KR20010088412A - 유기화합물의 증착방법 및 유기화합물의 정제방법 - Google Patents
유기화합물의 증착방법 및 유기화합물의 정제방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20010088412A KR20010088412A KR1020010011467A KR20010011467A KR20010088412A KR 20010088412 A KR20010088412 A KR 20010088412A KR 1020010011467 A KR1020010011467 A KR 1020010011467A KR 20010011467 A KR20010011467 A KR 20010011467A KR 20010088412 A KR20010088412 A KR 20010088412A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- organic compound
- ceramic
- metal
- powder
- crucible
- Prior art date
Links
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 121
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 66
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 58
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 25
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011802 pulverized particle Substances 0.000 claims description 7
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 5
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 10
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 238000003883 substance clean up Methods 0.000 description 5
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 4
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 3
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 3
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical class [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- CVSVTCORWBXHQV-UHFFFAOYSA-N creatine Chemical compound NC(=[NH2+])N(C)CC([O-])=O CVSVTCORWBXHQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000005525 hole transport Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002207 thermal evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 239000011364 vaporized material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/10—Apparatus or processes specially adapted to the manufacture of electroluminescent light sources
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/12—Organic material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D7/00—Sublimation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
유기화합물의 증착방법은, 유기화합물분말과, 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속 중 적어도 하나의 분말 또는 분쇄입자들과의 혼합물을 수용기에 도입하는 단계; 및 혼합물을 함유하는 수용기를 진공하에서 가열하여, 유기화합물이 승화되거나 기화되어, 물체표면 위에 얇은 유기화합물층을 형성하도록 물체표면 위로 증착되는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 유기화합물의 증착방법(열증발) 및 유기화합물의 정제방법에 관한 것이다.
일반적으로, 진공에서의 열기화법(thermal vaporization method)은 유기전계발광소자(organic electroluminescent element, 유기EL소자라고 함)로 대표되는 유기화합물 박막을 갖는 소자를 위한 막형성방법으로서 채용된다. 즉, 예를 들어 유기화합물분말은 그 주위에 필라멘트가 감긴 세라믹 도가니에 도입되고, 도가니를 가열하기 위한 필라멘트에 전기를 공급하면 내부의 유기화합물은 승화되어 증착되는 물체상에 내부유기화합물이 증착된다.
그러나, 종래의 증착방법에서는 열전도성이 낮은 유기화합물이 도가니의 외부로부터 가열되기 때문에, 열이 도가니에서 충분히 분배되지 않아서 열은 도가니의 유기화합물에 균일하게 전도되지 않는다. 따라서, 승화과정에서, 유기화합물의 일부는 승화되지만 유기화합물의 일부는 승화되지 않아서, 승화 효율의 저하되는 결과 증착속도가 감소되게 된다. 특히, 도가니의 내벽과 접촉하는 유기화합물의 부분은 국소적으로 과열되어 열분해된다. 열분해가 발생하면, 분해된 구성요소들은 형성되는 막에 혼합되어, 소자의 효율을 저하시키게 된다. 더욱이, 대량생산의 경우, 도가니의 용량은 불가피가하게 증가되고, 따라서 도가니의 깊이는 그것의 개구부직경에 비례해서 증가된다. 따라서, 유기화합물의 양이 시간이 감에 따라 감소될 때, 유기화합물의 분자들은 굴뚝효과(chimney effect) 때문에 지향성(orientation)을 갖는다. 결과적으로, 유기화합물이 증착되는 표면상에 막을 균일하게 형성하는 것은 불가능하다. 이 문제를 해결하기 위해, 종래 장치들에서는 복수개의 구멍들을 갖는 뚜껑이 도가니의 개구부에 설치되어, 유기화합물의 분자들이 굴뚝효과 때문에 지향성을 나타내는 것을 방지하였다.
