DE60120059T2

DE60120059T2 - Optisches Element mit Antireflexbeschichtung

Info

Publication number: DE60120059T2
Application number: DE60120059T
Authority: DE
Inventors: Takeshi Shinjyu-ku Mitsuishi; Kenichi Shinjyu-ku Shinde
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 2000-08-29
Filing date: 2001-08-29
Publication date: 2006-12-21
Anticipated expiration: 2021-08-30
Also published as: US20030193719A1; DE60120059D1; AU5784701A; US6693747B2; HUP0103476A2; US20020048087A1; CN1341866A; CN1172198C; CA2354961A1; KR20020017998A; JP3510845B2; AU775324B2; KR100483680B1; HUP0103476A3; EP1184686A3; ATE328296T1; JP2002071903A; EP1184686B1; EP1184686A2; TW578004B

Description

Technisches Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein optisches Element mit einem Antireflexionsfilm und insbesondere ein optisches Element, das ein Kunststoffsubstrat und den Antireflexionsfilm umfasst, wobei das Element eine ausgezeichnete Klebekraft zwischen dem Kunststoffsubstrat und dem Antireflexionsfilm aufweist und eine gute Abrieb-, Hitze- und Stoßbeständigkeit zeigt und ergibt.
Stand der Technik
Optische Elemente, die einen Antireflexionsfilm auf einem Kunststoffsubstrat umfassen, sind bekannt. Auch ist die Anordnung einer dünnen Metallfilmschicht auf der Oberfläche des Kunststoffsubstrats zur Steigerung der Klebekraft zwischen dem Substrat und dem Antireflexionsfilm bekannt. Beispielsweise ist in JP-A-186 202/1987 ein optisches Element mit einer dünnen Metallfilmschicht auf der Oberfläche eines Kunststoffsubstrats offenbart, worin die Metallschicht aus einem Metall, ausgewählt aus Cu, Al, Ni, Au, Cr, Pd und aus Sn, hergestellt ist.
Allerdings sind diese optischen Elemente bezüglich ihrer Hitze- und Stoßbeständigkeit nicht gut genug. Daher war die Verbesserung dieser physikalischen Eigenschaften erwünscht.
Zur Steigerung der Stärke und Stoßfestigkeit der bisherigen Überzugsfilme wird im Allgemeinen eine Kunststofflinse mit einer Grundschicht aus SiO₂ ausgerüstet. Allerdings weist die SiO₂-Schicht den Nachteil auf, dass durch sie die Hitzebeständigkeit der Kunststofflinse erniedrigt wird.
Das Dokument DE 44 27 215 offenbart eine Niob-Schicht auf einem Kunststoffsubstrat. Ein Antireflexionsfilm auf einem Kunststoffsubstrat ist in US 5 372 874 offenbart.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung ist gemacht worden, um die obigen Probleme zu lösen, d.h., es ist Aufgabe der Erfindung, ein optisches Element bereitzustellen, das ein Kunststoffsubstrat und einen Antireflexionsfilm umfasst und eine ausgezeichnete Klebekraft zwischen dem Substrat und dem Antireflexionsfilm sowie eine ausgezeichnete Hitze- und Stoßbeständigkeit aufweist.
Die hier auftretenden Erfinder haben die obigen Probleme sorgfältig und gründlich untersucht und als Ergebnis herausgefunden, dass, bei Anordnung einer Schicht aus Niob (Nb) zwischen einem Kunststoffsubstrat und einem Antireflexionsfilm, die ein optisches Element bilden, die Klebekraft zwischen dem Substrat und dem Antireflexionsfilm sowie die Hitze- und Stoßbeständigkeit des optischen Elementes verbessert werden.
Somit wird durch die vorliegende Erfindung ein optisches Element bereitgestellt, umfassend ein Kunststoffsubstrat und darauf in dieser Reihenfolge eine Grundschicht aus Niob (Nb) und einen Antireflexionsfilm.
