KR20010094088A - 고수축성 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고수축성 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜의 중합반응 중에 상기 디메틸테레프탈레이트 100중량부에 대하여 디메틸이소프탈레이트(DMI) 4~10중량부와 2-2비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]프로판(BPE) 3~9중량부를 투입함을 특징으로 한다. 본 발명은 비수수축율(Sr)이 7~12이고, 건열수축율(Rsr)이 14~25인 고수축성의 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있어서, 최종제품(원단)의 벌키감 및 조밀도를 향상 시킬 수 있다.
Description
본 발명은 고신축성 직물용 원사로 사용되는 고수축성 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
지금까지 고수축성 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법으로는 첫째, 고수축 폴리머와 저수축 폴리머를 복합방사하여 폴리에스테르 혼섬 미연신사를 제조한 다음 이를 연신하는 방법과 둘째, 고수축성 원사와 저수축성 원사를 별도의 방사공정으로 각각 방사한 다음 이들을 혼섬한 후 연신하는 방법과 셋째, 고수축성 원사와 저수축성 원사를 별도의 방사공정으로 각각 방사 및 연신한 다음 연신된 원사들을 후공정에서 혼섬하는 방법들이 널리 사용되고 있다.
상기 종래 방법들 중에서 고수축성 폴리머와 저수축성 폴리머를 방사단계에서 혼섬하여 폴리머를 개질하는 방법(첫째 방법)이 현재 가장 널리 사용되고 있다. 보다 구체적으로 개질한 공중합 폴리에스테르 폴리머(고수축성 폴리머)와 정규 폴리에스테르 폴리머(저수축성 폴리머)를 방사단계에서 혼합하여 폴리머를 개질하는방법이 널리 사용되고 있다.
이 경우 후처리 공정에서 혼합된 각각의 폴리머 상호간의 수축율 차이가 발생하여 고수축성 폴리머는 강하게 수축되고, 저수축성 폴리머는 수축방향에 대해 수직방향으로 부유되면서 최종 직물상에서 양호한 외관과 소프트한 촉감을 발현하게 된다.
폴리머 개질방법으로 일본 특공소 51-30620호 및 한국공고 특허공보 95-737호 등에서는 고수축성 폴리머를 제조하기 위해 주원료가 테레프탈산인 경우에는 이소프탈산을 공중합시키며, 주원료가 디메틸테레프탈레이트인 경우에는 디메틸이소프탈레이트를 공중합시키는 방법을 제시하고 있다.
이소프탈산 및 디메틸이소프탈레이트는 모두 구부러진 분자구조(Kink 구조)를 가지고 있어서, 폴리머 주쇄와 결합시 선형배열을 방해하므로서 섬유내 비결정 영역을 증가시키는 역할을 한다. 그러나 상기 방법으로 제조된 원사는 어느정도 수축성을 보유하고 있으나, 최종 직편물 구조상의 조건 하에서는 충분한 수축효과가 발현되지 않아 직편물의 벌키감 및 조밀도 개선 정도가 부족한 문제가 있다.
만약 직편물의 벌키감 및 조밀도의 향상을 위해 이소프탈산 또는 디메틸이소프탈레이트의 공중합량을 증가하는 경우에는 원사의 물성이 저하되며, 후공정 작업성이 나빠지고, 제조원가가 상승하게 된다.
또다른 폴리머 개질방법으로 폴리에스테르 중합시 디올성분인 2-2비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]프로판(이하 "BPE" 라고 한다)을 공중합시키는 방법도 알려져 있다. 상기 방법은 공중합량이 동일할 경우, 이소프탈산 또는 디메틸이소프탈레이트를 공중합시키는 방법에 비하여 수축율을 1.5배 정도 향상시킬 수 있으나 원사상태에서의 신도가 낮아 후공정의 작업성이 나빠지고 제조원가도 비싸지는 문제가 있다.
한편 한국공고 특허공보 93-7823호 등에서는 폴리에스테르 중합시 네오펜틸글리콜, 레소시놀의 에틸렌옥사이드 부가물 등을 공중합 하는 방법을 제시하고 있으나, 수축효과가 최종 직편물 구조상의 조건 하에서는 충분하게 발현되지 않고 제조원가가 상승하는 문제가 있다.
