KR20010078565A - 경질 폴리우레탄 발포체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하이드로플루오르카본 발포제 또는 사이크로펜탄 발포제, 정포제, 촉매 및 물의 존재하에 폴리아로마틱류 폴리올을 함유한 폴리에테르폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 경질 폴리우레탄 발포체를 제조하는 것에 관한 것으로, 본 발명의 방법은 발포체의 폐쇄된 독립기포를 아이소트로픽(등방셀)하게 하고, 80~130㎛의 작은 크기를 갖게 하며, 발포체 기포를 구성해주는 고형물의 단열 성능을 좋게 하여 우수한 단열효과를 갖는 경질 폴리우레탄 발포체를 제공할 수 있다.

Description

경질 폴리우레탄 발포체의 제조방법{A method for preparation of rigid polyurethane foam}
본 발명은 하이드로플루오르카본 발포제 또는 사이크로펜탄 발포제, 정포제, 촉매 및 물의 존재하에 폴리올을 폴리이소시아네이트와 반응시켜 경질 폴리우레탄 발포체를 제조하는데 있어서, 폴리올로서 폴리아로마틱류 폴리올을 함유한 폴리에테르폴리올을 사용함으로써, 발포체의 폐쇄된 독립기포를 아이소트로픽(등방셀)하게 하고, 80~130㎛의 작은 크기를 갖게 하며, 발포체 기포를 구성해주는 고형물의 성능을 좋게 하여 단열효과가 우수해 지도록 한 경질 폴리우레탄 발포체의 제조방법에 관한 것이다.
종래 경질 폴리우레탄 발포체를 제조할 때는 발포제로서, 클로로플루오르카본(CFC)계열의 트리클로로플루오르메탄, 디클로로플루오르메탄 등이 사용되었으나, 이들은 지구의 오존층을 분해하거나 온실효과를 증량하는 공해가 큰 환경파괴 물질로 취급되어 최근에는 제조 및 사용이 금지된 상태이므로, 이들은 대체물질로 대체되어야 한다. 따라서, 대체물질로 오존층 파괴가 적은 하이드로클로로플루오르카본(이하, 'HCFC'라 한다)이 발포제로 사용되고 있다. 특히, HCFC를 발포제로 사용하여 제조된 경질 폴리우레탄 발포체의 경우 비록 폐쇄된 독립기포 크기가 200~300㎛이지만, 발포제 자체의 가스 단열지수가 0.0094㎉/m.h.℃로 낮아서 우수한 단열효과(단열지수; 0.0144㎉/m.h.℃)를 제공할 수 있기 때문에, 단열을 요구하는 곳에 많이 사용되고 있다.
그러나, HCFC 또한 그 정도는 작지만 오존층 파괴효과가 있어 그 사용한도가 점차 감소하고 있다.
한편, HCFC의 상기한 문제점 때문에 오존층에 영향을 주지 않는 발포제의 사용이 최근에 제안되었고, 그 예로서 사이크로펜탄과 같은 탄화수소 발포제가 사용되어 왔다.
그러나, 사이크로펜탄을 경질 폴리우레탄 발포체의 제조시 발포제로 사용할 경우, 제조된 통상의 경질 폴리우레탄 발포체의 폐쇄된 독립기포 크기가 200~300㎛ 정도로 크고, 가스 단열지수도 0.0121㎉/m.h.℃로 CFC 또는 HCFC보다 높기 때문에 경질 폴리우레탄 발포체의 단열효과가 우수하지 못하다(단열지수; 0.0165㎉/m. h.℃). 따라서, 사이크로펜탄을 발포제로 사용하여 제조된 경질 폴리우레탄 발포체를 단열을 요구하는 곳에 적용할 때에는 단열 두께를 크게 하여 단열을 유지하여야 하기 때문에 경질 폴리우레탄 발포체의 부피가 커지는 단점이 있다.
이에, 본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하기 위해서 연구를 거듭한 결과, 하이드로플루오르카본 발포제 또는 사이크로펜탄 발포제, 정포제, 촉매 및 물의 존재하에 폴리아로마틱류 폴리올을 포함하는 폴리에테르폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 경질 폴리우레탄 발포체를 제조한다면, 발포체의 폐쇄된 독립기포 크기를 80~130㎛로 작게하면서 발포체 기포를 구성해주는 고형물의 단열성능을 좋게하여 발포체의 열전도지수를 현저히 낮출 수 있어 우수한 단열효과를 갖는 경질 폴리우레탄 발포체를 제공할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 단열효과가 우수한 경질 폴리우레탄 발포체의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 경질 폴리우레탄 발포체의 제조방법은, 하이드로플루오르카본 발포제 또는 사이크로펜탄 발포제, 정포제, 촉매 및 물의 존재하에 폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 경질 폴리우레탄 발포체를 제조하는데 있어서, 폴리올로서 폴리아로마틱류 폴리올을 포함하는 폴리에테르폴리올을 사용함을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 하이드로플루오르카본 발포제 또는 사이크로펜탄 발포제, 정포제, 촉매 및 물의 존재하에 폴리아로마틱류 폴리올을 포함하는 폴리에테르폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 경질의 폴리우레탄 발포체를 제조하는 것으로, 이 방법에 의하면, 발포체의 폐쇄된 독립기포 크기를 80~130㎛이하로 작게 하여 우레탄 발포체의 열전도지수를 현저히 낮출 수 있으므로, 우수한 단열효과를 갖는 경질 폴리우레탄 발포체를 제공할 수 있다.