Detaillierte Beschreibung
Das optische Element der Erfindung weist eine Grundschicht aus Nb auf und weist daher nicht nur eine ausgezeichnete Klebekraft zwischen dem Kunststoffsubstrat und dem Antireflexionsfilm sowie eine ausgezeichnete Hitze- und Stoßbeständigkeit, sondern auch eine ausgezeichnete Abriebbeständigkeit sowie solche Eigenschaften auf, dass der Metallen innewohnende Absorptionsindex niedrig ist.
Am meisten bevorzugt umfasst die Grundschicht aus Nb 100 Gew.% Nb. Allerdings können auch Mischungen aus Nb mit weiteren Elementen, wie mit Aluminium (Al), Chrom (Cr) und Tantal (Ta), sowie Mischungen von 2 oder mehreren davon verwendet werden. Die Menge dieser zusätzlichen Elemente kann bis zu 50 Gew.% der Gesamtschicht und vorzugsweise bis zu 25 Gew.% ausmachen.
Der Antireflexionsfilm umfasst vorzugsweise 2 oder mehr Schichten. Bevorzugter weist der Antireflexionsfilm eine Mehrschicht-Struktur auf, worin sich Schichten mit niedriger und hoher Reflexion abwechseln. 2 explizite Ausgestaltungen einer solchen Struktur werden später beschrieben.
Es ist bevorzugt, dass die Grundschicht aus Nb in einem Ionen-gestützten Verfahren zur weiteren Verbesserung der Stoß- und Abriebbeständigkeit gebildet wird. Auch wird vorzugsweise mindestens eine der Schichten des Antireflexionsfilms in einem Ionen-gestützten Verfahren gebildet.
Das hierin als solches bezeichnete "Ionen"-gestützte Verfahren ist ein gut bekanntes Verfahren, das auch als "Ionenstrahlen-gestütztes Dampfabscheidungsverfahren" bezeichnet wird. Gemäß diesem Verfahren wird ein Material auf einem Substrat, wie einem Linsensubstrat, durch Dampfabscheidung unter Anwendung eines Ionenplasma in einer Gas-Atmosphäre, wie aus Argon (Ar) und/oder Sauerstoff, abgeschieden. In einer üblichen Vorrichtung, die sich zur Durchführung des Verfahrens eignet, werden die bevorzugten Dampfabscheidungsbedingungen durch eine Beschleunigungsspannung von 100 bis 250 V und einen Beschleunigungsstrom von 50 bis 150 mA dargestellt. Eine detaillierte Beschreibung ist z.B. in US 5,268,781 enthalten. Weitere Details können aus M. Fliedner et al., Society of Vacuum Coaters, Albuquerque (NM), USA, 237–241 (1995) sowie aus den darin zitierten Literaturstellen entnommen werden.
Im Ionen-gestützten Verfahren stellt Argon (Ar) das bevorzugte ionisierende Gas dar, um eine Oxidation der Filme, die gebildet werden, zu verhindern. Dadurch werden die Qualität der gebildeten Filme stabilisiert sowie die leichte Steuerung der Filmdicke unter Anwendung eines optischen Filmdickenmessgeräts ermöglicht.
Zur Gewährleistung einer guten Klebekraft zwischen dem Kunststoffsubstrat und der Grundschicht sowie einer guten Einheitlichkeit der anfänglichen Filmmorphologie bei der Dampfabscheidung im Ionen-gestützten Verfahren kann das Kunststoffsubstrat mittels einer Ionen-Kanone vor der Bildung der Grundschicht vorbehandelt werden. Das ionisierende Gas bei der Vorbehandlung mit der Ionen-Kanone kann durch Sauerstoff oder Ar dargestellt sein. Bezüglich des Energiebereichs ist eine Beschleunigungsspannung von 50 bis 200 V bevorzugt, und die Beschleunigungsstromstärke beträgt vorzugsweise 50 bis 150 mA.