공지의 유기화합물 정제방법에서는, 도가니에 도입된 유기화합물이 가열되고, 승화되거나 기화된 유기화합물이 냉각되어 유기화합물만을 추출한다. 이 방법에서는, 유기화합물에 대한 비균일한 열전도성 때문에 충분한 정제효율이 얻어지지않고, 도가니의 내벽과 접하는 유기화합물의 부분은 과열 때문에 열분해되어 분해된 구성요소들은 불순물로서 혼합된다.
본 발명의 목적은, 수용용기에 도입된 유기화합물이 본질적으로 균일하게 가열되어 그 결과 높은 증착효율을 갖는 유기화합물의 증착방법을 제공하여 전술한 종래기술의 단점을 제거하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 유기화합물이 고효율 및 고순도로 정제될 수 있는 유기화합물의 정제방법을 제공하는 것이다.
도 1은 실시예로서 본 발명에 따른 증착방법이 적용되는 증착장치의 단면도이고;
도 2는 유기화합물분말 및 세라믹분말이 함유된 도가니(crucible)의 단면도이고;
도 3은 본 발명의 정제방법이 적용된 승화정제장치(관 형상의 도가니)의 사시도이고;
도 4는 도 3에 나타난 관 형상의 도가니의 단면도이다.
유기화합물분말이, 세라믹, 금속 또는 세라믹으로 피복된 금속과 같은 높은 열전도성을 갖는 물질과 혼합된다면, 유기화합물과 전술한 물질과의 혼합물이 수용된 수용용기가 가열될 때, 열은 수용용기에서 높은 (열)전도성을 갖는 물질 때문에 유기화합물분말의 내부부분에 균일하게 전도되어, 균일한 가열이 이루어지고 유기화합물은 기화되거나 승화된다는 것이 발견되었다. 본 발명은 증착방법 및 정제방법으로서 구체화된다.
본 발명의 일 측면에 따라, 유기화합물의 증착방법이 제공되는데, 그 방법은 수용기(receptacle)에 유기화합물분말과 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속 중 적어도 하나의 분말 또는 분쇄입자들과의 혼합물을 수용하는 단계; 및 혼합물을 수용하는 수용기를 진공하에서 가열하여, 유기화합물이 승화되거나 기화되어, 물체표면 위에 얇은 유기화합물층을 형성하도록 물체표면상에 증착되는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 유기화합물분말과 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속 중 적어도 하나의 혼합비율이, 부피로 1:50 내지 50:1의 범위내에 있다.
실시예에서, 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속의 분말 또는 분쇄입자의 입경은 0.01㎛ 내지 6㎜의 범위내에 있다.
세라믹은 다공성 세라믹물질일 수 있다.
실시예에서, 세라믹은 산화금속, 질화금속, 탄화물 또는 탄소이다.
실시예에서, 세라믹은 질화알루미늄, 탄화규소 또는 탄소이다. 어떤 타입의 탄소라도 사용될 수 있다. 활성탄소, 카본블랙, 흑연 등이 바람직한 탄소로서 언급될 수 있다. 이들 중, 높은 이론적 밀도를 갖는 흑연이 가장 바람직하다.
유기화합물은 유기전계발광소자를 형성하기 위해 사용될 수 있다.
수용기는 도가니 또는 보트일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 유기화합물의 정제방법이 제공되는데, 그 방법은 수용기에 유기화합물분말과 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속 중 적어도 하나의 분말 또는 분쇄입자들과의 혼합물을 수용하는 단계; 및 진공하에서 혼합물을 수용하는 수용기를 가열하여, 유기화합물이 승화되거나 기화되어 유기화합물을 추출하는 단계를 포함한다.
바람직하게, 유기화합물분말과 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속 중 적어도 하나의 혼합비율이, 부피로 1:50 내지 50:1의 범위내에 있다.
실시예에서, 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속의 분말의 입경은 0.01㎛ 내지 6㎜의 범위내에 있다.
세라믹은 다공성 세라믹물질일 수 있다.
실시예에서, 세라믹은 산화금속, 질화금속, 탄화물 또는 탄소이다.