이상에서 설명한 종래기술로 제조된 원사들은 사가공 및 준비공정에서 대부분의 수축이 발생되어 건열수축율 및 최종수축율이 저하되며 원단의 벌키감 및 촉감 개선이 미미한 문제를 갖고 있다.
본 발명의 목적은 이상에서 설명한 종래기술의 문제점들을 해결하므로서 최종제품인 직편물 상에서 고수축성을 발현하여 제품의 벌키감 및 촉감을 개선시킬 수 있는 고수축성 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
아울러 본 발명은 사가공 및 준비공정에서 원사수축이 최대한 억제되어 후공정의 작업성이 양호하고 제조원가가 저렴한 고수축성 폴리에스테르 섬유의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 폴리에스테르를 중합할때 폴리머를 개질시켜 최종제품인 직편물 상에서 높은 수축성을 발현하여 직편물의 벌키감 및 촉감을 향상시킬 수 있는 고수축성 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법을 제공하고자 한다. 아울러 본 발명은 사가공 및 준비공정에서 원사수축이 최대한 억제되어 후공정의 작업성이 향상되는 고수축성 폴리에스테르 섬유의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 고수축성 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
더욱 구체적으로 본 발명은 디메틸테레프탈레이트(이하 "DMT"라고 한다)와 에틸렌글리콜(이하 "EG"라고 한다)의 중합반응 중에 상기 디메틸테레프탈레이트 100중량부에 대하여 디메틸이소프탈레이트(이하 "DMI"라고 한다) 4~10중량부와 2-2비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]프로판(BPE) 3~9중량부를 투입함을 특징으로 하는 고수축성 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 비수수축율(Sr)이 7~12이고, 건열수축율(Rsr)이 14~25인 고수축성 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 폴리에스테르 중합반응시 산성분과 디올성분을 동시에 개질시킴을 특징으로 한다. 구체적으로 산성분인 디메틸테레프탈레이트(DMT)는 디메틸이소프탈레이트(DMI)로, 디올성분인 에틸렌글리콜(EG)은 BPE로 개질시킨다.
먼저, 1단계로 상기 주원료인 DMT와 EG, 폴리머 개질제인 DMI와 BPE 및 중합용 촉매를 에스테르 교환반응기에 투입한 후 130℃~230℃에서 2~3시간 동안 에스테르 교환반응시켜 비스히드록시에틸렌테레프탈레이트를 제조한다.
다음 2단계로 제조된 비스히드록시에틸렌테레프탈레이트를 중축합반응기로 이송하고, 이를 고온 고진공에서 중축합하여 폴리에스테르 폴리머를 제조하고, 이를 칩(chip)화 한다. 다음 3단계로 상기 칩(chip)을 1.0토르 이하에서 10시간 정도 건조한 후, 용융 방사 및 연신하여 본 발명의 고수축성 폴리에스테르를 제조한다.
DMT 100중량부에 대해 BPE를 3~9중량부(본 발명 범위) 첨가하면서 DMI를 10중량부 보다 많이 첨가하는 경우에는 산성분이 증가하여 제조비용이 상승하게 되고 원사의 열응력 저하가 일어난다. 또한 사가공 및 준비공정에서 원사가 많이 수축되어 생산성 저하 및 원가 상승의 문제가 발생되고, 최종제품 상에서의 수축율은 저하되어 제품의 품질은 떨어지게 된다.
한편 DMT 100중량부에 대해 BPE를 3~9중량부(본 발명 범위) 첨가하면서 DMI를 4중량부 미만 첨가하는 경우에는 제조원가는 낮아지나 원사의 수축성이 저하된다. 또한 DMT 100중량부에 대해 DMI를 4~10중량부(본 발명 범위) 첨가하면서 BPE를 9중량부 보다 많이 첨가하는 경우(EG 대비 BPE를 3몰보다 많이 첨가하는 경우)에는 원사의 신도가 저하되며, 이로 인해 방사후 공정의 작업성이 저하되고 제조원가가 높아진다.
한편 DMT 100중량부에 대해 DMI를 4~10중량부(본 발명 범위) 첨가하면서 BPE를 3중량부 미만으로 첨가하는 경우(EG 대비 BPE를 1몰미만으로 첨가하는 경우)에는 디메틸이소프탈레이트(DMI)만을 첨가하는 경우와 같이 원사의 수축성이 저하된다.
