KR20020017998A - 반사방지막을 갖는 광학부재 - Google Patents
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Abstract
우수한 내열성과 내충격성을 갖고 반사방지막과 프라스틱 기재간의 높은 접착력을 갖는 광학부재를 얻기 위한 과제를 달성하기 위하여, 상기 광학부재는 프라스틱 기재와 알루미늄(Al), 탄탈륨(Ta) 및 크롬(Cr)으로부터 선택된 하나 또는 그이상의 성분 및 그의 혼합물과 함께 전체 층의 최고 50중량%까지의 양으로 혼합될 수 있는 니오브(Nb)로 된 기본층, 그리고 반사방지막을 포함하는 것을 특징으로 하한다.
Description
본발명은 반사방지막을 갖는 광학부재에 관한 것이며, 특히 프라스틱기재와 반사방지막과의 밀착성, 내마모성, 내열성 및 내충격성이 우수한 반사방지막을 갖는 광학부재에 관한것이다.
종래로부터 프라스틱기재에 반사방지막을 형성한 광학부재가 알려져있다.
또 프라스틱기재와 반사방지막과의 밀착성을 향상시키기위한 프라스틱기재의 표면에 금속박막층을 형성한 광학부재가 알려져있다.
예를들면 일본국 특개소 62-186202호 공보에는 동(Cu), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 금(Au), 크롬(Cr), 파라듐(Pd), 및 주석(Sn)으로된 금속박막층을 프라스틱기재표면에 형성한 광학부재가 개시되어있다.
그러나 이와같은 반사방지막을 갖는 광학부재는 내열성 및 내충격성이 충분하지않고, 이들 물성을 향상시킨 반사방지막을 갖는 광학부재가 요망되고있었다.
또 종래에 프라스틱렌즈에는 막의 강도를 향상시키기위해 SiO2로된 기본층을 형성하는 것이 일반적이다.
그러나 SiO2로된 기본층은 내열성을 저하시킨다고하는 결점을 갖고 있다.
본발명은 상기한 과제를 해결하기위해 이루어진것으로서 프라스틱기재와 반사방지막의 밀착성이 높고, 내열성 및 내충격성이 우수한 반사방지막을 갖는 광학부재를 제공하는 것을 목적으로한다.
본 발명자 등은 상기한 과제를 해결하기위해 예의 연구를 거듭한결과, 프라 스틱기재와 반사방지막 사이에 니오브(Nb)로 된 층을 형성하므로서 프라스틱기재와 반상방지막의 밀착성, 내열성 및 내충격성이 향상되는 것을 발견하여 본발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본발명은 프라스틱 기재와, 프라스틱 기재상에 형성된 반사방지막을 갖는 광학부재로서 그 프라스틱 기재와 그 반사방지막 사이에 Nb로된 기본층을 갖는 것을 특징으로하는 반사방지막을 갖는 광학부재를 제공하는 것이다.
(실시예)
다음에 상세하게 본발명에 대해 설명한다.
본발명의 광학부재는 Nb로 된 기본층을 갖고, 프라스틱 기재와 반사방지막의 밀착성, 내열성 및 내충격성 뿐만 아니라, 내마모성, 금속 고유의 저흡수율 등에 있어서도 우수하다.
이 Nb로 된 기본층은 Nb를 100중량% 함유하는 것이 바람직하다.
그러나 알루미늄(Al)이나 탄탈륨(Ta)과 같은 다른 성분와 같이 Nb의 혼합물을 사용가능하다. 이 추가적인 성분의 양은 전체층의 50중량%까지, 바람직하게는 25중량%까지이다. 상기한 반사방지막은 바람직하게는 복수의 층으로 이루어진다.
보다 바람직하게는 반사방지막은 상호 다른 저반사층과 고반사층의 복수층의 구조를 갖는 것이 바람직하다. 그러한 구조의 2가지의 명확한 실시예를 다음의 단계에서 설명한다.
Nb의 기본층은 내충격성과 내마모성을 향상시키기위해 이온어시스트공정(ion assisted process)에의해 형성되는 것이 바람직하다.
또한 바람직하게는 적어도 하나의 반사방지막의 층은 이온어시스트공정으로 형성되는 것이 바람직하다.
여기서 말하는 "이온어시스트공정"이란 "이온빔으로 어시스트된 증기증착공정"으로 잘 알려진 공정이다.
이 공정에 따르면 아르곤이나 산소 같은 가스분위기중에서 이온플라즈마를 사용하여 증기증착에 의해 렌즈기판 같은 기판상에 재료가 증착된다.
