KR100466880B1 - 동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축 혼섬 복합사 및 그제조방법 - Google Patents

동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축 혼섬 복합사 및 그제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 테레프탈산을 포함하는 산성분 및 글리콜을 포함하는 디올성분을 함유하는 조성물로부터 얻어지는 폴리에스테르 이수축혼섬복합사에 있어서, 심사로서 건열수축율이 15∼25%이면서 동시에 정장열처리 후 건열수축율이 15% 이상을 유지하는 폴리에스테르 고수축사, 효과사로서 정장열처리후 열수수축율이 5%이하인 부분배향사로 이루어고, 상기 심사인 폴리에스테르 고수축사는 테레프탈산이 전체 산성분의 90몰%이상이고, 전체 디올 성분에 대해 1,4-사이클로헥산디메탄올을 3~10몰% 함유하면서 네오펜틸글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 및 비스페놀계 유도체의 군으로부터 선택된 1개 이상의 화합물을 전체 디올 성분에 대해의 5몰% 이하 함유하는 공중합된 폴리에스테르로 이루어진 것을 특징으로 하는 동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축혼섬복합사 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 폴리에스테르 이수축혼섬복합사를 구성하는 심사 및 효과사의 구성성분의 조절로써 내화학성, 염색성 및 심사와 효과사간의 동색성이 우수한 복합사를 얻을 수 있고, 상기 복합사의 후공정통과성이 향상되어 가공조건의 폭을 넓힐 수 있어 공정효율이 증대되는 효과와 이수축 혼섬 복합사가 보유하는 기본적인 부품성과 탄성을 갖는 고급스러운 직편물을 제조할 수 있다.

Description

동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축 혼섬 복합사 및 그 제조방법 {Polyester composite yarn which has differential shrinkage and nonwhiteness and Preparation thereof}
본 발명은 특별하게 제조된 공중합 폴리에스테르사를 심사로 사용하고 통상적인 또는 개질 폴리에스테르 부분 배향사를 효과사로 사용하여 다양한 복합방식으로 제조한 동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축 혼섬 복합사 및 그 제조방법에 관한 것으로서 심사와 효과사와의 염색성이 유사하여 직편물 외관에서 색조의 차(Tone, Whiteness)가 없어 우수한 동색성을 발현하고 탄성 및 드레이프성, 적당한 부품감과 부드러움을 갖는 신규한 폴리에스테르 이수축혼섬복합사를 얻을 수 있다.
종래 이수축혼섬 폴리에스테르 복합사 제조방법은 일반 폴리에스테르 필라멘트사를 심사로 사용하고 부분배향사를 효과사로 사용하여 단순한 교락가공(Interlace)을 통해 제조된 복합사가 범용적으로 사용되고 있는데 이러한 제품이 직편물에 사용될 때 문제점은 통상적으로 다음과 같이 알려져 있다. 1) 심사로 사용되는 일반 폴리에스테르 필라멘트사의 수축율이 낮아 효과사와의 이수축효과가 떨어져 적당한 수준의 부품감과 탄성 및 드레이프성을 발현하는데 한계가 있다. 2) 부분배향사(Pre-Oriented Yarn)를 효과사로 사용하고 단순공기교락장치에 의해 혼섬함으로써 직편물 준비공정에서 여러가지 열처리공정 및 연사-연지공정에서 내외층간의 사물성 불균일로 염색가공 공정에서 염색이상을 일으킬 수 있어 복합사용도가 제한된다. 또한, 3)사용된 심사와 효과사가 근본적으로 염색성의 정도가 다르므로 최종 가공지에서 색조의 차(Tone, Whiteness)가 발생하여 고급스러운 외관을 얻을 수 없는 단점이 있다.
따라서 이러한 상기 문제점들을 해결하고자 여러가지 방법들이 제안되고 있고 실제 상업적으로 활용되고 있는데 그 대표적인 방법들로는 1) 개질 폴리에스테르를 심사로 활용하여 통상 폴리에스테르 필라멘트보다 수축율을 향상시켜 이수축 효과를 극대화하여 직편물의 부품감을 향상시키는 방법과 2) 단순교락장치에의해 심사와 효과사를 복합하는 것 이외에 부분배향사를 복합제조 공정에서 선 열처리 공정을 하고 후공정에서 여러가지 열처리 공정을 통과함으로써 부분배향사의 물성편차를 어느 정도 제어하는 방법 등이 있다.