Sind die eine oder beide der Beschleunigungsspannung und der Beschleunigungsstromstärke niedriger als die jeweilige oben angegebene Untergrenze, kann der Effekt zur Verbesserung der Klebekraft zwischen dem Kunststoffsubstrat und der darauf gebildeten Grundschicht in einigen Fällen nicht genügend gut ausgeprägt sein. Übersteigen andererseits die eine oder beide der Beschleunigungsspannung und der Beschleunigungsstromstärke die jeweilige Obergrenze, können das Kunststoffsubstrat und auch der gehärtete Film und die harte Überzugsschicht darauf manchmal vergilben oder die Abriebbeständigkeit des optischen Elements manchmal erniedrigt werden.
Gemäß der Erfindung wird der funktionale Antireflexionsfilm gebildet, nachdem die Grundschicht aus Nb auf dem Substrat aufgebracht und angeordnet worden ist. Das Verfahren zur Bildung des Funktionsfilms ist nicht spezifisch definiert. Beispielsweise kann dieser durch Dampfabscheidung, wie durch chemische Dampfabscheidung (CVD) oder physikalische Dampfabscheidung (PVD), oder durch andere Verfahren wie eine Ionenplattier-Dampfabscheidung gebildet werden.
Vorzugsweise umfasst der Antireflexionsfilm eine SiO₂-Schicht als Schicht mit niedriger Brechung und eine TiO₂-Schicht als Schicht mit hoher Brechung. Gewünschtenfalls kann der Antireflexionsfilm auch eine Metallschicht aus Nb umfassen.
Wird eine SiO₂-Schicht als Schicht mit niedriger Brechung in einem Ionen-gestützten Verfahren mit Ar als ionisierendem Gas zur SiO₂-Abscheidung gebildet, können Spannungen in der Schicht abgebaut werden, wodurch sich die Abriebbeständigkeit verbessert. Zum Erhalt dieses erwünschten Ergebnisses werden die Bedingungen für das Ionen-gestützte Verfahren vorzugsweise auf eine Ionen-Stromdichte auf der Kuppel in der Dampfabscheidungsvorrichtung von 15 bis 35 μA und auf eine Beschleunigungsspannung von 400 bis 700 V festgelegt.
Liegen die Ionen-Stromdichte unterhalb 15 μA oder die Beschleunigungsspannung unterhalb 400 V, kann es sein, dass sowohl der Effekt zum Spannungsabbau als auch der Effekt zur Verbesserung der Abriebbeständigkeit nur schwierig zu erhalten sind. Übersteigen andererseits die Ionen-Stromdichte 35 μA oder die Beschleunigungsspannung 700 V, können das Kunststoffsubstrat manchmal vergilben oder das optische Leistungsvermögen sich manchmal etwas verschlechtern.
Die Schicht mit hoher Brechung wie eine TiO₂-Schicht kann ebenfalls in einem Ionen-gestützten Verfahren gebildet werden. Als ionisierendes Gas können vorzugsweise O₂ und Ar und bevorzugte Mischungen aus O₂ und Ar verwendet werden, da dadurch ermöglicht wird, den Brechungsindex der gebildeten Schicht mit hoher Brechung zu verbessern und die Verbesserung der Abriebbeständigkeit zu begünstigen. Das Mischungsverhältnis von O₂ zu Ar liegt vorzugsweise im Bereich von 1:0,5 bis 2.
Die Materialien zur Bildung der Schicht mit hoher Brechung sind TiO₂, Nb₂O₅, Ta₂O₅, ZrO₂, Y₂O₃ und Mischungen davon. Bevorzugte Beispiele schließen TiO₂, Nb₂O₅, Ta₂O₅ und Mischungen davon ein.
Bei Verwendung von TiO₂, Nb₂O₅ oder von Mischungen dieser 2 Verbindungen werden die Bedingungen im Ionen-gestützten Verfahren vorzugsweise auf eine Ionen-Stromdichte auf der Kuppel in der Dampfabscheidungsvorrichtung von 8 bis 15 μA und auf eine Beschleunigungsspannung von 300 bis 700 V festgelegt. Das Verhältnis von O₂ zu Ar in der ionisierenden Gasmischung liegt vorzugsweise im Bereich von 1:0,7 bis 1:1,0.