이 공정을 수행하는데 적당한 일반적인 장치에서 바람직한 증착조건은 가속전압 100∼250V, 가속전류 50∼150mA이다. 보다 상세한 설명이 미국특허 5,268,781에 제시되어 있다. 또한 이에 대한 상세한 것이 엠. 프리엔드너 에트알의 소사이어티 오브 백큠 코터스 NM, USA. p237-241, 1995에 기재되어있다.
상기한 이온어시스트법을 실시할 때의 이온화가스는 막형성중의 산화방지의 점으로부터 아르곤(Ar)을 사용하는 것이 바람직하다. 이에 의해 막의 질적 안정과광학식 막두께 측정기로서를 이용한 제어가 가능하게된다.
또 프라스틱 기재와 기본층의 밀착성 확보 및 증착물질의 초기막 형성상태의 균일화를 위해 기본층을 형성하기 전에 이온총 전처리(ion gun pretreatment)를 행해도된다. 이온총 전처리에 있어서의 이온화가스는 산소, Ar등을 사용할수 있고, 출력으로 바람직한 범위는 가속전압이 50∼200V, 가속전류가 50∼150mA이다.
상기 가속전압 또는 가속전류값 보다 작으면 밀착성 향상효과가 충분하지 않을 가능성이 있고, 상기 값을 초과하면 프라스틱 및 경화피막층이 황색변화하든가 내마모성의 저하가 생길 가능성이 있다.
본발명에 있어서는 Nb로된 기본층을 형성한후 반사방지막의 기능막을 형성한다. 기능막의 형성방법은 특히 한정되지 않는다. 예를들면 화학증착법(CVD), 물리증착법(PVD) 또는 이온도금 증착법과 같은 다른 증착법에 의해 형성하면 된다.
상기한 반사방지막은 저굴절층인 SiO2층과 고굴절층인 TiO2층을 갖는 것이 바람직하다. 또 상기한 반사방지막은 Nb로된 금속층을 갖고있는 것이 바람직하다.
SiO2층등의 저굴절층내의 응력을 제거하기위해 SiO2증착시에 이온화가스에 Ar를 사용해서 이온어시스트법으로 증착시키면 내마모성을 향상시키는 것이 가능해진다. 이 효과를 얻기위한 바람직한 이온어시스트조건은 증착장치의 돔(dome)면상의 이온전류밀도가 15∼35㎂, 가속전압 400∼700V이다.
이온전류밀도 15㎂ 미만 또는 가속전압 400V 미만에서는 응력제거효과, 내마모성 향상효과를 함께 얻기 어렵고, 이온전류밀도 35㎂초과 또는 가속전압 700V초과에서는 프라스틱 기재에 황색변화를 일으키거나 광학성능의 저하를 초래하는 일이 있다.
TiO2층등의 고굴절층을 형성하는때에도 이온어시스트법을 채용할 수 있다. 특히 이온어시스트법에 있어서, 이온화가스로서 O2및 Ar가스의 혼합가스를 사용한 경우 고굴절층의 굴절율의 향상과 내마모성향상을 촉진할 수 있다. O2와 Ar의 혼합비의 범위는 바람직하게는 1:0.5-2이다.
대상이 되는 고굴절의 금속산화물로서는 TiO2이외에 Nb2O5, Ta2O5,ZrO2, Y2O3, 또는 그들의 혼합물을 들수가 있다. 바람직한 예로서는 TiO2,Nb2O5, Ta2O5,또는 그들의 혼합물이 있다.
금속산화물로서 TiO2,Nb2O5또는 그들 혼합물을 사용한 경우의 바람직한 이온어시스트조건은 증착장치의 돔상의 이온전류밀도가 8∼15㎂, 가속전압 300∼700V 인 것이다. 또 이온화가스량의 비는 O2가스를 1로한 경우 Ar가스 0.7∼1.0의 범위이다.
금속산화물로서 Ta2O5또는 그들의 혼합물을 사용한 경우 바람직한 이온어시스트조건은 증착장치의 돔상의 이온전류밀도가 12∼20㎂, 가속전압 400∼700V이다. 또 이온화가스량의 비는 O2가스를 1로 한 경우 Ar가스 0.5∼2.0의 범위이다.
이들 이온전류밀도, 가속전압 및 이온화가스 비율이 정해진 범위에서 벗어나는 경우 소망의 굴절율이 얻어지지않고 막의 흡수율이 상승하여 내마모성이 저하하는 일이 있다.