하지만 이러한 방법들의 초점은 심사와 효과사와의 이수축 특성을 극대화한다든지 후공정에서의 공정통과성을 향상시켜 제품의 불량을 감소시키는 방향에서 접근되는 노력이라 보여지고 있으며, 근본적으로 심사와 효과사와의 염색성을 동등수준으로 유지하면서 이수축 혼섬사가 갖고 있는 기본적인 부품감과 부드러움을 유지하면서 우수한 탄성과 드레이프성을 갖는 제품은 시장에서 아직까지는 통용되고있지 못하는 현실이다.
예를 들어 심사와 효과사와의 이수축 특성을 극대화하기 위해 사용되는 일반적인 방법으로써 심사에 개질 폴리에스테르를 사용하는데, 이는 일반적으로 고수축 폴리에스터로서 개질의 방법은 통상적인 폴리에스터 고분자 제조공정 중에 기본원료로 사용되는 산성분(DMT 또는 TPA)이나 디올성분(EG)을 주쇄로 하면서 규칙성 또는 결정성을 저해할 수 있는 산성분(예를 들면 IPA나 PA)이나 디올성분(예를 들면 프로판디올, 부탄디올,사이클로헥산디올, Bisphenol유도체, 네오펜틸글리콜)등의 단독 또는 여러성분을 첨가하여 제조된 고분자를 특별한 또는 통상적인 제사방법으로 수축율을 제어하여 고수축사를 만들어(대한민국 공개특허 특1995-0000737호) 부분배향사와 공기교락장치를 통해 이수축 혼섬사를 제조하는 방법 또는 부분배향사를 사전 열처리 공정을 통해 혼섬을 하는 방법등은 이미 공지된 이수축 혼섬사의 제조 방법이다.
하지만 상기의 고수축사는 선택된 공중합성분과 함량에 따라 고분자의 열적특성, 예를 들면 융점, 결정화 온도, 유리전이온도가 틀려지고 이러한 폴리머의 열적특성은 사 제조공정뿐만 아니라 복합사로 제조된 후에도 후공정에서 여러가지 공정의 통과성이나 염색성등에 결정적인 영향을 미치게 되므로 개질고분자의 열적특성 및 염색성등을 조절하는 것이 핵심기술이라 할 수 있다.
따라서 본 발명은 상기의 현상 및 문제점을 예의 주시하고 특별하게 제조된공중합 폴리에스테르를 심사로 사용하고 통상적인 또는 개질 폴리에스테르 부분 배향사를 효과사로 사용하여 다양한 복합방식으로 이수축혼섬복합사를 제조하면 심사와 효과사와의 염색성이 유사하여 직편물 외관에서 색조의 차(Tone, Whiteness)가 없어 우수한 동색성을 발현하고 탄성 및 드레이프성, 적당한 부품감과 부드러움을 갖는 신규한 폴리에스테르 이수축 혼섬 복합사를 제조할 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.
