KR20010078227A - 유기발광소자의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

1쌍의 전극과, 이들 전극사이에 배치된 유기재료층을 구비해서, 상기 전극사이에 인가된 전압에 응해서 발광을 일으키도록 되어 있는 유형의 유기발광소자는, 실온에서 5중량%이하의 물의 용해력을 지닌 소수성 유기용매중의 유기재료의 잉크를 사용해서 유기재료층을 형성하는 웨트패터닝공정을 포함하는 프로세스를 통해 제작할 경우 향상된 발광성능을 제공한다.

Description

유기발광소자의 제조방법{PRODUCTION OF ORGANIC LUMINESCENCE DEVICE}
본 발명은, 웨트(wet)패터닝방법을 사용한 유기(전자)발광소자의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조한 유기발광소자에 관한 것이다.
유기발광소자(유기EL소자)는, 형광성 유기화합물을 함유하는 박막을, 음극과 양극사이에 끼운 구조를 지니고 있다. 이 소자에 있어서는, 상기 박막에 전자 및 정공을 주입해서 재결합시킴으로써 여기자(exciton)를 생성시키고, 이 여기자가 활성을 잃어, 해당 소자로부터 광을 방출(형광 및 인광)하여 발광되는 것이다.
이러한 유기EL소자는, 10볼트 이하의 저전압에서 100 내지 100,000cd/㎡정도의 고휘도의 면발광이 가능하며, 또한, 형광물질의 종류를 선택함으로써 청색에서 적색까지의 각종 색의 발광이 가능한 것을 특징으로 한다.
유기EL소자는, 저렴한 대형 면적의 풀컬러표시소자를 실현하기 위한 시도로 불린다(일본국 전자정보통신학회기술보고 제 89권, 제 106호, 49쪽(1989년)). 이 보고에 따르면, 강한 형광을 발하는 유기색소를 발광층에 사용해서 청색, 녹색 및 적색의 밝은 발광을 얻을 수 있다. 이것은, 박막형상으로 강한 형광을 발하고, 핀홀결함이 적은 유기색소를 사용함으로써, 고휘도의 풀컬러표시를 실현할 수 있는 것으로 여겨지고 있다.
또, 일본국 공개특허(JP-A) 평 5-78655호 공보에는, 유기전하재료와 유기발광재료의 혼합물로 이루어진 유기발광층의 박막을 형성하여, 농도소광을 방지해서 발광재료의 선택폭을 넓혀, 고휘도의 풀컬러소자로 하는 것이 제안되어 있다.
또한, 고분자(폴리머) 유기EL재료를 사용한 풀컬러표시패널의 구조 및 그 제조방법에 대해서는, 일본국 공개특허 평 3-269995호공보에, 그 제조용의 인쇄방법이 개시되어 있으나 그 상세는 개시되어 있지 않고, 또, 일본국 공개 특허 평 10-12377호 공보에는 잉크젯기술을 사용한 제조방법이 개시되어 있다.
한편, 저분자량(모노머) 유기EL재료의 제조방법에 대해서는, 미국 특허 제 5,294,869호, 일본국 특허공개 평 5-258859호, 일본국 특허공개 평 5-258860호 및 일본국 공개특허 평 5-275172호 공보에 개시되어 있는 바와 같이, 진공증착시 섀도마스크를 이용해서 패터닝하는 방법이 일반적이다. 이 방법에서는, 마스크의 위치정밀도, 개구폭 등에 한계가 있어, 고선명도의 풀컬러표시패널을 작성하는 것은 곤란하다.
또, 상기 곤란점을 완화하기 위한 방법으로서, 일본국 공개특허 평 9-167684호 공보에서, 도너시트를 사용한 패터닝방법을 제안하고 있으나, 이 방법에서도 발광층은 진공증착할 필요가 있어, 매우 복잡한 제조프로세스로 된다.
상기 모노머 유기색소를 이용한 유기박막 EL소자로부터 청색, 녹색 및 적색의 발광을 얻는 것이 가능하다. 그러나, 잘 알려진 바와 같이, 풀컬러표시매체를 실현하기 위해 3원색을 발광하는 유기발광층을 화소마다 배치할 필요가 있다.
종래, 유기발광층을 패터닝하는 기술은 매우 곤란한 것으로 여겨졌다. 그 원인은, 첫번째로 반사전극금속의 표면불안정성에 기인해서, 진공증착박막을 정밀한 패턴으로 형성하는 것이 곤란하다는 점이고, 두번째로, 정공주입층 및 유기발광층을 구성하는 폴리머나 전구체가 포토리소그래피와 같은 패터닝공정에 대해서 내성이 없다고 하는 점이다. 또, 셋째로, 종래 인쇄법이나 잉크제트법에 의한 패터닝에 의해 형성된 유기발광층은, 소수성 용매중에 용해 또는 희석시킨 후 형성하고있었고, 또, 이 용매중에 함유된 물에 의해 재료의 열화가 발생하기 쉬우므로, 저발광휘도 및 저발광수명으로 이어진다고 하는 점이다.
본 발명의 목적은, 상기 종래 기술의 문제를 감안해서, 고휘도 및 장수명을 포함한 고성능을 발휘하는 저렴한 유기발광소자를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 각 색소마다 고선명도로 균일하게 패터닝함으로써 폴컬러표시가 가능한 유기발광층을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에 의하면, 1쌍의 전극과, 이들 전극사이에 배치된 유기재료층을 구비해서, 상기 전극사이에 인가된 전압에 응해서 발광을 일으키는 유형의 유기발광소자를 제조하는 방법에 있어서, 실온에서 5중량% 이하의 물의 용해력을 지닌 소수성 유기용매중의 유기재료의 잉크를 사용해서 유기재료층을 형성하는 웨트패터닝공정을 구비한 것을 특징으로 한다. 상기 웨트패터닝공정에 있어서, 유기재료층을 구성하는 저분자량(또는 모노머)유기재료는 상기 소수성 유기용매중에 용해시켜도 된다.