일반적으로 단열재의 성능은 하기 식(1)에 따른다.
식 (1); λ전체= λ가스+ λ고형체+ λ복사
즉, λ가스는 경질 폴리우레탄 발포체의 폐쇄된 독립기포 안에 존재하는 발포제의 가스 단열지수로서, 통상 전체 단열지수(λ전체) 100%중 74%정도를 차지하는데, 가스의 조성에 따라 큰 영향을 받는다. 따라서, 단열지수가 낮은 가스의 함량이 많을 수록 단열효과가 크다. λ고형체는 경질 폴리우레탄 발포체를 구성하는 우레탄 수지 폴리머 성분의 단열지수로서, 통상 전체 단열지수(λ전체) 100%중 10%정도를 차지하는데, 폴리우레탄 발포체의 밀도에 영향을 받는다. 그러나, 통상적인 경질 폴리우레탄 발포체에서는 큰 차이는 없다. 한편, 통상적인 경질 폴리우레탄 발포체는 밀도가 30~40kg/㎥인 경우에 단열효과가 우수하다. λ복사는 경질 폴리우레탄 발포체의 폐쇄된 독립기포간의 복사에 의한 단열지수로서, 통상 전체 단열지수(λ전체) 100%중 16%정도를 차지하는데, 경질 폴리우레탄 발포체의 폐쇄된 독립기포 크기와 관련이 있고, 폐쇄된 독립기포 크기에 비례한다.
그러므로, 종래의 HCFC 또는 사이크로펜탄과 같은 발포제를 사용하여 제조된 경질 폴리우레탄 발포체의 단열재로서의 성능을 획기적으로 향상시키기 위해서는 상기 식 (1)에서 λ복사가 차지하는 부분을 획기적으로 개선하여야 하고, 이를 위해서는 폐쇄된 독립기포 크기를 80~130㎛로 작게 해야 λ복사의 기여도로 인한 단열효과를 약 10~20% 정도 향상시킬 수 있다.
이에, 본 발명에서는 폐쇄된 독립기포 크기를 80~130㎛ 이하로 작게 하여 경질 폴리우레탄 발포체의 단열효과를 향상시키기 위해 폴리이소시아네이트와 반응시키는 폴리올로서 폴리아로마틱류 폴리올을 함유하는 폴리에테르폴리올을 사용한다.
본 발명에서 사용한 폴리아로마틱류 폴리올은 그 종류가 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 수산기(OH 값)가 200~650범위에 있는 톨루엔디아민계 폴리올, 메틸렌디페닐아민계 폴리올 및 비스페놀-A계 폴리올을 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 폴리아로마틱류 폴리올 중, 톨루엔디아민계 폴리올은 오르토-톨루엔디아민(TDA), 메타-톨루엔디아민(m-TDA)을 개시제로 하고, 다수 몰(mole)의 프로필렌옥사이드를 단독으로 부가(Capping)시키거나, 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드를 혼합 부가시켜 평균 수산기가 300~450의 범위에 있도록 제조한 것이다. 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 혼합부가시에는 에틸렌옥사이드 부가 순서를 첫 번째 또는 중간에 그리고 프로필렌옥사이드와 무작위로 순서없이 부가시킬 수 있는데, 각각의 경우 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 부가량은 1몰 내지 다수의 몰이며, 항상 말단에 프로필렌옥사이드를 부가시켜 톨루엔디아민계 폴리올을 제조한다.
메틸렌디페닐디아민계 폴리올은 메틸렌디페닐디아민에 프로필렌옥사이드를 1몰 내지 다수의 몰로 부가하여 평균 수산기가 300~650의 범위가 되도록 제조한 것을 사용한다.
비스페놀-A계 폴리올은 비스페놀-A에 상기 톨루엔디아민계 폴리올과 같은 부가 방법으로 프로필렌옥사이드 및/또는 에틸렌옥사이드를 부가하여 평균 수산기가200~500의 범위가 되도록 제조한 것을 사용한다.