그러므로 본 발명에 의하면 테레프탈산을 포함하는 산성분 및 글리콜을 포함하는 디올성분을 함유하는 조성물로부터 얻어지는 폴리에스테르 이수축혼섬복합사에 있어서, 심사로서 건열수축율이 15∼25%이면서 동시에 정장열처리 후 건열수축율이 15% 이상을 유지하는 폴리에스테르 고수축사, 효과사로서 정장열처리후 열수수축율이 5%이하인 부분배향사로 이루어진 것을 특징으로 하는 동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축혼섬복합사가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 상기 폴리에스테르 이수축혼섬복합사를 제조하기 위한 바람직한 방법으로서 테레프탈산을 포함하는 산성분 및 글리콜을 포함하는 디올성분을 함유하는 조성물로부터 얻어지는 폴리에스테르 이수축혼섬복합사의 제조방법에 있어서,
a)전체 산성분의 90몰% 이상을 테레프탈산으로 하고, 1,4-사이클로헥산디메탄올을 전체 디올 성분에 대해 3~10몰% 함유시키고 네오펜틸글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 및 비스페놀계 유도체의 군으로부터 선택된 1개 이상의 화합물을 전체 디올 성분에 대해 5몰%이하로 함유시켜 심사용 폴리에스테르를 공중합하는 공정,
b)상기 심사용 폴리에스테르를 용융방사하여 필라멘트를 제조하여 건열수축율이 15∼25%이면서 동시에 정장열처리 후 건열수축율이 15% 이상을 유지하는 심사용 폴리에스테르 고수축사를 제조하는 공정,
c)통상적인 또는 개질 폴리에스테르를 방사속도 2,500∼5,000m/min으로 용융방사하고 정장열처리후 열수수축율이 5%이하가 되는 자발신장성을 갖는 효과사용 폴리에스테르 부분배향사를 제조하는 공정 및
d)상기 심사용 폴리에스테르 고수축사와 효과사용 폴리에스테르 부분배향사를 교락장치에 공급하여 교락하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축혼섬복합사의 제조방법이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
상기 폴리에스테르 이수축혼섬복합사의 심사로 사용되는 공중합 폴리에스테르는 테레프탈산을 주 산성분으로 하고 에틸렌글리콜을 주 디올 성분으로 하는 폴리에스테르로서, 테레프탈산을 전체 산성분의 90몰%이상, 후공정에서 내알칼리 특성 및 염색성을 크게 손상시키지 않는 범위에서 테레프탈산 이외의 산성분으로서 이소프탈산, 프탈산, 나프탈렌디카르본산 및 그 에스테르 형성성 유도체를 전체 산성분에 대해 10몰% 이하 함유하는 것이 바람직하다.
디올성분으로는 주성분인 에틸렌글리콜외에 1,4-사이클로헥산디메탄올을 전체 디올 성분에 대해 3~10몰% 함유시키고 네오펜틸글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 및 비스페놀계 유도체의 군으로부터 선택된 1개 이상의 화합물을 전체 디올 성분에 대해 5몰%이하로 함유시키는 것이 바람직하다.
상기 산성분, 디올성분 외에 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 비스페놀계 유도체 등을 공중합 폴리에스테르의 물성을 저해하지 않는 범위내에서 함유하여도 좋으며 공중합 폴리에스테르가 실질적으로 선상인 범위내에서 트리메리트산, 펜타에리스로틀, 트리메틸프로판 등의 가교제를 함유해도 좋다. 또한 본 발명에 관계되는 공중합 폴리에스테르는 본 발명의 효과 및 작용을 훼손시키지 않는 범위내에서의 함량의 다른 열가소성 중합체를 함유하거나, 자외선흡수제, 내열제, 형광제, 산화방지제, 소광제, 대전방지제, 난연제, 윤활제, 가소제, 무기미립자 등의 첨가제를 함유하여도 좋다.
통상적으로 고수축사를 제조하기 위한 공중합 폴리에스테르의 공중합성분으로서 가장 많이 알려져 있는 것으로는 이소프탈산(IPA) 또는 프탈릭안하이드라이드(PA)와 같은 산성분이 있으며 디올성분으로서는 방향족링을 갖는 비스페놀계유도체(Bisphenol-A 유도체)나 디에틸렌글리콜(DEG)등이 있고 이들의 단독 또는 복합형태가 혼합되어 공중합된다. 하지만 이러한 공중합성분들은 상기 디올성분의 함량이 증가될 때 고분자의 열적특성인 유리전이온도(Tg)의 하락폭이 일반 폴리에스테르에 비해 크게되어 후공정에서 염색성을 향상시킬 수는 있으나, 형태안정성이 떨어져 염색 및 수축율 편차를 야기하여 품질이상을 일으킬 염려가 많으며 특히 상기의 공중합성분이 들어가 있는 고수축사는 알칼리에 대한 내성이 떨어져 일반적으로 사용되고 있는 후공정중 감량공정에서 감량율 제어능력이 통상의 폴리에스테르에 비해 현저히 떨어져 가공조건의 폭이 한정적이 된다.