상기 웨트패터닝공정을 채용하는 제조방법에 있어서는, 균일한 막두께를 유지하면서 양호한 패턴재현정밀도로 패턴화된 유기재료층을 형성할 수 있다. 그 결과, 예를 들면 적색, 녹색 및 청색의 발광을 일으킬 수 있는 복수의 유기발광소자(또는 화소)를 기판상에 양호한 정밀도로 안정적으로 용이하게 형성할 수 있어, 풀컬러표시가 가능한 유기발광패널을 저렴하게 제조할 수 있다.
본 발명의 상기 및 기타 목적, 특징 및 이점 등은 첨부도면과 관련해서 취한 본 발명의 바람직한 실시예의 이하의 설명을 고려하면 보다 명백해질 것이다.
도 1, 도 2, 도 7 및 도 8은 각각 실시예 1, 2, 3 및 4에 의한 액티브매트릭스형 유기EL표시패널의 개략 단면도
도 3은 박막반도체구조상에 반투명방식으로 형성된 발광층의 패턴을 표시한 개략 평면도
도 4(a) 및 도 4(b)는 본 발명의 방법에 이용된 오프셋인쇄공정을 표시한 개략 단면도
도 5 및 도 9는 각각 실시예 5(도 5) 및 실시예 6 및 실시예 7(도 9)에 따른 패시브매트릭스형 유기EL표시패널의 개략 단면도
도 6은 본 발명의 방법에 이용된 잉크젯묘화(描畵)장치의 개략 사시도
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
101, 201, 501, 701, 801, 901: 유리기판
102, 202, 304, 702, 802: 박막트랜지스터
103: 투명화소전극 104, 204, 508: 정공주입층
105, 106, 107, 205, 206, 207, 305, 306, 307, 504, 505, 506, 705, 706, 707, 805, 806, 807, 904, 905, 906: 발광층
108, 808: MgAg전극 109, 209, 301, 709, 809: 신호선
110, 210, 302, 710, 810: 게이트선
203: AlLi합금(Li=1중량%)반사화소전극
208: 투명전극 303: 화소전극
401, 401A: 인쇄스테이지 402: 요판(凹版)
403: 잉크토출기 404: 잉크저장소
405: 독터블레이드 406: 블랭킷원통
407: 블랭킷 408: 입수된 잉크
409: 블랭킷원통의 회전방향 410: 인쇄스테이지의 이동방향
411: 피인쇄기판 412: 잉크패턴
502, 902: 투명스트라이프전극 503, 909: 블랙스트라이프
507, 907: MgAg반사전극 601: 잉크젯헤드
602: XY스테이지 603: 토출잉크(발광재료)
604: 기판 605, 711, 811, 909: 격벽
606: X축이동기구 607: Y축이동기구
608: 화소 703: AlLi반사화소전극
704, 804: 전자주입 및 전송층 708: ITO투명전극
803: ITO투명화소전극 908: 정공주입층
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.
1쌍의 전극과, 이들 전극사이에 배치된 유기재료층을 구비해서, 상기 전극사이에 인가된 전압에 응해서 발광을 일으키는 유형의 유기발광소자를 제조하는 본 발명의 방법에 있어서는, 실온에서 5중량% 이하의 물의 용해력을 지닌 소수성 유기용매중의 유기재료의 잉크를 사용해서 유기재료층을 형성하는 웨트패터닝공정을 채용하고 있다.
본 발명의 방법에 있어서는, (저분자량) 유기재료를 소수성 유기용매중에 용해시켜도 된다. 웨트패터닝공정은, 일단 요판(凹版)에 놓인 유기재료를 블랭킷상에 전이시키고 나서, 유기광학소자의 기판으로 전이시키는 오프셋인쇄공정으로 행해도 된다. 또는, 상기 웨트패터닝공정은, 유기재료를 함유하는 미소한 액적(液滴)을 유기발광소자의 기판상에 토출시켜 패턴으로 정착시키는 잉크젯인쇄공정으로 행해도 된다. 웨트패터닝공정에 의해, 적색, 녹색 및 청색화소에 대응하는 색을 발하는 발광층을 형성하는 것이 가능하다. 본 발명의 방법에 의하면, 소위 단순매트릭스형, 액티브매트릭스형 등의 형태로 배열된 고성능 유기발광소자로 이루어진 풀컬러표시패널을 형성하는 것이 가능해진다.
이하, 본 발명을 첨부도면을 참조하면서 보다 상세히 설명한다.
예를 들면, 도 3에 표시한 바와 같은 액티브매트릭스형 유기EL풀컬러표시패널에 있어서는, 기판상에 형성된 신호선(301), 게이트선(302), 화소전극(303) 및 박막트랜지스터(304)에, 적색, 녹색 및 청색의 각 유기발광층(305), (306) 및 (307)을 정렬해서 도포하여 배치한 구조를 지녀도 된다. 또, 신호선(301), 게이트선(302) 및 화소전극(303)은 각각 박막트랜지스터(304)의 소스, 게이트 및 드레인에 접속되고, 유기발광층(305), (306), (307)은, 소수성 유기용매중의 각 발광성 저분자량(또는 모노머) 유기재료(유기EL재료)의 용액을, 예를 들면, 패턴도포 또는 인쇄 등의 웨트패터닝처리함으로써 형성된다.