실시예에서, 세라믹은 질화알루미늄, 탄화규소 또는 탄소이다. 어떤 타입의 탄소라도 사용될 수 있다. 활성탄소, 카본블랙, 흑연 등이 바람직한 탄소로서 언급될 수 있다. 이들 중, 높은 이론적 밀도를 갖는 흑연이 가장 바람직하다.
유기화합물은 유기전계발광소자를 형성하기 위해 이용될 수 있다.
수용기는 도가니 또는 보트일 수 있다.
본 발명은 이하에서 첨부된 도면을 참조하면서 설명될 것이다.
제1실시예에 따라 유기화합물의 증착방법이 이하에서 논의된다. 도 1은 본 발명의 방법을 수행하기 위해 사용되는 증착장치의 예를 나타낸다. 증착장치(10)는, 기화될 물질이 수용되는 도가니(수용용기/수용기)(12), 기화된 물질이 증착되는 물체(13)를 지지하는 지지부재(15), 진공펌프(16) 및 수용기 외부에 장착된 전원(17)을 구비하고 있다. 밀폐뚜껑(closure)(21)과 함께 용기바디(11)는, 증착과정에서 진공펌프(16)에 의해 진공이 유지되는 증착용기로 규정된다. 기화되는 물질 및 물체(13)가 도입되거나, 용기바디로부터 제거될 때, 밀폐뚜껑(21)이 분리된다. 도가니(12)는 전원(17)이 접속된 필라멘트(전열선)(14)으로 그 주위가 감겨져 있다. 전기가 전원(17)을 통해 필라멘트(14)에 공급될 때, 필라멘트(14)는 도가니(12)를 가열하기 위해 열을 발생시킨다. 상술한 바와 같이 구성된 증착장치(10)는 널리 사용되는 것이고 주지되어 있다. 증착장치(10)의 구조는, 본발명의 주제가 아니다.
도 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 유기화합물분말(18) 및 세라믹분말(19)은 교반되고 혼합되고 도가니(12)에 수용된다. 유기화합물분말(18)과 세라믹분말(19)의 혼합부피비는, 특정값으로 제한되지는 않지만 50:1 내지 1:50의 범위내가 바람직하다. 승화된 화합물, 용해후 기화되는 화합물 또는 용해되는 동안 기화되는 화합물은 기화되는 유기화합물로서 이용될 수 있다. 사용된 세라믹물질은 유기화합물 보다 한층 높은 열전도성을 갖고, 유기화합물이 승화(기화)되는 온도에서 승화(기화)되지 않는다. 더욱이, 세라믹물질은 다공성세라믹물질일 수 있다.
물체(13)상에 유기화합물을 증착하기 위해, 진공펌프(16)가 가동되어 증착장장치(10)내에 진공을 형성하고, 그 후 도가니를 가열하기 위해 필라멘트(14)에 전기가 공급된다. 도가니(12)가 가열될 때, 도가니(12)에서 유기화합물분말(18) 및 세라믹분말(19)이 도가니(12)의 내벽을 통해 전달된 열로 인해 가열된다. 세라믹은 높은 열전도성을 갖기 때문에, 도가니(12)의 내벽부근에서 가열된 세라믹분말(19)의 열이 도가니(12)의 중앙부분의 세라믹분말(19)로 계속하여 전달되어, 도가니(12)의 내벽으로부터 멀리 떨어져 위치한 세라믹분말부분이 효과적으로 가열될 수 있다. 따라서, 세라믹분말부분주위의 유기화합물분말(18)은 가열된다. 온도가 소정의 값에 도달될 때, 유기화합물분말(18)은 승화(기화)되고 물체(13) 위에 부착되고 증착되어 그 위에 얇은 유기화합물층을 형성한다. 그러나, 세라믹분말의 변화는 일어나지 않는다.