Werden Ta₂O₅ oder Mischungen davon mit TiO₂ und/oder Nb₂O₅ verwendet, werden die Bedingungen im Ionen-gestützten Verfahren vorzugsweise auf eine Ionen-Stromdichte auf der Kuppel der Dampfabscheidungsvorrichtung von 12 bis 20 μA und auf eine Beschleunigungsspannung von 400 bis 700 V festgelegt. Das Verhältnis von O₂ zu Ar in der ionisierenden Gasmischung liegt vorzugsweise im Bereich von 1:0,5 bis 1:2,0.
Liegen die Ionen-Stromdichte, die Beschleunigungsspannung und das Verhältnis der ionisierenden Gase außerhalb der definierten Bereiche, ist der angestrebte Brechungsindex nicht erhältlich, und außerdem können der Absorptionsindex ansteigen und/oder die Abriebbeständigkeit erniedrigt werden.
Vorzugsweise beträgt die Dicke der Grundschicht des optischen Elements der vorliegenden Erfindung 1,0 bis 5,0 nm. Übersteigt deren Dicke den definierten Bereich, kann die Grundschicht manchmal ein Absorptionsproblem innerhalb des Films ergeben.
2 bevorzugte Ausgestaltungen (A) und (B) des Schichtaufbaus der Grundschicht (basic layer = BL) und der auf dem Kunststoffsubstrat gebildeten Antireflexionsschicht sind im Folgenden durch Angabe des Materials und der Schichtdicke beschrieben. In diesen Ausgestaltungen dient das Laminat der ersten bis siebten Schichten als der Antireflexionsfilm:
Die obigen Bereiche der Filmdicke stellen die bevorzugtesten für die Klebekraft zwischen dem Kunststoffsubstrat und dem Antireflexionsfilm sowie für die Hitze- und Stoßbeständigkeit des optischen Elements dar.
Das Material für das Kunststoffsubstrat zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung ist nicht spezifisch eingeschränkt. Bevorzugte Beispiele schließen Methylmethacrylat-Homopolymere, Copolymere von Methylmethacrylat mit einem oder mehreren weiteren Monomeren, Diethylenglykolbisallylcarbonat-Homopolymere, Copolymere von Diethylenglykolbisallylcarbonat mit einem oder mehreren weiteren Monomeren, schwefelhaltige Copolymere, Halogencopolymere, Polycarbonate, Polystyrole, Polyvinylchloride, ungesättigte Polyester, Polyethylenterephthalate, Polyurethane und Polythiourethane ein.
Gewünschtenfalls kann das optische Element der Erfindung einen gehärteten Film zwischen dem Kunststoffsubstrat und der Grundschicht umfassen.
Für den gehärteten Film wird vorzugsweise eine Zusammensetzung verwendet, die Metalloxid-Kolloidpartikel und eine Organosiliciumverbindung der folgenden allgemeinen Formel (1) umfasst: (R¹)_a(R²)_bSi(OR³)_4–(a+b) (1),worin R¹ und R² jeweils unabhängig eine Gruppe darstellen, ausgewählt aus C_1-8-Alkyl, C_2-8-Alkenyl, Phenyl (gegebenenfalls substituiert mit ein oder mehreren C_1-3-Alkylgruppen), einer 5- oder 6-gliedrigen Heteroarylgruppe mit mindestens 1 Heteroatom, ausgewählt aus N und S (und ferner gegebenenfalls substituiert mit einer oder mehreren C_1-3-Alkylgruppen), aus C_1-8-Acyl, Halogen, Glycidoxy, Epoxi, Amino, Mercapto, Methacryloxy und aus Cyano, R³ eine Gruppe ist, ausgewählt aus C_1-8-Alkyl, C_1-8-Acyl und aus Phenyl, und worin a und b jeweils unabhängig 0 oder 1 sind.