본 발명에 있어서의 상기한 기본층의 두께는 1.0∼5.0nm인 것이 바람직하고, 이 범위외의 경우 막내흡수가 나타나는 일이 있다. 프라스틱 기재상에 형성된 기본층(BL) 및 반사방지막의 구성으로서 다음과 같은 두가지의 실시예 (A),(B)는 막의 두께 및 재료등을 다음과 같이 표시한다. 이 실시예에서 제1∼제7의 적층은 반사방지막으로서 기능한다.
(A)
기본층 : Nb층(막의두께 1∼5nm)
제1층 : SiO2층(막의 두께 5∼50nm)
제2층 : TiO2층(막의 두께 1∼15nm)
제3층 : SiO2층(막의 두께 20∼360nm)
제4층 : TiO2층(막의 두께 5∼55nm)
제5층 : SiO2층(막의 두께 5∼50nm)
제6층 : TiO2층(막의 두께 5∼130nm)
제7층 : SiO2층(막의 두께 70∼100nm)
(B)
기본층 : Nb층(막의두께 1∼5nm)
제1층 : SiO2층(막의 두께 20∼100nm)
제2층 : Nb층(막의 두께 1∼5nm)
제3층 : SiO2층(막의 두께 20∼100nm)
제4층 : TiO2층(막의 두께 5∼55nm)
제5층 : SiO2층(막의 두께 5∼50nm)
제6층 : TiO2층(막의 두께 5∼130nm)
제7층 : SiO2층(막의 두께 70∼100nm)
상기한 막두께 범위는 프라스틱 기재와 반사방지막의 밀착성, 광학부재의 내열성 및 내충격성에 있어서도 가장 바람직한 범위이다.
본발명에서 사용하는 프라스틱 기재의 재질은 특히 한정되지 않고, 예를들면, 메틸메타크릴레이트 단독중합체, 메틸메타크릴레이트와 1종이상의 다른 모노머와의 혼성중합체, 디에틸렌글리콜비스알릴카르보네이트 단독중합체, 디에틸렌글리콜비스알릴카르보네이트와 1종 이상의 다른 모노머와의 혼성중합체, 유황함유혼성중합체, 할로겐혼성중합체, 폴리카르보네이트, 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 불포화폴리에스테르, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리우레탄, 폴리티오우레탄 등을 들수가 있다.
본발명의 광학부재는 상기한 프라스틱기재와 상기한 기본층과의 사이에 경화피막을 갖고 있어도 된다.
경화피막으로서는 통상, 금속산화물콜로이드입자와 하기의 일반식 (1)
(R1)a(R2)bSi(OR3)4-(a+b)…(1)
(여기서 R1및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1-8의 알킬기, 탄소수 2-8의 알케닐기, 탄소수 1-3의 알킬기의 적어도 하나이상으로 임의로 치환된 유황 또는 질소로부터 선택된 적어도 하나의 헤테로원자를 갖는 페닐 또는 5-6각 헤테로아릴기를 갖는 아릴기, 탄소수 1-8의 아실기, 할로겐기, 글리시드옥시기, 에폭시기, 아미노기, 페닐기, 메르캅토기, 메타크릴록시기, 및 시아노기중에서 선택되는 유기기를 나타내고, R3는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1-8의 아실기, 및 페닐기중에서 선택되는 유기기를 나타내고, a 및 b는 각각 독립적으로 0 또는 1의 정수이다) 로 표시되는 유기규소 화합물로된 조성물이 사용된다.
상기한 일반식 (1)로 표시되는 유기규소화합물로서는 예를들면 메틸실리케이트, 에틸실리케이트, n-프로필실리케이트, i-프로필실리케이트, n-부틸실리케이트, sec-부틸실리케이트, t-부틸실리케이트테트라아세톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리아세톡시실란, 메틸트리부톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리아밀록시실란, 메틸트리페녹시실란, 메틸트리벤질옥시실란, 메틸트리페네틸옥시실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리메톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, (3,4-에폭시시클로헥실)메틸트리메톡시실란, (3,4-에폭시시클로헥실)메틸트리에톡시실란, β- (3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, β- (3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, β- (3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리부톡시실란, β- (3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리페녹시실란, γ-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리메톡시실란, γ-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리에톡시실란, δ-(3,4-에폭시시클로헥실)부틸트리메톡시실란, δ-(3,4-에폭시시클로헥실)부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란, γ-글리시독시프로필페닐디메톡시실란, γ-글리시독시프로필페닐디에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리메톡시에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐트리아세톡시실란, γ-클로로프로필트리메톡시실란, γ-클로로프로필트리에톡시실란, γ-클로로프로필트리아세톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리에톡시실란, β-시아노에틸트리에톡시실란, 클로로메틸트리메톡시실란, 클로로메틸트리에톡시실란, N-(β-아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-(β-아미노에틸)γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(β-아미노에틸)γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-(β-아미노에틸)γ-아미노프로필메틸디에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 페닐메틸디에톡시실란, γ-클로로프로필메틸디메톡시실란, γ-클로로프로필메틸디에톡시실란, 디메틸디에세톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, γ-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, γ-메르캅토프로필메틸디에톡시실란, 메틸비닐디메톡시실란, 메틸비닐디에톡시실란 등을 들수가 있다.