상술한 설명으로부터 이해될 수 있는 바와 같이, 유기화합물분말(18)과 세라믹분말(19)의 혼합물은 도가니(12)에 함유되기 때문에, 도가니(12) 내벽의 열은 세라믹분말(19)을 통해 혼합물의 중앙부분까지 전달되어, 도가니(12)에서 유기화합물분말(18) 모두는 본질적으로 균일하게 가열되고, 승화(기화)될 수 있다. 따라서, 증착은 효과적으로 수행될 수 있다. 도가니(12)의 내벽부근에서의 유기화합물분말(18)의 과열은 발생하지 않기 때문에, 열분해가 일어나지 않아서, 결과적으로 유기화합물의 저하는 없다. 더욱이, 깊은 도가니가 대량생산에서 채용된 경우에도, 세라믹분말(19)의 존재때문에 도가니에 함유된 유기화합물분말(18) 전체가 균일하게 승화되고, 따라서 유기화합물의 양이 감소된 경우에도 굴뚝효과가 발생하지 않는다.
제2실시예에 따른 유기화합물의 정제방법이 이하에서 논의된다. 도 3은 본 발명의 정제방법을 수행하기 위한 승화 및 정제장치로서 제공된 관 형상의 도가니(정제장치)(20)를 나타낸다. 도 4의 단면도에 나타난 바와 같이, 관 형상의 도가니(20)는, 중앙구멍(24) 주위에 실린더형태로 일반적으로 축으로 배열된 고온 및 저온 필라멘트들(26a, 26b)을 포함한다. 고온필라멘트(26a) 및 저온필라멘트(26b)의 온도는 정제되는 유기화합물에 따라 결정되는데, 예를 들어 각각 약 300℃ 및 150℃로 설정될 수 있다. 개구말단들(25,27)을 갖는 코아튜브(28)는 관 형상의 도가니(20)의 중앙구멍(24)에 삽입된다. 코아튜브(28)는 연속적으로 접속된 복수개의 투명한 석영튜브들(28a 내지 28d)로 제공된다. 코아튜브(28)의 개구말단들(25,27)은 감소된 직경을 갖는다. 질소 또는 아르곤 등과 같은 비활성기체가, 개구말단(25) 및 개구말단(27) 각각을 통해서 코아튜브(28)로도입되고, 코아튜브(28)로부터 배출된다. 이 상태에서, 개구말단(27)을 통해 진공펌프 등에 의해 부압으로 코아튜브(28)를 강제로 비우는 것이 가능하다.
유기화합물을 정제하기 위해, 불순물을 함유하는 정제될 유기화합물분말을 수용하는 보트(수용용기/수용기)(30)는, 고온필라멘트(26a)가 그 주위를 감은 석영튜브(28a)에 배치된다. 그 후, 고온필라멘트(26a) 및 저온필라멘트(26b)에 전기가 공급되고, 비활성기체가 도 4에 있어서 오른쪽 개구말단을 통해 석영튜브에 도입된다. 보트(30)는 고온필라멘트(26a)에 의해 외부에서 가열되어, 추출된 순수한 유기화합물분자들이 온도의 증가에 따라 승화(기화)되고, 비활성기체의 흐름과 함께 이동된다. 고온필라멘트(26a) 및 저온필라멘트(26b) 사이의 온도에서의 차이 때문에, 코아튜브(28)는 온도 경사(gradient)를 갖는다. 따라서, 승화(기화)된 유기화합물이 어는점에 도달될 때, 승화된 유기화합물은 고체화되고 석영튜브(28a 내지 28d)의 내벽에 달라붙는다. 저온필라멘트(26b)의 설정온도에서도 휘발하는 유기화합물의 휘발성불순물은 비활성기체흐름과 함께 외부로 배출된다. 고온필라멘트(26a)의 설정온도에서도 휘발하지 않는 유기화합물의 비활성불순물은 보트(30)에 남아 있는다. 정제된 유기화합물이 증착된 석영튜브(28a 내지 28d)가 관 형상의 도가니로부터 제거되어, 석영튜브(28a 내지 28d)의 내벽에 부착된 유기화합물은 긁어서 획득될 수 있다. 전술한 바와 같이, 관 형상의 도가니(20)를 이용한 정제는 종래 것이고 이용되어 왔다.