이와 같이 본 발명은 폴리에스테르 중합시 DMI와 BPE를 동시에 일정량 첨가,공중합 시키므로서 폴리에스테르의 산성분과 디올성분 모두를 개질시킨다. 그 결과 최종제품에서의 원사 수축성이 매우 우수하게 되며, 제품의 촉감이 소프트해 지고 벌키감도 향상된다. 또한 방사후 공정인 사가공 및 준비공정에서 원사수축이 최소화되어 후공정 작업성도 현저히 개선된다.
본 발명의 제조방법으로 제조한 고수축성 폴리에스테르 섬유의 비수수축율 (Sr)은 7~12이고, 건열수축율(Rsr)은 14~25이다.
본 발명에 있어서 고수축성 폴리에스테르 섬유 및 그의 직편물의 각종 물성은 아래와 같이 평가한다.
·비수수축율[(Sr)·]
먼저 폴리에스테르 섬유를 120℃에서 2분간 열처리한 다음, 이를 100℃ 비수(Boiling water)에 15분간 침지한 후 폴리에스테르 섬유길이(L2)를 측정한다. 상기 측정치(L2)와 시험전 원래 폴리에스테르 섬유길이(L1)를 아래식에 대입하여 비수수축율(Sr)을 구한다.
Sr () =× 100
·건열수축율[(Rsr)·]
먼저 폴리에스테르 섬유를 120℃에서 2분간 열처리한 다음, 이를 100℃ 비수(Boiling water)에 15분간 침지한 후, 이를 180℃의 열풍(Hot Air) 분위기에서 15분간 방치한 후 폴리에스테르 섬유길이(L3)를 측정한다. 상기 측정치(L3)와 시험전 원래 폴리에스테르 섬유길이(L1)를 아래식에 대입하여 건열수축율(Rsr)을구한다.
Rsr () =× 100
·신도 ()
인스트롱을 사용하여 통상적인 조건으로 측정한다.
·직편물의 벌키감
10명의 전문가에 의한 감성 시험결과 9명 이상이 양호하다고 한 경우에는 매우 양호, 7명~8명이 양호 하다고 한 경우에는 양호, 5명~6명이 양호하다고 한 경우에는 보통, 3명~4명이 양호하다고 한 경우에는 불량, 2명 이하가 양호하다고 한 경우에는 매우 불량으로 평가 한다.
이하 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명은 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
DMT 100중량부에 대하여 EG 61중량부, DMI 6중량부 및 BPE 6중량부를 정량하여 에스테르 교환반응기에 투입한다. 계속해서 여기에 금속촉매인 칼슘아세테이트를 0.2중량부, 코발트아세테이트를 0.3중량부, 중합반응 촉매인 삼산화안티몬을 0.4중량부, 내열 안정제 0.4중량부를 역시 에스테르 교환반응기에 투입한 후, 130℃에서 230℃까지 2시간 30분에 걸쳐 에스테르 교환반응을 진행한다. 생성된 비스히드록시에틸렌테레프탈레이트를 전량 중축합 반응기로 이송하여 고온, 고진공에서 폴리머를 제조한 후 칩화 한다. 얻어진 칩은 극한점도 0.670dl/g 이었으며 측정용매로는 오르소클로로페놀(orthochlorophenol)을 사용 하였다.
제조한 폴리머를 진공도 1.0토르 이하에서 10시간 건조시킨 후, 방사속도 1,500m/분으로 방사하여 미연신사를 제조하고, 이를 연신비 3.1호 연신하여 24필라멘트 40데니어의 고수축성 폴리에스테르 연신사를 제조한다.