Explizite Beispiele der Organosiliciumverbindung der allgemeinen Formel (1) schließen Methylsilicat, Ethylsilicat, n-Propylsilicat, Isopropylsilicat, n-Butylsilicat, sec-Butylsilicat, t-Butylsilicat, Tetraacetoxysilan, Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Methyltripropoxysilan, Methyltriacetoxysilan, Methyltributoxysilan, Methyltripropoxysilan, Methyltriamyloxysilan, Methyltriprenoxysilan, Methyltribenzyloxysilan, Methyltriphenethyloxysilan, Glycidoxymethyltrimethoxysilan, Glycidoxymethyltriethoxysilan, α-Glycidoxyethyltriethoxysilan, β-Glycidoxyethyltrimethoxysilan, β-Glycidoxyethyltriethoxysilan, α-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, α-Glycidoxypropyltriethoxysilan, β-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, β-Glycidoxypropyltriethoxysilan, γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, γ-Glycidoxypropyltriethoxysilan, γ-Glycidoxypropyltripropoxysilan, γ-Glycidoxypropyltributoxysilan, γ-Glycidoxypropyltriphenoxysilan, α-Glycidoxybutyltrimethoxysilan, α-Glycidoxybutyltriethoxysilan, β-Glycidoxybutyltrimethoxysilan, β-Glycidoxybutyltriethoxysilan, γ-Glycidoxybutyltrimethoxysilan, γ-Glycidoxybutyltriethoxysilan, δ-Glycidoxybutyltrimethoxysilan, δ-Glycidoxybutyltriethoxysilan, (3,4-Epoxicyclohexyl)methyltrimethoxysilan, (3,4-Epoxicyclohexyl)methyltriethoxysilan, β-(3,4-Epoxicyclohexyl)ethyltrimethoxysilan, β-(3,4-Epoxicyclohexyl)ethyltriethoxysilan, β-(3,4-Epoxicyclohexyl)ethyltripropoxysilan, β-(3,4-Epoxicyclohexyl)ethyltributoxysilan, β-(3,4-Epoxicyclohexyl)ethyltriphenoxysilan, γ-(3,4-Epoxicyclohexyl)propyltrimethoxysilan, γ-(3,4-Epoxicyclohexyl)propyltriethoxysilan, δ-(3,4-Epoxicyclohexyl)butyltrimethoxysilan, δ-(3,4-Epoxicyclohexyl)butyltriethoxysilan, Glycidoxymethylmethyldimethoxysilan, Glycidoxymethylmethyldiethoxysilan, α-Glycidoxyethylmethyldimethoxysilan, α-Glycidoxyethylmethyldiethoxysilan, β-Glycidoxyethylmethyldimethoxysilan, β-Glycidoxyethylmethyldiethoxysilan, α-Glycidoxypropylmethyldimethoxysilan, α-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilan, β-Glycidoxypropylmethyldimethoxysilan, β-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilan, γ-Glycidoxypropylmethyldimethoxysilan, γ-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilan, γ-Glycidoxypropylmethyldipropoxysilan, γ-Glycidoxypropylmethyldibutoxysilan, γ-Glycidoxypropylmethyldiphenoxysilan, γ-Glycidoxypropylethyldimethoxysilan, γ-Glycidoxypropylethyldiethoxysilan, γ-Glycidoxypropylvinyldimethoxysilan, γ-Glycidoxypropylvinyldiethoxysilan, γ-Glycidoxypropylphenyldimethoxysilan, γ-Glycidoxypropylphenyldiethoxysilan, Ethyltrimethoxysilan, Ethyltriethoxysilan, Vinyltrimethoxysilan, Vinyltriacetoxysilan, Vinyltrimethoxyethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan, Phenyltriethoxysilan, Phenyltriacetoxysilan, γ-Chlorpropyltrimethoxysilan, γ-Chlorpropyltriethoxysilan, γ-Chlorpropyltriacetoxysilan, 3,3,3-Trifluorpropyltrimethoxysilan, γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, γ-Mercaptopropyltrimethoxysilan, γ-Mercaptopropyltriethoxysilan, β-Cyanoethyltriethoxysilan, Chlormethyltrimethoxysilan, Chlormethyltriethoxysilan, N-(β-Aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilan, N-(β-Aminoethyl)-γ-aminopropylmethyldimethoxysilan, γ-Aminopropylmethyldimethoxysilan, N-(β-Aminoethyl)-γ-aminopropyltriethoxysilan, N-(β-Aminoethyl)-γaminopropylmethyldiethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Phenylmethyldimethoxysilan, Dimethyldiethoxysilan, Phenylmethyldiethoxysilan, γ-Chlorpropylmethyldimethoxysilan, γ-Chlorpropylmethyldiethoxysilan, Dimethyldiacetoxysilan, γ-Methacryloxypropylmethyldimethoxysilan, γ-Methacryloxypropylmethyldiethoxysilan, γ-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan, γ-Mercaptopropylmethyldiethoxysilan, Methylvinyldimethoxysilan und Methylvinyldiethoxysilan ein.
