧结体的制造方法中，所述金属粉末优选其平均粒径为3～30μm。

由此，搅拌物的流动性高，能够得到表现出良好成形性(成形容易度)的搅拌物。其结果，在成形工序中，一次成形体的密度提高，能够获得最终具有优良机械特性的烧结体。此外，虽然二次成形体(成形体)中的金属粉末与气氛接触的表面积增大，在烧成工序中，具有C容易脱离的倾向，但是根据本发明，在烧成这种二次成形体(成形体)来制造烧结体的情况下，能够特别有效地发挥本发明的作用·效果。

在本发明的烧结体的制造方法中，所述金属粉末的含C率优选为0.05～2atm％。

在使用如上所述含有微量比例C的金属粉末来制造烧结体时，多数情况下根据其含C率的微小变化，烧结体的机械特性显著变化。根据本发明，在制造需要这样可靠控制含C率的烧结体的情况下，能够特别有效地发挥本发明的作用·效果。

在本发明的烧结体的制造方法中，所述金属粉末优选由Fe系合金材料构成。

由此，能够有效地制造目标含C率的Fe系合金烧结体。其结果，得到的烧结体表现出优良的机械特性。

在本发明的烧结体的制造方法中，所述成形体优选将含有所述金属粉末与结合材料的组成物成形为规定形状而形成一次成形体，并从该一次成形体中去除所述结合材料而形成的二次成形体。

由此，能够得到形状保持性(保形性)优良的二次成形体(成形体)。

在本发明的烧结体的制造方法中，所述一次成形体是通过金属粉末注射成形法使所述组成物成形而形成。

由此，具有：能够利用同时复合成形(与最终形状相近的形状)来制造比较小型的结构或者复杂且微细形状的一次成形体，并且能够充分发挥所用金属粉末的特性的优点。此外，在MIM法中，能够成形复杂且微细的形状，另一方面，二次成形体与气氛接触的表面积容易扩大，二次成形体中的C容易脱离，但即使在对所述二次成形体进行烧成而制造烧结体的情况下，也能够特别有效地发挥本发明的作用·效果。

本发明的烧结体的特征在于，通过本发明的烧结体的制造方法制造。

由此，得到机械特性优良的烧结体。

附图说明

图1是表示本发明的烧结体的制造方法的实施方式的工序图。

图2是表示本发明的烧结体的制造方法中使用的烧成炉(密闭容器)的纵剖面的示意图。

图中：

1-组成物调制工序；2-成形工序；3-去除工序(脱脂工序)；4-烧成工序；10-烧成炉；11-炉体；12-开口部；13-炉内；14-载物台；15-供气阀；16-配管；17-排气阀；18-加热器；20-盖；30-二次成形体；40-气体供给机构。

具体实施方式

以下，对于本发明的烧结体的制造方法及烧结体的最优实施方式，参照附图进行详细说明。

本发明的烧结体的制造方法通过将含有C的金属粉末的成形体在规定的气氛中烧成，而制造取得具有目标含C率的烧结体。

图1是表示本发明的烧结体的制造方法的实施方式的工程图。

图1所示的烧结体的制造方法是使用金属粉末制造烧结体的方法，具体地，如图1所示，具有：调制含有金属粉末和有机粘合剂的组成物的组成物调制工序；将组成物成形为一次成形体的成形工序；从一次成形体中去除有机粘合剂而得到二次成形体的去除工序(脱脂工序)；对二次成形体进行烧成而得到烧结体的烧成工序。以下，按顺序说明这些工序。

[1]组成物调制工序

首先，准备金属粉末与有机粘合剂，通过搅拌机对其进行搅拌，得到搅拌物(组成物)。

该搅拌物(混合物)中，金属粉末均匀地分散。

搅拌物中混杂的金属粉末与有机粘合剂优选互相不发生化学反应，或者反应性差。

本发明中，使用含有C(碳)的金属粉末作为金属粉末。

作为这种金属粉末的构成材料，只要是含有C的金属材料则并不特别限定，例如可列举，如SUS-420、SUS-440的不锈钢，碳素钢，模具钢，高速工具钢，如Fe₂NiC、Fe₈NiC的Fe-Ni合金，如Fe-Ni-Co合金的各种Fe系合金材料，低碳钢，各种Ni系合金材料，各种Cu合金材料等。