상기한 금속산화물 콜로이드 입자로서는 일반적으로 입자크기 1-500 nm의 미세금속 산화물입자이다. 콜로이드입자의 바람직한 예를들면 산화텅스텐, (WO3), 산화아연(ZnO), 산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티탄(TiO2), 산화지르코늄 (ZrO2), 산화주석(SnO2), 산화베릴륨(BeO) 또는 산화안티몬(Sb2O5)등을 들 수 있고, 단독 또는 2종이상을 병용할수가 있다.
(실시예)
본 발명을 다음의 실시예에 의해 더 상세히 설명하지만 본발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한 실시예 및 비교예에 있어서 얻어진 광학부재의 물성 평가는 다음과 같이해서 행했다.
(1) 시감투과율 및 시감반사율
프라스틱렌즈의 시감투과율(YT)과 시감반사율(YR)은 양면에 반사방지막을 갖는 프라스틱렌즈를 샘플링해서 히다치분광광도계 U-3410을 사용해서 측정했다.
(2) 막 밀착성
프라스틱렌즈의 표면에 절단도구로 1mm×1mm의 단편 100개를 작성했다.
단편 상에 셀로판테이프를 첨부하여 단번에 테이프를 박리하여 남은 단편 갯수를 세었다. 막 밀착성은 다음의 표와 같이 남아있는 단편 갯수/100으로 기재했다.
(3) 내마모성
프라스틱렌즈의 표면에 스틸울로서 1kgf/cm2의 하중을 걸어 20회 타격마찰하여 표면상태에 대한 기준으로 평가했다.
UA : 거의 상처없음
A : 가느다란 상처 수개 있음
B : 가느다란 상처 다수, 굵은 상처 수개 있음
C : 가느다란 상처 다수, 굵은 상처 다수 있음
D : 거의 막 박리상태
(4) 내열성
프라스틱렌즈를 건조오븐에 예열된 선택된 온도로 1시간 방치했다.
이 시험은 60℃로부터 개시하여 5℃의 증가율로 다른온도에서 수행되었다.
렌즈가 열처리에 견디지 못하는 온도를 측정하였고 렌즈는 한시간후에 균열되었다. 이 온도를 내열성으로서 다음표에 나타낸다.
(5) 내알칼리성
프라스틱렌즈를 NaOH수용액 10%에 20℃에서 1시간 침지하여 표면상태에 대해 다음의 기준으로 평가했다.
UA: 거의 변화없음
A: 점상의 막 박리가 수개 있음
B: 점상의 막 박리가 전체에 있음
C: 점상의 박리가 전체 및, 면상의 박리가 수개 있음
D: 거의 전면 막박리
(6) 내충격성
중심두께 2.0mm로 렌즈도수 0.00의 프라스틱렌즈를 제작해서 FDA에 정해져있는 드롭볼테스트를 행하여 ○ : 합격, × : 불합격으로 했다.
(7) 층과 막의 두께
Nb의 기본층의 두께와 반사방지막의 개개의 두께는 λ=500nm의 파장λ의 광으로 측정했다.
실시예 1∼12
유리제용기에 콜로이드규소(스노텍스-40 닛산가가쿠제) 90중량부, 유기규소화합물의 메틸트리메톡시실란 81.6중량부, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 176중량부, 0.5N염산 2.0중량부, 아세트산 20중량부, 물 90중량부를 첨가한 액을 실온에서 8시간 교반후 실온에서 16시간 방치해서 가수분해용액을 얻었다.
이 용액에 이소프로필알코올 120중량부, n-부틸알코올 120중량부, 알루미늄아세틸아세톤 16중량부, 실리콘계 계면활성제 0.2중량부, 자외선흡수제 0.1중량부를 첨가하여 실온에서 8시간 교반후 실온에서 24시간 숙성시켜 도포액을 얻었다.
알칼리수용액으로 전처리한 프라스틱렌즈 기판 (소재 :디에틸렌글리콜비스알릴카르보네이트, 굴절율 1.50, 중심두께 2.0mm, 렌즈도수 0.00)를 상기한 도포액중에 침지시켜 침지종료후 끌어올림속도 20cm/분으로 끌어올린 프라스틱렌즈를 120℃에서 2시간 가열해서 경화막을 형성했다.