Die Metalloxid-Kollidpartikel sind ganz allgemein feine Metalloxid-Partikel mit einer Partikelgröße von 1 bis 500 nm. Bevorzugte Beispiele davon sind Kolloidpartikel aus Wolframoxid (WO₃), Zinkoxid (ZnO), Siliciumoxid (SiO₂), Aluminiumoxid (Al₂O₃), Titanoxid (TiO₂), Zirkonoxid (ZrO₂), Zinnoxid (SnO₂), Berylliumoxid (BeO) oder Antimonoxid (Sb₂O₅). Diese können entweder einzeln oder in Abmischung von 2 oder mehreren davon verwendet werden.
Beispiele
Die vorliegende Erfindung wird nun noch detaillierter und unter Bezug auf die folgenden Beispiele beschrieben, die allerdings den Umfang der Erfindung nicht einschränken sollen.
Die physikalischen Eigenschaften der in den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen optischen Elemente wurden gemäß den im Folgenden angegebenen Verfahren bewertet. Die Abkürzung pbw bedeutet "Gewichtsteile".
(1) Lichtdurchlässigkeit und Lichtreflexion
Die Lichtdurchlässigkeit (Y_T) und die Lichtreflexion (Y_R) einer Kunststofflinse als Probe mit einem Antireflexionsfilm auf beiden Oberflächen wurden mit einem U-3410-Spektrofotometer von Hitachi Ltd. gemessen.
(2) Filmklebekraft
Mit einem Schneidwerkzeug wurde die Oberfläche einer Kunststofflinse mit Schnitten versehen, um 100 Querschnitte von jeweils 1 mm × 1 mm aufzuweisen. Ein Klebeband, Celloband, wurde auf diese Querschnittsfläche aufgebracht und dann mit einem Zug abgeschält. Die Zahl der verbliebenen Querschnitte wurde gezählt, und die Filmklebekraft ist als (Anzahl der verbliebenen Querschnitte)/100 in den folgenden Tabellen ausgedrückt.
(3) Abriebbeständigkeit
Die Oberfläche einer Kunststofflinse wurde mit Stahlwolle unter einer angelegten Last von 1 kgf/cm² gerieben. Nach 20 Reibestrichen wurde der Oberflächenzustand der Kunststofflinse gemäß den folgenden Kriterien bewertet:

UA: ein wenig verkratzt
A: es gibt ein paar dünne Kratzzeichen
B: es gibt viele dünne und ein paar dicke Kratzzeichen
C: es gibt viele dünne und dicke Kratzzeichen
D: fast vollständig abgeschält

(4) Hitzebeständigkeit
Eine Kunststofflinse wurde in einen auf eine ausgewählte Temperatur vorerhitzten Ofen gegeben und dort 1 h lang gelassen. Dieser Versuch wurde bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt, ausgehend von 60°C mit Sprüngen von 5°. Die Temperatur wurde gemessen, bei der die Linse der Hitzebehandlung nicht Stand hielt und nach 1 h brach. Diese Temperatur ist als Hitzebeständigkeit in den Tabellen angegeben.