另外，在如本发明的金属粉末冶金的领域中，通过适当设定金属粉末的组成，来提高所得到的烧结体的机械特性。

具体地，在以规定含有率(例如，0.8～1.2atm％左右)含有C(碳)的烧结体中，其如拉伸强度或硬度的机械特性得到提高。

但是现在，即使准备如上所述的调整了含C率的金属粉末，以使烧结体中的含C率达到目标值，并使用这样的金属粉末制造烧结体，基于后述的理由，也难以制造目标含C率的烧结体。

针对于此，根据本发明，在使用由Fe系合金材料构成的金属粉末制造烧结体的情况下，本发明的效果得到特别有效的发挥。即，通过在规定的气氛中烧成含C的Fe系合金材料粉末，能够有效地制造目标含C率的Fe系合金烧结体。由此，所得到的烧结体表现出优良的机械特性。

此外，作为这种金属粉末，优选使用其含C率为0.05～2wt％左右的金属粉末，更优选使用含C率在0.1～1.5wt％左右的金属粉末。在使用如上所述含有微量比例C的金属粉末来制造烧结体时，多数情况下根据其含C率的微小变化，烧结体的机械特性显著变化。根据本发明，在制造需要这样可靠控制含C率的烧结体的情况下，能够特别有效地发挥本发明的作用·效果。

并且，在金属粉末中，也可以混合组成不同的两种以上的物质而使用。由此，还能够制造以往由铸造不能制造的合金组成的烧结体。此外，能够容易地制造具有新功能或多功能的烧结体，能够扩大烧结体的功能·用途。

金属粉末的平均粒径没有特别的限定，优选在3～30μm左右，更优选在5～20μm左右。通过使金属粉末的平均粒径为所述范围内的值，搅拌物的流动性得到提高，能够获得表现出优良成形性(成形的容易度)的搅拌物。结果是，在后述的成形工序中，一次成形体的密度提高，最终能够获得机械特性优良的烧结体。

另外，如果金属粉末的粒径如上所述那样小，则后述的二次成形体中的金属粉末与气氛接触的表面积增大，在后述的烧成工序中，C有容易脱离的倾向。根据本发明，在烧成这种二次成形体从而制造烧结体的情况下，能够特别有效地发挥本发明的作用·效果。

这种金属粉末可以使用例如由雾化法(例如水雾化法、气雾化法、高速旋转水流雾化法等)、还原法、羰基法、粉碎法制造出的金属粉末，优选使用由雾化法制造出的金属粉末。根据雾化法，能够有效制造极其微小的金属粉末。因此，通过将该金属粉末用作原料粉末，能够可靠地获得具有微细结晶组织、机械强度优良的烧结体。

此外，由雾化法制造出的金属粉末，由于呈接近于正球(perfectsphere)的球形状，所以分散性和流动性优良，成形时将搅拌物填充到成形模之际，还能够提高其填充性。从而，在后述的成形工序及去除工序中，能够容易形成复杂且微细形状的一次成形体及二次成形体。然而，复杂且微细形状的二次成形体与气氛接触的表面积容易增大。从而，后述的烧成工序中，二次成形体中的C具有与气氛气体反应而容易脱离的倾向。但是，根据本发明，即使在烧成这种复杂形状的二次成形体来制造烧结体的情况下，也能够特别有效地发挥本发明的作用·效果。

作为有机粘合剂，例如可列举：聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等聚烯烃、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯等丙烯酸类树脂、聚苯乙烯等苯乙烯类树脂、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯、聚醚、聚乙烯醇、或者它们的共聚物等的各种树脂、各种蜡、石蜡、高级脂肪酸(例如：硬脂酸)、高级醇、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺等，可以混合其中的一种或两种以上而使用。

此外，有机粘合剂的含量优选为搅拌物整体的2～40wt％左右，更优选为5～30wt％左右。通过将有机粘合剂的含有率控制在所述范围内，能够形成成形性良好的一次成形体，并且能够提高密度，作成一次成形体形状的稳定性等特别优异的成形体。另外，由此能够缩小一次成形体和二次成形体大小之间的差，即缩小所谓的收缩率。结果能够提高二次成形体及烧结体的尺寸精度。

此外，也可以在搅拌物中添加增塑剂。作为该增塑剂，例如可列举：邻苯二甲酸酯(例：DOP、DEP、DBP)、己二酸酯、偏苯三酸酯、癸二酸脂等，能够混合其中的一种或两种以上而使用。