유기EL재료는, 그 불순물을 증대시켜 안정한 성능을 발휘하도록 분자량 5000이하인 것이 바람직하다. 또, 유기EL재료는, 발광재료, 정공주입재료, 전자주입재료, 정공전송재료 및 전자전송재료로부터 선택된 적어도 1종으로 이루어져 있어도 된다. 상기 유기재료는, 정공전송재료 또는 전자전송재료에 발광재료가 도핑되어 이루어지거나, 전자주입재료 또는 정공주입재료에 발광재료가 도핑되어 이루어져, 각 색의 선택폭이나 영역을 넓히도록 해도 된다. 또한, 1쌍의 전극사이에 복수의 유기재료를 배치해서 발광소자를 형성하는 것도 가능하다.
양호한 발광효율을 발휘하는 유기발광층을 제공하도록, 유기발광층은 비정질상태의 유기재료로 구성해도 된다. 이를 위해서, 융점(Tmp)과 유리전이점(Tg)간의 차가, 50℃이상인 재료를 채용하는 것이 바람직하다.
각 색의 유기발광재료는, 트리아크릴아민유도체, 스틸벤유도체, 폴리아릴렌류, 방향족 축합 다고리식 화합물, 방향족 헤테로고리식 화합물, 금속착체화합물 및 이들의 단독올리고머 또는 복합올리고머로부터 선택해도 되나, 이들로 한정되는것은 아니다.
정공주입 및 정공전송재료로서는, 가용성의 프탈로시아닌화합물, 트리아릴아민화합물, 도전성 고분자, 페릴렌계 화합물 및 Eu착체 등을 들 수 있으나, 이들로 한정되는 것은 아니다.
전자주입 및 전자전송재료로서는, 알루미늄원자에 하이드록시퀴놀린의 3분자가 배위해서 형성된 알루미늄착체인 Alq3, 아조메틴아연착체 및 디스티릴비페닐유도체 등을 들 수 있으나, 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 의한 웨트패터닝공정을 통해 유기발광층을 형성하기 위해서는, 이러한 유기EL재료를, 실온에서 5중량%이하의 물의 용해력을 지닌 소수성 유기용매, 즉, 실온에서 5중량%를 초과하는 비율로 물을 용해시킬 수 없는 용매중에 희석 또는 용해시켜도 된다. 이러한 소수성 유기용매의 예로서는, 클로로포름, 톨루엔, 사염화탄소, 디클로로에탄, 테트라클로로에탄, 크실렌, 시멘, 시클로헥사논, 옥틸벤젠, 도데실벤젠, 데칼린, 퀴놀린, 클로로벤젠, 디클로로벤젠, 트리클로로벤젠, 티몰, 니트로벤즈알데하이드, 니트로벤젠, 2황화탄소, 2-헵타논, 벤젠, 테르피네올, 부틸카르비톨아세테이트 및 셀로솔브를 들 수 있으며, 이들 용매는 단독으로 혹은 2종 이상을 혼합해서 사용해도 된다. 또, 웨트패터닝에 적합한 얻어지는 유기재료의 잉크의 적적한 정도의 건조특성을 제공하기 위해서 용매혼합물을 사용하는 것이 바람직할 경우도 있다. 또한, 상기 용매로 한정되는 것은 아니다. 상기 소수성 유기용매에 미소량의 친수성 용매를 혼합해서 사용하는 것이 가능하나, 이 경우, 얻어지는 혼합용매의 물에 대한 용해력을 5중량% 이하로 억제해야만 한다.
적절한 바인더수지에 각 기능성 재료를 분산시킴으로써, 유기발광층, 전자주입 및 전자전송층, 그리고 정공주입 및 정공전송층을 형성하는 것이 가능하다.
유기(발광)층은, 이러한 기능을 2가지 이상 조합해서 지닌 층이어도 된다. 또한, 상기 유기발광층에 부가해서, 예를 들면, 정공전송의 기능을 지닌 부가층을 배치하는 것도 가능하다. 이러한 부가층도, 웨트패터닝공정을 통해 형성해서 유기발광층을 적층구조로 형성함으로써, 발광효율을 향상시키거나 또는 제조프로세스를 간단화시켜도 된다.
유기발광층의 두께는, 0.005 내지 0.3㎛, 바람직하게는 0.05 내지 0.15㎛범위로 형성한다. 이 두께범위는, 이러한 유기층을 복수층 포함하는 적층형 발광층을 채용할 경우 각 유기층에 적용해도 된다.
본 발명의 방법에 있어서 사용되는 웨트패터닝공정은, 예를 들면, 고정밀도 및 고선명도의 인쇄를 저렴하고 안정적인 방법으로 가능하게 하는 오프셋인쇄공정 또는 저점도잉크의 패터닝에 적합한 잉크젯인쇄공정으로 행해도 된다. 그러나, 웨트패터닝공정은, 반드시 이들 인쇄공정으로 한정할 필요는 없다.
오프셋인쇄공정은, 교정에 적합한 시트공급형 오프셋기를 사용해서 실현하는 것을 기본으로 하나, 종이에 인쇄하는 일반적인 물없는 오프셋기나 요판인쇄기보다도 인쇄위치정밀도가 양호하고, 인쇄조건의 설정을 정밀도 양호하게 할 수 있도록 이러한 기계를 개량한 것이 바람직하다.
이하, 오프셋인쇄기를 사용한 유기발광층의 형성방법을, 오프셋인쇄장치를예시한 개략 단면도인 도 4(a) 및 도 4(b)를 참조해서 설명한다. 이들 도면을 참조하면, 오프셋인쇄장치는, 인쇄스테이지(401), 이 스테이지상에 놓인 요판(402), 잉크(유기EL재료)를 토출하는 잉크토출기(403), 잉크저장소(404), 독터블레이드(405), 입수된 잉크(408)를 보유하도록 실리콘으로 이루어진 블랭킷(407)이 둘레에 배치되어 있는 블랭킷원통(406)을 포함하고 있다. 화살표(409)는, 블랭킷원통(406)의 회전방향을, 화살표(410)는 인쇄스테이지(401)의 이동방향을 표시한다. 도 4(b)에 표시한 바와 같이, 이 인쇄장치는, 또한, 화살표(410A) 방향으로 이동하면서 블랭킷원통으로부터 전이된 잉크패턴(412)을 입수하는 피인쇄기판(411)을 지지하는 인쇄스테이지(401A)를 포함하고 있다.