또한 원사상태에서 고수축율을 발현하기 위해서 사용되는 공중합성분의 함량이 고분자에 대하여 통상 10%이상 사용되어지는 경우 고분자의 열적특성 특히 융점이 떨어져 후공정 통과성, 예를 들면 통상의 열처리(텐터온도) 조건에서 고분자가 경화되어 딱딱한 질감을 나타내는 경우가 있어 가공조건의 폭이 좁은 단점이 있다. 그리고 이렇게 제조된 고수축사는 이수축 혼섬복합사로 적용하는 경우에 효과사로 사용되는 부분배향사와의 염색특성이 상이해 우수한 동색성 확보가 곤란하다.
따라서 이러한 문제점들을 극복하기 위해서는 공중합성분의 선택이 중요한데 선택된 공중합성분과 함량에 따라 고분자의 열적특성(융점, 결정화 온도, 유리전이온도)이 달라지고 이러한 폴리머의 열적특성은 사 제조공정뿐만 아니라 복합사로 제조된 후에도 후공정에서 여러 가지 공정 통과성이나 염색성등에 결정적인 영향을 미치게 되므로 개질 고분자의 열적특성 및 내화학성, 염색성 등을 조절할 수 있는 공중합성분의 선택이 핵심기술이라 할 수 있다.
본 발명에서 제안하는 공중합성분이 갖추어야 할 특성으로는 고분자의 열적특성을 크게 손상시키지 않으면서 고수축사의 특성을 갖고 알칼리에 대한 저항성을 나타내면서 이수축 혼섬 복합사 제조 후 심사와 효과사의 염색성 수준이 유사하여 동색성을 확보할 수 있어야 한다. 본 발명에서 사용되는 공중합성분은 산성분보다도 디올성분이 좋으며 특히 카본수가 3이상인 알킬기를 갖는 디올이 좋은데 그 이유는 상기 디올성분이 공중합된 후 후공정에서 알칼리에 노출될 때 입체장애효과에의해 감량속도를 완화시킬 수 있기 때문이다. 또한 벌키(Bulky)한 알킬기를 갖는 디올을 사용할 경우 비결정부의 공간을 크게 하는 효과에 의해 상대적으로 적은 량을 사용하고도 염색성을 향상시킬 수 있었으며 특히 디올성분량이 증가하여도 고분자의 열적특성중 유리전이 온도가 급격히 낮아지지 않는 효과를 얻을 수 있었다.
선택된 디올 성분으로는 1,4-사이클로헥산디메탄올, 네오펜틸글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 및 비스페놀계 유도체등이 있으며 선택된 디올성분을 활용하여 공중합한 후 고수축사 제조 및 이수축 혼섬 복합사를 제조하여 후공정성 및 직편물의 품질특성을 확인한 결과, 중합된 고분자의 열적특성인 융점, 유리전이온도등을 고려해보면 그 함량은 1,4-사이클로헥산디메탄올을 전체 디올 성분에 대해 3~10몰% 함유하면서 상기 선택된 디올성분중 1개 이상의 화합물을 전체 디올 성분에 대해의 5몰% 이하로 공중합하는 것이 본 발명이 추구하는 목적에 부합되는 바람직한 결과를 얻을 수 있었다.
상기의 공중합 폴리에스테르는 통상의 폴리에스테르를 제조하기 위하여 일반적으로 채용되는 통상의 중합방법에 의해 제조된다. 예를 들면 상기의 테레프탈산 등의 산성분과 에틸렌글리콜 등의 디올을 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환반응을 하여 저중합도의 폴리에스테르를 중합하고 이 저중합도의 폴리에스테르를 삼산화안티몬 등의 중합촉매를 사용하여 감압하에서 230~300℃의 온도에서 중축합반응을 하여 원하는 점도의 중합도를 갖는 공중합 폴리에스테르를 제조한다. 제조된 공중합 폴리에스테르 중합체는 IV 0.4 dl/g 이상이며 좋기로는 0.4에서 0.9 dl/g 의 IV를 갖는, 더욱 좋기로는 0.53 내지 0.70 dl/g의 IV를 갖는 것이 적정 방사성 및물성을 위해서 바람직하다.