그후 표 1∼표 6에 기재한 이온가속전압, 조사시간의 조건으로 Ar가스를 사용해서 이온총처리를 행해서 이온어시스트법으로 경화피막층 (A층이라고 한다)을 형성했다.
다음에 경화피막층 A층 위에 표 1∼6에 나타내는 조건의 이온어시스트법으로 표1∼6에 나타낸 기본층 및 제1층∼제7층으로된 기능막을 형성하여 프라스틱렌즈를 얻었다.
얻어진 프라스틱렌즈에 대해서 상기한 (1)∼(7)를 평가하여 그들의 결과를 표 1∼6에 나타낸다.
비교예 1∼4
실시예 1∼12에 있어서, 기본층을 형성하지않고 경화피막층 및 제1층∼제7층으로된 기능막을 이온어시스트법으로 형성하지 않은것 이외는 마찬가지로 증착에 의해 경화피막층 및 제1층∼제7층을 형성하여 프라스틱렌즈를 얻었다.
얻어진 프라스틱렌즈에 대해서 상기한 (1)∼(6)를 평가하여 그들의 결과를 표 7∼8에 나타낸다.
표 1
실시예 1 | 실시예 2 | |||
프라스틱렌즈기판 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | ||
경화피막층 | A층 | A층 | ||
전처리이온 가속전압 | 150V | 150V | ||
전류치 | 100mA | 100mA | ||
조사시간 | 60초 | 60초 | ||
사용가스 | Ar | Ar | ||
막종류 막두께 | 이온총설정치 | 막종류 막두께 | 이온총설정치 | |
기본층 | Nb 4.0nm | 150V 100mA | Nb 4.0nm | 150V 100mA |
제1층 | SiO231.5nm | 450V 160mA | SiO222.0nm | 450V 160mA |
제2층 | TiO23.5nm | 360V 105mA | TiO229.0nm | 360V 105mA |
제3층 | SiO2235.0nm | 150V 160mA | SiO248.5nm | 450V 160mA |
제4층 | TiO223.5nm | 360V 105mA | TiO298.0nm | 360V 105mA |
제5층 | SiO242.5nm | 450V 160mA | SiO223.5nm | 450V 160mA |
제6층 | TiO2251.5nm | 360V 105mA | TiO288.0nm | 360V 105mA |
제7층 | SiO2118.0nm | 450V 160mA | SiO2130.0nm | 450V 160mA |
이온어시스트사용가스 | Nb,SiO2=Ar가스TiO2= O21:1 Ar | Nb,SiO2=Ar가스TiO2= O21:1 Ar | ||
프라스틱렌즈 성능평가 | ||||
시감반사율(YR)% | 0.82% | 0.82% | ||
시감투과율(YT)% | 99.0% | 99.0% | ||
밀착성 | 100/100 | 100/100 | ||
내마모성 | UA | UA toA | ||
내열성 | 95℃ | 100℃ | ||
내알칼리성 | UA | UA toA | ||
내충격성 | ○ | ○ |
표 2
실시예 3 | 실시예 4 | |||
프라스틱렌즈기판 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | ||
경화피막층 | A층 | A층 | ||
전처리이온 가속전압 | 150V | 150V | ||
전류치 | 100mA | 100mA | ||
조사시간 | 60초 | 40초 | ||
사용가스 | Ar | Ar | ||
막종류 막두께 | 이온총설정치 | 막종류 막두께 | 이온총설정치 | |
기본층 | Nb 3.5nm | 150V 100mA | Nb 4.0nm | 150V 100mA |
제1층 | SiO294.0nm | 450V 160mA | SiO2108.0nm | 450V 160mA |
제2층 | TiO23.5nm | 360V 105mA | TiO252.5nm | 360V 105mA |
제3층 | SiO294.0nm | 150V 100mA | SiO2271.8nm | 450V 160mA |
제4층 | TiO2225.5nm | 360V 105mA | TiO238.6nm | 360V 105mA |
제5층 | SiO242.6nm | 450V 160mA | SiO238.6nm | 450V 160mA |
제6층 | TiO2249.0nm | 360V 105mA | TiO2242.8nm | 360V 105mA |
제7층 | SiO2117.0nm | 450V 160mA | SiO2119.0nm | 450V 160mA |
이온어시스트사용가스 | Nb,SiO2=Ar가스TiO2= O21:1 Ar | Nb,SiO2=Ar가스TiO2= O21:1 Ar | ||
프라스틱렌즈 성능평가 | ||||
시감반사율(YR)% | 0.82% | 0.68% | ||
시감투과율(YT)% | 99.0% | 99.3% | ||
밀착성 | 100/100 | 100/100 | ||
내마모성 | UA | UA∼toA | ||