보다 상세하게는, 도 4(a)에 표시한 바와 같이, 요판(402)에 잉크토출기(403)로부터 소수성 유기용매중에 유기EL재료를 용해시켜 형성된 잉크를 적하한 후, 해당 잉크를 독터블레이드(405)에 의해 긁어 모으면서 요판(402)의 오목부에 충전시킨다. 블랭킷원통(406)을 중심으로 해서 감긴 블랭킷(407)에 요판(402)을 소정 압력으로 접촉시켜 요판(402)에 충전된 잉크를 그 표면상에 입수한다. 다음에, 입수된 잉크(408)를 보유한 블랭킷(407)과 유기EL표시패널제작용의 기판(피인쇄기판)(411)을 소정 압력으로 접촉시켜서, 블랭킷(407)표면으로부터 기판(411)표면상에 잉크패턴을 전이시킨다.
이 오프셋인쇄공정에 사용되는 잉크의 점도는, 5000cp이하인 것이 바람직하다. 인쇄잉크의 두께나 패턴, 또한, 블랭킷이나 요판의 표면특성에 따라 최적 잉크점도를 변화시킬 수 있으나, 고점도는, 요판의 충전불량을 일으키거나 혼입된 기포를 잔류시키기 쉽다. 특히, 얇은 잉크패턴을 형성할 경우(웨트상태), 100cp이하의 보다 저점도가 바람직하다.
오프셋인쇄법에 있어서의 잉크전이성능은, 요판, 블랭킷 및 피인쇄기판의 표면에너지간의 균형에 의거해서 결정되고, 이들 표면에너지는 이 순서대로 크게 되어 것이 바람직하다. 또, 오존을 발생시키는 플라즈마나 자외선을 기판표면에 조사해서 활성화시켜 해당 기판표면을 처리하는 것이 효과적일 경우도 있다. 또한, 이러한 기판표면을 적시는 능력, 즉, 20 내지 60dyne/㎝, 바람직하게는 28 내지 50dyne/㎝의 표면에너지를 발휘하는 잉크가 보다 바람직하다.
다음에, 잉크젯인쇄기를 사용한 유기발광층의 형성방법을, 잉크젯인쇄장치의 개략 사시도인 도 6을 참조해서 설명한다. 도 6을 참조하면, 이 장치는, X축이동기구(606) 및 Y축이동기구(607)에 의해 X방향 및 Y방향으로 이동되는 XY스테이지(602)위에 지지된 유기EL표시패널제작용의 기판(예를 들면, 유리)상에 잉크(유기EL재료의 용액)를 토출하는 잉크젯헤드(601)를 포함하고 있다.
도 6에 표시한 잉크젯인쇄장치는, 반도체소자제조장치로서의 스테퍼에 사용되는 것을 기본으로 해서 구성된 것이다. 이 장치에 있어서는, 기판(604)을 X축이동기구(606) 및 Y축이동기구(607)에 의해 정밀하게 이동시킴으로써, 기판(604)상의 원하는 정확한 위치에 모노머 유기EL재료를 함유하는 잉크(603)를 토출시킬 수 있다. 잉크젯헤드(601)는 열에너지를 사용하는 토출방식에 따른 소위 버블젯형 또는 잉크토출용의 피에조전기소자를 사용한 피에조젯형의 어느 것이어도 된다. 잉크젯인쇄에 사용되는 잉크는, 잉크의 토출과 정착을 안정적으로 행하도록 점도가100cp이하인 것이 바람직하다. 최적의 잉크점도범위는 잉크토출방식에 따라 변화시킬 수 있으나, 일반적으로 비교적 적은 토출에너지를 사용하는 잉크젯인쇄방식에 의해 고점도잉크를 토출하는 것이 곤란하다. 특히, 얇은 잉크패턴을 형성할 경우(웨트상태), 20cp이하의 보다 저점도가 바람직하다. 또한, 기판상의 이들 위치의 표면에너지차를 이용함으로써 비인쇄부로서의 비화소부(605)와 서로 분리된 인쇄부로서의 화소(608)를 형성하기 위해서는, 이들 부분사이의 증가된 표면에너지차를 부여하는 것이 효과적일 경우가 있다. 잉크는, 인쇄부에서 20 내지 60dyne/㎝, 바람직하게는 28 내지 50dyne/㎝의 표면에너지를 발휘하는 잉크가 보다 바람직하다.
고선명도 및 고정밀도의 화소구성을 얻기 위해서는, 잉크젯인쇄공정전에 미리 오프셋인쇄나 포트리소그라피에 의해 적색, 녹색 및 청색의 화소를 분리하기 위한 비화소위치에 격벽(605)을 형성하는 것이 바람직하다. 격벽(605)은, 유기EL재료 및 이것과 혼합되는 소수성 유기용매에 대해서 내성이 있는 상태로 열경화 또는 광경화될 수 있는 수지로 이루어진 잉크로 형성하는 것이 바람직하다. 이 수지의 예로서는, 에폭시수지 또는 아크릴수지를 들 수 있다. 또, 격벽은, 어느 색으로 형성해도 되나, 깨끗하고, 산뜻한 외관의 표시화면을 제공하기 위한 블랙매트릭스효과나 보완적인 블랙매트릭스효과를 발휘하도록 흑색수지를 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을, 각종 실시예에 의해 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 예로 제한되는 것은 아니다.