또한 상기 공중합 폴리에스테르의 용융온도는 230∼250℃의 범위인 것이 바람직한데, 용융온도가 230℃ 이하이면 단독사의 제조시 통상적 건조방법이나 방사조건으로 사를 제조할 경우 공정제어 범위가 좁고 후공정 통과성 및 열특성이 떨어져 본 발명이 추구하는 우수한 직편물 품질을 발현하는데 한계가 있으며 250℃를 초과하는 경우에는 고수축사를 제조할때 본 발명에서 요구하는 수축율 제어에 한계가 있었다. 본 발명의 심사용 폴리에스테르사는 상기 공중합 폴리에스테르를 사용하고 통상적인 용융방사 방법으로 단독 필라멘트로 제조된 필라멘트로서 건열수축율이 15∼25%이면서 동시에 정장 열처리 후 건열수축율이 15% 이상을 유지하며 섬도의 제한은 없고 복합사의 심사 소재로 사용되는 고수축사이다.
복합사로 제조시 사용된 효과사인 부분배향사와의 이수축 혼섬효과와 염색 동색성을 확보하기 위해 심사용 폴리에스테르사는 건열수축율이 15∼25%인 것이 바람직한데, 15% 미만인 경우는 직편물에 적용시 충분한 이수축효과를 발현하지 못해 본발명에서 추구하는 기본적인 부품감과 부드러움, 우수한 탄성 및 드레이프성을 표현할 수 없었다. 또한 건열수축율이 25% 보다 크게되면 이수축 효과가 과다하여 직편물에 적용시 형태안정성이 떨어져 품질편차를 야기하는 문제가 발생하였다.
본 발명의 복합사에서 효과사로 사용되는 부분배향사는 통상 방사속도 2,500∼5,000m/min으로 단독방사되고 정장열처리후 자발신장성을 갖는 일반 폴리에스테르 부분배향사(TiO2가 1중량% 이상 함유되어 소광효과가 좋은 부분배향사 또는 미립자가 첨가되어 심색성을 발현하는 부분배향사도 포함한다)나 양이온 가염성 폴리에스테르 또는 특별한 공중합체를 활용한 개질 폴리에스테르를 사용한 부분배향사로서 정장열처리 후 열수수축율이 5%이하인 부분배향사가 바람직하며 섬도의 제한은 없다.
본 발명에서는 상기에서 고수축사(심사)와 부분배향사(효과사)를 교락하여 복합사를 제조하게 되는데 그 구체적인 방법은 1) 단순 공기교락장치에 의해 복합하는 방법, 2) 복합제조 공정중에서 효과사만 열처리후 공기교락장치에 의해 복합하는 방법, 3) 복합제조 공정중에서 심사와 효과사를 동시에 열처리한 후 공기교락장치에 의해 복합하는 방법 및 4) 복합제조 공정중에서 효과사를 이완열처리후 공기 공기교락장치에 의해 복합하는 방법등이 있다. 또한 복합사 제조후 공기교락장치에 의해 부여된 교락개수가 50개/m이상인 것이 바람직한데, 50개 미만인 경우는 후공정 적용시 교락불균일에 의해 심사와 효과사와의 미세 염색성 차이가 직편물 외관에 많이 표현되어 깨끗한 동색성을 확보할 수 없었다.
동색성을 평가하는 방법으로는 칼라측색기(Macbeth coloreye 3000)로 측정하여 얻은 L, a, b값을 다음식에 의해 얻어진 값으로 심사와 효과사와의 겉보기 염색성 차이를 확인하였다.