본 발명의 정제방법에서, 유기화합물분말(18)과 세라믹분말(19)의 혼합물(제1실시예의 도 2에 나타난 것과 동일한 혼합물)은, 보트(30)에 수용되고,관 형상의 도가니(20)에서 정제된다. 유기화합물분말(18)은 세라믹분말(19)과 혼합되고 보트(30)에 수용되기 때문에, 보트(30)의 내벽의 열이 세라믹분말(19)에 의해 혼합물의 중앙부분까지 효과적으로 전달되어, 모든 유기화합물분말(18)은 본질적으로 균일하게 가열되고 승화(기화)된다. 따라서, 유기화합물은 효과적으로 정제될 수 있다. 더욱이, 보트(30)의 내벽부근에 위치된 유기화합물부분의 과열은 일어나지 않기 때문에, 열분해가 발생하지 않고 따라서 열분해물(pyrolysate)의 불순물은 혼합물과 혼합될 수 없다.
설명된 예에서는 비록 유기화합물분말(18) 및 세라믹분말(19)은 분말형태로 혼합되고 도가니(12)에 함유되지만, 용매와 함께 유기화합물분말(18) 및 세라믹분말(19) 모두를 혼합하여 슬러리를 얻고, 혼합물의 분말을 얻기 위해 슬러리를 건조하는 것도 가능하다.
정제장치는 관 형상의 도가니를 채용하였지만, 본 발명은 유기화합물을 정제하기 위해 유기화합물이 가열되고 승화(기화)되는 어떤 형태의 정제장치에도 적용될 수 있다.
본 발명의 유기화합물 증착방법 및 유기화합물 정제방법에서, 유기화합물에 혼합되는 세라믹의 종류는 제한되지 않는다. 적어도, 산화금속, 질화알루미늄과 같은 질화금속, 탄화규소와 같은 탄화물, 활성탄소, 카본블랙, 흑연등과 같은 탄소가 세라믹물질로서 사용될 수 있다. 더욱이, 금속 또는 세라믹으로 피복된 금속이 세라믹 대신에 사용될 수 있다. 예로서, 탄탈 또는 텅스텐이 사용될 수 있다. 세라믹으로 피복된 금속은, 예를 들어 화화증착법(CVD) 또는 스퍼터링 등에 의해 세라믹으로 금속그레인의 표면을 피복하여 획득될 수 있다. 세라믹, 금속 또는 세라믹으로 피복된 금속은, 분말들 또는 분쇄입자들로서 혼합될 수 있다. 입경은 0.01㎛ 내지 6㎜의 범위내에 있는 것이 바람직하다.
비록 도가니(제1실시예에서) 또는 보트(30)가 유기화합물분말을 수용하기 위한 수용용기로서 사용되지만, 수용용기는 그것으로 제한되지는 않는다.
유기EL소자에서의 유기화합물의 증착에 본 발명의 유기화합물의 증착방법을 적용할 수 있다. 유기화합물은, 정공주입층과 정공수송층 재료, 전자주입층과 전자수송층 재료, 및 발광재료와 도핑재료를 위한 물질로서 사용될 수 있다. 따라서, 각 층은 효과적으로 형성될 수 있다. 또, 본 발명의 유기화합물 정제방법은 유기EL소자에서 유기화합물의 정제에 적용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 수용용기에 수용된 유기화합물이 본질적으로 균일하게 가열될 수 있는 높은 증착효율을 갖는 유기화합물의 증착방법이 제공된다. 더욱이, 유기화합물이 고순도로 정제될 수 있는 고효율의 유기화합물 정제방법이 제공될 수 있다.
비록 본발명은 특정수단들, 재료들 및 실시예들을 참조하여 설명되었지만, 본 발명은 개시된 명세로 한정되는 것이 아니고 특허청구범위내에서 모든 균등물에까지 확장된다.
본 발명에 따르면, 수용용기에 수용된 유기화합물이 본질적으로 균일하게 가열될 수 있는 높은 증착효율을 갖는 유기화합물의 증착방법이 제공된다. 더욱이,유기화합물이 고순도로 정제될 수 있는 고효율의 유기화합물 정제방법이 제공될 수 있다.