본 발명의 경질 폴리우레탄 발포체의 제조방법에서, 폴리아로마틱류 폴리올은 상기 톨루엔디아민계 폴리올, 메틸렌디페틸디아민계 폴리올 및 비스페놀-A계 폴리올을 각각 단독으로 사용할 경우에는 전체 폴리올 100중량부에 대하여 5~70중량부, 바람직하게는 톨루엔디아민계 폴리올은 50중량부이상, 메틸렌디페틸디아민계 폴리올은 5~40중량부, 비스페놀-A계 폴리올은 5~20중량부의 양으로 각각 사용하여야만, 과량의 방향족 성분에 의해 발포체의 독립기포를 구성해주는 고형물의 단열성능이 좋아져 열전달지수가 낮아지는 효과가 있다. 그러나, 방향족 성분이 과다하게 많으면, 경질 폴리우레탄 발포체가 부스러지는 현상이 생겨서 접착력이 약해지는 단점이 있다.
상기한 종류의 폴리아로마틱류 폴리올을 혼합 사용할 경우에는 전체 폴리올 100중량부에 대하여 40~70중량부의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 이는 혼합된 폴리올의 성분중 과량의 방향족 성분에 의해 발포체의 독립기포를 구성해주는 고형물의 단열성능이 좋아져 열전달지수가 낮아지는 효과가 있기 때문이다.
한편, 상기 폴리아로마틱류 폴리올을 전체 폴리올 100중량부에 대해 40중량부 이하, 바람직하게는 각각 톨루엔디아민계 폴리올은 40중량부 이하, 메틸렌디페틸디아민계 폴리올은 5~10중량부, 비스페놀-A계 폴리올은 5~10중량부로 사용하거나, 상기한 종류의 폴리아로마틱류 폴리올을 혼합하여 40중량부 이하로 사용하는 경우에는 폴리에스테르 폴리올, 바람직하게는 폴리아로마틱에스테르 폴리올, 폴리알리파틱에스테르 폴리올을 각각 5~20중량부, 바람직하게는 5~10중량부로 사용하면폐쇄된 독립기포 크기를 80~130㎛로 작게 할 수 있다. 그러나, 폴리아로마틱에스테르 폴리올과 폴리알리파틱에스테르 폴리올을 과량 사용하면 폐쇄된 독립기포 크기를 작게할 수 있지만, 관능지수가 2가로 가교도가 낮아지므로 우레탄 발포체 강도가 약해지는 문제점이 있다. 또한, 폴리에스테르 폴리올은 사이크로펜탄과의 혼화성이 나쁘기 때문에 사이크로펜탄과 혼합 후 사이크로펜탄이 폴리올과 분리되는 단점도 가지고 있으므로, 상기한 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 경질 폴리우레탄 발포체의 제조에 있어서, 물의 양이 0.5중량부 이하이면 경질 폴리우레탄 발포체의 밀도가 높아지고, 경질 폴리우레탄 발포체를 단열재의 제조 및 냉장고에 적용시 발포 주입량이 상승하는 문제가 발생하고, 더구나, 밀도를 낮추기 위해서 하이드로플루오르카본 발포제 또는 사이크로펜탄 발포제를 과량 사용하면 밀도는 낮아지나 우레탄 발포체의 독립기포들이 조잡해져서 단열효과가 나빠지는 문제점이 있다. 또한, 물의 양이 2.0중량부 이상이면, 상대적으로 폐쇄된 독립기포 안에 존재하는 탄산가스(단열지수 0.014㎉/m.h.℃)가 많아짐으로 인해서 단열효과가 크게 개선되지 않는 문제점이 있다. 따라서, 경질 폴리우레탄의 제조시 물은 전체 폴리올 100중량부에 대하여 0.5~2.0중량부의 양으로, 바람직하게는 1.0~1.8중량부의 양으로 사용한다.
본 발명의 발포체의 제조에 있어서, 발포제는 폴리올 100중량부에 대해 12~25중량부, 바람직하게는 사이크로펜탄인 경우 15~17중량부, 하이드로플루오르카본인 경우 15~20중량부의 범위에서 사용하면 폐쇄된 독립기포 안에 있는 탄산가스와 발포제의 가스혼합비가 적절히 이루어져 단열지수가 낮아지게 된다. 이때 전제조건으로는 제조된 우레탄 발포체의 독립기포들의 골격이 튼튼해서 강도가 1.40kg/㎠ 이상 되어야 한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 단열효과가 우수한 경질 폴리우레탄 발포체는 냉동, 냉장고 기능을 가지는 제품의 단열재로 적용하게 되면 전기소비전력량을 5~10%까지 낮출 수 있어 효과적이다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들예로만 한정되는 것은 아니다.