(실시예 1)
각각 도 1 및 도 3에 표시한 바와 같은 평면구조 및 단면구조를 지닌 액티브매트릭스형 유기EL풀컬러표시패널을 이하의 방법에 의해 제작하였다.
도 1에 표시한 바와 같이, 유리기판(101)상에 먼저 신호선(109), 게이트선(110) 및 박막트랜지스터(102)를 형성하고 나서, 그 위에 ITO막을 형성하고 패턴화해서 투명화소전극(103)을 형성하였다. 또, 신호선(109), 게이트선(110) 및 투명화소전극(103)에 각각 박막트랜지스터(102)의 소스, 게이트 및 드레인을 접속함으로써, 처리된 기판을 얻었다.
다음에, 정공주입재료로서 트리페닐아민 6량체(이하, "TPA-6"이라 약칭함, 분자량(M.W.)=1461, Tmp=277℃, Tg=156℃)를 톨루엔에 용해시켜 0.5중량%용액(정공주입층형성용 잉크)을 형성하고 나서, 상기 처리된 기판상에 스핀코팅한 후, 80℃에서 10분간 가열하에 건조시켜 0.05㎛두께의 정공주입층(104)을 형성하였다.
이와 별도로, 청색발광재료(9,9-디옥틸플루오렌 5량체("DOFL-5"), M.W.=1945, Tmp=210℃, Tg=123℃), 녹색발광재료(1.0중량%의 쿠마린을 도핑한 DOFL-5) 및 적색발광재료(4-(디시아노메틸렌)-2-메틸-6-(4-디메틸아미노스티릴)-4-H-피란("DCM") 1중량%를 도핑한 DOFL-5)를 각각 1중량% 농도로 톨루엔에 용해시킨 후, 동일량의 테르피네올로 희석하여 각각 청색, 녹색 및 적색발광재료의 0.5중량%용액(이하, 각각 "청색, 녹색 및 적색발광층형성용 잉크"라 칭함)을 형성하였다.
다음에, 도 4(a) 및 도 4(b)에 표시한 바와 같은 오프셋인쇄장치를 이용해서, 상기 제조한 청색, 녹색 및 적색발광층형성용 잉크를, 각각의 기판상에 형성된정공주입층(104)상에 각각의 패턴으로, 각 잉크에 대해서 연속적인 인쇄공정사이에 80℃에서 10분간 중간건조를 행하면서, 개별적으로 순차로 도포하였다.
각각의 잉크도포시에는, 잉크를 독터블레이트(405)에 의해 15㎛의 깊이를 지닌 요판(402)내로 충전시키고, 50㎛의 블랭킷가압깊이를 부여하는 압력으로 20㎜/초의 속도로 이동되는 상기 요판(402)상에 실리콘고무제 블랭킷(407)을 가압하여 잉크패턴(408)을 입수하였다. 그 후, 마찬가지의 인쇄속도와 압력으로 스테이지(410A)상에 유지된 기판(411)상에 잉크패턴(412)으로서 상기 잉크패턴(408)을 전이시켰다. 그 결과, 도 1에 표시한 바와 같이, 정공주입층(104)상에, 각각 0.05㎛두께의 적색, 녹색 및 청색발광층(105), (106) 및 (107)이 형성되었다.
다음에, 각 발광층(105), (106) 및 (107)상에, 0.1 내지 0.2㎛두께의 MgAg전극(Mg/Ag=10/1중량부)(108)을, 진공도 10-5내지 10-6torr, 두께증가속도 10Å/초로 진공증착에 의해 형성하여 각각 0.4㎜×0.4㎜의 화소를 포함하는 평면크기로 40㎜×40㎜의 반사형 액티브풀컬러 유기EL표시패널을 얻었다. 6볼트, 1/80듀티의 정전압에서 구동한 결과, 이 유기EL표시패널은 장기간에 걸쳐 안정적인 발광을 발휘하였다.
(실시예 2)
도 3에 표시한 바와 같은 평면구조와 도 2에 표시한 바와 같은 단면구조를 지닌 액티브매트릭스형 유기EL풀컬러표시패널을 다음과 같은 방법에 의해 제작하였다.
도 2에 표시한 바와 같이, 유리기판(201)상에, 신호선(209), 게이트선(210) 및 박막트랜지스터(202)를 형성한 후, AlLi합금(Li=1중량%)반사화소전극(203)을, 진공도 10-5내지 10-6torr, 퇴적속도 10Å/초로 마스크를 통해 진공증착에 의해 형성하여, 실시예 1과 마찬가지로 트랜지스터와 전극간의 접속을 행하였다.
다음에, 각각 톨루엔/테르피네올혼합용매중에 0.5중량%의 발광재료함유량을 지닌 실시예 1과 마찬가지로 제조된 청색, 녹색 및 적색발광층형성용 잉크를, 도 4(a) 및 도 4(b)에 표시한 바와 같은 오프셋인쇄기를 사용해서 순차로 패턴도포하여 각각 두께 0.05㎛의 발광층(205), (206) 및 (207)을 형성하였다.
이어서, 상기 각 발광층(205), (206) 및 (207)상에, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 제조된 정공주입재료서의 TPA-6의 톨루엔중의 0.5중량%용액을, 압출도포한 후, 가열하에 건조시켜 0.05㎛두께의 정공주입층(204)을 얻었다.
최후로, ITO투명전극(208)을 DC스퍼터링에 의해 형성해서 반사형의 액티브풀컬러 유기EL표시패널을 얻었다. 정전압구동결과, 상기 유기EL표시패널은 장기간에 걸쳐 안정적인 발광을 발휘하였다.