△E = [ (L-L1)2+ (a-a1)2+ (b-b1)2]0.5
L, a, b = 심사, L1, a1, b1 = 효과사이고, △E값이 낮을수록 동색성이 우수하다 할 수 있으며 육안으로 심사와 효과사의 염색성 차이를 구분할 수 없는 △E값 수준은 0.5∼1.0 미만으로 알려져 있다. 상기의 방법으로 제조된 이수축 혼섬 복합사는 기존 복합사들에 비해 △E 값 수준이 낮아 직물 외관상 우수한 동색성을 보여주었는데 색조차(tone 또는 whiteness)가 작은 고급스러운 외관 및 색조를 가질 수 있는 동색성(△E값) 수준은 6.0 미만으로 관찰되었다.
또한 상기 공중합 폴리에스테르를 사용하고 통상적인 용융방사 방법으로 단독 필라멘트를 제조할 때 제조된 필라멘트의 사물성을 제어할 필요가 있는데 방사속도, 연신배율 및 열처리조건등으로 제어된 사물성은 이수축 혼섬복합사 제조 및 직편물의 후공정 품질, 예를 들면 이수축 혼섬효과와 염색성등에 대해서 절대적인 영향을 미칠 수 있었다.
본 발명에 의한 복합사로 직편물을 제조한 결과 다양한 질감의 표현이 가능하였고, 특히 공통적으로 나타나는 특성은 직편물에서 심사와 효과사간의 동색성(ΔE)이 6.0 미만의 값을 가져 직편물 외관에서 색조의 차(Tone, Whiteness)가 없어 우수한 동색성을 나타낼 뿐만 아니라, 탄성 및 드레이프 특성이 뛰어나고 적당한 부품감과 부드러움을 갖는 고급스러운 직편물을 제조할 수 있었다.
이하 본 발명을 실시 예로서 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명이 실시예로 국한되는 것은 아니다.
[실시예1]
산성분으로 테레프탈산을 사용하고 전체 디올 성분 중 에틸렌글리콜 89몰%, 1,4-사이클로헥산디메탄올 6몰%와 1,3프로판디올 2몰%를 사용하여, 디올 성분과 테레프탈산의 몰비가 1.2 : 1이 되도록 하여 슬러리를 형성하고 이 슬러리에 촉매로서 망간아세테이트를 첨가하여 가압하에서 250℃의 온도에서 에스테르화율이 95%가 될때까지 에스테르화 반응을 하여 저중합도의 공중합 폴리에스테르를 중합하고, 이후 축중합 촉매로서 300ppm의 삼산화안티몬 및 안정제를 사용하여 감압하에서 280℃의 온도에서 중축합반응을 하여 IV 0.65 수준의 공중합폴리에스테르를 제조하였다.
제조된 상기 공중합 폴리에스테르를 통상의 건조 및 방사직접연신기을 사용하여 속도4,500m/분으로 100데니어/36필라의 고수축사를 제조하였다 .제조된 고수축사의 건열수축율은 20% 이었으며 120℃ 정장 열처리 후 건열수축율은 18% 이었다.
또한 복합사를 제조하기 위해 효과사로 사용되는 부분 배향사는 일반 폴리에스테르 칩을 통상의 용융방사법으로 방사속도 3,200m/분으로 120데니어/36필라를 제조해 사용하였다.
그리고 이수축 혼섬복합사를 제조하기 위해 상기에서 기술한 고수축사를 심사로 부분배향사를 효과사로 하여 동시에 200℃ 열처리한 후 공기 교락장치에 의해 60개/m의 교락수를 갖는 이수축혼섬 복합사를 제조하였다.
이렇게 제조된 이수축혼섬 복합사를 1,200 twist/m로 연사,연지한 후 경사, 위사로 사용하여 제직하고 축소, 텐터, 감량, 염색, 텐터공정등을 거쳐 최종가공지를 제작하고 가공지의 염색성 및 질감을 평가하였다.
* 공중합 폴리에스테르에 첨가되는 화합물의 함량(몰%) 측정 : 공중합 폴리에스테르에 공중합되는 화합물의 함량(몰%)은 공중합 폴리에스테르를 트리플루오로 아세트산에 용해하여 브루크너(Brukner)사의 DRX-300 프로톤 핵 자기공명장치 (1H NMR)를 이용하여 측정하였다.