此外，在搅拌物中，除金属粉末、有机粘合剂、增塑剂之外，还可以根据需要而添加例如氧化防止剂、脱脂促进剂、界面活性剂等各种添加物。

搅拌条件根据所使用的金属粉末的金属组成或粒径、有机粘合剂的组成、及它们的配合量等各条件而有所不同，若举一例，可以设为搅拌温度：50～200℃左右，搅拌时间：15～210分钟左右。

此外，搅拌物根据需要而被颗粒(小块)化。颗粒的粒径例如设为1～15mm左右。

[2]成形工序

接下来，将混合物成形，制造与目标烧结体同形状的一次成形体。

一次成形体的制造方法(成形方法)没有特别的限定，例如可列举金属粉末注射成形(MIM：Metal Injection Molding)法、压缩成形(压粉成形)等，其中优选金属粉末注射成形法。

该MIM法具有：能够利用同时复合成形(与最终形状相近的形状)来制造比较小型的结构或者复杂且微细形状的一次成形体，并且能够充分发挥所用金属粉末的特性的优点。此外，在MIM法中，能够成形复杂且微细的形状，另一方面，后述的二次成形体与气氛接触的表面积容易扩大。从而，如上所述的倾向特别显著，但是根据本发明，即使在对利用这种MIM法得到的二次成形体进行烧成而制造烧结体的情况下，也能够特别有效地发挥本发明的作用·效果。

以下，以利用MIM法制造一次成形体的制造方法为代表进行说明。

首先，使用所述工序[1]中得到的搅拌物或者由搅拌物造粒出的颗粒，通过注射成形机进行注射成形，制造期望的形状、尺寸的一次成形体。在此情况下，通过成形模的选择，还能够容易地制造具有复杂形状的一次成形体。

由此得到的一次成形体处于金属粉末大致均匀地分散在有机粘合剂中的状态。

另外，所制造的一次成形体的形状尺寸需要考虑以后的脱脂以及烧结所造成的收缩量来确定。

注射成形的成形条件根据所使用的金属粉末的组成和粒径、有机粘合剂的组成及它们的配合量等各条件而有所不同，若举一例，优选材料温度在80～200℃左右，优选注射压力在2～30MPa(20～300Kgf/cm²)左右。

[3]去除工序(脱脂工序)

对由所述工序[2]得到的一次成形体，实施脱脂处理(脱粘合剂处理)，得到二次成形体(脱脂体)。

此脱脂处理例如通过在如大气、氧气的氧化性气体、如氢气、一氧化碳的还原性气体，如氮、氦、氩的惰性气体、或者含有其中一种或两种以上的混和气体等的气氛中，或在减压气氛中进行热处理而实现。

此情况下，热处理的条件根据有机粘合剂的分解开始温度等稍有不同，但优选在温度100～750℃左右下进行0.5～40小时左右，更优选在温度150～600℃左右下进行1～24小时左右。

此外，这种热处理所产生的脱脂，可根据各种目的(例如，缩短脱脂时间等目的)而分为多个工序(阶段)来进行。此情况下，例如，可列举前半阶段在低温下、后半阶段在高温下进行脱脂的方法或者在低温与高温下反复进行的方法等。

此外，脱脂处理也可以使用规定的溶剂(液体、气体等流体)析出有机粘合剂和添加剂中的特定成分来进行。

由此，去除有机粘合剂，得到二次成形体。

另外，有机粘合剂也可以不被脱脂处理完全去除，例如，可以在脱脂处理的结束时点残留其一部分。

由以上的方法，通过形成二次成形体，能够得到形状保持性(保形性)优良的二次成形体(成形体)。

此外，本实施方式中，由所述工序[1]～[3]构成第一工序。

此外，作为由本工序[3]形成的二次成形体，例如，也可以使用通过将所述的金属粉末压缩成形为规定的形状，而成形为期望形状的压缩成形体。此情况下，取代所述工序[1]～[3]，将压缩成形的工序作为第一工序来进行即可。

[4]烧成工序

将所述工序[3]中得到的二次成形体通过烧成炉等进行烧成。由此，烧结二次成形体而得到烧结体(第二工序)。

通过该烧结，金属粉末在粒子之间的界面产生扩散，晶粒成长，形成结晶组织。由此，得到整体致密而高密度的烧结体。

烧成温度根据金属粉末的组成等稍有不同，不过例如优选1000～1400℃左右，更优选1100～1300℃左右。通过将烧结温度设定为所述范围内的值，使金属粉末的扩散、晶粒成长达到最佳化，从而能够得到具有优良特性(机械强度、尺寸精度、外观等)的烧结体。