(5) Alkalibeständigkeit
Eine Kunststofflinse wurde in eine wässrige 10%ige NaOH-Lösung (bei 20°C) 1 h lang getaucht, worauf deren Oberflächenzustand gemäß den folgenden Kriterien bewertet wurde.

UA: wenig verändert
A: es gibt einige abgeschälte Punkte
B: es gibt viele abgeschälte Punkte
C: es gibt viele abgeschälte Punkte und ein paar abgeschälte Quadrate
D: fast völlig abgeschält

(6) Stoßbeständigkeit
Eine Kunststofflinse mit einer Zentrumsdicke von 2,0 mm und einer Linsenstärke von 0,00 wurde hergestellt und einem Kugelfalltest gemäß FDA unterzogen. "O" bedeutet eine gute Probe; und "x" bedeutet eine ungenügende Probe.
(7) Dicke der Schichten und Filme
Die Dicke der Grundschicht aus Nb und der individuellen Schichten des Antireflexionsfilms wurde mit Licht einer Wellenlänge λ = 500 nm gemessen.
Beispiele 1 bis 12
90 pbw kolloidales Silica (Snowtex-40 von Nissan Chemical Industries Ltd.), 81,6 pbw Methyltrimethoxysilan und 176 pbw γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan als Organosiliciumverbindungen, 2,0 pbw 0,5 N Salzsäure, 20 pbw Essigsäure und 90 pbw Wasser wurden in ein Glasgefäß gegeben und bei Raumtemperatur 8 h lang gerührt. Dann wurde die entstandene Lösung bei Raumtemperatur 16 h lang stehen gelassen, um eine hydrolysierte Lösung zu erhalten. Zu dieser Lösung wurden 120 Teile Isopropylalkohol, 120 pbw n-Butylalkohol, 16 pbw Aluminiumacetylaceton, 0,2 pbw Silicon-Oberflächenmittel und 0,1 pbw UV-Absorbens gegeben. Die Mischung wurde bei Raumtemperatur 8 h lang gerührt und dann bei Raumtemperatur 24 h lang gealtert, um eine Überzugslösung zu erhalten.
Ein Kunststofflinsensubstrat (aus Diethylenglykolbisallylcarbonat mit einem Brechungsindex von 1,50, einer Zentrumdicke von 2,0 mm und einer Linsenstärke von 0,00), die mit einer wässrigen alkalischen Lösung vorbehandelt worden war, wurde in die Überzugslösung getaucht. Nach Beendigung des Eintauchens wurde die Kunststofflinse bei einer Ziehgeschwindigkeit von 20 cm/min herausgezogen. Dann wurde die Kunststofflinse bei 120°C 2 h lang erhitzt, um einen gehärteten Film darauf zu bilden.
Danach wurde die entstandene Kunststofflinse einer Behandlung mit einer Ionen-Kanone gemäß einem Ionen-gestützten Verfahren unter Verwendung eines Ar-Gases bei der in Tabellen 1 bis 6 angegebenen Ionen-Beschleunigungsspannung und Belichtungszeit unterzogen, wodurch sie mit einer gehärteten harten Überzugsschicht (nachfolgend bezeichnet als Schicht (A) versehen wurde.
Danach wurden die Grundschicht und der Funktionsfilm aus den in Tabellen 1 bis 6 angegebenen 1. bis 7. Schichten auf der harten Überzugsschicht A gemäß einem Ionen-gestützten Verfahren unter den in Tabellen 1 bis 6 angegebenen Bedingungen gebildet, um dadurch Kunststofflinsenproben zu erhalten.
Die Proben wurden gemäß den oben beschriebenen Verfahren (1) bis (7) bewertet, und die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 bis 6 angegeben.
Vergleichsbeispiele 1 bis 4
Kunststofflinsen wurden in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1 bis 12 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Grundschicht nicht gebildet und die harte Überzugsschicht und der Funktionsfilm aus den 1. bis 7. Schichten nicht im Ionengestützten Verfahren, sondern durch Dampfabscheidung gebildet wurden.