*유리전이온도 및 융점 측정: 열시차주사열량계(Perkin Elmer DSC-7)를 이용하여 유리 전이 온도와 융점을 측정하였다.
*극한 점도(Intrinsic Viscosity : IV): 칩을 페놀/테트라클로로에탄(중량비 50/50)의 혼합용액을 사용하여 만든 후 우베로드 점도계로 25℃에서 측정하였다.
*건열수축율 : 초하중 1mg/데니어 하에서 시료에 50cm간격의 표시를 하고 180℃ 건열분위기 중에 5mg/데니어 하중하에서 10분간 방치하고 꺼내 1mg/데니어 하중하에서 표시의 간격 L cm를 측정하고 다음식으로 산출하였다.
건열수축율(%) = [ (50-L)/50 ] × 100
*동색성 평가 : 칼라측색기(Macbeth coloreye 3000)로 측정하여 얻은 L, a, b값을 다음식에 의해 얻어진 값으로 심사와 효과사와의 겉보기 염색성 차이를 확인하였다.
△E = [ (L-L1)2+ (a-a1)2+ (b-b1)2]0.5
L, a, b = 심사, L1, a1, b1 = 효과사이고, △E 값이 낮을수록 동색성 우수하다.
[비교예1]
산성분으로 테레프탈산을 90몰% 사용하고 이소프탈산을 전 산성분에 대해 10몰%를 첨가하여 디올 성분과 테레프탈산의 몰비가 1.2 : 1이 되도록 하여 슬러리를 형성하고 이 슬러리에 촉매로서 망간아세테이트를 첨가하여 가압하에서 250℃의 온도에서 에스테르화율이 95%가 될 때까지 에스테르화 반응을 하여 저중합도의 공중합 폴리에스테르를 중합하고, 이후 축중합 촉매로서 300ppm의 삼산화안티몬 및 안정제를 사용하여 감압하에서 280℃의 온도에서 중축합반응을 하여 IV 0.65 수준의 공중합 폴리에스테르를 제조하였다.
상기 공중합 폴리에스테르를 통상의 건조공정 후 방사직접연신기를 사용하여 속도4,500m/분으로 100데니어/36필라의 고수축사를 제조하였다 제조된 고수축사의 건열수축율은 23% 이었으며 120℃ 정장 열처리 후 건열수축율은 13% 이었다.
또한 이수축혼섬복합사를 제조하기 위해 효과사로 사용되는 부분 배향사는 일반 폴리에스테르 칩을 통상의 용융방사법으로 방사속도 3,200m/분으로 120데니어/36필라를 제조해 사용하였다. 그리고 이수축혼섬복합사를 제조하기 위해 상기에서 기술한 고수축사를 심사로 부분배향사를 효과사로 사용하여 동시에 200℃ 열처리한 후 공기 교락장치에 의해 60개/m의 교락수를 갖는 이수축혼섬 복합사를 제조하고 실시예1과 같이 최종가공지를 제작하고 그 성능을 비교, 평가하였다.
[비교예 2]
산성분으로 테레프탈산을 90몰%사용하고 디올 성분으로 에틸렌글리콜을 사용하여 테레프탈산의 몰비가 1.2 : 1이 되도록 하여 슬러리를 형성하고 이 슬러리에촉매로서 망간아세테이트를 첨가하여 가압하에서 250℃의 온도에서 에스테르화율이 95%가 될 때까지 에스테르화 반응을 하여 저중합도의 폴리에스테르를 중합하고, 이후 축중합 촉매로서 300ppm의 삼산화안티몬 및 안정제를 사용하여 감압하에서 280℃의 온도에서 중축합반응을 하여 IV 0.65 수준의 일반 폴리에스테르를 제조하였다.
제조된 일반 폴리에스테르를 통상의 건조공정 및 방사직접연신기를 사용하여 속도4,500m/분으로 100데니어/36필라의 연신사를 제조하였다 제조된 연신사의 건열수축율은 15% 이었으며 120℃ 정장 열처리후 건열수축율은 7% 이었다. 복합사의 제조 및 직물가공지는 실시예 1과 동일하게 제작하고 그 성능을 비교, 평가하였으며 그 결과를 표1에 나타내었다.