另外，烧结工序中的烧结温度也可以在所述的范围内或范围外经时地变动(上升或者下降)。

烧结时间优选0.5～7小时左右，更优选1～4小时左右。

另外，本发明所用的金属粉末，如上所述，是以规定的含有率含有C(碳)的金属粉末。在使用所述的金属粉末制造烧结体的情况下，以往在烧成炉内设置如惰性气体气氛、还原性气体气氛的非氧化性气氛、大气气氛、或者高真空(例如，压力13Pa(0.1Torr)以下)的减压气氛，通过在这些气氛中烧成二次成形体而得到了烧结体。

其中，在如非氧化性气氛及大气气氛的各种气体气氛中进行的烧成过程中，存在二次成形体中的C与气氛中含有的H₂(氢气)或O₂(氧气)反应，从而从二次成形体中脱离的问题。

具体地，二次成形体中的C如果与H₂反应，则生成CH₄等碳氢气体从而脱离。

此外，二次成形体中的C如果与O₂反应，则生成CO或者CO₂，从而脱离。

由此，存在二次成形体中的含C率降低，最终得到的烧结体中的含C率在目标含C率以下，烧结体的机械特性下降的问题。所述问题如上所述在含C率低的情况下特别显著。

进而，由于这种含C率的降低是因为二次成形体与气氛中含有的H₂或O₂接触而进行的，所以具有容易依赖二次成形体形状的特性。即，在形状复杂而表面积大的二次形成体中，更容易进行含C率的降低，因此存在因形状的不同而导致含C率的降低产生不均的问题。所述的问题在形状不同的多个烧结体之间，或一个烧结体中的形状不同的各部分之间，导致机械特性的不均。

另一方面，在高真空的减压气氛中进行的烧成中，随着烧成炉内的压力降低，产生烧成炉的构成构件或支承二次成形体的支承构件等分解(离解)，或吸附在这些构件上的水分等离解而生成O₂的与所述同样的问题。此外，用于维持高真空状态的真空泵或者压力容器等需要大型并且价格高昂的装置，因此不可避免地造成制造工序的高成本化。而且，因为与高真空相对应的压力容器的容积受到限制，因而能够收纳于容器内的二次成形体的个数也受到限制，从而还产生了生产效率低的问题。

因此，本发明中，在密闭空间内载置二次成形体，设置此空间内的气氛压力为60～140kPa(450～1050Torr)，并且设置气氛中的H₂(氢气)的分压与O₂(氧气)的分压的和在3Pa以下，在这样的空间内进行了二次成形体的烧成。由此，能够有效地制造以目标比率含有C(碳)的烧结体。

此外，因为能够防止或者抑制含C率的降低，所以还能够抑制因形状的不同而造成的含C率降低的不均。由此，能够得到具有目标机械特性的烧结体。

本发明中，气氛中H₂的分压与O₂的分压的和设置在3Pa以下。由此，降低了能与二次成形体中的C反应的H₂及O₂的量，抑制了C的显著消耗。

此处，如现有的连续烧成炉那样，在连续供给气氛气体的情况下，也会随之连续供给(补充)气氛气体中作为杂质而不可避免地含有的H₂及O₂。从而，即使使用例如H₂的分压与O₂的分压低的气体，也不能够避免二次成形体中的含C率的降低。

针对于此，本发明中，由于二次成形体载置在密闭空间内，因此如果气氛中存在的H₂及O₂与二次成形体中的C反应而消耗掉，则能够防止二次成形体中的C的进一步消耗。从而，能够防止或抑制二次成形体中的C的降低同时对二次成形体进行烧成，能够容易得到目标含C率的烧结体。

此外，本发明中，气氛中H₂的分压与O₂的分压的和在3Pa以下即可，优选在2.5Pa以下，更优选在1.5Pa以下。由此，能够进一步降低二次成形体中的C的消耗量，使烧结体的含C率更加接近目标值。结果能够得到机械特性更加优良的烧结体。

此外，将二次成形体载置在密闭容器内等密闭空间内。并且密闭空间内的压力设置为60～140kPa(450～1050Torr)。由于此压力与大气压的差值小，所以使用简易的密闭容器即可足以维持。

而且，由于省略了对密闭容器内进行加压或者减压所需要的时间，所以能够将烧结体的生产效率进一步提高。

密闭空间内的压力为60～140kPa(450～1050Torr)就可以，不过优选80～120kPa(600～900Torr)左右。由此，就能够使用更简易的密闭容器。而且，当密闭空间内的压力在所述的范围内时，能够使密闭空间的内部与外部之间的压力差达到极小。由此，不需要具有特殊耐压机构的密闭容器等，能够实现烧成工序的低成本化。