하기 표 1의 결과를 얻기 위하여 경질 폴리우레탄 발포체의 각종 물성을 측정하기 위한 발포체 시편을 수직몰드(1,100×300×50mm)와 고압발포기를 이용하여 제조하였다. 한편, 모든 성분의 사용량은 폴리올 100중량부를 기준으로 하였고, 발포전 모든 성분의 온도는 20℃로 맞추었다.
상기 표 1로부터, 실시예 1 내지 4는 폴리아로마틱류 폴리올, 즉, 방향족 성분을 포함하는 폴리올을 과량으로 사용하는 것에 의해 발포체의 폐쇄된 독립기포 크기가 80~130㎛ 정도로 작게 되어 단열지수가 현저히 개선되었다는 것을 알 수 있다.
그러나, 비교예 1은 사이크로펜탄을 발포제로 사용하여 종래의 방법으로 제조된 것으로, 폐쇄된 독립기포 크기가 200~300㎛ 정도로 크기 때문에, 단열효과가 0.0165㎉/m.h.℃수준으로 낮다. 또한, 비교예 2 내지 4는 방향족 성분을 포함하는 폴리올의 양이 각각 45, 40 및 20중량부를 차지하여 약간의 단열지수가 개선되었으나, 그 개선정도가 충분하지 않으며, 비교예 4의 경우는 비스페놀-A계 폴리올이 관능지수가 2가이기 때문에 발포체의 가교도를 낮추어 압축강도 및 고온고습 치수변화에 나쁜 영향을 나타냈다.
또한, 비교예 5에서는 폴리아로마틱류 폴리올을 혼합하여 40중량부 이하로 사용하고, 폴리알리파틱에스테르 폴리올을 25중량부로 사용하여 단열지수를 낮추었으나, 관능지수가 2가인 폴리알리파틱에스테르 폴리올이 과량 사용되어 상대적으로 폴리우레탄 발포체의 관능지수를 낮추어 발포체의 강도 및 부피변화율이 나빠졌다. 또한, 폴리알리파틱에스테르 폴리올을 과량으로 사용함으로 인해 사이크로펜탄과의 상용성이 나빠져 혼합 후 사이크로펜탄과 폴리올이 분리되었다. 즉, 사이크로펜탄이 분리되어 층이 형성됨을 확인할 수 있다.
비교예 6에서는 폴리아로마틱류 폴리올을 80중량부로 사용하여 독립기포 크기를 80~100㎛ 정도로 개선하여 단열지수를 크게 개선하였으나, 사이크로펜탄 발포제의 사용량이 과량으로 발포체의 독립기포들이 약해져 부피변화율이 나빠졌다. 또한, 물의 사용량이 작아 흐름성이 나빠져서 발포 주입량이 상승되었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 경질 폴리우레탄 발포체는 폴리올로서 폴리아로마틱류 폴리올을 사용하여 제조됨으로, 독립기포 크기를 80~130㎛로 작게 하여 λ복사의 기여도를 향상시킬 수 있어 단열지수를 현저히 낮추었다. 따라서, 본 발명의 방법으로 제조한 단열효과가 우수한 경질 폴리우레탄 발포체를 냉동, 냉장고 기능을 가지는 제품의 단열재로 적용하면 전기소비전력량을 5~10%까지 낮출 수 있다.

Claims (7)

  1. 하이드로플루오르카본 발포제 또는 사이크로펜탄 발포제, 정포제, 촉매 및 물의 존재하에 폴리올을 폴리이소시아네이트와 반응시켜 경질 폴리우레탄 발포체를 제조하는데 있어서, 상기 폴리올이 폴리아로마틱류 폴리올을 함유한 폴리에테르폴리올임을 특징으로 하는 경질 폴리우레탄 발포체의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리아로마틱류 폴리올은 수산기가 200~650 범위에 있는 톨루엔디아민계 폴리올, 메틸렌디페틸디아민계 폴리올 및 비스페놀-A계 폴리올임을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 폴리아로마틱류 폴리올을 각각 단독으로 사용하는 경우, 전체 폴리올 100중량부에 대하여 5~70중량부의 양으로 사용함을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 폴리아로마틱류 폴리올을 혼합 사용하는 경우, 전체 폴리올 100중량부에 대하여 40~70중량부의 양으로 사용함을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 폴리아로마틱류 폴리올을 전체 폴리올100중량부에 대하여 40중량부 이하로 사용하는 경우, 폴리에스테르 폴리올을 5~20중량부의 양으로 더 사용함을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 물을 전체 폴리올 100중량부에 대해 0.5~2.0중량부의 양으로 사용함을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 하이드로플루오르카본 또는 사이크로펜탄 발포제를 전체 폴리올 100중량부에 대해 12~25중량부의 양으로 사용함을 특징으로 하는 제조방법.
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