심사융점 동색성(ΔE) 외관색조 탄성과그레이프성 부품감 및부드러움
실시예 1 234 2.5 양호 양호 양호
비교예 1 235 6.3 불량 보통 양호
비교예 2 256 12.0 매우불량 불량 불량
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면 내화학성, 염색성 및 심사와 효과사간의 동색성이 우수한 복합사를 얻을 수 있고, 상기 복합사의 후공정통과성이 향상되어 가공조건의 폭을 넓힐 수 있어 공정효율이 증대되는 효과와 이수축 혼섬 복합사가 보유하는 기본적인 부품성과 탄성을 갖는 고급스러운 직편물을 제조할 수 있다.

Claims (5)

  1. 테레프탈산을 포함하는 산성분 및 글리콜을 포함하는 디올성분을 함유하는 조성물로부터 얻어지는 폴리에스테르 이수축혼섬복합사에 있어서, 심사로서 건열수축율이 15∼25%이면서 동시에 정장열처리 후 건열수축율이 15% 이상을 유지하는 폴리에스테르 고수축사, 효과사로서 정장열처리후 열수수축율이 5%이하인 부분배향사로 이루어진 것을 특징으로 하는 동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축혼섬복합사.
  2. 제1항에 있어서, 심사인 폴리에스테르 고수축사는 테레프탈산이 전체 산성분의 90몰%이상이고, 전체 디올 성분에 대해 1,4-사이클로헥산디메탄올을 3~10몰% 함유하면서 네오펜틸글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 및 비스페놀계 유도체의 군으로부터 선택된 1개 이상의 화합물을 전체 디올 성분에 대해의 5몰% 이하 함유하는 공중합된 폴리에스테르로 이루어진 것을 특징으로 하는 동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축혼섬복합사.
  3. 테레프탈산을 포함하는 산성분 및 글리콜을 포함하는 디올성분을 함유하는 조성물로부터 얻어지는 폴리에스테르 이수축혼섬복합사의 제조방법에 있어서,
    a)전체 산성분의 90몰% 이상을 테레프탈산으로 하고, 1,4-사이클로헥산디메탄올을 전체 디올 성분에 대해 3~10몰% 함유시키고 네오펜틸글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 및 비스페놀계 유도체의 군으로부터 선택된 1개 이상의 화합물을 전체 디올 성분에 대해 5몰%이하로 함유시켜 심사용 폴리에스테르를 공중합하는 공정,
    b)상기 심사용 폴리에스테르를 용융방사하여 필라멘트를 제조하여 건열수축율이 15∼25%이면서 동시에 정장열처리 후 건열수축율이 15% 이상을 유지하는 심사용 폴리에스테르 고수축사를 제조하는 공정,
    c)통상적인 또는 개질 폴리에스테르를 방사속도 2,500∼5,000m/min으로 용융방사하고 정장열처리후 열수수축율이 5%이하가 되는 자발신장성을 갖는 효과사용 폴리에스테르 부분배향사를 제조하는 공정 및
    d)상기 심사용 폴리에스테르 고수축사와 효과사용 폴리에스테르 부분배향사를 교락장치에 공급하여 교락하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축혼섬복합사의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, d)공정인 교락공정은 단순 공기교락장치에 의한 복합, 복합제조 공정중에서 효과사만 열처리한 후 공기교락장치에 의해 복합, 복합제조 공정중에서 심사와 효과사를 동시에 열처리한 후 공기교락장치에 의해 복합 및 복합제조 공정중에서 효과사를 이완열처리 후 공기 공기교락장치에 의해 복합하는 방법중 어느 하나이고, 교락장치에 의해 부여된 혼섬복합사의 교락개수가 50개/m이상인 것을 특징으로 하는 동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축혼섬복합사의 제조방법.
  5. 제1항기재의 폴리에스테르 이수축혼섬복합사로 제조되어 심사와 효과사간의 동색성(ΔE)이 6.0 미만의 값을 갖는 것을 특징으로 하는 동색성이 우수한 폴리에스테르 이수축 혼섬 복합사 직편물.
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