另外，密闭容器内的气氛无论由什么气体成分构成都可以，不过优选以如氮、氦、氩的惰性气体为主成分的气体。因为惰性气体与二次成形体中的C或其他元素非常难以发生反应，所以在烧成工序中，能够防止二次成形体中的组成发生意料外的变化。

进一步，这种惰性气体特别优选氩气。因为氩气为稀有气体，与几乎所有元素的反应性都特别低，所以在烧成工序中，能够更可靠地防止二次成形体中的组成发生意料外的变化。而且，即使在稀有气体中也能够比较廉价地容易获得，所以适于用作气氛气体。

此烧成工序例如可使用如图2所示的烧成炉(密闭容器)来进行。

图2是表示本发明的烧结体的制造方法中使用的烧成炉(密闭容器)的纵剖面的示意图。此外，在以下的说明中，将图2中的上侧记为“上”，下侧记为“下”。

烧成炉10具有在侧方有开口部12的炉体11及能够气密性地密封开口部12的盖20。

在炉体11的内部(炉内13)，设有载置二次成形体30的载物台14。

此外，炉体11的上部设有供气阀15。配管16的一端与该供气阀15连接，配管16的另一端与气体供给机构40连接。可经由这种供气阀15及配管16，向炉内13供给或停止供给由气体供给机构40供给的气氛气体。

另一方面，在炉体11的下部设有排气阀17。可经由此排气阀17，向炉体11的外部排出或停止排出炉内13的气氛气体。

此外，在炉内13中沿炉体11的壁面设有加热器18。该加热器18经由配线与未图示的电源装置连接。并且，通过通电加热器18发热，能够加热炉内13的气氛气体及二次成形体30。

以下，对使用该烧成炉10烧成二次成形体30的顺序进行说明。

首先，在载物台14上载置二次成形体30。

然后，将开口部12用盖20闭塞住。之后打开排气阀17及供气阀15，在炉内13中充填如上所述条件的气氛气体。此情况下，也可以根据需要，在利用真空泵等将炉内13减压后，再供给气氛气体。由此，能够提高炉内13中的气氛气体的纯度。

接下来，关闭排气阀17及供气阀15，将炉内13密闭。

然后，通过对加热器18通电，遵循所述的烧成温度及烧成时间，进行二次形成体30的烧成。由此得到烧结体。

如上所述制造出的烧结体表现出目标含C率，及良好的机械特性。

以上，对于本发明的烧结体的制造方法及烧结体，基于最佳实施方式进行了说明，不过本发明并不限定于此。

例如，在烧结体的制造方法中，还可根据需要而追加任意的工序。

此外，在烧成工序中，密闭容器内的气氛也可根据需要而在工序中途变化。

此外，也可将烧成工序与所述的去除工序(脱脂工序)连续进行。

【实施例】

1.烧结体的制造

(实施例1)

<1>首先，将由水雾化法制得的平均粒径10μm的不锈钢SUS-440C粉末(エプソンアトミツクス社制，PF-20F)与聚丙烯和蜡的混合物(有机粘合剂)以重量比9：1的比例称量，得到了混合原料。

<2>接下来，将此混合原料在搅拌机中搅拌，得到混合物。

<3>然后，在如下所示的成形条件下，将此混合物在注射成形机中注射成形，制得了一次成形体。此时，制作了表面积不同的3种形状(形状A、形状B、形状C)的一次成形体各10个，共计30个。

<成形条件>

·材料温度：150℃

·注射压力：11MPa(110kgf/cm²)

<4>然后，对于得到的一次成形体，在如下所示的脱脂条件下实施热处理(脱脂处理)，得到了二次成形体(脱脂体)。

<脱脂条件>

·加热温度：500℃

·加热时间：2小时

·加热气氛：氮气

<5>然后，对于得到的二次成形体，在如下所示的烧成条件下进行了烧成。由此得到了烧结体。并且，该烧成是将二次成形体收纳在可密闭的烧成炉内，在密闭状态下进行的。

<烧成条件>

·烧成温度：1235℃

·烧成时间：6小时

·加热气氛：氩气(H₂分压与O₂分压的和：2.0Pa)

·气氛压力：大气压(100kPa)

(实施例2)