Die Kunststofflinsen wurden gemäß den oben beschriebenen Verfahren (1) bis (6) bewertet, und die Ergebnisse sind in den Tabellen 7 und 8 angegeben.
Wie in den Tabellen 1 bis 6 gezeigt, wiesen die Kunststofflinsen der Beispiele 1 bis 12 eine extrem kleine Lichtreflexion von 0,68 bis 0,82 % und eine hohe Lichtdurchlässigkeit von 99,0 bis 99,3 % auf. Außerdem waren deren Filmklebekraft, Abrieb-, Hitze-, Alkali- und Stoßbeständigkeit gut.
Im Gegensatz dazu, wiesen die Kunststofflinsen der Vergleichsbeispiele 1 bis 4 eine hohe Lichtreflexion von 1,1 bis 1,2 % und eine nur niedrige Lichtdurchlässigkeit von 98,6 bis 98,7 % auf, wie in den Tabellen 7 und 8 angegeben. Außerdem waren deren Filmklebekraft, Abrieb-, Hitze-, Alkali- und Stoßbeständigkeit gegenüber denen der Beispiele 1 bis 12 unterlegen.
Effekt der Erfindung
Wie hierin oben im Detail beschrieben, weist das optische Element der Erfindung einen Antireflexionsfilm niedriger Reflexion und hoher Durchlässigkeit auf, und es zeigt und ergibt eine ausgezeichnete Klebekraft zwischen dem Kunststoffsubstrat und dem Antireflexionsfilm sowie eine ausgezeichnete Abrieb-, Hitze-, Alkali- und Stoßbeständigkeit.

Claims

Optisches Element, das ein Kunststoffsubstrat und einen Antireflexionsfilm umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß eine Grundschicht aus Niob (Nb) auf dem Kunststoffsubstrat zwischen dem Kunststoffsubstrat und dem Antireflexionsfilm vorgesehen ist, wobei die Grundschicht aus Niob gegebenenfalls in einer Mischung mit einem oder mehreren Bestandteil(en) in einer Menge von bis zu 50 Gew.% der gesamten Schicht vorhanden ist, der/die unter Aluminium (Al), Tantal (Ta), Chrom (Cr) und Mischungen hiervon ausgewählt wird/werden.
Optisches Element gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Grundschicht aus Nb besteht.
Optisches Element gemäß Anspruch 1 oder 2, worin die Grundschicht eine Dicke von 1,0 bis 5,0 nm aufweist.
Optisches Element gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Grundschicht durch ein Ionenassistiertes Verfahren erhältlich ist.
Optisches Element gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin der Antireflexionsfilms zwei oder mehr Schichten umfaßt.
Optisches Element gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin wenigstens eine Schicht des Antireflexionsfilms durch ein Ionen-assistiertes Verfahren erhältlich ist.
Optisches Element gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin der Antireflexionsfilm eine gering reflektierende SiO₂-Schicht und eine hoch reflektierende TiO₂-Schicht umfaßt.
Optisches Element gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin der Antireflexionsfilm eine Schicht umfaßt, die aus Nb besteht.
Optisches Element gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4 und 6, worin der Antireflexionsfilm als 1. bis
Schicht, die nacheinander auf der Grundschicht vorgesehen sind, eine 1., 3., 5. und 7. Schicht aus SiO₂ und eine 2., 4. und 6. Schicht aus TiO₂ umfaßt.
Optisches Element gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, worin der Antireflexionsfilm als 1. bis 7. Schicht, die nacheinander auf der Grundschicht vorgesehen sind, eine 1., 3., 5. und 7. Schicht aus SiO₂, eine 2. Schicht aus Nb und eine 4. und 6. Schicht aus TiO₂ umfaßt.
Optisches Element gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, das weiterhin einen gehärteten Film zwischen dem Kunststoffsubstrat und der Grundschicht umfaßt.