(실시예 3)
각각 도 3 및 도 8에 표시한 바와 같은 평면구조 및 단면구조를 지닌 액티브매트릭스형 유기EL풀컬러표시패널을 다음과 같은 방법에 의해 제작하였다.
먼저, 도 8에 표시한 바와 같이, 유리기판(801)상에 신호선(809),게이트선(810) 및 박막트랜지스터(802)를 형성한 후, 그 위에 ITO투명화소전극(803)을 형성하였다.
다음에, 도 4(a) 및 도 4(b)에 표시한 장치 및 고점도(4000cps)의 열경화성 아크릴수지잉크("OPTOMER-SS", JSR사 제품)를 사용해서 오프셋인쇄에 의해 패턴(도 6에 있어서의 (605))으로 격벽을 형성한 후, 60℃에서 30분간 가열하여 0.1㎛두께의 격벽(811)을 형성하였다.
실시예 1과 마찬가지 방법으로 톨루엔중의 TPA-6의 0.5중량%용액으로 이루어진 정공주입층형성용 잉크를 제조하였다.
테트라페닐부타디엔("TPB", M.W.=516, Tmp=175.6℃, Tg=63℃)의 톨루엔중의 0.5중량%용액으로서 청색발광층형성용 용액을 제조하였다. 하기 구조식으로 표시되는 루모겐레드 5몰%가 도핑된 DPVBi(M.W.=952, Tmp=352.8℃, Tg=168.8℃)의 톨루엔중의 0.5중량%용액으로서 녹색발광층형성용 잉크를 제조하였다. 퀴나크리돈유도체("QD")로 도핑된 Alq3(M.W.=459.44, Tmp≥300℃)의 톨루엔중의 0.5중량%용액으로서 적색발광층형성용 잉크를 제조하였다.
상기에서 제조된 잉크와 도 6에 표시한 바와 같은 잉크젯인쇄장치(캐논의 BJ프린터헤드를 포함하는 캐논사에서 제조된 것)를 이용해서, 먼저, 격벽에 의해 규정된 화소(608) 전체에 상기 정공주입층형성용 잉크를 토출하고 건조시켜 0.03㎛두께의 층을 형성한 후, 관련된 각각의 컬러화소(608)에 청색, 녹색 및 적색발광층형성용 잉크를 순차 토출한 후, 건조시켜 각각의 컬러화소에 총두께 0.05㎛의 2층적층구조로 각각 청색, 녹색 및 적색의 유기발광층(805), (806) 및 (807)을 형성하였다.
다음에, 화소(608) 전체와 격벽(811)을, 전자주입 및 전자전송재료로서의 Alq3의 톨루엔중의 0.5중량%용액으로 압출도포한 후, 가열해서 0.05㎛두께의 전자주입 및 전송층(804)을 형성하였다.
이어서, 상기 전자주입 및 전송층(804)상에 0.1 내지 0.2㎛두께의 MgAg반사전극(808)을 형성하여 반사형의 액티브풀컬러 유기EL표시패널을 얻었다. 정전압구동결과, 상기 유기EL표시패널은 장기간에 걸쳐 안정적인 발광을 발휘하였다.
(실시예 4)
각각 도 3 및 도 7에 표시한 바와 같은 평면구조 및 단면구조를 지닌 액티브매트릭스형 유기EL풀컬러표시패널을 다음과 같은 방법에 의해 제작하였다.
먼저, 도 7에 표시한 바와 같이, 유리기판(701)상에 신호선(709), 게이트선(710) 및 박막트랜지스터(702)를 형성한 후, 그 위에 AlLi반사화소전극(703)을 형성하였다. 그 후, 실시예 3에서와 마찬가지로 오프셋인쇄에 의해 0.1㎛높이의 격벽(711)을 형성하였다.
상기와 같이 처리된 기판상에, 톨루엔중의 Alq3의 0.5중량%용액의 전자주입 및 전송층형성용 잉크를 압출도포한 후, 충분히 평탄화시켜 격벽(711)에 의해 규정된 셀(화소)를 채우고 나고, 가열해서 용매를 증발시켜 각 화소에 0.05㎛두께의 전자주입 및 전송층(704)을 형성하였다.
다음에, 실시예 3에서 사용된 도 6에 표시한 잉크젯인쇄장치를 사용해서, 먼저, 해당 컬러화소상에 청색, 녹색 및 적색발광층형성용 잉크를 토출한 후, 정공주입층형성용 잉크를, 실시예 3과 마찬가지 방식으로, 단, 토출순서는 반대로 해서, 모든 화소에 대해 토출해서, 각각의 컬러화소에 총두께 0.05㎛의 2층의 적층구조로 각각 청색, 녹색 및 적색발광층(705), (706) 및 (707)을 형성하였다.
다음에, 화소상에 DC스퍼터링에 의해 ITO투명전극(708)을 형성하여 반사형의 액티브풀컬러 유기EL표시패널을 얻었다. 정전압구동결과, 상기 유기EL표시패널은 장기간에 걸쳐 안정적인 발광을 발휘하였다.
(실시예 5)
도 5에 표시한 바와 같은 단면구조를 지닌 패시브매트릭스형 유기EL풀컬러표시패널을 다음과 같은 방법에 의해 제작하였다.
도 5에 표시한 바와 같이, 유리기판(501)상에, ITO로 이루어진 복수의 투명스트라이프전극(502)을 형성하고, 이들 전극(502)사이의 간극에 카본블랙이 분산된 UV-경화성 아크릴수지(JSR사제품인 "OPTOMER CR")로 블랙스트라이프(503)를 형성하였다.
다음에, 상기 ITO전극(502)상에, 실시예 1에서 사용한 것과 마찬가지의 톨루엔중의 TPA-6의 0.5중량%용액의 정공주입층형성용 잉크를 스핀코팅한 후, 가열하에 건조시켜 0.05㎛두께의 정공주입층(508)을 형성하였다.