除在所述工序<5>中，将加热气氛的压力变更为133kPa(1000Torr)以外，与所述实施例1同样地获得了烧结体。

此外，H₂分压与O₂分压的和为2.7Pa。

(实施例3)

除在所述工序<5>中，将加热气氛的压力变更为67kPa(500Torr)以外，与所述实施例1同样地获得了烧结体。

此外，H₂分压与O₂分压的和为1.3Pa。

(实施例4)

除在所述工序<5>中，将加热气氛中的H₂分压与O₂分压的和设为0.5Pa以外，与所述实施例1同样地获得了烧结体。

(比较例1)

除在所述工序<5>中，将烧成变更为在可以连续供给气氛气体的烧成炉内进行以外，与所述实施例1同样地获得了烧结体。

(比较例2)

除在所述工序<5>中，将加热气氛中的H₂分压与O₂分压的和设为20Pa以外，与所述实施例1同样地获得了烧结体。

2.烧结体的评价

对于各实施例及各比较例中得到的烧结体，通过电子探针微量分析器(EPMA)，进行了组成分析。

首先，进行了各实施例及各比较例中使用的SUS-440C粉末的组成分析。接下来，对各实施例及各比较例中得到的烧结体，同样进行了组成分析。然后，分别测定了SUS-440C粉末的含C率与各烧结体的含C率。此外，各实施例及各比较例的烧结体的含C率分别设为当SUS-440C粉末的含C率为1时的相对值。

然后，对各实施例及各比较例中得到的30个烧结体的含C率进行了比较。具体地，30个烧结体中，将含C率的最大值与最小值的差作为含C率的幅度而算出，对该值进行了比较·评价。

结果如表1所示。

【表1】

                            表1

	烧成条件		评价结果
					H2+O2的分压[Pa]	气氛气体	含C率(相对值)	含C率(相对值)的幅度
	参考例(金属粉末)	-	-	1					-
实施例1					2.0	密闭(密封)	0.37	0.04
	实施例2	2.7	密闭(密封)	0.35					0.05
实施例3					1.3	密闭(密封)	0.41	0.02
	实施例4	0.5	密闭(密封)	0.40					0.02
比较例1					2.0	连续供给	0.19	0.13
	比较例2	20	密闭(密封)	0.22					0.15

如表1所示，各实施例中得到的烧结体的含C率的平均值，以SUS-440C粉末的含C率为1时的相对值表示为0.35～0.41。与此相对，各比较例中得到的烧结体的含C率的平均值为0.19～0.22。由此可明确，各实施例与各比较例相比，烧成时的C的脱离进一步减少。

此外，在各实施例及各比较例中得到的烧结体中，对含C率的幅度，即不均进行比较时，各实施例与各比较例相比，含C率的幅度非常窄(小)。该情况表明，根据本发明，即使在制造形状(表面积)不同的烧结体时，也能够不依赖其形状，而有效地制造目标含C率的烧结体。此外还表明，因为能够缩小烧结体的含C率的幅度，所以能够使烧结体的含C率更加接近目标值。

Claims (9)

1.一种烧结体的制造方法，其特征在于，具有：

准备将含有C的金属粉末成形为规定形状的成形体的第一工序；和

将该成形体在密闭的空间内进行烧成而得到烧结体的第二工序，

在该第二工序中，所述空间内的气氛其压力为60～140kPa，且氢气与氧气的分压的和在3Pa以下。

2.如权利要求1所述的烧结体的制造方法，其特征在于，

所述空间内的气氛以惰性气体为主成分。

3.如权利要求2所述的烧结体的制造方法，其特征在于，

所述惰性气体为氩气。

4.如权利要求1～3中任一项所述的烧结体的制造方法，其特征在于，

所述金属粉末其平均粒径为3～30μm。

5.如权利要求1～4中任一项所述的烧结体的制造方法，其特征在于，

所述金属粉末的含C率为0.05～2atm％。

6.如权利要求1～5中任一项所述的烧结体的制造方法，其特征在于，

所述金属粉末由Fe系合金材料构成。

7.如权利要求1～6中任一项所述的烧结体的制造方法，其特征在于，

所述成形体是将含有所述金属粉末与结合材料的组成物成形为规定形状而形成一次成形体，并从该一次成形体中去除所述结合材料而形成的二次成形体。

8.如权利要求7所述的烧结体的制造方法，其特征在于，

所述一次成形体是通过金属粉末注射成形法使所述组成物成形而形成。

9.一种烧结体，其特征在于，

其由权利要求1～8中任一项所述的烧结体的制造方法制造。

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