내열성 | 95℃ | 100℃ | ||
내알칼리성 | UA | UA | ||
내충격성 | ○ | ○ |
표 3
실시예 5 | 실시예 6 | |||
프라스틱렌즈기판 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | ||
경화피막층 | A층 | A층 | ||
전처리이온 가속전압 | 150V | 150V | ||
전류치 | 100mA | 100mA | ||
조사시간 | 40초 | 40초 | ||
사용가스 | Ar | Ar | ||
막종류 막두께 | 이온총설정치 | 막종류 막두께 | 이온총설정치 | |
기본층 | Nb 4.0nm | 150V 100mA | Nb 3.5nm | 150V 100mA |
제1층 | SiO27.9nm | 450V 160mA | SiO2111.9nm | 450V 160mA |
제2층 | TiO228.4nm | 360V 105mA | Nb3.5nm | 150V 100mA |
제3층 | SiO249.0nm | 450V 160mA | SiO2111.9nm | 450V 160mA |
제4층 | TiO2116.5nm | 360V 105mA | TiO225.2nm | 360V 105mA |
제5층 | SiO210.9nm | 450V 160mA | SiO241.2nm | 450V 160mA |
제6층 | TiO2110.8nm | 360V 105mA | TiO2245.0nm | 360V 105mA |
제7층 | SiO2125.5nm | 450V 160mA | SiO2119.3nm | 450V 160mA |
이온어시스트사용가스 | Nb,SiO2=Ar가스TiO2= O21:1 Ar | Nb,SiO2=Ar가스TiO2= O21:1 Ar | ||
프라스틱렌즈 성능평가 | ||||
시감반사율(YR)% | 0.68% | 0.68% | ||
시감투과율(YT)% | 99.3% | 99.3% | ||
밀착성 | 100/100 | 100/100 | ||
내마모성 | UA to A | UA | ||
내열성 | 100℃ | 95℃ | ||
내알칼리성 | UA toA | UA | ||
내충격성 | ○ | ○ |
표 4
실시예 7 | 실시예 8 | |||
프라스틱렌즈기판 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | ||
경화피막층 | A층 | A층 | ||
전처리이온 가속전압 | 150V | 150V | ||
전류치 | 100mA | 100mA | ||
조사시간 | 60초 | 60초 | ||
사용가스 | Ar | Ar | ||
막종류 막두께 | 이온총설정치 | 막종류 막두께 | 이온총설정치 | |
기본층 | Nb 0.4nm | 150V 100mA | Nb 4.0nm | 150V 100mA |
제1층 | SiO214.6nm | 450V 160mA | SiO210.5nm | 450V 160mA |
제2층 | Ta2O59.5nm | 420V 120mA | Ta2O526.0nm | 420V 120mA |
제3층 | SiO2292.0nm | 450V 160mA | SiO254.2nm | 450V 160mA |
제4층 | Ta2O566.8nm | 420V 120mA | Ta2O594.0nm | 420V 120mA |
제5층 | SiO229.7nm | 450V 160mA | SiO224.2nm | 450V 160mA |
제6층 | Ta2O5124.9nm | 420V 120mA | Ta2O591.0nm | 420V 120mA |
제7층 | SiO2131.2nm | 450V 160mA | SiO2134.1nm | 450V 160mA |
이온어시스트사용가스 | Nb,SiO2=Ar가스Ta2O5= O21:0.25 Ar | Nb,SiO2=Ar가스Ta2O5= O21:0.25 Ar | ||
프라스틱렌즈 성능평가 | ||||
시감반사율(YR)% | 0.80% | 0.80% | ||
시감투과율(YT)% | 99.1% | 99.1% | ||
밀착성 | 100/100 | 100/100 | ||
내마모성 | UA | UA | ||
내열성 | 95℃ | 95℃ | ||
내알칼리성 | UA | UA | ||
내충격성 | ○ | ○ |
표 5
실시예 9 | 실시예 10 | |||
프라스틱렌즈기판 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | ||
경화피막층 | A층 | A층 | ||
전처리이온 가속전압 | 150V | 150V | ||
전류치 | 100mA | 100mA | ||
조사시간 | 60초 | 60초 | ||
사용가스 | Ar | Ar | ||
막종류 막두께 | 이온총설정치 | 막종류 막두께 | 이온총설정치 | |
기본층 | Nb 4.0nm | 150V 100mA | Nb 4.0nm | 150V 100mA |