이어서, 실시예 1에서 제조된 청색, 녹색 및 적색발광층형성용 잉크를 도4(a) 및 도 4(b)에 표시한 바와 같은 오프셋인쇄장치에 의한 실시예 1에서와 마찬가지의 정사각형 도트패턴상에 인쇄를 행하여 각각 두께 0.05㎛의 청색, 녹색 및 적색의 유기발광층(504), (505) 및 (506)을 형성하였다.
다음에, 상기 발광층(504), (505) 및 (506)상에, 스트라이프ITO전극(502)에 대해서 수직으로 뻗은 스트라이프패턴으로 마스크를 통한 진공증착에 의해 0.1 내지 0.2㎛두께의 MgAg반사전극(507)을 형성하여 패시브 풀컬러 유기EL표시패널을 얻었다. 정전압구동결과, 해당 유기EL표시패널은 장기간에 걸쳐 안정적인 발광을 표시하였다.
(실시예 6)
도 9에 표시한 바와 같은 단면구조를 지닌 패시브매트릭스형 유기EL풀컬러표시패널을 다음과 같은 방법에 의해 제작하였다.
도 9에 표시한 바와 같이, 유리기판(901)상에, ITO로 이루어진 복수의 투명스트라이프전극(902)을 형성하였다.
다음에, 흑색고점도(4000cps)의 잉크(JSR사제품인 "OPTOMER CR(BLACK)")를 도 4(a) 및 도 4(b)에 표시한 바와 같은 오프셋인쇄장치에 의해 인쇄한 후, 60℃에서 30분간 가열해서, 정사각형 셀(화소)을 규정하는 동시에 흑색스트라이프로서 기능하는 0.1㎛높이의 격벽(909)을 형성하였다.
이어서, 상기 격벽(909) 및 ITO전극(902)상에 정공주입 및 전송재료로서의 TPA-6의 톨루엔중의 0.5중량%용액의 정공주입층형성용 잉크를 압출도포하고, 격벽(909)에 의해 규정된 셀을 채우도록 충분히 평탄화시킨 후, 가열해서 용매를증발시켜, 각 셀에 0.05㎛두께의 정공주입층(908)을 형성하였다.
다음에, 도 6에 표시한 바와 같은 잉크젯인쇄장치를 사용해서 실시예 3과 마찬가지 방법으로 관련된 각 컬러화소에 실시예 1의 청색, 녹색 및 적색발광층형성용 잉크를 토출해서, 각각 두께 0.05㎛의 청색, 녹색 및 적색의 유기발광층(904), (905) 및 (906)을 형성하였다.
이어서, 상기 각 발광층(904), (905) 및 (906)상에, 스트라이프ITO전극(902)에 대해서 수직으로 뻗은 스트라이프패턴으로 마스크를 통한 진공증착에 의해 0.1 내지 0.2㎛두께의 MgAg반사전극(907)을 형성하여 패시브 풀컬러 유기EL표시패널을 얻었다. 정전압구동결과, 해당 유기EL표시패널은 장기간에 걸쳐 안정적인 발광을 표시하였다.
(실시예 7)
도 9에 표시한 바와 같은 단면구조를 지닌 또다른 패시브매트릭스형 유기EL풀컬러표시패널을 다음과 같은 방법에 의해 제작하였다.
도 9에 표시한 바와 같이, 유리기판(901)상에, ITO로 이루어진 복수의 투명스트라이프전극(902)을 형성하였다.
다음에, 실시예 6에서와 마찬가지로 정사각형 셀(화소)을 규정하는 동시에 흑색스트라이프로서 기능하는 0.1㎛높이의 격벽(909)을 형성하였다.
이어서, 상기 격벽(909) 및 ITO전극(902)상에 정공주입 및 전송재료로서의 TPA-6의 톨루엔중의 0.5중량%용액의 정공주입층형성용 잉크를 압출도포하고, 격벽(909)에 의해 규정된 셀을 채우도록 충분히 평탄화시킨 후, 가열해서 용매를증발시켜, 각 셀에 0.05㎛두께의 정공주입층(908)을 형성하였다.
다음에, 도 6에 표시한 바와 같은 잉크젯인쇄장치를 사용해서 실시예 3과 마찬가지 방법으로 관련된 각 컬러화소에 실시예 3의 청색, 녹색 및 적색발광층형성용 잉크를 토출해서, 각각 두께 0.05㎛의 청색, 녹색 및 적색의 유기발광층(904), (905) 및 (906)을 형성하였다.
이어서, 상기 각 발광층(904), (905) 및 (906)상에, 스트라이프ITO전극(902)에 대해서 수직으로 뻗은 스트라이프패턴으로 마스크를 통한 진공증착에 의해 0.1 내지 0.2㎛두께의 MgAg반사전극(907)을 형성하여 패시브 풀컬러 유기EL표시패널을 얻었다. 정전압구동결과, 해당 유기EL표시패널은 장기간에 걸쳐 안정적인 발광을 표시하였다.
(비교예 1)
각각 도 3 및 도 1에 표시한 바와 같은 평면구조 및 단면구조를 지닌 액티브매트릭스형 유기EL풀컬러표시패널을 실시예 1과 전반적으로 마찬가지 방법으로 제작하였다.
그러나, 이 비교예에서는, 정공주입층형성용 잉크와 청색, 녹색 및 적색발광층형성용 잉크를, 각각, 먼저, 톨루엔중에 관련된 기능성 유기재료를 용해시켜 1.0중량%용액을 형성한 후, 이 1.0중량%용액을 동일량의 이소프로필알콜로 희석해서 0.5중량%용액을 형성하는 방법에 의해 제조하였다.
정전압구동결과, 얻어진 유기EL표시소자는 실질적으로 발광을 발휘하지 못했다.