Claims (16)
- 유기화합물의 증착방법에 있어서, 상기 방법은,수용기에 유기화합물분말과 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속 중 적어도 하나의 분말 또는 분쇄입자들과의 혼합물을 수용하는 단계; 및상기 혼합물을 수용하는 상기 수용기를 진공하에서 가열하여, 유기화합물이 승화되고 기화되어, 물체표면상에 얇은 유기화합물층을 형성하도록 물체표면상에 증착되는 단계를 포함하는 유기화합물의 증착방법.
- 제1항에 있어서, 유기화합물분말과 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속 중 적어도 하나의 혼합비율이, 부피로 1:50 내지 50:1의 범위내에 있는 유기화합물의 증착방법.
- 제1항에 있어서, 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속의 분말 또는 분쇄입자의 입경은 0.01㎛ 내지 6㎜의 범위내에 있는 유기화합물의 증착방법.
- 제1항에 있어서, 세라믹은 다공성 세라믹물질을 포함하는 유기화합물의 증착방법.
- 제1항에 있어서, 세라믹은 산화금속, 질화금속, 탄화물 및 탄소 중 하나를포함하는 유기화합물의 증착방법.
- 제5항에 있어서, 세라믹은 질화알루미늄, 탄화규소 및 탄소 중 하나를 포함하는 유기화합물의 증착방법.
- 제1항에 있어서, 유기화합물은 유기전계발광소자를 형성하기 위해 사용되는 유기화합물의 증착방법.
- 제1항에 있어서, 수용기는 도가니 및 보트 중 하나인 유기화합물의 증착방법.
- 유기화합물의 정제방법에 있어서, 상기 방법은,수용기에 유기화합물분말과 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속 중 적어도 하나의 분말 또는 분쇄입자들과의 혼합물을 수용하는 단계; 및상기 혼합물을 수용하는 상기 수용기를 진공하에서 가열하여, 유기화합물이 승화되고 기화되어 유기화합물을 추출하는 단계를 포함하는 유기화합물의 정제방법.
- 제9항에 있어서, 유기화합물분말과 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속 중 적어도 하나의 혼합비율이, 부피로 1:50 내지 50:1의 범위내에 있는 유기화합물의 정제방법.
- 제9항에 있어서, 세라믹, 금속 및 세라믹으로 피복된 금속의 분말 및 분쇄입자의 입경은 0.01㎛ 내지 6㎜의 범위내에 있는 유기화합물의 정제방법.
- 제9항에 있어서, 세라믹은 다공성 세라믹물질을 포함하는 유기화합물의 정제방법.
- 제9항에 있어서, 세라믹은 산화금속, 질화금속, 탄화물 및 탄소 중 하나를 포함하는 유기화합물의 정제방법.
- 제13항에 있어서, 세라믹은 질화알루미늄, 탄화규소 및 탄소 중 하나를 포함하는 유기화합물의 정제방법.
- 제9항에 있어서, 유기화합물은 유기전계발광소자를 형성하기 위해 사용되는 유기화합물의 정제방법.