제1층 | SiO233.5nm | 450V 160mA | SiO210.5nm | 450V 160mA |
제2층 | Nb2O54.5nm | 360V 105mA | Nb2O526.4nm | 360V 105mA |
제3층 | SiO2292.0nm | 450V 160mA | SiO254.2nm | 450V 160mA |
제4층 | Nb2O523.9nm | 360V 105mA | Nb2O594.0nm | 360V 105mA |
제5층 | SiO246.2nm | 450V 160mA | SiO224.2nm | 450V 160mA |
제6층 | Nb2O5243.8nm | 360V 105mA | Nb2O591.0nm | 360V 105mA |
제7층 | SiO2121.2nm | 450V 160mA | SiO2134.1nm | 450V 160mA |
이온어시스트사용가스 | Nb,SiO2=Ar가스Nb2O5= O21:0.11 Ar | Nb,SiO2=Ar가스Nb2O5= O21:0.11 Ar | ||
프라스틱렌즈 성능평가 | ||||
시감반사율(YR)% | 0.68% | 0.68% | ||
시감투과율(YT)% | 99.3% | 99.3% | ||
밀착성 | 100/100 | 100/100 | ||
내마모성 | UA | UA toA | ||
내열성 | 95℃ | 100℃ | ||
알칼리성 | UA | UA toA | ||
내충격성 | ○ | ○ |
표 6
실시예 11 | 실시예 12 | |||
프라스틱렌즈기판 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | ||
경화피막층 | A층 | A층 | ||
전처리이온 가속전압 | 150V | 150V | ||
전류치 | 100mA | 100mA | ||
조사시간 | 40초 | 40초 | ||
사용가스 | Ar | Ar | ||
막종류 막두께 | 이온총설정치 | 막종류 막두께 | 이온총설정치 | |
기본층 | Nb 3.5nm | 150V 100mA | Nb 4.0nm | 150V 100mA |
제1층 | SiO2111.6nm | 450V 160mA | SiO210.5nm | 450V 160mA |
제2층 | Nb3.5nm | 150V 100mA | Nb2O526.4nm | 360V 105mA |
제3층 | SiO2111.6nm | 450V 160mA | SiO254.2nm | 450V 160mA |
제4층 | Nb20524.9nm | 360V 105mA | Nb2O594.0nm | 360V 105mA |
제5층 | SiO239.5nm | 450V 160mA | SiO224.2nm | 450V 160mA |
제6층 | Nb2O5236.3nm | 360V 105mA | Nb2O591.0nm | 360V 105mA |
제7층 | SiO2120.2nm | 450V 160mA | SiO2134.5nm | 450V 160mA |
이온어시스트사용가스 | Nb,SiO2=Ar가스Nb2O5= O21:0.11 Ar | Nb,SiO2=Ar가스Nb2O5= O21:0.11 Ar | ||
프라스틱렌즈성능평가 | ||||
시감반사율(YR)% | 0.68% | 0.68% | ||
시감투과율(YT)% | 99.3% | 99.3% | ||
밀착성 | 100/100 | 100/100 | ||
내마모성 | UA | UA toA | ||
내열성 | 95℃ | 100℃ | ||
알칼리성 | UA | UA toA | ||
내충격성 | ○ | ○ |
표 7
비교예 1 | 비교예 2 | |||
프라스틱렌즈기판 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | ||
경화피막층 | A층 | A층 | ||
전처리이온 가속전압 | 없슴 | 없음 | ||
전류치 | ||||
조사시간 | ||||
사용가스 | ||||
막종류 막두께 | 이온총설정치 | 막종류 막두께 | 이온총설정치 | |
기본층 | - | - | - | - |
제1층 | SiO231.5nm | - | SiO222.0nm | - |
제2층 | Ti023.5nm | - | Ti0229.0nm | - |
제3층 | SiO2238.0nm | - | SiO248.5nm | - |
제4층 | TiO223.5nm | - | TiO298.0nm | - |
제5층 | SiO2425.0nm | - | SiO223.5nm | - |
제6층 | TiO2251.5nm | - | TiO288.0nm | - |
제7층 | SiO2118.0nm | - | SiO2130.0nm | - |
프라스틱렌즈 성능평가 | ||||
시감반사율(YR)% | 1.1% | 1.1% | ||
시감투과율(YT)% | 98.7% | 98.7% | ||