제조한 상기 고수축성 폴리에스테르 연신사와 일반 폴리에스테르 부분배향사를 혼섬시킨 혼섬사를 경사로 사용하고, 일반 폴리에스테르 가연사를 위사로 사용하여 직물을 제조한다. 상기 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
실시예 2
DMT 100중량부에 대하여 DMI 첨가량을 4중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물을 제조한다. 제조한 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
실시예 3
DMT 100중량부에 대하여 DMI 첨가량을 10중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물을 제조한다. 제조한 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
실시예 4
DMT 100중량부에 대하여 BPE 첨가량을 9중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물을 제조한다. 제조한 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
실시예 5
DMT 100중량부에 대하여 BPE 첨가량을 3중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물을 제조한다. 제조한 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
비교실시예 1
DMT 100중량부에 대하여 DMI 첨가량을 3중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물을 제조한다. 제조한 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
비교실시예 2
DMT 100중량부에 대하여 DMI 첨가량을 12중량부로 변경한 것을 제외하고는실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물을 제조한다. 제조한 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
비교실시예 3
DMT 100중량부에 대하여 BPE 첨가량을 2중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물을 제조한다. 제조한 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
비교실시예 4
DMT 100중량부에 대하여 BPE 첨가량을 10중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물을 제조한다. 제조한 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
비교실시예 5
DMT 100중량부에 대하여 DMI 첨가량을 10중량부로, BPE 첨가량을 0중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물을 제조한다. 제조한 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
비교실시예 6
DMT 100중량부에 대하여 DMI 첨가량을 0중량부로, BPE 첨가량을 9중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물을 제조한다. 제조한 고수축성 폴리에스테르 연신사 및 직물의 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
| 구분 | 고수축성 폴리에스테르 연신사 물성 | 직물물성 | ||
| 비수수축율(Sr)[] | 건열수축율(Rsr)[] | 신도[] | 벌키감 | |
| 실시예 1 | 8.5 | 17.0 | 33 | 매우양호 |
| 실시예 2 | 6.9 | 16.5 | 31 | 양호 |
| 실시예 3 | 10.5 | 16.8 | 36.4 | 양호 |
| 실시예 4 | 8.1 | 19.2 | 29.3 | 양호 |
| 실시예 5 | 7.7 | 14.4 | 28.4 | 보통 |
| 비교실시예 1 | 6.2 | 12.7 | 28.8 | 보통 |
| 비교실시예 2 | 10.4 | 17.0 | 38 | 불량 |
| 비교실시예 3 | 6.5 | 12.5 | 28.7 | 매우불량 |
| 비교실시예 4 | 7.4 | 18.7 | 31 | 매우불량 |
| 비교실시예 5 | 5.5 | 12.8 | 38 | 매우불량 |
| 비교실시예 6 | 7.8 | 17.9 | 27 | 매우불량 |
본 발명으로 제조된 원사는 최종제품인 직편물 상에서 높은 수축성을 발현하여 제품의 벌키감을 향상시키고 소프트한 촉감을 부여한다. 아울러 사가공 및 준비공정에서 원사 수축이 최소화 되어 연신 등의 후가공 작업성이 향상된다.
Claims (4)
- 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜의 중합반응 중에 상기 디메틸테레프탈레이트 100중량부에 대하여 디메틸이소프탈레이트(DMI) 4~10중량부와 2-2비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]프로판(BPE) 3~9중량부를 투입함을 특징으로 하는 고수축성 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
- 1항에 있어서, 2-2비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]프로판(BPE)의 투입량이 상기 디메틸테레프탈레이트 100중량부에 대하여 4.5~9중량부인 것을 특징으로 하는 고수축성 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
- 1항에 있어서, 디메틸테레프탈레이트 100중량부에 대하여 디메틸이소프탈레이트(DMI) 4~10중량부와 2-2비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]프로판(BPE) 3~4중량부를 투입함을 특징으로 하는 고수축성 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
- 1항에 있어서, 비수수축율(Sr)이 7~12이고, 건열수축율(Rsr)이 14~25인 것을 특징으로 하는 고수축성 폴리에스테르 섬유.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100491849B1 (ko) * | 2002-08-05 | 2005-05-27 | 주식회사 효성 | 염색성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트 중수축사 및제조 방법 |
| KR20210147639A (ko) | 2020-05-29 | 2021-12-07 | 도레이첨단소재 주식회사 | 세섬도 섬유 제조용 알칼리 용출형 코폴리에스테르 복합섬유, 이의 제조방법, 코폴리에스테르 섬유 및 이를 포함하는 직편물 |
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2000
- 2000-04-04 KR KR1020000017513A patent/KR20010094088A/ko not_active Application Discontinuation
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|---|---|---|---|---|
| KR100491849B1 (ko) * | 2002-08-05 | 2005-05-27 | 주식회사 효성 | 염색성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트 중수축사 및제조 방법 |
| KR20210147639A (ko) | 2020-05-29 | 2021-12-07 | 도레이첨단소재 주식회사 | 세섬도 섬유 제조용 알칼리 용출형 코폴리에스테르 복합섬유, 이의 제조방법, 코폴리에스테르 섬유 및 이를 포함하는 직편물 |
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