- 제9항에 있어서, 수용기는 도가니 및 보트 중 하나인 유기화합물의 정제방법.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000064478 | 2000-03-09 | ||
| JP2000-064478 | 2000-03-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20010088412A true KR20010088412A (ko) | 2001-09-26 |
Family
ID=18584179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020010011467A KR20010088412A (ko) | 2000-03-09 | 2001-03-06 | 유기화합물의 증착방법 및 유기화합물의 정제방법 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20010021415A1 (ko) |
| EP (1) | EP1132493A3 (ko) |
| KR (1) | KR20010088412A (ko) |
| CN (1) | CN1320718A (ko) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100434273B1 (ko) * | 2001-06-29 | 2004-06-05 | 엘지전자 주식회사 | 유기물질의 정제방법 |
| KR100497448B1 (ko) * | 2002-07-23 | 2005-07-01 | 주식회사 엘리아테크 | 킬레이트제를 이용한 유기 이엘 물질의 정제 방법 |
| KR100680612B1 (ko) * | 2005-07-01 | 2007-02-08 | 삼성전자주식회사 | 환기장치의 실내기 |
| KR101289792B1 (ko) * | 2013-06-19 | 2013-07-26 | 신상규 | 유기발광재료의 분리정제방법 |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8252044B1 (en) | 2000-11-17 | 2012-08-28 | Advanced Bio Prosthestic Surfaces, Ltd. | Device for in vivo delivery of bioactive agents and method of manufacture thereof |
| US9107605B2 (en) * | 2000-11-17 | 2015-08-18 | Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd., A Wholly Owned Subsidiary Of Palmaz Scientific, Inc. | Device for in vivo delivery of bioactive agents and method of manufacture thereof |
| JP2003002778A (ja) * | 2001-06-26 | 2003-01-08 | International Manufacturing & Engineering Services Co Ltd | 薄膜堆積用分子線セル |
| KR100959824B1 (ko) * | 2001-12-15 | 2010-05-28 | 에스케이씨 주식회사 | 유기 전계 발광 재료의 정제 장치 및 정제 방법 |
| TWI275319B (en) * | 2002-02-05 | 2007-03-01 | Semiconductor Energy Lab | Manufacturing method and method of operating a manufacturing apparatus |
| US6649436B2 (en) * | 2002-02-11 | 2003-11-18 | Eastman Kodak Company | Using organic materials in making an organic light-emitting device |
| TWI285515B (en) * | 2002-02-22 | 2007-08-11 | Semiconductor Energy Lab | Light-emitting device and method of manufacturing the same, and method of operating manufacturing apparatus |
| US20040014314A1 (en) * | 2002-04-24 | 2004-01-22 | Brooks Joseph F. | Evaporative deposition with enhanced film uniformity and stoichiometry |
| FR2840547B1 (fr) * | 2002-06-11 | 2005-03-04 | Commissariat Energie Atomique | Procede et dispositif d'incorporation d'un compose dans les pores d'un materiau poreux et leurs utilisations |
| CN1309801C (zh) * | 2003-05-09 | 2007-04-11 | 铼宝科技股份有限公司 | 纯化有机发光元件材料的纯化装置 |
| US7238389B2 (en) * | 2004-03-22 | 2007-07-03 | Eastman Kodak Company | Vaporizing fluidized organic materials |
| EP1643568A1 (de) * | 2004-10-04 | 2006-04-05 | Novaled GmbH | Verfahren zum Herstellen einer Schicht aus einem dotierten Halbleitermaterial und Vorrichtung |
| DE102005013875A1 (de) | 2005-03-24 | 2006-11-02 | Creaphys Gmbh | Heizeinrichtung, Beschichtungsanlage und Verfahren zur Verdampfung oder Sublimation von Beschichtungsmaterialien |
| DE102006023046B4 (de) * | 2006-05-17 | 2009-02-05 | Qimonda Ag | Verfahren und Ausgangsmaterial zum Bereitstellen eines gasförmigen Precursors |
| DE102010007111B4 (de) | 2010-02-05 | 2012-02-16 | Von Ardenne Anlagentechnik Gmbh | Verfahren und Pulvermischung zur Beschichtung von Substraten aus der Dampfphase |
| CN101865611B (zh) * | 2010-06-22 | 2012-07-04 | 沈阳慧宇真空技术有限公司 | 一种有机发光材料升华提纯装置的视窗结构 |
| CN104284996B (zh) | 2012-05-02 | 2017-10-24 | 巴斯夫欧洲公司 | 沉积有机材料的方法 |