밀착성 | 95/100 | 95/100 | ||
내마모성 | B | B toC | ||
내열성 | 70℃ | 70℃ | ||
알칼리성 | B | B toC | ||
내충격성 | × | ○ |
표 8
비교예 3 | 비교예 4 | |||
프라스틱렌즈기판 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | 디에틸렌글리콜비스알릴 카르보네이트 | ||
경화피막층 | A층 | A층 | ||
전처리이온 가속전압 | 없슴 | 없음 | ||
전류치 | ||||
조사시간 | ||||
사용가스 | ||||
막종류 막두께 | 이온총설정치 | 막종류 막두께 | 이온총설정치 | |
기본층 | - | - | - | - |
제1층 | SiO214.6nm | - | SiO210.5nm | - |
제2층 | Ta2059.5nm | - | Ta20526.4nm | - |
제3층 | SiO2292.0nm | - | SiO254.2nm | - |
제4층 | Ta2O566.8nm | - | Ta2O594.0nm | - |
제5층 | SiO229.7nm | - | SiO224.2nm1 | - |
제6층 | Ta2O5124.9nm | - | Ta2O591.0nm | - |
제7층 | SiO2131.2nm | - | SiO2134.1nm | - |
프라스틱렌즈 성능평가 | ||||
시감반사율(YR)% | 1.2% | 1.2% | ||
시감투과율(YT)% | 98.6% | 98.6% | ||
밀착성 | 95/100 | 95/100 | ||
내마모성 | B | B toC | ||
내열성 | 70℃ | 75℃ | ||
알칼리성 | B | B | ||
내충격성 | × | × |
표1∼표6에 나타내는 바와 같이 실시예 1∼12의 프라스틱렌즈는 시감반사율이 0.68∼0.82로 극히 적고 시감투과율은 99.0∼99.3%로 높았다. 밀착성, 내마모성, 내열성, 내알칼리성 및 내충격성도 양호하였다.
이에 반하여 표 7 및 표 8에 나타내는 바와 같이 비교예 1∼4의 프라스틱렌즈는 시감반사율이 1.1∼1.2%로 높고 시감투과율은 98.6∼98.7%로 낮았다. 또한 밀착성, 내마모성, 내열성, 내알칼리성 및 내충격성도 실시예 1∼12에 비해 떨어지는 것으로 나타났다.
이상 상세히 설명한바와 같이 본발명의 광학부재는 반사율이 적고 투과율이 높은 우수한 반사방지막을 가질 뿐만 아니라 프라스틱기재와 반사방지막의 밀착성이 높고, 내마모성, 내열성, 내알칼리성 및 내충격성도 우수하다.
Claims (11)
- 프라스틱 기재와, 이 기재상에 알루미늄(Al),탄탈(Ta)과 크롬(Cr) 중에서 선택된 하나이상의 성분 및 그의 혼합물과 함께 전체 층의 최고 50중량%까지의 양으로 혼합될 수 있는 니오브(Nb)로 된 기본층, 그리고 반사방지막을 포함하는 것을 특징으로 하는 광학부재.
- 제1항에 있어서,기본층이 Nb으로 구성되는 것을 특징으로 하는 광학부재.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,기본층이 1.0∼5.0nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 광학부재.
- 전술한 항 중 어느 항에 있어서,기본층이 이온어시스트법에 의해 수득되는 것을 특징으로 하는 광학부재.
- 전술한 항 중 어느 항에 있어서,반사방지막이 두 개 또는 그 이상의 층으로 구성되는 것을 특징으로 하는 광학부재.
- 전술한 항 중 어느 항에 있어서,반사방지막의 적어도 한 층이 이온어시스트공정에 의해 수득되는 것을 특징으로 하는 광학부재.
- 전술한 항 중 어느 항에 있어서,반사방지막이 저굴절 Sio2층과 고굴절 TiO2층을 갖는 것을 특징으로 하는 광학부재
- 전술한 항 중 어느 항에 있어서,반사방지막이 니오브(Nb)층으로 구성된 것을 특징으로 하는 광학부재.
- 제1항 내지 제4항 및 제6항 중의 어느 한 항에 있어서,상기한 반사방지막은 기본층에 대해 순차로 제공된 제1 내지 7층을 포함하고여기서 제1층, 3층, 5층 및 7층은 SiO2층으로 되고 제2층, 4층 및 6층은 TiO2층으로 되는 것을 특징으로 하는 광학부재.
- 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서,상기한 반사방지막은 기본층에 대해 순차로 제공된 제1 내지 7층을 포함하고 여기서 제1층, 3층, 5층 및 7층은 SiO2층으로 되고, 제2층은 Nb로 되며 제4층 및 6층은 TiO2층으로 되는 것을 특징으로 하는 광학부재.
- 전술한 항 중 어느 항에 있어서,프라스틱 기재와 기본층 사이에 경화피막을 갖는 것을 특징으로 하는 광학부재.
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