(비교예 2)
각각 도 3 및 도 1에 표시한 바와 같은 평면구조 및 단면구조를 지닌 액티브매트릭스형 유기EL풀컬러표시패널을 비교예 1과 마찬가지 방법으로 제작하였다.
그러나, 이 비교예에서는, 정공주입층형성용 잉크와 청색, 녹색 및 적색발광층형성용 잉크를, 각각, 먼저, 톨루엔중에 관련된 기능성 유기재료를 용해시켜 0.75중량%용액을 형성한 후, 이 0.75중량%용액을 절반량의 이소프로필알콜로 희석해서 0.5중량%용액을 형성하는 방법에 의해 제조하였다.
정전압구동결과, 얻어진 유기EL표시소자는, 실시예 1에 비해서, 약 1/2의 낮은 초기발광을 발휘하였고, 또한 1/10의 절반감쇄주기로 표현되는 빠른 발광열화를 표시하였다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 웨트패터닝공정을 채용하는 제조방법에 있어서는, 균일한 막두께를 유지하면서 양호한 패턴재현정밀도로 패턴화된 유기재료층을 형성할 수 있다. 그 결과, 예를 들면 적색, 녹색 및 청색의 발광을 일으킬 수 있는 복수의 유기발광소자(또는 화소)를 기판상에 양호한 정밀도로 안정적으로 용이하게 형성할 수 있어, 풀컬러표시가 가능한 유기발광패널을 저렴하게 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 방법에 의하면, 소위 단순매트릭스형, 액티브매트릭스형 등의 형태로 배열된 고성능 유기발광소자로 이루어진 풀컬러표시패널을 형성하는 것이 가능해진다.

Claims (24)

1쌍의 전극과, 이들 전극사이에 배치된 유기재료층을 구비해서, 상기 전극사이에 인가된 전압에 응해서 발광을 일으키는 유형의 유기발광소자를 제조하는 방법에 있어서,
실온에서 5중량% 이하의 물의 용해력을 지닌 소수성 유기용매중에 유기재료의 잉크를 사용해서 유기재료층을 형성하는 웨트패터닝공정을 구비한 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 웨트패터닝공정은, 요판(凹版)상에 놓인 유기재료의 잉크를 블랭킷상에 전이시키고 나서, 유기발광소자의 기판으로 전이시키는 오프셋인쇄공정인 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 웨트패터닝공정은, 유기재료의 잉크의 미소한 액적을 유기발광소자의 기판상에 토출시켜 패턴으로 정착시키는 잉크제트인쇄공정인 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 웨트패터닝공정에 의해, 적색, 녹색 및 청색화소에 대응하는 발광의 색을 방출하는 발광층이 형성되는 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 적색, 녹색 및 청색화소를 서로 분리하는 격벽을 형성하는 공정을 또 구비한 것을 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 유기재료의 분자량은 5000이하인 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 유기재료층은 비정질상태의 유기재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 유기재료의 융점과 유리전이점간의 차가, 50℃이상인 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 유기재료는, 발광재료, 정공주입재료, 전자주입재료, 정공전송재료 및 전자전송재료로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종으로서 기능하는 재료인 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 유기재료는, 정공주입재료 또는 정공전송재료에 발광재료가 도핑되어 이루어진 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 유기재료는, 전자주입재료 또는 전자전송재료에 발광재료가 도핑되어 이루어진 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 유기재료는, 발광재료가 도핑된 정공 및 전자의 양쪽을 전송가능한 재료인 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 1쌍의 전극사이에 복수의 유기재료층이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 기판상에 한쪽 전극을 형성하는 공정과, 상기 전극상에 유기재료층을 포함한 복수의 층을 형성하는 공정과, 상기 복수의 층상에 다른 한쪽의 전극을 형성하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 14항에 있어서, 상기 한쪽 전극과 다른 한쪽의 전극을 각각 복수개 형성하여 패시브매트릭스전극구조를 형성하는 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 기판상에 복수의 박막트랜지스터와 해당 트랜지스터에 접속된 복수의 제 1전극을 형성하는 공정과, 유기재료층을 포함한 복수의 층을 형성하는 공정과, 상기 복수의 층상에 제 2전극을 형성하는 공정을 구비함으로써,상기 1쌍의 전극사이에 유기재료층이 배치되도록 상기 각각의 제 1전극 및 제 2전극을 배치하는 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 복수의 박막트랜지스터, 복수의 제 1전극 및 제 2전극을 배열해서 액티브매트릭스전극구조를 형성하는 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 유기재료층은 0.005 내지 0.3㎛의 두께로 형성하는 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 소수성 유기용매는, 클로로포름, 톨루엔, 사염화탄소, 디클로로에탄, 테트라클로로에탄, 크실렌, 시멘, 시클로헥사논, 옥틸벤젠, 도데실벤젠, 데칼린, 퀴놀린, 클로로벤젠, 디클로로벤젠, 트리클로로벤젠, 티몰, 니트로벤즈알데하이드, 니트로벤젠, 2황화탄소, 2-헵타논, 벤젠, 테르피네올, 부틸카르비톨아세테이트 및 셀로솔브로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 2항에 있어서, 상기 유기재료의 잉크의 점도는 5000cp이하인 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 2항에 있어서, 상기 유기재료의 잉크의 표면에너지는 20 내지 60dyne/㎝인 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 3항에 있어서, 상기 유기재료의 잉크의 점도는 100cp이하인 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 3항에 있어서, 상기 유기재료의 잉크의 표면에너지는 20 내지 60dyne/㎝인 것을 특징으로 하는 유기발광소자의 제조방법.
제 1항 내지 제 23항중 어느 한 항에 의한 방법에 의해 제조된 유기발광소자.
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