| DE102012215708A1 (de) * | 2012-09-05 | 2014-03-06 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Vorratsbehälter für eine beschichtungsanlage und beschichtungsanlage |
| CN103556118B (zh) * | 2013-10-12 | 2016-03-02 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 蒸镀装置 |
| CN111188013A (zh) * | 2018-11-14 | 2020-05-22 | 深圳市融光纳米科技有限公司 | 一种真空蒸发镀膜方法、混合物、制备光学薄膜的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01225769A (ja) * | 1988-03-02 | 1989-09-08 | Sharp Corp | 有機化合物蒸着薄膜の蒸着源 |
| US5377429A (en) * | 1993-04-19 | 1995-01-03 | Micron Semiconductor, Inc. | Method and appartus for subliming precursors |
| JPH11171801A (ja) * | 1997-12-11 | 1999-06-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 昇華精製方法 |
-
2001
- 2001-03-05 EP EP01105506A patent/EP1132493A3/en not_active Withdrawn
- 2001-03-06 KR KR1020010011467A patent/KR20010088412A/ko not_active Application Discontinuation
- 2001-03-08 US US09/802,332 patent/US20010021415A1/en not_active Abandoned
- 2001-03-09 CN CN01111302A patent/CN1320718A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100434273B1 (ko) * | 2001-06-29 | 2004-06-05 | 엘지전자 주식회사 | 유기물질의 정제방법 |
| KR100497448B1 (ko) * | 2002-07-23 | 2005-07-01 | 주식회사 엘리아테크 | 킬레이트제를 이용한 유기 이엘 물질의 정제 방법 |
| KR100680612B1 (ko) * | 2005-07-01 | 2007-02-08 | 삼성전자주식회사 | 환기장치의 실내기 |
| KR101289792B1 (ko) * | 2013-06-19 | 2013-07-26 | 신상규 | 유기발광재료의 분리정제방법 |
| WO2014204046A1 (ko) * | 2013-06-19 | 2014-12-24 | 신성소재 주식회사 | 유기발광재료의 분리정제방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1320718A (zh) | 2001-11-07 |
| EP1132493A2 (en) | 2001-09-12 |
| EP1132493A3 (en) | 2001-09-19 |
| US20010021415A1 (en) | 2001-09-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20010088412A (ko) | 유기화합물의 증착방법 및 유기화합물의 정제방법 | |
| JP3165685B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の昇華成長 | |
| KR100328356B1 (ko) | 액체 급송 장치와 액체 급송 장치용 히터 장치 및 증발기 | |
| US4748313A (en) | Apparatus by the continuous vaporization of inorganic compositions by means of a photon-generating thermal source of radiation heat | |
| TW574408B (en) | A molecular beam epitaxy effusion cell for use in vacuum thin film deposition and a method therefor | |
| US7851019B2 (en) | Method for controlling the sublimation of reactants | |
| US5863601A (en) | Process of producing graphite fiber | |
| KR102212540B1 (ko) | 진공 정제 방법 | |
| US20030053799A1 (en) | Apparatus and method for vaporizing solid precursor for CVD or atomic layer deposition | |
| EP1885917B1 (en) | Epitaxial reactor with device for introducing reaction gases | |
| EP1164211A1 (en) | Method for growing single crystal of silicon carbide | |
| JPH08232069A (ja) | 固体物質の昇華方法及び装置 | |
| JP2001323367A (ja) | 有機化合物の蒸着方法、及び有機化合物の精製方法 | |
| WO2006055375A1 (en) | Organic materials for an evaporation source | |
| KR20200033258A (ko) | 고형물 용기, 및 고형물 용기에 충전된 고형물을 갖는 고형물 제품 | |
| JP3929397B2 (ja) | 有機ｅｌ素子の製造方法及び装置 | |
| JPH0849067A (ja) | 蒸着方法 | |
| US20120251722A1 (en) | Device and method for thermal evaporation of silicon | |
| US4565711A (en) | Method of and apparatus for the coating of quartz crucibles with protective layers | |
| US5759646A (en) | Vessel of pyrolytic boron nitride | |
| JP4172982B2 (ja) | 固体材料のガス化方法及び装置ならびに薄膜形成方法及び装置 | |
| JP3616586B2 (ja) | 薄膜堆積用分子線源セル | |
| KR100489304B1 (ko) | 저항가열 보트 및 그 제조방법 | |
| JPH0724205A (ja) | 昇華方法 | |
| JP2004211110A (ja) | 蒸着用るつぼ、蒸着装置および蒸着方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| WITN | Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid |